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FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MATERIALES
CURSO:
MATERIALES COMPUESTOS
DOCENTE:
Ing. Alexander VEGA ANTICONA
INTEGRANTES:
- ARTEAGA ABANTO André
- ANGULO RODRIGUEZ Gavi
- RODRIGUEZ GIRON Melanie
- ROJAS GARCIA Lady
- TISNADO LEON Ángela
- MIO VEGA Diego
- ORTIZ VALLE Joao
- OLIVA VIN Ítalo
CICLO: VII SEMESTRE: 2020 – I
TURNO: LUNES 9:00 – 11:00 a.m. GRUPOS: G-21 y G-22
TRUJILLO – PERÚ
2020
Manuscrito Aceptado
Título: Una Revisión Completa de las Técnicas para las
Fibras Naturales como Refuerzo en Compuestos:
Preparación, Procesamiento y Caracterización
Aparecer en:
1*
Centro de Innovación en Diseño e Ingeniería para Manufactura, Departamento de
Ingeniería Mecánica y de Procesos, Escuela Internacional de Graduados de Ingeniería
Tailandesa-Alemana Sirindhorn (TGGS), Universidad de Tecnología King Mongkut
North Bangkok, Bangkok, Tailandia. ID de correo electrónico: mcemrs@gmail.com,
suchart.s.pe@tggs-bangkok.org
2*
Departamento de Tecnología de Biocompuestos, Instituto de Silvicultura Tropical y
Productos Forestales, Universiti Putra Malaysia, UPM Serdang, Selangor, Malasia. ID de
correo electrónico: jawaid@upm.edu.my
3
Departamento de Ingeniería Mecánica, Imperial College de Londres, Exposición Rd.,
Londres, Reino Unido.
4
Departamento de Ingeniería Mecánica, Escuela de Ingeniería, Universidad de
Birmingham, Reino Unido.
5
Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad King Abdulaziz Jeddah,
Arabia Saudita.
RESUMEN GRÁFICO
Aspectos Destacados:
• Esta revisión presenta las técnicas de procesamiento de fibras naturales más utilizadas.
Resumen:
Las fibras vegetales naturales se extraen mediante enriado mecánico, proceso de enriado
de rocío y / o enriado de agua. Las características de las fibras naturales podrían mejorarse
con productos químicos y tratamientos de superficie adecuados. Esta investigación
propone una revisión detallada de los diferentes tipos de procesos de enriado, tratamientos
químicos y de superficie y técnicas de caracterización para fibras naturales. Resumimos
los principales resultados de la literatura y se destacan los efectos del tratamiento sobre
las propiedades de las fibras naturales.
1. Introducción
La alta demanda de nuevos materiales ecológicos hace que los científicos desarrollen
materiales similares a la naturaleza (Al-Oqla et al., 2014; Alves et al., 2010). Cada vez se
utilizan más los materiales compuestos basados en materiales ecológicos y renovables,
para reemplazar los materiales compuestos convencionales hechos a partir de materiales
sintéticos que permiten reducir el efecto de las emisiones de gases de efecto invernadero
(Sanjay et al., 2018; Väisänen et al., 2017). Las fibras naturales son materiales amigables
ecológicos empleados como refuerzo para hacer biocompuestos, adecuados para muchas
aplicaciones industriales (Neelamana et al., 2013; Gowda et al., 2018; Siengchin, 2017).
Las plantas a partir de las cuales se producen las fibras naturales se caracterizan de
acuerdo a su uso en aplicaciones primarias y secundarias (Sanjay et al., 2016). Las plantas
primarias como el yute, el cáñamo, etc., se cultivan sólo por sus fibras, mientras que las
plantas secundarias como el plátano, la piña, etc., se cultivan por sus frutos, y las fibras
se producen a partir de estas plantas como subproductos. Las fibras naturales comúnmente
disponibles son yute, lino, kenaf, cáñamo, ramio (extraído del líber), sisal, piña, palf
(extraído de la hoja) algodón, kapok (extraído de la semilla), coco (extraído de la fruta),
bambú, hierba elefante, (extraído del tallo) y otros. (John and Thomas, 2008; Thomas et
al., 2015, Madhu et al., 2018).
