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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ACAPULCO

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUIMICA Y BIOQUÍMICA

OPERACIONES UNITARIAS III


TEMA 1
“DESTILACIÓN”

DOCENTE: M.C. BEATRIZ GABRIEL SALMERÓN.


EQUIPO: #2

INTEGRANTES: No DE CONTROL
CALIXTO PANO ANGELA FABIOLA 16320339

GÁTICA ZAPATA KIMBERLY AMAIRANY 17320342

SILVA HERNANDEZ ARLETTE PAMELA 17320426

SUÁREZ RÍOS JESSICA 17320428

PEÑALOZA ESPINO ELIAS DAVID 15320600

PINEDA TAPIA FRANCISCO JAVIER 16320420

ACAPULCO, GRO, MEX. 17/JULIO/2020.


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OPERACIONES UNITARIAS III

ÍNDICE
Pág.
DESTILACIÓN ................................................................................................................ 4
TIPOS DE DESTILACIÓN ............................................................................................. 5
Destilación simple ..................................................................................................... 5
Destilación de equilibrio o cerrada .................................................................... 5
Destilación diferencial o abierta ......................................................................... 5
Características ........................................................................................................... 7
Funcionamiento...................................................................................................... 7
Destilación fraccionada.......................................................................................... 10
Características...................................................................................................... 11
Aplicación .............................................................................................................. 12
Destilación al vacío ................................................................................................. 12
Fundamentos de la destilación al vacío .......................................................... 13
Predicción de la temperatura de ebullición .................................................... 14
Procedimiento de destilación al vacío ............................................................. 16
Preparar del montaje de destilación al vacío ................................................. 16
Comenzar la destilación ..................................................................................... 18
Detener la destilación ......................................................................................... 19
Destilación azeotrópica .......................................................................................... 20
Destilación por arrastre de vapor......................................................................... 23
Características...................................................................................................... 23
Procedimientos .................................................................................................... 23
Aplicación .............................................................................................................. 24
Destilación seca....................................................................................................... 25
Gases...................................................................................................................... 26
Destilación seca de la madera........................................................................... 26
Destilación mejorada .............................................................................................. 28
Destilación extractiva .......................................................................................... 28
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Destilación reactiva ............................................................................................. 29


Columna de destilación reactiva ...................................................................... 30
APLICACIONES DE LA DESTILACIÓN.................................................................... 31
CONCLUSIÓN .............................................................................................................. 33
BIBLIOGRAFÍA............................................................................................................. 34

TABLA DE FÍGURAS

Figura 1. Proceso de destilación. ........................................................................... 4


Figura 2. Destilación simple aplicada en el laboratorio. .......................................... 7
Figura 3. Aparato de destilación simple. ................................................................. 8
Figura 4. Destilación fraccionada. ........................................................................ 10
Figura 5. Torres de destilación. ............................................................................ 11
Figura 6. Aplicación de la destilación fraccionada. ............................................... 12
Figura 7. Gráfico del punto de ebullición vs presión del alcohol cinamiílico. ........ 13
Figura 8. Variante de destilación al vacío en una destilación simple. ................... 14
Figura 9. Fuentes de vacío: a) Bomba de vacío, b) Aspirador de agua, c) Sistema
de vacío instalado. ................................................................................................ 15
Figura 10. Configuración de un montaje de destilación al vacío. .......................... 16
Figura 11. Pasos para preparar una destilación de vacío..................................... 17
Figura 12. Placa agitadora con bloque de madera. .............................................. 18
Figura 13. Matraz receptor "Cow" para la recogida de fracciones múltiples. ........ 19
Figura 14. Destilación azeotrópica. ...................................................................... 22
Figura 15. Destilación por arrastre de vapor......................................................... 24
Figura 16. Proceso de destilación para separar metanol...................................... 27
Figura 17.Muestra del destilado de metanol. ........................................................ 27
Figura 18.Muestra del destilado de metanol. ........................................................ 28
Figura 19. Diagrama de flujo de proceso con un aparato de destilación extractiva.
.............................................................................................................................. 28
Figura 20. Esquema de un proceso convencional de reacción y posterior separación
de componentes por destilación. ........................................................................... 30
Figura 21. Ejemplo de una aplicación de la destilación. ....................................... 31
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DESTILACIÓN

se denomina destilación a un método de separación de fases, también llamados


métodos de separación de mezclas, que consiste en el uso consecutivo y
controlado de otros dos procesos físicos: la vaporización (o evaporación) y
la condensación, usándolas de manera selectiva para separar los ingredientes
de una mezcla por lo general de tipo homogéneo, es decir, en la que no pueden
distinguirse a simple vista sus elementos.

