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MATERIAL PEDAGÓGICO N° 3
OBJETIVO DE APRENDIZAJE 02 – NIVEL 1
TECNICAS, PROCESOS Y EQUIPOS DE LABORATORIO
ESPECIALIDAD:
QUIMICA INDUSTRIAL
MÓDULO:
Mantenimiento de Equipos e Instrumentos de Laboratorio
OBJETIVO DE APRENDIZAJE PRIORIZADO: 02 NIVEL 1
APRENDIZAJE ESPERADO:
Cuantifica las sustancias presentes en diversas muestras, por medio de técnicas de separación en la
industria química, de manera cuidadosa y responsable.
CRITERIO DE EVALUACIÓN:
Prepara soluciones para análisis cuantitativo, mediante digestión de la muestra, bajo campana y con
los elementos de protección personal.
Prevenir situaciones de riesgo y enfermedades ocupacionales, evaluando las condiciones del entorno
del trabajo y utilizado los elementos de protección personal según la normativa correspondiente
INSTRUCCIONES GENERALES:
Realice respuesta en el mismo archivo o con el recurso que tenga disponible (hoja de
cuaderno, oficio, carta, etc.)
2 punto cada pregunta.
Utilice sólo el espacio dado para realizarlo
Responda en el espacio dado en esta misma guía con letra color AZUL o Lapicera azul en
su cuaderno
Envíe esta guía resuelta a vlastra@liceob10.cl
Fecha de entrega máximo:
Horario de consultas de lunes a viernes de 10.00 a 13.00 horas
IMPORTANTE:
TU ESFUERZO VALIÓ, VALE Y VALDRÁ LA PENA. NUNCA PARES, NUNCA TE CONFORMES, HASTA QUE
LO BUENO SEA LO MEJOR Y LO MEJOR SEA LO EXCELENTE.
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INTRODUCCIÓN
La mayoría de los métodos separativos y determinativos utilizados en el análisis químico, se llevan a cabo en
solución, por lo que las sustancias sólidas se deben disolver convenientemente para poner en solución los
elementos de interés. Esta solución por lo general es acuosa, sobre todo si se trata de materiales inorgánicos. Por
otra parte, el hecho de conocer la solubilidad de una muestra, parcial o total, es un dato importante para
dilucidar la naturaleza del material.
Agua
DISOLUCIÓN
La disolución es el proceso que utiliza un solvente líquido (generalmente acuoso), y a temperaturas inferiores a
los 100 °C, para poner en solución los elementos deseados.
ENSAYOS DE SOLUBILIDAD
Son ensayos en los cuales se busca registrar el comportamiento de una sustancia al ser tratada con diferentes
disolventes.
Cada sustancia empleada como disolvente se la debe utilizar primero en frío y después en caliente, y para cuando
se trata de ácidos, primero diluido y posteriormente concentrado. Si se desea comprobar que se ha disuelto
parte del material, se evaporan unas gotas de la solución obtenida. Si aparece algún depósito quiere decir
entonces que efectivamente parte del material se disolvió. Cuando la solución se ha hecho con ácidos
concentrados, es necesario eliminar el exceso de ácido por cuanto puede ser perjudicial en el procedimiento
posterior.
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Disolución con Acido Clorhidrico (HCl)
MATERIAL COMPLEMENTARIO
https://www.youtube.com/watch?v=p5X67Rpn4Xk
Puedes profundizar un poco más sobre solubilidad en
el siguiente video
"Solubilidad de compuestos Orgánicos"
DISGRAGACIÓN
La disgregación es un procedimiento por medio del cual, una muestra o residuo insoluble se pone en contacto
con otras sustancias sólidas, por lo general mezclas salinas, o con ácidos fuertes o sus mezclas en condiciones
muy enérgicas.
Cuando una Disolución no es efectiva se requiere agregar energía al proceso. Ahí es donde entra el término
Disgregación. Este término se utiliza para expresar una acción más enérgica, tanto en relación a la temperatura y
presión, como a la característica de la sustancia empleada en tal caso.
