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Estrazione

Coulson & Richardson’s, Chemical Engineering, Vol.


2 Particle Technology & Separation Processes, 5th
Ed. 2002 Elsevier Butterworth Heinemann

Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 8th Edition,


McGraw Hill, New York, 2008

A.S. Foust, L.A. Wenzel, C.W. Clump, L.B. Andersen I


Principi delle Operazioni Unitarie, Casa Ed.
Ambrosiana, Milano 1980
W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriot
Unit Operation of Chemical Engineering, McGraw Hill,
New York 1993
A.J. Hickey, D. Ganderton
Pharmaceutical Process Engineering, Marcel
Dekker Inc., New York 2001
Estrazione
L’estrazione è un processo largamente impiegato in diversi settori industriali:

alimentare oli, grassi , saccarosio, caffè, tè

farmaceutic antibiotici da brodi di


fermentazione; vitamine
o
cosmetico grassi, cere, aromi

metalli per attacco acido,


minerario trattamento combustibile
nucleare esaurito

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Facoltà di Farmacia
Estrazione
L’estrazione è un’operazione unitaria che consente la
separazione sostanze di interesse da sistemi liquidi
o matrici solide.

L’obiettivo della estrazione è l’ottenimento di


componenti di interesse possibilmente puri.

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Estrazione
I sistemi di estrazione prevedono il contatto, più o meno
prolungato, della fase che contiene il componente di
interesse (liquida o solida) con la fase estraente:

fase estraente

fase estraenda

componente di interesse

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Estrazione
Fasi a contatto

La fase estraente è un solvente scelto in base


alle proprietà chimico-fisiche della fase
estraenda, alla sua disponibilità, ai costi ed ad Fase estraente
altri fattori.

Il componente di interesse che si desidera Fase estratta


recuperare è l’estratto (soluto di interesse).

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Estrazione
In base allo stato di aggregazione delle fasi estraenti e estraende
(che contengono la sostanza di interesse) il processo di estrazione
viene denominato:

Estrazione solido-liquido
Il componente di interesse è presente in una
matrice solida.

Estrazione liquido-liquido
Il componente di interesse è disciolto in una fase
liquida.

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Estrazione
Schema di principio

*Per stadio di equilibrio si intende uno stadio in cui le due fasi (non in equilibrio) vengono poste in intimo
contatto fino al raggiungimento dell’equilibrio e quindi separate in una fase estratta e una fase raffinata.

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Estrazione

E
F
S

R
Schema fase di contatto e fase di separazione

Uno stadio ideale di estrazione prevede un intimo contatto tra le fasi cui
segue una operazione di separazione

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Estrazione
I sistemi di estrazione possono essere classificati in:

in relazione ai cicli operativi:


- discontinui (batch)
- continui
- multibatch intermittenti

in relazione al numero di stadi:


- a singolo stadio,
- multistadio

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Estrazione
I sistemi di estrazione possono essere classificati in:

in relazione alle direzioni di flusso delle fasi:


-equicorrenti
-controcorrenti
-con flusso incrociato

in relazione ai metodi di contatto:


- a percolazione immersa
- a solidi dispersi
- a spruzzo

Molti sistemi sono ibridi: multistadio controcorrente continui

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Estrazione
F R
Stadio 1 Stadio 2 Stadio 3 Stadio 4

S E
Schema equicorrente

F R
Stadio 1 Stadio 2 Stadio 3 Stadio 4

E S
Schema controcorrente

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Estrazione
S1 S2 S3 S4

Stadio 1 Stadio 2 Stadio 3 Stadio 4


F R

E1 E2 E3 E4

Schema a correnti incrociate


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Estrazione

Estrazione solido-liquido

Il componente di interesse è presente


in una matrice solida.

La fase estraente è liquida.

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Estrazione solido-liquido

La fase estraente deve penetrare nella matrice solida che


contiene la sostanza di interesse, deve solubilizzarla e
trasportarla via.

Fasi caratterizzanti

1diffusione del solvente dalla massa della soluzione alla superficie del solido attraverso lo
strato limite;
2 diffusione interna del solvente nei pori del solido;
3 dissoluzione del soluto;
4 diffusione interna del soluto nei pori;

5 diffusione del soluto attraverso lo strato limite nella massa della soluzione.

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Estrazione solido-liquido

Fattori che influenzano il processo estrattivo:

- Dimensioni delle particelle


- Temperatura
- Agitazione
- Solvente
- Tempo di contatto

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Estrazione solido-liquido

Pre-trattamenti

Le matrici solide da sottoporre ai processi di lavaggio


estrazione possono subire dei pre-trattamenti
(triturazione o macinazione, lavaggio).
macinazione
Questi hanno lo scopo di rendere più
disponibile la sostanza di interesse all’interno
della fase solida: di fatto comportando la
distruzione di barriere (membrane, cortecce,
etc.) o l’aumento delle superfici di scambio aumento velocità diffusione
permettono una migliore diffusione e un più
ampio contatto dei composti di interesse con
la fase estraente.

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Estrazione solido-liquido
Apparecchiature Foust et al., I Principi delle Operazioni
Unitarie, Casa Ed. Ambrosiana,
Milano 1980

Colonna a lama rotante


(torre di Bonotto) F
È una torre con piatti con settori aperti
montati sfalsati e muniti di coltelli
raschiatori.

Il solido entra dalla sommità della colonna E


e si deposita sul piatto dove viene a
contatto con la fase liquida ascendente.