La destilación es una técnica de separación de


sustancias que permite separar los distintos
componentes de una mezcla. Esta técnica se basa
fundamentalmente en los puntos de ebullición de cada
uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor
sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las
sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación
de sus componentes; es decir, los componentes se
obtendrán con un mayor grado de pureza.
Figura 1. Proceso de destilación.
La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que
ésta entra en ebullición. A medida que la mezcla se calienta, la temperatura
aumenta hasta que alcanza la temperatura de la sustancia con punto de ebullición
más bajo mientras que los otros componentes de la mezcla permanecen en su
estado original. A continuación, los vapores se dirigen hacia un condensador que
los enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma
composición que los vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación habremos
conseguido enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil (el de
menor punto de ebullición). Por consiguiente, la mezcla sin destilar se habrá
enriquecido con el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición).
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TIPOS DE DESTILACIÓN
Destilación simple

La destilación simple consiste en la vaporización parcial de una mezcla con


producción de vapor más rico en componentes más volátiles que la mezcla liquida
inicial, quedando un residuo liquido más rico en componentes menos volátiles. Se
puede llevar a cabo de dos maneras. (Ocon, Tomo 1.)

Destilación de equilibrio o cerrada


En este caso se lleva a una temperatura intermedia entre la de principio y fin de
ebullición, dejando que la fase de vapor formada alcance el equilibrio con la fase
liquida a aquella temperatura.

Por aplicación de un balance de materia, aplicando a todo el sistema y al


componente más volátil, llegando a la expresión:

𝐿 𝑌 − 𝑋𝑜
=
𝑉 𝑋𝑜 − 𝑋
Dando la relación entre la cantidad del líquido residual L y la cantidad de vapor
separado V, en función de la composición inicial del líquido Xo, y las composiciones
del liquido y vapor en equilibrio a la temperatura y presión dadas X e Y.

Sobre el diagrama de ebullición, construido a la presión de operación, se leen


directamente las composiciones de liquido y de vapor, en equilibrio en función de la
composición del liquido inicial y de la temperatura de trabajo.

Destilación diferencial o abierta


Este método de destilación es el que se efectúa normalmente en los laboratorios
cuando se trabaja sin reflujo llevando continuamente los vapores producidos hasta
un condensador.

La operación se realiza calentando la muestra liquida inicial hasta su temperatura


de ebullición y retirando continuamente los vapores producidos. A medida que
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transcurre la operación y el liquido se empobrece, en componentes más volátiles,


elevándose continuamente la temperatura de ebullición de la mezcla. De la misma
manera los vapores producidos son más pobres, en componentes más volátiles, y
su temperatura de condensación aumenta continuamente.

Para el caso de la mezcla binaria la relación entre la cantidad del liquido inicial Lo y
la final L viene dada por la ecuación de Lord Rayleigh.

En que los límites de integración Xo y X, son condiciones inicial y final del líquido
contenido en la caldera.

Cuando se conoce una relación matemática entre las concentraciones de equilibrio


X e Y, la integración puede ser analíticamente.

a) Si el intervalo de operación la volatilidad relativa permanece constante las


composiciones de equilibrio están relacionados dando la ecuación.

Y de ahí:

b) Si en el intervalo de operación la relación analítica entre las composiciones


de equilibrio obedece la relación de Henry y=xa.
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c) si en el intervalo de operación entre las composiciones de equilibrio viene


dada por la ecuación de una recta de la forma y= ax+b.

Características
• La destilación simple es un proceso que consiste en el aumento de la
temperatura aplicado a una disolución.
• Para poder realizar este procedimiento, se utiliza un equipo especialmente
diseñado para ello que es bastante simple. Para empezar, se emplea un
mechero o también una manta de calentamiento, para lo cual se requiere de
un matarás de vidrio refractario de forma redonda. Este último implemento
debe de tener la boca elaborada de vidrio esmerilado.
• Una parte del volumen de la disolución será sometida al proceso de
destilación colocando el matraz.
• La fase de calentamiento empieza a transcurrir desde el dispositivo en forma
de balón.

Figura 2. Destilación simple aplicada en el laboratorio.

Funcionamiento
Existen diferentes métodos para realizar la destilación. Cuando se ejecuta este
procedimiento en un laboratorio, usualmente se utiliza un aparato el cual lleva por
nombre alambique. Este objeto está colocado en un recipiente, el cual sirve para
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almacenar la mezcla. Dicha mezcla será separada por sus distintos componentes.
A su vez, se aplica un condensador para enfriar los vapores que se generan durante
el proceso. Es justo en esa fase donde vuelve a un estado líquido. Finalmente, se
utiliza otro recipiente para almacenar el líquido concentrado.

La destilación simple funciona usualmente al aplicar calor a los diferentes


componentes líquidos presentes en una misma mezcla. El truco está en aprovechar
los diferentes puntos de ebullición de cada una de estas sustancias que serán
separadas. Por ejemplo la destilación se observa naturalmente en el proceso del
agua, la cual cuando llega su punto de ebullición el cual es del 100ºC da como
resultado la condensación de las nubes y posteriormente la lluvia.

En la industria química se utiliza la destilación para la separación


de mezclas simples o complejas.

Figura 3. Aparato de destilación simple.


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En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilación simple


básico:

1. Canastilla de calentamiento, proporciona calor a la mezcla a destilar.

2. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos


de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos
repentinos por sobrecalentamientos.

3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura


lateral.

4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que


la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real,
el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un
tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen gases
(muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables).

5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores
que se desprenden del balón de destilación, por medio de un líquido
refrigerante que circula por éste.

6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que
el tubo permanezca lleno con agua.

