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TESIS
PRESENTADO POR
HUANCAYO - PERU
2013
ASESOR:
MSc. USCAMAYTA VERASTEGUI, David
DEDICATORIA
iii
AGRADECIMIENTO
iv
INTRODUCCIÓN
Los baños que se emplean para el dorado electrolítico son de ordinario calientes,
además de que a igualdad de tiempo se deposita más cantidad de metal que con el
baño frío.
Por esta razón el objetivo de este trabajo de tesis es el estudio de la calidad del
dorado electrolítico de metales determinando la influencia y los valores óptimos de
la densidad de corriente, temperatura y tiempo de recubrimiento, aportando además
información sobre otros factores que influyen en este proceso.
v
RESUMEN
vi
en la eficiencia promedio que tiene el proceso (eficiencia = 95.4914%) y aun costo
promedio (costo= S/. 1.9153).
Entonces demostramos que la densidad de corriente eléctrica, temperatura y
tiempo de recubrimiento influyen en la calidad final del recubrimiento de metales y
esto se pudo comprobar a través de un análisis de varianza.
vii
NOMENCLATURA
Unidades
Dc Densidad de corriente A/dm2
E Equivalente químico del metal a depositar g/A-h
e Espesor del material depositado μm
I Intensidad de corriente A
m Masa del material depositado g
Re Rendimiento electrolítico. %
S Superficie del cátodo dm2
t Tiempo s
V Diferencia de potencial V
ρ Peso específico kg/dm2
ABREVIATURAS
Au Oro
AuCN Cianuro de oro
CE Corriente Eléctrica.
DC Densidad de corriente.
NaCN Cianuro de sodio
PG1 Prueba general 1
PG2 Prueba general 2
TR Tiempo de Recubrimiento.
µ Media del peso teórico
µm Micrómetros
X Media de pesos experimentales a evaluar
S Desviación estándar
n N° de datos
F cal F calculado
F critico F de tablas
viii
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Evaluar la influencia y determinar el valor convencional de la
densidad de corriente eléctrica, temperatura y el tiempo de
recubrimiento en la calidad del dorado electrolítico de metales
en el Laboratorio de Electroquímica de la Facultad de
Ingeniería Química de la Universidad Nacional del Centro del
Perú.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
ix
ÍNDICE
ASESOR ii
DEDICATORIA iii
AGRADECIMIENTO iv
INTRODUCCION v
RESUMEN vi
NOMENCLATURA viii
ABREVIATURAS viii
OBJETIVOS ix
ÍNDICE x
ÍNDICE DE FIGURAS xiv
ÍNDICE DE GRÁFICOS xv
ÍNDICE DE TABLAS xvi
CAPÍTULO I
NOCIONES GENERALES
1.1. ANTECEDENTES 18
1.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 20
1.3. FORMULACIÓN DEL PROBLEMA 20
1.4. HIPOTESIS 20
1.5. JUSTIFICACIÓN 21
CAPITULO II
MARCO TEÓRICO
x
2.8. TIPOS DE RECUBRIMIENTO 33
2.9. PREPARACION DE LA PIEZA PARA EL RECUBRIMIENTO 34
2.9.1. TRATAMIENTO PREVIO 34
2.9.2. TRATAMIENTO ELECTROLITICO 34
2.10. ESPESOR DEL MATERIAL DEPOSITADO 35
2.11. RENDIMIENTO ELECTROLÍTICO 37
2.12. ELECTRODEPOSICIÓN DEL ORO 37
2.12.1. REACCIONES QUIMICAS 38
2.12.2. BAÑO CALIENTE 38
2.13. CONTROL DE CALIDAD DEL DORADO 38
CAPÍTULO III
PARTE EXPERIMENTAL
CAPÍTULO IV
TRATAMIENTO DE DATOS
xi
4.2.6. Comparación de las masas experimentales depositadas en
las dos pruebas generales para el cobre 54
4.3. DETERMINACIÓN DE MASA TEÓRICA DEPOSITADA 55
4.3.1. Masa teórica depositada en las dos pruebas generales 56
4.4. COMPARACIÓN ENTRE LA MASA EXPERIMENTAL Y LA MASA
TEÓRICA 56
4.5. MANEJO DE VARIABLES RESPECTO A LA MASA EXPERIMENTAL
DEPOSITADA DEL NIQUEL, PLATA Y COBRE 59
4.5.1. TEMPERATURA Vs MASA DEPOSITADA 60
4.5.2. INTENSIDAD DE CORRIENTE Vs MASA DEPOSITADA 61
4.5.3. TIEMPO Vs DEPOSITADA 62
4.6. RENDIMIENTO ELECTROLÍTICO 62
4.6.1. RENDIMIENTOS ELECTROLÍTICOS DE LA PRUEBA
GENERAL 1 y 2 DEL NIQUEL 63
4.6.2. RENDIMIENTOS ELECTROLÍTICOS DE LA PRUEBA
GENERAL 1 y 2 DE LA PLATA 64
4.6.3. RENDIMIENTOS ELECTROLÍTICOS DE LA PRUEBA
GENERAL 1 y 2 DEL COBRE 65
4.7. COMPARACIÓN DE LOS RENDIMIENTOS ELECTROLÍTICOS 65
4.8. ESPESOR Y COSTO DEL RECUBRIMIENTO DE ORO 66
4.8.1. CÁLCULO DEL ESPESOR 66
4.8.2. CÁLCULO DEL COSTO 67
4.9. APRECIACIÓN CUALITATIVA DEL DORADO (BRILLO) 71
CAPÍTULO V
RESULTADOS
CAPÍTULO V
DISCUSIÓN DE RESULTADOS 78
CONCLUSIONES 80
RECOMENDACIONES 81
REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA 82
ANEXOS 84
ANEXO A: INSTRUCCIONES PARA EL DORADO TRAELSA
S.A. 85
ANEXO B: INFORMACIÓN DE INSUMOS 88
ANEXO C: POTENCIALES DE REDUCCON ESTANDAR 93
ANEXO D: DIAGRAMA DE POURBAIX DEL SISTEMA Au-CN 95
xii
ANEXO E: NORMA MEXICANA NMX –W-045-1976 97
ANEXO F: HOJA DE SEGURIDAD DEL CIANURO 99
ANEXO G: FOTOGRAFÍAS 103
xiii
INDICE DE FIGURAS
xiv
ÍNDICE DE GRÁFICOS
xv
INDICE DE TABLAS
xvi
Tabla 4.19 Temperatura vs masa depositada experimental 60
Tabla 4.20 Intensidad de corriente vs masa depositada experimental 61
Tabla 4.21 Tiempo vs masa depositada experimental 62
Tabla 4.22 Rendimientos electrolíticos de las pruebas para el Níquel 63
Tabla 4.23 Rendimientos electrolíticos de las pruebas para la Plata 64
Tabla 4.24 Rendimientos electrolíticos de las pruebas para el Cobre 65
Tabla 4.25 Promedio de Rendimientos electrolíticos del Níquel, Plata y 65
Cobre de la prueba general 1 y 2
