2118-2517-Methylphenidate 27 mg-28 (1) (1 DE 2) OK

ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO.
POR FAVOR, COMP
Documento No. : FS018675

Versión No. : 2.0; Effectivo
Fecha efectiva: 17-Enero-2019
Revisión debida: 16-Enero -2025
Tiulo: Dióxido de Silicio Coloidal, NF
HOJA DE FIRMAS
Nombre completo tulo Departamento Fecha Justificación
Suryakant Patel Especialista en documentación AR & D 14-Ene-2019 Creado por
ivaprasadreddy Kurre Director Superior, MSTG MSTG 15-Ene-2019 Revisado y aprobado por
Babasaheb Kale Director, AR & D AR & D 15-Ene-2019 Revisado y aprobado por
Mukul Sanghvi Gerente Senior AR&D 15-Ene-2019 Revisado y aprobado por
Prachi Haldankar Asociado de la RA Asuntos 16-Ene-2019 Revisado y aprobado por
Regulatorios
Frank Piechota Gerente QA QA 16-Ene-2019 Revisado y aprobado por
Este documento fue aprobado y firmado electrónicamente y esta es la manifestación de la firma

electrónica.
Impreso Arti Tiempo Impreso (IST) :11-Mar- 2019 9:10 PM 1

por:: Pandya
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ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ AN
ESPECIFICACIÓN DE LA MATERIA PRIMA

Titulo : Dióxido de Silicio Coloidal, NF
Tipo de documento : Liberación/Regulación
Mercado : Estados Unidos de América
Código SAP : 3055117
Estado de la farmacopea : USNF
Almacenamiento : Conservar en recipientes bien cerrados
Embalaje : El material se embalará en recipientes adecuados, cerrados

herméticamente para protegerlo del aire y etiquetados. La etiqueta
llevará el nombre y el grado del material, la cantidad, el número de lote,
la fecha de fabricación, la fecha de repetición de la prueba, el nombre y
la dirección del fabricante.
Nombre del fabricante : CABOT
Pag No: 2/5

Impreso por : Arti Pandya Tiempo Impreso 11-Mar-2019 9:10 PM
(IST) :
Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versión 6. 5
La página de la firma es la primera página del documento

PRUEBA REQUERIMENTO METODO DE

REFERENCIA
1,2,3
DESCRIPCION Polvo blanco claro, no arenoso Actual USNF/ GP00005
de el tamaño de las partículas
extremadamente finas
IDENTIFICACION
A.Por prueba Se produce un color amarillo Actual USNF/ FT009560
1,2
química profundo.
B.Por prueba Actual USNF/ FT009560

Se produce una mancha azul
química
verdosa.
1,2
pH 3.5 a 5.5 Actual USNF/USP
(en una dispersión de Capítulo General
1 en 25) <791>/GP000026/
FT009560
1,2
PÉRDIDA DE SECADO Pierde NMT 2.5 de su peso Actual USNF//USP
(% w/w, Secado a 105°C durante 2 Capítulo General
horas)
<731>/ GP000022
FT009560
PÉRDIDA EN LA NMT 2.0 Actual USNF//USP

IGNICIÓN Capitulo General
(% w/w) <733>/ GP000023/
FT009560
Pag No: 3/5

Impreso Arti Pandya Tiempo 11-Mar-2019 9:10 PM
por:: Impreso(IST) :




REFERENCIA
ARSENICO NMT 8 Actual USNF//USP

(µg/g) Metodo
Capítulo General
I
<211>/ GP000018/
FT009560
1,2
ENSAYO 99.0 to 100.5 Actual USNF/
(% of SiO2 calculado sobre una FT009560
base previamente encendida)
1
Ejecutar para volver a hacer la prueba.
2
Las pruebas se realizarán durante el proveedor aprobado con pruebas reducidas.
3 Sólo para información
.
Pag No: 4/5

Impreso Arti Pandya Tiempo Impreso 11-Mar-2019 9:10 PM
por: (IST) :
Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versión 6.5


HISTORIAL DE CAMBIOS
CCR Sustituye (Número y Cambio(s) realizado(s)

Número última versión)
NA Ninguno Nueva especificación según Sun Pharm, Cranbury, NJ
documento # RMSRE10088ND_CAB/05. Según el
PR#136725, sólo se incluye la descripción e identificación
por IR (referirse a los breves recortes adjuntos del PR
#136725).
CC10882 La especificación se revisa para incluir pruebas
2 FS018675 V 1.0 adicionales de pH, pérdida de secado, pérdida de
ignición, arsénico y ensayo en línea con el USPNF y Sun
Pharma, Cranbury, NJ número de especificación
aprobado RMSRE10088ND_CAB/05. Reemplazó los
símbolos de los superíndices con números en los
nombres de las pruebas como cambios editoriales.
Fin del documento
Page No: 5/5

Impreso Arti Pandya Tiempo Impreso 11-Mar-2019 9:10 PM
por: (IST) :
:
This document is signed electronically in Documentum-version 6.5
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALID

Fecha efectiva: 03-Abr-2018
Revisión debida: 01-Abr-2024
Tiulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF
PÁGINA DE FIRMAS
Nombre completo tulo Departamento Fecha Justificación

Gira Shah Gerente de Control ASEGURAMIENTO DE CALIDAD 7-Mar-2018 Creado por
de Calidad - LABORATORIOS TR-OHM
Bhaskar Reddy Gerente de Control CONTROL DE CALIDAD - 27-Mar-2018 Revisado y

de Calidad LABORATORIOS TR-OHM aprobado por
Daniel Orlandi Gerente superior, MSTG 28-Mar-2018 Revisado y
MSTG aprobado por
NAVNEET KAUR Gerente Superior de FORMULACIONES DE DRA - 0-Mar-2018 Revisado y
Investigación-Asuntos GURGAON aprobado por
Regulatorios
Bhupendra Patel Director Superior de GARANTÍA DE CALIDAD-TR- 30-Mar-2018 Revisado y

Garantía de Calidad OHM LABS aprobado por

electrónica.
Impreso Arti Tiempo Impreso 13-Mar-2019 3:31 AM 1

por: Pandya (IST) :


Titulo :ALCOHOL BUTÍLICO, NF
Tipo de documento : Liberación / Regulación Mercado
: Estados Unidos de América
Estado de la farmacopea : USNF
Almacenamiento : Conservar en recipientes herméticos, y evitar la exposición a

calor excesivo.
Embalaje : El material se embalará en recipientes adecuados, cerrados

herméticamente para protegerlo del aire y etiquetados. La etiqueta
llevará el nombre y el grado del material, la cantidad, el número de lote,
la fecha de fabricación, la fecha del nuevo ensayo, el nombre y la
dirección del fabricante.
Nombre del fabricante : Espectro químico
Impreso Page No: 2/6

por: Arti Pandya Tiempo Impreso 13-Mar-2019 3:31 AM
(IST) :




PRUEBA REQUERIMIENTO METODO DE

REFERENCIA
♦
DESCRIPCION * Líquido claro, incoloro y móvilF. Actual USNF /
GP000054
♦
SOLUBILIDAD Soluble en agua. Miscible con el Actual USNF /
alcohol, con el éter y con muchos GP000040
otros disolventes orgánicos..
IDENTIFICACION
A. Por IR* Meets the USNF requirements Actual USNF
Capítulo General
<197F> / FT006569
B. Por GC El tiempo de retencion del pico Actual USNF /

principal de la solucion de la FT006569
muestracorresponde al pico de 1-
butanol de la solucion de
adecuacion del Sistema obteido en
la prueba de ensayo
IMPURESAS
- Límite de butiraldehído, 2- Cumple con los requisitos de la USNF. Actual USNF /
butanol, alcohol isobutílico (2- FT006569
metil-1-propanol) y éter
butílico (By GC)
PRUEBAS ESPECÍFICAS
- Acidez Cumple con el requisito de la USNF. Actual USNF /
FT006569
Impreso Pag No: 3/6

por: Arti Pandya Tiempo Impreso (IST) : 13-Mar-2019 3:31 AM
:
Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versión 6. .5


REFENCIA
(Continua)
NMT 0.1 Actual USNF,
- Determinación del agua * (% Capítulo General
w/w) (Method I) <921> / GP000025
- Límite de residuos no volátiles NMT 0.004 Actual USNF /

(% w/v) FT006569
ENSAYO (% w/w) (By GC) NLT 99.5 Atual USNF /

FT006569
* Estas pruebas se realizarán durante la repetición de los ensayos de este material.
 Sólo para información.
Nota: Según los disolventes residuales de los ANDA: Pregunta y Respuesta (P9) publicada en el
sitio de la OGD (28 de octubre de 2008), "La información de los solventes residuales en materiales
de revestimiento, colorantes, sabores, cápsulas y tintas de impresión generalmente no es
necesaria a menos que se utilicen solventes de clase 1 en la fabricación de estos componentes".
De acuerdo con la declaración del fabricante, no se utilizan disolventes de clase 1, por lo que no
es necesario realizar prueb
Pag No: 4/6

Arti Pandya Tiempor Impreso(IST) : 13-Mar-2019 3:31 AM
Impreso
por: Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versión 6.5

Número de Sustituye (Número y Cambio(s) realizado(s)

CCR última versión)
CC023123 FS000397 Ver. 1.0  - Formato revisado según el sistema

(referencia a la electrónico del Gerente de Cumplimiento de
antigua serie de Documentum (DCM).
documentos 3017001)  - Añadido el símbolo y la anotación "♦" a la
prueba de descripción y solubilidad, ya que
son sólo para información.
CC035674 FS000397 Ver. 2.0  - Revisó la sección de "cambios realizados"
para añadir el cambio en la especificación de
la prueba de límite de residuos no volátiles
revisada de NMT 0,004% p/p a NMT 0,004%
p/v en la última revisión. Esto se añade para
reflejar correctamente las revisiones hechas
en la última revisión.
CC049162 FS000397 Ver. 3.0  - Identificación A y B añadidas.
 - Formato revisado según la NF cuando
corresponda y referencia revisada de la USP a
la USNF cuando corresponda.
 - Límite de butiraldehído, 2-butanol, alcohol
isobutílico (2-metil-1-propanol) y prueba de éter
butílico añadida.
 - Prueba de ensayo añadida.
 - Título de la prueba de agua revisado a
Determinación de agua.
 - Pruebas de éter butílico, aldehídos,
gravedad específica y rango de destilación
CC091676 FS000397 Version 4.0  eliminadas.
- Logotipo/plantilla del documento revisado de
"Ranbaxy" a "SUN Pharma".

CC101524 FS000397 Ver. 5.0

Identificación HPLC a GC La
técnica B se revisará a partir
************* Fin del documento *************

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HOJA DE FIRMAS
Nombre completo Titulo Departamento Fecha Justificacion

Daniel Savad
Coordinador, Garantía de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 15-Oct-2018 Creado por
Calidad LABS
Bhaskar Reddy
Gerente de Control de cONTROL DE CALIDAD - LABORATORIOS TR- 16-Oct- Revisado y aprobado por
Calidad OHM 2018
Jignesh Soni
Revisado y aprobado por
QC
Director Asociado 18-Oct-2018
Mary Shaji
Sr. Asociado de Asuntos REGULADOR-CANADÁ 02-Nov- Revisado y aprobado por
Regulatorios 2018
Gira Shah
Gerente de Control de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 02-Nov- Revisado y aprobado por
Calidad LABS 2018

electrónica.
Impreso por Arti Tiempo Impreso 13-Mar-2019 3:33 AM 1

: Pandya (IST) :
PROCEDIMIENTO DE PRUEBA ESTÁNDAR

Fecha efectiva: 06-NOV-2018
Revisión debida: 05-NOV-2024
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF
Título : ALCOHOL BUTÍLICO, NF

Tipo de documento : Liberación / Regulación

Mercado : Estados Unidos de América API

Fabricante : Spectrum Chemicals





: (IST) :
Impreso por La páginaArti la firma es la primera páginaTiempo
dePandya de Impresion
del documento
UNBEFORE
ANTES
FAVOR,
ESTA
VALIDEZ
POR
ITS VALIDITY UNA
DE IMPRESA
ELECTRÓNICO.
USARLA.
ES COMPRUEBE
COPIA
USE.
DOCUMENTO SU DE
13-Mar- 2019 3:33 AM Pag No: 2/11

Este documento está
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electrónicamente en
Documentum-versión
6.5


1. IDENTIFICACIÓN:
A. Por IR:
Documento No. : FS000397 La absorción por infrarrojos de la

Versión No. : 6.0; Effectivo sustancia objeto de examen,
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 suspendida ordenadamente entre
Revisión debida: 05-NOV-2024 placas adecuadas (por ejemplo,
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF cloruro de sodio o bromuro de
potasio), presenta máximos sólo en
las mismas longitudes de onda que la de un preparado similar del correspondiente patrón de
referencia USP.
B. Por HPLC:
El tiempo de retención del pico principal de la solución de la muestra corresponde al pico de 1-

Documento No. : FS000397 butanol de la solución de adecuación
Versión No. : 6.0; Effectivo del sistema, tal como se obtuvo en la
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 prueba de ensayo.
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF 1. IIMPUREZAS:
Límite de butiraldehído, 2-
butanol, alcohol isobutílico (2-metil-1-propanol) y éter butílico:
(Por GC)
2.1 Instrumental:
a. Cromatógrafo de gases (serie Agilent 6890 o equivalente) equipado con un detector de ionización de
Documento No. : FS000397 llama.
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 b. Sistema de manejo de datos:
Revisión debida: 05-NOV-2024 Empower o equivalente.
c. A 0,53 mm x 30 m; recubierto
con un espesor de 3,0 µm de la fase G43.
2.2 Parámetros del cromatógrafo de gases :
Temperatura del horno: 40°C Temperat
Tiempo: 20 minutos ura final
Tasa : 10°C / min del horno:

240°C Pag No: 3/11
Tiempo final: 20 minutos.
DOCUMENTO
ES UNA
ANTES
FAVOR,
UNESTA
VALIDEZ
POR ELECTRÓNICO.
IMPRESA
USARLA.
COMPRUEBE
DE COPIA SU DE
Documento No. : FS000397 13-Mar-2019 3:33 AM

Impreso por Arti Pandya Tiempo de
: Impresion (IST) :
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DOCUMENTO
ANTES
FAVOR,
UNESTA
VALIDEZ
POR UNA IMPRESA
ELECTRÓNICO.
DE USARLA.
ES COMPRUEBE
COPIA SU DE

Temperatura del inyector: 140°C

Temperatura del detector: 250°C
Gas de transporte : Tiempo
Helio
de Impresion (IST) : Pag No: 4/11
Impreso por Arti Pandya 13-Mar-2019 3:33 AM
: Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versión 6.5
Velocidad de
Documento No. : FS000397 flujo : 4.8
Versión No. : 6.0; Effectivo - 4.9
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 mL/min
Revisión debida: 05-NOV-2024 Tipo de
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF inyección:
split
Relación de separación: 30:1
Volumen de inyección: 1 µL
Nota: Se recomienda un lavado de agujas con la solución de muestra para minimizar el arrastre.
Tiempo de Impresion (IST) : Pag No: 5/11
Documento No. : FS000397 2.2 Preparación de la solución de

Versión No. : 6.0; Effectivo referencia:
Revisión debida: 05-NOV-2024 Un 0,1% de la muestra en agua.
2.3 Preparación de la solución
patrón:
Un 0,2% de estándar de referencia de butiraldehído, un 0,2% de éter de butilo, un 0,1% de estándar

de referencia de 2-metil-1-propanol y un 0,1% de estándar de referencia de 2-butanol en la
muestra.
Versión No. : 6.0; Effectivo 2.4 Preparación de la solución de la
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 muestra:
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF Utilizar una muestra limpia.
2.5 Evaluación del blanco:
Inyectar el blanco en el cromatógrafo de gases y registrar los cromatogramas. No debe

observarse ningún pico de interferencia en el tiempo de retención del pico del analito.
Documento No. : FS000397 2.6 Evaluación de la idoneidad del

Versión No. : 6.0; Effectivo sistema:
Revisión debida: 05-NOV-2024 Inyectar la solución estándar en el
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF cromatógrafo de gases y registrar los
cromatogramas. El sistema es
adecuado para el análisis, si y sólo si;

DOCUMENTO
ANTES
FAVOR,
UNESTA
VALIDEZ
POR UNA IMPRESA
ELECTRÓNICO.
DE USARLA.
ES COMPRUEBE
COPIA SU DE

La resolución entre todos los picos adyacentes no debe ser inferior a 1,5.
El factor de cola para el pico de 1-Butanol de la solución de referencia no debe ser superior a 1,7.
Documento No. : FS000397 La resolución entre todos los picos de los

Versión No. : 6.0; Effectivo componentes en las seis inyecciones
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 consecutivas no debe ser superior al
Revisión debida: 05-NOV-2024 15,0%.
2.2 Procedimiento:
Inyectar la solución de muestra en el cromatógrafo de gases y registrar los cromatogramas. Si en el

cromatograma de la solución de muestra hay picos que tienen los mismos tiempos de retención que los
picos debidos al butiraldehído, el 2-butanol, el alcohol isobutílico (2-metil-1-propanol) y el éter butílico, reste
de la solución patrón las áreas de

Documento No. : FS000397 cualquiera de esos picos a los tiempos de
Versión No. : 6.0; Effectivo retención en el cromatograma. A
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 continuación se indican los tiempos
Revisión debida: 05-NOV-2024 relativos de retención (RRT) de las
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF impurezas conocidas:
Componente Tiempo de retención relativo

(RRT)
Butiraldehído 0.45
0.5
Versión No. : 6.0; Effectivo 0.7
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 1.0
Revisión debida: 05-NOV-2024 1.8

DOCUMENTO
ANTES
FAVOR,
UNESTA
VALIDEZ
POR UNA IMPRESA
ELECTRÓNICO.
DE USARLA.
ES COMPRUEBE
COPIA SU DE

2.2 Calculos:
Result (r) = rS rU
Versión No. : 6.0; Effectivo Dónde:
Revisión debida: 05-NOV-2024 rS = respuesta máxima de cada
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF impureza individual (butiraldehído,
2-butanol, alcohol isobutílico o
éter butílico) en la solución estándar
rU = respuesta máxima de cada impureza individual (butiraldehído, 2-butanol, alcohol isobutílico

o éter butílico), si está presente, en la solución de muestra
Documento No. : FS000397 Nota: No tenga en cuenta ningún

Versión No. : 6.0; Effectivo pico con un área inferior a 0,1
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 veces el área del pico principal de
Revisión debida: 05-NOV-2024 la solución de Referencia, que
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF corresponde al 0,01%.


VALIDEZ
POR
DOCUMENTO
ITS VALIDITYFAVOR,
UNA
ANTES FAVOR,
COPIA ANTES
DOCUMENTO
v ESTA
COMPRUEBE
BEFORE DE COMPRUEBE
DEES
USARLA.
UNELECTRÓNICO.
USARLA.
IMPRESA
USE. SUUNA
DEELECTRÓNICO.
COPIA
SU VALIDEZ
UN IMPRESA
PORDE
Titulo:
Versión No. :
Fecha efectiva:
Revisión debida:
Documento No. :
FS000397
6.0; Effectivo
05-NOV-2024
06-NOV-2018
ALCOHOL BUTÍLICO, NF
Percentage (%)
Versión No. : 6.0; Effectivo En el cromatograma de la solución de
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 Muestra, el área de cualquier pico
Revisión debida: 05-NOV-2024 correspondiente al butiraldehído, rU, es
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF NMT la mitad de la diferencia (∆r) entre el
Butiraldehído área del pico debida al butiraldehído en el cromatograma de la
solución estándar y el área del pico debida al butiraldehído en el
cromatograma de la solución de Muestra, correspondiente a NMT
0,1%.
En el cromatograma de la solución de
Documento No. : FS000397 Muestra, el área de cualquier pico
Versión No. : 6.0; Effectivo correspondiente a 2-butanol, rU, es NMT la
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 diferencia (∆r) entre el área del pico debida
Revisión debida: 05-NOV-2024 a 2-butanol en el cromatograma de la
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF solución Estándar y el área del pico debida
2-Butanol a 2-butanol en el cromatograma de la solución de Muestra,
correspondiente a NMT 0,1%.
Documento No. : FS000397 muestra, el área de cualquier pico
Versión No. : 6.0; Effectivo correspondiente al 2-metil-1-propanol, rU,
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 es NMT la diferencia (∆r) entre el área del
Revisión debida: 05-NOV-2024 pico debida al 2-metil-1- propanol en el
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF cromatograma de la solución patrón y el
Alcohol isobutílico área del pico debida al 2-metil-1-propanol en el cromatograma de
(2-metil-1-propanol) la solución de muestra, correspondiente a NMT 0,1%.
Documento No. : FS000397 muestra, el área de cualquier pico
Versión No. : 6.0; Effectivo correspondiente al éter butílico, rU, es NMT
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 la diferencia (∆r) entre el área del pico
Revisión debida: 05-NOV-2024 debida al éter butílico en el cromatograma
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF de la solución estándar y el área del pico
Éter butílico debida al éter butílico en el cromatograma de la solución de
muestra, correspondiente a NMT 0,2%.


2. PRUEBAS ESPECÍFICAS:
3.1 Acidez:
Documento No. : FS000397 Titular 74 mL (60 g) de muestra con

Versión No. : 6.0; Effectivo hidróxido de potasio alcohólico
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 0,020 N, utilizando Fenolftaleína TS
Revisión debida: 05-NOV-2024 como indicador, hasta que el color
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF rosado persista durante no menos
de 15 segundos: no se consumen
más de 2,5 mL.
3.2 Límite de residuos no volátiles
Evaporar 100 mL de la La
muestra enlaun
página de plato
firma es lade porcelana
primera página tarada sobre un baño de vapor, y secar
del documento
a 105°C durante 30 minutos: el peso del residuo no supera los 4 mg (NMT 0,004% p/v).
Versión No. : 6.0; Effectivo 3. ENSAYO: (Por CG)
Revisión debida: 05-NOV-2024 4.1 Instrumentación:
a. Cromatógrafo de gases (serie
Agilent 6890 o equivalente) equipado con un detector de ionización de llama.
b. Sistema de manejo de datos: Empower o equivalente.
c. A 0,53 mm x 30 m; La
recubierto con
página de la unesespesor
firma la primerade 3,0 µm
página de la fase G43.
del documento
Documento No. : FS000397 4.1 Parámetros del cromatógrafo de

Versión No. : 6.0; Effectivo gases :
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 Temperatura del inyector: 140°C
Revisión debida: 05-NOV-2024 Temperatura del detector: 250°C
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF Gas de transporte : Helio
Temperatura del horno: 40°C
Tiempo: 20 minutos
Tasa : 10°C / min
Temperatura final del horno: 240°C
Tiempo final: 20 minutos.
ELECTRÓNICO.
COMPRUEBE
vANTES
ESTA
FAVOR, DE UNA
DOCUMENTO
ES COPIA
USARLA. PORDE UN
IMPRESA
SU VALIDEZ

Revisión debida: 05-NOV-2024 Pag No: 8/11
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF 13-Mar-2019 3:33 AM
Impreso por Arti Pandya Tiempo Impreso
: (IST) :
Este documento está firmado electrónicamente en versión Documentum 6.5


Velocidad de flujo : 4.8 - 4.9 mL/min

Tipo de inyección: split
Documento No. : FS000397 Nota: Se recomienda un lavado de
Versión No. : 6.0; Effectivo agujas con la solución de muestra para
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 minimizar el arrastre.
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF 4.1 Preparación de la solución de
referencia:
Un 0,1% de la muestra en agua.
4.2 Preparación de la solución de adecuación del sistema:

Documento No. : FS000397 Prepare una solución de adecuación del

Versión No. : 6.0; Effectivo sistema de estándar de referencia de 2-
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 metil-1-propanol y de estándar de
Revisión debida: 05-NOV-2024 referencia de 1-butanol en la proporción
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF de 1:1.
4.3 Preparación de la solución de muestra:
Utilizar una muestra limpia.


