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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MATERIALES

UNA REVISIÓN COMPLETA DE LAS TÉCNICAS PARA LAS FIBRAS


NATURALES COMO REFUERZO EN COMPUESTOS: PREPARACIÓN,
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN

CURSO:
MATERIALES COMPUESTOS
DOCENTE:
Ing. Alexander VEGA ANTICONA
INTEGRANTES:
- ARTEAGA ABANTO André
- ANGULO RODRIGUEZ Gavi
- RODRIGUEZ GIRON Melanie
- ROJAS GARCIA Lady
- TISNADO LEON Ángela
- MIO VEGA Diego
- ORTIZ VALLE Joao
- OLIVA VIN Ítalo
CICLO: VII SEMESTRE: 2020 – I
TURNO: LUNES 9:00 – 11:00 a.m. GRUPOS: G-21 y G-22

TRUJILLO – PERÚ
2020
Manuscrito Aceptado
Título: Una Revisión Completa de las Técnicas para las
Fibras Naturales como Refuerzo en Compuestos:
Preparación, Procesamiento y Caracterización

Autores: Sanjay MR, Suchart Siengchin, Jyotishkumar

Parameswaranpillai, Mohammad Jawaid, Catalin Iulian


Pruncu, Anish Khan

PII: S0144-8617 (18) 31415-2


DOI: https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2018.11.083
Referencia: CARP 14336

Aparecer en:

Fecha de recepción: 9 de octubre de 2018


Fecha de revisión: 24 de noviembre de 2018

Fecha de aceptación: 25 de noviembre de 2018

Cite este artículo como: MR S, Siengchin S, Parameswaranpillai J, Jawaid M, Pruncu CI,


Khan A, A Comprehensive Review of Techniques for Natural Fibers as Reinforcement
in Composites: Preparation, Processing and Characterization, Carbohydrate Polymers
(2018), https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2018.11.083
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UNA REVISIÓN COMPLETA DE LAS TÉCNICAS PARA LAS FIBRAS
NATURALES COMO REFUERZO EN COMPUESTOS: PREPARACIÓN,
PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN

Sanjay M R1*, Suchart Siengchin1*, Jyotishkumar Parameswaranpillai11,


Mohammad Jawaid2*, Catalin Iulian Pruncu3,4, Anish Khan5

1*
Centro de Innovación en Diseño e Ingeniería para Manufactura, Departamento de
Ingeniería Mecánica y de Procesos, Escuela Internacional de Graduados de Ingeniería
Tailandesa-Alemana Sirindhorn (TGGS), Universidad de Tecnología King Mongkut
North Bangkok, Bangkok, Tailandia. ID de correo electrónico: mcemrs@gmail.com,
suchart.s.pe@tggs-bangkok.org

2*
Departamento de Tecnología de Biocompuestos, Instituto de Silvicultura Tropical y
Productos Forestales, Universiti Putra Malaysia, UPM Serdang, Selangor, Malasia. ID de
correo electrónico: jawaid@upm.edu.my

3
Departamento de Ingeniería Mecánica, Imperial College de Londres, Exposición Rd.,
Londres, Reino Unido.

4
Departamento de Ingeniería Mecánica, Escuela de Ingeniería, Universidad de
Birmingham, Reino Unido.
5
Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad King Abdulaziz Jeddah,
Arabia Saudita.
RESUMEN GRÁFICO

Aspectos Destacados:

• Las preocupaciones ambientales han fortalecido a los científicos para producir


compuestos novedosos

• Esta revisión presenta las técnicas de procesamiento de fibras naturales más utilizadas.

• Proporcionar una base de datos sólida para un mayor desarrollo de materiales


compuestos de polímeros

• Crear un material compuesto sostenible novedoso dedicado a aplicaciones industriales

Resumen:

El diseño de materiales ecológicos a partir de recursos naturales representa un gran


desafío en la última década. Sin embargo, la falta de conocimientos fundamentales en el
procesamiento de las materias primas para fabricar la estructura de los compuestos sigue
siendo un gran desafío para las aplicaciones potenciales. Las fibras naturales extraídas de
plantas están recibiendo más atención por parte de investigadores, científicos y
académicos debido a su uso en compuestos poliméricos y también a su naturaleza
ecológica y sustentable. Las características de la fibra natural dependen de la preparación
y procesamiento de las fibras.

Las fibras vegetales naturales se extraen mediante enriado mecánico, proceso de enriado
de rocío y / o enriado de agua. Las características de las fibras naturales podrían mejorarse
con productos químicos y tratamientos de superficie adecuados. Esta investigación
propone una revisión detallada de los diferentes tipos de procesos de enriado, tratamientos
químicos y de superficie y técnicas de caracterización para fibras naturales. Resumimos
los principales resultados de la literatura y se destacan los efectos del tratamiento sobre
las propiedades de las fibras naturales.

Palabras clave: Fibra natural, Método de extracción, Tratamiento químico, Tratamiento


superficial, Caracterización.

1. Introducción

La alta demanda de nuevos materiales ecológicos hace que los científicos desarrollen
materiales similares a la naturaleza (Al-Oqla et al., 2014; Alves et al., 2010). Cada vez se
utilizan más los materiales compuestos basados en materiales ecológicos y renovables,
para reemplazar los materiales compuestos convencionales hechos a partir de materiales
sintéticos que permiten reducir el efecto de las emisiones de gases de efecto invernadero
(Sanjay et al., 2018; Väisänen et al., 2017). Las fibras naturales son materiales amigables
ecológicos empleados como refuerzo para hacer biocompuestos, adecuados para muchas
aplicaciones industriales (Neelamana et al., 2013; Gowda et al., 2018; Siengchin, 2017).
Las plantas a partir de las cuales se producen las fibras naturales se caracterizan de
acuerdo a su uso en aplicaciones primarias y secundarias (Sanjay et al., 2016). Las plantas
primarias como el yute, el cáñamo, etc., se cultivan sólo por sus fibras, mientras que las
plantas secundarias como el plátano, la piña, etc., se cultivan por sus frutos, y las fibras
se producen a partir de estas plantas como subproductos. Las fibras naturales comúnmente
disponibles son yute, lino, kenaf, cáñamo, ramio (extraído del líber), sisal, piña, palf
(extraído de la hoja) algodón, kapok (extraído de la semilla), coco (extraído de la fruta),
bambú, hierba elefante, (extraído del tallo) y otros. (John and Thomas, 2008; Thomas et
al., 2015, Madhu et al., 2018).
La Fig. 1 presenta la configuración general de la estructura de una fibra natural y su
organización microestructural cubriendo los tres componentes estructurales principales,
i.e. la celulosa, hemicelulosa y lignina (Kabir et al., 2012; Rong et al., 2001). La fibra de
la planta consiste en una célula primaria en las paredes periféricas y tres secundarias en
el interior y el lumen en el centro (Akil Rong et al., 2011; Mohanty et al., 2005). La pared
celular principal consiste en redes de microfibrilla cristalina de celulosa dispuestas de
manera desordenada. En las paredes secundarias, las microfibras cristalinas de celulosa
están dispuestas en forma helicoidal, con la dirección principal de la fibra (Krassig, 1993).

Fig. 1. Estructura de fibra natural y organización microestructural de los tres componentes


principales de una fibra natural (Kabir et al., 2012).

