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CBI PALMIRA PPO C-12.

2013
Edición 01 Hoja 1 de 3
Vigente:___/___/___ Modificación 00
Título: DETERMINACION DE ACIDEZ VOLATIL

1 ALCANCE:

Este método determina la acidez volátil total en las materias primas. La acidez volátil inhibe la
actividad de la levadura y los azúcares son utilizados para la producción de ácidos. Esto
redunda en la reducción de la eficiencia de fermentación y la conversión de etanol.

2 CAMPO DE APLICACION:

Este método puede ser aplicado en jarabes, masas cocidas y en general en todos los materiales
producidos en la fábrica de azúcar.

3 REFERENCIA:

Praj Standard methods

4 PRINCIPIO:

Normalmente en las fábricas de azúcar y destilerías, los materiales son almacenados en tanques
de almacenamiento o aún en fosos abiertos por largos períodos de tiempo. Los materiales
contienen gran cantidad de azúcar disponible. El azúcar es una necesidad básica para la vida
microbiológica. Los microbios provenientes del aire, las tuberías, los tanques de
almacenamiento o el suelo entran y se desarrollan en el material. Estos microbios consumen
azúcar y producen varios ácidos tales como acético, butírico, valérico- iso- valérico, propiónico
etc.
Para la determinación de estos ácidos el material es diluido con agua y sometido a destilación.
El pH ácido es mantenido con un ácido mineral como H2SO4 durante la destilación. El pH ácido
es esencial, debido a que los ácidos producidos por los microorganismos, están normalmente en
forma de compuestos. (Formando sus sales). Estos compuestos ácidos son atacados con el
ácido mineral y los ácidos libres son destilados. El destilado es titulado con una solución
estándar de hidróxido de sodio y los ácidos son determinados cuantitativamente. Estos también
pueden ser determinados cuantitativamente y con precisión utilizando instrumentos como el
cromatógrafo de gases o HPLC.

5 REACTIVOS:

5.1 Solución estándar de hidróxido de sodio 0.1N


5.2 Solución estándar de ácido acético (5000 ppm).
5.3 Indicador de Fenolftaleina (1% w/w)

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CBI PALMIRA PPO C-12.2013
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Vigente:___/___/___ Modificación 00
Título: DETERMINACION DE ACIDEZ VOLATIL

6 MATERIAL DE VIDRIO:

6.1 Equipo de destilación (Referirse a la figura)


6.2 Condensador de doble pared.
6.3 Cilindro graduado de 250ml
6.4 Frasco Erlenmeyer de 500ml
6.5 Bureta de 25ml
6.5 Beaker de 100ml
6.6 Frasco Volumétrico de 500ml
6.7 Pipeta graduada de 5 ml.
6.8 Codo estándar de vidrio
6.9 Embudo
6.10 Pinzas
6.11 Varilla de vidrio

7 INSTRUMENTOS:

7.1 Balanza con al menos 1 mg de precisión


7.2 Plato de calentamiento

8 PROCEDIMIENTO:

 Pese con precisión 50 g de material en un Beaker de 100 ml.


 Transfiéralos sin ninguna pérdida a un frasco volumétrico de 250 ml con porciones de agua
destilada. Diluya hasta el volumen con agua destilada. Mezcle bien.
 Coloque 50 ml de la solución de material diluido en un Beaker de 100 ml. Adiciónele 1 ml de ácido
sulfúrico concentrado y mezcle bien utilizando una varilla de vidrio. Transfiéralo cuantitativamente
al equipo de destilación. Lave el Beaker con 5 – 10 ml de agua y adiciónelo al balón de destilación.
 Llene con suficiente agua destilada la chaqueta externa, a través del brazo lateral del equipo de
destilación. Asegure el ensamble al condensador y comience a calentar con un mechero Bunsen.
 Mantenga agua en la chaqueta. Continúe hirviendo hasta que el vapor comience a salir por el brazo
de desprendimiento lateral. Continúe hirviendo por otros dos minutos.
 Cierre el brazo de desprendimiento lateral con un tapón de vidrio y asegúrelo con pinza. Ahora el
vapor comenzará a entrar en la muestra y esta comenzará hervir.
 Continúe la destilación y colecte 100 ml del destilado en un cilindro graduado de 100 ml
 Cuidadosa y cuantitativamente transfiera todo el destilado a un frasco erlenmeyer de 500 ml y
adicione 2 gotas de indicador de fenolftaleína.
 Titule con solución de NaOH 0.1 N y anote el volumen de la titulación -----

ESTIMACION DEL FACTOR DE RECUPERACION DEL EQUIPO DEDESTILACION:

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Título: DETERMINACION DE ACIDEZ VOLATIL

 Prepare una solución estándar de 5000 ppm de ácido acético diluyendo 2.4ml de ácido acético
glacial (1.049 gravedad sp.) con agua destilada, en un frasco volumétrico de 500ml. Trate esta
dilución como si fuera el material a analizar.
 Coloque 50 ml de esta en un frasco volumétrico de 250 ml y diluya hasta el volumen con agua
destilada.
 Coloque 50 ml de esta solución diluida de ácido acético en el equipo de destilación y adicione 1
ml de ácido sulfúrico concentrado de la misma forma como se explicó anteriormente. Si se requiere
enjuague las paredes del equipo con 5 – 10 ml de agua.
 Asegure el frasco al condensador y destile 100 ml del destilado como se explicó anteriormente.
 Transfiera el destilado a un frasco erlenmeyer y titule con NaOH 0.1 N usando fenolftaleína como
indicador. Anote el volumen de la titulación. A
 Coloque 50 ml de la solución diluida de ácido acético en un frasco erlenmeyer, adicione 2 gotas de
indicador. Titule con NaOH 0.1 N.
 Anote el volumen de la titulación.  B

9 EXPRESION DE LOS RESULTADOS:

A
Calcule el factor de recuperación, FR = -------
B
Use este factor para calcular la acidez volátil del material en ppm,

Titulación de la muestra X 0.1 X 60000


Acidez volátil en ppm = --------------------------------------------------- X 5
F.R. X ml de muestra tomada (100ml)

Donde,
0.1 = Normalidad del hidróxido de sodio
60000 = Peso Molecular del ácido acético en miligramos
F.R. = Factor de Recuperación del equipo de destilación
(Usualmente alrededor 0.65)
5 = Factor de Dilución del material

9 VALORES NORMALMENTE OBSERVADOS: 3500 a 4000 PPM

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