MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE AÇÚCARES REDUTORES E AÇÚCARES REDUTORES TOTAIS

UTILIZANDO A TÉCNICA DA TITRIMETRIA AUTOMÁTICA (TITRINO)

Aplicada aos Materiais:

- Caldo de Cana, Mosto de Alimentação, Dornas de fermentação (vinho), Méis, outros.

Metodologias Aplicadas Adaptadas:

- ICUMSA: GS4/3-7 (EYNON-LANE);
- ICUMSA: GS4/3-9 (LUFF SCRHOOL);
- REBELEIN, (Vinhos - 1971).

Reações Envolvidas:
Adição de Cu+2 em solução de AR

O AR reduz Cu+2 a Cu+1 sob aquecimento (30 s);

Com adição de KI ao excesso de Cu+2 ainda presente na solução, onde todo excesso de Cu+2 é reduzido a
Cu+1, formando I2
I2 é titulado com Tiossulfato de Sódio 0,1 mol/L

Determinação do Branco
Adicionar, 5mL de Fehling A + 5mL de Fehling B + 2mL de H2O (em béquer 100 mL, cobrir com vidro de
relógio);
Levar a solução ao microondas por 40s (30s em ebulição);
Resfria em banho de gelo ou água corrente;
Adicionar 10mL KI a 30% + 10mL H2SO4 a 16% e titula até EP1;
Salva na variável comum (CV01 ou C30) em mmol;
Branco = EP1 x 0,1 Vg entre 13-14 mL, portanto ~ 1,3…1,4 mL .
Determinação do Fator de Padronização
Adicionar, 5mL de Fehling A + 5mL de Fehling B + 2mL de Solução de GLICOSE a 1% (em béquer 100 mL,
cobrir com vidro de relógio);
Levar a solução ao microondas por 40s (30s em ebulição);
Resfria em banho de gelo ou água corrente;
Adicionar 10mL KI a 30% + 10mL H2SO4 a 16% e titula até EP1;
FP = (Branco – (EP1x0,1)) / 0,020, onde: 0,020 = massa correspondente a 2mL do padrão de glicose 1%,
em g
 FP em torno de 28, Salva na variável comum (CV02 ou C31) Vg ~ 8 mL

Determinações Analíticas
Adicionar 5mL de Fehling A + 5mL de Fehling B + V amostra* (em béquer 100 mL, cobrir com vidro de
relógio);
Levar a solução ao microondas por 40s (30s em ebulição);
Resfria em banho de gelo ou água corrente;
Adicionar 10mL KI a 30% + 10mL H2SO4 a 16% e titula até EP1;

Cálculo
AR ou ART = ((Branco – (EP1 x 0,1)) x (1.000 / V amostra*) x FD) / (FP x 10)
10 = conversão para g/100 mL

TABELA DE VOLUME DE AMOSTRA

AR – CALDO Volume: 02 mL (Fator de Diluição = FD = 1)

ART – CALDO / MOSTO Volume: 10 mL (Fator de Diluição = (50/250) x (10/200) = FD = 100)

ARRT – VINHO Volume: 10 mL (Fator de Diluição = (50/200) = FD = 4)

ART – MEL Volume: 10 mL (Fator de Diluição = (100/500) x (5/250) = FD = 250)

Cálculos Simplificados Para o Titrino plus 848

AR Caldo = (CV01 - (EP1 x 0,1)) x 500 / (CV02 x 10)

ART Caldo e Mosto = (CV01 - (EP1 x 0,1)) x 10.000 / (CV02 x 10)
ARRT Vinho = (CV01 - (EP1 x 0,1)) x 400 / (CV02 x 10)
ART Mel = (CV01 - (EP1 x 0,1)) x 25.000 / (CV02 x 10)
BASE DE CÁLCULO DA FATOR DE PADRONIZAÇÃO (FP)
Glicose: 1%
1g de glicose --- 100mL de solução

X --- 2mL de solução → X = 0,02g(glicose = AR)

Então:
0,02gAR --- 2mL de solução

0,05gAR = 5mL FA --- Y → Y = são necessários 5mL da solução de glicose a 1%;

Logo:
Para 13,0 a 14,0mL do Branco o volume ideal é de 08 a 09mL do Tiossulfato de Sódio 0,1mol/L.
 Tabela 01 – Configuração do TITRINO PLUS – 848

Configuração pré-estabelecida para ETH unidade Rio Claro.

