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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA


CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA

PRÁCTICA #7
ANÁLISIS
CUALITATIVO
ORGÁNICO
Estudiantes: Colque Fernández Kelly Rosario
Asignatura: Laboratorio de Orgánica
Docente: Lic. Esp. Ronald Hosse S.
Auxiliar: Univ. Churqui Molle Ximena
Grupo: 1/Lunes/14:15-18:45/Mesón (1)
Fecha: 19 de diciembre, 2016
Gestión: 2/2016
1. OBJETIVOS.
1.1.OBJETIVO GENERAL.
Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se basa el análisis cualitativo
elemental orgánico.

1.2.OBJETIVOS ESPECÍFICOS.
 Reconocer la presencia de halógenos, azufre, nitrógeno, carbono e hidrogeno en los
compuestos a trabajar, por medio de reacciones que nos permiten calificarlas de modo
cualitativo.
 Adiestrarse en el manejo de pequeñas cantidades de sustancias que requiere este tipo de
trabajo analítico.
 Reconocer la presencia de azufre en la albumina de la clara de huevo y la presencia de
fosforo en la lecitina de la yema de huevo.

2. MATERIALES Y REACTIVOS.
2.1.MATERIALES:
 Vaso de precipitado.
 Pinzas de tres dedos
 Soporte metálico
 Tubos de ensayo
 Agitador de vidrio
 Hornilla
 Pinza de madera
 Embudo
 Mechero Bunsen
 Crisol de porcelana
 Tripode
 Rejilla metalica
2.2.REACTIVOS:
 Etanol  Yoduro de sodio
 Agua  Nitrato de plata
 Azúcar  Sodio metálico
 Hidróxido de calcio  Clara de huevo cocida
 Oxido de cobre  Carbonato de sodio
 Urea y tiourea  Nitrato de potasio
 Sol. Sulfato ferroso al 5 %  Yema de huevo
 Sol. Cloruro férrico al 5%  Éter etílico
 Sol. Ácido sulfúrico al 25%  Alcohol etílico
 Cloruro de sodio  Sol. Cloruro de magnesio
 Bromuro de potasio  Ácido nítrico

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMEL.
3.1. Identificación de Carbono e Hidrógeno.
 Mezclar azúcar con el óxido de cobre y colocar la mezcla en el tubo de ensayo limpio y seco
 En otro tubo de ensayo colar aproximadamente 5 ml de solución de hidróxido de calcio.
 Caliente el primer tubo y reciba en el segundo tubo con solución de hidróxido de calcio.
 Si hay presencia de carbono, este deberá desprenderse en forma de CO 2 que al contacto
con el hidróxido de calcio formara un precipitado blanco de carbonato de calcio.
 Si hay presencia de hidrogeno, este formara pequeñas gotas de agua que se condensara en
la parte superior de las paredes del tubo de ensayo.
3.2.Identificación de Nitrógeno y azufre.
 Colocar en un tubo de ensayo, trozos pequeños de sodio metálico y exponerlo a calor.
 Agregar un poco de mezcla de Urea y tiourea fuera de la flama.
 Calentar el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se carbonice y mantenerlo
en la flama hasta que alcance el rojo vivo, por lo menos unos 15 minutos.
 Retirarlo de la flama, agregar gotas de etanol para disolver el sodio no reaccionado.
 Agregar luego 20 ml de agua destilada en un vaso precipitado que contiene la muestra,
dejarlo ebullir y filtrarlo.
Identificación de nitrógeno.
 A 3 ml de filtrado agregar 3 gotas de solución de sulfato ferroso al 5% y agitar.
 Posteriormente agregar 3 gotas de solución de fluoruro de potasio.
 Calentar el tubo por 30 segundos, dejar enfriar y agregar 2 gotas de cloruro férrico al 5%.

 Finalmente agregar gota a gota ácido sulfúrico al 25%.


 La aparición de una coloración azul intensa (Azul de Prussia) indica la presencia de
nitrógeno.
Identificación de azufre.
 A 2 ml de filtrado agregar 3 gotas de ácido acético y agitar.
 Posteriormente agregar 3 gotas de acetato de plomo al 5%.
 La aparición de un precipitado violeta negruzco indica la presencia de azufre.