Versión No. : 6.0; Effectivo Inyectar el blanco en el cromatógrafo de
Fecha efectiva: 06-NOV-2018 gases y registrar los cromatogramas.
Revisión debida: 05-NOV-2024 No debe observarse ningún pico de
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF interferencia en el tiempo de retención
del pico del analito.
4.5 Evaluación de la idoneidad del sistema:
Inyectar la solución de adecuación del sistema en el cromatógrafo de gases y registrar los

cromatogramas. El sistema es adecuado para el análisis, si y sólo si;
Documento No. : FS000397 La resolución entre todos los picos

Versión No. : 6.0; Effectivo adyacentes no debe ser inferior a 2,0.
Revisión debida: 05-NOV-2024 La desviación estándar relativa de los
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF recuentos del área de los picos de seis
inyecciones repetidas de la solución de
adecuación del sistema no es superior al 2,0% para cada analito.
Pag No: 9/11

Impreso por Arti Pandya Impreso Impresion ST) : 13-Mar-2019 3:33 AM
:
ELECTRÓNICO.
COMPRUEBE
vANTES
ESTA
FAVOR, DE UNA
DOCUMENTO
ES COPIA
USARLA. PORDE UN
IMPRESA
SU VALIDEZ

COMPRUEBE
DOCUMENTO
UNANTES
FAVOR, DE
v ESTA ELECTRÓNICO.
UNA SU VALIDEZ
COPIA
ESUSARLA. POR
IMPRESA DE

4.8Procedimiento:
Inyectar la solución de muestra (por duplicado) en el cromatógrafo de gases Pag No:y 10 /11
registrar los
Impreso por Arti Pandya Tiempo de Impresion (IST) : 13-Mar-2019 3:33 AM
cromatogramas. Registra las áreas de los picos de los principales picos. Los tiempos relativos de
:
retención (RRT)Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versión 6.5
de las impurezas conocidas se dan a continuación:
La página de firma es la primera página del documento
2-Methyl-1-propanol 0.7
1-Butanol 1.0
Cálculos:
PROCEDIMIENTO
Calcule el porcentaje DE en
de alcohol butílico PRUEBA
la porciónESTÁNDAR
de la muestra tomada:
Resultado = (rU/rT) × 100
Donde:

4.9
Pag No: 11/11

la respuesta máxima del alcohol butílico
rU = en la solución de la muestra.
rT = suma de todos los picos, excepto los picos cuya superficie es
inferior a 0,1 veces el área del pico principal de la referencia
solución
Pag No: 12/11

Pag No: 13/11


Pag No: 14/11

COMPRUEBE
DOCUMENTO
UNANTES
FAVOR, DE
v ESTA ELECTRÓNICO.
UNA SU VALIDEZ
COPIA
ESUSARLA. POR
IMPRESA DE

Cambio(s) realizado(s)
Fecha efectiva: 06-NOV-2018  - Procedimiento de prueba estándar
Revisión debida: 05-NOV-2024 creado por separado según el sistema
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF de gestión de cumplimiento de
CC023123 FS000397 Ver. 1.0 Documentum (DCM).
(referencia a la  - Se han eliminado los preparativos de la
antigua serie de solución de prueba, ya que se prepararán
documentos según el USP actual.
 - Identificación A y B añadidas.
Documento No. : FS000397  - Formato revisado según la NF cuando sea
Versión No. : 6.0; Effectivo aplicable.
Fecha efectiva: 06-NOV-2018  - Límite de butiraldehído, 2-butanol, alcohol
Revisión debida: 05-NOV-2024 isobutílico (2-metil-1-propanol) y prueba de
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF éter butílico añadida.
CC049161 FT006569 Ver. 1.0  - Prueba de ensayo añadida.
 - Pruebas para el éter butílico y los aldehídos
suprimidas.
 - Logotipo/plantilla del documento

Documento No. : FS000397 revisado de "Ranbaxy" a "SUN
Versión No. : 6.0; Effectivo Pharma".
Fecha efectiva: 06-NOV-2018  - Prueba revisada para el Límite de
Revisión debida: 05-NOV-2024 Residuos No Volátiles para incluir el
Titulo: ALCOHOL BUTÍLICO, NF  límite de especificación
- Sección de idoneidad delen las
sistema
CC107257 FT006569 Version 3.0 revisado de la prueba de impurezas (sección
2.7).
************* Fin del documento*************



Versión No. : 1.0;CORRIENTE Effectivo
Fecha efectiva: 25-Feb-2016
Revisión debida: 24-Feb-2022
Titulo: ACETONA , NF
PÁGINA DE
FIRMAS
Nombre completo TitULO Departamento Fecha Justificacion

Gira Shah
Líder del Grupo QA, GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 22-Feb- Creado por
Documentación LABS 2016
Sivaprasadreddy Kurre
Jefe del MSTG MSTG 22-Feb- Revisado y aprobado por
2016
Sanjeev Kumar (RA) Revisado y aprobado por

Científico de FORMULACIONES DE DRA -
investigación GURGAON
23-Feb-2016
Dalvinder Singh
Gerente Principal de QC, Materias CONTROL DE CALIDAD- 23-Feb-2016 Revisado y aprobado por
Primas LABORATORIOS LA-OHM
Bhupendra
Patel Jefe de Calidad del GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 24-Feb-2016 Revisado y aprobado por
Sitio LABS

electrónica.
Impreso por Arti Tiempo de impression (IST) : 13-Mar-2019 3:35 AM 1

: Pandya
La página de la firma es la primera página de este documen
ESPECIFICACIÓN DE MATERIA PRIMA
LA Fecha efectiva: 25-Feb-2016
Título : ACETONE, NF
Tipo de documento : Mercado de liberación/reglamentación : Estados Unidos de América

Estado de la farmacopea: NF
Almacenamiento : Conservar en contenedores herméticos, lejos del fuego.
Embalaje : El material debe ser embalado en contenedores adecuados y herméticos

cerrado para protegerse del aire y etiquetado. La etiqueta llevará el nombre y el grado del
material, la cantidad, el número de lote, la fecha de fabricación, la fecha del nuevo ensayo, el
nombre y la dirección del fabrica
Nombre del fabricante: PHARMCO-AAPER
PRECAUCIÓN
La acetona es muy inflamable. No la use donde pueda encenderse
Pag No: 2/5

Impreso por Arti Pandya Tiempo de 13-Mar-2019 3:35 AM
: Impresion (IST) :

PRUEBA REQUISITOS
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
♦
DESCRIPCIÓN* Líquido transparente, incoloro, móvil y Corriente NF /
volátil. Una solución (1 de cada 2) es GP000054
neutra al tornasol.
♦
SOLUBILIDAD Miscibles con agua, con alcohol, con Corriente
éter, con cloroformo y con la mayoría NF / GP000040
de los aceites volátiles..
IDENTIFICACION
A. Por IR* El espectro de absorción de CorrienteNF /
infrarrojos de la muestra exhibe FT008139
máximos en las mismas longitudes de
onda que la preparación similar de
Acetona de referencia / estándar de
trabajo.
B. Por GC El tiempo de retención de la Orriente 008139

muestra corresponde al de la
referencia de la acetona / norma de
trabajo en el marco de la prueba para
el ensayo.
- Gravedad especifica NMT 0.789 Corriente NF,
General Chapter
<841> /GP000028
- Residusos no.volatil NMT 0.004 Corriente NF /

(% w/v) FT008139
Page No: 3/5

Impreso Arti Pandya Tiempo de impresio 13-Mar-2019 3:35 AM
por: (IST) :
PRUEBA REQUISITOS
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
PRUEBAS ESPECÍFICAS (Continuación)
- Aguar* ( % NMT 0.5 Corriente NF /

w/w) (By GC) FT008139
Sustancias Cumple con el requisito de la NF. Corriente

facilmente USNF /
oxidables FT008139
Ensayo * (% w/w, sobre la NLT 99.0 Corriente USNF /

base anhidra) (By GC ) FT008139
* Estas pruebas se realizarán durante la repetición de las pruebas de este material.
◆ Estas pruebas son sólo para información.

14-
Nota: El material cumple con el requisito de Disolventes Residuales USP Capítulo

General <467>. Según el fabricante, la clase 1, 2, 3 o cualquier otro disolvente no se
utiliza en el proceso de fabricación, por lo que no es necesario probarlo.
Pag No: 4/5

impresion
Este documento está firmado (IST) : en Documentum-versión 6.5
electrónicamente
No se aplica Ninguno Nueva especificación de la

materia prima. Referencias: NF
actual
************* Fin del documento **********

ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ ANTES DE USARLA.
Documento No. : FT008139

Versión No. : 2.0; Effective
Fecha efectiva: 16-Nov-2017
Revisión debida: 14-Nov-2023
Titulo: ACETONE, NF
PÁGINA DE
FIRMAS

Gira Shah
Gerente de Control de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 14-Nov-2017 Craeado
Calidad LABS por
Daniel Savad GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM LABS 14-Nov-2017

Coordinador, Garantía de Revisado y aprobado por
Calidad
Bhaskar Reddy 15-Nov-2017

CONTROL DE CALIDAD - Revisado y aprobado por
LABORATORIOS TR-OHM
Gerente de Control de Calidad
Bhupendra Patel GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM LABS

Director Superior de Garantía de 15-Nov-2017 Revisado y aprobado por
Calidad

electrónica.
Impreso por Arti Pandya Tiempo de 13-Mar-2019 3:36 AM 1

: impresion (IST) :
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ AN Documento No. PROCEDIMIENTO
: FT008139 DE PRUEBA ESTÁNDAR
Fecha efectiva: 16-Nov-2017
Titulo: ACETONE, NF
Título : ACETONA, NF

Fabricante de API : PHARMCO-AAPER
Pag No: 2/10

Impreso pór Arti Pandya Tiempo de 13-Mar-2019 3:36 AM
: impresion (IST) :

. IDENTIFICACIÓN:
A. Por IR:
El espectro de absorción de infrarrojos de la muestra exhibe máximos en las mismas longitudes de onda
que la preparación similar de la Acetona de referencia / estándar de trabajo.
B. Por CG:
El tiempo de retención de la muestra se corresponde con el de la referencia/norma de trabajo de la acetona

en la prueba para el ensayo.
1. RESIDUO NO VOLÁTIL:
Evaporar 50 mL en un plato de procelana tarado en un baño de vapor y secar a 105°C durante 1 hora.
Criterios de aceptación:
El peso del residuo no excede 2 mg (0.004%).
2. 2. AGUA: (Por CG)
3.1 Reactivos:
Alcohol isopropílico deshidratado
3.2 Instrumentación:
a) Cromatógrafo de gases (serie Agilent 6890 o equivalente) equipado con un detector de conuctividad
térmica.
b) Sistema de manejo de datos: (Empower o equivalente).
Pag No: 3/10

Impreso por Arti Pandya Printed Tiempo de 13-Mar-2019 3:36 AM
: impresion
Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versio n 6.5
a) Columna de sílice fundida de 50 m de largo; 0,32 mm de diámetro interno, 5,0 µm de capa de soporte S2.
3.2 Parámetros del cromatógrafo de gases:
Temperatura inicial del horno: 100°C

Tasa : 25 °C/min
Horno Temperatura final: 190°C
Detector : TCD
Flujo de gas portador (Helio) : 11 mL/min
Relación de separación: 4.5:1
Tamaño de inyección: 1.0 µL
3.3 Preparación del blanco:
Usar alcohol isopropílico deshidratado.
3.4 Preparación de la solución estándar:
Transferir 0,50 mL de agua a un matraz volumétrico seco de 100 mL. Diluir con alcohol isopropílico
deshidratado hasta volumen y mezclar.
Utilizar una muestra limpia.
Inyectar la solución de muestra en el cromatógrafo y registrar los cromatogramas. No debe observarse ningún
pico de interferencia en los tiempos de retención de los picos de los analitos.
Pag No: 4/10

: impression (IST) :
3.1 Procedimiento
Inyecte la solución de muestra en el cromatógrafo y registre los cromatogramas. Anote los recuentos de
área de los picos de elución del informe cromatográfico. El tiempo de retención relativo (RRT) de los picos
de elución son:
RRT
Agua ≃ 1.0
Alcohol Isopropilico ≃1.9

El área del pico de agua para la Acetona es NMT que de la solución estándar,
corregida por el área del pico de agua del blanco (0.5%).
1. SUSTANCIAS FÁCILMENTE OXIDABLES:
Mezclar 20 mL de la muestra con 0,10 mL de permanganato de potasio 0,10 N en un frasco con tapón
de vidrio.
El color del permanganato de la mezcla no desaparece completamente en 15 minutos.
2. ENSAYO: (Por GC)
5.1 Reactivos:
Metanol (grado AR) Tetrahidrofurano (grado AR)
Pag No: 5/10

: Impresio (IST) :
a) Cromatógrafo de gases (serie Agilent 6890 o equivalente) equipado con un detector

de ionización de llama.
b) Sistema de manejo de datos: (Empower o equivalente).
c) Columna de sílice fundida de 30 m de longitud; capilar de sílice fundida de 0,32 mm

de diámetro interno, 1,8 µm de fase G43.
Utilice la columna DB-624 o equivalente.
5.1 5.1 Parámetros del cromatógrafo de gases:
Temperatura inicial del horno:

40°C
Tiempo inicial: 5 min.
Velocidad: 20°C/min
Horno Temperatura final: 240°C
Temperatura del inyector:
Detector : FID
Temperatura del detector:
Flujo de gas portador (Helio) : 2,1 [35 cm / s (velocidad lineal)]
Volumen de inyeccion : 1 µL
5. Preparación del blanco:

4
Use el Tetrahidrofurano como blanco.
5.5 Preparación de la solución de adecuación del sistema:
Transferir 1.0 mL de cada uno de los estándares de referencia/trabajo de Metanol y Acetona en un

matraz volumétrico de 50 mL. Diluya hasta el volumen con Tetrahidrofurano y mezcle bien.
Pag No: 6/10


5.5 Preparación de la solución de la muestra:

Acetona.

Inyecte la solución de adecuación del sistema en el cromatógrafo de gases y registre los
La resolución entre los picos de metanol y acetona no es inferior a 15.

5.5 Procedimiento:
Inyectar la solución de muestra (en simple) en el cromatógrafo de gases y registrar los
cromatogramas. El tiempo de retención relativo (RRT) de los picos de elución se indican a
continuación:
Solvente RRT RT
Metanol ≃ 0.6 (min)
2.6
Acetona = 1.0 4.0
Tetrahydrofuran ≃ 1.9 7.1
Nota: El tiempo de retención es sólo para información.

5.5 Calculations:
Acetona At
(% w/w, on = × 100
anhydrous basis) As
Dónde:
At = Recuento de área de pico de Acetona en el cromatograma de la solución de muestra.
Pag No: 7/10

Impreso por Arti Pandya Tie po de 13-Mar-2019 3:36 AM
As = Suma de los recuentos de área de pico de todos los picos en el cromatograma de la solución de
muestra.
Nota: No se aplica una corrección separada para el contenido de agua, porque el agua no responde al FID.
Pag No: 8/10

: impresion (IST) :

Acetona - Ensayo - Cromatograma de idoneidad del sistema
Pag No: 9/10

HISTORY OF CHANGES
CCR Sustituye (Número y última Cambio(s) realizado(s)

Número versión
None No tAplica Nueva materia prima Procedimiento de prueba

estándar. Referencias: Hoja de transferencia de
métodos y NF actual MTS-002/16-00
CC097274 FT008139 Ver. 1.0 Se revisó la preparación de la muestra de agua para

la prueba de GC.
Pag No: 10/10

Impreso por Arti Pandya Tiempomde 13-Mar-2019 3:36 AM
: Impresion (IST) :
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ ANTES DE USARLA.
Documento No. FS016547

2.0; Effectiva
: 17-Ago-2018
Version No. 16-Ago-2024
ACETATO DE CELULOSA, NF
:
Fecha efectiva :
Fecha vigencia
:
Titulo
:
PÁGINA DE
FIRMAS

Daniel Savad
Coordinador, Garantía de QUALITY ASSURANCE-TR-OHM LABS 03-Aug-2018 Creado por
Calidad
Daniel Orlandi
Gerente superior, MSTG 03-Aug- Revisado y aprobado por
MSTG 2018
Jalpa Pandya Revisado y aprobado por

QC
Quimico - II 07-Aug-2018
VANDANA GUPTA
Gerente Superior de Investigación-Asuntos FORMULACIONES DE DRA - 09-Aug- Revisado y aprobado por
Regulatorios GURGAON 2018
Bhupendra
Patel Director Superior de Garantía de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 14-Aug- Revisado y aprobado por
Calidad LABS 2018

electrónica.
Impreso por Arti Tiempo de 13-Mar-2019 3:24 AM 1
: Pandya impression (IST) :
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ AN Documento No. : ESPECIFICACIÓN DE LA MATERIA PRIMA
FS016547
Fecha efectiva: 17-Ago-2018
Revisión debida: 16-Ago-2024
Titulo: ACETATO DE CELULOSA, NF
Título : ACETATO DE CELULOSA, NF
Tipo de documento : Mercado de liberación/regulación: Estados Unidos de América

Estado de la farmacopea: USNF
Almacenamiento : Conservar en contenedores herméticos.
Envasado : El material debe ser envasado en contenedores adecuados y herméticos

cerrado para protegerse del aire y etiquetado. La etiqueta llevará el nombre y el grado del material, la
cantidad, el número de lote, la fecha de fabricación, la fecha del nuevo ensayo, el nombre y la dirección del
fabricante.
Etiquetado: El etiquetado indica el porcentaje nominal de contenido de acetilo.
Nombre del fabricante : Eastman Chemical Company
Pag No: 2/5


PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
♦
DESCRIPCION * Polvo fino y blanco o bolitas que Actual USNF /
fluyen libremente. GP000054
♦
SOLUBILIDAD Soluble en dioxano y en Actual USNF/ GP000040
dimetilformamida; insoluble en
alcohol y en agua..
IDENTIFICACION * El espectro de absorción de Actual USNF / FT008121

(By IR) infrarrojos de la preparación de la
muestra exhibe máximos sólo en
las mismas longitudes de onda
que la de una preparación similar
del correspondiente patrón de
referencia.
IMPURESAS
- Residuos en la NMT 0.1 Actual USNF,
ignición General Chapter
(% w/w) <281> / GP000141
- Límite de ácido libre NMT 0.1 Actual USNF,

(% w/w) (calculado General Chapter
como ácido acético) <541> / FT008121
PRUEBAS ESPECÍFICAS-
Pérdida en el secado * (%
w/w) (Seca a 105°C NMT 5.0 Current USNF,
durante 3 horas) General Chapter
<731> / GP000022
Pag No: 3/5

IMPRESO Arti Pandya Tiempo de 13-Mar-2019 3:24 AM
POR : impression (IST) :

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
(Continuación)
Actual USNF General
-Enumeración Chapter
3
microbiana Prueba * NMT 10 cfu/g <61> / GP000046
Recuento total de microbios 2
NMT 10 cfu/g
aeróbicos
- Total combinado de levaduras y
mohos
- Tests for Specified Actual USNF General

Microorganisms* Chapter
- Salmonella species Must be Absent <62> / GP000046
- Escherichia coli Must be Absent
Ensayo (CONTENIDO ‡
39.3 – 40.3 Actual USNF /
DE ACETILO)* (% w/w)
FT008121
(en peso de los grupos de
acetilo (C2H3O) en base
seca)
* Estas pruebas se realizarán mientras se vuelve a probar este material.

◆ Estas pruebas son sólo para información.
‡ Límite interno.
Nota: El material cumple con los requisitos del Capítulo General de la USP sobre
Disolventes Residuales
<467>. Según el fabricante, los disolventes de clase 1 o 2 no se utilizan en el
proceso de fabricación, por lo que no es necesario probarlos. Dos disolventes
orgánicos (ácido acético y un disolvente propietario) listados como disolventes de
clase 3 en USP <467> se utilizan o producen en la producción de este material. Es
probable que el ácido acético y el disolvente patentado estén presentes en niveles
inferiores al 0,1% y 5 ppm respectivamente. No es probable que haya otros
disolventes presentes o utilizados en el proceso de fabricación.
: impresion
(IST) : 13-Mar-2019 3:24 AM Pag No: 4/5

Número de CCR Sustituye (Número y Cambio(s) realizado(s)
última versión)
No se aplica Ninguno - Nueva especificación de la materia prima.
Referencia:
Monografía de Acetato de Celulosa NF de la USP
38 / NF 33, Suplemento 1
CC105906 FS016547 Version 1.0 - Eliminó la prueba de metales pesados.
Pag No: 5/5

Documento No FT008121
Revisión debida: 13-Apr-2022
PÁGINA DE
FIRMAS
Nombre completo Título Departamento Fecha Justificación
Daniel Savad
Asociado superior de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 13-Apr-2016 Creado por
documentación de control de LABS
calidad
Bhaskar Reddy
Líder del Grupo QC, Materias 13-Apr- Revisado y aprobado por
Primas 2016
Dalvinder Singh
CONTROL DE CALIDAD- 13-Apr-2016
Gerente Principal de QC, Materias Primas
LABORATORIOS LA-OHM
Aparna Dingari
Científico principal de MSTG 13-Apr- Revisado y aprobado por
validación de procesos 2016
Gira Shah
Líder del Grupo QA, GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 13-Apr-2016 Revisado y aprobado por
Documentación LABS

electrónica.


Título : ACETATO DE CELULOSA, NF

Fabricante : Eastman Chemical Company
Pag No: 2/6


1. IDENTIFICACIÓN: (Por IR)
1.1. Preparación de la solución de la muestra:
Preparar una solución de 20 mg/mL de muestra, previamente secada, en

acetona.
1.2. Análisis:
Esparcir una gota de la solución de muestra en una placa de cloruro de

sodio, colocar una segunda placa de cloruro de sodio sobre ella y esparcir la
muestra entre las placas. Separe las placas, caliéntelas ambas a 105 durante
1 h, y vuelva a montar las placas secas.
1.3. Criterios de aceptación:
El espectro de absorción de infrarrojos presenta máximos sólo en las

mismas longitudes de onda que los de una preparación similar de acetato de
celulosa USP RS, tratada de la misma manera.
2. LÍMITE DE ÁCIDO LIBRE: (Por titulación)
2.1. Reactivos:
0,01 N Hidróxido de sodio VS Fenolftaleína TS (grado AR) Agua (grado MilliQ)
2.2. Procedimiento:
Transfiera unos 5 g de la muestra, pesadas con precisión, a un matraz de 250

mL. Añada 150 mL de agua recién hervida y enfriada. Insertar el tapón en el
matraz, agitar suavemente la suspensión y dejarla reposar durante 3 h. Filtrar
a través del papel y lavar el matraz y el filtro con agua recién hervida y
enfriada, añadiendo los lavados al filtrado. Añada Fenolftaleína TS, y titule el
filtrado combinado y los lavados con 0.01 N Hidróxido de sodio VS.
Pag No: 3/6
Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versi on 6.5

1.1. Cálculos:
Calcular el porcentaje de ácido libre en la porción de acetato de celulosa tomada:
Ácido libre (% w/w, V

=
calculado como ácido acético)
W × 0.06005
DOnde :
V = Volumen de titrante consumido (mL)

W = peso del Acetato de Celulosa tomado, calculado sobre la base seca (g)
1. ENSAYO :
(Contenido del acetilo) (Por titulación)
Nota: Para el acetato de celulosa etiquetado para contener NMT 42.0% de grupos de acetilo.
1.1. Reactivos:
1.0 N Hidróxido de sodio VS

1.0 N Ácido sulfúrico VS Acetona (grado AR) Fenolftaleína TS Agua (grado MilliQ)
Pag No: 4/6

Impreso por Arti Pandya Tiepo de impresion 13-Mar-2019 3:25 AM
: (IST) :
1.1. Procedimiento:
Transfiera unos 2 g de muestra, pesadas con precisión, a un frasco de 500 mL. Añada 100 mL
de acetona y 5-10 mL de agua al matraz, inserte el tapón en el matraz y revuélvalo con un
agitador magnético hasta que la solución esté completa. Pipetee 30 mL de 1.0 N Hidróxido de
sodio VS a la solución, con agitación constante. Se obtiene un precipitado finamente dividido de
celulosa regenerada, libre de grumos. Se introduce el tapón en el matraz y se agita con un
agitador magnético durante 30 min. Se añaden 100 mL de agua precalentada a 80°C, lavando
los laterales del matraz. Agitar durante 2 min. y enfriar a temperatura ambiente. Titular el
exceso de solución de hidróxido de sodio con ácido sulfúrico VS 1.0 N hasta un punto final de
fenolftaleína. Tratar un blanco de la misma manera.
1.1. Calculos:
Calcule el porcentaje de acetilo en la porción de acetato de celulosa tomada:
Acetil
= (Vb - Vs) × 4.305 × N × 100
(%en base seca) Ws × (100 - LOD)
Donde
Vb = Volumen (mL) de ácido sulfúrico VS consumido por la titulación en

blanco (mL).
V = Volumen (mL) de ácido sulfúrico 1.0 N VS consumido por la
s = titulación de la muestra
= . La normalidad real de 1N H2SO4 utilizada.
N
LO Sample
= % Weight
de pérdida al in g. la muestra.
secar
D
Pag No: 5/6

HISTORY OF CHANGES
Número de CCRSustituye (Número y Cambio(s) realizado(s)

última versión)
N aplica None - Nuevo procedimiento de prueba estándar de la

materia prima.
Referencia:
Monografía de Acetato de Celulosa NF de la USP
38 / NF 33, Suplemento 1
CC077251 FT008121 Version 1.0 - Definición revisada de la variable "N" en la sección
de cálculos de la prueba de ensayo.
Pag No: 6/6

Documento No FS017046
Fecha efectiva: 04-Jul-2017
Revisión debida: 02-Jul-2023
Titulo: ALCOHOL DESHIDRATADO, USP
PÁGINA DE
FIRMAS
Nombre completo Título Departamento Fecha Justificacion
Bennie Reitan
QC Químico QC ( AR & D) 27-Jun- Creado por
Superior 2017
Mariappan 29-Jun-2017
Anbazhagan Sr. Gerente AR & D Revisado y aprobado por
30-Jun-2017
Gerente de Investigación-Asunto Revisado y aprobado por
Shubhika Kwatra FORMULACIONES DE DRA -
Regulatorio
GURGAON
Bhupendra
Patel Director Superior de Garantía de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM LAB 03-Jul-2017 Revisado y aprobado por
Calidad

electrónica.
Impreso por Arti Printed Tiempo de 13-Mar-2019 3:20 AM 1

: Pandya impression

Fecha efectiva: 04-Jul-2017
Revisión debida: 02-Jul-2023
Título: ALCOHOL DESHIDRATADO, USP
Tipo de documento : Reglamentación / Mercado de liberación : Estados Unidos de América

Estado de la farmacopea: USP
Almacenamiento : Conservar en recipientes herméticos, protegidos de la luz.
Embalaje : El material debe ser embalado en recipientes adecuados y herméticos

nombre y la dirección del fabricante.
Nombre del fabricante : PHARMCO-AAPER
Pag No: 2/5

Impreso Arti Tiempo de 13-Mar-2019 3:20
por : Pandya impresion me AM
(IST) :

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
♦*
DESCRIPCION Líquido claro, incoloro, móvil y volátil. ActualUSP /
Tiene un olor característico y produce GP000054
una sensación de ardor en la lengua. Se
volatiliza fácilmente incluso a bajas
temperaturas, y hierve a unos 78°C. Es
inflamable.
♦
SOLUBILIDAD Miscibles con agua y con prácticamente Actual USP /
todos los disolventes orgánicos. GP000040
IDENTIFICACION
Identificacion A Cumple con los requisitos de la prueba Actual USP,
de Gravedad Específica bajo pruebas General Chapter
específicas. <841> / GP000028
/ FT008473
Identificacion B* El espectro de absorción de infrarrojos de Actual USP

La muestra (usar muestra limpia) coincide General Chapter
con la de una preparación similar del <197S>, <197F> /
patrón de referencia.
FT008473
IMPURITIES
- Límite de residuos MNT 2.5 Actual t USP /
no volátiles (mg) FT008473
: impression
(IST) : 13-Mar-2019 3:20 AM Pag No: 3/5

Prueba Requisito Metodo de
referencia
-Impuresas Organicas * Actual t USP /
(By GC) (ppm) FT008473
Metanol NMT 200
- El acetaldehído y acetato NMT 10
Benceno NMT 2
Suma de todos los demás NMT 300
impurities
Gravedad específicaNMT 0.7962 (at Actual USP,
15.56°C) (indicando General Chapter
NLT 99,2% de C2H5OH por <841> / GP000028 /
peso) FT008473
Absorción Ultravioleta Cumple con el requisito de la USP Actual USP /

FT008473
Claridad de la solución Cumple con el requisito de la USP Actual USP /

FT008473
- Acidez y Alcalinidad NMT 30 Actual USP /

(µg/g expresado como FT008473
ácido acético)
Color de la Cumple con el requisito de la USP Actual USP /

solución FT008473
* Estas pruebas se realizarán mientras se vuelve a probar este material..

