FORMATO DE EVALUACIÓN DE EXPERIENCIAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I
DOCENTE: JUAN CARLOS MEDINA S

REPORTE DE RESULTADOS

FECHA: 10 de junio del 2020 HORA: 4:30 p.m. GRUPO: 2A

NÚMERO INTERNO DEL GRUPO: 3 SALÓN: __

INTEGRANTES: José David Bolaño; Ellen Figueroa;

Samuel David González Caro; Jean Carlos Picón Orozco.

NOMBRE DE LA PRÁCTICA
Sublimación y temperatura de fusión

MATERIALES

Mechero bunsen Malla de asbesto Placa de Manguera

calentamiento
Trípode Soporte con aro y Hilo de coser Vidrio reloj
nuez
Tubo de ensayo Tubo de thiele Termómetro hasta Vaso de precipitado
300 °C 100 mL
Pinzas Mortero con mango Espátula 2 tubos capilares

REACTIVOS (MARQUE LOS mL Y/O GRAMOS UTILIZADOS)

Yodo Acido benzoico

Hielo Acido silicona

OBJETIVOS REALES DE LA PRÁCTICA:

1. Purificar yodo, alcanfor o naftaleno de una muestra impura mediante sublimación.

2. Identificar algunos montajes empleados en la sublimación de compuestos orgánicos.
3. Determinar el punto de fusión de sustancias puras.
4. Desarrollar habilidad y destreza en el manejo de equipos para determinar puntos de fusión.
5. Manipular adecuadamente los implementos necesarios para determinar puntos de fusión.
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METODOLOGÍA: (DESCRIBA BREVEMENTE LA METODOLOGÍA Y SEPARE LOS

PROCEDIMIENTOS POR TÍTULOS)
SUBLIMACION
Primer método a presión ambiente: Se colocan unos cristales o bolitas de yodo en un beaker
limpio y seco y se cubre con un vidrio de reloj, se tapa y se empieza a calentar. Se colocan unos
pedacitos de hielo sobre el vidrio reloj, para enfriar en esta parte del sistema. Se observa lo que
sucede.
Segundo método a presión reducida: A presión reducida se emplea un dedo frío, el cual está
constituido por dos tubos de vidrios que se unen mediante los correspondientes esmerilados macho
y hembra El tubo externo se conecta a una fuente de vacío a través de una tabuladora lateral. El
tubo interno actúa como refrigerante por donde se hace pasar una corriente de agua, de modo que
se origine una superficie fría para producir la sublimación inversa de la sustancia que sublima. La
muestra impura se introduce en el fondo del tubo externo, se coloca el interno y se deja pasar una
corriente de agua que entra por la tabuladora central y sale por la lateral, para permitir que el agua
fluya adecuadamente. Se conecta a una fuente de vacío. Se calienta el fondo del tubo externo con
suavidad y de forma intermitente. Una vez terminado el proceso de sublimación se separa el tubo
interior y se recoge el compuesto impuro sublimado con una espátula.

PUNTO DE FUSION POR EL METODO DEL CAPILAR

Preparación de la muestra: La técnica más sencilla para cargar un capilar consiste en tomar una
pequeña cantidad de la sustancia previamente reducida a polvo fino, colocarla sobre un vidrio de
reloj y apretar suavemente el extremo abierto del capilar contra él. Generalmente basta la fricción
entre el vidrio y la muestra para coger con el extremo del tubo capilar en espesor de 1 mm de
muestra. Luego se lleva la muestra hasta el fondo del capilar (extremo cerrado). Existen varios
métodos que el instructor explicará.

Determinación del punto de fusión de un compuesto puro

1. Monte o arme el equipo para puntos de fusión señalado en el vídeo. Vierta en el tubo de thiele el
aceite de silicona hasta un poco más arriba del desprendimiento lateral.

2. Tome un capilar y ciérrelo en uno de sus extremos. Para esto coloque una de los extremos del
capilar en la parte más caliente de la llama del mechero y caliéntelo uniformemente girando el capilar
a la derecha y a la izquierda.

3. Tome cierta cantidad de ácido benzoico y colóquelo en un mortero y tritúrelo hasta obtener un
polvo muy fino, con el fin de que ingrese sin dificultad al tubo capilar. Luego procedemos a introducir
cierta cantidad de ácido benzoico en el tubo capilar cerrado en un extremo, aproximadamente 2 cm.
Luego procedemos a cerrar el otro extremo del tubo capilar .
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4. Con la ayuda de una liga fijamos el capilar a un termómetro teniendo cuidado que el extremo del
capilar coincida con el extremo del bulbo del termómetro. Fijar el termómetro con el capilar en el tubo
de thiele. El bulbo del termómetro debe coincidir con el desprendimiento del tubo de thiele.

5. Se procede a calentar el aceite de silicona, esto se hace con una llama baja y en el brazo del tubo
de thiele (en uno de sus vértices), para que fluya el calor a través de este y el calentamiento sea más
uniforme.

6. Se observa con cuidado el proceso, estando pendiente del aumento gradual de la temperatura.
Tener en cuenta a que temperatura se produce el primer cambio de fase de la muestra, en qué
momento se empieza a volver transparente o traslucida. Anotar la temperatura de fusión.

DIAGRAMA DEL MECANISMO DE LA REACCIÓN DESARROLLADA

DATOS OBTENIDOS:

Primer cambio de fase del

ácido benzoico en su punto de
fusión 120ºC
Temperatura final de fusión de
ácido benzoico 124°C

CONCLUSIONES:
En conclusión a pesar de que no podemos realizar esta práctica de forma presencial , podemos decir
que a partir del video que fue suministrado para esta práctica, se cumplieron a cabalidad cada uno
de los objetivos mostrándonos así como el yodo puede pasar a su fase gaseosa sin pasar por la fase
liquida con la temperatura suficiente para esta misma, también pudimos notar como podemos
purificar por medio de la sublimación el naftaleno que también pasa de estado sólido a gaseoso
también podemos apreciar como mediante el proceso de sublimación inversa el naftaleno que se
encontraba en fase gaseosa pasa nuevamente a su fase sólida, y así poder raspar como parte final
del montaje, para apreciar la pureza del naftaleno. Para la determinación del punto de fusión se tomó
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el ácido benzoico donde pudimos apreciar que a la temperatura de 120°C empezó a cambiar y luego
a 124°C llegó a su punto de fusión, aunque teóricamente el punto de fusión de éste es de 123°C así
que podríamos decir que hubo un error mínimo. Podemos concluir que los objetivos trazados fueron
cumplidos y se pudieron desarrollar destrezas y habilidades para el buen manejo de implementos y
equipos que usamos en el laboratorio.
NOTA_______________