3.3.Identificación de Halógenos.
 En tres tubos de ensayo se coloca cloruro de sodio, bromuro de potasio y yoduro de sodio
con nitrato de plata. Por los colores se identificara los halógenos.
3.4.Investigación del azufre en la albumina de la clara del huevo.
 Separar del huevo duro la clara de la yema.
 En una capsula de porcelana se mezcla con una varilla, una parte de clara endurecida con
dos partes de la mezcla oxidante (carbonato de calcio más nitrato de potasio).
 Colocar la mezcla en el crisol de porcelana y se calienta gradualmente hasta obtener un
residuo blanquecino.
 Si no se obtiene tal resultado, se agrega mas mezcla oxidante y se calienta nuevamente.
 Enfriar el crisol y verter aproximadamente 15 ml de agua destilada.
 Agregar ácido nítrico, gota a gota, hasta destruir todo el carbonato de sodio de la mezcla
oxidante, lo que se reconoce cuando no hay más efervescencia.
 Filtrar y tratarlo con cloruro de bario al 10%
 Si la sustancia tiene azufre se formara un precipitado blanco de sulfato de bario.
3.5.Investigación del Fosforo en la lecitina de la yema de huevo.
 Separar la yema de la clara del huevo.
 Colocar la yema en un vaso de precipitado y agregar 10 ml de acetona, con una varilla de
vidrio deshacer la yema muy bien.
 Filtrar y llevar a la hornilla a volatilizar, hasta que quede un residuo sólido en el vaso de
precipitado.
 Se agrega la mezcla oxidante y se calienta gradualmente hasta obtener una masa clara.
 Dejar enfriar la masa clara en un crisol y se agrega agua destilada caliente.
 Agregar ácido nítrico concentrado para destruir los residuos de carbono.
 Después de la precipitación se pone el papel tornasol al recipiente y se agrega NH4 + OH
gota a gota hasta que el papel tornasol sea color purpura, es decir con pH básico.
 Se agrega cloruro de magnesio y se observa el precipitado.
 Si hay presencia de fosforo el precipitado será blanco.
4. REACCIONES Y RESULTADOS.
4.1.Identificación de Carbono e Hidrógeno.
C6H12O6 + CuO → CO2 + H2O
CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 + H2O
Se logró identificar con satisfacción el carbono en forma de dióxido de carbono que al
contacto con el hidróxido de calcio formo un precipitado color blanco que llegaría a ser el
carbonato de calcio.
Se logró identificar el hidrogeno en forma de pequeñas gotas de agua que se condensaron
en la parte superior de las partes del tubo de ensayo.

4.2.Identificación de Nitrógeno y azufre.


Identificación de azufre.
Na2S + 2CH3COOH → H2S + CH3COONa
H2S + Pb(CH3COO)2 → PbS + 2CH3COOH
No se obtuvo un precipitado negro, sino uno violeta oscuro. Esto debido a que la fusión
fue incompleta.
Identificación de nitrógeno.
2NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN → Na4Fe(CN)6
Na4Fe(CN)6 + FeCl3 → Fe4 [Fe(CN)6]3 + 12NaCl
No se obtuvo el azul de Prussia, sino uno verdoso. Esto debido a que la fusión fue
incompleta.

4.3.Identificación de halógenos.
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
KBr + AgNO3 → AgBr + KNO3
Na I + AgNO3 → Ag I + NaNO3
Se identificó de manera satisfactoria los halógenos en el caso del cloro coloración
blanquecina, en el caso del bromo coloración amarilla bajita y en el caso del yodo coloración
amarilla.
4.4.Investigación del azufre en la albumina de la clara del huevo.
Se logró determinar la presencia de azufre en la albumina de la clara de huevo, ya que al
final se obtuvo un precipitado blanco de sulfato de bario.

4.5.Investigación del Fosforo en la lecitina de la yema de huevo.


Se logró determinar satisfactoriamente la presencia de fósforo en la lecitina de la yema de
huevo ya que finalmente se obtuvo el precipitado amónico magnésico.