◆ Esstas pruebas son sólo para información.
Nota: Según el fabricante, no se utilizan disolventes de clase 1, 2 ó 3 ni ningún otro disolvente, por lo que no
es necesario realizar pruebas.
: impression
(IST) : 13-Mar-2019 3:20 AM Pag No: 4/5

CCR Sustituye (Número y

Número última versión) Cambio(s) realizado(s)
Nueva especificación de la materia prima. Referencias: USP

None No se aplica actual
- Corregido la C en la descripción.
CC093094 FS017046 ver. 1.0 - Especificó NMT 2,5 mg para el Límite de Residuos No Volátiles.
Pag No: 5/5

: impresion (IST) :
PÁGINA DE
FIRMAS

Gira Shah
Líder del Grupo QA, GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM LAB 19-Apr-2016 Creado por
Documentación
Dalvinder Singh CONTROL DE CALIDAD- 19-Apr-2016

Gerente Principal de QC, Materias LABORATORIOS LA-OHM Revisado y aprobado por
Prima
Rekha Thapar 19-Apr-2016

DESARROLLO DE PRODUCTOS-
Líder del Grupo QC, Desarrollo y validación de TR-OHM LABS
métodos
Bhupendra Patel
Jefe de Calidad del GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 20-Apr- Revisado y aprobado por
Sitio LABS 2016

electrónica.


Título: ALCOHOL DESHIDRATADO, USP
Tipo de documento : Regulatorio / Liberación

Fabricante de API : PHARMCO-AAPER
Pag No: 2/12


1. IDENTIFICACIÓN:
1.1 Identificación A: Por gravedad específica:
Cumple con los requisitos de la prueba de Gravedad Específica del Capítulo General de la USP
<841>.
1.2 Identificación B: Por infrarrojos:
El espectro de absorción de infrarrojos de la muestra (usar muestra limpia) coincide con el de una preparación similar de
la norma de referencia.
IMPUREZAS:
2 Límite del residuo no volátil:
Evaporar los 100 mL de muestra en un plato tarado sobre un baño de agua, y secar a 100°C - 105°C durante 1 h.
Criterios de aceptación: El peso del residuo es de 2,5 mg de NMT.
3. 3. Impurezas orgánicas: (Por CG)
a. Cromatógrafo de gases (Agilent 7890A o equivalente) equipado con un detector de ionización de llama.
b. Sistema de manejo de datos: Empower o equivalente.
c. Capilar de sílice fundida de 0,32 mm × 30 m; unido con una capa de 1,8 µm de fase G43 o 0,32 mm × 50 m de
capilar de sílice fundida; unido con una capa de 1,8 µm de fase G43 o equivalente.
Pag No: 3/12

Impreso por Arti Pandya Tie m po de 13-Mar-2019 3:22 AM
Temperatura inicial: 40°C

Tiempo de espera inicial: 12 minutos
Tasa '1' : 10°C / min
Temperatura final: 240°C
Tiempo de retención final: 10 minutos
Relación de separación: 20 : 1
Temperatura de inyección: 200°C
Velocidad de flujo : 35 cm/s
Gas de transporte : Helio
Volumen de inyección: 1.0 µL
3.3 Preparación de la solución de muestra A:
Usar la muestra .
3.4 Preparación de la solución de muestra B:
A 300 µL/L de 4-metilpentano-2-ol en la solución de muestra A.
3.5 Preparación de la solución estándar A:
A 200 µL/L de metanol en la solución de muestra A.
3.6 Preparación de la solución patrón B:
A 10 µL/L de metanol y 10 µL/L de acetaldehído en la solución de muestra A.
3.7 Preparación de la solución patrón C:
A 30 µL/L de Acetal en la solución de muestra A.
: impression
Impreso por Arti Pandya Tiempo de (IST) :
13-Mar- 2019 3:22 AM Pag No: 4/12

3.2 Preparación de la solución estándar D:
A 2 µL/L de benceno en la solución de muestra A.
Inyectar la solución estándar B en el cromatógrafo de gases y registrar los

La resolución entre el primer pico principal (Acetaldehído) y el segundo pico principal

(Metanol) no es inferior a 1,5.
3.4 Procedimiento:
Inyectar por separado la solución de muestra A, la solución de muestra B, la solución

estándar A, la solución estándar C y la solución estándar D en el cromatógrafo de
gases y registrar los cromatogramas. Anote los recuentos de área de los picos de
elución en el informe cromatográfico.
3.5 Cálculos:
Metanol = rU/rS
Donde :
rU = Área de pico de metanol de la solución de muestra A

rS = Área de pico de metanol de la solución estándar A
Cálculo del acetaldehído: (suma de acetaldehído y acetal)
Resultado = {[AE/(AT−AE)] ×CA} + {[DE/(DT−DE)] ×CD× (Mr1/Mr2)}
Page No: 5/12

Donde :
AE = Área de pico de acetaldehído de la solución de muestra A
AT = Área de pico de acetaldehído de la solución estándar B
CA = Concentración de acetaldehído en la solución estándar B (µL/L)
DE = Área de pico de acetal de la solución de muestra A
DT = Área de pico de acetal de la solución estándar C
CD = Concentración de acetal en la solución estándar C (µL/L)
Mr1 = Peso molecular del acetaldehído, 44,05
Mr2 = Peso molecular del acetal, 118,2 Benzene = [BE/(BT−BE)] ×CB
Donde :
BE = área de pico de benceno de la solución de muestra A

BT = área de pico de benceno de la solución estándar D
CB = concentración de benceno en la solución estándar D (µL/L)
Nota: En caso necesario, la identidad del benceno puede confirmarse

mediante otro sistema cromatográfico adecuado (fase estacionaria
con una polaridad diferente).
Cualquier otra impureza = (rU/rM) × CM
Donde :
rU = Área de pico de cada impureza de la solución de muestra

rM = B
Área de pico de 4-metilpentano-2-ol de la solución de
CM = muestra B
Concentración de 4-metilpentano-2-ol en la solución de
muestra B
(µL/L)
Nota: No se tienen en cuenta los picos inferiores a 9 µL/L (0,03 veces el área del pico
correspondiente al 4-metilpentano-2-ol en el cromatograma obtenido con la solución de muestra B).
Pag No: 6/12


3. Gravedad específica:
No más de 0.7962 a 15.56°C indicando NLT 99.2% de C2H5OH en peso.
4. 4. Absorción Ultravioleta:
Longitud de onda analítica: 235-340 nm Célula: 5 cm

Referencia: Agua
Criterios de aceptación
Absorción: NMT 0,40 a 240 nm; NMT 0,30 entre 250 y 260 nm; NMT 0,10
entre 270 y 340 nm
Curva: El espectro muestra una curva constantemente descendente sin picos ni

hombros observables.
5. Claridad de la solución:
Nota: La solución de muestra debe compararse con la suspensión estándar A y

con el agua a la luz del día difusa 5 minutos después de la preparación de la
suspensión estándar A.
6.1 Preparación de la solución de hidracina:
A 10 mg / mL de sulfato de hidracina en agua. Dejar reposar durante 4-6 h.
6.2 Preparación de la solución de metenamina:
Transferir 2,5 g de metenamina a un matraz con tapón de vidrio de 100 mL, añadir
25,0 mL de agua, introducir el tapón de vidrio y mezclar para disolver
Pag No: 7/12

Impreso por Arti Pandya PTiempo de 13-Mar-2019 3:22 AM
: impresion (IST) :
6.1 Preparación de la suspensión opalescente primaria:
Transferir 25,0 mL de solución de hidracina a la solución de metenamina del matraz

de100 mL con tapón de vidrio. Mezclar y dejar reposar durante 24 h.
Nota: Esta suspensión es estable durante 2 meses, siempre que se almacene en

unrecipiente de vidrio sin defectos de superficie. La suspensión no debe adherirse al
virio y debe mezclarse bien antes de su uso.
6.2 Preparación del Estándar de Opalescencia:
Transfiera 15,0 mL de la suspensión opalescente primaria a un matraz volumétrico

de1000 mL. Diluir con agua hasta el volumen.
Nota: Esta suspensión no debe utilizarse más allá de 24 h después de la preparación.
6.3 Preparación de la suspensión estándar A:
Diluya 5.0 mL de la suspensión opalescente estándar con agua hasta 100.0 mL.
6.4 Preparación de la suspensión estándar B:
Diluir 10,0 mL del estándar Opalescence con agua hasta 100,0 mL.
6.5 Preparación de la solución de muestra A:
Utilizar la muestra
6.6 Preparación de la solución de muestra B:
A 1,0 mL de la solución de muestra A diluida con agua hasta 20 mL. Deje reposar
durante 5 minutos antes de la prueba.
6.7 Preparación de Blank:
Agua
Pag No: 8/12

6.1 Procedimiento:
Transfiera una porción suficiente de la solución de la muestra A y de la solución de

la muestra B a tubos de ensayo separados de vidrio incoloro, transparente
y neutro con una base plana y un diámetro interno de 15-25 mm para
obtener una profundidad de 40 mm. Del mismo modo, transfiera porciones
de la suspensión estándar A, la suspensión estándar B y el blanco a tubos
de ensayo separados que coincidan. Compare las muestras a la luz del día
difusa, mirando verticalmente sobre un fondo negro (véase Nefelometría,
Turbidimetría y Comparación visual <855>, Comparación visual).
Nota: La difusión de la luz debe ser tal que la suspensión estándar A pueda
distinguirse fácilmente del agua, y la suspensión estándar B pueda
distinguirse fácilmente de la suspensión estándar A.
La solución de muestra A y la solución de muestra B muestran la misma claridad

que la del agua, o su opalescencia no es más pronunciada que la de la suspensión
estándar A.
3. 3. Acidez o alcalinidad:
7.1 Preparación de la solución de fenolftaleína:
Disolver 0,1 g de fenolftaleína en 80 mL de alcohol y diluir con agua hasta 100 mL.
7.2 Agua hervida y enfriada:
Hervir 50 mL de agua desionizada en una placa caliente. Retirar del calor y dejar
que se enfríe a temperatura ambient.
Impreso por Pag No: 9/12

: Arti Pandya Tiempo de 13-Mar-2019 3:22 AM
impression (IST) :
7.1 Procedimiento:
A 20 mL de muestra, añada 20 mL de agua recién hervida y enfriada y 0,1 mL de

solución de fenolftaleína. La solución es incolora. Añada 1.0 mL de hidróxido de
sodio 0.01 N.
La solución es rosada (30 µg/g, expresada como ácido acético).
3. 3. Color de la solución:
8.1 Preparación de la solución madre estándar:
Combinar 3.0 mL de cloruro férrico CS y de cloruro cobalto CS, aproximadamente

2,4 mL de sulfato cúprico CS, y 1,6 mL de ácido clorhídrico diluido (10 mg/mL).
1,0 mL de solución madre estándar, diluida con ácido clorhídrico diluido (10
mg/mL) hasta 100 mL. Preparar la solución estándar inmediatamente antes de su
uso.
Utilizar la muestra.
8.4 Blanco:
Utilizar agua como blanco.
8.5 Procedimiento:
Transferir una porción suficiente de cada una de las soluciones estándar, la

solución de muestra y el blanco a tubos de ensayo individuales de vidrio incoloro,
transparente y neutro con una base plana y un diámetro interno de 15-25 mm para
obtener una profundidad de 40 mm.

impresion IST) :

Comparar la solución estándar, la solución de muestra y el blanco a la luz del día difusa, viendo verticalmente
contra un fondo blanco (ver Nefelometría, Turbidimetría y Comparación Visual USP Capítulo General <855>,
Comparación Visual)
La solución de muestra tiene la apariencia de agua o no tiene un color más intenso que la solución estándar.
Pae No: 11/12

: impresion
electrónicamente
Ninguno No se aplica Nueva especificación de la materia prima
Referencias: La actual monografía de la USP y

el Pharmco-AAPER TM105.

ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ ANTES DE
Versión No. : 1,0; CORRIENTE; Efectivo
Fecha efectiva: 13-Oct-2018
Revisión debida: 12-Oct-2024
Titulo: LAKE BLEND LB-2262 PINK
PÁGINA DE
FIRMAS

Suryakant Patel
Especialista en AR & D 11-Oct-2018 Creado por
documentacióni
Mukul Sanghvi AR&D 11-Oct-2018

Gerente Senior Revisado y aprobado por
Prachi Haldankar 11-Oct-2018

Asuntos Regulatorios Revisado y aprobado por
Asociado de la RA
Babasaheb Kale AR & D

Director, AR & D 11-Oct-2018 Revisado y aprobado por
Director Superior, MSTG 11-Oct-2018 Revisado y aprobado por
MSTG
Bhupendra Patel
Director Superior de Garantía de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 12-Oct-2018 Revisado y aprobado por
Calidad LABS
electró.
Impreso por Arti Pandya Impreso por (IST) : 11-Mar-2019 9:30 PM 1

:

Titulo: LAKE BLEND LB-2262 ROSA|
Título: LAKE BLEND LB-2262 PINK

Estado de la farmacopea: En casa
Almacenamiento : Almacenar en contenedores bien cerrados a temperaturas no

que exceda los 30ºC (86ºF) y la humedad relativa que no exceda el 65%.
Embalaje: El material se embalará en contenedores adecuados y herméticos

Nombre del fabricante : Colorcon

: Arti Pandya Tiempo de 11-Mar-2019 9:30 PM
impression (IST) :
The signature page is the first page of the

document
PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
DESCRIPCION* Polvo rosa a rojo, No debe haber GP000054

ninguna materia extraña presente.
IDENTIFICACION
A. By IR* El espectro de absorción de Actual USP
infrarrojos de la muestra exhibe General Chapter
máximos sólo en las mismas <197A> / <197K>
longitudes de onda que los de una
preparación similar de un lote
estándar o previamente aprobado.
Estas pruebas se realizarán durante la repetición de las pruebas de este material.
Nota: De acuerdo con la orientación de la FDA, [Los disolventes residuales en las ANDA:
Preguntas y Respuestas (Q9)] publicada en el sitio de la OGD (28 de octubre de 2008), la
información sobre los disolventes residuales en los materiales de revestimiento,
colorantes, sabores, cápsulas y tintas de impresión generalmente no es necesaria a
menos que se utilicen disolventes de clase 1 en la fabricación de estos componentes.
Según el fabricante, no se utilizan disolventes de clase 1, por lo que no es necesario
realizar pruebas.
Pag No: 3/4

Impreso por Arti Pandya PTiempo de 11-Mar-2019 9:30 PM
: impression
Este documento está firmado (IST) : en versión Documentum
electrónicamente
6.5 La página de la firma es la primera página del documento

No applicable Ninguno Nueva especificación, basada en Sun Pharma,

Cranbury, NJ, Spec. No. RMS3055231_COL/00 y
Colorcon CoA.

Titulo: OPACODE BLACK S-1-17823
PÁGINA DE
FIRMAS
PÁGINA DE FIRMAS Titulo Departamento Fecha Justificacion

Daniel Savad
Asociado superior de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 03-Oct-2016 Creado por
calidad
Dalvinder Singh
Gerente Principal de QC, Materias CONTROL DE CALIDAD- 03-Oct- Revisado y aprobado por
Primas LABORATORIOS LA-OHM 2016
Daniel Orlandi
Sr. Gerente de Servicios Técnicos Revisado y aprobado por
PDTS MSTG 04-Oct-2016
Shipra Malik
Asociado de FORMULACIONES DE DRA - 05-Oct- Revisado y aprobado por
investigación GURGAON 2016
Gira Shah
Líder del Grupo QA, GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 05-Oct-2016 Revisado y aprobado por
Documentación LABS

electrónica.


Titulo: OPACODE BLACK S-1-17823
Título: OPACODE BLACK S-1-17823
Tipo de documento : Mercado de liberación/reglamentación : EE.UU.

Almacenamiento : Sellar el contenedor herméticamente. Mantener a 21ºC o menos. Evitar las altas
humedad.
Embalaje : El material se embalará en contenedores adecuados y bien cerrados

cerrado para protegerse del aire y etiquetado. La etiqueta llevará el nombre y el grado del material,
la cantidad, el número de lote, la fecha de fabricación, la fecha del nuevo ensayo, el nombre y la
dirección del fabricante".

impresion (IST) :

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
DESCRIPCIÓN* Una dispersión de líquido de color negro. GP000054
COMPARACIÓN Se compara favorablemente con el estándar

VISUAL DE
o un lote previamente aprobado. ----------------
COLORES*
GRAVEDAD ESPECÍFICA * 1.05 – 1.15 Actual USP

General Chapter
<841>/ GP000028
VISCOCIDAD 9 – 23 FT005393
(Sec.)
(Zahn Cup 3)
realizar pruebas.
Pag No: 3/4

: impression
electrónicamente
CC004176 FS000349 Versión  - Documento convertido al formato DCM.

1.0 (Referencia a la  - Añadida la declaración de Solventes
antigua serie de Residuales.
documentos 3012710
CC040121 Rev.
FS000349 Ver.2.0 1. Añadido:
- Declaración general de embalaje.
- Procedimiento General y referencias del
Capítulo General a las pruebas de
Descripción y Gravedad Específica en
consecuencia.
2. Condiciones de almacenamiento
actualizadas.
1. 3. 3. Eliminada la referencia a las
especificaciones del fabricante.
CC084035 FS000349 Version 3.0  - Logotipo/plantilla del documento revisado de
************* Fin del documento Fin del documento *************

Titulo: OPADRY 03K19229 CLARO
PÁGINA DE
FIRMAS
Nombre completo Título Departamento Feha Justificacion
Suryakant Patel
Especialista en AR & D 15-Oct- Creado por
documentación 2018
Prachi Haldankar
Asociado de la Asuntos 15-Oct- Revisado y aprobado por
RA Regulatorios 2018
Babasaheb Kale
Director, AR & D AR & D 15-Oct-2018
Mukul Sanghvi
Gerente Senior AR&D 15-Oct-2018 Revisado y aprobado por
Sivaprasadreddy
Kurre Director Superior, MSTG 16-Oct- Revisado y aprobado por
MSTG 2018
Bhupendra
Patel Director Superior de Garantía de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 17-Oct-2018 Revisado y aprobado por
Calidad LABS

electrónica.
Impreso por : Arti Tiempo de 13-Mar-2019 3:18 AM 1

Pandya impression (IST) :

Titulo: OPADRY 03K19229 CLARO
Título: OPADRY 03K19229 CLARO



cantidad, el número de lote, la fecha de fabricación, la fecha del nuevo ensayo, el nombre y la
Pag No: 2/4

: impresion (IST) :

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
DESCRIPCION* Polvo blanco GP000054
IDENTIFICACIÓN por IR* El espectro de absorción de Actual USP General

infrarrojos dela muestra muestra Chapter
muestra máximos sólo en las <197A> / <197K>
mismas longitudes de onda que la
de una preparación similar de un
lote estándar o previamente
aprobado
ASH (%w/w) 6.00 – 9.90 Actual USP

(1 g/800°C ± 25°C/omit H2SO4) General Chapter
<281>/ GP000141
DISPERSIÓN Cumple con el requisito GP000189
realizar pruebas
Pag No: 3/4

Impreso por Arti Pandya Tiem po de 13-Mar-2019 3:18 AM
impression
Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versión 6.5
No applicable Ninguno Nueva especificación, basada en el CoA del

vendedor y Sun Pharma, Cranbury, NJ, Spec. No.
RMS3056037_COL/00.

Titulo: OPADRY 03K57528 GRIS
PÁGINA DE
FIRMAS
Suryakant Patel
Especialista en AR & D 17-Oct- Creado por
documentación 2018
Mukul Sanghvi
Gerente Senior AR&D 17-Oct- Revisado y aprobado por
2018
Babasaheb Kale Director, AR & D

AR & D Revisado y aprobado por
17-Oct-2018
Prachi Haldankar
Asociado de la RA Asuntos 17-Oct-2018 Revisado y aprobado por
Regulatorios
Sivaprasadreddy
Kurre Director Superior, MSTG 18-Oct- Revisado y aprobado por
MSTG 2018
Bhupendra
Patel Director Superior de Garantía de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 18-Oct-2018 Revisado y aprobado por
Calidad LABS

electrónica.


Título: OPADRY 03K57528 GRIS



Impreso Pag No: 2/4

por : Arti Tiempo de 13-Mar-2019 3:16
Pandya impresion AM
(IST) :

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODOE
DESCRIPCION* Polvo gris GP000054
IDENTIFICACIÓN por IR* El ACTUAL USP

espectro de absorción de infrarrojos General Chapter
de la muestra muestra muestra <197A> / <197K>
máximos sólo en las mismas
longitudes de onda que la de una
ASH (%w/w) 26.60 – 35.90 ACTUALUSP

<281>/ GP000141
DISPERSION Cumple con los requisitos GP000189
realizar pruebas.
Pag No: 3/4

Impreso por Arti Pandya Hora de impression 13-Mar-2019 3:16 AM
: (IST) : electrónicamente en Documentum-versión 6.5
Este documento está firmado
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: (IST) : electrónicamente en Documentum-versión 6.5
Este documento está firmado
CCR Sustituye (Número y última Cambio(s) realizado(s)
Número versión)
No aplica Ninguno Nueva especificación, basada en el CoA del

RMS3055546_COL/00.
************* Fin del documento.*************

PÁGINA DE FIRMA

Suryakant Patel
Documentación AR & D 17-oct-2018 CreadoPor
Especialista
Mukul Sanghvi
Gerente senior AR&D 17-oct-2018 Revisado y Aprobado por
Babasaheb Kale
Director, AR & D AR & D 17-oct-2018 Revisado y Aprobado por
Prachi
Haldankar REAL ACADEMIA DE BELLAS ARTES Reguladorasunto 17-oct-2018 Revisado y Aprobado por
Asociar s
Sivaprasadreddy
Kurre Director Senior, MSTG 18-oct-2018 Revisado y Aprobado por
MSTG
Bhupendra
Patel Director Senior de Aseguramiento GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 18-oct-2018 Revisado y Aprobado por
de Calidad LABS

electrónica.
Impreso por Arti Hora de impression 13-Mar-2019 3:16 AM 1

: Pandya (IST) :
Título: OPADRY 03K57528 GRIS



Pag No: 2/4

Impreso Arti Tiempo de 13-Mar-2019 3:16
por : Pandya impresion AM
(IST) :
Este documento está firmado electrónicamente en versión
Documentum 6.5

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
DESCRIPCION* Polvo gris GP000054
IDENTIFICACIÓN por IR* El espectro de absorción de Actual USP

infrarrojos dela muestra muestra General Chapter
muestra máximos sólo en las mismas <197A> / <197K>
longitudes de onda que la de una
ASH (%w/w) 26.60 – 35.90 Actual USP

<281>/ GP000141
DISPERSION Cumple con el requisito GP000189
realizar pruebas.
Page No: 3/4

(IST)
Este documento está firmado :
electrónicamente en Documentum-versión 6.5
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELEeCTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ AN
Not Aplica Ninguno Nueva especificación, basada en el CoA del

RMS3055546_COL/00.

ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELEeCTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ
Titulo: ÁCIDO FOSFÓRICO, NF MC
PÁGINA DE
FIRMAS
Nombre completo Titulo Departmento Fecha Justificacion

Suryakant Patel
Especialista en AR & D 14-Feb- Creado por
documentación 2019
Mukul Sanghvi
Gerente Senior AR&D 14-Feb-2019 Revisado y aprobado por
Director Superior, MSTG 14-Feb-2019 Revisado y aprobado por
MSTG
Prachi Haldankar
Asociado de la RA Asuntos 15-Feb- Revisado y aprobado por
Regulatorios 2019
Bhupendra
Patel Director Superior de Garantía de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 15-Feb-2019 Revisado y aprobado por
Calidad LABS

electrónica.
iMPRESO Arti Tiempo de 13-Mar-2019 3:08 AM 1

POR : Pandya impression (IST) :

Titulo: ÁCIDO FOSFÓRICO, NF MC
Título: ÁCIDO FOSFÓRICO, NF MC

Estado de la farmacopea: USPNF

Nombre del fabricante : Avantor Performance Materials, LLC
Pag No: 2/4

: impresion (IST) :

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
1,2
DESCRIPCION Líquido claro e incoloro. Actual USP /
GP000054
1
IDENTIFICATION Cumple con el requisito de Actual USPNF
fosfatoe.
1
ENSAYO 85.0 – 88.0 Actual USPNF
(% by weight)
LÍMITE DE NITRATO The blue color is not discharged Actual USPNF

within 1 min.
SULFATO No se forma ningún Actual USPNF

precipitado
inmediatamente.
FOSFATOS ALCALINOS No se produce turbidez Actual USPNF
FÓSFORO O ÁCIDO HIPOFOSFOROSO La mezcla no se vuelve marrón Actual t USPNF
1
Estas pruebas se realizarán mientras se vuelve a probar este material.
2
Estas pruebas son sólo para información.
Nota: El material cumple con el requisito de Disolventes Residuales USP Capítulo General <467>.
Page No: 3/4

: impresion (IST) :

Número de CCR Suprime (Número yCambio(s) realizado(s)

última versión)
Ninguno Np aplica Nueva especificación según Sun Pharm, Cranbury, NJ

documento # RMS3055548_AVA/00. Según el PR#136725,
sólo se incluyen la descripción y la identificación.
CC109327 FS018671 V 1.0 Según Sun Pharm, Cranbury, NJ documento #

RMS3055548_AVA/00 y USPNF, se añadieron requisitos
para las pruebas de Ensayo, Límite de Nitrato, Sulfato,
Fosfatos Alcalinos y Fósforo o Ácido Hifosforoso. Eliminó la
referencia del método FT009559 para la prueba
Identificación.
Impreso por Page No: 4/4

impression (IST) :
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELEeCTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ
Versión No. : 1,0; ACTUAL; Efectivo 13-Oct-2018
Titulo: Mezcla de Pigmentos PB-2179
Verde
PÁGINA DE
FIRMAS

Suryakant Patel
Especificación de la AR & D 10-Oct- Creado por
documentación 2018
Babasaheb Kale
Director, AR & D AR & D 10-Oct-2018 Revisado y aprobado por
Mukul Sanghvi
Gerente Senior AR&D 11-Oct-2018 Revisado y aprobado por
Prachi Haldankar
Asociado de la RA Asuntos 11-Oct-2018 Revisado y aprobado por
Regulatorios
Sivaprasadreddy
Kurre Senior Director, MSTG MSTG 11-Oct- Revisado y aprobado por
2018
Bhupendra
Patel Senior Director, Quality Assurance GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 12-Oct-2018 Revisado y aprobado por
LABS

electrónica.


Versión No. : 1,0; ACTUAL; Efectivo 13-Oct-2018
Titulo: Mezcla de Pigmentos PB-2179
Verde
Título : Mezcla de Pigmentos PB-2179 Tipo de Documento Verde : Liberación / Regulación



material, la cantidad, el número de lote, la fecha de fabricación, la fecha del nuevo ensayo,
el nombre y la dirección del fabricante.
Page No: 2/4


ANTES DEELECTRÓNICO.
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO USARLA. POR FAVOR, COMPRUE
PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
DESCRIPCIÓN * Polvo verde. No debe haber GP000054
materias extrañas.
IDENTIFICACION
A. Por IR* El espectro de absorción de Actual USP General
infrarrojos de la muestra exhibe Chapter
máximos sólo en las mismas <197A> / <197K>
longitudes de onda que los de una
realizar pruebas.
Page No: 3/4

impression
electrónicamente
No aplica Ninguno Nueva especificación, basada en Sun Pharma,

Cranbury, NJ, Spec. No. RMS3055304_COL/00 y
Colorcon CoA
************* Fin del documento

ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALI
Versión No. : 1.0; CURRENT; Effective
Titulo: POLOXAMER, NF (188, Lutrol F
68)
PÁGINA DE
FIRMAS
Suryakant Patel
documentación 2019
Mukul Sanghvi
Gerente Senior AR&D 12-Feb- Revisado y aprobado por
2019
Prachi Haldankar Revisado y aprobado por

Asociado de la Asuntos
RA Regulatorios 12-Feb-2019
Sivaprasadreddy
Kurre Director Superior, MSTG 12-Feb- Revisado y aprobado por
MSTG 2019
Bhupendra
Calidad LABS

electrónica.

: Pandya impresion (IST) :
Titulo: POLOXAMER, NF (188, Lutrol
68)
Título : POLOXAMER, NF (188, Lutrol F 68)

Estado de la farmacopea: USP y en casa
Almacenamiento : Conservar en contenedores bien cerrados. No se especifican requisitos de

almacenamiento.
Embalaje : El material debe ser embalado en contenedores adecuados y bien cerrados

Etiquetado : Etiquételo para indicar, como parte del título oficial, el Poloxámero
número. Etiquételo para indicar el nombre y la cantidad de cualquier antioxidante.
Nombre del fabricante: BASF Corporation
Page No: 2/5

La página de la firma es la primera página del

documento
PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
1,3
DESCRIPCIÓN Partículas sólidas blancas Actul USP /
GP000054
1
IDENTIFICACIÓN El espectro de absorción IR Actual USNF/
exhibe máximos sólo en las General Chapter
mismas longitudes de onda que <197A> or <197F>/
el de una preparación similar del FT009696
Estándar de Referencia de
Poloxámero Sólido USP
ENSAYO (PESO 7680 a 9510 Actual USNF/

MOLECULAR PROMEDIO) FT009696
1,2
PORCENTAJE DE 79.90 A 83.70 Actual USNF/

PESO DE FT009696
OXIETILENO (%)
Entre 5.0 y 7.5 Actual t USNF/
1,2
pH General Chapter
In a solution (1 in 40) <791>/ GP000026
UNSATURCION (mEq/g) 0.018 a 0.034 FT009696
DISOLVENTES RESIDUALES Actual USNF/

(µg/g) NMT 1 FT009696
 Ethylene Oxide NMT 5
 Propylene Oxide NMT 5
 1,4-Dioxane
DISOLVENTE RESIDUAL (ppm) FT009696

 Etilenglicol NMT 620
I mpreso por : Arti Pandya

I mpreso por (IST) : Page No: 3/5

13-Mar-2019 3:01 AM
1 Estas pruebas se realizarán mientras se vuelve a probar este material.
2 Estas pruebas se realizarán durante el proveedor aprobado con pruebas reducidas.
3 Estas pruebas son sólo de carácter informativo.
Nota: Según el fabricante, este material cumple con los requisitos del Capítulo General de la USP sobre Disolventes Residuales <467>.

impression (IST) :

UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ AN
última versión)
Ninguno No applicable Nuevas especificaciones según Sun Pharm,

Cranbury, NJ documento # RMSRE10028ND_BAS/01
y USP- NF.

ESTA
OCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ ANTES USARLA.
DEES
Page No: 5/5

Titulo: POLOXAMER, NF (188, Lutrol F 68)
PÁGINA DE
FIRMAS
Suryakant Patel
Especialista en AR & D 12-Feb-2019 Creado por
documentación
Mukul Sanghvi
Bhupendra Patel
Director Superior de Garantía de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 12-Feb-2019 Revisado y aprobado por
Calidad LABSS

electrónica.
Impreso por Arti Pandya Tiempo de 13-Mar-2019 3:03 AM 1

Titulo: POLOXAMER, NF (188, Lutrol F 68)
Título : POLOXAMER, NF (188, Lutrol F 68)

Mercado : Estados Unidos de América API
Fabricante : BASF Corporation
Tiempo de impression (IST) : Pag No: 2/20

:

documento
1. Identificación (Método Ref: USP)
Equipo:
Espectrofotómetro de infrarrojos con accesorio ATR
Estándar de referencia:
Poloxámero, NF
Procedimiento:
Registre los espectros de la muestra de prueba concomitantemente con el estándar de referencia sólido de
poloxámero en el rango de unos 3800 cm-1 a 650 cm-1. El espectro de absorción de IR muestra máximos sólo
en las mismas longitudes de onda que el de una preparación similar del estándar de referencia sólido de
Poloxámero USP.
Pag No: 3/20

Page No: 4/20

Impreso por Arti Pandya Tempo de 13-Mar-2019 3:03 AM
1. ENSAYO (Peso molecular medio) (Referencia del método: USP)
Reactivos: Usar reactivos de grado ACS y agua purificada como mínimo
Piridina de anhídrido ftálico

Hidróxido de sodio Fenolftaleína Agua
Consulte las soluciones volumétricas USP (VS) y las especificaciones de los reactivos para la
preparación de las siguientes soluciones.
1 N Hidróxido de sodio VS
0,5 N Hidróxido de sodio VS
Preparación de hidróxido de sodio de 0,66 N:
Diluir 330 mL de hidróxido de sodio 1 N VS en 500 mL con agua. Haga los ajustes proporcionales
apropiados cuando sea necesario.
Preparación de la Solución de Fenolftaleína:

Nota: Haga los ajustes proporcionales apropiados cuando sea necesario.
Disuelva 1,0 g (0,9-1,1 g) de fenolftaleína en 100 mL de piridina en un recipiente de vidrio apropiado.
Preparación de la solución de anhídrido-piridina ftálica:

Nota: Haga los ajustes proporcionales apropiados cuando sea necesario.
Pesar con precisión y transferir cuantitativamente unos 144,0 g (129,6-158,4 g) de anhídrido ftálico a
un frasco de 1 L de color ámbar. Disolver en cantidades graduadas medidas de 1000 mL de piridina
de una botella recién abierta o piridina recién destilada sobre anhídrido ftálico que contenga menos
del 0,1% de agua. Agitar la botella vigorosamente hasta que el material se haya disuelto
completamente. Deje la solución en reposo durante la noche.
Preparación de la solución de anhídrido ftálico - piridina Verificación de la fuerza de la solución:

Pipetear 10.0 mL de la solución de anhídrido-piridina ftálica en un matraz cónico de 250 mL. Añadir
25 ml de piridina y 50 ml de agua. Después de unos 15 minutos, añada 0,5 mL de solución de
fenolftaleína. Titule con 0,5 N de hidróxido de sodio VS. Debería consumir 37,6-
40,0 mL de hidróxido de sodio 0,5 .

impresion (IST) :

Preparación de la solución de prueba:
Nota: Se pueden agregar 25 mL adicionales de piridina antes del reflujo para asegurar la fluidez.
Pesar con precisión y transferir cuantitativamente una cantidad adecuada de poloxámero 188,
que no exceda de 15 g (calculada multiplicando el peso molecular medio por 0,004), a un matraz
hirviendo de 250 mL con tapón de vidrio. Pipetear cuidadosamente 25,0 mL de solución de
anhídrido ftálico y piridina en el matraz, tocando la punta de la pipeta escurrida con la
protuberancia del matraz. Añada unas cuantas cuentas de vidrio y gire hasta que se disuelva.
Preparación del blanco:

Nota: Si se añadieron 25 mL adicionales a la preparación del ensayo, entonces deben añadirse
25 mL antes del reflujo para asegurarse de que se realiza bajo las mismas condiciones de la
muestra.
Pipetee cuidadosamente 25.0 mL de solución de anhídrido-piridina ftálica en un matraz cónico

con tapón de vidrio. Añada unas cuantas cuentas de vidrio.
Procedimiento:
Caliente tanto la preparación de la prueba como la preparación del blanco con condensadores
de reflujo adecuados y deje que refluya durante 1 hora. Deje que se enfríe a temperatura
ambiente. Vierta 10 ml de piridina a través de cada condensador. Retire los frascos de los
condensadores. En cada frasco, añada 10 mL de agua, coloque el tapón, gire y deje reposar
durante 10 minutos. Pipetee 50.0 mL de
0,66 N de hidróxido de sodio y 0,5 mL de solución de fenolftaleína en cada frasco.
Titule con 0,5 N de hidróxido de sodio VS hasta un punto final de color rosa claro que persista
durante no menos de 15 segundos, registrando el volumen, en mL, de 0,5 N de hidróxido de
sodio VS requerido (S). Realice una determinación en blanco y registre el volumen, en mL, de
0,5 N de hidróxido de sodio VS requerido (B).
Cálculo:
Calcular el peso molecular medio como sigues:
[2000W]
Peso molecular promedio =
[(B - S)(N)]
Donde ,
Impreso por impression

: Arti Pandya Tiempo de (IST) : 13-Mar-2019 3:03 AM
Page No: 6/20

W = Peso, en g, de la muestra tomada para la preparación de la prueba

B = Volumen de 0,5 N de hidróxido de sodio VS consumido por la preparación en blanco, en mL
S = Volumen de 0,5 N de hidróxido de sodio VS consumido por la preparación de la prueba, en mL
N = Normalidad exacta del hidróxido de sodio de 0,5 N VS
1. Peso Porcentaje de oxietileno (Referencia del método: USP)
Contratar un laboratorio externo o realizarlo internamente de la siguiente manera:
Reactivos:
Sodio 2,2-dimetil-2-silapentano-5-sulfonato de sodio Grado de RMN o equivalente Agua
Deuterada Grado de RMN o equivalente
Grado de RMN de tetrametisilano o equivalente
Deuterocloroformo Grado NMR o equivalente
Disolvente:
Agua deuterada o Deuterocloroformo.
Referencia de RMN:
2,2-dimetil-2-silapentano-5-sulfonato de sodio para agua deuterada
o
Tetrametisilano para el Deuterocloroformo.
Agua de Sodio Deuterada:

Disolver y diluir 1,0 g (0,9-1,1 g) de 2,2-dimetil-2-silapentano-5-sulfonato de sodio en
100 mL con agua deuterada y mezclar. Haga los ajustes proporcionales apropiados cuando
sea necesario.
Deuterocloroformo Tetrametisilano:
Disolver y diluir 1,0 g (0,9-1,1 g) de tetrametisilano en deuterocloroformo hasta 100 mL y
mezclar. Haga los ajustes proporcionales apropiados cuando sea necesario.
Preparación de la prueba:
Nota: Si el poloxámero no se disuelve en agua destilada de sodio, utilice el tetrametisilano
deuterocloroformo como disolvente.
Disuelva y diluya 100-200 mg de poloxámero en agua destilada de sodio hasta 1 mL y mezcle .
Page No: 7/20

: impression
electrónicamente
Procedimiento:
Transfiera 0.5-1.0 mL de preparación de la prueba a un tubo giratorio estándar de RMN de 5 mm, si el
Deuterocloroformo es el disolvente, añada 1 gota de Agua Deuterada y agite el tubo.
Registre el espectro, ajustando la velocidad de giro para que ninguna banda lateral de giro interfiera con
los picos de interés. Escanee la región de 0 ppm a 5 ppm. Mida el área o intensidad bajo cada pico no
menos de 5 veces. Registre el área promedio del doblete que aparece en aproximadamente 1,08 ppm,
representando los grupos Metilo de las unidades de Oxipropileno como A1.
Registre el área promedio de la banda compuesta de 3,2 ppm a 3,8 ppm, debido a los grupos CH2O de
las unidades de Oxietileno y Oxipropileno, con referencia al 2,2-dimetil-2-silapentano-5-sulfonato de
sodio o al singlete de Tetrametisilano a 0 ppm como A2.
Cálculo:
Calcule el porcentaje de oxietileno, en peso, en el Poloxámero de la siguiente manera:
3300 [ ( A2 / A1 ) -1]
(33 [A2 / A1)-1] +58)
Donde ,
A1 = El área promedio del doblete que aparece es de aproximadamente 1,08

ppm, lo que representa los grupos metilo de las unidades de oxipropileno.
A2 = Superficie media de la banda compuesta de 3,2-3,8 ppm, tanto de las

unidades de oxietileno como de oxipropileno y también de los grupos CO de
las unidades de oxipropileno con referencia al 2,2-dimetil-2-silapentano-5-
sulfonato de sodio o al singlet de tetrametisilano a 0 ppm.
1.Insaturación (Referencia del método: USP <261> Método IIa)
Aparato:
Balanza analítica
Reactivos: Usar reactivos de grado ACS y agua purificada como mínimo

Ácido acético glacial Acetato mercúrico
Cristales de bromuro de sodio Fenolftaleína
Alcohol
Hidróxido de potasio
Metanol (grado HPLC o equivalente) Agua
Remitir a la USP Soluciones Volumétricas (VS) y Soluciones de Prueba (TS) para la

preparación de las siguientes soluciones:
Fenolftaleína TS
0,1 N Hidróxido de potasio metanólico VS
Solución de acetato mercúrico

Nota: Descarte la solución si es amarilla. Si la solución está turbia, fíltrela. Deseche la
solución si aún está turbia. Guarde la solución en una botella de color ámbar en la oscuridad.
Pesa con precisión y transfiere cuantitativamente unos 50,0 g (45,0-55,0 g) de acetato

mercúrico a un matraz volumétrico de 1000 mL. Disolver en 900 mL de Metanol medido
graduado al que se le ha añadido 0,5 mL de Ácido Acético Glacial. Diluir hasta el volumen
con Metanol y mezclar. Haga los ajustes proporcionales apropiados cuando sea necesario.
Metanol neutralizado:
Neutralice 100 mL de Metanol con 0.1 N de Hidróxido de Potasio Metanólico VS para el
punto final de la Fenolftaleína.
Procedimiento:
Pesar con precisión y transferir cuantitativamente unos 15,0 g (13,5-16,5 g) del Poloxámero
a un matraz cónico de 250 mL. Pipetee 50.0 mL de Solución de Acetato Mercúrico en el
mismo matraz. Mezcle en un agitador magnético hasta que la solución esté completa. Deje
reposar durante 30 minutoss
Page No: 9/20


con ocasionales remolinos. Añada 10,0 g (9,0-11,0 g) de cristales de bromuro de sodio al mismo
frasco. Mezclar en un agitador magnético durante unos 2 minutos. Inmediatamente añada 1 mL de
Fenolftaleína TS. Titular con 0,1 N de hidróxido de potasio metanólico VS.
En blanco:
Pipetear 50.0 mL de Solución de Acetato Mercúrico en un matraz de 250 mL. Mezclar en un agitador
magnético hasta que la solución esté completa. Deje reposar durante 30 minutos con agitación
ocasional. Añada
10,0 g (9,0-11,0 g) de cristales de bromuro de sodio. Mezclar en un agitador magnético durante unos 2
minutos. Inmediatamente añada 1 mL de Fenolftaleína TS. Titule con 0.1 N de hidróxido de potasio
metanólico VS.
Acidez inicial
Disuelva 15,0 g (13,5-16,5 g) de poloxámero en 75 mL de metanol neutralizado en un recipiente de
vidrio apropiado. Añada alrededor de 1 mL de Fenolftaleína TS y titule con la misma
0,1 N Hidróxido de potasio metanólico VS en un barrido de nitrógeno.
Cálculo:
Calcular la insaturación en mEq / g como sigue:
Dónde,
(VU - VB - VA)N 15
VU = Volumen en mL, de 0.1 N Hidróxido de Potasio Metanólico usado para la titulación de la

muestra de Poloxámero 188
VB = Volumen en mL, de 0,1 N de Hidróxido de Potasio Metanólico utilizado para la titulación del
Blanco VA = Volumen en mL, de 0,1 N de Hidróxido de Potasio Metanólico utilizado para la titulación
del Inicial
Acidez
N = Normalidad exacta de 0,1 N Hidróxido de potasio metanólico VS
1. Disolventes residuales - Límite de óxido de etileno libre, óxido de propileno y 1,4-dióxido

(Referencia del método: USP)
Contratar un laboratorio externo o realizarlo internamente de la siguiente manera:
Reactivos: Usar reactivos de grado ACS como

mínimo
Óxido de etileno
1,4-Dioxano
Page No: 10/20

Óxido de Propileno
Hidroxitolueno butilado
Poloxámero despojado:
Transfiera unos 500,0 g (450,0-550,0 g) de Poloxámero 124 a un matraz adecuado de 3 cuellos
y fondo redondo equipado con un agitador, un termómetro, una salida de vacío y un manto
calefactor. A temperatura ambiente, evacuar el matraz con cuidado a una presión inferior a 10
mm de Mercurio, aplicando el vacío lentamente mientras se observa el exceso de espuma
debido a los gases atrapados. Después de que la espuma haya disminuido, calentar el matraz
a 80°C y continuar aplicando el vacío durante 2 horas. Deje que se enfríe hasta la temperatura
ambiente. Apague la bomba de vacío e introduzca nitrógeno para devolver la presión del
matraz a la presión atmosférica mientras se mantiene el esparcimiento de nitrógeno. Retire el
tubo de dispersión de gas con el gas aún fluyendo, y luego apague el flujo de gas. Transfiera
el poloxámero despojado a un contenedor adecuado lleno de nitrógeno.
Preparación estándar:
Precaución: El óxido de etileno y el 1,4-dioxano son tóxicos e inflamables. Prepare estas
soluciones en una campana extractora bien ventilada.
Pesa el frasco vacío, limpio y seco, puede ser sellado con septo y tapa y registra el peso
como W1. Pesa con precisión y transfiere cuantitativamente unos 50,0 g (45,0-55,0 g) de
poloxámero desnudo a un vial de espacio de cabeza tarado y pesado. Añada 60 μL de 1,4-
dioxano y 75 µL de Óxido de Propileno de una microjeringa enfriada.
Nota: El óxido de etileno es un gas a temperatura ambiente. Normalmente se almacena en un

cilindro de gas tipo conferencia o en una pequeña bomba de presión de metal. Enfriar el
cilindro en un refrigerador antes de usarlo.
Transfiera unos 5 ml del óxido de etileno líquido a un vaso de precipitados de 100 ml

refrigerado en hielo húmedo. Utilizando una jeringa hermética al gas que haya sido enfriada
en un refrigerador, transfiera 15 μL del Óxido de Etileno líquido a la mezcla contenida en el
vial y selle inmediatamente el vial. Pesa el vial y registra el peso como W2. Agitar en un
vórtice durante al menos 30 segundos. Tare otro vial vacío que pueda ser sellado. Pesa con
precisión y transfiere cuantitativamente unos 0,20 g (0,18-0,22 g) de esta solución a otro
frasco vacío tarado que pueda sellarse y registra el peso de la solución como W3. Agregue el
poloxámero desnudo al vial anterior y ajuste el peso final a 50,0 g y registre este peso como
W4. (Esta es una preparación estándar.) Pesa con precisión y transfiere cuantitativamente
alrededor de 1,00 g (0,99-1,01 g) def
Page No: 11/20

: impresion IST) :
esta solución en un frasco de 22 ml de espacio de cabeza a presión y registrar el peso del

estándar
Preparación como W5. Añada unos 0,01 g de butilhidroxitolueno.
Sellar con un septo de silicona con o sin un resorte en estrella de alivio de presión, con un
alivio de presión, de aluminio, con un tapón de seguridad, y engarzar el tapón cerrado con
una herramienta de sellado de tapones.
Nota: Cada gramo de la Preparación Estándar contiene 1 µg de Óxido de Etileno, 5 µg de

Óxido de Propileno y 5 µg de 1,4-dioxano.
Preparación de la prueba:
Pesar con precisión y transferir aproximadamente 1,00 g (0,99-1,01 g) de la muestra a un
frasco de espacio de cabeza de presión de 22 mL y registrar el peso de la prueba como W6.
Añada unos 0,01 g de butilhidroxitolueno. Sellar con un septo de silicona con o sin un
resorte de estrella de alivio de presión y con un tapón de aluminio de alivio de presión, y
engarzar el tapón cerrado con una herramienta de sellado de tapón.
Sistema cromatográfico:
Columna : Columna capilar de sílice fundida de 0,32 mm x 50 M que contiene la fase unida G27 en
un espesor de película de 5 μm.
Detector : Detector de ionización de llama.
Muestreador : Muestreador automático de espacio de cabeza de presión equilibrada.
Gas portador : Helio.
Velocidad de flujo : 1.6 mL / minuto. Temperatura del puerto de inyección: 250°C.
Temperatura del detector: 250°C.
Temperatura de la Columna: A programar de 70-240°C a 10°C/ min.
70°C (10 minutos de retención inicial) 240°C (10 minutos de retención final).
Línea de transferencia: 140°.C
Procedimiento:
Coloque los frascos que contienen la Preparación Estándar y la Preparación de la Prueba
en el muestreador automático, y caliente los frascos a una temperatura de 110°C durante
30 minutos. Ajustar el muestreador automático para un tiempo de extracción con aguja de
0,3 minutos, un tiempo de presurización de 1 minuto, un tiempo de inyección de 0,08
minutos, y una presión de 22 psig en los viales con el respiradero apagado. Registra los
cromatogramas, y mide las áreas de los picos principales. El relativo
Page No: 12/20

Los tiempos de retención del óxido de etileno, el óxido de propileno y el 1,4-dioxano
son aproximadamente 1,0, 1,3
y 3,8 respectivamente. La resolución, R, entre el Óxido de Etileno y el Óxido de
Propileno no es inferior a 2,0.
Cálculo:
Calcular las concentraciones en µg/mL de Óxido de Etileno, Óxido de Propileno y 1,4-
dioxano en la porción de Poloxámero como sigue:
RU P
Concentracion = VS W3 W5 D 1 1000
    
RS 
(W 2 W 1) W 4 1 1 W 100
6
Donde ,
VS = Volumen de disolvente tomado en µL.
D = Densidad del disolvente (gms/mL)
W1 = Peso del frasco vacío inicial.
W2 = Peso del frasco con el disolvente y el poloxámero despojado.
W3 = Peso de la solución utilizada para preparar la preparación del
estándar.
W4 = Peso de la preparación estándar.
W5 = Peso de la Preparación Estándar transferida en el vial de
Espacio de Cabeza.
W6 = Peso de la muestra en la preparación del ensayo.
RU = Pico de respuestas obtenidas de la Preparación de la Prueba.
RS = Pico de respuestas obtenidas de la Preparación Estándar.
P = % de pureza del respectivo solventet
1. Solvente residual - Etilenglicol (Referencia del método: interno) verificar con el aparato
AMT:
Cromatógrafo de gases equipado con un detector FID y conectado a un sistema de muestreo
automático Balanza analítica
Reactivos:
Acetonitrilo grado HPLC o equivalente Etilenglicol grado HPLC o equivalente
Diluyente:
Usar Acetonitrilo como diluyente.
Pag No: 13/20


Preparación de la solución estándar de reserva:

Pesar con precisión unos 125 mg de Etilenglicol en un matraz volumétrico de 100 mL. Diluya hasta el volumen
con el diluyente y mezcle bien. La concentración de la solución es de unos 1250 µg/mL de Etilenglicol.
Preparación de la solución estándar de trabajo:

A un matraz aforado de 50 mL, pipetear 1.0 mL de Solución madre y diluir hasta volumen con diluyente. Mezclar
bien la solución y etiquetarla como preparación del estándar de trabajo. La concentración de la solución
estándar de trabajo es de aproximadamente 25µg/mL.
Preparación de la muestra
A un matraz volumétrico de 5 mL pesa y transfiere con precisión unos 200 mg de muestra. Añada unos 2-3 mL
de Acetonitrilo y mezcle la solución para disolverla. Diluya hasta el volumen con acetonitrilo y mezcle bien la
solución para asegurar su completa disolución y homogeneización.
Transfiera unos 2 mL de soluciones de muestra y estándar a un frasco de muestra líquida que se utilizará como
muestra para la inyección.
NOTA: Dado que el diluyente es un disolvente volátil, haga sólo una inyección por vial. Condiciones de la
cromatografía de gases:
Columa Capillary column: Stabilwax or equivalent.
(30 m × 0.53 mm ID × 2.0 µm film thickness)
Temperatura del horno T1 = 140°C
Hold 1 = 9 min
Ramp = 20°C/min
T2 = 220°C
Hold 2 = 7 min
Gas portador Helio
Gas portador Presión 10 psi
Temperatura del inyector 260°C
Modo de inyección Inyección dividida
Relación de separación 1:1
Volumen de la muestra 2µL
Flujo de purga 3.0mL/min.
Temperatura del detector 260°C
Page No:
: impression
electrónicamente
Gas detector
Hydrogeno 40mL/min.
Air 400mL/min.
Gas espejo Helium ; 20mL/min.
Tiempo de adquisición de datos 20 minutos
Tiempo de retención Ethylene Glycol: Acerca de 6.5 minutos
 Procedimiento:
 Hacer una sola inyección de diluyente. Hacer seis inyecciones de estándar de trabajo. Hacer una
sola inyección de preparación de la muestra. Realizar inyección de estándar de trabajo/ estándar
final.