1. CONTROLE MANUAL
Agitador Off
Taxa Off

2. RESULTADOS
Nenhum

3. PARÂMETROS DE DETERMINAÇÕES - U

 3.1 - Condições Iniciais

Pulso Ativado Off
Pausa Inicial 0s
Volume Inicial 0,0000
Taxa de Dosagem Máx. mL/min
Pausa 0s
Solicitar ID Amostra ID1 & ID2
Solicitar Quantidade da Amostra Off
Solicitar Unidade da Amostra Off
Pausa ao Solicitar On

Para o BRANCO, o volume inicial tem que ser igual 1(um) mL.
Para a padronização do Tiossulfato de Sódio – 0,1mol/L, os itens:
- Solicitar ID da amostra tem que esta em OFF;
- Solicitar quantidade da amostra e unidade da amostra tem que se encontrar em ON.

 3.2 - Parâmetros de Titulação

Velocidade da Titulação Otimizada
Temperatura 25 ºC
Eletrodo metal electrode
Solução Tiossulfato
Agitador On
Velocidade de Agitação 5
  3.3 - Condições de Parada
Parar por Volume 30mLl
Para Valor Médio Off
Parar EP 1
Volume Após EP 0,2 mL
Parar por Tempo Off
Taxa de Enchimento Máx. mL/min

 3.4 - Avaliação
Janela Off
Critério 20
Reconhecimento Maior
EP1 Fixo em Off
EP2 Fixo em Off

 3.5 - Cálculo
Depende do que deseja determinar
No branco: Resultado = EP1 / Salvar como Fator = OFF / Salvar CV = ON
Na padronização: Resultado= C00/3,567/EP1 / Salvar fator = ON / CV= OFF

 3.6 - Estatística: off

No branco e na padronização do TSS-0,1 mol/L: ON / Nº am. = 03

 3.7 - Relatório
Resultados Off
Curva Off
Cálculo / Estatística Off
Listas de Ponto Médio Off
Parâmetros Off
PC/LIMS Off

Na padronização do TSS – 0,1 mol/L, o item resultado tem que se encontrar em ON.
4. SISTEMA
 4.1 - Configuração
Nome do Usuário Opcional
Nome do Equipamento Opcional
N° de Série ver fabricante
Versão ver fabricante
Hora no momento
Data no momento
Idioma Portuguese
Nível do Usuário Avançado
Contraste 212
Bip On
Alerta PREP On
Sensor de Temperatura PT1000 – pode si utilizar outro

 4.2 - Eletrodos
 4.2.1 - pH Electrods
Nome mesmo – pH Electrods
Tipo eletrodo de pH
Slope 100%
pHass 7,000
Temperatura de Calibração 25 °C
Data da Calibração Atual
Monitor Off
 4.2.2 - Metal Electrode
Nome mesmo – Metal electode
Tipo Eletrodo metálico

 4.2.3 - Temperatura do Sensor

Nome temperature sensor
Tipo sensor de temperatura

 4.3 - Titulante
Tiossulfato *UII

 4.4 – Variáveis Comuns

CV01 a CV05 Off
  4.5 - Dispositivo Externo
Relatório PC/LIMS COM2
Impressora depende qual se quer utilizar
Largura do Gráfico 1196 px
Tipo de Teclado inglês US
Balança sartóruis (exemplo)
Configurações COM1
Configurações COM2

 4.6 - Diagnose
Display Test
> Keybord Test
> 822 Curve Similar
> Service

5. AUTOMAÇÃO
Tabela de Amostra Off
Início Automático Off