7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada


de otro, porque no se calienta mucho el líquido.

8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.

9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.

10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión


atmosférica.

11. Control de calor.


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12. Control de la velocidad del agitador.

13. Agitador/placa de calor.

14. Baño de calentamiento (aceite/arena).

15. Barra del agitador/gránulos anti-choque.

16. Baño de enfriamiento.

Destilación fraccionada

Es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en


una sola operación continua. Se usa para separar componentes líquidos que
difieren menos de 25ºC en el punto de ebullición. Es un montaje similar a la
destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de
destilación una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte
que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trozos
de arcilla, fragmentos de porcelana, etc. (Chang, Química. Novena Edición., 2007)

Figura 4. Destilación fraccionada.


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Características
En una torre de destilación fraccionada se obtendrán, como productos finales (del
proceso exclusivamente, ya que pueden posteriormente ser purificados más allá de
lo que se obtiene con este método) fracciones o porciones que son altamente
concentradas en el líquido cuyo punto de ebullición se haya alcanzado primero. Para
lograrlo incluso cuando los puntos de ebullición sean más cercanos entre ellos, se
colocan platos teóricos o placas teóricas en la torre. Estos platos actúan como un
obstáculo para el líquido de menor punto de ebullición para que en caso de que
escape a la fase vapor, sea condensado nuevamente en los platos teóricos y
devuelto al fondo del recipiente hasta que se agote primero el líquido de menor
punto de ebullición.

Este proceso encuentra su origen en las presiones de vapor, que pueden ser
definidas como la facilidad que posee un líquido a ciertas condiciones de
temperatura para pasar a fase vapor. La presión de vapor aumenta con la
temperatura y los platos teóricos ayudan a disminuir la temperatura y por lo tanto
reducen el riesgo de que un líquido cuyo punto de ebullición no se ha alcanzado
pase a fase vapor, destilando solamente un líquido a la vez (aunque difícilmente se
encontrará 100% libre de impurezas).

Figura 5. Torres de destilación.


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Aplicación
• En el caso del petróleo, la destilación fraccionada se lleva a cabo en equipos
de enormes dimensiones, denominados torres de destilación, que emulan las
columnas de fraccionamiento y están diseñadas específicamente para la
separación del petróleo crudo en diferentes cortes o corrientes de acuerdo
con su rango de ebullición. Este rango de ebullición se refiere al intervalo de
los puntos de ebullición de cada fracción separada, debido a que son mezclas
de hidrocarburos con distintos componentes y, por lo tanto, poseen puntos
de ebullición diferentes.

Antes de ingresar a la torre de destilación, el petróleo crudo es calentado a una


temperatura de aproximadamente 400 °C, para vaporizar esta sustancia y que sea
separada en la columna en orden creciente de su rango de ebullición. De este modo,
los cortes más volátiles como gases (propano, butano), gasolina y nafta están en la
parte superior de la columna, y a medida que se desciende se encuentran las
corrientes más “pesadas”, como lubricantes o componentes residuales.

Figura 6. Aplicación de la destilación fraccionada.

Destilación al vacío
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La destilación al vacío es una técnica versátil para la purificación de productos y


reactivos en el laboratorio. Su montaje y operación debe ser realizada con mucho
cuidado para evitar accidentes y perdidas de material.

El proceso de ebullición comienza cuando la presión de vapor de un líquido o


solución es igual a la presión externa o aplicada (a menudo la presión atmosférica).
Así, si se reduce la presión aplicada, el punto de ebullición del líquido disminuye.
Este comportamiento ocurre porque para hervir se necesita una presión de vapor
más baja, la cual se puede lograr a una temperatura más baja.

Fundamentos de la destilación al vacío


La ebullición comienza cuando la presión de vapor de un líquido o solución es igual
a la presión externa o aplicada (a menudo la presión atmosférica). Por lo tanto, si
se reduce la presión aplicada, el punto de ebullición del líquido disminuye (véase el
gráfico del alcohol cinamílico en la Imagen 1a).

Este comportamiento ocurre porque para hervir se necesita una presión de vapor
más baja, la cual se puede lograr a una temperatura más baja.

Sin embargo, si el agua se sometiera a una presión reducida de sólo 100 mmHg,
herviría a aproximadamente 50°C, ya que esta es la temperatura a la que produce
una presión de vapor de 100 mmHg (véase la Imagen 1b). Esta tendencia sigue la
ecuación de Clausius-Clapeyron.

Figura 7. Gráfico del punto de ebullición vs presión del alcohol cinamiílico.


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La dependencia del punto de ebullición respecto a la presión aplicada puede


aprovecharse en la destilación de compuestos con un punto de ebullición muy
elevado (Punto de ebullición normal >150°C) o que pueden descomponerse si se
calientan a su punto de ebullición normal.

Una destilación al vacío se realiza aplicando una fuente de vacío al adaptador de


vacío de una destilación simple o fraccionada (Imagen 2). Cuando la presión
desciende dentro del aparato, las soluciones hierven a una temperatura más baja.

Figura 8. Variante de destilación al vacío en una destilación simple.