 Adecuación del sistema:
 - El % RSD del área del pico para el Etilenglicol de 6 inyecciones repetidas de la solución estándar
de trabajo es NMT 15.0 %.
 - El factor de cola del pico de Etilenglicol es NMT 2,5.
 - El recuento teórico de placa del pico de Etilenglicol es NLT 5000.
Calculos:
Nombre del compuesto QL
Etilenglicol 0.396 µg/mL (ppm)
Calcular el contenido de etilenglicol en términos de ppm usando la siguiente fórmula

Samp . area Std . Wt 1 .0 mL 5 .0 mL P 6
     10
Std . area 100 .0 50 . Samp .Wt 100
mL 0mL .
Donde,
Samp. Area = Área del pico de Etilenglicol obtenido con la preparación de la
muestra.
Std. Area Área promedio del pico de Etilenglicol obtenido con los 6
= preparados estándar.
Std. Wt = El peso del glicol de etileno
Samp. Wt = El peso de la muestra
P = La pureza del estándar de Etilenglicol
Page No:
: impression
electrónicamente
Page No:
: impression
electrónicamente
Cromatograma típico de diluyente
impression
Impreso por Arti Pandya Tiempor de (IST) : 13-Mar-2019 3:03 AM
:
Pag No: 16/20


Cromatograma típico de la norma de trabajo
Pag No: 17/20


Cromatograma típico de una muestra no picada
: impression
13-Mar- 2019 3:03 AM Pag No: 18/20

Cromatograma típico de la muestra espigada
p e :
Impreso o Arti Pandya Teimpo de
impreso 13-Mar-2019 3:03 AM Pag No: 19/20

(IST) :
HISTORY OF CHANGES
CCR Sustituye
Número (Número y
última versión)
No se aplica Nuevo método según Sun Pharma, Cranbury, NJ, QC Method

Ninguno No. RMARE10028ND_BAS/01 y AMT18-09.13 Rev 00.
Page No: 20/20

Impreso Arti Pandya Tiempo de impreso 13-Mar-2019 3:03 AM
poe : (IST) :
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ A
)
Titulo: ÓXIDO DE POLIETILENO NF (SENTRY
POLYOX WSR N80FP)
PÁGINA DE
FIRMAS
Nombre completo Título Departament Fecha Justificacion

Suryakant Patel
documentación 2019
Sivaprasadreddy MSTG
Kurre Director Superior, 13-Feb- Revisado y aprobado por
MSTG 2019
AR&D
Mukul Sanghvi Revisado y aprobado por
14-Feb-2019
Gerente Senior
Prachi Haldankar
Regulatorios 2019
Bhupendra
Calidad LABS

electrónica.
Imporeso Arti Tiempo de 09-Mar-2019 12:43 AM 1

por Pandya impression (IST) :
La página de la firma es la primera página de este documenton

Titulo: ÓXIDO DE POLIETILENO NF (SENTRY
POLYOX WSR N80FP)
Título: ÓXIDO DE POLIETILENO NF (SENTRY POLYOX WSR N80FP)

Estado de la farmacopea: USPNF y en casa
Almacenamiento : Conservar en contenedores herméticos y resistentes a la luz.

cerrado para protegerse del aire y etiquetado. En la etiqueta figurarán el nombre y el grado del
Etiquetado : Etiquételo para indicar la viscosidad y los límites aceptables,

dando los parámetros de medición de la viscosidad, la concentración de la solución y el tipo de
equipo utilizado. Etiquételo para indicar el nombre y la cantidad de cualquier antioxidante
añadido.
Nombre del fabricante : The Dow Chemical Compan
Page No: 2/5

Impreso por Arti Pandya Tie mpo de 09-Mar-2019 12:43 AM
: impresion (IST) :

PRUEBA REQUISITOS
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
1, 2
DESCRIPCIÓN olvo fluido libre de color Actual USNF /
blanco a blanquecino. GP000054
IDENTIFICACIÓN
1 El espectro de absorción de IR Actual USNF / Actual
A de la muestra at exhibe como USP General Chapter
By IR) máximo sólo las mismas <197A>/
longitudes de onda que la de la <197K>
Norma de Referencia
correspondiente.
1
IDENTIFICACIÓN B (cPs) 65 - 90 Actual USNF/
(VISCOSIDAD-5% DE SOLUCIÓN
ACUOSA) FT009688
RESIDUOS DE DIÓXIDO DE Actual USNF

SILICIO Y NO DIÓXIDO DE
SILICIO EN LA IGNICIÓN (%
W/W)
Dióxido de silicio NMT 3

- - Dióxido de no-silicioe
NMT 2
LÍMITE DE ÓXIDO DE NMT 0.001 Actul USNF/

ETILENO LIBRE (%) FT009688
1
PÉRDIDA DE SECADO NMT 1.0 Actual USNF/
(% w/w) Actual USP General
(4 g at 105° for 45 minutos) Chapter <731>/
GP000022
Page No: 3/5

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
TAMAÑO DEL FT009688

3 Pasa a través de 60
PARTÍCULO mallas: 96% - 100%
(By Rotap)
Pasa a través de 100 mallas:

Informe de los resultados
Pasa a través de la malla

200: Informe de los
resultados
2 Estas pruebas son sólo para información.
Prueba interna
3
4
: impresio
09-Mar- 2019 12:43 AM Page No: 4/5


Ninguno No aplica Nueva especificación según Sun Pharm, Cranbury, NJ
documento # RMS3055229 _DOW/00 Según PR#136725,
sólo se incluye la descripción e identificación por IR
(referirse a los breves recortes adjuntos de PR #136725).
CC109308 La especificación se revisa para incluir pruebas Según
FS018674 V 1.0 Sun Pharm, Cranbury, NJ documento # RMS3055229
_DOW/00, requisito añadido para las pruebas
Identificación B, Dióxido de Silicio y residuo de dióxido
de no silicio en la ignición, Límite de óxido de etileno
libre, Pérdida en el secado, y Tamaño de las partículas.
Page No: 5/5

Impreso por Arti Pandya PrinTiempo de 09-Mar-2019 12:43 AM
: impresion(IST) :
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ A
Titulo: POLIETILENO (PE) ÓXIDO NF (SENTRY
POLYOX WSR N80FP)
PÁGINA DE
FIRMAS

Suryakant Patel
documentación 2019
Mukul Sanghvi
Gerente Senio AR&D 11-Feb-2019 Revisado y aprobado por
Bhupendra Patel
Director Superior de Garantía de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 12-Feb-2019 Revisado y aprobado por
Calidad LABS

electrónica.

La página de la firma es la primera página de este documentot
PROCEDIMIENTO DE PRUEBA ESTÁNDAR)

Titulo: POLIETILENO (PE) ÓXIDO NF (SENTRY
POLYOX WSR N80FP)
Título : OXIDO DE POLIETILENO (PE) NF (SENTRY POLYOX WSR N80FP)

Fabricante : The Dow Chemical Company
Tiempo de impression (IST) : Page No: 2/7

Impreso por Arti Pandya 9- Mar-2019 1:01 AM
:
1. Identificación
1.1 Identificación B (Viscosidad)
Nota: Contratado a un laboratorio externo para realizar pruebas o realizado

internamente como se indica a continuación:
Equipo:
Reómetro Brookfield RV (Modelo: Dv3T extra) o cualquier Viscosímetro adecuado
disponible Balanza analítica
Placa de agitación de baño de agua con temporizador
Reactivos:
Alcohol isopropílico (pureza del 99 %), agua purificada de grado ACS o equivalente.
Preparación de la muestra y procedimiento:

Pasar el óxido de polietileno a través de una pantalla de 20 mallas.
A continuación, pese y transfiera 30 g de óxido de polietileno a un vaso de precipitados
de 800 ml. Añada 125 ml de alcohol isopropílico deshidratado al vaso de precipitados.
Coloque el agitador en el vaso de precipitados con una cubierta de vidrio apropiada.
Revuelva la mezcla de óxido de polietileno e isopropanol para asegurarse de que se
forme una mezcla. Añada 570 g de agua a la mezcla de óxido de polietileno e
isopropanol. Todas las concentraciones de la solución se basan en el contenido de
agua de la solución acuosa de alcohol isopropílico. Tenga cuidado de evitar las
salpicaduras de agua. Ajuste la temperatura a cerca de 25°C para ayudar a la solución
final a alcanzar la temperatura.
Asegúrense de que la agitación sea muy efectiva al principio durante aproximadamente

1 min. Luego deje que se remueva suavemente durante al menos 3 horas. Asegúrese
de que el óxido de polietileno se disuelva en la solución, tenga cuidado de no mezclar
en exceso de aire, y detenga la agitación.
Nota: Asegure una dispersión coloidal agitando durante al menos 3 horas si el

antioxidante o el dióxido de silicio añadido no es soluble en el sistema..
: Tiempo de impression
Impreso por Arti Pandya (IST) : 09-Mar-2019 1:01 AM
Page No: 3/7

Coloca un vaso de reloj sobre el vaso y ponlo en un baño de 25°C durante al menos 30 min. Cuando la
solución alcance los 25 ± 0,1°C, determine la viscosidad de la solución de la muestra utilizando el
viscosímetro con los siguientes parámetros que se enumeran a continuación:
Parámetro del instrumento (Para el reómetro de Brookfield RV- Modelo: Dv3T):
Montaje Adaptador UL para usar con la cerradura EZ-.

Número del eje 01
Código del eje RV 01 (1)
RPM 50
Temperatura de la muestra 25 ± 0,1°C
Nota: Los parámetros del instrumento de viscosidad pueden ajustarse según la

marca y el modelo del instrumento disponible.
1. Límite de óxido de etileno libre
Según cUSP/NF: Contratado a un laboratorio externo para hacer pruebas o realizarlas internamente.
Para una descripción detallada del procedimiento, véase cUSP/NF.
Método alternativo: (Referencia del método en la casa))
For a detailed description of the procedure refer to test method FT008130.
Page No: 4/7

Impreso por Arti Pandya Tiempo impreso 09-Mar-2019 1:01 AM
: (IST) :
1. Tamaño de las partículas (Método Ref: In-House)
Aparato: Balanza analítica Ro-Tap Shaker

Tamiz calibrado según la especificación
Procedimiento:
Mezclar la muestra cuidadosamente para que sea homogénea.
Seleccione el número de tamiz apropiado como se menciona en la especificación.
Limpie y pese cada uno de los tamices vacíos y registre el peso (W0). Coloque la
bandeja receptora en el fondo del tamiz con el número de malla más grande. Apile
los tamices con el número de malla más grande en el fondo y los otros tamices se
apilan en la parte superior en orden descendente. Pesar con precisión unos 50 g de
la muestra. Vierta la muestra en el tamiz superior y coloque la tapa en la parte
superior. Coloque el conjunto de tamices en la agitadora mecánica Ro-Tap y realice
el tamizado durante 15 minutos (W1). Una vez terminado el tamizado, cepille la parte
inferior del tamiz para eliminar cualquier material que se adhiera al tamiz y pese
cuidadosamente cada tamiz. Repita la prueba durante otros 5 minutos (W2).
El análisis del tamizado de prueba está completo cuando el peso en cualquiera de

los tamices de prueba no cambia en más del 5% o 0,1 g (10% en el caso de los
tamices de 76 mm) del peso anterior en ese tamiz. Si en un tamiz determinado hay
menos del 5% del peso total del espécimen, el punto final de ese tamiz se incrementa
hasta un cambio de peso de NMT 20% del peso anterior en ese tamiz.
Cálculos:
Page No: 5/7

Impreso por Arti Pandya Impreso por (IST) 9- Mar-2019 1:01 AM
: :
1. Donde
2. W1 Peso del tamiz y de la muestra (Antes del tamizado adicional)
3. W2 Peso del tamiz + muestra (Después de 5 minutos adicionales hasta el punto final se
alcanzan los criterios)
4. W0 Tara del tamiz
Nota:
1. Informar de los resultados cuando se alcancen los criterios del punto final.
2. Si la diferencia en el % retenido es un valor negativo (por ejemplo, -0,01), entonces el
valor debe considerarse como 0,0.
3. Al finalizar el análisis, conciliar los pesos de los materiales. Las pérdidas totales no
deben exceder el 5% del peso del espécimen de prueba original
4. Si en un tamiz se encuentra más del 50% del peso total del espécimen, debe
repetirse el ensayo, pero añadiendo al nido de tamices un tamiz más grueso, intermedio
entre el que lleva el peso excesivo y el siguiente tamiz más grueso del nido original, es decir,
añadiendo el tamiz de la serie ISO omitido del nido de tamices. Informe del desorden de los
tamices utilizados y el resultado de la cantidad pasada .
Page No: 6/7

Suprime
CCR (Número y
Nuevo método según Sun Pharma, Cranbury, NJ, QC Method

Ninguna No se aplica No. RMA3055229_DOW/00 y USPNF.
Page No: 7/7

Impresion Arti Pandya Tiempo de 09-Mar-2019 1:01 AM
por : impression (IST) :
Titulo: ÓXIDO DE POLIETILENO, NF (SENTRY POLYOX WSR 303 FP
GRADO, tamizado a través de la malla # 60
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEB
PÁGINA DE FIRMA
Nombre completo Titulo Departamento Fecha Justificación

Suryakant Patel
Especialista en AR & D 07-Feb-2019 Creado por
documentación
Prachi Haldankar Asuntos Regulatorios

Asociado de la RA 07-Feb-2019 Revisado y aprobado por
MSTG
07-Feb-2019 Revisado y aprobado por
Director Superior,
MSTG
Mukul Sanghvi AR&D

Gerente Senior 11-Feb-2019 Revisado y aprobado por
Bhupendra Patel
Director Superior, Garantía de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 12-Feb-2019 Revisado y aprobado por
Calidade LABS

electrónica.
Impreso por Arti Pandya Tiempo de 11-Mar-2019 9:33 PM 1


Document No. : FS018861
Version No. : 1.0; CURRENT; Effective
Effective Date : 13-Feb-2019
Review Due : 12-Feb-2025
Title :
POLYETHYLENE OXIDE, NF (SENTRY POLYOX WSR 303 FP
GRADE, Sifted Through # 60 Mesh)
Título: ÓXIDO DE POLIETILENO, NF (POLIÓXIDO DE SENTRY WSR 303 FP GRADO,

Tamizado a través de la malla # 60)

Estado de la farmacopea: USPNF y en casa
Almacenamiento : Conservar en contenedores herméticos y resistentes a la luz.

cerrado para protegerse del aire y etiquetado. En la etiqueta figurarán el nombre y el grado del material, la
fabricante.
Etiquetado : Etiquételo para indicar la viscosidad y los límites aceptables,

dando los parámetros de medición de la viscosidad, la concentración de la solución y el tipo de equipo
utilizado. Etiquételo para indicar el nombre y la cantidad de cualquier antioxidante añadido.
Nombre del fabricante : The Dow Chemical Company
Pag No: 2/5

Impreso por Arti Pandya Tiempo de 11-Mar-2019 9:33 PM

GRADE, Sifted Through # 60 Mesh)
PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
1,2
DDESCRIPCIÓN Polvo fluido libre de color Actual USNF/
blanco a blanquecino. GP000054
1
IDENTIFICACIÓN A El espectro de absorción de IR Actual USNF / Actual
By IR) de la muestra exhibe máximos USP General Chapter
sólo en las mismas longitudes de <197A>/
onda que la de la Norma de <197K>
Referencia correspondiente.
IDENTIFICATION B (cPs) 7500 - 10000 Actual USNF/

(VISCOSITY-1% AQUEOUS SOLUTION)
FT009689
RESIDUOS DE DIÓXIDO DE Actual USNF

SILICIO Y NO DIÓXIDO DE
SILICIO EN LA IGNICIÓN (%
W/W)
NMT 3
- Dióxido de silicio
- Non-silicon dioxide
NMT 2
LÍMITE DE ÓXIDO DE NMT 0.001 Actual USNF/

ETILENO LIBRE (%) FT009689
1
PÉRDIDA DE SECADO NMT 1.0 Actual t USNF/
(% w/w) Actual t USP General
(4 g at 105° for 45 minutes) Chapter <731>/
GP000022
Impreso por: Arti Pandya Tiempo de

impression (I ST) : Page No: 3/5

11-Mar-2019 9:33 PM

Document No. : FS018861
Version No. : 1.0; CURRENT; Effective
Effective Date : 13-Feb-2019
Review Due : 12-Feb-2025
Title :
ÓXIDO DE POLIETILENO, NF (SENTRY POLYOX WSR 303 FP
GRADO, tamizado a través de la malla # 60)
PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
TAMAÑO DEL
3 Pasa a través de la FT009689
PARTÍCULO malla 60: 96% - 100%
(By Rotap)
Pasa a través de 100
mallas: Informe del
resultados
Pasa a través de la malla 200: Informe de los resultados

3 Prueba interna
Page No: 4/5

: impression
electrónicamente

Ninguno No applicable Nuevas especificaciones según Sun Pharm,

Cranbury, NJ documento # RMSE00170N0DW
_DOW/00 y USP-NF.

SIGERT PÁGINA
DE FIRMAS

Suryakant Patel
documentación 2019
Mukul Sanghvi
Bhupendra Patel Director Superior, Garantía de

Calidade GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 12-Feb-2019 Revisado y aprobado por
LABS

electrónica.
Impreso por Arti Tiempo de 11-Mar-2019 9:35 PM 1


Título: ÓXIDO DE POLIETILENO, NF (POLIÓXIDO DE SENTRY WSR 303 FP GRADO,

Tamizado a través de la malla # 60)

Fabricante : The Dow Chemical Company
Page No: 2/7


1. Identificación
1.1 Identificación B (Viscosidad)
Nota: Contratado a un laboratorio externo para realizar pruebas o realizado internamente como
se indica a continuación:
Equipo:
Reómetro Brookfield serie RV o cualquier viscosímetro adecuado disponible Balanza analítica
Placa de agitación de baño de agua con temporizador
Reactivos:
Alcohol isopropílico (pureza del 99 %), agua purificada de grado ACS o equivalente.
Preparación de la muestra y procedimiento:

Pasar el óxido de polietileno a través de una pantalla de 20 mallas.
A continuación, pese y transfiera 6 g de Óxido de Polietileno a un vaso de precipitados de 800 ml
de baja forma. Añada 125 mL de alcohol isopropílico al vaso de precipitados. Coloque el agitador
en el vaso de precipitados con una cubierta de vidrio apropiada. Revuelva la mezcla de óxido de
polietileno e isopropanol a una velocidad que asegure la formación de una mezcla. Añada 594 g
de agua a la mezcla de óxido de polietileno e isopropanol. Todas las concentraciones de la
solución se basan en el contenido de agua de la solución acuosa de alcohol isopropílico. Tenga
cuidado de evitar las salpicaduras de agua. Ajuste la temperatura a cerca de 25°C para ayudar a
la solución final a alcanzar la temperatura.
Asegúrense de que la agitación sea muy efectiva al principio durante aproximadamente 1 min.
Luego deje que se remueva suavemente durante al menos 3 horas. Asegúrese de que el óxido
de polietileno se disuelva en la solución, teniendo cuidado de no mezclar el aire en exceso, y
detenga la agitación.
Nota: Asegurar una dispersión coloidal agitando durante al menos 3 horas si el antioxidante o el
dióxido de silicio añadido no es soluble en el sistema.
Page No: 3/7

: impresion (IST) :
Coloca un vaso de reloj sobre el vaso y ponlo en un baño de 25°C durante al menos 30 min.
Cuando
la solución llega a 25 ± 0,1°C, determinar la viscosidad de la solución de la muestra
utilizando los siguientes parámetros:
Temperatura: 25 ± 0,1°C
Huso (Brook field RV series): 2 RPM: 2.0
Nota: Los parámetros del instrumento de viscosidad pueden ajustarse según la marca y el
modelo del instrumento disponible.
1. Límite de óxido de etileno libre
Según cUSP/NF: Contratado a un laboratorio externo para hacer pruebas o realizarlas en

casa.
Para una descripción detallada del procedimiento, véase cUSP/NF.
Método alternativo: (Referencia del método en la propia empresa)
Para una descripción detallada del procedimiento, véase el método de prueba FT008130.
2. 2. Equipo de tamaño de partículas:

Balanza analítica Tamizadora Ro-tap
Procedimiento:
Seleccione el número de tamiz apropiado como se menciona en la especificación. Limpie y
pese cada uno de los tamices vacíos y registre el peso (W1). Coloque la bandeja de
recepción en el fondo del tamiz con el mayor número de malla. Apile los tamices con el
número de malla más grande en el fondo y los demás apilados en la parte superior en orden
descendente. Pesar con precisión unos 20 g de la muestra y verter la muestra en el tamiz
superior y colocar la tapa en la parte superior.
Page No: 4/7

Coloque el conjunto de tamices en el agitador mecánico Ro-Tap y realice el tamizado para
10 minutos. (W2) Una vez completado el tamizado, cepille la parte inferior del tamiz para eliminar
cualquier material adherido al tamiz y pese cuidadosamente cada tamiz.
Repita la prueba durante otros 10 minutos. (Wn)
El análisis del tamiz de prueba se completa cuando el peso en cualquiera de los tamices de prueba
no cambia en más del 5% o 0,1 g (10% en el caso de los tamices de 76 mm) del peso anterior en ese
tamiz. Si en un tamiz determinado hay menos del 5% del peso total de la muestra, el punto final de
ese tamiz se incrementa hasta un cambio de peso no superior al 20% del peso anterior en ese tamiz.
Cálculo:
% Diferencia entre W2 y Wn = (W2  W )

100
n
W 2 W1
% Retenido en cada tamaño de tamiz (W n W1

Malla = 100
)
Weight of sample
Dónde,
W2 = Peso del tamiz + muestra (después de 10 minutos)
Wn = Peso del tamiz + muestra (después de 10 minutos adicionales hasta la constante) W1 = Peso del tamiz
vacío
% Pasa a través de un tamiz más grueso Tamaño del tamiz Malla = 100 - (% retenido en el tamiz más grueso)
% Pasa a través del siguiente tamiz más grueso Tamaño del tamiz Malla = 100 - (% retenido en el tamiz más
grueso +
(% retenido en el siguiente tamiz más grueso)
% Pasa a través de un tamiz más fino Tamaño del tamiz Malla = 100 - (% retenido en todos los tamices)
: impression
11-Mar- 2019 9:35 PM Page No: 5/7

Nota:
1. Informar de los resultados cuando se alcancen los criterios del punto final.
2. Si la diferencia en el % retenido es un valor negativo (por ejemplo, -0,01), entonces el valor
debe considerarse como 0,0.
3. Al finalizar el análisis, conciliar los pesos de los materiales. Las pérdidas totales no deben
exceder el 5% del peso del espécimen de prueba original
4. Si en un tamiz se encuentra más del 50% del peso total del espécimen, debe repetirse el
ensayo, pero añadiendo al nido de tamices un tamiz más grueso, intermedio entre el que lleva el peso
excesivo y el siguiente tamiz más grueso del nido original, es decir, añadiendo el tamiz de la serie ISO
omitido del nido de tamices. Informe del desorden de los tamices utilizados y el resultado de la
cantidad pasada.
Page No: 6/7

CCR Sustituye
Número (Número y
última versión)
Nuevo método según Sun Pharma, Cranbury, NJ, QC Method

Ninguno No aplica No. RMAE00170N0DO_DOW/00 y USPNF.
Page No: 7/7

Titulo: POVIDONE, USP
PÁGINA DE
FIRMAS

Gira Shah
Gerente de Control de QUALITY ASSURANCE-TR-OHM 14-Feb- Created By
Calidad LABS 2017
Dalvinder Singh
Director Adjunto, Control de QUALITY CONTROL-LA-OHM LABS 14-Feb-2017 Revisado y aprobado por
Calidad
Ronak Patel
Sr. Regulatory Affairs Associat e Regulatory Affairs 14-Feb-2017 Revisado y aprobado por
Daniel Orlandi
Gerente superior, MSTG 14-Feb- Revisado y aprobado por
MSTG 2017
Sastri Veluri
Director Superior de Control CONTROL DE CALIDAD-TR-OHM 14-Feb- Revisado y aprobado por
de Calidad LABS 2017

electrónica.