La Fig. 1 presenta la configuración general de la estructura de una fibra natural y su
organización microestructural cubriendo los tres componentes estructurales principales,
i.e. la celulosa, hemicelulosa y lignina (Kabir et al., 2012; Rong et al., 2001). La fibra de
la planta consiste en una célula primaria en las paredes periféricas y tres secundarias en
el interior y el lumen en el centro (Akil Rong et al., 2011; Mohanty et al., 2005). La pared
celular principal consiste en redes de microfibrilla cristalina de celulosa dispuestas de
manera desordenada. En las paredes secundarias, las microfibras cristalinas de celulosa
están dispuestas en forma helicoidal, con la dirección principal de la fibra (Krassig, 1993).
Las principales condiciones que afectan la calidad de las fibras son: (i) crecimiento de la
planta (especie vegetal, ubicación del cultivo y condiciones climáticas locales), (ii) fase
de cosecha (edad de las fibras, grosor de la fibra y adherencia entre fibras, etc), y (iii) fase
de suministro (método de transporte, tiempo y condiciones de almacenamiento)
(Dittenber y GangaRao, 2012; Thakur y Thakur, 2014). Por lo tanto, para obtener la mejor
calidad de fibras, los parámetros mencionados anteriormente deben optimizarse para cada
tipo de fibras diferentes. El uso de fibras naturales tiene varias ventajas con respecto a
otras fibras sintéticas como las fibras de vidrio o las fibras de carbono. Algunas de las
ventajas de las fibras naturales son las siguientes: Son económicas, presentan alta
disponibilidad, bajo peso específico, alta resistencia específica, alta rigidez, son recursos
renovables, son biodegradables, presentan menor consumo de energía para la producción
y por lo tanto baja emisión de CO2, métodos de procesamiento sencillos yecológicos,
excelente resistencia eléctrica, buenas características termomecánico y/o aislamiento
acústico relativamente altas (Bledzki y Gassan, 1999; Jawaid y Khalil, 2011).
Tabla 1. Ventajas y desventajas de las fibras naturales (Jawaid y Khalil, 2011; Saravana
Bavan y Mohan Kumar, 2010; Sanjay et al., 2016; Sanjay y Siengchin, 2018).
Ventajas Desventajas
Sector Aplicación
Los métodos más comunes para separar las fibras de la planta son el enriado al rocío y el
proceso de enriado al agua. Dependiendo de la clase de fibra, estos métodos requieren de
14 a 28 días aproximadamente para la degradación de las ceras, pectina, hemicelulosa y
lignina. Para reducir el largo tiempo de procesamiento, se han introducido métodos
alternativos, tales como la extracción mecánica y los tratamientos químicos. En el proceso
de enriado, la existencia de las bacterias y la humedad en las plantas permite descomponer
grandes partes de los tejidos celulares y sus materias adherentes que rodean las fibras,
permitiendo la separación individual de las fibras procedentes de la planta (Gurukarthik
et al., 2018; Hyness et al., 2018).
En el método de enriado al rocío, los tallos de las plantas fueron cortados y distribuidos
uniformemente en los campos, donde la presencia de bacterias, la luz solar, el aire
atmosférico y el rocío causa descomposición de sus tejidos celulares y materias
adherentes que rodean las fibras (Ahmed y Akhter, 2001; Antonov et al., 2007).
Se prefiere al enriado en lugares con un fuerte rocío nocturno y un día cálido. Este proceso
es económico y es usado ampliamente para la producción industrial de fibras de estopa.