Predicción de la temperatura de ebullición


El punto de ebullición de un líquido o de una solución disminuye cuando se reduce
la presión en un aparato de destilación. Es útil poder predecir el punto de ebullición
alterado dependiendo de la presión dentro del aparato.
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La presión más baja posible dentro del aparato depende en gran medida de la fuente
de vacío y de la integridad del sello en las juntas. Cuando se utiliza una bomba de
vacío portátil se pueden alcanzar presiones más bajas que cuando se utiliza un
aspirador de agua (tromba de agua) o un sistema de vacío instalado en el laboratorio
(Figura 9).

Debido a las muy bajas presiones posibles con las bombas de aceite en los
aspiradores portátiles, estas destilaciones de vacío deben realizarse en la campana
de humos detrás de un escudo contra explosiones por razones de seguridad.

Figura 9. Fuentes de vacío: a) Bomba de vacío, b) Aspirador de agua, c) Sistema de vacío


instalado.

Los aspiradores de agua son la fuente de vacío más común en los laboratorios de
enseñanza porque son baratos. Cuando se utiliza un aspirador de agua, la presión
de vacío siempre está limitada por la presión de vapor intrínseca del agua, que suele
estar entre 17,5 mmHg (20°C) y 23,8 mmHg (25°C).

La presión de vacío también depende en gran medida del caudal de agua, que
puede variar considerablemente. Si toda una sección del laboratorio utiliza las líneas
de agua al mismo tiempo, el flujo de agua puede verse significativamente
comprometido, lo que lleva a una presión mucho más alta que 25 mmHg dentro del
montaje de destilación al vacío.
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Procedimiento de destilación al vacío


En la imagen 10 se muestra un aparato de destilación al vacío, utilizando una
configuración de destilación simple. También se puede utilizar la destilación de una
fracción. Es recomendable que antes de abordar una destilación al vacío se debe
estar familiarizado con los conceptos de destilación simple y destilación fraccionada,
por lo que en esta sección se describen las diferencias entre las destilaciones
atmosféricas y las de presión reducida.

Figura 10. Configuración de un montaje de destilación al vacío.

Preparar del montaje de destilación al vacío


• Una barra de agitación debe ser usada para prevenir golpes. Las piedras

hirvientes no se pueden utilizar con la destilación al vacío, ya que el aire


atrapado en los poros de la piedra se elimina rápidamente al vacío, lo que
hace que las piedras no produzcan burbujas.
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• Aunque el engrase es una elección personal con destilaciones simples y


fraccionadas, todas las juntas deben ser engrasadas en destilaciones al
vacío o el sistema tendrá fugas y no logrará una presión baja (Imagen 5a+b).

• Comience el montaje del aparato cerca de la fuente de vacío. Si utiliza un


aspirador de agua, pruebe para asegurarse de que el aspirador funciona
bien, ya que algunos son más funcionales que otros.

• Se debe incluir un adaptador Claisen en el aparato, ya que las soluciones al


vacío tienden a chocar violentamente (en la Figura 4a se indica un adaptador
Claisen).

• Conecte el tubo de pared gruesa al adaptador de vacío del aparato de


destilación y conéctelo a una trampa de vacío.

• Conecte la trampa a la fuente de vacío (aspirador o bomba de vacío). Es


mejor no doblar o tensar la tubería tanto como sea práctico, ya que esto
puede crear una fuga en el sistema.

Figura 11. Pasos para preparar una destilación de vacío.


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Figura 12. Placa agitadora con bloque de madera.

Comenzar la destilación
Antes de iniciar el calentamiento, encienda la fuente de vacío para comenzar a
reducir la presión dentro del aparato. No debe haber un sonido sibilante o si no hay
una fuga en el sistema.

El objetivo de reducir la presión antes del calentamiento es la eliminación de líquidos


de muy bajo punto de ebullición (por ejemplo, disolventes residuales). Si el sistema
se calentara al mismo tiempo, los líquidos de bajo punto de ebullición podrían hervir
violentamente en el matraz.

Si se dispone de un manómetro, tome nota de la presión en el interior del aparato.


Esto puede utilizarse para predecir el punto de ebullición de la muestra.

Cuando se esté seguro de que el aparato ha sido evacuado adecuadamente y de


que se han eliminado todos los compuestos de bajo punto de ebullición, se
comenzará a calentar la muestra.

Si es difícil lograr más que un reflujo, el adaptador Claisen y el adaptador de tres


vías pueden aislarse envolviéndolos firmemente con lana de vidrio y luego con papel
de aluminio. El aislamiento permite que la columna mantenga el calor y que la
muestra permanezca más tiempo en la fase gaseosa. Se debe dejar un pequeño
espacio en el aislamiento cerca del matraz de destilación para que el mecanismo
de agitación siga funcionando correctamente.
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Registre la temperatura sobre la cual se recoge el material, asegurándose de que


el valor corresponde a una temperatura cuando el bulbo del termómetro está
completamente sumergido en los vapores. Si se utiliza un manómetro, registre
también la presión. Si no se utiliza un manómetro, registre la presión en la fuente de
vacío (por ejemplo, el aspirador).