La página de la firma es la primera página de este documentot
Titulo: POVIDONE, USP
Título : POVIDONE, USP
Tipo de documento : Mercado de liberación/regulación: EE.UU.

Código SAP : 3000879 (K-30)
Estado de la farmacopea: USP y In - House

Etiquetado : Etiquételo para indicar, como parte del título oficial, el valor K o
El rango del valor K de la povidona.
Nombre del fabricante: BASF
Page No: 2/6


PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
♦
DESCRIPCIÓN * Polvo blanco a blanco Actual USP/
ligeramente cremosor. GP000054
♦
SOLUBILIDAD Libremente soluble en agua; en ActualUSP /
Metanol y en Alcohol ligeramente GP000040
soluble en Acetona y
prácticamente insoluble en Éter.
A. IDENTIFICACIÓN
B. Por IR* El espectro de absorción de Actual USP General
(Secado a 105°C durante 6 infrarrojos de la muestra debe Chapter
horas) exhibir máximos en las mismas <197K>, <197A>/
longitudes de onda que los de FT008760
una preparación similar de un lote
estándar o previamente
aprobadoh.
Actual USP /
C. C. Por prueba química Cumple con el requisito de la USP. FT008760
D. D. Por prueba química Cumple con el requisito de la USP.
E. E. Por prueba química Cumple con el requisito de la USP.
Cumple con el requisito de la USP.
F. F. Por prueba química
IMPUREZAS
- Residusos de ignicion (%w/w) NMT 0.1 Actual USP
General Chapter
<281> /
GP000141
@
- Directo (ppm) NMT 10 ActualUSP
(1.0 g de muestra en 25 mL de General Chapter
agua) <251>
: impression
11-Mar- 2019 9:05 PM Page No: 3/6

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
IMPUREZAS (Contd..)
- Limite de aldehidos (%w/w) NMT 0.05 Actual USP /

FT008760
- Limite de hidrazina(ppm) NMT 1 Actual USP /

(By TLC) FT008760
- Vinilpirrolidona* (%w/w) NMT 0.001 Actual USP /

(By HPLC) FT008760
- 2-Pirrolidona (%w/w) NMT 3.0 Actual USP /

(By HPLC) FT008760
- Peroxidos (ppm) (By UV) NMT 400 Actual t USP /

FT008760
- Acido formico NMT 0.5 Actual USP /

(%w/w) (By HPLC) FT008760
PRUEBAS ESPECÍFICAs
- pH* 3.0 – 5.0 Actual USP
(50 mg/mLen General Chapter
agua) <791> /
GP000026
- Determinacion de agua* NMT 5.0 Actual USP

(%w/w) (Metodo I) (By KF) General Chapter
<921> /
GP000025

impression (IST) :
Prueba REQUISI
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
PRUEBAS ESPECÍFICAS (Cont.d.)

‡
- K-Value 27.0 – 32.4 Actual USP /
FT008760
ENSAYO (DETERMINACION DE 11.5 – 12.8 Actual USP

@
NITROGENO) (%w/w) (MetODO General Chapter
II)(EN ANHIDRO BASICO) <461> /
FT008760
◆ Sólo para información.
† Prueba en casa
‡ En - House Limit
@ El certificado de análisis del fabricante será aceptado para liberar este material después de evaluar los
tres primeros lotes. A partir de entonces, un lote será probado completamente cada año.
: impresion
11-Mar- 2019 9:05 PM Page No: 5/6

Número de CCRSustituye Cambio(s) realizado(s)
Ninguno No se aplica Nueva especificación de la materia prima.

Referencias:La actual monografía de la USP y el
FS000201.
Page No: 6/6

impression (IST) :
ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDE
Versión No. : 1.0; VIGENTE; Effective
Titulo: POVIDONA, USP
SIPÁGINA DE
FIRMASE
Gira Shah
Gerente de Control de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 10-Feb- Creado por
Calidad LABS 2017
Rekha Thapar
Gerente de Desarrollo Analítico DESARROLLO DE PRODUCTOS- 10-Feb- Revisado y aprobado por
TR-OHM LABS 2017
Babasaheb Kale
Director, AR & D AR & D Revisado y aprobado por
10-Feb-2017
Dalvinder Singh
Director Adjunto, Control de CONTROL DE CALIDAD- 10-Feb-2017 Revisado y aprobado por
Calidad LABORATORIOS LA-OHM
Sastri Veluri
Director Superior de Control CONTROL DE CALIDAD- 10-Feb- Revisado y aprobado por
de Calidad LABORATORIOS LA-OHM 2017

electrónica.

Título : POVIDONE, USP

Mercado: USP e In-House
Fabricante : Ashland, Inc.
Y BASF
Page No: 2/23


documento
1. IDENTIFICACIÓN:
A. Por IR:
Pag No: 3/23
Secar la muestra a 105°C durante 6 h.
El espectro de absorción de infrarrojos de la muestra presenta máximos sólo

en las mismas longitudes de onda que el de una preparación similar del
correspondiente patrón de referencia.
B. A 10 mL de solución de muestra (20 mg/mL) añada 20 mL de ácido

clorhídrico 1 N y 5 mL de dicromato de potasio TS. Se forma un precipitado
naranja-amarillo.
C. Disuelva 75 mg de Nitrato de Cobalto y 300 mg de Tiocianato de

Amonio en 2 mL de agua. A esta solución se le añaden 5 mL de una solución
de muestra (20 mg/mL) y se hace que la solución resultante sea ácida
mediante la adición de ácido clorhídrico 3 N. Se forma un precipitado azul
pálido.
D. A 5 mL de solución de muestra (5 mg/mL) añada unas gotas de TS de

yodo. Se produce un color rojo intenso.
E. Una solución de muestra de 50 mg/mL en agua: la sustancia se

disuelve.
IMPUREZAS
2. LÍMITE DE ALDEHÍDOS: (Por UV)
2.1. Reactivos:
Pirofosfato de potasio (grado AR) Ácido clorhídrico (grado AR)

Trihidrato de trímero de amoníaco de acetildehído (grado AR) Agua (grado
Milli Q)

: impresionIST) :

documento
2.1. Preparación de la solución A:
Transferir 8,3 g de pirofosfato de potasio a un matraz aforado de 500 mL. Disolver en 400 mL
de agua. Ajustar, si es necesario, con ácido clorhídrico 1 N a un pH de 9.0. Diluir con agua
hasta el volumen, y mezclar.
2.2. 2.2. Preparación de la Solución B:
Transfiera una cantidad de Aldehído deshidrogenasa liofilizada equivalente a 70 unidades a

un frasco de vidrio. Disuélvalo en 10.0 mL de agua, y mézclelo.
Nota: Esta solución es estable durante 8 horas a 4°C.
2.3. 2.3. Preparación de la Solución C:
Transferir 40 mg de dinucleótido de adenina nicotinamida a un vial de vidrio. Disuélvase en

10.0 mL de Solución A, y mezclar.
Nota: Esta solución es estable durante 4 semanas a 4°C
2.4. Preparación de la solución en blanco:
Usar agua como blanco.
2.5. Preparación de la solución estándar:
Disolver 0,140 g de trihidrato de trímero de acetildehído-amoníaco en agua para hacer

200,0 ml. Diluya 1,0 mL de esta solución con la Solución A hasta 100,0 mL.
: impression
11-Mar- 2019 8:56 PM Page No: 4/23

2.1. Preparación de la solución de la muestra:
A 10 mg / mL de la Solución A, introducir un tapón en el matraz, calentar a 60°C durante

1 hora y enfriar a temperatura ambiente.
2.2. Procedimiento:
Transfiera 0,5 mL de cada una de las soluciones estándar, la solución de muestra y la

solución en blanco a celdas separadas de 1 cm. Añada 2,5 mL de la solución A y
0.2 mL de Solución C para cada célula. Cubre las células para excluir el oxígeno.
Mezclar por inversión y dejar reposar durante 2 o 3 minutos a 22ºC ± 2ºC.
Usando un espectrofotómetro UV adecuado, determine las absorbencias de

las soluciones a una longitud de onda de 340 nm usando el blanco como
referencia. Añada 0,05 mL de solución B a cada celda. Cubra las celdas para
excluir el oxígeno. Mezcle por inversión y deje reposar durante 5 minutos a 22
± 2°C.
Calcular el porcentaje de aldehídos, expresado como acetaldehído, en la porción
de povidona tomada por la fórmula:
Donde :
Cs = Concentración de acetaldehído en la solución estándar, calculada a partir del

peso del trihidrato trímero de acetaldehído amoniaco con el factor 0,72
(mg/mL). Nota:delaacetaldehído
Concentración masa molar deenacetaldehído es de 44,05
la solución estándar, g/mol,a partir del
calculada
y la masa molar del trihidrato de acetaldehído y amoníaco es
183.26 g / mol (44.05 x 3) / 183.26 = 0.72].
Cu = Concentración de la solución de muestra, en mg por mL
AU1 = absorción de la solución de la solución de muestra, antes de la adición
de la Solución B.
AS1 = Absorción de la solución de la solución estándar, antes de la adición de
la solución B.
Page No: 5/23
AB1 = Absorción de la solución de la solución en blanco, antes de la adición de la

solución B.
AU2 = absorbencia de la solución de la solución de muestra, después de la
adición de la Solución B.
AS2 = absorbancia de la solución de la solución estándar, después de la adición
de la Solución B.
AB2 = absorbancia de la solución de la solución en blanco, después de la adición
de la Solución B.
1. LÍMITE DE HIDRATACIÓN: (Por TLC)
3.1. Reactivos:
Metanol (grado HPLC) Salicilalacina (grado AR) Tolueno (grado AR)

Salicilaldehído (grado AR) Agua (grado Milli Q)
3.2. Sistema de disolventes:
Mezcla de metanol y agua en la proporción 2:1 respectivamente.
Preparar una solución de Salicilalacina en Tolueno que contenga 9 µg/mL.
3.4. Preparación de la solución de muestra:
Transferir 2,5 g de muestra a un tubo de centrífuga de 50 mL, añadir 25 mL

de agua y mezclar para disolver. Añada 500 µL de (1 en 20) solución de
salicilaldehído en metanol, agítelo y caliéntelo en un baño de agua a 60ºC
durante 15 minutos. Deje enfriar, añada 2.0 mL de Tolueno, inserte un tapón
en el tubo, agite vigorosamente durante 2 minutos y centrifugue. Usar la
capa superior transparente de Tolueno como solución de muestra.
Page No: 6/23

: impresion (IST) :
3.1. Procedimiento:
Utilizar una placa de TLC adecuada (Ver Cromatografía <621>) recubierta con una
capa de 0,25 mm de gel de sílice cromatográfica dimetilsilanizada con indicador
fluorescente. Aplique 10 µl de solución estándar y de muestra a la placa de TLC. Deje
secar las manchas y colóquelas en la cámara de revelado saturada con la mezcla de
disolventes. Retire la placa de la cámara de revelado cuando el frente del disolvente
se haya movido a unas tres cuartas partes de la longitud de la placa. Marque el frente
del disolvente y deje que el disolvente se evapore. Localicen las manchas en la placa
examinándolas bajo luz ultravioleta a una longitud de onda de 365 nm: La
salicilalacina aparece como una mancha fluorescente con un valor Rf de
aproximadamente 0,3, y la fluorescencia de cualquier mancha de salicilalacina de la
solución de muestra no es más intensa que la producida por la mancha obtenida de
la solución estándar (1 ppm de hidracina).
1. VINILPIRROLIDINONA: (Por HPLC)
4.1. Reactivos:
Metanol (grado HPLC) Acetonitrilo (grado HPLC) Agua (grado MilliQ)
4.2. Preparación de la fase móvil:
Preparar una cantidad adecuada de mezcla de agua y acetonitrilo en la proporción de

(90: 10). Filtrar a través de un filtro de nylon de 0,45 µm y desgasificar.
4.3. Preparación del blanco:
Usar la fase móvil como blanco.
Tiempo de impression (IST) : Page No: 7/23

Impreso por Arti Pandya 11-Mar-2019 8:56 PM
:

4.1. Preparación de la solución de idoneidad del sistema:
Pesar con precisión y transferir 10 mg de vinilpirrolidinona y 500 mg de acetato de

vinilo a un matraz volumétrico de 100 mL. Disuélvalo y dilúyalo con metanol para
darle volumen y mezclarlo bien. Transfiera 1.0 mL de esta solución a un matraz
volumétrico de 100 mL. Diluya hasta el volumen con fase móvil y mezcle.
4.2. Preparación de la solución madre estándar:
Pesar con precisión y transferir unos 25 mg de Vinilpirrolidinona a un matraz

aforado de 200 mL. Disuélvala y dilúyala hasta el volumen con la fase móvil y
mézclela bien. Transfiera 4,0 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 100
mL. Diluir hasta el volumen con fase móvil y mezclar bien para obtener una
concentración final de 5 µg / mL de Vinilpirrolidona.
4.3. Preparación de la Solución Estándar de Trabajo:
Transferir 5.0 mL de solución madre estándar a un matraz aforado de 100 mL.

Diluir con fase móvil a volumen y mezclar bien para obtener una concentración
final de
0,25 µg/mL de vinilpirrolidona.
Nota: Si se dispone de menos cantidad de estándar, pese menos cantidad y

ajuste la dilución en consecuencia para obtener la misma concentración final.
Pesar con precisión y transferir unos 500 mg de muestra a un matraz aforado de

20 mL. Añada aproximadamente 10 mL de fase móvil y soníquela durante 10
minutos para disolverla. Deje que la solución se equilibre a temperatura ambiente.
Diluya hasta el volumen con la fase móvil y mezcle bien.
Nota: Es preferible inyectar la solución de muestra dentro de la hora de

preparación según el Informe de Validación del Método MVR-602/17.
Page No: 8/23

: impresion (IST) :
4.1. Condiciones instrumentales:
Utilizar un cromatógrafo líquido de alto rendimiento (HPLC) adecuado,

equipado con lo siguiente:
Columna analítica : Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm; 5 µm) Columna de guardia : Inertsil
ODS-3 (4.0 mm x 10 mm; 5 µm) Columna de horno Temperatura : 40°C.
Detector : UV a 235 nm
Velocidad de flujo: 1.0 mL/min.
Tiempo de funcionamiento : 30 minutos
Nota: Equilibre el sistema durante 30 minutos antes de iniciar el análisis.
4.1. Evaluación de la idoneidad del sistema:
Inyectar la solución de idoneidad del sistema en el cromatógrafo y registrar el

cromatograma. El sistema es adecuado para el análisis si y sólo si;
La resolución USP entre la vinilpirrolidinona y el acetato de vinilo no es inferior a

2,0.
Inyecte la solución estándar de trabajo en el cromatógrafo y registre el

cromatograma. El sistema es adecuado para el análisis si y sólo si;
La desviación estándar relativa de los recuentos de área del pico de

vinilpirrolidona de seis
...las inyecciones de réplica no es más del 2.0%.
4.2. Procedimiento:
Inyectar por separado el blanco y la solución de muestra (en solitario) en el

cromatógrafo y registrar los cromatogramas. Mida las respuestas del pico de
vinilpirrolidina. Los tiempos de retención son de unos 10 y 14 minutos para los
picos de vinilpirrolidinona y acetato de vinilo respectivamente.
Page No: 9/23

impression
electrónicamente
Page No:
impression
electrónicamente
Los tiempos de retención, el límite de detección (LOD) y el límite de cuantificación

(LOQ) de la vinilpirrolidona se indican a continuación:
Nombre del componente LOD (% w/w) LOQ (%

Vinylpyrrolidone 0.000007 w/w)
0.000029
Notas:
1) Los tiempos de retención son sólo para información.

2) En esta prueba sólo se calcula el pico de vinilpirrolidinona y no se tienen en
cuenta todos los demás picos observados en la matriz de la muestra.
4.2. 4.2. Cálculo:
Calcular el porcentaje de vinilpirrolidinona en la porción de povidona tomada

utilizando la siguiente fórmula:
Samp. Std 4.0 × 5.0

= P ×
Vinylpyrrolidone
(%w/w) area wt. × mL mL
× 20 mL
× 100
× 200
Std area 100 100 Samp.
mL mL mL 100
wt
Donde :
Samp. = El área del pico cuenta para el pico de vinilpirrolidina en el

area cromatograma de la muestra de solución.
Std. area = El área promedio del pico de vinilpirrolidinona se cuenta en el
cromatograma de la solución estándar de trabajo como se
obtiene en la idoneidad del sistema.
Std. = Peso de la vinilpirrolidona tomada para la solución estándar,
en mg..
Wt. = Peso de la vinilpirrolidona tomada para la solución de muestra,
en mg.
P
Samp. = Porcentaje de potencia del funcionamiento de la
norma utilizada para la preparación de la norma.
1. 2-PIRROLIDONA (POR HPLC)
5.1. Reactivos:
Metanol (grado HPLC) Agua (grado MilliQ)
Preparar una cantidad adecuada de mezcla de Agua y Metanol en la proporción de

965:35. Filtrar a través de un filtro de nylon de 0,45 µm y desgasificar.
Usar la fase móvil como blanco.
5.4. Preparación de la solución madre estándar:
Pesar con precisión y transferir unos 30,0 mg de 2-Pirrolidona a un matraz aforado

de 100 mL. Disolver y diluir hasta el volumen con la fase móvil y mezclar bien.
5.5. 5.5. Preparación de la solución estándar de trabajo:
Transfiera 10.0 mL de la solución estándar madre a un matraz aforado de 100 mL.

Diluir hasta el volumen con la fase móvil y mezclar bien para obtener una
concentración final de 2-Pirrolidona de unos 30 µg/mL.
Nota: Si se dispone de menos cantidad de estándar, pese menos cantidad y ajuste

la dilución en consecuencia para obtener la misma concentración final.
5.6. 5.6. Preparación de la solución de muestra:
Transferir unos 250 mg de muestra en un matraz aforado de 50 mL. Sonicar

durante unos 5 minutos para disolverla. Diluir hasta el volumen con fase móvil y
mezclar bien para obtener una concentración final de 5 mg/m L.
Page No: 11/23

document
Nota: La solución de muestra es estable durante 40 horas a temperatura ambiente

según el Informe de Validación del Método MVR-601/17.
Utilizar un cromatógrafo líquido de alto rendimiento (HPLC) adecuado equipado

con lo siguiente:
Columna analítica: Inertsil ODS-3 (4,6 mm x 150 mm; 5 µm)

Columna de guardia : Inertsil ODS-3 (4.0 mm x 10 mm; 5 µm)
Velocidad de flujo: 0,8 mL/min.
Horno de columnaTemperatura: 40°C
Tiempo de ejecución: 25 minutos
Nota: Equilibre el sistema durante 30 minutos antes de iniciar el análisis.
Inyectar la solución estándar de trabajo en el cromatógrafo y registrar los

La eficiencia de la columna para el pico de 2 pirrolidona no es inferior a 5000.
El factor de simetría para el pico de 2 pirrolidona no es superior a 1,5.
La desviación estándar relativa del pico de 2-pirrolidona de seis inyecciones

repetidas no es superior al 2,0%.
5.3. Procedimiento:
Inyectar por separado la solución de muestra en el cromatógrafo, registrar los

cromatogramas y medir las respuestas del pico de 2 pirrolidona. El tiempo de
retención del pico de 2-Pirrolidona es de unos 7 minutos.
Page No:
: impression
electrónicamente
Los valores de Límite de Detección y Límite de Cuantificación (LOQ) para el pico

de 2-Pirrolidona se dan en la siguiente tabla:
Nombre del componente LOD (% w/w) LOQ (%

2-Pirrolidona 0.0001 w/w)
0.0003
Notas:
1) El tiempo de retención es sólo para información.

2) En esta prueba sólo se considera el pico de 2 pirrolidona.
5.2. Cálculos:
Calcular el porcentaje de 2-pirrolidona en la porción de Povidona tomada

utilizando la siguiente fórmula:
2-Pirrolidona
At Ds P × 100
(%reclamo de la As × Dt ×
=
etiqueta) 100
Donde :
At = El área del pico cuenta para el pico de 2-Pirrolidona en el cromatograma de la solución de

muestra.
As = El área promedio cuenta para el pico de 2-Pirrolidona en el cromatograma de la solución
estándar de trabajo como se obtiene en la idoneidad del sistema.
Ds = Factor de dilución de la solución estándar. Dt = Factor de dilución de la solución de muestra.
P = Porcentaje de potencia del patrón de trabajo/referencia de 2-Pirrolidona utilizado para la
preparación del patrón.
1. LÍMITE DE PERÓXIDOS: (Por UV)
Preparar una solución de muestra de 40 mg/mL en agua.
A 25 mL de la solución de muestra se añaden 2 mL de TS de tricloruro de

titanio-ácido sulfúrico y se deja reposar durante 30 minutos. Mida la
absorbancia de una porción de esta solución contra el Blanco.
A 25 mL de la solución de muestra añadir 2 mL de ácido sulfúrico al 13%.
6.3. Procedimiento
Usando un espectrofotómetro UV adecuado, escanea la solución de la

muestra. Mida la absorbancia a 405 nm usando una celda de 1 cm. Mida la
absorbancia de una porción de esta solución contra el blanco. Calcule en
base a anhidro. La absorbencia de la solución de muestra no es superior a
0,35 (correspondiente a NMT 400 ppm).
2. ÁCIDO FÓRMICO: (Por HPLC)
7.1. Reactivos:
Ácido perclórico (70%, grado ACS) Resina Amberlite IRN-77

Agua (grado MilliQ)
Transferir 5 mL de ácido perclórico a 500 mL de agua. Diluir hasta 1000 mL

con agua y mezclar bien. Filtrar a través de un filtro de membrana de nylon
de 0,45 µm. Preparar en cantidad adecuada.
Page No: 14/23
|La página de la firma es la primera página del documento
Nota: La fase móvil es estable durante 3 días según el Informe de Validación del
Método MVR-466/11.
7.1. Preparación de la solución patrón madre:
Pesar con precisión y transferir unos 20 mg de ácido fórmico en un matraz aforado de

100 mL que contenga unos 40 mL de agua. Diluir hasta el volumen con agua y mezclar
bien.
7.2. 7.2. Preparación de la Solución Estándar de Trabajo:
Transferir 5.0 mL de la solución estándar madre al matraz aforado de 100 mL. Diluir
hasta el volumen con agua y mezclar bien. La concentración final de ácido fórmico en
el estándar de trabajo es de aproximadamente 10 µg/mL (0,01mg/mL).
Nota: Si se dispone de menos cantidad de estándar, pese menos cantidad y ajuste la

dilución en consecuencia para obtener la misma concentración final.
Pesar con precisión y transferir aproximadamente 1,0 g de muestra a un matraz

aforado de 50 mL. Añada unos 30 mL de agua. Sonicar durante 10 minutos para
disolverla. Deje que la solución alcance la temperatura ambiente. Diluya hasta el
volumen con agua y mezcle bien.
Nota: La solución de la muestra es estable durante 38 horas según el Informe de

Validación del Método MVR-466/11.
7.4. Preparación del tratamiento de la muestra:
1) Tome una jeringa de plástico de 5 mL.

2) Retire el pistón.
3) Coloque un filtro de vidrio de 1.0 µm.
4) Llenar la jeringa con resina Amberlite IRN-77 hasta la marca de 3 mL.
5) Coloque la jeringa con la resina en dirección descendente.
Page No: 15/23


1) Añadir agua hasta la marca de 5 mL. Deje que el agua pase a través de la cama de
resina y el filtro. Cuando el nivel del agua esté justo por encima del lecho de resina,
vuelva a añadir agua hasta la marca de 5 mL y deje que el agua pase a través del lecho
de resina y el filtro.
2) Repita el paso 6 de 4 a 5 veces para que pase unos 10-20 mL de agua a través del
lecho de resina, filtre y deseche esta solución.
3) Añada la solución de muestra a la jeringa hasta la marca de 5 mL cuando el agua de
la jeringa esté justo por encima de la capa de lecho de resina. Deje que la muestra pase
a través del lecho de resina y filtre.
4) Repita el paso 8 de 4 a 5 veces para pasar unos 10-20 mL de muestra a través del
lecho de resina y el filtro, y deseche la solución.
5) Luego repita el paso 8 nuevamente y recoja unos 10 mL de solución de muestra que
ha pasado por la resina y el filtro. Filtrar la muestra recogida a través de
Filtro de nylon de 0,2 µm (Mfg: mdi; Catálogo# SYGN0601MNXX104) desechando los
primeros 5 mL de filtrado.
7.2. Preparación de la solución en blanco:
1) Tome 5 mL de jeringa de plástico.

2) Retire el pistón.
3) Coloque un filtro de vidrio de 1.0 µm.
4) Llenar la jeringa con resina Amberlite IRN-77 hasta la marca de 3 mL.
5) Coloque la jeringa con la resina en dirección descendente.
6) Añada agua hasta la marca de 5 mL. Deje que el agua pase a través de la cama de
resina y el filtro. Cuando el nivel del agua esté justo por encima de la resina, añada agua
de nuevo hasta
5 mL marcan y permiten pasar a través de la resina y el filtro y descartan esta solución.
7) Repita el paso 6 de 4 a 5 veces para pasar unos 10 - 20 mL de agua a través del
lecho de resina y el filtro.
8) Recoger unos 10 mL de solución en blanco (agua) que se pasa por el lecho de resina
y el filtro. Filtrar la muestra recogida a través de un filtro de nylon de 0,2 µm (Mfg: mdi;
Catálogo# SYGN0601MNXX104) desechando los primeros 5 mL de filtrado.
: impression
11-Mar- 2019 8:56 PM Page No: 16/23

Utilizar un cromatógrafo líquido de alto rendimiento (HPLC) adecuado equipado con lo

siguiente:
Columna: Supelcogel C-610; 9 µm, 30 cm × 7,8 mm de diámetro interior o equivalente.