Sin embargo, el método generalmente practicado es el proceso de enriado, donde los
manojos de los tallos de las plantas fueron sumergidos en agua (Bacci et al., 2011; Booth
et al., 2004). El agua penetra la parte central del tallo e hincha las células internas, esto
causa la rotura de la capa externa de las plantas (Jankauskien ET al., 2015; Pickering et
al., 2007; Sisti et al., 2018). Para el proceso de enriado en agua natural, también se pueden
utilizar estanques, arroyos de agua lenta y ríos. Se debe tener en cuenta que, el proceso
de enriado al agua genera fibras de baja calidad (Amaducci y Gusovius, 2010; Lampke et
al., 2005; Manimaran et al., 2018b & 2018c). Además, el enriado al agua es un proceso a
largo plazo y la posible contaminación del agua demuestra que este método es menos
atractivo para aplicaciones industriales (Paridah et al., 2011; Ribeiro et al., 2015; Van der
Werf et Turunen, 2008). Por otro lado, el proceso de extracción mecánica de las fibras
produce fibras de alta calidad con tiempo de enriado más corto, sin embargo, con respecto
al proceso de enriado al rocío o al agua, esta técnica es más cara (Paridah et al., 2011).
Un descortezador mecánico se presenta en la Fig. 2(a). El decortezador mecánico consta
de una serie de componentes (es decir, rodillos, batidor y etc.). El espacio entre estos
rodillos es de 3 a 8 mm y fueron mantenidos para la extracción de las fibras. Las capas
externas de las fibras como las gomas y la piel de los tallos son eliminados por la
alimentación continua de las fibras entre los rodillos giratorios.
Las fibras tratadas fueron lavadas repetidamente con agua y secadas durante 48 h a la luz
solar eliminando el contenido de agua de las fibras (Sathishkumar et al., 2013,
Sreenivasan et al., 2011). Recientemente, Bezazi y otros, (2014), propusieron dos
procedimientos simples ambientalmente benignos para la extracción de fibras de agave.
En el primer método, las hojas de agave fueron enterradas a una profundidad alrededor
de 30-40 cm en el suelo durante tres meses (Fig. 3a). En el segundo método, las fibras se
sumergieron en un recipiente con agua durante 10-13 días (Fig.3b). Los autores
observaron la biodegradación total de la matriz de las hojas, permitiendo separar las
fibras. La Tabla 3 presenta un breve resumen de los métodos de extracción que comparan
diferentes procesos, es decir, el proceso de rocío, enriado y extracción mecánica.
(a)
Métodos de Extracción
Enriado al Rocío Enriado al agua
Extracción mecánica
Muestras recolectadas de
tallos de plantas están
Los tallos de las
repartidos uniformemente
plantas necesitan ser
en los campos de hierba, Las fibras
sumergidas en agua
para recibir una acción machacadas se
(ríos, estanques o
Descripción combinada de bacterias, separan con un
cisternas) y
luz solar, aire atmosférico molino de
comprobarse
y rocío que causa martillo o
periódicamente
deterioro en sus tejidos decortezador
(enriamiento
celulares y materias
microbiano)
adhesivas que rodean las
fibras.
De dos a tres semanas, Dependiendo de
Duración dependiendo de las 7-14 días la producción de
condiciones climáticas. fibras.
Alto costo,
Las fibras obtenidas son
problemas
de color más oscuro y son
medioambientales y
de mala calidad. Para el
calidad inferior en
proceso de enriado al
las fibras, pero mejor Fibras de alto
rocío, las zonas agrícolas
que las fibras costo y calidad
Desventajas deben ser habitadas
obtenidas a través satisfactoria.
durante varias semanas, y
del proceso de
también las fibras
enriado al rocío.
obtenidas están
Requiere un alto
contaminadas con tierra y
mantenimiento del
hongos.
