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Methylmercury in fish products. Evaluation of a gas chromatographic method

based on AOAC 988.11

Article · January 2009

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1 author:

Anna Sannino
Stazione Sperimentale per l'Industria delle Conserve Alimentari
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 Prodotti ittici / Metodi di analisi
Fish products / Analytical methods

Metilmercurio nei prodotti ittici. Valutazione di un

metodo gas cromatografico basato su aoac 988.11

Methylmercury in fish products. Evaluation of a gas chromatographic

method based on aoac 988.11

Anna Sannino
SSICA - Stazione Sperimentale per l’Industria delle Conserve Alimentari, V.le Tanara, 31/A - 43121 Parma (Italia)

Riassunto
È stata sviluppata una metodica analitica sulla base del
metodo ufficiale AOAC 988.11 per la determinazione del
metilmercurio nei prodotti ittici. Il metilmercurio (MeHg) è
stato isolato dal campione mediante aggiunta di acido
cloridrico ed estrazione con toluene. La determinazione
quantitativa è stata effettuata mediante gas cromatogra-
fia/rivelatore a cattura di elettroni con una colonna capil-
lare di 15 m. Il metodo è stato validato analizzando il mate-
riale di riferimento certificato CRM 463. Il valore di recupero
medio ottenuto è stato di 99,3% con una deviazione stan-
dard relativa di 5,3%. Il valore di MeHg determinato e quel-
lo certificato sono risultati rispettivamente 3,02 ± 0,27 mg/
kg (media ± U) e 3,04 ± 0,16. Il limite di quantificazione del
metodo è risultato uguale a 0,050 mg/kg corrispondente al
minor tenore di analita misurabile con ragionevole certezza
statistica. La concentrazione di metilmercurio trovata in 30
campioni di tonno in olio oscilla tra 0,09 e 0,70 mg Hg/kg
con una media di 0,40 mg/kg.
Abstract
An analytical method based on the official AOAC 988.11
method was developed to determine methyl mercury
in fish products. The methylmercury (MeHg) was isolated
from the sample after addition of hydrochloric acid and
by extraction with toluene. Quantitation was carried out
by gas chromatography/electron capture detector on a
15 m capillary column. The method was validated by the
analysis of the certified reference material CRM463. The
average recovery value was 99.3% with a relative standard
deviation of 5.3%. The determined and certified values of
MeHg were 3.02 ± 0.27 mg/kg (average ± U) and 3.04 ± 0.16,
respectively. The method quantitation limit was 0.050 mg
Hg/kg corresponding to lowest content of analyte which
can be measured with reasonable statistic certainty. The
methylmercury found in 30 samples of tuna fish in oil ranged
between 0.09 and 0.70 mg Hg/kg with an average value of
0.40 mg/kg.