Velocidad de flujo : 0,8 mL/min.
Volumen de inyección: 50 µL Horno de Columna
Temperatura: 30°C Muestra
Temperatura : Ambiente
Tiempo de ejecución: 16 minutos para el estándar
95 min para el blanco y la muestra
Inyectar la solución estándar en el cromatógrafo y registrar los cromatogramas. El

sistema es adecuado para el análisis, si y sólo si;
La desviación estándar relativa de las respuestas de área del pico de ácido fórmico de
seis inyecciones repetidas no debe ser superior al 2,0%.
7.3. Procedimiento:
Inyectar por separado el blanco y la solución de la muestra (en una sola) en el

cromatógrafo. El tiempo de retención del ácido fórmico es de unos 11 minutos.
7.4. Cálculos:
Acido formico
= At Ds P × 100
(% label claim) As × Dt ×
100
Page No: 17/23

Impreo por Arti Pandya Tiempo de 11-Mar-2019 8:56 PM

Donde :
At = El área cuenta para el pico de ácido fórmico en el cromatograma de la solución de

muestra.
As = Recuentos de área promedio para el pico de ácido fórmico en el cromatograma de la
solución estándar como se obtiene en la idoneidad del sistema.
DS = Factor de dilución de la solución estándar. DT = Factor de dilución de la solución de muestra.
P = Porcentaje de potencia de trabajo del ácido fórmico/estándar de referencia.
1. K-VALUE
Pesar con precisión una cantidad de muestra no desecada, equivalente a 1 g en
base anhidra. Disolverla en unos 50 mL de agua en un matraz volumétrico de
100 mL. Diluir con agua a volumen y mezclar. Dejar reposar durante 1 hora.
Determinar la viscosidad, utilizando un viscosímetro de tubo capilar (ver
Viscosidad <911>) de esta solución a 25°C± 0.2°C.
Calcula el valor K de la povidona con la fórmula:
Dónde:
c = peso, en la base anhidra, del espécimen probado en cada 100.0 mL de
Z = solución (g)
Viscosidad de la solución de la muestra en relación con la del agua.

impression (IST) :

2. ENSAYO: DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO: (Método II)
Siga el procedimiento <461> en la Determinación de Nitrógeno, Método II usando

alrededor de 0,1 g de muestra pesadas con precisión. En el procedimiento, omitir el
uso de Peróxido de Hidrógeno, usar 5 g de mezcla en polvo de Sulfato de Potasio,
Sulfato Cúprico y Dióxido de Titanio (33:1:1), en lugar de Sulfato de Potasio y
Sulfato Cúprico (10:1). Calentar hasta obtener una solución clara y de color verde
claro, luego calentar durante otros 45 minutos. Proceda como se indica para el
procedimiento, comenzando con "Añada con precaución a la mezcla de digestión
70 mL de agua.

impression (IST) :
Povidone – System Suitability Chromatogram for Vinylpyrrolidinone
Page No: 20/23


Povidona - Cromatograma estándar para la 2-Pirrolidona
Page No: 21/23

: impresion IST) :

E POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ AN
Povidona - Cromatograma estándar para el ácido fórmico
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Historial de cambios

Ninguno No aplica  - Nueva materia prima Procedimiento de

prueba estándar.
 - Referencias: Actual USP, FT005884,
MVR- 601/17, MVR-602/17 y MVR-603/17.

POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ ANTES DE US
Fecha efectiva: 01-May-2016

Titulo: SODIUM CHLORIDE, USP
E
SPÁGINA DE
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Gira Shah
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Documentación LABS
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Sr. Gerente de Servicios Técnicos MSTG 16-Mar-2016 Revisado y aprobado por
PDTS
Dalvinder Singh
Gerente Principal de QC, Materias CONTROL DE CALIDAD- 16-Mar-2016 Revisado y aprobado por
Primas LABORATORIOS LA-OHMS
SUNITA NARANG
Director de Asuntos de FORMULACIONES DE DRA - 17-Mar-2016 Revisado y aprobado por
Reglamentación de GURGAON
Medicamentos
Bhupendra Patel
Jefe de Calidad del GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 17-Mar-2016 Revisado y aprobado por
Sitio LABS
electrónica..
Impreso por Arti Pandya Tiempo de 11-Mar-2019 9:38 PM 1

POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ AN

Titulo: SODIUM CHLORIDE, USP
E
Título : CLORURO DE SODIO, USP

Estado de la farmacopea: USP y en casa
Almacenamiento : Conservar en contenedores bien cerrados.
Envasado : El material debe ser envasado en contenedores adecuados y bien cerrados

Nombre del fabricante : Avantor

r
Page No: 2/6


PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
♦
DESCRIPCIÓN* Cristales cúbicos incoloros o polvo Actual USP/
cristalino blanco. GP000054
♦
SOLUBILIDAD Libremente soluble en agua; Actual t USP /
soluble en glicerina; ligeramente GP000040
soluble en alcohol.
IDENTIFICACION* Actual USP General Chapter

A. Prueba de sodio Cumple con los requisitos <191> / FT007943
de la USPt
Actual USP General
Prueba de cloruro Chapter
Cumple con el requisito <191> / FT007943
de la USP
IMPURESAS
- Arsenico NMT 1 Actual USP

(ppm) (Method General Chapter
I) <211> / GP000018
- Bario Meets the USP requirement Actual USP /

FT007943
- Ferrocianuros Meets the USP requirement Actual USP /

FT007943
- Yodos Meets the USP requirement Actual USP /

FT007943
- m etales (ppm) NMT 2 Actual USP /

FT007943
Page No: 3/6

Printed By : Arti Pandya Printed Time (IST) : 11-Mar-2019 9:38 PM

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
IMPUREZAS (Contd.)
- - Límite de bromuros NMT 100 Actual USP

(ppm) (po UV-Vis General Chapter
espectrofotometria ) <857> / FT007943
- - Límite de Fosfatos (ppm) NMT 25 Actual USP /

FT007943
- Magnesio y metales NMT 100 Actual USP

alcalinotérreos (ppm) General Chapter
(calculado como Ca) <541> / FT007943
- (Por titrimetría)
- Nitritos (por la Absorbance is NMT 0.01 Actual USP

espectrometría General Chapter
UV-Vis) <857> / FT007943
- Sulfato (ppm) NMT 200 Actual USP /

FT007943
- Metales pesados NMT 5 Actual USP

(ppm) (MetodoI) General Chapter
<231> / GP000020
- Apariencia de la solución Cumple con el requisito de la USP Actual USP /
FT007943
: impression
11-Mar- 2019 9:38 PM Page No: 4/6

E
PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
PRUEBAS ESPECÍFICAS (Contd.)
- - Acidez o Alcalinidad Cumple con el requisito de la USP ActualUSP /

FT007943
- Pérdida en el secado * (% NMT 0.5 Actual USP

w/w) (Dry 1.000g at 105°C General Chapter
for 2h) <731> / GP000022
TAMAÑO DEL
† 30-50% p/p retenido en GP000039
PARTÍCULA
(By Alpine Airjet) # 80 Mesh Sieve (US)NLT 100%
w/w de las partículas pasan a
través de la malla de tamiz 20
(US))
Ensayo* (% w/w) (en base seca) 99.1 – 100.5 Actual USP

(Por titrimetría) General Chapter
<541> / FT007943
◆ Sólo para información.
* Estas pruebas se realizarán durante la repetición de las pruebas de este material
† Prueba interna.
Nota: El material cumple con los requisitos del Capítulo General de la USP sobre
Disolventes Residuales
<467>. Según el fabricante, la clase 1, 2, 3 o cualquier otro disolvente no se utiliza en el
proceso de fabricación, por lo que no es necesario probar.
: impresion
(IST) : 11-Mar-2019 9:38 PM Pag No: 5/6

E
v ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO.
E POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ A
HISTORY OF CHANGES

última versión)
Ninfguno No aplica Nueva especificacion
CC069244 FS016300 Ver. 1.0 - Se añadió la prueba del tamaño de las partículas.
- Añadida nota al pie de página de la prueba interna.
- Añadido a la lista de la Farmacopea.
- El logo del documento / plantilla fue revisado de
"Ranbaxy" a "SunPharma" debido a la fusión.
CC077337 FS016300 Ver. 2.0 - Capítulo General de la USP <851> para las pruebas
de Límite de Bromuros y Nitritos revisado a Capítulo
General de la USP <857>.
Page No: 6/6

POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALID

Fecha efectiva: 01-Dec-2016

E
Titulo: ACETONE, NF
PÁGINA DE
FIRMAS
Gira Shah
QA Group Leader, Documentation GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 22-Nov- Creado por
LABS 2016
Dalvinder Singh CONTROL DE CALIDAD-LABORATORIOS 23-Nov-2016

Gerente Principal de QC, Materias LA-OHM Revisado y aprobado por
Primas
Bhupendra 28-Nov-2016
Patel CONTROL DE CALIDAD- Revisado y aprobado por
LABORATORIOS LA-OHM
Jefe de Calidad del Sitio

electrónica.


Fecha efectiva: 01-Dec-2016
Titulo: ACETONE, NF
E
Título : CLORURO DE SODIO, USP

Fabricante : Avantor
Page No: 2/10

Impreso por Arti Pandya Tiempo de 9- Mar-2019 4:03 AM

documento
1. IDENTIFICACIÓN:
A. Prueba de sodio
A una solución de 0,1 g de muestra en 2 mL de agua, añada 2 mL de solución de carbonato de potasio al 15%, y luego caliéntela hasta que
hierva. No se forma ningún precipitado. Añada 4 mL de piroantimonato de potasio TS, luego caliéntelo hasta la ebullición. Deje enfriar en
agua helada y, si es necesario, frote el interior del tubo de ensayo con una varilla de vidrio. Se forma un precipitado denso. Los compuestos
de sodio imparten un intenso color amarillo a una llama no luminosa.
B. Prueba de cloruro
Disuelva 3 mg de la muestra en 2 mL de agua. Acidifique la solución de la muestra con ácido nítrico diluido y añada 0,4 mL de nitrato de
plata TS. Agitar y dejar reposar. Se forma un precipitado cuajado y blanco. Centrifugue, lave el precipitado con tres porciones de 1 mL de
agua, y deseche los lavados. Realice esta operación rápidamente con luz tenue, sin tener en cuenta el hecho de que el sobrenadante puede
no ser perfectamente claro. Suspender el precipitado en 2 mL de agua, y añadir
1,5 mL de hidróxido de amonio 10 N. El precipitado se disuelve fácilmente con la posible excepción de unas pocas partículas grandes, que
se disuelven más lentamente.
IMPUREZAS
2. BARIUM:
Use la solución preparada para la prueba de Apariencia de la Solución como solución de muestra. A 5 mL de solución de muestra, añada 2
mL de ácido sulfúrico 2 N y 5 mL de agua como solución de prueba. A otros 5 mL de la solución de muestra, añada 7 mL de agua como
solución de referencia. Deje reposar durante 2 h. Cualquier opalescencia en la solución de prueba no es más intensa que la de la solución
de referencia.
Page No: 3/10

Impreso pór Arti Pandya Tiempo de 09-Mar-2019 4:03 AM
1. FERROCYANIDES:
Disuelva 2.0 g de la muestra en 6 mL de agua.
A la solución de muestra se le agregan 0.5 mL de una mezcla de 5 mL de solución de sulfato ferroso

de amonio (10 mg/mL en 2.5 g/l (0.05N) de ácido sulfúrico) y 95 mL de solución de sulfato ferroso (10
mg/mL en agua). No se desarrolla ningún color azul en 10 min.
2. YODOS:
Humedecer 5 g de la muestra mediante la adición gota a gota de una mezcla recién preparada de
0,15 mL de solución de nitrito de sodio (100 mg/mL), 2 mL de ácido sulfúrico 1 N, 25 mL de almidón
TS libre de yodo y 25 mL de agua. Después de 5 minutos, examine la sustancia con luz natural. No
se observa ningún color azul.
3. HIERRO:
Utilice una porción de 10 ml de la solución preparada para la prueba de Apariencia de la Solución.
5.2. Preparación de la Solución Estándar de Hierro:
Inmediatamente antes de su uso, diluya la Solución Estándar de Hierro (preparada como se indica en
el Capítulo General de la USP para Hierro <241>) 1 a 10 con agua. Esta solución contiene el
equivalente a 1 µg/mL de hierro. Combine 4 mL de esta solución y 6 mL de agua.
5.3. Procedimiento:
A cada una de las soluciones se añaden 2 mL de una solución de 200 mg/mL de ácido cítrico y
0,1 mL de ácido tioglicólico. Mezclar, hacer alcalino con agua de amoníaco más fuerte, y diluir con
agua hasta 20 mL.
Después de 5 min, cualquier color rosado en la solución de la muestra no es más intenso que el de la
solución estándar (NMT 2 ppm).
Pag No: 4/10
Impreso por Arti Pandya Tiempo de impresio 09-Mar-2019 4:03 AM
: (IST) :
1. LÍMITE DE BROMUROS:
Nota: Prepare la solución de muestra y la solución estándar concomitantemente.
6.1. Preparación de la Solución Estándar:
A 5.0 mL de una solución que contenga 3 µg/mL de bromuro de potasio agregar 2.0 mL de pH 4.7 Rojo
Fenol TS y 1.0 mL de solución de cloramina T (0.1 mg/mL), y mezclar inmediatamente. Después de 2 min,
añadir 0,15 mL de tiosulfato de sodio 0,1 N, mezclar y diluir con agua hasta 10,0 mL.
A 0.5 mL de la solución preparada para la prueba de Apariencia de la Solución agregue

4.0 mL de agua, 2.0 mL de pH 4.7 Rojo Fenol TS, y 1.0 mL de solución de Cloramina T (0.1 mg/mL), y
mezclar inmediatamente. Después de 2 min, añadir 0,15 mL de
0.1 N Tiosulfato de sodio, mezclar y diluir con agua hasta 10.0 mL.
6.3. Procedimiento:
Medir los espectros de absorción de las soluciones patrón y de muestra, utilizando un espectrofotómetro
UV-Vis adecuado, a una longitud de onda de 590 nm. Utilizar el agua como blanco. La absorbancia de la
solución de la muestra no es mayor que la de la solución del patrón (NMT 100 ppm).
2. LÍMITE DE FOSFATOS
7.1. Solución estándar de fosfato:
Preparar una solución de 0,716 mg/mL de fosfato potásico monobásico en agua.
7.2. 7.2. Solución estándar de fosfato:
Preparar una solución de 7,16 µg/mL de Solución madre de fosfato en agua.
Nota: Preparar esta solución fresc
Pag No: 5/10


Diluir 2 mL de la Solución Estándar de Fosfato con agua hasta 100 mL.
7.2. Preparación de la Solución de Muestra:
Diluir 2 mL de la solución preparada en la prueba de Aspecto de la Solución con

agua hasta 100 mL.
7.3. Preparación de la Solución de Ácido Sulfomolibdico:
Disolver con calor 2,5 g de molibdato de amonio en 20 mL de agua. Diluir 28 mL

de ácido sulfúrico con 50 mL de agua, y luego enfriar. Mezclar las dos soluciones
y diluir con agua hasta 100 mL.
7.4. Procedimiento:
A la solución estándar y a la solución de muestra se añaden 4 mL de solución de

ácido sulfomolibdico, y se añaden 0,1 mL de una mezcla de 1 mL de cloruro
estanoso de ácido más fuerte TS y 10 mL de ácido clorhídrico 2 N. Después de 10
minutos, comparen los colores de 20 mL de cada solución.
7.5. Criterios de aceptación:
Cualquier color en la solución de la muestra no es más intenso que el de la

solución estándar (NMT 25 ppm).
1. MAGNESIO Y METALES ALCALINOS:
8.1. Preparación de una solución tampón de cloruro de amonio-amonio de pH

10.0:
Disolver 5,4 g de cloruro de amonio en 20 mL de agua. Añadir 20 mL de hidróxido

de amonio, luego diluir hasta 100 mL con agua.
: impresion
09-Mar- 2019 4:03 AM Page No: 6/10

E
8.1. Procedimiento:
A 200 mL de agua añadir 0,1 g de clorhidrato de hidroxilamina, 10 mL de tampón, 1 mL de sulfato

de zinc de 0,1 M y 0,2 g de trituración de Eriocromo negro T. Calentamiento a 40°C. Titule esta
solución con 0,01 M de edetato disódico VS hasta que el color violeta cambie a azul profundo. A
esta solución añada 10,0 g de muestra disuelta en 100 mL de agua. Si el color cambia a violeta,
titule la solución con 0.01 M de edetato disódico VS hasta que el color cambie a azul profundo. El
volumen de 0,01 M de edetato disódico consumido en la segunda titulación no supera los 2,5 mL
(NMT 100 ppm, calculado como Ca).
1. NITRITOS:
A la porción de 10 mL de la solución preparada para la prueba de Apariencia de la Solución, añada

10 mL de agua.
9.2. Procedimiento:
Medir los espectros de absorción de la solución de muestra, utilizando un espectrofotómetro UV-

Vis adecuado, a una longitud de onda de 354 nm utilizando una celda de 1 cm.
9.3. 9.3. Criterios de aceptación:
La absorbencia de la solución de muestra no es superior a 0,01.
2. SULFATO:
Nota: Todas las soluciones utilizadas para esta prueba deben ser preparadas con agua destiladar.
Pag No: 7/10

: impresion (IST) :

10.1. Preparación de la solución estándar de sulfato A:
A 181 mg de sulfato de potasio en un matraz aforado de 100 mL añada unos mL

de alcohol al 30%. Remover para disolver, diluir con 30% de alcohol a volumen, y
mezclar. Inmediatamente antes de usar, transfiera 10.0 mL de esta solución a un
matraz aforado de 1000 mL, y dilúyalo con 30% de alcohol a volumen (10 µg/mL
de sulfato).
10.2. Preparación de la Solución Estándar de Sulfato B:
A 181 mg de sulfato de potasio en un matraz aforado de 100 mL añadir unos mL

de agua. Remover para disolver, diluir con agua hasta el volumen y mezclar.
Inmediatamente antes de usar, transfiera 10.0 mL de esta solución a un matraz
aforado de 1000 mL, y diluya con agua a volumen (10 µg/mL de sulfato).
10.3. Preparación de la solución de cloruro de sodio:
A 50 mg/ mL de cloruro de sodio en agua.
10.4. 10.4. Preparación de la solución de cloruro de bario:
Preparar una solución de cloruro de bario en agua (250 mg/mL).
10.5. 10.5. Preparación de la solución estándar:
A 1,5 mL de solución estándar de sulfato A añadir 1 mL de solución de cloruro de

bario. Agitar y dejar reposar durante 1 min. A 2,5 mL de la suspensión resultante,
añadir 15 mL de solución estándar de Sulfato B y 0,5 mL de ácido acético 5 N, y
mezclar.
A 1.5 mL de Sulfato Estándar solución A añadir 1 mL de solución de cloruro de

bario. Agitar y dejar reposar durante 1 min. A 2,5 mL de la suspensión resultante,
añadir 15 mL de solución de cloruro de sodio y 0,5 mL de ácido acético 5 N, y
mezclar.
Pag No: 8/10

: impresion (IST) :

Cualquier opalescencia producida en la solución de la Muestra después de 5 minutos de estar en

pie es NMT que se produjo en la solución Estándar (200 ppm).
1. APARIENCIA DE LA SOLUCIÓN:
Disolver 20.0 g de muestra en agua libre de dióxido de carbono y diluir con el mismo solvente hasta
100.0 mL. Esta solución es clara e incolora.
2. ACIDEZ O ALCALINIDAD:
A 20 mL de la solución preparada para la prueba de Apariencia de la Solución, añada 0.1 mL de

azul de bromotimol TS. No más de 0.5 mL de ácido clorhídrico 0.01 N o
Se requiere 0,01 N de hidróxido de sodio para cambiar el color de esta solución.
3. ENSAYO:
(Por titulación)
13.1. Procedimiento:
Disuelva unos 50 mg de la muestra, pesadas con precisión, en 50 mL de agua. Titular con nitrato
de plata 0.1 N VS determinando el punto final de forma potenciométrica. Cada mL de nitrato de
plata de 0,1 N equivale a 5.844 mg de NaCl.
13.1. Cálculos:
NaCl (% w/w en =
base seca) Vs × 5.844 × N × 100 100
0.1 × Ws × (100 - a)
Donde :
V = Volumen de 0,1N de nitrato de plata VS consumido en la titulación de la muestra.

s = Normalidad real de 0,1N Nitrato de plata VS utilizado.
W = Peso de la muestra en mg.
s = Pérdida porcentual por desecación de la muestra.
a
Pag No: 9/10

: impresion
electrónicamente

Ningno No se aplica. Nuevo procedimiento de prueba estándar.
Referencias:
USP37/NF32 Suplemento 2 Monografía para el
Cloruro de Sodio USP.
CC077336 FT007943 ver. 1.0  - Se revisaron las pruebas de Bario,

Ferrocianuros y Sulfato.
 - Logotipo/plantilla revisada de Ranbaxy a
Sun Pharma debido a la fusión.
CC085868 FT007943 ver. 1.0  - Se actualizaron los procedimientos de las

pruebas de sulfato y ferrocianuros.
Pag No: 10/10

Impreso por Arti Pandya Tiempo de impresion 09-Mar-2019 4:03 AM
: Este documento está (IST) : electrónicamente en Documentum-versión 6.5
firmado
Pag No: 10/10
Impreso por Arti Pandya Tiempo de impresion 09-Mar-2019 4:03 AM
: Este documento está (IST) : electrónicamente en Documentum-versión 6.5
firmado

Revisión debida: 05-May-2022
Titulo: ÁCIDO ESTEÁRICO, NF
PÁGINA DE
FIRMAS

Daniel Savad
Asociado superior de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 02-May-2016 Creado por
calidad
Dalvinder Singh
Gerente Principal de QC, CONTROL DE CALIDAD- 02-May-2016 Revisado y aprobado por
Materias Primas LABORATORIOS LA-OHM
Daniel Orlandi
03-May-2016 Revisado y aprobado por
Sr. Gerente de Servicios Técnicos MSTG
PDTS
Shipra Malik
Asociado de FORMULACIONES DE DRA - 05-May- Revisado y aprobado por
investigación GURGAON 2016
Gira Shah
Líder del Grupo QA, GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM Revisado y aprobado por
Documentación LABS 05-May-2016

electrónica.
Impreso Arti Tiempo impreso 09-Mar-2019 1:25 AM 1

por: Pandya (IST) :
ESPECIFICACIÓN DE LA MATERIA
PRIMA
Título : ÁCIDO ESTEÁRICO, NF
Tipo de documento : Mercado de liberación/regulación: EE.UU.

Código SAP : 3000887 (Ácido esteárico 50) Estado de la farmacopea: USNF
Almacenamiento : Conservar en contenedores bien cerrados.
Envasado : El material debe ser envasado en recipientes adecuados y bien cerrados

fabricante. La etiqueta indica el tipo de ácido esteárico 50.
Etiquetado : La etiqueta declara el tipo de ácido esteárico (50, 70 o 95).

Nombre del fabricante : PMC Biogenix
Page No: 2/6

: impreion (IST) :

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
♦
DESCRIPCIÓN * Sólido duro, blanco o ligeramente Actual USNF /
amarillento, algo brillante y GP000054
cristalino, o polvo blanco o blanco
amarillento..
♦
SOLUBILIDAD Prácticamente insoluble en agua; Actual USNF /
libremente soluble en cloroformo y GP000040
en éter; soluble en alcohol.
A. IDENTIFICACIÓN Actual USNF /
rpunto de eezing Cumple con el requisito de la FT005934
USNF bajo la prueba del punto de
congelación.
B. Valor del
ácido
194 - 212
B. PorGC*
Los tiempos de retención de los
principales picos de la solución de
muestra corresponden a los de la
solución estándar obtenidos en el
ensayo.
IMPUREZAS:
- Residuos en la ignición
(% w/w) NMT 0.1 Actual USNF
(Determinado sobre 4 g de General Chapter
muestra) <281> / GP000141
- - Metales pesados
@ NMT 10 Actual USNF
(ppm) (Metodo II) General Chapter
<231> / GP000020
Page No: 3/6

: impresion (IST) :

PRUEBA REQUISITO REFERENCIA

DEL MÉTODO
PRUEBAS ESPECÍFICAS:
- Grasas y aceites fijos, valor de NMT 4.0 Actual USNF
yodo * General Chapter
(Metodo I) <401>/ GP000083
(Determinado en 1 g de muestra,
utilizando 15 mL de Cloroformo)
- Colorde la sol uci on cumple con USNF Actual USNF /

FT005934
- Acidez cumple co USNF Actual USNF /

FT005934
- Punto de congelacion (°C) 53 – 59 Actual USNF /
FT005934
Ensayo * (%w/w) Actual USNF /

(por GC) FT005934
- Acido estarico 40.0 – 60.0
- NLT 90.0
- Acido estarico + acido
palmico
◆ Sólo para información
Se aceptará el certificado de análisis del fabricante para liberar el material después de evaluar los tres
primeros lotes. A partir de entonces, un lote será probado completamente cada año .
Note: As per manufacturer, no solvents are used in the manufacturing process hence need not be
tested.
Pag No: 4/6

: impresion
electrónicamente
CC00721 FS000203 Ver. 1.0  - Formato de especificación actualizado según el nuevo

2 sistema de gestión de cumplimiento de Documentum (DCM).
(referencia a la antigua
 - Procedimiento de prueba estándar creado por separado
serie de documentos según el nuevo formato DCM.
3000887 Rev.03)  - Se ha eliminado la notación de prueba reducida, @, de la
prueba de ensayo.
 - Añadida la notación, ♦, y la nota a pie de página para indicar
que estas pruebas son "Sólo para información".
 - Eliminado la prueba de Disolventes Residuales pero
manteniendo la nota al pie de página de acuerdo con el actual
capítulo general de la USP <467>.
CC02002 FS000203 ver. 2.0  - Se añadieron las pruebas de identificación A, B y C.