Los líquidos puros no siempre destilan a una temperatura constante cuando están
al vacío, ya que las variaciones de presión se producen tan fácilmente y afectan a
la temperatura de ebullición. Una variación de 5°C no es infrecuente para los
líquidos puros. Esto es especialmente cierto cuando la fuente de vacío es un
aspirador de agua, donde las variaciones en el flujo de agua alteran la presión.

Si se desea más de una fracción de destilado, la destilación debe detenerse antes


de cambiar el matraz receptor (más adelante se mostrará cómo). Si está disponible,
se puede utilizar un frasco receptor de “vaca” para recoger diferentes fracciones sin
interrumpir el vacío.

Figura 13. Matraz receptor "Cow" para la recogida de fracciones múltiples.

Detener la destilación
Para detener la destilación al vacío, retirar primero la fuente de calor, enfriar el
matraz a temperatura ambiente y luego seguir enfriando en un baño de agua del
grifo (figura 13).
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Vuelva a introducir lentamente la presión atmosférica en el matraz abriendo la


abrazadera de apriete en el colector de vacío o retirando el tubo de goma del
adaptador de vacío o del aspirador. Usted sabrá que el sistema está abierto a la
atmósfera cuando hay un aumento en el flujo de agua en el aspirador, o si se oye
un silbido.

Es importante enfriar primero el sistema antes de permitir que el aire vuelva a entrar,
ya que el residuo sobrecalentado en el matraz puede reaccionar inesperadamente
con el oxígeno del aire.

También es importante permitir que el aire vuelva al sistema antes de apagar la


fuente de vacío. Si el vacío se apaga primero, a veces los cambios de presión en el
interior del aparato (a medida que se enfría) causan una succión hacia atrás. Si se
utiliza un aspirador de agua, esto puede hacer que el agua del fregadero sea
arrastrada a la línea de vacío. La trampa de vacío evita que esta succión hacia atrás
arruine el destilado.

Desmonte y limpie el aparato de destilación tan rápido como sea posible, ya que las
juntas a veces pueden congelarse si se dejan conectadas durante períodos
prolongados. (Administrador, 2020)

Destilación azeotrópica
En el campo de la química, se conoce como destilación azeotrópica, a la técnica
que se utiliza para fraccionar a un compuesto azeótropo a través de una destilación.
Quizás la destilación azeotrópica más típica y común es la que se realiza de la
mezcla que conforman el etanol y el H2O, aunque con esta técnica solo se consigue
purificar al alcohol en torno a un 95%.

Cuando se consigue que el alcohol se encuentre en este porcentaje de


concentración del 95%- 5% de etanol y agua respectivamente, se dice que los
coeficientes de actividad que tienen ambos compuestos son idénticos, por lo cual la
concentración que aparece del vapor de dicha suma de compuestos, será también
de proporciones 95%-5%, por lo cual sus destilaciones no serán efectivas. A esto
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se le conoce como alcohol de tipo neutro, pues es de un porcentaje de


concentración superior al 93%, teniendo como características principales el no tener
color, ni sabor, ni tampoco olor. Algunas utilidades necesitan concentraciones
superiores del alcohol, por ejemplo, en el caso de la gasolina, a la cual a modo de
aditivo se le añade alcohol. Por lo cual, para conseguir una concentración mayor del
azeótropo 95-5% deberá realizarse una rotura de la mezcla o azeótropo.

En estos métodos se suele añadir otro compuesto a modo de agente para la


separación, por ejemplo, en el caso de que se añada benceno a la mezcla
azeotrópica, ésta cambia su interacción, consiguiéndose separar el compuesto,
pero en este caso existe una clara desventaja en el proceso de adicción, pues
posteriormente se deberá realizar una segunda separación con la finalidad de
deshacerse del benceno añadido. Existe otro método, el cambio de presión en la
destilación, el cual se basa en que el azeótropo se ve claramente influenciado por
las presiones, además de no tener unos valores de concentraciones que puedan
destilarse, pero si en el punto exacto en el que los coeficientes de actividad de
ambos compuestos de la mezcla se entrecruzan. Cuando el azeótropo sale o salta,
se dice que la destilación puede seguir su curso.

Para que un azeótropo pueda ser saltado, la mezcla debe cambiarse de presión.
Por lo general, la presión se mantiene fijada de manera que el azeótropo se
mantenga en torno a una concentración del 100%, en el caso del alcohol. El etanol
puede proceder a destilarse hasta llegar a un 97% de concentración en este caso.
En los laboratorios, se consigue destilar algo por debajo del 95,5%. El alcohol a esta
concentración es enviado a una columna de destilado a una presión distinta,
pasándose el azeótropo a una concentración más baja, en torno a un 93%. Debido
a que la mezcla se encuentra más alta que esta concentración de azeótropos para
dicha presión, el alcohol puede ser destilado a una concentraciones más altas,
incluso llegando a un etanol prácticamente puro.
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Para conseguir la concentración necesaria para que el etanol sea utilizado como
aditivo en gasolinas, se utiliza por lo general, unos tamices de moléculas para pasar
la concentración azeotrópica. El alcohol llega a destilarse hasta llegar a un 95%,
luego se pasa por un tamiz de moléculas que consigue absorber todo el agua de la
mezcla azeotrópica, teniendo ya el alcohol con una concentración sobre el 95%, lo
cual permite realizar seguidas y posteriores destilaciones. Después el tamiz, pasa
a ser calentado con el fin de la eliminación de toda el agua y puede volver a ser
utilizado.