Tabla 4.26 Espesor y costo del recubrimiento para el níquel 68
Tabla 4.27 Espesor y costo del recubrimiento para la Plata 69
Tabla 4.28 Espesor y costo del recubrimiento del Cobre 70
Tabla 4.29 Apreciación cualitativa del dorado 71
Tabla 5.1 Comparación de masas teórica y experimental 72
Tabla 5.2 Porcentaje de recuperación de la masa depositada 73
Tabla 5.3 Datos para el análisis de varianza 73
Tabla 5.4. Tabla ANOVA 74
Tabla 5.5 Análisis de Varianza 74
Tabla 5.6 Análisis de varianza ANOVA 75
Tabla 5.7 Comparación de rendimientos promedio para Ni, Cu, Ag 75
Tabla 5.8 Comparación de espesores promedio en micrómetros (um) de 76
las dos pruebas realizadas para Ni, Cu, Ag
Tabla 5.9 Comparación Costos en S/. De las pruebas realizadas para Ni, 76
Cu, Ag
Tabla 5.10 Calidad de dorado electrolítico 77
Tabla C.1 Potenciales de reducción estándar E° 94
xvii
CAPÍTULO I
NOCIONES GENERALES
1.1. ANTECEDENTES
Los procesos de electrodeposición con corriente directa presentan una serie
de dificultades como la heterogeneidad del depósito, recubrimientos con altas
porosidades y deficiencias en el acabado superficial, entre otros, lo cual causa
que el volumen de piezas rechazadas durante la etapa de control de calidad
sea alto, con las consecuentes pérdidas que esto significa, además de
sobrecostos por los metales utilizados para una electrodeposición, se pudo
coincidir que los factores que afectan la calidad de la electrodeposición en el
acabado final es el manejo de la temperatura, densidad de corriente, tiempo de
recubrimiento, voltaje, pH, concentración, entre otras, según sea el tipo de
recubrimiento que se este realizando.
18
eficiencia promedio que tiene el proceso (eficiencia = 73,06%) y aun
costo promedio (costo= S/. 0,039). Entonces demostramos que la
densidad de corriente eléctrica y el tiempo de recubrimiento influyen de
manera directa con la calidad final del recubrimiento. [1]
19
peso el oro puro es de 24 kilates en una aleación de 18 Kilates hay 18/24
es decir 75% de oro puro. [3]
1.4. HIPOTESIS
20
1.5. JUSTIFICACIÓN
21
CAPÍTULO II
MARCO TEÓRICO
22
variación en el proceso se verá reflejada de manera significativa en el
resultado obtenido.[4]
23
Dar una mejor apariencia a la pieza; depositando una capa de apariencia
lustrosa, mate u otra deseada, o bien de determinado color o textura. Con
esta aplicación tropezamos a diario, y es muy común su uso para recubrir
con materiales vistosos como oro, plata, níquel, cromo, cadmio, platino,
latón etc. a piezas de material base barato.
Restaurar dimensiones desgastadas; depositando capas de hierro o
cromo sobre piezas que han sufrido desgaste durante el trabajo. Este tipo
de recubrimiento se usa para restaurar algunas piezas en los procesos de
reparación de máquinas.
Base para la adherencia posterior de otros materiales; La adherencia de
ciertos materiales no metálicos como las gomas, o las capas de cromo
decorativo, a las piezas de acero se mejora mucho si esta se recubre
previamente con una capa de cobre.
Mejorar el contacto entre conectores eléctricos; en el mundo de las
máquinas eléctricas y electrónicas actualmente, las partes de los conectores
que realizan el acople conductor están recubiertas electrolíticamente de
materiales que garantizan un buen contacto. Especialmente en aparatos
electrónicos de alta fiabilidad se usan frecuentemente los recubrimientos
con oro. [7]
24
los procesos más empleados en diferentes áreas, como por ejemplo en la
obtención de elementos a partir de compuestos (cloro, hidrógeno, oxígeno),
la purificación de metales (el mineral metálico se disuelve en ácido,
obteniéndose por electrólisis el metal puro) o la realización de
recubrimientos metálicos protectores y/o con fines decorativos, como es el
caso del niquelado, plateado, dorado, etc. [5]
25
Figura 2.1: Elementos de un proceso electrolítico
Fuente: C.L. Mantell “INGENIERIA ELECTROQUIMICA” Pag 24
26
cambio se aplica una densidad de corriente muy baja, la deposición es lenta
se pierde tiempo y el proceso se toma irregular y con pérdida de brillo. [10]
2.5.2. pH
Si el pH está por debajo del rango de trabajo puede presentarse depósitos
simultáneos de metal y el hidrogeno, ocasionando picaduras o
ampollamiento
Si se trabaja con un rango alto de pH se formaran sales básicas poco
solubles que darían lugar a depósitos ásperos.
El pH es también importante para la estabilidad del electrolito, en caso de la
solución de cianuro de oro es necesario controlar el pH y trabajar en medio
básico entre 10.5 y 12.5 ya que a menor pH se puede liberar ácido
cianhídrico.[7]
2.5.3. TEMPERATURA
Un aumento de la de temperatura favorece la movilidad de los iones
metálicos ocasionando el incremento de la conductividad del electrolito y
una disminución de la viscosidad de la solución.
El incremento de la temperatura favorece la formación de depósitos
brillantes y de grano finos. Pero también un incremento de la temperatura
puede ocasionar el aumento del tamaño de los cristales.