I bracci raschiatori, ruotando lentamente,


spostano il solido verso aperture
attraverso le quali esso cade sul piatto R
sottostante. S

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Apparecchiature Estrazione solido-liquido

Colonna a lama rotante


(torre di Bonotto)

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Apparecchiature Estrazione solido-liquido

Estrattore a paniere rotante (Rotocel)


Estrattore continuo in controcorrente in
cui si realizzano stadi di contatto solido-
F liquido.
S
Il solido da estrarre è alimentato subito
dopo il punto di scarico della matrice
esaurita nelle celle a spicchio di cui è
costituito il paniere.

Il solvente fresco è alimentato nelle


celle da distributori a pioggia poco
R prima dell’ultimo stadio; viene quindi
raccolto sul fondo dell’apparecchiatura
e riciclato nei vari stadi iniziali del
E processo di estrazione.

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Estrazione solido-liquido
Apparecchiature
Estrattore Kennedy

e
La fase da estrarre, alimentata
sottoforma di solido granulare, percorr
l’apparecchiatura in controcorrente al
flusso del solvente.

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Estrazione solido-liquido
Apparecchiature
A stadio di miscelazione-decantazione
Sistema di estrazione utilizzato per estrazioni da materiali finemente
suddivisi e che tendono a precipitare.

Nella vasca di agitazione è Nella vasca di decantazione le fasi si


effettuato il contatto tra le fasi. separano poiché quella solida sedimenta.
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Estrazione solido-liquido
Apparecchiature
A percolazione
Gli estrattori aperti a vasca sono
sostituiti da apparecchiature
chiuse, denominate tini, se si
opera con solventi volatili o a
temperature elevate.

I solidi nelle apparecchiature


sono posti in cestelli o adagiati
su supporti drenanti.

I tini possono essere riscaldati


con camicie o serpentine in cui
circola un fluido di servizio caldo.

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Estrazione

Estrazione liquido-liquido

Il componente di interesse è presente


in soluzione.

La fase estraente è liquida.

L’estrazione liquido–liquido è applicata nei casi in cui altre tecniche di separazione (come
distillazione, concentrazione, cristallizzazione) siano poco applicabili (per bassa volatilità,
termodegradabilità, costo elevato).

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Estrazione Estrazione liquido-liquido

Il componente di interesse è contenuto in una


fase liquida.

componente di
interesse
fase estraente

fase estraenda

A solvente della fase liquida iniziale, componente non estratto


B componente di interesse, soluto
C solvente usato per l’estrazione, solvente
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Estrazione liquido-liquido

fasi liquide immiscibili


sistemi in cui solvente e
componente non estratto sono
del tutto immiscibili

fasi liquide parzialmente miscibili


sistemi in cui solvente e componente non estratto
sono parzialmente miscibili

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Estrazione liquido-liquido
fasi liquide immiscibili

Relazione di equilibrio:

C fase estratta Csol E


K r  soluto
Csoluto raffinato Csol R

Coefficiente di ripartizione

Csol E = Kr Csol R

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Estrazione liquido-liquido

fasi liquide immiscibili

Csol F
F Csol E E F=R
Csol S
S Csol R R Csol S = 0
S=E
per solventi puri
Csol E = Kr Csol R

CsolF F = CsolE E + CsolR R


Bilancio di materia sul soluto di interesse
CsolF F - CsolR F = CsolE E

F (CsolF – CsolR) = Kr CsolR E

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Apparecchiature Estrazione liquido-liquido

Estrattore discontinuo

E’ costituito da un recipiente agitato con fondo


tronco-conico in cui l’alimentazione, che
contiene il soluto di interesse, e il solvente
vengono introdotti, miscelati e lasciati infine
decantare.

Il recipiente viene quindi scaricato dal fondo


da cui fluisce per prima la fase pesante e poi
quella meno densa.

Questa tipologia di estrattore è molto


versatile ma è adatta per trattare piccole
portate.

F Alimentazione liquida che contiene la


sostanza di interesse
S Solvente (fase estraente)
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Apparecchiature Estrazione liquido-liquido
Estrattore miscelatore-decantatore

F, S

Zone della vasca Zone della vasca in pianta

Presentano svantaggi quali elevati spazi di ingombro, notevole accumulo di


materiali (solventi) che può essere causa di pericoli, elevati costi di esercizio,
rilevante perdita di solventi per fenomeni di evaporazione.
Sono vantaggiosi per trattare elevate portate, per processi estrattivi con tempi
di contatto lunghi, per ottenere elevate rese estrattive.
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Apparecchiature Estrazione liquido-liquido

Colonne a spruzzo Estrattore discontinuo


Sono torri verticali vuote in cui una
fase viene dispersa dentro l’altra.

Sono frequenti i fenomeni di


coalescenza e dunque di
riduzione dell’area interfacciale.
Le aggiunte di setti o diaframmi
possono migliorare le loro
prestazioni.

Sono apparecchiature
costruttivamente molto semplici e
quindi di basso costo.

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Apparecchiature Estrazione liquido-liquido

Colonne a riempimento

Sono torri verticali riempite con supporti


inerti che favorisco la formazione di
un’ampia area di contatto tra le fasi.

Presentano efficienze migliori


rispetto alle colonne a spruzzo.

Sono apparecchiature
costruttivamente più complesse e
richiedono un esercizio accurato
(problemi di intasamento).

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Apparecchiature Estrazione liquido-liquido

Colonne a piatti
Le torri sono munite di piatti
come le colonne di distillazione.

La fase dispersa,
passando attraverso i fori
dei piatti, si suddivide in
goccioline che
attraversano il film di fase
continua.

Presentano una migliore efficienza rispetto agli altri tipi di colonna.


Sono apparecchiature costruttivamente complesse e presentano una
scarsa flessibilità di esercizio.
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