Guiar Carnicos Fisicoquimica

CENTRO NACIONAL DE HOTELERIA, TURISMO Y ALIMENTOS
GUIA LABORATORIO FISICOQUIMICA

DETERMINACION DE PROTEINA
Código: 001 Versión: 1 Fecha: 08/06/2020
Objetivo
Desarrollar el método determinación de proteínas en la tecnología de cárnicos
Alcance
Este método es aplicable a la tecnología de cárnicos.
Responsabilidad
Este método se desarrolla con los aprendices de tecnología de control de
alimentos.
Fundamento
Se basa en la mineralización del nitrógeno orgánico parta transformarlo en
sulfato ácido de amonio y su posterior descomposición para dar amoniaco. El
análisis se lleva a cabo en tres etapas: digestión, destilación y titulación.
Interferencia
pesar mal los reactivos y materia prima.
Lavado de material y Manejo de residuos
Seguir la ficha técnica del equipo utilizado
Materiales y Equipos
Materiales
*Tubos de digestión
*Vidrio de reloj
*Papel filtro
*Erlenmeyer de 500 ml
*Frasco lavador
*Bureta
Equipos
*Balanza analítica
*Equipo de digestión
*Equipo destilación
*scrube
Reactivo
Ácido sulfúrico concentrado Catalizador: mezcla de CuSO4.5H2O y K2SO4 en relación
2:9
Solución de NaOH al 40%
Indicador de Tashiro: Mezclar 25 ml de solución alcohólica de azul de metileno al 0,05%
con 25 ml de solución alcohólica al 0,1% de rojo de metilo.
Solución de ácido bórico al 4%
Solución de ácido clorhídrico o sulfúrico 0,1 N
Procedimiento
a) Digestión
1. Pesar en balanza analítica aproximadamente 1,0000 g de muestra y 10,0 g de catalizador
Sobre un papel filtro previamente tarado.
2. envolver bien para que la muestra ni el catalizador se salgan e introducir en 3.el tubo de
digestión.
3. Adicionar luego 20 ml de ácido sulfúrico.
4. Colocar el tubo en el equipo de digestión (recuerde que se tiene que montar toda la fila
5tubos)
5. conectar al scruber.
6. Prender el scruber
7.luego prender el digestor y colocar la perrilla en 7
8.Cinco minutos después de la aparición de humo blanco colocar la perilla en 8,5 hasta
destrucción
9.completa de la materia orgánica (él liquido debe quedar traslucido de color verde claro).
10. Luego colocar la perilla en off y apagar el digestor. Dejar enfriar y colocar los tubos
soportados afuera.
b) Destilación
1. Prender el equipo de destilación

2. Calentar con dos lavados
3. Revisar parámetros de destilación (agua 80 ml, soda al 40%=60 ml, ácido bórico al
4%=50 ml y 5 minutos de destilación).
4. Para recibir el destilado, colocar un Erlenmeyer de 500 ml con 10 gotas de indicador de
tashiro.
5. Colocar el tubo de digestión
6. Errar la compuerta y darle start al equipo
7.Esperar hasta que el equipo de la señal con un pito de que ya ha terminado.
c) Titulación
1. Retirar el Erlenmeyer
2. Titular el borato de amonio con solución de ácido clorhídrico o sulfúrico 0,1 N hasta
viraje del indicador de verde a morado
Cálculos
En donde:
v = volumen de solución Hcl

n = normalidad de la solución Hcl
en donde:
F= Factor de transformación de nitrógeno en proteína
Para el trigo y derivados = 5,7
Restantes cereales = 6,25
Leche y productos lácteos = 6,38
Carne y productos cárnicos = 6,25
NORMAS
seguridad
seguridad
El analista debe consultar las fichas de seguridad de los reactivos y los equipos que se
utilizan
En el análisis las cuales se encuentran disponibles en el laboratorio antes de
Realizar el ensayo.
El analista debe utilizar los elementos de protección personal como son: bata
Blanca anti fluido, guantes de nitrilo, gafas de seguridad, Tapabocas.
❖ Salud
Los residuos generados en el ensayo ya sean sólidos y/o líquidos deben
Disponerse de acuerdo con el procedimiento PGC 08 022 "Plan de manejo integral de residuos"
Flujograma
Pesar en balanza analítica aproximadamente 1,0000
g de muestra y 10,0 g de catalizador Sobre un papel
filtro previamente tarado.
Envolver bien para que la muestra ni el catalizador se