(Reproducido con permiso de Elsevier, número de licencia: 4443441230717)

Las principales condiciones que afectan la calidad de las fibras son: (i) crecimiento de la
planta (especie vegetal, ubicación del cultivo y condiciones climáticas locales), (ii) fase
de cosecha (edad de las fibras, grosor de la fibra y adherencia entre fibras, etc), y (iii) fase
de suministro (método de transporte, tiempo y condiciones de almacenamiento)
(Dittenber y GangaRao, 2012; Thakur y Thakur, 2014). Por lo tanto, para obtener la mejor
calidad de fibras, los parámetros mencionados anteriormente deben optimizarse para cada
tipo de fibras diferentes. El uso de fibras naturales tiene varias ventajas con respecto a
otras fibras sintéticas como las fibras de vidrio o las fibras de carbono. Algunas de las
ventajas de las fibras naturales son las siguientes: Son económicas, presentan alta
disponibilidad, bajo peso específico, alta resistencia específica, alta rigidez, son recursos
renovables, son biodegradables, presentan menor consumo de energía para la producción
y por lo tanto baja emisión de CO2, métodos de procesamiento sencillos yecológicos,
excelente resistencia eléctrica, buenas características termomecánico y/o aislamiento
acústico relativamente altas (Bledzki y Gassan, 1999; Jawaid y Khalil, 2011).

Tradicionalmente, las fibras naturales se empleaban en la fabricación de cuerdas, hilos,


tejidos, alfombras y cordeles (Reddy y Yang, 2005; Sanjay et al., 2016; Sanjay y
Siengchin, 2018). Recientemente, estas fibras fueron utilizadas en sectores automotrices,
empaquetado de mercancías, viviendas de bajo costo, otras estructuras civiles e industrias
papeleras (Holbery y Houston, 2006; Siengchin, 2017). La tabla 1 muestra algunas de las
ventajas y desventajas de las fibras naturales y las aplicaciones potenciales de las fibras
naturales en varios sectores se resumen en la tabla 2. Sin embargo, todavía están muy
poco explotados. Para introducir fibras naturales en nuevas aplicaciones es esencial
reconocer bien sus métodos de preparación y procesamiento. Por lo tanto, en esta revisión,
nuestro esfuerzo se dedicó a investigar los métodos de extracción de las fibras,
tratamientos químicos, tratamientos de superficie y técnicas de caracterización.

Tabla 1. Ventajas y desventajas de las fibras naturales (Jawaid y Khalil, 2011; Saravana
Bavan y Mohan Kumar, 2010; Sanjay et al., 2016; Sanjay y Siengchin, 2018).

Ventajas Desventajas

Su bajo peso da como resultado una


Menor resistencia, especialmente la
mayor resistencia específica y rigidez que
resistencia al impacto
el vidrio

Son recursos renovables, la producción


Su calidad varía dependiendo de la
requiere poca energía y baja emisión de
influencia del clima
CO2

Su producción puede financiarse con un Poca resistencia a la humedad que causa


costo reducido hinchamiento de las fibras

Procesamiento amigable, no hay desgaste


Restringido por la temperatura de
de herramientas y no hay irritación de la
procesamiento
piel.

Resistencia eléctrica alta Menor durabilidad


Buenas propiedades aislantes térmicas y
Poco resistente al fuego
acústicas

Biodegradable Poca adhesión de fibra/matriz

Fluctuación de precios por resultados de


El reciclaje térmico es posible
cosecha o política agrícola

Tabla 2. Aplicaciones potenciales de la fibra natural en diversos sectores (Ahmed et al.,


2018; Puglia et al., 2005; Puttegowda et al., 2018; Sanjay et al., 2016; Sanjay y Siengchin,
2018).

Sector Aplicación

Colas, alas, hélices, palas de ventilador de


Aeroespacial
helicóptero

Marcos de puertas, persianas, marco de ventana,


Automotriz
carcasa de espejo

Marina Cascos de barcos, cañas de pescar

Cubiertas, ladrillos, paneles de muebles, tanques


Edificaciones y construccion
de almacenamiento, tuberías

Tablas de patinaje sobre hielo, armazones de


Deportes y tiempo libre bicicletas, bates de béisbol, raqueta de tenis,
tenedor, casco, cajas de correos

Fundas portátiles y móviles, placas chip, proyector


Aparatos electrónicos
y cubierta estabilizadora de voltaje

Tuberías que transportan polvo de carbón,


Otros construcción de armas, textiles, ventiladores
industriales, papel y embalaje.
2. Métodos de extracción

La extracción adecuada de fibras naturales representa una prueba importante que se


aborda durante el procesamiento de fibras vegetales.

Los métodos más comunes para separar las fibras de la planta son el enriado al rocío y el
proceso de enriado al agua. Dependiendo de la clase de fibra, estos métodos requieren de
14 a 28 días aproximadamente para la degradación de las ceras, pectina, hemicelulosa y
lignina. Para reducir el largo tiempo de procesamiento, se han introducido métodos
alternativos, tales como la extracción mecánica y los tratamientos químicos. En el proceso
de enriado, la existencia de las bacterias y la humedad en las plantas permite descomponer
grandes partes de los tejidos celulares y sus materias adherentes que rodean las fibras,
permitiendo la separación individual de las fibras procedentes de la planta (Gurukarthik
et al., 2018; Hyness et al., 2018).

El tiempo de reacción debe ser evaluado cuidadosamente cuando se utiliza el enriado al


rocío o agua, porque el enriado excesivo puede causar dificultades para la separación
individual de las fibras o puede debilitar la fuerza de la fibra (Manimaran et al., 2018a;
Paridah et al., 2011).

En el método de enriado al rocío, los tallos de las plantas fueron cortados y distribuidos
uniformemente en los campos, donde la presencia de bacterias, la luz solar, el aire
atmosférico y el rocío causa descomposición de sus tejidos celulares y materias
adherentes que rodean las fibras (Ahmed y Akhter, 2001; Antonov et al., 2007).

Se prefiere al enriado en lugares con un fuerte rocío nocturno y un día cálido. Este proceso
es económico y es usado ampliamente para la producción industrial de fibras de estopa.
Sin embargo, el método generalmente practicado es el proceso de enriado, donde los
manojos de los tallos de las plantas fueron sumergidos en agua (Bacci et al., 2011; Booth
et al., 2004). El agua penetra la parte central del tallo e hincha las células internas, esto
causa la rotura de la capa externa de las plantas (Jankauskien ET al., 2015; Pickering et
al., 2007; Sisti et al., 2018). Para el proceso de enriado en agua natural, también se pueden
utilizar estanques, arroyos de agua lenta y ríos. Se debe tener en cuenta que, el proceso
de enriado al agua genera fibras de baja calidad (Amaducci y Gusovius, 2010; Lampke et
al., 2005; Manimaran et al., 2018b & 2018c). Además, el enriado al agua es un proceso a
largo plazo y la posible contaminación del agua demuestra que este método es menos
atractivo para aplicaciones industriales (Paridah et al., 2011; Ribeiro et al., 2015; Van der
Werf et Turunen, 2008). Por otro lado, el proceso de extracción mecánica de las fibras
produce fibras de alta calidad con tiempo de enriado más corto, sin embargo, con respecto
al proceso de enriado al rocío o al agua, esta técnica es más cara (Paridah et al., 2011).
Un descortezador mecánico se presenta en la Fig. 2(a). El decortezador mecánico consta
de una serie de componentes (es decir, rodillos, batidor y etc.). El espacio entre estos
rodillos es de 3 a 8 mm y fueron mantenidos para la extracción de las fibras. Las capas
externas de las fibras como las gomas y la piel de los tallos son eliminados por la
alimentación continua de las fibras entre los rodillos giratorios.