Es así como en los depósitos de Au estos cambios estructurales ocasionan
una disminución en la resistencia de a la tensión, debido a que el depósito
es más blando.
Cuando el aumento de temperatura no va acompañado del aumento de la
densidad de corriente, el efecto de esta se traduce a un aumento del tamaño
a los cristales como consecuencia de la disminución de la polarización, es
decir la densidad de corriente elevada contrarresta el efecto de la
temperatura. [8]
27
demasiado grueso lo cual conlleva a un costo muy excesivo de materia
prima, al igual que si se deja un tiempo muy corto el espesor de película
será tan delgado que no cumplirá satisfactoriamente con los requerimientos
del recubrimiento.
El Tiempo de inmersión determina la calidad y apariencia del proceso ya que
puede ser un recubrimiento muy fino que no cree buena adherencia la cual
vaya a dañar a la pieza y perder funcionalidad, o puede tener un tiempo
innecesario lo cual cambie las características del recubrimiento en su color,
forma, rugosidad y demás aspectos que se vinculen con el proceso. [7]
2.5.5. AGITACION
La agitación de la solución produce suministro de sales o iones metálicos del
cátodo, barre la burbujas gaseosas que pueden ocasionar hendiduras o
cráteres, mezcla en excelente manera la solución e impide que las sales
más pesadas se depositen en el fondo de la cuba.
El resultado de la agitación es permitir usar una densidad de corriente
elevada con el propósito de producir un depósito con excelente estructura,
sin perturbaciones ocasionadas generalmente, además contribuye a una
mejor difusión de iones metálicos.
Cuando se tiene rápida agitación se presenta el problema de
desprendimiento de articulas del ánodo al mismo tiempo que se agita las
partes sedimentadas del fondo de la cuba ocasionando depósitos porosos y
rugosos. [8]
a) Corriente alterna:
La corriente alterna, básicamente es una corriente eléctrica cuya tensión
y dirección varía constantemente en el tiempo, esto quiere decir que
varía desde positivo a negativo constantemente, pasando por todos los
28
niveles de tensión desde el máximo positivo al máximo negativo, dando
una forma de onda parecida a una "S" horizontal llamada onda
sinusoidal, cada S completa que forma se llama frecuencia, periodo o
ciclo (se mide en Hercios Hz, periodos o ciclos por segundo y las
unidades son equivalentes), se utiliza ampliamente en el envío de
tensión a todas las ciudades por ser más eficiente su transporte
minimizando las pérdidas, además de poder aumentarse y reducirse de
forma sencilla mediante un simple transformador. También son corriente
alterna las ondas de radio y vídeo transmitidas por cables. [11]
b) Corriente Continua:
Implica un flujo de carga que va siempre en la misma dirección. Una
batería produce corriente directa en un circuito porque sus terminales
siempre tienen el mismo signo de carga. Los electrones siempre se
mueven por el circuito con la misma dirección: de la terminal
negativa que los repele a la terminal positiva que los atrae. En tanto
la corriente vaya en una sola dirección, aun si se mueve en pulsos
erráticos. [15]
29
2.6.2. ELECTRODOS
a) Ánodos:
Son conductores metálicos que están en contacto con la fuente
eléctrica e inmersa en la solución electrolítica.
Tipos:
Solubles o reactivos: Es el electrodo positivo que sede el metal a la
solución electrolítica para depositar sobre la pieza metálica se corroe
uniformemente bajo la influencia de la corriente eléctrica.
Insoluble o inerte: Estos ánodos solamente permiten la conductividad
eléctrica de la fuente con la solución no son atacados por la solución
electrolítica con o sin corriente eléctrica.[13]
b) Cátodo:
Un cátodo es un electrodo a través del cual la corriente eléctrica
fluye de un dispositivo eléctrico polarizado, en él se produce una
reducción, esta reducción significaría recibir electrones, y disminuir el
número de oxidación [13]
30
Características:
Resistencia al ataque de las soluciones.
Fuerza mecánica para soportar las cargas.
La solución electrolítica y la temperatura a usar determina el material
de construcción.
31
2.6.5. CONDUCTORES
Son los soportes donde se cuelgan los electrodos ánodos y cátodos
estos son generalmente de cobre, o tubos metálicos para asegurar
buena conductividad eléctrica. [13]
(2.1)
Donde:
32
2.8. TIPOS DE RECUBRIMIENTO
FUENTE: http://www.monografias.com/trabajos73/electroquimica-
conductos/electroquimica-conductos2.shtml#ixzz2H9XIGqTG
33
2.9. PREPARACION DE LA PIEZA PARA EL RECUBRIMIENTO
DESENGRASE ORGANICO: gasolina o querosene.
DESOXIDADO: Escobillas de acero, lijas, luego sumergir a una solución de
ácido muriático al 50% (o ácido clorhídrico al 50%).
PULIDO: con una superficie lisa y brillante. [15]
Desengrase
En la fabricación de piezas se emplean grasas, taladrinas, aceites y
sustancias similares como refrigerantes y lubricantes. A menudo también se
engrasan las piezas como protección anticorrosiva temporal. El desengrase
puede efectuarse básicamente de dos formas: con disolventes orgánicos o
en soluciones acuosas alcalinas con poder emulsificador.
Decapado.
El contacto entre atmósfera y piezas metálicas provoca la formación de
capas de óxido. El objeto del decapado es su eliminación. El baño de
decapado contendrá diversos tipos de metal en solución en función del tipo
de material base y del grado de mantenimiento y desmetalizado de los
contactos de bombos y bastidores.
Neutralizado.
El proceso de activado, también llamado neutralizado o decapado suave, se
utiliza para eliminar esa pequeña capa de óxido que se ha formado sobre la
superficie del metal una vez que la superficie ha sido tratada o lavada en
sucesivas etapas. Esa pequeña capa de óxido hace que la superficie sea
pasiva y por lo tanto mala conductora. Las soluciones empleadas son, por lo
general, ácidos muy diluidos. Los activados permiten asimismo eliminar
velos y manchas generados por compuestos orgánicos y/o inorgánicos.
34
Recubrimiento electrolítico
Las piezas preparadas se sumergen por inmersión en un baño. Para ello se
introducen las piezas en las cubas donde se encuentra el electrolito, se les
aplica la corriente como cátodo, se recubren y se secan.
Recuperación.
