UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME DE AVANCE N° 5

PROYECTO: DETERMINACIÓN DE HIERRO (II) CON CROMO (IV)

PARA: Tuesta Chávez, Tarsila

Quiroz García, Juan Antonio

PRESENTADO POR:
Lezama Vásquez, Renan Gustavo 20161368D

Mattos Vila, María Fernanda 20161304F

Montiveros Basilio, Jean Carlos 20161279A

FECHA: 28/04/2019
1.- OBJETIVOS:

 Determinación potenciométrica del hierro contenido en un mineral, usando como

agente valorante el dicromato de potasio.

2.- FUNDAMENTO TEÓRICO:

Determinación del Hierro: (Harris, 2007)

Los minerales del hierro son solubilizados generalmente con HCl(cc), debido a la
formación de complejos como FeCl6- :
3−¿+ 3H O ¿
2
−¿→2 Fe Cl6

Fe2 O 3+ 6 H + ¿+12 Cl
¿
¿

Reduciéndose el Fe (III) a Fe(II) al añadirle gota a gota el cloruro estañoso u otro agente
reductor. En este laboratorio se usó el Sn neutro.
2−¿+ 6HCl¿
2+ ¿+ Sn Cl6 ¿

2 FeCl 3−¿+Sn →2 Fe ¿
6

Luego al exceso de Sn es reducido por el HgCl2 , luego de esta operación debe aparecer un
precipitado blanco de apariencia sedosa, si es así quiere decir que habremos echado
suficiente cloruro estañoso después de agregar a la solución ácido sulfúrico y dejarlo listo
para la valoración potenciometrica con K2Cr2O7 según :
3+¿ +7H O ¿
2
3+ ¿+2Cr ¿
2−¿+14 H +¿ →6 Fe ¿
¿
2+ ¿+Cr 2 O7 ¿
6 Fe
3.- METODOS:

3.1 Equipos

 Campana extractora: permite extraer los gases, en muchos casos tóxicos, que se
liberan durante una reacción de esa manera evita que estos sean inhalados por los
estudiantes siendo un equipo indispensable en la seguridad del laboratorio.
 Potenciómetro: Consiste en dos electrodos uno de los cuales tiene una membrana
sensible a la ¿.Estos electrodos miden ¿ como una diferencia de potencia eléctrico
entre ellos. Esta diferencia de potencial es indicada como valores de pH en una
pantalla o escala que posee el potenciómetro. El aparato debe calibrarse antes de
usarlo, con soluciones de pH conocido
 Calentador: permite elevar la temperatura de una muestra ya sea solida o liquida
por medio de la corriente eléctrica.

3.2 Procedimiento

 Diagrama de flujo:
Estandarización:
Preparación de la muestra problema:
  ECUACIONES IÓNICAS:

Primera etapa:
6−¿ +3 H O ¿
2
−¿→2 Fe Cl3

Fe2 O 3+ 6 H + ¿+12 Cl
¿
¿

Segunda etapa:
−¿¿
2+¿ +Sn Cl 2 −¿ +6Cl ¿¿
6
2+ ¿→2 Fe ¿
6−¿+Sn ¿
2 FeCl 3

El exceso de Sn+2 es reducido por el HgCl2

2−¿
−¿ →SnCl 6 + Hg2 Cl2 ( s ) se acepta el ppto blanco¿ ¿

2 HgCl 2+ Sn2+ ¿+ 4 Cl ¿

2−¿
−¿→Sn Cl6 + Hg serechaza el ppto negro ¿¿

HgCl 2 +Sn 2+¿+4 Cl ¿

Tercera etapa:
3+¿ ¿
3+¿+ Cr ¿

2+ ¿+Cr 2 O72−¿→Fe ¿
¿
Fe

En esta etapa se le agrega el ácido sulfúrico para proceder con la titulación en medio ácido.

3.3 Descripción de los reactivos

Sustancia Química Pictograma Caracteristicas

Punto de fusión: 398C
Punto de ebullición: 500
Solubilidad en agua:130 g/l a 20
K2Cr2O7 °C.
En contacto con la piel provocan irritaciones
por su carácter corrosivo además de ser
cancerígeno, evitar cualquier contacto
directo.