En las disgregaciones que utilizan sustancias sólidas como fundentes, la efectividad de la operación se debe a las
elevadas temperaturas de la misma, como también a la alta concentración de reactivo.
ALGUNAS CONSIDERACIONES
Hay sustancias a las que inicialmente deben disgregarse en forma enérgica por cuanto el agua o los
ácidos no tienen efectos sobre ellas (Óxidos de Al, Fe, Cr y silicatos en general)
Los fundentes alcalinos (Na2CO3, NaOH, Na2O2 ), se emplean para disgregar sustancias de naturaleza
ácida (ej. silicatos).
Los fundentes de naturaleza ácida (KHSO4) con sustancias alcalinas (Fe 2O3).
Para las sustancias anfóteras, se emplean fundentes ácidos y básicos.
Los fundentes oxidantes (Na2O2) se emplean frente a sustancias oxidables (FeO).
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PRINCIPALES AGENTES DISGREGANTES
1.- DISGREGACIÓN ALCALINA
I Alcalina simple
Disgregante: Na2CO3 o Na2CO3 - K2CO3 ( 1:1 ) Las sustancias que se disgregan en este caso son: sulfatos
alcalinos térreos ( SrSO4 - BaSO4 ), silicatos y SiO2, entre otros. Si se emplea Na 2CO3, la temperatura de
fusión debe sobrepasar los 850 °C (punto de fusión del carbonato). En cambio cuando se usa la mezcla
Na2CO3 - K2CO3, la temperatura de fusión es 750 °C, pues forman un eutéctico con ese punto de fusión.
Disgregante: KOH - NaOH Estos hidróxidos pueden emplearse como sólidos o soluciones concentradas.
Las sustancias que se disgregan son: halogenuros de Ag, cianuros, silicatos minerales que no se pueden
atacar con mezclas de ácidos.
II Alcalino-oxidante
Disgregante: Na2CO3 + KNO3 ( 5 : 2 ) Na2CO3 + Na2O2 ( 1 : 1 ) Con estas sustancias se disgregan: sulfuros y
arsenosulfuros, sales de Cr anhidras o calcinadas
Ácidos concentrados Se emplean en este caso, H2SO4, HClO4, HCl, HF, solos o mezclados con otros ácidos. Las
sustancias que se pueden disgregar incluyen: mezclas inorgánicas y orgánicas, fosfatos naturales, carbono,
fósforo, fluoruros y fluorsilicatos.
El H2SO4 concentrado y en caliente, solo o mezclado con otros ácidos (HNO 3) se utiliza en la disgregación de
sistemas con materia inorgánica y orgánica, como los materiales biológicos, para la determinación de iones
metálicos. El ataque se hace en matraces tipo Kjeldahl, calentando directamente a la llama. Este procedimiento
es el que se conoce habitualmente como mineralización, y es utilizado siempre que hay materia orgánica en
cantidades importantes en la muestra.
El HClO4 también se usa en casos similares solo que al contacto con la materia orgánica puede producir
explosiones debidas a la liberación violenta de gases, particularmente CO 2. Por tal razón es común usar
inicialmente HNO3 o H2SO4, y una vez eliminado el reductor (materia orgánica), proseguir el ataque con HClO 4.
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MATERIALES EMPLEADOS PARA LA DISGREGACIÓN
Cuando se realiza una disgregación utilizando ácidos concentrados y en altas temperaturas, se debe realizar una
correcta elección de los elementos necesarios. Se debe asegurar que el material de fabricación es el adecuado
para soportar el tipo de reactivo, su alta concentración y la exposición a elevadas temperaturas.
Vidrio
Si entre los ácidos no se encuentra el HF (recordar
que este ácido ataca el vidrio). La temperatura con
este material no debe superar los 500 °C (vidrio
pyrex ).
Teflón
Utilizado en sistema abierto (vaso) o cerrado
(Recipientes a presión). Este material es muy
importante cuando la disgregación con ácidos emplea
HF, ya que a diferencia del vidrio, no es atacado. La
temperatura máxima a que se puede usar el teflón es
de 250 °C, por encima de la cual el material se
descompone. Las disgregaciones se realizan en medio
ácido con HF y se utiliza fundamentalmente cuando
se desea disolver silicatos. Admite temperaturas de
120 °C, aunque hay algunas más robustas que toleran
hasta 250 °C. No se deben incluir entre los ácidos
aquellos que reaccionen con el teflón, cual es el caso
del HClO4.
