DETERMINACION DE AZUFRE

ASTM E 395

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SOLUCIONES USADAS:

1. Solución de yodato-yoduro.- Disolver 3.07 grs de yodato de potasio (KIO3) y 32.88 grs.
de yoduro de potasio KI (libre de yodatos) en agua y completar a volumen de 18 litros.
Conectar esta solución a la bureta de titulación con enrase automático.

2. Solución HCl.- 270 cc. de HCl conc. En agua y completar a un litro. Conectar ésta
solución a la llave del lado derecho de la probeta de absorción.

3. Solución de Almidón.- Calentar hasta casi ebullición de 1000 a 1500 cc. de agua en vaso
de 2 litros; añadir agitando 20 grs. de almidón disueltos en 50 a 80 cc. de agua fría y llevar a
ebullición incipiente.

-Retirar, enfriar de 30 a 40ºC y añadir 20 grs. NaOH disueltos en pequeña cantidad de agua.
Enfriar a temperatura ambiente y añadir 60 grs. de KI y agitar hasta total disolución, completar
a 2 litros con agua fría. De ésta solución se toma 200 cc. y se lleva a volumen de 2 litros en un
frasco que después se conecta a la llave del lado izquierdo de la probeta de absorción.

PROCEDIMIENTO.-

1. Llenar la probeta de absorción con solución de almidón hasta un centímetro de altura

y completar con solución de HCl hasta una pulgada por encima del borde superior de la zona
burbujeante del tubo sumergido en la probeta.

2. Añadir de 3 a 5 gotas de solución de yodato-yoduro hasta que alcance el punto final

deseado y enrasar la bureta.

3. Ajusta el flujo del oxígeno.

4. Colocar en el tubo central del horno una navecilla de combustión con la muestra y
acelerador de cobre.

5. Déjese calentar pre-calentar hasta que se produzca un vacío que hace subir la solución
de la probeta por el interior del tubo burbujeante.

6. Conectar luego el oxígeno al tubo de combustión.

7. Cuando el color azul comienza a desaparecer, dejar caer la solución de yodato-yoduro
de la probeta, manteniendo siempre la coloración azul de la probeta.

8. Al finalizar la producción de S02 en el tubo de combustión el color azul ya no

desaparecerá.

9. Llévese al color azul pre-establecido.

10. Leer el consumo en la bureta.

11. Calcúlese el % de S, usando el factor obtenido de la estandarización del yoduro-yodato

con la muestra estándar. La solución de yoduro-yodato tiene un equivalente aproximado de
0.01 de S por cc. de solución para muestra de un gramo.

Solución Concentrada para Titulador Automático.

KI 32.88 grs. Peso STD = 1.0 gr.

KIO3 7.675 grs. Peso Muestra 0.5 gr.

Agua destilada 18.5 lts.