Las fibras tratadas fueron lavadas repetidamente con agua y secadas durante 48 h a la luz
solar eliminando el contenido de agua de las fibras (Sathishkumar et al., 2013,
Sreenivasan et al., 2011). Recientemente, Bezazi y otros, (2014), propusieron dos
procedimientos simples ambientalmente benignos para la extracción de fibras de agave.
En el primer método, las hojas de agave fueron enterradas a una profundidad alrededor
de 30-40 cm en el suelo durante tres meses (Fig. 3a). En el segundo método, las fibras se
sumergieron en un recipiente con agua durante 10-13 días (Fig.3b). Los autores
observaron la biodegradación total de la matriz de las hojas, permitiendo separar las
fibras. La Tabla 3 presenta un breve resumen de los métodos de extracción que comparan
diferentes procesos, es decir, el proceso de rocío, enriado y extracción mecánica.

(a)

2 a). Diagrama esquemático de un decorticador mecánico (Sreenivasan et al., 2011).

(Reproducido con permiso de Elsevier, Número de licencia- 4443450041307)


3 b). Hojas de inmersión en agua (Bezazi et al.,
3 a). Extracción de fibras del suelo cuando la
2014).
planta está enterrada (Bezazi et al., 2014).

(Reproducido con permiso de Elsevier, (Reproducido con permiso de Elsevier, Número

Número de licencia- 4443450240953) de licencia- 4443450240953)

Tabla3. Comparación entre el proceso de enriado de agua y extracción mecánica

Métodos de Extracción
Enriado al Rocío Enriado al agua
Extracción mecánica

Muestras recolectadas de
tallos de plantas están
Los tallos de las
repartidos uniformemente
plantas necesitan ser
en los campos de hierba, Las fibras
sumergidas en agua
para recibir una acción machacadas se
(ríos, estanques o
Descripción combinada de bacterias, separan con un
cisternas) y
luz solar, aire atmosférico molino de
comprobarse
y rocío que causa martillo o
periódicamente
deterioro en sus tejidos decortezador
(enriamiento
celulares y materias
microbiano)
adhesivas que rodean las
fibras.
De dos a tres semanas, Dependiendo de
Duración dependiendo de las 7-14 días la producción de
condiciones climáticas. fibras.

Comunes en zonas con


Las fibras Produce grandes
lugares que tienen fuerte
producidas son volúmenes de
Ventajas rocío nocturno y día
uniformes y de fibras cortas en
cálido y con recursos
calidad superior poco tiempo.
hídricos reducidos.

Alto costo,
Las fibras obtenidas son
problemas
de color más oscuro y son
medioambientales y
de mala calidad. Para el
calidad inferior en
proceso de enriado al
las fibras, pero mejor Fibras de alto
rocío, las zonas agrícolas
que las fibras costo y calidad
Desventajas deben ser habitadas
obtenidas a través satisfactoria.
durante varias semanas, y
del proceso de
también las fibras
enriado al rocío.
obtenidas están
Requiere un alto
contaminadas con tierra y
mantenimiento del
hongos.
tratamiento del agua

Amaducci and
Ahmed and Akhter, 2001; Gusovius, 2010;
Antonov et al., 2007; Lampke et al., 2005; Paridah et al.,
Bacci et al., 2011; Manimaran et al., 2011,
Booth et al., 2004; 2018b & 2018c; Sathishkumar et
Referencia
Jankauskienė et al., 2015; Paridah et al., 2011; al., 2013,
Paridah et al., 2011; Sisti et al., 2018, Sreenivasan et al.,
Pickering et al., 2007; Ribeiro et al., 2015; 2011
Sisti et al., 2018 Van der Werf et
Turunen, 2008
3. Tratamientos químicos

Las características hidrófilas de las fibras naturales y las hidrófobas de la matriz


polimérica son los principales problemas fundamentales del uso de fibras naturales como
refuerzo para los compuestos poliméricos. Sin embargo, el uso de un tratamiento químico
sobre las fibras naturales permite reducir sus características hidrofílicas (Bezazi et al.,
2014; Li et al., 2007; Mwaikambo y Ansell., 2002). Los tratamientos químicos más
importantes utilizados para reducir las características hidrofílicas de una fibra natural se
presentan a continuación.

3.1 Tratamiento con hidróxido de sodio (NaOH)

El tratamiento de fibras naturales por NaOH es el más común. Esto abarca cuatro prácticas
diferentes, tales como 1) una concentración de NaOH durante un período de tiempo
constante (Reddy et al., 2009a; Senthamaraikannan y Kathiresan, 2018;
Shanmugasundaram et al., 2018), 2) usando diferentes concentraciones de NaOH para un
período de tiempo constante (Reddy et al., 2009b), 3) manteniendo una concentración
constante de NaOH durante diferentes períodos de tiempo (Arthanarieswaran et al., 2015;
Rajkumar et al.,2016; Reddy et al., 2013) y 4) utilizando diferentes concentraciones de
NaOH para diferentes períodos de tiempo (Saravanakumar et al., 2014a). El segundo y
tercer método de práctica son los tratamientos más comunes para determinar las
condiciones óptimas para la modificación de la fibra natural. A diferentes concentraciones
de NaOH con un período de tiempo constante, las fibras deben ser tratadas con soluciones
de NaOH del 2% al 5% (p / v) manteniendo la temperatura alrededor de 23°C,
manteniendo una proporción de alcohol 20: 1 que permita eliminar hemicelulosa y otras
materias grasas. Después de esta práctica química, las fibras se neutralizan, limpian y
secan (Reddy et al., 2009b; Liu et al., 2018). A concentración constante de NaOH con
diferentes períodos de tiempo, las fibras naturales se tratan en una solución de NaOH al
5% (p / v) (generalmente el 5% es óptimo para la mayoría de las fibras naturales) variando
el tiempo (es decir, 15, 30, 45, 60, 75 y 90 minutos) (Arthanarieswaran et al., 2015;
Herlina Sari et al., 2018; Rajkumar et al., 2016). Posteriormente, las fibras naturales
tratadas se lavan con agua desionizada, seguido de la adición de unas gotas de ácido
clorhídrico 0,1 N para eliminar el exceso de impurezas (Reddy et al., 2013;
Saravanakumar et al., 2014a; Sonnier et al., 2018).
3.2 Tratamiento con ácido acético (CH₃ COOH)

La solución de ácido acético (indicada como 5, 10 y 15% (p / v)) se usa para tratar las
fibras durante 2 horas a temperatura ambiente (23ºC) para eliminar la hemicelulosa y
otros residuos grasos de la superficie de las fibras. Posteriormente, se utiliza una solución
de NaOH al 0.1% (p / v) para neutralizar las fibras, seguido de lavado con agua y luego
secado a 100 ° C por 24 h (Kommula et al., 2016).