Después del tratamiento con las sales en el baño de recubrimiento, las
piezas se enjuagan en un tanque con agua para limpiarlas de residuos
procedentes del baño anterior
Enjuague.
Después que las piezas pasan por el enjuague estanco, todavía tiene
residuos de las sales de recubrimiento, lo que hace necesario un nuevo
enjuague en tanques de agua corriente.
Secado.
Después de tener el acabado final, las piezas se secan para eliminar el agua
residual proveniente del enjuague y así, evitar que el producto salga con
manchas, para luego lacar y proseguir a su embalaje y venta. [15]
m
e (2.2)
S
Donde:
e: Espesor del material depositado.
m: Masa del material depositado.
ρ: Peso especifico.
S: Área de la superficie a tratar.
35
Tabla 2.2. Equivalentes electroquímicos, calculados suponiendo un
rendimiento de corriente del 100%, y otros datos de interés.
36
2.11. RENDIMIENTO ELECTROLÍTICO
La cantidad de metal depositada prácticamente casi siempre es menor
que la teórica, calculada según las leyes de faraday. El rendimiento
electrolítico (Re) da a aconocer estas relaciones por el siguiente
cociente: [16]
Los baños que se emplean para el dorado electrolítico son calientes, pues
de este modo el depósito obtenido es más homogéneo, tenaz y duradero, y
de hermoso color, además de que se deposita más cantidad de metal que
con el baño frío. El oro se deposita con más facilidad sobre la plata y el
cobre o sobre su aleación, y sobre todo metal recubierto con aquellos. Con
estos metales se obtienen buenos resultados con un baño caliente (a unos
60ºC) y con una corriente algo intensa con aleaciones.
37
2.12.1. REACCIONES QUIMICAS
REACCION GLOBAL:
REACCION OXIDO-REDUCCION:
(CATODO)
(SOL. ELECTROLITICA)
Análisis cualitativo-cuantitativo.
El análisis cuantitativo se refiere a la cantidad de masa, espesor y
rendimiento electrolítico deposita en el metal. Se realizó una prueba de
análisis de varianza (ANOVA) para demostrar si existe o no diferencia
significativa entre los valores de la cantidad de masa depositada de los
metales usados
El análisis cualitativo se refiere al acabo final del recubrimiento en las que se
observarán brillo, textura, color, etc.[17]
38
CAPITULO III
PARTE EXPERIMENTAL
La instalación del equipo y desarrollo de pruebas experimentales se realizó en el
laboratorio de Electroquímica de la Facultad de Ingeniería Química de la
Universidad Nacional del Centro del Perú.
3.1.2. EQUIPOS
Celda Electrolítica
La celda electrolítica consta de un tanque de PVC cuyas dimensiones
son: 10 cm de ancho. 20 cm de largo y 15 cm de alto, tiene un sistema de
agitación para lograr un recubrimiento homogéneo, un sistema de
39
calentamiento., dos electrodos de titanio platinado, tiene los soportes
adecuados para colocar los electrodos de trabajo y por donde también
circula la corriente eléctrica.
Fuente de Poder.
Para todos los baños electrolíticos se requiere de una fuente de poder
que puede suministrar corriente continua, tiene un rango variable de
voltaje de: 0 – 20 V la cantidad de amperios está determinada por el
tamaño de la pieza.
40
Multímetro
Instrumento eléctrico portátil para medir directamente voltaje y amperaje.
Balanza Analítica
41
3.1.3. REACTIVOS
Agua destilada
Baño de oro
Para preparar 2 L. De baño de dorado se requiere:
30 g de Sal SICCUM
1 g de Oro fino 24 quilates(como cianuro de oro)
42
3.2.2. DIAGRAMA DE FLUJO
DORADO ELECTROLITICO
DESENGRASE
ENJUAGUE
NEUTRALIZADO
ENJUAGUE
DORADO
RECUPERACIÒN
ENJUAGUE
SECADO
43
3.2.3. DESARROLLO DEL PROCESO
44
Una reacción de electrólisis puede ser considerada como el conjunto de
dos medias reacciones, una oxidación y una reducción.
45
El catión oro llega y se deposita con más facilidad porque toda la energía
aplicada se usa para que los cationes lleguen y se depositen. Este es un
cambio químico y puede representarse con la siguiente reacción:
intensidad de corriente A
Temperatura °C
tiempo s
Fuente: Elaboración propia
46
3.4. OBSERVACIONES PARA EL DORADO
47
CAPÍTULO IV
TRATAMIENTO DE DATOS
4.1. CONDICIONES DE TRABAJO
Se realizó 8 pruebas con dos repeticiones teniendo como variables
independientes la densidad de corriente, temperatura y tiempo a los
siguientes valores.
1 9 0.12 60 10
2 10 0.12 60 60
3 11 0.12 70 10
4 12 0.12 70 60
5 13 0.40 60 10
6 14 0.40 60 60
7 15 0.40 70 10
8 16 0.40 70 60
Fuente: Elaboración propia
48
4.2. DETERMINACIÒN DE LA CANTIDAD DE ORO DEPOSITADA
Este valor será determinado por diferencia de masas entre la masa de la
placa recubierta con la masa inicial de la placa.
La masa de oro se deposita cuando conectamos los electrodos a una fuente
de energía, el electrodo que se une al polo positivo del generador es el ánodo
y el electrodo que se une al polo negativo del generador es el cátodo.
Los iones de oro (+) o cationes, son atraídos hacia el electrodo negativo
(cátodo). El cátodo se hace negativo por la acción de la fuente que le bombea
electrones.
