4) TÉCNICAS EMPREGADAS NA CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA DE

MINÉRIOS

Pelos capítulos anteriores, observou-se que as etapas da Caracterização Tecnológica

estão associadas à obtenção de respostas e resultados da performance de minérios, frente a
testes específicos de laboratórios, o que visa extrapolar os conceitos para as etapas de
operações unitárias industriais. Estes resultados estão intimamente associados a certas
propriedades físicas (tenacidade, densidade, susceptibilidade magnética, etc), que por sua vez
mantém fortes interdependências com a estrutura e composição química dos minerais.

No caso da caracterização mineralógica, esta engloba o estudo específico das

características química e mineralógica, de forma a se obter informações mais detalhadas da
estrutura microscópica e interna dos minerais. Almeja-se, neste sentido, recorrer às causas e
motivos de determinados resultados das etapas de Caracterização Tecnológica, relacionando a
pesquisa mineralógica e química com as propriedades físicas diferenciadoras, determinantes
no processamento de minérios, como já foi estudado.

Outro objetivo de suma importância da Caracterização Mineralógica é a identificação e

quantificação mineralógica e principalmente as análises químicas, fundamentais para os
calculos de recuperação e desempenho dos processos, bem como para o controle de
qualidade da indústria mineral.

Em síntese, podem-se citar alguns objetivos da Caracterização Mineralógica:

Identificação dos minerais de minério e de ganga numa amostra;

Quantificação mineralógica e química;

Análise da estrutura interna dos minerais;

Determinação da composição química,

Estudo das propriedades físicas e químicas,

Classificações dos minerais de um minério;

Investigação dos modos de formação e ocorrências;

As técnicas utilizadas são basicamente: a Microscopia Óptica, Eletrônica, Difratometria de

raios-X, Análises químicas (titulometria, plasma, etc), Espectrometria (FRX, Mossbauer),
podendo-se incluir também, as Análises Granulométricas (Peneiramento e sedimentação).
 4.1) MICROSCOPIA ÓPTICA

INTRODUÇÃO

A identificação mineralógica é feita com base no estudo das propriedades dos minerais. Tal
como considerado na definição de mineral (Klein, 2002), estas propriedades são função da
estrutura interna e da composição química. A grande quantidade de espécies minerais
existentes na natureza, as variações que um mineral pode apresentar na sua composição
química e propriedades físicas, a forma de ocorrência e quantidade dos minerais (se ele
ocorrer, por exemplo, na forma de grãos muito finos e em quantidade insuficiente para a
realização de análises convencionais) podem tornar difícil a identificação mineralógica.

A mineralogia, que representa o estudo científico dos minerais, engloba a estrutura interna
dos minerais, composição química, propriedades físicas e químicas, classificação, modo de
formação e ocorrência, bem como associações entre as diversas espécies (Jones, 1987). A
identificação de uma espécie mineral pode ser feita mesoscopicamente ou microscopicamente,
dependendo de quais propriedades serão avaliadas. O estudo de algumas das propriedades
físicas dos minerais (hábito, clivagem, dureza, cor, densidade, traço, magnetismo, etc) pode ser
feito através de uma inspeção ou de testes rápidos em amostras de mão e não necessita de
técnicas ou de preparação especial (exame mesoscópico), embora existam algumas
propriedades físicas (por exemplo, aquelas determinadas por raios-X ou óptica) que precisam
de equipamentos especiais para sua determinação (Klein, 2002; Zussman, 1977).

As análises microscópicas utilizam equipamentos mais sofisticados e requerem uma

preparação mais elaborada das amostras a serem analisadas. As técnicas de microscopia
óptica são utilizadas para identificar o mineral em escala microscópica avaliando suas
propriedades ópticas. Estas propriedades são mais difíceis de serem determinadas do que as
propriedades físicas. O microscópio é o instrumento mais importante para determinar as
propriedades ópticas dos minerais.

PRINCIPAIS APLICAÇÕES

O trabalho em lupa ou microscópio estereoscópico permite análise das amostras em grão,

sem necessidade de se montar secções polidas ou delgadas. Os minerais são identificados por
cor, brilho, hábito, clivagens, fratura, e é possível utilizar técnicas auxiliares diretas, como
punção com alfinete para confirmar pintas de ouro ou delaminar micas e vermiculita, interação
com imã, ou testes microquímicos. Para estes últimos, alguns grãos são colocados em placas
de Petri ou placas de toque de porcelana, e os testes mais comuns são ataque com HCl diluído
para verificar partículas de carbonatos que efervescem (calcita efusivamente, dolomita menos),
redução superficial a Sn de cassiterita (em HCl diluído e zinco metálico), e fósforo com
molibdato de amônio (em HNO3 diluído). O clássico livro de Parfenoff et al. (1970) é referência
obrigatória para os minerais em grão.