tratamiento del agua
Amaducci and
Ahmed and Akhter, 2001; Gusovius, 2010;
Antonov et al., 2007; Lampke et al., 2005; Paridah et al.,
Bacci et al., 2011; Manimaran et al., 2011,
Booth et al., 2004; 2018b & 2018c; Sathishkumar et
Referencia
Jankauskienė et al., 2015; Paridah et al., 2011; al., 2013,
Paridah et al., 2011; Sisti et al., 2018, Sreenivasan et al.,
Pickering et al., 2007; Ribeiro et al., 2015; 2011
Sisti et al., 2018 Van der Werf et
Turunen, 2008
3. Tratamientos químicos
El tratamiento de fibras naturales por NaOH es el más común. Esto abarca cuatro prácticas
diferentes, tales como 1) una concentración de NaOH durante un período de tiempo
constante (Reddy et al., 2009a; Senthamaraikannan y Kathiresan, 2018;
Shanmugasundaram et al., 2018), 2) usando diferentes concentraciones de NaOH para un
período de tiempo constante (Reddy et al., 2009b), 3) manteniendo una concentración
constante de NaOH durante diferentes períodos de tiempo (Arthanarieswaran et al., 2015;
Rajkumar et al.,2016; Reddy et al., 2013) y 4) utilizando diferentes concentraciones de
NaOH para diferentes períodos de tiempo (Saravanakumar et al., 2014a). El segundo y
tercer método de práctica son los tratamientos más comunes para determinar las
condiciones óptimas para la modificación de la fibra natural. A diferentes concentraciones
de NaOH con un período de tiempo constante, las fibras deben ser tratadas con soluciones
de NaOH del 2% al 5% (p / v) manteniendo la temperatura alrededor de 23°C,
manteniendo una proporción de alcohol 20: 1 que permita eliminar hemicelulosa y otras
materias grasas. Después de esta práctica química, las fibras se neutralizan, limpian y
secan (Reddy et al., 2009b; Liu et al., 2018). A concentración constante de NaOH con
diferentes períodos de tiempo, las fibras naturales se tratan en una solución de NaOH al
5% (p / v) (generalmente el 5% es óptimo para la mayoría de las fibras naturales) variando
el tiempo (es decir, 15, 30, 45, 60, 75 y 90 minutos) (Arthanarieswaran et al., 2015;
Herlina Sari et al., 2018; Rajkumar et al., 2016). Posteriormente, las fibras naturales
tratadas se lavan con agua desionizada, seguido de la adición de unas gotas de ácido
clorhídrico 0,1 N para eliminar el exceso de impurezas (Reddy et al., 2013;
Saravanakumar et al., 2014a; Sonnier et al., 2018).
3.2 Tratamiento con ácido acético (CH₃ COOH)
La solución de ácido acético (indicada como 5, 10 y 15% (p / v)) se usa para tratar las
fibras durante 2 horas a temperatura ambiente (23ºC) para eliminar la hemicelulosa y
otros residuos grasos de la superficie de las fibras. Posteriormente, se utiliza una solución
de NaOH al 0.1% (p / v) para neutralizar las fibras, seguido de lavado con agua y luego
secado a 100 ° C por 24 h (Kommula et al., 2016).
El silano es una molécula multifuncional que se utiliza como agente de acoplamiento para
modificar la superficie de la fibra (Asim et al., 2016 & 2018; Atiqah et al., 2018; Sepe et
al., 2018). El viniltrimetoxisilano y los aminopropil trietoxisilano son los silanos más
utilizados para obtener una modificación fiable de las fibras naturales (Singha et al., 2009;
Singha y Thakur, 2009; Indira et al., 2012). Cuando se utiliza un tratamiento con silano,
se requiere cierta cantidad de viniltrimetoxisilano o aminopropil trietoxisilanos que es
combinado con una mezcla de agua-etanol utilizando la proporción (60:40). Esta solución
se mantiene durante 1 hora y el pH se mantiene en 4, mediante la adición de ácido acético.
Las fibras fueron sumergidas en la solución anterior durante 2 h, luego las fibras tratadas
fueron secadas durante la noche a 60 ° C (Sreekala et al., 1997; Xie et al., 2017; Zegaoui
et al., 2018).
