3.- GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.

DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DE HUMEDAD Y MATERIA VOLÁTIL.
ISO 662:1998

Esta norma internacional especifica dos métodos para la determinación, por secado, del
contenido de humedad y materia volátil de grasas y aceites animales o vegetales:

 Método A, utilizando un baño maría o placa calefactora;

 Método B, utilizando un horno de secado.
El Método A es aplicable a todas las grasas y aceites.
El Método B es aplicable solo a las grasas y aceites no secantes con un índice de acidez
inferior a 4. Bajo ninguna circunstancia se deben analizar los aceites láuricos mediante
este método.

DEFINICIÓN
A los fines de esta Norma Internacional, se aplica la siguiente definición:
CONTENIDO DE HUMEDAD Y MATERIA VOLÁTIL
Pérdida de masa sufrida por el producto al calentar a 103 ° C ± 2 ° C en las condiciones
especificadas en esta Norma Internacional
NOTA: Se expresa como un porcentaje en masa.

PRINCIPIO
Calentar una porción de prueba a 103 ° C ± 2 ° C hasta que la humedad y las sustancias
volátiles se eliminen por completo, y determinar la pérdida de masa.

MUESTREO
El muestreo no forma parte del método especificado en esta Norma Internacional. Un
método de muestreo recomendado se da en ISO 5555.
Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente
representativa y que no se haya dañado ni cambiado durante el transporte o el
almacenamiento.

PREPARACIÓN DE MUESTRA DE PRUEBA

Preparar la muestra de prueba de acuerdo con ISO 661.
MÉTODO A
APARATOS

 Aparatos de laboratorio habituales y, en particular, los siguientes.

 Balanza analítica, capaz de pesar al 0,001 g más cercano.
 Plato, hecho de porcelana o vidrio, de 80 mm a 90 mm de diámetro,
aproximadamente 30 mm de profundidad, con un fondo plano.
 Termómetro, graduado de aproximadamente 80 ° C a al menos 110 ° C,
aproximadamente 100 mm de largo, con un bulbo de mercurio reforzado y con una
cámara de expansión en su extremo superior.
 Baño maría o placa eléctrica.
 Desecador, que contiene un desecante eficiente.

PROCEDIMIENTO
PORCIÓN DE PRUEBA
Pese, al 0,001 g más cercano, aproximadamente 20 g de la muestra de prueba en el plato
que se ha secado previamente y luego se haya pesado junto con el termómetro.
DETERMINACIÓN
Caliente el plato que contiene la porción de prueba en el baño maría o en la placa
eléctrica, permitiendo que la temperatura aumente a una velocidad de aproximadamente
10 ° C / min hasta 90 ° C, y agite constantemente con El termómetro.
Reduzca la velocidad de calentamiento, observando la velocidad a la que las burbujas se
elevan desde el fondo del plato y permita que la temperatura suba a 103 ° C ± 2 ° C. No
calentar por encima de 105 ° C. Continúe revolviendo, raspando el fondo del plato hasta
que toda la evolución de las burbujas haya cesado.
Para asegurar la eliminación de toda la humedad, repita el calentamiento a 103 ° C ± 2 °
C varias veces, enfriando a 95 ° C entre los períodos de calentamiento. Luego permita
que el plato y el termómetro se enfríen en el desecador (7.1.5) a temperatura ambiente y
pese al 0,001 g más cercano. Repita esta operación hasta que la diferencia entre los
resultados de dos pesadas sucesivas no exceda de 2 mg.
NÚMERO DE DETERMINACIONES
Lleve a cabo dos determinaciones en las porciones de prueba tomadas de la misma
muestra de prueba.
MÉTODO B
APARATOS

 Aparatos de laboratorio habituales y, en particular, los siguientes.

 Balanza analítica, capaz de pesar al 0,001 g más cercano.
 Recipiente de vidrio, de aproximadamente 50 mm de diámetro y 30 mm de alto,
con un fondo plano.
 Horno de secado eléctrico, capaz de mantenerse 103 ° C ± 2 ° C.
 Desecador, que contiene un desecante eficiente.