Punto de fusión: 10°C

Punto de ebullición: 337°
Solubilidad en agua: miscible
H2SO4 Cualquier contacto con este acido es perjudicial
debido a su carácter corrosivo, dañaría cualquier
tejido a su paso.
Evitar el contacto con el agua o bases debido a
posibles explosiones.
 Punto de fusión: 100 °C
Solubilidad: 299 g/L en agua a 20 °C
En caso de incendio pueden formar
Fe(NH4)2(SO4)2
vapores tóxicos de SOx.En contacto con
la piel causa irritaciones. En caso de
ingestión causa náuseas y vómitos.
Irritaciones en el aparato digestivo

Punto de fusión: -66 °C

Solubilidad: Soluble en agua, alcoholes,
éter y benceno. Insoluble en
HCl hidrocarburos.
Totalmente corrosivo, en caso de
inhalación dañaría severamente el tracto
respiratorio además de sensación de
quemadura en contacto con la piel.
Sn Punto de fusión: 231.9 °C
Punto de ebullición: 2260 °C
Solubilidad en agua: ninguna
Combustible. En caso de inhalación causa
tos. En contacto con los ojos causa
enrojecimiento y dolor.
Reacciona con oxidantes fuertes.
Punto de fusión: 382-400 °C
Solubilidad en agua: 6,5 g/100mL
Causa irritación a la piel. Puede ser
absorbido por la piel.
HgCl2 En caso de inhalación es Toxico, daña el
sistema nervioso central, causa irritación
a las vías respiratorias.
Posible muerte por falla renal.
En caso de ingestión es muy toxico, afecta
el sistema nervioso central, irritaciones
posibles quemaduras y ulceraciones.
4.- PROCESAMIENTO DE DATOS RESULTANTES

Procesamiento de Datos:

Estandarización del K2Cr2O7

Tabla 1. Datos de E y volumen

E (mV) V (mL) E (mV) V (mL)

378.4 0 520 13.5
390.9 1.0 528 14
419 2.0 542 15
432.0 3.0 564 15.5
439.0 3.5 596 16
443.0 4.0
448.0 4.5
452.0 5.0
456.0 5.5
459.0 6.0
463.0 6.5
467.0 7.0
470.0 7.5
474.0 8.0
 478.0 8.5
481.0 9.0
485.0 9.5
488.0 10.0
492.0 10.5
493.0 10.6
496.0 11.0
498.0 11.5
503.0 12.0
508.0 12.5
512.0 13

Análisis del Fe
En este caso se usaron 3 muestras.
1° Muestra
Tabla 2. Datos de E y V (muestra 1)

E (mV) V (mL) E (mV) V (mL)

343.3 0 680 5.8
410 0.5 682 5.9
431 1 689 6
446 1.5 698 6.5
454 1.6 706 7
459 1.8 713 7.5
465 2.0 719 8
468 2.1 725 9
471 2.2 734 10
475 2.4 742 11
477 2.6 749 12
480 2.8
483 3
489 3.2
493 3.4
495 3.5
504 4
516 4.5
535 5
542 5.1
548 5.2
555 5.3
591 5.5
646 5.6
 667 5.7
2° Muestra

Tabla 3. Datos de E y V (muestra 2)

E (mV) V (mL) E (mV) V (mL)

432 1 752 9
437 1.1 762 10
440 1.2 767 11
448 1.5 772 12
452 2
465 2.2
470 2.5
478 2.8
482 3.0
494 3.5
503 4.0
520 4.5
531 4.65
539 4.8
547 4.9
558 5.0
575 5.1
589 5.15
596 5.2
649 5.25
670 5.30
680 5.35
692 5.5
710 6.0
723 6.5
734 7
743 8
3° Muestra

Tabla 4. Datos de E y V (Muestra 3)

E (mV) V (mL) E (mV) V (mL)

342.5 0.3 559 6.1
364.3 0.6 578 6.5
384.8 1.0 598 7.0
396.0 1.5 603 7.5
408 2.0 620 8.0
418 2.5 630 8.5
421 2.6 636 9.0
 424 2.7 651 10.0
428 2.8 661 11.0
431 3.0 667 12.0
432 3.2
437 3.4
442 3.6
447 3.8
452 4.0
460 4.5
466 4.7
473 4.9
478 5.0
490 5.3
495 5.4
502 5.5
517 5.7
536 5.8
544 5.9
553 6.0