Para el tratamiento con peróxido de benzoílo, las fibras fueron sumergidas en peróxido
de benzoílo al 6% en acetona durante 30 min. Las fibras tratadas fueron lavadas y secadas
al aire durante 24 h (Paul et al., 1997; Saravanakumar et al., 2014b).
Para el tratamiento con ácido esteárico, se utilizó una solución de ácido esteárico al 1%
en alcohol etílico. Esta solución es vertida lentamente en las fibras naturales colocadas en
el recipiente de vidrio con agitación continua. Las fibras tratadas fueron secadas
posteriormente a 80 ° C durante 45 minutos (Paul et al., 1997; Saravanakumar et al.,
2014b).
Otro método simple y económico para modificar fibras naturales indica el uso de agua de
mar. En primer lugar, es necesario verificar el pH del agua de mar y la salinidad, luego
las fibras se pueden sumergir en agua de mar hasta por 30 días. Finalmente, las fibras se
lavaron con agua y se secaron a temperatura ambiente (Leman, et al., 2008; Rashid et al.,
2016; Sreekala et al., 1997).
La preparación de fibras naturales con polvo de celulosa asume que las fibras se remojan
por separado en recipientes de acero que contienen del 2% al 10% de pulpa de celulosa.
Es preparado con agua destilada caliente, hasta por 30 min. Luego, las fibras tratadas
fueron secadas a 70 ° C durante 3 h (Indran et al., 2016).
Solución de polímero elaborada con 12% de mezcla A (es decir, 46% de ácido acrílico,
42% de agua, 8% de estireno, 1,5% de ácido itacónico y 2,5% de disulfonato de óxido de
alquil difenilo (tensioactivo aniónico)), 1% de mezcla B (es decir 7,5% de persulfato de
sodio y 92,5% de agua) y 1% de tensioactivo aniónico y 86% de agua fueron mezclados
a 14.000 rpm, a aproximadamente 82 ° C durante 3 h. Posteriormente, las fibras fueron
sumergidas en la solución mezclada de polímeros durante 30 min. En este proceso, elos
grupos funcionales del ácido carboxílico del ácido itacónico permite reemplazar los
grupos hidroxilo de las fibras naturales. Finalmente, las fibras fueron filtradas y secadas
durante 24 h a 60 ° C (Hajiha et al., 2014).
3.10 Blanqueamiento
Para el blanqueamiento, las fibras naturales se tratan con Ca (ClO)2 (hipoclorito de calcio)
durante 45 min. Las fibras tratadas lavadas con agua desionizada y luego se secadas
durante 24h a 80 ° C en un horno de vacío. (Jayaramudu et al., 2011).
El tratamiento con isocianato supone que las fibras naturales son preparadas en un matraz
con el fondo de forma redonda que contiene una cierta cantidad de tetracloruro de carbono
(CCl4) y una pequeña cantidad de un catalizador (dilaurato de dibutilestaño). El derivado
de uretano añadido gota a gota a fibras naturales que contienen un catalizador, con
agitación. La reacción se completará en 1 h, posteriormente las fibras tratadas con uretano
estuvieron a reflujo durante 8 h en acetona mediante un aparato soxhlet. El agua destilada
es requerida en el paso final para lavar las fibras y seguida de un secado a 80 ° C en un
horno (Bledzki et al., 1996; Malkapuram et al., 2009; Paul et al., 1997).
Entre todos los tratamientos químicos, el tratamiento químico más común para las fibras
naturales es el NaOH, porque es una técnica fácil y factible para tratar gran
cantidad de fibras, hay pocos trabajos publicados sobre otros tratamientos químicos. En
la Tabla 4 se presenta un resumen de los tratamientos químicos y sus efectos sobre las
fibras naturales.