5. OBSERVACIONES.
5.1. Identificación de Carbono e Hidrógeno.
 Se observó que el azúcar mezclado con el óxido cúprico pasó de estado sólido a líquido
(fusión) liberando gas en el otro tubo que contenía solución de hidróxido de calcio,
ocasionando en este burbujeo.
 Se observó la formación de un precipitado blanco en la parte inferior del tubo, que llegaría
a ser el carbonato de calcio.

5.2.Identificación de Nitrógeno y azufre.


 Se observó que cuando agregamos la mezcla de Urea y tiourea al tubo de ensayo con sodio,
se desprendieron gases blanquecinos del tubo de ensayo.
 Poco a poco se fue cristalizando la sustancia por el calor, ya que estaba alcanzando su
punto de fusión. Se observó un color rojizo no tan intenso.
 Para el nitrógeno, no se obtuvo el azul de Prussia, sino se observó un precipitado de color
medio amarillezco.
 Para el azufre, no se obtuvo un precipitado negro, sino se observó un precipitado de color
medio verduzco.

5.3.Identificación de halógenos.
 Se observó que el precipitado de cloruro de plata tiene un color medio blanco lechoso.
 Se observó que el precipitado de bromuro de plata tiene un color amarillo bajito.
 Se observó que el precipitado de yoduro de plata tiene un color medio amarillento.
5.4.Investigación del azufre en la albumina de la clara del huevo.
 Se observó que al fundir la clara de huevo esta presentaba un color rojizo muy intenso.
 Se observó que al finalizar la experiencia, se obtuvo un precipitado color blanquecino.

5.5.Investigación del Fosforo en la lecitina de la yema de huevo.


 Se observó que al fundir la yema de huevo esta presentaba un color rojizo muy intenso.
 Se observó que al finalizar la experiencia, se obtuvo un precipitado amónico magnésico.

6. CONCLUSIONES.
 Finalizada la práctica, se pudo establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo
orgánico, permitiendo distinguir estos, de los compuestos inorgánicos.
 Se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgánicos
mediante análisis específicos de la sustancia problema.
 Los compuestos orgánicos tienen un bajo punto de fusión, mientras que los inorgánicos
iónicos, metálicos tienen altos puntos de fusión, así se lo comprobó con el sodio metálico.
 En la identificación de nitrógeno y azufre, no se logró obtener los precipitados esperados, ya
que la fusión no fue completa.
 La investigación de presencia de azufre y fosforo en el huevo se realizaron de manera
satisfactoria.

7. CUESTIONARIO.

 ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis elemental orgánico por el método de