3.3 Tratamiento con silano (SiH4)

El silano es una molécula multifuncional que se utiliza como agente de acoplamiento para
modificar la superficie de la fibra (Asim et al., 2016 & 2018; Atiqah et al., 2018; Sepe et
al., 2018). El viniltrimetoxisilano y los aminopropil trietoxisilano son los silanos más
utilizados para obtener una modificación fiable de las fibras naturales (Singha et al., 2009;
Singha y Thakur, 2009; Indira et al., 2012). Cuando se utiliza un tratamiento con silano,
se requiere cierta cantidad de viniltrimetoxisilano o aminopropil trietoxisilanos que es
combinado con una mezcla de agua-etanol utilizando la proporción (60:40). Esta solución
se mantiene durante 1 hora y el pH se mantiene en 4, mediante la adición de ácido acético.
Las fibras fueron sumergidas en la solución anterior durante 2 h, luego las fibras tratadas
fueron secadas durante la noche a 60 ° C (Sreekala et al., 1997; Xie et al., 2017; Zegaoui
et al., 2018).

3.4 Tratamiento con peróxido de benzoilo (C14H10O4)

Para el tratamiento con peróxido de benzoílo, las fibras fueron sumergidas en peróxido
de benzoílo al 6% en acetona durante 30 min. Las fibras tratadas fueron lavadas y secadas
al aire durante 24 h (Paul et al., 1997; Saravanakumar et al., 2014b).

3.5 Tratamiento con permanganato de potasio (KMnO4)

Para el tratamiento con permanganato de potasio, las fibras fueron sumergidas en


permanganato de potasio al 0,5% en acetona durante 30 min. Las fibras tratadas fueron
lavadas y se secadas al aire durante 24 h (Saravanakumar et al., 2014b).
3.6 Tratamiento con ácido esteárico ((CH3 (CH2) 16COOH))

Para el tratamiento con ácido esteárico, se utilizó una solución de ácido esteárico al 1%
en alcohol etílico. Esta solución es vertida lentamente en las fibras naturales colocadas en
el recipiente de vidrio con agitación continua. Las fibras tratadas fueron secadas
posteriormente a 80 ° C durante 45 minutos (Paul et al., 1997; Saravanakumar et al.,
2014b).

3.7 Tratamiento con agua de mar

Otro método simple y económico para modificar fibras naturales indica el uso de agua de
mar. En primer lugar, es necesario verificar el pH del agua de mar y la salinidad, luego
las fibras se pueden sumergir en agua de mar hasta por 30 días. Finalmente, las fibras se
lavaron con agua y se secaron a temperatura ambiente (Leman, et al., 2008; Rashid et al.,
2016; Sreekala et al., 1997).

3.8 Tratamiento con polvo de celulosa ((C6H10O5) n)

La preparación de fibras naturales con polvo de celulosa asume que las fibras se remojan
por separado en recipientes de acero que contienen del 2% al 10% de pulpa de celulosa.
Es preparado con agua destilada caliente, hasta por 30 min. Luego, las fibras tratadas
fueron secadas a 70 ° C durante 3 h (Indran et al., 2016).

3.9 Recubrimiento con polímero

Solución de polímero elaborada con 12% de mezcla A (es decir, 46% de ácido acrílico,
42% de agua, 8% de estireno, 1,5% de ácido itacónico y 2,5% de disulfonato de óxido de
alquil difenilo (tensioactivo aniónico)), 1% de mezcla B (es decir 7,5% de persulfato de
sodio y 92,5% de agua) y 1% de tensioactivo aniónico y 86% de agua fueron mezclados
a 14.000 rpm, a aproximadamente 82 ° C durante 3 h. Posteriormente, las fibras fueron
sumergidas en la solución mezclada de polímeros durante 30 min. En este proceso, elos
grupos funcionales del ácido carboxílico del ácido itacónico permite reemplazar los
grupos hidroxilo de las fibras naturales. Finalmente, las fibras fueron filtradas y secadas
durante 24 h a 60 ° C (Hajiha et al., 2014).
3.10 Blanqueamiento

Para el blanqueamiento, las fibras naturales se tratan con Ca (ClO)2 (hipoclorito de calcio)
durante 45 min. Las fibras tratadas lavadas con agua desionizada y luego se secadas
durante 24h a 80 ° C en un horno de vacío. (Jayaramudu et al., 2011).

3.11 Copolimerización con injerto

En la reacción de copolimerización por injerto, se utiliza un iniciador (KPS) en una


pequeña cantidad junto con el monómero (MMA) una vez que la fibra sumergida en agua
destilada. Los parámetros de reacción deben controlarse para obtener el porcentaje de
injerto óptimo combinando parámetros como el tiempo, la temperatura, el volumen de
disolvente, el iniciador y la concentración de monómero (Bledzki et al., 1996;
Malkapuram et al., 2009). El porcentaje de injerto puede ser calculado usando la ecuación,
(Pg) = {(Wg - W) / W} × 100 donde 'W' es el peso de la materia cruda (Mishra et al.,
2001; Thakur et al., 2013 & 2014).

3.12 Tratamiento con isocianato

El tratamiento con isocianato supone que las fibras naturales son preparadas en un matraz
con el fondo de forma redonda que contiene una cierta cantidad de tetracloruro de carbono
(CCl4) y una pequeña cantidad de un catalizador (dilaurato de dibutilestaño). El derivado
de uretano añadido gota a gota a fibras naturales que contienen un catalizador, con
agitación. La reacción se completará en 1 h, posteriormente las fibras tratadas con uretano
estuvieron a reflujo durante 8 h en acetona mediante un aparato soxhlet. El agua destilada
es requerida en el paso final para lavar las fibras y seguida de un secado a 80 ° C en un
horno (Bledzki et al., 1996; Malkapuram et al., 2009; Paul et al., 1997).

Entre todos los tratamientos químicos, el tratamiento químico más común para las fibras
naturales es el NaOH, porque es una técnica fácil y factible para tratar gran

cantidad de fibras, hay pocos trabajos publicados sobre otros tratamientos químicos. En
la Tabla 4 se presenta un resumen de los tratamientos químicos y sus efectos sobre las
fibras naturales.

Tabla 4. Los tratamientos químicos y sus efectos sobre las fibras naturale
Tratamiento
Efecto del tratamiento Referencias
químico

Elimina el contenido amorfo, Arthanarieswaran et al.,


hemicelulosa y lignina, que hace que 2015; John y Thomas, 2008;
la superficie de la fibra se vuelva Rajkumar y col., 2016;
Tratamiento con
rugosa. Se espera que tales superficies Reddy y col., 2013;
NaOH
rugosas promuevan una fuerte unión Saravanakumar et al., 2014b
interfacial con fibras y la matriz de ;. Valadez-González y col.,
los compuestos. 1999; Wang et al., 2007

El tratamiento con ácido acético


mejora las propiedades de tracción y
la temperatura de degradación inicial
Tratamiento Kabir y col., 2012; Kommula
de las fibras. Por lo tanto, los
con ácido et. al., 2016; Mohanty et al.,
tratamientos superficiales ácidos
acético 2005.
mejorarán el rendimiento cuando las
fibras son usadas como refuerzo
natural para materiales compuestos.

Singha y col., 2009; Singha y


Tratamiento de Mejora las propiedades
Thakur, 2009; Sreekala y
silano fisicoquímicas de las fibras naturales.
col., 1997.

