CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

PRESENTADO POR:
DANIELA CAJIAO CARDONA
VALENTINA CARVAJAL DIAZ
PAULA ANDREA CEBALLOS ZAPATA
VALENTINA ROSALES BENAVIDES

AL PROFESOR:
GUSTAVO ADOLFO OSPINA
EN EL ESPACIO ACADÉMICO :
QUÍMICA ANALITICA II

ARMENIA, AGOSTO/2020
 CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

1. INTRODUCCIÓN
Calibrar diferentes elementos o instrumentos de medida de volumen que
normalmente estos son de vidrio para facilitar una dosificación para poderlos
emplear como análisis cuantitativo, se llevaron a cabo qué aspectos pueden afectar
la calibración, también se resalta la destreza para el manejo de este instrumental. Es
importante que, antes de utilizar cualquier material volumétrico, se examine si las
paredes del recipiente de medida están engrasadas. Para verificar esto se debe
enjuagar el material con agua; cuando la superficie de vidrio está limpia y libre de
grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se deja correr sobre
ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar.

1.1 Material volumétrico de vidrio

La mayoría están constituidos por el material de vidrio, ya que permite la
visualización de líquidos que se desean medir, su capacidad está definida como el
volumen de agua a 20 ° C . ​Los instrumentos de medición de volumen deben
seleccionarse de manera adecuada para obtener resultados confiables en los
ensayos de laboratorio. Para transferencia de muestras, patrones y soluciones
estándar debe emplearse material volumétrico de exactitud, para las demás
operaciones los instrumentos graduados son la elección correcta.

Pipetas
Son tubos de vidrio, con un aforo que sirve para trasladar un volumen determinado
de líquido de un envase a otro, están diseñados con un ajuste para verter. ​Algunas
son graduadas o de simple ​aforo​, es decir, se ​enrasa una vez en los cero mililitros, y
luego se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; en otras, las denominadas de
doble enrase o de doble aforo, se enrasa en la marca o aforo superior y se deja escurrir
el líquido con precaución hasta enrasar en el aforo inferior.
 Fisher Scientific​. (2019). ​Brand™ Pipetas volumétricas de vidrio sódico-cálcic​o. [Imagen 1]. Recuperado de:
https://www.fishersci.es/

Buretas
Son instrumentos de ajuste para verter mediante una válvula de descarga que
permite controlar el flujo del líquido. Las buretas son recipientes de forma alargada,
graduadas, tubulares de diámetro interno uniforme, dependiendo del volumen, de
mililitros. Su uso principal es medir con exactitud volúmenes de líquidos a una
determinada temperatura.

Proserquisa. (2020). Bureta transparente Schellbach, borosilicato, llave de PTFE, 25 mL CH0241J. Equipo de
laboratorio didáctico.Grupo didacta. [Imagen 2] Recuperado de: ​https://grupodidacta.com​/

Balones Volumétricos
El ​balón volumétrico, o de destilación, es un matraz de vidrio utilizado para separar
mezclas por destilación. Un matraz de destilación tiene tres partes: una base
esférica, un cuello cilíndrico y un arma lateral que se conecta al cuello del matraz.

Longa, C. (2019). ​Balón volumétrico:para qué sirve, qué es, función. [Imágen 3]. Recuperado de
:​https://materialesdelaboratoriohoy.us/

1.2 Limpieza del material

Para obtener resultados más exactos y precisos en un análisis volumétrico, se
requiere una rigurosa limpieza de dicho material utilizado en cualquier procedimiento
a realizar ya que si dicho material está contaminado esto conlleva a obtener datos
erróneos o también se pueden ocasionar accidentes como explosiones,
envenenamientos, entre otros. El material antes de ser utilizado en algún
procedimiento debe ser revisado y si éste está contaminado hay diferentes
soluciones químicas para el lavado de este dichas soluciones depende del
contaminante que esté presente en el recipiente, las soluciones más utilizadas para
la limpieza del material del laboratorio son las siguientes:

1. - Agua y jabón (limpieza simple): Es un tipo de limpieza, que se logra

lavando perfectamente el material con agua corriente y jabón (no detergente,
puesto que es un contaminante muy activo sobre la base de que contiene
azufre).
2. - Mezclas químicas (limpieza química).
- Mezcla crómica: Por su poder oxidante se emplea para eliminar materia
orgánica e inorgánica que permanece adherida al material de vidrio.
- Potasa alcohólica: se usa para eliminar residuos de grasas entre ellas la
grasa de silicón que se emplea como un lubricante de llaves de bureta. El
material se sumerge en la potasa tibia de 10 a 15 minutos, después se
enjuaga con agua corriente y destilada, por último se seca.
- Agua Regia: ​puede disolver aquellos llamados metales regios, reales, o
metales nobles.