Tabla 4. Los tratamientos químicos y sus efectos sobre las fibras naturale
Tratamiento
Efecto del tratamiento Referencias
químico
Proporciona propiedades
Tratamiento con fisicoquímicas superiores en Paul y col., 1997;
ácido esteárico comparación con todos los Saravanakumar et al., 2014b
tratamientos químicos anteriores.
4. Tratamientos superficiales
El tratamiento con plasma ha sido utilizado con éxito para eliminar las impurezas en la
superficie de las fibras naturales (Cruz y Fangueiro, 2016; Shahidi et al., 2013). Oliveira
et al., 2012, proporcionaron una sólida revisión sobre la modificación de las fibras
superficiales del banano por efecto de tratamientos químicos y de plasma (DBD). Fue
utilizado un prototipo de máquina semiindustrial de Softal Electronics GmbH los
experimentos en las condiciones ambientales a presión atmosférica. En la figura 4 se
muestra una breve representación del DBD experimental. Sobre un marco de papel,
fueron colocadas las fibras paralelas una a la otra, fueron sujetos con una tela de algodón
para un tratamiento de flujo continuo. Después del tratamiento con plasma, el marco de
papel fue volteado hacia abajo para el tratamiento en el otro lado.
El ozono o el gas oxígeno-flúor ha sido utilizado con éxito para mejorar la superficie de
la superficie de las fibras naturales. En uno de los importantes trabajos de Kato et al.,
1999, explicó en detalle el proceso que permite generar oxidación superficial en las fibras
de celulosa mediante un método de tratamiento con ozono. Este método asume que la
forma no tejida de celulosa de las telas está expuesta al gas ozono a 20 ° C, con un caudal
se establece en 50 L / h. El tiempo de exposición varía de 5 min a 9 h. Se utilizó un
generador de ozono tipo O-Z-2 de Nippon Ozone Co. Ltd., Tokio, Japón fue usada para
generar ozono, la máquina se hizo funcionar a un voltaje de 100 V. Las fibras tratadas
lavadas minuciosamente con agua destilada para eliminar el ozono adsorbido en la
superficie de la fibra, luego se secan al vacío durante 24 h a 60 ° C.
Belgacem et al., 1995, realizó algunos experimentos para observar las mejoras
superficiales de las fibras de celulosa usando el tratamiento corona. La configuración
experimental consistía de dos electrodos planos de aluminio y una placa de cuarzo como
espaciador dieléctrico. Se colocó Aproximadamente 1 g de fibras de celulosa en la celda,
con un volumen de celda de 5 cm3 y se trató durante 1 min con un potencial aplicado de
15 kV y una frecuencia de 60 Hz a 25 ° C con 50% de humedad relativa (Uehara y Sakata,
1990).
Tratamiento de
Efecto del tratamiento Referencias
superficies
El grabado de la superfice
mejora la rugosidad Cruz and Fangueiro, 2016;
superficial de las fibras Maissel and Glang, 1970;
Tratamiento con plasma vegetales, resultando una Oliveira et al., 2012;
mejor interfaz con las Shahidi et al., 2013; Sinha
matrices a través del anclaje and Panigrahi, 2009.
mecánico.
Elimina el contenido de
Botaro et al., 2001; Kolar
lignina y aumenta las
Tratamiento láser et al., 2000; Mizoguchi et
propiedades estructurales de
al., 2003.
las fibras.
5.Métodos de caracterización
Esta sección presenta los métodos de caracterización más útiles para las fibras naturales.
Los métodos de caracterización son muy esenciales para seleccionar de manera adecuada
las fibras naturales que se usarán como refuerzo de los compuestos poliméricos.
Es conocida la dificultad de medir con precisión el diámetro de la fibra natural, ya que las
fibras tienen una forma irregular y su grosor puede variar. La fibra natural puede formar
un gran número de elementos (es decir, fibras) rodeados de lignina y hemicelulosas,
debido que su sección transversal no es circular. La Fig. 5 presenta una opción común
para medir los diámetros de un manojo de fibras individuales por un analizador de
imágenes de microscopio óptico. La fibra (para la consistencia se evaluaron 5-10
muestras) se midío en 3-4 lugares a lo largo de su longitud, considerando el diámetro
promedio (Asim et al., 2016; Kabir et al., 2013).