En el cátodo los iones de oro se convierten en átomos de oro por adición de
un electrón. Este es un cambio químico y puede representarse con la
siguiente reacción:
Área de la Masa
Masa Masa Final
PRUEBA Placa experimental
Inicial (g) (g)
(dm2) de oro (g)
1 0.08 2.0472 2.0493 0.0021
2 0.08 2.0307 2.0425 0.0118
3 0.08 2.0849 2.0869 0.0020
4 0.08 2.0250 2.0392 0.0142
5 0.08 2.0617 2.0687 0.0070
6 0.08 2.0491 2.0901 0.0410
7 0.08 2.0636 2.0708 0.0072
8 0.08 2.0275 2.0711 0.0436
Fuente: Elaboración propia
49
Tabla 4.3. Masa depositada de oro en la Prueba General 2
Área de la Masa Inicial Masa experimental
PRUEBA Masa Final (g)
Placa (dm2) (g) de oro (g)
9 0.08 2.0472 2.0493 0.0021
10 0.08 2.0560 2.0679 0.0119
11 0.08 2.0842 2.0862 0.0020
12 0.08 2.0513 2.0652 0.0139
13 0.08 2.0259 2.0330 0.0071
14 0.08 2.0724 2.1131 0.0407
15 0.08 2.0269 2.0340 0.0071
16 0.08 2.0508 2.0938 0.0430
Fuente: Elaboración propia
50
4.2.3. Masas Experimentales obtenidas en las dos pruebas generales,
para el Cobre
Área de la Masa
Masa Masa Final
PRUEBA Placa experimental
Inicial (g) (g)
(dm2) de oro (g)
1 0.08 2.0469 2.0489 0.0020
2 0.08 2.0559 2.0674 0.0115
3 0.08 2.0745 2.0764 0.0019
4 0.08 2.0511 2.0638 0.0127
5 0.08 2.0212 2.0278 0.0066
6 0.08 2.0701 2.1081 0.0380
7 0.08 2.0212 2.0276 0.0064
8 0.08 2.0401 2.0793 0.0392
Fuente: Elaboración propia
Área de la Masa
Masa Masa Final
PRUEBA Placa experimental
Inicial (g) (g)
(dm2) de oro (g)
9 0.08 2.0161 2.0181 0.0020
10 0.08 2.0241 2.0355 0.0114
11 0.08 2.0521 2.0540 0.0019
12 0.08 2.0151 2.0277 0.0126
13 0.08 2.0419 2.0484 0.0065
14 0.08 2.0241 2.0622 0.0381
15 0.08 2.0601 2.0665 0.0064
16 0.08 2.0351 2.0735 0.0384
Fuente: Elaboración propia
51
4.2.4. Comparación de las masas experimentales depositadas en las
dos pruebas generales para el Níquel
Tabla 4.8. Comparación de la masa experimental a iguales condiciones
de trabajo para el Níquel
Área de la Masa
Masa Masa Final
Prueba Placa experimental
Inicial (g) (g)
(dm2) de oro (g)
1 0.08 2.0472 2.0493 0.0021
9 0.08 2.0472 2.0493 0.0021
2 0.08 2.0307 2.0425 0.0118
10 0.08 2.0560 2.0679 0.0119
3 0.08 2.0849 2.0869 0.0020
11 0.08 2.0842 2.0862 0.0020
4 0.08 2.0250 2.0392 0.0142
12 0.08 2.0513 2.0652 0.0139
5 0.08 2.0617 2.0687 0.0070
13 0.08 2.0259 2.0330 0.0071
6 0.08 2.0491 2.0901 0.0410
14 0.08 2.0724 2.1131 0.0407
7 0.08 2.0636 2.0708 0.0072
15 0.08 2.0269 2.0340 0.0071
8 0.08 2.0275 2.0711 0.0436
16 0.08 2.0508 2.0938 0.0430
Fuente: Elaboración propia
52
4.2.5. Comparación de las masas experimentales depositadas en las dos
pruebas generales para la Plata
Tabla 4.9. Comparación de la masa experimental a iguales condiciones
de trabajo para la Plata
Área de la Masa
Masa Masa Final
Prueba Placa experimental
Inicial (g) (g)
(dm2) de oro (g)
1 0.08 2.0112 2.0132 0.0020
9 0.08 2.0161 2.0181 0.0020
2 0.08 2.0212 2.0329 0.0117
10 0.08 2.0241 2.0357 0.0116
3 0.08 2.0147 2.0166 0.0019
11 0.08 2.0521 2.0540 0.0019
4 0.08 2.0348 2.0482 0.0134
12 0.08 2.0151 2.0284 0.0133
5 0.08 2.0489 2.0557 0.0068
13 0.08 2.0419 2.0486 0.0067
6 0.08 2.0145 2.0538 0.0393
14 0.08 2.0241 2.0629 0.0388
7 0.08 2.0612 2.0680 0.0068
15 0.08 2.0601 2.0668 0.0067
8 0.08 2.0496 2.0905 0.0409
16 0.08 2.0351 2.0749 0.0398
Fuente: Elaboración propia
53
4.2.6. Comparación de las masas experimentales depositadas en las dos
pruebas generales para el cobre
Tabla 4.10. Comparación de la masa experimental a iguales condiciones
de trabajo para el Cobre
Área de la Masa
Masa Masa Final
Prueba Placa experimental
Inicial (g) (g)
(dm2) de oro (g)
1 0.08 2.0469 2.0489 0.0020
9 0.08 2.0161 2.0181 0.0020
2 0.08 2.0559 2.0674 0.0115
10 0.08 2.0241 2.0355 0.0114
3 0.08 2.0745 2.0764 0.0019
11 0.08 2.0521 2.0540 0.0019
4 0.08 2.0511 2.0638 0.0127
12 0.08 2.0151 2.0277 0.0126
5 0.08 2.0212 2.0278 0.0066
13 0.08 2.0419 2.0484 0.0065
6 0.08 2.0701 2.1081 0.0380
14 0.08 2.0241 2.0622 0.0381
7 0.08 2.0212 2.0276 0.0064
15 0.08 2.0601 2.0665 0.0064
8 0.08 2.0401 2.0793 0.0392
16 0.08 2.0351 2.0735 0.0384
Fuente: Elaboración propia
54
4.3. DETERMINACIÓN DE MASA TEÓRICA DEPOSITADA
El cálculo de la masa teórica nos permite determinar la cantidad de oro que
se debería depositar en el proceso de recubrimiento electrolítico con un 100
% de eficiencia.
Para realizar el cálculo la masa teórica se necesitó de las mediciones de
tiempo (cronómetro) y de intensidad de corriente (multímetro), tratando de
realizar dichas mediciones de la manera más exacta posible para así poder
tener resultados precisos.
La masa teórica fue hallada con la ecuación 2.1, a partir de los datos de peso
equivalente, intensidad de corriente y tiempo.