​
Torres, G. (2016). Ilustración limpieza del material. [Imágen 4].
Recuperado de: ​https://www.uv.es/gammmm/

1.3 Calibración
Calibrar materiales volumétricos es comparar la medida de un patrón de referencia
trazable con la medida del mensurando. Al calibrar los materiales volumétricos estamos
aportando niveles de fiabilidad y seguridad en los procesos donde la medición resultante
del uso del instrumento tenga lugar​. Se determina mediante el conocimiento de su masa
y su densidad, para lo cual se requiere el uso de una balanza, un termómetro y una tabla
o una fórmula que permita obtener el valor de la densidad del líquido de prueba a la
temperatura de trabajo. La diferencia entre el volumen medido y el calibrado significa
 una incertidumbre en la medida del volumen que deberá ser incluido en el resultado final
del mensurando. La medida del volumen calibrado deberá efectuarse varias veces de
manera que los valores obtenidos se van a distribuir según una curva de distribución.

Rincón, W. (2018). Calibración. [Imagen 5].Recuperado de:​https://firstec.net/

2. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS

2.1 Calibración de un balón volumétrico
En esta sección se exponen los datos experimentales y los cálculos pertinentes para
la calibración de un balón volumétrico
Tabla 1. ​Datos para la calibración de un balón volumétrico de 100 mL
Ensayo T° Densidad Masa Masa Masa Volumen Volumen
del del del balón + agua,g T° lab. mL Corr.
agua Agua,g/mL balón agua, g 20°C ml
vacío,
g
1 22ºC 0,9977 60,306 159,8339 99.5279 99.8563 99.8463
2 22ºC 0,9977 60,2511 159,9047 99.6536 99.9525 99.9724
3 22ºC 0,9977 60,2508 159,9031 99.6523 99.9811 99.9711
4 22ºC 0,9977 60,2556 159,8073 99.5517 99.8802 99.8702
5 22ºC 0,9977 60,2355 159,9005 99.665 99.9938 99.9839

Cálculos
● Media Aritmética
99.8463+99.9724+99.9711+99.8702+99.9839
x T°Corr 20°C. ​= 5
= ​99.9287
● Desviación estándar
S=
(99.8463−99.9287) 2 +(99.9724−99.9287) 2 +(99.9711−99.9287) 2 +(99.8702−99.9287) 2 +(99.9839−99.9287) 2
√
● Error Absoluto
4 = 0.065
 E​A(ensayo 1)​= 99.8463-99.9287=-0.0824 ⇒ 99.8463 ± 0.0824
E​A(ensayo 2)​= 99.9724-99.9287=0.0437 ⇒ 99.9724 ± 0.0437
E​A(ensayo 3)​= 99.9711-99.9287=0.0424 ⇒ 99.9711 ± 0.0424
E​A(ensayo 4)​= 99.8702-99.9287=-0.0585 ⇒ 99.8702 ± 0.0585
E​A(ensayo 5)​= 99.9839-99.9287=0.0552 ⇒ 99.9839 ± 0.0552
● Error relativo
0.0824
%Er​(ensayo 1) = * 100= 0.08%
​ 99.9287
0.0437
%Er​(ensayo 2) = * 100= 0.04%
​ 99.9287
0.0424
%Er​(ensayo 3) = * 100= 0.04%
​ 99.9287
0.0585
%Er​(ensayo 4) = * 100= 0.05%
​ 99.9287
0.0552
%Er​(ensayo 5) =
​ 99.9287 * 100= 0.05%
● Intervalo de confianza de la media al 90%
2,132(0.065)
μ = 99.9287 ± = 99.9287 ± 0.0619 al 90%
√5
El valor verdadero de la medida de esta muestra se encuentra entre 99.8668mL y
99.9906mL
● Desviación estándar relativo
0.065
RSD=
99.9287 * 100= 0.0650 partes por cien
0.065
RSD=
99.9287 * 1000=0.6504 partes por mil
● Test Q
99.8463​ ; 99.8702 ; 99.9711 ; 99.9724 ; 99.9839
El valor que se señala en rojo es el que más lejos se encuentra entre todos los
ensayos por lo tanto a continuación se le observan los cálculos para saber si se
puede despreciar o no este valor.