Tratamiento con Permite potenciar el mecanismo de


Paul y col., 1997;
peróxido de adhesión entre la fibra natural y la
Saravanakumar et al., 2014b
benzoilo matriz polimérica.
Mejorar las propiedades
Tratamiento con Paul y col., 2008; Rahman y
fisicoquímicas mediante la
Permanganato col., 2007; Saravanakumar et
eliminación de cera y otros materiales
de potasio al., 2014b
de cementación

Proporciona propiedades
Tratamiento con fisicoquímicas superiores en Paul y col., 1997;
ácido esteárico comparación con todos los Saravanakumar et al., 2014b
tratamientos químicos anteriores.

Elimina la hemicelulosa y genera


Tratamiento Ishak y col., 2009; Leman y
pectina. Este tratamiento conduce a la
con agua de col., 2008; Rashid et al.,
fibrilación de fibras naturales
mar 2016; Sreekala y col., 1997
similares al tratamiento con álcali.

Proporciona una buena mojabilidad


Tratamiento con
química entre las fibras naturales y la Indran et al., 2016
Celulosa en polvo
matriz.

Ayuda a mejorar la adhesión entre las


Recubrimiento
fibraa naturales y su matriz Hajiha et al., 2014
con polímero
polimérica
Permite controlar mejor su estabilidad
Blanqueamiento térmica y / o las propiedades de Jayaramudu et al., 2011
tracción de las fibras naturales.

Bledzki y col., 1996;


Mejora el hinchamiento y sus Malkapuram et al., 2009;
Copolimerización
propiedades térmicas. Mishra y col., 2001; Thakur
de injerto
et al., 2013 y 2014

Aumenta significativamente las


Bledzki y col., 1996;
Tratamiento con propiedades mecánicas y la
Malkapuram et al., 2009;
isocianato resistencia al agua de las fibras
Paul y col., 1997
naturales.

4. Tratamientos superficiales

Las fibras naturales requieren algunos tratamientos superficiales para mejorar su


comportamiento superficial [George et al., 2001; Mohanty y col., 2001]. Los tratamientos
químicos tienen como objetivo reducir la naturaleza hidrofílica de las fibras, pero los
tratamientos superficiales pueden no solo modificar la superficie de la fibra sino también
aumentar la resistencia de la fibra, lo que conduce a mejorar los mecanismos de adhesión
entre la superficie de la fibra y la matriz polimérica. A pesar de la importancia del
tratamiento de superficies, hay una cantidad limitada de enfoques utilizados para abordar
este desafío debido a la falta de disponibilidad de equipos de tratamiento de superficies.
En esta sección se explican los tratamientos superficiales más utilizados dedicados a las
fibras naturales y algunos efectos beneficiosos sobre las fibras. La Tabla 5 presenta los
efectos de los tratamientos superficiales sobre las fibras naturales.
4.1. Tratamiento con plasma

El tratamiento con plasma ha sido utilizado con éxito para eliminar las impurezas en la
superficie de las fibras naturales (Cruz y Fangueiro, 2016; Shahidi et al., 2013). Oliveira
et al., 2012, proporcionaron una sólida revisión sobre la modificación de las fibras
superficiales del banano por efecto de tratamientos químicos y de plasma (DBD). Fue
utilizado un prototipo de máquina semiindustrial de Softal Electronics GmbH los
experimentos en las condiciones ambientales a presión atmosférica. En la figura 4 se
muestra una breve representación del DBD experimental. Sobre un marco de papel,
fueron colocadas las fibras paralelas una a la otra, fueron sujetos con una tela de algodón
para un tratamiento de flujo continuo. Después del tratamiento con plasma, el marco de
papel fue volteado hacia abajo para el tratamiento en el otro lado.

Fig. 4. Esquema del dispositivo de tratamiento de plasma DBD para la preparación de


superficies (Oliveira et al., 2012).

(Reproducido con permiso de Springer Nature, número de licencia - 4443450601219)


4.2. Tratamiento de irradiación ultravioleta al vacío

La irradiación ultravioleta al vacío (VUV) se considera una técnica relativamente nueva,


ampliamente aceptada para eliminar impurezas de la superficie de la fibra vegetal. En un
trabajo interesante, Kato et al., 1999, aborda la oxidación superficial de las fibras por
tratamiento con UVU. Durante el tratamiento, las fibras fueron colocadas en una cámara
de acero inoxidable que tenía una longitud de 140 mm y un diámetro de 35 mm. Para la
irradiación fueron utilizadas radiaciones de alta energía por debajo de 200 nm. El
tratamiento se realiza a temperatura ambiente a una presión aplicada de 2,5 Torr. El Xe
KsR-2A8 fué utilizada como fuente una lámpara equipada de MgF2 como pantalla, a 30
mm del sporte de muestras. El fotodiodo mide una intensidad de 3×10 15 fotones / (s cm2)
cuando se irradia con radiaciones de 147 nm.

4.3. Tratamiento de ozono

El ozono o el gas oxígeno-flúor ha sido utilizado con éxito para mejorar la superficie de
la superficie de las fibras naturales. En uno de los importantes trabajos de Kato et al.,
1999, explicó en detalle el proceso que permite generar oxidación superficial en las fibras
de celulosa mediante un método de tratamiento con ozono. Este método asume que la
forma no tejida de celulosa de las telas está expuesta al gas ozono a 20 ° C, con un caudal
se establece en 50 L / h. El tiempo de exposición varía de 5 min a 9 h. Se utilizó un
generador de ozono tipo O-Z-2 de Nippon Ozone Co. Ltd., Tokio, Japón fue usada para
generar ozono, la máquina se hizo funcionar a un voltaje de 100 V. Las fibras tratadas
lavadas minuciosamente con agua destilada para eliminar el ozono adsorbido en la
superficie de la fibra, luego se secan al vacío durante 24 h a 60 ° C.

4.4. Tratamiento corona

Belgacem et al., 1995, realizó algunos experimentos para observar las mejoras
superficiales de las fibras de celulosa usando el tratamiento corona. La configuración
experimental consistía de dos electrodos planos de aluminio y una placa de cuarzo como
espaciador dieléctrico. Se colocó Aproximadamente 1 g de fibras de celulosa en la celda,
con un volumen de celda de 5 cm3 y se trató durante 1 min con un potencial aplicado de
15 kV y una frecuencia de 60 Hz a 25 ° C con 50% de humedad relativa (Uehara y Sakata,
1990).

4.5. Tratamiento de rayos γ

Toth et al., 2003, explicó el tratamiento de la irradiación γ en algodón-celulosa. En este


método, en primer lugar, se trató la celulosa de algodón con NaOH (1–6 mol dm-3),
seguido de TMAH (1-3 mol dm-3). Las fibras tratadas se neutralizaron y secaron. En la
etapa final, las fibras se procesaron posteriormente con una dosis de 5 kGy / h mediante
una fuente de Co60 γ al aire libre (Földváry et al., 2003; Takacs et al., 1999).

