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DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
Natal – RN
Março – 2009
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E
ENGENHARIA DE MATERIAIS
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
Natal – RN
Março – 2009
DEDICATÓRIA
1. INTRODUÇÃO ........................................................................................... 15
tire residues for oil wells. 2009. Dissertation of Master's degree in Science and
SUMMARY
The low tenacity presented by the Portland cement pastes used in the oil wells
cementation has been motivating several researches with attention focused on
alternative materials. Additives have been developed to generate flexible pastes with
mechanical resistance capable to support the expansions and retractions of the
metallic covering of the wells that submit to the steam injection, technique very used
to increase the recovery factor in oil reservoirs with high viscosity. A fresh paste with
inadequate rheological behavior may commit the cementation process seriously,
involving flaws that affect the performance of the paste substantially in the hardened
state. This work proposes the elaboration and the rheological analysis of Portland
cement pastes with addition of residues of rubber tire in several proportions, with the
aim of minimizing the damages provoked in the hem cementing of these wells. By
thermogravimetric analysis, the particles of eraser that go by the sieve of 0,5mm (35
mesh) opening and treated superficially with NaOH solution of 1 mol/L presented
appropriate thermal resistance for wells that submit to thermal cyclic. The evaluation
of the study based on the results of the rheological analysis of the pastes,
complemented by the mechanical analysis, thickening, stability, tenor of free water
and filtrate loss, being used as parameter a paste reference, without rubber addition.
The results showed satisfactory rheology, passive of few corrections; considerable
loss of mechanical resistance (traction and compression), compensated by earnings
of tenacity, however with established limits for its application in oil wells; satisfactory
stability, free water and thickening time.
γ Taxa de cisalhamento
τ Tensão de cisalhamento
τ0 Limite de escoamento real
τL Limite de escoamento
µa Viscosidade aparente
µp Viscosidade plástica
µ Viscosidade dinâmica
API American Petroleum Institute
ASTM American Society of Testing and Materials
C2S Silicato dicálcico
C3A Aluminato tricálcico
C3S Silicato tricálcico
C4AF Ferro-aluminato tetracálcico
CP Cimento Portland
CPP Cimento Portland para poços de petróleo
C-S-H Silicato de cálcio hidratado
FAC Fator água/cimento ou relação água/cimento
G Tipo de classe de cimento Portland
Gf Gel final
Gi Gel inicial
K Índice de consistência
LE Limite de escoamento
Mesh Tipo de classificação de abertura de peneira
n Índice de comportamento ou de fluxo
R² Índice de correlação
CAPÍTULO 1 – INTRODUÇÃO
Introdução 15
1. INTRODUÇÃO
Por se tratar de uma pasta com adição pouco usual, necessária se faz a
análise de suas características de fluxo e de viscosidade para possíveis aplicações
em cimentações de poços petrolíferos. O entendimento e o controle das
propriedades reológicas da pasta na operação de cimentação, visam otimizar a
eficiência com que a pasta de cimento desloca o fluido do espaço anular sob
determinado regime de fluxo e a real pressão exercida sobre as paredes do poço
(Nelson, 1990). Esses parâmetros controlam as diferentes propriedades das pastas
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Figura 2.1 – Processo de fabricação do cimento Portland (Kihara & Marciano Jr,
2005).
Tabela 2.2 – Classificação e características dos cimentos Portland (API SPEC, 2000;
Nelson, 1990)
Classe Profundidade
Características
API de uso (m)
Al 2 O3 (Alumina) A 3% a 8%
Fórmula % no
Compostos Símbolo Propriedades
Química clínquer
Silicato de cálcio
hidratado C−S−H 1,85 124,0
(tobermorita)
Hidrato de cálcio
CH 2,24 33,1
(Portlandita)
−
Etringita C 6 A S 3 H 32 1,75 715,0
−
Monossulfato C 4 A S H 12 1,99 313,0
(A)
(B)
(Belita) e libera mais hidróxido de cálcio. Além disso, a rede cristalina formada
as primeiras horas. Este composto reage com o gesso hidratado evitando a pega
instantânea, que prejudicaria as propriedades físicas da pasta de cimento. O
resultado da reação do gesso com o C 3 A é a formação do sulfoaluminato insolúvel
dissociação do CaSO4 gerando íons de cálcio e sulfato, fazendo com que apenas
uma pequena parte do composto C 3 A se converta em etringita.
Dissolução e
precipitação iniciais
Fluxo de Calor (W/g)
Transformação
Etringita Monossulfoaluminato
de
ção ) 2
a H
r m (O Final
fo Ca
a e de Pega
ápid -H
R -S
C
Hidratação da
Período de fase Ferrita
indução
Início de Pega
ETAPA I II III IV
Tempo de Hidratação
Figura 2.6 – Curva de liberação de calor na hidratação do cimento Portland
(Quarcioni, 2008).
Poucos minutos após a adição de água no cimento anidro, ocorre uma grande
liberação de calor devido à molhagem e dissolução dos aluminatos e sulfatos. No
período de indução (Etapa II), a liberação de calor se estabiliza devido à formação
de um gel ao redor das partículas (Betioli, 2007) sendo, por essa razão, denominado
2.2. O Petróleo
2.2.1. Generalidades
Figura 2.7 – Esquema do Sistema Petrolífero com seus elementos (Hall, 2006).
Revestimentos
de um poço
Bainha
Cimentante
Revestimento
Formações exposto à
formação com
Adjacentes zonas de gás ou
sulfatos
Falhas de
Cimentação
Recuperação Primária
Lift artificial:
Fluxo Natural Bombas
Gás lift, etc.
Métodos Convencionais
Injeção de Água Manutenção da pressão:
Água, hidrocarbonetos,
Injeção de gás
Métodos Especiais
Poço
Unidade de separação e armazenamento dos fluidos Produtor
Lavador de gás produzidos (óleo, água e água)
Água e óleo
Vapor e água Água próximos a
condensada quente temperatura de
Banco
reservatório
de óleo
2.3. PNEUS
2.3.1. Generalidades
(A) (B)
Figura 2.17 – (A) Fogo em amontoado de pneus durante o verão de 1999, em
Stanislaus, EUA; (B) córrego de óleo liberado pela queima (Campos, 2006).
2.3.3. Reciclagem
2.4.1. Generalidades
∆F
τ = lim (1)
∆A→0 ∆A
onde ∆F é a força que atua em uma área ∆A . Assim, todas as forças que atuam em
um fluido estão relacionadas à tensão. Ao considerar que tanto a força quanto a
área na qual esta força é aplicada são grandezas vetoriais, pode-se definir tensão de
forma mais rigorosa, associando um escalar a uma direção para obter-se um tensor
=
tensão τ , definido por:
→ − =
F = n .τ (2)
→ −
onde F é o vetor força e n é o vetor unitário normal à superfície onde a força é
aplicada. O tensor tensão representa as tensões em um elemento de fluido sem
considerar a pressão hidrostática ou termodinâmica atuando no elemento. Cada
componente do vetor força está associada a uma direção. Dessa forma, em
coordenadas cartesianas, o tensor tensão tem nove componentes, usualmente
representados na forma de matriz por:
τ xx τ xy τ xz
=
τ = τ ij = τ yx τ yy τ yz (3)
τ τ τ
zx zy zz
As componentes do tensor tensão τ ij , com i = j , são denominadas
Figura 2.22 – Deformação: (A) rotação sem deformação; (B) deformação por
cisalhamento; (C) deformação por elongação (Bretas & D’ávila, 2000).
tensão de cisalhamento τ
µ= = (4)
taxa de cisalhamento γ
Da Equação (4) conclui-se que, quanto menor a viscosidade de um fluido,
menor a tensão necessária para submetê-lo a uma dada taxa de cisalhamento
c) Fluidos Viscoelásticos
Figura 2.28 – Ilustração comparativa dos vários tipos de fluidos (Kiryu, 2003).
Índice de Consistência (k )
Ostwald ou Potência τ = K (γ )n
Índice de Comportamento (n )
Herschell-Buckley τ = K (γ )n + τ 0 K , n e τ0
1
Casson τ 2 = (µ ∞ ) 2 + (τ 0 ) 2
1 1
µ∞ e τ 0
Robertson-Stiff τ = a(γ + γ 0 )b a, b e γ
Um fluido binghamiano descreve uma curva representada por uma linha reta
que intercepta o eixo tensão de cisalhamento num ponto denominado tensão de
escoamento (limite de escoamento) e corresponde à tensão mínima que deve ser
excedida para que ocorra escoamento. Quando submetidos a valores de tensão
inferiores à tensão de escoamento, tais fluidos se comportam como sólidos elásticos
rígidos (Pandolfelli et al, 2000).
Bingham estudou o escoamento de soluções coloidais através de condutas
cilíndricas, tendo verificado que o escoamento da solução só ocorria quando as
tensões de corte ( τ ) excediam um valor crítico ( τ 0 ), a partir do qual a taxa de
.
deformação ao corte ( γ ) variava linearmente com a tensão (τ ).
.
Figura 2.30 – Reologia das pastas de cimento: (A) mesma tensão de escoamento e
diferentes viscosidades; (B) mesma viscosidade e diferentes tensões de escoamento
(Ferraris, 1999).
τL (6)
µa = µ p +
γ
Figura 2.32 – Curvas de fluxo (A) e de viscosidade (B) para fluidos que seguem a lei
de potência, em escala logarítmica (Machado, 2002).
de cisalhamento.
τ = τ 0 + k (γ ) n (9)
A pasta de cimento pode ser entendida como uma suspensão, sendo ela
própria composta por grãos de cimento e, por vezes, de adições minerais suspensos
em água.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
Anti-espumante
Base química Silicone
pH 7,5 – 8,5
Densidade (g/cm3) 1,004
Aspecto Viscoso
Cor Branco
Dispersante
Base química Policarboxilato
pH 5–7
Densidade (g/cm3) 1,067 – 1,107
Aspecto Líquido
Cor Bege
Cálculo Análise
Térmica
Pesagem
Granulometria Granulometria
Mistura
Pasta
Compressão
Espessamento e Tração
Homogeneização
Ensaios
Tabela 3.6 – Valores de densidade e volume específico dos materiais utilizados para
a realização dos cálculos.
3.5. Mistura
dos quais o motor foi religado, registrando-se a deflexão máxima observada (Gf). O
copo, o bob e o rotor do viscosímetro foram mantidos na temperatura programada
para o teste durante o ensaio, utilizando-se um copo de aquecimento, de forma a
garantir um bom controle da temperatura. Com base nas leituras obtidas pôde-se
determinar o Limite de Escoamento (LE) e a Viscosidade Plástica (VP) da pasta. O
ensaio foi realizado com base na norma brasileira NBR 9831 (2006).
Este ensaio tem por finalidade determinar o intervalo de tempo para uma
pasta de cimento atingir 100 unidades Bearden (Uc) em condição dinâmica, sob
pressão e temperatura pré-estabelecidas. Os resultados deste teste indicam o tempo
que a pasta permanecerá bombeável (50 Uc) durante uma operação de cimentação.
Para o ensaio foi utilizado o Consistômetro Pressurizado Chandler Modelo 7716
(Figura 3.6). Após a mistura, a pasta foi vertida em uma célula cilíndrica do
consistômetro pressurizado, onde também, foi colocado um conjunto eixo-palheta.
Depois de fechada, a célula foi colocada sobre a mesa rotativa, dentro da câmara de
pressão e ligada a um termopar. Após a colocação do termopar e do completo
preenchimento da Câmara com óleo, iniciou-se a pressurização e o aquecimento do
sistema de acordo com o Schedule e conforme condições de teste pré-
estabelecidas.
3.10. Filtrado
(2 . Qt . 5,477 )
Q30 = (10)
t
Q30 – perda de fluido estimado para um tempo de 30 minutos, em centímetros.
Val . ρ
Al = 100 (11)
mp
Figura 3.8 – Tubo decantador com amostra seccionada em quatro partes iguais
(Lima, 2004).
ρ
ρ = ar . 8,33
(12)
ρ água
2F
f td = (13)
πdl
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
100
Massa passante acumulada (%)
80
60
40
20
Cimento
0
1 10 100 1000
Diâmetro (µm)
Por meio destes resultados, foi possível fazer uma comparação entre o
tamanho das partículas de cimento e o tamanho das partículas de borracha de pneu
e, dessa forma, estudar a influência da granulometria da borracha no compósito
produzido.
0.50 -4.872%
-4.872%
100.00
19.77C 20.00
250.00C
50.00 0.00
-0.00
-20.00
-0.00
-0.00 100.00 200.00 300.00 400.00 500.00
Temp [C]
4.2.1. Reologia
As curvas de fluxo mostradas nas Figuras 4.5 e 4.6 foram plotadas a partir
das médias das leituras ascendentes e descendentes, obtidas no viscosímetro
rotativo de cilindros coaxiais Chandler Modelo 3500.
220
200
0%
5%
Tensão de cisalhamento (MPa.s)
180 7%
160
10%
140
120
100
80
60
40
20
0
0 100 200 300 400 500 600
Taxa de cisalhamento (1/s)
300
0%
250 5%
150
100
50
0
0 100 200 300 400 500 600
Taxa de cisalhamento (1/s)
Tabela 4.1 – Razão entre as leituras ascendentes e descendentes das médias dos
ensaios à temperatura de 27 °C.
Concentração de borracha
rpm (1/s)
0% 5% 7% 10%
200
Leituras ascendentes
180 Leituras descendentes
160
140
Deflexão (grau)
120
100
80
60
40
20
0
0 50 100 150 200 250 300
Rotação (rpm), 1/s
Figura 4.7 – Área de histerese da pasta com 10% de borracha ensaiada a 27 °C.
Deflexão (grau)
150
100
50
Figura 4.8 – Área de histerese da pasta com 10% de borracha ensaiada a 52 °C.
Caracterizada pelo atrito das camadas internas dentro do fluido que impõe
resistência ao fluxo, a viscosidade é o termo comumente conhecido para descrever
as propriedades de escoamento de um fluido.
Com base no gráfico da Figura 4.9, observa-se que nas duas temperaturas de
ensaio, as pastas apresentaram significativo aumento de viscosidade em função da
concentração de borracha. Este fato pode ser atribuído a dois fatores: no primeiro, o
aumento da concentração de borracha provoca a redução do fator água/cimento
(FAC) e, consequentemente, o aumento da viscosidade da pasta; no segundo, com
o aumento da concentração de borracha, aumenta o atrito entre as partículas
prejudicando o rolamento entre elas e, dessa forma, dificulta a mobilidade da pasta,
ou seja, aumenta sua viscosidade. Isto justifica a alta viscosidade da pasta com 10%
de borracha.
220
27 °C
200 52 °C
180
Viscosidade Plástica (MPa.s)
160
140
120
100
80
20
0
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
40 27 °C
52 °C
25
20
15
10
0
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
0% 6 9 10 12
5% 12 20 14 23
7% 15 26 19 28
10% 26 56 28 54
60
55 27 °C
52 °C
50
45
Gel inicial (lbf/100pé²)
40
35
30
Máximo especificado (NBR 9831)
25
20
15
10
0
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
55
27 °C
50
52 °C
45
40
30
25
20
15
10
0
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
Observa-se nos gráficos das Figuras 4.11 e 4.12, significativo aumento nos
valores do gel inicial e final das pastas com borracha. Este fato pode ser atribuído à
redução do FAC, tendo em vista que, quanto menos água na pasta maior é a
interação entre as partículas sólidas e maior é a tendência à formação de gel.
Observa-se ainda, aumento do gel inicial e gel final com a temperatura. Esse
tipo de comportamento demonstra que a temperatura atua na formação de
interações entre as partículas de cimento, como também pode provocar expansão
(dilatação) da borracha que passa a ocupar maior espaço na pasta, proporcionando
uma força resistiva e, consequentemente, aumento da formação do estado gel
durante o repouso.
Com exceção da pasta com 10% de borracha e ensaiada à temperatura de
52 °C, observou-se que todas as outras pastas apres entaram força gel dentro dos
limites de aplicação em poços.
Tabela 4.5 – Índice de comportamento de fluxo (n) e índice de consistência (k) das
pastas ensaiadas, baseado no modelo de potência.
Concentração de n k
borracha 27 °C 52 °C 27 °C 52 °C
6,5
27 °C
6,0 52 °C
-1
Índice de comportamento de fluxo X 10
5,5
5,0
4,5
4,0
3,5
3,0
2,5
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
8,0
7,5 27 °C
Índice de consistência X 10 (lbf.s /pé )
52 °C
2
7,0
n
6,5
6,0
-2
5,5
5,0
4,5
4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
0
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
4.2.3. Estabilidade
sendo estabelecido pela norma API SPEC 10B (2000) que, se essa diferença for
maior que 0,5 lb/gal e/ou o rebaixamento do topo for maior que 5 mm, a pasta é dita
instável e deve ser reformulada. Na Tabela 4.6 são apresentados os resultados dos
ensaios de estabilidade para as pastas formuladas.
10
0% 5% 7% 10%
Concentração de Borracha (%)
4.2.4. Espessamento
0% 3 Uc 4 Uc 7 Uc 20 Uc
25% 6 Uc 5 Uc 9 Uc 25 Uc
50% 12 Uc 9 Uc 16 Uc 33 Uc
75% 31 Uc 29 Uc 34 Uc 44 Uc
100% 100 Uc 100 Uc 100 Uc 100 Uc
260
240
220
Tempo de bombeabilidade (min)
200
180
160
140
120
100
80
60
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
22
20
18
Consistência inicial da pasta (Uc)
16
14
12
10
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
4.2.5. Filtrado
1000
600
400
200
0
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
30
1 dia de cura
28 2 dias de cura
Resistência à compressão (MPa)
7 dias de cura
26
24
22
20
18
16
14
12
10
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
2,8
2,7 1 dia de cura
2 dias de cura
2,6
7 dias de cura
2,5
Resistência à tração (MPa)
2,4
2,3
2,2
2,1
2,0
1,9
1,8
1,7
1,6
1,5
0% 5% 7% 10%
Concentração de borracha (%)
5,9
5,8
0%
5,7
5,6
5%
5,5 7%
5,4 10%
5,3
Energia de fratura (J)
5,2
5,1
5,0
4,9
4,8
4,7
4,6
4,5
4,4
4,3
4,2
4,1
4,0
3,9
1 dia 2 dias 7 dias
Tempo de cura (dias)
5. CONCLUSÕES
REFERÊNCIAS
GREEN, D.W. e WILLHITE, G.P. Enhanced Oil Recovery. USA: SPE textbook
series, 1998. V.6.