Divergencia = 99.8702 - 99.8463 = 0.024

Recorrido = 99.9839 - 99.8463 = 0.138
0.024
Q​calculado​= 0.138 = 0.174
n=5 ⇒ ​Q​tabulado​ ​ = 0.64
Por lo tanto Q ​calculado​ < Q​ tabulado​ , el punto sospechoso se debe retener.

2.2 Calibración de una pipeta volumétrica de 25,00 mL​ ​(Corr. 20°C)

En esta sección se exponen los datos experimentales y los cálculos pertinentes para
la calibración de una pipeta volumétrica

Tabla 2. ​Datos para la calibración de una pipeta volumétrica de 25,00 mL

Ensayo T° Densidad Masa Masa Masa Volumen Volumen
del del Beaker beaker Agua g T° lab. Corr. 20°C
agua Agua,g/mL Vacío g + agua g mL mL
1 23°C 0,9975 65,8819 90,7395 24.8576 24.9446 24.9421
2 23°C 0,9975 65,8843 90,7396 24.8553 24.9422 24.9398
3 23°C 0,9975 65,8850 90,7594 24.8744 24.9614 24.9589
4 23°C 0,9975 63,8848 90,7693 26.8849 26.9789 26.9763
5 23°C 0,9975 63,8851 90,7493 26.8642 26.9582 26.9555

Cálculos
● Media aritmética:
24.9421+24.9398+24.9589+26.9763+26.9555
x T°Corr 20°C. ​ = 5
= ​25.7545
● Desviación estándar
S=
(24.9421−25.7545) 2 +(24.9398−25.7545) 2 +(24.9589−25.7525) 2 +(26.9763−25.7545) 2 +(26.9555−25.7545) 2
√ 4 = 1.106

● Error absoluto
E​A(ensayo 1)​= 24.9421 - 25.7545= -0.8124 ⇒ 24.9421 ± 0.8124
E​A(ensayo 2)​= 24.9398 - 25.7545= -0.8147 ⇒ 24.9398 ± 0.8147
E​A(ensayo 3)​= 24.9589 - 25.7545= -0.7956 ⇒ 24.9589 ± 0.7956
E​A(ensayo 4)​= 26.9763 - 25.7545= 1.2218 ⇒ 26.9763 ± 1.2218
E​A(ensayo 5)​= 26.9555 - 25.7545= 1.201 ⇒ 26.9555 ± 1.201

● % de error relativo
24.9421 − 25.7545
%Er​(ensayo 1) =
​ 25.7545 * 100= -3.15%
24.9398 − 25.7545
%Er​(ensayo 2) =
​ 25.7545 * 100= -3.16%
24.9589 − 25.7545
%Er​(ensayo 3) =
​ 25.7545 * 100= -3.089%
26.9763 − 25.7545
%Er​(ensayo 4) =
​ 25.7545 * 100= 4.744%
26.9555 − 25.7545
%Er​(ensayo 5) =
​ 25.7545 * 100= 4.66%

● Intervalo de confianza de la media

2,132(1.106)
μ = 25.7545 ± = 25.7545 ± 1.0545 al 90%
√5
24.7mL y 26.809mL es el intervalo del volumen verdadero de la pipeta.

● Desviación estándar relativa

1.106
RSD = 25.7545 x 100 = 4.29 partes por cien
1.106
RSD = 25.7545 x 1000 = 42.9 partes por mil

● Test Q
24.9398 ; 24.9421 ; 24.9589 ; 26.9555 ; ​26.9763
 El valor que se señala en rojo es el que más lejos se encuentra entre todos
los ensayos por lo tanto a continuación se le observan los cálculos para saber
si se puede despreciar o no este valor.

Divergencia = 26.9763 - 26.9555 = 0.0208

Recorrido = 26.9763 - 24.9398 = 2.0365
Divergencia 0.0208
QCalculado = Recorrido = 2.0365 = 0.01021
n=5 ⇒ ​Q​tabulado​ ​ = 0.64
Por lo tanto ​Q ​calculado​ < Q​ tabulado​ ,​ el punto sospechoso se debe retener.

2.3 Calibración de una bureta de 25 mL

En esta sección se exponen los datos experimentales y los cálculos pertinentes para
la calibración de una bureta.