4.6. Tratamiento láser

Mizoguchi et al., 2003, realizaron un tratamiento de superficie con láser en fibras de


celulosa mediante un sistema de irradiación con láser excimer. Se utilizaron tres tipos de
láser excímeros (es decir, ArF (193 nm), KrF (248 nm) y XeCl (308 nm) para la
irradiación. Se utilizaron Lambda-Physik LPX210i (de láser ArF y KrF) y Lambda-
Physik EMG102MSC (de láser XeCl). Utilizado para el tratamiento de fibras en
condiciones ambientales. El ancho de pulso consta de 20 ns de ArF, 23 ns de KrF y 14 ns
de XeCl dependiendo del tipo de láser, la frecuencia utilizada es 1 Hz. Se utilizó gas Ne
como gas tampón. Se utilizó una lente cóncavo-convexa para obtener un buen enfoque
del rayo láser que permite ajustar la fluencia del láser. La fluencia se mide con un
joulemetro y un osciloscopio. La muestra se coloca en el portamuestras entre la lente
cóncava-convexa y el medidor de julios. El área de irradiación es de 0,24 a 1,20 cm2. Se
analizó la influencia de la fluencia de irradiación (100-500 mJ / cm2) y el número de
pulsos (0-100) en la estructura de la superficie de la fibra.
Tabla 5. Efectos de los tratamientos superficiales sobre fibras naturales.

Tratamiento de
Efecto del tratamiento Referencias
superficies

El grabado de la superfice
mejora la rugosidad Cruz and Fangueiro, 2016;
superficial de las fibras Maissel and Glang, 1970;
Tratamiento con plasma vegetales, resultando una Oliveira et al., 2012;
mejor interfaz con las Shahidi et al., 2013; Sinha
matrices a través del anclaje and Panigrahi, 2009.
mecánico.

Mejora las propiedades


superficiales como la
Tratamiento de adhesión, humectabilidad,
irradiación ultravioleta propiedades tribológicas, Kato et al., 1999.
al vacío impurezas, obstrucción,
aislamiento, teñido y
Biocompatibilidad.

Ayuda a mantener sus Ali et al., 2018; Kato et al.,


Tratamiento de ozono
propiedades mecánicas. 1999

Mejora la acidez y la Bataille et al., 1994;


Tratamiento corona basicidad de la superficie de Belgacem et al., 1995,
las fibras. Uehara and Sakata, 1990.
Aumento de la resistencia de
la fibra natural con dosis de Földváry et al., 2003;
radiación gamma debido a la Khan et al., 2006; Takacs
Tratamiento de rayos γ
interconexión entre las et al., 1999; Toth et al.,
moléculas vecinas de 2003.
celulosa.

Elimina el contenido de
Botaro et al., 2001; Kolar
lignina y aumenta las
Tratamiento láser et al., 2000; Mizoguchi et
propiedades estructurales de
al., 2003.
las fibras.

5.Métodos de caracterización

Esta sección presenta los métodos de caracterización más útiles para las fibras naturales.
Los métodos de caracterización son muy esenciales para seleccionar de manera adecuada
las fibras naturales que se usarán como refuerzo de los compuestos poliméricos.

5.1 Medición de la densidad

Primeramente, para medir la densidad de las fibras, estas se secaron durante 48 h en un


desecador no higroscópico que contiene cloruro de calcio (Varma et al., 1989).
seguidamente, se le impregna tolueno a la matriz durante 2h para eliminar la presencia de
microburbujas de las fibras. Las fibras se cortaron a una longitud de 5-10 mm y se
mantuvieron en el picnómetro (Beakou et al., 2008; Sathishkumar et al., 2013;
Manimaran et al., 2018a). La densidad de la fibra natural (ρ) se calculó por fórmula; 𝜌 =
𝑚2 −𝑚1
((𝑚 ) 𝜌𝑇 donde m1, m2, m3 y m4 son la masas del picnómetro vacío (kg), el
3−𝑚1 )(𝑚4−𝑚2 )

picnómetro lleno de fibras picadas (kg), el picnómetro lleno de tolueno (kg) y el


picnómetro lleno de fibras picadas y solución de tolueno (kg) respectivamente (McNulty
y Kennedy, 1982; Rao y Rao, 2007; Truong et al., 2009).

5.2 Medición del diámetro

En la práctica, la medición del diámetro de las fibras naturales se realizó con un


micrómetro digital y con un microscopio (OM y SEM). El uso de un micrómetro digital
(Beakou et al., 2008) permite realizar mediciones con una precisión de 0,001 mm, de lo
contrario, las mediciones mediante una cuña de aire (± 0,001 mm) (Balaji y Nagarajan,
2017) es otra técnica alternativa.

5.2.1 Microscopio óptico (OM)

Es conocida la dificultad de medir con precisión el diámetro de la fibra natural, ya que las
fibras tienen una forma irregular y su grosor puede variar. La fibra natural puede formar
un gran número de elementos (es decir, fibras) rodeados de lignina y hemicelulosas,
debido que su sección transversal no es circular. La Fig. 5 presenta una opción común
para medir los diámetros de un manojo de fibras individuales por un analizador de
imágenes de microscopio óptico. La fibra (para la consistencia se evaluaron 5-10
muestras) se midío en 3-4 lugares a lo largo de su longitud, considerando el diámetro
promedio (Asim et al., 2016; Kabir et al., 2013).

Fig. 5. Medición del diámetro de la fibra mediante un microscopio óptico (Imagen de


muestra para referencia).
5.3 Prueba de finura de la fibra

Según la orientacón de la norma ASTM D1577 es posible obtener detalles de la calidad


de las fibras. En esta práctica se evaluó la consistencia de la fibra de 10-20 muestras
(longitud de 200-300 mm) (Rwawiire y Tomkova, 2015).

5.4 Análisis químico

La celulosa, la hemicelulosa, las pectinas y algunas ligninas son consideradas como los
principales componentes que forman las paredes celulares de las fibras naturales de las
plantas. Como resultado, se obtuvo una medición de la composición quimica de la fibra.
Beakou y otros adoptaron el método de Kurshner y Hoffer para medir el contenido de
celulosa. La trituración y extracción de la fibra se hizo con diclorometano y luego se lavó
con una solución de ácido nítrico al 95% y una mezcla de etanol. Después del tratamiento
de las fibras, la celulosa se genera en una fracción insoluble (Beakou et al., 2008). Goering
en 1970 propuso estimar el contenido de hemicelulosa, de las fibras, por un método de
fibra de detergente neutro. Este método, se preparó remojando la fibra en una solución de
10 ml que contiene una solución de detergente neutro frío más un poco de sulfito de sodio
(el porcentaje depende de la cantidad de fibra) durante 1 h. La mezcla se filtró a través de
un crisol de vidrio sinterizado (G-2), posteriormente el residuo requiere un lavado con
agua destilada caliente y finalmente etanol (Agu et al., 2014). El contenido de lignina se
calculó mediante el método APPITA P11s-78 (Pulp, 1978; Ververis et al., 2004), para
registrar el contenido de cenizas se utilizó el método TAPPI (Tappi, 1993; Ververis et al.,
2004), mientras que el contenido de cera se determinó mediante el método Conrad
(Conrad, 1944; Marsh et al., 1950).