La celulosa, la hemicelulosa, las pectinas y algunas ligninas son consideradas como los
principales componentes que forman las paredes celulares de las fibras naturales de las
plantas. Como resultado, se obtuvo una medición de la composición quimica de la fibra.
Beakou y otros adoptaron el método de Kurshner y Hoffer para medir el contenido de
celulosa. La trituración y extracción de la fibra se hizo con diclorometano y luego se lavó
con una solución de ácido nítrico al 95% y una mezcla de etanol. Después del tratamiento
de las fibras, la celulosa se genera en una fracción insoluble (Beakou et al., 2008). Goering
en 1970 propuso estimar el contenido de hemicelulosa, de las fibras, por un método de
fibra de detergente neutro. Este método, se preparó remojando la fibra en una solución de
10 ml que contiene una solución de detergente neutro frío más un poco de sulfito de sodio
(el porcentaje depende de la cantidad de fibra) durante 1 h. La mezcla se filtró a través de
un crisol de vidrio sinterizado (G-2), posteriormente el residuo requiere un lavado con
agua destilada caliente y finalmente etanol (Agu et al., 2014). El contenido de lignina se
calculó mediante el método APPITA P11s-78 (Pulp, 1978; Ververis et al., 2004), para
registrar el contenido de cenizas se utilizó el método TAPPI (Tappi, 1993; Ververis et al.,
2004), mientras que el contenido de cera se determinó mediante el método Conrad
(Conrad, 1944; Marsh et al., 1950).
La XRD es una técnica analítica rápida y no destructiva que se utilizó para identificar la
estructura cristalográfica y la composición química de las fibras naturales (Liu y Hu,
2008; Madhu y otros, 2018; Mannan, 1993). La difracción de rayos X permitío escanear
las fibras naturales (procesadas) en un rango de 2θ, que varía entre 10º y 50º. El espectro
adquirido a partir de las mediciones, correspondiente a una fibra dada (representado en la
Fig. 6a), muestra los picos de difracción de las regiones amorfas y cristalinas. A partir del
difractograma de rayos X obtenido, se calcula el índice de cristalinidad (CI) mediante la
𝐼
fórmula; 𝐶𝐼 = (1 − 𝐼𝐴𝑀) × 100% donde I00 y IAM es la intensidad de la fase cristalina, y
000
la fase amorfa respectivamente (Segal et al., 1959). El tamaño de los cristales (CS) se
0.89𝜆
calculó usando la ecuación; 𝐶𝑆000 = 𝛽 , donde β es el ancho completo en la mitad
000 cos 𝜃
máxima del pico, mientras que θ es el ángulo Bragg (Seki et al., 2013).
Figura 6 (b). Datos obtenidos del análisis de una muestra de fibra natural usando FTIR
(Muestra Imagen de referencia).
Tabla 6. Posiciones de los picos de FTIR y vibraciones correspondientes al modo de
estiramiento químico en fibra natural (Alawar et al., 2009; Arthanarieswaran et al., 2015;
De Rosa et al., 2010; Él et al., 2007; Jayaramudu et al., 2010; Le Troedec y col., 2008; Li
et al., 2014; Maepa et al., 2015; Pandey,1999. Tserk et al., 2005).