fusión alcalina?
Se basa en las reacciones de los diferentes componentes de un compuesto orgánico
haciéndolos reaccionar con metales alcalinos.
 ¿Cuál es el principio en el que se basa la determinación cualitativa de carbono e hidrogeno
en estas pruebas de laboratorio?
La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace
reaccionar con óxido de cobre a alta temperatura para formar productos de oxidación
característicos.
 ¿Cuál es el principio en el que se basa el análisis conjunto de yodo y bromo en presencia de
agua de cloro y tetracloruro de carbono?
Este principio se basa en que si el yoduro está presente, este se oxidara rápidamente por el
agua de cloro y pasara a yodo elemental con una coloración violeta purpura.
Si el bromuro está presente, este se oxidara a bromo e impartirá una coloración café rojizo.
 Mencione 5 propiedades y/o características de las sustancias, que contribuyan a su
identificación cualitativa elemental.
Las propiedades que pueden ayudar a la identificación de las sustancias es: el color, el olor, el
estado físico (Sólido, líquido, gaseoso, etc.), el punto de fusión, el punto de ebullición, etc.
 ¿Qué otro tipo de análisis podría realizarse para confirmar la información obtenida en estas
pruebas de laboratorio?
Justus Liebig diseño en 1831 el siguiente método de determinación de carbono e hidrógeno
en una muestra: Se vaporiza la muestra y se la hace pasar por relleno de óxido de cobre
caliente, mediante el arrastre con una corriente de oxígeno. Oxidando el carbono a dióxido de
carbono y el hidrógeno a agua.
El vapor de agua se absorbe mediante dihidrita (Mg(ClO4)2), en un tubo previamente pesado.
El dióxido de carbono se absorbe en un tubo equivalente pero mediante ascarita (asbesto
impregnado con hidróxido de sodio). Se determina la cantidad de carbón e hidrógeno
indirectamente por la diferencia de peso de ambos tubos. Si se desea se puede determinar el
porcentaje de cada elemento en la muestra.
 ¿Cuál es la forma correcta de eliminar desechos de ácido sulfúrico, ácido nítrico y ácido
acético?
Vía neutralización de los ácidos, esto puedes hacerse con algún hidróxido, como el NaOH.
 ¿Cómo se eliminan desechos de sales inorgánicas? Como: carbonato de bario, cloruro de
bario, ferrocianuro férrico, sulfuro de plomo, haluros de plata?
Para eliminar todo tipo de sales y otras sustancias, del agua por ejemplo, se utilizan métodos
de coagulación-floculación-sedimentación. El ablandamiento de cal es una tecnología
utilizada por lo general para “ablandar” el agua es decir, eliminar las sales minerales de calcio
y magnesio. En este caso, el material que se decanta no es el sedimento en suspensión sino
las sales disueltas.
 ¿Por qué se debe fundir la muestra orgánica con sodio al realizar un análisis elemental
cualitativo?
El método de fusión con sodio es un proceso para pasar a identificar los elementos presentes
en los compuestos orgánicos, se sustenta en el hecho que el sodio es sumamente reactivo y
más al estado fundido, haciendo que los átomos presentes en la muestra se transformen en
los aniones correspondientes y así los podamos identificar.
 ¿Qué papel desempeña el óxido cúprico en la determinación de carbono e hidrogeno?
Escriba las ecuaciones.
El óxido de Cobre oxida al carbono a dióxido de carbono. También el óxido de cobre oxida al
hidrogeno convirtiéndolo en agua.
C6H12O6 + CuO → CO2 + H2O
CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 + H2O
 ¿Por qué se debe agregar ácido nítrico y hervir antes de determinar los halógenos?
Se debe seguir esta secuencia para que se pueda disociar el nitrógeno y luego este elemento
juntamente con el azufre se puedan eliminar de la muestra inicial sometida al calor.
 Escriba las ecuaciones químicas relativas a la determinación de azufre, nitrógeno y
halógenos.
Identificación de azufre.
Na2S + 2CH3COOH → H2S + CH3COONa
H2S + Pb(CH3COO)2 → PbS + 2CH3COOH
Identificación de nitrógeno.
2NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN → Na4Fe(CN)6
Na4Fe(CN)6 + FeCl3 → Fe4 [Fe(CN)6]3 + 12NaCl
Identificación de halógenos.
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
KBr + AgNO3 → AgBr + KNO3
Na I + AgNO3 → Ag I + NaNO3
 ¿Cómo se puede probar la existencia de oxígeno en un compuesto orgánico?
Por combustión, cuando se quema, se genera CO 2.
 ¿Qué diferencia la determinación de halógenos por Lassaigne y Beilstein?
La diferencia es que en el método de Beilstein se obtiene un halógeno volátil y la reacción es
rápida; por el contrario en el método de Lassaigne la reacción es más lenta y se forman sales
orgánicas al reaccionar con los compuestos orgánicos.
 Desarrolle todas las ecuaciones de las reacciones, en cada parte de este laboratorio.
Identificación de carbono e hidrogeno.
C6H12O6 + CuO → CO2 + H2O
CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 + H2O
Identificación de azufre.
Na2S + 2CH3COOH → H2S + CH3COONa
H2S + Pb(CH3COO)2 → PbS + 2CH3COOH
Identificación de nitrógeno.
2NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN → Na4Fe(CN)6
Na4Fe(CN)6 + FeCl3 → Fe4 [Fe(CN)6]3 + 12NaCl
Identificación de halógenos.
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
KBr + AgNO3 → AgBr + KNO3
Na I + AgNO3 → Ag I + NaNO3
 ¿Qué productos quedan en solución después de fundir con sodio cada uno de los siguientes
compuestos?
a) Urea. Nitro cianuro de sodio
b) Tiourea. Sulfocianuro de sodio
c) Caucho. Cianuro de sodio
d) PVC. Cianuro de sodio

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