5.5 Estudio de anatomía

Las investigaciones de anatomía permitieron obtener datos de la estructura jerárquica de


las fibras naturales (como el tamaño, los manojos de fibras, las células en los manojos de
fibras, los datos de las paredes de las células primarias y secundarias, y sus composiciones
químicas celulares) a través de un microscopio óptico o mediante el uso de mediciones
por microscopía electrónica de barrido (SEM) (Belouadah et al., 2015; Saravanakumar et
al., 2013).
5.6 Análisis por difracción de rayos X en polvo (XRD)

La XRD es una técnica analítica rápida y no destructiva que se utilizó para identificar la
estructura cristalográfica y la composición química de las fibras naturales (Liu y Hu,
2008; Madhu y otros, 2018; Mannan, 1993). La difracción de rayos X permitío escanear
las fibras naturales (procesadas) en un rango de 2θ, que varía entre 10º y 50º. El espectro
adquirido a partir de las mediciones, correspondiente a una fibra dada (representado en la
Fig. 6a), muestra los picos de difracción de las regiones amorfas y cristalinas. A partir del
difractograma de rayos X obtenido, se calcula el índice de cristalinidad (CI) mediante la
𝐼
fórmula; 𝐶𝐼 = (1 − 𝐼𝐴𝑀) × 100% donde I00 y IAM es la intensidad de la fase cristalina, y
000

la fase amorfa respectivamente (Segal et al., 1959). El tamaño de los cristales (CS) se
0.89𝜆
calculó usando la ecuación; 𝐶𝑆000 = 𝛽 , donde β es el ancho completo en la mitad
000 cos 𝜃

máxima del pico, mientras que θ es el ángulo Bragg (Seki et al., 2013).

5.7 Análisis de espectroscopia infrarroja por transformada de fourier (FTIR)

El FTIR se considera un análisis no destructivo que puede proporcionar detalles


cuantitativos y, por supuesto, cualitativos de las fibras naturales. Se obtuvo un espectro
de absorción de infrarrojos a partir de las composiciones químicas de las fibras naturales.
Los espectros FTIR obtenidos de las fibras naturales se observaron en un rango de
frecuencia de 400-4000 cm-1 (Madhu et al., 2018; Manimaran et al., 2018a). En la Fig. 6b
se presenta cierta información reunida a partir de una muestra analizada. La tabla 6
proporciona los datos de las posiciones de los picos y sus correspondientes vibraciones
del modo de estiramiento químico en la fibra natural.
Fig. 6 (a). Caracterización de la fibra natural por XRD (Imagen de muestra para
referencia).

Figura 6 (b). Datos obtenidos del análisis de una muestra de fibra natural usando FTIR
(Muestra Imagen de referencia).
Tabla 6. Posiciones de los picos de FTIR y vibraciones correspondientes al modo de
estiramiento químico en fibra natural (Alawar et al., 2009; Arthanarieswaran et al., 2015;
De Rosa et al., 2010; Él et al., 2007; Jayaramudu et al., 2010; Le Troedec y col., 2008; Li
et al., 2014; Maepa et al., 2015; Pandey,1999. Tserk et al., 2005).

Número de onda ( 𝒄𝒎)−𝟏 Asignaciones


3700 – 3500 Estiramiento O-H de α-celulosa
3500 – 3300 Estiramiento N-H (amina)
3500 Estiramiento N-H (amida)
3100 – 3000 C = C-H estiramiento
2960 – 2850 Estiramiento C-H
2590 – 2540 Estiramiento S-H
1740 – 1720 C = O estiramiento de hemicelulosas
1685 -1655 y 1600 α, β - estiramiento insaturado
1680 – 1650 N = O estiramiento
1650 – 1630 OH (agua absorbida)
1600 C = O estiramiento (amida)
1600,1580,1500,1450 C = C estiramiento
1450 – 1400 𝐶𝐻2 Flexión simétrica aquí falta formula
1567,1380 Estiramiento de 𝑁𝐻2
Por encima de 1500 C = O, 𝑁𝐻2 , NH, C = C, C = N estiramiento
del grupo funcional falta fórmula
Por debajo de 1500 Uniones simples y vibraciones de flexión
1395-1385 estiramiento de t-butilo
1365 Flexión CH (deformación)
1350-1260 Estiramiento C-O
1150 – 1070 Estiramiento C-O-C
1050 - 1020 Estiramiento simétrico de C-OH de lignina
815 – 750 Estiramiento N-O
800 - 600 Estiramiento C-S
770 – 735 Deformación C-C
520 – 420 Estiramiento S-S
5.8 Análisis termogravimétrico (TGA)

Mediante el análisis termogravimetrico TGA se medió el rendimiento térmico de las


fibras cuando el peso del material cambia. Las propiedades físicas y químicas se medieron
en función del aumento temperatura manteniendo una velocidad de calentamiento
constante. Los cambios de masa durante la medición fueron evaluados por un analizador
térmico. Este método fué nesesario que las fibras naturales estén expuestas a gas
nitrógeno mientras se usaba un caudal de aprox. 20 ml/min. El polvo de fibra natural se
colocó en un recipiente de alúmina para medir la temperatura del termopar. El aumento
de la temperatura se realizó aumentando las velocidades de calentamiento en pasos a
partir de un valor dado de 10 ° C / min. en un rango de temperatura (desde temperatura
ambiente hasta 1000 ° C) (Manimaran et al., 2018b & 2018c; Saravanakumar et al., 2013).

5.9 Análisis de calorimetría diferencial de barrido (DSC)

El análisis se realizó utilizando una máquina DSC. Se colocó aproximadamente 2-3 g de


fibra natural en polvo y se selló en cacerolas de aluminio. Se requirió una velocidad de
calentamiento impuesta de 10 ° C / min, condiciones que se obtuvieron mientras se
calentaba N2 en una atmósfera inerte a temperatura ambiente hasta el punto de fusión de
las fibras. El punto de fusión (ΔH) y la Tg se determinaron como estándar (Chand y Joshi,
2010; Rwawiire y Tomkova, 2015).

5.10 Análisis con microscopio electrónico de barrido (SEM)

La morfología de una superficie de fractura producida a partir de materiales compuestos


y fibras se analizó mediante SEM para determinar la capacidad de la fibra para actuar
como un buen refuerzo SEM proporciona información detallada de imágenes de alta
resolución (p. ej. en la figura 7) de las fibras al escanear por un haz de electrones enfocado
a través de la superficie y detectando la señal electrónica secundaria o retrodispersada. La
muestra utilizada en el análisis SEM debe cubrirse con una cierta cantidad de capa fina
de oro para evitar la acumulación potencial de las cargas eléctricas una vez que el análisis
(Manimaran et al., 2018a, 2018b & 2018c; Madhu et al., 2018).
Fig. 7. Micrografías SEM de una fibra natural (Imágenes de muestra como referencia).

5.11 Análisis con microscopio electrónico de transmisión (TEM)

Las micrografías TEM muestran con precisión el diámetro de las fibras. Incluso los datos
minuciosos de las fibras se analizaron mediante micrografías TEM. Mediante
micrografías TEM se anlizaron Las dimensiones transversales de varias subcapas que
forman una pared celular (Beakou et al., 2008). Sin embargo, estos métodos requerieron
un riguroso proceso de preparación de muestras. Inicialmente, las fibras se hirvieron dos
veces con una solución de NaOH al 1% en exceso, durante 3 h. Seguidamente, las fibras
se lavaron con una solución de HCl 0,05 mol / L y se lavaron con agua. Posteriormente,
las fibras se colocaron en agua destilada, durante 4 h, para producir una muestra que
permitió realizar una evaluación minuciosa de la estructura de las fibras en TEM (Liu et
al., 2009).
5.12 Análisis de espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDX)

El EDX requiere un enfoque analítico para explorar la composición química generada por
la superficie de las fibras. Este método permite detectar las principales composiciones
químicas de la fibra que incluyen C y O junto con Na, Al, Si, Mg. Sin embargo, no se
puede detectar H, que representa los componentes principales de fibras naturales (Ali,
2016; Rashid et al., 2016). Figura 8a. presenta una imagen de muestra obtenida por EDX.