Cuando dos solventes se encuentran formando un azeótropo de tipo positivo, la


destilación de dicha mezcla tiende a producir una destilación que cuenta con una
composición cerca de la del azeótropo.

Al someter a la mezcla de nuestro ejemplo (etanol/agua), a una destilación de tipo


simple, con un 50% de alcohol, se conseguirán dos compuestos, agua con más
pureza y la destilación con una concentración superior de alcohol. Si dicha mezcla
se vuelve a destilar se conseguirá un segundo producto de destilación con una
concentración de alcohol aún superior, y así en sucesivas destilaciones, aunque
nunca se llegará a obtener un etanol en estado puro. (Méndez, 2013).

Figura 14. Destilación azeotrópica.


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Destilación por arrastre de vapor

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias
orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos
orgánicos no arrastrables. (Domínguez., 1990)

Características
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo
principal, ya sea por una caldera, una olla de presión o un matraz adecuado, esta
técnica recibe el nombre de “destilación por arrastre con vapor”, propiamente dicha.
También se puede usar el llamado “método directo”, en el que el material está en
contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el
mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite
extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfría
la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado.
Este método es usado de preferencia cuando el material a extraer es líquido o
cuando se utiliza de forma esporádica.

Procedimientos
Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor y agregue cuerpos
porosos. En el matraz no. 2 coloque el té limón cortado en trozos pequeños. Al tapar
este matraz, cuide que la conexión de vidrio no se obstruya con los trozos de té
limón; pues de ser así, no habrá paso de la corriente de vapor. Caliente con el
mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará
al matraz no. 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial de té limón; el cual
es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilación.
Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL
aproximadamente. De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial,
colocando en el embudo de separación el destilado y separando la mayor parte de
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la fracción acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 mL. de


acetato de etilo para facilitar su separación.

La fase acuosa se desecha y el extracto orgánico se colecta en un matraz


Erlenmeyer o un vaso de precipitados, agregue entonces la cantidad necesaria de
sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto
seco y colóquelo en un vial.

Figura 15. Destilación por arrastre de vapor.

Aplicación
• En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas,
conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que
es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la
acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales
aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica, alimenticia, en
perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos
alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas.
• La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la
tecnología llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes
modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de
la técnica que se utilice para el aislamiento.
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Destilación seca

Este calentamiento en ausencia de aire se denomina destilación seca y se lleva a


cabo a temperaturas entre 350-500ºC. Como resultado obtenemos productos como
carbón de madera o vegetal, semicoque o picón, unos productos volátiles que se
condensan como las aguas ácidas o ácidos piroleñosos, alquitranes y gases.

La destilación seca de la madera, proceso desarrollado hacia fines del siglo XIX se
realiza en ausencia de aire, por calentamiento de la madera en un recipiente
cerrado, (retorta), que tiene una tubería de salida conectada a un refrigerante para
los productos volátiles provenientes de la descomposición térmica de la madera.
(Fogler)

Al comenzar a calentarse la madera, empieza el secado y su temperatura interna


llega a unos 100°C hasta que finalice la eliminación del agua de impregnación. En
esta etapa también se destilan productos terpénicos de maderas que los poseen.
Luego, la temperatura se eleva rápidamente hasta 170 °C eliminándose las otras
fracciones del agua de la madera. Entre 170 y 275°C hay formación de gases (CO
y CO2), así como vapores con algo de ácido acético, alcohol metílico y trazas de
alquitrán. A 275°C se inicia una reacción exotérmica durante la cual se produce la
mayor parte del ácido piroleñoso y gases; se alcanza el máximo de producción de
ácido acético, alcohol metílico y alquitrán, los cuales forman parte del ácido
piroleñoso durante esta etapa disminuye la producción del CO y C02 y aumenta la
de hidrocarburos. En la reacción exotérmica la temperatura sube hasta unos 400°C,
cuando llega el máximo la producción de hidrocarburos (Flugge, 1960; Kollman,
1960 y Panshin, 1959). Para alcanzar temperaturas mayores a 400°C debe
volverse a suministrar calor Interno. En la carbonización por combustión parcial de
la madera se llega a temperaturas de hasta 600°C (FAO, 1975).
La pirólisis de la madera es la descomposición de la madera por el calentamiento
de hasta 450ºC sin acceso del aire con la formación de los productos gaseosos y
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líquidos (incluso alquitrán de árbol), así como del residuo sólido, que es carbón
vegetal.

La destilación seca de la madera es uno de los primeros procesos de la tecnología


química. A partir del siglo XII la usaban ampliamente en Rusia para la fabricación
del alquitrán de pino (sirve para alquitranar las naves de madera e impregnar los
cables); este oficio llevaba el nombre “la extracción del alquitrán”. Con el desarrollo
de la metalurgia ha surgido otro oficio también fundado en la destilación seca de la
madera, el carboneo con la recepción del carbón vegetal.