Tabla 3. ​Datos para la calibración de una bureta de 25 mL

E T° del D Masa del Masa Masa Volumen Volumen V​f​- V​i V​f​- V​i
agua g/mL beaker beaker Agua, g T° lab., Corr. 20°C T° lab. Corr.
Vacío, g + agua, g mL ,mL 20°C
1 23°C 0,9975 60,8353 65,9149 5.0796 5. 0973 5. 0968 5. 0973 5. 0968
2 23°C 0,9975 60,8353 70,9693 10.134 10.1694 10.1684 5. 0721 5. 0716
3 23°C 0,9975 60,8353 76,0003 15.165 15.2180 15.2165 5. 0486 5. 0481
4 23°C 0,9975 60,8353 81,0500 20.2147 20.2854 20.2834 5. 0674 5. 0669
5 23°C 0,9975 60,8353 86,0357 25.2004 25.2886 25.2860 5. 0032 5. 0026

Cálculos
● Media aritmética V​f​- V​i​ T°lab.
5. 0973+5. 0721+5. 0486+5. 0674+5. 0032
x= 5 =5.0577
● Media aritmética Vf- Vi T°Corr 20°C
5. 0968+5. 0716+5. 0481+5. 0669+5. 0026
x= 5 =5.0612
● Desviación estándar Vf- Vi T°lab.
S=
(5. 0973−5.0577) 2 +(5. 0721−5.0577) 2 +(5. 0486−5.0577) 2 +(5. 0674−5.0577) 2 +(5. 0032−5.0577) 2
√● Desviación estándar Vf- Vi T°Corr 20°C
4 = 0.035

S=
(5. 0968−5.0577) 2 +(5. 0716−5.0577) 2 +(5. 0481−5.0577) 2 +(5. 0669−5.0577) 2 +(5. 0026−5.0577) 2
√ 4 = 0.027

Gráficas

A. Gráfica del volumen real vs volumen experimental (corregido a 20 °C)

 Figura 1. Gráfica del volumen real vs volumen experimental (corregido a 20 °C)

Volumen medido mL %Incertidumbre relativa

5 ±0.54

10 ±0.27

15 ±0.18

20 ±0.135

25 ±0.108
B. Gráfica del porcentaje de incertidumbre relativa vs volumen medido.

3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
3.1 ​Mediante los cálculos estadísticos realizados en el proceso de la calibración del
balón volumétrico podemos decir mediante la desviación estándar, la confiabilidad
de la media en un 90%, etc. que la calibración de este material fue satisfactorio
encontrando una desviación estándar con un valor de 0.065 por debajo del valor
establecido y encontrando también que el valor verdadero de la medida de esta
muestra se encuentra entre 99.8668mL y 99.9906mL obteniendo entonces que 4 de
 los 5 ensayos realizados en la práctica están dentro del intervalo del volumen real
del balón.
3.2 ​En la tabla dos observamos que el volumen del agua aumenta en el ensayo
cinco exactamente a 26.9763 mL y aunque encontramos que la medida real del
volumen de la pipeta se encuentra en un intervalo de 24.7mL y 26.809mL en la cual
no se encuentra este valor, mediante el test Q determinamos que el valor no se
puede despreciar ya que se encuentra por debajo del valor tabulado.También
observando la tabla 2 podemos deducir que gracias al intervalo real del volumen que
3 de los 5 ensayos están dentro de este intervalo real siendo así más exactos.
3.3 ​En los datos obtenidos de la tabla tres realizando la prueba al cabo de cinco
ensayos para lograr una comparación se aproxima desde el valor 5.0973 a 25.2886
sea la masa del agua contenida en el mismo que esta se determinó para lograr su
confiabilidad

4. CONCLUSIONES
Se determinó la apreciación y el error de los instrumentos volumétricos como la
pipeta, balón volumétrico y la bureta de 25,0 mL identificando los aspectos que
pueden afectar el manejo adecuado de estos como aleatorios, sistemáticos y en
ocasiones personales, incluyendo también a la limpieza de dicho material, que
impiden determinar de una manera adecuada la precisión y exactitud de los datos. A
partir de estos ​logramos generar los registros pertinentes para poder documentarlos
Se comprendió ajustar la temperatura por medios matemáticos para eliminar el
impacto de la calibración y en lo posible que fuera más exacto.

5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

● Borfitz. V. (2011). Material volumétrico de laboratorio.. Recuperado de:

https://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-VOLUMETRICO-nue
vo.p
● Ospina, G. García de Ossa, J. Martinez, P. (2010). Gravimetría y volumetría.
Fundamentación experimental en Química. Quindío- Armenia. Recuperado de:
https://mail-attachment.googleusercontent.com/