5.13 Análisis de microscopía de fuerza atómica (AFM)

La técnica AFM permiti obtener medidas del perfil superficial con una resolución hasta
el nivel subnanométrico. Este método requerió solo una cierta cantidad de preparación de
la muestra (p. Ej. limpieza). El AFM midió las fuerzas de atracción y / o repulsión que
existían entre la punta de un voladizo y la fibra. Por tanto, AFM puedo medir directamente
las fuerzas que dominan el fenómeno de adhesión (Balnois et al., 2007; Sghaier et al.,
2012). En este método, el voladizo requiere escanear una punta del voladizo sobre la fibra.
Las fuerzas repulsivas producidas cuando la punta del voladizo toca la fibra permitío
desviar el voladizo. Con la ayuda de un rayo láser y un fotodiodo detector, la cantidad de
deflexión en voladizo se puede identificar y monitorear. Se obtuvieron las mediciones de
los párametros de rugosidad como, la rugosidad promedio (Ra), la raíz cuadrada de la
rugosidad media (Rq) la altura máxima de pico a valle (Rt) promedio de la altura de la
rugosidad absoluta de 10 puntos (Rz), la asimetría (Rsk) y la curtosis (Rku). El AFM
proporcionó una caracterización de la superficie de la fibra en la tercera dimensión
(Senthamaraikannan et al., 2016). Fig. 8 (b) y (c). Muestra una imagen de muestra
capturada por análisis AFM.
Figura 8 (a). Muestra de imagen obtenida por EDX de una fibra natural.

(b)
(c)

Fig. 8. Datos de una imagen de fibra natural adquirida por AFM. b) Caracterización 3D
y c) Perfil 2D

(Imágenes de muestra para referencia).

5.14 Prueba de tracción de fibra única

Las propiedades de tracción de las fibras naturales fueron determinadas por tres factores
principales, como los parámetros de prueba/ condiciones, tipo de fibra vegetal y las
dimensiones de la fibra (espesor, ancho y largo) en la sección transversal (Bezazi et al.,
2014). Las fibras se evaluaron bajo carga de tracción siguiendo las normas ASTM C1557-
03 y / o ASTM D 3822–07 utilizando una máquina de prueba universal con una velocidad
de funcionamiento de 0,5 mm / min. Al realizar Para obtener una mayor precisión, se
realizó la prueba con una máquina de tracción servo-eléctrica en una celda de carga de 5
KN. Las muestras de fibra necesitaron cierta preparación antes de la prueba. Cada borde
de fibra se fijó con resina epoxi y luego se adherió a un marco de papel rígido clásico. En
la máquina de prueba, las muestras se sujetaron con un agarre mecánico. Una vez que la
muestra se colocó en agarraderas mecánicas, el borde del marco de papel se cortó
cuidadosamente en dos partes (Bourahli, 2017; (Fiore et al., 2011; Maache et al., 2017).

Es conocido que pocos investigadores han aplicado también otras técnicas de


caracterización menos prácticas para investigar las características de la superficie de las
fibras naturales, como, el análisis de espectroscopía de resonancia magnética nuclear
(RMN) (Borchani et al., 2015; Chadlia, 2010; Reddy et al., 2014), cromatografía inversa
de gases (IGC) (Heng et al., 2007) y espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS)
(Sarikanat et al., 2014; Seki et al., 2013).

Conclusiones

El calentamiento global, las preocupaciones ambientales y los requisitos de las nuevas


tecnologías han fortalecido a los científicos para producir materiales novedosos como
compuestos de fibra natural. El uso de biomateriales de recursos locales para compuestos
poliméricos que aumenta la conciencia ambiental y reduce el consumo insostenible de
materiales sintéticos, así como el costo de la fibra natural es muy bajo en comparación
con otros materiales sintéticos. Esta revisión se dedicó a generar una comprensión sólida
de los métodos de preparación y procesamiento de las fibras naturales. Los hallazgos
presentados se pueden utilizar para crear una nueva estructura de compuestos
poliméricos. Se destacó la importancia de seleccionar el método de enriado adecuado que
juega un papel crucial. Aplicando tratamientos químicos adecuados sobre las fibras
naturales será posible obtener mejores características superficiales que permitan reducir
la tendencia hidrofílica y permitan mejorar la compatibilidad entre las fibras y su matriz
material. Entre todos los tratamientos químicos estudiados, el tratamiento con álcalis es
una técnica fácil, económica y muy eficaz para el tratamiento de una gran cantidad de
fibras. También se observó que la solución alcalina puede reaccionar con los grupos OH,
hechos de fibras, y ayuda a aumentar la hidrofobicidad de las fibras, lo que resulta un
mejor refuerzo de las fibras para los compuestos poliméricos. Además, el tratamiento
alcalino conduce potencialmente a un mecanismo inesperado que genera la división de
los haces de fibras. Los tratamientos superficiales de las fibras naturales representan un
tema muy desafiante para la comunidad investigadora, principalmente debido al uso
efectivo de las fibras naturales en compuestos poliméricos para diversas aplicaciones.
Además, el rendimiento de los compuestos poliméricos reforzados con fibras depende en
gran medida de las propiedades de refuerzo del material y de su comportamiento. Se
concluye que los tratamientos químicos y superficiales pueden mejorar las propiedades
físico-mecánicas y termoquímicas de las fibras naturales. Un método apropiado de
caracterización de fibras naturales permite crear un nuevo material compuesto sostenible
dedicado a aplicaciones industriales.

Perspectivas Futuras

Los materiales compuestos particularmente hechos de fibras naturales son materiales en


perspectiva, en tal caso un material de refuerzo se basa en recursos naturales y renovables.
Debido a su naturaleza sostenible y amigable con el medio ambiente, las fibras naturales
se pueden utilizar para crear nuevas estructuras de compuestos que ofrecen nuevas
tecnologías y perspectivas comerciales para diferentes sectores, por ejemplo, la industria
aeroespacial, automotriz y electrónica. Estos compuestos también se pueden utilizar como
materiales de construcción y de edificación, lo que aumenta las preocupaciones
ambientales que también pueden resultar en el agotamiento y la reducción de los recursos
de madera forestal. También es deseable la futura investigación sobre posibles formas de
mejorar la calidad de las fibras naturales que provoquen cambios clave en las propiedades
de los materiales y sus posibles aplicaciones futuras en varias industrias basadas en
compuestos. En general, el presente artículo de revisión brindará una comprensión
sustancial de las técnicas de procesamiento de fibras naturales de uso común,
consideradas como una base de datos sólida para el crecimiento sostenible hacia la
producción de los mejores materiales compuestos de fibra.

Agradecimiento

Esta investigación fué apoyada en parte por la Universidad de Tecnología del Norte de
Bangkok del Rey Mongkut a través del Programa Postdoctoral (Beca No. KMUTNB-61-
Post-001 y KMUTNB-62- KNOW-37).
Referencias

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