PROCEDIMIENTO

PORCIÓN DE PRUEBA
Pese, al 0,001 g más cercano, aproximadamente 5 g o 10 g de la muestra de prueba, de
acuerdo con el contenido de humedad y materia volátil esperada, en el recipiente, que se
ha secado previamente y luego se ha pesado.

DETERMINACIÓN
Mantenga el recipiente que contiene la porción de prueba durante 1 h en el horno de
secado, ajústelo a 103 ° C. Deje enfriar a temperatura ambiente en el desecador y luego
pese al 0,001 g más cercano. Repita las operaciones de calentamiento, enfriamiento y
pesaje, pero use períodos sucesivos en el horno de 30 minutos cada uno, hasta que la
pérdida de masa entre dos pesajes sucesivos no exceda de 2 mg o 4 mg, de acuerdo con
la masa de la porción de prueba.
NOTA Un aumento de la masa de la porción de prueba después de un calentamiento
repetido indica que se ha producido la autooxidación de la grasa o el aceite. En este caso,
tome para el cálculo del resultado la masa más pequeña registrada o, preferiblemente,
utilice el método A.

NÚMERO DE DETERMINACIONES
Lleve a cabo dos determinaciones en las porciones de prueba tomadas de la misma
muestra de prueba.
EXPRESIÓN DE RESULTADOS
MÉTODO DE CÁLCULO
El contenido de humedad y materia volátil, w, expresado como un porcentaje en masa, es
igual a
m1−m2
w= x 100
m1−m0
 
donde
m0 es la masa, en gramos, del plato y el termómetro, o del recipiente de vidrio;
m1 es la masa, en gramos, del plato, el termómetro y la porción de prueba, o del
recipiente y la porción de prueba antes de calentar;
m2 es la masa, en gramos, del plato, el termómetro y el residuo, o del recipiente y el
residuo, después del calentamiento.
Tome como resultado la media aritmética de las dos determinaciones, siempre que se
cumpla el requisito de repetibilidad. Informe el resultado al segundo decimal.
6.- DETERMINACIÓN DE COBRE, HIERRO Y NÍQUEL POR VÍA DIRECTA.
ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE HORNO DE GRAFITO
ISO 8294:1994

ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma describe un método para la determinación de cantidades traza (µg / kg) de
cobre, hierro y níquel en todo tipo de aceites y grasas crudos o refinados, incluidos los
contaminantes de blanqueo de tierra y / o catalizadores.

PRINCIPIO

Vaporización del aceite / grasa en un horno de grafito adecuado conectado a un

espectrómetro de absorción atómica, previamente calibrado utilizando soluciones
estándar de compuestos orgánicos de cobre, hierro y níquel. Medición del contenido de
metal a partir de las absorciones observadas. a longitudes de onda seleccionadas. Los
elementos se analizan secuencialmente.

APARATOS

 Botellas con tapa de polietileno o polipropileno, 20 y 50m1, sin metal.

 Micropipetas, 20 y SOUL.
 Puntas de pipeta.
 Espectrómetro de absorción atómica, equipado con el modo 'altura máxima' y la
impresora, o modo 'continuo' y grabadora (respuesta a escala completa en 0.2 segundos),
junto con tubos de cátodo huecos apropiados y corrector de fondo de deuterio. El
espectrómetro debe ubicarse en una atmósfera libre de polvo.
 Atomizador de horno de grafito (equipado con instalaciones).
 Tubos de grafito para usar en un atomizador de horno.
 Columnas cromatográficas (relación diámetro / altura 1/10).
 Horno eléctrico, regulado a 60 ± 2 ° C y apto para calentar a 150 ° C.
 Baño maría

REACTIVOS

 n-heptano, grado analítico.