KEY WORDS: methyl mercury, fish, gas cromatography

INDUSTRIA CONSERVE, N.3, anno 84, 2009 – 147

 Introduzione
Il mercurio (Hg) è considerato uno degli inquinanti
ambientali più tossici per il suo effetto sia sugli organismi marini
sia sull’uomo. È noto che la tossicità e il comportamento
metabolico del mercurio dipendono fortemente dalla sua
concentrazione e dalla sua forma chimica. Tra le differenti
forme chimiche del mercurio, il metilmercurio (MeHg), che è
il risultato della metilazione batterica del mercurio inorganico
nei sistemi acquatici, è quella più diffusa. La metilazione
facilita l’introduzione del mercurio nella catena alimentare:
dai microrganismi e dal plancton passa nei crostacei e nei
pesci e da ultimo nell’uomo (1).
L’impatto tossico del metilmercurio sull’uomo è stato
osservato per la prima volta in Giappone nella baia
di Minamata nel 1955 in seguito al consumo di pesce
contaminato da parte della popolazione locale. Il
metilmercurio risulta altamente tossico a livello di sistema
nervoso ed è in grado di colpire in particolare il cervello nella
fase di sviluppo. L’EFSA (European Food Safety Authority) ha
adottato nel 2004 un parere sul mercurio e il metilmercurio
negli alimenti (2) e stabilito la dose settimanale tollerabile
provvisoria di 1,6 µg/kg di peso corporeo. Sulla base dei dati a
disposizione risulta che il metilmercurio è la forma chimica del
mercurio che desta maggiori preoccupazioni e può costituire
oltre il 90% del mercurio totale presente nei pesci e nei frutti di
mare. Inoltre il rischio di assunzione di metilmercurio legato al
consumo di alimenti diversi dai pesci e altri organismi marini
risulta trascurabile.
Il Regolamento N. 1881/2006 della Commissione del 19
dicembre 2006 (3) sui tenori massimi di alcuni contaminanti nei
prodotti alimentari, che abroga il precedente regolamento
466/2001 e successive modifiche, non apporta sostanziali
novità circa i limiti di mercurio nei prodotti della pesca, che
rimangono così invariati ma esprime una maggiore attenzione
al problema, in particolare verso i gruppi vulnerabili della
popolazione.
La concentrazione del mercurio totale può fornire
insufficienti informazioni per comprendere la sua tossicità,
biotransformazione e altri aspetti rilevanti. Quindi la rapida
e sensibile determinazione del MeHg è essenziale per
l’interpretazione del comportamento biochimico e per
monitorare il potenziale pericolo per la salute umana.
Sono stati pubblicati molti studi sulla presenza di
metilmercurio in prodotti ittici (4-7). La maggior parte dei
metodi analitici adottati sono basati sulla combinazione di una
tecnica separativa (gas cromatografia, cromatografia liquida)
e rivelatori selettivi come la spettrometria di assorbimento
atomico (AAS), spettrometria a fluorescenza atomica (AFS),
spettrometria di emissione atomica al plasma-indotta a
microonde (MIP-AES) e ICP-MS (Inductively coupled plasma-
mass spectrometry). Tuttavia uno dei metodi più “vecchi”
e frequentemente impiegato è il metodo AOAC 988.11 (8),
basato sulla combinazione della gas cromatografia (GC) ed il
rivelatore (non selettivo) a cattura di elettroni (ECD).
Scopo di questo lavoro è sviluppare una procedura
analitica basata essenzialmente sul metodo AOAC 988.11.
Saranno valutati i parametri di validazione caratteristici
di un metodo analitico come il limite di quantificazione,
l’accuratezza e la precisione analizzando un materiale di
riferimento certificato.
148 – INDUSTRIA CONSERVE, N.3, anno 84, 2009
INTRODUCTION
Mercury (Hg) is considered one of the most toxic en-
vironmental contaminant for its effect on human health
and sea life. It is well known that mercury toxicity and
metabolic behaviour strongly depend on concentra-
tion and chemical form. Among the different chemical
forms of mercury, methylmercury (MeHg), resulting from
bacterial methylation of inorganic mercury in water sys-
tems, is the most diffused one. Methyiation facilitates
introduction of mercury into the food chain: from plank-
ton to crustacean and fish to reach men last (1).
The toxic impact of methylmercury on human health
was observed for the first time in Japan - Minamata Bay
in 1955 after the local population consumed contami-
nated fish. Methylmercury is highly toxic for the nerv-
