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ANALISIS DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UN MEDICAMENTO

Por
Andrea Arboleda Monsalve; Lucas Riascos Echeverri; John Fabio Sánchez.
Profesor: Alejandro Ramírez Vélez
Facultad de ciencias farmacéutica y alimentarias
Universidad de Antioquia
Medellín, 4 de septiembre de 2018
1. Datos obtenidos

Tabla 1. Absorbancia de la muestra patrón a una concentración de 2 ppm en las


diferentes longitudes de onda.
Longitud de onda (λ) Absorbancia
400 0.139
410 0,181
420 0,219
430 0,249
440 0,272
450 0,291
460 0,317
470 0,344
480 0,362
490 0,366
500 0,383
510 0,394
520 0,369
530 0,301
540 0,204
550 0,113
560 0,063
570 0,037
580 0,024
590 0,014
600 0,008

Tabla 2. Absorbancia obtenida para las diferentes soluciones patrón a 510 nm


Concentración (ppm) Absorbancia
1 0,215
2 0,394
4 0,791
5 0,996
Muestra 1,113
Muestra diluida 0,556
Tabla 3. Datos generales
Dato Valor
Peso de la muestra 0.3972 g
Volumen de solución 0.5 L
Factor de dilución 1 0.04
Factor de dilución 2 0.5

2. Graficas
Gráfica 1. Espectro de absorción de la solución patrón de hierro a 2 PPM en las diferentes
longitudes de onda

0,45
0,394
0,4
0,35
0,3
Absorbancia

0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 100 200 300 400 500 600 700
lomgitud de onda (nm)
.

Gráfica 2. Curva de calibración; Absorbancia vs concentración de las soluciones patrón.

1,2
0,996
1
0,791
0,8
Absorbancia

0,6
0,394
0,4 y = 0,1959x + 0,0113
0,215 R² = 0,9995
0,2

0
0 1 2 3 4 5 6
concentracion (ppm)
3. Resultados

A partir de la observación y la toma de datos en la práctica de obtención del espectro de


absorción de la solución patrón del complejo a 2 ppm se pudo realizar la gráfica 1 de la
cual la longitudes de onda máxima y mínima en las que la sustancia puede absorber o no
mayor cantidad de ondas de luz irradiadas(2), lo cual arrojo que la mayor absorbancia
para esta solución se obtiene a los 510 nm; longitud de onda en la cual se midió la
absorbancia de las soluciones patrón a las diferentes concentraciones que nos muestra la
tabla 2, mediante la cual se pudo realizar la curva de calibración con la cual fue posible
encontrar la ecuación que describe el comportamiento de la absorbancia con respecto a
la concentración de la solución en la solución, obteniéndose la siguiente ecuación:

𝒚 = 0.1959𝒙 + 0,0113

Donde Y corresponde a la absorbancia y X corresponde a la concentración de la solución.


Se tiene entonces que:

𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂 = 0.1959 ∙ 𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 + 0,0113.


De la práctica experimental se obtuvo para la muestra un valor de absorbancia de 1,113. Lo cual
superaba los valores de absorbancia de las soluciones estándares, por lo cual se debió hacer una
disolución de la dicha solución de 25/50, la cual dio una absorbancia de 0.556 con la cual se pudo
despejar la concentración de la ecuación anterior:

𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 − 0,0113
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
0.1950
Y reemplazando el valor de absorbancia de la muestra problema:

0.556 − 0.0113
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
0.1950

𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊ó𝒏 =2.7805 ppm

Pero debido a que la muestra original fue diluida en una razón de 25:50 dándonos un factor de dilución
de 0.5, podemos obtener la concentración real como:

𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 = (concentración)/ factor de dilución 2

De acuerdo con esto tenemos que:

𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 = (2.7805)/(0.5) = 5.561 (𝑃𝑃𝑀)

Pero debemos tener en cuenta que esta es la concentración de la solución formada por una alícuota
tomada de la disolución original de las pastillas de sulfato ferroso, por lo cual debemos aplicar el
factor de dilución 1 que corresponde a la proporción de 2:50 = 0.04

Por lo tanto
𝒄𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 =
𝒇𝒂𝒄𝒕𝒐𝒓 𝒅𝒆 𝒅𝒊𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏 𝟐

5.561
𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 =
0.04

𝑪𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 𝟏𝟑𝟗. 𝟎𝟐𝟓 𝒑𝒑𝒎(mg de Fe/ L de solución)