salgan e introducir en 3.el tubo de digestión.
Adicionar luego 20 ml de ácido sulfúrico.
Colocar el tubo en el equipo de digestión (recuerde

que se tiene que montar toda la fila 5tubos)
Conectar al scruber.
Prender el scruber
luego prender el digestor y colocar la

perrilla en 7
Cinco minutos después de la aparición de

humo blanco colocar la perilla en 8,5
hasta destrucción
completa de la materia orgánica (él liquido debe

quedar traslucido de color verde claro).
.Luego colocar la perilla en off y apagar el digestor. Dejar enfriar
y colocar los tubos soportados afuera
DIGESTION
Prender el equipo de destilación
Calentar con dos lavados
Revisar parámetros de destilación (agua 80

ml, soda al 40%=60 ml, ácido bórico al
4%=50 ml y 5 minutos de destilación).
Para recibir el destilado, colocar un

Erlenmeyer de 500 ml con 10 gotas de
indicador de tashiro.
Colocar el tubo de digestión
Errar la compuerta y darle

start al equipo
.Esperar hasta que el equipo de la

señal con un pito de que ya ha
terminado.
titulacion
Retirar el Erlenmeyer
Titular el borato de amonio con

solución de ácido clorhídrico o
sulfúrico 0,1 N hasta viraje del
indicador de verde a morado
DETERMINACION DE NITRITOS (METODO

CLORIMETRICO)
Obejtivo
Desarrollar el método determinación de nitritos por método colorimétrico
Alcance
Este método es aplicable a la industria de cárnicos
Responsables
Este método se desarrolla por los aprendices de la tecnología en control de calidad de
alimentos.
Fundamento
Al reaccionar el nitrito presente en el extracto del producto cárnico con el reactivo de ácido
sulfanílico a-naftilamina se produce una reacción colorimétrica con la formación de un
compuesto de color rosado, de tal modo que la intensidad de color es proporcional a la
cantidad de nitrito presente en la muestra. La concentración se determina tras medir la
absorbancia mediante colorimetría o espectrofotometría y comparar con una recta patrón.
Interferencia
Que no se mida la muestra ene l fotocolorímetro en el rango dado por el instructor.
Materiales
*vaso de precipitado
*varilla de vidrio
*matraz volumétrico
Equipos
* Baño maría con agitación
*Fotocolorímetro que permita leer a 540 nm.
Reactivo
* Solución de ácido sulfanilico 0,6% (Griess A): Disolver 0,6 g de ácido sulfanilico en 70
ml de agua caliente; enfriar; agregar 20 ml de HCl concentrado y diluir a 100 ml con agua;
mezclar bien.
* Solución de 1-naftil amina (Griess B): Disolver 0,6 g de clorhidrato de 1-naftil amina y
1 ml de HCl en agua destilada. Diluir a 100 ml.
* Solución de acetato de sodio : Disolver 16,4 g de acetato de sodio 3-hidrato en agua.

Diluir a 100 ml.Filtrar si no está clara la solución.
* Solución patrón de nitrito : Se disuelve 1,0000 g de NaNO2 en suficiente agua y

completar a 1 litro. De esta solución se toman 100 ml y se diluyen a 1 litro (patrón II). Por
último se toman 10 ml de esta solución y se diluye con agua a 1 litro (patrón III).
Procedimiento
1. Se pesan 5 g de muestra debidamente molida y homogeneizada en un vaso de precipitado.
2.Se adicionan 40 ml de agua calentada a 80°C; se mezcla con una varilla de vidrio y se traslada a
un matraz volumétrico de 500 ml.
3. Se lavan el vaso y el agitador con porciones sucesivas de agua caliente, añadiendo los lavados al
matraz volumétrico.
4. Se agrega suficiente agua caliente para completar unos 300 ml y se calienta en baño de vapor
por más de dos horas, agitando ocasionalmente
5. Se deja enfriar, se completa a volumen con agua y se mezcla bien
6. Se filtra, se toma una alícuota que corresponda de 5 a 50 microgramos de nitrito de sodio y se

coloca en un matraz volumétrico de 50 ml.
7. Se adicionan 1 ml de solución de Griess A y se mezcla.
8. Después de 5 minutos se adicionan 1 ml de solución Griess B, se mezcla
9. Luego se adiciona 1 ml de solución de acetato de sodio, se completa a volumen con agua

