SINTESIS DE UN COMPUESTO DE COORDINACIÓN OCTAEDRICO DE CROMO CON LIGANTES

DIDENTADOS IDENTICOS: K3 [Mn (C2O4)3] .3H2O

1. Diagrama de Flujo

SINTESIS DE UN COMPUESTO OCTAEDRICO DE CROMO CON LIGANTES

DIDENTADOS IDENTICOS

Preparar una solución de 3.150 g de H2C2O4 en 20 mL de agua y caentar a 75◦C, agregar 0.632 g de
KMnO4 en proporciones pequeñas y agitación.

De la misma manera agregar 0,690 g de K2C2O4.

Enfriar la mezcla a 5◦C y adicionar 15 mL de agua fría. Cubrir el frasco con un pañuelo oscuro.

Adicionar por porciones 0.18 g de KMnO4; agitar por 12 minutos conserve la temperatura a 0ºC

Filtrar en frío.Agregar la mitad de volumen de etanol equivalente al dela solución

Dejar en baño de hielo-sal durante 80 minutos.

Filtrar y lavar 3 veces con etanol.

Lavar con eter dietilico (3X3mL).

Secar a temperatura ambiente y pesar.

 2. Consulte la coloración del compuesto. Escriba la(s) ecuación(es) que representa(n) la
ruta de síntesis y denomine los reactivos y productos en los sistemas tradicional e
IUPAC.
Respuesta: Coloración roja cereza.
Reacción:
KMnO4 + 2 H2C2O4.2H2O + K2C2O4.H2O ---> K3 [Mn (C2O4)3]. 3H2 O + 4 H2O
K3 [Mn (C2O4)3].3H2O: Trioxalato Manganato (III) de potasio
KMnO4: Permanganato de Potasio o Tetraoxomanganto de potasio
H2C2O4.2H2O : Oxalato de Hidrogeno dihidratado u Oxalato de dihidrogeno dihidratado
K2C2O4.H2O: Oxalato de potasio monohidratado u Oxalato de dihidrogeno dihidratado
3. ¿Con qué nombre general se denominan los compuestos de coordinación cuyos ligantes
de una misma especie se coordinan por más de un átomo al metal?
Respuesta: Quelatos
4. Calcule el número de moles de cada reactivo utilizado en la síntesis del compuesto.
¿Cuál es el reactivo limite en este proceso? Argumente su respuesta.
1mol KMn O4
0,632 g KMn O 4 ( 158 g KMnO 4 )
=0.004 moles de KMn O 4

1mol K 2 C 2 O 4 . H 2 O
0,61 g K 2 C 2 O 4 . H 2 O ( )
184,2 g K 2 C 2 O 4 . H 2 O
=0.0037 moles de K 2 C 2 O 4 . H 2 O

1 mol H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O
3,15 g H 2 C 2 O 4 . 2 H 2 O ( 126 g H 2 C2 O 4 .2 H 2 O )
=0.025 moles de H 2 C 2 O 4 . H 2 O

El reactivo límite es el oxalato de potasio monohidratado, debido a que se encuentra en menor

proporción, con respecto a los demás reactivos.

5. Calcule el rendimiento de la reacción, en términos de porcentaje, si se obtuvieron 0.986

g del compuesto.

rendimientoreal
% de Rendimiento= ×100
rendimientoteórico
0,0020 mol
% de Rendimiento= × 100
0,00374

% de Rendimiento=53,5 %

6. Clasifique la especie sintetizada. Argumente su respuesta.

Respuesta: Es un compuesto octaédrico. Es un quelato ya que se coordina por más de un
átomo al metal. Es un complejo de coordinación oxalato.
7. ¿Cuáles especies conforman la entidad de coordinación del compuesto de interés?
 Respuesta: La especie que conforma la entidad de coordinación del complejo oxalato es el
complejo de manganeso [Mn (C2O4)3]
8. Clasifique los ligantes presentes en el compuesto.
Ligandos Oxalato (C2O4): Ligandos sigma, de campo intermedio y desdoblamiento de
campo cristalino intermedio.
9. ¿Cuál es la especie química del metal transición? Escriba su configuración de la capa de
valencia.
La especie del metal de transición es el Manganeso (Mn) con estado de oxidación (3+) Su
configuración en la capa de valencia es 1s2, 2s2, 2p6, 3s2, 3p6, 3d4 y en el complejo dado d4

10. ¿Qué geometría asignaría al compuesto? Argumente su respuesta.