Datos:
Peq (oro) = 197,2 g/Equi-g
I = 0,12 A
t = 10 s
55
4.3.1. Masa teórica depositada en las dos pruebas generales
Dado que los rangos de trabajo son iguales para las dos pruebas
generales, las masas teóricas también serán iguales.
Tabla 4.11. Masa teórica depositada para las dos pruebas generales en el
níquel, plata y cobre
56
Tabla 4.13. Comparación de masas experimental y teórica en la prueba
general 2
Área de la Masa
Masa Masa teórica
PRUEBA Placa Masa Final (g) experimental
Inicial (g) de oro (g)
(dm2) de oro (g)
9 0.08 2.0472 2.0493 0.0021 0.0025
10 0.08 2.0560 2.0679 0.0119 0.0147
11 0.08 2.0842 2.0862 0.0020 0.0025
12 0.08 2.0513 2.0652 0.0139 0.0147
13 0.08 2.0259 2.0330 0.0071 0.0082
14 0.08 2.0724 2.1131 0.0407 0.0490
15 0.08 2.0269 2.0340 0.0071 0.0082
16 0.08 2.0508 2.0938 0.0430 0.0490
Fuente: Elaboración propia
Área de la Masa
Masa Masa teórica
PRUEBA Placa Masa Final (g) Experimental
Inicial (g) de oro (g)
(dm2) de oro (g)
1 0.08 2.0112 2.0132 0.0020 0.0025
2 0.08 2.0212 2.0329 0.0117 0.0147
3 0.08 2.0147 2.0166 0.0019 0.0025
4 0.08 2.0348 2.0482 0.0134 0.0147
5 0.08 2.0489 2.0557 0.0068 0.0082
6 0.08 2.0145 2.0538 0.0393 0.0490
7 0.08 2.0612 2.0680 0.0068 0.0082
8 0.08 2.0496 2.0905 0.0409 0.0490
Fuente: Elaboración propia
57
Tabla 4.15. Comparación de masas experimental y teórica en la prueba
general 2
Área de la Masa
Masa Masa teórica
PRUEBA Placa Masa Final (g) experimental
Inicial (g) de oro (g)
(dm2) de oro (g)
9 0.08 2.0161 2.0181 0.0020 0.0025
10 0.08 2.0241 2.0357 0.0116 0.0147
11 0.08 2.0521 2.0540 0.0019 0.0025
12 0.08 2.0151 2.0284 0.0133 0.0147
13 0.08 2.0419 2.0486 0.0067 0.0082
14 0.08 2.0241 2.0629 0.0388 0.0490
15 0.08 2.0601 2.0668 0.0067 0.0082
16 0.08 2.0351 2.0749 0.0398 0.0490
Fuente: Elaboración propia
Área de la Masa
Masa Masa teórica
PRUEBA Placa Masa Final (g) Experimental
Inicial (g) de oro (g)
(dm2) de oro (g)
1 0.08 2.0469 2.0489 0.0020 0.0025
2 0.08 2.0559 2.0674 0.0115 0.0147
3 0.08 2.0745 2.0764 0.0019 0.0025
4 0.08 2.0511 2.0638 0.0127 0.0147
5 0.08 2.0212 2.0278 0.0066 0.0082
6 0.08 2.0701 2.1081 0.0380 0.0490
7 0.08 2.0212 2.0276 0.0064 0.0082
8 0.08 2.0401 2.0793 0.0392 0.0490
Fuente: Elaboración propia
58
Tabla 4.17. Comparación de masas experimental y teórica en la prueba
general 2 del cobre
Área de la Masa
Masa Masa teórica
PRUEBA Placa Masa Final (g) experimental
2 Inicial (g) de oro (g)
(dm ) de oro (g)
9 0.08 2.0161 2.0181 0.0020 0.0025
10 0.08 2.0241 2.0355 0.0114 0.0147
11 0.08 2.0521 2.0540 0.0019 0.0025
12 0.08 2.0151 2.0277 0.0126 0.0147
13 0.08 2.0419 2.0484 0.0065 0.0082
14 0.08 2.0241 2.0622 0.0381 0.0490
15 0.08 2.0601 2.0665 0.0064 0.0082
16 0.08 2.0351 2.0735 0.0384 0.0490
Fuente: Elaboración propia
59
4.5.1. TEMPERATURA Vs MASA DEPOSITADA
60
4.5.2. INTENSIDAD DE CORRIENTE Vs MASA DEPOSITADA
61
4.5.3. TIEMPO Vs MASA DEPOSITADA
Tabla 4.21. Tiempo vs masa depositada experimental
Promedio Promedio Promedio
t (s) de masas de masas de masas
del níquel de la plata del cobre
10 0.0021 0.0020 0.0020
60 0.0118 0.0116 0.0115
10 0.0020 0.0019 0.0019
60 0.0141 0.0134 0.0127
10 0.0071 0.0068 0.0066
60 0.0409 0.0391 0.0380
10 0.0071 0.0068 0.0064
60 0.0433 0.0404 0.0388
Fuente: Elaboración propia
62
calcula con la fórmula 2.3 a partir de los datos de masa experimental y masa
teórica.