A análise em lupa ou microscópio estereoscópico é praticamente padrão numa análise

preliminar de uma amostra, para identificação de minerais mais comuns, avaliação do tamanho
dos cristais e estimativa visual de tamanho de liberação. A caracterização de alguns minérios,
como por exemplo de minerais pesados de areias de praia ou fluviais, pode ser feita
exclusivamente por microscópio estereoscópico, uma vez que os cristais são grandes, limpos e
bem liberados, e a identificação é segura; quando associada a fracionamentos magnético e
eletrostático prévio, a quantificação estimada dos minerais por produto é bastante eficaz. O
microscópio estereoscópico também é imprescindível na identificação, mesmo que qualitativa,
de recobrimentos ferruginosos ou outras formas de alteração superficial dos grãos não visíveis
por técnicas mais sofisticadas, como microscopia eletrônica de varredura. É também
fundamental na identificação de fragmentos metálicos oriundos de desgaste de equipamento,
como britadores e moinhos, principalmente em frações mais fortemente magnéticas.

MÉTODOS DE ANÁLISE – MOLT e MOLR

O microscópio óptico é um instrumento projetado para gerar imagens e que é utilizado na

faixa de radiação visível. Existem dois tipos de microscópios mais utilizados na identificação de
minerais: microscópio óptico de luz transmitida (MOLT) e o microscópio óptico de luz refletida
(MOLR). Estes dois tipos são similares no que se refere ao sistema de lentes, polarizador,
analisador e quanto aos vários diafragmas empregados, porém diferem quanto ao sistema de
iluminação: o MOLT utiliza uma fonte abaixo da amostra e o MOLR usa a fonte acima da
amostra.

As análises exigem preparação especial das amostras, em secções delgadas (luz

transmitida), polidas (luz refletida), ou delgadas polidas (ambas). É possível analisar
fragmentos de rochas ou montagens de material particulado, embutido em resinas (geralmente
epóxi, acrílica ou poliéster).

Não é objetivo deste trabalho entrar em detalhes de petrografia em lâminas delgadas ou

metalografia em secções polidas, e existem diversos livros-texto clássicos sobre o assunto
(Tröger 1979, P.F. Kerr 1977, Wahlstrom 1969, Bloss 1961, Winchell 1951, Deer, Howie &
Zussman 1975, Galopin & Henry 1972, Uytenbogaard & Burke 1971, Criddle & Stanley 1993,
Craig & Vaughan 1994).

MICROSOPIO ÓPTICO DE LUZ TRANSMITIDA – MOLT

O microscópio óptico de luz transmitida – MOLT – é utilizado para amostras transparentes

(a luz atravessa a amostra). Os minerais podem ser observados sob luz polarizada (que será
explicado adiante), com nicóis descruzados, o que permite a determinação de propriedades tais
como cor, Pleocroísmo, relevo, índice de refração em relação ao meio, clivagem, hábito, etc, ou
sob luz polarizada com nicóis cruzados, o que possibilita a determinação do ângulo de extinção
do mineral, da cor de interferência, birrefringência, geminação e zoneamento (Klein, 2002).

MICROSCOPIO ÓPTICO DE LUZ REFLETIDA – MOLR

No microscópio óptico de luz refletida – MOLR, a luz incide sobre a amostra e é refletida,
de modo especular. Existe um semi-espelho no qual 50% da luz é refletida e 50% é transmitida,
havendo perdas quanto à intensidade da imagem, porém ganhando-se na resolução final. É
usado no estudo de minerais opacos que formam um grupo economicamente importante, já
que representam, em sua maioria, os minérios. As propriedades dos minerais estudados por
luz refletida são qualitativas. Podem ser observadas em luz polarizada com nicóis descruzados
(cor, reflectância, bireflectância e pleocroísmo de reflexão) e em luz polarizada e nicóis
cruzados (anisotropismo e reflexões internas). Propriedades dependentes da dureza, da
estrutura e da morfologia das fases (forma e hábito, clivagem e partição e geminação), assim
como a textura podem ainda contribuir na identificação dos minerais (Craig e Vaughan, 1994).
 POLARIZAÇÃO DA LUZ

Os dois tipos de microscópio utilizados em petrografia (LT) e em microscopia de minérios

(LR) têm sempre o recurso de usarem luz polarizada, que auxilia na determinação das
propriedades ópticas de minerais transparentes e opacos. Uma luz não polarizada vibra
perpendicularmente à direção de propagação, em todas as direções.

Quando se restringe esta vibração a um pequeno número de planos, tem-se a luz

polarizada. Isto é produzido no microscópio através do polarizador, posicionado no caminho
entre a fonte de luz e a amostra, e pelo analisador que polariza e analisa o comportamento dos
raios de luz provenientes da amostra. O plano de vibração do analisador deve estar
perpendicular ao do polarizador, de modo que as observações feitas utilizando-se os dois
(polarizador-analisador) é feita com nicóis cruzados. Embora a principal função do microscópio
óptico seja o exame de seções delgadas e polidas de rochas e minerais sob luz polarizada
para estabelecer as várias feições cristalográficas de minerais individuais, ele pode ser usado
com luz ordinária, não polarizada, para examinar fragmentos de rochas, minerais, materiais
cerâmicos, escórias e outros materiais.

PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS

Existem vários métodos de preparação de amostra para a microscopia, onde a utilização

de um ou outro método depende do tipo de amostra que se tem. A preparação deve ser
cuidadosa para não mascarar aspectos diagnósticos que facilitam o processo de identificação.
Os métodos mais difundidos são: fragmentos dispersos, utilizados para amostras com
granulometria muito fina em MOLT para identificar minerais transparentes; seções delgadas a
partir de fragmentos de rocha, também para utilização em MOLT; seções polidas para a
determinação de minerais opacos utilizadas no MOLR e seções delgadas-polidas que são
muito úteis quando o estudo enfatiza a determinação de minerais opacos e transparentes já
que permitem a observação nos dois tipos de microscópios.

O estudo de minerais transparentes no MOLT permite a identificação de grandes grupos de

minerais como os silicatos (micas, feldspatos, piroxênios, anfibólios, granadas, etc), que é o
mais importante já que grande parte dos minerais conhecidos pertence a este grupo,
carbonatos, fosfatos, etc (Deer et al., 1981). A determinação mineralógica por luz refletida
permite a identificação de minerais opacos como os óxidos e hidróxidos de ferro mostrados na
figura 4.1, onde as propriedades dos minerais transparentes (quartzo) não estão ressaltadas.
 Figura 4.1 - Fotomicrografia de amostra de minério de ferro em seção polida, MOLR. Observam-se grãos de
hematita lamelar(Hl), de hematita martítica (Hm) e de goethita (Gt), representando os minerais opacos
presentes. A hematita mostra reflectância mais alta que a goethita (cinza médio) e que o quartzo (Q), que é um
mineral transparente e que ocorre na cor cinza escura quase do mesmo tom da resina de impregnação (R).

A petrografia em secções delgadas é a melhor maneira de se identificar silicatos, como os

dos grupos dos feldspatos, piroxênios, anfibólios e micas, que apresentam grande similaridade
composicional ou estrutural, e portanto dificuldades para sua identificação por MEV/EDS ou
DRX, mas que são perfeitamente identificáveis ao microscópio óptico. A quantificação das
fases, por outro lado, é mais restrita; a clássica análise modal, contagem manual de pontos
com identificação da fase que se apresenta no centro do campo de visão com incremento fixo
da platina, é uma análise demorada, que exige operador especializado, e, sendo uma análise
em dimensão 0 (ponto), não fornece mais informações do que a composição extrapolada para
área, e mesmo isto apenas se houver coerência estatística. Uma vez que as propriedades
ópticas diagnósticas da maioria dos minerais transparentes dependem da geometria da
intersecção do cristal e do ângulo de incidência da luz, as cores variam com o movimento
rotatório da platina, de maneira que o reconhecimento automático dos minerais, por análise de
imagens, é impraticável até o momento, com raras exceções.

A metalografia em secções polidas, por outro lado, é excelente para identificar minerais
opacos, mas os minerais transparentes em geral aparecem em cinza. Se na amostra a ser
analisada coexistirem minerais transparentes e opacos, há necessidade de complementação
da análise, e as secções delgadas e polidas de certa forma facilitam o processo, permitindo
análise seqüencial em luz transmitida e refletida.

Apesar de diversos minerais exibirem pleocroísmo, em geral este é fraco, e não se constitui
num aspecto diagnóstico primordial. Desta forma, em luz refletida já é possível automatização,
e pelo processamento digital de um número adequado de imagens é possível quantificação de
fases e medidas de liberação.
 ANÁLISE QUANTITATIVA E QUALITATIVA

A quantificação de fases em lupa e microscópio estereoscópico é possível, e se dá de duas

formas: estimativa visual e catação das fases com posterior pesagem. A estimativa visual ou
análise modal determina a composição percentual das fases presentes, através de contagem
por pontos, linhas e áreas, calculando-se a distribuição dos diâmetros dos grãos, análise da
forma dos grãos, análise de imagem (computador) e estereologia (utilizando-se também, das
densidades apropriadas). Em geral, não apresenta boa precisão, mas muitas vezes é
suficiente, principalmente quando são necessárias poucas análises.

Apesar de cansativa, a catação manual das fases pode ser muito precisa, quando um
montante estatisticamente significativo de partículas é separado manualmente. A catação de
material previamente fracionado por densidade e/ou susceptibilidade magnética, funcionando
como um controle da eficiência da separação e correção de eventuais problemas, é a maneira
mais eficiente de se gerar quantidades razoáveis de material monominerálico.

O exame qualitativo é feito através da identificação dos minerais pelo conjunto de suas
propriedades ópticas e mineralógicas, além de: forma do grão, contorno geométrico dos grãos,
textura e presença de poros (Jones, 1987; Craig e Vaughan, 1994).