II.

CÁLCULOS
2.1. MÉTODO CURVA DE CALIBRACIÓN
Tabla 1. Lecturas de absorbancia de diferentes concentraciones.
C Fe (ppm) SEÑAL SEÑAL PROMEDIO
1 0.1137  
  0.115 0.114566667
  0.115  
2 0.177  
  0.176 0.1766
  0.1768  
4 0.3775  
  0.3778 0.3779
  0.3784  
6 0.3615  
  0.3606 0.360933333
  0.3607  
8 0.6026  
  0.6046 0.6026
  0.6006  
10 0.6573  
  0.6621 0.660333333
  0.6616  

Fuente: Elaboración propia

Tabla 2. Lecturas de absorbancia de diferentes concentraciones en ppm del vino
VINO
ABS
C(ppm) C(ppm) promedio ABS
promedio
1.9464 0.1775
1.9732 1.9637 0.1791 0.178533333
1.9715 0.179
Fuente: Elaboración propia
2.1.1. DESARROLLO DEL MÉTODO DE CURVA DE CALIBRACIÓN
Tabla 3. Datos obtenidos del espectro de absorción de 6 muestras de estándar y una
muestra de vino a determinar
CURVA DE CALIBRACIÓN
Estándar Volumen
Nro. De Fiola C(ppm) Absorbancia
(ml) (ml)
0.11456666
1 0.25 25 1
7
2 0.5 25 2 0.1766
3 1 25 4 0.3779
0.36093333
4 1.5 25 6
3
5 2 25 8 0.6026
0.66033333
6 2.5 25 10
3
0.17853333
Muestra   25 1.9637
3

Fuente: Elaboración propia

IMAGEN N° 1: Absorbancia vs la concentración:

Absorbancia vs Concentracion (ppm)

0.7
f(x) = 0.06 x + 0.07
0.6 R² = 0.95
0.5
ABSORBANCIA

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 2 4 6 8 10 12

CONCENTRACIÓN

Fuente: Elaboración propia

a) Hallando la concentración de Fe en el Vino:

Obtenemos la ecuación:
 y = 0.0612x + 0.066
Donde:
m = pendiente de la línea recta
b = ordenada en el origen
m=0.0612 b=0.066

Despejamos la variable “x” de la ecuación de la recta para obtener directamente

la concentración en función de la absorbancia:

y +0.066
x=
0.0612

Como la muestra reporto una absorbancia de 0.178533333, por lo tanto, la

concentración de la muestra de vino será:

0.178533333−0.066
C x= =1.8387 ppm de Fe( III )
0.0612

b) LIMITE DE DETECCION (Cm):

S m− S´bi
C m= (2)
m
S −m2 . S xx
√
Sr = yy
N−2
(3)

Sr
Sm = ( 4)
√ S xx
Sbl = señal media del blanco = -0.00763
m = pendiente
= 0.0612

S ∑ ( yi− y )
2 2
S XX = ∑ ( x−x ) yy =

Ci(ppm) Señal Sxx Syy

1 0.1145666 17.3611111 0.07160381
 7
2 0.1766 10.0277778 0.04225309
4 0.3779 1.36111111 1.811E-05
0.3609333
6 0.69444444 0.00045038
3
8 0.6026 8.02777778 0.04859575
0.6603333
10 23.3611111 0.07738288
3
0.3821555
5.16666667 60.8333333 0.24030402
Promedio 6

Reemplazando en (3):

( 0.24030402) −( 0.06122 )∗(60.8333333)

Sr=
√ 6−2

Sr=0.0558041

0.0558041
Reemplazando en (4): Sm=
√ 60.8333333
Sm=7.154763∗10−3

Reemplazando en (2):

7.154763∗10−3 +0.00763
Cm=
0.0612

Cm 0.2415
= 811

c) SENCIBILIDAD ANALITICA:
Por definición la sensibilidad del calibrado es la pendiente (m)

m = 0.061
2

d) SENCIBILIDAD ANALITICA:
m
γ= (5)
Ss
 Ss= Desviación estándar de la señal:

∑ ( x−x́ )2 (6)
Ss=
√ N

Reemplazando en (6):