Ejemplo de cálculo para la prueba “1”
Datos:
Masa experimental = 0,0021 g
Masa teórica = 0,0025 g
0.0021
Re 100 85,6364
0.0025
Entonces el rendimiento de la prueba 1 es de 85,6364 %
63
4.6.2. RENDIMIENTOS ELECTROLÍTICOS DE LA PRUEBA GENERAL 1 y 2 DE
LA PLATA
64
4.6.3. RENDIMIENTOS ELECTROLÍTICOS DE LA PRUEBA GENERAL 1 y 2
DEL COBRE
Tabla 4.24. Rendimientos electrolíticos de las pruebas para el Cobre
Área
Masa Masa Masa
de la Masa Final Rendimiento
PRUEBA Inicial experimental teórica de
Placa (g) electrolítico
(g) de oro (g) oro (g)
(dm2)
1 0.08 2.0469 2.0489 0.0020 0.0025 80.3351
2 0.08 2.0559 2.0674 0.0115 0.0147 78.1602
3 0.08 2.0745 2.0764 0.0019 0.0025 77.4806
4 0.08 2.0511 2.0638 0.0127 0.0147 86.3161
5 0.08 2.0212 2.0278 0.0066 0.0082 80.7429
6 0.08 2.0701 2.1081 0.0380 0.0490 77.4806
7 0.08 2.0212 2.0276 0.0064 0.0082 78.2961
8 0.08 2.0401 2.0793 0.0392 0.0490 79.9273
9 0.08 2.0161 2.0181 0.0020 0.0025 79.9273
10 0.08 2.0241 2.0355 0.0114 0.0147 77.4806
11 0.08 2.0521 2.0540 0.0019 0.0025 77.0728
12 0.08 2.0151 2.0277 0.0126 0.0147 85.6364
13 0.08 2.0419 2.0484 0.0065 0.0082 79.5195
14 0.08 2.0241 2.0622 0.0381 0.0490 77.6845
15 0.08 2.0601 2.0665 0.0064 0.0082 78.2961
16 0.08 2.0351 2.0735 0.0384 0.0490 78.2961
Fuente: Elaboración propia
65
Gráfico 4.7. Comparación de los rendimientos electrolíticos
Fuente: Elaboración propia
Datos:
Masa experimental: 0,0021 g
ρ (oro) : 19300 g/dm3
Área : área superficial
66
Con la tabla 2.3:
Entonces:
X = 0,136 μm
Datos:
Masa Exp.: 0,0021 g
Costo (Au): 134.88 soles/gramo
soles
cos to 134.88 0,0021g 0,283soles
g
67
Tabla 4.26. Espesor y costo del recubrimiento para el níquel
68
Tabla 4.27. Espesor y costo del recubrimiento para la Plata
69
Tabla 4.28. Espesor y costo del recubrimiento del Cobre
Densidad
Tiempo de Espesor Espesor Espesor
de Temperatur Costo
Prueba recubrimiento Experimental Experimental Teórico
corriente a (°C) (soles)
(s) (dm) (µm) (µm)
(I)
70
4.9. APRECIACIÓN CUALITATIVA DEL DORADO (BRILLO)
Calificamos el brillo de manera cualitativa usando tres rangos ALTO, MEDIO
Y BAJO, esto para poder determinar a qué rangos de trabajo el dorado tiene
mejor brillo, también aportamos algunas observaciones de la placa dorada.
Para hacer la comparación más sencilla nuevamente agruparemos las
pruebas de acuerdo a sus rangos de trabajo para el níquel, plata y cobre
Densidad
Tiempo de
de
Prueba recubrimiento Temperatura °C Observaciones Brillo
corriente
(s)
(I)
71
CAPITULO V
RESULTADOS
5.1. COMPARACIÓN DE MASAS DEPOSITADAS EXPERIMENTALES Y
TEÓRICAS PARA EL NÍQUEL, PLATA Y COBRE
Tabla 5.1 Comparación de masas teórica y experimental
72
5.2. ANALIS DE VARIANZA (ANOVA)
Para demostrar nuestra hipótesis, la influencia significativa entre las masas
depositadas en los diferentes metales usados a las diferentes condiciones de
trabajo, se realizó pruebas con respecto al porcentaje de recuperación de masa
recubierta experimental para los 3 metales, para determinar si existe o no
diferencia significativa
Ejemplo: Masa teórica: 0.0025 - - - - - 100%
Masa exp. 0.0021 - - - - - x%
X = (0.0010/0.0012)*100
X = 85,6364 %
TABLA 5.2 Porcentaje de recuperación de la masa depositada
Ni Ag Cu
85.6364 81.9663 80.1312
80.5390 79.0777 77.8204
81.1711 78.9078 77.2767
95.4914 90.7338 85.9762
86.2481 82.8226 80.1312
83.2916 79.6215 77.5825
87.4715 82.5780 78.2961
88.2871 82.2721 79.1117
Fuente: Elaboración propia
REALIZANDO UN ANALISIS DE VARIANZA (ANOVA)
Hipótesis Nula: Ho µNi = µAg = µCu
Hipótesis Alterna: Hi µNi ≠ µAg ≠ µCu
TABLA 5.3. Datos para el análisis de varianza
NIQUEL NIQUEL¨2 PLATA PLATA¨2 COBRE COBRE¨2
83.3333 6944.4444 75.0000 5625.0000 45.8333 2100.6944
72.6027 5271.1578 68.4932 4691.3117 66.4384 4414.0552
91.6667 8402.7778 83.3333 6944.4444 79.1667 6267.3611
82.8767 6868.5494 74.6575 5573.7474 71.9178 5172.1711
81.7073 6676.0857 75.6098 5716.8352 79.2683 6283.4622
71.2245 5072.9279 65.3061 4264.8896 65.5102 4291.5868
82.9268 6876.8590 47.5610 2262.0464 59.7561 3570.7912
82.0408 6730.6955 67.1429 4508.1633 67.7551 4590.7539
SUMATORIA 648.3789 52843.4977 557.1037 39586.4381 535.6459 36690.8760
∑ Ni+Ag+Cu 1741.1285
∑ Ni2+Ag2+Cu2 129120.8117
Fuente: Elaboración propia
73
SS TOTAL = 483.823977
SST = 169.2735209
SSE = 314.5504562
74
Usando Excel
Análisis de varianza de un factor
75
5.4. COMPARACIÓN DE ESPESORES EXPERIMENTAL PARA EL NÍQUEL,
PLATA Y COBRE
Tabla 5.9 Comparación Costos en S/. De las pruebas realizadas para Ni, Cu, Ag
76
5.6. VARIABLES ÓPTIMAS ENCONTRADAS
En la tabla 5.10 presentamos los resultados finales en función de la calidad el
cual podemos apreciar según el brillo tanto para placas de níquel, plata y cobre
(ver tabla 4.29)
Los rangos óptimos de trabajo fueron:
77
CAPITULO VI
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
78
niqueladas, debido a que el porcentaje de recuperación de la masa
depositada es mayor para este metal.
79
CONCLUSIONES
80
RECOMENDACIONES
Las placas a dorar tienen que pasar necesariamente por el pre tratamiento y
se sugiere que sean niqueladas.
81
REFERENCIA BIBLIOGRAFIA
82
[15] Rodolfo Roque Pérez Méndez “MANUAL TEÓRICO PRACTICO DE
GALVANOPLASTIA Y GALVANOTECNIA”Publicado por Recubrimientos metálicos
zincados plateados cobreados y dorados, 2009.