Gases
Los gases están constituidos principalmente por CO2, CO, eteno, metano y H2.
Estos gases se caracterizan por tener un bajo poder calorífico y ser tóxicos. Estos
componentes se pueden quemar para calentar el alimento de madera del proceso
industrial.

Aguas ácidas o ácidos piroleñosos

Dentro de las aguas ácidas o ácidos piroleñosos tenemos al metanol, ácido acético
y cetonas. Mediante la destilación se puede separar el metanol, ácido acético y las
cetonas, o bien se puede tratar con cal el producto para que todo el ácido acético
pase en forma de sólido a acetatico cálcico y a partir de este regenerar el ácido
acético.

Destilación seca de la madera


la madera, el cual ira secándose hasta que llegue a una temperatura de 100°C
donde el cual el agua impregnada se abra eliminado. la temperatura se elevará
rápidamente hasta alcanzar los 170°C, eliminándose el resto de la fracción de agua
que le quedaba.

Una vez alcanzada entre los 170 y 275°C empieza la formación de gases como el
CO, CO2, CH4, C2H4 y H2, y a su vez fracciones de vapor de Metanol, ácido Acético
y trazas de alquitrán. Luego de llegar a los 275°C comienza la producción del ácido
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Piroleñoso que no es más que Metanol, Ácido Acético y el alquitrán, y disminuye la


formación de CO, CO2, H2 y aumenta la de los hidrocarburos CH4 y C2H4,
alcanzando así temperaturas de 400°C.

4 horas destilando la madera se fue cambiando el medio acuoso donde se recolecta


el metanol, ya que la solución del recolector se tornaba de un color muy intenso es
decir se concentraba.

Posteriormente se debe destilar la muestra para separar el metanol de los demás


compuestos de la solución a 57°C, que es el punto de ebullición del alcohol metílico.

Figura 16. Proceso de destilación para separar metanol.

Figura 17.Muestra del destilado de metanol.


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Figura 18.Muestra del destilado de metanol.

Destilación mejorada

Cuando existen dos o más compuestos en una mezcla que tienen puntos de
ebullición relativamente cercanos, es decir, volatilidad relativa menor a 1 y que
forma una mezcla no ideal es necesario considerar otras alternativas más
económicas a la destilación convencional, como son:

Destilación extractiva
Es la destilación en presencia de
un componente miscible, de alto
punto de ebullición y relativamente
no volátil, el disolvente, que no
forma azeótropo con los otros
componentes de la mezcla.

El método de destilación extractiva


utiliza un disolvente de separación,
que generalmente no es volátil,
tiene un alto punto de ebullición y Figura 19. Diagrama de flujo de proceso con un
aparato de destilación extractiva.
es miscible con la mezcla, pero no
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forma una mezcla azeotrópica. El solvente interactúa de manera diferente con los
componentes de la mezcla, lo que hace que cambien sus volatilidades relativas.

Esto permite que la nueva mezcla de tres partes se separe por destilación normal.
El componente original con la mayor volatilidad se separa como el producto
superior. El producto del fondo consiste en una mezcla del solvente y el otro
componente, que se puede separar nuevamente porque el solvente no forma un
azeótropo con él. El producto del fondo se puede separar por cualquiera de los
métodos disponibles.

Destilación reactiva
La destilación reactiva se caracteriza por el mejoramiento del grado de conversión
de reactivos, la selectividad hacia productos de interés y la transferencia de masa a
un punto tal que en algunos casos puede evitar el fouling del catalizador
heterogéneo.

Una de las principales ventajas de los procesos realizados por destilación reactiva
es la eliminación de equipos para la recuperación de productos y para la
recirculación de reactivos no convertidos, lo que lleva a la disminución en la
inversión de capital y en costos de operación.

Las etapas de análisis y diseño de un sistema reactivo para determinar la viabilidad


operacional con el fin de realizar un proceso por destilación reactiva se muestran a
continuación:

1. Estudio de la compatibilidad de los componentes de reacción y separación.


La reacción debe darse en la fase líquida, para cumplir con las condiciones
mínimas de la operación de destilación.
2. Las condiciones de temperatura y presión óptimas de la reacción deben ser
compatibles con las condiciones de alta actividad del catalizador.
3. Análisis de la influencia del componente de separación sobre la reacción.
Termodinámica topológica y análisis de la estática.
4. Trayectoria de operación. Diagrama de flujo simplificado.
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5. Modelamiento matemático.
6. Simulación.
7. Experimentación física. Lo mínima posible
Esta tecnología es usada generalmente en reacciones que se ven limitadas por el
equilibrio químico, tales como esterificación, alquilación, reacciones de hidrólisis de
ésteres, entre otras.

Columna de destilación reactiva


Las condiciones en la columna reactiva son subóptimas tanto como reactor
químico como columna de destilación, ya que la columna reactiva las combina. La
introducción de un proceso de separación in situ en la zona de reacción o viceversa
conduce a complejas interacciones entre el equilibrio vapor-líquido, las tasas de
transferencia de masa, la difusión y la cinética química, lo que plantea un gran
desafío para el diseño y la síntesis de estos sistemas. Los reactores laterales, donde
una columna separada alimenta un reactor y viceversa, son mejores para algunas
reacciones, si las condiciones óptimas de destilación y reacción difieren demasiado.

Figura 20. Esquema de un proceso convencional de reacción y posterior separación de


componentes por destilación.
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APLICACIONES DE LA DESTILACIÓN

La importancia de la destilación se
remota hasta la época del
tratamiento de bebidas alcohólicas
extendiéndose a las industrias.
Además, de ser un auxiliar muy
valioso para las actuales
investigaciones en el campo de la
Figura 21.Ilustración
Ejemplo de una aplicación
1 Ejemplo de la destilación.
de destilación
química orgánica.

La destilación tiene innumerables aplicaciones empleándose a escala industrial y


en pequeñas muestras analíticas en el laboratorio.

La destilación se aplica en casi toda la industria química. Históricamente, el gran


interés en la destilación proviene de la industria del petróleo para obtener el
combustible que usamos habitualmente, o tantos otros derivados como los
plásticos. Dentro de las aplicaciones industriales más comunes se encuentran la
refinación del petróleo y sus derivados, en la industria química, la purificación de
alcoholes, ésteres, éteres, cetonas y disolventes en general.

A continuación, se presentan algunas aplicaciones de acuerdo a los diferentes tipos


de destilación:

1. Destilación flash
Se pueden encontrar en el proceso de obtención de éster metílico y glicerina: esta
separación se aplica en una parte del proceso denominada purificación de éster
metílico/destello de metanol. En esta se alimenta una mezcla que contiene el
biodisel, metanol y agua a una cámara de destilación flash y se logra la separación
del éster metílico que sale por el fondo y es enviado a su almacenamiento mientras
que la mezcla metanol-agua sale por la parte superior y se envía a la unidad de
rectificación de metanol.
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2. Destilación diferencial
En la obtención de agua destilada. El proceso consiste en el calentamiento de agua
contenida en un recipiente herméticamente cerrado y que los vapores pasen por un
condensador para su almacenaje.

3. Destilación con rectificación


En el proceso de éster metílico y glicerina, la mezcla metanol-agua se alimenta a
una columna de rectificación ya que como se alimenta en exceso para llevar a cabo
una reacción de transesterificación con un aceite. Es necesario recircularlo al
proceso y que este puro o con muy pocas impurezas.

4. Destilación azeotrópica
En la purificación de ácido acético en la mezcla ácido acético-agua, en esta se le
agrega un solvente que genere un azeótropo con el agua presente permitiendo
alcanzar la concentración deseada y así facilitar la separación, obteniendo un
producto de alta pureza que necesitaría demasiadas etapas teóricas por una
destilación convencional.

5. Destilación extractiva
En la separación de tolueno de hidrocarburos parafínicos. Ambos compuestos con
una volatilidad baja siendo difícil su separación; a pesar de eso, es necesario
recuperar el tolueno a partir de ciertas mezclas de hidrocarburos del petróleo.
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CONCLUSIÓN

En tiempos antiguos y en la actualidad la destilación es una de las operaciones


básicas más importante de la industria química, debido a que es un método útil para
purificar sustancias.

Mediante esta investigación hemos concluido que la destilación es uno de los


procesos de separación más eficientes para la obtención de compuestos volátiles
mediante el uso de sus propiedades físicas, sobre todo aprovechando el
conocimiento del punto de ebullición de los componentes que constituyen la mezcla.

Dicho lo anterior se entiende que cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos
de ebullición de la sustancia de la mezcla, más eficaz será la separación de sus
componentes.

El proceso de destilación utiliza diversos pasos ideales para obtener una mezcla
limpia y libre de otros elementos, existen diversos tipos de destilación, tales como;
destilación simple, destilación fraccionada, destilación al vacío, destilación
azeotrópica, destilación por arrastre de vapor, destilación seca y destilación
mejorada, todas ellas cumplen con un fin en los procesos donde son aplicables, esto
es debido a que cada mezcla es diferente y hay elementos más peligrosos que
otros.

Debido a la existencia de la destilación en todas sus formas hoy en día es una de


las operaciones unitarias y de los procesos más importantes y fundamental en la
elaboración de numerosos productos industriales, como lo es la industria de
fabricación de bebidas alcohólicas, aunque sin duda es la industria petroquímica y
el área industrial en la cual el proceso de destilación adquiere una mayor
importancia.
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BIBLIOGRAFÍA

1. Chang, R. (2007). Química. Novena edición. México: McGraw-Hill.

2. Domínguez. (1990). Química Orgánica Experimental. Limusa Noriega.

3. Fogler, H. S. (s.f.). Elementos de la Ingeniería Química de las Reacciones. 3 era


edición.

4. Joaquin Ocon García, G. T. (Tomo 1). Problemas de ingeniería química. Aguilar.

5. Méndez, Á. (2 de diciembre de 2013). El guía. Obtenido de


https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/destilacion-azeotropica

6. Ocon, T. (Tomo 1.). PROBLEMAS DE INGENIERÍA QUÍMICA. Aguilar.

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