60.8333333
Ss=
√ 6

Ss=3.184162195

Reemplazando en (5):

0.0612
γ=
3.184162195

γ =0.0192201

e) LIMITE DE CUANTIFICACION:
Sx=10 ×Ss (7)
Reemplazando en (7):

Sx=10∗3.184162195

Sx=31.84162195 ppm de Fe

2.2. MÉTODO ADICIÓN ESTÁNDAR (i)

TABLA 4. Promedio de las señales

SEÑAL
MUESTRA SEÑAL
PROMEDIO
0.139
1 0.1385 0.138666667
0.1385
0.1563
2 0.1565 0.1567
0.1573
0.2066
4 0.2081 0.2081
0.2096
 0.3283
6 0.3272 0.328266667
0.3293
0.3954
8 0.3963 0.395833333
0.3958
10 0.47 0.470033333
0.4711
0.469

 DA  0.2  0.  1  1.5  2  2.5

TO 5 5
S
EX
PE
RIM
EN
TA
LE
S
SE
LE
CCI
ON
AD
OS
PA
RA
RE
ALI
ZA
R
EL
GR
ÁFI
CO
RE
SP
EC
TIV
OX
VOL
UM
ENE
S
 SEÑ  0.1  0.  0.  0.3  0.3  0.4
 AL 386 1 2 282 958 700
666 5 0 666 333 333
67 6 8 67 33 33
7 1


FUENTE: Elaboración propia

IMAGEN N° 2: Absorbancia vs volumen

Absorbancia vs Volumen
0.5
0.45 f(x) = 0.15 x + 0.08
0.4 R² = 0.99
ABSORBANCIA

0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
VOLUMEN DE LA SOLUCIÓN ESTÁNDAR (mL)

FUENTE: Elaboración propia

 SIN CONSIDERAR UN PUNTO, PARA MEJOR LA EXACTITUD DEL

RESULTADO

VOLUMENE
S 0.25 0.5 1.5 2 2.5
0.1386666 0.3282666 0.3958333 0.4700333
SEÑAL 7 0.1567 7 3 3

IMAGEN N° 3: Absorbancia vs volumen

 Absorbancia vs Volumen
0.5
0.45 f(x) = 0.15 x + 0.09
0.4 R² = 1
0.35
ABSORBANCIA 0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
VOLUMEN DE LA SOLUCIÓN ESTÁNDAR (mL)

FUENTE: Elaboración propia

Hallando la concentración de Fe en el Vino

A=b+m V s

y = 0.1517x + 0.0931
Donde:
m = pendiente de la línea recta
b = ordenada en el origen
V s = Volumen de la solución estándar, mL

b = 0.1517
m = 0.0931
b∗C s
C x=
m∗V x

Dónde:

C x = Concentración de la solución problema

V x = Volumen de la alícuota, mL

C s = concentración de la solución estándar ppm

 0.1517∗5 ppm
C x= =1.6294 ppm de Fe
0.0931∗5 mL
2.3. MÉTODO ADICIÓN ESTÁNDAR (ii)
concentra absorbancia promedio de absor
  0.0878  
0 0.0896 0.089
  0.0896  
  0.0905  
2.5 0.0934 0.092166667
  0.0926  
  0.0897  
5 0.0896 0.09
  0.0907  
  0.097  
7.5 0.0996 0.098666667
  0.0994  
  0.0919  
10 0.0941 0.093733333
  0.0952  

Del promedio de las absorbancias se obtuvo:

absorbancia
N s concentraciones
1 0 0.089
2 2.5 0.092166667
3 5 0.09
4 7.5 0.098666667
5 10 0.093733333
 Absorbancias vs Concentraciones
0.1

0.1

0.1
f(x) = 0 x + 0.09
0.09 R² = 0.44
Absorvancias

0.09

0.09

0.09

0.09

0.08
-10 -5 0 5 10 15
-2.4
Concentraciones

C X =C leida∗f d

C leida=Es la concentracion leida a traves de la Grafica

Para hallar el factor de dilución:

Volumen Final
f d=
Volumen Inicial
20
f d= =2
10
Reemplazando
C X =2.4∗2

C X =4.8
Entonces la concentración para el presente laboratorio resulta ser 4.8