[16] Ing. Luis Riccio “ELECTROQUIMICA” Apuntes, Huancayo-2008.
[17] Ricardo Yesares Blanco “GALVANOPLASTIA Y ELECTROLISIS”. Manuales
soler LXII, 1997.
83
ANEXOS
84
ANEXO A:
INSTRUCCIONES PARA EL DORADO
TRAELSA S.A.
85
86
87
ANEXO B:
INFORMACIÓN DE INSUMOS
88
89
90
91
92
ANEXO C:
POTENCIALES DE REDUCCION
ESTANDAR °E
93
Tabla C.1. Potenciales de Reducción estándar E°
94
ANEXO D:
DIAGRAMA DE POURBAIX DEL
SISTEMA ORO-CIANURO
95
DIAGRAMA DE POURBAIX DEL SISTEMA ORO-CIANURO
Si la solución contiene cianuro el catión Au+ forma con los CN- un complejo muy estable
según la reacción:
(1)
De esta ecuacion se obtiene los siguientes valores de [CN-] a varios valores de pH.
Para una concentración total de Au en solución de 10-6M, la ecuación (1) permite obtener
los siguientes valores de potenciales:
Figura D.1. Diagrama parcial Au-CN-H2O, a Figura D.2. Diagrama Eh-pH para el
25°C para concentración total de Cianuro = sistema Au-CN-H2O a 25°C,
10-2M y concentración total de Au = 10-6M. concentración total de Au = 10-4M,
concentración de cianuro libre = 10-3M.
96
ANEXO E:
NORMA MEXICANA NMX-W-045-1976-
ESPECIFICACIONES DEL ESPESOR
MINIMO
97
5. ESPECIFICACIONES
5.4 Los artículos sujetos a esta norma pueden llevar partes no recubiertas
siempre y cuando las partes recubiertas cumplan con las especificaciones
establecidas en esta norma.
98
ANEXO F:
HOJA DE SEGURIDAD DEL CIANURO
99
HOJA DE SEGURIDAD DEL CIANURO DE HIDROGENO Y CIANUROS
Las disoluciones acuosas de cianuros, también tienen olor a almendras
amargas y se descomponen lentamente en el agua; si el medio es ácido se
libera cianuro de hidrógeno.
Tanto el cianuro de hidrógeno, como los cianuros sólidos o en disolución son
tóxicos por absorción por la piel, ingestión e inhalación.
Para la vida acuática son extremadamente peligrosos pues mientras que
para algunas especies se ha encontrado que una concentración de 0.05
mg/l de cianuros libres es aceptable, otros son sensibles a concentraciones
más bajas, lo que dificulta el establecimiento de concentraciones límite.
Debido a su toxicidad, se usó por décadas como veneno y plaguicida,
utilizándose, por ejemplo en cultivos de naranja, en silos de granos o para
fumigar muebles que después serían vendidos como antigüedades. En la
actualidad estos usos han desaparecido debido a su alta toxicidad y
actualmente se usa principalmente en la recuperación de metales preciosos
y como materia prima en la elaboración de otros productos químicos. [14]
100
F.2. Equipo de protección personal:
Para trabajar con este producto es necesario el uso de bata, lentes de
seguridad y guantes, en campanas extractoras de gases, evitando olerlo y
tocarlo directamente. Por ello, dependiendo de la cantidad podría ser
necesario el uso de un equipo de respiración, ropa de protección
químicamente resistente y detectores. El personal debe estar debidamente
capacitado en los primeros auxilios necesarios y nunca trabajar solo.
Para trasvasar pequeñas cantidades debe usarse pro pipeta, NUNCA
ASPIRAR CON LA BOCA.
F.3. Riesgos
Riesgos de fuego y explosión:
Los recipientes que contienen al HCN pueden romperse violentamente al
someterse al calor. Lo mismo sucede con las disoluciones acuosas, pues al
calentarse se genera cianuro de hidrógeno.
Además de la toxicidad, el cianuro de hidrógeno presenta otro peligro, la
polimerización a pH entre 5 y 11, la cual resulta violentamente explosiva, en
especial si el material se encuentra en recipientes cerrados. Esta reacción
se favorece con la presencia de agua y calor.
Riesgos a la salud
Por ser un material sumamente venenoso, puede ser fatal si se inhala, se
ingiere o es absorbido a través de la piel.
Es un veneno protoplasmático no acumulativo, es decir puede ser eliminado
totalmente. Se combina con enzimas sanguíneas que regulan la
transferencia de oxígeno en la membrana celular. Por lo que, si el cianuro no
se elimina rápidamente, se presenta la muerte por falta de oxígeno en las
células.
Los síntomas de envenenamiento por cianuros incluyen cansancio,
adormecimiento, dolor de cabeza, pulso rápido, náusea y piel enrojecida.
Una exposición más prolongada causa vómito, respiración dificultosa
seguida de inconsciencia, paro respiratorio y muerte.
101
F.4.Desechos
Pequeñas cantidades de este producto en disolución se desechan llevando
el pH hasta 12 y vertiendo esta disolución sobre otra de sulfato ferroso. El
ferrocianuro formado es relativamente no tóxico.
También, los cianuros en disolución pueden convertirse a especies menos
tóxicas como los tiocianatos por tratamiento con cloro, hipoclorito de sodio o
calcio o por ozono a pH de 9 a 11. Una disolución de hipoclorito al 10 % es
suficiente y es necesario asegurarse de que la disolución final no contiene
cianuros.
La utilización de hipoclorito o cloro y NaOH es el método más utilizado, sin
embargo existen otros oxidantes que pueden utilizarse como peróxidos,
permanganatos y cloritos. Además existen otros métodos como electrólisis a
CO2, NH3 y cianato; hidrólisis a temperatura alta para generar NH3 y sales
de ácido fórmico; descomposición biológica a CO2 y N2; tratamiento con
cromo para dar oxamidas; tratamiento con nitrito o nitrato para dar
carbonatos y nitrógeno; intercambio iónico y tratamiento con rayos gama.
102
ANEXO G:
FOTOGRAFÍAS
103
Figura G.1. Equipo de dorado Electrolítico
Fuente: Elaboración propia
104
Figura G.3. Dorado
Fuente: Elaboración propia
105
Figura G.5. Placa dorada
Fuente: Elaboración propia
106