desionizada y se mezcla nuevamente
10. Después de 15 minutos (tiempo necesario para que desarrolle color) se lee la absorbancia a
540 nm, contra una blanco de Reactivos, y se compara con la curva de calibración.
NORMAS
❖ Seguridad
utilizan
Realizar el ensayo.
Blanca anti fluido, guant0es de nitrilo, gafas de seguridad, Tapabocas.
❖ Salud
Disponerse de acuerdo con el procedimiento PGC 08 022 "Plan de manejo integral de residuos"
Cálculos
Curva de calibración
Se toman 10, 20, 30, y 40 ml de solución patrón de nitrito, colocándolos en matraces

volumétricos de 50 ml; se adicionan 1 ml Griess A, se mezcla, 1 ml de Griess B, se mezcla
y 1 ml de solución de acetato de sodio y se mezcla nuevamente. Se completa a volumen con
agua desionizada, se homogeniza, y se lee la absorbancia a 540 nm como se dijo
anteriormente.
Con los resultados se traza una curva de calibración de absorbancia vs microgramos de
NaNO2.
El contenido de nitrito de sodio en la muestra, expresado en ppm (microgramos en un

gramo de
Muestra) se calcula por la fórmula:
En donde:
C= microgramos de nitrito de sodio en la alícuota.
P= peso de la muestra.
V= volumen de la alícuota tomada para el análisis
Diagrama de flujo
Se pesan 5 g de muestra debidamente molida y

homogeneizada en un vaso de precipitado.
Se adicionan 40 ml de agua calentada a 80°C; se mezcla

con una varilla de vidrio y se traslada a un matraz
Se lavan el vaso y el agitador con porciones sucesivas de

agua caliente, añadiendo los lavados al matraz
Se agrega suficiente agua caliente para completar unos

300 ml y se calienta en baño de vapor por más de dos
Se deja enfriar, se completa a volumen con agua y se

mezcla bien horas, agitando ocasionalmente
Se filtra, se toma una alícuota que corresponda de 5 a 50

microgramos de nitrito de sodio y se coloca en un matraz
volumétrico de 50 ml.volumétrico de 500 ml.
Se adicionan 1 ml de solución de Griess A y se mezcla.
Después de 5 minutos se adicionan 1 ml de solución Griess B,

se mezcla
Luego se adiciona 1 ml de solución de acetato de sodio, se

completa a volumen con agua desionizada y se mezcla
nuevamente
Después de 15 minutos (tiempo necesario para que desarrolle

color) se lee la absorbancia a 540 nm, contra una blanco de
Reactivos, y se compara con la curva de calibración.
DETERMINACION EXTRACTO ETEREO (GRASA)
Objetivo
Desarrollar el método determinación de grasa en la tecnología de cárnicos
Alcance
Responsables
Este método se desarrolla por los aprendices de la tecnología en control de
calidad de alimentos
Fundamento
La extracción con éter de petróleo o éter etílico de una muestra previamente
secada, incluye el grupo de nutrientes llamados grasa bruta o lípidos. Este
extracto se evapora en un recipiente adecuado, previamente tarado y se pesa.
El aumento de peso corresponde a la grasa bruta o extracto etéreo.
Interferencia
Que no se pese el recipiente tarado, y que no sea el adecuado.

Materiales
*Vidrio de reloj
*Papel filtro
*Dedal de extracción
*Espátula
*Mortero con pistilo
* Vaso recolector de grasa
Equipos
*Balanza analítica
*Desecador
*Equipo de extracción de grasa
*Estufa
Reactivo
Éter de petróleo (Bencina de petróleo)
Procedimiento
1. Pesar aproximadamente 2,5000 gramos de muestra en un papel de filtro
previamente tarado.
2. envolverlo cuidadosamente para que no se salga del papel,
3. Colocarlo dentro del dedal y luego en la parte central del equipo de
extracción.
4. Colocar en el vaso recolector de grasa previamente tarado y pesado (PV)
100 ml de éter de petróleo y montar en el equipo.
5. Prender el equipo y abrir el agua de refrigeración.
6. Verificar parámetros (paso 1=2 horas, paso 2=30 minutos, paso 3= 10
minutos) y darle start.
7. Al finalizar pasar el vaso a la estufa por 20 minutos, sacar dejar enfriar en
desecador y pesar (PF).
8. No olvide pasar el solvente recuperado a su respectivo frasco. Apagar el
equipo
NORMAS
seguridad
utilizan
Realizar el ensayo.
❖ Salud
Disponerse de acuerdo con el procedimiento PGC 08 022 "Plan de manejo integral de
residuos"
Cálculos
Dónde:
Pf = peso vaso con el residuo
Pv = peso vaso tarado
Pm = peso muestra
DIAGRAMA DE FLUJO
Pesar aproximadamente 2,5000 gramos de

