Conteúdo:

Introdução.............................................................................................................................................1
A análise clássica: da antiguidade aos dias atuais..............................................................................1
Análises Químicas por Via Úmida: o método tradicional mais conhecido.......................................2
Materiais usualmente utilizados nesse tipo de análise:......................................................................3
Volumetria x Gravimetria: as principais técnicas de análises por via úmida..................................3
Introdução à volumetria......................................................................................................................3
Gravimetria..........................................................................................................................................4
Propriedades dos Precipitados............................................................................................................5
Demonstrando na prática....................................................................................................................5
Primeira reação:................................................................................................................................5
Segunda reação:................................................................................................................................6
Terceira reação:.................................................................................................................................7
Quarta reação....................................................................................................................................8
Aplicação Iodo –Saliva- Amido...........................................................................................................9

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Introdução

Análises químicas são imprescindíveis em todas as atividades que envolvem pesquisa,

produção e desenvolvimento. A química analítica é a parte da química que estuda os
princípios teóricos práticos das análises químicas, tem como objetivo prático a determinação
da composição química das substâncias puras ou de suas misturas. Essas análises podem ser
qualitativas e/ou quantitativas e podem ser feitas por métodos tradicionais ou por modernas
técnicas instrumentais.
 Química analítica qualitativa: trata da determinação dos constituintes
(elementos grupo de elementos ou íons) que formam uma dada substância ou
mistura.
 Química analítica quantitativa: trata da determinação das quantidades ou
proporções dos constituintes, previamente identificados, numa dada substância
ou mistura.
Em química analítica qualitativa, o elemento ou íon a ser determinado é tratado de
maneira a se transformar num composto que possua certas propriedades que lhe são
características.
 A transformação que se processa é denominada: Reação Analítica.
 A substância que provoca a transformação é denominada: Reagente.
 A substância a ser analisada é denominada: Amostra.
Existem vários tipos de reações analíticas, todavia em nosso trabalho daremos ênfase
nas reações por vias úmidas.
Os procedimentos de preparo de amostras dependem da natureza da amostra, dos
analitos a serem determinados e sua concentração, do método de análise e da precisão e
exatidão desejadas.

A análise clássica: da antiguidade aos dias atuais

A análise química tem sua origem na antiguidade quando o controle da pureza do ouro
e da prata e a prevenção de falsificações eram de suma importância para os administradores

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das comunidades. Desta forma o desenvolvimento de processos de análise destes metais e de
outros materiais era necessário. O primeiro registro de um teste químico por via úmida de
análise qualitativa foi feito há cerca de 2000 anos atrás por Plínio, o Idoso naturalista romano,
autor de Historiae Naturalis libri. O objetivo do teste era detectar sulfato de ferro em acetato
de cobre (II), e consistia em tratar uma tira de papiro embebida em extrato de noz de galha
com a solução sob exame. Se a tira adquirisse a cor preta, indicava presença de ferro. A
substância ativa é o tanino que consiste numa mistura de poliésteres do ácido gálico com
açúcares (glicosídeos).
Na idade média os processos analíticos usados eram principalmente físicos e aplicados
aos metais, até que o uso dos ácidos minerais para dissolver os metais tornou possível
trabalhar com as soluções obtidas. Os ácidos foram primeiro usados para análise do ouro e da
prata sendo descoberto que a aqua regia (mistura de ácido clorídrico com ácido nítrico)
dissolvia o ouro e formava um precipitado com a prata. Também se descobriu que o ácido
nítrico dissolvia a prata surgindo, então, um método simples de separação da prata do ouro,
que veio a ser usado em toda a Europa.
Uma outra análise das primeiras análises em soluções aquosas registradas foi feito por
Eberhard Gockel que propôs a adição de ácido sulfúrico para detectar chumbo no vinho: o
aparecimento de turbidez branca indicava presença de chumbo.

Análises Químicas por Via Úmida: o método tradicional mais conhecido

Análises químicas por Via Úmida, também chamadas de Análises Clássicas, eram a
única ferramenta disponível ao final da 2ª Guerra. Envolviam grandes manipulações para
separações sucessivas, a fim de isolar o cátion ou o ânion de interesse, para comprovar sua
existência ou quantificá-lo. Análises quantitativas em material geológico, por exemplo, eram
feitas por precipitações e reprecipitações de SiO2 e R2O3, e colorimetria de Al2O3, Fe2O3,
MnO, CaO e MgO. Os óxidos alcalinos (Na2O e K2O) eram dosados com muita dificuldade.
Para análises rotineiras menos precisas, a duração poderia ser de 4 dias, enquanto as de
precisão demandavam de 7 a 8 dias. Elementos-traço eram determinados com muita
dificuldade, por poucos especialistas em Universidades. Em 1960, já se conseguia uma análise
completa em 2 dias, com uma só precipitação, de sílica, e dosagem dos restantes por
colorimetria ou titrimetria.