ous system and can compromise brain development.
In 2004 EFSA (European Food Safety Authority) adopted
an opinion referring to mercury and methylmercury in
food products (2) and established a provisional toler-
able weekly intake of 1,6 µg/kg body weight. Based on
the available data methylmercury is the chemical form
that is of most concern and can represent more than
90% of the total mercury content in fish and shell-fish
products. Moreover, the risk of the methylmercury as-
sumption through other kinds of products different from
fish and other marine organisms is negligible.
Commission regulation (EU) N. 1881/2006 19th Decem-
ber 2006 (3) on the maximum level of some contami-
nants in food products, abrogating the previous Regu-
lation 466/2001 along with subsequent modifications,
does not change in substance the mercury limit values
in fish products so they remain unchanged, but it clearly
states a new concern about the matter, by taking into
particular account the most vulnerable part of popula-
tion.
Total mercury concentration may provide insufficient
information as to toxicity, biotransformation and other
important aspects. So the rapid and sensitive MeHg de-
termination is essential to interpret the biochemical be-
haviour and to monitor the potential hazard for human
health.
Many studies have been published on MeHg presence
in fish products (4-7). Most analytical methods are based
on the combination of separation techniques (gas chro-
matography, liquid chromatography) and selective de-
tectors such as atomic absorption spectrophotometry
(AAS), atomic fluorescence spectrophotometry (AFS),
Microwave-Induced Plasma Atomic Emission Spectrom-
etry (MIP-AES) and ICP-MS (Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry). Anyway one of the “oldest” and
most frequently used method is the AOAC 988.11 (8)
based on the combination of gas chromatography
(GC) and Electron Capture Detector (ECD).
The purpose of this work is to develop an analytical
procedure essentially based on AOAC 988.11. The vali-
dation parameters typical of an analytical method will
be evaluated such as: quantification limit, accuracy
and precision by testing a certified reference material.
 MATERIALI E METODI
Apparecchiature
Gas cromatografo Hewlett Packard, modello 5890
accoppiato ad un rivelatore a cattura di elettroni (ECD)
(Hewlett Packard, Palo Alto, CA, USA); colonna capillare:
SPB-5 15 m x 0,53 mm x 1,5 μm, flusso He: 22 kpa, gas make-
up: Ar-CH4 (95-5) a 38 mL/min; programma di temperatura:
80°C per 1 min, 5°C/min fino a 90°C, 25°C/min fino a
150°C per 2 min; iniettore split/splitless, temperatura 250°C;
temperatura rivelatore: 300°C. Volume d’iniezione: 2 μL
Reattivi
− Solventi per l’analisi di residui organici in tracce: toluene,
acetone (Merck, Darmstad, Germania).
− Sodio solfato anidro. Il materiale è stato riscaldato a
550°C per almeno 4 h, raffreddato in un essiccatore e
immagazzinato in un recipiente di vetro chiuso. Standard
di riferimento: metilmercurio cloruro (purezza ≥ 98%,
Sigma-Aldrich, USA).
− Soluzioni standard di metilmercurio cloruro: la soluzione
madre a 1000 mg Hg/kg è stata preparata in toluene;
soluzioni di lavoro (0,005 mg Hg/L- 0,300 mg/L) sono state
preparate diluendo appropriati volumi di una soluzione
standard intermedia a 2 mg Hg/L con toluene.
− Soluzione di cloruro mercurico per il trattamento della
colonna gas cromatografica ad una concentrazione di
1000 mg/L in toluene: 50 mg di composto puro sono stati
dissolti in 50 mL di toluene.
− Soluzione acido cloridrico (1+1). È stata aggiunta acqua
bidistillata ad un eguale volume di acido cloridrico
concentrato.
− Materiale di riferimento certificato: tonno essiccato CRM
463 (BCR, Brussels, Belgio) contenente 3,04 ± 0,16 mg/kg
di MeHg.
Preparazione del campione
0,1 g di materiale certificato è stato pesato direttamente
in una provetta da centrifuga da 30 mL. Sono stati
aggiunti 20 mL di acetone, è stata chiusa la provetta con
il tappo a vite e agitata vigorosamente per 15 s. Dopo
centrifugazione a 2000 rpm per 5 min, l’acetone è stato
scartato con una pipetta a stantuffo senza agitare la
sospensione. Le procedure di lavaggio e di scarto sono
state ripetute due volte con 20 mL di acetone e una volta