 Petróleo ligero, p.f. 40-60 ° C, grado analítico.
 Aceite de girasol, refinado o un aceite líquido estable similar con un bajo contenido
de metal.
 Óxido de aluminio, grado cromatográfico.
 Ácido nítrico, 2 M, libre de trazas de hierro, níquel y cobre.
 Nitrato de niobio (Nb (NO3)5), solución acuosa 1000 mg / L.
 Soluciones madre estándar: Fe 10 mg / kg, Ni 10 mg / kg y Cu 2 mg / kg,
preparadas por dilución de patrones organometálicos con aceite de girasol.
 Soluciones de trabajo estándar: preparar diariamente las siguientes soluciones de
trabajo diluyendo la Soluciones madre con aceite con bajo contenido en metales:
Cobre 0.05, 0.1, 0.2mg / kg;
Hierro 0.25, 0.5, 1.0mg / kg;
Níquel 0.25, 0.5, 1.0mg / kg
 Argón, pureza 99.99 por ciento mínimo.

PROCEDIMIENTO

TRATAMIENTO DE MUESTRAS Y SOLUCIONES.

Coloque todas las muestras y soluciones de trabajo en el horno durante el período de

determinación.

Agite las muestras vigorosamente antes del análisis.

Si se sabe que el contenido de metal de un petróleo crudo está fuera del rango
especificado para los estándares en 4.8, diluya la muestra con aceite de bajo contenido
de metal para llevar el metal contenido dentro de ese rango.

PREPARACIÓN DE APARATOS

Encienda el espectrómetro de absorción atómica y el corrector D2. De acuerdo con las

instrucciones del fabricante, ajuste: corriente de la lámpara, hendidura, longitud de onda y
amplificación. Las longitudes de onda requeridas son (nm):

Cobre 324.7
Hierro 302.1
Níquel 232.0

Optimizar la posición del atomizador de horno de grafito en el espectrómetro absorción

atómica y configure el programa requerido para el horno de la siguiente manera:

INTERIOR,
TIEMPO DE
TIEMPO FLUJO DE
PASO TEMP (°C) ESPERA
(seg) GAS
(seg)
(mL/min)
1 900 50 30 300
Para Cu
2 2700 1 5 50
1 1200 50 30 300
Para Fe, Ni
2 2700 1 5 50

Si no es posible programar el horno de grafito exactamente como se indicó anteriormente,

utilice un comparativo programa adecuado para el equipo.

Usar un tubo de grafito normal.

Pretratar la punta de la pipeta pipeteando (usando una micropipeta) y luego desechando

20ul de heptano. La película de heptano que queda en la pared de la punta facilita una
transferencia reproducible de la muestra de aceite. La punta tiene que ser pretratada
antes de cada inyección de una muestra de aceite.

DETERMINACIÓN

TUBO DE GRAFITO EN BLANCO

Registre la absorción, si la hay, del tubo de grafito como tal y ciérrelo a cero de absorción.

ACEITE LÍQUIDO EN BLANCO

Por medio de una micropipeta, inyecte 20 ml de aceite bajo en metales en el grafito horno,
inicie el programa de temperatura y registre la absorción.

ESTANDARIZACIÓN DE APARATOS

Mediante una micropipeta, inyecte 20 µl de las tres soluciones de trabajo estándar del
metal bajo investigación en el horno de grafito y registre absorción.

MUESTRA PARA ANÁLISIS

MUESTRAS DE ACEITE (LÍQUIDO)

Mediante una micropipeta, inyecte 20 µl de la muestra de aceite en el grafito horno, inicie

el programa de temperatura y registre la absorción.

MUESTRAS DE GRASA (P.F. 40 ° C Y MÁS)

Por medio de una micropipeta, introduzca un paso de programación de temperatura
adicional:
tiempo de retención 20 segundos, temperatura 60 ° C, flujo interno de gas 0 mI / min.
Inicia la temperatura programada. Dentro del primer paso del programa, introducir por
medio de una micropipeta 20 µl de la grasa derretida en el horno de grafito, permita que la
punta permanezca en la abertura de inyección para licuar la grasa y luego inyecte.
Registrar la absorción.

CÁLCULO DE RESULTADOS

Mida la altura máxima en la tabla de la grabadora o lea desde la pantalla o la impresora.

Dibuje una curva de calibración trazando la absorción de los tres estándares corregido
para el blanco, contra sus respectivos contenidos metálicos
Lea el contenido de metal de la muestra de la curva de calibración relevante.