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 De um modo geral as reações por via úmida são as reações mais usuais, aquelas onde
o reagente e a amostra estão no estado físico líquido ou em solução. No caso de amostras
sólidas, o primeiro passo é dissolvê-las. O solvente usual é a água, ou um ácido se a amostra
for insolúvel em água por exemplo.
Nas reações por via úmida não se detecta o sal, mas sim o íon deste sal.

Materiais usualmente utilizados nesse tipo de análise:

Os ensaios feitos por via úmida, são realizados por substâncias em solução. Percebe-se
a formação de precipitado, por desprendimento de gás, ou por mudança de cor.
A seguir, listaremos algumas “dicas” a serem acerca de melhorar a análise:
 Tubo de ensaio: o melhor tamanho para uso geral é de 15 x 2 cm e 25 ml de
capacidade total.para aquecer volumes moderados de líquidos, um tubo um
pouco maior de cerca de 18 x 2,5 cm, é recomendado.
 Copos de báquer: os mais úteis para a análise são os de 50, 100 e 250 ml de
capacidade. Para evaporações e reações que tendem a ser violentas, apoiar um
vidro de relógio sobre a borda do copo de béquer por meio de bastões de vidro
em forma de V.
 Erlenmeyer: de 50, 100 e 250 ml principalmente para decomposições e
evaporações.
 Bastões de agitação: devem ter cerca de 20 cm para tubos de ensaio com 8-10
cm.

Volumetria x Gravimetria: as principais técnicas de análises por via úmida.

Introdução à volumetria

A volumetria é um método analítico no qual o teor de uma dada substância é

determinado, comparando-se um volume de uma solução de concentração conhecida, com um
dado volume de solução da referida substância. No processo analítico, porções da solução de
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concentração conhecida são gradativamente adicionadas a um volume conhecido da solução
problema, até que ocorra a reação total entre as duas. O processo é conhecido como titulação.
Assim, titular uma solução é determinar sua concentração através de adições sucessivas de
porções de uma solução conhecida.
Os métodos volumétricos são, de um modo geral, menos exatos que os gravimétricos,
contudo além de apresentarem adequadas exatidões, mostram grande rapidez nas operações
analíticas, são largamente utilizados na química analítica. Conforme foi acima referido, as
análises volumétricas baseiam-se em medidas de volumes. Os dispositivos utilizados em tais
medições são classificados em “quantitativos” e “não quantitativos”. Como exemplo dos
primeiros temos as buretas, balões volumétricas, pipetas volumétricas, enquanto nos “não
quantitativos” temos as provetas ou cilindros graduados. Estas últimas são utilizadas quando
não é necessária uma medida muito precisa, como por exemplo, a adição de um volume de
ácido suficiente para conferir uma determinada acidez ao meio.
A volumetria tem sido usada para a realização de análises quantitativas há mais de 200
anos. Sendo tradicionalmente considerada como um método primário de análise, é muito
utilizada para validar outros métodos secundários. Nas determinações analíticas volumétricas
são utilizadas soluções com concentrações bem conhecidas. Essas soluções são chamadas de
“soluções padrão”. A volumetria pode existir de várias formas dentre elas existe a volumetria
por neutralização que daremos ênfase em nosso trabalho.

Gravimetria

A análise gravimétrica ou gravimetria, é um método analítico quantitativo cujo

processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na
forma mais pura possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida
da amostra ou substância analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a
maioria envolve a transformação do elemento ou radical a ser determinado num composto
puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a
quantidade do analito original.
A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais
constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada
espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser
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recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real d
determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial.
Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado
mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco
solúvel.

Propriedades dos Precipitados

Para obter bons resultados, você deve ser capaz de obter um precipitado “puro” e que
possa ser recuperado com alta eficiência.

Demonstrando na prática

Primeira reação:

Material e reagentes:

5 gotas de solução de hidróxido de amônio 1mol/L;

1 gota de fenolftaleína;

Ácido clorídrico;

1 Tubo de ensaio;

Garra de madeira;

1 conta gotas para cada solução inclusive fenolftaleína;

Método:
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 No tubo de ensaio adicionamos 5 gotas de solução de amônio 1mol/L e 1 gota de
fenolftaleína, observamos a mudança de cor de incolor para rosa;
 Na substância de coloração rosa, adicionamos 47 gotas de ácido clorídrico 0,5mol/L,
ocorrendo mudança de cor de rosa para incolor.

Explicação da reação:

A fenolftaleína é um indicador ácido-base, uma substância que apresenta uma

determinada coloração em meio ácido e outra em meio básico. Sendo assim ao misturarmos a
solução de amônio com a fenolftaleína adquiriu-se a cor rosa, porque a solução de amônio
tem característica básica e ao adicionarmos o ácido clorídrico a substância adquiriu a
coloração incolor, porque o ácido clorídrico tem característica acida.