con 20 mL di toluene. Sono stati aggiunti a questo punto
2,5 mL di acido cloridrico (1+1) stemperando la fase
solida con l’aiuto di una bacchetta di vetro, in modo da
favorire il rilascio del metilmercurio legato alle proteine del
pesce. Il metilmercurio è stato infine estratto con 5 mL di
toluene e la provetta agitata per 5 min con un agitatore
meccanico. Dopo centrifugazione a 3000 rpm per 5 min,
la fase organica è stata accuratamente pipettata in una
provetta graduata. L’ estrazione è stata ripetuta con altri
5 mL di toluene e la fase organica trasferita nella provetta
graduata. Il volume è stato portato esattamente a 10 mL
con toluene e la provetta agitata per 10 s dopo l’aggiunta
di 1 g di sodio solfato anidro.
Il materiale certificato è stato analizzato dieci volte e i
valori di metilmercurio sono stati confrontati con il valore
certificato.
MATERIAL AND METHODS
Equipment
Gas chromatograph Hewlett Packard, mod. 5890 cou-
pled to an electron capture detector (ECD) (Hewlett
Packard, Palo Alto, CA, USA); capillary column: SPB-5 15
m x 0.53 mm x 1.5 μm, He flow: 22 kpa, make-up gas: Ar-
CH4 (95-5) at 38 mL/min; temperature programme: 80°C
for 1 min, 5°C/min up to 90°C, 25°C/min up to 150°C, for
2 min; split/splitless injector, temperature 250°C; detector
temperature 300°C. Injection volume: 2 μL.
Reagents
− Solvents for trace organic residue analysis: toluene, ac-
etone (Merck, Darmstad, Germany).
− Anhydrous sodium sulphate. The material has been heat-
ed at 550°C for at least 4 h, cooled in a dessicator and
stored in a sealed glass jar. Reference standard: methyl-
mercury chloride (purity ≥ 98%, Sigma-Aldrich, USA).
− Standard solutions of methylmercury chloride: the stock
solution at 1000 mg Hg/kg was prepared in toluene; the
working solutions (0,005 mg Hg/L - 0,300 mg/L) were pre-
pared by diluting appropriate volumes of an intermedi-
ate standard solution at 2 mg Hg/L with toluene.
− Solution of mercuric chloride for the treatment of the gas
chromatographic column with a concentration of 1000
mg/L in toluene: 50 mg of pure compound was dissolved
in 50 mL toluene.
− Solution of hydrochloric acid (1+1). Bi-distilled water has
been added to an equal volume of concentrated hy-
drochloric acid.
− Certified reference material: dried tuna fish CRM 463
(BCR, Brussels, Belgium) containing MeHg at 3.04 ± 0.16
mg/kg.
Sample preparation
0,1 g of certified material was directly weighed in a 30
mL centrifuge test-tube. 20 mL acetone was added, the
test tube was closed with a screw cap and vigorously
shaked for 15 s. After centrifugation at 2000 rpm for 5
min acetone phase was carefully pipetted away with-
out agitating the suspension. The washing and removing
operations were carried out twice with 20 mL acetone
and once with 20 mL toluene. At this stage 2,5 mL of
hydrochloric acid (1+1) was added and the solid phase
was vigorously stirred with a glass rod so as to help the
release of fish protein-bound methylmercury. Methyl-
mercury was finally extracted with 5 mL of toluene and
the test tube was shaked for 5 min with a mechanical
shaker. After centrifugation at 3000 rpm for 5 min, the
organic phase was accurately pipetted into a gradu-
ated test tube. Extraction was repeated with further 5
mL of toluene and the organic phase was transferred to
graduated test tube. The extract was then diluted with
toluene to a volume of 10 mL and the test tube was
shaked for 10 s after the addition of 1 g of anhydrous
sodium sulphate.
Certified material was analyzed ten times and the
methylmercury values were compared with the certified
value.
Analysis of the samples of tuna and sardines in oil was car-
INDUSTRIA CONSERVE, N.3, anno 84, 2009 – 149
 Per i campioni di tonno e di sardine in olio l’analisi è stata
effettuata su 1,0 g di prodotto sgocciolato e omogeneizzato.
Trattamento della colonna gas cromatografica con cloruro
mercurico
Sono stati iniettati 5 µL di soluzione di Hg Cl2 per cinque volte
ad intervalli di 15 min ed è stata mantenuta la temperatura
della colonna a 200°C per tutta la notte. Al mattino successivo,
dopo aver abbassato la temperatura a 125°C, la colonna è
stata trattata ancora due volte con 5 µL di Hg Cl2. Dopo circa
1 h la colonna è pronta per l’analisi.