Las micrografías TEM muestran con precisión el diámetro de las fibras. Incluso los datos
minuciosos de las fibras se analizaron mediante micrografías TEM. Mediante
micrografías TEM se anlizaron Las dimensiones transversales de varias subcapas que
forman una pared celular (Beakou et al., 2008). Sin embargo, estos métodos requerieron
un riguroso proceso de preparación de muestras. Inicialmente, las fibras se hirvieron dos
veces con una solución de NaOH al 1% en exceso, durante 3 h. Seguidamente, las fibras
se lavaron con una solución de HCl 0,05 mol / L y se lavaron con agua. Posteriormente,
las fibras se colocaron en agua destilada, durante 4 h, para producir una muestra que
permitió realizar una evaluación minuciosa de la estructura de las fibras en TEM (Liu et
al., 2009).
5.12 Análisis de espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDX)
El EDX requiere un enfoque analítico para explorar la composición química generada por
la superficie de las fibras. Este método permite detectar las principales composiciones
químicas de la fibra que incluyen C y O junto con Na, Al, Si, Mg. Sin embargo, no se
puede detectar H, que representa los componentes principales de fibras naturales (Ali,
2016; Rashid et al., 2016). Figura 8a. presenta una imagen de muestra obtenida por EDX.
La técnica AFM permiti obtener medidas del perfil superficial con una resolución hasta
el nivel subnanométrico. Este método requerió solo una cierta cantidad de preparación de
la muestra (p. Ej. limpieza). El AFM midió las fuerzas de atracción y / o repulsión que
existían entre la punta de un voladizo y la fibra. Por tanto, AFM puedo medir directamente
las fuerzas que dominan el fenómeno de adhesión (Balnois et al., 2007; Sghaier et al.,
2012). En este método, el voladizo requiere escanear una punta del voladizo sobre la fibra.
Las fuerzas repulsivas producidas cuando la punta del voladizo toca la fibra permitío
desviar el voladizo. Con la ayuda de un rayo láser y un fotodiodo detector, la cantidad de
deflexión en voladizo se puede identificar y monitorear. Se obtuvieron las mediciones de
los párametros de rugosidad como, la rugosidad promedio (Ra), la raíz cuadrada de la
rugosidad media (Rq) la altura máxima de pico a valle (Rt) promedio de la altura de la
rugosidad absoluta de 10 puntos (Rz), la asimetría (Rsk) y la curtosis (Rku). El AFM
proporcionó una caracterización de la superficie de la fibra en la tercera dimensión
(Senthamaraikannan et al., 2016). Fig. 8 (b) y (c). Muestra una imagen de muestra
capturada por análisis AFM.
Figura 8 (a). Muestra de imagen obtenida por EDX de una fibra natural.
(b)
(c)
Fig. 8. Datos de una imagen de fibra natural adquirida por AFM. b) Caracterización 3D
y c) Perfil 2D
Las propiedades de tracción de las fibras naturales fueron determinadas por tres factores
principales, como los parámetros de prueba/ condiciones, tipo de fibra vegetal y las
dimensiones de la fibra (espesor, ancho y largo) en la sección transversal (Bezazi et al.,
2014). Las fibras se evaluaron bajo carga de tracción siguiendo las normas ASTM C1557-
03 y / o ASTM D 3822–07 utilizando una máquina de prueba universal con una velocidad
de funcionamiento de 0,5 mm / min. Al realizar Para obtener una mayor precisión, se
realizó la prueba con una máquina de tracción servo-eléctrica en una celda de carga de 5
KN. Las muestras de fibra necesitaron cierta preparación antes de la prueba. Cada borde
de fibra se fijó con resina epoxi y luego se adherió a un marco de papel rígido clásico. En
la máquina de prueba, las muestras se sujetaron con un agarre mecánico. Una vez que la
muestra se colocó en agarraderas mecánicas, el borde del marco de papel se cortó
cuidadosamente en dos partes (Bourahli, 2017; (Fiore et al., 2011; Maache et al., 2017).
Conclusiones
Perspectivas Futuras
Agradecimiento
Esta investigación fué apoyada en parte por la Universidad de Tecnología del Norte de
Bangkok del Rey Mongkut a través del Programa Postdoctoral (Beca No. KMUTNB-61-
Post-001 y KMUTNB-62- KNOW-37).
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