MÉTODO DE ANÁLISIS DE MATERIA PRIMA PB3-TD

CLAVE DE MATERIA
MATERIA PRIMA​ MÉTODO
PRIMA

PERÓXIDO DE Titulación Directa

2474-90-7
BENZOÍLO

AUTORIZACIONES NOMBRE FIRMA FECHA FECHA DE OFICIALIZACIÓN

Elaborado por: Breña Soria Juan Diego
Revisado por: Cruz Ángeles Ernesto Noé
Aprobado por: Quiterio Ibarra María
Anayely
Aprobado por: Diana Leticia Sandoval

Valoración (titulación directa)​.

I. Descripción del método: ​Una titulación directa implica la valoración de un

analito presente en una solución con un agente valorante (SV), el cual se va
adicionando gradualmente hasta que la ecuaci6n se completa.

II. Reactivos:​
- Ácido acético glacial purgado con dióxido de carbono
- Yoduro de potasio
- SV de tiosulfato de sodio 0.1 N
- SR de pasta de yoduro de almidón​

III. Equipo:

IV. Procedimiento:

Preparación de soluciones:
- SV de tiosulfato de sodio 0.1 N - En un matraz volumétrico de 1 000 mL,
disolver 26 g de tiosulfato de sodio y 200 mg de carbonato de sodio en 800
mL de agua recientemente hervida y fria. Llevar a volumen con el mismo
disolvente. Valorar la solución como se indica a continuación: pesar 70 mg
de dicromato de potasio (previamente pulverizado y secado a 120°C
durante 4 h), disolver en 100 mL de agua en un matraz yodometrico de 500
mL. Agitar hasta disolución, quitar el tapón y rápidamente agregar 3.0 g de
yoduro de potasio, 0.666 g de bicarbonato de sodio y 1.6 mL de ácido
clorhídrico. Insertar el tap6n en el matraz, mezclar y dejar reposar en la
 oscuridad durante 10 min exactamente. Enjuagar el tapón y las paredes
internas del matraz con agua. Titular el yodo liberado con la solución de
tiosulfato de sodio hasta vire a color verde amarillento. Agregar 3.0 mL de
SI de almid6n y continuar la titulación hasta la disminución del color azul
marino. Titular un blanco de reactivos y hacer las correcciones necesarias.
Calcular la normalidad, considerando que cada mililitro de SV de tiosulfato
de sodio 0.1 N 0 0.1 M es equivalente a 4.903 mg de dicromato de potasio.
Nota: ​revalorar la solución frecuentemente.
- SR de pasta de yoduro de almidón - ​Calentar a ebullición 100 mL de agua
en un vasa de 250 mL agregar una solución de 0.75 g de yoduro de potasio
disueltos en 5.0 mL de agua, 2.0 g de cloruro de zinc disueltos en 10 mL de
agua. Con la solución en ebullición agregar con agitación una suspensión
uniforme de 5.0 g de almidón soluble, en 30 mL de agua fría. Continuar la
ebullición por 2 min y enfriar. Guardar en envases bien cerrados en un lugar
frio.
Prueba. Aplicar a un mosaico blanco unas gotas de la pasta de almidón y
formar un circulo de aproximadamente 2 cm de diámetro. Mojar una varilla
de vidrio en una mezcla de 1.0 mL de solución de nitrito de sodio 0.1 M, 500
mL de agua y 10 mL de ácido clorhídrico. Al rayar con la varilla la mancha
de pasta de almidón, se obtendrá una línea definida de color azul.

1. Colocar 300 mg de Ia muestra en un matraz Erlenmeyer previamente

puesto a peso constante, provisto de tapón de vidrio.
2. Pesar otra vez para obtener el peso de la muestra.
3. Agregar 30 mL de ácido acético glacial previamente purgado con dióxido de
carbono durante al menos 2 min antes de su uso y agitar el matraz
suavemente para efectuar la disolución.
4. Agregar 5 mL de solución (1 :5) de yoduro de potasio y mezclar; dejar
reposar la solución durante 1 min.
5. Titular el yodo liberado con SV de tiosulfato de sodio 0.1 N, cerca del punto
final agregar SR de pasta de yoduro de almidón y continuar la titulación
hasta que desaparezca el color azul.
6. Hacer una determinación en blanco y efectuar las correcciones necesarias.
Cada mililitro de SV de tiosulfato de sodio 0.1 N equivale a 12.11 mg de
peróxido de benzoilo.

V. Cálculos:​
​Sin cálculos.

VII. Referencia:
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 11ª Edición, vol. I.