Analisi mediante gas cromatografia/ECD
Un’aliquota dell’estratto (2 μL) è stata analizzata mediante
GC/ECD secondo i parametri riportati nella sezione
Apparecchiature. L’analisi quantitativa è stata effettuata
mediante calibrazione esterna.
RISULTATI E DISCUSSIONE
Le modifiche apportate al metodo AOAC 988.11
consistono nella riduzione dei volumi di toluene nel
processo finale di estrazione del MeHg dopo idrolisi con
acido cloridrico. La sensibilità del metodo è stata così
aumentata di cinque volte. Il limite di quantificazione (LOQ)
del metodo come definito dal Regolamento (CE) N. 333/
2007 (9) corrisponde al minor tenore di analita misurabile
con ragionevole certezza statistica ed è numericamente
pari al sestuplo della deviazione standard della media delle
determinazioni del bianco (n > 20). Esso è risultato pari a
0,050 mg/kg espresso come Hg. È stata, inoltre, impiegata
una colonna capillare invece di una colonna impaccata,
migliorando così l’efficienza della separazione gas
cromatografica. Nelle condizioni di temperatura e di flusso,
applicate ad una colonna capillare SPB-5 di 15 m, il MeHg
eluisce a 2,4 min. Nella Figura 1 è riportato il confronto tra il
cromatogramma di un estratto ottenuto da sardine in scatola
e quello dello stesso estratto al quale è stato aggiunto MeHg
alla concentrazione di 0,050 mg/kg espresso come Hg.
FIG. 1 - Cromatogrammi relativi ad a) estratto ottenuto da sardine in scatola e b) stesso estratto rinforzato
con MeHg a 0,050 mg/kg espresso come Hg.
FIG. 1 - Chromatograms of a) extract obtained from canned sardines and b) same extract fortified with MeHg
at 0,050 mg/kg expressed as Hg.
150 – INDUSTRIA CONSERVE, N.3, anno 84, 2009
ried out on 1 g of oil-drained and homogenized product.
Treatment of the gas chromatographic column with mercu-
ric chloride
5 µL of Hg Cl2 solution was injected 5 times at 15 min in-
tervals and the column temperature was kept at 200°C all
night long. The morning after the column was treated twice
again with 5 µL of Hg Cl2 after the temperature had been
lowered to 125°C. The column was ready for testing after
about 1 hour.
Analysis by gas chromatography/ECD
An aliquot of the extract (2 µL) was analyzed by GC/ECD
according to the parameters reported in the “Equipment”
section. Quantitation was performed by external calibra-
tion.
RESULTS AND DISCUSSION
The modifications to the AOAC 988.11 method con-
sist in the toluene volume reduction during final extrac-
tion process after hydrolysis with hydrochloric acid. In
this way method sensitivity was increased five times. The
method quantitation limit (LOQ) as stated by Regulation
(CE) N. 333/ 2007 (9) corresponds to the lowest content
of analyte which can be measured with reasonable sta-
tistic certainty and it is six times the standard deviation
of the mean of blank determinations (n > 20). LOQ was
0.050 mg/kg expressed as Hg. Moreover a capillary col-
umn was used instead of a packed column, improving in
this way the gas chromatographic separation efficien-
cy. Under the temperature and flow conditions applied
to a SPB5 15 m capillary column, the MeHg eluted at
2.4 min. Figure 1 reports a comparison between the chro-
matogram of an extract coming from canned sardines
and the same extract fortified with MeHg at 0,050 mg/kg
expressed as Hg.
 Per calcolare la ripetibilità e l’accuratezza del metodo
sono state analizzate 10 aliquote di materiale certificato CRM
463. Il valore di recupero medio è 99,3% con una deviazione
standard relativa di 5,3%.
La media dei risultati ( = 3,02 mg/kg di MeHg)
ottenuta analizzando n volte (n = 10) il materiale di riferimento
certificato con valore di concentrazione di riferimento µ (µ =
3,04 mg/kg di MeHg) e relativo scarto tipo ( 0,13
mg/ kg) è considerata accurata se:
In order to calculate the repeatability and the accuracy
of the method ten aliquots of certified CRM 463 material
were analysed. The average recovery value was 99.3% with
a relative standard deviation of 5.3%.
The average of results ( = 3,02 mg/kg of MeHg) ob-
tained by analyzing n times (n = 10) the certified reference
material with a concentration reference value µ (µ = 3,04
mg/kg of MeHg) and a standard deviation ( = 0,13
mg/kg)is considered accurate if:

dove (0,16 mg/kg) è lo scarto tipo di ripetibilità where (0,16 mg/kg) is the repeatability standard
ottenuto analizzando 10 volte CRM 363 e deviation obtained by analyzing ten times CRM 363 and
rappresenta il valore della distribuzione di Student per il represents the value of Student’s distri-
valore di grado di libertà e un livello di probabilità p = bution for degree of freedom and a level of prob-
0,95. Si calcola secondo l’espressione: ability p = 0,95. was calculated as:

Dall’analisi di n aliquote di materiale certificato, risulta The analysis of n aliquots of certified material shows that
soddisfatta l’equazione a), quindi l’incertezza estesa U da equation a) is satisfied, therefore expanded uncertainty U
associare al risultato della media di m prove con m ≤ n è to be associated with the result of test average m with m ≤
data da: n is given by

Per m = 1 l’incertezza estesa U risulta uguale a ± 0,40

mg/kg, per m = n (n = 10) U risulta uguale a ± 0,27 mg/kg
con uguale a 2.
La concentrazione di MeHg è stata calcolata con il
metodo dello standard esterno mediante il confronto
con una curva di taratura. È stata valutata la linearità
analizzando cinque soluzioni standard con concentrazioni
da 0,005 mg/L a 0,30 mg/L espresse come Hg. La risposta
è risultata lineare con un coefficiente di correlazione r di
0,999. Sono stati analizzati 30 campioni di tonno in olio
e quattro campioni di sardine in olio del commercio. I
risultati sono riportati nella Tabella 1. In base ai risultati
di Hg totale ottenuti da analisi effettuate in precedenza
sugli stessi campioni di tonno, la percentuale di MeHg
rispetto a Hg totale oscilla tra il 93 e il 97%.
When m = 1 the expanded uncertainty U is ± 0,40 mg/kg,
when m = n (n = 10) U is ± 0,27 mg/kg with equal
to 2.
The MeHg concentration was calculated with the external
standard method by a comparison with a calibration curve.
The linearity was evaluated by analyzing five standard solu-
tions at concentration values ranging from 0,005 mg/L to 0,30
mg/L expressed as Hg. The response was linear with a correla-
tion coefficient r equal to 0,999. The tests were carried out on
30 samples of commercial tuna fish and 4 samples of commer-
cial sardines in oil. Results are reported in Table 1. According to
the total Hg results obtained by previous analysis carried out
on the same samples of tuna, the percentage of MeHg com-
pared to the total Hg value oscillates between 93 and 97%.

TAB. 1 – Metilmercurio in campioni di tonno e sardine in scatola.

TABLE 1 – Methylmercury in samples of canned tuna fish and sardines.

MeHg
(espresso come Hg, mg/kg)
(expressed as Hg, mg /kg)
N. di campioni Media Intervallo
Campione Sample
N. of samples Average Range
Tonno in scatola in olio
30 0,40 0,09 - 0,70
canned tuna fish in oil
Sardine in scatola in olio
4 0,05 <LOQ - 007
canned sardines in oil

INDUSTRIA CONSERVE, N.3, anno 84, 2009 – 151

 CONCLUSIONI
Alcune modifiche sono state apportate al metodo AOAC
988.11 per la determinazione di metilmercurio in prodotti
ittici al fine di rendere la metodica analitica più rapida e
sensibile. Il metodo è stato validato analizzando il materiale di
riferimento certificato CRM 463. I valori di MeHg determinato
e quello certificato sono risultati rispettivamente 3,02 ± 0,27
mg/kg (media ± U) e 3,04 ± 0,16. Il limite di quantificazione
del metodo è risultato uguale a 0,050 mg/kg.
La concentrazione di metilmercurio trovata in 30 campioni
di tonno in olio oscilla tra 0,09 e 0,70 mg Hg/kg con una
media di 0,40 mg/kg. Nei quattro campioni di sardine in olio
analizzati la concentrazione è risultata compresa tra < LOQ
e 0,07 mg Hg/kg.
Parma, 3 aprile 2009
BIBLIOGRAFIA
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152 – INDUSTRIA CONSERVE, N.3, anno 84, 2009
View publication stats
CONCLUSIONS
The AOAC 988.11 method for determination of methyl-
mercury in fish product was partially modified so as to make
the analytic procedure more rapid and sensitive. The method
was validated by analysing the certified reference material
CRM463. The determined and the certified values of MeHg
were 3.02 ± 0.27 mg/kg (average ± U) and 3.04 ± 0.16, respec-
tively. The method quantitation limit was 0.050 mg/kg.
The methylmercury concentration found in 30 samples of
tuna fish in oil ranged between 0.09 and 0.70 mg Hg/kg with
an average value of 0.40 mg/kg. In the four samples of sar-
dines in oil analysed, the concentration ranged between a
value <LOQ and 0.07 mg Hg/kg.
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