Segunda reação:

Material e reagentes:

5 gotas de iodeto de potássio 0,5mol/L (KI);

5 a 10 gotas de solução de nitrato de chumbo II 0,25mol/L Pb (NO3)2;

1 Tubo de ensaio;

Conta gotas;

Garra de madeira

Método:

 Colocar 5 gotas de iodeto de potássio no tubo de ensaio;

 Com o auxilio do conta gotas, pingar lentamente de 5 a 10 gotas de nitrato de chumbo;

Explicação da reação:
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 O iodeto de potássio e o nitrato de chumbo são dois sais solúveis em água, ao
misturamos os dois, ocorre formação do iodeto de chumbo sal insolúvel em água.

Resultado:

Observou-se com a adição da 1° gota de nitrato de chumbo formação de um

precipitado amarelo, formando o iodeto de chumbo (2 fases).

Terceira reação:

Material e reagentes:

5 gotas de solução de sulfato de alumínio 0,1mol/L;

5 a 10 gotas de hidróxido de amônio 1mol/L;

Tubo de ensaio;

Garra de madeira;

Conta gotas;

Método:

 Colocar 5 gotas de sulfato de alumínio 0,1mol/L em um tubo de ensaio;

 Adicionar lentamente de 5 a 10 gotas de hidróxido de amônio 1mol/L;

Explicação da reação:

Há reação de um sal (sulfato de alumínio), com uma base fraca (hidróxido de amônio),
formando um precipitado de cor branca o hidróxido de alumínio.

Resultado:
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 Nota-se que a partir da 3º gota de hidróxido de amônio (NH4OH), ocorreu formação de
precipitado fino de cor branca, formando o hidróxido de alumínio Al (OH)3.

Quarta reação

Material e reagentes:

5 gotas de sulfato de cobre II 0,5mol/L;

Solução de hidróxido de amônio 4mol/L;

Garra de madeira;

Conta-gotas;

Tubo de ensaio

Método:

Com um tubo de ensaio preso ao pregador adicionar cinco gotas de sulfato de cobre II
0,5 mol/L e solução de hidróxido de amônio 4 mol/L.

Explicação da reação:

Há reação de um sal (Sulfato de cobre II), com uma base (hidróxido de amônio), sem
formação de precipitado.

Resultado:

Observa-se que na 1º gota de hidróxido de amônio (NH4OH), houve mudança de cor

para azul sem formação de precipitado, porque o amônio não deixa precipitar.

Aplicação Iodo –Saliva- Amido

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Materiais Do Ensaio:

Água destilada

Solução de iodo i3

Dois tudos de ensaio

Bico de busen

Termômetro

Fluido salivar

Amido solúvel

Espátula

Pipeta de pasteur

Método do ensaio:

Separam-se dois tubos de ensaio. Em um deles, coloca-se 10 mL de água destilada. Em

sequencia, coloca-se no outro tudo de ensaio uma solução de 10 mL de fluido salivar com
água destilada. Dando sequencia ao procedimento, utilizando-se a espátula, adicionam-se
pequenas quantidades de amido solúvel, homogeneizando ambas as soluções. Aquecendo-as
com a ajuda do bico de bussen, e um termômetro, marque 36 graus. Ao final, goteja-se 5mL
de solução de iodo em ambas as soluções e imediatamente, cada sistema reacional reagirá de
uma forma.

Explicação:

O amido é um polissacarídio pouco solúvel e de elevado peso molecular. É sintetizado

pelos vegetais como forma de reserva energética, assim como o glicogênio dos animais. Além
disso, o hidratado de carbono é o principal produto de sua hidrolise, a maltose constitui uma
fonte de carbono para muitos seres vivos.

Constituído por dois polímeros de glicose, amilose e amilopectina, esse carboidrato

está presente em muitos alimentos e após a sua metabolização dá origem a vários
monossacarídeos de glicose. O processo deo catabolismo do amido inicia-se na boca, com

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ajuda das enzimas catalíticas presentes na saliva, sendo uma delas e a mais importante de
todas as amilases, e tem a sua conclusão no final da cadeia digestória.

Os métodos de análise por via úmida podem ser usados em diversas áreas de pesquisas
envolvendo reações diversificadas, dentre elas na compreensão e na identificação de saliva em
cenas de crime. Neste ultimo caso, a policia investigativa detêm-se de técnicas especializadas
para a identificação desse composto orgânico. Dentre as mais usadas, destaca-se a que se
utiliza o lugol( solução de Iodo ), em solução com amido solúvel. Essa técnica utiliza-se de
métodos analíticos qualitativos. O aparecimento de uma coloração azul escura é indicativo do
complexo amido iodo após a sua reação. Bioquimicamente, essa reação pode ser explicada
pelo aprisionamento do iodo dentro da estrutura hélice coloidal da amilose. Como a
amilopectina possui a estrutura ramificada, a interação com esse polímero é bem menos
intenso, provocando assim como resultado pouca coloração na solução. A hidrolise desse
carboidrato dá origem a um dissacarídeo, a maltose, hidrossolúvel que reage negativamente
com o iodo, não aparecendo a coloração azul, já que com o auxílio de uma enzimas (enzima
diástase), o amido é hidrolisado a cerca de 60% de sua composição total.

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