9  - Añadido el test de Color de la solución, Acidez y Punto de
congelación.
 - El límite del ensayo para el ácido esteárico se redefinió de
NLT 40% a 40% - 60 %.
 - Se añade el símbolo '*' para la prueba de identificación "Por
GC" y para el "Ensayo".
 - Eliminadas las pruebas de Temperatura de congelación,
Ácido mineral y Grasa neutra o Parafina.
 - Límite de metales pesados redefinido de NMT 0.001
 %w/w a 10 ppm.
 - Cambió el uso del cloroformo de 35 mL a
 15 mL bajo prueba para el valor de yodo.
 - El tamaño de la muestra es de 1 g añadido y el límite es
revisado de
 NMT 4 a NMT 4.0 bajo prueba de valor de yodo.
 - Formato revisado según USP-NF cuando sea aplicable.
 - Se ha añadido una declaración de etiquetado.

CC062199 FS000203 Version 3.0 - En su caso, alteración del formato/orden de las pruebas
para que coincida con el de la monografía actual de la
USP/NF.
- Especificación revisada del contenido de ácido esteárico
TWCCR en la prueba para el ensayo de "40 - 60" a "40.0 - 60.0".
169878 - Logotipo/plantilla revisado de 'Ranbaxy' a 'Sun Pharma'.
CC078886 FS000203 Version 4.0 - Junto al código SAP, indicado "(Ácido esteárico 50)"
- Se añadió una declaración de etiquetado.
************ Fin del documento *************


SIGNATURE PAGE

Daniel Savad
Asociado superior de GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM 29-Apr-2016 Creado por
calidad
Dalvinder Singh GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM LABS

Gerente Principal de QC, Materias 02-May-2016 Revisado y aprobado por
Primas
Gira Shah GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM

LABS 02-May-2016 Revisado y aprobado por
Líder del Grupo QA, Documentación

electrónica.

PROCEDIMIENTO DE PRUEBA
Documento No. : ESTÁNDAR
FT005934
Título : ÁCIDO ESTEÁRICO, NF

Mercado : EE.UU.
Fabricante : PMC Biogenix
Pag No: 2/10

: impresion (IST) :

1. IDENTIFICACIÓN:
A. Punto de congelación:
Cumple con los requisitos de la prueba para el Punto de Congelación.
B. Valor de acidez:
Preparación de petróleo ligero:
Utilice petróleo ligero que tenga las siguientes propiedades: un líquido claro,
incoloro, sin fluorescencia; prácticamente insoluble en agua; miscible con alcohol;
densidad a 20°C aproximadamente 0,720; rango de destilación 100°C - 120°C;
contenido de agua NMT 0,03%.
Nota: Éter de petróleo; intervalo de ebullición 100°-140°; CAS 64742-49-0 de

Fisher Scientific; el número de catálogo AC23302-0025 es adecuado.
Preparación de la solución de muestra:
Disolver 0,5 g de muestra en 50 mL de una mezcla de volúmenes iguales de

alcohol y petróleo ligero previamente neutralizado con hidróxido de potasio 0,1 N o
hidróxido de sodio 0,1 N, utilizando 0,5 mL de fenolftaleína TS como indicador. Si
es necesario, calentar a unos 90°C para disolver la sustancia a examinar.
Procedimiento:
Titular la solución de muestra con 0,1 N de hidróxido de potasio o 0,1 N de

hidróxido de sodio hasta que el color rosado persista durante al menos 15 s.
Cuando se haya aplicado el calor para ayudar a la disolución, mantener la
temperatura a unos 90°C durante la titulación.
Pag No: 3/10

Impreso por Arti Pandya T iempo de 09-Mar-2019 1:23 AM
: impresion (IST) :

Cálculo:
Calcular el valor del ácido de la porción de ácido esteárico tomado:
Result = IA = (n/m) × N × Mr
Donde :
n = Cantidad de titrant utilizado (mL)

m = Cantidad de ácido esteárico tomado para preparar la solución de la muestra (g).
N = Normalidad de la solución de hidróxido de potasio.
Mr = Peso molecular del hidróxido de potasio, 56,11
Por GC:
Los tiempos de retención de los principales picos de la solución de la Muestra

corresponden a los de la solución Estándar, tal como se obtuvo en el Ensayo.
1. COLOR DE LA SOLUCIÓN:
2.1 Preparación de la solución madre estándar Y (amarilla):
Una solución de 2.4 mL de cloruro férrico CS, 0.6 mL de cloruro de cobalto CS, y
7,0 mL de solución de ácido clorhídrico (10 g/L).
2.2 Preparación de la solución madre estándar BY (amarillo pardo):
Una solución de 2.4 mL de cloruro férrico CS, 1.0 mL de cloruro de cobalto CS,
0,4 mL de sulfato cúprico CS, y 6,2 mL de solución de ácido clorhídrico (10 g/L).
2.3 Preparación de la Solución Estándar Y:
Una solución de 2.5 mL de Solución madre estándar Y y 97.5 mL de Solución de

ácido clorhídrico (10 g/L).
Page No: 4/10

: impresion IIST) :

2.1 Preparación de la solución estándar BY:
Una solución de 2,5 mL de solución madre estándar BY y 97,5 mL de solución de

ácido clorhídrico (10 g/L).
2.2 Procedimiento:
Calentar la muestra a 75°C.
El líquido resultante no tiene una coloración más intensa que la de la solución

estándar Y o la solución estándar BY.
1. ACIDEZ:
Derretir 5,0 g de muestra, agitar durante 2 min con 10 mL de agua caliente sin
dióxido de carbono, enfriar lentamente y filtrar. Al filtrado agregar 0.05 mL de
naranja de metilo TS:. No se desarrolla ningún color rojo.
2. PUNTO DE CONGELACIÓN:
4.1 Aparato:
El aparato consiste en un tubo de ensayo de unos 25 mm de diámetro y 150 mm

de largo colocado dentro de un tubo de ensayo de unos 40 mm de diámetro y 160
mm de largo. El tubo interior está cerrado por un tapón que lleva un termómetro
de unos 175 mm de largo y graduado en 0,2° C fijado de tal manera que el bulbo
está a unos 15 mm por encima del fondo del tubo. El tapón tiene un agujero que
permite el paso del vástago de un agitador hecho de una varilla de vidrio u otro
material adecuado formado en un extremo en un bucle de unos 18 mm de
diámetro total en ángulo recto con la varilla. El tubo interior con su cubierta se
apoya centralmente en un vaso de 1 L que contiene un líquido refrigerante
adecuado a menos de 20 mm de la parte superior. Un termómetro se apoya en el
baño de enfriamiento.
Page No: 5/10

Printed By : Arti Pandya Printed Time (IST) : 09-Mar-2019 1:23 AM

4.1 Procedimiento:
Colocar en el tubo interior una cantidad suficiente de la muestra previamente derretida, para
cubrir el bulbo del termómetro y determinar el punto de congelación aproximado mediante un
rápido enfriamiento. Ponga el tubo interior en un baño a unos 5°C por encima del punto de
congelación aproximado hasta que se hayan derretido todos los cristales menos los últimos
restos. Llene el vaso de precipitados con agua o una solución saturada de cloruro de sodio, a una
temperatura de unos 5°C inferior al punto de congelación previsto, introduzca el tubo interior en el
tubo exterior, asegurándose de que estén presentes algunos cristales de semillas, y revuelva a
fondo hasta que se produzca la solidificación. Observe la temperatura más alta observada
durante la solidificación.
1. ENSAYO:
5.1 Reactivos:
Cloruro de sodio (grado AR) Sulfato de sodio (grado AR) Metanol (grado HPLC) Heptano (grado
HPLC Tri-fluoruro de boro (grado AR)
a) Cromatógrafo de gases (Agilent 6890 o equivalente) equipado con un detector de ionización de

llama o equivalente.
b) Muestreador de espacio de cabeza (Agilent 7694, G1888 o equivalente)
c) Sistema de manejo de datos (Empower o equivalente).
d) Columna: 30 m × 0,32 mm de sílice fundida recubierta con una capa de 0,5 µm de fase
estacionaria G16
Page No: 6/10

Impreso por : Arti Pandya Tiempo de impresion 09-Mar-2019 1:23 AM
(IST) :
Temperatura inicial del horno: 70°C

Tiempo inicial: 2 min.
Tasa '1' : 5°C/min.
Temperatura final del horno: 240°C
Tiempo final: 5 min.
El gas portador (He) fluye: 2.4 mL/min.
Tamaño de la inyección: 1 µL
5.2 Preparación de la solución de metanol de tri-fluoruro de boro:
Preparar una solución de 140 g/L de tri-fluoruro de Boro en Metanol.
Preparar como se indica en la solución de muestra utilizando 50 mg de ácido esteárico USP

RS y 50 mg de ácido palmítico USP RS.
Disolver 100 mg de la muestra en un pequeño matraz cónico provisto de un accesorio de

reflujo adecuado con 5 mL de solución de metanol de trifluoruro de boro. Hervir bajo reflujo
durante 10 min. Añadir 4,0 mL de Heptano a través del condensador y volver a hervir a
reflujo durante 10 min. Dejar enfriar. Añada 20 mL de una solución saturada de cloruro de
sodio. Agitar y dejar que las capas se separen. Retire unos 2 mL de la capa orgánica, y
séquela sobre 0,2 g de sulfato de sodio anhidro. Diluya
1,0 mL de esta solución con Heptano a 10,0 mL.
Pag No: 7/10

: impresion (IST) :

Inyectar la solución estándar en el cromatógrafo y registrar el cromatograma. El

sistema es adecuado para el análisis si y sólo si:
La resolución R, entre los picos de palmitato de metilo y estearato de metilo no es

inferior a 5,0.
La desviación estándar relativa de los recuentos de área de estearato de metilo y

palmitato de metilo para seis inyecciones repetidas no es superior al 3,0%.
La relación entre las áreas de áreas de picos de metil-palmitato y las áreas de

picos de estearato de metilo de seis inyecciones repetidas no es superior al 1,0%.
5.2 Procedimiento:
Inyectar la solución de muestra en el cromatógrafo y registrar el cromatograma.

Mida las áreas de pico de los ésteres de ácidos grasos en el cromatograma.
5.3 Cálculos:
Calcular el porcentaje de ácido esteárico (C18H36O2) en la porción de muestra

tomada por la fórmulaa:
(AS/AT) x 100
Donde
A = Recuento de área del pico de estearato de metilo en el

S cromatograma de la solución de muestra.
A = Suma de los recuentos de área de todos los picos de ésteres de
T ácidos grasos en el cromatograma de la solución de muestra.
Pag No: 8/10

: impresion (IST) :
c
Análogamente, calcule el porcentaje de ácido palmítico (C16H32O2) en la porción

de muestra tomada por la fórmul:
(AP/AT) x 100
Dónde:
AP = Recuento de área del pico de palmitato de metilo en el cromatograma de la solución de

muestra.
AT = Suma de los recuentos de área de todos los picos de ésteres de ácidos grasos en el
cromatograma de la solución de muestra.
Page No: 9/10

Impreso Arti Pandya Tiempo impreso 09-Mar-2019 1:23 AM
por: (IST)
Page No: 9/10
Impreso Arti Pandya Tiempo impreso 09-Mar-2019 1:23 AM
por: (IST)

CC007212 FS000203 Ver. 1.0  - Procedimiento de prueba estándar creado

(referencia a la por separado de la especificación según el
antigua serie de nuevo sistema de gestión de cumplimiento de
documentos 3000887 Documentum (DCM).
CC020030 FT005934 version 1.0  - Se añadieron procedimientos de prueba para
pruebas de identificación, Color de la solución,
Acidez y Punto de congelación.
 - Revisado el procedimiento de prueba de ensayo
según USP 35 NF 30.
 - Eliminó los procedimientos de prueba de ácido
mineral y grasa neutra o parafina.
CC049120 FT005934 Ver. 2.0  - Identificación C "Por HPLC" reemplazada

por "Por GC" como la prueba de ensayo es
por GC.
CC078887 FT005934 Version 3.0  - Logotipo/plantilla del documento revisado de
 - Para la identificación B:
 o Añadido al final de la sección de
"Preparación de petróleo ligero".
 o Se reemplazó la sección de cálculo con la
de la monografía USP39/NF34.
Page No: 10/10

: impresion
electrónicamente
La página de la firma es la primera página del document

Titulo: ÁCIDO SUCCÍNICO, NF
PÁGINA DE
FIRMAS

Suryakant Patel
documentación 2019
Mukul Sanghvi AR&D

Sivaprasadreddy Kurre MSTG

14-Feb-2019 Revisado y aprobado por
Director Superior, MSTG
Prachi Haldankar
Regulatorios 2019
Bhupendra
Calidad LABS

electrónica.

ESPECIFICACIÓN DE LA MATERIA
Documento No. : PRIMA
FS018673
Titulo: ÁCIDO SUCCÍNICO, NF
Título : ÁCIDO SUCCÍNICO, NF

Estado de la farmacopea: USPNF

Nombre del fabricante : Penta Manufacturing Company
Page No: 2/4

: impresion (IST) :

PRUEBA REQUISITO
REFERENCI
A DEL
MÉTODO
1,2
DESCRIPCIÓN Cristales blancos o polvo Actual USNF/
cristalino GP000054
1
IDENTIFICACIÓN
A. Por absorción de infrarrojo El espectro de Absorción de ActualUSP General

Infrarrojos de la muestra exhibe máximos sólo en las mismas Chapter
longitudes de onda que el del correspondiente Espectro de <197A>/<197K>
Referencia.
B Por HPLC El tiempo de retención del pico
principal de la solución de USPNF
muestra corresponde al de la
solución estándar, tal como se
obtuvo en el ensayo
1
ENSAYO (%) 99.0 – 100.5 USPNF/FT009695
Residual en la ignición (% NMT 0.025 Actual USP

w/w) General Chapter
GP000141/USPNF
<281>/
Rango de fusión 185.0°–190.0° Actual USP,
General Chapter
GP000024/USPNF
<741> /
Nota: El material cumple con el requisito para Disolventes Residuales USP Capítulo General <467>. Según el fabricante, la clase 1, 2, 3 o
cualquier otro disolvente no se utiliza en el proceso de fabricación, por lo que no es necesario realizar pruebas
.
Impreso por : Arti Pandya

Tiempo de i mpression (IST) : PagNo: 3/4

09-Mar-2019 1:15 AM
HISTORIAL DE
CAMBIOS
Número de Supera (Número Cambio(s) realizado(s)
CCR y la última versión)
Ninguno No aplica Nueva especificación según Sun Pharm, Cranbury, NJ

Especificación # RMS3055088_PEN/00. Según el
PR#136725, sólo la descripción y
Se incluye la identificación por IR (véase el anexo
breves recortes de PR #136725).
CC109351 FS018673 V 1.0 Según Sun Pharm, Cranbury, NJ Especificación #
RMS3055088_PEN/00, requisito añadido para las
pruebas Identificación B, Ensayo, Residuo en la
ignición y Rango de fusión.
Pag No: 4/4

ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO. POR FAVOR, COMPRUEBE SU VALIDEZ ANTES DE USAR
Documento No. FT009695

No. de la versión. 1,0; CORRIENTE; Efectivo
Fecha efectiva 13-Feb-2019
Revisión debida 12-Feb-2025
Título ÁCIDO SUCCÍNICO, NF
PÁGINA DE
FIRMAS
Nombre completo Título Departamento Fecha Justificatcon

Suryakant Patel
documentación 2019
Mukul Sanghvi AR&D

Bhupendra Patel GARANTÍA DE CALIDAD-TR-OHM

LABS 12-Feb-2019 Revisado y aprobado por
Director Superior de Garantía de Calidad

electrónica.


Título : ÁCIDO SUCCÍNICO, NF

Fabricante : Penta Manufacturing Company
Pag No: 2/11



1. Ensayo
1.1. Equipo:
Balanza analítica HPLC

Baño de ultrasonidos del medidor de pH
Filtro de membrana de nylon de 0,45 µm para la filtración en fase móvil (Catálogo Whatman
# 7404- 009)
1.2. Reactivos:
Fosfato de Potasio, Monobásico: Grado AR o Equivalente Ácido Fosfórico: Grado AR o
Equivalente
Metanol : Grado HPLC o Agua Milli-Q equivalente
1.3. Normas de referencia (RS):
Ácido succínico, USP o equivalente Ácido fumárico, USP o equivalente
1.4. Preparación del diluyente:
Disolver unos 6,8 g de fosfato de potasio monobásico, exactamente pesado, en 2 L de

agua. Ajustar el pH de la solución a 2,3 ± 0,05 con ácido fosfórico. Mezclar bien.
Mezclar el metanol y el diluyente en una proporción de 8:92 (v/v). Mezclar bien, filtrar a
través de un filtro de membrana de nylon de 0.45µm (Catálogo Whatman # 7404-009) y
desgasificar.
Pag No: 3/11

: impresion (IST) :
Este documento está firmado electrónicamente en versión Documentum 6.
1.1. Preparación de la solución madre de ácido fumárico:
Pesar con precisión y transferir unos 5 mg de ácido fumárico a un matraz volumétrico de 50 mL.
Disolver en unos 30 mL de diluyente por sonicación. Enfriar a temperatura ambiente de laboratorio.
Diluir hasta el volumen con el diluyente. Mezclar bien. (Concentración: alrededor de 100µg/mL)
1.2. Preparación de la solución estándar intermedia de ácido fumárico:
Pipetear 5.0 mL de Solución madre de ácido fumárico en un matraz volumétrico de 25 mL. Diluir
hasta el volumen con el diluyente. Mezclar bien. (Concentración: aproximadamente 20µg/mL)
1.3. Preparación de la solución de idoneidad del sistema:
Pesar con precisión y transferir unos 10 mg de ácido succínico a un matraz volumétrico de 10 mL.
Pipetear 1,5 mL de Solución Estándar Intermedia de Ácido Fumárico en el mismo matraz
volumétrico. Diluya hasta el volumen con el diluyente. Mezcle bien.
Nota: La solución de Adecuación del Sistema debe almacenarse en un recipiente herméticamente

cerrado a temperatura refrigerada y puede utilizarse siempre que se mantenga el perfil
cromatográfico cualitativo.
1.4. Preparación de la solución estándar de trabajo:
Pesar con precisión unos 25 mg de ácido succínico, USP RS o RS interno y transferirlo a un

matraz aforado de 25 mL. Disolver en unos 10 mL de diluyente por sonicación, si es necesario, y
luego diluir hasta el volumen con el diluyente. Mezclar bien. (Concentración: alrededor de 1mg/mL)
1.5. Preparación de la solución de muestra :

Pesar con precisión y transferir unos 25 mg de la muestra a un matraz volumétrico de 25
mL. Disolver en unos 10 mL de diluyente por sonicación, si es necesario, y luego diluir a
volumen con diluyente. Mezclar bien. (Concentración: alrededor de 1mg/mL)
Impreso Page No: 4/11
por : Arti Pandya Tiempo de 09-Mar-2019 1:18 AM
impression (IST) :
1.1. Sistema cromatográfico:
Columna: 150mm x 4.6mm, 3µm embalaje L1; Hichrom Alltima C18

Catálogo # 81387
Detector : 204 nm
Velocidad de flujo: 1.0 mL/minuto
Tiempo de ejecución: 8 minutos
Tiempos de retención: Ácido succínico: ~ 3.9 minutos
Ácido Fumárico: ~ 4.7 minutos
Lavado de agujas : Metanol : Agua (50:50 v/v)
Inyectar la solución de idoneidad del sistema y la solución estándar de trabajo en el

cromatógrafo y registrar los cromatogramas. El sistema es adecuado para el análisis, si;
- La resolución entre los picos debidos al ácido succínico y al ácido fumárico debe ser de
NLT 2.0
- El porcentaje de desviación estándar relativa (% RSD) de las áreas de los picos para el
Ácido Succínico obtenido de las cinco inyecciones repetidas de la solución estándar de
trabajo debe ser NMT 0,5%
- El factor de cola del pico de ácido succínico obtenido de la solución estándar de trabajo
debe estar entre 0,8 y 2,0
1.3. Procedimiento:
Inyectar el diluyente y una sola inyección de la solución de adecuación del sistema. Realice
cinco inyecciones repetidas de la solución estándar de trabajo y de la solución de muestra.
Realizar inyecciones de los estándares de soporte/extremo, cuando sea necesario.
Page No: 5/11


1.1. Cálculo:
% Ácido
succínico =
Where,
As El área de la cima obtenida del cromatograma de la muestra
Astd Área de pico promedio obtenida de los cromatogramas de Working
Standard
Wt. Std. Peso del Estándar de Referencia de Ácido Succínico, en mg
Wt. Smpl. Peso de la muestra, en mg
P Norma de referencia de pureza del ácido succínico
Page No: 6/11

: impresion (IST) :
Cromatograma típico de diluyente
Page No: 7/11

Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versión 6 .5
Cromatograma típico de la solución de adecuación del sistema
Page No: 8/11

Impresion Arti Pandya Tiempo de 09-Mar-2019 1:18 AM
por : impression (IST) :
Este documento está firmado electrónicamente en versión Documentum 6.
Typical Chromatogram of Working Standard Solution
Pag No: 9/11

: impresion (IST) :
Cromatograma típico de la solución de muestra
Page No: 10/11

Sustituye
CCR (Número y última
versión) Cambio(s) realizado(s)
Number
Nuevo método según el informe de verificación de la USP #

Ninguno No se aplica MCR006/18, Páginas 11-17.
:
Impreso Arti Pandya TAIEMPO DE 09-Mar-2019 1:18 AM
por: IMPRESION (IST)
Pag No: 11/11

Este documento está firmado electrónicamente en versión Documentum 65
STANDARD TEST PROCEDURE
Document No. : FT009560
Version No. : 2.0; Effective
Effective Date : 05-Jan-2019
Review Due : 04-Jan-2025
Title : COLLOIDAL SILICON DIOXIDE, NF

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2118-2517-Methylphenidate 27 mg-28 (1) (1 DE 2) OK

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ESTA ES UNA COPIA IMPRESA DE UN DOCUMENTO ELECTRÓNICO.

POR FAVOR, COMP

Documento No. : FS018675

Frank Piechota Gerente QA QA 16-Ene-2019 Revisado y aprobado por

Este documento fue aprobado y firmado electrónicamente y esta es la manifestación de la firma

Impreso Arti Tiempo Impreso (IST) :11-Mar- 2019 9:10 PM 1

ESPECIFICACIÓN DE LA MATERIA PRIMA

Titulo : Dióxido de Silicio Coloidal, NF

Tipo de documento : Liberación/Regulación

Mercado : Estados Unidos de América

Código SAP : 3055117

Estado de la farmacopea : USNF

Almacenamiento : Conservar en recipientes bien cerrados

Embalaje : El material se embalará en recipientes adecuados, cerrados

Nombre del fabricante : CABOT

Pag No: 2/5

La página de la firma es la primera página del documento

PRUEBA REQUERIMENTO METODO DE

B.Por prueba Actual USNF/ FT009560

PÉRDIDA EN LA NMT 2.0 Actual USNF//USP

Pag No: 3/5

ESPECIFICACIÓN DE LA MATERIA PRIMA

Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versión 6. 5

ESPECIFICACIÓN DE LA MATERIA PRIMA

PRUEBA REQUERIMENTO METODO DE

ARSENICO NMT 8 Actual USNF//USP

Pag No: 4/5

Este documento está firmado electrónicamente en Documentum-versión 6.5

ESPECIFICACIÓN DE LA MATERIA PRIMA

CCR Sustituye (Número y Cambio(s) realizado(s)

Fin del documento

Page No: 5/5

Documento No. : FS000397

Nombre completo tulo Departamento Fecha Justificación

Bhaskar Reddy Gerente de Control CONTROL DE CALIDAD - 27-Mar-2018 Revisado y

Bhupendra Patel Director Superior de GARANTÍA DE CALIDAD-TR- 30-Mar-2018 Revisado y

Este documento fue aprobado y firmado electrónicamente y esta es la manifestación de la firma

Impreso Arti Tiempo Impreso 13-Mar-2019 3:31 AM 1

La página de la firma es la primera página de este documento

Documento No. : FS000397

Titulo :ALCOHOL BUTÍLICO, NF

Tipo de documento : Liberación / Regulación Mercado

: Estados Unidos de América

Código SAP : 3017001

Estado de la farmacopea : USNF

Almacenamiento : Conservar en recipientes herméticos, y evitar la exposición a

Embalaje : El material se embalará en recipientes adecuados, cerrados

Nombre del fabricante : Espectro químico

Impreso Page No: 2/6

La página de la firma es la primera página del documento

ESPECIFICACIÓN DE LA MATERIA PRIMA

Documento No. : FS000397

La página de la firma es la primera página del documento

Documento No. : FS000397

PRUEBA REQUERIMIENTO METODO DE

B. Por GC El tiempo de retencion del pico Actual USNF /

Impreso Pag No: 3/6

Documento No. : FS000397

PRUEBA REQUERIMENTO METODO DE

- Límite de residuos no volátiles NMT 0.004 Actual USNF /

ENSAYO (% w/w) (By GC) NLT 99.5 Atual USNF /

* Estas pruebas se realizarán durante la repetición de los ensayos de este material.

 Sólo para información.

* Fin del documento *