Platino
Se puede utilizar con cualquier mezcla ácida excepto
el agua regia que lo ataca
No debe aparecer cloruro en el medio puesto que
ataca el Pt por formación de K2PtCl6. Las
disgregaciones ácidas con KHSO4 o con ácidos
concentrados incluyendo el uso de HF, se llevan a
cabo también en crisoles o cápsulas de Pt. Por su
importancia en el análisis y elevado precio, los
crisoles de Pt deben utilizarse con el debido cuidado.
PROCEDIMIENTOS DE DIGESTIÓN
Existen distintos procedimientos para llevar a cabo una buena digestión ácida. Todo depende del tipo de
material que será digerido y cuáles son los elementos de valor que se requieren determinar.
Para esto se se cuenta con dos grandes métodos, la vía seca y la vía húmeda. Estas poseen a la vez dos tipos de
procedimientos que dependen de las características que necesita el material para llevar a cabo la digestión
PROCEDIMIENTOS POR VÍA SECA
Estos procedimientos son llevado a cabo de dos maneras:
I. A altas Temperaturas
II. A bajas Temperaturas
I.- Elevadas Temperaturas
Se realiza en un horno mufla y en varias etapas. https://www.youtube.com/watch?v=ykFvYxIhKm0&t=123s
La primera consiste en un secado a temperaturas
que oscilan entre 105 y 150 ºC, luego una
precalcinación entre 200 y 400 ºC para
finalmente proceder al calcinado principal entre
450 y 550 ºC.
La principal ventaja de este método es su
simplicidad y las desventajas están relacionadas
con las pérdidas por volatilización.
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II.- Bajas Temperaturas
Las temperaturas empleadas son de 100 a 200 ºC y se calcinan entre 1 y 5 g de muestra en una atmósfera de
oxígeno generada por un campo magnético de alta frecuencia. Es útil para aquellos casos en que se desea evitar
pérdidas de elementos volátiles como Pb y Cd.
PROCEDIMIENTOS POR VÍA HÚMEDA
Estos procedimientos incluyen la descomposición de muestras empleando ácidos oxidantes, solos o en mezclas,
en sistemas abiertos a presión atmosférica o en sistemas cerrados bajo presión. Esto último se hace con el fin
de emplear temperaturas mayores que aquellas correspondientes al punto de ebullición de los reactivos y
originar presiones elevadas que aceleran el proceso. Se suelen emplear además, agentes oxidantes auxiliares,
tal es el caso del peróxido de hidrógeno, los que destruyen la materia orgánica transformado la muestra en un
residuo compuesto por sales que son fácilmente solubles en ácidos diluidos.
I.- Sistemas abiertos
https://www.youtube.com/watch?v=lrT7g3OPp80
En estos sistemas se emplean los vasos comunes
tipo Erlenmeyer y Kjeldahl, con o sin condensadores
de reflujo. Cuando la muestra posea elementos
volátiles a determinar, es conveniente el empleo de
frascos cuello largo a fin de evitar pérdidas. El H 2O2
es un reactivo de fuerte poder oxidante que se lo
emplea comúnmente en combinación con el H2SO4.
Un procedimiento por “ vía húmeda “ adecuado para descomposición de muestras biológicas consiste en lo
siguiente:
colocación de la muestra en un tubo de digestión (42 mm de diámetro y 300 mm de alto) o en un
matraz tipo Kjeldahl y agregar 50 mL de ácido nítrico concentrado.
Se coloca un tubo refrigerante de aire y se calienta a 60 ºC durante 12 horas.
Se eleva luego la temperatura hasta 120 ºC durante una hora y finalmente a 140 ºC pero sin el
refrigerante para evaporar hasta unos 10 mL aproximadamente.
