PRÁCTICA 5

OBTENCIÓN DE EXTRACTOS SOXHLET

EXTRACCIÓN:

La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio.

Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de
una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible.

1) Extracción sólido – líquido (extracción con el equipo Soxhlet)

2) Extracción líquido – líquido

3) Extracción gas – líquido

OBTENCIÓN DE EXTRACTOS:

Estos métodos extractivos consisten en la difusión

¿De qué?

- de los principios activos presentes en la muestra, hasta el

disolvente que se pone en contacto con ella.

Para que los principios activos pasen desde la muestra hasta el

disolvente, éste ha de ser capaz de penetrar en la muestra y los
principios activos han de ser solubles en el disolvente empleado.

¿Tipos de disolventes?

Estos disolventes suelen ser agua, alcohol o mezclas de ambos y

disolventes orgánicos como benceno o cloroformo.
La extracción mediante disolventes puede ser continua o discontinua.
Discontinua:

En este tipo de extracción el disolvente no se renueva por lo que la

difusión de principios activos desde la muestra hasta el disolvente
termina cuando se igualan las concentraciones de principios activos en
ambos medios.

El disolvente se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver

a tratar con disolvente fresco.

Ej:

- Maceración

- Digestión

- Infusión

Continua:
 Extracción Soxhlet: es un método de extracción continua que
basa en un sistema de reflujo que garantiza la provisión de disolvente
puro. Para ello se requiere un extractor Soxhlet y una fuente de calor
que permita la ebullición del disolvente.

El extractor Soxhlet garantiza un flujo continuo de disolvente a través de la

muestra, para ello:

1. El disolvente contenido en el
matraz es calentado para entrar en
ebullición.

2. Los vapores ascienden hasta llegar

al condensador refrigerante donde
vuelven a estado líquido.

3. El disolvente en estado líquido cae

desde el condensador hasta el cartucho
poroso donde se encuentra el extracto.

4. El disolvente entra en contacto con

el material y se produce la difusión de
principios activos desde el material al
disolvente

5. El cartucho se llena con el

disolvente que llega desde el condensador
hasta alcanzar el nivel de rebosamiento y
por un conducto lateral (sifón) vuelve,
cargado de principio activo, al matraz.

6. El disolvente en el matraz vuelve a estado gaseoso y asciende nuevamente hasta el

condensador dejando los principios activos en estado líquido en el matraz al tener mayor punto
de ebullición.
 PRÁCTICA 5
OBTENCIÓN DE EXTRACTOS SOXHLET

A) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1. Pesar 5 g de muestra troceada o triturada

 Pesar muestra ▬► poner la muestra en un cartucho de celulosa o

envuelta en papel de filtro

2. Colocar la muestra en el cuerpo del extractor Soxhlet

 Pesar el matraz ▬► Añadir 100 ml de disolvente (éter de petróleo, acetato

de etilo, etanol) al matraz.

 Calentar el matraz ▬► Ajustar la temperatura para mantener una

velocidad de condensación de una gota por segundo.

3. El proceso se mantiene durante un tiempo que depende del tipo de muestra (8-24
horas).

4. Al término del proceso se deja enfriar el matraz, se elimina el disolvente en

rotavapor y se pesa.

5.
 OBTENCIÓN DE EXTRACTOS RANDALL

B) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
1. Pesar 5 g de muestra

o Pesar muestra ▬► poner la muestra en un cartucho de celulosa

2. Colocar la muestra en el cuerpo

 Pesar el vaso ▬► Añadir 100 ml de disolvente

3. Proceso:

 Cerrar la unidad de
Comprobar que las llaves situadas
extracción
▬► en los condensadores estén en
 Abrir la llave del agua posición vertical.
 Encender el aparato

 Temperatura de trabajo (en

Elegir un programa que
comprende
función del disolvente utilizado:
varía de 30 a 260°C)
▬►  Tiempo de inmersión
 Tiempo de lavado
 Tiempo de recuperación
Inmersión Lavado Secado

 Para comenzar el proceso, presionar la tecla Start/Stop.

 Cuando se alcance la temperatura del plato, la pantalla mostrará la

disminución del tiempo de inmersión.

 En ese momento se colocarán los cartuchos en la posición de inmersión.

 Al finalizar esta fase se moverán los cartuchos a la posición de lavado

apareciendo en la pantalla la disminución del tiempo de lavado.

 Al finalizar el mismo, se colocarán los cartuchos en la posición de

recuperación, se abrirán las llaves de los condensadores para recoger el
disolvente condensado, apareciendo en la pantalla la disminución del
tiempo de recuperación.

 En ese momento comenzará la disminución de la temperatura del plato. Se

coloca el vaso en un desecador y se pesa.