muestra en un papel de filtro previamente
tarado
Envolverlo cuidadosamente para que no se

salga del papel
Colocarlo dentro del dedal y luego en la

parte central del equipo de extracción.
Colocar en el vaso recolector de grasa

previamente tarado y pesado (PV) 100 ml
de éter de petróleo y montar en el equipo.
Prender el equipo y abrir el agua de

refrigeración
Verificar parámetros (paso 1=2 horas,

paso 2=30 minutos, paso 3= 10 minutos)
y darle start
. Al finalizar pasar el vaso a la estufa por

20 minutos, sacar dejar enfriar en
desecador y pesar (PF).
No olvide pasar el solvente recuperado a

su respectivo frasco. Apagar el equipo
DETERMINACION DE HUMEDAD
Objetivo
Desarrollar el método determinación de determinación de humedad en la
tecnología de cárnicos
Alcance
Responsables
Fundamento
Se basa en retirar el agua a la muestra por secado en estufa.
Interferencia
Que no se pese primero el recipiente vacío .

Materiales
*Pinzas
*Capsulas metálicas
*Desecador
Equipos
*Estufa de secado
*Balanza analítica
Procedimiento
1. Pesar entre 3 y 5 g de muestra (PM) en una cápsula metálica.
2. previamente tarada (PC)
3. Secar en estufa a 120°C hasta peso constante (PF).
Normas
seguridad
El analista debe consultar las fichas de seguridad de los reactivos y equipos que se utilizan
Realizar el ensayo.
❖ Salud
Disponerse de acuerdo con el procedimiento PGC 08 022 "Plan de manejo integral de
residuos"
Cálculos
En donde
PF= Peso final

PC= Peso de la capsula
PM= Peso de la muestra
DIAGRAMA DE FLUJO
Pesar entre 3 y 5 g de muestra (PM) en una cápsula
metálica.
previamente tarada (PC)
DETERMINACION DE PH
Objetivo
Desarrollar el método determinación de PH de en la tecnología de cárnicos
Alcance
Responsables
Fundamento
Es una medida de la acidez o alcalinidad de una sustancia. Se calcula por el número de

iones de hidrógeno presentes en una disolución.
Interferencia
Que el pH metro no sirva y de escalas exactas
Materiales
*Vaso precipitado
*Agitador
Equipos
*Ph-metro
Procedimiento
1 Leer directamente con un pH-metro sobre 50 g (o 50 ml) de muestra a 20 ºC.
2 Estandarizar el potenciómetro con solución buffer de pH 4 y pH 7.
NORMAS
seguridad
utilizan
Realizar el ensayo.
Diagrama de flujo
Leer directamente con un pH-metro sobre 50

g (o 50 ml) de muestra a 20 ºC
2 Estandarizar el potenciómetro con solución

buffer de pH 4 y pH 7.
DETERMINACION ALMIDON
Objetivo
Desarrollar el método determinación de almidón en la tecnología de cárnicos
Alcance
Responsables
Fundamento
Para la determinación vamos a aprovechar la propiedad que tiene de reaccionar con el yodo
tomando un color azul oscuro o violeta. Normalmente, para esta reacción se utiliza un
reactivo de laboratorio que recibe el nombre de lugol (disolución de yodo, al 5 %, y yoduro
de potasio, al 10%, en agua).
Interferencia
Que no se utilice la cantidad necesaria de lugol

Materiales
*Tubo de ensayo
Reactivos
*lugol
Procedimiento
1. En un tubo de ensayo colocar un poco de muestra
2. Adicionar agua.
3. Agitar y después adicionar 3 gotas de lugol.
4. Si se presenta un color azul oscuro es positivo para almidón
NORMAS
seguridad
utilizan
Realizar el ensayo.
Diagrama de flujo
En un tubo de ensayo colocar un
poco de muestra
Adicionar agua.
Agitar y después adicionar 3 gotas