= 0.139025 g de Fe/ L de solución

Entonces la muestra de pastillas de sulfato ferroso tomada fue de 0.3972 g y llevadas a un volumen
de 500 mL, mediante lo cual podemos conocer cuántos gramos de hierro poseía dicha muestra

𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒅𝒆 𝒉𝒊𝒆𝒓𝒓𝒐 = 0.139025 ∗ 0.5 𝐿
𝐿
𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒅𝒆 𝒉𝒊𝒆𝒓𝒓𝒐 =0.0695 g Fe

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐹𝑒
%𝒑/𝒑 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝒑 𝟎. 𝟎𝟔𝟗𝟓
% = ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝒑 𝟎. 𝟑𝟗𝟕𝟐𝒈
𝒑
% = 𝟏𝟕. 𝟓%
𝒑

Teóricamente 1 mol de FeSO4 = 151.908 g por lo cual tiene 1 mol de Fe = 55.845 g lo


que equivale aproximadamente a 36.76 % de Fe, entonces una pastilla de sulfato ferroso
de laboratorios laproff de 0.39 g debe tener teórica y aproximadamente 0.1434 g de Fe y
encontramos que en 0.3972g de dicha muestra tomada habían 0.0695 g de hierro
correspondiente al 17.5%.

4. Análisis.

• El sulfato ferroso (SO4Fe), evaluado en el presente laboratorio, es una especie que no


absorbe radiación visible, por ende, para que pueda existir una absorción de luz en
esta muestra, se tuvo que someter a una reacción de formación de complejos,
siguiendo un orden estricto en la adición de compuestos. Primero se agregó
clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el hierro (Fe) a su estado +2 necesario
para que pueda haber una absorción de luz, luego se agregó acetato de sodio para
bajar el pH del sulfato ferroso a un rango entre 3-5, necesario para que haya una
estabilidad en la solución y por último se agrega 1,1-fenantrolina, la cual es
responsable de una coloración roja al reaccionar con Fe, lo cual indica su presencia
dentro de la solución.
• Mediante el proceso de obtención de la curva en el espectrofotómetro para la muestra
patrón, se logró obtener el espectro de absorción del complejo ([(C12H8N2)Fe)]2+),
encontrándose que éste absorbe mejor a una longitud de onda (λ) de 510 nm, como
se puede observar en la gráfica 1, es decir, a esta longitud de onda se obtiene la
máxima cantidad de luz absorbida. Por tal motivo, se evaluaron las distintas
concentraciones del complejo bajo una longitud de onda de 510 nm.

• En la gráfica 2 se observa como la absorbancia es proporcional a la concentración del


complejo, es decir, a mayor concentración en la dilución de la muestra, mayor es la
absorbancia obtenida, en la cual su valor máximo es de 11000 a una longitud de onda
de 510nm. Esta tendencia lineal, nos permite encontrar la ecuación de la recta, Por lo
tanto, la absortividad molar del complejo de Fe, cumple la ley de Beer.

• La concentración de la muestra madre de sulfato ferroso tuvo que ser diluida en una
proporción 25/50, para que su absorbancia estuviera dentro de los rangos de las
concentraciones 1, 2, 3, 4 y 5 ppm. Luego de medir su absorbancia, se pudo hallar la
concentración por medio de la ecuación de la recta, obteniendo que en 0,3972 g de
una pastilla de SO4Fe (perteneciente a laboratorios laproff) hay 0,0695 g de Fe,
correspondiente al 17,5% del peso total de la muestra de pastilla. Aunque
teóricamente en 1 mol de SO4Fe el porcentaje de Fe debería ser de 36,76%, no se
puede esperar que, en la muestra de pastilla triturada, este porcentaje se siguiera
respetando, pues no todo en la pastilla corresponde a SO4Fe, ya que ésta también tiene
otros componentes que le ayudan a dar forma estructural y tienen un porcentaje dentro
del peso total del producto, afectando en porcentaje teórico del Fe.

5. Referencias
• toral, m. ines, lara, nelson, gomez, javier, & richter, pablo. (2001).
determinacion de hierro en fase solida por espectrofotometria derivada de
segundo orden. boletín de la Sociedad Chilena de Química, 46(1), 51-
60. https://dx.doi.org/10.4067/S0366-16442001000100009
• Manual de laboratorio de Análisis Instrumental: Amally Guzman C.
• Anónimo. Fundamentos de Espectrofotometria. Fundam química [Internet].
2010;1–6. Available from:
depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/cineticapractica6_19764.pdf

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