Respuesta: Es un quelato, así que tendrá geometría octaédrica.

11. ¿A qué grupo puntual pertenece el compuesto? Argumente su respuesta.

Respuesta: Pertenece al grupo puntual Oh. Ya que, presenta los siguientes elementos de
simetría:

12. Comente acerca de la actividad de la molécula en espectroscopia IR.

 706.60 cm-1 M-L 1633,71 cm-1 C=O
802.23 cm-1 C-O Y C-C 1661,43 cm-1 C=O
804.03 cm-1 C-O Y C-C 3273,20 cm-1 O-H
1253,73 cm-1 C-O Y C-C
1307,74 cm-1 O-C=O
1373,32 cm-1 O-C=O

El espectro IR muestra bandas de absorción débiles centradas en 3273 cm-1 y

atribuibles a las conocidas vibraciones ν O-H de las moléculas de H2O que se
coordinan con los sitios K+. La banda a 1633,71 Y 1661,43 cm-1 se asigna a C=O
mientras que las de 1037 y 1373 cm-1 se atribuyen a O-C=O. Los picos agudos de
1253 cm-1 y 804 cm-1 pueden asignarse provisionalmente a las vibraciones C-O y
ν C-C, respectivamente. Las bandas medianas y débiles que aparecen en la
región por debajo de 710 cm-1 pueden atribuirse a las vibraciones dentro de las
esferas de coordinación alrededor de los centros metálicos. Estos resultados son,
de hecho, consistentes con la presencia de [Mn (C2O4)3] 3- y H2O

13. ¿Qué información aporta el espectro UV_Vis del compuesto? Asigne las bandas
registradas.
 El espectro visible en ultravioleta en solución acuosa mostró picos a 302 y 340 nm
atribuidos a las transiciones 4 A2g (F) → 4T1g (F) y 4A2g (F) → 4T2g (F), respectivamente,
dentro del anión complejo octaédrico [Mn (C 2O4)3]

14. Con base en los espectros IR y UV-Vis, comente si se puede concluir que se obtuvo el
compuesto deseado. Argumente su respuesta.
Respuesta: Sí, debido a que en el espectro IR se muestra los grupos relacionados a los
ligando presentes en el compuesto con sus respectivas bandas y en UV-VIS se muestra la
transición entre el metal y ligando. Por ende si los espectros confirman que este
compuesto es el deseado.
15. ¿Qué valor debería registrar la medición conductimétrica? Plantee la relación iónica del
compuesto.
[Mn (C2O4)3] 3- → [Mn (H2O)6] 3+ + 3 C2O42-
 En este caso, el equilibrio está muy desplazado a la izquierda, y la concentración de los
iones Manganeso (III) y oxalato en la solución es mínima.

16. Clasifique el compuesto según la TEV y la TCC. Calcule el valor para la EECC.

17. Calcule el µeff para el ion central. ¿Qué puede concluir acerca de las propiedades
magnéticas del compuesto?

μeff =4,9
Al tener una configuración d4 de bajo espín la EECC será igual a -12 Dq. Por otro
lado, el momento magnético calculado es 4,9 (basado en 4 electrones), por lo cual,
es un complejo paramagnético.
18. Nombre dos solventes en los que esperaría que el compuesto fuera soluble y dos en los
que esperaría que el compuesto fuera insoluble. Argumente sus respuestas.

Soluble Insoluble
Agua Hexano
Éter Acetona

19. Explique qué otros métodos y/o técnicas instrumentales de análisis serían útiles en la
caracterización del compuesto. Argumente su respuesta.
Respuesta: RAMAN, porque es una técnica fotonica y complementa la espectroscopia de
IR ya que muestra absorciones que la técnica IR no muestra.