Se deja enfriar y se agrega con mucho cuidado ácido perclórico calentando posteriormente hasta 220
ºC durante media hora y con el refrigerante colocado.
Finalmente se retira el refrigerante y se evapora hasta unos 2 ml aproximadamente.
El residuo final se lleva a volumen con agua destilada.
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El tiempo total empleado en esta digestión lleva 18 horas. El periodo de digestión y el aumento progresivo del
poder oxidante, combinando ácidos y temperaturas, evita la formación de compuestos volátiles (especialmente
de As, Se y Sb) al mismo tiempo nos da las condiciones enérgicas para romper los órgano compuestos más
resistente. El único elemento que se pierde con este método de digestión es el Hg.
Las VENTAJAS de ésta técnica pueden resumirse así: Dentro de las DESVENTAJAS podemos citar:
0,250 g de muestra más 1 ml de H2O2 y 3 ml de HNO3 concentrado se deja en reposo por 3 horas.
Se expone a las microondas a mitad de su potencia por unos pocos minutos (2 a 5 minutos).
Se destapa el reactor para liberar presión (por seguridad) y se procede a entregar más energía por
microondas en periodos de 2 minutos hasta disolución total.
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Al preparar las soluciones, los envases no Realizar con precaución el trasvasije de un recipiente a
deberán quedar en contacto directo con el otro; utilizar un embudo en caso necesario.
mesón por peligro de ruptura o derrame
Jamás se deberá oler sustancias para su identificación, por riesgo de irritación o intoxicación.
Nunca se deberá agregar agua a los ácidos Procedimiento Seguro: Agregar siempre el ácido
concentrados: esta acción genera una reacción suavemente al agua mientras mezcla. Esto se deberá
exotérmica, la cual puede provocar la ruptura del realizar por escurrimiento de las paredes internas del
vaso o receptáculo y causar derrame o receptáculo con agua.
salpicaduras que exponen a quemaduras de piel y
mucosas.
Existen 9 categorías de información que deben estar presentes en cada HDS. Éstas son:
Identificación química
Información sobre el fabricante
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Ingredientes peligrosos
Propiedades físicas y químicas
Información sobre peligros de incendio y explosión
Información sobre su reactividad
Información sobre peligros a la salud
Precauciones para uso y manejo seguros
Control de la exposición y protección personal
Los ácidos más frecuentes utilizados en disgregaciones Es de gran importancia conocer todos los aspectos
son: relevantes de estos 5 ácidos, dado que son los más
utilizados en digestiones por los laboratorios
Ácido Sulfúrico químicos.
Ácido Clorhídrico
Ácido Nítrico Es por esto, que te incitamos y facilitamos las HDS
Ácido Perclórico de los diferentes ácidos. Revísalos, esta es una
Ácido Fluorhídrico información valiosa que te aseguramos utilizarás.
ACTIVIDADES
Sistema Abierto:
Sistema Cerrado:
Oxidante:
Fundente:
Ensayo de Solubilidad:
Agua Regia:
Materia Inorgánica:
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Materia Orgánica:
Respuesta:
2. ¿Cuáles son los materiales de fabricación más
utilizados en digestiones acidas? Describa uno.
Respuesta:
3. Nombre 3 ventajas al realizar la digestión vía
microondas
Respuesta:
4. Nombre 3 desventajas al realizar la digestión
vía microondas
Respuesta:
5. ¿Cuáles son los pasos para una digestión por
vía seca a temperatura elevada?
Respuesta:
6. ¿Cuál es la principal desventaja de la
digestión por vía seca a temperatura elevada?
Respuesta:
7. ¿Cuáles son los ácidos más utilizados en los
procesos de digestión?
Respuesta:
8. ¿Cuál es la importancia de realizar las
digestiones ácidas bajo campana?
III.- Revisa la HDS de uno de los ácidos nombrados en la guía y rellena los siguientes campos
con la información publicada en ellas
Identificación química
Propiedades físicas y químicas
Información sobre peligros de incendio y explosión
Información sobre su reactividad
Información sobre peligros a la salud
Precauciones para uso y manejo seguro
Respuesta
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