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Análise Gravimétrica - Determinação do teor de Ferro em uma solução de FeCl3

Guilherme Lemos Kosteczka, João Marcos Lenhardt Silva, Luis Gustavo de Lima Bueno
DAQBI - Universidade Tecnológica Federal do Paraná - Curitiba - PR
Prof. Alessandro Feitosa Machado - Química Analítica

INTRODUÇÃO Instrumental

Na determinação do ferro mede-se a A massa foi medida em uma balança analítica


precipitação do óxido de ferro, Fe2O3. No entanto, o de precisão 0,01 g, utilizando-se também de 1 cadinho
precipitado “não tem uma composição estequiométrica de porcelana. Para a medição volumétrica utilizaram-se
definida, mas contém uma quantidade variável de água, 1 pipeta volumétrica de 25 mL e 1 proveta de 100 mL.
em parte quimicamente ligada, em parte adsorvida” As soluções foram armazenadas em 2 béqueres
(VOGEL, 1981, p 327). de 500 mL e 1 béquer de 100 mL.
Na filtração foi utilizado papel de filtração faixa
A reação íon Fe+3 com a amônia e água forma o
preta.
hidróxido de ferro, o qual quando calcinado forma o
A secagem foi feita em uma mufla e, em
óxido de ferro, este então tem sua massa medida e assim
seguida, em um dessecador.
determinasse a quantidade do teor de ferro na solução de
FeCl3.
Procedimento
Deve-se estar ausentes elementos que podem
precipitar com a solução de amônia, como: alumínio, Pipetou-se a solução que seria analisada com
cromo III, titânio e zircônio, pois senão a determinação uma pipeta de 25 mL e a transferiu para um béquer de
do ferro não se tornaria quantitativamente satisfatória. 500 mL.
Em seguida, completou com água destilada até
EXPERIMENTAL
a marca de 100 mL e adicionou-se 2 mL de HCl
Reagentes
concentrado e 2 mL de solução de HNO3 concentrado.
-HNO3 conc Aqueceu-se a solução até aproximadamente

-HCl conc 70ºC e depois se acrescentou 3 g de NH4NO3 e levou-se


o sistema até a ebulição. Com a solução ainda quente,
-Solução de NH4OH(1:3)
adicionou-se 60 mL de solução de NH4OH 1:3, ainda
-Solução de FeCl3 em agitação.

-NH4NO3 Ferveu-se a mistura por 1 minuto e em seguida


transferiu-a para o papel filtro a solução. Lavou-se o
-Amostra
béquer e o precipitado com solução de NH 4NO3 1%.
Todos os reagentes estavam prontos desde o inicio Pesou-se o cadinho vazio de porcelana vazio e
do experimento. colocou-se o papel filtro com o precipitado nele. Então,
calcinou-se em mufla ligeiramente aberta até 600º C, a
partir disso com a porta fechada. Ao atingir 1000ºC
deixou-se calcinar por 30 minutos.
Por último, colocou-se o cadinho em um % Fe = (0,04181 x 0,7) x 100/ 24,96
dessecador por 1 hora e depois de retirado pesou=se o %Fe = 0,1172 % (em massa)
cadinho.
O teor de Fe por meio de cálculos pré-
eliminares foi de 1,17 g/L
RESULTADOS E DISCUSSÕES

Resultados Obtidos
CONCLUSÃO
O primeiro objetivo da prática era calcular o
teor de Fe2O3 formado. A análise gravimétrica mostrou-se de fácil
manipulação e de resultados confiáveis, porém
necessita de um tempo relativamente longo para sua
finalização devido ao tempo que a amostra deve ficar na
mufla.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

VOGEL, Arthur I, et al. Análise Inorgânica


Quantitativa. 4ª Edição. Editora Guanabara Dois S/A.
Rio de Janeiro, RJ, 1981.

O segundo objetivo da prática era


determinar o teor de Fe na amostra (em uma
solução de FeCl3.)
A massa do cadinho cheio era 17,3633 g e a
massa do cadinho vazio, antes do experimento, era
de 17,3214 g. Através da diferença entre essas
duas massas calculou-se a massa de Fe2O3.
Massa do Fe2O3 = 0,04181g
Massa do analito (FeCl3) = 24,96 g
Calculou-se o Fator Gravimétrico (FG) do
Fe este estabeleceu-se em 0,7
Fez-se o cálculo gravimétrico utilizando-se
da fórmula:
% Fe = (m Fe2O3 x FG) x 100/ mFeCl3
Substituindo-se os valores: