Practicas Plantas 2 Oscar y Paloma

MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE
OPERACIONES UNITARIAS III
PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA
OSCAR ANDRÉS PRADO RUBIO
UNIVERSIDAD NACIONA DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

FACULTA DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
MANIZALES
2004
MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE
OPERACIONES UNITARIAS III
PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA
OSCAR ANDRÉS PRADO RUBIO
MODALIDAD
PROYECTO FINAL
Director, GONZALO MORANTE G.

Ingeniero Químico
UNIVERSIDAD NACIONA DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

FACULTA DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
MANIZALES
2004
RESUMEN
El fin de generar un manual de prácticas para el Laboratorio de Operaciones III es dejar

plasmado en el documento una estandarización de los procedimientos de las experiencias
manejadas a nivel de planta piloto en el laboratorio de procesos productivos de la
Universidad Nacional Sede Manizales.
El presente trabajo se encuentra dividido en 13 prácticas que comprenden una sección

teórica y otra experimental. Tradicionalmente en el laboratorio se desarrollaban las
prácticas de secado de sólidos, fabricación de papel, fabricación de jabón y recuperación
de glicerina, fermentación para la obtención de etanol, destilación continua, destilación
discontinua y producción de acetato de etilo por esterificación de Fisher. Con la intención
de trascender el contenido de la asignatura, se presenta el estudio teórico de las prácticas
de extracción del material soluble del café, liofilización de extracto de café, secado por
aspersión, extracción de grasas y aceites, producción de una bebida láctea fermentada de
tipo yogur y curtido de pieles; todo el material teórico y experimental ésta basado en los
trabajos de grado en el área de ingeniería química, trabajos de investigación de cursos de
postgrado, experiencias de las diferentes líneas de profundización, procedimientos
reportados en la literatura y corridas experimentales realizadas por los autores.
Anexo a la documentación de las prácticas se incluye los procedimientos para llevar a

cabo los ensayos de laboratorio y pruebas de calidad requeridas para las materias primas
y productos de cada experiencia. Además, se platea la evaluación de los recursos físicos
que tiene el Laboratorio de Procesos Productivos para esta materia, obteniéndose
finalmente un diagnóstico y algunas sugerencias de los equipos y/o accesorios que
presentan problemas para desarrollar las prácticas.
CONTENIDO
pág.
INTRODUCCIÓN
Práctica 1. FERMENTACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE ETANOL.

1.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA.
1.2 MARCO CONCEPTUAL.
- Reseña histórica.
- Generalidades.
- Clasificación de las fermentaciones.
- Metabolismo celular.
- Levaduras.
- Factores que afectan las fermentaciones.
- Cinética fermentativa para operación en discontinuo.
- Alternativas de proceso.
1.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA.
- Materiales y equipos.
- Procedimiento.
- Formato para la toma de datos.
1.4 BIBLIOGRAFÍA.
Práctica 2. DESTILACIÓN CONTINUA.

- Generalidades.
- Equilibrio de fases.
- Regla de fases.
- Azeotropía.
- Diagramas de fases.
- Métodos simples de destilación.
- Destilación continua con reflujo y método McCABE-THIELE.
- Algoritmo para la determinación del número de etapas teóricas.
- Limitaciones del método McCABE-THIELE.
- Procedimiento.
2.4 BIBLIOGRAFÍA.
Práctica 3. DESTILACIÓN DISCONTINUA.
- Destilación en discontinuo.
- Destilación simple sin reflujo.
- Destilación con reflujo.
- Procedimiento.
3.4 BIBLIOGRAFÍA.
Práctica 4. EXTRACCIÓN DE GRASAS Y ACEITES.

- Generalidades.
- Características y clasificación de las grasas y los aceites.
- Componentes no glicéridos.
- Procesos de modificación de las grasas.
- Usos de las grasas y los aceites.
4.3 OBTENCIÓN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN VEGETAL.
- Descripción del proceso.
4.4 OBTENCIÓN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN ANIMAL.
- Descripción del proceso.
4.5 DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS.
- Extracción de aceites y grasas de origen vegetal.
- Procedimiento.
- Extracción de aceites y grasas de origen animal.
- Procedimiento.
4.6 BIBLIOGRAFÍA
Práctica 5. FABRICACIÓN DE JABÓN Y RECUPERACIÓN DE GLICERINA.

- Generalidades.
- Características de los jabones.
- Factores que intervienen en el proceso.
- Glicerina.
- Procesamiento del jabón.
- Procedimiento.
- Procesamiento de la glicerina.
- Procedimiento.
- Formato para la tomas de datos.
5.4 BIBLIOGRAFÍA.
Práctica 6. SECADO DE SÓLIDOS.

- Generalidades.
- Definición del proceso.
- Interacción gas-sólido en secadores.
- Temperaturas de saturación adiabática y bulbo húmedo.
- Fundamentos del secado.
- Modelos de temperatura.
- Transferencia de calor en secadores.
- Transferencia de materia en secadores.
- Curvas de velocidad de secado.
- Determinación de los tiempos de secado.
- Procedimiento.
6.4 BIBLIOGRAFÍA
Práctica 7. SECADO POR ASPERSIÓN.

- Generalidades.
- Configuraciones de la operación.
- Ventajas y desventajas del secado por aspersión.
- Factores que afectan la operación de secado.
- Aplicaciones del secado por aspersión.
- Fundamentos del secado.
- Modelo de temperatura.
- Transferencia de masa en el secador.
- Transferencia de calor en el secador.
- Eficiencia térmica de la operación.
- Procedimiento.
- Formato para toma de datos.
7.4 BIBLIOGRAFÍA.
Práctica 8. EXTRACCIÓN DEL MATERIAL SOLUBLE DEL CAFÉ.

- Generalidades.
- Antecedentes económicos.
- Composición del café.
- Métodos convencionales de extracción.
- Procesos de extracción.
- Rendimiento de la extracción.
- Determinación del coeficiente volumétrico de transferencia de
materia en el proceso discontinuo.
- Requisitos que deben cumplir los extractos de café.
8.3 DESARROLLO DE LA PRÀCTICA.
- Procedimiento.
8.4 BIBLIOGRAFÍA
Práctica 9. LIOFILIZACIÓN DE EXTRACTO DE CAFÉ.

- Generalidades.
- Ventajas y desventajas del proceso.
- Campos de aplicación.
- Liofilización del extracto de café.
- Modelo matemático.
- Requisitos que debe cumplir el café soluble.
- Procedimiento.
9.4 BIBLIOGRAFÍA
Práctica 10. PRODUCCIÓN DE UNA BEBIDA LÁCTEA FERMENTADA

DE TIPO YOGUR.
- Generalidades.
- Aspectos microbiológicos y fermentativos.
- Factores que intervienen en el proceso.
- Descripción general del proceso.
- Procedimiento.
10.4 BIBLIOGRAFÍA.
Práctica 11. FABRICACIÓN DE PAPEL.
- Generalidades.
- Características de las fibras.
- Procesos para la producción de pulpa.
- Reacciones químicas durante la digestión Kraft.
- Impacto ambiental de la producción de papel.
- Aspectos económicos.
- Procedimiento.
- Formatos para la toma de datos.
11.4 BIBLIOGRAFÍA.
Práctica 12. PRODUCCIÓN DE ACETATO DE ETILO POR

ESTERIFICACIÓN FISHER.
- Generalidades.
- Procesos de obtención de acetato de etilo.
- Esterificación de Fisher para producción de acetato de etilo.
12.3 DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS.
- Procedimiento.
12.4 BIBLIOGRAFÍA
Práctica 13. CURTIDO DE PIELES.

- Generalidades.
- Características de la piel.
- Presentación de las pieles empleadas en el curtido.
- Características del cuero.
- Clases de curtido.
- Proceso para el curtido de pieles.
- Procedimiento.
13.4 BIBLIOGRAFÍA
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
ANEXOS
LISTAS DE TABLAS
pág.
Tabla 1.1 Algunas bioconversiones realizadas por microorganismos.

Tabla 1.2 Taxonomía de la Saccharomyces cerevisiae.
Tabla 1.3 Microorganismos utilizados para las fermentaciones alcohólicas.
Tabla 1.4 Alternativas en el proceso de fermentación.
Tabla 1.5 Cantidades de nutrientes y antisépticos requeridos para la fermentación.
Tabla 2.1 Métodos utilizados para la determinar equilibrios de fases.

Tabla 2.2 Configuración de las válvulas para calibrar la válvula de alimentación.
Tabla 2.3 Configuración de las válvulas para humedecer la torre.
Tabla 2.4 Configuración de las válvulas para lavar la torre.
Tabla 2.5 Configuración de las válvulas para dirigir el flujo al rehervidor.
Tabla 2.6 Configuración de las válvulas para el iniciar calentamiento del calderín.
Tabla 2.7 Configuración de las válvulas para dirigir el flujo a la columna.
Tabla 2.8 Configuración de las válvulas para lavar el calderón.
Tabla 3.1 Configuración de las válvulas para humedecer la torre.

Tabla 3.2 Configuración de las válvulas para lavar la torre.
Tabla 3.3 Configuración de las válvulas para dirigir el flujo al rehervidor.
Tabla 3.4 Configuración de las válvulas para iniciar el calentamiento del calderín.
Tabla 3.5 Configuración de las válvulas para lavar el calderín.
Tabla 4.1 Contenido en aceite o grasa de las fuentes más comunes en la industria.
Tabla 4.2 Clasificación de las grasas y aceites.
Tabla 4.3 Contenido de ácidos grasos de diferentes aceites y grasas vegetales.
Tabla 4.4 Contenido de ácidos grasos de algunos tipos de grasas y aceites
de origen animal.
Tabla 7.1 Arreglos utilizados para el secado por aspersión.
Tabla 8.1 Composición del café tostado.

Tabla 8.2 Composición del café como bebida.
Tabla 8.3 Requisitos fisicoquímicos para los extractos solubles de café.
Tabla 9.1 Diferencias entre la deshidratación convencional y la Liofilización.
Tabla 9.2 Requisitos fisicoquímicos del café soluble.
Tabla 10.1 Características de la leche estipuladas por el Ministerio de Salud

de Colombia.
Tabla 10.2 Características para el yogur, estipuladas por el Ministerio de Salud de
Colombia.
Tabla 10.3 Combinación de temperatura-tiempo utilizadas para el
tratamiento de la leche para la elaboración de yogur.
Tabla 11.1 Comparación de longitudes de fibra.

Tabla 11.2 Efecto de la longitud de las fibras sobre las propiedades del papel.
Tabla 11.3 Producción mundial de pulpa (2000).
Tabla 13.1 Tipos de curtidos.

LISTA DE CUADROS
pág.
Cuadro 1.1 Formato para las variables que deben tener un seguimiento.
Cuadro 2.1 Formato para los datos de calibración de la válvula de alimentación.

Cuadro 2.2 Formato para los datos de la etapa de estabilización.
Cuadro 2.3 Formato 1 para los datos de la destilación continua.
Cuadro 2.4 Formato 2 para los datos de la destilación continua.
Cuadro 3.1 Formato para los datos de la etapa de estabilización.

Cuadro 3.2 Formato 1 para los datos de la destilación por lotes.
Cuadro 4.1 Datos para la extracción de aceite de origen vegetal por el método
combinado.
Cuadro 4.2 Datos del proceso de refinación de aceites de origen vegetales.
Cuadro 4.3 Datos para la extracción de aceite de origen animal por el método
de fusión húmeda y extracción con solvente.
Cuadro 4.4 Datos del proceso de refinación de aceites de origen animal.
Cuadro 4.5 Formato para el seguimiento de las variables de la etapa de fusión.
Cuadro 5.1 Datos de la determinación del índice de saponificación.

Cuadro 5.2 Datos de la determinación del índice de yodo.
Cuadro 5.3 Datos de la determinación del índice de acidez.
Cuadro 5.4 Datos para la etapa de separación.
Cuadro 5.5 Datos para la determinación del índice de saponificación.
Cuadro 5.6 Datos para la determinación del índice de yodo.
Cuadro 5.7 Datos para la determinación del índice de acidez.
Cuadro 5.8 Formato para el seguimiento de variables durante el
procesamiento del jabón.
Cuadro 6.1 Formato para la toma de pesos de las bandejas.

Cuadro 6.2 Variables para el seguimiento.
Cuadro 8.1 Productores de café en el mundo.

Cuadro 8.2 Análisis granulométrico de la molienda de café.
Cuadro 8.3 Formato para seguimiento de variables.
Cuadro 10.1 Formato para el seguimiento de variables durante la fermentación.

Cuadro 12.1 Datos iniciales de los reactivos.
Cuadro 12.2 Datos a reportar durante la etapa de reacción.
Cuadro 12.3 Datos de titulación para el seguimiento de la reacción.
Cuadro 12.4 Caudal del agua de servicio.
Cuadro 12.5 Datos del producto final.
Cuadro 12.6 Datos de cromatografía para el seguimiento de la reacción.
LISTA DE FIGURAS
pág.
Figura 1.1 Clasificación del reino protista.

Figura 1.2 Mecanismo de reacción EMBDEN-MEYERHOF-PARNAS (EMP).
Figura 1.3 Productos finales obtenidos del piruvato.
Figura 1.4 Proceso de gemación de una levadura.
Figura 1.5 Influencia de la temperatura en la velocidad de crecimiento de los
microorganismos.
Figura 1.6 Curva típica de crecimiento para un cultivo por lotes.
Figura 1.7 Evolución del proceso fermentativo.
Figura 1.8 Esquema de la marmita para la fermentación.
Figura 1.9 Diagrama de bloques para la fermentación.
Figura 2.1 Curvas de equilibrio líquido-vapor para diferentes volatilidades relativas.

Figura 2.2 Casos típicos de equilibrios binarios.
Figura 2.3 Columna de fraccionamiento continuo.
Figura 2.4 Sección de enriquecimiento de la torre.
Figura 2.5 Sección de agotamiento de la torre.
Figura 2.6 Plato de alimentación.
Figura 2.7 Localización de la línea q para diferentes alimentaciones.
Figura 2.8 Número mínimo de etapas.
Figura 2.9 Determinación del reflujo mínimo.
Figura 2.10 Método gráfico McCABE-THIELE.
Figura 2.11 Esquema de la destilación azeotrópica (mezcla etanol-agua).
Figura 2.12 Esquema de la columna de destilación piloto.
Figura 2.13 Diagrama de bloques para la destilación continua.
Figura 3.1 Equipo para una destilación simple.

Figura 3.2 Integración gráfica para la ecuación de RAYLEIGH.
Figura 3.3 Columna de rectificación por lotes.
Figura 3.4 Destilación por lotes con reflujo constante.
Figura 3.5 Destilación por lotes con reflujo variable.
Figura 3.6 Esquema de la columna de destilación piloto.
Figura 3.7 Diagrama de bloques para la rectificación discontinua.
Figura 4.1 Molécula de un triglicérido.

Figura 4.2 Prensa hidráulica para la extracción mecánica de aceite vegetal.
Figura 4.3 (A) Equipo para la extracción de aceites con solvente; (B) Equipo para la
recuperación del solvente.
Figura 4.4 Diagrama de bloques para el proceso de extracción de aceites de origen
vegetal.
Figura 4.5 Equipo (autoclave) para extracción de aceites de origen animal.
Figura 4.6 Diagrama de bloques para el proceso de extracción de grasas y aceites
de origen animal.
Figura 5.1 Etapas de la saponificación.

Figura 5.2 Equipo para el proceso de saponificación.
Figura 5.3 Diagrama de bloques para la fabricación de jabón.
Figura 5.4 Diagrama de bloques para la recuperación de glicerina.
Figura 6.1 Curva de humedad en el equilibrio en el secado.

Figura 6.2 Modelos de interacción gas-sólido en secadores.
Figura 6.3 Modelos de temperatura en secaderos.
Figura 6.4 Curvas típicas de secado a condiciones constantes.
Figura 6.5 Secador de bandejas piloto.
Figura 6.6 Diagrama de bloques para el secado de sólidos.
Figura 7.1 Esquema del equipo para secado por aspersión en

circuito abierto y flujo en paralelo.
Figura 7.2 Características de las etapas involucradas en el secado por aspersión.
Figura 7.3 Comportamiento de las gotas durante el secado por aspersión.
Figura 7.4 Equipo para secado por aspersión.
Figura 7.5 Diagrama de bloques para el secado por aspersión.
Figura 8.1 Proceso para la extracción industrial de café.

Figura 8.2 Equipo para la extracción del material soluble del café.
Figura 8.3 Diagrama de bloques para la extracción del material soluble del café.
Figura 9.1 Curva de velocidad de secado contra tiempo para la liofilización.

Figura 9.2 Aplicación del modelo URIF a una geometría de bloque para la
transferencia de masa en liofilización.
Figura 9.3 Equipo de liofilización piloto.
Figura 9.4 Diagrama de bloques para la liofilización de extracto de café.
Figura 10.1 Secuencia de las reacciones producidas durante
la fermentación de la lactosa hasta ácido láctico.
Figura 10.2 Comportamiento de las cepas puras y mixtas de cultivos
de yogur sembrados e incubados a 40 oC y con un 2 % de cultivo.
Figura 10.3 Metabolismo de crecimiento simbiótico de S. thermophilus y
L. bulgaricus en leche.
Figura 10.4 Equipo para la fermentación de la leche en el proceso de yogur.
Figura 10.5 Diagrama de bloques para la producción de yogur.
Figura 11.1 Origen de las fibras utilizadas en la manufactura del papel.

Figura 11.2 Composición química de la madera.
Figura 11.3 Diagrama esquemático del proceso Kraft.
Figura 11.4 Equipo para la digestión (autoclave).
Figura 11.5 Diagrama de bloques para la fabricación de papel.
Figura 12.1 Diagrama del reactor multipropósito.

Figura 12.2 Diagrama de bloques para el proceso de esterificación.
Figura 13.1 División superficie de la piel.
Figura 13.2 Estructura de la piel.
Figura 13.3 Diagrama de bloques para el proceso de curtido de pieles.
LISTA DE ANEXOS
pág.
ANEXO 1: ENSAYOS DE LABORATORIO Y PRUEBAS DE CALIDAD
A. Determinación de la masa y la densidad del sustrato (melaza).

B. Corrección de la densidad del mosto por temperatura.
C. Determinación de la concentración de azúcares reductores por
el método de Lane-Eynon.
D. Determinación de la concentración de biomasa.
E. Determinación de los grados alcohólicos del mosto final.
F. Gráfica y regresión de la calibración del rotámetro del reflujo
en la cima.
G. Corrección de los grados alcohólicos por temperatura.
H. Determinación del reflujo variable por el método de
McCABE-THIELE.
I. Prueba de metanol.
J. Características fisicoquímicas de los aceites y grasas.
K. Determinación del índice de saponificación.
L. Determinación del índice de yodo.
M. Determinación del índice de acidez.
N. Determinación del índice de refracción.
O. Determinación de la densidad o peso específico.
P. Procedimiento para el ajuste de pH del jabón.
Q. Determinación de la equivalencia másica entre el KOH y el NaOH.
R. Determinación del contenido de humedad.
S. Determinación de los sólidos solubles en extractos.
T. Análisis del tamaño de partícula en el café tostado y molido
(Según NTC 2441 y 3534).
U. Principios básicos para obtener una taza de café equilibrada.
V. Arranque del sistema de registro y control del liofilizador piloto.
W. Determinación de la densidad de la leche.
X. Determinación de la materia grasa. Método Gerber.
Y. Determinación del extracto seco total o sólido totales.
Z. Determinación de la acidez de productos lácteos.
AA.Formas de expresar la acidez titulable y su equivalencia
en % de ácido láctico.
AB.Determinación el Porcentaje de celulosa.
AC.Preparación de las soluciones de hidróxido de sodio 0.1 N y 0.5 N.
AD.Análisis cromatográfico.
INTRODUCCIÓN
Éste trabajo presenta un manual de prácticas para el laboratorio de operaciones unitarias

lll elaborado desde el punto de vista de la estructura académica, definida para ésta área,
en la Universidad Nacional Sede Manizales. La organización de los temas está
sustentada de acuerdo con la continuidad de las prácticas para que se puedan desarrollar
de forma secuencial, ya que se plantean procesos donde los productos obtenidos son, a
su vez, materias primas del proceso siguiente.
Dentro del trabajo se incluye básicamente una serie de procesos y operaciones unitarias
divididas en una sección teórica y una sección experimental. Con el marco conceptual se
brinda la posibilidad de estudiar, recordar y analizar los fundamentos teóricos para
desarrollar los objetivos de la sección experimental, logrando una interacción entre ambas
partes.
La idea de realizar un manual surgió del trabajo práctico que se ha venido ejecutando en
los laboratorios de la sede, lo que impulsó a construir y materializar una documentación
asequible y accesible por la comunidad académica, especialmente por el estudiantado de
ingeniería química. El proyecto final recopila la información esencial y detallada de los
procesos de secado, fabricación de papel, saponificación y recuperación de glicerina,
fermentación para la obtención de etanol, destilación continua, rectificación y reacciones
de esterificación. Con el fin de trascender el contenido de las prácticas de pilotaje
industrial se presenta el estudio teórico para implementar los procesos de extracción del
material soluble del café y liofilización de extracto de café que le da extensión a éste
producto, ampliamente manejado en la región; el secado por aspersión que es una
operación muy usada en la industria de los alimentos y productos químicos de los cuales
es importante conocer y aplicar sus conceptos de forma experimental; la producción de
una bebida láctea fermentada de tipo yogur que permite conocer un proceso desarrollado
por bacterias donde se obtiene un producto de alto valor agregado y alimenticio; la
extracción de grasas y aceites que explica la operación de extracción sólido-líquido que
es poco estudiada en el ámbito académico y el curtido de pieles que genera un producto
con una amplia gama de fabricación de artículos de confección, con un reto adicional que
es la búsqueda de procesos alternativos que reduzcan la contaminación que incorpora
éste proceso al medio ambiente. Por otro lado, no se incluye la práctica de difusión
másica (difusividad), tradicionalmente desarrollada, pues su carácter planteado no
corresponde a un proceso de planta piloto como se lleva a cabo con el resto de las
prácticas documentadas en el manual. Además, durante la producción del trabajo se
realizaron algunos cambios de nombre de las prácticas ya que al parecer de los autores
los nuevos nombres dan una idea más clara de la experiencia que se va a desarrollar.
Paralelamente al estudio de cada una de las prácticas se desarrolla el proceso de

evaluación de los recursos físicos que están a disposición del laboratorio de procesos
productivos de la sede, sugiriéndose un plan de adquisición y mantenimiento que aquellos
elementos que dificultan el correcto desarrollo de las experiencias.
La construcción de una guía concisa, que presente un planteamiento claro de lo que se
quiere lograr en cada una de las prácticas, se convierte en un pilar para alcanzar la
integración de la ingeniería química aplicada con el entorno industrial.
Práctica 1
FERMENTACIÓN PARA
LA OBTENCIÓN DE ETANOL
1.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
Objetivo General
Estudiar el proceso de obtención de etanol vía fermentativa utilizando Sacharomyces

cerivisiae a partir de melaza o miel virgen proveniente de la caña de azúcar.
Objetivos Específicos
1. Realizar los balances de materia del proceso, tanto teóricos como reales.
2. Recopilar los datos necesarios (sustrato, biomasa y producto) con el fin de modelar
biocinéticamente el proceso.
3. Realizar un seguimiento de la fermentación, realizando medidas de temperatura,
densidad, pH y concentración alcohólica, con el fin de controlar el proceso.
4. Establecer la cantidad de producto obtenido durante el proceso fermentativo.
5. Calcular el rendimiento o eficiencia del proceso.
1.2 MARCO CONCEPTUAL
Reseña histórica [1], [18]
Las bebidas alcohólicas fueron preparadas desde la antigüedad por civilizaciones como la
egipcia, israelita, griega y germana. Se menciona la probabilidad de que la obtención de
alcohol se iniciara en países vinícolas del mediterráneo como Italia, aunque también
aparecen indicios de equipos para destilar alcohol entre los alquimistas helénicos de
Alejandría hacia el siglo I.
La primera evidencia escrita de la producción de alcohol no aparece sino hasta el siglo

XII, en donde se denomina a la sustancia como agua ardiente. Posteriormente, entre los
años 1240-1313 aparecen otros nombres como aqua ardens, aqua permanens y aqua
vitae. A principios del siglo XIV comienzan a aparecer nuevas metodologías para la
obtención del preciado líquido como la concentración utilizando sales alcalinas y la
destilación fraccionada; en ésta época, a pesar de los avances en la producción de
alcohol, no se tenía una idea clara de los fenómenos que se encontraban detrás del
proceso.
Oscar Andrés Prado

Manual de Prácticas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III
En el siglo XV ya existía una producción generalizada de alcohol, sin conocerse aún a

ciencia cierta el proceso. Solo fue hasta 1680 que comenzaron estudios concretos,
liderados por LEEUWENHOEK, para desentrañar el fenómeno de la fermentación, gracias
a la utilización de microscopios. Para estos días la fermentación era definida como la
descomposición originada por un cuerpo con la capacidad de modificar sus componentes
y formar nuevas combinaciones.
A mediados del siglo XVIII se realizan notables avances en la destilación y en 1974 MAC
BRIDE demostró que el gas desprendido en la fermentación era ácido carbónico ( CO2 ).
Poco después LAVOISIER deslumbró la esencia del proceso fermentativo mostrado que
los azucares se desdoblaban en alcohol y ácido carbónico. En 1976 LOWITZ obtuvo el
primer alcohol anhidro, tratando el alcohol rectificado con carbonato potásico.
Hacia 1810 GAY LUSSAC señaló que la fermentación alcohólica requería la interacción
de un material sacarino y un fermento particular de origen animal; en 1836 se encontró
que los microorganismos responsables de la fermentación eran levaduras. Durante estos
días se desencadenó un gran debate en torno a los principios que regían la fermentación,
una posición argumentaba que el proceso se daba gracias a la acción de una fuerza
catalítica, por otro lado se sostenía que las sustancias nitrogenadas de fácil
descomposición originaban un movimiento químico hacia el cuerpo susceptible a la
fermentación y así se producía el desdoblamiento.
El debate terminó cuando PASTEUR demostró que la levadura descompone los azucares
como consecuencia de su actividad vital, además de que en el proceso fermentativo se
producen otras sustancias diferentes al alcohol y el ácido carbónico como el ácido
succínico y la glicerina. PASTEUR evidencia también la influencia perjudicial de las
bacterias sobre la fermentación.
En 1896 BUCHNER aisló por primera vez a partir de la levadura la enzima zimasa, la cual
es la principal responsable de producir la fermentación de una solución azucarada, es
decir, que el poder de las células vivas de producir la fermentación se debe a la zimasa.
A partir de éste momento se iniciaron investigaciones para estandarizar y cuantificar las

soluciones alcohólicas y los sustratos utilizados para producirlas, motivadas por los
estudios de GAY LUSSAC. La industria del alcohol se desarrollo aún más por las
innovaciones propuestas por KOCH (cultivo de bacterias en ácido láctico) y DELBRŰK
(sistema de inseminación natural).
Desde entonces las mejoras en el proceso de obtención de alcohol se han dado

optimizando los procesos, variando los microorganismos y sustratos utilizados e
innovando en las técnicas utilizadas para la separación del etanol.
Generalidades
Las bioconversiones son procesos en los cuales microorganismos convierten un grupo de

sustancias en un producto utilizando para esto desde un pequeño número hasta una
complicada secuencia de reacciones enzimáticas [2]. Durante estos procesos una
pequeña cantidad de microorganismos crece y se multiplica tomando los nutrientes
Paloma Andrade Santacoloma

Fermentación para la Obtención de Etanol
necesarios del medio donde se encuentren. Se distinguen cuatro actividades en las

transformaciones microbianas [3]:
1. Desarrollo: en ésta fase el microorganismo aumenta de tamaño y se reproduce.

2. Asimilación: aquí el sustrato es transformado en ciertas sustancias necesarias para el
desarrollo y actividad vital del microorganismo.
3. Biosíntesis: es la formación de compuestos complejos al interior de la célula
necesarios para la vida del microorganismo.
4. Desasimilación: algunos compuestos encontrados en el sustrato son transformados en
nuevos productos que poseen libertad.
En la actualidad miles de bioconversiones llevadas a cabo por microorganismos son

conocidas, las más importantes se muestran en la tabla 1.1.
La biotecnología ha sido definida por la Federación Europea de Biotecnología como la

integración de la Bioquímica, la Microbiología y la Ingeniería Química con el fin de de
alcanzar la aplicación tecnológica de los microorganismos y de los cultivos celulares de
tejidos [3].
Tabla 1.1 Algunas bioconversiones realizadas por microorganismos
Hidrólisis Esterificación Halogenación

Hidroxilación Desmetilación Isomerización
Mutilación Hidratación Reducción
Condensación Aminación Deshidratación
Descarboxilación Fosforilación Oxidación
Amidación Epoxidación Deaminación
La palabra fermentación se deriva etimológicamente del latín fervere, que significa

ebullición o burbujeo. Aún en estos días se presenta en la literatura un poco de
ambigüedad en la definición de fermentación. Algunos autores señalan a la fermentación
como el uso de microorganismos para la generación de productos de alto valor agregado
[3], [4]. No obstante, la real academia de ciencias exactas restringe la definición de
fermentación solo a los procesos anaerobios1, aunque por extensión puede ser utilizado
en todos los casos2.
Las principales razones para utilizar biotransformaciones son la especificidad de los

microorganismos y los rendimientos que se pueden alcanzar utilizándolos [2].
Comercialmente los productos más importantes de las fermentaciones industriales se

clasifican en cuatro categorías [6]:
¾ Células microbianas.
¾ Moléculas de gran tamaño como enzimas y polisacáridos.
1
Se ha reevaluado la utilización del término aerobio y anaerobio, para ser más precisos se sugiere mencionar
oxibiótico.
2
Diccionario Esencial de las Ciencias. Real Academia de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales. Editorial
EPASA. Madrid, 2001.
Oscar Andrés Prado

¾ Productos básicos asociados al desarrollo celular.

¾ Productos secundarios no asociados al crecimiento celular.
Algunos ejemplos que caben dentro de estas cuatro categorías son: ácidos orgánicos,
aminoácidos, antibióticos, vitaminas, pigmentos, vacunas, proteínas, anticuerpos,
insecticidas, entre otros [12].
Clasificación de las fermentaciones [6], [7]
Las fermentaciones se pueden clasificar desde diferentes puntos de vista, que son:
1. Por microorganismos: la clasificación taxonómica del reino protista abarca las más
importantes características de los microorganismos como los son los requerimientos
energéticos y nutricionales, velocidad de crecimiento y formación de producto, forma
de reproducción y diferencias morfológicas. En la figura 1.1 se muestra dicha
clasificación.
Para las bacterias, en particular, se pueden clasificar como Gram-positivas o Gram-

negativas, en función de su respuesta a la coloración de Gram que afecta a los
peptidoglicanos presentes en la membrana celular.
2. Suministro de oxígeno: según las necesidades de oxígeno, los microorganismos

pueden ser clasificados tradicionalmente como aerobios, anaerobios y facultativos3.
Figura 1.1 Clasificación del reino protista [7]
3. Fase en que se lleva a cabo la fermentación: el proceso fermentativo se puede

llevar a cabo en tres fases:
- Fermentación en estado sólido: para éste caso el sustrato se encuentra en fase

sólida (no seco); una alternativa es utilizar un soporte sólido para el crecimiento del
microorganismo y alimentar el sustrato semifluido. Se emplea para mohos.
- Fermentación superficial: el sustrato es líquido y los microorganismos crecen en la
superficie de éste. Es efectivo casi exclusivamente para hongos.
3
Son aquellos microorganismos que pueden crecer en situaciones de aerobiosis y de anaerobiosis, por
ejemplo las levaduras industriales.

- Fermentación sumergida: para éste caso los microorganismos, nutrientes y el

producto se encuentran disueltos en el medio de cultivo. Es aplicable a la gran
mayoría de los microorganismos.
4. Régimen temporal: las fermentaciones se pueden llevar a cabo en forma discontinua,

por lotes alimentados (fed-batch) o en continuo.
Metabolismo celular
Los microorganismos, como sistemas termodinámicos abiertos, se encuentran en estado

estacionario debido a los flujos permanentes de varias sustancias originados por los
gradientes químicos o electroquímicos; para mantener estos gradientes y los flujos se
requiere energía. En los sistemas biológicos se utiliza básicamente la energía de la
hidrólisis de ATP4, como una forma de energía más universal para todos los seres
vivientes, aunque ésta no es la única. Una de las fuentes de ATP es la fosforilación
oxidativa a nivel del sustrato, la que se realiza por varias enzimas en el medio acuoso.
Pero en las células aeróbicas, la mayor cantidad de ATP se produce en los sistemas de la
fosforilación oxidativa y la fotofosforilación en las biomembranas especializadas: en la
membrana interna de mitocondrias, en la membrana de tilacoides de cloroplastos y la
membrana plasmática de las bacterias [8].
El metabolismo celular se clasifica, según el tipo productos obtenidos, en dos:
¾ Metabolismo primario: el crecimiento, la actividad vital y la reproducción celular son

dependientes de la capacidad del microorganismo para captar nutrientes del medio
que lo rodea, debido a que las necesidades energéticas de las células se deben
solventar con rompimiento de compuestos orgánicos.
En los procesos aerobios los microorganismos tienen la capacidad de convertir el

sustrato empleado en CO2 y H 2 O lográndose extraer un máximo de energía que es
utilizado para generar nueva masa celular. Para el caso anaerobio la transformación
no es completa, obteniéndose compuestos intermedios que son secretados por el
microorganismo [6].
Los mecanismos catabólicos5 para la asimilación de los azúcares se dan por tres vías:
La Embden-Meyerhof-Parnas (EMP), la de la hexosa monofosfato (HMP) y la de
Entner-Doudoroff (ED).
La ruta EMP es la más difundida entre células de animales, vegetales, hongos,

levaduras y bacterias. La secuencia de reacción EMP convierte la glucosa en dos
moléculas de piruvato utilizando reacciones de isomerización, rompimiento de anillos y
transferencia de grupos como el fosfato y el hidrógeno; además se llevan a cabo
4
El adenosin en una molécula formada a partir de la ribosa y la adenina. El más importante derivado de éste
compuesto es el adenosin monofosfato (AMP); a medida que aumentan los grupos fosfato en la molécula se
forman el adenosin difosfato (ADP) y el adenosin trifosfato (ATP) [7].
5
Rompimiento de nutrientes para la obtención de energía.
Oscar Andrés Prado

diversas interacciones entre los grupos ATP, ADP, NAD6 y NADH. El camino de
reacción EMP se muestra en la figura 1.2 [7].
Figura 1.2 Mecanismo de reacción Embden-Meyerhof-Parnas (EMP) [7]
A partir del piruvato se puede una variedad de productos, estos de muestran en la

figura 1.3.
6
La nicotinamida-adenina dinucleótido (NAD) es un compuesto que cumple funciones similares al ATP. Se
puede presentar en su forma oxidada (NAD+), reducida (NADH) y fosforilada (NADP).

La reacción global EMP que termina con el piruvato es: (Pi indica la fuente de fósforo)
Algunas fermentaciones anaerobias que usan cepas de Saccharomyces, Lactobacillus

y Clostridium emplean la ruta EMP, particularmente la S. cerevisiae produce etanol
cuando el piruvato producido por la glicosilación se convierte en acetaldehído y
después en etanol, conjuntamente el NADH + H + formado durante la glicólisis es
reoxidado por la enzima alcohol deshidrogenasa. La reacción global es la siguiente [6]:
Para el caso de fermentación alcohólica utilizando Saccharomyces cerevisiae YEN-

HAN et al, muestran un mecanismo detallado de las reacciones involucradas en una
fermentación continua llevada a cabo en un CSTR [11].
Figura 1.3 Productos finales obtenidos del piruvato [6]
¾ Metabolismo secundario: los compuestos generados durante el metabolismo

secundario no desempeñan un papel claro en las transformaciones energéticas ni en
la biosíntesis celular. Se menciona que estos compuestos, principalmente
antibióticos, actúan como inhibidores de otros microorganismos, efectores para la
diferenciación, agentes de simbiosis, entre otros.
La producción de metabolitos secundarios se da utilizando mecanismos similares al

metabolismo primario, debido a que sus precursores son metabolitos primarios
modificados, por ejemplo ácidos orgánicos, aminoácidos alifáticos, derivados de
azúcares, unidades de isopreno, etc. [6].
Levaduras [6], [7], [9], [10], [18]
Las levaduras son microhongos generalmente encontrados en el la tierra de regiones con

humedad relativa baja. Estos microorganismos son quimioorganótrofos, es decir, que
obtienen su energía y carbono por la oxidación de compuestos orgánicos.
Las levaduras pueden ser desde células individuales o cadenas cortas hasta formas
celulares que incluyen varios tipos de filamentos. El proceso de reproducción de estos
Oscar Andrés Prado

hongos es conocido como gemación, en donde la célula hija comienza siendo una yema,
que crece hasta alcanzar casi el tamaño de la célula madre y se separa. El Proceso de
reproducción es mostrado en la figura 1.4.
La membrana celular de las levaduras está compuesta principalmente una membrana

citoplasmática constituida por lípidos, proteínas y mananos, un espacio periplásmico y la
pared celular, que contiene algunas proteínas y grades cantidades de glucano y manano.
Figura 1.4 Proceso de gemación de una levadura [6]
El género Endomycetes forma micelio, los géneros Schizosaccharomyces y

Saccharomyces rara vez lo forman. Por lo general, las especies de Saccharomyces
producen pseudomicelio en cultivos muy viejos, el pseudomicelio está constituido por
células brotantes (células hijas) que no se desprenden de las células madres,
presentándose entonces como cadenas de células que se entrelazan dando la impresión
de un micelio.
Las levaduras de mayor importancia industrial son la Saccharomyces cerevisiae,

Kluyveromyces lactis, Candida utilis y Endomycopsis fibuliger.
El nombre Saccharomyces cerevisiae proviene del latín Saccharum (azúcar), mykes

(hongo), y cerevisia (cerveza). La posición taxonómica se muestra en la tabla 1.2.
Tabla 1.2 Taxonomía de la Saccharomyces cerevisiae [9]
Posición taxonómica
Phylum Ascomycota
Clase Hemiascomycetes
Orden Saccharomycetales
Familia Saccharomycetaceae
Sinónimo
Saccharomyces boulardii
La Saccharomyces cerevisiae es un hongo unicelular eucariótico que presenta células

alargadas, globosas o elipsoidales, con gemaciones o blastoconidios multilaterales (de 3-
10 x 4,5-1 µm). Ascos con hasta cuatro esporas esféricas o elipsoides y de pared lisa en

su interior. Su temperatura óptima de reproducción es 30ºC. Ésta levadura se considera

que posee un poder fermentativo medio-alto, es decir, que producen más de 5% (v/v) de
etanol [9].
Factores que afectan las fermentaciones
En los bioprocesos hay que tener en cuenta además del microorganismo, las condiciones
de permitan alcanzar una conversión efectiva del sustrato en el producto deseado.
Algunos de estos factores son [2], [6]:
¾ Regulación de la síntesis de enzimas: éste factor es muy importante durante la etapa

de crecimiento celular. Cada célula tiene la capacidad de producir una gran cantidad
de enzimas que deben generarse en forma coordinada para que el microorganismo
funcione de una manera eficiente. La regulación del metabolismo celular se ve
influenciado por factores como la síntesis y degradación de enzimas, la represión
catabólica7, la modulación de la actividad enzimática, entre otros.
¾ Mutación: en ocasiones, el rendimiento de las bioconversiones puede ser mejorado

mutando el microorganismo, con el fin de que éste produzca en una proporción más
adecuada las enzimas necesarias para generar el producto deseado. Los
microorganismos genéticamente alterados después de mucho reproducirse tienden a
volver a la cepa original.
¾ Permeabilidad: para algunos microorganismos se hace necesario la alteración de la

permeabilidad de su membrana celular hacia determinados sustratos o productos. Por
ejemplo, cuando la Saccharomyces cerevisiae, antes de la adición del sustrato, es
agitada en presencia de un catión con superficie activa se presenta la conversión de
adenosina a ATP.
¾ Cometabolismo: consiste en la utilización de dos sustratos. Uno se emplea para el

crecimiento y manutención del microorganismo, mientras que el segundo es
convertido en el producto deseado. Se utiliza ésta técnica cuando los sustratos
requeridos son muy costos, así como también cuando un solo sustrato no solventa el
crecimiento del microorganismo.
¾ Inhibición por producto: un problema en las biotransformaciones es la inhibición por

producto, debido a que cuando se forma el compuesto de interés la velocidad de
generación de producto disminuye. Un caso particular se da en la fermentación
alcohólica utilizando S. cerevisiae, donde se puede producir etanol hasta una
concentración de 12%-14% (v/v); aunque se han logrado obtener cepas que alcanzan
concentraciones hasta de 18% (v/v), no se ha podido evitar la inhibición por producto.
Los factores fisiológicos que influyen en la tolerancia de las levaduras al etanol son el
aporte del sustrato, la acumulación de etanol intracelular, la presión osmótica y la
temperatura.
7
Es el fenómeno que ocurre cuando la célula crece en un medio que contiene altas concentraciones de
sustrato o más de un sustrato utilizable para el crecimiento, inhibiéndose un proceso determinado.
Oscar Andrés Prado

¾ Bioconversiones mixtas: para cierto tipo de bioprocesos se requiere la interacción de

dos o más microorganismos con el fin de elevar el rendimiento. Por ejemplo, en la
producción de yogur se usan cepas de Lactobacillus bulgaricus y Streptococcus
thermophilus que actúan de forma sinérgica.
¾ Temperatura: de forma análoga a las reacciones químicas y enzimáticas, el

crecimiento celular se ve influenciado por la temperatura. La temperatura a la cual
prolifera un microorganismo depende de su naturaleza psicrofílica, mesofílica o
termofílica como se muestra en la figura 1.5. El efecto de la temperatura sobre la
velocidad de crecimiento puede ser descrito por la ecuación de Arrhenius.
Para la S. cerevisiae la velocidad de fermentación aumenta con la temperatura entre

los 18ºC y los 35ºC, de igual manera lo hacen las concentraciones de glicerol,
acetona, 2,3-butenodiol, acetaldehído, piruvato y 2-cetoglutarato en el medio de
cultivo. Por encima de 35ºC el riesgo de alteración bacteriana es grande ya que a
estas elevadas temperaturas las membranas celulares de las levaduras dejan de ser
tan selectivas, emitiendo sustratos muy adecuados para la proliferación de bacterias.
Figura 1.5 Influencia de la temperatura en la velocidad de crecimiento de los

microorganismos [6]
¾ El pH: cada microorganismo posee diferente tolerancia a las variaciones de pH, en

general crecen en intervalos de 3 unidades de pH o menos. A medida que disminuye
el pH las levaduras pierden su capacidad fermentativa, aunque otros microorganismos
como las bacterias se ven afectadas en mayor medida. Para pH elevados se
incrementa la producción de glicerol. En la fermentación alcohólica se utiliza ácido
clorhídrico o sulfúrico para ajustar el pH entre 3.5 y 4.5; el ácido sulfúrico además de
desdoblar la sacarosa (inversión de la sacarosa), sirve también como antiséptico,
precipita cationes como el calcio y el magnesio en forma de sulfatos8 [19].
¾ Actividad del agua: éste factor es de importancia cuando la fermentación se da en

estado sólido o superficial. La humedad relativa del medio debe ser suficiente como
para no inhibir el crecimiento del microorganismo; para mohos la humedad debe ser
mayor al 70%, mientras que para las bacterias requiere superar el 95%.
8
La presencia de los iones de calcio y magnesio en los caldos de cultivo inhiben el crecimiento de la levadura
[19].

¾ Nutrientes: los microorganismos fermentativos necesitan una fuente que les permita
obtener la energía necesaria para sus procesos vitales, pero además necesitan otros
sustratos como son nitrógeno, fósforo, azufre, potasio, magnesio, calcio y vitaminas,
especialmente tiamina (vitamina B1). Por ello es de vital importancia que el medio
disponga de una base nutricional adecuada para poder llevar a cabo la fermentación
alcohólica.
El nitrógeno es el más importante, siendo necesario que el mosto contenga

inicialmente nitrógeno amoniacal y en forma de aminoácidos por encima de 130-150
ppm. Una deficiencia de estos nutrientes hará que los microorganismos ataquen
proteínas de altos pesos moleculares, liberándose H2S. El nitrógeno se adiciona en
forma de urea.
¾ Agentes inhibidores: se debe evitar su presencia en el medio de cultivo, para las

levaduras agentes que inhiben el metabolismo son productos fitosanitarios y ácidos
grasos saturados de cadena corta.
¾ Aireación: aunque la fermentación alcohólica es considerada como una bioconversión

anaerobia, la aireación se emplea para arrancar la fermentación. Además, las
levaduras necesitan una pequeña cantidad de oxígeno, durante el proceso, para
sintetizar algunos esteroles y ácidos grasos insaturados de cadena larga necesarios
para que sus membranas celulares puedan ser funcionales.
CINÉTICA FERMENTATIVA PARA OPERACIÓN EN DISCONTINUO [2], [6], [7], [12]
En un principio, antes del inicio de la fermentación, el medio de cultivo contiene una gran
cantidad y variedad de microorganismos como mohos, bacterias, levaduras e incluso
protozoos. Sin embargo, son las levaduras y bacterias las que empiezan a sobrevivir y
multiplicarse en éste medio, pero las bacterias permanecen durante gran parte del
proceso fermentativo en un estado de latencia. Inicialmente el mosto es un medio
adecuado para el crecimiento, y poco a poco éste medio se va haciendo más inhóspito
debido a la disminución de azúcares y nutrientes y la formación de alcohol.
Inicialmente, cuando el medio es favorable, las levaduras se multiplican por vía vegetativa
asexual utilizando la mitosis, mientras que al final de la fermentación alcohólica
comienzan a reproducirse sexualmente por meiosis, señal de que el medio de vida es
muy desfavorable por falta de sustratos. En esta última etapa del proceso fermentativo,
las bacterias lácticas empiezan a aumentar su densidad de población.
En el metabolismo celular, no todo el sustrato es consumido para la formación de nueva

biomasa, de allí surge el concepto de rendimiento global estequiométrico (teórico) y
aparente. El rendimiento estequiométrico se define como la cantidad de biomasa o
producto formado por la cantidad de sustrato consumido con esa finalidad, mientras que
el rendimiento aparente es la cantidad de biomasa o producto presente por la cantidad
total de sustrato total consumido. En particular, el rendimiento de producto puede ser
expresado en función de la biomasa.
Debido a la variedad de reacciones que se dan durante la fermentación, el rendimiento

teórico y aparente pueden se diferentes.
Oscar Andrés Prado

Para el caso de biomasa, la complejidad del metabolismo no permite conocer la cantidad

de sustrato consumido por las actividades vitales del microorganismo, así que el
rendimiento aparente es el único disponible.
Para determinar el rendimiento teórico de producto se realiza el cálculo estequiométrico a

partir de la reacción total.
El rendimiento aparente global puede ser determinado utilizando su definición:
∆x x − x0
Yxs = − = (1.1)
∆s s 0 − s
∆p p − p 0
Y ps = − = (1.2)
∆s s0 − s
∆p p − p0
Y px = = (1.3)
∆x x − x0
Donde
Yxs : rendimiento aparente de biomasa a partir de sustrato.
Y ps : rendimiento aparente de producto a partir de sustrato.
Y px : rendimiento aparente de producto a partir de biomasa.
s0 : concentración de sustrato inicial (g/l).
x0 : concentración inicial de biomasa (g/l).
p0 : concentración inicial de producto (g/l).
Para un proceso por lotes los modelos propuestos para la cinética del proceso son:
1. Cinética de crecimiento microbiano: la variación de la cantidad de células en una

fermentación se muestra en la figura 1.6. La fase de latencia se caracteriza por ser la
etapa en donde el microorganismo se comienza a adaptar al cambio abrupto en las
condiciones sintetizando nuevas enzimas. Una vez se adecua, comienza a crecer
exponencialmente hasta alcanzar el periodo estacionario, donde la biomasa
permanece aparentemente constante debido a que las células que mueren se
compensan con las que nacen. Cuando el sustrato se agota o las condiciones del
medio se vuelven inhóspitas los microorganismos comienzan a morir.
Para determinar la velocidad de crecimiento de los microorganismos se han propuesto

diversos modelos. Los más utilizados son:
¾ Modelo de Malthus: éste modelo es aplicable solo al periodo de crecimiento

exponencial, y supone que la velocidad de crecimiento depende solo de la
cantidad de células. La ecuación de Malthus es:

dx
= µx (1.4)
dt
Donde
x(t ) : cantidad de biomasa (g/l).
µ: velocidad específica de crecimiento celular constante, ésta depende del
microorganismo. (h-1).
Figura 1.6 Curva típica de crecimiento para un cultivo por lotes
¾ Modelo de Monod: el modelo empírico de Monod fue formulado en 1942, partiendo

de la ecuación de Malthus y suponiendo que la velocidad específica de
crecimiento está relacionada con la concentración de sustrato, de manera análoga
a las isotermas de adsorción de Langmuir o las reacciones catalizadas por
enzimas con un único sustrato de Michaelis-Menten. La ecuación de Monod es:
µ max s
µ= (1.5)
Ks + s
Donde:
µ max : velocidad específica máxima de crecimiento celular (h-1).
s: concentración de sustrato (g/l).
K s : constante de semisaturación, depende del sustrato y el microorganismo
(g/l).
El modelo de Monod describe solo a los periodos de crecimiento exponencial y

fase estacionaria.
¾ Ecuación logística: es un modelo sencillo propuesto por Verlhurst en 1844 y

modificado por Peral y Reid en 1920. Éste modelo asume, de manera análoga al
Oscar Andrés Prado

de Malthus, que la velocidad de crecimiento depende solo de la concentración de

células, pero incluye un término de inhibición proporcional al cuadrado de la
concentración de biomasa. La ecuación logística es:
dx
= kx − β x 2 (1.6)
dt
Donde
k: término análogo a la ecuación de Malthus.
β: constante del término de inhibición.
Una alternativa para modelar el crecimiento microbiano es utilizando una descripción

química, es decir, plantear una reacción química. Éste procedimiento se le llama
estructurado y es explicado en detalle por COONEY [2] y Doran [12].
2. Cinética para el consumo de sustrato: el sustrato consumido por el microorganismo

tiene como finalidad el crecimiento celular, mantenimiento de las actividades vitales y,
para el caso donde la formación de producto no esté asociada en forma directa al
metabolismo energético, la generación de producto.
Para modelar la variación de la concentración del sustrato con el tiempo se proponen

diversas ecuaciones. La ecuación 1.7 es la más utilizada, pero no siempre es
aplicable; por tanto aparecen las otras ecuaciones.
ds 1 dx
=− (Sin formación de producto y sin mantenimiento) (1.7)
dt Yxs dt
ds 1 dx
=− − ms x (Sin formación de producto) (1.8)
dt Yxs dt
ds
= − m s x (Sin formación de biomasa ni producto) (1.9)
dt
ds 1 dx 1 dp
=− − (Sin mantenimiento) (1.10)
dt Yxs dt Y ps dt
ds 1 dx 1 dp
=− − − ms x (1.11)
dt Yxs dt Y ps dt
Donde
ms : coeficiente de mantenimiento (g de sustrato/g de biomasa h).

3. Cinética de formación de producto: de manera análoga al modelo cinético para el

consumo de sustrato, se plantean diferentes ecuaciones para modelar la formación de
producto.
dp ds
= −Y ps (1.12)
dt dt
dp dx
= Y px (1.13)
dt dt
dp
= q p x (No asociado al crecimiento) (1.14)
dt
dp dx
=α + q p x (Luediking-Piret, parcialmente asociado al crecimiento) (1.15)
dt dt
Donde
qp : velocidad específica de formación de producto.
Las curvas superpuestas típicas de una fermentación se muestran en la figura 1.7.
Figura 1.7 Evolución del proceso fermentativo
Alternativas de proceso
La sustancia conocida como etanol, alcohol, metilcarbinol, alkohol aethylicus, spiritus vini,
espíritu del vino, entre otros; se encuentra de forma natural en algunos frutos, aceites
esenciales, suelos ricos en humus, aguas naturales, tejidos naturales, etc.
En primera instancia el etanol puede ser sintetizado artificialmente utilizando diversos

mecanismos como los son [1], [18]:
- Partiendo del carburo de calcio.

- Reacción del anhídrido carbónico con el dióxido de carbono.
Oscar Andrés Prado

- Reacción de haluros etílicos en presencia de bases.

- Descomposición de nitrito de etilamina.
- Reducción del acetaldehído en presencia de níquel.
- Reducción de éter acético, acetamida o anhídrido acético.
- Electrólisis de propionato amónico.
- Reacción de formaldehído con bromuro de metilmagnesio (GRIGNARD).
- Síntesis a partir de etileno o acetileno (no es usada industrialmente).
El etanol puro es una sustancia incolora, de olor agradable, fácilmente inflamable,

higroscópico, soluble en agua, éteres, cloroformo y glicerina. Funde a -117,3ºC y bajo
presión de 1 atm su punto de ebullición es 78,35ºC. Absorbe gases como el hidrógeno,
nitrógeno, oxido nitroso, ácido sulfuroso y ácido sulfhídrico en mayor proporción que el
agua. Su vapor es estable hasta los 300ºC, a temperatura superiores se descompone en
hidrógeno, metano, etileno, acetileno, benzol, naftalina, entre otros [6], [18].
El alcohol etílico de alta pureza se conoce como alcohol absoluto y su peso específico a
15ºC no debe ser superior a 0.797 correspondiente a una pureza superior del 99%. Las
impurezas más comunes presentes en el etanol son los alcoholes superiores o aceites de
fúsel, ésteres, compuestos carbonílicos, furfural, ácidos orgánicos volátiles, compuestos
azufrados, aminas y fenoles [6].
Los compuestos más importantes presentes en las bebidas alcohólicas son los alcoholes
superiores como el alcohol amílico, isoamílico, 2-fenoetanol, butanol, pentanol, glicerol y
alcohol polihídrico. Los ésteres confieren a las bebidas alcohólicas un aroma intenso
afrutado, los más significativos son el acetato de etilo, el formiato de etilo y el acetato de
isoamilo.
El acetaldehído, que es un producto intermedio en la fermentación, otorga unas

propiedades organolépticas indeseables en el alcohol. Otros compuestos indeseables son
el diacetilo y la 2,3-pentanodiona.
El etanol es un producto de gran demanda en todo el mundo, debido principalmente a sus

cualidades como bebida, combustible, disolvente y reactivo en la industria química. Sus
principales ventajas son [7]:
¾ Es líquido y de fácil transporte.

¾ Su calor de combustión es alto, aprox. 2/3 del de la gasolina.
¾ Puede ser mezclado con la gasolina en concentraciones hasta de 10% sin
tener que modificar los motores ni incrementar las emisiones.
¾ Refuerza el valor de octanaje de gasolinas sin plomo.
La producción de alcohol vía fermentativa ha sido modificada desde muchos puntos de

vista, los más importantes son:
1. Microorganismos y sustrato: los microorganismos productores de alcohol etílico

utilizan diversos sustratos. En la tabla 1.3 se relacionan los más importantes con sus
respectivos sustratos [6], [7], [13].

Un sustrato muy utilizado para la obtención de alcohol son los almidones, pero las
levaduras Saccharomyces no tienen la capacidad de asimilar estos compuestos, por
consiguiente, para utilizar el almidón se debe realizar un tratamiento con enzimas
exógenas como la α y β-amilasa de la malta o enzimas microbianas como la α-
amilasa, amiloglucodasa (glucoamilasa) y pululanasa.
Tabla 1.3 Microorganismos utilizados para las fermentaciones alcohólicas
Tipo Microorganismo Sustrato

Saccharomyces cerevisiae Sacarosa, glucosa, fructosa,
maltosa y maltriosa.
Sacarosa, glucosa, fructosa,
Saccharomyces ovarum
maltosa, maltriosa y
(S. carlsbergensis)
melibiosa.
Levaduras
Saccharomyces rouxii Mostos con altos contenidos
de azucares. En especial la
Saccharomyces bailli
fructosa.
Kluyveromyces fragilis
Lactosa.
Kluyveromyces lactis
Bacterias Zymomonas mobilis Glucosa.
Saccharomyces cerevisiae Mezcla de azucares
Zymomonas mobilis provenientes de la
Recombinantes
lignocelulosa, en su mayoría
Escherichia coli
pentosas.
2. Forma de utilizar el microorganismo: la mayoría de las fermentaciones alcohólicas

se llevan a cabo de dos maneras [7], [14]:
- Fermentación sumergida: en ella el microorganismo se encuentra libre el medio

de cultivo.
- Células inmovilizadas: se utilizan soportes para las células, aumentado de esta
manera la producción volumétrica de alcohol. Un material utilizado es la
celulosa deslignificada.
3. Forma de operación: en la tabla 1.4 se muestra un resumen de las formas de

operación y los equipos utilizados para las fermentaciones utilizando levaduras [7].
4. Tratamientos especiales: con el fin de incrementar los rendimientos de la

fermentación alcohólica se ha estudiado la influencia de ciertos ácidos sobre el
rendimiento del proceso. Compuestos como el ácido láctico y el ácido acético, en
algunas concentraciones restringidas, afectan de manera positiva la fermentación
debido a una acidificación intracelular, ocasionada por la difusión de los ácidos a
través de la membrana celular [16], [17].
Materias primas [1], [18]
Las materias primas utilizadas para la obtención de etanol se enumeran a continuación:
Oscar Andrés Prado

¾ Grupo 1: sustancias amiláceas que contienen almidones. Para ser útiles en una
fermentación hay que tratarlas con ácidos diluidos o enzimas con el fin de transformar
los almidones en azucares. Las materias primas más empleadas son: papa, maíz,
sorgo, lentejas, entre otros.
Tabla 1.4 Alternativas en el proceso de fermentación [7]
Proceso Productividad Comentarios

Altos costos de inversión y
Fermentación por lotes Muy baja
operación.
Fermentador CSTR simple Baja Equipo y operación simple.
2 ó 3 veces la
Series de CSTR Operación en continuo sencilla.
simple.
Fermentador de platos
- Mecánicamente complejo.
perforados
CSTR con centrifugas para Se Incrementan los costos de
Alta
recirculación de células operación.
CSTR con esquemas de Se pueden utilizar separadores
Alta
reciclo. de vórtice.
Equipo y operación simple. El
Fermentadores de torre Alta
tiempo de arranque es largo.
Fermentador de tubo Mecánicamente complejo.
Alta
inclinado
Presentan problemas de
Fermentador de torre y
Alta taponamiento y caminos
lecho empacado
preferenciales.
La transferencia de masa y las
Fermentador de diálisis - obturaciones en la membrana
limitan la operación.
Fermentador de diálisis a Presenta problemas de
Potencialmente alta
presión taponamiento de la membrana.
Presenta problemas de
Fermentador rotatorio Alta taponamiento y destrucción
mecánica de la membrana.
Requiere bombas de gran
Fermentador de pistón Alta
potencia.
Fermentación extractiva El punto crítico es la selección
Potencialmente alta
directa del solvente.
Fermentación extractiva Presenta problemas de
Potencialmente alta
con membranas taponamiento de la membrana.
Fermentación con Requiere de membranas difíciles
Potencialmente alta
membranas selectivas de desarrollar.
Equipos complejos.
Requerimientos energéticos
Fermentación a vacío Muy alta
elevados. Presenta problemas de
contaminación.
Fermentación flash Muy alta Mecánicamente complejo.

¾ Grupo 2: sustancias que contienen azucares. El etanol se produce por la fermentación

de estas sustancias y su posterior destilación. Los ejemplos clásicos son la remolacha,
la caña de azúcar, melazas, algunos frutos y raíces.
¾ Grupo 3: sustancias que contienen alcohol. A estas sustancias solo se les destila para
obtener el etanol. Por ejemplo el vino y la cerveza.
¾ Grupo 4: materias celulósicas. La celulosa se considera un material no fermentable9,

de manera análoga a los almidones, la celulosa debe hidrolizarse utilizando ácidos. Se
utilizan la madera y algunos residuos agroindustriales como paja y líquidos sulfíticos
residuales de la fabricación de pasta de papel que contienen azúcares derivados de la
celulosa y la hemicelulosa.
¾ Grupo 5: en éste grupo se encuentran las formas sintéticas de obtener el etanol,

anteriormente nombradas.
9
Aunque se conocen algunos mohos y bacterias que pueden descomponer la celulosa.
Oscar Andrés Prado

1.3 DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
Figura 1.8 Esquema de la marmita para la fermentación
MATERIALES Y EQUIPOS
Materias primas
¾ Sustrato (melaza).
¾ Levadura seca granulada.
¾ Úrea.
¾ Fosfato trisódico o fosfato de amonio.
¾ Cloruro férrico.
¾ Sulfato de magnesio.
¾ Ácido clorhídrico o sulfúrico.
¾ Reactivos de Fehling A y B.
Equipos
¾ Cronómetro.
¾ Balanza.
¾ Marmita (figura 1.8).
¾ Areómetro de densidad.
¾ Baldes.
¾ pH-metro.
¾ Termómetro.
¾ Equipo de titulación.
¾ Equipo de destilación.
¾ Equipo de filtración al vacío.

PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basándose en los trabajos de SÁNCHEZ et al [16], CASTRO

et al [17] y BETANCOURT [18]. El diagrama de bloques se muestra en la figura 1.9.
Figura 1.9 Diagrama de bloques para la fermentación
1. Materia prima: El sustrato que generalmente se usa es la miel de purga (melaza).

Para la práctica se deben tener en cuenta la masa que se va a trabajar de sustrato y
su densidad. Estos dos parámetros se determinan según el ANEXO A.
2. Volumen de la marmita: La marmita que se utiliza para realizar la fermentación, que

se muestra en la figura 1.8, tiene una forma elipsoidal ( VE ) en el fondo y luego una
forma cilíndrica ( VC ). El volumen de la sección elipsoidal se determina
experimentalmente llenándola de agua con un recipiente de volumen conocido hasta
llegar a la parte cilíndrica. El volumen de la siguiente sección se halla teniendo en
cuenta el diámetro interior ( D ) y la altura de la marmita desde la terminación de la
zona elipsoidal hasta la parte superior ( L ).
Oscar Andrés Prado

3. Esterilización de la marmita: la marmita donde se llevará a cabo la fermentación se

debe lavar y esterilizar para asegurar la viabilidad de los microorganismos. La
esterilización se lleva a cabo sometiendo la marmita a calentamiento con vapor de
agua directo durante mínimo 30 minutos, manteniéndola cerrada durante la operación.
4. Densidad del mosto: Para llevar a cabo la fermentación, el mosto debe tener una
densidad entre 1.06 g/ml y 1.1 g/ml. Para calcular la cantidad de agua que se requiere
para obtener una densidad entre este rango, son necesarios los datos determinados
para la materia prima y se aplica un balance suponiendo volúmenes aditivos
llegándose a la ecuación 1.16, reportada por BETANCOURT [18].
⎛ ρf ⎞
mm ⋅ ⎜⎜1 − ⎟⎟
Vm ⋅ ( ρ m − ρ f ) ⎝ ρm ⎠
Vw = = (1.16)
(ρ f − ρ w ) (ρ f − ρ w )
Donde:
V : Volumen.
ρ : Densidad.
m : Masa.
Subíndices
m : Melaza.
w : Agua.
f : Final, referida al estado final.
Para disolver la materia prima, se llena la cuba aproximadamente con la mitad del
agua calculada y se calienta hasta 40ºC10. Se agita hasta que toda la melaza se
incorpore al agua, terminada la dilución, se acaba de llenar la marmita con el agua
faltante, simultáneamente se debe ir realizando un control de la densidad con un
areómetro11, adecuado para el rango de densidad requerido, hasta llegar al valor final
deseado ρf.
Cuando la materia prima a utilizar en una miel más enriquecida como la miel virgen o
mieles tipo B, el grado de dilución del mosto se establece llevando los grados Brix
hasta un valor entre 10 y 1312.
5. Adición de nutrientes y antisépticos: Las cantidades recomendadas de nutrientes y

antisépticos que se deben adicionar, son reportadas por BETANCOURT [18]. La tabla
1.5 muestra las cantidades de éstas sustancias con relación a 60 Kg de melaza.
Antes de adicionar las cantidades de sustancias que se indican a la marmita
(biorreactor) se disuelven con mosto en un balde. Cuando se agregue la mezcla a la
marmita, agitar fuertemente para homogeneizar toda la composición en el mosto.
10
La temperatura elevada facilita la disolución de la melaza.
11
Cuando los instrumentos de medida son areómetros debe realizarse la corrección por temperatura. En el
ANEXO B, se presenta la tabla para realizar corrección por temperatura de la densidad del mosto.
12
Valores óptimos utilizados en la Industria Licorera de Caldas.

Tabla 1.5 Cantidades de nutrientes y antisépticos requeridos para la fermentación.
Nutrientes Cantidad (g)

Fosfato de amonio o 85.2055
Fosfato trisódico 121.440
Urea (si se usa fosfato de amonio) 240.63
Urea (si se usa fosfato trisódico) 254.64
Antisépticos
Cloruro férrico 0.66
Sulfato de magnesio 0.66
6. Ajuste de pH: La levadura se desarrolla con mayor facilidad en un pH entre 3.9 y 4.1,
como se indicó en el marco conceptual. Por lo tanto, hay que acidificar el mosto
utilizando HCl (ó H2SO4), tomado una alícuota de la mezcla y titulándola con el ácido
que se va a utilizar, haciendo el seguimiento del pH con un pH-metro (potenciómetro)
hasta obtener el valor requerido. Con ésta información se realiza el escalado a todo el
volumen de mosto. Cuando se adicione el ácido debe hacerse con precaución,
despacio y con agitación, verificando constantemente el valor del pH. Si el valor final
es menor al recomendado, deberá adicionar una base débil, como una solución de
carbonato de calcio o hidróxido de sodio, aunque esto no es bueno para el proceso, lo
que sugiere realizar la acidificación con mucho cuidado [18].
7. Ajuste de Temperatura: Para adecuar la temperatura se usa vapor vivo de caldera

por la chaqueta de la marmita. La temperatura debe estar entre 30ºC y 34ºC al
momento de incubar la levadura.
8. Inoculación: Se toman 198 g de levadura, esta cantidad está relacionada a 60 Kg de

melaza. Se disuelve en un balde que contenga 3 litros aproximados de mosto, la
mezcla se somete a aireación por medio de burbujeo durante 30 minutos; luego se
adiciona a la marmita y se airea 10 min. a 20 min. Éste punto se puede considerar
como tiempo cero.
9. Seguimiento de variables: Durante todo el proceso se realiza el seguimiento de las

variables13 cada hora. Se determina pH, temperatura, densidad, concentración de
azúcares reductores, concentración de biomasa y altura del mosto ( d ).
10. Finalización de la fermentación: El proceso se da por terminado cuando se verifica

una disminución de la densidad de al menos cuatro centésimas con respecto a la
densidad inicial. Si se sobrepasa ésta condición no se tiene ninguna repercusión.
11. Grado alcohólico: La determinación del grado alcohólico se realiza por medio de una
destilación diferencial14.
13
La densidad debe ser corregida con respecto a la temperatura, éste procedimiento se indica en el ANEXO
B. La determinación de concentración de azúcares reductores y de biomasa se indican en los ANEXOS C y D
respectivamente.
14
El procedimiento que se realiza en la destilación diferencial se explica en el ANEXO E.
Oscar Andrés Prado

FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS
Materia prima
- Masa total de la melaza:

- Densidad de la melaza:
Volumen de la marmita
- Volumen de la zona cónica:

- Diámetro de la zona cilíndrica:
- Altura de la zona cilíndrica:
- Volumen total de la marmita:
Densidad del mosto
- Volumen de agua calculada:

- Volumen de agua adicionada:
- Volumen final del mosto:
- Densidad final del mosto:
- Altura entre la parte superior de la marmita y el nivel del mosto:
Adición de nutrientes y antisépticos
- Masa de urea a usar:

- Tipo y masa de fosfato a usar:
- Masa de cloruro férrico a usar:
- Masa de sulfato de magnesio a usar:
Ajuste de pH
- Volumen de la alícuota de mosto:

- Tipo de ácido a usar:
- Volumen de ácido gastado en la alícuota:
- Volumen de ácido requerido para todo el mosto:
- Tipo y masa de la base débil (si se requiere):
- Valor final de pH en el mosto:
Ajuste de temperatura
- Temperatura final del mosto para la inoculación:
Inoculación
- Masa de la levadura a usar:

- Tiempo de aireación en el balde:
- Tiempo de aireación en la marmita:

Seguimiento de variables: El cuadro 1.1 indica el formato de toma de datos para el

seguimiento de las variables durante el proceso.
Cuadro 1.1 Formato para las variables que deben tener un seguimiento
Tiempo Temperatura Densidad Azúcares Red. Biomasa Altura

PH
(h) (ºC) (g/ml) (g/100ml) (g/ml) (cm)
Finalización de la fermentación
- Densidad final del mosto:

- Diferencia de densidad entre la inicial y la final:
Grados alcohólicos
- Volumen de muestra de mosto para la destilación diferencial:

- Volumen de alcohol obtenido en la destilación diferencial:
- Índice de refracción del alcohol obtenido en la destilación diferencial:
- Grados alcohólicos obtenidos después de la destilación diferencial:
- Grados alcohólicos del mosto:
Oscar Andrés Prado

1.4 BIBLIOGRAFÍA
1. ULLMANN, F. Enciclopedia de Química Industrial. Sección III, tomo IV. Segunda

edición. Editorial GUSTAVO GILI, S.A. 1931.
2. COONEY, C.L. et al. Fermentation and Enzyme Technology. JOHN WILEY & SONS.
1979.
3. AGUDELO, M.; SANCHEZ, V. Obtención de Ácido Itacónico por Fermentación con
Aspergillus Terreus. Trabajo de grado de Ingeniería Química. Universidad Nacional de
Colombia Sede Manizales. 1999.
4. MONTOYA, D.; BERMUDEZ, M. Modelamiento de la Transferencia de Oxígeno para
el Cultivo de Microorganismos en un Birreactor de Columna de Burbujeo. Trabajo de
grado de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales.
2003.
5. RESTREPO, G.; RAMIREZ, M.; VÉLEZ, P. Determinación y preservación de
macroorganismos que Utilizan como Sustrato Residuos Agroindustriales Provenientes
de las Empresas de la Ciudad de Manizales. Primer simposio sobre Biofábricas:
Biología y Aplicaciones de la Célula Cultivada. Universidad Nacional de Colombia
Sede Medellín. 2002.
6. OWEN, W. Biotecnología de la Fermentación: Principios, procesos y productos.
Editorial Acribia. 1991.
7. BAILEY, J.; OLLIS, D. Biochemical Engineering Fundamentals. Segunda edición.
McGraw Hill International Editions. Chemical Engineering Series. 1986.
8. LEMESHKO, V. El Transporte de Electrones y la Transformación de Energía en
Sistemas Biológicos. Primer simposio sobre Biofábricas: Biología y Aplicaciones de la
Célula Cultivada. Universidad Nacional de Colombia Sede Medellín. 2002.
9. HANSEN, M. Saccharomyces cerevisiae. Bial-Arístegui. Visitado en octubre de 2004.
[En línea]. <http://hongos-alergenicos.reviberoammicol.com/files/039.PDF>.
10. TONG, L. et al. Transcriptional Regulatory Networks in Saccharomyces cerevisiae.
Science Magazine. Vol (298), 2002. Visitado en octubre de 2004. [En línea].
<http://www.cs.cornell.edu/Courses/cs726/2004sp/andy_suggestions/Lee_et_al.pdf>
11. YEN-HAN, L.; BAYROCK, D.; INGLEDEW, M. Metabolic Flux Variation of
Saccharomyces cerevisiae Cultivated in a Multistage Continuous Stirred Tank Reactor
Fermentation Environment. Biotechnol. Prog. Vol. 17, pp. 1055-1060. 2001.
12. DORAN, P. Principios de Ingeniería de los bioprocesos. Editorial Acribia, S.A. 1995.
13. BOTHAST, R.;, NICHOLS, N.; DIEN, B. Fermentations with New Recombinant
Organisms. Biotechnol. Prog. Vol 15, pp. 867-875. 1999.
14. KOURKOUTAS, Y.; PSARIANOS, C.; KOUTINAS, A.; et al. Continuous Whey
Fermentation Using Kefir Yeast Immobilized on Delignified Cellulosic Material. J. Agric.
Food Chem. Vol. 50, pp. 2543-2547. 2002.
15. DAUGULIS, A.; AXFORD, D.; McLELLAN, J. The Ecomonics of Ethanol Production by
Extractive Fermentation. The Canadian Journal of Chemical Engineering, Vol. 69, pp
488-497. 1991.
16. SÁNCHEZ, C.; MIJAILOVICH, K.; PIEDRA, R. Procedimiento para la Obtención de
Alcohol Etílico por Vía Fermentativa. Oficina Cubana de la Propiedad Industrial,
Certificado de Autor de Invención CU 21670 A1. Instituto Superior Politécnico "JOSÉ
ANTONIO ECHEVERRÍA". 1987.
17. CASTRO, A.; CHAMORRO, C.; FONTALVO, J. Influencia del Ácido Acético en la
Producción de Etanol Vía Fermentativa. NOOS junio de 1999, pp. 93-100.

18. PALACIO, H. Fabricación de Alcohol. Salvat Editores, S.A. Barcelona. 1956.

19. BETANCOURT, R. Guías para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, Difusividad
- fabricación de alcohol. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de
20. WEST, C.J. y HULL, C. International Critical Tables of Numerical Data, Physics,
Chemistry and Technology. United States of America. Vol. 7. McGraw Hill Books
Company.1933.
Oscar Andrés Prado

Práctica 2
DESTILACIÓN CONTINUA
Objetivo General
Generar un producto translúcido, enriquecido en alcohol etílico a partir de vinos turbios

obtenidos del proceso de fermentación de la melaza por medio de una destilación
continua.
1. Determinar la composición azeotópica y el equilibrio para el sistema etanol-agua para

la presión de Manizales.
2. Utilizar el método McCABE-THIELE para determinar el número de etapas teóricas de
la columna y la altura equivalente a un plato teórico para el empaque.
3. Realizar los balances de materia y energía de la destilación.
4. Determinar la eficiencia térmica y másica de la operación.
Generalidades
La destilación simple es un proceso que ya se conocía en el primer siglo A.C. Sin

embargo, el reconocimiento del proceso de rectificación no se dio sino hasta 1830 a
AENEAS COFFEY, quien propuso éste método para lograr la separación de la mezcla
etanol-agua, obteniéndose un producto con una composición muy cercana a la
azeotrópica [2].
La destilación es un método que utiliza el principio de etapas de equilibrio para lograr la

separación de una solución1. La facilidad de la separación puede ser determinada
utilizando el concepto de volatilidad relativa, el cual se define como la relación entre la
concentración del componente A en el vapor y en el líquido dividida en la relación de la
concentración de otro componente de referencia en la fase vapor y el líquido [1], [2], así:
1
Es importante recalcar que todos los componentes deben estar presentes en todas las fases que interactúen
en la operación.
Oscar Andrés Prado

yA / xA
α AB = Con i ≠ A (2.1)
y i / xi
Cuando el valor numérico de la volatilidad relativa es mayor a 1, la separación es factible.

Hay que tener en cuenta que éste parámetro es un valor que varía con la concentración,
aunque para sistemas binarios que puedan ser modelados con la ley de Raoult la
variación es muy poca para el caso de presión constante. En la figura 2.1 se muestran
algunas curvas de equilibrio para diferentes valores de volatilidades relativas.
Figura 2.1 Curvas de equilibrio líquido-vapor para diferentes volatilidades relativas
Equilibrio de fases
Para que fases se encuentren en equilibrio es necesario que no exista ninguna tendencia
de la energía o de la materia a cruzar la interfase que separa las fases. Por, tanto, la
transferencia de materia o energía entre fases es un proceso reversible. Las condiciones
para que exista equilibrio son [4]:
1. Que no haya transferencia neta de calor entre las fases.

2. Que no exista desplazamiento del límite entre las fases.
3. Que la transferencia neta de materia entre las fases sea considerada nula.
Para que se cumplan las dos primeras condiciones se requiere que la presión y la
temperatura para cada fase sean constantes. Para cumplir la tercera situación GIBBS
propuso en 1875 el concepto de potencial químico, como la fuerza impulsora para la
transferencia de masa. Entonces, el equilibrio de fases se da cuando el potencial químico
para cada componente es igual en cada fase.
Debido a que el potencial químico no tiene significado físico se utiliza la función fugacidad,
propuesta por G. N. LEWIS, que se define como la tendencia que tiene un componente a
escapar de una mezcla.
Para relacionar la fugacidad con cantidades físicamente cuantificables se emplean en la

práctica las siguientes relaciones:

Destilación Continua
- Coeficiente de actividad: es un indicativo de que tan “activa” es una sustancia en

relación a un estado de referencia.
- Coeficiente de fugacidad: es el caso particular en donde el estado estándar se toma
como la presión de la fase considerada.
Los coeficientes de actividad y fugacidad se relacionan con la presión, temperatura y

volumen mediante relaciones termodinámicas exactas y/o por medio de consideraciones
basadas en estructuras e interacciones moleculares. Un resumen de los modelos más
utilizados se muestra en la tabla 2.1.
Aunque muchos sistemas binarios se comportan de una manera aproximada a la ideal, no

todos cumplen esta condición. Para determinar el equilibrio líquido-vapor de una mezcla
se tienen diferentes métodos:
1. Determinación experimental.
2. Aproximar el comportamiento de las fases al ideal.
3. Determinar los datos de equilibrio a partir de unos pocos datos experimentales y
ecuaciones empíricas.
4. Estimar el equilibrio utilizando las propiedades físicas de los componentes puros y
relaciones empíricas.
Tabla 2.1 Métodos utilizados para la determinar equilibrios de fases
Fase Tipo de modelo Ecuaciones o métodos

Peng-Robinson.
Redlich-Kwong.
Coeficientes de Soave- Redlich-Kwong.
Vapor
fugacidad Benedict-Webb-Rubin.
Virial.
Virial con la corrección de Hayden-O´conell.
Peng-Robinson.
Redlich-Kwong.
Coeficientes de Soave- Redlich-Kwong.
fugacidad Benedict-Webb-Rubin.
Virial.
Virial con la corrección de Hayden-O´conell.
Van Laar.
Van Laar modificada.
Modelos clásicos
Margules.
Líquida Scatchard-Hamer.
Wilson.
Modelos de
Coeficientes de NRTL.
composición local
actividad Chien-Null.
Modelo de
termodinámica UNIQUAC.
estadística
Modelos de
contribución de UNIFAC.
grupos
Oscar Andrés Prado

Regla de fases [4]
Para lograr establecer el estado intensivo del sistema en equilibrio se aplica la regla de
fases de GIBBS, para el caso de ausencia de reacción química se tiene:
F = 2 −π + N (2.2)
Donde
F: grados de libertad.
π: número de fases.
N : número de especies químicas.
Si se plantea el equilibrio líquido-vapor de una mezcla binaria, los grados de libertad son
2. Por tanto, precisando la composición de la mezcla y la presión o temperatura del
sistema se define el equilibrio.
Azeotropía
Un azeótropo se define como el punto en donde las composiciones de todas las especies
en la fase vapor son idénticas a las de la fase líquida, por tanto los azeótropos son límites
termodinámicos que no permiten la separación utilizando etapas de equilibrio
convencionales.
Los azeótropos se forman frecuentemente en sistemas con puntos de ebullición muy

cercanos o en los cuales la fase líquida se comporta de una manera no ideal. Cuando las
desviaciones positivas del comportamiento ideal son lo suficientemente grandes y las
presiones de vapor de los componentes no se encuentran muy alejadas, se generan
azeótropos de mínimo punto de ebullición. Análogamente al caso anterior, cuando se
presentan desviaciones negativas del comportamiento ideal aparecen azeótropos de
temperatura máxima de ebullición [2].
Si el equilibrio líquido-vapor forma una sola fase líquida se generan azeótropos

homogéneos, y si hay más de una fase líquida se presentan los azeótropos heterogéneos.
Aplicando la regla de fases de GIBBS para un sistema binario a presión constante se nota
que el vapor no puede coexistir con más de dos fases líquidas [8].
Diagramas de fases
Los diagramas de fases son utilizados para describir el comportamiento del equilibrio
líquido-vapor, en estos diagramas se grafican dos de las siguientes variables:
- Composición.
- Presión.
- Temperatura.
- Entalpía.
Para mezclas binarias la tercera variable independiente se deja constante. Las curvas
más empleadas son las de temperatura-composición, presión-composición, entalpía-

composición y composición en la fase vapor-composición en la fase líquida. Los

esquemas comunes se muestran en la figura 2.2.
Figura 2.2 Casos típicos de equilibrios binarios [6]
En el caso A no hay azeótropo y se consideran sistemas normales, el diagrama B se

presenta cuando hay un azeótropo homogéneo de temperatura mínima de ebullición, en
el caso C se representa un azeótropo de temperatura máxima de ebullición y para D se
muestra el diagrama de un azeótropo heterogéneo de temperatura mínima de ebullición.
Para el caso de tres a cinco componentes se utilizan figuras para representar la variación
de la composición en los equilibrios, pero cuando se tienen más de seis componentes las
tres dimensiones con las que contamos no son suficientes. Sin embargo, la curva de
presión contra temperatura, conocida como envolvente de fases, nos indica la región
donde existe el equilibrio para una mezcla determinada de n componentes [8].
Métodos simples de destilación [1], [2], [3], [6]
Los procesos de destilación pueden ser clasificados desde tres puntos de vista:
1. Por componentes: para una mezcla con de dos sustancias se denomina binaria, para
un mayor número de componentes se denota como multicomponente. Para el caso
Oscar Andrés Prado

especial en donde algunos componentes no son identificables se indica como

compleja.
2. Por el tipo de operación: se traen a acotación parámetros como la operación en
continuo o por lotes, si se trabaja a presión atmosférica o a vacío, entre otros.
3. Por el tipo de separación: se pueden clasificar como destilación en equilibrio (flash),
destilación diferencial o fraccionada y destilación con arrastre de vapor.
La combinación de las diferentes clasificaciones da como resultado diversas formas de

llevar a cabo la separación de una mezcla utilizando la destilación.
Industrialmente las torres de destilación comúnmente empleadas son las de platos y las
empacadas, un método sencillo que define el número de etapas requeridas para una
separación determinada, de una mezcla binaria, utilizado destilación con reflujo
(rectificación) es el propuesto por McCABE, W. L. y THIELE, E. W. en 1925 [3].
DESTILACIÓN CONTINUA CON REFLUJO Y MÉTODO McCABE-THIELE
La destilación fraccionada con reflujo se puede definir básicamente como la combinación

de una serie de separaciones por vaporización instantánea, de forma que los vapores y
líquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una corriente de vapor
y una de líquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las corrientes
que salen de ésta etapa se encuentran en equilibrio a la temperatura de la etapa. Éste
esquema de trabajo se utiliza cuando las volatilidad relativa de los componentes es
comparable [1].
En la figura 2.3 se muestra el esquema básico de una columna de fraccionamiento

continuo con secciones de enriquecimiento y agotamiento2.
El método McCABE-THIELE es un algoritmo gráfico que permite determinar el número de

platos o etapas teóricas necesarios para la separación de una mezcla binaria. Éste
procedimiento emplea la curva de equilibrio xy y algunos balances de materia para
determinar las líneas de operación de cada sección de la torre.
Una etapa teórica en un dispositivo de destilación cumple las siguientes condiciones [9]:
1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase líquida y otro en fase

vapor.
2. Las corrientes que ingresan a cada etapa se encuentran perfectamente mezclados.
3. La corriente de vapor y líquido que salen de la etapa se encuentran en equilibrio de
fases.
La principal suposición que se toma en el método McCABE-THIELE es el derrame

equimolar a través de la torre, entre el plato superior y el de alimentación, y el plato de
alimentación y el inferior.
2
La sección de la columna por encima de la alimentación se conoce también con el nombre de zona de
absorción o rectificación, y la parte por debajo de la alimentación como sección desorbedora o de
despojamiento.

Figura 2.3 Columna de fraccionamiento continuo [3]
Ésta suposición se fundamenta en que las diferencias de los calores sensibles de las
cuatro corrientes que interactúan en una etapa son despreciables cuando los calores de
disolución son muy pequeños. Por tanto, sólo los calores latentes de las corrientes de
vapor son importantes en el balance de energía, tomando en cuenta que los calores de
vaporización para compuestos químicamente similares son muy parecidos, los flujos de
vapor constantes a través de la torre así como también los flujos de líquido3 [1], [2].
Los balances de materia requeridos para definir las líneas de operación son:
1. Balance global: planteando un balance molar global de materia y otro por

componente en la columna se tiene:
F = D +W (2.3)
z F F = x D D + xW W (2.4)
Donde
F: flujo de alimentación.
D: flujo de destilado.
W: flujo de fondos.
3
El flujo constante a través de la torre está en base molar, hay que tener en cuenta que el peso molecular
promedio de la mezcla varía de etapa en etapa haciendo que el flujo másico varíe.
Oscar Andrés Prado

zF : fracción molar en la alimentación.

xD : fracción molar en el destilado.
xW : fracción molar en los fondos.
2. Balance para la sección de enriquecimiento: en la figura 2.4 se muestra el

esquema superior de la torre incluyendo las corrientes en cada etapa. Los balances de
materia global y por componente para la sección encerrada por la línea punteada son:
Vn +1 = Ln + D (2.5)
y n +1Vn +1 = x n Ln + x D D (2.6)
Donde
Li : flujo molar de líquido que sale de la etapa i .
Vi : flujo molar de vapor que sale de la etapa i .
yi : composición molar de la corriente de vapor que sale de la etapa i .
xi : composición molar de la corriente líquida que sale de la etapa i .
Figura 2.4 Sección de enriquecimiento de la torre [1]
La línea de operación para la sección de enriquecimiento está determinada por la

variación de la composición de la fase vapor en términos de la composición en la fase
líquida, para hacer esto se despeja y n +1 de la ecuación 2.6.

Ln x D
y n +1 = xn + D (2.7)
Vn +1 Vn +1
Un parámetro importante para la sección de rectificación es el reflujo R , definido

como la relación entre la cantidad de líquido que retorna a la columna por la cantidad
de destilado que se recoge; en términos de las variables que se muestran en la figura
2.4 se puede escribir como:
L
R= (2.8)
D
Utilizando la suposición de derrame equimolar para los flujos líquidos, L1 = L2 = L n , la

razón de reflujo se hace constante. Reemplazando la ecuación 2.5 y 2.8 en la 2.7 se
obtiene la línea de operación para la sección de rectificación:
R x
y n +1 = xn + D (2.9)
R +1 R +1
Si el intercambiador de calor que se encuentra en la cima de la torre condensa y

subenfria el producto de cabeza a una temperatura menor a la de burbuja, para la
presión de operación, el retorno de éste líquido a la columna disminuirá el flujo de
vapor que asciende del plato superior, debido a que determinada cantidad de vapor se
condensa para elevar la temperatura del reflujo hasta su punto de burbuja [2], [9].
Si ocurre lo anterior, el reflujo interno será diferente al reflujo externo. Realizando un

balance de energía y energía el plato superior se obtiene la ecuación que define el
reflujo aparente:
⎡ C M (T − TR ) ⎤
R' = R ⎢1 + Lo Pr bR ⎥ (2.10)
⎣ (λM )Pr ⎦
Donde
R' : reflujo aparente.
R: reflujo externo.
C Lo : capacidad calorífica molar de la corriente de reflujo.
M Pr : masa molecular promedio.
Tb , R : temperatura de burbuja del reflujo.
TR : temperatura real del reflujo.
λ: calor de vaporización molar de la mezcla.
Sustituyendo el término de reflujo interno en la ecuación 2.9 se obtiene la ecuación

para la sección de enriquecimiento para el caso de reflujo subenfriado:
Oscar Andrés Prado

R' x
y n +1 = xn + D (2.11)
R'+1 R'+1
3. Balance para la sección de agotamiento: En la figura 2.5 se muestra el esquema

inferior de la torre. Para zona encerrada por la línea punteada los balances de materia
global y por componente vienen dados por las ecuaciones 2.12 y 2.13.
Figura 2.5 Sección de agotamiento de la torre [1]
Vm +1 = Lm − W (2.12)
y m +1Vm +1 = x m Lm − xW W (2.13)
Despejando y m +1 para obtener la línea de operación para la sección de agotamiento

se tiene:
Lm x W
y m +1 = xm − W (2.14)
Vm +1 Vm +1
4. Balance para la sección de alimentación: el método de McCABE-THILE especifica

el estado termodinámico de la alimentación en términos del parámetro q, que se
define como [1]:
q = Calor necesario para vaporizar una mol de la alimentación

Calor latente de vaporización de la alimentación
El parámetro q expresado en función de entalpías es:

HV − H F
q= (2.15)
HV − H L
Donde
HV : entalpía de la alimentación en su punto de rocío.
HF : entalpía de la alimentación a sus condiciones de entrada.
HL : entalpía de la alimentación en su punto de burbuja.
Se dan cinco condiciones de alimentación [3], [7]:
q > 1: líquido subenfriado.

q = 1: líquido saturado.
0 < q < 1: mezcla saturada.
q = 0: vapor saturado.
q < 0: vapor sobrecalentado.
Es más conveniente para plantear los balances de materia utilizar el concepto de q

como la fracción de la alimentación que se encuentra en el estado de líquido saturado.
Entonces, para una alimentación que se encuentra como líquido saturado q = 1 , en el

caso de mezcla saturada 0 < q < 1 , y finalmente para vapor saturado q = 0 .
La Relación de flujos para el plato de alimentación se muestra en la figura 2.6.
Figura 2.6 Plato de alimentación
Los balances de materia globales para el plato de alimentación son:
L − Ln = qF (2.16)
V − Vm = (1 − q) F (2.17)
Para los balances por componentes se toman las ecuaciones 2.6 y 2.11, sin tener en
cuenta los subíndices, para las secciones de enriquecimiento y agotamiento
respectivamente:
yV = xLn + x D D (2.18)
Oscar Andrés Prado

yVm = xL − xW W (2.19)
Restando la ecuación 2.19 de la 2.18 y reemplazando en ésta última las ecuaciones

2.4, 2.15 y 2.17, se obtiene la línea q:
q z
y= x− F (2.20)
1− q 1− q
Los respectivos valores de q nos indican el valor de la pendiente de la curva

representada por la ecuación 2.19, en la figura 2.7 se muestra las condiciones típicas
de alimentación.
Figura 2.7 Localización de la línea q para diferentes alimentaciones [2]
Luego de definir los balances de materia y las líneas de operación los parámetros a
definir son el reflujo total y mínimo utilizando el método McCABE-THIELE.
Por lo general, para calcular el número de etapas teóricas necesarias para lograr una
separación determinada de una mezcla binaria se especifican las condiciones de
alimentación y la composición del destilado y de los fondos. La información anterior no
es suficiente para trazar las líneas de operación, como se puede ver en la ecuación
2.9 es necesario establecer la relación de reflujo; éste valor se encuentra entre dos
valores límite, los cuales son el reflujo total y el mínimo.
¾ Reflujo total: se conoce también como reflujo infinito, y consiste en retornar a la

torre todo el producto de cima y de fondos obtenido, además de no alimentar nada
al equipo. Si se observa la pendiente de la ecuación para la sección de
enriquecimiento, con un valor infinito del reflujo, se aproxima a 1, dando como
resultado la superposición de ésta línea con la diagonal de 45º; sucede lo mismo
para la sección de agotamiento. Al utilizar reflujo infinito se obtienen el número
mínimo de etapas teóricas necesarias para la separación como se muestra en la
figura 2.8 [1].

Si la volatilidad relativa de la mezcla binaria es casi constante, FENSKE propone

una ecuación para determinar de manera analítica el número mínimo de etapas
teóricas requeridas [1], [8].
⎛ x 1 − xW ⎞
log⎜⎜ D ⎟⎟
Nm = ⎝ 1 − x D xW ⎠ (2.21)
log α prom
α prom = (α Dα W )1 / 2 (2.22)
Donde
N m : número mínimo de etapas teóricas.
α prom : volatilidad relativa promedio de la mezcla.
αD: volatilidad relativa del vapor superior.
αW : volatilidad relativa del líquido residual.
Figura 2.8 Número mínimo de etapas
¾ Reflujo mínimo: se define como la razón de reflujo que requeriría un número

infinito de etapas teóricas para lograr la separación deseada. Al disminuir el reflujo,
las líneas de operación se separan de la diagonal de 45º y se comienzan a acercar
a la curva de equilibrio hasta que la tocan, obteniéndose un punto invariante4 en
donde se requiere un número infinito de etapas para lograr la separación como se
ve en la figura 2.9.
Un síntoma de un punto de estrangulamiento se da cuando la diferencia de

temperatura entre etapas consecutivas es muy pequeña. Sin embargo, lo anterior
también se presenta cuando la torre se inunda, se seca o las etapas son
insuficientes para la separación [9].
El reflujo de operación se debe encontrar entre el reflujo mínimo y el total, debido a
que no resulta viable económicamente utilizar los límites del reflujo. Para determinar el
valor óptimo de reflujo se requiere realizar un balance económico sobre la torre de
4
También conocido como punto comprimido, de estrangulamiento o Pinch.
Oscar Andrés Prado

destilación. Empero, para muchos casos el valor del reflujo óptimo se encuentra entre
1.2 Rm y 1.5Rm [1], [2].
Figura 2.9 Determinación del reflujo mínimo
El balance de energía total para la columna de destilación viene dado por la ecuación [9]:
QB = DH D + WH W + QC + QL − FH F (2.23)
Donde
Q B : calor suministrado en el rehervidor.
HD : entalpía de la corriente de destilado.
HW : entalpía de la corriente de fondo.
QC : calor removido en el condensador.
QL : pérdidas de calor.
Algoritmo para la determinación del número de etapas teóricas [3], [7]
En una columna de destilación, el número de etapas puede ser determinado comenzado a

marcar gráficamente las etapas desde el destilado o desde los fondos. Para el caso en
donde la composición del destilado es primordial, como en la separación de la mezcla
etanol-agua, se recomienda iniciar en la cima. El procedimiento para el cálculo de las
etapas teóricas necesarias para una separación dada es:
1. Construir el diagrama de equilibrio xy.

2. Escoger o calcular la relación de reflujo.

3. Localizar la composición de alimentación z F sobre la diagonal y = x . La línea q, que

define la condición de alimentación, puede ser determinada conociendo las
propiedades termodinámicas de la corriente de alimentación o suponiendo un estado
de saturación.
4. Localizar la composición del destilado x D deseada sobre la diagonal de 45º. La curva
de operación para la sección de enriquecimiento, bien sea utilizando la ecuación 2.9 o
la 2.11, parte desde el punto y = x = x D hasta el intercepto y = x D /( R + 1) en x = 0 .
No obstante, la línea de operación se detiene cuando se cruza con la línea de
alimentación.
5. Se localiza la composición de los fondos xW sobre la diagonal. La curva de operación
para la sección de agotamiento pasa por los puntos ( y = x = xW ) y por la intersección
entre la línea de operación para la sección de enriquecimiento y la línea q.
6. Se trazan las etapas teóricas desde la cima hacia los fondos hasta alcanzar la
composición deseada o una inferior.
En la figura 2.10 se muestran las líneas de operación y la forma de marcar las etapas en
el diagrama xy.
Figura 2.10 Método gráfico McCabe-Thiele [7]
Limitaciones del método McCABE-THIELE [7]
La principal suposición que se realiza en el método McCABE-THIELE es su principal

limitante. Para el caso en donde el reflujo de trabajo sea grande, la línea de operación
para la sección de enriquecimiento se aleja de la curva de equilibrio, generando cambios
rápidos de composición que hacen que el efecto de suponer un flujo molar constante sea
mínimo.
Sin embargo, si el reflujo es muy cercano al valor mínimo, el intercepto de la línea de
operación para la zona de rectificación y la línea q está muy cercano a la curva de
Oscar Andrés Prado

equilibrio. Para éste caso, la suposición de flujo molar constante tiene como consecuencia
un diseño insuficiente para lograr la separación; para evitar lo anterior, se utiliza un factor
de sobrediseño.
Alternativas de proceso [2], [3]
Utilizando una destilación convencional, para la mezcla etanol-agua, no es posible

obtener un producto de cabeza con una composición mayor a la del azeótropo a la
presión de operación. Por tal motivo se han propuesto diferentes metodologías con el fin
de obtener etanol de alta pureza y/o anhidro, las cuales son:
1. Destilación azeotrópica: La adición de un tercer componente que forme un

azeótropo, de preferencia heterogéneo, con uno de los componentes clave se conoce
como destilación azeotrópica. El nuevo azeótropo formado se separa después del
componente de interés.
En la separación de la mezcla etanol-agua se utiliza benceno como disolvente que se

adiciona por la cima, se forma un azeótropo heterogéneo ternario de temperatura
mínima de ebullición5. El producto de cabeza es el azeótropo ternario y el de fondo es
etanol prácticamente puro.
El producto de cima se condensa formándose dos fases líquidas, la fase orgánica se

retorna a la columna mientras que la fase acuosa se envía a una segunda columna
donde se recupera el benceno. El benceno recuperado se alimenta a la primera
columna. El esquema de la destilación azeotrópica se muestra en la figura 2.11.
Las cualidades que debe cumplir el disolvente agregado a la mezcla son:
- Barato y de fácil consecución.

- Químicamente estable e inactivo en la solución que se va a separar.
- No corrosivo.
- De preferencia, no tóxico.
- Bajo color latente de vaporización.
- Bajo punto de ebullición.
- Baja viscosidad.
2. Destilación extractiva: En la destilación extractiva se mejora la separación

añadiendo un tercer componente que modifica la volatilidad relativa de la mezcla
binaria. Generalmente, la sustancia añadida posee una elevada temperatura de
ebullición y es miscible en ambos componentes, pero tiene más afinidad por uno de
los componentes de la mezcla.
La separación se mejora debido a que el componente que es más semejante al

disolvente adicionado disminuye su coeficiente de actividad en la fase líquida y se
concentra en la corriente rica en el solvente.
5
Cuando los azeótropos que se generan son de temperatura mínima de ebullición la sustancia adicionada se
conoce como arrastradora.

Las características de un disolvente que quiera ser utilizado en destilación extractiva

son:
- Alta selectividad con bajas cantidades de solvente.

- Elevada capacidad para disolver los componentes de la mezcla a separar.
- Baja volatilidad.
- Fácilmente separable de la mezcla a la cual se adiciona.
- Bajo costo, no corrosivo, no tóxico, bajo punto de congelamiento y baja viscosidad.
Figura 2.11 Esquema de la destilación azeotrópica (mezcla etanol-agua)
3. Destilación salina: La destilación salina aparece como una forma de destilación

extractiva en donde el solvente que modifica el equilibrio líquido-vapor de la mezcla es
una solución salina [13], [16].
Otras alternativas que utilizan procesos híbridos son:
¾ Destilación con membranas integrado a la fermentación [12].

¾ Destilación convencional más una unidad de preevaporación [14].
¾ Integración de preevaporación, microfiltración y destilación osmótica [15].
¾ Destilación con membranas a vacío [17].
Oscar Andrés Prado

Figura 2.12 Esquema de la columna de destilación piloto

Materia prima
¾ Mosto obtenido del proceso de fermentación.
¾ Antiespumante.
Equipos
¾ Torre de destilación (figura 12).
¾ 3 Probetas de 1000 ml.
¾ 2 cronómetros.
¾ Alcoholímetro de grados Gay-Lussac.
¾ Canecas.
¾ Baldes.
Descripción de la unidad piloto de destilación: la unidad piloto de destilación está

construida en acero inoxidable 304, y consta de las siguientes partes:
1. Evaporador reactor: Posee una capacidad de 70 l, 4 deflectores, tubo para la

inyección de un gas inerte, chaqueta para calefacción con capacidad para soportar 60
psig recubierta con lana de vidrio y una lámina de calibre 20, termopozo, indicador de
nivel tipo caldera, medidores de presión y temperatura y válvula de seguridad.
2. Columna: está constituida por tres tramos de 1 m de largo y 16 cm de diámetro, con

toma muestra, entada de fluido, termopozo, redistribuidor de líquidos cada uno. La
columna en su interior tiene empaque miniring en acero inoxidable 316 de superficie
extendida que es soportado por una rejilla ubicada en la parte inferior de cada sección.
Cada tramo se encuentra forrado con lana de vidrio y una lámina de acero inoxidable
304 calibre 20.
3. Condensador de cima: de tipo coraza y tubos horizontal de paso 1-2, posee 20 tubos
de ½ pulgada con una longitud de 97 cm. La coraza tiene un diámetro de 16 cm y 4
bafles de 75% del diámetro.
4. Cabezal de reflujo: construido de vidrio Pyrex con tapa superior e inferior en acero
inoxidable, posee una válvula de desfogue a la atmósfera.
5. Reflujo: el control del reflujo se realiza manualmente utilizando una válvula de control
de flujo y la lectura del rotámetro de cabeza.
6. Colectores: son dos tanques con 20 l de capacidad cada uno.
7. Trampa de vació: construida en hierro colled-rolled calibre 10.
8. Bomba de alimentación: consta de una motobomba monofásica de ½ HP de potencia,

60 Hz y 110 V. Está construida de acero inxocidable 304, es autocebante y tiene una
cabeza de 15 m.
Oscar Andrés Prado

9. Intercambiadores de calor: son dos intercambiadores de coraza y tubos de paso 1-1,

correspondientes al precalentador de la alimentación y al enfriador de los fondos.
Poseen 16 tubos de 73 cm de largo y ¼ de pulgada de diámetro, el diámetro de la
coraza es de 11 cm provista de 4 bafles de 75% del diámetro.
10. Termocuplas: son del tipo J blindadas, conectadas con alambre de compensación al
tablero de control.
11. Tablero de control: posee 1 interruptor general trifásico, voltímetro y amperímetro, 2

controladores de temperatura (uno para el hervidor y otro para el precalentador), 1
posicionador de temperatura, 1 termómetro digital, un interruptor para arrancar la
bomba de alimentación y otro para la un motor (bomba de vacío).
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basándose en los trabajos de BETANCOURT [9] y

BARBOSA-CÁNOVAS [10]. El diagrama de bloques se muestra en la figura 2.13.
1. Cálculos preliminares: para obtener las condiciones de operación para la torre de

destilación, se deben realizar los siguientes cálculos antes de iniciar la práctica.
- Diagrama de equilibrio T-xy para el sistema etanol-agua.

- Diagrama de equilibrio x-y para el sistema etanol-agua.
- Algoritmo para calcular el reflujo mínimo de operación.
2. Reconocimiento de la torre de destilación: antes de iniciar la práctica se debe

realizar un reconocimiento global de las válvulas y las líneas de flujo que se deben
controlar y manejar durante toda la operación; además el tablero que presenta las
temperaturas de las diferentes zonas del equipo. En la figura 2.12 se muestra el
esquema de la columna de destilación piloto con su respectiva nomenclatura.
Se debe tener presente durante toda la práctica que las válvulas que manejan el vapor
de caldera no deben superar los 40 psig de presión.
3. Calibración de la válvula de alimentación: éste procedimiento se realiza con agua y

ayuda a obtener los datos correspondientes de caudal para mantener constante la
alimentación del mosto en la destilación. Se disponen las válvulas de la manera
mostrada en la tabla 2.2 para que el agua se conduzca a la entrada de alimentación y
salga por el fondo de la columna.
Tabla 2.2 Configuración de las válvulas para calibrar la válvula de alimentación
Válvulas abiertas Válvulas medio abiertas Válvulas cerradas

a, d, e y k b El resto
Cuando el agua salga por la parte inferior de la torre de destilación, se inicia a regular
la válvula de alimentación (d) y se toman datos de posición de la válvula contra

caudal, si la válvula es de mariposa; en el caso de tener disponible un rotámetro para

la línea de alimentación, se toman datos de la posición de rotámetro contra caudal.
Con la ayuda de una probeta y un cronómetro, se mide el caudal correspondiente a la
posición de la válvula o rotámetro. El objetivo es obtener una posición que alimente
aproximadamente 1 l/min.
Figura 2.13 Diagrama de bloques para la destilación continua
4. Adecuación de la torre: antes de iniciar la destilación se debe humedecer la torre

con agua, con el fin de eliminar algunos residuos coloreados que se encuentren en la
columna y mojar el empaque de las tres secciones, para evitar un impacto térmico
fuerte cuando los vapores calientes asciendan a través de la torre.
Oscar Andrés Prado

Humidificación: el agua se alimenta por la segunda válvula de alimentación (f), cae por
la torre y se detiene cuando el agua salga traslucida por la parte inferior de la
columna. La disposición de las válvulas son las planteadas en la tabla 2.3. Con éste
procedimiento se logra humedecer el tramo inferior (VII) e intermedio de la torre (VIII);
el tramo superior (IX) se humedece adicionando agua por el divisor (XI), de tal forma
que se devuelva a la torre cor el conducto del reflujo.
Tabla 2.3 Configuración de las válvulas para humedecer la torre

a, d, f y k b El resto
Lavado: la configuración de las válvulas se presenta en la tabla 2.4. El agua se

alimenta a la torre por la primera válvula de alimentación (e). Con el objetivo de
acumular el agua en la torre (inundarla), se deja cerrada la válvula de salida (k).
Cuando la torre este llena de agua, se vacía por la válvula (k) y se corrobora que el
agua esté saliendo clara.
Tabla 2.4 Configuración de las válvulas para lavar la torre

a, d y e b El resto
5. Carga del rehervidor: disponer las válvulas (tabla 2.5) para que el flujo llegue al
calderín (IV). Antes de iniciar la carga del mosto, se debe enviar el antiespumante
(300 ml) para evitar que se mezcle con el mosto y forme una emulsión. Luego se
carga el mosto con la ayuda de la bomba (II) hasta completar aproximadamente 60
litros6.
Tabla 2.5 Configuración de las válvulas para dirigir el flujo al rehervidor

a, d y g b El resto
6. Calentamiento del calderín: disponer las válvulas para iniciar la operación (tabla
2.6). No olvidar purgar las líneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos.
Cuando se inicia el calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el
seguimiento de las variables que presenta el cuadro 2.2. Estos datos corresponden a
la etapa de estabilización y no hay alimentación del mosto. El calentamiento del
rehervidor se realiza a una presión entre 10 psig y 12 psig.
Tabla 2.6 Configuración de las válvulas para el iniciar calentamiento del calderín

j, l, o y r - El resto
6
Los 60 litros corresponden al 80% de la capacidad del caldrín.

7. Calentamiento de la torre: a medida que se calienta el rehervidor (IV), se producen

vapores que van subiendo por todos los tramos de la torre logrando calentarla.
Cuando la temperatura 4 (T4) empieza a aumentar, se debe abrir la válvula de agua de
enfriamiento (C) del condensador de la cima (X) y abrir por completo la válvula que
maneja el reflujo (r), (esta posición indica un reflujo infinito).
8. Condiciones de estado estable: se considera que la torre ha llegado al estado

estable cuando las variables de operación se mantengan constantes durante 3 ó 4
datos consecutivos. En éste momento se preparan los materiales necesarios para
medir las variables de seguimiento al momento de iniciar la destilación y durante la
operación.
Tener presente, las probetas y cronómetros para los caudales de cima y fondos.
9. Iniciación de la operación en continuo: la destilación continua empieza al momento

de alimentar el mosto, obtener productos de cima y de fondos de forma continúa. El
inicio de estas actividades debe realizarse de la forma simultánea para minimizar la
desestabilización de la torre. Para cumplir correctamente con estas actividades se
debe tener en cuenta que:
- La configuración de las válvulas para el flujo de alimentación esté ajustado al

tramo de la torre que se vaya a manejar.
Tabla 2.7 Configuración de las válvulas para dirigir el flujo a la columna

a, j, l y e o f d (posición de alimentación) El resto
- La válvula de vapor del intercambiador de calor (III), que calienta la alimentación,

se debe abrir segundos antes de iniciar la alimentación. La presión que se maneja
en éste calentamiento depende de la temperatura de alimentación del mosto
(líquido saturado) determinada en los cálculos preliminares.
- Al momento de alimentar, se ajusta el caudal de alimentación poniendo la válvula
(d) en la posición que se determinó en la calibración (1 l/min.) y se enciende la
bomba.
- Al momento de iniciar la alimentación, se deben ajustar las válvulas que controlan
el flujo de fondos (i), reflujo (r) y destilado (p), regulando para cada una de ellas el
caudal calculado por medio del algoritmo desarrollado en los cálculos
preliminares7. Verificar constantemente que el balance de materia se cumpla
durante toda la operación.
- Durante la operación se debe tener mucho cuidado al indicador de nivel de
inundación (VI) que se encuentra en la parte inferior de la torre. Si la torre empieza
a inundarse se debe bajar la presión de vapor del calderín hasta que desaparezca
el mosto acumulado en ésta sección.
7
El caudal del reflujo se ajusta con el rotámetro de la cima (XII). El ANEXO F, presenta la curva de
calibración.
Oscar Andrés Prado

10. Seguimiento de variables: durante la destilación continua se realiza un registro de

las variables necesarias para llevar un control de la operación y desarrollar los
cálculos posteriores. Los formatos para la toma de datos se dividen en el cuadro 2.3
que presenta los datos que se reportan en la base de la torre y en el cuadro 2.4 se
reportan los datos de cima8.
11. Agotamiento de la alimentación: cuando se acaba el mosto se detiene la bomba de

alimentación, el vapor del intercambiador y el flujo de fondos. Y se continúa la
operación como una destilación por lotes.
12. Finalización de la operación: la destilación discontinua finaliza cuando la

concentración del destilado es menor de 20ºGL. En éste momento se detiene el vapor
del calderín y se recoge las trazas de destilado que sigan saliendo hasta que se agote
todo el producto de cima.
13. Lavado del equipo: éste paso se realiza con agua caliente para retirar la mayor
cantidad de mosto que haya quedado adherido al equipo. Los pasos a seguir son:
a. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f), disponiendo las
válvulas en la posición adoptada para humedecer la torre, y se abre la válvula de
la parte inferior de la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos
arrastrados. Se mantiene la alimentación hasta que el agua salga clara.
b. Iniciar a descargar el calderín y cuando la temperatura del mismo baje a unos
50ºC, se puede alimentar agua caliente directamente al calderín (tabla 2.8). Éste
paso se mantiene hasta que el agua salga clara.
Tabla 2.8 Configuración de las válvulas para lavar el calderón

a, d y g I El resto
14. Características del destilado: al finalizar la destilación se mezcla todas las trazas de
destilado obtenido y se reportan los datos de volumen, densidad, temperatura y grado
alcohólico.
Calibración de la válvula de alimentación
Para cada dato de caudal se realiza una repetición como mínimo:
8
Para reportar los grados alcohólicos corregidos se usa la tabla del ANEXO G.

Cuadro 2.1 Formato para los datos de calibración de la válvula de alimentación
Posición de la válvula Volumen Tiempo Caudal

o del rotámetro (ml) (s) (ml/s)
Estabilización de la columna de destilación.
Cuadro 2.2 Formato para los datos de la etapa de estabilización
CALDERÍN COLUMNA DE DESTILACIÓN* CONDENSADO

Tiempo PVapor Tinterior T1 T2 T3 T4 T5 Masa Temp.
(psig) (ºC ) (ºC ) (ºC ) (ºC ) (ºC ) (ºC ) (Kg) (ºC )
* Corresponde a las temperaturas de la columna mostradas en la figura 2.12.
Oscar Andrés Prado

Destilación en continuo.
Cuadro 2.3 Formato 1 para los datos de la destilación continua
Calderín Columna de destilación Conden. Alimentación Fondos

Tiempo
PV T T1 T 2 T 3 T 4 T 5 M T Q PV T Q T ρ

Cuadro 2.4 Formato 2 para los datos de la destilación continua
Grado Grado Caudal Lectura Valor

Litro
o alcohólico Densidad Temperatura alcohólico de del del
N
(leído) (corregido) destilado rotámetro Reflujo
Oscar Andrés Prado

2.4 BIBLIOGRAFÍA
1. GEANKOPLIS, C. J. Procesos de Transporte y operaciones Unitarias. Compañía

Editorial Continental S.A. CECSA. Tercera Edición. 1999.
2. TREYBAL, R. E. Operaciones de Transferencia de Masa. McGraw Hill. Segunda
Edición.1991.
3. McCABE, W.; SMITH, J.; HARRIOTT, P. Operaciones Unitarias en Ingeniería
Química. McGraw Hill. Cuarta Edición. 1999.
4. SMITH, J.; VAN NESS, H.; ABBOTT, M. Introducción a la Termodinámica en
Ingeniería Química. Quinta edición. McGraw-Hill. 1997.
5. BOLAÑOS, G. Simulación de Equilibrios entre Fases con Aplicación en Destilación
Multicomponente. Centro de Publicaciones de la Universidad Nacional Sede Bogotá.
1983.
6. WINKLE, M.; Distillation. McGraw-Hill. 1967.
7. SCHWEITZER, P. Handbook of Separation Techniques for Chemical Enginer.
Segunda edición. McGraw-Hill, Book Company.
8. HENLEY, E. y SEADER, J. Equilibrum-Stage Separation Operations in Chemical
Engineering. JHON WILEY & SONS. 1981.
9. BETANCOURT, R. Guías para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, Difusividad-
Fabricación de alcohol. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de
10. BARBOSA-CÁNOVAS, G.; MA, L.; BARLETA, B. Manual de Laboratorio de Ingeniería
de Alimentos. Editorial ACRIBIA, S.A. 1997.
11. IBARZ, A. et al. Métodos Experimentales en la Ingeniería Alimentaria. Editorial
ACRIBIA, S.A. 2000.
12. MAREK, G. The Fermentation Process Integrated with Membrame Distillation.
Separation and Purification Technology, Vol. 24, pp. 283. 2001.
13. ZHIGANG, L.; et al. Influence of salt added to solvent on extractive distillation.
Chemical Engineering Journal, Vol. 87, pp. 149. 2002.
14. SZITKAI, Z. Optimization of Hybrid Ethanol Dehydration Systems. Chemical
Engineering and Procesing, Vol. 41, pp. 631. 2002.
15. JOHNSON, R.A.; SUN, J.C.; SUN, J. A Pervaporation–Microfiltration–Osmotic
Distillation Hybrid Process for the Concentration of Ethanol–Water extracts of the
Echinacea Plant. Journal of Membrane Science, Vol. 209, pp. 221. 2002.
16. ZHIGANG, L.;. RONGQI, Z.; ZHANTING, D. Application of Scaled Particle Theory in
Extractive Distillation with Salt. Fluid Phase Equilibria, Vol. 200, pp. 187. 2002.
17. IZQUIERDO-GIL, M.A.; JONSON, G. Factors Affecting Flux and Ethanol Separation
Performance in Vacuum Membrane Distillation (VMD). Journal of Membrane Science,
Vol. 214, pp. 113. 2003.
18. INDUSTRIAS QUÍMICAS FIQ LTDA. Unidad Piloto de Destilación. Santafé de Bogotá.

Práctica 3
DESTILACIÓN DISCONTÍNUA
Objetivo General
Concentrar y purificar el alcohol obtenido en la destilación continua.
1. Estudiar el proceso de destilación discontinua tanto sencilla o diferencial como con

reflujo, ya sea éste variable o constante.
2. Utilizar el método McCABE-THIELE para determinar el número de etapas teóricas de
la columna, teniendo en cuenta que solo existe zona de enriquecimiento.
3. Realizar los balances de materia y energía para la operación.
4. Determinar la altura de empaque equivalente a una etapa teórico.
5. Obtener los rendimientos másicos y energéticos de la operación.
Destilación en discontinuo
La destilación por lotes es una operación que no ocurre estado estable, debido a que la
composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas
obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la
vaporización el contenido de éste compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado
en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el
recipiente se concentran los componentes menos volátiles [1], [8].
Una operación en discontinuo en benéfica sí [8], [9]:
¾ La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para permitir una
operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que
requieran una capacidad mínima de operación como las bombas, intercambiadores de
calor, tuberías e instrumentación.
¾ Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las
características de la alimentación así como también el volumen a manejar. Los
equipos para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los
equipos que trabajan en continuo.
Oscar Andrés Prado

¾ Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas recuperaciones de

productos.
¾ El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas.
Para los sistemas de destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que definen
tanto el fenómeno como la forma de modelar la operación, las cuales son:
- Destilación simple sin reflujo.

- Destilación con reflujo constante.
- Destilación con reflujo variable.
Destilación simple sin reflujo
En una destilación discontinua una cantidad de líquido se carga en un recipiente que

tenga algún tipo de calentamiento. Al iniciar la operación el líquido se calienta hasta la
ebullición, los vapores generados se condensan y se almacenan en un colector.
En la figura 3.1 se muestra un esquema para destilación simple para una mezcla binaria a
nivel de laboratorio.
Figura 3.1 Equipo para una destilación simple
Para el caso mostrado una cantidad que líquido W de composición xW (referida a la

sustancia más volátil) se encuentra en ebullición en un balón, a medida que transcurre el
tiempo los valores de W y xW disminuyen debido a la vaporización. El flujo de destilado
D posee una concentración x D = y D . Planteando el balance de materia global, sin
acumulación, se tiene1 [8]:
dW
= −D (3.1)
dt
La velocidad de vaciado del balón G sería:
1
Todos los valores se encuentran en base molar.

Destilación Discontinua
d ( xW W ) dW dx
G=− = − xW −W W (3.2)
dt dt dt
El balance de materia por componente para cualquier instante vendría dado por:
dW dx
xW + W W = − yD D (3.3)
dt dt
Sustituyendo la ecuación 3.1 en la 3.3:
xW dW + WdxW = y D dW (3.4)
Reorganizando la ecuación 3.4:
dW dxW
= (3.5)
W y D − xW
La ecuación 3.5 se conoce como la ecuación de RAYLEIGH y fue propuesta en 1902, es

aplicable a destilación simple sin reflujo para una mezcla multicomponente. La ecuación
de RAYLEIGH se puede simplificar aún más teniendo en cuenta que:
dW
= d (ln W ) = dτ (3.6)
W
Reemplazando la ecuación 3.6 en la 3.5 y eliminando los subíndices, se tiene:
dx
= y * −x (3.7)
dτ
Donde
τ: logaritmo natural de la cantidad de material en el balón.
x: composición de la sustancia más volátil en el balón.
y * : composición del destilado, que se encuentra en equilibrio con x .
Otra forma de la ecuación de RAYLEIGH se da cuando se expresa la composición del

destilado en términos del coeficiente de distribución K = y * / x , así:
dx
= ( K − 1) x (3.8)
dτ
Para solucionar bien sea la ecuación 3.5, la 3.7 o la 3.8, se presentan tres posibilidades:
a. Solución gráfica de la integral : integrando la ecuación 3.5 entre la condición inicial

0 y la final f , eliminando los subíndices de las composiciones, se obtiene:
Oscar Andrés Prado

⎛Wf ⎞ x1 dx
ln⎜⎜ ⎟⎟ = ∫ (3.9)
⎝ Wo ⎠ xo y * − x
Conociendo los datos de equilibrio, la solución de la integral es el área bajo la curva

1 ( y * − x) contra x 2 entre los límites de integración establecidos.
En la figura 3.2 se representa un bosquejo de la integración gráfica.
Figura 3.2 Integración gráfica para la ecuación de RAYLEIGH [1], [8]
BETANCOURT [9] explica en forma detallada como utilizar el método de los trapecios
o de SIMPSON para calcular el área bajo una curva.
b. Solución analítica de la integral: La ecuación 3.5 puede ser resuelta analíticamente

utilizando una de las siguientes suposiciones [8], [9]:
¾ Si a presión constante la variación de la temperatura en el balón es relativamente

pequeña3 y el coeficiente de distribución K es independiente de la composición,
se tiene:
y = Kx (3.10)
Resolviendo la integral utilizando la ecuación 3.10.
⎛Wf ⎞ 1 ⎛ xf ⎞
ln⎜⎜ ⎟⎟ = ln⎜⎜ ⎟⎟ (3.11)
⎝ Wo ⎠ K − 1 ⎝ xo ⎠
Los valores de 1 ( y * − x) se grafican en las ordenadas y los valores de x en las abscisas.

2
3
La variación de la temperatura en el balón es pequeña a través del tiempo cuando las temperaturas de
ebullición de las sustancias puras son muy cercanas.

¾ Para una mezcla binaria en donde la volatilidad relativa se pueda considerar

constante, la ecuación de RAYLEIGH tiene una solución analítica. Para esto se
recurre a la definición de volatilidad relativa [8], [9]:
yA / xA
α AB = (3.12)
yB / xB
Donde
α AB : volatilidad relativa de la sustancia A referida a B .
yi : composición en la fase vapor de la sustancia i .
xi : composición de la fase líquida de la sustancia i .
Expresando la composición de la sustancia B en términos de A y despejando y A

de la ecuación 3.12, se obtiene:
α AB x A
yA = (3.13)
1 + (α AB − 1)x A
Sustituyendo la ecuación 3.13 en la 3.5 y resolviendo la integral se llega a [8]:
⎛Wf ⎞ 1 ⎡ ⎛ xo ⎞ ⎛1− x f ⎞⎤
ln⎜⎜ ⎟⎟ = ⎢ln⎜⎜ ⎟ + α AB ln⎜
⎟ ⎜ 1− x ⎟⎟⎥ (3.14)
⎝ Wo ⎠ α AB ⎢⎣ ⎝ x f ⎠ ⎝ o ⎠⎥⎦
c. Solución numérica de la ecuación diferencial: La ecuación de RAYLEIGH

expresada por la ecuación 3.7 ó 3.8 puede ser resuelta aproximadamente utilizando
un método numérico y modelos de equilibrio de fases. Éste tipo de solución se utiliza
en la termodinámica topológica para determinar las posibilidades de separación de
una mezcla multicomponente estimando las curvas de residuo, líneas de atadura y la
caracterización de los puntos fijos.
Destilación con reflujo (columna enriquecedora)
La destilación en una columna que solo posee zona enriquecedora es un caso especial de
separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente a la rectificación.
Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna,
sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado
directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un rehervidor
para generarlo.
El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación, generalmente, es muy

rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción del
componente más ligero.
Ésta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de

cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un precio
Oscar Andrés Prado

reducido. La figura 3.3 muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.
Planteando los balances de materia a la columna se tiene:
− dW = dD (3.15)
− d ( xW W ) = x D dD (3.16)
Donde
W : cantidad de material en el rehervidor.
D: cantidad de material que se extrae por la cima.
xW : fracción molar en el rehervidor.
xD : fracción molar del destilado.
Figura 3.3 Columna de rectificación por lotes
Diferenciando la ecuación 3.16 y reemplazando la 3.15 en ésta última:
xW dW + WdxW = x D dW (3.17)
Separando variables e integrando la ecuación 3.17 entre la condición inicial y la final:

⎛Wf ⎞ Do dxW
x
ln⎜⎜ ⎟⎟ = ∫ (3.18)
⎝ Wo ⎠ xWo x D − xW
La ecuación de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuación de RAYLEIGH,

con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no están en
equilibrio. La integral de la ecuación 3.18 pede ser resuelta gráficamente.
Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se cumple la
ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de McCABE-THIELE4:
R x
y n +1 = xn + D (3.19)
R +1 R +1
Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras:
1. Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro

establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del
destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de
forma análoga a la destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la
disminución en la composición del destilado sea más lenta [9].
La representación de éste caso sobre el diagrama de McCABE-THIELE fue descrito

por SMOKER y ROSE [8], se muestra en la figura 3.4.
Figura 3.4 Destilación por lotes con reflujo constante
4
La deducción se muestra en la práctica de destilación continua.
Oscar Andrés Prado

La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de xWo y para dos
etapas teóricas la composición del destilado será x Do , la línea de operación vendrá
dada por:
R x
yo = xWo + Do (3.20)
R +1 R +1
Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a xW 1 y, manteniendo

constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de
x D1 . La línea de operación para éste instante de tiempo será:
R x
y1 = xW 1 + D1 (3.21)
R +1 R +1
Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operación a reflujo

constante debido a que la composición del destilado varía con el tiempo.
2. Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se

puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo,
pero a un costo energético debido a que se incrementan los requerimientos de calor y
el tiempo de operación de la torre.
Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo para el caso de rectificación con

reflujo constante, se ve en la figura 3.5 que para el mismo número de etapas la
composición de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa.
Figura 3.5 Destilación por lotes con reflujo variable

Para el tiempo cero la línea de operación es:
R x
yo = xWo + D (3.22)
R +1 R +1
Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene:
R1 x
y1 = xW 1 + D (3.23)
R1 + 1 R1 + 1
Oscar Andrés Prado

Figura 3.6 Esquema de la columna de destilación piloto

Materia prima
¾ Etanol obtenido en la operación de destilación continua.
Equipos
¾ Torre de destilación.
¾ 3 Probetas de 1000 ml.
¾ 2 cronómetros.
¾ Alcoholímetro de grados Gay-Lussac.
¾ Baldes.
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basándose en el trabajo de BETANCOURT [9]. El diagrama

de bloques se muestra en la figura 3.7.
Figura 3.7 Diagrama de bloques para la rectificación discontinua
Oscar Andrés Prado

1. Cálculos preliminares: de manera análoga a la práctica de destilación continua, se

sugiere realizar los siguientes cálculos antes de iniciar la práctica:
- Diagrama de equilibrio T-xy para el sistema etanol-agua.

- Diagrama de equilibrio x-y para el sistema etanol-agua.
2. Reconocimiento de la torre de destilación: de igual forma, como se trabajó en la

destilación continua, debe realizarse un reconocimiento global de las válvulas y las
líneas de flujo que se deben controlar y manejar durante esta la operación.
3. Adecuación de la columna: antes de iniciar la operación la torre debe ser

humedecida o lavada con agua, según el caso.
Humidificación: el agua se alimenta por la segunda válvula de alimentación (f), cae por
la torre y sale por la parte inferior de la torre. La disposición de las válvulas son las
planteadas en la tabla 3.1. Con éste procedimiento se logra humedecer el tramo
inferior (VII) e intermedio de la torre (VIII); el tramo superior (IX) se humedece
adicionando agua por el divisor (XI), de tal forma que entre a la torre por el conducto
del reflujo.
Tabla 3.1 Configuración de las válvulas para humedecer la torre

a, d, f y k B El resto
r - -
Lavado: La configuración de las válvulas se presenta en la tabla 3.2. El agua se

alimenta a la torre por la primera válvula de alimentación (e). Con el objetivo de
acumular el agua en la torre (inundarla), se deja cerrada la válvula de salida (k).
Cuando la torre este llena de agua, se vacía por la válvula (k) y se corrobora que el
agua esté saliendo clara.
Tabla 3.2 Configuración de las válvulas para lavar la torre

a, d y e b El resto
4. Adecuación de la materia prima: el alcohol obtenido en la destilación continua debe

diluirse con agua o adicionar colas de operaciones anteriores, para completar una
carga de 60 litros en el calderín. A la mezcla final se toman datos de densidad, grados
alcohólicos, masa y volumen.
5. Carga del rehervidor: disponer las válvulas (tabla 3.3) para que el flujo llegue al
calderín (IV). Iniciar la carga del alcohol adecuado en el paso anterior con la ayuda de
la bomba (II).

Tabla 3.3 Configuración de las válvulas para dirigir el flujo al rehervidor

a, d y g - El resto
6. Calentamiento del calderín: disponer las válvulas para iniciar la operación (tabla
3.4). No olvidar purgar las líneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos.
Cuando se inicia el calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el
seguimiento de las variables que presenta el cuadro 3.1. Estos datos corresponden a
la etapa de estabilización. El calentamiento de la destilación por lotes se realiza a una
presión entre 8 psig y 10 psig.
Tabla 3.4 Configuración de las válvulas para iniciar el calentamiento del calderín

j, l, o y r - El resto
7. Calentamiento de la torre: los tramos de la torre de destilación se calientan a medida

que se producen los vapores en el rehervidor (IV). Cuando la temperatura 4 (T4)
empieza a aumentar, se debe abrir el agua de enfriamiento (C) del condensador de la
cima (X) y abrir por completo la válvula que maneja el reflujo (r), (esta posición indica
un reflujo infinito).
8. Condiciones de estado estable: se considera que la torre ha llegado al estado

estable cuando las diferentes variables de operación se mantengan constantes
durante 3 ó 4 datos consecutivos. En éste momento se preparan los materiales
necesarios para medir las variables de seguimiento.
9. Iniciación de la operación: la destilación por lotes empieza cuando la torre esté

estabilizada. El objetivo es obtener el etanol con la concentración más elevada
posible, cercana a la composición azeotrópica. En esta etapa el reflujo se comienza a
variar con el fin de mantener la composición del destilado constante; se proponen dos
alternativas con las cuales se puede llevar esto a cabo.
a. Por tanteo y error: a medida que disminuya la composición de cima se abre

paulatinamente la válvula de reflujo (r).
b. Determinación teórica: utilizando el método de McCABE-THIELE se puede estimar
el reflujo para mantener la composición de cima aproximadamente constante5.
10. Seguimiento de variables: durante la destilación por lotes se realiza un registro de

las variables necesarias para llevar un control de la operación y desarrollar los
cálculos posteriores. Los formatos para la toma de datos se dividen en el cuadro 3.2
que presenta los datos que se reportan en la base de la torre y en el cuadro 3.3 se
reportan los datos de cima6.
5
El algoritmo se muestra en el ANEXO H.
6
Para reportar los grados alcohólicos corregidos se usa la tabla del ANEXO G.
Oscar Andrés Prado

11. Recolección del producto: durante la operación se presenta un agotamiento de

alcohol en relación a la cantidad inicial, por lo tanto el producto de cima se recolecta
según el grado alcohólico que vaya presentando durante la operación.
Los dos primeros litros se dejan aparte ya que son los que contengan mayor cantidad
de trazas de metanol. Los litros siguientes se recolectan por cortes (en recipiente
diferentes) de la siguiente manera:
- Corte 1: es el volumen de destilado recolectado que supere los 90ºGL (grados

alcohólicos) corregidos por temperatura.
- Corte 2: es el volumen de destilado recolectado que se encuentra entre 89ºGL y
80ºGL corregidos por temperatura.
- Colas: es el volumen de destilado recolectado que presenta una concentración
menor a 79ºGL, pero mayor a 20ºGL.
Todos los cortes deben ir almacenados de forma independiente y cada vez que se de
paso a otro corte, se aumenta la presión de vapor del calderín para realizar un
agotamiento del etanol.
12. Finalización de la operación: la operación se termina cuando la concentración de

alcohol en el destilado es inferior a 20ºGL. Cuando se presenten dichas condiciones
se detiene el calentamiento del calderín y se espera que bajen las temperaturas del
equipo para lavarlo y descargar el residuo que se encuentre en el calderín.
13. Lavado del equipo: éste paso se realiza para retirar la mayor cantidad de residuos
que estén adheridos al equipo. Como el lavado se realiza con agua caliente se debe
alimentar vapor al intercambiador de calor (III) y enviar el agua a la torre de
destilación. Los pasos a seguir son.
a. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f), disponiendo las
válvulas en la posición adoptada para humedecer la torre, y se abre la válvula de
la parte inferior de la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos
arrastrados.
b. Iniciar a descargar el calderín y cuando la temperatura del mismo baje a unos
50ºC, se puede alimentar agua caliente directamente al calderín (tabla 3.5). Éste
paso se mantiene hasta que el agua salga clara.
Tabla 3.5 Configuración de las válvulas para lavar el calderín

a, d y g i El resto
14. Características del destilado: al finalizar la destilación se reportan los datos de

volumen, densidad, temperatura y grado alcohólico de cada uno de los cortes
obtenidos durante la operación.

Materia prima.
- Densidad:
- Grados alcohólicos:
- Masa:
- Volumen:
Estabilización de la columna de destilación.
Cuadro 3.1 Formato para los datos de la etapa de estabilización
CALDERÍN COLUMNA DE DESTILACIÓN* CONDENSADO

Tiempo PVapor Tinterior T1 T2 T3 T4 T5 Masa Temp.
(psig) (ºC ) (ºC ) (ºC ) (ºC ) (ºC ) (ºC ) (Kg) (ºC )
* Corresponde a las temperaturas de la columna mostradas en la figura 3.6.
Oscar Andrés Prado

Destilación por lotes.
Cuadro 3.2 Formato 1 para los datos de la destilación por lotes
Calderín Columna de destilación Condensado

Tiempo
PV T T1 T2 T3 T4 T5 M T
Grado Caudal Lectura Valor

Litro ºGL
Corte Densidad Temp. alcohólico de del del
No (leído)
(corregido) destilado rotámetro Reflujo

3.4 BIBLIOGRAFÍA

Edición.1991.
4. SMITH, J.; VAN NESS, H.; ABBOTT, M. Introducción a la Termodinámica en
Ingeniería Química. Quinta edición. McGraw-Hill. 1997.
5. BOLAÑOS, G. Simulación de Equilibrios entre Fases con Aplicación en Destilación
Multicomponente. Centro de Publicaciones de la Universidad Nacional Sede Bogotá.
1983.
6. WINKLE, M.; Distillation. McGraw-Hill. 1967.
7. SCHWEITZER, P. Handbook of Separation Techniques for Chemical Enginer.
Segunda edición. McGraw-Hill, Book Company.
8. HENLEY, E. y SEADER, J. Equilibrum-Stage Separation Operations in Chemical
Engineering. JHON WILEY & SONS. 1981.
9. BETANCOURT, R. Guías para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, Difusividad-
Fabricación de alcohol. Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de
ACRIBIA, S.A. 2000.
12. INDUSTRIAS QUÍMICAS FIQ LTDA. Unidad Piloto de Destilación. Santafé de Bogotá.
Oscar Andrés Prado

Práctica 4
EXTRACCIÓN DE GRASAS
Y ACEITES
Objetivo General
Obtener el material oleaginoso de origen vegetal por extracción o de origen animal por
extracción con fusión húmeda.
1. Determinar las pérdidas de material en cada etapa.

2. Seleccionar la técnica de extracción para el material.
3. Caracterizar el producto final.
Reseña histórica
Desde la antigüedad los seres humanos han tenido contacto con las grasas y aceites,
principalmente con las de origen animal, que hacían parte de la dieta alimenticia y más
tarde se usaron como combustible para generar luz y calor. Los aceites de origen vegetal
se empezaron a extraer en las zonas tropicales, ya que las nueces nativas eran fuentes
oleaginosas que presentaban altos contenidos de aceites.
Otro de los usos que se le dio a la grasa fue en la producción de jabón, donde se
incorpora la reacción química que acompaña éste producto. La materia prima que se usó
inicialmente fue la grasa de origen animal que proporcionaba jabones con buenas
características.
La industrialización de éste campo comenzó con la construcción de los molinos de

semillas, cerca de 1826 [1], la cual ayudó a extraer de forma más fácil el aceite que
contiene las semillas en su interior. Los subproductos de la molienda como la cáscara que
recubre algunas semillas, se destinó como alimento para el ganado, ya que presentaba
un alto valor de fibras. Después de 1850, se inician los avances en el campo de la
refinación del producto, como la utilización de sosa cáustica para eliminar ácidos grasos y
el impulso de la industria de las oleomargarinas. En 1893 se descubrió que el aceite se
podía desodorizar al pasarle una corriente de vapor a alta temperatura, pero también se
Oscar Andrés Prado
notó que mejoraba el sabor del producto final. Años más adelante se genera el
descubrimiento de que la molécula del aceite podía ser modificada químicamente por
introducción de hidrógeno en las insaturaciones. Este proceso, llamado hidrogenación,
logró comercializar muchos aceites menos conocidos, ya que las grasas adquieren un
mayor grado de saturación, presentándose de forma más sólida que facilitaba la
distribución del producto en el mercado.
Generalidades
Las grasas, incluyendo los aceites, y las ceras hacen parte de todos los lípidos que
contienen los tejidos vegetales y animales. En el producto existe una mezcla de
triglicéridos con cantidades menores de otros lípidos, que cuando se someten al proceso
de hidrólisis se pueden obtener diferentes compuestos, principalmente, ácidos grasos y
glicerina, diversos alcoholes, en algunos casos ácido fosfórico, aminoalcoholes,
carbohidratos, etc. [2]
Las grasas y los aceites son mezclas naturales de ésteres mixtos de alta complejidad,
cada molécula está constituida por un grupo de ácidos grasos en compañía de la
glicerina. Estos ésteres son llamados comúnmente glicéridos, pero la glicerina es un
trialcohol, lo que significa que la molécula puede esterificarse con tres ácidos grasos,
dando lugar a los triglicéridos (figura 4.1). Los ácidos grasos presentes en la molécula de
los lípidos constituyen la parte con mayor interés, pues de las combinaciones de éste se
generan las diferentes clases de grasa y aceites que se encuentran en el mercado. [3]
Figura 4.1. Molécula de un triglicérido [14]
Las fuentes naturales para obtener las grasas y los aceites son de origen animal y las
de origen vegetal, cada fuente ofrece cantidades diversas de material graso extraíble
(tabla 4.1) y depende de las características finales del producto deseado elegir la materia
prima más conveniente. La distribución en las dos fuentes nombradas es: [6]
1. Los aceites de origen vegetal son obtenidos de las plantas, pues en todas ellas hay un
contenido de aceites y grasas en el interior de las células. El material graso se
encuentra disperso en toda la planta o acumulados en ciertos órganos, como las
semillas que sirven de depósito y son las más utilizadas en la extracción del aceite.
2. Las grasas y aceites de origen animal son extraídos de todos los órganos de los
animales superiores que contengan mayor cantidad de grasa. En general, las fuentes
que presenta mayor proporción de grasa son los tejidos grasos, los tejidos de la
cavidad abdominal, el corazón, los riñones, el hígado y los huesos.

Extracción de Grasas y Aceites
Tabla 4.1 Contenido en aceite o grasa de las fuentes más comunes en la industria
[6]
Aceite o grasa Aceite o grasa
Fuente vegetal Fuente vegetal
% %
Cacahuete o maní 46 – 50 Semilla de ricino 45 – 55
Carne 56 Semilla de sésamo o
Aceitunas 50 – 54
Hueso 12 ajonjolí
Nuez de palma 48 – 52 Soya 17 – 20
Semilla de algodón 20 – 25 Maíz 34 – 37
Semilla de cáñamo 30 – 35 Semilla de lino 24 – 26
Copra o coco 64 – 70
Fuente animal Fuente animal
Médula 87 – 92 Huesos 0.5 – 20
Tejidos grasos 80 – 90 Leche 3–6
Características y clasificación de las grasas y los aceites
Las características que presentan las grasas y los aceites son dependientes en gran parte
de los ácidos grasos que constituyen la molécula del triglicérido. Los ácidos grasos más
abundantes están en cadenas lineales, con un número par de átomos de carbono y
longitudes de cadena que varían entre 4 y 30 átomos de carbono, esto depende de la
fuente del material. La configuración de los ácidos grasos, en cuanto al número de
carbonos y el número de insaturaciones, se puede escribir de una forma abreviada,
obteniendo de ésta manera una mejor visualización de la molécula y sus características;
por ejemplo, el ácido linoleico sería 18:2 (18 átomos de carbono: dos dobles enlaces). [14]
Otra variable que confiere características importantes a las grasas es el grado de

saturación de los ácidos grasos que la componen. Relacionando que, los aceites están
compuestos principalmente por ácidos grasos insaturados y las grasas por ácidos grasos
saturados [4]. Por lo tanto, el factor para denominar el nombre entre grasa o aceite
es simplemente el punto de fusión, concluyendo que una grasa es sólida a 15ºC y el
aceite es líquido a la misma temperatura [2].
Un proceso alternativo que se usa en las industrias es la hidrogenación, la cual hace que
las grasas insaturadas se saturen, valga la redundancia, por la introducción de hidrogeno
en los enlaces dobles, obteniendo como resultado un cambio en las características del
producto final; el más evidente es el endurecimiento de los aceites y por ende el cambio
en su punto de fusión. [7]
La clasificación usual de las grasas y los aceites se muestra en la tabla 4.2. La última
división tiene como base la propiedad de muchos aceites en endurecerse formando una
película más o menos sólida en la superficie, que va relacionada con el contenido de
ácidos secantes de las series linolénico y linoleico y los ácidos no secantes de la serie
oleico. [6].
Oscar Andrés Prado

Tabla 4.2 Clasificación de las grasas y aceites
Clasificación Característica
Sólido
Según su consistencia Semisólido
Líquido
Animal
Según su origen
Vegetal
Secantes
Según la serie de
Semisecantes
ácidos grasos
No secantes
Componentes no glicéridos
En las grasas o aceites naturales (sin refinar) se encuentran componentes no glicéridos

que se presentan en menor cantidad que los triglicéridos. Estos componentes, también
llamados constituyentes menores, otorgan características particulares a los aceites
dependiendo de la fuente que se utilice. Algunos de los más comunes son:
1. Vitamina E: esta es una mezcla de fenoles liposolubles que contienen una cadena
lateral de 16 átomos de carbono. Algunos aceites vegetales, especialmente el aceite
de palma y el aceite de salvado de arroz, son fuentes ricas en estos compuestos.
Aunque presentan una débil actividad como vitamina E, ésta actúa como antioxidante
y proporciona estabilidad contra la oxidación [14].
2. Carotenoides: son hidrocarburos liposolubles altamente insaturados presentes en las
grasas animales y vegetales. Los carotenoides más frecuentes son los carotenos alfa,
beta y gama, la licopina, la luteína y las xantofilas dentro de un grupo de más de 75
clases diferentes [14]. Los carotenoides y sus derivados son normalmente los que dan
el color amarillo a rojo intenso a las frutas, hortalizas, cereales y aceite de palma
bruto. Los carotenoides son los precursores de la vitamina A, presentando el β-
caroteno la mayor actividad de provitamina A.
3. Vitaminas A y D: las fuentes tradicionales de vitamina A y D son la grasa de la
mantequilla y los aceites de pescado, respectivamente. Aunque las margarinas del
mercado son enriquecidas con éstas vitaminas por exigencias legales en la mayoría
de los países.
4. Esteroles: el colesterol es el principal esterol de los productos de origen animal,
mientras que los principales esteroles de las plantas son el β-sitosterol, el campesterol
y el estigmasterol [14].
5. Escualeno: es uno de los hidrocarburos que predomina en las grasas. Es un
intermediario en la síntesis del esterol a partir del acetato, se encuentra en cantidades
particularmente elevadas en algunos aceites de pescado y en el aceite de oliva.
Procesos de modificación de las grasas
¾ Hidrogenación: como se ha mencionado, la hidrogenación es un proceso donde se

realiza la conversión de varios radicales insaturados de glicéridos en compuestos más
saturados por la adición de hidrógeno. El proceso se maneja mediante un sistema
trifásico, gas-líquido-sólido (hidrógeno-aceite-catalizador), a temperaturas entre 120ºC

y 220ºC, con temperaturas máximas en las etapas finales de reacción, y presiones de

operación entre 200 KPa y 700 KPa [14]. El catalizador que se emplea es el níquel
que viene en pequeños cristales soportados por un óxido inorgánico (sílice o alúmina).
Terminada la reacción, el catalizador se filtra y reutiliza, mientras que al aceite se le
debe eliminar todas las trazas de níquel residual, hasta obtener el nivel sugerido por la
ley.
El objetivo de la hidrogenación no es solo elevar el punto de fusión sino mejorar las

cualidades de almacenamiento, sabor y olor de muchos aceites, como también
proporcionar a las industrias unos productos de mejores características para su
manufactura [6].
¾ Isomerización: aparte de la reducción de la insaturación durante la hidrogenación,

también se puede dar una isomerización de los dobles enlaces. Los isómeros
generados pueden ser geométricos, que se generan por la conversión de una forma
cis natural en trans y los isómeros de posición que se forman por la migración de los
enlaces dobles hacia otra posición de la cadena. Estos cambios en las grasas y
aceites son de gran interés, ya que proporcionan diferentes propiedades físicas que
pueden ser modificadas según los requerimientos del producto [6], [14].
¾ Interesterificación: éste proceso consiste en realizar un reordenamiento de los

ácidos grasos en la molécula del triglicérido utilizando un catalizador moderadamente
alcalino (metóxido de sodio o aleaciones de Na-K). La neutralización del catalizador
detiene la reacción. El cambio modifica el punto de fusión de la grasa, sin cambiar la
naturaleza de sus ácidos grasos [6].
¾ Fraccionamiento: es una operación donde se realiza una separación controlada de

las fracciones de aceite/grasa a temperaturas bajas. Por ejemplo, el aceite de palma
se fracciona en palmoleína y palmestearina [14].
Usos de las grasas y los aceites
Las grasas y aceites tienen muchas aplicaciones en la industria, entre las más comunes
se encuentran: [6]
1. Para alimentación humana: la manteca de sebo y grasa de cerdo, aceites de oliva,

nueces, girasol, lino, maíz, soya, coco y palma.
2. Para la fabricación de jabones: aceites de lino, algodón, maíz, soya, cáñamo, peces y
ballena (jabones blandos), además del aceite de cacahuete o maní, algodón, sésamo,
oliva, coco, palma, ricino, sebo, manteca de cerdo (jabones duros).
3. Para la fabricación de bujías y ácido esteárico: sebo y la grasa de huesos, aceite de
palma, sebo vegetal chino.
4. Para la obtención de barnices, lacas y pinturas: los aceites de lino, de nueces, de
madera chino.
5. Para alumbrado: los aceites de oliva, de cacahuete, aceites de foca y de ballena.
6. Para engrase de maquinaria fina: los aceites de oliva, de colza, de ricino, de
cacahuete, de tocino, de pie de buey.
Oscar Andrés Prado

4.3 OBTENCIÓN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN VEGETAL
Los aceites y grasas vegetales se obtienen, de los frutos y semillas de las plantas,
mediante las técnicas de prensado y la extracción con solventes. La primera técnica es la
más sencilla para extraer aceites de éste tipo, logra rendimientos de extracción bajos,
pero se obtiene un producto de alta calidad y la torta residual de la extracción presenta
unas características adecuadas para su posterior utilización [9]. La segunda es una
técnica que se emplea con frecuencia porque se obtienen altos rendimientos de
extracción, a cambio de obtener un buen producto pero de menor calidad que los
obtenidos por prensado. Debido a esto, las industrias usan los dos métodos combinados,
iniciando con el prensado y después realizando un agotamiento de la torta con solventes,
obteniéndose finalmente dos clases de productos y un rendimiento máximo [1].
Los materiales oleaginosos que más se cultivan en Colombia son el ajonjolí, la soya, el
algodón, el girasol, la palma y el coco, como fuentes principales, y también se obtiene a
partir del germen de arroz y de maíz que son subproductos de su beneficio [7].
Las características fisicoquímicas (ANEXO J) de los aceites ayudan a establecer un

diagnóstico de su estado, pudiéndose detectar algún tipo de impureza o deterioro del
producto. Las determinaciones a las que se debe someter el aceite dependen de
diferentes intereses. Por ejemplo, los productos destinados como alimento se rigen por las
normas establecidas de cada país o si el producto es una materia prima de otro proceso,
se pueda garantizar la uniformidad del mismo. Algunas de las pruebas más importantes
son las organolépticas, humedad, materias volátiles, impurezas insolubles en éter de
petróleo, acidez libre, índice de peróxidos, índice de saponificación, índice de yodo e
índice de refracción [7]. Los valores de estas pruebas dan las características del aceite
que se relaciona directamente con las series de los ácidos grasos que lo componen, como
ya se dijo con anterioridad. En la tabla 4.3 se presenta la composición de ácidos grasos
en los aceites vegetales que más usan.
Tabla 4.3 Contenido de ácidos grasos de diferentes aceites y grasas vegetales [1]
Ácido Fórmula Abr. Linaza Algodón Soya Maíz Coco Palma
Butírico C3H7COOH 4:0 - - - - - -

Caproico C5H11COOH 6:0 - - - - - -
Caprílico C7H15COOH 8:0 - - - - 8.0 -
Cáprico C9H19COOH 10:0 - - - - 7.0 -
Láurico C11H23COOH 12:0 - - - - 48.0 -
Mirístico C13H27COOH 14:0 - 0.6 - - 17.5 1.8
Miristoleico C13H25COOH 14:1 - - - - - -
Palmítico C15H31COOH 16:0 6.5 22.9 8.3 7.5 8.8 43
Palmitoleico C15H29COOH 16:1 - - - - - -
Esteárico C17H35COOH 18:0 4.5 2.2 5.4 3.5 2.0 4.2
Oleico C17H33COOH 18:1 20.9 24.7 24.9 46.3 6.0 42
Linoleico C17H31COOH 18:2 17.4 49.6 52.6 42.0 2.5 9
Linolénico C17H29COOH 18:3 50.6 - 7.9 - - -
Araquídico C19H39COOH 20:0 - - 0.9 0.5 - -
Araquidónico C19H35COOH 20:2 0.1 - - - - -
Otros - - - - - - 0.2 -

Descripción del proceso [1]
1. Extracción por técnica combinada de prensado y extracción con solventes
- Almacenamiento de las semillas: esta actividad se debe manejar con cuidado en

la industria, ya que unas condiciones inapropiadas de almacenamiento pueden
producir deterioro y alteraciones químicas de las semillas. Para disminuir el riesgo,
las semillas oleaginosas se deben secar hasta una humedad inferior al 10 % [14].
- Eliminación de impurezas: las semillas se someten primero a una operación de

limpieza, para eliminar las impurezas que fueron arrastradas desde la recolección
del material oleaginoso. Esta operación es muy importante porque mejora las
condiciones de la materia prima, las cuales se ven reflejadas en el producto final.
Los equipos utilizados para la limpieza son cribas, ventiladores, máquinas
escogedoras, cepilladoras y separadores magnéticos. Si la semilla presenta
recubrimiento duro se requiere el uso de un descascarador de barras, que ayuda a
liberar la porción carnosa.
- Molienda: las semillas son trituradas antes de someterse al proceso de extracción

para que el aceite tenga una ruta de salida más sencilla, además se evita una
sobrepresión del material, previniendo el desprendimiento de compuestos
indeseados en el producto. Para la reducción de tamaño de las semillas
oleaginosas se emplean generalmente los molinos de rodillos, de disco o de
martillo [9].
- Calentamiento: esta operación se realiza para aumentar la temperatura del grano,

la cual ayuda a romper los alvéolos aceitosos facilitando la liberación del aceite
que se encuentra dentro de la semilla, también logra coagular las proteínas,
precipitar los fosfátidos y destruir el gosipol, que son sustancias indeseables
presentes en algunas semillas. Todas las semillas oleaginosas y nueces se
someten a este tratamiento excepto los frutos de la palmera [14].
En esta operación, a parte de aumentar la temperatura de la semilla, se pretende

elevar un poco la humedad de la misma para facilitar el trabajo de prensado. En la
industria primero se aumenta la humedad entre un 12 % y 14 % y después se
reduce entre un 5 % y 7 %.
Algunos de los equipos usados son: los fluidizadores, que realizan la operación
con aire en un calentamiento directo; el autoclave, que pueden manejar
calentamiento con vapor directo o indirecto, y las marmitas que manejan un
calentamiento indirecto.
- Prensado: es la operación que separa el líquido del sólido mediante la

compresión del material oleaginoso a las condiciones que se requieran para que el
aceite escape y el sólido quede retenido entre las superficies de compresión.
Las prensas hidráulicas son los equipos usados en extracción por lotes y para
procesos en continuo se usan prensas de tornillo mecánica con una o dos barras
sinfín que imprimen al material una presión entre 11.7 MPa a 13.8 MPa [1].
Oscar Andrés Prado
- Acondicionamiento del aceite: el aceite extraído por prensado no siempre pasa

directamente a la zona de refinación, por eso se hace necesario, antes de
almacenarlo realizar una filtración para eliminar algunas de las sustancias que
deterioran la calidad el aceite de una forma más rápida.
- Extracción con solventes: industrialmente se usa en ésta etapa para agotar el

aceite que queda retenido en la torta después del prensado y elevar el rendimiento
de extracción general del proceso. Es posible emplear este método porque aún
después del prensado, la torta cumple con todos los requerimientos para llevar a
cabo una extracción con solvente. El fenómeno principal que ocurre en ésta
operación es la difusión del solvente hacia el interior de la partícula para ponerse
en contacto y solubilizar el material oleaginoso, después difundirse hacia fuera.
Por lo tanto el tamaño de la partícula es un parámetro que va en relación inversa a
la velocidad de extracción, pues entre más pequeño el tamaño de las partículas,
las porciones solubles quedan más accesibles a la acción del solvente lo que hace
aumentar la velocidad de extracción [11].
Los numerosos fenómenos que se presentan en este proceso hacen poco práctico
y casi imposible aplicar una teoría definida a la acción de esta extracción con
solventes, también llamada lixiviación líquido-sólido. No obstante, para una idea
más detallada de la operación se pueden consultar las citas bibliográficas [5], [11]
y [12].
2. Refinación del aceite
Se denomina refinación a una serie de operaciones que tienen como objetivo eliminar
los defectos de los aceites y las grasas (excesiva acidez, sabor y olor desagradable,
coloración inadecuada, turbidez, etc.). Estos defectos deben ser eliminados debido a
que aceleran la degradación del producto. Los métodos y la rigurosidad de los mismos
dependen del uso final del producto, pues cuando se requieren para propósitos
alimenticios se les da un tratamiento especial para que sea apto para el consumo
humano y cuando se requieren para otro fin industrial se hace algún tratamiento para
eliminar las impurezas específicas que generen interferencia con los otros procesos.
Los tipos de impurezas y las principales etapas que suelen realizarse en el refinado de
aceites crudos son [10]:
- Partículas insolubles en las grasas: estas impurezas se deben eliminar para

proteger el producto, ya que todos estos fragmentos hacen aumentar la producción
de ácidos grasos libres que son los responsables del deterioro del aceite. Las
impurezas más comunes son los residuos de semilla, cutículas, mucílago, polvos,
material mineral, humedad, entre otros. Los mecanismos de eliminación son
medios mecánicos como, sedimentación, filtración o centrifugación.
- Impurezas solubles en las grasas: estas sustancias son las encargadas de

otorgarle sabores y olores desagradables al aceite, presentándose en solución
verdadera o en suspensión coloidal. Las clases de impurezas que se pueden
encontrar son las proteínas, gomas, resinas, materiales colorantes, hidrocarburos,
cetonas, aldehídos; pero también existen otras sustancias que no afectan la
calidad del aceite como los esteroles, vitaminas y antioxidantes. La mayoría del
material extraño que contamina la grasa proviene de las condiciones de la
extracción. Los métodos de eliminación son: el desgomado, la neutralización, el
blanqueo o decoloración y la desodorización. [10]
Las características y las formas de cada método de eliminación de impurezas se

resumen en:
¾ Desgomado: en esta etapa se elimina el material coloidal del aceite o grasa,

generalmente se efectúa poniendo en contacto el aceite con agua caliente y
agitando. Las sustancias se hidratan y sedimentan en forma de floculo, facilitando
la separación. Existen también otras vías como en medio ácido, por calor, con
adsorbentes, con reactivos especiales, con álcali, entre otros [10].
¾ Neutralización: éste proceso se efectúa para eliminar los ácidos grasos libres que
le transfieren acidez a los aceites. La neutralización con soluciones de soda
cáustica es la más usada, entre otras técnicas, se efectúa saponificando los ácidos
grasos [6], [10]. La solución jabonosa que sale de éste proceso es denominada
soapstock o jabonadura que es utilizada como materia prima en el proceso de
producción de jabón, porque reduce las cantidades de álcali que se requieren para
el proceso [16].
¾ Blanqueo: algunos aceites presentan demasiada coloración por los pigmentos que
proceden de la semilla, tales como carotenos, clorofila, xantofilas y otros, por lo
cual es necesario eliminarla. Los principales métodos de blanqueo son la
decoloración por adsorción, en la que el material se pone en contacto con los
agentes adsorbentes tales como tierras decolorantes, carbón activado o algún tipo
de arcillas, seguido de una filtración; el blanqueo por acción química donde los
colorantes son destruidos por oxidación logrando que las grasas queden incoloras,
y por hidrogenación [9] [10].
¾ Desodorización: finalmente se elimina cualquier sustancia que le comunique olores
desagradables como aldehídos, cetonas, hidrocarburos entre otros [7]. La
desodorización se realiza por destilación con una corriente de vapor, al vacío y a
temperaturas elevadas. Después de ésta operación, el aceite debe someterse a un
secado para evitar la hidrólisis de los triglicéridos.
4.4 OBTENCIÓN DE GRASAS Y ACEITES DE ORIGEN ANIMAL
Las materias primas de origen animal que se usan para la extracción de aceites y grasas
son obtenidas de los peces y de los mamíferos. A continuación la información que se
tratará está basada para los mamíferos, ya que las diferencias entre ambos, no hace
posible la extensión de los procesos y tratamientos.
Las grasas que contienen los mamíferos están muy difundidas por todo el cuerpo del
animal, concentrándose más en unos sectores que en otros. En realidad no hay tejido
alguno que no contenga algo de grasa, claro que cada parte tiene sus diferencias. Por
ejemplo la carne muscular contiene aproximadamente el 0.5 % de grasa, denominada
funcional y no se ve a simple vista, mientras que el tejido adiposo puede contener hasta
un 95 % de grasa, ésta se denomina de depósito.
Oscar Andrés Prado
La grasa que se extrae a partir de la materia prima animal se compone básicamente por
triglicéridos, aunque existen pequeñas concentraciones de otras sustancias que van
sujetas a la materia prima.
Como ya se mencionó, los ácidos grasos son fundamentales en las características de los
productos y las grasas animales no son la excepción. El grupo de ácidos grasos que se
pueden encontrar en éste tipo de materia prima son prácticamente 10 (tabla 4.4) y los tres
que se presentan con más frecuencia son el palmítico y el esteárico (saturados) y el oleico
(monoinsaturado) [13]. Las proporciones de cada uno varían de una especie a otra, por
eso se hace difícil encontrar concentraciones específicas de los aceites de origen animal.
Tabla 4.4 Contenido de ácidos grasos de algunos tipos de grasas y

aceites de origen animal [13]
Serie de ácidos grasos

Tipo de grasa
14:0 14:1 16:0 16:1 18:0 18:1 18:2 18:3 20:1 20:3
Sebo de vacuno
Sebo interno 5 0.5 33 4 23 32 2 0.5 - Trazas
Sebo externo (sebo
Subcutáneo) 5 3 30 12.5 5 39 4 1 0.5 Trazas
Sebo del pecho 4 2 32 16.5 5 37 3 - 0.5 Trazas
Grasa de cerdo
Grasa interna 2 0.5 30 3.5 17 39 6.5 0.5 - 1
Grasa externa (tocino) 3 0.5 28 3.5 11 45 7 1 - 1
Grasa de huesos 3 1 23 5 7 58 2 1 - -
Las consideraciones que se deben tener con estas materias primas son: tener un manejo
cuidadoso, ya que las materias primas se echan a perder con mucha facilidad por el
proceso de descomposición que sufren; si el producto que se quiere es con destino
comestible, precisa un rápido trabajo, a fin de liberar la humedad y del tejido celular. En el
caso de no proceder al trabajo inmediato, debe conservarse en las mejores condiciones
posibles, y solamente durante corto tiempo.
Descripción del proceso [6]
¾ Limpieza: la materia prima sólo se verifica con el tejido adiposo bruto y los huesos.
Del primero se separan a mano los tendones y pedazos de carne, y mediante lavado,
la sangre. Para la obtención de las grasas y aceites animales deben rasgarse las
células, a fin que sea posible sacar de ellas completamente la grasa, para lo cual debe
triturarse la materia bruta, lo mismo si después debe seguir la fusión que el prensado o
que la extracción con solventes.
¾ Trituración: los trozos grandes de materia prima deben cortarse o triturarse hasta
reducirla a partículas de 5mm a 25 mm de tamaño [15], esta operación se debe
realizar en maquinas diseñadas para este fin.

¾ Trabajo por fusión: esta operación se puede realizar por dos métodos, fusión en
seco y la fusión húmeda, donde cada una tiene sus características y se explican de la
siguiente manera.
Fusión seca: ea extracción de aceites por éste método se realiza en marmitas o

equipos abiertos con agitación continua. El problema que se presenta con la fusión
seca es que las condiciones de la fusión tienden a variar mucho, lo que genera
deficiencias tanto en la calidad del producto, como en los rendimientos de la
extracción. Los procedimientos que se pueden realizar son:
- Fusión seca a fuego directo: es de los procedimientos más antiguos y en la

actualidad se usa en trabajos a pequeña escala, porque presenta deficientes
rendimientos de extracción.
- Fusión con vapor indirecto: en éste método se utilizan equipos que tienen doble
pared (enchaquetados), que proporciona un mejor producto, evitando el
quemado en menor grado de la materia prima y se minimiza el desarrollo de
olores molestos.
- Fusión con agua caliente: se usan los mismos equipos que en el anterior
método, pero en la chaqueta se introduce agua caliente en vez de vapor.
Fusión húmeda: aquí el agua o el vapor de agua son necesarios como ayudantes de
la extracción, ya que éste hace contacto con la materia prima y logra que el material
graso fluya con mayor facilidad. La fusión en húmedo se aplica para el
procesamiento de sebo bruto, huesos y en las fábricas de oleomargarina.
Durante la operación hay que tener en cuenta que la temperatura no sea inferior a
los 40ºC, para no disminuir el rendimiento, ni exceda los 50ºC, a fin de no influir
sobre la calidad del producto, ya que un calentamiento excesivo hace que el
producto adquiera malos olores, sabores y produce emulsiones no deseadas.
Cuando la fusión ha terminado, se para el agitador y se le adiciona sal (solución
concentrada o sólida) para acelerar la separación. A veces también se adiciona algo
de sal al comenzar la operación, a fin de evitar el empaste.
Cuando la fusión se lleva a cabo en autoclaves (fusión a alta presión) la extracción

se vuelve más específica, encontrándose en [6] condiciones de operación de
aproximadamente 3 atm durante 4 o 5 horas y se deja en reposo de 8 a 10 horas,
para lograr la separación del contenido graso.
¾ Clarificación de las grasas: la grasa o aceite obtenido debe someterse a un proceso

de clarificación para eliminar todo el material sólido y el exceso de agua. Para
asegurar una buena separación y clarificación se acostumbra agregar soluciones de
sal o esparcimiento de sal sólida en la superficie, dejando en reposo de 12 a 24 horas
y luego separando las fases.
¾ Residuos sólidos de la extracción: los sólidos que quedan después de la fusión

pueden contener todavía restos de grasa, lo que hace posible realizar otra extracción
para mejorar los rendimientos. Los siguientes métodos podrían ser un prensado y/o
una extracción con solventes, donde se aplican los mismos conceptos hablados en la
Oscar Andrés Prado

extracción de aceite de origen vegetal. Los residuos sólidos agotado son adecuados
para usarlos como abono o forraje para los animales.
¾ Refinación del aceite: la refinación también se aplica a las grasas y aceites de origen
animal, el fin es eliminar los compuestos que generan la degradación del producto a
través del tiempo. Los métodos de eliminación son similares a los explicados en los
aceites de origen vegetal, a excepción del desgomado que no se requiere para este
tipo de producto.
Partículas insolubles en las grasas: se eliminan por medios mecánicos como,

sedimentación, filtración o centrifugación.
Impurezas solubles en las grasas: en estos aceites también se presentan

compuestos solubles característicos que se deben eliminar, porque colaboran con el
deterioro del material graso. Entre ellos esta el olor, que pude llegar a ser muy
ofensivo; algunos compuestos, como los carotenos, que le dan un poco de color y los
compuestos que le inducen el sabor.
Los métodos que se aplican son: la neutralización, el blanqueo y la desodorización.
Procesos ya mencionados en la extracción de aceites de origen vegetal. Otros
procesos químicos han ayudado a mejorar la presentación y la calidad de grasas y
aceite de origen animal son: la hidrogenación, la interesterificación e isomerización.

4.5 DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS
EXTRACCIÓN DE ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN VEGETAL
Figura 4.2 Prensa hidráulica para la extracción mecánica de aceite vegetal
Materias primas
¾ Material oleaginoso.
¾ Solventes: Hexano.
¾ Solución de NaOH.
Equipos
¾ Bolsas de lona.
¾ Molino.
¾ Prensa hidráulica (ver figura 4.2).
¾ Equipo de extracción (ver figura 4.3 (A)).
¾ Equipo para la recuperación del solvente (ver figura 4.3 (B)).
Oscar Andrés Prado

Figura 4.3 (A) Equipo para la extracción de aceites con solvente; (B) Equipo para la
recuperación del solvente
PROCEDIMIENTO
El diagrama de bloques que se presenta en la figura 4.4, presenta las etapas, que se
pueden desarrollar en la práctica, del proceso de extracción de aceites de origen vegetal.
1. Elección del material graso: la materia prima que se elija debe poseer
características oleaginosas para obtener mejores eficiencia de extracción. Determinar
al material el porcentaje de aceite, humedad, densidad y masa.
2. Limpieza de las semillas: se eliminan las impurezas que pueda contener la materia
prima. Si la semilla presenta recubrimiento duro se debe descascarar primero
manualmente para liberar la porción carnosa. Para limpiar la materia prima se pueden
utilizar, según convenga, equipos como tamices, ventiladores y/o cepillos. Determinar
porcentaje de impurezas.

Figura 4.4 Diagrama de bloques para el proceso de extracción de

aceites de origen vegetal
3. Molienda: cortar la porción carnosa en hojuelas delgadas (de 0.25 mm a 0.35 mm de

espesor). Para ésta operación se usa el molino más conveniente.
4. Calentamiento: antes del exprimido, la materia prima es calentada con vapor directo
en el autoclave, a unas condiciones de 110oC por un espacio de 20 minutos. Ajustar
la humedad para el prensado aproximadamente entre 5% y 7%.
5. Prensado: la materia prima se introduce en bolsas de lona (tela con poros que no
deje pasar el material sólido) pesada previamente. Se somete a compresión mediante
prensa hidráulica, transmitiendo al material una presión aproximada de 11 MPa1.
Determinar la masa de la torta final y el aceite crudo extraído.
1
La presión que se debe imprimir para la extracción es particular para cada materia prima, por lo tanto se
debe consultar con anterioridad las condiciones para el prensado que se deben manejar para la extracción del
aceite correspondiente.
Oscar Andrés Prado
El aceite crudo extraído se lleva a refinación y la torta de lleva a la unidad de

extracción con solventes.
6. Extracción con solventes: la torta que sale de la operación de prensado se somete a

extracción con solventes, para extraer las trazas de aceite que quedan atrapadas en
ella, las condiciones de la operación dependen del solvente que se vaya a utilizar.
Determinar Antes de la extracción el solvente a utilizar y la cantidad.
Después de la extracción masa de la torta final y el residual de aceite. Las miscelas

que salen de esta operación se someten a destilación para recuperar el solvente y
obtener el aceite extraído de la torta.
Determinar Antes de la destilación, la temperatura de ebullición del solvente. Después

de la destilación, porcentaje de solvente recuperado, volumen de aceite extraído.
7. Refinación del aceite: llevar el aceite obtenido por prensado y el obtenido por
extracción con solventes a la refinación sin mezclarlos.
8. Sedimentación, filtración y/o centrifugación: se separa el material sólido insolubles

en la grasa o aceite crudo. Determinar la masa, densidad e índice de refracción del
aceite después de este paso.
9. Desgomado por hidratación: el aceite caliente a 50ºC se pone en contacto con agua
hirviente en una porción del 2% al 4% agitando vigorosamente. Los coloides
hidratados se sedimentan se retiran por filtración2. Determinar la masa, densidad e
índice de refracción del aceite después de este paso.
10. Neutralización con NaOH: se realiza una prueba de acidez para calcular la cantidad
de soda que se requiere para neutralizar los ácidos grasos libres. Se prepara la
solución de NaOH que contenga 1.75 veces la cantidad teórica calculada a una
concentración del 9% o 3 N [10]. Primero se calienta el aceite crudo hasta 60ºC
manteniendo agitación constante, se inicia la adición de la solución de NaOH que
debe estar a 80ºC. Se continúa con la agitación hasta que aparezca la formación de
jabón y se deja en reposo durante 5-10 minutos. Se le agrega agua hirviendo en una
cantidad del 10 % del peso del aceite, sin agitar, y se deja en reposo durante 2 horas y
luego se separa.
11. Lavado: si el aceite queda con residuos de jabón se puede realizar lavados con agua
caliente para eliminarlo, también se puede adicionar sal común como ayudante de la
separación. Determinar la masa, índice de acidez, densidad e índice de refracción del
aceite después de este paso.
12. Blanqueo: si el aceite presenta coloración fuerte se realiza el proceso de blanqueo, si

no se continúa con la etapa siguiente. El método es decolorar el aceite por adsorción,
2
Para este proceso también se puede usar cualquiera de las otras técnicas mencionadas en el marco
conceptual.
en donde el material se pone en contacto con los agentes adsorbentes tales como
tierras decolorantes, carbón activado o algún tipo de arcillas, seguido de una filtración.
Determinar la masa, densidad e índice de refracción del aceite después de este paso.
La refinación sólo se puede desarrollar hasta este paso, ya que las etapas de
desodorización e hidrogenación requieren de equipos más especializados.
13. Caracterización del aceite: al aceite extraído se le realizan las pruebas de

caracterización como se indica en los ANEXOS K, L, M, N, O.
Cuadro 4.1 Datos para la extracción de aceite de origen vegetal por el método
combinado.
Materia prima Prensado

% de aceite: Masa de la lona:
Humedad: Masa de la lona + material, M3:
Densidad: Prensa usada:
Masa, M1: Presión aplicada:
Tiempo del prensado:
Limpieza Área de contacto:
Masa, M2: Masa de la torta, M4:
Porcentaje de impurezas: Masa del aceite crudo, M5:
Densidad del aceite crudo:
Molienda Índice de refracción del aceite crudo:
Molino usado:
Tamaño medio de las partículas: Extracción con solventes
Unidad de extracción:
Calentamiento Cantidad y tipo de solvente:
Temperatura (autoclave): % de solvente recuperado:
Tiempo (autoclave): Masa de la torta final:
Humedad: Volumen de aceite extraído:
Densidad:
Índice de refracción:
Cuadro 4.2 Datos del proceso de refinación de aceites de origen vegetales
DATOS
REFINACIÓN Masa Densidad Índice de
Método
aceite* aceite* refracción aceite*
Material insoluble
Desgomado
Neutralización
Blanqueo
* Hace referencia al aceite obtenido después de aplicar cada etapa de refinación.
Oscar Andrés Prado

EXTRACCIÓN DE ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL
Figura 4.5 Equipo (autoclave) para extracción de aceites de origen animal
Materias primas
¾ Huesos y patas de res.
¾ Solventes.
Equipos
¾ Autoclave (figura 4.5).
¾ Prensa (opcional).
¾ Equipo de extracción (opcional).
PROCEDIMIENTO
El diagrama de bloques que se presenta en la figura 4.6, presenta las etapas, que se
pueden desarrollar en la práctica, del proceso de extracción de grasas y aceites de origen
animal.

Figura 4.6 Diagrama de bloques para el proceso de extracción de grasas y aceites

de origen animal.
1. Limpieza y trituración: las patas se trituran en trozos pequeños con tamaños de

partículas entre 5mm y 25 mm. Se separan los tendones y pedazos de carne. En el
caso que queden partes grandes que no se puedan triturar, se corta la piel con un
cuchillo para mejorar la extracción. Realizado el paso anterior, se lavan los trozos con
agua, evitando un contacto excesivo. Determinar: masa de materia prima y cantidad
de agua a utilizar en el trabajo de fusión.
2. Trabajo por fusión húmeda: se cargan las patas trituradas en la autoclave con una
cantidad de agua correspondiente a ¾ de la cantidad de material sólido. Las
condiciones de operación son aproximadamente 35 psi, durante 4 ó 5 horas. Cuando
la fusión ha terminado, se espera hasta que el equipo se encuentre en condiciones
ambiente para abrirlo. Otra alternativa es usar, en vez de agua, vapor directo a las
mismas condiciones.
Realizar: seguimiento de temperatura, presión del autoclave, presión de vapor vivo de

caldera, temperatura y peso de condensado cada 15 min. aproximadamente.
Oscar Andrés Prado

3. Separación: sacar la fase líquida por el fondo del equipo y antes de sacar el material
sólido se le adiciona agua hirviendo para arrastrar la grasa que haya quedado
atrapada. Determinar: volumen de agua adicionada al final, masa de la fase sólida y
masa de la fase líquida (agua + aceite).
4. Clarificación de la fase líquida: la mezcla de agua y grasas obtenida de la operación

de fusión se somete a un proceso de clarificación para eliminar parte del material
sólido o fibroso y el exceso de agua. En esta operación se adiciona una solución de
sal (10ºBe-15ºBe) o se esparce de forma sólida en la superficie, dejando en reposo
durante 8 horas, para lograr la separación del contenido graso. Terminado el periodo
de reposo se puede separar el aceite de la fase acuosa y se inician los tratamientos
de refinación. Determinar: volumen total de aceite extraído y volumen de agua.
5. Residuos sólidos de la extracción: los sólidos que quedan después de la fusión

pueden contener aun restos de grasa, lo que hace posible realizar otra extracción para
mejorar los rendimientos (esta operación es opcional). Para este caso se aplica una
extracción con solventes, donde se aplica el mismo concepto hablado en la extracción
de aceite de origen vegetal.
Determinar Antes de la extracción el solvente a utilizar y la cantidad. Después de la

extracción masa de la torta final y el residual de aceite. Las miscelas que salen de
esta operación se someten a destilación para recuperar el solvente y obtener el aceite
extraído de la torta.
Determinar Antes de la destilación, la temperatura de ebullición del solvente. Después

de la destilación, porcentaje de solvente recuperado, volumen de aceite extraído,
masa del sólido sobrante libre de solvente.
6. Refinación: el aceite o grasa obtenida después de la separación se pasan por las

siguiente etapas:
¾ Filtración: la grasa o aceite obtenido se somete a una filtración al vacío para

eliminar todo el material sólido insoluble que contenga. Determinar la masa,
densidad e índice de refracción del aceite después de este paso.
¾ Neutralización: éste proceso se efectúa de la misma forma explicada en la
práctica de extracción de aceites y grasa de origen vegetal. Determinar la masa,
índice de acidez, densidad e índice de refracción del aceite después de este paso.
¾ Blanqueo: por lo general los aceites de origen animal no presentan coloraciones.
Se puede poner el aceite en contacto de agentes adsorbentes tales como tierras
decolorantes, carbón activado o algún tipo de arcillas, seguido de una filtración.
Determinar: la masa, densidad e índice de refracción del aceite después de éste
paso.
La refinación sólo se puede desarrollar hasta este paso, ya que las etapas de
desodorización e hidrogenación requieren de equipos más especializados.
7. Caracterización del aceite: al aceite extraído se le realizan las pruebas de

caracterización como se indica en los ANEXOS K, L, M, N, O.

FORMATOS PARA LA TOMA DE DATOS
Cuadro 4.3 Datos para la extracción de aceite de origen animal por el método de
fusión húmeda y extracción con solvente.
Materia prima Clarificación

Masa: Volumen total de aceite extraído:
Volumen de agua:
Limpieza
Masa: Extracción con solventes
Unidad de extracción:
Trabajo de fusión Cantidad y tipo de solvente:
Seguimiento3 de temperatura, presión del
autoclave, presión de vapor vivo de % de solvente recuperado:
caldera, temperatura y peso de Masa de la torta final:
condensado. Volumen de aceite extraído:
Volumen de agua adicionada al final: Densidad:
Índice de refracción:
Masa de la fase sólida:
Masa de la fase líquida
(agua + aceite):
Cuadro 4.4 Datos del proceso de refinación de aceites de origen animal.
DATOS
REFINACIÓN Masa Densidad Índice de
Método
aceite* aceite* refracción aceite*
Material insoluble
Neutralización
Blanqueo
* Hace referencia al aceite obtenido después de aplicar cada etapa de refinación.
Cuadro 4.5 Formato para el seguimiento de las variables de la etapa de fusión.
Temperatura
Tiempo Temperatura Presión Presión de Masa de
de
(min.) autoclave autoclave vapor condensado
condensado
3
El cuadro 4.5 indica el formato para el seguimiento de estas variables
Oscar Andrés Prado
Temperatura
Tiempo Temperatura Presión Presión de Masa de
de
(min.) autoclave autoclave vapor condensado
condensado

4.6 BIBLIOGRAFIA
1. AUSTIN, G. T. Manual de Procesos Químicos en la Industria. Tomo II. Editorial

McGraw-Hill. 1988.
2. DOMÍNGUEZ X. A. Química Orgánica Fundamental. Editorial LIMUSA S.A. México
1993.
3. GARCIA, G. Realización de los Balances de Materia y Energía para los Procesos de
Saponificación, Secado y Concentración de Glicerina en HADA S.A. Trabajo de grado
de la Universidad Nacional de Colombia sede Manizales. 2003.
4. BARRERO, M. V. y GONZALEZ, E. P. Extracción y Caracterización Fisicoquímica del
Aceite de Nuez de Macadamia Crudo. Trabajo de grado para Ingeniería Química.
Universidad Nacional de Colombia sede Manizales. 1998.
5. OCON, J. y TOJO, G. Problemas de la Ingeniería Química. Editorial ACRIBIA. España
1980.
6. ULLMANN, F. Enciclopedia de Química Industrial. Tomo XI y XII. Segunda edición.
Editorial GUSTAVO GILI, S.A. 1931.
7. BERNAL, I. Análisis de Alimentos. Editorial GUADALUPE LTDA. Colombia 1993.
8. KIRK, R.S; SAWLER, R; EGAN, H. Composición y Análisis de Alimentos de Pearson.
Editorial CONTINENTAL S.A. México 1996.
9. MONTOYA, S y OCAMPO, O. L. Diseño y Montaje de una Planta Piloto para la
Obtención de Aceites de Origen Vegetal. Trabajo final de la especialización en ciencia
y tecnología de alimentos. Universidad Nacional sede Manizales 1996.
10. ANDERSEN, J. C. y WILLIAMS, P. N. Refinación de Aceites y Grasas Comestibles.
Editorial Continental. México 1965.
13. OLLE DAHL. Industrialización de la Grasa de Animales de Abasto. Editorial ACRIBIA.
España 1976.
14. ORGANIZACIÓN DE LAS NACIONES UNIDAS PARA LA AGRICULTURA Y LA
ALIMENTACIÓN. Grasas y Aceites en la Nutrición Humana. Estudio FAO
Alimentación y Nutrición – 57. Italia 1997. Visitada en agosto de 2004. [En línea].
<http://www.fao.org/docrep/v4700s/v4700s05.htm>.
15. AGROINFORMACIÓN. Extracción de las Grasas de Origen Animal. 2004. Visitada en
agosto de 2004 [En línea].
<http://www.agroinformacion.com/home/index.cfm?fuseaction=webpage.render&ID=2
72&MTID=5&TID=993>.
16. ESPINOSA, J. C. y ERAZO, M. Producción de Jabones y Detergentes. Bogotá
Colombia. 1999. Visitada en agosto de 2004. [En línea].
<http://www.procesosvirtuales.com/documentos/archivos/DT-PI01-002.pdf >.
17. BRIONE, J. A.;MULLINS, J. C. Solvent Extraction of Fatty Acids from Natural Oils with
Liquid Water at Elevated Temperature and Pressure. Journal of the American Oil
Chemists’ Society (JAOCS), Vol. 67, Nº 11. 1990
18. MEHLENBACHER, V. C. Análisis de grasas y aceites. Enciclopedia de la química
industrial, tomo 6. Ediciones Urmo. 1970.
Oscar Andrés Prado

Práctica 5
FABRICACIÓN DE JABÓN Y
RECUPERACIÓN DE GLICERINA
Objetivo General
Obtener jabón por medio del proceso de saponificación de una grasa o aceite.
1. Recuperar la glicerina como subproducto del proceso.

2. Estudiar las variables del proceso.
3. Realizar los balances de materia y energía del proceso.
4. Determinar el rendimiento del proceso.
5. Proponer un mecanismo de control automático adecuado para el proceso.
Reseña histórica
La manufactura del jabón es una de las síntesis químicas más antiguas, pues se habla de
cuando las tribus germanas hervían cebo de cabra con las cenizas de madera para
obtener un producto que se usaba para dar color y brillo al cabello, mas no como agente
de limpieza [1]. Más adelante, en el siglo II D.C. se mencionó por primera vez al jabón
como agente de limpieza y se le consideró también como medicamento por llegar a curar
muchas enfermedades en la piel.
En 1783, el químico sueco Carl Wilhelm Scheele simuló de forma accidental la reacción
que se da en el proceso de hervido para la fabricación del jabón. Esto sucedió cuando
hirvió el aceite de oliva con óxido de plomo el cual produjo una sustancia que él denominó
Ölsüss, pero que hoy se conoce como glicerina. El descubrimiento de Scheele permitió al
químico francés Michel Eugéne Chevreul investigar la naturaleza química de las grasas y
los aceites que se usaban en el proceso del jabón, descubriendo para 1823 que las
grasas simples no se combinan con el álcali para formar el jabón, sino que se
descomponen antes para formar ácidos grasos y glicerina [2]. Mientras tanto, en 1791, el
químico francés Nicolas Leblanc inventó un proceso para la obtención de carbonato de
sodio o sosa, utilizando sal ordinaria, que revolucionó la fabricación del jabón más
Oscar Andrés Prado

adelante; el desarrollo del químico belga SOLVAY con el proceso de amonio, redujo aún
mas el costo de la sosa y al mismo tiempo mejoro tanto la calidad como la cantidad de
este material el cual fue vital para el crecimiento de la industria del jabón.
Para los últimos años del siglo XIX, se introdujo el calentamiento con vapor y el batido con
transmisión mecánica, lo que logró un trabajo más rápido y seguro, además se
implementaron las máquinas de cortar y prensar, la cual le dio un aspecto uniforme y
agradable a los productos. El desarrollo del jabón fino se debe principalmente a las
nuevas máquinas [3].
Generalidades
El jabón, químicamente, es la sal de sodio o potasio de un ácido graso no volátil que se

forma por la reacción de grasas y aceites con una solución acuosa de un álcali, en un
proceso denominado “saponificación” [4].
Los jabones no se encuentran en combinaciones químicas específicas definidas, sino en

composiciones regularmente complicadas.
Los jabones se pueden clasificar en duros y blandos1 dependiendo del álcali utilizado para
la reacción como: soda cáustica (NaOH) o potasa (KOH) respectivamente. Entre los
jabones existen muchas variedades que se diferencian entre sí por su mayor o menor
contenido en jabón, rellenos y alcalinidad.
Las reacciones fundamentales en la fabricación de jabón son las siguientes: [5]
Las grasas generalmente no se presentan en forma de ácidos grasos puros sino como
ésteres, que corresponden a las sales orgánicas formadas entre los ácidos grasos y la
glicerina. Para transformar estos ésteres en jabón es preciso en primer lugar desdoblarlos
en ácidos grasos y glicerina. Empero, en esta reacción el ácido graso se combina
inmediatamente con el potasio o sodio para formar la sal respectiva, y se libera la
glicerina.
1
El jabón blando producido con potasa, es líquido en las condiciones corrientes debido a que su punto de
fusión es más bajo y tiene mayor solubilidad que el producido con sosa cáustica.

Fabricación de Jabón y Recuperación de Glicerina
Durante el proceso de la saponificación se llevan a cabo tres etapas, las cuales se

pueden observar en la figura 5.1: [6]
1. Etapa inicial: la reacción en ésta etapa es lenta debido a la baja solubilidad entre los
reactantes, las interacciones sólo ocurren en la interfase de ellas. Esta etapa puede
mejorarse usando emulsiones de grasa con agua, lo cual facilita un mejor mezclado
de las materias primas.
2. Etapa de autocatálisis: en éste punto existe una mezcla homogénea de los reactantes
en la solución con las primeras partículas de jabón formado, acelerando la reacción.
Éste fenómeno se puede usar en la primera etapa, mezclando inicialmente los
reactivos con una solución de jabón.
3. Etapa final: se presenta una disminución en la rata de producción debido a las bajas
de concentraciones presentes en la solución homogénea. Es recomendable
interrumpir la reacción al inicio de esta etapa con el fin de no perder tiempo en el
proceso de producción.
Figura 5.1 Etapas de la saponificación
Características de los jabones
La principal característica de los jabones es reducir la tensión superficial del agua,

permitiendo que ésta penetre a través de la suciedad y la desprenda. Esto es posible
porque puede considerarse que la estructura del jabón está formada por dos partes: [4]
a. Una cadena hidrocarbonada la cual posee uniones covalentes, por lo tanto no es

soluble en agua (hidrofóbica), pero tiene afinidad con las grasas.
b. Un grupo carboxilo, el cual es un grupo iónico y tiende a disolverse en agua
(hidrofílica). [7]
Oscar Andrés Prado

Las moléculas hidrofóbicas empujan las moléculas de agua rompiendo los enlaces de
hidrógeno tanto de las moléculas de agua como de si mismas. Por lo tanto, la estructura
esférica de las gotas de agua se deforma generando un desequilibrio que reduce la
tensión superficial.
Al agregar jabón al agua dura, las sales de calcio y magnesio (que forman la dureza) son
precipitadas y se consumen el jabón antes de que éste se incorpore a la solución, por lo
tanto se requerirá adicionar más jabón para obtener una concentración adecuada para el
lavado. [4]
Factores que intervienen en el proceso
En el proceso de la fabricación de jabón, se deben tener en cuenta las variables que

contribuyen de manera directa en el proceso de saponificación, pues estas determinan en
gran medida las características finales del producto. Entre las variables que tienen mayor
influencia están:
Temperatura [8]: se debe tener control de la temperatura en la mayoría de las etapas del
proceso, evitando el calentamiento excesivo, el cual acelera la degradación de la materia
prima en presencia del aire.
Una vez iniciado el proceso, la temperatura para la saponificación debe permanecer en el

rango de 85 – 92 oC con el fin de que la reacción se lleve a cabo de una forma rápida y
eficiente.
Calidad de las grasas y aceites [4]: la selección de las materias primas para la fabricación
de jabón, debe tener en cuenta la composición de la carga de grasa, ya que debe
contener la proporción adecuada de ácido grasos saturados e insaturados, al igual que de
ácidos grasos de cadena larga y corta que se requieren para lograr la suficiente
estabilidad, formación de espuma, dureza y acción limpiadora del producto final.
Álcali: la selección del álcali va sujeta a las características que se quieren presentar en el
producto final; con hidróxido de sodio el jabón es sólido y con hidróxido de potasio el
jabón se presenta de forma líquida2.
Electrolito: el porcentaje de electrolito en la masa jabonosa es de vital importancia durante

cada una de las etapas del proceso, ya que permite insolubilizar el jabón en el agua. Esta
propiedad de los electrolitos se conoce como “efecto de graneado” [8]. La cantidad de
electrolito presente, provoca una separación entre el jabón formado y la lejía. El jabón
queda en la superficie de la lejía en forma sólida granulada y la lejía contiene un exceso
de álcali, electrolito y glicerina [5]. Un electrolito adecuado permite una separación
efectiva y rápida al momento de dejar la masa en reposo. Dentro de los electrolitos más
usados están el NaCl (sal común) y el Na2O, los cuales presentan buenas eficiencias de
graneado.
2
Este tipo de jabones no deben confundirse con los actuales que también se llaman jabones líquidos ya que
estos son sistemas detergentes en colores y presentaciones atractivas.

Glicerina
La glicerina es usada en numerosas aplicaciones como en la industria farmacéutica,

cuidado personal y otros procesos industriales, además de contribuir en la producción de
una cantidad de productos sintéticos que parten del propileno. Pero la glicerina en más
conocida como un producto natural proveniente de aceites vegetales y grasas animales
[3].
La glicerina comercial es obtenida en numerosos grados, desde químicamente pura

(C.P.), concentrada (> 99.7%), a grado dinamita (> 98.7%) y otras. El glicerol o glicerina
es un alcohol trihídrico C 3 H 5 (OH ) 3 y la demanda de este producto continúa y sigue
creciendo.
La glicerina se puede obtener de forma natural como un subproducto de la saponificación

de las grasas, pero también se produce de forma sintética por medio del proceso Dow.
Cuando ésta es obtenida como subproducto, se requieren de una serie de tratamientos
para su recuperación, que se compone generalmente de una reacción química que
produce una floculación (precipitado insoluble), seguido por una operación física de
filtración y/o decantación y un paso de neutralización seguido por una filtración final.
Oscar Andrés Prado

PROCESAMIENTO DEL JABÓN
Figura 5.2 Equipo para el proceso de saponificación
Materias primas
¾ Aceite o Grasa.
¾ Álcalis. (NaOH ó KOH).
¾ Sal (NaCl).
Equipos
¾ Marmita de 30 gal. con calentamiento a vapor.
¾ Agitador eléctrico.
¾ Dosificador de solución álcali.
¾ Termómetro digital.
¾ Papel indicador de pH.
¾ Baldes.
¾ Filtros de tela.
¾ Moldes para el producto.

PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea según lo establecido en la experiencia que se ha venido

realizando en el laboratorio de procesos productivos de la Universidad Nacional de
Colombia sede Manizales.
El diagrama de bloques de la práctica se muestra en la figura 5.3
1. Elección de la materia prima: elegir el aceite o grasa a utilizar como materia prima
para la producción del jabón, durante esta elección evitar materias primas sin refinar
para minimizar reacciones colaterales con las impurezas.
2. Caracterización de la materia prima: dentro de la caracterización se deben realizar

las siguientes pruebas3; índice de saponificación, índice de yodo, índice de acidez,
índice de refracción y tomar la densidad de la grasa o aceite elegido.
3. Preparación de la solución de álcali: con la cantidad de reactivo que indique el

índice de saponificación en relación a la cantidad de grasa o aceite a utilizar, se
prepara una solución acuosa al 30% peso/volumen. Tener en cuenta que el reactivo a
utilizar no es puro, por tanto se debe realizar la corrección correspondiente. Para
realizar la saponificación se puede usar como álcali soluciones de KOH o NaOH, la
equivalencia másica entre ambas necesaria para hacer la conversión, se plantea en el
ANEXO Q.
4. Verificación del equipo para la práctica: comprobar que las conexiones de las
líneas y los equipos adicionales que van en la marmita se encuentren de modo
indicado (ver figura 5.2). Tener en cuenta que:
a. La línea de vapor de agua debe ser purgada antes de conectarla a la marmita.

b. La balanza que mide el vapor de agua condensada, esté tarada al iniciar el
calentamiento.
5. Carga de reactivos: cargar el equipo dosificador de álcali con la solución que se

preparó en el paso 3 y cargar en la marmita la cantidad de grasa o aceite que se va a
usar.
6. Calentamiento del material graso: con el material cargado, Iniciar el calentamiento

con vapor, verificando la temperatura con un termómetro digital hasta que alcance una
temperatura cercana a los 80oC. Evitar el recalentamiento de la marmita para prevenir
daños de la materia prima. Mantener la temperatura dentro del rango de 85 y 92oC
durante todo el desarrollo de la reacción.
7. Adición de la solución de álcali: la adición del reactivo debe ser con un goteo lento y
agitación constante para que se presente una mezcla emulsionada4. Al mismo tiempo
3
Los procedimientos de estos parámetros se encuentran descritos en los ANEXOS K, L, M, N y O.
4
Para mejorar la etapa inicial de la reacción se puede adicionar una solución jabonosa o recortes pequeños
de jabón terminado.
Oscar Andrés Prado

se inicia el seguimiento del pH con papel indicador durante el tiempo de reacción,

evitando que éste valor exceda un pH > 10.
Figura 5.3. Diagrama de bloques para la fabricación de jabón

8. Adición del electrolito: terminada la reacción5 se adiciona una solución saturada de

NaCl (sal común). La adición de la salmuera tiene como propósito separar el grano de
la lejía, esto se lleva a cabo a la misma temperatura del proceso y se debe agregar
lentamente para mantener controladas las diferentes fases por las que atraviesa el
jabón.
9. Separación de fases: la mezcla se deja reposar durante 12 horas para dar espacio a
la formación de las capas. Luego se separan extrayendo la lejía por el fondo de la
marmita o sacando el jabón por encima. La lejía se guarda para realizar la
recuperación de la glicerina, que se explica en el procesamiento de la glicerina.
Separadas las fases se debe pesar tanto el jabón como la glicerina para la realización
de los balances de materia.
10. Lavado: con esto se busca eliminar el álcali libre y el glicerol del jabón base. Se le
suministra vapor a la chaqueta de la marmita y se va agitando el jabón, cuando éste
alcanza los 90 oC, se adiciona agua lentamente para evitar que se baje demasiado la
temperatura, se deja hervir durante 10 minutos y se pone en reposo. Cuando se halla
enfriado se retira de nuevo la lejía que se halla separado. Tomar de nuevo la masa de
las dos fases.
11. Caracterización del jabón: determinar al jabón el índice de saponificación, índice de

yodo e índice de acidez, siguiendo los mismos procedimientos realizados para la
materia prima.
12. Adición de rellenos: la adición de los rellenos se realiza a una temperatura de 35oC.
Coloreado: para realizar la coloración del jabón se adiciona una mezcla de colorante,
carbonato de sodio y agua. El carbonato de sodio es el encargado de difundir
uniformemente el color en la mezcla de jabón.
Perfume: se adiciona la esencia de olor que se desee y se hace lentamente para
facilitar la incorporación uniforme en todo el jabón.
Silicato de sodio: esta adición se hace con el fin de rendir la masa y prevenir la
descomposición de los ácidos grasos que queden en el jabón, además ayuda al
endurecimiento.
13. Ajuste de pH: se toma la medida del pH, si este se torna alcalino se debe realizar el
ajuste necesario para neutralizarlo. La neutralización se realiza con ácido cítrico. La
cantidad de ácido que se requiere se determina mediante el procedimiento del ANEXO
P.
14. Moldeado: el jabón se funde y se van llenando los moldes donde, por enfriamiento
lento (al ambiente), se solidifica formando la pasta de jabón. Por último el jabón se
empaca y se presenta una muestra del producto obtenido.
5
La prueba de la espátula da un criterio aproximado para determinar la finalización de la reacción. En ese
momento la masa jabonosa fluye en hilos cuando se deje caer desde la espátula.
Oscar Andrés Prado

Caracterización de la materia prima
Cuadro 5.1 Datos de la determinación del índice de saponificación
G muestra V1, HCl V2, HCl N, HCl Índice de

(g) blanco muestra (Normalidad saponificació
(ml) (ml) ) n
Muestra 1
Replica de M
Banco 1 - -
Replica de B - -
Cuadro 5.2 Datos de la determinación del índice de yodo
G muestra V1, S2O3Na2 V2, S2O3Na2 N, S2O3Na2 Índice de

(g) (ml) (ml) (Normalidad) yodo
Muestra 1
Replica de M
Banco 1 - -
Replica de B - -
Cuadro 5.3 Datos de la determinación del índice de acidez
G muestra V, KOH N, KOH

Índice de acidez
(g) (ml) (Normalidad)
Muestra 1
Replica de M
Índice de refracción
- Temperatura de medida:
- Corrección:
Densidad
- Temperatura de medida:
- Corrección:
Solución de álcali
- Masa de KOH o NaOH:

- Volumen de agua:
- Concentración:
Materia prima
- Masa de la carga inicial de grasa o aceite

Solución de electrolito
- Masa de la sal utilizada

- Volumen de agua
Separación de fases
Cuadro 5.4 Datos para la etapa de separación
PRIMERA SEPARACIÓN SEGUNADA SEPARACIÓN

(Después de la saponificación) (Después del lavado)
Masa del jabón Masa de la lejía Masa del jabón Masa de la lejía
Caracterización del Jabón
- Porcentaje de humedad:
Cuadro 5.5 Datos para la determinación del índice de saponificación
G muestra V1, HCl V2, HCl N, HCl Índice de

(g) blanco muestra (Normalidad saponificació
(ml) (ml) ) n
Muestra 1
Replica de M
Banco 1 - -
Replica de B - -
Cuadro 5.6 Datos para la determinación del índice de yodo
G muestra V1, S2O3Na2 V2, S2O3Na2 N, S2O3Na2 Índice de

(g) (ml) (ml) (Normalidad) yodo
Muestra 1
Replica de M
Banco 1 - -
Replica de B - -
Cuadro 5.7 Datos para la determinación del índice de acidez
G muestra V, KOH N, KOH Índice de acidez

(g) (ml) (Normalidad)
Muestra 1
Replica de M
Aditivos
- Aditivos utilizados:
- Peso de cada aditivo:
Oscar Andrés Prado

Ajuste de pH
- pH inicial:
- Cantidad de ácido cítrico utilizado:
- pH final:
En el siguiente cuadro se muestran las variables a las cuales hay que realizarle
seguimiento cada 10 min.
Cuadro 5.8 Formato para seguimiento de variables durante el procesamiento del

jabón
Tiempo Tsistema Pvvc Tcondensado Mcondensado

pHsistema
(min.) (ºC) (psig) (ºC) (Kg.)
T: temperatura.
M: masa.
P: presión.

PROCESAMIENTO DE LA GLICERINA
Materias primas
¾ Fase líquida obtenida en el procesamiento del jabón.
¾ Ácido clorhídrico o ácido sulfúrico.
¾ Solución de sulfato de aluminio o cloruro férrico.
Equipos
¾ Marmita de 30 gal. con calentamiento a vapor.
¾ Papel indicador de pH.
¾ Floculador.
¾ Baldes.
¾ Filtros de tela.
¾ Moldes para el producto.
¾ Estufa.
¾ Viandas.
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantes con las bases que se manejan en el laboratorio para esta
sección de la práctica y el procedimiento reportado por GARCIA [3].
El diagrama de bloques correspondiente a la recuperación de glicerina se muestra en la

figura 5.4
1. Recolección de la lejía: la recolección se realiza cuando en el proceso de

saponificación se separan las dos fases, se toma la fase líquida que se ubica en la
parte inferior.
2. Reducción del volumen: con el fin de concentrar la lejía de jabón, se realiza una
evaporación en la marmita hasta reducir la mitad del volumen inicial.
3. Acidificación: la lejía que sale del proceso del jabón tiene un pH entre 9 y 12 el cual
se debe reducir a un pH entre 4.6 y 6.8 con ácido sulfúrico o clorhídrico. La reacción
de la lejía con el ácido en este tratamiento es:
El ácido clorhídrico es recomendado para evitar la formación de sulfatos, pero

generalmente éste es un reactivo de muy alto costo. La utilización de ácido sulfúrico
interfiere un poco en el tratamiento, ya que los sulfatos pueden aumentar la
recuperación de la sal e interferir en los pasos de lavado del jabón.
4. Clarificación: se adiciona un coagulante para retirar el material orgánico residual y los

sólidos suspendidos de la lejía de jabón. Usando el mecanismo generado por la
coagulación y floculación, se puede obtener una decantación de los precipitados
Oscar Andrés Prado

insolubles. Los coagulantes que usualmente se usan son el sulfato de aluminio o el

cloruro férrico.
Figura 5.4 Diagrama de bloques para la recuperación de glicerina
5. Filtración 1: la lejía de jabón se filtra para retirar los precipitados insolubles producto
de la clarificación.
6. Adición de álcali: en este punto se debe aumentar de nuevo el pH hasta 9

adicionando soda cáustica en solución, con el fin de producir una leve alcalinidad en el
producto.

7. Filtración 2: si en el paso anterior se genera alguna clase de precipitado debe

realizarse la filtración.
8. Evaporación: realizar un calentamiento en un recipiente adecuado para continuar con

la reducción del volumen. Al ir disminuyendo el volumen, la sal (NaCl), se va
solidificando y depositando en el fondo.
9. Filtración 3: al irse acumulando la sal se debe realizar una filtración para eliminarla,
hasta lograr la mayor extracción posible. Este procedimiento puede repetirse varias
veces hasta obtener en el producto unas características similares a la glicerina.
10. Tomar propiedades: densidad, índice de refracción, describir olor y color. Comparar
con los encontrados en la bibliografía.
Acidificación
- Ácido utilizado:
- Cantidad de ácido requerido:
Clarificación
- Coagulante utilizado:
- Cantidad de coagulante:
- pH final:
Adición de álcali
- Tipo de álcali utilizado:

- Cantidad de álcali:
Características de la glicerina
- Cantidad final de glicerina obtenida:

- Densidad:
- Índice de refracción:
- Olor:
- Color:
Oscar Andrés Prado

5.4 BIBLIOGRAFÍA
1. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO. Preparación de un Jabón por

Saponificación de un Aceite Vegetal. Visitada en julio de 2004. [En línea].
<http://tenoch.pquim.unam.mx/academico/qo/soap/jabon.htm>.
2. CAGLIANI, M. A. Historia de la Fabricación del Jabón. Visitada en agosto de 2004. [En
línea]. <http://webs.sinectis.com.ar/mcagliani/hjabon.htm>.
3. GARCIA, G. Realización de los Balances de Materia y Energía para los Procesos de
Saponificación, Secado y Concentración de Glicerina en HADA S.A. Trabajo de grado
de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2003.
4. ESPINOSA, J. C.; ERAZO, M. Producción de Jabones y Detergentes. Bogotá
Colombia. 1999. Visitada en agosto de 2004. [En línea].
<http://www.procesosvirtuales.com/documentos/archivos/DT-PI01-002.pdf>.
5. MEJIA, M. Proceso de Elaboración de Jabón. Visitada en julio de 2004. [En línea]
<http://www.procesosvirtuales.com/descripcion.asp?id=45>.
6. BEJARANO, J; PEREZ, S. Diseño de un Estándar de Fabricación de Jabón de Óptima
Calidad. Trabajo de grado de la Universidad del Valle. Cali, Colombia 1994.
7. RODRIGUEZ, I. Grasas, Aceites y Jabones. Visitada en agosto de 2004. [En línea].
<http://www.monografias.com/trabajos/grasas/grasas.shtml. 1997>.
8. BARRAGAN, C. E.; ESCOBAR, P. L. Mejoramiento y Normalización del Proceso de
Fabricación de Jabón en Paila. Trabajo de grado de la Universidad del Valle. Cali,
Colombia. 1997.
9. MEHLENBACHER, V. C. Análisis de Grasas y Aceites. Enciclopedia de la Química
Industrial, tomo 6. Ediciones Urmo. 1970.
10. HART, F. L.; FISHER, H. J. Análisis Moderno de los Alimentos. Editorial ACRIBIA,
S.A. 1991.
11. BERNAL, I. Análisis de Alimentos. Academia Colombiana de Ciencias Exactas,
Físicas y Naturales. Editorial Guadalupe. Colombia 1993.
12. BARRERO, M. V.; GONZALES, E. P. Extracción y Caracterización Fisicoquímica del
Aceite de Nuez de Macadamia credo. Trabajo de grado de la Universidad Nacional de

Práctica 6
SECADO DE SÓLIDOS
Objetivo General
Disminuir el contenido de humedad de un producto utilizando un secador de bandejas.
1. Reconocer la instrumentación, el método de adquisición de datos y la forma de control

automático del equipo de secado.
3. Construir las curvas de humedad contra tiempo y velocidad de secado contra
humedad.
4. Determinar a partir de los datos experimentales el tiempo para cada periodo de la
operación.
Generalidades
La utilización de ésta metodología surge gracias a la necesidad que ha tenido el ser

humano desde la antigüedad de preservar alimentos y otros materiales.
En general, el secado de sólidos se considera como la operación en la cual se separan

pequeñas cantidades de humedad1 de un material. A diferencia de la evaporación, en
donde la cantidad de humedad a remover es muy elevada [1].
Se debe asociar el término seco al material que ha sido sometido a una reducción en su
contenido de humedad y cuando no hay humedad residual se considera que se tiene un
producto totalmente seco. El contenido final de líquido dentro del sólido varía de un
material a otro; por ejemplo, la sal de cocina posee 0.5% de humedad, el carbón 4%, y en
general los alimentos no superan un 5% [2].
1
Humedad hace referencia al agua principalmente, empero, otros líquidos caben dentro de ésta definición.
Oscar Andrés Prado

Manual de Practicas para el Laboratorio de Operaciones Unitarias III
La operación de secado se aplica a materiales biológicos (esencialmente alimentos) con

el fin de lograr un mayor grado de preservación de sus propiedades organolépticas,
nutricionales y biológicamente activas. El bajo contenido de humedad alcanzado después
de la operación genera:
1. Inhibición del crecimiento de microorganismos.

2. Desactivación de muchas enzimas
3. Inhibición de reacciones químicas.
Las cuales son las principales fuentes de degradación de éste tipo de material. Otras
aplicaciones del secado de sólidos se dan en la industria química, particularmente en
polímeros, resinas y cerámicas.
Definición del proceso
Algunos términos importantes para recordar que se utilizan en la descripción del

contenido de humedad se muestran en la figura 6.1, donde un gas con humedad relativa
A se pone en contacto con un sólido de humedad X:
1. Contenido de humedad en base húmeda: a menos que se mencione, el contenido

de humedad de los materiales se expresa en base húmeda. Éste se define como
la cantidad de líquido por la masa total de sustancia.
2. Contenido de humedad en base seca: se define como la cantidad de humedad por
la masa de sólido seco.
3. Humedad de equilibrio: es el contenido de humedad de un material que se
encuentra en equilibrio con una presión parcial del vapor dada, en otras palabras,
es la porción de líquido que se encuentra en el sólido húmedo que no puede ser
separada por la corriente gaseosa que entra debido la humedad de ésta.
4. Humedad ligada: es aquella humedad que ejerce una presión de vapor en
equilibrio menor a la del líquido puro a la misma temperatura, debido a que es la
menor concentración de líquido que se puede encontrar en equilibrio con el gas
saturado. A las sustancias que albergan agua ligada se les conoce como
higroscópicas.
5. Humedad no ligada: se define como la humedad que ejerce una presión de vapor
igual a la del líquido puro a la misma temperatura.
6. Humedad libre: es la cantidad de líquido contenido en el material en exceso de la
humedad de equilibrio. Por evaporación solo puede ser removida la humedad libre;
y su contenido depende de la concentración del vapor en el gas.
Existen diversos tópicos para clasificar la operación de secado, que son: [1], [3].
¾ Método de operación: el secado de sólidos puede ser llevado a cabo tanto en

continuo como por lotes.
¾ Naturaleza de la sustancia a secar: es uno de los factores más influyentes al
momento de seleccionar equipos para el secado, ya que el material puede estar
como un sólido granular, una masa de cristales, pasta o lodo ligero, una solución,
escamas, polvo, láminas continuas, entre otros.
¾ Método de obtención de calor: se dividen en dos tipos. El primero se da cuando
el calor es transferido por el contacto directo del sólido con un gas, se llama

Secado de Sólidos
secado directo o adiabático. El segundo tipo se genera por la transferencia de

calor desde un medio externo a través del contacto del sólido con una superficie
metálica, por lo general, vapor que condensa; se llama secado indirecto o no
adiabático. En algunas ocasiones se combina en un mismo equipo el secado
adiabático y no adiabático, al cual se le denomina secador directo-indirecto.
Figura 6.1 Curva de humedad en el equilibrio en el secado [3]
Interacción gas-sólidos en secadores [1]
En los secadores adiabáticos, los sólidos entran en contacto con la corriente gaseosa por
alguno de los siguientes mecanismos: (Ver figura 6.2)
1. El gas fluye sobre una o las dos caras de una lámina de sólido. Se le llama secado
con circulación superficial. (A).
2. El gas atraviesa el lecho formado por las partículas que se encuentran soportadas
por una rejilla. Para éste caso la velocidad del gas debe ser muy pequeña para
evitar el arrastre de partículas. Se le llama secado con circulación a través. (B).
3. Las partículas del material descienden en forma de lluvia a través de la corriente
gaseosa, en ocasiones se presenta arrastre de partículas. (C).
4. La corriente gaseosa atraviesa un lecho de partículas a suficiente velocidad como
para mantenerlo fluidizado. De forma inevitable se presenta arrastre de partículas.
(D).
5. Los sólidos son arrastrados por la corriente gaseosa, que fluye a elevadas
velocidades. (E).
Temperaturas de saturación adiabática y bulbo húmedo
La temperatura de saturación adiabática se alcanza cuando se pone en contacto una gran

cantidad de agua con un gas de entrada y se alcanza el estado estacionario. Por otro
lado, la temperatura de bulbo húmedo es la temperatura de entrada en estado
Oscar Andrés Prado

estacionario y no de equilibrio que se alcanza cuando se pone en contacto una pequeña

cantidad de agua con una corriente continua de gas en condiciones adiabáticas, debido a
que la cantidad de agua es pequeña la temperatura y la humedad del gas no cambian;
contrario a lo que sucede para el caso de saturación adiabática, en donde estos dos
parámetros si varían. Cuando el gas de arrastre es aire y la humedad es agua, la
temperatura de saturación adiabática corresponde a la temperatura de bulbo húmedo [1].
Para medir la temperatura de bulbo húmedo se cubre un termómetro con un trozo de tela
húmeda, el conjunto se introduce en la corriente gaseosa. Cuando se alcanza el estado
estacionario, el agua se evapora incorporándose al flujo gaseoso, por tanto la tela y el
termómetro se enfrían hasta alcanzar una temperatura constante Tb. El calor latente es
balanceado por el calor convectivo que fluye desde la corriente gaseosa [2].
Figura 6.2 Modelos de interacción gas-sólido en secadores [1]
FUNDAMENTOS DEL SECADO
Las alternativas que existen en cuanto forma y tamaños de los materiales, humedad de
equilibrio, mecanismos de flujo a través del sólido y forma de transmisión de calor hacen
que no se pueda plantear una teoría unificada para la descripción de la operación de

Secado de Sólidos
secado. Sin embargo, se han planteado modelos semicualitativos que permiten

representar el secado.
Modelos de temperatura
La manera en que varía la temperatura interior de un equipo de secado se ve influenciada

por la naturaleza y cantidad de humedad del material, la temperatura del medio de
calefacción, tiempo de la operación y temperatura final que puede ser tolerada por el
material. Empero, se puede representar de una manera general el perfil de temperatura
por esquemas como los mostrados en la figura 6.3.
Para el caso A se tiene un secador discontinuo con un medio de calefacción que

permanece a una temperatura constante. Inicialmente el material se calienta desde la
temperatura Tsa hasta la temperatura de vaporización Tv 2. La mayor parte del secado se
lleva a cabo a temperatura constante y al final se incrementa su valor hasta Tsb .
Figura 6.3 Modelos de temperatura en secaderos [1]
En caso B se representa un secador continuo adiabático en contracorriente que opera en

estado estacionario. El perfil de temperatura de los sólidos es el mismo que para el caso
anterior; mientras tanto el gas entra al equipo a Tha y un contenido de humedad bajo, a lo
largo del equipo la corriente gana humedad y su temperatura disminuye hasta Thb .
Transferencia de calor en secadores
2
Para secado adiabático corresponde a la temperatura de bulbo húmedo y para secado no adiabático es la
temperatura de vaporización del líquido a la presión del sistema.
Oscar Andrés Prado

Generalmente al momento de diseñar un equipo para el secado de materiales se tiene en

cuenta solo el fenómeno se transferencia de calor, aunque los fenómenos de
transferencia de masa se encuentren presentes. Por ejemplo, difusión de la humedad al
interior del sólido o a través de una corriente gaseosa.
En el diseño de secadores y en especial de secadores adiabáticos la transferencia de
materia es muy compleja. Por tal motivo no se analizan los fenómenos de transporte de
calor y materia simultáneamente.
En un secador, en general, se transfiere calor con los siguientes fines:
1. Calentar el material húmedo hasta la temperatura de vaporización.

2. Vaporizar el líquido.
3. Calentar el material seco hasta su temperatura de salida.
4. Calentar el vapor hasta su temperatura final.
De las etapas mencionadas la que mayor cantidad de energía requiere es la segunda,

siendo en algunas ocasiones despreciables las demás.
Aplicando un balance de energía a los sólidos dentro de un secador adiabático, se tiene

[1]:
QT
= Cp s (Tsb − Tsa ) + X a Cp l (Tb − Tsa ) + ( X a − X b )λ +
ms
+ X b Cpl (Tsb − Tb ) + ( X a − X b )Cp v (Tvb − Tb ) (6.1)
Donde
QT : calor total transferido.
m s : masa de sólidos secos.
X a : humedad inicial del sólido en base seca.
X b : humedad final del sólido en base seca.
Cp s , Cpl , Cp v : calores específicos del sólido, líquido y vapor.
Tsa : temperatura de los sólidos en la alimentación.
Tsb : temperatura final de los sólidos.
Tb : temperatura de bulbo húmedo de la corriente gaseosa.
Tvb : temperatura final del vapor, igual a la del flujo gaseoso de salida.
λ: calor latente de vaporización del líquido.
La ecuación 6.1 propone una forma rápida pero no muy acertada para determinar el calor
necesario para la operación debido a las suposiciones de calores específicos constantes
para las tres fases, calor latente de vaporización constante y operación a temperatura
constante.

Secado de Sólidos
Para el caso de un secador adiabático, el calor suministrado al material proviene

exclusivamente de la corriente gaseosa. McCABE et al., proponen el balance de energía
para la corriente gaseosa como [1]:
QT = m& g (1 + H a )C sa (Tha − Thb )t (6.2)

Donde
t: tiempo de la operación.
&
m g : velocidad másica del gas seco.
Ha: humedad del gas a la entrada.
C sa : calor específico húmedo del gas, correspondiente a la humedad de entrada.
Tha : temperatura del gas a la entrada.
Thb : temperatura del gas a la salida.
El calor específico de la mezcla aire-vapor de agua para operaciones donde los intervalos
de temperatura son bajos (0 a 90ºC, aproximadamente), se puede determinar utilizando
capacidades caloríficas medias para el aire y el vapor de agua [6]:
C sa = Cp a + YCpv (6.3)
Donde
Cp a : capacidad calorífica promedio para el aire seco.
Y: humedad absoluta del gas.
Cp v : capacidad calorífica promedio del vapor del agua.
Transferencia de materia en secadores
En los equipos de secado directo el flujo de materia se da, de una manera rigurosa, por
tres mecanismos diferentes:
- Difusión al interior de los poros del sólido hasta la superficie.

- Transferencia de materia desde la superficie del material hacia la corriente
gaseosa.
- Difusión en el seno del flujo gaseoso.
Por ende, la predicción del las velocidades específicas de transferencia de materia se

complican debido a que se debe conocer el mecanismo de difusión del líquido y el vapor a
través del sólido así como también el equilibrio entre el sólido y la corriente gaseosa
húmeda. En secadores de circulación sobre tablas, láminas o lechos de sólidos la
resistencia a la transferencia de materia es la etapa controlante [1].
A pesar de lo anterior, se puede plantear un balance de material global para determinar el

flujo total de líquido desde el sólido hacia el gas. Desde el punto de vista del material se
tiene:
Oscar Andrés Prado

mv = m s ( X a − X b ) (6.4)
Donde
mv : masa da líquido removido.
Para determinar el balance de materia para la corriente gaseosa se plantean diversas

metodologías:
¾ Aplicando de manera análoga un balance de materia a la corriente gaseosa se puede

estimar la humedad final de la corriente:
ms
Hb = Ha + (X a − X b ) (6.5)
m& g t
Donde
Hb : humedad del gas a la salida.
Para utilizar éste balance, debe conocerse la humedad del aire que entra a la
operación.
¾ Otra metodología para determinar la humedad del aire en el secador es propuesta por
VALENCIA B.H. utilizando la temperatura de bulbo húmedo [6]. La operación de
secado se maneja de forma análoga a una humidificación adiabática en donde son
válidas las siguientes ecuaciones:
Y2 h fg 2 + Cp a (T2 − T1 )
Y1 = (6.6)
h g1 − h f 2
18 ⎛ Ps ⎞
Ys = ⎜ ⎟⎟ (6.7)
29 ⎜⎝ PT − Ps ⎠
Donde
Y1 : humedad absoluta del aire.
Y2 : humedad absoluta a T2 .
h fg 2 : cambio entálpico de vaporización a la temperatura de saturación
(bulbo húmedo).
Cp a : capacidad calorífica del aire seco.
T1 : temperatura de bulbo seco.
T2 : temperatura de bulbo húmedo.
hg1 : entalpía del vapor a la temperatura de bulbo seco.
hf 2 : entalpía de líquido a la temperatura de bulbo húmedo.
Ys : humedad absoluta a Ps (Ts ) .

Secado de Sólidos
Ps : presión parcial del vapor de agua.

PT : presión total del sistema.
Para calcular Y1 se requiere conocer la temperatura tanto de bulbo húmedo como de

bulbo seco de la corriente, además de la presión del sistema. De las tablas de vapor,
se determinan los cambios entálpicos y las presiones de vapor para las temperaturas
de bulbo húmedo y seco. Utilizando los datos anteriores de la ecuación 6.7 se
determina Y2 y posteriormente de la ecuación 6.6 la humedad Y1 . En ocasiones los
resultados del balance deben presentarse en forma de humedad relativa, para esto se
utiliza de nuevo la ecuación 6.7 con la intención de determinar Ps a las condiciones de
humedad Y1 . La humedad relativa HR se expresa como:
Ps
HR = * 100 (6.8)
PT
¾ Una ecuación semiempírica es reportada por VALENCIA B.H. conocida como la

ecuación de CARRIER. Ésta permite determinar directamente la presión parcial del
vapor en la corriente gaseosa, y posteriormente conocer la humedad relativa [6].
⎛ ( P − Ps )(T1 − T2 ) ⎞
Pv = Ps − ⎜⎜ T ⎟⎟ (6.9)
⎝ 2800 − T2 ⎠
Donde
Pv : presión de vapor (psi).
Ps : presión de saturación a la temperatura de bulbo húmedo.
PT : presión total del sistema.
T1 : temperatura de bulbo seco (ºF).
T2 : temperatura de bulbo húmedo.
Utilizando la ecuación de CARRIER los resultados son muy parecidos a los arrojados
por el método anterior.
PAVÓN-MELENDEZ et al., proponen un análisis dimensional detallado para las

ecuaciones de transferencia de calor y masa que se dan durante el proceso de secado
controlado por la convección de calor en la interfase material-gas y la difusión de agua
dentro del material [4].
Curvas de velocidad de secado
Como se mencionó anteriormente, los modelos que describen los mecanismos del secado
de materiales son demasiado complejos y en ocasiones no suministran la información
necesaria como para la realización de un diseño, por tanto, es necesario recurrir a
mediciones experimentales del fenómeno. Generalmente, las pruebas que permiten la
Oscar Andrés Prado

determinación de la velocidad de secado y el tiempo requerido para la operación se

realizan en un secador adiabático de bandejas.
En una prueba de secado debe tenerse en cuenta que las condiciones de operación a
nivel de planta piloto deben ser lo más parecidas a las condiciones, según se prevé, se
manejarán a nivel industrial con el fin de que ser representativos los resultados; entre los
aspectos que deben tenerse en cuenta están [3]:
1. La bandeja o estructura de soporte.

2. La distribución de la muestra sobre la bandeja.
3. Relación entre la superficie que se expone al gas y la aislada.
4. Profundidad del lecho.
5. Condiciones constantes de temperatura, velocidad y humedad del aire3.
Los resultados que se obtienen experimentalmente se pueden representar gráficamente

como se muestra en la figura 6.4.
En la figura 6.4 se observan las diferentes etapas del secado, las cuales con:
¾ Periodo de ajuste inicial: en el tiempo cero el sólido contiene una humedad

representada por el punto A, a medida que se calienta su humedad disminuye y la
velocidad de secado comienza a aumentar. En ocasiones el material está muy
caliente y la operación puede comenzar en el punto A’. La etapa de ajuste, la cual
se da en estado no estacionario, suele durar un periodo de tiempo muy corto que
en general no se tiene en cuenta para el análisis de tiempos de secado.
Figura 6.4 Curvas típicas de secado a condiciones constantes [2], [3]
3
Ésta situación se conoce como condiciones constantes de secado.

Secado de Sólidos
¾ Periodo de velocidad constante: una vez el sólido húmedo ha alcanzado una

temperatura constante, se supone que la transferencia de masa se da desde la
superficie del material. La velocidad con la que ocurre la transferencia entre fases
se puede describir en función del coeficiente de transferencia de masa del gas
K y , humedad entre el gas y la superficie líquida Ys 4 y humedad de la corriente
principal Y , de la siguiente manera:
N c = K y (Ys − Y ) (6.10)
Mientras se mantengan las condiciones de velocidad y dirección de flujo gaseoso

el coeficiente de transferencia de masa permanecerá constante; además si la
temperatura permanece invariante la humedad de saturación también lo será. Los
intersticios del sólido permanecen llenos de líquido y pueden proveer a la
superficie del material una película continua de líquido a medida que se va
evaporando, gracias a esto Y permanece constante. Debido a lo anterior, de la
ecuación 6.10 se deduce que en el periodo representado por la recta BC la
velocidad de secado será constante. La etapa de velocidad constante se
mantendrá mientras la velocidad de flujo de líquido hacia la superficie sea igual a
la velocidad de evaporación del mismo.
¾ Periodo de velocidad decreciente: cuando la humedad promedio del sólido

alcanza un valor correspondiente a su contenido crítico de humedad5 la película
de líquido que se encuentra en la superficie se reduce hasta el punto de
desaparecer, produciéndose zonas secas sobre la superficie del material. Debido
a la reducción de área, la velocidad de secado comienza a disminuir dándose
lugar a la primera fase de velocidad decreciente mostrada por la curva CD,
llamada secado superficial no saturado.
Cuando la capa superficial de líquido haya desaparecido totalmente, la velocidad

de remoción de líquido al interior del sólido se convierte en la etapa controlante,
debido al incremento de la resistencia a la transferencia de materia la velocidad de
secado disminuye de una manera más abrupta como se ve en la curva DE.
En el punto E, la humedad ha descendido hasta su valor de equilibrio X * para la

condición de humedad del aire y la operación se da por terminada.
Determinación de los tiempos de secado
Para definir la operación de secado el factor más importante es el tiempo requerido para
llevar un material desde una humedad inicial X 1 hasta una final X 2 , ya que éste
parámetro determina el tamaño del equipo. Para cada periodo de secado se presentan
diferentes alternativas para la determinación del tiempo de operación.
4
Corresponde a la humedad de saturación evaluada a la temperatura superficial del líquido.
5
El contenido de humedad crítico depende del espesor del material y de la velocidad del flujo gaseoso, por
tanto, no es una propiedad característica del material [1].
Oscar Andrés Prado

1. Periodo de velocidad constante: para determinar el tiempo que tarda éste periodo
se proponen tres metodologías:
- Método de la curva de secado [2]: consiste en obtener datos experimentales bajo
condiciones determinadas de alimentación, área superficial relativa expuesta, flujo
gaseoso, temperatura y humedad del gas. A partir de los datos reales se construye la
curva de humedad del sólido contra tiempo y se lee directamente de la gráfica el
tiempo de ésta fase. En la curva construida no puede ser muy evidente los momentos
exactos en donde hay cambios de pendiente, por tanto, no se recomienda para los
casos donde la curva de secado no se encuentre bien definida.
- Método de la curva de velocidad de secado [1], [2]: de manera análoga al método

anterior se realiza experimentalmente la operación, pero se construye a partir de los
datos reales la curva de velocidad de secado. Por definición se tiene que6:
dm s m dX
R=− =− s (6.11)
Adt A dt
X1
m dX
t= s
A ∫
X2
R
(6.12)
Donde
R: velocidad específica de secado.
ms : masa de sólidos secos.
X: humedad en base seca (1 es la condición del punto crítico).
A: área de secado.
Despreciando el tiempo requerido para el periodo de ajuste inicial y considerando para

esta etapa R constante, integrando la ecuación 6.12 se obtiene7:
ms
tc = (X 1 − X 2 ) (6.13)
ARc
De la experiencia y la curva de velocidad de secado se pueden conocer todos los

parámetros requeridos en la ecuación 6.13. Éste método es el más usado al momento
de determinar tiempos de secado.
- Método de coeficientes de transferencia: para el periodo de velocidad constante, la

capa húmeda que se forma en la superficie del material hace que, bajo ciertas
condiciones del gas, la velocidad de transferencia de materia sea independiente del
tipo del sólido, es decir, que la velocidad de evaporación es casi idéntica a la de un
líquido puro bajo iguales condiciones. El algoritmo detallado para realizar éste cálculo
es propuesto por GEANKOPLIS [2].
6
Válido para todos los periodos de secado.
7
El subíndice c indica que aplica solo para el periodo de velocidad constante de secado.

Secado de Sólidos
2. Periodo de velocidad decreciente: la determinación del tiempo del periodo de

velocidad decreciente es más complicado que el caso anterior, debido a que la etapa
controlante viene a ser la difusión al interior del sólido. Se presentan dos metodologías
para su cálculo basadas en la curva de velocidad de secado:
- Método de integración gráfica: se utiliza éste método cuando el comportamiento de la

curva para el periodo de velocidad decreciente no es lineal. En la ecuación 6.12 se
observa que para resolver la integral es necesario conocer la variación de la velocidad
de secado R en función de la humedad X , el método gráfico propone construir una
curva de X contra 1 R 8 y determinar de ella el área bajo la curva que representa la
resolución de la integral.
- Método de variación lineal: una simplificación que permite resolver analíticamente la

ecuación 6.12 es plantear una variación lineal de la velocidad de secado con respecto
a la humedad, así:
R = aX + b (6.14)
De lo anterior se deduce que dR = adX ; entonces realizando un cambio de variables

a la ecuación 6.12 se tiene que:
R
m 1 dR
t= s ∫ (6.15)
aA R2 R
La constante a corresponde a la pendiente de la recta que pasa por el punto crítico y

las condiciones finales de humedad y velocidad de secado. Por tanto, se tiene:
R1 − R2
a= (6.16)
X1 − X 2
Remplazando la ecuación 6.16 en la 6.15 y resolviendo la integral se tiene:
m s ( X 1 − X 2 ) R1
td = ln (6.17)
A( R1 − R2 ) R2
La ecuación 6.17 se puede reducir aún más si se considera que la recta pasa por el
punto crítico y el origen. Entonces se tiene:
R1 R1 X 1
a= y = (6.18)
X1 R2 X 2
8
La humedad se representa en las abscisas y el inverso de la velocidad en las ordenadas.
Oscar Andrés Prado

ms X 1 X 1
td = ln (6.19)
AR1 X2
Bien se utilice la ecuación 6.17 o la 6.19, los parámetros requeridos se obtienen de los
datos experimentales del secado.

Secado de Sólidos
Oscar Andrés Prado

Figura 6.5 Secador de bandejas piloto

MATERIALES Y EQUIPOS9
Materia prima
¾ Producto a secar.
Equipos
¾ Secador directo de bandejas: se muestra en la figura 6.5. Está compuesto por una
cámara de secado con seis bandejas uniformemente distribuidas. El caudal de aire
que ingresa al equipo es controlado variando el área transversal del conducto de
entrada utilizando un cono. La dirección de la corriente de aire en el interior de la
cámara de secado puede ser modificada ajustando cada una de las compuertas
ubicadas tanto en la entrada de la cámara como en la chimenea de salida. Para
calentar el aire se utilizan cuatro resistencias; el calor transferido al flujo de aire es
controlado por el sistema automático del equipo. El sistema de adquisición de datos
registra el peso de una de las bandejas, la temperatura del aire que entra a la cámara
de secado y la temperatura de salida del aire del equipo10.
¾ Dos termómetros de bulbo.
¾ Desecador infrarrojo: Equipo Mettler LP11. (Disponible en el laboratorio de suelos).
¾ Balanza.
¾ Cronómetro.
¾ Flexómetro.
¾ Anemómetro (2 pilas AAA).
PROCEDIMIENTO

El diagrama de bloques para la operación de secado se muestra en la figura 6.6.
1. Selección de la materia prima: con el fin de comparar los datos que se obtengan en
el laboratorio con unos realizados en otro lugar para un equipo de secado de
bandejas, la selección de la materia prima está ligada al hecho de encontrar una
publicación en donde se reporte las condiciones de operación del equipo, como lo son
velocidad de flujo y temperatura del aire, condiciones del material y la curva de
secado. La cantidad de materia prima debe ser la suficiente para llenar el equipo.
2. Adecuación del material: según lo reportado en la publicación se debe disponer el

material. El factor más importante es el tamaño y forma a dársele a la materia prima,
debido a que de esto depende en gran parte la reproducibilidad de la experiencia.
9
Con anterioridad a la experiencia se debe consultar si los materiales y equipos se encuentran disponibles en
el laboratorio.
10
Las temperaturas que registra el sistema de control corresponden a bulbo seco.

Secado de Sólidos
Figura 6.6 Diagrama de bloques para el secado de sólidos
3. Pretratamiento: en algunas ocasiones para incrementar la eficiencia del secado se

realiza algún tipo de tratamiento, el más común es la deshidratación osmótica. Es
importante realizarlo si se encuentra reportado, de otra forma no. De realizarse el
pretratamiento hay que reportar la humedad removida en la operación11.
4. Determinación de la humedad inicial: a la materia prima después de realizarle la

adecuación o pretratamiento, se le determina el contenido de humedad inicial, es
importante que la muestra sea representativa del material.
5. Arranque del equipo: inicialmente se realizan las conexiones eléctricas necesarias

para el funcionamiento del equipo y el sistema de adquisición de datos12.
Seguidamente, se cierra el circuito eléctrico del motor para permitir el paso de aire a
través del secador.
11
El procedimiento es mostrado en el ANEXO R.
12
Se requiere el manejo del sistema de adquisición de datos si se encuentra en funcionamiento el control
automático del equipo.
Oscar Andrés Prado

6. Configuración del flujo de entrada de aire: dependiendo de la disposición de las

bandejas en la cámara principal del equipo, se debe escoger una configuración para
las compuertas que se encuentran ubicadas tanto a la entrada como a la salida de la
cámara de secado. Reportar la configuración escogida.
7. Arranque del sistema de control del equipo (opcional): de encontrarse disponible

el sistema de control del equipo, desde el computador se pone en funcionamiento el
software de adquisición de datos, se debe configurar el archivo donde se almacenará
la información. Se fija la temperatura de operación.
8. Estabilización del equipo: se debe esperar a que las condiciones de temperatura y

velocidad de flujo alcancen valores constantes y que sean los establecidos para la
experiencia.
9. Pesar las bandejas: cada una de las bandejas debe ser limpiada y pesada. En ésta
instancia corroborar que el peso registrado de la bandeja de control en el sistema de
adquisición de datos se aproxime al valor real (opcional).
10. Distribución del material: la materia prima se distribuye lo más uniformemente en

cada una de las bandejas, procurando que en cada bandeja quede una porción
equitativa del material. Se pesan de nuevo y se reporta el valor obtenido.
11. Arranque de la operación: cuando se estabiliza el equipo, las bandejas cargadas son
introducidas en la cámara de secado y el cronómetro es iniciado.
12. Seguimiento de la operación: cada 15 minutos se deben tomar la temperatura de

bulbo seco y húmedo tanto a la entrada como a la salida de la cámara de secado,
velocidad del flujo de aire, y el peso de una de las bandejas (diferente a la bandeja de
control)13. Continuamente se debe guardar la información que registra el sistema de
adquisición de datos.
13. Culminación de la operación: después de que el peso permanezca constante con el

tiempo, copiar el archivo de datos desde el computador, abrir el circuito eléctrico de
las resistencias. Esperar a que la temperatura del secador disminuya hasta una
temperatura cercana a la ambiente y abrir el circuito eléctrico del motor del ventilador.
Cerrar el computador. Cada bandeja debe ser pesada nuevamente.
- Área de la chimenea:
- Largo de las bandejas:
- Ancho de las bandejas:
- Materia prima:
- Pretratamiento (Opcional):
- Condiciones del pretratamiento:
- Adecuación del material (Tamaño):
13
Ver el formato para la toma de datos.

Secado de Sólidos
- Temperatura del aire a utilizar (Reportado):

- Velocidad de flujo de aire (Reportado):
- Humedad inicial del material:
- Configuración de flujo en la cámara de secado:
Cuadro 6.1 Formato para la toma de pesos de las bandejas
Peso
Peso Peso
Número Peso del Peso bandeja material
bandeja bandeja
de material después del después
vacía llena t=0
bandeja* t=0 (Kg) secado (Kg) del secado
(Kg) (Kg)
(Kg)
1
2
3
4
5
6
*Tener en cuenta cual es la bandeja de control.
Cuadro 6.2 Variables para el seguimiento*
Tiempo Ttbs-in Tcbs-in Tbh-in Ttbs-out Tcbs-out Tbh-out Vaire W

(min.) (°C) (°C) (°C) (°C) (°C) (°C) (m/s) (Kg)
Oscar Andrés Prado

Tiempo Ttbs-in Tcbs-in Tbh-in Ttbs-out Tcbs-out Tbh-out Vaire W

(min.) (°C) (°C) (°C) (°C) (°C) (°C) (m/s) (Kg)
*Notación:
t
T bs: Temperatura de bulbo seco medido por termómetro análogo.
c
T bs: Temperatura de bulbo seco arrojado por el computador (opcional).
Tbh: Temperatura de bulbo húmedo medido por termómetro análogo.
Vaire: Velocidad del aire medida a la salida.
W: Peso de la bandeja de seguimiento.
%Hliberada: Porcentaje de humedad liberada.

Secado de Sólidos
6.4 BIBLIOGRAFÍA

Edición.1991.
4. PAVÓN-MELENDEZ, G et al. Dimensionless Análisis of the Simultaneous Heat and
Mass Transfer in Food Drying. Jounal of Food Engineering; Vol (51), pp. 347-353.
2002.
5. IBARZ, A. et al. Métodos Experimentales en la ingeniería Alimentaria. Editorial
ACRIBIA, S.A. 2000.
6. VALENCIA, B. H. Balance de Energía. Vol. 1. Publicación de la Universidad Nacional
de Colombia sede Manizales. 1996.
7. WALLACE, B. V. y VAN ARSDEL, B. S. Food Dehydration Vol. II: Products and
Technology. The AVI Publishing Company, Inc. U.S.A. 1964.
8. KNEULE, F. El Secado. Ediciones URMO. Edición traducida del alemán.1966.
9. SHARMA, S. K.; MULVONEY, S. J.; RIZVI, S. S. Food Process Engineering: Theory
and Laboratory Experiments. Wiley Interscience, Jhon Wiley & Sons, Inc. Publication.
New York. 2000.
Oscar Andrés Prado

Práctica 7
SECADO POR ASPERSIÓN
Objetivo General
Disminuir el contenido de humedad de un producto utilizando secado por aspersión.
1. Reconocer el equipo de secado.

3. Calcular la humedad perdida por el producto a secar.
4. Determinar las eficiencias de evaporación y global de la operación.
Reseña histórica [1]
El secado por aspersión tuvo mayor impacto en las industrias lechera y de detergentes en
1920. Sin embargo, el concepto de éste secado ya se conocía en algunas patentes donde
solo se presentaba una idea de la operación. La primera vez que se nombró el secado por
aspersión fue en 1865, utilizándolo para el huevo como producto. A pesar de lo anterior,
Samuel Percy es considerado como la primera persona que describe detalladamente los
productos secados usando esta metodología; en general, su trabajo no contenía
diagramas del proceso, pero presentaba claramente la idea. Su patente fue publicada en
1872 donde incluía el secado y concentración de sustancias líquidas por atomización.
El concepto de atomizar un fluido en una corriente de aire tibio fue tomado por Bassler en
1888, aplicándolo para la concentración de jugos de caña, glucosa, leche, entre otros, en
un proceso conocido como concentración por aspersión; allí, el líquido era atomizado con
una boquilla desde la parte superior de una cámara donde se realizaba el contacto con la
corriente de aire.
En 1896 Trufood Ltda. reconoció los avances de la preconcentración y sugirió concentrar

la leche antes del secado por aspersión para lograr un polvo más soluble. Luego, en
1901, Stauff patentó un secador por aspersión para sangre, y en el mismo año se inicia la
comercialización de equipos de secado por aspersión en la industria lechera.
Oscar Andrés Prado

Después de la primera guerra mundial se propuso utilizar un aspersor de disco rotatorio

para atomizar la alimentación. El método fue llamado KRAUS y KESTNER, por ser los
inventores, y fue sobresaliente debido a que lograba una distribución del flujo más
uniforme.
Durante los primeros 20 años del siglo XX no hubo cambios significativos, pero en 1920
se inició de nuevo la generación de ideas que aún en la actualidad son empleadas,
teniendo en cuenta que la operación se restringió a soluciones de baja viscosidad.
Después de la segunda guerra mundial se inició el verdadero estudio del mecanismo de la

atomización gracias a las microfotografías que permitían ver la forma de la gota y su
influencia en la operación. También se implementan unidades de un solo paso, que fueron
más económicas, operaban en continuo y usaban bombas de alimentación.
Generalidades
La deshidratación de un material busca la inactivación temporal de la carga microbiana

existente, mediante la escasez en el medio de agua libre disponible1. La mayoría de frutas
contienen una humedad superior al 80% y la perdida de agua se realiza en forma
relativamente lenta a presión atmosférica y temperaturas medias de 65ºC.
En la práctica, los productos secados por atomización presentan características propias,

en sí, los productos en polvo exhiben ciertas ventajas sobre los productos convencionales
al disminuir en gran medida costos de embalaje, almacenamiento y transporte,
prestándose para una manipulación simple y segura. También conservan con mayor
fidelidad el sabor y el aroma, que los procesos de secado convencionales. Además,
poseen mayor tiempo de conservación, ya que es menos propenso a contaminación por
microorganismos debido a la baja actividad de agua. Un bajo contenido de humedad en
materiales retrasa reacciones químicas y constituye una ventaja para el almacenamiento y
transporte [4].
La obtención de una actividad de agua que sea suficientemente baja para evitar las
alteraciones microbianas resulta relativamente sencilla, aunque si no se toman
precauciones especiales antes y durante la operación de deshidratación pueden
producirse cambios importantes en la calidad. Esto se nota en los alimentos sometidos a
los métodos tradicionales de secado natural, que a pesar de ser aceptados como
alimentos, en sentido estricto conservan poco parecido con los productos frescos a partir
de los cuales se han preparado. Por otra parte, el objetivo de los sistemas modernos de
deshidratación consiste en obtener productos que al ser rehidratados posean una calidad
lo más similar posible a la de los materiales frescos originales.
Los alimentos deshidratados tienen ciertas ventajas sobre los alimentos conservados por
otros procedimientos, ya que son relativamente menos pesados y menos voluminosos, y
al mismo tiempo no precisan ser conservados en ambientes refrigerados. Por
consiguiente, determinan ahorros considerables en energía y espacio de almacenamiento
[4].
1
Conocido como disminución de la actividad de agua.

Secado por Aspersión
Definición del proceso [1], [2], [3], [7], [13].
El secado por aspersión2 es la transformación de un fluido en estado semilíquido a una

llovizna de elementos más o menos finos, que se colocan en contacto con un medio
secante caliente con el fin de obtener un producto seco particulado. La alimentación se
puede encontrar en solución, suspensión o pasta. El resultado es un producto seco
conformado por polvo, gránulos y/o aglomerados; la forma depende de las propiedades
fisicoquímicas de la alimentación y del diseño del secador.
El esquema básico de un equipo para secado por atomización es mostrado en la figura

7.1.
Figura 7.1 Esquema del equipo para secado por aspersión en circuito abierto y flujo
en paralelo.
El secado por aspersión está dividido en cuatro etapas de proceso: atomización de la

alimentación en la cámara de aspersión, contacto de aire con la aspersión, secado de la
aspersión y separación del producto seco del aire. Cada etapa varía dependiendo del
diseño y operación del secador, además de las propiedades de la alimentación.
1. Atomización de la alimentación en la cámara de aspersión: la atomización y el

contacto de la aspersión con el aire caliente son las características básicas presentes
en el secado por atomización. Al seleccionar el atomizador se debe tener en cuenta
que éste no solo determina la energía necesaria para la operación, sino también el
tamaño, velocidad y dirección de las gotas; por consiguiente, la división de la
alimentación en una aspersión genera una gran superficie para la transferencia de
materia y energía influyendo tanto en la consecución del secado como en la
morfología del producto final. La selección del equipo adecuado depende de la
2
También conocido como secado por atomización, pulverización o de bruma [2], [8].
Oscar Andrés Prado

naturaleza de la alimentación y de las características que se desean para el producto

seco. Los atomizadores que se aplican con mayor frecuencia son los rotatorios y los
de boquilla.
Los atomizadores rotatorios realizan su función utilizando la fuerza centrifuga, la cual

hace deslizar el flujo de alimentación hacia la periferia del atomizador logrando
desintegrar el líquido en finas gotas dentro de la cámara, generando la aspersión.
Estos sistemas rotatorios se encuentran en dos presentaciones: atomizadores de
disco y de rueda, ambos ofrecen beneficios como una operación a baja presión,
generar una aspersión homogénea y crear tamaños de partícula entre 30µm y 120 µm.
Para estos tipos de atomizadores el tamaño de la gota es directamente proporcional a
la velocidad y viscosidad de la alimentación e inversamente proporcional a la
velocidad y el diámetro de la rueda o el disco.
Los atomizadores de boquilla, por el contrario, requieren de altas presiones para su

funcionamiento, debido a que se requiere generar una película con alta velocidad que
produzca la desintegración del líquido. Este sistema es bueno cuando las velocidades
de alimentación son bajas, pues a ratas altas la aspersión pierde homogeneidad y las
características del producto final se ven afectadas, y para generar polvos finos con
tamaños de partículas entre 120µm y 250 µm. Estos atomizadores utilizan el arreglo
de varias boquillas para aumentar la velocidad de alimentación sin afectar el producto
final utilizando presiones de 30 a 70 atm.
2. Contacto del aire con la aspersión: la forma como la aspersión hace contacto con el
aire secante es un factor importante para el diseño de estos secadores. El contacto de
la aspersión con el aire es determinado por la posición del atomizador y la entrada del
aire. La entrada del aire puede ir en diferentes arreglos según las propiedades de la
corriente de alimentación.
¾ Arreglo en paralelo3: tiene la ventaja de realizar una evaporación rápida, por eso
es usado cuando los productos que se manejan son sensibles a la degradación
térmica. La temperatura del producto se mantiene aproximadamente a la de bulbo
húmedo.
¾ Arreglo de flujo en contracorriente: éste arreglo hace un mejor uso del calor, pero
el producto puede estar sujeto a un sobresecado. Se utiliza para productos que no
sean sensibles al calor y se requieran en forma granulada.
¾ Arreglos mixtos: también se pueden encontrar diseños que manejan ambos

arreglos, llamados secadores de flujo mixto. Con estos diseños se pueden obtener
polvos de tamaños pequeños, pero el polvo está sujeto a alcanzar altas
temperaturas de partícula.
3. Secado de la aspersión: una vez las gotas hacen contacto con el aire, la evaporación
se da desde la superficie de la gota como una película de vapor saturado. La
temperatura de la superficie de la gota es de aproximadamente la temperatura de
bulbo húmedo del aire caliente. La evaporación se lleva a cabo en dos etapas.
3
La aspersión y el aire van en la misma dirección.

En la primera hay suficiente humedad dentro de la gota, la cual empieza a perder

desde la superficie. La difusión de la humedad hacia la superficie mantiene unas
condiciones de saturación y velocidad de evaporación constantes. Este es llamado el
periodo de velocidad constante o primer periodo del secado. Cuando el contenido de
humedad llega a ser tan bajo que las condiciones de saturación no se mantienen, el
punto crítico es alcanzado y se forma una capa seca en la superficie de la gota. En
este punto la evaporación depende de la velocidad de difusión a través de la capa
superficial seca. El espesor de esta capa va aumentando con el tiempo, causando un
descenso en la velocidad de evaporación. Este es llamado periodo de velocidad
descendiente o segundo periodo del secado.
Una gran parte de la evaporación se lleva a cabo cuando la superficie de la gota se

encuentra saturada y moderadamente fría. El diseño de la cámara de secado y la
velocidad del flujo de aire determinan el tiempo de residencia de la partícula. Suele
ocurrir que antes de que la partícula salga de la cámara de secado, el producto puede
alcance temperaturas superiores a la de salida del aire, en este punto de la operación
pueden provocarse daños térmicos en el producto.
Muchos productos presentan características diferentes en la evaporación. En

ocasiones las partículas se pueden expandir, colapsar, fracturar o desintegrar, tomar
una forma irregular, o mantener su forma esférica y compacta. Todos estos cambios
en la forma de la partícula tienen una conexión directa con la velocidad de secado y el
diseño de la cámara de secado.
4. Separación de producto del aire: el producto que se encuentra suspendido en la

corriente gaseosa es separado cuando las etapas del secado han concluido. Dos
configuraciones son usadas para la separación del producto. En el primer sistema,
gran parte del producto se recolecta en la base de la cámara de secado y otra
fracción, que contiene partículas de menor tamaño, es arrastrada por la corriente de
aire para ser recuperada en un equipo de separación posterior, generalmente
ciclones. Otras alternativas son las bolsas filtrantes y los precipitadores electrostáticos,
la elección de cualquiera de ellos depende de la fracción de partículas que son
arrastradas por el aire y la eficiencia de recuperación de producto que presenta el
equipo de separación. En el segundo sistema la recuperación del producto se hace en
su totalidad en el equipo de separación, es muy importante tener en cuenta que el
equipo utilizado debe presentar una alta eficiencia de separación.
En la separación también se debe tener cuidado con el producto terminado pues una
excesiva manipulación mecánica puede influenciar sobre las propiedades del mismo o
generar un alto porcentaje de partículas finas.
La figura 7.2 presenta un resumen general de las etapas que presenta un proceso de este
tipo, en la actualidad existen diversos arreglos dependiendo de la operación que se desee
realizar.
Oscar Andrés Prado

Figura 7.2 Características de las etapas involucradas en el secado por aspersión.
Configuraciones de la operación:
Todos lo secadores por aspersión pueden tener diferentes arreglos según los compuestos
que se usen o las características que se desean del producto. Su clasificación se muestra
en la tabla 7.1.
Ventajas y desventajas del secado por aspersión [1], [4], [8], [15]
Las principales ventajas del éste proceso de secado son:
- Operación en forma continúa.

- El tiempo de secado es corto.
- Fácil automatización.
- El producto final posee una buena solubilidad y velocidad de rehidratación.
- Permite el almacenamiento y transporte económico de grandes cantidades de extracto
seco.
- Permite una mejor y más prolongada conservación de productos, evitando su deterioro
por reacciones bioquímicas o microbiológicas indeseadas.
- Granulación uniforme, adaptable a forma esférica, helicoidal, fina, aglomerada, etc.
- Humedad final y densidad volumétrica constante.
- Preservación de componentes volátiles.
- La energía necesaria en la operación es comparable con otros sistemas de secado.

Tabla 7.1 Arreglos utilizados para el secado por aspersión
Medio de
Arreglo Calor Aplicación
secado
Es el arreglo general usando aire
Ciclo abierto Aire Directo
atmosférico.
Para operaciones con recuperación
de solventes.
Prevenir emisiones de vapores
Ciclo cerrado Gas inerte Indirecto
contaminantes o tóxicos.
Disminuir el riesgo de explosiones o
generaciones de fuego.
Semi-cerrado Aire Directo Mejorar la eficiencia térmica.
(recirculación) Manejo de materiales olorosos.
Semi-cerrado Aire Indirecto Eliminar emisiones a la atmósfera.
(estandar) Manejo de productos que tengan
características explosivas.
Semi-cerrado Aire con Directo Eliminar las emisiones de polvo y
(inerte) concentraciones olores.
de O2 bajas
Doble etapa Cualquiera de Mejorar las propiedades del polvo,
(múltiples etapas) los mencionados mejorar la eficiencia térmica
Algunas desventajas que presenta el secado por aspersión son:
- Altos costos de instalación.

- Grandes requerimientos de espacio.
- Se presenta, en ocasiones, arrastre del material.
- El producto pierde parte de su contenido volátil.
- El tejido celular puede ser parcialmente destruido.
- Difícil control del tamaño final de partícula.
Factores que afectan la operación de secado [1], [5], [8]
Los factores que tienen influencia sobre la operación del secado por atomización y las
características del producto terminado son:
1. La energía empleada para la atomización: al incrementar la energía a disipar en la

atomización de la alimentación el tamaño de las gotas disminuye para condiciones
constantes de operación, lo que se refleja en un aumento de la eficiencia del secado.
2. La depresión de la temperatura del bulbo húmedo y seco: si la depresión del aire es
cero, el aire está saturado y el secado no puede darse. Empero, si la depresión es
grande el aire está lejos de la saturación, entonces el potencial de secado es grande y
la velocidad de secado inicial se encuentra en su valor máximo.
3. La temperatura del aire: cuanto mayor sea la diferencia de temperatura entre el medio
de calentamiento y el material a secar, mayor será la velocidad de transferencia de
calor, proporcionando la “fuerza guía” para la eliminación de humedad. No obstante,
no se debe tener un excesivo incremento de temperatura, ya que esto provocaría
Oscar Andrés Prado

reacciones de pardeamiento, formación de costras superficiales, gelatinización de los

productos que presentan alto contenido de almidones, pérdidas de compuestos
volátiles, entre otros. La temperatura a la cual se presenta el deterioro térmico
depende de características inherentes a cada producto.
4. La velocidad del aire: el aire en movimiento además de recoger humedad, barre de la
superficie del alimento, evitando la creación de una atmósfera saturada en cercanías
a la superficie de material que disminuiría la velocidad de la eliminación de
humedad. Por otro lado, el flujo de aire controla el tiempo de residencia del producto
en la cámara de secado; para caudales muy grandes comienza a disminuir la
remoción de humedad. Las velocidades más convenientes de aire varían entre 1.5 y 5
m/s, por encima de 5 m/s los costos se incrementan demasiado.
5. La presión atmosférica: a medida que disminuye la presión la energía requerida para
la evaporación es menor. Si se mantiene una temperatura constante a medida que se
reduce la presión, la ebullición prosigue a una velocidad más rápida. Esto significa
que si se coloca un alimento en una cámara caliente bajo vacío, se puede eliminar la
humedad del alimento a una temperatura más baja que si no se aplicara vacío. Es
benéfico aplicar presiones inferiores a la atmosférica en el secado de materiales
termosensibles.
6. Velocidad de alimentación: al aumentar el flujo de alimentación para condiciones
constates de operación se afecta la uniformidad de las gotas y por ende la del
producto.
7. Contenido de sólidos en la alimentación: cuando se incrementa el contenido de sólidos
en el flujo de alimentación (50% o más) se obtienen reducciones sustanciales en el
calor requerido para la operación de secado.
8. El diseño del equipo: parámetros como la altura y diámetro de la cámara de secado,
aislamiento, tipo de atomizador, entre otros, influyen directamente en la eficiencia de
la operación.
Aplicaciones del secado por aspersión [1], [5]
El sacado por atomización es usado principalmente en la industria de alimentos. Sin

embargo, se aplica en la industria química, farmacéutica y biotecnológica. Entre los
productos que se secan utilizando ésta metodología se encuentran:
- Jugos de frutas.
- Purés de vegetales.
- Extracto de café.
- Jarabes.
- Leche y sus derivados.
- Comida para bebes.
- Cremas.
- Plásticos.
- Resinas.
- Proteínas animales y vegetales.
- Microorganismos.

FUNDAMENTOS DEL SECADO
Los conceptos que enmarcan una operación de secado en general se cumplen de igual
manera para el secado por atomización. Las particularidades de éste proceso se
mencionan a continuación4.
Modelo de temperatura
La evolución de la operación de secado por atomización para el caso de una alimentación

con 50% de humedad que se pone en contacto con un flujo de aire caliente se muestra en
la figura 7.3 [1]. La variación de la temperatura y de la presión de vapor de la gota se
muestra contra el contenido de humedad.
Figura 7.3 Comportamiento de las gotas durante el secado por aspersión.
Durante el periodo de velocidad constante de secado la temperatura y presión de vapor

permanecen invariantes, pero al alcanzar la gota el contenido de humedad crítico la
velocidad de secado comienza a disminuir mientras que la temperatura aumenta hasta
alcanzar un valor máximo y la presión de vapor decrece hasta llegar a la presión de vapor
de salida del aire.
Transferencia de masa en el secador
La transferencia de materia en un secado por atomización da siguiendo los mismos

principios de transferencia mencionados para el secado de sólidos.
4
Mirar práctica de secado de sólidos.
Oscar Andrés Prado

Para un equipo de secado que opera en estado estacionario, el balance de materia se

puede expresar de forma global como la perdida de humedad del material, así:
m s ( X a − X b ) = mv (7.1)
Donde
m s : masa de sólidos secos.
Xa: humedad inicial del sólido en base seca.
Xb : humedad final del sólido en base seca.
mv : masa da líquido removido, ganada por la corriente gaseosa.
La ecuación 7.1 puede ser expresada en términos de flujo de ser necesario.
Transferencia de calor en el secador
Para el caso de secado por atomización, la transferencia de calor se origina desde la

corriente gaseosa hacia la aspersión del material al interior de la cámara de secado con el
fin de:
1. Calentar la aspersión hasta la temperatura de vaporización de su humedad.

2. Vaporizar su humedad.
3. Calentar las partículas secas hasta su temperatura de salida.
4. Calentar el vapor removido hasta su temperatura final.
Aplicando un balance de energía, para una operación en estado estacionario, se tiene:
m& s ( hs ) a + m& g ( h g ) a = m& s ( hs ) b + m& g ( h g ) b + Q L (7.2)
Donde
m& s : flujo másico de sólidos secos en la alimentación.
m& g : flujo másico de la corriente gaseosa.
hs : entalpía del alimento.
hg : entalpía de la corriente gaseosa.
Q L : flujo de energía perdido en la cámara de secado.
a, b : correspondes a las condiciones de entrada y salida respectivamente.
La entalpía del material (tanto a la entrada como a la salida) está constituida por la
contribución del sólido seco y de la humedad que lo acompaña. Puede ser determinada
utilizando diversas metodologías, la más usada y simple es suponiendo capacidades
caloríficas constantes para ambos constituyentes [1], [10]:
hs = Cp s (∆T ) + XCp w (∆T ) (7.3)

Donde
Cp s : capacidad calorífica promedio del sólido seco.

Cp w : capacidad calorífica del agua.

∆T : diferencia de temperatura entre el material y un estado de referencia.
La entalpía de la corriente gaseosa se puede determinar, de manera análoga al anterior

caso, de la siguiente manera:
h g = C sg ( ∆T ) + Hλ (7.4)
Donde
C sg : calor específico húmedo del gas.
H: humedad de la corriente gaseosa.
λ: calor latente de vaporización del agua.
El calor específico húmedo del gas puede ser calculado suponiendo capacidades
caloríficas medias para el aire y el vapor de agua [11]:
C sa = Cp a + HCp v (7.5)
Donde
Cp a : capacidad calorífica promedio para el aire seco.
Cp v : capacidad calorífica promedio del vapor del agua.
Las pérdidas de calor de la cámara varían de pendiendo de distintas situaciones que se

pueden dar en la forma de operar el equipo, tres casos comunes son:
¾ Operación adiabática: si la cámara de secado se puede considerar aislada, las

pérdidas energéticas son muy cercanas a cero.
¾ Operación refrigerada: en algunas situaciones la cámara de secado debe ser
refrigerada para evitar que ciertos componentes, por lo general azucares, se adhieran
a la superficie de la cámara. Conociendo, para éste caso, las propiedades del
refrigerante y sus condiciones de operación se puede determinar el calor removido del
equipo.
¾ Operación sin aislamiento: cuando la cámara de secado no posee ningún aislamiento,
las pérdidas de calor pueden llegar a ser representativas dependiendo del tamaño del
equipo. Si el tamaño es considerable, las pérdidas térmicas se pueden determinar
usando la ecuación general de FOURIER para transferencia de calor en estado
estable [12]:
QL = UA∆T (7.6)
Donde
U: coeficiente total de transferencia de calor.
A: área total de transferencia de calor.
∆T : diferencia de temperatura entre las dos corrientes.
Oscar Andrés Prado

Eficiencia térmica de la operación
La eficiencia térmica en el proceso de secado por aspersión se define como el calor

requerido para producir una unidad de peso de producto a las condiciones de humedad
deseadas [1]. El diseño de equipos de secado va encaminado a obtener un producto seco
que posea las propiedades deseadas utilizando las eficiencias más altas posibles.
La eficiencia térmica se incrementa al aumentar la temperatura de entrada del aire a la

cámara de secado y operando el equipo de una manera tal que la temperatura de salida
del gas sea lo más baja posible. Los niveles de temperatura que se pueden emplear
están limitados por las pérdidas de calidad permisibles en el producto y los costos que
implica un calentamiento extra.
La eficiencia térmica de la operación depende de las temperaturas de operación, y viene

definida por la relación:
Calor usado en la evaporación
Calor de entrada
Para el caso en donde la corriente gaseosa secante se calienta desde la temperatura

ambiente T0 hasta la temperatura T1 y después de la operación sale a una temperatura
T2 , la eficiencia térmica del secado puede ser expresada de dos maneras:
1. Eficiencia térmica global: se define como la fracción de calor suministrado al equipo

que se utiliza solo para la evaporación del la humedad presente. Para una operación
adiabática se tiene [1], [10].
⎛T −T ⎞
η global = ⎜⎜ 1 2
⎟⎟100 (7.7)
⎝ 1
T − T0 ⎠
2. Eficiencia térmica de evaporación: es definida como la relación entre la capacidad real

de evaporación y la capacidad obtenida para el caso en donde la corriente gaseosa
saliera saturada del equipo. Se determina a partir de la siguiente expresión.
⎛ T1 − T2 ⎞
η evap = ⎜ ⎟100 (7.8)
⎜ T1 − T ⎟
⎝ sat ⎠
Donde
Tsat : temperatura de saturación adiabática.

Figura 7.4 Equipo para secado por aspersión.
¾ Materia prima a secar.

¾ Secador por atomización BUCHI-B 191 (ver figura 7.4): éste usa un atomizador
neumático de dos fluidos y realiza el secado por convección de manera continua. La
configuración de flujo en la cámara de secado entre el flujo de aire y la aspersión de la
alimentación es en paralelo. Está constituido por las siguientes partes [8]:
1. Cámara cilíndrica de secado (elaborada de vidrio refractario).

2. Bomba peristáltica para la alimentación a la cámara.
3. Boquilla con diámetro muy reducido de dos fluidos que debe mantenerse
refrigerada.
4. Un dispersor de aire caliente de varios orificios colocados de manera concéntrica
alrededor de la boquilla.
5. Dos sensores PT-100 de platino de resistencia variable, detectan la temperatura
de entrada y salida del aire.
6. Un recipiente de vidrio colocado en la parte inferior de la cámara para recoger el
producto seco que no arrastra el aire.
Oscar Andrés Prado

7. Ciclón de vidrio refractario para separar el producto de la corriente de aire.

8. Un vaso de vidrio que colocado en la parte inferior del ciclón para almacenar el
producto.
9. Otros: deshumidificador, calentador eléctrico, turbina y filtro.
¾ Balanza.
¾ Equipo para extracción (opcional).
¾ Cronómetro.
¾ pHmetro.
PROCEDIMIENTO
ROBAYO [8] y BERNAL et al. [14], proponen un esquema básico para la utilización del
equipo de secado por aspersión, se muestra en la figura 7.5.
1. Elección de la materia prima y aditivos: el secado por aspersión se puede utilizar

para un amplio rango de materiales, como se mencionó anteriormente. La materia
prima puede ser líquida por ejemplo leche y extracto de café, o sólida como frutas y
vegetales. Dependiendo del material seleccionado variará la adecuación de la
alimentación, los aditivos a utilizar y sus concentraciones, las condiciones de
operación, entre otros. Los aditivos más utilizados son: [8], [14].
- Maltodextrina.
- Sacarosa.
- Dextrina.
- Goma Arábiga.
- Dióxido de sílice (SYLOID).
- Celulosa microcristalína (AVICEL).
- Carboximetilcelulosa.
2. Selección de las condiciones de operación: de acuerdo a la materia prima

seleccionada, se deben tener antecedentes de parámetros como la temperatura de
entrada del aire, flujo de alimentación, flujo del aire y presión de aspiración. El factor
más importante a tener en cuenta es la degradación térmica del material que puede
generar un mal funcionamiento del equipo. Cuando el contenido de azúcares en el
material elegido es elevado, se recomienda refrigerar las paredes de la cámara de
secado y el ciclón o disminuir el flujo de alimentación.
3. Adecuación de la materia prima: se tienen dos alternativas.
¾ Para un material líquido: debe asegurarse que el material esté libre de partículas
sólidas suspendidas, ya que pueden generar obstrucciones en las tuberías del
equipo de secado.
¾ Para materiales sólidos: es necesario obtener el extracto fluido para poder

alimentarlo al equipo. En primera estancia, se lava el material utilizando agua
destilada. Luego se prosigue con la limpieza manual de hojas, semillas, cáscara
cualquier otro agente ajeno al material.

Se continúa con la extracción mecánica del material soluble. Para el extracto hay
que tener en cuenta la misma recomendación mencionada para materiales
líquidos5.
Figura 7.5 Diagrama de bloques para el secado por aspersión
4. Estandarización de la alimentación: al material fluido se le determina el pH y la

cantidad de sólidos solubles6.
5. Incorporación de los aditivos: de ser necesario la utilización de aditivos, se agregan

al material en las concentraciones recomendadas y se mezclan hasta lograr una
disolución completa.
5
Cuando se utiliza extracto de frutas se emplea una filtración para eliminar sólidos suspendidos. De no ser
suficiente, se recomienda diluir el extracto.
6
El procedimiento es mostrado en el ANEXO S.
Oscar Andrés Prado

6. Arranque del equipo: para iniciar la operación del equipo se realiza el siguiente
procedimiento:
- Inicialmente se verifica que todas las conexiones estén en orden y las partes del
equipo se encuentren aseguradas.
- Se abre la línea de aire, comprobando que halla flujo.
- Se enciende el equipo.
- La primera variable que se fija es el flujo de aire.
- Seguidamente, se fijan en tablero de control la velocidad de la bomba de
alimentación, la aspiración y la temperatura de entrada.
- Se enciende cada uno de los parámetros anteriormente fijados utilizando agua
como alimentación.
- Cuando se alcancen las condiciones de operación se suspende la alimentación de
agua y se deja secar el equipo.
7. Operación: cuando el equipo se encuentre en estado estable y seco se cambia la

alimentación de agua por la del material seleccionado. De ser necesario, se golpea
suavemente las paredes de la cámara de secado y del ciclón con un mazo de goma,
con el fin de evitar que las partículas que se fijan en las paredes tengan un mayor
tiempo de residencia.
En el caso de presentarse un taponamiento en cualquier sección del equipo se

suspende en primera instancia el calentamiento del aire de entrada y la bomba de
alimentación. Luego se apaga el equipo para ser limpiado.
8. Suspensión de la operación: en primera instancia, se apaga el calentador del aire.

Cuando la temperatura del aire de entrada sea inferior a los 150ºC se apaga la bomba
de alimentación y luego de los 80ºC el atomizador.
9. Caracterización del producto: la variable más importante que se le determina al

producto es la humedad7.
Materia prima
- Material seleccionado:
- Cantidad (peso):
- Aditivos seleccionados:
- Concentración de los aditivos a utilizar:
Condiciones de operación
- Temperatura de entrada del aire:

- Flujo de alimentación:
7
El procedimiento es mostrado en el ANEXO R.

- Flujo de aspersión:
- Presión de aspiración:
- Flujo del refrigerante (opcional):
Adecuación de la materia prima
- Masa del material después de la adecuación:

- pH:
- Sólidos solubles (%):
Pretratamiento
- Tratamiento utilizado:
- pH después del tratamiento:
- Sólidos solubles (%):
Producto
- Humedad:
Oscar Andrés Prado

7.4 BIBLIOGRAFÍA
1. MASTER, K. Spray Drying Handbook. Wiley Interscience, Jhon Wiley & Sons, Inc.
Publication. New York. Thrid Edition 1979.
2. KNEULE, F. El Secado. Ediciones URMO. Edición traducida del alemán.1966.
Química. Cuarta edición. Mc Graw Hill. 1991.
4. SANCHEZ. Concentración y Deshidratación: Secado por Atomización. Visitada en
agosto de 2004. [En línea]. <http://www.alimentosnet.com.ar>.
5. BUCKTON, G.; CHIDAVAENZI, O.; KOOSHA, F. The effect of Spray Drying Feed
Temperature and Subsecuent Cristallization Condition on the Physical Form of
Lactose. APPS Pharmscitech. Vol 3, Nº 2, 2002. Visitada en agosto de 2004. [En
línea]. <http://www.aapspharmscitech.org>.
6. SCHUCK, P. Spray Drying of Dairy Products: State of the Art. INRA,EDP Science, Lait
(82). 2002. Visitada en septiembre de 2004. [En línea]. <http://www.edpsciences.org>.
8. ROBAYO, M. O. Extracción y Secado por Atomización del Colorante de la Mora de
Castilla (Rubus Glaucus). Trabajo de grado de Ingeniería Química. Universidad
Nacional de Colombia Sede Manizales. 2000.
9. GUZMAN, S. Secado por Atomización de Jugos de Caña. Trabajo de grado de
Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2000.
ACRIBIA, S.A. 2000.
12. KERN, D. Procesos de Transferencia de Calor. Trigésima segunda reimpresión.
Editorial Continental CECSA. 2001.
13. DITTMAN, F. W.; COOK, E. M. Establishing th Parameters for a Spray Dryer.
Chemical Engineering; Vol (17), pp. 108-112. 1977.
14. BERNAL, J.; RAMÍREZ, A.; CASTAÑO, J. Obtención de Solubles de Piña Variedad
Cayena Lisa, por el Método de Atomización. CENICAFÉ (Colombia); 47(4), pág. 199-
204. 1996.
15. SHARMA, S. K.; MULVONEY, S. J.; RIZVI, S. S. Food Process Engineering: Theory
and Laboratory Experiments. Wiley Interscience, Jhon Wiley & Sons, Inc. Publication.
New York. 2000.

Práctica 8
EXTRACCIÓN DEL MATERIAL
SOLUBLE DEL CAFÉ
Objetivo General
Obtener el material soluble del grano de café utilizando el proceso de extracción sólido-
líquido.
1. Identificar los equipos necesarios para realizar el proceso.

2. Evaluar la influencia del tamaño de partícula sobre el proceso de extracción.
3. Establecer el rendimiento de la extracción.
4. Determinar los coeficientes volumétricos de transferencia de materia.
5. Realizar el balance de energía para el proceso de extracción.
Reseña histórica
En realidad, es incierto el momento histórico en donde se comenzó a fabricar bebidas a

partir del grano de café y han surgido numerosas leyendas en torno a sus orígenes.
Se menciona que tal vez los primeros néctares de los granos de café fueron utilizados por
antiguas tribus en África en el año 500 A.C., en donde se combinaban con grasas para su
posterior fermentación y elaboración de vino [1]. Empero, existen registros de que en
regiones como Etiopía, Abisinia y Arabia se cultivaba la planta de café y se le conocían
sus propiedades estimulantes [2], [4].
En la cercanía del año 1000 de la era cristiana, los árabes introdujeron el concepto de
tomar el extracto de café como bebida caliente [2].
El grano de café se comenzó a difundir por Europa en el siglo XVII y rápidamente su

bebida se volvió muy popular en todo el viejo continente. Se hace referencia que llega a
América el arbusto de café en el siglo XVIII y su siembra comenzó en la isla Martinica
debido a la permanencia en este lugar de colonias francesas.
Oscar Andrés Prado

A Colombia el café es introducido por los colonos españoles, quienes comenzaron su

siembra en la región del Orinoco, unos años después de su llegada a América. Gracias a
las condiciones climáticas ideales para la producción del grano de café, éste se propagó
por todo el país.
Generalidades
El café es un arbusto de la familia de las Rubiáceas, del género coffea. Esta planta puede
alcanzar unos 12 m de altura y desde su primer año comienza a producir fruto, pero solo
hasta los 5 años se encuentra en óptimas condiciones para que su recolección sea
rentable.
Entre las especies más difundidas se encuentran la Coffea Arábiga, la Liberica, la
Canephora llamada también Robusta, Blue Mountain (Jamaica), Chanchamayo (Perú),
Surinam, Bourbon, Moka, Excelsa, Santa Domingo (R. Dominicana), Hamar (Etiopía),
Mysore (India), entre otras.
Cuando se habla de café se hace referencia a sus formas o estados, por ejemplo:
pergamino, verde, tostado, molido, descafeinado, liofilizado, líquido y soluble.
El café se caracteriza por cuatro propiedades, que son:
1. El sabor.
2. El cuerpo.
3. La acidez.
4. El aroma.
Antecedentes económicos
El café es producido en setenta y nueve países y se estima que la producción mundial de

café para el año 2002, según la Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura
y la Alimentación (FAO), fue de 7’580.949 de toneladas [4].
En el cuadro 8.1 se muestran los principales productores del grano en el mundo.
El grano de café verde se comercializa en tres principales mercados: Nueva York,

Alemania y Francia; a su vez Estados Unidos, Alemania, Japón, Italia, Francia y España
son los principales exportadores. Actualmente, Colombia presenta una tasa decreciente
de exportaciones del 4.34% [4].
El mercado internacional del café verde se encuentra en manos de aproximadamente 20

multinacionales que dominan más del 75%. Las mayores comercializadoras de café son:
NEUMAN KAFEE (Alemania), VOLCAFE (Suiza), CARGILL (USA), ESTEVE (Brasil-
Suiza), ARON (USA), ED&F MAN (Reino Unido), DREYFUS (Francia) y MITSUBICH
(Japón). En cuanto al café tostado, son solo cuatro multinacionales dominantes: KRAFT,
PROCTER AND GAMBLE, NESTLE y SARA LEE.
En Colombia el gremio más grande es la Federación Nacional de Cafeteros, creada en

1927 y cuyos miembros constituyen cerca del 80% de los productores del país. La

Extracción del Material Soluble del Café
Federación cuenta con un centro de investigación llamado CENICAFÉ ubicado en el

municipio de Chinchiná (Caldas).
Cuadro 8.1 Productores de café en el mundo [4]
Producción (Toneladas) Área

Puesto País 1
Acumulado Cultivada Kg/Ha4
1990 2002 Part.2 Crecim.3 Ha.
1998 - 2002
1 Brasil 1.464.8562.390.390 9.520.860 27,1% 4,9% 2.367.510,0 1.010
2 Vietnam 92.000 850.000 3.415.500 9,7% 21,3% 420.000,0 2.024
3 Colombia 845.000 660.000 3.265.140 9,3% -4,3% 805.000,0 820
4 Indonesia 412.767 376.800 2.240.000 6,4% -0,4% 891.000,0 423
5 México 440.000 319.835 1.540.860 4,4% -1,0% 783.619,0 408
6 India 118.100 300.600 1.386.800 4,0% 5,9% 310.000,0 970
7 Guatemala 202.400 235.000 1.351.300 3,9% 3,3% 273.000,0 861
8 Etiopía 0 235.000 1.140.410 3,2% 87,1% 250.000,0 940
9 Costa de Marfil 286.164 198.000 1.062.273 3,0% 1,9% 850.000,0 233
10 Uganda 128.747 197.410 995.232 2,8% 3,4% 264.000,0 748
11 Honduras 119.784 190.000 919.035 2,6% 6,4% 220.000,0 864
12 Costa Rica 151.100 155.200 836.575 2,4% 0,5% 103.500,0 1.500
13 Perú 81.142 158.979 743.573 2,1% 7,0% 228.500,0 696
14 Filipinas 134.074 132.078 629.337 1,8% -0,5% 137.037,0 964
15 El Salvador 147.200 112.201 616.485 1,8% -3,0% 162.190,0 692
16 Ecuador 134.980 148.000 608.936 1,7% -1,7% 375.000,0 395
17 Camerún 100.980 82.800 462.332 1,3% 0,3% 300.000,0 276
18 Kenia 103.900 75.000 374.615 1,1% -1,2% 165.000,0 455
19 Nicaragua 27.996 68.182 374.010 1,1% 6,0% 107.865,0 632
20 Nueva Guinea 60.000 62.500 371.980 1,1% 3,1% 66.000,0 947
21 Venezuela 76.412 69.000 350.400 1,0% 0,4% 220.000,0 314
Otros (58) 935.216 563.974 2.884.541 8,2% 1.344.819,0
Mundo 6.062.8187.580.949 35.090.194100,0% 2,4%10.644.040,0
Fuente: FAO. Cálculos Observatorio Agrocadenas.

1. Se han seleccionado aquellos países cuya participación en el acumulado está por encima del 1%.
2. Part (%): Indica la participación del respectivo país en el acumulado 1998 - 2002.
3. Crec (%): Tasa de crecimiento logarítmica durante toda la década.
4. Producción másica por hectárea cultivada.
Composición del café [3], [5], [7]
BOTERO [3] menciona que hasta el momento se han identificado más de 600
compuestos químicos que hacen parte del material soluble del café, y que aun
mezclándolos en las cantidades encontradas no se logra duplicar las características
organolépticas de una taza de café. Algunos de los compuestos forman parte de los
solubles que se extraen con agua y otros quedan como residuos formando lo que se
conoce como borra del café. Las sustancias que forman el café torrefactado (tostado) son
las siguientes:
Oscar Andrés Prado

a. Proteínas: se encuentran en un 9% en el café. Al calentar los granos de café en

presencia de carbohidratos las proteínas sufren alteraciones, traducidas en cambios
de perfil de aminoácidos.
b. Carbohidratos: el café contiene preferencialmente compuestos insolubles; además
de celulosas posee otros compuestos como manosa, galactosa y arabinosa.
c. Lípidos: la fracción lípida solo experimenta cambios durante la torrefacción, entre los
ácidos grasos predominan el linoleico seguido por el palmítico.
d. Ácidos: entre los ácidos volátiles prevalecen los ácidos fórmico y acético; entre los no
volátiles se encuentran el láctico, tartárico, pirúvico y cítrico.
e. Cafeína (1-3-7 trimetilxantina): es la sustancia nitrogenada, contenida en el café,
más conocida debido a sus efectos farmacológicos. El café crudo contiene entre 0.8%
y 2% de cafeína y en la torrefacción el nivel de cafeína se reduce muy poco. La
cafeína es un polvo cristalino blanco y brillante. Éste alcaloide tomado con moderación
estimula el sistema nervioso central, acelera la actividad cardiaca, dilata los vasos
sanguíneos, mantiene la vigilia y favorece la actividad secretora de los riñones.
Tomada en dosis mayores puede ser un producto nocivo para la salud [1].
f. Trigonelina (ácido nicotínico): la trigonelina se encuentra en el café crudo en
cuantía de un 0.6% y en el tostado se reduce en un 50%.
g. Sustancias volátiles: Existen más de 500 compuestos identificados como volátiles
del café. Sin embargo, ninguno confiere por sí solo el aroma típico del café.
h. Minerales: los principales son potasio, calcio y magnesio, además de fosfatos y
sulfatos.
i. Otros componentes: en la fracción soluble de café tostado se encuentran
compuestos pardos, melanoidinas y sólidos solubles.
En las tablas 8.1 y 8.2 se muestra un análisis cuantitativo realizado al grano tostado de
café y al extracto del mismo, respectivamente.
Tabla 8.1 Composición del café tostado [5]
COMPONENTE CANTIDAD (%)

Agua 2.5
Proteína 9
Polisacáridos insolubles en agua 24
Polisacáridos solubles en agua 6
Glucosa, fructosa y arabinosa 0.2
Sacarosa 0.1
Lípidos 13
Ácido fórmico 0.1
Ácido acético 0.25
Ácidos no volátiles 0.4
Ácidos clorogénicos 3.7
Cafeína 1.2
Trigonelina 0.4
Ácido Nicotínico 0.02
Aromáticos volátiles 0.1
Minerales (cenizas) 4
Sin identificar 35

Tabla 8.2 Composición del café como bebida [5]
COMPONENTE CANTIDAD (%)

Proteínas 6
Polisacáridos 24
Monosacáridos 0.4
Sacarosa 0.8
Lípidos 0.8
Ácidos volátiles 0.4
Ácidos no volátiles 1.6
Ácidos clorogénicos 14.8
Cafeína 1.2
Trigonelina 1.6
Ácido nicotínico 0.08
Aromáticos volátiles 0.4
Minerales 14
Sin identificar 29.4
Métodos convencionales de extracción
Antes de comenzar el proceso de extracción del material soluble del grano de café hay
que realizar los siguientes procesos [5], [6]:
1. Beneficio del café: después del fruto ser recogido es despojado de sus envolturas, se
lava y seca para obtener el grano comercial.
2. Trilla: el objetivo de ésta operación es separar la almendra de la cascarilla que la

envuelve, sin llegar a dañar el grano.
En la figura 8.1 se muestra el diagrama de flujo para la obtención del extracto de café a
partir del grano verde [6].
Para la extracción del material soluble del grano de café se realizan los siguientes
procesos:
3. Torrefacción: consiste en tostar el grano de café provocando inicialmente la pérdida

de humedad seguido por reacciones de oxidación, reducción, hidrólisis, polimerización
y descarboxilación. Las condiciones de temperatura y tiempo de operación de éste
proceso son las que determinan las características de color, sabor y aroma del café.
4. Molienda: mediante ésta operación se reduce el tamaño del grano con el fin de
aumentar la superficie específica para la extracción, incrementando la tasa de
transferencia de masa en la interfase. La molienda se ve afectada por el grado de
tostión, humedad del grano y condiciones del equipo.
Oscar Andrés Prado

RECIBO E INSPECCIÓN DEL

CAFÉ VERDE
ALMACENAMIENTO EN SILOS
TORREFACCIÓN
MOLIENDA
EXTRACCIÓN
FILTRACIÓN Y CLARIFICACIÓN DEL

EXTRACTO
EXTRACTO DILUIDO
Figura 8.1 Proceso para la extracción industrial de café [6]
5. Extracción: una vez se tienen partículas tostadas porosas se inicia el proceso de

extracción como tal, constituido por las siguientes etapas:
¾ Humectación: las partículas de café se saturan con agua caliente; se ha

determinado que el grano puede adsorber hasta el doble de su peso [6]. Ésta
saturación contribuye a la posterior extracción del material soluble del café.
¾ Extracción de solubles: el agua que ha sido adsorbida, debido al gradiente de

concentraciones, comienza a extraer el material soluble contenido en la partícula
dando como resultado concentraciones más altas en el agua. Para maximizar la
eficiencia de la extracción la diferencia de concentraciones entre la partícula y el
agua caliente debe ser lo más grande posible, por lo que la operación se lleva a
cabo a contracorriente.
¾ Hidrólisis: el proceso de extracción no es totalmente físico ya que durante toda la

extracción se da el rompimiento de algunas cadenas carbonadas lo que hace que
cambien algunas propiedades del extracto como lo son el pH, acidez, viscosidad,
color, etc.
El café tostado contiene entre 25% y 30% en peso de material soluble extraíble a
condiciones normales de ebullición del agua, pero a temperaturas cercanas a los
180°C, altas presiones y dependiendo del grado de tueste del grano, tipo de café
utilizado, contenido de hemicelulosas, celulosas, pectinas, mananos y otros
compuestos insolubles, el rendimiento de la extracción se incrementa hasta un

60% debido a la hidrólisis de muchos de los compuestos anteriormente

nombrados. De la experiencia se sabe que el tipo de café Robusta genera mejores
resultados en la extracción [3], [6].
El tamaño de la partícula de café tostada influye mucho sobre el rendimiento de la

extracción, incrementando éste a medida que el tamaño es menor, pero la
reducción del tamaño esta limitado por problemas que se generan de caída de
presión en la columna y taponamiento de los conductos.
Como un proceso adicional a la hidrólisis convencional, en algunas ocasiones se

realiza una hidrólisis ácida con el fin de elevar el rendimiento de la extracción.
Éste proceso consiste en agregar en un tanque agitado el grano agotado en un
25% aprox. de su contenido soluble y un poco de ácido fosfórico hasta obtener un
pH de 1.5 a 2. Después de estar trabajando en continuo durante una hora el
grano es prensado para obtener el licor, que será neutralizado luego con óxido de
calcio hasta un pH de 5.5 a 7. Este licor es mezclado con el extracto primario en
relaciones de 3 ó 4 a 1.
Comparando los dos métodos de extracción mencionados anteriormente,

extracción con agua a su temperatura de ebullición a presión atmosférica y
extracción con éste mismo solvente a temperaras superiores elevando la presión,
el resultado salta a la vista: el segundo método ofrece mucho más beneficios
desde la óptica de rendimiento que el primero.
Procesos de extracción
Inicialmente el proceso de extracción se realizaba en recipientes abiertos y operaban a

condiciones relativamente suaves de presión y temperatura. BALCERO [5] reporta, que
en la década de 1940 aparecen equipos que utilizan condiciones diferentes más agresivas
tanto de la presión como de la temperatura obteniéndose mayores rendimientos en las
extracciones. A mediados de los años 50 aparecen los primeros extractores continuos a
presión atmosférica y en los 60 estos mismos equipos ya operaban a condiciones de alta
presión.
Actualmente en la industria se emplean dos mecanismos para extraer el material soluble

del grano de café:
a. Extracción semicontinua: usualmente se utilizan de 5 a 8 columnas conectadas en

serie mediante tubos; una columna típica puede tener 5 metros de altura y 0.5 metros
de diámetro y operar a 15 atm. y 180°C. El café es cargado en la primera columna y
el agua se carga por la última, es decir, se opera a contracorriente. El rendimiento de
la operación es controlado por los perfiles de temperatura en las columnas, la
concentración del extracto de salida y el tiempo de residencia del grano en el equipo.
b. Extracción continua: el equipo de extracción es una sola columna, donde el café es

cargado por la parte inferior y el agua se carga por la cima. Con éste método se
obtienen altas eficiencias en la extracción a condiciones controladas y con buenas
calidades del extracto. En ocasiones se usan dos cámaras diferentes, la primera opera
a temperaturas inferiores a 100°C y presión atmosférica en la que se extraen la mayor
Oscar Andrés Prado

parte de los compuestos aromáticos con rendimientos cercanos al 20%. El café

agotado se conduce a la segunda cámara, donde se extraen algunos sólidos
adicionales, a temperaturas cercanas a 190°C, por el efecto de la hidrólisis; se logran
rendimientos cercanos al 20%.
La principal ventaja que presenta la extracción continua sobre la semicontinua es el

mayor control sobre las variables del proceso, la automatización, menor mano de obra y el
alto rendimiento obtenido, aunque presenta la desventaja del la gran inversión inicial
requerida, aproximadamente un 40% más.
Durante todo el proceso de extracción las variables que determinan su eficiencia son: la
calidad del café, el equipo y grado de tostación, el enfriamiento, la molienda, la carga, el
tiempo de inundación, la calidad del agua de extracción, el perfil de temperatura, la caída
de presión, el tiempo de ciclo y la cantidad del extracto retirado por ciclo [6].
Alternativas de proceso
Como una nueva alternativa para incrementar los rendimientos en la extracción propone
BOTERO et al., la utilización de enzimas hidrolíticas; a pesar de que éste proyecto se
encuentra solo a nivel laboratorio, la intención es implantarlo industrialmente.
Rendimiento de la extracción [9]
El rendimiento de la extracción está definido por el contenido de sólidos solubles de la

bebida de café, y se determina a través de la siguiente ecuación:
SS ( PE )
%R = x100 (8.1)
PC
Donde:
%R : rendimiento de la extracción (porcentaje).
SS : fracción de sólidos solubles contenidos en el extracto de café.
PE : peso total del extracto obtenido.
PC : peso de la muestra de café utilizada para la extracción.
MODELO MATEMÁTICO: Determinación del coeficiente volumétrico de

transferencia de materia en el proceso discontinuo [8].
El siguiente modelo matemático se aplica para la extracción sólido-líquido donde la etapa

controlante sea la transferencia de materia desde la superficie de las partículas hasta el
seno del solvente. Las partículas de café forman un lecho de volumen V L con una sección
transversal constante S y una altura z .
El sistema consta de una masa inicial de café M con una concentración inicial de
material soluble C SI (Kg/Kg) que se pone en contacto con un volumen V de solvente

que posee una concentración inicial soluto C DI (Kg/m3). Al terminar el proceso de

extracción la concentración de soluto en las partículas de café será C SF (Kg/Kg), mientras
el solvente adquiere una concentración C DF (Kg/m3).
Realizando un balance global de soluto: ( m s es la cantidad de soluto transferido).
(Soluto perdido por el sólido) = (Soluto ganado por el solvente)
M (C SI − C SF ) = −V (C DI − C DF ) = m s (8.2)
En un instante determinado el caudal de soluto transferido puede considerarse como:
ws = N s S = k (C S − C D )aSz = K V V (C S − C D ) (8.3)
Donde:
wS : caudal de soluto transferido.
NS : densidad de flujo de materia.
k: coeficiente de transferencia de materia.
CS : concentración de soluto en el sólido.
C D : concentración de soluto en el solvente.
a: superficie específica de la partícula.
K V : coeficiente volumétrico de transferencia de materia.
El balance de soluto para éste instante vendrá dado por:
d (C DV ) dC D
=V = K V V (C S − C D ) (8.4)
dt dt
La integración de la ecuación anterior permite determinar el soluto transferido, pero antes

hay conocer la relación entre C S y C D . Para tal fin se plantea el siguiente balance:
(Soluto en el sólido) = (Sólido inicial en el sólido)-(Soluto en el solvente)
MC S = MC SI − VC D (8.5)
De donde:
V
C S = C SI − CD (8.6)
M
Reemplazando la ecuación 8.6 en la 8.4:
Oscar Andrés Prado

dC D ⎡ ⎛ V ⎞ ⎤
= K V ⎢C SI − ⎜1 + ⎟C D
M ⎠ ⎥⎦
(8.7)
dt ⎣ ⎝
Teniendo las condiciones límite y resolviendo la ecuación 8.7:
- Para t = 0 C D = C DI .
- Para t = t C D = C DF .
⎛ C − BC DF ⎞ V
ln⎜⎜ SI ⎟⎟ = − K V t B =1+ (8.8)
⎝ C SI − BC DI ⎠ M
La ecuación anterior puede simplificarse sabiendo que C DI ≈ 0 .
⎛ C − BC DF ⎞
ln⎜⎜ SI ⎟⎟ = − K V t (8.9)
⎝ C SI ⎠
De la ecuación 8.9 podemos conocer el valor del coeficiente volumétrico de transferencia

de materia si conocemos la concentración inicial de material soluble en el grano de café,
la masa cargada de café al equipo, el volumen del solvente utilizado, la concentración
final de sólidos solubles en el extracto y el tiempo del proceso. Experimentalmente se
puede determinar todas las variables nombradas a excepción de la cantidad del material
soluble contenido en el grano de café, pues éste es producto de una gran variedad de
reacciones químicas como se explicó anteriormente. Sin embargo, con fines académicos
se puede considerar que todo el material del que está compuesto el grano es apto para
extraerse.
Requisitos que deben cumplir los extractos de café
Un extracto de café se define como el producto obtenido de los granos de café tostado y
molido empleando únicamente agua como solvente. Los requisitos generales que debe
cumplir los extractos de café según la Norma Técnica Colombiana 4675 [13] son:
1. Los extractos solubles de café se deben elaborar a partir de solo granos de café.
2. El agua empleada para la extracción debe ser potable según lo establecido en la
legislación vigente.
3. Los extractos de café no deben presentar olor ni sabor diferente a los característicos
del producto. En caso de aromatización, los extractos solubles de café deben cumplir
lo establecido en la legislación vigente.
4. Los extractos solubles de café sólidos o en pasta no deben contener sustancias
diferentes a las derivadas de su extracción.
5. El límite de plaguicidas en los extractos debe cumplir con lo indicado en el Codex
Alimentarius.
Además de lo anterior se deben cumplir los requisitos especificados en la tabla 8.3.

Si se desea obtener una bebida equilibrada se ha identificado por el Coffee Brewing

Center que factores como el rendimiento, la concentración de sólidos solubles y la
relación entre fuerza y atracción influyen sobre el producto1.
Tabla 8.3 Requisitos fisicoquímicos para los extractos solubles de café
Requisitos Mínimo Máximo

Contenido de materia seca de café, % (m/m)
- Pasta de extractos solubles de café 55 85
- Extracto de café concentrado 25 <55
- Extracto de café diluido 15 <25
Contenido de cafeína, % (m/m) en base seca
- Para extractos solubles sin descafeinar, mínimo 2.2 -
- Para extractos solubles descafeinados, máximo - 0.3
pH
- Extractos crioconcentrados o evaporados 4.6 5.2
- Extractos neutralizados o semineutralizados2 <5.2 7.5
Sólidos solubles - 100 mg/Kg
1
Los resultados de los estudios realizados se muestran en el ANEXO U.
2
Los extractos semineutralizados son aquellos a los que solo se les ha modificado el pH, sin llegar a
neutralizarlo.
Oscar Andrés Prado

Figura 8.2 Equipo para la extracción3 del material soluble del café
Materia prima
¾ Café tostado
Equipos
¾ Autoclave: En éste equipo se realiza la extracción, está diseñado para el manejo de
altas condiciones de temperatura y presión. Posee una chaqueta para la transferencia
de calor utilizando vapor vivo de caldera. Está construido en acero inoxidable 316, con
una capacidad de 30 litros. El aislante de la chaqueta es de fibra de vidrio.
¾ Báscula.
¾ Termopar y trasductor.
¾ Baldes.
¾ Molino.
¾ Filtro de tela.
¾ Serie de Tamices Tyler.
¾ Maquina tamizadora del tipo Tyler Ro-Tap.
3
Es importante que antes de empezar la práctica se realice el reconocimiento del equipo.
4
Con anterioridad a la experiencia se debe constatar que los materiales y equipos se encuentren disponibles
en el laboratorio.

¾ Balanza analítica.
¾ Equipo de filtración.
¾ Cronómetro.
¾ Balanza.
¾ pHmetro.
El equipo para realizar la extracción del material soluble del café consta de la autoclave
conectado a una caneca para almacenar el condensado de la chaqueta. La figura 8.2
resume el esquema requerido.
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea según los trabajos reportados por BALCERO [5] y LOPES [6],
adaptándolos a los recursos con los que cuenta la Universidad Nacional de Colombia,
Sede Manizales. El diagrama de bloques para el proceso se muestra en la figura 8.3.
Figura 8.3 Diagrama de bloques para la extracción del material soluble del café
Oscar Andrés Prado

1. Selección de la materia prima: para comenzar la práctica se debe partir de 2 Kg. de

grano de café tostado. El grado de tostación es elegido por el grupo de trabajo. Luego
se determina la humedad de la muestra5.
2. Molienda: la materia prima se somete a un proceso de reducción de tamaño con el fin

de mejorar las condiciones para la extracción. La muestra se divide en dos porciones
siguiendo las indicaciones de la NTC 2441 y 35346.
3. Lavado del equipo: para alimentar la materia prima al autoclave es necesario en

primera estancia, lavar muy bien el equipo debido a que en él se realizan otros
procesos con sustancias muy agresivas y nocivas para la salud. Se recomienda
inyectar vapor vivo de caldera o agua caliente para terminar el lavado y generar un
grado de esterilidad en el equipo.
4. Carga de la materia prima: cada una de las porciones de materia prima se introduce
en el equipo y se agrega agua como solvente en una cantidad que sea
aproximadamente 7 veces superior a la masa de la materia prima; el volumen de agua
utilizada debe reportarse. Se sella el equipo de tal manera que quede herméticamente
cerrado.
5. Purga del equipo: el contenido de aire encerrado en el equipo debe ser evacuado,
para ésta tarea se inyecta vapor vivo de caldera a la chaqueta manteniendo la válvula
de alivio abierta hasta que comience a salir vapor, ocurrido esto se cierra la válvula de
alivio.
6. Regulación del proceso: en éste momento comienza la toma de datos7. La válvula

de alimentación de vapor debe regularse con la finalidad de mantener el proceso a
presiones no superiores a 40 psig y temperaturas entre 120ºC y 140ºC.
7. Extracción del material soluble: el proceso de extracción debe mantenerse durante

30 min., manteniendo las condiciones de operación mencionadas en el paso anterior.
8. Suspensión del proceso: transcurrido el tiempo estipulado, se cierra la válvula que

alimenta vapor vivo a la chaqueta y se suspende la toma de datos. Con el fin de que
en el extracto permanezcan los compuestos volátiles que hacen parte fundamental del
color, sabor y aroma de la bebida se debe esperar a que las condiciones del equipo
sean aproximadamente la presión atmosférica y temperaturas inferiores a 70ºC.
9. Separación del extracto: el extracto es removido del equipo utilizando la válvula que
se encuentra en el fondo.
10. Clarificación del extracto: el extracto de café es clarificado utilizando una filtración.
Ocasionalmente se requiere una filtración rigurosa, por lo tanto se puede utilizar un
5
El procedimiento se muestra en el ANEXO R.
6
El procedimiento se muestra en el ANEXO T.
7
Observar la sección de formato para la toma de datos para conocer las variables a las que hay que
realizarles seguimiento.

trozo de tela con abertura muy fina para realizar ésta tarea. La masa del extracto debe
ser determinada.
11. Caracterización del extracto obtenido: finalmente, al extracto se le cuantifica la

cantidad de sólidos solubles para evaluar el rendimiento de la extracción8. Además se
le determina el pH9.
Para la segunda porción de materia prima se repite el procedimiento desde la carga del
material al equipo.
- Masa inicial de café:

- Humedad de la materia prima (%):
Cuadro 8.2 Análisis granulométrico de la molienda de café
Malla (Serie Tyler) Dp nominal (mm) Fracción retenida

12 1.41
16 1.00
24 0.707
32 0.500
42 0.354
60 0.250
Colector -
- Masa de la primera porción de café:

- Denominación granulométrica cualitativa de la primera porción:
- Masa de la segunda porción de café:
- Denominación granulométrica cualitativa de la segunda porción:
- Volumen de agua para la primera extracción:
- Volumen de agua para la segunda extracción:
- Masa del primer extracto de café:
- Masa del segundo extracto de café:
- Concentración de sólidos solubles en el primer extracto:
- Concentración de sólidos solubles en el segundo extracto:
- pH del primer extracto:
- pH del segundo extracto:
Cada 15 min. hay que realizarle seguimiento a las variables que se muestran en el
siguiente cuadro.
8
El procedimiento se muestra en el ANEXO S.
9
Se prepara en un vaso de precipitado una solución al 1% de sólidos solubles en agua destilada y se realiza
la medición a una temperatura aproximada de 20ºC.
Oscar Andrés Prado

Cuadro 8.3 Formato para seguimiento de variables
Tiempo Tsistema Pin vapor Tcondensado Mcondensado

Psistema (psig)
(min.) (ºC) (psig) (ºC) (Kg.)
Psistema : Presión del sistema.

Tsistema : Temperatura del sistema.
Pinvapor : Presión de entrada del vapor vivo de caldera a la chaqueta.
Tcond . : Temperatura del vapor condensado.
M cond . : Masa acumulada de vapor condensado.

8.4 BIBLIOGRAFÍA
1. CIBERJOB. Historia del Café. Visitada en junio de 2004. [En línea].

<http://www.ciberjob.org/cocina/historia/CAFETE/CAFE3.HTML>.
2. COFFE CONSULTING. Introducción al Café. [En línea].
<http://www.coffeeconsulting.es/cafe.htm#inicio>.
3. BOTERO, A. F.; RIAÑO, C. E.; OROZCO, G. L. Utilización de Enzimas Hidrolíticas y
Métodos Combinados para la Extracción de Café. Revista del centro de investigación
de CENICAFÉ (Chinchiná). Vol. 54, Nº 1, pp. 310. 2001.
4. ROLDAN, D.; GONZALES, F.; SALAZAR, M. La Cadena de Café en Colombia.
Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural y Observatorio de Agrocadenas Colombia.
Abril de 2003. Bogotá, Colombia. Visitada en junio de 2004. [En línea].
<http://www.agrocadenas.gov.co/cafe/documentos/caracterizacion_cafe.pdf>.
5. BALCERO, H. Extracción Industrial de Café y el Rendimiento del Proceso. Trabajo de
grado de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá.
6. LÓPES, P. Mejoramiento del Rendimiento en el Proceso de Extracción de Café de la
Empresa DECAFE S.A. Trabajo de Grado de Ingeniería Química. Universidad
7. SUAREZ, I. Extracción y Recuperación de Volátiles de Café para Mejorar las
Cualidades Organolépticas del Soluble. Trabajo de grado de Ingeniería Química.
Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 1999.
ACRIBIA, S.A. 2000.
9. CASTAÑO, J.; QUINTERO, G.; VARGAS, R. Caracterización del Rendimiento de
Extracción y Contenido de Sólidos Solubles de la Bebida de Café. Revista del centro
de investigación de CENICAFÉ (Chinchiná). Vol. 51, Nº 3, pp. 185. 2000.
10. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). Café Tostado y
Molido (Primera Actualización). NTC 3534.
11. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). Café Tostado y
Molido: Determinación de la Pérdida de Masa por Secado. NTC C15.123/88.
12. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). Café Instantáneo:
Determinación de la Pérdida de Masa a 70ºC Bajo Presión Reducida. NTC 2737.
13. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). Extractos Solubles
de Café. NTC 4675.
14. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). Determinación del
Rendimiento de la Extracción y de los Sólidos Solubles en la Bebida de Café. NTC
4602-1 y NTC 4602-2.
Oscar Andrés Prado

Práctica 9
LIOFILIZACIÓN DE
EXTRACTO DE CAFÉ
Objetivo General
Obtener extracto de café soluble utilizando el proceso de liofilización.
1. Identificar los equipos e instrumentos involucrados en el proceso.

2. Identificar las variables del proceso.
3. Obtener los perfiles experimentales de temperatura y peso del material.
4. Simular la variación de peso del material y velocidad de secado, identificando las
diferentes etapas del proceso.
5. Comparar los resultados experimentales con los simulados.
Reseña histórica
La necesidad de implementar formas cada vez más efectivas de preservar

microorganismos motivó numerosas investigaciones en el transcurso del siglo XIX, esto
se originó debido al auge que por esa época tuvo el estudio del material biológicamente
activo.
Los primeros intentos de preservar el material vivo se llevaron a cabo utilizando

temperaturas extremadamente bajas lo que generó pérdidas en la actividad del organismo
y en ocasiones la destrucción del mismo.
El primer indicio funcional del uso de secado a bajas temperaturas y presiones se le

atribuye a Altman en 1890 [1], quien reportó el logro de obtener tejido seco a estas
condiciones. Sin embargo, ahora se conoce que el secado por congelamiento nace en la
región del Altiplano Inca, donde ésta cultura seco carne congelada utilizando la radiación
del sol. Se reporta en 1905 por BENEDICT y MANNING el siguiente avance en la técnica
de secar tejido a presiones inferiores a 1 atm, aunque el equipo desarrollado no era muy
efectivo.
Oscar Andrés Prado

El gran salto en el mejoramiento del secado por congelación fue dado gracias a los
experimentos realizados por SHACKELL a principios del siglo XX [1], quien mejoró el
equipo diseñado por BENEDICT y MANNING, y presentó a la comunidad científica una
nueva técnica para estabilizar sustancias biológicas. El dispositivo propuesto por
SHACKELL está compuesto por los mismos elementos básicos que constituyen los
secadores por congelación actualmente usados para generar productos liofilizados.
Después de SHACKELL, muchos investigadores comenzaron a utilizar el método de

secado por congelación, pero solo fue hacia 1920 que se le llamó Liofilización a la técnica
de estabilización de material biológico.
Según JENNINGS [1], la primera patente norteamericana que hace referencia al secado
de materiales congelados bajo condiciones de vacío fue expuesta por TIVAL (U.S. Patent
No. 1’630,485). Empero, no fue hasta 1939 que GREAVES [2] publica un documento en
donde se explica el uso de refrigeración mecánica en un equipo de secado.
La ciencia que se encuentra ligada al proceso de Liofilización ha logrado grandes avances

desde la década de los 50 gracias a los esfuerzos de REY, MERYMANN, entre otros [2].
Pero aún en nuestros días, la teoría detrás del proceso de Liofilización encierra cierto
misticismo no solo debido a la complejidad de la técnica sino también a los principios
detrás de ella.
Generalidades
En la literatura se presenta una confusión en lo referente a los términos Liofilización y

secado por congelación (Freeze-drying). Aunque en ocasiones son equiparados; se
menciona que el segundo es más general, ya que se refiere a la remoción de humedad
tanto de sistemas acuosos como no acuosos. El nombre Liofilización se le atribuye a
Flosdorf et al. [2], quien explica que la raíz griega Lyophile “como el solvente”, indica la
rápida readsorción del solvente y la recuperación del estado original del producto.
Definición del proceso
Liofilización se define como el proceso de estabilización en donde un material (sólido,

líquido, pasta, emulsión, etc.) es congelado y por sublimación el solvente es removido. En
el mercado la cantidad de productos liofilizados es mucho mayor que la de productos
deshidratados utilizando otras técnicas, debido a que se previene el daño térmico
conservando las propiedades nutricionales, organolépticas y/o biológicamente activas del
material [3], [4].
Las principales diferencias entre la deshidratación convencional y la Liofilización se

muestran en la tabla 9.1.
En el proceso de Liofilización, la sublimación de los cristales se logra entregando el calor

de sublimación utilizando un gradiente, se presentan entonces dos alternativas de
proceso:

Liofilización de Extracto de Café
1. Liofilización a vacío: El gradiente es generado por la disminución de la presión total

del sistema. En estos momentos es el método más utilizado industrialmente, y el
que se maneja en la sede de la Universidad.
2. Liofilización a presión atmosférica: Ésta técnica maneja un gradiente de presión

parcial de vapor de agua haciendo circular aire seco o empleando un adsorbente.
Según MATTEO et al. [3], aunque la metodología se encuentra en desarrollo
promete ser más asequible económicamente, y permitirá introducir al mercado
mayor número de productos Liofilizados.
El proceso de Liofilización consta de las siguientes etapas:
¾ Preparación del material: Ésta etapa previa debe realizarse con mucho cuidado
con el fin de mantener las propiedades fundamentales del producto.
Tabla 9.1 Diferencias entre la deshidratación convencional y la Liofilización [10]
Deshidratación convencional Liofilización
Eficaz, para alimentos fácilmente Eficaz para la mayor parte de los alimentos.
deshidratables como verduras y granos
Inadecuado para carnes. Eficaz para carnes crudas o cocidas.
Rango de temperatura: 37-93ºC. Temperaturas inferiores a las del punto de
congelación.
Presión atmosférica. Presiones de vacío.
Evaporación del agua desde la superficie del El agua sublima desde el frente congelado.
alimento.
Migración de solutos. Migración de solutos mínima.
El estrés generado provoca daños estructurales Cambios estructurales y retracción mínimos.
y retracción.
Rehidratación lenta e incompleta. Rápida y completa rehidratación.
El material gana densidad. El alimento deshidratado posee menor
densidad que el alimento original.
Frecuentes olores y aromas anormales. Olores y aromas generalmente normales.
Color, generalmente, más oscuro. Color generalmente normal.
Se pierde valor nutritivo. Pérdidas de nutrientes mínimas.
Económico. Hasta cuatro veces más costoso que la
deshidratación convencional.
¾ Periodo de congelado: El material es llevado a una forma sólida utilizando bajas

temperaturas. Durante ésta fase los fluidos presentes se llevan a su forma cristalina;
para el caso específico del agua, se forma una red compleja de cristales de hielo con
límites bien definidos permitiendo confinar al soluto dentro de las regiones
intersticiales formadas entre los cristales de hielo. Otro fenómeno que se lleva a cabo
es la expansión volumétrica del sistema, el cual induce un estrés mecánico que
mejora la concentración de los fluidos.
La temperatura necesaria para lograr el congelamiento depende de la naturaleza del

solvente y otros constituyentes del material.
Oscar Andrés Prado

¾ Etapa de sublimación o secado primario: Una vez se ha congelado el material, bajo

condiciones de vacío, se suministra calor con el fin de entregar la energía suficiente
para lograr la sublimación de los cristales de hielo (calor de sublimación). Durante éste
periodo se llevan en paralelo los fenómenos de transferencia de calor (calentamiento)
y transferencia de masa (sublimación), los cuales deben ser balanceados con el fin de
evitar reacciones desfavorables como lo son la fusión, dilatación o colapso del
material. A medida que los cristales se subliman, la interfase gas-liquido retrocede al
interior de la torta oponiendo una resistencia importante a la transferencia tanto de
calor como de masa.
El calor es transferido usualmente por conducción o por radiación. El vapor de agua es

removido de la cámara de secado y posteriormente condensado.
La temperatura y la presión del vapor deben mantenerse por debajo del punto triple de
la solución que penetra el producto, para el caso del agua como solvente las
condiciones del punto triple son una temperatura de 0ºC y una presión de 4.5 mm Hg
[6]. En específico, para los alimentos líquidos congelados se debe mantener la
temperatura del producto en fase sólida por debajo de la temperatura eutéctica de la
solución, pues si se sobrepasa el producto se fundiría y arruinaría.
El secado primario termina cuando todos los cristales de hielo han sido removidos del
material y el volumen ocupado por la torta es equivalente al de la matriz congelada.
¾ Etapa de desorción o secado secundario: Una vez sublimados los cristales de

hielo, dentro de la torta aún se encuentra agua adsorbida (o ligada); ésta humedad,
dependiendo del material, es aproximadamente del 5% al 10% en peso del producto
seco. La estabilidad del material es lograda mediante la disminución de la humedad
sin llegar a reducir el volumen de la torta.
El proceso se lleva a cabo por la desorción del solvente atrapado dentro del sólido
otorgando una cantidad de energía (calor de desorción), seguido por la difusión a
través los poros creados por la sublimación del hielo. La desorción del agua
remanente va acompañado por el aumento de la temperatura del material y la
disminución de la presión parcial del vapor en el recipiente. Para cada producto debe
definirse la humedad residual con el fin de otorgar las condiciones de presión y
temperatura apropiadas para lograr tal fin.
¾ Etapa de reconstitución: Aunque el proceso de Liofilización termina en la etapa

anterior, es importante considerar la forma en que el material recupera su estado
original. La humedad deseada puede ser alcanzada utilizando agua, soluciones
salinas o cualquier otro solvente. Dependiendo del material hay procedimientos
especiales para realizar ésta operación.
Durante todo el proceso la variable más importante es la presión, ya que su

incremento mejora la transferencia de calor a expensas de una mayor resistencia a la
transferencia de masa [5].
En la figura 9.1 se representa la velocidad de sublimación contra tiempo, se pueden

distinguir tres fases [6].

Figura 9.1 Curva de velocidad de secado contra tiempo para la liofilización1
1. Fase 1 o inicial: Corresponde a la etapa cuando comienza el calentamiento, la

velocidad de sublimación crece rápidamente hasta alcanzar un valor máximo; durante
el corto tiempo que dura ésta fase se efectúa la mayor remoción de agua (entre un 75-
90%). La transferencia de calor se da primordialmente por conducción [6].
2. Fase 2 o difusiva: La velocidad de sublimación decrece debido a la resistencia a la
transferencia tanto de calor como de masa ofrecida por la capa porosa formada a
medida que la interfase de sublimación se aleja de la superficie del material.
3. Fase 3 o de desorción: La velocidad de sublimación continúa disminuyendo hasta
aproximarse a cero, esto se debe a que la energía necesaria para retirar el agua
adsorbida es mucho mayor a la requerida para la sublimación.
Ventajas y desventajas del proceso:
Las ventajas del proceso son:
- La gran estabilidad del producto, la cual se ve reflejada en el tiempo de preservación.

- Inhibición de reacciones químicas, crecimiento microbiano o degradación enzimática
en el producto debido a las bajas temperaturas de operación y contenido residual de
humedad en el material.
- La rápida velocidad de reconstitución del material gracias a la porosidad de la torta.
- Las propiedades del material, como lo son: conservación de la actividad biológica,
conservación de las propiedades organolépticas y nutricionales, además de su
excelente presentación.
- En la mayoría de los casos, los productos Liofilizados no requieren refrigeración y
pueden ser almacenados a temperatura ambiente.
La principal desventaja de esta técnica radica en sus elevados costos fijos y de operación.
Esto se debe a la serie de operaciones involucradas en el proceso: congelado,
calentamiento a bajas temperaturas para inducir la sublimación, condensación de los
1
La fase difusiva y de desorción ocurren de forma simultánea durante el secado secundario.
Oscar Andrés Prado

vapores de agua y la energía requerida para mantener las condiciones de vacío; se le

añade a lo anterior los costos requeridos para operar un equipo que trabaja por lotes en
condiciones de vacío.
Campos de aplicación
1. Industria del cuidado de la salud: Ésta es la industria que más utiliza la técnica de
Liofilización en estos momentos, se utiliza para la estabilización de fármacos,
componentes químicos, vacunas, entre otros. Dentro del campo para el cuidado de la
salud se incluye los productos biotecnológicos como los son principalmente las
proteínas.
2. Veterinaria: Se considera como la segunda industria que más emplea la Liofilización,

aplicándola para la preservación de vacunas de animales. Éste mercado es importante
ya que maneja grandes volúmenes.
3. Industria de los alimentos: El producto más ampliamente Liofilizado es el extracto de

café, aunque utilizando ésta técnica se deshidratan frutas, carnes, hierbas, vegetales,
cereales, etc.
4. Otras aplicaciones: La Liofilización se utiliza para la preservación de flores, tejidos

animales, recuperación de manuscritos, y en general en todo el mundo se utiliza en
diversos campos de la ciencia.
Liofilización del extracto de café
La industria del café soluble data de 1906, pero solo fue hacia la década de 1960 que
desarrolló la técnica de producción de café soluble Liofilizado. El café soluble, no
importando la metodología de deshidratación, es un producto que contiene un bajo
contenido de humedad y por tanto hay que mantenerlos herméticamente almacenados
para evitar su rehidratación debido a que es altamente higroscópico [9].
Previo al proceso de Liofilización se llevan a cabo las siguientes operaciones, las cuales
se explican con mayor detalle en la experiencia de extracción del material soluble del
café:
¾ Tueste del grano de café.

¾ Molienda.
¾ Extracción del material soluble del café.
¾ Clarificación del extracto.
El proceso de secado por Liofilización del extracto de café le otorga cualidades

organolépticas que lo hacen muy apetecido en el mercado internacional. En el mundo
están disponibles más de 200 tipos de café soluble, y una de las industrias con mayor
cobertura es NESTLÉ, que por cierto, fue una de las primeras que incorporó el café
liofilizado al mercado.

MODELO MATEMÁTICO
El modelo matemático se plantea según el trabajo realizado por BARBOSA G. [13], [14], y
reportado por PAMPLONA et al. [7]. El modelo URIF (Uniformly Retreating Ice Front) se
aplica a una geometría de bloque que se seca por las dos caras.
Figura 9.2 Aplicación del modelo URIF a una geometría de bloque para la
transferencia de masa en liofilización [14]
Considerando que la presión parcial del vapor de agua en la superficie del condensador
( PC ), es igual a la de la superficie del producto ( PO ) y no hay fugas en la cámara, el flujo
de vapor de agua por unidad de área se puede expresar como:
K P ( PF − PO ) K P ( PF − PC )
GS = = (9.1)
z z
Por otra parte:

⎛τ − τ F ⎞ dz
G S = ρ ⎜⎜ O ⎟⎟ (9.2)
⎝ 1+τO ⎠ dt
La transferencia de masa y energía están relacionadas utilizando el calor de sublimación

así:
Q = GS H S (9.3)
El calor necesario para la sublimación corresponde al flujo de calor a través de la capa

seca:
K t (TS − TF )
Q= (9.4)
z
Oscar Andrés Prado

Ecuaciones que muestran la dependencia reciproca que hay entre la transferencia de

materia y energía se obtienen igualando las ecuaciones 9.1, 9.3 y 9.4 o utilizando la
relación de Clausius-Clapeyron [7]:
Kt
PF − PO = − (TS − TF ) (9.5)
KPHS
⎛ P ⎞ 6153.1
Ln⎜ ⎟ = 30.9526 − (9.6)
⎝ 0.13332277 ⎠ T
Igualando las ecuaciones 9.2 y 9.3, resolviendo la diferencial y remplazando la relación

9.5 se obtiene la función que nos define el tiempo de liofilización:
ρ (τ O − τ F ) H S a 2
t= (9.7)
2 K t (1 + τ O )(TS − TF )
La posición de la interfase, se deduce de la ecuación que nos define el flujo de vapor

desde la interfase:
1 dM dz
GS = − = (ρ − ρ S ) (9.8)
A dt dt
M (t ) = M O + z (t ) A( ρ S − ρ ) (9.9)
Donde:
G S : Flujo específico de vapor desde la interfase [Kg/m2s].
KP : Constante relacionada con la permeabilidad de la capa seca [Kg/smPa].
PF : Presión del vapor del agua en el frente de sublimación [Pa].
z (t ) : Espesor de la capa seca [m].
ρ: Densidad del producto congelado [Kg/m3].
τO : Fracción inicial de humedad (en base seca).
τF : Fracción final de humedad (en base seca).
t: Tiempo [s].
HS : Calor latente de sublimación medio [J/Kg].
Kt : Conductividad térmica de la capa seca [W/mK].
TS : Temperatura de la superficie de la lámina [K].
TF : Temperatura del frente de sublimación [K].
P: Presión de la interfase [Pa].
T: Temperatura de la interfase [K].
ρS : Densidad de la capa seca [Kg/m3].
A: Área de sublimación [m2].

M O : Masa inicial de la muestra [Kg].

M (t ) : Masa de la muestra con en el tiempo [Kg].
La simulación del proceso utilizando Matlab® se presenta en el trabajo desarrollado por

PAMPLONA [7].
Requisitos que debe cumplir el café soluble [16]
Según la Norma Técnica Colombiana NTC 4159 el café soluble debe cumplir los
siguientes requisitos generales:
1. El café soluble se debe elaborar a partir de 100% café en grano.

2. El café soluble se puede aromatizar con aromas naturales de café.
3. El café soluble debe estar libre de partículas objetables o sustancias extrañas a éste,
ya sean de origen vegetal, animal o mineral.
4. El límite máximo de pesticidas debe estar de acuerdo con lo indicado en el Codex
Alimentarius.
Además de lo anterior se deben cumplir los siguientes requisitos específicos:
Tabla 9.2 Requisitos fisicoquímicos del café soluble
Liofilizado
Requisitos
Mínimo Máximo
Humedad, % (m/m) - 3.5
Cafeína, % (m/m) en base seca
- Café soluble 2.2 -
- Café soluble descafeinado - 0.3
Oscar Andrés Prado

Figura 9.3 Equipo de liofilización piloto.
Materia prima
¾ Extracto de café
Equipos
¾ Liofilizador piloto: Está constituido por una cámara congelación y secado, bomba de
vacío y un condensador, además de la instrumentación requerida para controlar y
registrar la evolución del proceso; el equipo se muestra en la figura 9.3.
¾ Porta-muestra.
¾ Balanza
¾ Refractómetro
¾ Recipientes plásticos
¾ Espátula
¾ Viandas

¾ Café soluble.
¾ Picnómetro.
¾ Termómetro.
¾ Disco de 3½ pulgadas (nuevo) para almacenar los datos de la experiencia.
El equipo para generar productos Liofilizados con el que cuenta la Universidad Nacional
sede Manizales alcanza los siguientes valores de operación una vez estabilizado el
sistema sin carga [7]:
¾ Alimentación de corriente: 110 V.

¾ Vacío último: 0.6 mbar.
¾ Enfriamiento máximo: -27 ºC.
¾ Calentamiento máximo: 70 ºC.
Variables controladas o fijas para la Liofilización de café:
¾ Presión: 1.5 mbar.

¾ Temperatura del condensador: -27ºC.
¾ Área de los recipientes porta-muestra: 0.0113 m2.
¾ Velocidad o rata de calentamiento de los platos: 2.6ºC/min.
¾ Temperatura de congelación de las muestras: -23ºC.
¾ Almacenamiento de los datos: 1 min.
¾ Conductividad térmica del material: 0.42 W/mK.
¾ Conductividad térmica del vapor: 0.0235 W/mK.
¾ Calor de sublimación: 2.8384x106 J/Kg.
Variables independientes que cambian con el tiempo:
¾ Masa de la muestra.
¾ Temperatura de la muestra, condensador y placa calefactora.
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basándose en los trabajos de PAMPLONA [7], [11] y

BARBOSA [13], [14]. Cabe recalcar, que en éste equipo se pueden liofilizar tanto
alimentos como sus extractos; para la experiencia se escogió el extracto de café ya que
sus propiedades fisicoquímicas son conocidas, además de su importancia en la economía
de la región. El diagrama de bloques se muestra en la figura 9.4.
1. Preparación de la materia prima: Utilizando el café soluble se preparan 100 ml de

extracto al 40% en peso. A la solución se le determina su densidad y contenido de
sólidos solubles2.
2. Encender el baño refrigerante: Se pone en funcionamiento el baño refrigerante y se

espera a que éste alcance una temperatura de -27ºC.
2
El procedimiento se muestra en el ANEXO S.
Oscar Andrés Prado

3. Adecuación de la muestra: Se lava, seca y pesa el porta-muestras del equipo. La

solución de café se agrega al porta-muestras hasta alcanzar una altura de 0.5 cm, se
pesa.
4. Iniciar el programa de control: Al llegar el baño a la temperatura deseada se activa

el interruptor del equipo de liofilización ubicado en el panel frontal. Una vez realizado
esto se inicia el programa de control y registro de variables3.
5. Introducción de la muestra: El porta-muestras es introducido en la cámara de

secado del equipo (parte inferior del condensador). Se sujeta una termocupla al porta-
muestras, los datos de temperatura son registrados por el programa de inicio.
Figura 9.4 Diagrama de bloques para la liofilización de extracto de café
6. Iniciar el vacío: Cuando se alcance la temperatura más baja (congelamiento de la

muestra), se ubica el porta-muestras sobre la placa calefactora. El control de vacío se
conecta colocando el set point del controlador en “0”. Se enciende entonces la bomba
de vacío.
3
El procedimiento detallado para realizar esta operación es mostrado en el ANEXO V.

7. Calentamiento de la muestra: Una vez se alcance el vacío requerido, se enciende el

interruptor para comenzar el calentamiento de las placas ubicado en el panel principal
de la interfase de control del computador. Hay que indicar la ruta para el
almacenamiento de los datos.
8. Suspensión del proceso: Transcurridas 5 horas, se suspende el calentamiento y
despresuriza la cámara apagando la bomba y controlando la válvula desde el set
point; luego se apagan los equipos de congelamiento. La muestra se retira del equipo
y se le determina la humedad4.
Determinación de la humedad inicial.
- Porcentaje de humedad inicial:

- Grados Brix de la muestra:
Determinación de la humedad final.
- Porcentaje de humedad en la muestra:
Datos requeridos para la simulación:
- Masa del extracto a liofilizar:

- Volumen del extracto:
- Densidad del extracto:
- Altura de la muestra:
- Temperatura ambiente:
- Presión de trabajo:
- Temperatura a la presión de trabajo:
4
El procedimiento para realizar la prueba se muestra en el ANEXO R.
Oscar Andrés Prado

9.4 BIBLIOGRAFÍA
1. JENNINGS, T. Lyophilization: Introduction and Basic Principles. Interpharm/CRC.

1999.
2. REY, L. y MAY, J. Freeze-Drying/Lyophilization of Pharmaceutical and Biological
Products. Drug and the Pharmaceutical Sciences; Vol. 96. Marcel Dekker Inc. 1999.
3. MATEO, P.; DONSI, G.; FERRARI, G. The Role of Heat and Mass Transfer
Phenomena in Atmospheric Freeze-drying of Foods in a Fluidized Bed. Journal of
Food Engineering; 59 (2003), pp. 267-275.
4. RIVERA, S. y CASTAÑO, J. Determinación de los Parámetros en la Producción de
Deshidratado de Guanábana por Liofilización. CENICAFÉ (Colombia); 46(1), pp. 32-
44. 1995.
5. ORREGO, C. y QUINTANA, I. Un Modelo Matemático de Liofilización 1. NOOS No. 4,
marzo 1998, pp. 65-74.
6. QUINTANA, I. Diseño de una Cámara de Secado y un Condensador para un Equipo
Piloto de Liofilización. Trabajo de grado de Ingeniería Química. Universidad Nacional
de Colombia Sede Manizales. 1998.
7. PAMPLONA, F. Montaje y Puesta en Marcha de un Liofilizador a Nivel de Planta
Piloto. Trabajo de grado de Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia
Sede Manizales. 2001.
8. LABCONCO LABORATORIES. A Guide to Freeze Drying for the Laboratory. Visitada
en junio de 2004. [En línea]. <http://www.labconco.com/pdf/freeze_dry/guide_fd.pdf>.
9. ANDILA M. Fabricación de Café Liofilizado. Federación Española de Café. Visitada en
junio de 2004. [En línea]. <http://www.forum-cafe.com/documents/136.pdf>.
10. FELLOWS, P. Tecnología del Procesado de los Alimentos: Principios y Prácticas.
Editorial ACRIBIA, S.A. 1994.
11. PAMPLONA, F. Guía de Prácticas de LP III. Línea de Profundización en Alimentos.
Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2004. [Sin publicar].
12. TELLO, J. Instrumentación y Control de una Cámara de Secado y de un Condensador
para un Equipo de Liofilización. Trabajo de grado de Ingeniería Electrónica.
Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2000.
ACRIBIA, S.A. 2000.
15. LÓPES, P. Mejoramiento del Rendimiento en el Proceso de Extracción de Café de la
Empresa DECAFE S.A. Trabajo de Grado de Ingeniería Química. Universidad
16. INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). Café Soluble. NTC
4159.

Práctica 10
PRODUCCIÓN DE UNA BEBIDA LÁCTEA
FERMENTADA DE TIPO YOGUR
Objetivo General
Obtener una bebida láctea tipo yogur a partir de la fermentación de la lactosa contenida
en la leche.
1. Conocer e identificar el proceso de fermentación para la producción de yogur.

2. Determinar y analizar las características de las materias prima y el producto obtenido,
con relación a las publicadas por las leyes colombianas.
3. Evaluar la cinética de aparición de producto (ácido láctico) hasta las condiciones
sugeridas para el yogur.
4. Realizar los balances de materia y energía.
Reseña histórica [1], [2], [3]
Yogur es una palabra turca que significa “leche espesa” y esta dentro del grupo de los
alimentos lácteos fermentados. Algunas fuentes históricas señalan que fueron los
búlgaros, nómadas de Asia, quienes llevaron el yogur a Europa, en la segunda mitad del
siglo VII. Se cree que el consumo del yogur empezó cuando los pueblos nómadas
transportaban la leche fresca en sacos de piel animal; el calor y el contacto de la leche
con la piel del saco generaban unas condiciones propicias para la multiplicación de las
bacterias que fermentan la leche, convirtiéndola en una masa semisólida y coagulada,
una vez consumido el fermento lácteo, los sacos se volvían a llenar de leche fresca que
se transformaba nuevamente en leche fermentada gracias a los microorganismos
remanentes.
Cabe anotar que desde la antigüedad se encuentran referencias sobre la fermentación de
Oscar Andrés Prado

la leche, la cual era considerada más sana y digestiva que la leche normal. Unos siglos
más tarde, gracias a los estudios que realizó el biólogo ruso ILYA METCHNIKOFF1, se
demostró que el yogur contenía bacterias capaces de convertir el azúcar de la leche
(lactosa) en ácido láctico, el cual hacía imposible el desarrollo de bacterias dañinas en el
intestino; además determinó la enorme cantidad de vitaminas del grupo B que contiene
este producto. Posteriormente, METCHNIKOFF logró el aislamiento de los bacilos
necesario para la producción de yogur, desde entonces se dispone de una técnica
apropiada para la producción a escala industrial de este alimento.
Actualmente, la fabricación de productos lácteos fermentados está posesionada en el

mercado global gracias a los diferentes cultivos iniciadores que han contribuido de forma
integral en el desarrollo pleno de esta industria y su relevancia queda reflejada en el valor
económico de los productos finales.
Generalidades
La fermentación incorpora dentro de su definición a muchos productos que se obtienen

mediante este proceso. Distinguiendo a cada uno, tanto por las diferencias que se
presentan desde el sustrato y los microorganismos usados, como las condiciones de
operación que controlan el proceso. Para ampliar un poco el concepto de la fermentación
remítase al marco conceptual planteado para la práctica de fermentación para la
obtención de etanol.
Los avances de la biotecnología han permitido mejorar los productos obtenidos por vía
fermentativa, adquiriendo cada día un mayor auge de estos procesos en la industria. Para
el caso específico de los productos lácteos fermentados se han logrado especificar los
microorganismos que confieren mejores características al producto y que son aceptados
por los consumidores gracias a los beneficios que se adquieren ingiriéndolos.
El yogur es uno de estos productos lácteos fermentados que por sus características
específicas, como el proveer más nutrientes que otros productos similares, permite que
todos sus nutrientes sean más aprovechados y asimilados por el organismo humano.
El yogur como producto posee muchas definiciones, pero de forma generalizada se puede
nombrar como, el producto lácteo coagulado obtenido mediante fermentación láctica por
la acción de las bacterias Streptococus thermophilus y Lactobacillus bulgaricus sobre la
leche con o sin adición de otros ingredientes. Los microorganismos que posea el producto
final deben ser viables y abundantes. Sin embargo hay países donde la presencia de la
flora viable en el yogur no es obligatoria, pero el producto debe llamarse postre o debe
llevar la indicación en el envase. [12]
Tipos de yogur [3], [12]
Entre las producciones de yogur se pueden encontrar diferentes clases de producto,

distinguiéndose por la composición química, el método de fabricación, las características
organolépticas y el proceso de post-incubación. Aunque muchos yogures producidos en
cada región del mundo se vuelven típicos, los que más se comercializan son:
1
Premio Nobel de Medicina en 1908 por hallar los efectos del yogur en la flora intestinal.

Producción de una bebida Láctea Fermentada Tipo yogur
¾ Yogur batido o tradicional: Es aquel que se acidula hasta las condiciones indicadas
para proceso y antes del envasado, se bate con el fin de destruir el coágulo que se
produce, generando un producto de consistencia espesa y suave. Este tipo de yogur
es comercializado en la presentación natural, con adición de frutas o de aromatizantes
[3].
¾ Yogur líquido: El proceso de producción para éste tipo de yogur es el mismo que el
nombrado anteriormente, pero al final del proceso, el yogur es mezclado con agua o
procesado inicialmente con leche descremada para obtener un producto de baja
viscosidad.
¾ Yogur dietético: Éste producto ha tomado fuerza por las tendencias de los
consumidores al contenido bajo de calorías, grasa y lactosa. Por lo general, se
procesa con leches semidescremada o descremada y se usan compuestos
edulcorantes de pocas calorías. Otro proceso utilizado toma parte de la lactosa y la
hidroliza en glucosa y galactosa que son compuestos que confieren un sabor dulce sin
aumentar su contenido en calorías2.
¾ Yogur como postres: La presentación de éste producto generalmente es el yogur con
frutas, pero sin mezclarlos. La mezcla la hace el consumidor antes de ingerir el
producto.
Aspectos microbiológicos y fermentativos
Todos los grupos de bacterias ácido lácticas se consideran dentro un conjunto de

microorganismos benignos, dotados de propiedades similares y donde el producto final
obtenido por fermentación es el ácido láctico. Todas estas bacterias se encuentran en
grandes cantidades en la naturaleza, el ejemplo más claro es, el grupo de bacterias que
se ubican en el aparato digestivo humano.
La acción de estas bacterias desencadena un proceso microbiano por el cual la lactosa (el
azúcar de la leche) se transforma en ácido láctico. Los elementos derivados de las
bacterias ácido lácticas producen a menudo otros sabores o aromas característicos [13].
Los microorganismos lácticos mantienen sus ciclos vitales con la energía que adquieren
mediante la fermentación de los hidratos de carbono. Primero la lactosa es transformada
en glucosa y galactosa por hidrólisis. Luego, la glucosa es metabolizada hasta ácido
pirúvico el cual posteriormente es convertido en ácido láctico por la ruta metabólica de
EMBDEN-MEYERHOF-PARNAS3 [12]. La figura 10.1 ilustra los mecanismos llevados por
los microorganismos hasta la obtención del ácido láctico.
El catabolismo de la lactosa generado por los cultivos iniciadores determina

principalmente la producción de ácido láctico y, aunque el proceso comprende muchas
reacciones bioquímicas, se puede simplificar en el siguiente esquema teórico [4]:
2
TAMINE [3] reporta que el poder edulcorante relativo de la lactosa y de los monosacáridos resultantes de su
hidrólisis en comparación con la sacarosa (=1) es de 0.4 para la lactosa, 0.6 para la galactosa y 0.7 para la
glucosa.
3
Este mecanismo se explica con mayor detalle en la práctica, fermentación para la obtención de etanol
(capitulo 1).
Oscar Andrés Prado

C12 H 22 O11 , H 2 O → 2C 6 H 12 O6 → 4CH 3 − CHOH − COOH

Lactosa Glucosa Ácido láctico
Figura 10.1 Secuencia de las reacciones producidas durante la fermentación de la

lactosa hasta ácido láctico [12]
La producción de ácido láctico representa el proceso químico más importante durante la

fabricación de yogur. Además ayuda a desestabilizar las micelas de caseína lo que lleva a
la coagulación de la proteína láctea y la formación del gel. La reacción de las bacterias
pueden producir distintos isómeros del ácido láctico, L(+), D(-) y D(+) [3]. En los cultivos
iniciadores para el yogur, el S. thermophilus produce principalmente ácido L(+) láctico,
mientras que el L. bulgaricus produce ácido D(-) láctico. Esto permite valorar
predominancia de los microorganismos según la cantidad de ácido láctico L(+) y/o D(-)
que muestre el análisis.
Durante la fermentación también se desarrollan compuestos aromáticos que le confieren

sabor y aroma al producto, entre ellos se encuentran los compuestos carbonílicos,
acetaldehído, acetona, acetoína y diacetilo. El más importante es el acetaldehído cuya
presencia es alta en el yogur, debido a la relación simbiótica que existe entre los cultivos
iniciadores durante el proceso fermentativo [12].
La teoría de la simbiosis explica por qué la producción de ácido láctico es mayor cuando
se utilizan cultivos mixtos que cuando se usan cultivos únicos de cualquier
microorganismo (figura 10.2). Esto es debido a que los cultivos iniciadores liberan
compuestos estimulantes durante el periodo de incubación que ayudan a desarrollarse de
una forma más efectiva entre sí. Un caso específico se da cuando el L. bulgaricus aporta
nutrientes esenciales como péptidos y aminoácidos que estimulan el crecimiento de la
bacteria S. thermophillus, y ésta a su vez produce compuestos como el ácido fórmico que
ayudan al desarrollo del L. bulgaricus. (Ver figura 10.3)

Figura 10.2 Comportamiento de las cepas puras y mixtas de cultivos de yogur

sembrados e incubados a 40 oC y con un 2 % de cultivo [3]
Figura 10.3 Metabolismo de crecimiento simbiótico de S. thermophilus y L.

bulgaricus en leche [12]
La actividad metabólica que adquiere un microorganismo indica en cierta medida su

velocidad de crecimiento, y para el caso de las bacterias ácido lácticas el desarrollo de la
acidez en el medio de cultivo permite realizar el seguimiento de los cultivos iniciadores.
Factores que intervienen en el proceso. [2], [3], [4]
1. Calidad de la leche: La leche como la principal materia prima del proceso, tiene mucha
influencia sobre las características finales del producto como el sabor, el aroma, la
consistencia y la producción de ácido. Por lo tanto, la leche usada para este fin debe
ser de alta calidad tanto bacteriológica y estar exenta de sustancias inhibidoras [12].
Oscar Andrés Prado

El concepto de la calidad para la leche abarca varios requisitos, entre ellos:

- La cantidad de microorganismos debe ser baja.
- Debe estar exenta de gérmenes patógenos.
- Debe presentar una composición normal.
- Debe ser pura, libre de remedios residuales como antibióticos, pesticidas y
detergentes.
- Debe ser refrigerada en el menor tiempo posible después del ordeño.
Con todos los requisitos anteriores, lo más recomendado es realizar los análisis
respectivos antes de procesarla. Teniendo en cuenta que la amplitud de los controles
depende de la escala de operación, pero deben incluir como mínimo las pruebas de
extracto seco total, grasa, antibióticos, reducción de colorantes, contaminantes [3].
Según el Ministerio de Salud de Colombia, la leche para consumo humano y por ende
como materia prima de otros productos debe presentar las características indicadas
en la tabla 10.1.
2. Cultivos lácticos iniciadores: Los cultivos lácticos son los microorganismos

seleccionados que se emplean en la industria lechera para la elaboración de
productos lácteos fermentados. Para la producción de yogur se usan microorganismos
que tienen la particularidad de realizar una homofermentación, lo que indica que hay
un solo producto que es el ácido láctico.
Tabla 10.1 Características de la leche estipuladas por el Ministerio de Salud de

Colombia [6]
LECHE LECHE LECHE

PROPIEDADES LECHE CRUDA
HIGIENIZADA SEMIDESCREMADA DESCREMADA
Densidad a 15/15'C 1.0300 – 1.0330 1.0300 – 1.0330 1.0310 – 1.0335 1.0340 – 1.0360
Materia Grasa
Mínimo 3.0% Mínimo 3.0% 1.5% a 200 m/ m 0.1 – 0.5%
(m/m)
Extracto seco total
11.3% 11.3% 9.8% 8.7%
mínimo (m/m)
Extracto seco
desengrasado 8.3% 8.3% 8.3% 8.6%
mínimo (m/m)
Acidez expresada
como ácido láctico 0.14 – 0.19 0.14 – 0.19 0.14 – 0.19 0.14 – 0.19
(%)
Índice crioscópico 0.54'C :t 0.01'C 0.54'C :t 0.01'C 0.54'C :t 0.01'C 0.54'C :t 0.01'C
Índice de refracción
n20 D 1.3420 n20 D 1.3420 N20 D 1.3420 N20 D 1.3420
mínimo
Las características morfológicas, fisiológicas y bioquímicas de las especies más

relevantes y comunes se describen a continuación:
¾ Streptococcus thermophilus: Son células inmóviles, esféricas u ovoides, de 0.7 a

0.9 micras de diámetro, aparece en pares o cadenas y son Gram positivas. La
morfología de este organismo se ve influenciada por el sustrato y la temperatura
de crecimiento.

Se caracteriza por tener un amplio rango en su temperatura de crecimiento con un

óptimo entre 40ºC y 45ºC, un mínimo de 20ºC y un máximo de 50ºC. Es anaerobio
facultativo, pero es sensible en presencia de sustancias inhibidoras,
particularmente antibióticos [14].
¾ Lactobacillus bulgaricus: Son células inmóviles con forma de delgados bastones,

aparecen de forma individual o en cadena, tienen de 0.8 a 1.0 micras de ancho por
4 a 6 micras de largo y son Gram positivas. También se caracterizan por una alta
temperatura de crecimiento, con un óptimo de 40ºC y 43ºC, un mínimo de 22ºC y
un máximo de 52ºC. Estas cepas tienen gran interés en la elaboración del yogur
de alta capacidad de conservación, es más resistente a los antibióticos que la
bacteria S. Thermophilus y logra producir hasta 1.7% de ácido láctico [14].
¾ Cultivos especiales [12]: Existen otras clases de microorganismos que tienen la

capacidad de ser cultivos lácticos iniciadores y también producir lácteos
fermentados. Estas bacterias como el Lactobacillus acidophilus y B. Bifidum
(bífidobacterias) son de origen intestinal y han logrado una mayor demanda de
consumo en los últimos años, gracias a los beneficios que tienen sobre el aparato
digestivo de los humanos.
En general, para éste género de productos fermentados se acepta la denominación de

probióticos, que se define como productos que son suplementos alimenticios porque
contienen microorganismos vivos que mejoran el equilibrio microbiano en el intestino
de las personas o animales. Los cultivos especiales por lo general son usados como
aditivos para la fabricación de yogur y se presentan en combinación de las otras
especies lácticas, logrando un incremento de la acción probiótica del producto [5].
Las presentaciones de comercialización que se tienen para los cultivos lácticos

iniciadores son variadas y su uso depende netamente de la industria lechera, entre los
más comunes están [14]:
- Cultivos líquidos frescos: Estos cultivos son poco usados como inóculos primarios,
ya que la producción excesiva de ácido provoca la inhibición de los
microorganismos.
- Cultivos liofilizados: Éste método de conservación es de los más eficientes y
usados en la actualidad, presenta ventajas como facilidad en le transporte, debido
a que su volumen es pequeño, y el producto mantiene unas características más
uniformes y constantes. La desventaja que presenta es que para poderlos utilizar
se debe realizar como mínimo 2 inoculaciones al nivel de laboratorio para poder
regenerar la actividad de los microorganismos. Estas etapas son llamadas cultivo
madre, cultivo intermedio y cultivo industrial.
- Cultivos concentrados (cultivos “Redi – Set” D.V.S. direct vat set): La presentación
de este tipo de cultivos es congelada o liofilizada. El consumo de los cultivos
concentrados se está incrementando en la industria por las ventajas que tiene
frente a otras presentaciones de cultivos iniciadores, debido a la facilidad de
manejo para la incubación, ya que se puede realizar de forma directa sin
necesidad de activaciones intermedias que generalmente están sujetas a
contaminaciones.
Oscar Andrés Prado

3. Temperatura de operación: El crecimiento celular de las bacterias en los cultivos

iniciadores se ve influenciado por la temperatura. Al ser estas bacterias termofílicas,
su crecimiento se beneficia con una temperatura entre 37ºC y 45ºC, lográndose un
desarrollo normal de la acidez en el producto final. El efecto de la temperatura sobre la
velocidad de crecimiento puede ser descrito por la ecuación de Arrhenius.
4. Acidez: El ácido láctico que se va generando durante la fermentación es el que

confiere la acidez al producto final. Una correcta acidificación en el proceso permite
obtener productos de alta calidad y de mayor aceptación por los consumidores. Por lo
tanto, su control constante se hace necesario.
Para el yogur se especifican concentraciones límites de acidez, aunque depende

netamente de los consumidores de cada país, la legislación colombiana estipula unas
características para ésta clase de producto (ver tabla 10.2). El rango de acidez que se
puede manejar en Colombia es de 0.7% a 1.5% de ácido láctico [7].
Existen varias formas de expresar la acidez4, la más común es el porcentaje en ácido

láctico y la determinación se explica en el ANEXO Z.
Tabla 10.2 Características para el yogur, estipuladas por el Ministerio de Salud de

Colombia [7]
CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS ENTERO SEMIDESCREMADO DESCREMADO
Materia grasa % (m/m) Mín.2.5 Mín.1.5 Máx.0.8

Sólidos lácteos no grasas % (m/m)
7.0 7.0 7.0
mínimo
Acidez como ácido láctico % (m/m) 0.70-1.50 0.70-1.50 070-1.50
MICROBIOLOGICAS N m M c
NMP Coliformes totales/g 3 20 93 1
NMP Coliformes fecales/g 3 <3 - 0
Hongos y lévaduras/g 3 200 500 1
n = Número de muestras a examinar
m = Índice máximo permisible para identificar nivel de buena calidad.
M = Índice máximo permisible para identificar nivel aceptable de calidad
c = Número máximo de muestras permisibles con resultados entre m y M
< = Léase menor de
Descripción general del proceso. [3]
El método tradicional de fabricación de leches fermentadas, dejando acidificar la leche

espontáneamente, es un proceso en el que no se puede confiar, pues un mal control de la
producción puede generar efectos colaterales no deseables y la calidad del producto final
puede variar ampliamente. No obstante, el método de elaboración de yogur ha cambiado
poco a lo largo de los años y, aunque se han introducido algunas mejoras especialmente
en el campo biotecnológico, los pasos básicos son:
4
Ver anexo Z, que presenta diferentes formas de expresar la acidez.

1. Estandarización o normalización de la leche: Éste tratamiento se realiza porque el

contenido de grasa en la leche varía en función de su procedencia, por lo tanto, la
leche debe quedar dentro de los parámetros legales de los diferentes países. El
proceso que se realiza es un desnatado, utilizando centrífugas que facilitan separar el
exceso de grasa contenida en la leche.
2. Aumento del extracto seco total de la leche: El extracto seco total hace referencia a
los sólidos solubles que se encuentran en la leche y es el principal responsable de las
propiedades físicas del yogur, como mayor consistencia y viscosidad. TAMINE A. et
al. reporta que las concentraciones de extracto seco total idóneas para la fabricación
de yogur se encuentran entre 16% y 20% [3].
El contenido en extracto seco de la mezcla base puede incrementarse por medio de

alguno de los siguientes métodos:
a. Proceso tradicional: consiste en mantener la leche en ebullición a presión

atmosférica hasta evaporar 1 / 3 del volumen inicial de la leche.
b. Adición de leche en polvo: en la industria es muy frecuente utilizar leche en polvo,
entera o desnatada, para el enriquecimiento de la leche destinada en la
elaboración de yogur de consistencia espesa y suave. Los equipos que se usan
son mezcladores que garantizan una dispersión completa de los productos
deshidratados en la fase acuosa.
Otras técnicas pueden ser utilizadas como: adición de mazada en polvo, de suero de
leche en polvo, de caseína en polvo y concentración con membranas (ultrafiltración y
osmosis inversa).
3. Homogeneización: los homogeneizadores (bomba de presión o válvula de

homogeneización) se utilizan para lograr una emulsión estable de la grasa en el agua,
de forma que en el yogur no se separen estas fases, y favorecer la viscosidad del
producto final. Este proceso se lleva a cabo generalmente de 50ºC a 70ºC y a
presiones de 100 a 200 kg-f/m2.
4. Tratamiento térmico: este tratamiento ayuda a la destrucción y/o eliminación de

microorganismos patógenos y otros microorganismos indeseables y a generar unas
condiciones donde se estimulen los cultivos iniciadores. En la práctica, la leche se
calienta a diferentes temperaturas. En la tabla 10.3 se indican tratamientos térmicos
empleados en la industria, la selección del tratamiento más adecuado depende de
cada planta.
5. Proceso de fermentación: después del tratamiento térmico, se enfría la leche hasta

la temperatura de incubación del cultivo iniciador; la fermentación se da, por lo
general, a temperaturas de 40ºC a 45ºC. En algunos casos el periodo de incubación
puede ser de sólo 2 horas y media para cultivos iniciadores activos al 3% con una
relación bacilos/cocos adecuada. No obstante, también puede recurrirse a métodos de
incubación largos, a 30ºC durante 18 horas o hasta alcanzar la acidez deseada. Para
Oscar Andrés Prado

esta parte del proceso se utilizan equipos donde se pueda mantener de forma
uniforme la temperatura y realizar un seguimiento del pH. La fermentación
normalmente termina alrededor de pH 4.2-4.6 y/o cuando se alcance un valor
ligeramente menor a la acidez deseada.
6. Enfriamiento y ruptura del coágulo: al ser la fabricación de yogur un proceso

biológico, la refrigeración es uno de los métodos tradicionales más empleados para
controlar la actividad metabólica de los cultivos iniciadores y sus enzimas. El
enfriamiento del coágulo comienza inmediatamente después de alcanzar la acidez
óptima del producto, generalmente una concentración de ácido láctico de 0.9%
correspondiente a un pH cercano a 4.6. El objetivo es disminuir la temperatura a
menos de 10ºC lo más rápido posible para evitar que se afecten las propiedades del
producto. Esto se puede obtener con refrigeradores normales o con equipos multiusos
que son diseñados para realizar varias de las etapas del proceso general.
La ruptura del coágulo se realiza con agitación vigorosa y durante un corto tiempo,
hasta conseguir una masa homogénea, si el producto no ha alcanzado el pH y la
acidez adecuada el coágulo no debe batirse, ya que causaría desuerado y una
consistencia débil.
TABLA 10.3 Combinación de temperatura – tiempo utilizadas para el tratamiento de

la leche para la elaboración de yogur [3]
Tiempo Temperatura Tratamiento Observación
30 minutos 65ºC Baja temperatura – tiempo prolongado Permite la destrucción de

(mantenimiento) aproximadamente el 99% de
15 segundos 72ºC Alta temperatura, tiempo breve las forma vegetativas.
Destruye todas las formas

30 minutos 85ºC Alta temperatura, tiempo prolongado vegetativas y probablemente
algunas esporas.
5 minutos 90-95ºC Temperatura muy alta, tiempo breve Igual que el anterior, pero
20 minutos 110-115ºC Esterilización convencional en botellas permite la destrucción de casi
todas las esporas.
Destruye los microorganismos,

3 segundos 115ºC UHT a beje temperatura
incluyendo las esporas,
16segundos 135ºC UNT tiempo prolongado
excepto los tratamientos de
1 – 2 segundos 140ºC UHT
UHT de baja temperatura
0.8 segundos 150ºC Tratamiento UHT francés
7. Adición de aromatizantes y colorantes: el aumento del consumo del yogur por

habitante es debido a la diversidad de formas que ahora se presenta el producto.
Normalmente se adiciona al yogur agentes aromatizantes como frutas que se
presentan en forma de confituras, conserva, congeladas, purés, jarabes o
mermeladas; aromas naturales o sintéticos que sean aptos para éste tipo de
productos.
8. Envasado: el envase es una forma de asegurar la calidad del producto a condiciones

adecuadas. En general, los materiales de envasado que tienen contacto directo con el
producto deben ser atóxicos y químicamente inertes, por estas razones los plásticos

son ampliamente usados en la industria láctea y el material más adecuado para las
tapas es la lámina de aluminio.
9. Almacenamiento: el producto debe mantenerse bajo refrigeración para conservar las

características fisicoquímicas.
Oscar Andrés Prado

Figura 10.4 Equipo para la fermentación de la leche en el proceso de yogur
Materias primas
¾ Leche.
¾ Azúcar.
¾ Cultivo láctico.
Equipos
¾ Recipiente de fermentación (figura 10.4).
¾ Baño termostatado o equipo apto para controlar temperatura.
¾ Termómetro digital.
¾ pHmetro.
¾ Equipo para titulación.
¾ Recipientes de envasado.
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basándose en los trabajos de VELEZ [10] y HENAO [11]. El

diagrama de bloques se muestra en la figura 10.5.

1. Tratamiento de la leche: Poner a calentar la leche5 en una marmita (la cantidad varía
según como lo decida el grupo) y mantenerla en ebullición hasta reducir el volumen a
2/3 del valor inicial6.
2. Homogeneización: Someter a agitación fuerte la leche para generar una emulsión

homogénea entre el agua y la grasa que contenga.
3. Adición de azúcar: Se sugiere que el azúcar sea agregado en éste punto para
mejorar la incorporación en la leche y lograr eliminar los microorganismos, que
contenga, en el tratamiento térmico.
4. Tratamiento térmico de la leche: Tomar la materia prima, llevar hasta 85ºC

manteniendo esta temperatura por un tiempo entre 10 y 30 minutos, mientas tanto,
mantener una agitación suave y constante. Se pueden utilizar los tratamientos
alternativos mostrados en la tabla 10.3.
Figura 10.5 Diagrama de bloques para la producción de yogur
5. Caracterización de la materia prima: A la leche se le realiza el análisis fisicoquímico,

como se indica en los ANEXOS V, W, X y Y. En el caso que no cumpla con alguno de
los parámetros se debe hacer la adecuación.
5
Si la materia prima es una leche estandarizada y homogeneizada se omiten los dos pasos 1 y 2
del procedimiento.
6
Según TAMINE, éste procedimiento es para aumentar y estandarizar el extracto seco total de la
leche, la cual mejora notablemente la consistencia y viscosidad del coágulo en el producto final.
Oscar Andrés Prado

6. Inoculación e incubación: La leche ya tratada térmicamente se lleva hasta 38ºC que

es la temperatura adecuada para realizar la fermentación. Posteriormente, se adiciona
el cultivo iniciador a la leche disolviendo con agitación hasta alcanzar una
concentración de 2% v/v si se usa un cultivo iniciador líquido o en el caso de usar un
cultivo concentrado, éste viene específico para el volumen de leche a trabajar. Luego
se tapa y se deja en reposo. El recipiente con el medio de cultivo se deja dentro de un
baño termostatado para mantener la temperatura de incubación. Cada 15 minutos se
realiza el seguimiento de la temperatura y la acidez (cuadro 10.1). El procedimiento
para determinar la acidez se presenta en el ANEXO Z.
El punto final de la fermentación se logra cuando el pH alcance un valor de

aproximadamente 4,6 o una concentración de ácido láctico del 0.9%.
7. Enfriamiento-batido: Después de alcanzar las condiciones esperadas, se baja la

temperatura de baño de agua hasta aproximadamente 15ºC, al mismo tiempo se
realiza el batido para romper el coágulo y homogeneizar el yogur. Este batido se
ejecuta manualmente para evitar un trabajo mecánico excesivo que pueda afectar la
textura del producto final.
8. Aditivos: Se adiciona azúcar en el caso que se desee más dulce o no se haya

adicionado en el paso 3, también se puede hacer uso de edulcorantes sustitutos de la
sacarosa, se adicionan los saborizantes artificiales o frutas naturales y finalmente se
adiciona un colorante natural o artificial y en general cualquier tipo de acompañante.
9. Envasado. El producto se envasa en recipientes que sean aptos para su

conservación, teniendo en cuenta que no vaya a tener reacción con el producto o le
trasmita cualquier tipo de sabor que afecte la calidad final deseada. El producto luego
debe ser refrigerado a 4ºC. De allí se toman las muestras tanto para análisis
microbiológicos, como fisicoquímicos (viscosidad, acidez y pH).
Tratamiento de la leche
- Volumen inicial de leche:

- Volumen final de leche tratada:
Adición de azúcar
- Masa del azúcar adicionado:
Tratamiento térmico de la leche
- Tratamiento usado:
- Temperatura de la operación:
- Tiempo de la operación:

Fermentación
- Tipo de cultivo:
- Cantidad de cultivo requerido:
- Concentración de la inoculación:
- Temperatura de inoculación:
- Acidez final:
- pH final:
Aditivos
- Tipo y cantidades de aditivos usados:
Cuadro 10.1 Formato para el seguimiento de variables durante la fermentación
Tiempo Temperatura Acidez

pH
(min) (oC) (% ácido láctico)
Oscar Andrés Prado

10.4 BIBLIOGRAFÍA
1. COPYRIGHT MONTAGUD EDITORES, S.A. Breve historia del yogur. Visitada en agosto
de 2004. [En línea]. <http://www.apicius.es/tecnicas/yogour/#Anchor-BREVE-11481>.
Barcelona (España).
2. ROBINSON, R. K. Microbiología Lactológica Vol. II, Editorial ACRIBIA, S.A.
3. TAMINE A. Y., ROBINSON R. K. Yogur, Ciencia y Tecnología. Zaragoza: Editorial.
Acribia, 1991.
4. ALAIS, C. Ciencia de la leche: Principios de la Técnica Lechera. Editorial Reverté, S.A.
1985.
5. MAZZA, G. Alimentos funcionales, aspectos bioquímicos y de procesado. Zaragoza.
Editorial Acribia, 1998.
6. MINISTERIO DE SALUD. Resolución 2437 de 1983.
7. MINISTERIO DE SALUD. Resolución 2310 de 1986.
8. MADRID, V. Métodos Oficiales de Análisis de los Alimentos. Editorial AMV EDICIONES
MUNDI-PRENSA, 1994.
9. HART, F. L. y FISHER, H. J. Análisis moderno de los alimentos. Editorial ACRIBIA, S.A.
1991.
10. VELEZ, L. C. Desarrollo de una bebida láctea tipo yogur con edulcorante no calórico.
Trabajo de grado (especialización) Universidad Nacional de Colombia sede Manizales
2002
11. HENAO, P. Diseño y desarrollo de una bebida láctea, tipo yogurt, con sabor a café.
Trabajo de grado (especialización) Universidad Nacional de Colombia sede Manizales
2002.
12. ORGANIZACIÓN DE LOS ESTADOS AMERICANOS, AGENCIA DE COOPERACIÓN
INTERNACIONAL, UNIVERSIDAD AUSTRAL DE CHILE. Curso Internacional de
Tecnología de Leches y Productos Lácteos. 1993.
13. EUROPEAN FOOD INFORMATION COUNCIL (EUFIC). Las bacterias ácido lácticas y su
uso en la alimentación. 2004. Visitada en junio de 2004. [En línea].
<http://www.eufic.org/sp/food/pag/food18/food184.htm#top>.
14. EQUIPO REGIONAL DE FOMENTO Y CAPACITACION EN LECHERIA DE FAO PARA
AMERICA LATINA. Tecnología y control de calidad de productos lácteos. Chile 1983.
15. SALGADO, M.T. Texto guía sobre análisis fisicoquímico de leches - microbiológico de
alimentos. Corporación Universidad Católica de Manizales 1992.

Práctica 11
FABRICACIÓN DE PAPEL
Objetivo General
Obtener papel a partir de un recurso fibroso a nivel de planta piloto.
1. Conocer el proceso de fabricación de papel así como el manejo del equipo a utilizar
en la práctica.
2. Analizar las variables del proceso de producción de papel y su efecto sobre el mismo.
3. Obtener pulpa de papel por medio del proceso Kraft.
4. Realizar los balances de materia y energía para el proceso de fabricación de papel.
5. Determinar el rendimiento del proceso de fabricación de papel.
6. Proponer un mecanismo de control automático adecuado para el proceso.
Reseña histórica
A través del tiempo, el papel ha sido el material más profusamente empleado por los
hombres para dibujar y escribir, dos rasgos diferenciales del grado de civilización del ser
humano con respecto al resto de componentes de la naturaleza. La aparición del papel se
vio forzada por la necesidad de un nuevo soporte para la transmisión de información de
fácil obtención, manejo y almacenamiento; ventajas indudables que el papel presenta
sobre otros materiales como eran anteriormente lajas de piedra, superficies de edificios,
tablillas de madera, entre otros [1].
La fecha y lugar donde se comenzó a utilizar el papel no se ha esclarecido totalmente,

existen varios posibles orígenes.
El primero se le atribuye a los egipcios en el 3000 A.C. quienes obtenían hojas a

partir de fibra rudimentaria, las cuales podían ser empleadas para la escritura. Estas
hojas estaban confeccionadas a partir de una planta que crecía a la orilla del río
Nilo, el papiro. Otros proponen que el papel fue inventado en China, hacia el año
200 A.C., quienes lo fabricaban a partir de fibras de seda y lino, pero la pobre calidad
Oscar Andrés Prado

para la escritura hizo que fueran utilizados principalmente para envolver [1]. Durante los
mismos períodos históricos, se descubrieron técnicas similares de confección de
papel (de modo similar al conocido hoy) en otras culturas de Centroamérica, el Himalaya,
Sudeste asiático, entre otras; aunque existen discrepancias sobre si éstos materiales
podrían denominarse papel tal y como lo entendemos hoy [2].
A pesar de todo, la invención del papel se atribuye a Ts'ai Lun, en el año 105 A.C. Ts'ai
Lun fue el primero en organizar la producción del papel a gran escala, además poseía las
patentes exclusivas para hacerlo [3].
El papel fue introducido a Europa debido a la invasión de los Moros hacia el año 700 D.C.
Se destacan países como España e Italia por su vertiginoso crecimiento en la industria
papelera. La producción de papel fue introducida por primera vez hacia el interior de
América por los españoles cerca de la ciudad de México alrededor de 1580.
En nuestros días los métodos de obtención de papel no han sido modificados

sustancialmente, pero sí la eficiencia, costo y el respeto al medio ambiente, gracias a los
avances tanto en materiales como en optimización de procesos (recuperación energética,
recuperación de reactivos, cogeneración, etc.). Los campos de investigación en estos
momentos se basan en la posibilidad de mejorar los procesos ya existentes y en la
diversificación de materias primas [2].
Generalidades
El papel se podría definir como un material compuesto por el entrecruzamiento de fibras.

La siguiente figura muestra la clasificación de las materias primas utilizadas para fabricar
papel:
Figura 11.1 Origen de las fibras utilizadas en la manufactura del papel

Fabricación de Papel
Los papeles sintéticos no son muy conocidos, éstos se producen a partir de polímeros
obtenidos de hidrocarburos mezclados con fibras especiales. La mayor desventaja que
presentan los papeles sintéticos es su elevado costo de fabricación [4].
En el país se fabrican cartones y papeles a partir de plantas fibrosas como: las coníferas,
maderas mixtas latifoliadas, fibras de lino y fique, bagazo de caña y desperdicios de papel
y cartón [8].
Características de las fibras
Las fibras son estructuras unidimensionales, largas y delgadas. Se doblan con facilidad y
su propósito principal es la creación de tejidos. Los polímeros útiles como fibras son los
que tienen un alto grado de cristalinidad y fuerte interacción de cadenas adyacentes, lo
que incrementa su tensión superficial.
Las fibras vegetales requeridas para la producción de papel están compuestas por
cadenas de celulosa que a su vez son repeticiones de celobiosa. La unidad fundamental
de la celobiosa es la glucosa, por ende, la celulosa se puede representar como
(C 6 H 12 O5 ) n . La mayoría de las fibras poseen entre 600 y 1500 unidades o grado de
polimerización (GP).
Las fibras celulósicas se disponen en el interior de la madera unidas entre sí,

ordenadamente, formando regiones cristalinas. Dichos aglomerados cristalinos se unen a
su vez entre sí por medio de fibras sobresalientes, creando entonces zonas amorfas de
unión y zonas cristalinas [6].
Las propiedades que hacen de la fibra celulósica el material idóneo para la confección del
papel son las siguientes:
- Gran resistencia mecánica a tensión.

- Buena flexibilidad, natural y adquirida.
- Resistencia a la deformación plástica.
- Insolubilidad en agua.
- Hidrofilia.
- Amplio rango de dimensiones.
- Facilidad inherente a enlazarse.
- Facilidad para absorber aditivos modificantes.
- Estable químicamente.
- Relativamente incolora.
La composición de la madera se muestra en la figura 11.2.
En la estructura de la madera también aparecen otro tipo de fibras basadas en

polisacáridos, denominadas hemicelulosa; las unidades de que está formada son la
glucosa, manosa, galactosa, xylosa y arabinosa, dependiendo de la planta considerada.
Las fibras de celulosa y hemicelulosa están unidas entre sí por una sustancia polimérica
de estructura amorfa denominada lignina, ésta otorga consistencia y rigidez a la planta. La
Oscar Andrés Prado

lignina forma una capa externa alrededor de las fibras ligándose por medio de enlaces
covalentes y puentes de hidrógeno. La estructura química de la lignina es
extremadamente complicada, pero se basa en la unión tridimensional de unidades de
fenilpropano, cuyos sustituyentes varían en función de la planta considerada. Las uniones
entre los monómeros deben ser rotas para poder separar las fibras celulósicas necesarias
en la obtención de la pulpa [9].
Figura 11.2 Composición química de la madera1
Las diferentes materias primas utilizadas para la elaboración de papel se diferencian,

entre otras propiedades, por el tamaño de sus fibras. En la tabla 11.1 se mencionan los
tamaños de algunas de ellas.
Las fibras tienen una longitud muy superior a su diámetro y poseen gran cohesión
molecular, lo cual hace que sean más fuertes que los plásticos [5]. Los papeles que se
utilizan para escribir e imprimir son producidos a partir de una mezcla de fibras cortas y
largas, la proporción en la que van mezclados los tamaños de la fibra afecta las
propiedades del producto. Lo anterior se ve reflejado en la tabla 11.2.
1
La diferencia entre maderas duras y suaves se halla en la estructura interna de la madera, sobre todo por la
densidad y la longitud de fibra.

Tabla 11.1 Comparación de longitudes de fibra [4]
Longitud promedio de la
Recurso Fibroso
fibra (mm)
Bagazo 1.5-2.2
Bambú 2.7-4.0
Algodón 25.0
Crotalaria 3.7
No maderables Esparto 1.5
Knaf 2.6
Tamo de arroz 0.5-1.0
Fique (Cabuya) 3.0
Tamo de trigo 1.5
Pino (Coníferas) 2.7-4.6
Maderables Mezcla de maderas tropicales 0.7-3.0
Eucalipto 0.7-1.3
Tabla 11.2 Efecto de la longitud de las fibras sobre las propiedades del papel [7]
Cantidad de la fibra larga

Propiedad del papel
Incrementa Decrece
Resistencia al reventamiento por presión Incrementa Decrece
Resistencia al plegado Incrementa Decrece
Resistencia a la tensión Incrementa Decrece
Resistencia al rasgado Incrementa Decrece
Rigidez Decrece Incrementa
Uniformidad superficial Decrece Incrementa
Formación Peor formación Mejor formación
Lisura Peor Mejor
Calidad de impresión Peor Mejor
PROCESOS PARA LA PRODUCCIÓN DE PULPA [3], [4], [5], [9]
A nivel industrial se manejan tres métodos para separar las fibras de todos los
componentes que constituyen la madera:
¾ Proceso mecánico: la separación se da gracias a la aplicación de fuerzas mecánicas

de compresión y cizalladura. Utilizando éste método se obtienen elevados
rendimientos, empero, las propiedades del papel obtenido no son muy buenas; un
ejemplo es el papel periódico.
¾ Proceso químico: la lignina y otros componentes resinosos son separados utilizando
la acción de productos químicos. Está compuesto por dos etapas: la cocción y el
blanqueo. Mediante el proceso químico se producen papeles de muy alta calidad pero
su rendimiento es bajo; los papeles para impresión son producidos por ésta vía.
¾ Proceso semi-químico: es la combinación de las dos técnicas anteriores,
produciendo una pulpa mecánica a la cual se le realiza un tratamiento químico. La
Oscar Andrés Prado

calidad obtenida del papel es mayor que utilizando el primer proceso pero inferior al
segundo.
Los procesos más utilizados para la producción de pulpa virgen2 son los químicos; éstos
pueden ser empleados tanto en continuo como en discontinuo, y son:
1. Proceso al sulfito: fue propuesto por B.C. Tilman, quien trató maderas a condiciones
elevadas de presión y temperatura con ácido sulfuroso ( H 2 SO3 ) y bisulfito cálcico
( Ca (HSO3 ) 2 ). Gracias a éste primer tratamiento químico se elevaron los rendimientos
del proceso de obtención de pulpa, además de disminuir los costos de reactivos y
mejorar el blanqueo de la pulpa. Sin embargo, las maderas que pueden ser tratadas
con el proceso químico al sulfito son muy pocas, por ejemplo las coníferas.
El proceso se lleva a cabo mezclando la madera con el licor de digestión3, una vez
terminada la cocción, el licor agotado y la madera son separados. El licor se regenera
para ser utilizado en próximos ciclos y pulpa es cernida para retirarle sólidos
residuales.
El licor de cocción se prepara quemando azufre para producir SO2 , luego se enfría y
mezcla con una solución acuosa que contenga alguna sal básica como carbonatos,
hidróxidos o sulfitos de metales alcalinos.
2. Proceso a la soda: en éste proceso se tratan las fibras vegetales con un licor basado
en soda cáustica y carbonato de sodio. Se aplica con éxito cuando la materia prima
posee niveles moderados de lignina, por ejemplo el bagazo de la caña de azúcar. El
tratamiento químico con soda genera fibras sin olor y disminuye la utilización de
tratamientos especiales.
Para dar inicio al proceso se alimenta la materia prima y la soda a los digestores, el
calentamiento se da inyectando vapor vivo de caldera al sistema. El licor agotado se
separa de la pulpa mediante lavados.
El licor agotado es enviado a una sección de recuperación, en donde se queman la

lignina y otros compuestos retirados de la materia prima para retornar el licor al
proceso. La combustión del material extraído genera grandes cantidades de calor que
se utiliza para la generación de energía eléctrica dentro de las plantas.
3. Proceso al sulfato o Kraft: fue propuesto por Dalh en 1879, es llamado Kraft del
alemán donde significa fuerte. Rápidamente éste proceso desplazó al método del
sulfito y en estos momentos es el más utilizado en el mundo ya que las fibras
2
Pulpa virgen corresponde a una pulpa obtenida de materias primas puras, es decir, no recicladas.
3
Se mencionan tres tipos de licores en la industria papelera:
- Licor verde: es la mezcla de agua con el licor débil generado en la recuperación de productos químicos.
- Licor blanco: corresponde a los licores hechos causificando los licores verdes, estos son lo que se
adicionan al digestor.
- Licor negro: corresponde a los licores agotados que salen del proceso de digestión.

producidas son sumamente resistentes, sobretodo cuando el contenido de lignina se

conserva en un nivel relativamente elevado en la pulpa. Los agentes activos del licor
son el hidróxido de sodio, carbonato de sodio y el sulfuro de sodio. Una gran ventaja
que presenta el proceso al sulfato sobre el anterior es que no es tan corrosivo
haciendo que los costos de instalación y mantenimiento de los equipos sean menores.
El proceso Kraft ofrece las siguientes ventajas sobre los dos procesos químicos de
obtención de pulpa anteriores:
¾ Puede utilizarse en cualquier especie de materia prima, dando gran flexibilidad al

proceso.
¾ En la madera puede tolerarse una cantidad alta de astillas.
¾ Las velocidades de reacción son elevadas haciendo que los tiempos de cocción
sean pequeños.
¾ La resistencia de la pulpa en muy buena.
¾ El rendimiento del proceso es alto.
El diagrama de flujo para la producción de papel utilizando el método al sulfato se muestra

en la figura 11.3.
Figura 11.3 Diagrama esquemático del proceso Kraft [3]
El proceso comienza cuando astillas de madera son cargadas al digestor junto con el licor
blanco en forma intermitente o continua, de la relación licor/madera depende el correcto
desempeño del proceso. El digestor se calienta a temperaturas que alcanzan los 180ºC
durante el tiempo necesario para alcanzar el grado de cocción deseado; se remueve
Oscar Andrés Prado

hasta un 90% de lignina en ésta etapa. Terminada la digestión el licor negro, la pulpa y las
astillas son separadas.
Las astillas retornan al digestor; la pulpa es lavada y almacenada. El licor agotado se lleva
a un evaporador de múltiple efecto en donde su humedad alcanza valores menores al
40% (peso). Usualmente se agrega sulfato de sodio al licor negro concentrado y se
incinera para así producir además de una gran cantidad de energía en forma de calor, una
ceniza fundida que contiene carbonato de sodio y sulfuro de sodio. El fundido se disuelve
y clarifica, luego es caustificado con cal apagada; después se elimina el carbonato de
calcio por precipitación en un segundo clarificador para ser quemado y recuperar la cal, la
cual retorna al proceso.
Reacciones químicas durante la digestión Kraft
Durante el proceso de digestión se llevan a cado diversas reacciones entre los productos
químicos, la lignina y carbohidratos del recurso fibroso; estas reacciones son muy
complejas y aún no se han identificado claramente.
Se conoce que la presencia de sulfuro en el proceso Kraft acelera la disolución de lignina

sin que aumente la degradación de la celulosa, debido a que el azufre reacciona con la
lignina quedando químicamente ligado y heterogéneamente distribuido. El rompimiento de
enlaces en la lignina aumenta la separación de éste compuesto, la combinación de iones
hidrosulfuro y sulfuro actúan como agentes nucleofílicos muy fuertes que generan el
rompimiento de ciertos tipos de enlaces durante la digestión. Las reacciones que se dan a
cabo en la cocción de la madera se ven obstaculizadas por los carbaniones formados en
la degradación de la lignina que compiten por los aniones nucleofílicos ( S −2 , SH − y
OH − ). El sulfuro nuevamente desempeña un papel importante, ya que inhibe las
reacciones de condensación promoviendo la degradación de la lignina [9].
Las reacciones de los carbohidratos de la madera (celulosa y hemicelulosa) con los

licores de cocción afectan principalmente el consumo de álcali, rendimiento y propiedades
de la pulpa; su naturaleza es incierta y compleja. Los polisacáridos de la madera se
pueden disolver en el licor, degradar para formar productos solubles de bajo peso
molecular o permanecer en la fibra. Las reacciones de los carbohidratos son casi
independientes de la presencia de azufre en el licor.
Una vez obtenida la pulpa virgen, independientemente del proceso utilizado, se requiere
realizar una serie de procesos y operaciones para convertirla en papel, los cuales son:
¾ Blanqueo de la pulpa: en muchas ocasiones la pulpa no posee el color deseado para

el papel, por ésta razón se requiere darle un color blanco sobre todo cuando el papel
es para escritura e impresión. El color que posee la pulpa es ocasionado por la
presencia de grupos cromóforos de la lignina, resinas, ácidos grasos, esteres de
ácidos grasos y otros extractivos [9]. El blanqueo tradicional de una pulpa Kraft consta
de las siguientes etapas:
- Etapa de clorinación: se adiciona cloro elemental en medio ácido, seguida de un

lavado.

- Etapa de extracción alcalina: soda es añadida para solubilizar la lignina oxidada en

la etapa anterior, se lava el efluente alcalino.
- Etapa de dióxido de cloro: en medio ácido se da una reacción selectiva con la
lignina, el efluente ácido es lavado.
- Etapa de extracción alcalina: en ésta segunda fase alcalina se remueve la lignina
de la etapa anterior, se lava el efluente alcalino.
- Etapa de dióxido de cloro: una segunda adición de éste producto elimina la lignina
residual, se lava el efluente ácido.
En la actualidad se han desarrollado nuevas técnicas para el blanqueo utilizando

productos como el ozono, peróxido de hidrógeno o sodio, enzimas y biodispersantes
[12].
¾ Preparación de la pasta: es necesario, para que el papel adquiera las cualidades

deseadas, la adición de compuestos químicos. Por ejemplo los compuestos minerales
mejoran las propiedades ópticas y de impresión, los colorantes otorgan la
presentación requerida, los agentes encolantes controlan la penetración de los
líquidos, los bactericidas inhiben el crecimiento de bacterias y hongos, algunas resinas
controlan la humedad, se requieren antioxidantes, etc. [11].
De la gama de tipos de aditivos mencionados tal vez el más importante es el almidón

(de diversos orígenes), que es un encolante natural, pero no es añadido en ésta etapa
del proceso.
¾ Conformación de la hoja (laminación): una vez obtenida la pulpa de papel en

condiciones adecuadas para la confección del tipo de papel deseado la suspensión
acuosa de fibras se consolida como laminas de papel; éstas poseen unas
dimensiones estipuladas y una resistencia mecánica predefinida, medida en términos
de resistencia al rasgado, al doblez y al rozamiento [6].
La maquina que produce la hoja de papel opera en continuo, reduciendo la humedad

de la suspensión acuosa de fibras de un 99% hasta una humedad menor al 4%. En
esta etapa del proceso se añade el almidón, algunos adhesivos y pigmentos que
mejoran la uniformidad y calidad final del papel.
Impacto ambiental de la producción de papel
El consumo de fibras vegetales, en particular de madera, para fabricar pastas de papel es

uno de los costos más notables generados por la industria papelera. Cada año se pierden
en el mundo 11 millones de hectáreas de superficie forestal, lo que equivale a la
desaparición de un campo de fútbol cada 2 segundos.
Las descargas líquidas más contaminantes son las de los licores de cocción, pero gracias
a los procesos de recuperación su cantidad es muy pequeña y controlable, sin embargo
los efluentes de la sección de blanqueo son más peligrosos debido a su cantidad y
contenido contaminante. La fuente de desperdicios orgánicos son principalmente la
cloración y las primeras etapas de extracción alcalina. La DBO de los vertimientos no es
el problema principal que se tiene, es imperativa la remoción de algunas de las sustancias
utilizadas en el blanqueo que pueden tener efectos cancerigenos o mutagénicos.
Oscar Andrés Prado

Las descargas gaseosas son de menor escala que los vertimientos líquidos, pero no
menos importantes. Entre los gases que salen del proceso se distinguen el cloro, dióxido
de cloro y el dióxido de azufre, y todos son muy tóxicos [9].
Aspectos económicos
La industria papelera en el año 2000 produjo alrededor de 207’000.000 toneladas de

pulpa; el 74% se hizo por la vía química, el 22% utilizando el proceso mecánico y el 4%
por medios semi-químicos. De la producción mundial 10’000.000 de toneladas se
produjeron en Latinoamérica, y solo el 4% de esa cantidad en Colombia [4], [8].
En la siguiente tabla se muestra la producción mundial de pulpa distribuida por zonas

geográficas:
Tabla 11.3 Producción mundial de pulpa (2000)
Productor Porcentaje (%)

Estados Unidos 35
Latinoamérica 5
China 7
Europa oriental 6
Japón 7
Escandinavia 13
Canadá 14
Resto del mundo 13

Figura 11.4 Equipo para la digestión (autoclave4)
Materia prima y reactivos

¾ Recurso fibroso.
¾ Licor verde de cocción: NaOH, Na2CO3, Na2S.
¾ Agente de blanqueo: NaClO, Ca(ClO)2.
¾ Material de relleno: talco, almidón, colbón, colorantes, CaCO3, CaSO4.
Equipos
¾ Autoclave: es el equipo donde se lleva a cabo la digestión y está diseñado para el
manejo de altas condiciones de temperatura y presión. Posee una chaqueta para
albergar vapor vivo. Está construido en acero inoxidable 316, con una capacidad de 30
litros. El aislante de la chaqueta es de fibra de vidrio.
¾ Licuadora.
4
Es importante que antes de empezar la práctica se realice el reconocimiento del equipo.
5
No todos los materiales y equipos se encuentran en el laboratorio, chequear cuales deben ser aportados por
los grupos de trabajo.
Oscar Andrés Prado

¾ Báscula.
¾ Cronómetro.
¾ Termopar y trasductor.
¾ Guantes.
¾ Baldes.
¾ Marcos de madera con malla fina.
¾ Equipo de filtración al vacío.
¾ Estufa.
¾ Desecador.
¾ Balanza analítica.
¾ Agitador.
¾ Artesa.
¾ Equipo auxiliar (agitadores, espátulas, material de vidrio).
La figura 11.4 resume el esquema requerido del equipo para llevar a cabo la digestión del
recurso fibroso.
PROCEDIMIENTO

Antes de comenzar la práctica hay que tener en cuenta los parámetros a medir o
determinar, para esto mirar la sección de formato para la toma de datos.
El diagrama de bloques para la fabricación de papel se muestra en la figura 11.5.
1. Acondicionamiento de la materia prima: primero que todo debe seleccionarse el

recurso fibroso a utilizar, se le determina la humedad y el porcentaje de celulosa6; con
la humedad se estima la cantidad requerida para aportar 1Kg de recurso fibroso seco
de un tamaño pequeño7 evitando el contenido de astillas.
2. Preparación del licor verde: la relación másica entre el licor de cocción y la materia
prima es de 3-5:1. Para preparar el licor verde se requiere de los siguientes reactivos
referidos al peso en base seca de la materia prima: NaOH del 40% al 60%, Na2 S
(sulfuro de sodio) del 8% al 15% y CaCO3 del 12% al 20% (carbonato de calcio),
realizando la dilución con H 2 O para alcanzar el volumen requerido [10].
Al momento de combinar los reactivos, hay que tener en cuenta la agresividad de los
mismos, pues son altamente exotérmicos en la mezcla.
6
Los procedimientos son mostrados en los ANEXOS Q y AA respectivamente.
7
De ser necesario se debe picar o recortar la materia prima.

3. Alimentación: se lava el equipo, entonces la materia prima y el licor verde se

introducen, si el licor no cubre todo el material se agrega más agua; luego se cierra de
manera que quede herméticamente sellado8.
Figura 11.5 Diagrama de bloques para la fabricación de papel
4. Purga del equipo: el contenido de aire que permanezca en el equipo debe ser
removido, para esto se conecta la línea de vapor manteniendo la válvula de alivio
abierta hasta que comience a salir vapor, luego se cierra.
8
Para atornillar la tapa del equipo se deben apretar simultáneamente los tornillos de lados opuestos, de un
par a la vez.
Oscar Andrés Prado

5. Regulación del proceso: se comienzan a tomar datos. La válvula de entrada del

vapor debe regularse con el fin de mantener la presión entre 20 y 25 psig, y la
temperatura entre 120 y 125ºC. El tiempo de cocción varia dependiendo de la materia
prima entre 1h y 4h (en ocasiones puede ser mayor).
6. Suspensión del proceso: una vez transcurrido el tiempo escogido se suspende la

alimentación de vapor y se debe esperar a que los vapores tóxicos se condensen, lo
que se da a presiones cercanas a la atmosférica y temperaturas menores a 70ºC.
7. Separación de la pulpa y el licor: utilizando un tamiz o un costal se separa la pulpa

café del licor agotado. Se mide el peso del licor negro y la pulpa se lava con agua
caliente (40ºC) para eliminar residuos del licor de cocción, luego se determina el peso,
porcentaje de celulosa y humedad de la pulpa. Para la manipulación de la pulpa se
recomienda utilizar guantes.
8. Primer blanqueo: se prepara una solución de hipoclorito de sodio al 10% (peso) en

caliente, el volumen de la solución debe ser el suficiente como para permitir un buen
contacto entre las fibras y el blanqueador. Se deja reaccionar durante
aproximadamente 1 hora manteniendo una buena agitación. En ocasiones se hace
necesario incrementar el contenido de blanqueador.
9. Lavado de la pulpa: la pulpa es lavada con agua caliente para eliminar los residuos
de hipoclorito, ésta operación se puede facilitar con la ayuda de un costal.
10. Segundo blanqueo: éste paso no siempre es requerido, de serlo, se prepara una
solución de hipoclorito de calcio o ácido oxálico al 10% (peso) en caliente. Se deja
reaccionar durante un tiempo prudencial con buena agitación.
11. Lavado de la pulpa: nuevamente se lava la pulpa con agua caliente. Después de los
blanqueos se le determina a la pulpa la humedad y el porcentaje de celulosa.
12. Homogenización de la pulpa: utilizando la licuadora se reduce el tamaño de las

fibras homogenizando la dispersión.
13. Dilución de la pulpa: utilizando una marmita, se diluye parte la pulpa hasta una
concentración aproximada del 1%.
14. Dilución de los aditivos: dependiendo de las características que se deseen en el

papel se han de escoger los aditivos, como mínimo se deben seleccionar dos tipos de
papel a obtener. La cantidad da aditivo debe ser aproximadamente del 10% (peso)
referida a la pulpa.
15. Laminación: para formar las hojas de papel se utiliza un marco de madera con una
malla fina, para una mejor laminación la dispersión debe estar lo más homogénea
posible. Hay que esperar que el agua drene a través de la malla y luego a que la hoja
se seque hasta el punto de poder retirarla del marco. Para acelerar el secado de la
hoja de papel puede utilizarse una plancha una vez se ha separado del marco.

Antes de la digestión
- Peso del recuso fibroso a utilizar:

- Porcentaje de humedad de la materia prima:
- Porcentaje de celulosa de la materia prima:
Después de la digestión
- Peso del licor negro:

- Peso de la pulpa café:
- Humedad de la pulpa café:
- Porcentaje de celulosa de la pulpa café:
Después del proceso de blanqueo
- Humedad de la pulpa:
- Contenido de celulosa:
Aditivos
- Aditivos utilizados:
- Peso de cada aditivo:
En el siguiente cuadro se muestran las variables a las cuales hay que realizarle
seguimiento cada 15 min.

Psistema (psig)
(min.) (ºC) (psig) (ºC) (Kg)
Oscar Andrés Prado


Psistema (psig)
(min.) (ºC) (psig) (ºC) (Kg)

11.4 BIBLIOGRAFÍA
1. TURNER, S. A Short History of Papermakind. Ed. Design Press. New York 1991.
Visitada en agosto de 2004. [En línea].
<http://www.iconio.com/ABCD/B/pdf/papel.pdf>.
2. REGIS, B. M. FOREST PRODUCTS LABORATORY. Wood handbook - Wood as an
engineering material. Gen. Tech. Rep. FPL–GTR–113. Madison, WI: U.S. Department
of Agriculture, Forest Service, Forest Products Laboratory. 1999. Visitada en junio de
2004. [En línea]. <http://www.todoquimica.net>.
3. GUTIERREZ, M. PROPAL Productora de Papeles S.A. Manufactura del Papel. Enero
1998. Carta Técnica Nº 39.
4. PROPAL Productora de Papeles S.A. Proceso de Producción de Pulpa. Carta Técnica
Nº 11.
5. MARTINEZ, P. Física y Química de las Fibras. Visitada en agosto de 2004. [En Línea].
<http://www.arrakis.es\~jjreina\revista\artículo\fibras\fibras.htm>.
6. CANEDA, J. Procesos de Química Industrial: Tecnología de Fabricación de Papel.
2003. Visitada en agosto de 2004. [En Línea]. < http://www.todoquimica.net>.
7. PROPAL Productora de Papeles S.A. Inter-relaciones entre las Propiedades del
Papel. Carta Técnica Nº 13.
8. ARISTIZABAL, A. Nuevas Alternativas Industriales para Colombia. Instituto de
Fomento Industrial. 1982.
9. CASEY, J. et al. Pulpa y Papel: Química y Tecnología Química. Volumen 1. Editorial
Limusa. 1991.
10. CASEY, J. et al. (Compilador). Pulpa y Papel: Química y Tecnología Química.
Volumen 2. Editorial Limusa. 1991..
11. GUTIERREZ, M. (PROPAL Productora de Papeles S.A.). Manufactura del Papel.
Carta Técnica Nº 39.1998.
12. DIKSTRA, G. y STONER, M. Enzimas y Biodispersantes en la Fabricación de Papel.
Asociación Técnica de la Celulosa y el Papel. Chile. Visitada en junio de 2004. [En
línea]. < http://www.atcp.cl/Revistas/rev-ATCP-8-13.pdf>.
13. LIBBY, C. E. Ciencia y Tecnología sobre Pulpa y Papel. Tomo 2. Editorial Continental
S.A.
Oscar Andrés Prado

Práctica 12
PRODUCCIÓN DE ACETATO DE
ETILO POR ESTERIFICACIÓN DE FISHER
General
Producir acetato de etilo a partir de la esterificación de (Fisher) ácido acético y etanol
catalizada con un ácido mineral fuerte.
Específicos
1. Estudiar los conceptos básicos del proceso de esterificación.

2. Establecer las características fisicoquímicas principales que identifican un producto de
buena calidad.
3. Realizar y analizar el avance de la reacción química.
4. Utilizar estudios termodinámicos como criterios en la selección de condiciones de
operación.
5. Realizar balances de materia y energía en un reactor – separador en serie.
6. Determinar la constante de equilibrio de los resultados obtenidos de las mediciones en
el reactor – separador
7. Evaluar el funcionamiento del sistema de control automático
Generalidades
Los ésteres son compuestos orgánicos conocidos desde hace mucho tiempo. La mayoría
de éstos constituyen una parte importante en la naturaleza ya que sus agradables olores y
sabores se encuentran muy difundidos en todas las frutas y flores. La presentación de la
mayoría de los ésteres naturales es líquida debido a que son compuestos de bajo peso
molecular. Los ésteres derivados de alcoholes monooxhidrílicos son característicos de los
naturales, como el acetato de amilo (olor a plátano), el butirato de amilo (olor a durazno) y
el acetato de etilo (olor a piña), entre otros como las grasas, aceites y ceras que son de
cadenas más largas [4]. Los ésteres se pueden sintetizar en el laboratorio, combinando un
ácido carboxílico y un alcohol por medio de un proceso llamado esterificación.
Existen muchas razones que justifican la preferencia de usar los ésteres artificiales a los
naturales, debido a que los saborizantes naturales contienen otras sustancias que
encubren su sabor original cuando se calientan, lo cual los hacen menos apropiados para
Oscar Andrés Prado

productos que deban ser sometidos a temperaturas un poco elevadas. También se tiene
que los saborizantes naturales son más susceptibles a descomponerse en largos periodos
de tiempo. Pero los artificiales no siempre tiene el aroma y sabor idéntico al natural, ya
que las frutas y flores de donde proceden contiene un conjunto de sustancias naturales
que los hacen irreproducibles.
La esterificación es una reacción que se lleva a cabo de forma lenta, necesitando de

amplios rangos de tiempo para alcanzar rendimientos máximos con respecto al éster, esto
es debido a que es una reacción de equilibrio. El agua como coproducto de la
esterificación hace que la reacción llegue a su punto de equilibrio con la reacción inversa
de hidrólisis [1]. Para lograr mayores rendimientos en el producto deseado se encuentran
diversas formas y modificaciones que hacen mejorar la reacción. Por ejemplo incrementar
la concentración de uno de los reactivos, aumentar la temperatura de sistema, retirar el
producto a medida que se produce y/o hacer uso de catalizadores, todo con el fin de
aplicar el principio de LeChatelier donde se hace desplazar el equilibrio hacia una mayor
formación del éster.
La forma común de obtener un mayor rendimiento de la reacción es modificando el

equilibrio por la remoción de uno de los productos formados, dividiéndose en: [3]
¾ Ésteres de alta volatilidad (acetato de metilo, formiatos de metilo y etilo), donde el

punto de ebullición del éster es menor que los reactivo, por lo tanto se puede remover
rápidamente del sistema reaccionante.
¾ Ésteres de volatilidad media (formiatos de propilo, butilo y amilo, acetato de etilo,

propilo, butilo y alilo), donde el agua puede ser removida por destilación, aunque en
algunos casos se forman mezclas ternarias de alcohol, éster y agua.
¾ Ésteres de baja volatilidad (ésteres de alcohol butílico y amílico), en este caso el agua
es removida con una mezcla binaria con el alcohol.
Mediante estudios se ha encontrado que la velocidad y el rendimiento de las

esterificaciones dependen de la estructura del ácido y el alcohol que lo componen,
teniendo que los alcoholes primarios se esterifican más fácilmente que los secundarios y
éstos mejor que los terciarios.
Procesos de obtención de acetato de etilo
Este tipo de producto presenta una gran variedad de rutas para llevar a cabo el proceso,
entre los más relevantes se encuentran:
1. Esterificación directa de etanol con ácido acético: con esta clase de proceso se
encuentran tres formas diferentes para la obtención del mismo producto.
− Reacción en fase líquida con catalizador liquido. Por lo general el catalizador

usado es ácido sulfúrico, ácido fosfórico, ácido sulfónico o ácido p-toluensulfónico.
La desventaja de usar éstos tipos de sustancias es que tiene un alto grado de ser
corrosivos, lo que causa serios problemas en los reactores.

Producción de Acetato de Etilo por Esterificación de Fisher
− Reacción en fase líquida con catalizador sólido. Los catalizadores que se usan,
son las resinas de intercambio catiónico, ya que las de intercambio iónico
presentan debilidad en la transferencia de calor que provoca una disminución en la
actividad catalítica [9].
− Reacción en fase de vapor con catalizadores heteropoliácidos (generalmente

inorgánicos). Los catalizadores de éste género presentan muy buenas
características en cuanto la reacción, pero tienen la desventaja de requerir
reactores relativamente grandes además de generar en algunos casos reacciones
secundarias debido a las altas temperaturas que manejan. Otra clase de reacción
que maneja la producción de acetato de etilo es a partir de la oxidación del etanol,
también en fase de vapor. El estudio reportado por GÓMEZ y CARBALLO [7],
hace referencia a éste tipo de ruta, donde realizan la evaluación de diferentes
catalizadores y la cinética de la reacción.
2. Esterificación directa de etileno y ácido acético en fase de vapor: esta reacción

se puede llevar a cabo con diferentes catalizadores, entre algunos están las resinas
de intercambio iónico, sales de cesio, álcalis o hierro del ácido tungstofosfórico.
3. Otros procesos: las siguientes rutas son menos conocidas pero son las técnicas más
modernas. Entre ellas están:
− La deshidrogenación catalítica del etanol, donde se produce acetato de etilo e

hidrógeno. El producto deseado se purifica retirando inicialmente la mayor
cantidad de hidrógeno posible y luego se pasa por una serie de columnas de
destilación. [8]
− Los procesos que incorporan columnas de destilación reactiva catalítica. Estos se
han incrementado año tras año, por sus cualidades en cuanto la selectividad que
se obtiene del producto. Además el sistema manejado representa un reto para la
simulación de los modelos termodinámicos [10].
Esterificación de Fisher para la producción de acetato de etilo
La esterificación del ácido acético con etanol es una reacción ampliamente estudiada
desde el tiempo de BERTHELOT y St. GILLES quienes primero determinaron la constante
de equilibrio para la reacción.
Esta ruta se desarrolla de forma directa usando un ácido carboxílico (ácido acético) y un
alcohol (alcohol etílico) en presencia de un ácido mineral como catalizador. La reacción
efectúa una deshidratación intermolecular para generar el éster (acetato de etilo),
llevándose a cabo los siguientes esquemas.
Esquema general para la esterificación:
Oscar Andrés Prado

Esquema para la producción de acetato de etilo:
Expresión de velocidad de reacción.
Las cinéticas reportadas en la bibliografía no son muy numerosas, pero han sido
utilizados por muchos autores quienes las referencian en sus artículos de simulación y
otros. La expresión de velocidad propuesta por ALEJSKI [6], para la reacción catalizada
con ácido sulfúrico esta dada por:
k1CC C D
r = k1C A C B − (12.3)
kC
6500
−
k1 = (4.105 ⋅ C + 0.018815)e T
(12.4)
k C = 7.558 − 0.12 ⋅ T (12.5)
Donde
Ci : concentración del componente i (A, B, C O D). mol / m3
T : temperatura del sistema. K
r: velocidad de reacción. mol / m3.s
Modelos termodinámicos
En la fase líquida se presenta, para el sistema acetato, etanol, ácido y agua, una
comparación de diferentes modelos termodinámicos como; NRTL, UNIQUAC, UNIFAC
(DORTMUND), UNIFAC (LYNGBY) y el modelo de SUZUKI destacado por hacer una
mejor representación del sistema [11] [12].
Equilibrio químico
Como todo sistema en equilibrio, la reacción es regida por la ecuación de VAN’T HOFF
que relaciona el efecto de la temperatura sobre la constante de equilibrio.
d (ln K ) ∆H °
= (12.6)
dT RT 2
De acuerdo los datos reportados en toda la bibliografía, se sabe que el sistema manejado
es endotérmico, por lo tanto la conversión puede mejorarse con el aumento de la
temperatura, teniendo en cuenta que estará limitada por el punto de ebullición del alcohol
o del ácido si el reactor opera en condiciones atmosféricas.

Para la constante de equilibrio de éste sistema en fase líquida, se han generado algunas
expresiones empíricas reportadas por ALEJSKI [6].
Expresión sin dependencia de la temperatura (ecuación 12.7).
k1
= 3.9431 (12.7)
k2
Expresión con dependencia de la temperatura (ecuación 12.5).
Oscar Andrés Prado

Figura 12.1 Diagrama del reactor multipropósito

Materia prima
¾ Ácido acético glacial.
¾ Etanol 96ºGL.
¾ Ácido sulfúrico concentrado.
¾ Soluciones de NaOH (ANEXO AC).
Equipos
¾ Reactor multipropósito.
¾ Equipo de titulación.
PROCEDIMIENTO
Para mejor comprensión de los pasos a seguir, ver el esquema del reactor multipropósito
que se encuentra en la figura 12.1. El diagrama de bloques para el proceso de
esterificación se muestra en la figura 12.2.
1. Reconocimiento y verificación del equipo: identificar la ubicación de las válvulas

tanto en el equipo como en el tablero de control. Además, revisar que el equipo se
encuentre limpio, en caso de no estarlo proceder a su limpieza.
2. Encender el panel de control: que realiza directamente del interruptor principal.
3. Verificación de las válvulas manuales: para iniciar la práctica las válvulas del fondo
del reactor, el fondo de la columna y del fondo de los vasos separadores deben estar
cerradas.
4. Verificación de la presión en la línea de aire: éste aire va conectado a los

conversores I/P que manejan una presión entre 3psi y 15 psi.
5. Verificación de las válvulas automáticas: desde el panel de control verificar que las
válvulas solenoides VS1, VS3, VS4 y VS5 estén cerradas. Estas válvulas están
ubicadas en la línea de flujo que conecta el tanque de alimentación con el reactor, el
reactor con la torre de destilación, el reflujo proveniente de la torre de destilación con
el reactor y el vapor vivo de caldera directamente con el reactor, respectivamente.
Esto se hace para asegurar que el reactor se aísle completamente mientras este se
carga.
6. Carga del etanol al reactor: se abre la válvula manual de alimentación al reactor.

Con un embudo y con las normas de seguridad apropiadas, realizar la carga del
etanol. Para esto, se debe disponer previamente del material y reactivos necesarios.
Cerrar la válvula de alimentación y encender desde el panel de control la perilla
manual del agitador.
Oscar Andrés Prado

Figura 12.2 Diagrama de bloques para el proceso de esterificación

7. Calentamiento del reactor: abrir la válvula solenoide VS2 para permitir el paso del
vapor vivo de caldera a la chaqueta del reactor. Tener en cuenta que las líneas de
vapor deben ser purgadas con anterioridad. Conectar la línea de vapor al equipo
(acople rápido) e iniciar la apertura de la válvula manual que alimenta el vapor. Con la
ayuda del juego de válvulas de la tubería de vapor, el manómetro de presión y el
regulador de presión, suministrar vapor a 4 psig.
8. Purga y recolección del condensado: abrir la válvula manual del by-pass de la

válvula de control neumática para permitir la salida de los condensados retenidos en
las líneas de vapor. Purgada la manguera, cerrar el by pass de la válvula de control.
Luego de la purga de condensados, introducir la manguera de condensado, de la
chaqueta del reactor, en una caneca de recolección y llevar el conjunto a una balanza.
En el microcontrolador de temperatura del reactor (tablero principal*) se fija la
temperatura de referencia (en este caso 65ºC y con los parámetros de sintonización
por defecto) y se pasa de control manual a control automático.
9. Carga del ácido acético y el ácido sulfúrico: cuando se alcance y regule la

temperatura, adicionar el ácido acético glacial y el H2SO4 (teniendo las precauciones
de seguridad: guantes, respirador y casco) lo más rápido posible. Incrementar la
temperatura a 70 oC (cambio en el set point del microcontrolador), sacar unos 200 o
300 ml de mezcla reaccionante del fondo del reactor y reinyectarlos al mismo. Poner
en marcha el cronómetro y tomar la muestra de tiempo cero.
10. Seguimiento de variables durante la reacción: realizar la toma de datos de acuerdo

a los cuadros 12.2, 12.3 y 12.4. La toma de las muestras se realiza con la ayuda de un
embudo y en tubos de ensayo previamente lavados, secos y rotulados se extraen
aproximadamente 2 ml de muestra por la parte inferior del reactor. Para este paso
debe garantizarse la seguridad del estudiante (guantes, gafas y mascara)
El muestreo se hará cada minuto durante los primeros 5 minutos, luego cada 2
minutos durante los siguientes 15 minutos y finalmente cada 5 minutos.
El análisis de las muestras se realiza de dos formas diferentes, por valoración

volumétrica y por cromatografía de gases. Por lo tanto la muestra recolectada debe
dividirse en dos alícuotas (0.5 ml para análisis cromatográfico y 1.5 ml para análisis
volumétrico). Para detener el avance de la reacción, las muestras deben refrigerarse
en el menor tiempo posible para esto se dispone de una nevera de icopor que
contiene en su interior una gradilla para mantener los tubos de ensayo en posición
vertical y alrededor hielo con sal.
Una vez alcanzado el equilibrio (no hay obtención de destilado) aumentar la

temperatura del reactor de cinco en cinco grados hasta 90ºC. Abrir la válvula manual
de la línea de agua de enfriamiento. Abrir la válvula solenoide VS3 para permitir el
paso de los vapores formados en el reactor a la columna de destilación.
11. Separación: para el reflujo del reactor, cerrar la válvula manual del by-pass y abrir la
válvula solenoide VS4 para permitir el paso del reflujo de la torre de destilación al
reactor, y poderla operar desde el tablero principal de control. Verificar que la válvula
Oscar Andrés Prado

manual de la línea de alivio del vaso separador esté abierta para purgar el aire que se
encuentra en la columna.
12. Reflujo de la columna: cerrar la válvula manual de la línea que purga el reflujo a la
columna, ajustar las válvulas manuales para que el reflujo pase a través del rotámetro
y abrir completamente la válvula de control VC29 para permitir el paso de flujo
proveniente del vaso separador desde el microcontrolador y así permitir reflujo
completo. Vigilar la temperatura de cima de la columna y cuando se presente un
cambio brusco en la temperatura, abrir las válvulas solenoides VS26 y VS30 para
permitir el paso del agua de enfriamiento y así, evitar un sobrecalentamiento. Cerrar la
válvula manual de la línea de alivio del vaso separador.
13. Seguimiento de variable durante la separación: una vez la torre de separación esté
en funcionamiento, además de los datos tomados para el reactor, medir las
temperaturas del condensador en el selector de temperaturas así:
¾ Botón 6 - Salida del vapor condensado de la torre (T12).

¾ Botón 4 - Entrada del vapor de la torre (T11).
¾ Botón 3 - Entrada agua de enfriamiento (TI3).
¾ Botón 5 - Salida agua de enfriamiento (TI4).
¾ Botón 1 - Vapores formados dentro del reactor (T08).
¾ Botón 2 - Temperatura de cima de la torre (TI0).
14. Recolección del producto: abrir las válvulas VS27 y VS33 para recoger el producto
en el vaso recolector # 9. Para cada uno de los cortes de destilación, medir la cantidad
de producto obtenido, retirarlo del tanque de almacenamiento y verificar su pureza
(por medio de refractometría).
Cuando se acabe el proceso:
15. Cerrar las válvulas: para evitar el paso de vapor vivo de caldera al reactor y permitir
que el equipo se enfríe, se cierra la válvula VS2 y la válvula manual de alimentación
de vapor.
16. Purga de condensado: purgar manualmente el condensado retenido en la línea

colocando las mangueras de vapor vivo de caldera y de condensado en el desagüe.
17. Almacenamiento del producto: en un recipiente de vidrio con tapa y entregar al

responsable del laboratorio.
18. Disposición de residuo del reactor: detener la agitación con el botón rojo de paro en
el tablero general y con cuidado se almacena el residuo en un recipiente de vidrio con
tapa. Entregar al responsable del laboratorio.
19. Finalización de la práctica: esperar a que no haya más formación de condensado

para cerrar el flujo de fluido de servicio mediante las válvulas solenoides VS30 y VS26
y evitar que se desperdicie agua.

20. Lavar el equipo: esta tarea debe ser dirigida por la persona responsable de la
práctica, con la ayuda de varios estudiantes.
21. Apagar el panel de control.
Cuadro 12.1 Datos iniciales de los reactivos.
Reactivos Cantidad (ml) Pureza Densidad IR*

Etanol
Ácido acético
H2SO4
* Índice de refracción
Cuadro 12.2 Datos a reportar durante la etapa de reacción.
Tiempo Pv Tcond. Treactor Preactor T1 T2 T3 T4 T5 T6 mcond.

(min) (psi) (ºC) (ºC) (psi) (ºC) (ºC) (ºC) (ºC) (ºC) (ºC) (Kg)
0
1
2
3
4
6
8
11
14
17
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
T1 = Temperatura de los gases del reactor.
T2 = Temperatura de cima.
T3 = Temperatura de salida del agua de enfriamiento.
T4 = Temperatura de entrada al condensador.
T5 = Temperatura de la alimentación del agua de enfriamiento.
T6 = Temperatura de salida de condensador.
Oscar Andrés Prado

Cuadro 12.3 Datos de titulación para el seguimiento de la reacción.
Tiempo Volumen de NaOH Concentración del Concentración de

(min) gastado (ml) NaOH (N) ácido acético (N)
1
2
3
4
5
7
9
11
13
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
Cuadro 12.4 Caudal del agua de servicio
Tiempo Tiempo Volumen Caudal Caudal

(min) (seg) (ml) (m3/seg) Promedio
1
2
3
4
5
7
9
11
13
15
20
25
30
35
40

45
50
55
60
65
70
75
80
Cuadro 12.5 Datos del producto final
Productos Cantidad (ml) Densidad IR

Acetato de etilo
Agua
Cuadro 12.6 Datos de cromatografía para el seguimiento de la reacción
Tiempo Composición másica

(min) Etanol Ácido acético Acetato de etilo Agua
1
2
3
4
5
7
9
11
13
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
80
Oscar Andrés Prado

12.4 BIBLIOGRAFIA
1. DOMINGUEZ, X. A. Química orgánica fundamental. Editorial LIMUSA. México. 1993.

2. SANCHEZ, F. J. y RODRIGUEZ, G. Esterificación. Ingeniería e Investigación, Vol 9,
No 33. 1996. pp 87.
3. Tesis adamo.
4. BONNER, W. A. y CASTRO, A. J. Química Orgánica básica. Editorial ALHAMBRA
S.A. España 1968.
5. GEISSMAN, T.A. Principios de química orgánica. Editorial REVERTÉ S.A. España
1974.
6. ALEJSKI. et al. Dynamic simulation of the multicomponent reactive destillation.
Chemical Engineering Science. Vol 51 de 1996, no 18, pp 4237 – 4252.
7. GÓMEZ, A. y CARBALLO, L. M. Evaluación de catalizadores y estudio cinético de
obtención de acetato de etilo a partir del etanol en fase de vapor. Ingeniería e
Investigación, Vol 8 No 33 1992. pp 81.
8. DAVY PROCESS TECHNOLOGY. Petrochemical Processes 2003. Ethyl acetate.
Hydrocarbon processing march 2003.
9. MAZZOTTI, M. et al. Kinetics of liquid – phase esterification catalyzed by acidic resins.
Industrial & Engineering Chemistry Research. Vol 36 1997. pp 3 – 10.
10. SANCHEZ, C. A. Modelamiento y simulación de columnas de destilación reactivas por
etapas de equilibrio. Trabajo de grado de Ingeniería Química. Universidad Nacional de
Colombia sede Manizales 2004.
11. OKUR, H.; MAHMUT, B. The effect of the liquid – phase activity model on the
simulation of ethyl acetate production by reactive distillation. Industrial & Engineering
Chemistry Research. Vol 40, No 16, 2001.
12. ARCE, A. et al. Liquid – liquid equilibria of the systems ethyl acetate + ethanol + water,
buthyl acetate + ethanol + water, ethyl acetate + buthyl acetate + water. Journal of
Chemical Engineering of japan, Vol 32, No 4, pp 440 – 444, 1999.

Práctica 13
CURTIDO DE PIELES
Objetivo General
Obtener cuero utilizando el curtido de pieles de animales.
1. Evaluar cualitativamente el estado de la piel.

2. Valorar la piel durante cada etapa del proceso.
3. Realizar el balance de materia global sobre la piel.
4. Describir las propiedades del cuero obtenido.
Reseña histórica
El curtido de las pieles es uno de los oficios más antiguos de la humanidad y tuvo origen
cuando el hombre primitivo se dio cuenta que los animales ofrecían algo más que
alimento; desde entonces empezaron a utilizar las pieles de los grandes mamíferos como
prendas de abrigo que los protegían de las condiciones climáticas. Empero, si no se
aplicaba algún tratamiento, las pieles empezaban a deteriorarse con rapidez, a
descomponerse y a desprender malos olores [1]. Así pues, por obra del azar, y de
sencillos mecanismos de tanteo, el hombre primitivo aprendió lentamente algunas
técnicas para preservar durante cierto tiempo las pieles de los animales.
Algunas de las técnicas usadas y que algunas aún en la actualidad se usan, son:
1. Curado por salazón: Éste fue uno de los primeros tratamientos que surgió, gracias a
los asentamientos establecidos cerca del mar, donde las pieles que habían sido
abandonadas sobre la playa, presentaban endurecimiento y no mostraban indicios de
descomposición después de varios días.
2. Curado por secado: Esta clase de tratamiento se debe a la exposición directa de las
pieles con el aire, que tras el secado natural mostraron una mayor resistencia.
3. Curado por ahumado: Éste se dio durante las ceremonias que se realizaba en
presencia del fuego, descubriendo así que el humo ayudaba a preservaba las pieles
[2].
Oscar Andrés Prado

4. Curtido vegetal o natural: Éste proceso surgió cuando las pieles se dejaban varias
semanas en contacto directo con la corteza de los árboles, o si se sumergían en
aguas pantanosas; éste hecho hacía que las pieles adquirieran una mayor
consistencia y al mismo tiempo fueran más maleables. El milagro aparente obedecía
en realidad a la acción de una sustancia natural, el tanino, cuya fermentación da lugar
a un fenómeno químico caracterizado por la destrucción de la queratina de la
epidermis y la caída de los pelos de la piel. En síntesis, el tanino origina el curtido de
la piel y su transformación en cuero [2].
Durante la Edad Media, las curtiembres se organizaron de forma estratégica, ubicándose

en áreas específicas, donde las materias primas (pieles y acceso al agua) abundaban.
Durante muchos siglos no se produjeron demasiados cambios en los procesos de
transformación de la piel, sin embargo los avances en la química del siglo XIX resultaron
vitales para el desarrollo de esta industria, especialmente el curtido con cromo, el uso de
enzimas y muchos otros productos.
En un primer momento, la ciencia del curtido de la piel tuvo un carácter accidental, pero
en la actualidad, la investigación y el desarrollo constituyen de forma importante en el
crecimiento de esta actividad, al mismo tiempo busca minimizar el impacto sobre el medio
ambiente desarrollando tecnologías limpias e innovadoras que aporten soluciones a los
desafíos ecológicos, estéticos, de seguridad y rendimiento de gran complejidad [1].
Generalidades
La palabra piel viene del latín pellis, y su definición más común es: "Capa de tejido
resistente y flexible que recubre el cuerpo de los animales". Por otra parte la definición de
la palabra cuero, del latín curium, es: "Piel de los animales que es sometida al proceso de
curtición” [2].
El curtido es un proceso que pretende estabilizar las propiedades de la piel del animal sin
que sufra cambios naturales de descomposición y putrefacción. La técnica y el proceso
del curtido varía según el uso o destino que se habrá de dar a los cueros y a tal fin
pueden obtenerse más o menos impermeables, rígidos, blandos, etc. [3].
El curtido mantiene las propiedades más deseadas de la piel: resistencia al desgaste, a la

humedad, flexibilidad y aspecto exterior agradable al tacto y a la vista. La piel tratada por
curtición rara vez produce intolerancias de tipo alérgico. De ocurrir estas alergias suele
ser a causa de los tintes que se usan en las pieles ya curtidas.
El proceso de curtido se inicia limpiando la piel y eliminando la "carnaza". La piel extraída

del animal se lava, se hierve y se pasa por sustancias alcalinas (cal) para eliminar los
pelos, la grasa y las glándulas anexas. Posteriormente, se neutraliza el exceso de álcali y
comienza entonces el curtido propiamente dicho. Con ella se desnaturalizan las proteínas
de la piel (albúminas) y se dota de mayor consistencia.
En la actualidad las pieles, generalmente de origen vacuno o caprino, se utilizan para la

fabricación de calzado y otros productos [4].

Curtido de Pieles
Características de la piel [5], [6]
La piel es el revestimiento de los animales superiores que se constituye de una sustancia

heterogénea formada por varias capas y generalmente se encuentra cubierta de pelos o
lana.
La piel refleja muchas características importantes y específicas del animal tales como:
edad, sexo, dieta, medio ambiente y estado de salud. Se debe tener en cuenta que dentro
de una misma especie, todas las pieles no tienen estructuras idénticas y pueden
presentar diferencias por múltiples factores como raza, región de procedencia,
condiciones de crianza del animal. Sin embargo, a pesar de las diferencias, la estructura
de la piel es fundamentalmente similar para los bovinos, ovinos y equinos.
La piel es la materia prima fundamental en la fabricación del cuero, puede tener un

espesor entre 5 - 10 mm [10]. Presenta aspectos diferentes en sus caras, la parte externa
o “lado flor” está cubierta de pelos o lana y es utilizada para la fabricación de cueros finos,
y la parte interna o “lado carne” recibe el nombre de carnaza y es utilizado para fabricar
cuero de menor calidad.
Dentro de la clasificación de las pieles para curtir existen tres grandes zonas (ver figura
13.1) utilizadas en el proceso, que se caracterizan por el espesor y las propiedades
presentes en cada una de ellas.
Figura 13.1 División superficie de la piel [5]
La piel está constituida por tres capas sucesivas, que van desde la superficie hasta la más
profunda (figura 13.2):
1. Epidermis (lado del pelo): Es la parte más superficial o externa de la piel y sirve de
revestimiento. Aproximadamente representa el 1% del espesor total de la piel en
bruto. Durante la fabricación del cuero se elimina en la operación de pelambre.
2. Dermis o corium: Es la parte primordial para el curtidor porque es la que se

transforma en cuero. Representa aproximadamente un 85% del espesor de la piel en
bruto. En términos comerciales la dermis es denominada como piel en tripa y en la
Oscar Andrés Prado

curtición como flor. Se encuentra situada inmediatamente por debajo de la epidermis y

está separada de ella por la membrana hialina.
La dermis presenta 2 regiones, funcional y metabólicamente distintas: dermis papilar y

dermis reticular.
Una capa papilar con fibras elásticas, vasos sanguíneos, terminaciones nerviosas
y fibras de colágeno final, orientadas preferentemente según un eje perpendicular.
Una capa reticular con células conjuntivas y fibras de colágeno oblicuas y más
gruesas que las de la capa anterior.
Figura 13.2 Estructura de la piel [10]
3. Tejido subcutáneo o endodermis (lado de la carne): Constituye aproximadamente

el 15% del espesor total de la piel en bruta y se elimina durante la operación de
descarnado. Es la parte de la piel que asegura la unión con el cuerpo del animal. Es
un tejido constituido por grandes lóbulos de tejido graso limitados por tabiques de
fibras colágenas delgadas y escasas fibras elásticas.
Presentación de las pieles empleadas en el curtido [10]
Debido a que la piel recién separada del animal entra rápidamente en putrefacción, se
hace necesario utilizar alguna de las técnicas de conservación para poder facilitar el
transporte de las pieles a las curtiembres; es así, que para el curtido se pueden adquirir
las pieles en diversas formas:
a. Pieles verdes o frescas: Son las separadas recientemente del animal y solo son
sometidas a un lavado para limpiarlas.

Curtido de Pieles
b. Pieles saladas frescas: Son pieles saladas por el lado de la carne y permanecen
apiladas por un cierto tiempo.
c. Pieles saladas y desecadas: Son pieles que después de la saladura se extienden al
sol por un periodo adecuado.
d. Pieles secas: Son pieles que estuvieron expuestas a la acción combinada del sol y el
viento presentando ciertas deficiencias, por eso es más recomendable realizar el
secado a temperaturas bajas y con buena circulación de aire.
Características del Cuero: Un cuero curtido debe cumplir las siguientes condiciones:
a) Resistencia hidrotérmica: Es decir, el cuero debe soportar en una temperatura mayor

que el colágeno crudo, utilizando agua en ebullición.
b) El colágeno curtido en condiciones húmedas, debe resistir el ataque de las enzimas.
c) Debe tener una estabilidad química tal, que los cueros no sufran deterioro bajo
condiciones de uso o almacenamiento.
d) Debe retener las propiedades físicas de la estructura fibrosa de la piel natural.
Clases de curtidos
En términos generales se puede dividir la curtición de acuerdo al tipo de sustancia

curtiente. De acuerdo a ello se hace la siguiente división:
Tabla 13.1 Tipos de curtidos [8]
Sales de Cromo
Sales de Aluminio
Curtición con productos Sales de Hierro
inorgánicos Sales de Circonio
Sílice
Polifosfatos
Curtientes vegetales
Curtición con productos
Curtientes sintéticos
orgánicos
Derivados lingosulfónicos
Aldehídos
Parafinas sulfocloradas
Otros curtientes orgánicos
Resinas
Aceites
¾ Curtición al Cromo: Éste método presenta más ventajas en cuanto a producción que
las otras técnicas de curtición, pues se obtienen productos de alta calidad con
producciones a costos racionales y se pueden lograr mejores acabados. Las sales
más importantes en la industria del curtido de pieles son el alumbre básico de cromo y
el sulfato básico de pieles de cromo, que se combinan con otras sustancias para
formar los líquidos curtientes o licores de cromo.
El curtido de pieles con sales de cromo representa el 80 % de la producción total de

cueros en el mundo. Teniendo en cuenta que hay artículos que deben ir libres de
Oscar Andrés Prado

cromo, por lo tanto se deben utilizar otras técnicas de curtición para lograr el producto
deseado [8].
¾ Curtición al Aluminio: Las pieles curtidas con estas sales presentan un color blanco
opaco y se obtiene un producto de tacto suave. A pesar de éste inconveniente, las
sales de aluminio tienen la ventaja de ser incoloras y se emplean en la producción de
pieles con pelo o pieles de reptiles. Sin embargo, dada su inestabilidad, la aplicación
se realiza en combinación con otras sustancias curtientes como extractos vegetales,
sales de cromo, aldehídos, etc.
¾ Curtición al Circonio: Los curtientes de circonio son incoloros y posibilitan la

fabricación de cuero blando, con buena resistencia a la luz y al lavado. Por estas
características los cueros obtenidos con esta técnica facilitan el teñido con colorantes
iónicos en tonos especialmente limpios y brillantes, resistentes al envejecimiento.
¾ Curtición con polifosfatos: La utilización de polifosfatos se debe a que a pH bajos se

forman ácidos polifosfóricos que tienen poder curtiente. Se utilizan con el fin de
conseguir pieles de flor fina, compactas, cerradas y algo duras, con la capacidad de
recibir altas cantidades de productos recurtientes vegetales, sintéticos, resinas, etc.;
sin que ello afecte su finura.
¾ Curtición al Azufre: La utilización del azufre no es propiamente una técnica de

curtición sino que es un producto como otros, que se impregnan en la piel para que se
incorporen en ella y conserven mejor el cuero. Ésta práctica se desarrolla en el
proceso de piquelado donde el azufre de forma coloidal se deposita entre las fibras del
cuero, dándole características diferentes de elasticidad y tenacidad.
¾ Curtición Vegetal: Ésta técnica de curtido fue la principal en la producción de cueros
hasta que se inició la industria del curtido al cromo. El componente fundamental de los
extractos curtientes es el tanino que es capaz de transformar las pieles en cuero. Los
taninos son compuestos polifenólicos de gran complejidad que pueden tener
composiciones y estructuras muy diferentes dependiendo de su procedencia.
¾ Curtición Sintética: La técnica es la misma utilizada en curtición vegetal, la diferencia

radica en que se usan taninos sintéticos de molécula más pequeña que penetran más
y con mayor rapidez, a diferencia de los taninos naturales que están formados por
coloides de estructura más grande. Los taninos sintéticos son más utilizados como
precurtientes, porque abren el camino y favorecen la penetración de los compuestos
curtientes.
¾ Curtición con Aldehídos: Los cueros tratados con aldehídos son más resistentes a
los álcalis y tienen una menor afinidad por los colorantes y grasas aniónicas que las
pieles curtidas al cromo. Generalmente, los compuestos utilizados son el
formaldehído, el glutardialdehído y el almidón dialdehído.
¾ Curtición con resina: Se entiende por curtición con resinas cuando se aplican a la
piel compuestos sintéticos de moléculas grandes. Algunas veces se incorporan a la
piel los monómeros y luego se polimerizan. El objetivo primordial es aumentar la
plenitud y firmeza del cuero. Los agentes curtientes de resina tienen la ventaja de ser
incoloros y estables a la luz y se pueden aplicar para cueros blancos. Sin embargo, su

Curtido de Pieles
utilización no está muy difundida pero tienen aplicación en una gran variedad de
cueros.
¾ Curtición al aceite: La curtición al aceite es el sistema más antiguo de transformar la

piel en cuero. Aquellas pieles curtidas al aceite son las que reciben el nombre genérico
de gamuzas y son cueros livianos, suaves, permeables al agua y resistentes al lavado
con jabón. El principal uso de estas gamuzas es para limpieza de cristales porque
pueden llegar a absorber hasta un 600% de su peso de agua y después liberar la
mayor parte por escurrido. Los agentes curtientes utilizados para esta técnica son los
aceites de pescado (grasas insaturadas).
El curtido se produce por el contacto con el aire que ejerce una acción oxidante sobre
el aceite de pescado y durante el tiempo que dura el proceso se produce una
polimerización del aceite que se caracteriza por la liberación de calor y disminución
del índice de yodo. La piel toma un color amarillo pardusco típico de la curtición al
aceite.
Proceso para el curtido de pieles [4]
1. Recepción y clasificación de las pieles: Las pieles se clasifican por peso, grosor y
defectos en la flor. Generalmente se agrupan por defectos que existen en los animales
que se produjeron durante su vida y defectos causados en un mal desuello o mala
conservación de la piel [10].
2. Ribera: Es una serie de operaciones que se deben realizar antes del curtido [9].
a) Se efectúa un lavado para eliminar la sal, la tierra, la sangre, el estiércol, etc., que
estén adherida al cuero.
b) El remojo o reverdecimiento de las pieles secas es para retornarle la humedad de
la piel y que se tornen de nuevo flácidas. Este paso dura entre 24 y 48 h a una
temperatura entre 18ºC y 22ºC. Es conveniente que al agua utilizada se le
adicione ácido o álcalis como ayudantes de la operación.
c) El pelambre y encalado son para destruir o ablandar la epidermis y provocar la
caída del pelo, para esta operación se utiliza una solución de cal apagada y sulfuro
de Sodio. Se reporta también el uso de sulfhidrato de sodio y aminas como
productos depilantes e hidróxido de sodio y cloruro cálcico como productos
encalantes [11].
d) Descanso del material, para permitir la penetración de los productos aplicados, con
una duración variable que depende de la temperatura ambiente.
e) Pelado del cuero, que puede hacerse manualmente o con una máquina especial.
3. Descarnado: La piel generalmente queda con trozos de carne (músculos) y/o tejido
adiposo que deben ser eliminados. Esta operación se realiza manualmente o con una
máquina descarnadora que elimina todo el tejido subcutáneo.
4. Desencalado: La cal debe ser eliminada inicialmente por medio de lavados y luego se
hace químicamente mediante el empleo de ácidos (clorhídrico, acético o láctico), de
sales amoniacales (sulfato de amonio o cloruro de amonio), o de sales ácidas (bisulfito
de sodio). La operación de lleva a cabo a 32ºC y el tiempo del tratamiento es
Oscar Andrés Prado

generalmente de 30 min. pero depende del espesor de la piel [10]. El objeto de este
proceso es:
a) Eliminar la cal adherida o absorbida por la piel en sus partes exteriores.

b) Eliminar la cal de los espacios interfibriales.
c) Eliminar en algunos casos la cal combinada con el colágeno.
d) Deshinchar la piel dándole morbidez.
e) Ajustar en 8 el pH de la piel para la realización del proceso de purga.
5. Purga enzimática: Es el proceso donde las pieles son tratadas con enzimas
pancreáticas en solución amoniacal, con éste tratamiento se promueve el aflojamiento
de las fibras de colágeno, deshinchamiento de las pieles y disocia una gran parte de
las grasas naturales [11].
6. Piquelado: El piquelado consiste en acidificar la piel, tratándose primero con un baño

de agua y sal (cloruro de sodio o sulfato de sodio) para prevenir la hidratación de la
piel, con una adición posterior del ácido mineral (ácido sulfúrico, fórmico o clorhídrico).
La razón por la cual se píquela es efectuar un ajuste del pH, pues en la purga se
trabaja con un valor de 8 y para curtir se debe llegar de 2.8 a 3.5, para que el agente
curtiente tenga una mejor reacción con las fibras de colágeno [9].
7. Precurtición y curtido: Una vez piqueladas las pieles se puede escurrir la mitad del
baño y curtir sobre él o realizar la operación en un baño nuevo. La curtición consiste
en la estabilización de la proteína de la piel por el tratamiento con un agente curtiente.
La reacción química irreversible con el colágeno produce reticulación, es decir,
uniones transversales entre cadenas peptídicas vecinas, siempre cuando se den las
condiciones de penetración que se derivan del tamaño molecular y capacidad difusora
en medio acuoso1.
8. Escurrido: Al salir de los tambores de curtido2, los cueros se pasan por prensas o
máquinas de escurrir, para eliminar parte de la humedad antes de ir al secado y
acabado [10].
9. Rebajado: Esta operación permite igualar el espesor de los cueros, por medio de una
máquina especializada.
10. Recurtido: El recutido puede realizarse en éste punto u omitirla del proceso,
generalmente se realiza para obtener unas mejores características del producto final
como firmeza de la flor, tacto suave y mayor resistencia entre otras cualidades.
La recurtición puede efectuarse con los mismos u otros agentes curtientes, teniendo
en cuenta que si se realiza con sales de cromo, se puede efectuar antes de la
neutralización o si se efectúa con taninos sintéticos o naturales, se realiza luego del
neutralizado y en un baño nuevo.
1
En esta operación se efectúa cualquiera de las clases de curtición mencionadas en páginas anteriores.
2
El cuero en éste punto es llamado wet-blue, cuando la curtición se realiza al cromo.

Curtido de Pieles
11. Neutralizado: El neutralizado consiste en tratar el cuero con formiato de calcio y

bicarbonato de sodio durante un tiempo determinado, con el objeto de reducir la
acidez del cuero y estabilizar el cambio que se genera sobre el complejo cromo-
colágeno, modificando del puente isoeléctrico del colágeno.
Esta operación se realiza a unos 30ºC y durante 30 min. Posteriormente se vuelven a

lavar los cueros en agua tibia.
12. Teñido: El teñido tiene por objeto conferir al cuero una coloración determinada en su
superficie y además en todo su espesor o gran parte del mismo, por medio de un
colorante. Se pueden clasificar en solubles en agua, solubles en grasa, solubles en
disolventes o en sulfuros alcalinos.
El teñido se efectúa generalmente en tambores rotatorios a una temperatura de 52ºC

y con una duración de 30 minutos. Al finalizar el teñido se adiciona ácido acético,
sulfúrico o fórmico para proporcionar una absorción y fijación uniforme de la anilina.
13. Engrase: El trabajo de Engrase, consiste en la lubricación de las fibras del cuero con
licores de engrase, en el cual un aceite insoluble en el agua, se transforma en
emulsionable, sea por modificación química de la molécula, o por incorporación de un
agente emulsionable. La estabilidad del licor de engrase debe ajustarse al tipo de
cuero y a las condiciones en que va a efectuarse el engrase, y su estabilidad debe ser
tal, que la emulsión pueda penetrar en el cuero en un período de tiempo técnicamente
aceptable. El objeto del engrase es dar flexibilidad al cuero, resistencia a la flor,
mejorar sus propiedades mecánicas y favorecer la absorción de la terminación.
14. Secado y humectado: El secado se realiza en máquinas especializadas con

regulación de la temperatura o por acción del aire libre que es el método más sencillo.
La operación se realiza hasta conseguir que el cuero tenga un 14% de humedad.
Luego se rehumedece uniformemente la superficie hasta alcanzar un 34% de
humedad [11].
15. Ablandado: Los cueros después de la operación anterior quedan tiesos y

acartonados, por esta razón se ablandan colocándolos en una máquina rotativa de
cilindros con aletas que estiran y ablandan el cuero.
16. Recorte: El cuero se ajusta periféricamente, recortando los extremos u orillas inútiles,
para dar la presentación del cuero.
17. Medición: Se realiza con la máquina electrónica que imprime en el dorso del cuero la
medida en pies o metros cuadrados.
18. Raspado: Ésta operación da una mejor apariencia al cuero por el lado de la carne,
presentando un espesor uniforme y una terminación afelpada. Se hace en un tambor
rotativo que sostiene una cinta esmeril intercambiable.
19. Pintura: Ésta operación va de acuerdo con requerimientos de producto terminado. Se

utilizan pigmentos, anilinas y emulsiones acrílicas, que además de dar el color cubre
eventuales defectos de la flor. Para realizar una correcta aplicación del producto se
Oscar Andrés Prado

utilizan máquina de pintar con cabezal de vaivén, pistolas atomizadoras o cabinas de

pintura. La fijación del color final se efectúa con soluciones de nitrocelulosa y otros
productos que continuamente se incorporan al mercado respondiendo a las
permanentes exigencias de la moda.
20. Planchado: Se utilizan máquinas distintas según el tipo de terminación. Pueden ser
éstas rotativas, de mesa o de prensado, lo que otorga brillo o satina el cuero.
21. Clasificación: Terminada la operación del planchado, los cueros se clasifican por
tamaño y calidad.

Curtido de Pieles
MATERIALES Y EQUIPOS:
Materias primas
¾ Piel fresca.
¾ Hidróxido de sodio, o sulfuro de sodio, o cloruro de calcio.
¾ Ácido clorhídrico.
¾ Sulfato de amonio o cloruro de amonio.
¾ Bisulfito de sodio.
¾ Indicador, fenoftaleína.
¾ Solución amoniacal.
¾ Enzimas pancreáticas.
¾ Sal, cloruro de sodio o sulfato de sodio.
¾ Sal de cromo, sulfato de cromo.
¾ Ácido sulfúrico.
¾ Indicador, verde de bromocresol.
¾ Formiato de calcio.
¾ Bicarbonato de sodio.
¾ Aceite emulsificado.
Equipos y accesorios
¾ Cuchillo.
¾ Marmita.
¾ Baldes.
¾ Balanza.
¾ Agitador de palo.
¾ Tableros de madera.
¾ Puntillas.
¾ Lija.
PROCEDIMIENTO
El procedimiento se plantea basándose en los datos obtenidos de toda la bibliografía y

algunos antecedentes que se realizaron en el laboratorio de procesos productivos de la
universidad. El diagrama de bloques se muestra en la figura 13.3.
1. Recepción y clasificación de las pieles: reportar los defectos que tenga la piel.
2. Lavado: la piel se lava con agua a 30ºC hasta eliminar toda la tierra, sangre, sal, etc.
En el caso de que se use piel seca se debe poner en remojo hasta que recobre la
elasticidad de la piel fresca.
3. Encalado: preparar una solución que contenga 5% de hidróxido de sodio y 5% de

sulfuro de sodio. Se remoja la piel en la solución durante varias horas hasta que el
pelo depile fácilmente.
4. Pelambre: manualmente se retira el pelo de la piel.
Oscar Andrés Prado

5. Descarnado: si la piel tiene pedazos de carne o grasa adherida, se retiran con el

cuchillo con la mayor precaución posible para evitar daños de la piel. Luego se lava.
Figura 13.3 Diagrama de bloques para el proceso de curtido de pieles.
6. Desencalado: se lava la piel con agua hasta retirar la soda. Preparar una solución,
suficiente para cubrir toda la piel, que contenga 2% de sulfato de amonio y 0.4% de
bisulfuro de sodio. Remojar la piel en la solución a 30ºC durante 30 minutos. La prueba
que indica la finalización es realizar un corte pequeño y adicionar fenoftaleína, cuando
el corte sea incoloro, la piel esta lista para el siguiente paso. En el caso que tome
coloración rosa se adiciona a la solución más sulfato de amonio y la piel se deja en
remojo hasta que el corte sea incoloro. El pH de la piel se debe ajustara un valor de
aproximadamente 8.

Curtido de Pieles
7. Purga enzimática: con una solución amoniacal se adicionan 0.2% de enzimas.

Remojar la piel durante 1 hora y lavar con agua después del tratamiento enzimático.
8. Piquelado: La piel se trata con un baño de agua con sal común (NaCl), luego se
acidifica la piel usando una solución de ácido sulfúrico o clorhídrico hasta reducir el pH
a un valor entre 2.8 y 3.5.
9. Curtido: se prepara una solución que contenga 5% de sal de cromo y 1.3% de ácido
sulfúrico (pH 3). Se remoja la piel durante 1 hora, el punto de finalización se realiza
haciendo un corte en la piel y adicionar indicador verde de bromocresol que debe dar
una coloración amarilla. Luego la piel se escurre y se prepara otra solución de cromo
al 5% y se remoja la piel durante otra hora.
10. Escurrido: la piel se lava y se escurre con el fin de eliminar la mayor cantidad del
baño de cromo y reducir la humedad.
11. Neutralizado: se prepara una solución que contenga 5% de formiato de calcio y 5%

de bicarbonato de sodio. Se remoja el cuero en la solución a 30ºC durante 30 minutos.
Transcurrido el tiempo, el cuero se lava con agua tibia.
12. Engrase: mezclar 50 ml de aceite y un emulsificante hasta lograr una emulsión

completa. Adicionar la emulsión sobre la superficie contraria al pelo.
13. Secado: esta operación se realiza por la acción del aire libre. Se toma el cuero, el
marco de madera y las puntillas, y se estira el cuero para evitar la contracción durante
el secado.
14. Ablandado: el cuero acartonado se somete a doblado y estirado hasta lograr un cuero
suave.
Materia prima
- Tipo de piel usada:

- Defectos de la piel:
- Peso de la piel:
Encalado
- Cantidad de NaOH usado:

- Cantidad de Na2S:
- Tiempo de remojo:
Desencalado
- Cantidad de sulfato de amonio:

- Cantidad de bisulfuro de sodio:
- Valor del pH final de esta etapa:
Oscar Andrés Prado

Purga enzimática
- Tipo de enzima usada:

- Cantidad de enzimas:
- Tiempo de remojo:
Piquelado
- Cantidad de sal usada:

- Tipo y cantidad de ácido usado:
- Valor del pH final de esta etapa:
Curtido
- Tipo de sal de cromo usada:

- Cantidad total de sal de cromo usada:
- Cantidad de ácido usado:
- Tiempo total de remojo:
Neutralizado
- Cantidad de formiato de calcio usado:

- Cantidad de bicarbonato usado:
- Temperatura del remojo:
- Tiempo de remojo:
Engrase
- Volumen de aceite usado:

- Tipo de emulsificante usado:
Secado
- Tiempo de secado:
Producto final
- Peso del cuero:

- Características del cuero:

Curtido de Pieles
13.4 BIBLIOGRAFIA
1. COTANCE. Ciencia y Tecnología en la Industria del Cuero, Contribución al desarrollo

sostenible de los curtidores europeos. Visitada en agosto de 2004. [En línea].
<http://www.euroleather.com/spanish_brochure.htm>.
2. ROMERA E. Historia de las pieles. Visitada en septiembre de 2004. [En línea].
<http://www.cueronet.com/menuhis.htm>.
3. ARGEMTO. Curtido de pieles. Visitada en septiembre de 2004. [En línea].
<http://www.argemto.com.ar/curtidos.htm>.
4. PODO-ORTOSIS. Curtición de la piel. Visitada en agosto de 2004. [En línea].
<http://www.podoortosis.com/b_caracteristicas/b04.htm>.
5. CUERONET. La piel. Visitada en septiembre de 2004. [En línea].
<http://www.cueronet.com/tecnica/lapiel.htm>.
6. CAPRA. La comercialización y clasificación de los cueros de cabra en argentina.
Visitada en agosto de 2004. [En línea].
<http://capraproyecto.iespana.es/capraproyecto/cueros/comerclas.htm#DEFINICIÓN>.
7. ADZET J.M. Características y aplicaciones del cuero. 2002. Visitada en septiembre de
2004. [En línea]. <http://www.euroleather.com/doc/Adzettan.pdf>.
8. CUERONET. Curtido. Visitada en septiembre de 2004. [En línea].
<http://www.cueronet.com/flujograma/curtido2.htm>.
9. CAPRA. Procesos para el curtido de cueros de cabras. Visitada en septiembre de
2004. [En línea].
<http://capraproyecto.iespana.es/capraproyecto/cueros/proceso.htm>.
10. EDITORIAL PAIDOTRIBO. Introducción a la anatomía regional. Visitada en
septiembre de 2004. [En línea]. <http://www.paidotribo.com/pdfs/656/656.0.pdf>.
Oscar Andrés Prado

CONCLUSIONES
¾ Como resultado del estudio teórico y del desarrollo experimental de las prácticas
tradicionalmente realizadas en el Laboratorio de Operaciones Unitarias III, durante el II
semestre de 2004, se logró reajustar y/o actualizar los procedimientos, condiciones de
proceso, ensayos de laboratorio y pruebas de calidad.
¾ El estudio teórico de las prácticas: extracción del material soluble del café, liofilización
de extracto de café, secado por aspersión, extracción de grasas y aceites, producción
de una bebida láctea fermentada de tipo yogur y curtido de pieles; permitió reconocer
la viabilidad técnica de implementar estas experiencias dentro de la asignatura.
¾ El desarrollo experimental de las prácticas: extracción del material soluble del café,
liofilización de extracto de café, secado por aspersión, extracción de grasas y aceites
de origen vegetal, producción de una bebida láctea fermentada de tipo yogur y curtido
de pieles; demostró que el estudio teórico planteado era posible de realizar con los
recursos disponibles en el Laboratorio de Procesos Productivos.
¾ Con la evaluación de los recursos físicos del Laboratorio de Procesos Productivos se

logró realizar un diagnóstico de los equipos con lo que se cuenta, que sirvió como
punto de partida para realizar un plan de adquisición en donde se muestran las
necesidades que requiere solventar el laboratorio.
¾ El estudio total realizado en éste proyecto reflejó que los recursos con los que cuenta
el Laboratorio de Procesos Productivos están subutilizados, debido a que usan una y
otra vez en los mismos procesos sin dar la oportunidad de explotar las diferentes
facetas de las instalaciones.
RECOMENDACIONES
¾ Para no perder la práctica de difusividad del programa de ingeniería química se

recomienda que sea retomada en la asignatura de fisicoquímica, la cual puede
aprovechar de una mejor manera el fenómeno estudiado. Hay que tener en cuenta
que el equipo presenta fallas de transferencia de calor en el serpentín sumergido que
no permite que se trabaje en estado isotérmico, además el catetómetro tiene
desgastados los soportes del lente lo que impide nivelar el punto de referencia y
dificulta la medición.
¾ La filosofía que maneja la asignatura Laboratorios de Operaciones Unitarias III puede

ser ampliada dándose la oportunidad de crear continuamente nuevos proyectos, como
el desarrollado en éste trabajo, que permitan renovar cada vez más los procesos
elaborados y al mismo tiempo aprovechar los recursos con los que cuenta la sede de
la universidad.
¾ Para darle continuidad y mayor estructura a las prácticas nuevas a implementar, se

recomienda realizar las experiencias con más frecuencia y con un grado superior de
rigurosidad.
¾ Para permitir una optimización de los procesos a desarrollarse dentro de la asignatura,

se pueden platear en cada semestre lectivo diseños experimentales que generen una
construcción colectiva de las mejores condiciones de operación y a su vez se inculque
un carácter investigativo dentro del laboratorio.
¾ Se sugiere gestionar los recursos necesarios seguir las recomendaciones indicadas el

plan de adquisición de recursos desarrollado en éste trabajo.
¾ Dentro del marco conceptual de algunas prácticas se plantean las alternativas del
proceso que a futuro pueden llegar a ser implementadas.
ANEXO 1
Ensayos de laboratorio y pruebas de calidad
ANEXO A. Determinación de la masa y la densidad del sustrato (melaza)
Determinación de la masa:
La masa se debe tomar a cada uno de los bultos de melaza cerrados. Después de
disolver la melaza en el agua, tratar de que el empaque no quede con melaza pegada
para evitar pérdidas de materia prima, lavar los empaques y pesarlos; esa masa se le
resta a la masa inicial de los bultos con melaza.
Determinación de la densidad:
Debido a que la melaza es una materia prima muy viscosa, los elementos para medir la
densidad no son funcionales, entonces se aplica el concepto básico de densidad, como se
expresa en la ecuación 1.
m
ρ= (1)
V
Se toma un recipiente con marcación volumétrica, lo más precisa posible1; tomar la masa
inicial (vacío), depositar la melaza en el recipiente teniendo la precaución de no
extenderse por las paredes, pues esto influye a errores en la medida. Deje reposar por un
tiempo para que la melaza tome la forma del recipiente y pueda dar una lectura más
aproximada del volumen. Luego tome la masa del recipiente con la melaza y reste la
masa del recipiente.
Reporte de datos:
- Masa del recipiente vacío:

- Masa del recipiente y la melaza:
- Volumen ocupado por la melaza:
- Masa neta de la melaza:
- Densidad de la melaza:
ANEXO B. Corrección de la densidad del mosto por temperatura
La densidad de las diluciones de melaza provenientes de jugos azucarados agotados

varía con la temperatura. Experimentalmente se ha correlacionado la variación de éste
parámetro para jugos derivados de la remolacha, pero se puede realizar la extensión para
jugos de caña de azúcar debido que sus propiedades reológicas son similares2.
Ejemplo para el manejo de la tabla: Supóngase que el jugo tiene una temperatura de 30ºC
y tiene una densidad de 1.084.
La corrección se realiza al 8.4 y para 30ºC la tabla da para sumar 0.4, por lo tanto:
8.4 + 0.4 = 8.8
La densidad será 1.088 g/ml
1
Se sugiere usar un recipiente con un volumen menor o igual a 1 litro.
2
PALACIO, H. Fabricación de Alcohol. Salvat Editores, S.A. Barcelona. 1956.

Ensayos de Laboratorio y Pruebas de Calidad
Tabla A1. Datos para la corrección de la densidad del jugo de remolacha cuando su
determinación se realiza a temperatura distinta de 15ºC
Temperatura de la Correlación sobre Temperatura de la Correlación sobre

determinación el grado regio determinación el grado regio
restar Sumar
0 0.2 20 0.12
1 0.19 21 0.15
2 0.18 22 0.17
3 0.17 23 0.20
4 0.16 24 0.22
5 0.15 25 0.25
6 0.14 26 0.28
7 0.13 27 0.31
8 0.12 28 0.34
9 0.11 29 0.37
10 0.10 30 0.40
11 0.09 31 0.43
12 0.07 32 0.46
13 0.05 33 0.49
14 0.02 34 0.52
15 0 35 0.55
Sumar 36 0.60
16 0.02 37 0.64
17 0.05 38 0.67
18 0.07 39 0.70
19 0.10 40 0.74
ANEXO C. Determinación de la concentración de azúcares reductores por el método

de Lane-Eynon
La determinación de los azúcares reductores está relacionada con la valoración del

sustrato que posee el mosto, con el cual se puede realizar el seguimiento durante el
proceso fermentativo. Los métodos químicos usados para la determinación de los
azúcares reductores están basados en la propiedad que posee ésta clase de azúcares de
reducir, en soluciones alcalinas, el cobre del estado cúprico al estado cuproso. Teniendo
en cuenta que la cantidad de cobre reducido es directamente proporcional a la cantidad
presente de azúcares reductores. En la figura 9 se muestra la diferencia entre azúcares
reductores y los que no lo son.
Reactivos
- Solución azucarada.
- Fehling A.
- Fehling B.
- Indicador, azul de metileno.
Equipos
- Placa calefactora con agitación magnética.
Oscar Andrés Prado

- Equipo de titulación, con bureta de 25 ml.

- 2 pipetas de 5 ml.
- 1 pipeta de 15 ml.
- Erlenmeyer 250 ml.
- Cronómetro.
Figura 9. Esquema de azucares reductores y no reductores
¾ Preparación de la solución de Fehling A: se disuelven 138.6 g de sulfato de cobre

(CuSO4) en 2 litros de agua. En el caso de hacer menor volumen se hace el escalado
respectivo.
¾ Preparación de la solución de Fehling B: se disuelven 200 g de NaOH y 692 g de

tartrato de sodio y potasio en 2 litros de agua.
¾ Preparación de la solución azucarada: del mosto de fermentación se toma una

alícuota3 y se afora con agua destilada en un balón de mayor capacidad. Ésta dilución
del mosto se realiza para que el volumen de la titulación en la determinación de los
azúcares reductores quede dentro del rango de valores que se tienen en el cuadro 2,
que son proporcionados por el método. Siempre se debe tener en cuenta el factor de
dilución que se usa para cada determinación.
Procedimiento: Poner en calentamiento un erlenmeyer que contenga 5 ml de la solución

de Fehling A, 5 ml de Fehling B, 15 ml de agua destilada y 4 ml de a solución azucarada
que se adicionan directamente de la bureta que fue cargada con anterioridad. Cuando se
alcance el punto de ebullición de la mezcla, se adicionan de 3 a 4 gotas del indicador
(azul de metileno) y se mantiene la ebullición durante 2 minutos. Transcurrido éste tiempo,
se inicia la titulación con la solución azucarada hasta que la coloración azul desaparezca
3
En la fermentación, los primeros datos que se toman de azúcares reductores, se recomienda realizar una
solución con un factor de dilución de 10 (10 ml de mosto y se aforan en un balón de 100 ml). Cuando los
volúmenes gastados de solución azucarada se acerquen a 20 ml el factor de dilución se debe aumentar a 20.

completamente. Se debe mantener la agitación durante toda la determinación y la

titulación no debe sobrepasar el minuto.
Con el volumen final de la titulación (teniendo en cuenta los 4 ml iniciales) y el cuadro de
Lane-Eynon, se determina la concentración del sustrato dados en gramos de azúcares
reductores por cada 100 ml de solución. Éste dato debe ser corregido con la ecuación 2,
reportada por BETANCOURT.
La cantidad de azúcares reductores se da en gramos por 100 ml de solución, en función

del volumen de solución usada en la titulación4.
La siguiente ecuación permite corregir el dato experimental de la concentración de

azúcares reductores.
Y = 1.0945 X 1.0666 (2)
Donde
Y: valor real de la concentración de azúcares reductores.
X: valor experimental de la concentración de azúcares reductores.
Cuadro 2. Determinación de la concentración de azúcares reductores por el método

de Lane–Eynon
Volumen de
solución .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9
azucarada
2 2.37 2.24 2.12 2.03 1.95 1.87 1.80 1.73 1.67 1.61
3 1.56 1.52 1.47 1.43 1.39 1.35 1.31 1.27 1.24 1.21
4 1.17 1.14 1.11 1.08 1.05 1.03 1.01 0.99 0.97 0.95
5 0.93 0.91 0.90 0.88 0.86 0.85 0.84 0.82 0.80 0.79
6 0.78 0.76 0.75 0.74 0.73 0.72 0.71 0.70 0.69 0.68
7 0.67 0.66 0.65 0.64 0.63 0.63 0.62 0.61 0.60 0.60
8 0.59 0.58 0.57 0.56 0.56 0.55 0.54 0.54 0.53 0.53
9 0.52 0.51 0.51 0.50 0.50 0.49 0.49 0.48 0.48 0.47
10 0.47 0.46 0.46 0.45 0.45 0.44 0.44 0.43 0.43 0.43
11 0.42 0.42 0.42 0.41 0.41 0.41 0.40 0.40 0.40 0.39
12 0.39 0.39 0.38 0.38 0.38 0.37 0.37 0.37 0.37 0.36
13 0.36 0.36 0.35 0.35 0.35 0.35 0.34 0.34 0.34 0.34
14 0.33 0.33 0.33 0.33 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32 0.31
15 0.31 0.31 0.31 0.31 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.29
16 0.29 0.29 0.29 0.29 0.29 0.28 0.28 0.28 0.28 0.28
17 0.28 0.27 0.27 0.27 0.27 0.27 0.27 0.26 0.26 0.26
18 0.26 0.26 0.26 0.26 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
19 0.25 0.25 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24 0.24
20 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.23 0.22
4
BETANCOURT, R. Guías para El laboratorio de Operaciones Unitarias III, Difusividad-fabricación de alcohol.
Centro de publicaciones de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2001.
Oscar Andrés Prado

ANEXO D. Determinación de la concentración de biomasa
El método usado para realizar esta determinación es por gravimetría. Éste dato permite
realizar un seguimiento al crecimiento de la levadura durante la fermentación.
Materiales y equipos
- Estufa (hornilla).
- Tubos de ensayo.
- Beakers.
- Papel filtro de poro fino.
- Equipo de filtración al vacío.
- Estufa a 100ºC.
Procedimiento: Tomar un volumen conocido de mosto y someterlo a calentamiento

(hasta ebullición) durante unos minutos para detener el crecimiento de la levadura. Luego
se procede a realizar una filtración al vacío, sin olvidar tomar el peso del papel filtro con
anterioridad. Terminada la filtración se lleva el papel con la muestra a una estufa a 100ºC
durante 1 hora, se deja en el desecador mientras baja a temperatura ambiente, se toma el
peso y se lleva de nuevo a la estufa (100ºC) durante 10 min. Repetir el procedimiento
hasta obtener peso constante.
El dato de biomasa se determina con la masa obtenida sobre el papel filtro, sin tenerlo en
cuenta, y el volumen de mosto filtrado.
ANEXO E. Determinación de los grados alcohólicos del mosto final
- Equipo de destilación (simple).
- Termómetro de bulbo.
- Estufa.
- Refractómetro.
Figura 8. Montaje para la destilación diferencial

Destilación diferencial
Se toma entre 500 ml y 1000 ml del mosto final y se someten a destilación hasta que el
termómetro se estabilice en una temperatura entre 90ºC y 92ºC, lo que indica que las
sustancias volátiles se evaporaron.
Anotar el volumen de destilado y determinar el índice de refracción y el grado alcohólico
con la ayuda de la tabla E1 ó E2. Para calcular la concentración del alcohol en el mosto,
se reemplazan los datos anteriores en las siguientes ecuaciones.
Grados GAY-LUSSAC.
°GLD ⋅VD
°GLMOSTO = (3)
VMUESTRA
Donde
°GL MOSTO : grados Gay – Lussac del mosto final.
°GL D : grados Gay – Lussac del alcohol obtenido en la destilación diferencial.
VD : volumen de alcohol obtenido en la destilación diferencial.
VMUESTRA : volumen de mosto que se toma para la destilación diferencial.
Tabla E1. Índice de refracción de líquidos alcohólicos con relación a la raya D del
sodio a una temperatura de 17.5ºC
ρ Índice de ρ Índice de ρ Índice de

( g / ml ) refracción ( g / ml ) refracción ( g / ml ) refracción
Agua
Destilada 1.33320 0.3200 1.35560 0.6650 1.36584
0.0103 1.33381 0.3404 1.35689 0.6900 1.36584
0.0203 1.33443 0.3600 1.35786 0.7017 1.36577
0.0400 1.33570 0.3800 1.35880 0.7200 1.36552
0.0600 1.33705 0.4004 1.35970 0.7406 1.36507
0.0800 1.33847 0.4200 1.36049 0.7600 1.36439
0.1002 1.33999 0.4405 1.36127 0.7802 1.36330
0.1202 1.34151 0.4600 1.36195 0.7900 1.36255
0.1402 1.34302 0.4800 1.36259 0.7910 1.36248
0.1602 1.34452 0.5006 1.36319 0.7914 1.36245
0.1800 1.34601 0.5200 1.36369 0.7919 1.36241
0.2000 1.34754 0.5408 1.36418 0.7924 1.36238
0.2200 1.34910 0.6500 1.36457 0.7929 1.36234
0.2400 1.35058 0.5811 1.36496 0.7934 1.36231
0.2600 1.35201 0.6000 1.36524 0.7936 1.36229
0.2800 1.35338 0.6217 1.36552
0.3000 1.35465 0.6400 1.36570
Oscar Andrés Prado

Tabla E2. Índice de refracción con relación a la concentración de etanol5
% en masa de etanol. Índice de refracción

0 1.33345
10 1.43020
20 1.34778
30 1.35470
40 1.35948
46 1.36170
50 1.36290
55 1.36405
60 1.36505
65 1.36586
70 1.36645
75 1.36676
80 1.36690
85 1.36678
90 1.36626
95 1.36518
100 1.36332
%masa=gramos de etanol por 100 gramos de mezcla.
Composición másica.
°GLMOSTO ⋅ ρ ETOH
100 (4)
WETOH =
⎛ °GLMOSTO ⋅ ρ ETOH ⎞ ⎡ ρH O ⎤
⎜ ⎟ + ⎢(100 − °GLMOSTO ) ⋅ 2 ⎥
⎝ 100 ⎠ ⎣ 100 ⎦
Donde
WETOH : composición másica del mosto.
°GL MOSTO : grados Gay-Lussac del mosto final.
ρ ETOH : densidad del etanol.
ρ H2 O : densidad del agua.
Composición molar.
WETOH
X ETOH = 46.069 (5)
WETOH (1 − WETOH )
+
46.069 18.015
Donde
X ETOH : composición molar del mosto.
WETOH : composición másica del mosto.
5
WEST, C.J. y HULL, C. International Critical Tables of Numerical Data, Physics, Chemistry and Technology.
United States of America. Vol. 7.McGraw Hill Books Company.1933.

ANEXO F. Gráfica y regresión de la calibración del rotámetro del reflujo en la cima
Oscar Andrés Prado

ANEXO G. Corrección de los grados alcohólicos por temperatura

Oscar Andrés Prado


ANEXO H. Determinación del reflujo variable por el método de McCABE-THIELE
ANEXO I. Prueba de metanol
Método químico
Reactivos
Los reactivos deben ser de grado analítico y por agua debe entenderse agua destilada.
- Disolución acuosa de ácido fosfórico 1:20.

- Disolución acuosa de permanganato de potasio 1:20.
- Disolución acuosa de bisulfito de sodio (NaHSO3) 1:20.
Oscar Andrés Prado

- Disolución de ácido cromotrópico.

- Ácido sulfúrico concentrado.
- Bisulfito de sodio.
- Disolución acuosa al 5% de la sal sódica del ácido cromotrópico. Debe filtrarse si
presenta turbiedad y prepararse por lo menos cada semana.
- Disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico.
- Alcohol etílico bidestilado.
Preparación de las soluciones
¾ Disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico: disolver 3 g de

permanganato de potasio con 15 cm3 de ácido fosfórico en un matraz aforado de 100
cm3, llevar al aforo con agua. Esta disolución se debe preparar por lo menos cada
mes.
¾ Disolución de ácido cromotrópico: Disolver 50 mg de ácido cromotrópico o de su sal de
sodio en 100 cm3 de ácido sulfúrico al 75%.
¾ Alcohol etílico bidestilado: por destilación simple, eliminando el 15% de cabezas en

cada una de las destilaciones y recolectando el 50%. Estas destilaciones deben
efectuarse a una velocidad aproximada de 250 cm3/30 min.
Materiales y aparatos
- Matraz de destilación de 500 cm3.

- Refrigerante tipo liebig de 40 cm a 60 cm de longitud con el extremo inferior terminado
en tubo y con la punta cortada en bisel.
- Trampa de vapor.
- Matraces aforados de 50 ml.
- Pipetas volumétricas de 1 ml y 2 ml.
- Termómetro graduado de 273 K a 373 K (0ºC a 100ºC).
- Baño maría con regulador de temperatura.
- Baño de hielo.
- Espectrofotómetro.
- Equipo común de laboratorio.
Preparación de la muestra
Cuando el extracto seco de la muestra exceda de 0,7 g/l o ésta presente coloración,
destilar como se indica en la técnica de % de alcohol en volumen. Diluir la muestra a una
concentración de alcohol entre 5% y 6% en volumen y usar para la prueba.
Procedimiento
Método cualitativo (identificación del alcohol metílico)
En un tubo de ensayo poner dos gotas de destilado, agregar una gota de disolución de
ácido fosfórico (1:20) y una gota de disolución de permanganato de potasio (1:20),
mezclar cuidadosamente y dejar reposar la mezcla durante un minuto que el color violeta
del permanganato de potasio desaparezca. Si la mezcla toma coloración café agregar una

gota de disolución acuosa de ácido fosfórico (1:20), a la disolución incolora resultante,

agregar 5 cm3 de disolución de ácido cromotrópico recientemente preparado y calentar la
mezcla en baño maría a 333 K (60ºC) durante diez minutos.
En presencia de metanol se observa una coloración violeta, si la reacción cualitativa es

positiva, procédase a cuantificar el metanol.
Método cuantitativo
Poner 2 cm3 de la disolución de permanganato de potasio en ácido fosfórico en un matraz

aforado de 50 cm3 colocándolo en un baño de hielo, adicionar 1 cm3 de la muestra diluida
y fría y dejar reposar 30 min. en el baño de hielo.
Decolorar con un poco de bisulfito de sodio sólido y agregar 1 cm3 de disolución de ácido
cromotrópico al 5%. Agregar lentamente, gota a gota, 15 cm3 de ácido sulfúrico
concentrado, dejándolo escurrir por las paredes del matraz, agitando constantemente y
colocar en baño maría entre 333 K y 348 K (60ºC y 73ºC) durante 15 min. Enfriar y
adicionar con agitación agua hasta un volumen próximo al aforo, enfriar a temperatura
ambiente y llevar al aforo con agua, homogeneizar y reposar durante 5 min.
Preparar un blanco con alcohol etílico al 5,5% en volumen una solución patrón
conteniendo 0,025% en volumen de metanol en alcohol etílico al 5,5% en volumen, tratar
de igual manera que la muestra diluida, leer la absorbancia de la solución patrón y de la
muestra a 575 nm utilizando el blanco para el ajuste del espectrofotómetro.
Expresión de resultados
El contenido de metanol expresado en mg/100 cm3 de alcohol anhidro, se calcula con la

siguiente fórmula:
A x 100
M= x 0, 025 x FD X 0,790 x 100
A′ % Alc. Vol. (6)
Donde
M : es el metanol expresado en mg por 100 cm3 de alcohol anhidro
A: es la absorbancia de la muestra.
A' : es la absorbancia de la disolución patrón de metanol.
0.025 : es el porcentaje de metanol en la solución patrón.
FD : es el volumen total de la disolución entre el volumen de la muestra empleada en la
dilución.
% : es el porcentaje de alcohol en volumen de la muestra a 293 K (20ºC), determinado
de acuerdo con la técnica Alc. Vol., descrita.
0.790 : es la densidad del metanol expresado en g/cm3.
Oscar Andrés Prado

Repetibilidad del método
La diferencia entre dos resultados sucesivos, obtenidos en las mismas condiciones, por
un mismo analista, no debe exceder de 5% del promedio de los mismos. En caso
contrario repetir las determinaciones.
Reproducibilidad del método
La diferencia entre dos determinaciones obtenidas por laboratorios diferentes no debe

exceder del 15% del promedio de las mismas.
ANEXO J. Características fisicoquímicas de los aceites y grasas
Tabla J1. Características fisicoquímicas de algunos aceites y grasas
Índice de
Índice de Índice de Índice de
Aceites y grasas Densidad refracción
o saponificación acidez* yodo
25 C
Aceite de coco 0.919– 0.917 1.450– 1.448 250 – 264 VO 4; NVO 0.6 7.5 – 10.5
Aceite de soya 0.924– 0.917 1.476– 1.472 195 – 198 0.6 120 – 141
Aceite de maíz 0.920– 0.917 1.474– 1.470 187 – 193 VO 4; NVO 0.6 103 – 128
Aceite de ajonjolí 0.921– 0.916 1.474– 1.470 188 – 195 VO 4; NVO 0.6 103 – 116
Aceite de algodón 0.918– 0.916 1.472– 1.468 189 – 198 0.6 99 – 113
Aceite de palma 0.918– 0.910 1.456– 1.453 195 – 205 VO 10;NVO 0.6 44 – 54
Aceite de maní 0.915– 0.909 1.470– 1.467 188 – 195 - 84 – 100
Aceite de oliva 0.915– 0.909 1.469– 1.471 188 – 195 VO 6.6 80 – 88
Aceite de arroz 0.921– 0.916 1.473– 1.470 181 – 194 - 92 – 109
Aceite de girasol 0.918– 0.915 1.475– 1.471 188 – 194 VO 4; NVO 0.6 125 – 136
Aceite de palmiste 0.913– 0.900 1.452– 1.499 245 – 255 - -
Manteca de cacao 1.450– 1.458 1.453– 1.458 188 – 200 - 35 – 40
Aceite de ricino - - 200 – 209 - 81 – 91
Manteca de vaca - - 210 – 233 - 26 – 42
Grasa de huesos - - 186 – 198 - 48 – 56
Aceite de gallina - - 194 – 204 - 64 – 76
Manteca de cerdo 1.458– 1.461 - 190 – 202 - 52 – 77
Aceite de pata - - 190 – 199 - 69 – 76
Aceite de ballena - - 185 – 194 - 110 – 135
* VO: Aceite virgen. NVO: Aceite no virgen.
ANEXO K. Determinación del índice de saponificación
El índice de saponificación o número de Koettstorfer, es una medida de la cantidad de

álcali requerido para saponificar un determinado peso de grasa y viene expresado como
el número de miligramos de hidróxido de potasio (KOH) necesarios para saponificar por
completo un gramo de grasa o aceite.
El índice de saponificación es un dato muy útil en el análisis de grasas o aceites, ya que

está relacionado con el peso molecular medio del material graso y es una constante que
sirve para la identificación de muestras desconocidas y la estimación de la composición
de mezclas grasas.

Indicadores de una saponificación completa: Puesto que no hay certeza que la reacción
ha sido total, un indicador parcial de una saponificación completa es observar que la
solución mantenga una claridad y homogeneidad total. En caso de duda se deben realizar
otros ensayos de prueba.
Método colorimétrico de valoración
Materiales
- Equipos de reflujo (balón y condensador esmerilados).
- Estufa eléctrica.
- Pipeta volumétrica de 25 ml.
- Equipo de titulación (Soporte universal, bureta de 25 ml, pinza par bureta, agitador
magnético).
Reactivos
- Indicador: fenoftaleína al 1% en alcohol etílico.
- Solución estandarizada de HCl (ácido clorhídrico)
- Solución alcohólica de KOH.
¾ Purificación del alcohol etílico: Poner de 5 a 10 g de KOH en un matraz de 2 l, añadir

de 1.2 a 1.5 l de alcohol etílico al 95% y adicionar gránulos u hojas de Aluminio. Hervir
la mezcla a reflujo durante 30 o 60 minutos. Dejar enfriar un poco y hacer la
adaptación del equipo para destilar, en la destilación descarte los primeros 50 ml y
recoja alrededor de 1 l. Las colas de la destilación deben ser dispuestas en los
recipientes de residuos químicos.
¾ Preparación de la solución de KOH alcohólico: Se toma 1 l del alcohol purificado y se

adicionan 40 g de KOH, en la disolución mantener la temperatura por debajo de 15ºC.
Esta solución debe quedar clara, la presencia de oscurecimiento de la solución es
debido a la presencia de aldehídos en el alcohol, por esta razón el alcohol etílico debe
ser purificado como se explicó en la parte superior.
Determinación
El procedimiento se realiza para la grasa o aceites y para el blanco6 por duplicado.
1. Preparación de la muestra: Derretir la muestra si no fuese líquida, pero sin que la

temperatura exceda de 15ºC el punto de fusión de la muestra. Si el aceite o grasa
presentan impurezas, se filtra a través de papel filtro para eliminar los sólidos y trazas
de humedad.
2. Pesar la muestra: Pesar7 entre 2 y 2,5 g de la grasa o aceite en el balón donde se
vaya a realizar el reflujo.
3. Adición de la solución alcohólica de KOH: Con una pipeta adicionar 25ml de la
solución alcohólica que se preparó al iniciar la prueba.
4. Reflujo: La muestra y el blanco deben permanecer en reflujo constante durante 40
minutos.
6
Al blanco se le realizan exactamente los mismos pasos seguidos para la muestra.
7
Anotar exactamente la masa de la muestra para realizar los cálculos posteriores.
Oscar Andrés Prado

5. Titulación del exceso de KOH: Utilizando como indicador fenoftaleína, titular la

muestra con una solución estandarizada de HCl8.
6. Cálculo del índice de saponificación: Por medio de la siguiente ecuación se calcula
el I.S.
56.1056(V1 − V2 ) * N
IS = (7)
G
Donde
IS : índice de saponificación de la muestra.

V1 : volumen de HCl gastados en la valoración del blanco. <ml>
V2 : volumen de HCl gastados en la valoración de la muestra. <ml>
G: masa exacta de la muestra. <g>
N: concentración del HCl empleado en la valoración. <Normalidad>
Método del doble indicador
Con este método el blanco se elimina, pero se sigue el mismo procedimiento como el
método explicado anteriormente y cambia en el punto de la titulación de la siguiente
manera:
Saponificada la muestra se titula con HCl y fenoftaleína como indicador hasta que se
produzca el viraje de rosa a transparente, se anota el volumen gastado de ácido. Luego
se adiciona unas gotas de bromofenol 0.010M (indicador) y 10 ml de benceno y continuar
la titulación con el mismo HCl, hasta la aparición de un color vede que indica el punto
final9.
El ácido requerido en la valoración desde el primero hasta el segundo punto final, es

equivalente al álcali que reacciona con la muestra y es el que se debe tener en cuenta
para los cálculos.
Método potenciométrico de valoración
Este método es utilizado cuando la muestra a analizar presenta alta coloración y no deje
percibir el punto final, tales como resinas, algunas grasas y sebos.
El procedimiento es el mismo que para la valoración colorimétrica, éste método permite

suprimir el blanco, pues trazando una gráfica entre el pH y la cantidad de ácido gastado
se obtiene dos máximos, de los que uno representa la neutralización del exceso de álcali
y el otro señala el punto en el que el jabón está completamente desdoblado. La diferencia
entre estos dos máximos representa el equivalente del álcali de la grasa saponificada. La
figura presenta un gráfico típico que muestra los dos máximos citados.
Después de saponificada la muestra, pasar el contenido a un beacker, con un agitador
magnético ajustar una velocidad con agitación fuerte pero evitando la salpicadura, colocar
8
La concentración indicada para el ácido clorhídrico es de 0,5N.
9
La solución es claramente azul una o dos gotas antes del punto final y claramente amarilla una o dos gotas
después.

el electrodo del pHmetro (previamente calibrado) de forma que esté cubierto con la
solución. Valora con HCl adicionándolo en porciones de 1 ml y anotar el pH indicado,
cuando el cambio del pH sea de 0,3 unidades, las porciones de ácido se disminuyen a 0,1
ml hasta que haya pasado el punto final. Este hecho se nota con una disminución
significativa en el cambio del pH con la adición de 0,1 ml de ácido. Continuar la valoración
con porciones de 1 ml hasta que se vea claro el punto de inflexión (punto final).
La representación gráfica se realiza llevando los valores de pH contra los ml de ácido

gastados.
Figura K1. Curva de valoración potenciométrica
ANEXO L. Determinación del índice de yodo
La determinación del índice de yodo se realiza para hallar el valor de los enlaces dobles
aislados que contiene la grasa o aceite (insaturaciones). Como agentes de halogenación
se usan comúnmente el yodo, el monocloruro o el monobromuro de yodo, aunque los
resultados se expresan en términos de yodo independiente del halógeno o combinación
de halógenos empleada.
El índice de yodo se define como el número de gramos de yodo absorbidos por 100
gramos de aceite o grasa o cantidad de yodo absorbido por gramo de grasa o aceite.
Para su determinación se han propuesto muchos métodos, sin embargo los más
conocidos y usados son los métodos de Hanus y el de Wijs. El segundo es más usado
para el análisis de grasas que solamente contienen enlaces dobles aislados, porque los
resultados obtenidos son muy próximos a los valores teóricos.
Oscar Andrés Prado

Método de Hanus
Materiales:
- Frascos winkler.
- Estufa eléctrica.
magnético).
Reactivos:
- Indicador: almidón.
- Solución estandarizada de Tiosulfato de sodio (S2O3Na2).
- Reactivo de Hanus.
- Solución de yoduro de potasio KI al 15%.
¾ Preparación del reactivo de Hanus: Disolver 13,2 g de yodo10 en 1 l de ácido acético

glacial (del 99,5%), para facilitar la disolución puede calentarse a 30ºC. Pero para
adicionar 3 ml de bromo después de que se disuelva bien el yodo, la solución debe
enfriarse. Después de la preparación anterior, la solución se debe valorar con
tiosulfato de sodio (S2O3Na2) estandarizado 0.1 N.
Determinación
El procedimiento se realiza para la grasa o aceites y para el blanco11 por duplicado.

de humedad.
2. Pesar la muestra: Pesar12 directamente en un frasco winkler, la cantidad de muestra
requerida según la tabla L1.
Tabla L1. Tamaño de la muestra según el I.Y. esperado.
Valor de Índice de Yodo Gramos de muestra

esperado
3 10.58 – 8.46
10 3.17 – 2.5
14 1.59 – 1.27
40 0.79 – 0.63
80 0.40 – 0.32
120 0.26 – 0.21
160 0.20 – 0.16
200 0.16 – 0.13
10
Es necesario pulverizar el yodo y adicionarlo por pequeñas porciones el ácido acético hasta que se
disuelva.
11
12

3. Adición de reactivos 1: En el mismo frasco que contiene la muestra se adicionan:

- 5 ml de cloroformo CHCl3.
- 12.5 ml de reactivo de Hanus.
4. Reposo de la mezcla: Dejar reposar en un sitio oscuro durante 30 minutos, agitando
a intervalos de 5 minutos.
5. Adición de reactivos 2: Cumplido el tiempo. Con la tapa inclinada se adicionan:
- 5 ml de solución de KI al 15% y se agita intensamente para recoger los
vapores de yodo.
- Adicionar 50 ml de agua destilada, enjuagando el tapón y las paredes del
frasco.
7. Titulación del yodo: Con solución de tiosulfato de sodio estandarizado se inicia la
titulación, teniendo en cuenta una agitación fuerte para evitar la separación de las
fases. Se adiciona tiosulfato hasta la desaparición total del color amarillo que tiene
inicialmente la muestra, luego adicionar 1 ml de solución indicadora de almidón13 y
continuar con la titulación hasta que haya desaparecido totalmente el color azul.
Cuando este próximo la finalización de la titulación, tapar el frasco y agitar
vigorosamente para extraer las trazas de yodo que pudieran permanecer en la fase
del cloroformo. Anotar la cantidad de tiosulfato de sodio gastado en total.
8. Cálculo del índice de yodo: Por medio de la siguiente ecuación se calcula el I.Y.
12.6905 * (V1 − V2 ) * N
IY = (8)
G
Donde
IY : índice de yodo.
V1 : volumen de S2O3Na2 gastado para el blanco. <ml>
V2 : volumen de S2O3Na2 gastado para la muestra. <ml>
N: concentración del S2O3Na2. <Normalidad>
G: masa exacta de la muestra. <g>
Método de Wijs
¾ Preparación del reactivo de Wijs: Este reactivo es empleando monoclururo de yodo.
¾ Solución concentrada: Adicionar 317.0 g de monocloruro de yodo a 1 l de ácido

acético glacial y filtrar sobre un frasco de vidrio oscuro. La filtración debe ser rápida
para evitar la contaminación con la humedad. Conservar en sitio fresco. Si se forma un
precipitado después de reposar, desechar esta solución.
¾ Solución de Wijs: Adicionar 117.0 ml de la solución concentrada, a un frasco patrón

“de cinco libras” de ácido acético glacial y agitar a fondo para mezclar bien. Conservar
en sitio oscuro y frío.
Procedimiento: Preparar la muestra como ya se ha explicado para los otros

procedimientos, pesar la cantidad de muestra según se dispone en la tabla L1, poner en
13
Si se añade el indicador de almidón cuando hay mucho yodo, se forman grumos y la titulación no es exacta.
Oscar Andrés Prado

un frasco winkler y adicionar 20 ml de cloroformo, 25 ml de la solución de Wijs. Tapar el

frasco y agitar para asegurar la mezcla. Guardar el frasco en un lugar oscuro durante un
tiempo de 30 a 60 minutos. Después de transcurrido el tiempo, retirar los frasco y
adicionar a cada uno 20 ml de solución de yoduro de potasio al 15% para reducir los el
halógeno en exceso, seguido de la adición de 100 ml de agua destilada. La valoración se
hace siguiendo los mismos pasos descritos para el método de Hanus e igual su
determinación.
ANEXO M. Determinación del índice de acidez
La acidez libre en las grasas (ácido grasos no combinados) es el resultado de la hidrólisis

de los triglicéridos. Este parámetro en una grasa puede expresarse de varias formas. Para
aceites y grasa comestibles se expresa en por ciento de ácidos libres, mientras que el
índice de acidez o índice de neutralización es más conveniente para ácidos grasos y
jabones comerciales.
Se entiende por índice de acidez, o valor acidez, los miligramos de KOH necesarios para
saturar los ácidos grasos libres contenidos en un gramo de muestra. El resultado de la
titulación con álcali en presencia de fenoftaleína se puede expresar también como
porcentaje de ácido oléico (C18H34O2). Otra expresión de la acidez son los grados
Koettstorfer que representan los ml de KOH 1N, necesarios para neutralizar la acidez libre
de 100 g de sustancia grasa.
Para la tomar un tamaño adecuado de muestra, se debe tener en cuenta el valor de

acidez esperado. Por lo tanto la tabla siguiente muestra las relaciones entre cantidad de
muestra y reactivos para la determinación.
Materiales:
- Erlenmeyer 250 ml o Beaker de similar tamaño.
- Placa calefactora con agitación.
magnético).
Reactivos:
- Indicador: fenoftaleína el 1% en alcohol.
- Solución estandarizada de hidróxido de potasio KOH 0.05 N.
- Alcohol etílico neutralizado.
Determinación
El procedimiento se realiza por duplicado para el material a analizar y el blanco14.

de humedad.
14

2. Pesar la muestra: Se pesan15 directamente en un erlenmeyer, la cantidad de muestra

como se indica en la tabla M1.
Tabla M1. Cantidad de muestra, alcohol y concentración requeridos para la

determinación de ácidos grasos libres16
Ácidos grasos Cantidad de Cantidad de Concentración de

libres (%) muestra (g) alcohol (ml) álcali (N)
0.0 – 0.2 56.4 ± 0.2 50 0.1
0.2 – 1.0 28.2 ± 0.2 50 0.1
1.0 – 30 7.05 ±0.05 75 0.25
30 – 50 7.05 ± 0.05 100 0.25 ó 1.0
50 – 100 3.525 ± 0.001 100 1.0
3. Adición de reactivos: En el mismo erlenmeyer que contiene la muestra se adicionan:

- La cantidad determinada de alcohol etílico neutralizado, caliente.
- Unas gotas de fenoftaleína.
4. Calentamiento de la mezcla: Calentar con agitación en la placa calefactora o al baño
de maría, para disolver los ácidos grasos.
5. Titulación: Con solución de hidróxido de potasio KOH estandarizado y con una
concentración cercana a la indicada en la tabla M1, se titula la muestra hasta la
aparición del color rosa tenue, que indica el punto final de la titulación.
6. Cálculo del índice de acidez: Por medio de la siguiente ecuación se calcula el I.A.
56.1056 * V * N
I.A = (9)
G
Donde
IA : índice de acidez
V : volumen de solución de KOH gastado para la titulación. <ml>
N : normalidad del KOH.
G : masa exacta de la muestra. <g>
ANEXO N. Determinación del índice de refracción
El índice de refracción es una constante adimensional que es de gran utilidad para la

identificación y el análisis cuantitativo de la sustancia examinada. Esta constante va
definida con una relación de composición a una temperatura y una longitud de la onda
determinada. Las temperaturas a que se acostumbra informar son 25ºC en el caso de los
aceites y 40ºC para las grasas sólidas.
Determinación
15
16
MEHLENBACHER, V. C. Análisis de grasas y aceites. Enciclopedia de la química industrial, tomo 6.
Ediciones Urmo. 1970.
Oscar Andrés Prado

Este parámetro se determina con un refractómetro Abbé a 20ºC o 25ºC. La muestra debe
filtrarse para disminuir interferencias.
Si la lectura está a una temperatura superior o inferior, debe corregirse en 0.000365 por
cada grado, recordando que el índice de refracción aumenta a medida que disminuye la
temperatura.
ANEXO O. Determinación de la densidad o peso específico
Esta en una constante que no varía mucho para un aceite determinado cuando está puro
y fresco, pero es afectada por la edad, rancidez y cualquier tratamiento especial que se le
haga al aceite, por lo tanto cambia con el peso molecular y el grado de insaturación de los
ácidos grasos.
La siguiente ecuación muestra una relación entre el peso específico y otras

características:
Pe = 0.8475 + 0.003IS + 0.00014IY (10)
Donde
Pe : peso específico.
IS : índice de saponificación.
IY : índice de yodo.
Determinación: La densidad se determina por medio del picnómetro a 25ºC; si la muestra

es una grasa se calienta hasta que funda, se determina el pero específico y se corrige,
aumentando o disminuyendo 0.00064 por cada grado de diferencia entre la temperatura
de la determinación y 25ºC, según la fórmula.
G = G '+0.00064 (T − 25) (11)

Donde
G: densidad corregida.
G ' : densidad tomada con el picnómetro.
T: temperatura a la que se toma la densidad.
ANEXO P. Procedimiento para el ajuste de pH del jabón
Reactivos
- Ácido cítrico.
Equipos
- Equipo de titulación.
- pHmetro.
¾ Preparación de la solución de ácido: se hace una solución con ácido cítrico, donde se
tenga en cuenta la cantidad de ácido sólido utilizado.
Procedimiento: se toma una muestra de jabón de 0.5 g y se diluye en un poco de agua

con el fin de disolver la masa de jabón. Se carga la bureta con la solución de ácido cítrico

y se titula la solución jabonosa usando el pHmetro para indicar el punto final. Se registra
la cantidad de ácido que se requiere para neutralizar el jabón (hasta pH = 7) y con ese
dato se escala a toda la cantidad de jabón que obtuvo en el proceso. Para facilitar la
disolución del ácido cítrico se puede disolver la menor cantidad de agua. Durante la
adición del ácido se hace la toma del pH con papel indicador para verificar la
neutralización.
ANEXO Q. Determinación de la equivalencia másica entre el KOH y el NaOH
Éste dato se requiere si se quiere realizar el proceso con NaOH, ya que el índice de
saponificación está referido a la cantidad de KOH requerido para la reacción. Con el
índice de saponificación y la cantidad del material graso que se va a manejar se
determina la cantidad de KOH que se requiere.
Para realizar el cambio de gramos de KOH por gramos de NaOH, se parte del principio
que:
Los equivalentes gramo de KOH = Los equivalente gramo de NaOH
Por lo tanto se llega a la ecuación:
M = 0.7129N (12)
Donde
M : gramos de álcali que se requieren en NaOH.
N : gramos de álcali que se requieren en KOH.
Dependiendo del reactivo que se vaya a utilizar se toma su correspondiente equivalencia.
Se debe tener en cuenta en el momento de preparar la solución la pureza del reactivo que
se vaya a utilizar, ya que los cálculos anteriores son para un reactivo puro.
ANEXO R: Determinación del contenido de humedad
Método 1
Equipos
- Desecador infrarrojo.
Procedimiento
1. Se toma una muestra de peso conocido del material.
2. Se introduce la muestra en el desecador infrarrojo y se inicia la operación.
3. Esperar a que el peso no varíe con tiempo.
4. Se determina la humedad por diferencia de pesos.
Método 2
Equipos
- Estufa de laboratorio.
- Vidrio de reloj.
Oscar Andrés Prado

- Desecador.
Procedimiento
1. Se toma una muestra de peso conocido del material (aprox. 2.5g).
2. La muestra se introduce en la estufa a 105ºC durante 1 hora.
3. Después del tiempo requerido se pesa constantemente la muestra hasta que se
alcance peso constante.
4. Se deja enfriar en el desecador y se pesa.
5. La humedad es determinada por diferencia de pesos.
ANEXO S. Determinación de los sólidos solubles en extractos17
Equipos
- Refractómetro.
Procedimiento
1. Tomar una alícuota del extracto al cual se le va a realizar la prueba.
2. Se limpia el refractómetro con agua destilada.
3. Se agrega una gota de la muestra en el prisma.
4. Se lee el valor de grados Brix.
5. Se limpia el prisma.
Los grados Brix o índice refractométrico (IR) se ha convenido llamarle al porcentaje de

materias secas solubles contenidas en una solución.
ANEXO T. Análisis del tamaño de partícula en el café tostado y molido (Según NTC
2441 y 3534)18
Equipos
- Balanza analítica.
- Cronómetro.
- Maquina tamizadora del tipo Tyler Ro-Tap.
- Serie de tamices Tyler.
Procedimiento
1. Se pesan 2000 g de la muestra de grano tostado de café.
2. Se ensamblan los tamices en orden decreciente de abertura de maya desde arriba
hacia abajo, colocando el plato receptor en el fondo. Los tamices a utilizar son: 12, 16,
24, 32, 42, 60.
3. Se deposita la muestra en el tamiz superior y se cubre con la tapa.
4. El conjunto se coloca en la máquina tamizadora y se asegura.
5. Se enciende la máquina tamizadora durante 5 min.
6. Se recogen y pesan las fracciones retenidas en cada tamiz y en el fondo.
7. Se reporta la fracción másica retenida en cada tamiz.
17
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). Determinación del Rendimiento de la
Extracción y de los Sólidos Solubles en la Bebida de Café. NTC 4602-1 y NTC 4602-2.
18
INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TÉCNICAS (ICONTEC). Café Tostado y Molido (Primera
Actualización). NTC 3534.

La denominación granulométrica del café tostado y molido está determinada por el

tamaño efectivo de partícula obtenido, así:
- Si el tamaño efectivo está entre 701 µm – 900 µm la denominación es gruesa.

- Si el tamaño efectivo está entre 501 µm – 700 µm la denominación es media.
- Si el tamaño efectivo está entre 350 µm – 500 µm la denominación es fina.
ANEXO U. Principios básicos para obtener una taza de café equilibrada
En varios estudios realizados por el Coffee Brewing Center se identificaron tres principios
básicos para lograr un balance adecuado entre la fuerza y la extracción de la bebida, lo
cual es fundamental al momento de generar una taza equilibrada. Ellos son:
1. Los valores óptimos de extracción de los compuestos que aportan mejores

características en sabor y aroma de café se encuentran entre 18% y un 22%. Con
extracciones que presenten rendimientos inferiores al 18% se presentan en la bebida
sabores herbales y con gusto a maní, y son denominados sabores subextraídos. Con
rendimientos superiores al 22% aparecen sabores astringentes y amargos los cuales
son desagradables, se les llama sabores sobreextraídos.
2. La bebida de café con una concentración de sólidos solubles por debajo de 1.15% es
considerada débil, esto se ve reflejado en que la intensidad del sabor ocasionada por
los compuestos solubles es baja. Para concentraciones por encima de 1.35% se
considera fuerte, debido a que los compuestos responsables del sabor otorgan
características muy intensas. Para una persona promedio una concentración entre
1.15% y 1.35% es la que brinda una bebida equilibrada.
3. Para que se alcance un sabor óptimo debe existir una adecuada relación entre la
fuerza y la extracción. Para alcanzar éste balance las fórmulas de preparación de la
bebida deben estar entre un rango de 50 g/l a 60 g/l, teniendo en cuenta las variables
que afecten el rendimiento y la concentración de la bebida.
ANEXO V. Arranque del sistema de registro y control del liofilizador piloto19
El programa principal se llama “Liofilizador.vip”. Una vez que la ventana de trabajo se

halla desplegado seguir los siguientes pasos:
1. Buscar los canales de entrada y corregir el cero.

2. Fijar los valores de temperaturas de trabajo (valores a controlar).
3. Dar las rutas para guardar los archivos con extensión txt que contienen la variación de
peso y temperaturas con el tiempo. Las temperaturas reportadas son la de la muestra,
el condensador y la placa calefactora.
4. En el menú principal desplegar la opción “Windows” y abrir show diagrams.
5. Buscar los iconos “control array” y “control temperatura”, hacer doble clic en cada uno
de ellos. En las ventanas que aparezcan entrar los datos solicitados.
6. Una vez completado el paso anterior, empezar a correr el software pulsando el botón
“run” en la ventana principal.
19
PAMPLONA, F. Montaje y Puesta en Marcha de un Liofilizador a Nivel de Planta Piloto. Trabajo de grado de
Ingeniería Química. Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales. 2001.
Oscar Andrés Prado

ANEXO W. Determinación de la densidad de la leche20
- Probetas de 1000 ml y 500 ml.
- Lactodensímetro.
- Espátula.
- Baño térmico.
Procedimiento: envase la muestra de leche en un frasco con tapa de 1000 ml de

capacidad. Introducir el frasco con la leche en un baño con agua a 40ºC, cuando la leche
alcance la temperatura se agita fuerte para homogeneizar. A continuación se sumerge en
un baño de agua fría hasta que la temperatura de la muestra sea 20ºC. Se vierte el
contenido del envase en una probeta raspando las paredes del mismo con la espátula,
para que la grasa no quede adherida. Se trasvasa el producto a una probeta de 500 ml,
hasta que rebose y se introduce el lactodensímetro. Efectuar la medida de la densidad a
15ºC la temperatura sugerida por el equipo.
Observaciones: el lactodensímetro tiene dos escalas, una de temperatura y otra de

densidad graduada en milésimas. Si la temperatura de la muestra sobrepasa los 15ºC, se
corrige la lectura en una milésima por cada 5ºC, hasta un máximo de 25ºC.
ANEXO X. Determinación de la materia grasa. Método Gerber21
Reactivos
- Ácido sulfúrico (de densidad 1.82 a 20ºC).
- Alcohol amílico (de densidad 0.815 a 20ºC).
- Muestra de leche a 20ºC.
- Butirómetro para leche con su respectivo tapón.
- Pipetas volumétricas de 11, 10 y 1 ml.
- Baño maría a 60ºC.
- Centrífuga.
-
Procedimiento: Transferir al butirómetro de leche, 10 ml u 11 ml de ácido sulfúrico,
cuidando de no humedecer el cuello en su parte interna. Se adicionan 11 ml de leche y
luego 1 ml de alcohol amílico. Sellar el butirómetro con su tapón y agitar vigorosamente
durante 20 segundos hasta lograr la disolución completa de la muestra. Tener la
precaución de tomar el butirómetro con una toalla pues la reacción es exotérmica. Llevar
la mezcla a baño de maría (60oC) durante 3 minutos con la tapa invertida. Luego se
centrifuga durante 5 minutos. Llevar de nuevo al baño de agua durante 5 minutos.
Realizar la lectura de la columna de grasa, tomando las partes inferiores de los meniscos.
Se debe ajustar la tapa para que la columna corresponda al 0 de la escala. La lectura se
20
HART, F. L. y FISHER, H. J. Análisis moderno de los alimentos. Editorial ACRIBIA, S.A. 1991.
21
SALGADO, M.T. Texto guía sobre análisis fisicoquímico de leches - microbiológico de alimentos. Corporación
Universidad Católica de Manizales 1992.

debe realizar lo más rápido posible para evitar contracción de la grasa por la disminución
de la temperatura. El resultado se reporta como % de MG. Si la diferencia entre la parte
grasa y el líquido carbonizado no es nítida volver a calentar por 5 minutos al baño de
maría.
ANEXO Y. Determinación del extracto seco total o sólido totales
Se entiende por contenido en extracto seco de la leche el residuo, expresado en

porcentaje en peso, obtenido después de efectuada la desecación de la leche tratada con
el siguiente procedimiento:
1. Método de pérdida de peso.
- Balanza analítica.
- Desecador.
- Estufa de desecación a una temperatura aproximada a 102 oC.
- Cápsula metálica o de porcelana de 2 cm de altura y de 6 a 8 cm de diámetro,
aproximadamente.
- Baño de agua.
¾ Preparación de la muestra: Antes del análisis, poner la muestra a 20ºC y mezclar

cuidadosamente. Si no se obtiene una buena repartición de la materia grasa,
calentar lentamente a 40ºC, mezclar y enfriar a 20ºC.
Procedimiento: Secar la cápsula a 102ºC durante 30 minutos. Colocar la cápsula en

un desecador, dejarla enfriar a la temperatura ambiente y pesarla. Poner
aproximadamente 3 ml de la muestra en la cápsula y pesarla. Poner la cápsula en
baño de agua durante 30 minutos y después pasarla a la estufa de desecación a
102ºC, durante 2 horas. Transcurrido el tiempo ponerla en el desecador hasta que
alcance la temperatura ambiente y pesarla. Repetir la desecación hasta que la
diferencia entre dos pesadas consecutivas no sea mayor a 0.5 mg.
Cálculo: Contenido de extracto seco:
P'
%E = 100 (13)
P
Donde:
%E : contenido de extracto seco.
P' : peso en gramos de la muestra después de la desecación.
P : peso en gramos de la muestra antes de la desecación.
Observaciones: si a la muestra de la leche se han adicionado como conservantes

sustancias no volátiles, como por ejemplo dicromato de potasio, se debe corregir la
expresión del extracto seco, como lo indica HART F22.
22
HART, F. L. y FISHER, H. J. Análisis moderno de los alimentos. Editorial ACRIBIA, S.A. 1991.
Oscar Andrés Prado

Otra técnica que se puede utilizar, está reportada por MADRID V.23 y se determina de
forma indirecta mediante el dato de la densidad y la materia grasa.
Cálculo.
ES = 0.25L + 1.2 F (14)
Donde
F: Es el porcentaje en grasa de la leche
L: Es el peso específico tomado con el lactodensímetro, teniendo en cuenta la
corrección por temperatura.
Otra expresión teórica

Fórmula de Fleishmann
( D − 1 .0 )
% S .T = 1.2 MG + 2.665 (15)
D
Donde:
%S.T : porcentaje de sólidos totales (% m/m).
MG : porcentaje de materia grasa.
D: densidad.
2. Método refractométrico.
Equipos
- Refractómetro.
Procedimiento
1. Tomar una alícuota del extracto al cual se le va a realizar la prueba.
2. Se limpia el refractómetro con agua destilada.
3. Se agrega una gota de la muestra en el prisma.
4. Se lee el valor de grados Brix. Éste valor corresponde al contenido de sólidos
solubles en la muestra ya que el contenido de material insoluble puede
despreciarse.
5. Se limpia el prisma.
Se considera que la muestra está constituida solo por el material soluble y la

humedad.
ANEXO Z. Determinación de la acidez de productos lácteos
La acidez titulable es el resultado de la suma de la acidez natural, debido a la riqueza de

sólidos no grasos, y a la acidez desarrollada debida al ácido láctico como resultado de la
acción microbiana.
23
MADRID, V. Métodos Oficiales de Análisis de los Alimentos. Editorial AMV EDICIONES MUNDI-PRENSA, 1994.

Se entiende por acidez, el contenido aparente de ácidos expresados en gramos de ácido

láctico por 100 ml de leche, determinado por el siguiente procedimiento:
Reactivos
- Solución 0.111 N (N/9) o 0.1 N (N/10) de hidróxido de sodio (NaOH).
- Indicador: fenoftaleína (solución alcohólica al 1%).
- Bureta graduada.
- Erlenmeyer.
¾ Preparación de la muestra: Antes del análisis, poner la muestra a 20 oC y mezclar

cuidadosamente. Si no se obtiene una buena repartición de la materia grasa, calentar
lentamente a 40ºC, mezclar y enfriar a 20ºC.
Procedimiento: se determina volumétricamente operando sobre 10 ml de leche con

solución de sosa cáustica 0.1N e indicador de fenoftaleína. Se termina la valoración
cuando aparece una coloración rosa fácilmente perceptible por comparación con un
testigo tomado de la misma leche. Dicha coloración desaparece progresivamente, pero se
considera obtenido el viraje cuando el tinte persiste durante unos segundos.
Expresión de los resultados: los resultados se expresan en peso de ácido láctico por
100 ml de leche, dividiendo por 10 el número de mililitros empleados de solución de sosa.
Observaciones: si a la muestra de leche se le ha adicionado dicromato de potasio, es

preciso tener en cuenta la acidez debida a dicho conservante. En el caso de leche no
alteradas se puede considerar que 1 g de dicromato de potasio aumenta la acidez en las
mismas proporciones que 0.6 g de ácido láctico.
ANEXO AA. Formas de expresar la acidez titulable y su equivalencia en % de ácido

láctico24
% de Ácido láctico Soxhlet – Henkel (oSH) Thorner (oT) Dornic (oD)

0.0000 0 0.0 0.00
0.0225 1 2.5 2.25
0.0450 2 5.0 4.50
0.0675 3 7.5 6.75
0.0900 4 10.0 9.00
0.1125 5 12.5 11.25
0.1350 6 15.0 13.50
0.1575 7 17.5 15.75
0.1800 8 20.0 18.00
0.2025 9 22.5 20.25
0.2250 10 25.0 22.50
0.2475 11 27.5 24.75

0.2700 12 30.0 27.00
0.2925 13 32.5 29.25
0.3150 14 35.0 31.50
0.3375 15 37.5 33.75
24
TAMINE A. Y., ROBINSON R. K. Yogur, Ciencia y Tecnología. Zaragoza: Editorial. Acribia, 1991
Oscar Andrés Prado

Continuación…
0.3600 16 40.0 36.00
0.3825 17 42.5 38.25
0.4050 18 45.0 40.50
0.4275 19 47.5 42.75
0.4500 20 50.0 45.00
0.4725 21 52.5 47.25

0.4950 22 55.0 49.50
0.5175 23 57.5 51.75
0.5400 24 60.0 54.00
0.5625 25 62.5 56.25
0.5850 26 65.0 58.50
0.6075 27 67.5 60.75
0.6300 28 70.0 63.00
0.6525 29 72.5 65.25
0.6750 30 75.0 67.50
0.6975 31 77.5 69.75

0.7200 32 80.0 72.00
0.7425 33 82.5 74.25
0.7650 34 85.0 76.50
0.7875 35 87.5 78.75
0.8100 36 90.0 81.00
0.8325 37 92.5 83.25
0.8550 38 95.0 85.50
0.8775 39 97.5 87.75
0.9000 40 100.0 90.00
0.9225 41 102.5 92.25

0.9450 42 105.0 94.50
0.9675 43 107.5 96.75
0.9900 44 110.0 99.00
1.0125 45 112.5 101.25
1.0350 46 115.0 103.50
1.0575 47 117.5 105.75
1.0800 48 120.0 108.00
1.1025 49 122.5 110.25
1.1250 50 125.0 112.50
1.1475 51 127.5 114.75

1.1700 52 130.0 117.00
1.1925 53 132.5 119.25
1.2150 54 135.0 121.50
1.2375 55 137.5 123.75
1.2600 56 140.0 126.00
1.2825 57 142.5 128.25
1.3050 58 145.0 130.50
1.3275 59 147.5 132.75
1.3500 60 150.0 135.00
1.3725 61 152.5 137.25

1.3950 62 155.0 139.50
1.4175 63 157.5 141.75
1.4400 64 160.0 144.00
1.4625 65 162.5 146.25
1.4850 66 165.0 148.50
1.5070 67 167.5 150.75
1.5300 68 170.0 153.00
1.5525 69 172.5 155.25

Continuación…
1.5750 70 175.0 157.50
1.5975 71 177.5 159.75

1.6200 72 180.0 162.00
1.6425 73 182.5 134.25
1.6650 74 185.0 166.50
1.6875 75 187.5 168.75
1.7100 76 190.0 171.00
1.7325 77 192.5 173.25
1.7550 78 195.0 175.50
1.7775 79 197.5 177.75
1.8000 80 200.0 180.00
1.8225 81 202.5 182.25

1.8450 82 205.0 184.50
1.8675 83 207.5 185.75
1.8900 84 210.0 189.00
1.9125 85 212.5 191.25
1.9350 86 215.0 193.50
1.9575 87 217.5 195.75
1.9800 88 220.0 198.00
2.0025 89 222.5 200.25
2.0250 90 225.0 202.50
2.0475 91 227.5 204.75

2.0700 92 230.0 207.00
2.0925 93 232.5 209.25
2.1150 94 235.0 211.50
2.1375 95 237.5 213.75
2.1600 96 240.0 216.00
2.1825 97 242.5 218.25
2.2050 98 245.0 220.50
2.2275 99 247.5 222.75
2.2500 100 250.0 225.00
ANEXO AB. Determinación el Porcentaje de celulosa
- Equipo de reflujo.
- Ácido acético.
- Ácido nítrico.
- Ácido tricloroacético.
- Etanol.
- Éter etílico.
Procedimiento
1. Se pesa 1 g de muestra de pulpa libre de humedad.
2. Se introduce en el balón 25 ml de ácido acético 12N, 1.7 ml de ácido nítrico
concentrado y 0.67 g de ácido tricloroacético.
3. La mezcla se somete a ebullición con reflujo durante 30 min.
4. Se deja enfriar y se filtra al vacío lavando 2 veces con agua caliente, 2 veces con
etanol y 2 veces con éter etílico.
5. Llevar a la estufa y dejar secar a 105ºC hasta peso constante.
6. El porcentaje de celulosa viene dado por:
Oscar Andrés Prado

Pf
%Cel = x100 (16)
Pi
Donde
Pf : peso final de la muestra.
Pi : peso inicial de la muestra.
ANEXO AC. Preparación de las soluciones de hidróxido de sodio 0.1 N y 0.5 N
Reactivos
- NaOH (hidróxido de sodio).
- Agua destilada.
- Ftalato ácido de potasio.
Equipos
- Balones aforados.
- Equipo de titulación.
Procedimiento. Se preparan dos soluciones de NaOH a diferentes concentraciones

debido a que la concentración del ácido disminuye a través del tiempo. Por tanto para
las primeras muestras se usa la solución de NaOH concentrada, 0.5N y avanzada la
reacción se utiliza la solución de NaOH de menor concentración, 0.1N. El uso de las
dos soluciones da mayor exactitud en la medición del volumen.
La cantidad de hidróxido de sodio necesario para preparar cada solución se determina

con la siguiente ecuación:
PM
g = N *V * (17)
# Eq
Donde
g: gramos de NaOH
N : normalidad de la solución. (Equivalentes de Soluto/litro de Solución)
V: volumen de la solución de NaOH. (l)
PM : masa molecular del NaOH. (40 g/mol)
# Eq. : número de equivalentes por mol.
Estandarización de las soluciones de hidróxido de sodio
La estandarización se realiza para determinar la concentración exacta de cada un de las

soluciones de hidróxido de sodio, para esto se utiliza ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4,
abreviado como KHP), el cual es un estándar primario muy utilizado para soluciones
básicas.
Determinación: se pesa una cantidad determinada (pero muy pequeña) de ftalato ácido
de potasio y se diluye en una cantidad indeterminada de agua, se adicionan 3 gotas de
fenolftaleína y se titula con la solución de NaOH a estandarizar.

Cálculo:
Eq.g NaOH
Ν NaOH = (18)
V NaOH
Teniendo en cuenta que:
Eq.g NaOH = Eq.g KHP (19)
Donde
N NaOH : normalidad de la solución de NaOH.
Eq.g NaOH : equivalentes gramo del NaOH.
V NaOH : volumen de NaOH gastados en la titulación.
Eq.g KHP : equivalente gramo del KHP.
ANEXO AD. Análisis cromatográfico
La cromatografía es un método físico de separación basado en la distribución de la

muestra en dos fases. Una fase es lecho estacionario de extensa superficie empacada en
una columna. Esta es la fase estacionaria y puede ser un sólido o una delgada película
líquida que recubre al sólido. La otra fase consiste en un gas o líquido o percola sobre la
fase estacionaria y alrededor de la misma. Esta fase se denomina fase móvil.
En la cromatografía de gases la fase móvil se denomina gas portador, ya que es un gas

inerte cuya finalidad es transportar las moléculas de la muestra a través de la columna. En
esta cromatografía se emplea el procedimiento de elución; la muestra se añade a la
columna y el gas puro que actúa de portador fluye continuamente.
Un cromatograma es el registro gráfico del análisis, donde se indican los componentes y

el grado de concentración en que estaban presentes en determinado tiempo. Cuando sólo
sale de la columna el gas portador utilizado como eluente, aparecerá dibujada una línea
recta, línea de base. Cuando se eluyen los picos de la muestra, se dibuja el perfil de su
concentración y así se obtienen dos importantes parámetros de información: el tiempo de
retención y el área del pico. El área del pico permite determinar la concentración de cada
componente separado en la columna. El tiempo de retención (tR) es el tiempo transcurrido
desde la inyección de la muestra hasta que se obtiene el máximo del pico. Este tiempo es
característico del soluto y de la temperatura de la columna. Los tiempos de retención
pueden usarse para determinar picos, ya que en condiciones controladas son
reproducibles.
Cálculos
Normalización del Área. Por normalización se entiende el cálculo de la composición

porcentual mediante la medición del área de cada pico y la división de cada área por el
área total:
Oscar Andrés Prado

Área de A
%A = *100 (20)
Área Tolal
Factores de Corrección. Las áreas de los compuestos no son directamente

proporcionales a la composición porcentual, es decir, compuestos diferentes tienen
diferentes respuestas del detector; por lo tanto, es necesario determinar los factores de
corrección. Estos factores una vez determinados, pueden usarse para calcular la
composición porcentual. Como el funcionamiento de los detectores se basa en principios
diferentes, habrá que calcular diferentes factores para los diversos detectores.
Área A
FA
%A = *100 (21)
Área
Factores
Calibración Absoluta. Se inyectan cantidades exactas de la muestra pura, luego se

representan los valores de las áreas del pico en función del peso conocido inyectado. Se
obtiene así una curva de calibración; debe ser lineal y pasar por el origen. Se inyecta una
cantidad exacta del material desconocido se mide el área del pico y a partir de la curva de
calibración se calcula la cantidad de muestra presente en el material desconocido.
Área A * g
% en peso de A = área *100 (22)
g inyectados

ANEXO 2
Evaluación de los recursos físicos
1. RECURSOS FÍSICOS REQUERIDOS PARA CADA PRÁCTICA
Notación para la ubicación del recurso:
¾ L.P.P.: Laboratorio de Procesos Productivos.

¾ L.S.: Laboratorio de Suelos.
¾ L.Q.: Laboratorio de Química.
¾ L.M.Q.: Laboratorio de Maestría en Química.
¾ L.F.: Laboratorio de fisicoquímica.
¾ L.A.: Laboratorio de Alimentos.
Para todas las prácticas se requieren accesorios de seguridad como los son gafas,
guantes, caretas, etc.
Práctica Equipos Accesorios Ubicación
- Marmita (80gal). L.P.P.

- Aerómetro para densidad. “
- Baldes. “
- Termómetro digital. “
- Agitadores manuales. “
- Balanza analítica electrónica. “
- Balanza de inclinación portátil. “
- Instrumentos de
laboratorio.
- Equipo de titulación. L.Q.
- Pipetas. “
Fermentación - Erlenmeyer 250 ml. “
para la - Beaker 50 ml. “
obtención de - Equipo para destilación
etanol diferencial. “
- Estufa. “
- Malla de asbesto. “
- Equipo para filtración al vacío. L.P.P.
- Refractómetro. “
- pHmetro digital. “
- Placa calefactora con agitación
magnética. “
- Bomba de vacío “
- Mufla. “
- Cronómetro. “
- Flexómetro. “
- Desecador. L.F.
Destilación
continua y - Torre de destilación. L.P.P.
discontinua - Bomba pequeña sumergible.
- Bascula de piso.
Continuación…
- Canecas.
Destilación - Baldes.
continua y - Probetas de 1000 ml. L.P.P.
discontinua - Cronómetros.
- Aerómetro para densidad.
- Alcoholímetro de ºG.L.
- Marmita (30 gal) L.P.P.

- Agitador de hélice. “
- Papel indicador de pH. “
- Dosificador de soluciones. “
- Baldes. “
- Estufa. “
Fabricación de
- Malla de asbesto. “
jabón y
- Balanza analítica electrónica. “
recuperación
de glicerina
- Báscula de piso. “
- Canecas. “
- Floculador de 6 paletas digital. “
- Beaker de 150 ml. “
- Vianda. L.Q.
- Espátula. “
- Malla de tela. “
- Equipo de titulación. “
- Calderín autoclave
con camisa.
- Zaranda.
- Espátula.
- Beaker 150 ml.
- Baldes.
- Balanza de inclinación portátil.
Fabricación de - Báscula.
L.P.P.
papel - Costales.
- Marcos de madera.
- Malla de tela.
- Artesa.
- Agitador de hélice.
- Marmita (30 gal).

- Secador de bandejas. L.P.P.
- Termómetros de mercurio. “
- Algodón. “
Secado de
- Termo anemómetro digital. “
sólidos
- Flexómetro. “
- Desecador infrarrojo. L.S.
Continuación…
- Marmita (30 gal). L.P.P.
Producción de - Cronómetro. “
una bebida - Agitador manual. “
láctea - Envases. “
fermentada de - Balanza de inclinación portátil. “
tipo yogur - Canecas. “
- Equipo de titulación. L.Q.
con camisa. L.P.P.
- Molino eléctrico de disco. “
- Serie de tamices estándar
(8 in). “
- Colector para tamiz (8 in). “
- Tapa para tamices (8 in). “
Extracción del
- Tamizador Ro-Tap (Tyler). “
material
soluble del
- Cronómetro. “
café
- Báscula. “
- Bomba de vacío. “
- Baldes. “
- Caneca. “
- Equipo de filtración al vacío. L.Q.
- Refractómetro. “
- Cámara de
liofilización. L.A.
- Porta-muestra. “
- Termómetro digital. L.P.P.
Liofilización de - Balanza analítica electrónica. “
extracto de - Refractómetro. L.Q.
café - Espátula. “
- Viandas. “
- Picnómetro. “
- Desecador infrarrojo. L.S.
- Reactor
multipropósito. L.P.P.
- Baldes. “
Producción de - Canecas. “
acetato de - Cronómetro. “
etilo por - Beakers (vidrio). L.Q.
esterificación - Nevera de icopor. “
de Fisher - Instrumentos de
laboratorio.
- Montaje para titulación. L.Q.
- Pipetas. “
Continuación…
- Beaker (vidrio). “
- Erlenmeyer. “
- Tubos de ensayo. “
- Embudo de vidrio. “
- Gradilla. “
- Secador por
atomización BUCHI -
191 L.A.
Secado por - Refractómetro L.Q.
aspersión - Beakers 250 ml. “
- Espátula. “
- Viandas. “
- Molino eléctrico de
disco. L.P.P.
- Serie de tamices estándar (8
in). “
- Colector para tamiz (8 in). “
- Tapa para tamices (8 in) “
- Tamizador Ro-Tap (Tyler). “
Extracción de - baldes. “
grasas y - balanza de inclinación portátil. “
aceites de - Prensa hidráulica. L.S
origen vegetal - Recipiente para la recepción L.P.P.
del material graso.
- Extractor Soxhlet
piloto. L.M.Q.
- Equipo para
recuperación de
solvente. “
- Centrífuga. L.A.
con chaqueta. L.P.P.
- Baldes. “
- Filtros de tela o malla fina. “
Extracción de
- Beacker de vidrio (2 l). “
grasas y
- Instrumentos de
aceites de
laboratorio
origen animal.
- Embudo de separación. L.Q
- Estufa de hornilla. “
- Equipo de filtración. “
- Beacker (vidrio). “
- placa calefactora con agitación. L.P.P.
- Baldes.
Curtido de - Cuchillo para descarnar. L.P.P.
pieles - Balanza.
- Agitador de palo.
Continuación…
- Tableros de madera.
- Puntillas. L.P.P.
- Lija.
- Marmita (30 gal.).
- Tubo de Stefan
- Baño maría.
- Catetómetro.
- Sensores de temperatura.
Difusividad
- Flujómetro para laboratorio.
- Jeringa con extensión.
- Cronómetro.
- Compresor.
- Marmita (30gal).
2. PLAN DE ADQUISICIÓN Y MANTENIMIENTO DE LOS EQUIPOS UTILIZADOS EN

EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III
Los equipos y accesorios mencionados a continuación se priorizaron teniendo en cuenta

el uso por estudiantes de la sede de la universidad y programas de extensión que se
realizan actualmente en el Laboratorio de Procesos Productivos.
EQUIPOS Y/O
OBSERVACIÓN SUGERENCIA
ACCESORIOS
Torre de
destilación.
- Rotámetro de El medidor de flujo para la Conseguir en la menor
alimentación. corriente de alimentación a la brevedad un medidor de flujo
columna de destilación se averió que permita desarrollar las
en el II semestre de 2003, fue prácticas sin contratiempos.
remplazado con una válvula que
no permite determinar con
exactitud el caudal alimentado al
equipo, el cual es una variable
imperativa para la operación y
modelamiento del proceso.
La gestión para la consecución del
accesorio está en curso pero aún
no se ha completado.
- Válvula de La válvula que controla el reflujo Cambiar la válvula que realiza

reflujo. se encuentra desgastada y por éste control.
tanto no cierra completamente;
esto no permite trabajar a reflujos
pequeños en la práctica de
Continuación…
destilación continua generando
mayor tiempo de operación y
consumo energético.
- Válvula de La válvula que controla el caudal Cambiar la válvula que realiza

recolección de de salida de destilado presenta éste control.
destilado. juego, lo que dificulta el control de
esta variable.
Calderín El calderín presenta una fuga Reparar la fuga y realizar un

autoclave con interna menor en inmediaciones de mantenimiento general.
camisa. su sección lateral, que impide el
trabajo a altas presiones. Por
seguridad, el equipo entró en un
proceso de mantenimiento.
- Acople para El acople entre la línea de vapor Cambiar el acople hembra y

vapor. vivo de caldera y el equipo se macho de ambas conexiones.
encuentra desgastado y permite
que el vapor se escape. Éste
problema impide trabajar con
elevadas presiones de vapor.
- Válvula de La válvula de globo de salida de La válvula debe ser

salida de fondos del calderín de la autoclave reemplazada, pues éste tipo
fondo. no cierra completamente de daño no es susceptible a
permitiendo el escape de los reparaciones.
fluidos de trabajo durante la
operación.
Secador de Estudiar la posibilidad de adaptar de nuevo el control automático de

bandejas. temperatura, pues éste permite operar el equipo en un rango más
amplio de temperaturas con mayor exactitud. Además el
seguimiento digital del peso de la bandeja de control permite
manejar la operación con mayor estabilidad del equipo.
- Anemómetro. El medidor de velocidad de aire Tratar de mejorar el existente,

(termo anemómetro digital) esta pero en el caso de presentase
presentando fallas en su un daño irreparable debe
funcionamiento debido a diversas gestionarse la consecución de
averías que tiene el equipo. otro.
Reactor Presenta una fisura en el reactor Reparar la fisura y realizar un

multipropósito. que imposibilita el uso del equipo mantenimiento general.
para la práctica planteada.
Liofilizador. Se encuentra en etapa de

mantenimiento.
Continuación…
pHmetro. El laboratorio de Procesos Conseguir al menos un
Productivos no cuenta con pHmetro vigente exclusivo
pHmetros aptos para las para el laboratorio de
mediciones que se realizan en Procesos Productivos.
algunas prácticas. Los equipos
utilizados pertenecen al laboratorio
de química y en muchas ocasiones
no están disponibles el tiempo
requerido por la práctica.
Bomba
sumergible.
ACCESORIOS MENORES
ACCESORIO OBSERVACIÓN SUGERENCIA
Marcos, con tela, Estos implementos son llevados Suministrar éste accesorio,
aptos para la por los estudiantes, retrasando en construido con los materiales
laminación del algunas ocasiones esta etapa del indicados.
papel. proceso debido a la diversidad de - Marcos de madera de
materiales, no aptos, usados para diferentes tamaños
construir éste accesorio necesario. - Tela porosa y ajustada a los
marcos con la suficiente
tensión.
Coladores de Tradicionalmente los estudiantes Suministrar coladores aptos

tela o maya fina llevan pedazos de tela para filtrar para cumplir con las diferentes
los productos que se encuentren labores en las prácticas.
en dos fases (sólido-líquido) para
retirar la fase líquida.
Moldes de Los estudiantes llevan estos Suministrar varios moldes

plástico o de accesorios para la práctica de para que la práctica se pueda
aluminio fabricación de jabón, pues se finalizar con éxito, sin
requieren en la etapa final cuando desperdiciar o perder el
el producto es sólido. Por lo producto.
general los moldes que llevan no
suplen la cantidad de producto.
Cuchillos Para algunas prácticas se debe Que el laboratorio cuente con

hacer uso de un cuchillo, donde en al menos un cuchillo para
ocasiones el estudiante no sabe suplir necesidades
que lo debe traer y la práctica se imprevistas.
retrazada por éste factor.

Practicas Plantas 2 Oscar y Paloma

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MANUAL DE PRÁCTICAS PARA EL LABORATORIO DE

OPERACIONES UNITARIAS III

PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA

OSCAR ANDRÉS PRADO RUBIO

UNIVERSIDAD NACIONA DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

PALOMA ANDRADE SANTACOLOMA

OSCAR ANDRÉS PRADO RUBIO

Director, GONZALO MORANTE G.

UNIVERSIDAD NACIONA DE COLOMBIA SEDE MANIZALES

El fin de generar un manual de prácticas para el Laboratorio de Operaciones III es dejar

El presente trabajo se encuentra dividido en 13 prácticas que comprenden una sección

Anexo a la documentación de las prácticas se incluye los procedimientos para llevar a

Práctica 1. FERMENTACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE ETANOL.

Práctica 2. DESTILACIÓN CONTINUA.

Práctica 4. EXTRACCIÓN DE GRASAS Y ACEITES.

Práctica 5. FABRICACIÓN DE JABÓN Y RECUPERACIÓN DE GLICERINA.

Práctica 6. SECADO DE SÓLIDOS.

Práctica 7. SECADO POR ASPERSIÓN.

Práctica 8. EXTRACCIÓN DEL MATERIAL SOLUBLE DEL CAFÉ.

Práctica 9. LIOFILIZACIÓN DE EXTRACTO DE CAFÉ.

Práctica 10. PRODUCCIÓN DE UNA BEBIDA LÁCTEA FERMENTADA

Práctica 12. PRODUCCIÓN DE ACETATO DE ETILO POR

Práctica 13. CURTIDO DE PIELES.

Tabla 1.1 Algunas bioconversiones realizadas por microorganismos.

Tabla 2.1 Métodos utilizados para la determinar equilibrios de fases.

Tabla 3.1 Configuración de las válvulas para humedecer la torre.

Tabla 7.1 Arreglos utilizados para el secado por aspersión.

Tabla 8.1 Composición del café tostado.

Tabla 10.1 Características de la leche estipuladas por el Ministerio de Salud

Tabla 11.1 Comparación de longitudes de fibra.

Tabla 13.1 Tipos de curtidos.

Cuadro 2.1 Formato para los datos de calibración de la válvula de alimentación.

Cuadro 3.1 Formato para los datos de la etapa de estabilización.

Cuadro 5.1 Datos de la determinación del índice de saponificación.

Cuadro 6.1 Formato para la toma de pesos de las bandejas.

Cuadro 8.1 Productores de café en el mundo.

Cuadro 10.1 Formato para el seguimiento de variables durante la fermentación.

Cuadro 11.1 Formato para seguimiento de variables.

Figura 1.1 Clasificación del reino protista.

Figura 2.1 Curvas de equilibrio líquido-vapor para diferentes volatilidades relativas.

Figura 3.1 Equipo para una destilación simple.

Figura 4.1 Molécula de un triglicérido.

Figura 5.1 Etapas de la saponificación.

Figura 6.1 Curva de humedad en el equilibrio en el secado.

Figura 7.1 Esquema del equipo para secado por aspersión en

Figura 8.1 Proceso para la extracción industrial de café.

Figura 9.1 Curva de velocidad de secado contra tiempo para la liofilización.

Figura 11.1 Origen de las fibras utilizadas en la manufactura del papel.

Figura 12.1 Diagrama del reactor multipropósito.

ANEXO 1: ENSAYOS DE LABORATORIO Y PRUEBAS DE CALIDAD

A. Determinación de la masa y la densidad del sustrato (melaza).

Éste trabajo presenta un manual de prácticas para el laboratorio de operaciones unitarias

Paralelamente al estudio de cada una de las prácticas se desarrolla el proceso de

1.1 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

Estudiar el proceso de obtención de etanol vía fermentativa utilizando Sacharomyces

1.2 MARCO CONCEPTUAL

Reseña histórica [1], [18]

La primera evidencia escrita de la producción de alcohol no aparece sino hasta el siglo

Oscar Andrés Prado

En el siglo XV ya existía una producción generalizada de alcohol, sin conocerse aún a

A partir de éste momento se iniciaron investigaciones para estandarizar y cuantificar las

Desde entonces las mejoras en el proceso de obtención de alcohol se han dado

Las bioconversiones son procesos en los cuales microorganismos convierten un grupo de