de lugol.
. Si se presenta un color azul

oscuro es positivo para almidón
DETERMINACION DE CENIZA
Objetivo
Desarrollar el método determinación de almidón en la tecnología de cárnicos
Alcance
Responsables
Fundamento
se definen como el residuo inorgánico que se obtiene al incinerar la materia orgánica en un
producto cualquiera.
Interferencia
Que no se utilicen las pinzas de agarre que no se deje enfriar la muestra y que
no se pese bien las capsulas.
Materiales
*crisol
*pinzas
Equipos
*Balanza
*Mufla
Procedimiento
1. Pesar en crisol tarado (Pc) entre 3 y 5 g de muestra (Pm)
2. Quemar al mechero hasta desaparición de humos.
3. Pasar a la mufla y llevar a cenizas a 550°C.
4. Hasta que estas estén blancas o grises.
5. Dejar enfriar y pesar (Pf).
nota
1.1 Si la muestra es líquida tomar 10 ml,
1.2 evaporar a sequedad
1.3quemar en mechero y luego a la mufla
Normas
seguridad
El analista debe consultar las fichas de seguridad de los reactivos y equipos que se utilizan
Realizar el ensayo.
Cálculos
En Dónde:
Pf = peso final,
Pc = peso crisol,
Pm = peso muestra, Vm = volumen muestra
Diagrama de flujo
Pesar en crisol tarado (Pc) entre 3 y 5
g de muestra (Pm)
Quemar al mechero hasta desaparición

de humos.
Pasar a la mufla y llevar a cenizas a

550°C
Hasta que estas estén blancas o grises.

Desaparición de humos.
Dejar enfriar y pesar (Pf).

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GUIA LABORATORIO FISICOQUIMICA

Código: 001 Versión: 1 Fecha: 08/06/2020

1. Prender el equipo de destilación

v = volumen de solución Hcl

Envolver bien para que la muestra ni el catalizador se

Adicionar luego 20 ml de ácido sulfúrico.

Colocar el tubo en el equipo de digestión (recuerde

luego prender el digestor y colocar la

Cinco minutos después de la aparición de

completa de la materia orgánica (él liquido debe

Prender el equipo de destilación

Calentar con dos lavados

Revisar parámetros de destilación (agua 80

Para recibir el destilado, colocar un

Colocar el tubo de digestión

Errar la compuerta y darle

.Esperar hasta que el equipo de la

Titular el borato de amonio con

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DETERMINACION DE NITRITOS (METODO

* Solución de acetato de sodio : Disolver 16,4 g de acetato de sodio 3-hidrato en agua.

* Solución patrón de nitrito : Se disuelve 1,0000 g de NaNO2 en suficiente agua y

5. Se deja enfriar, se completa a volumen con agua y se mezcla bien

6. Se filtra, se toma una alícuota que corresponda de 5 a 50 microgramos de nitrito de sodio y se

7. Se adicionan 1 ml de solución de Griess A y se mezcla.

8. Después de 5 minutos se adicionan 1 ml de solución Griess B, se mezcla

9. Luego se adiciona 1 ml de solución de acetato de sodio, se completa a volumen con agua

Se toman 10, 20, 30, y 40 ml de solución patrón de nitrito, colocándolos en matraces

El contenido de nitrito de sodio en la muestra, expresado en ppm (microgramos en un

Se pesan 5 g de muestra debidamente molida y

Se adicionan 40 ml de agua calentada a 80°C; se mezcla

Se lavan el vaso y el agitador con porciones sucesivas de

Se agrega suficiente agua caliente para completar unos

Se deja enfriar, se completa a volumen con agua y se

Se filtra, se toma una alícuota que corresponda de 5 a 50

Se adicionan 1 ml de solución de Griess A y se mezcla.

Después de 5 minutos se adicionan 1 ml de solución Griess B,

Luego se adiciona 1 ml de solución de acetato de sodio, se

Después de 15 minutos (tiempo necesario para que desarrolle

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DETERMINACION EXTRACTO ETEREO (GRASA)

Código: 001 Versión: 2 Fecha: 08/06/2020

Lavado de material y Manejo de residuos

Pv = peso vaso tarado

Pesar aproximadamente 2,5000 gramos de

Envolverlo cuidadosamente para que no se

Colocarlo dentro del dedal y luego en la

Colocar en el vaso recolector de grasa

Prender el equipo y abrir el agua de

Verificar parámetros (paso 1=2 horas,

. Al finalizar pasar el vaso a la estufa por

No olvide pasar el solvente recuperado a

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Código: 001 Versión: 2 Fecha: 08/06/2020

Se basa en retirar el agua a la muestra por secado en estufa.

Lavado de material y Manejo de residuos

PF= Peso final

previamente tarada (PC)

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Código: 001 Versión: 2 Fecha: 08/06/2020

Es una medida de la acidez o alcalinidad de una sustancia. Se calcula por el número de