Datos Teóricos

Ḿ Dicromato de Potasio=294.19 g/mol θ Dicromato de potasio=6

Ḿ Sal de Mohr =392.14 g/mol θ Salde Mohr =1

Ḿ Fe O =159.69 g /mol
2 3
θ Fe2+ ¿
=1¿

N Dicromatode potasio =0.1 N Q0.90=0.941

m1 (Oxido férrico usada) = 0.0511 g

m2 (Oxido férrico usada) = 0.0501 g

m3 (Oxido férrico usada) = 0.0513 g

m (Sal de mohr utilizada para la estandarización) = 0.7002 g

Cálculos químicos
Estandarización del Dicromato de Potasio

Primero se procedió a estandarizar la solución de dicromato de potasio que teóricamente

contaba con una concentración de 0.1 N. Con los datos de la tabla N°1 se procedió a utilizar
el método de la primera derivada. Cabe destacar que no se utilizó el primer dato, y se
ignoró el salto inicial.

Tabla 5. Datos para la primera derivada

PRIMERA DERIVADA
E(mv) V (mL) V (mL) dE/dV
378.4 0 1.5 11
390.9 1.0 2.5 13
419 2.0 3.25 14
432.0 3.0 3.75 8
439.0 3.5 4.25 10
443.0 4.0 4.75 8
448.0 4.5 5.25 8
452.0 5.0 5.75 6
456.0 5.5 6.25 8
459.0 6.0 6.75 8
463.0 6.5 7.25 6
467.0 7.0 7.75 8
470.0 7.5 8.25 8
474.0 8.0 8.75 6
478.0 8.5 9.25 8
481.0 9.0 9.75 6
485.0 9.5 10.25 8
488.0 10.0 10.55 10
492.0 10.5 10.8 7.5
493.0 10.6 11.25 4
496.0 11.0 11.75 10
498.0 11.5 12.25 10
503.0 12.0 12.75 8
508.0 12.5 13.25 16
512.0 13 13.75 16
520 13.5 14.5 14
528 14 15.25 44
542 15 15.75 64
564 15.5
596 16
A continuación, se muestra la gráfica del método de la primera derivada

Figura 1. Curva de la
primera derivada (estandarización)

Se puede observar que el Veq =15.75 ml, siendo este el punto más alto de la gráfica.

A continuación, mostramos la curva de estandarización.

Figura 2. Curva de Estandarización

Efectivamente entre el punto 15.5 ml y 16. ml se observa un punto de inflexión,
determinado anteriormente con el método de la primera derivada podemos decir que, con
respecto al dicromato de potasio, Veq =15.75 ml.

N Sal de Mohr × V Sal demohr =N Dricromato de potasio × V Dricromato de potasio

n Salde Mohr =N Dricromato de potasio × V Dricromato de potasio

Utilizando los datos teóricos obtenemos la normalidad del dicromato de potasio:

(0.7002± 0.0001) g
392.14 g /mol
N Dricromato de potasio =
(15.75 ± 0.05 ) mL ×10−3

N Dricromato de potasio =0.11337 N

Hallando la incertidumbre:

∆ m Sal de Mohr ∆ V Dricromato de potasio

∆ N Dricromato de potasio =N Dricromato de potasio ×( + )
mSal de Mohr V Dricromato de potasio

0.0001 0.05
∆ N Dricromato de potasio =0.11337 ×( + )
0.7002 15.75

∆ N Dricromato de potasio =3.76096 ×10−4

Entonces: N Dricromato de potasio =0.11337 ± 3.76096 ×10−4 N

Aplicando C.S queda:

N Dricromato de potasio =0.1134 ±3.761 ×10−4 N

Análisis del Fe
El porcentaje de Fe en Fe2O3 se determina de la siguiente manera:
Ḿ Fe O =159.69 g /mol
2 3

Ḿ Fe =55.845 g/mol
55.845∗2
%Fe= ∗100=69.941 %
159.69
Ese sería el porcentaje en masa del Fe presente en la muestra de óxido de hierro (III)
teóricamente.

1° Muestra

Con los datos de la tabla N°2 se procedió a utilizar el método de la primera derivada. Cabe
destacar que no se utilizó el primer dato, y se ignoró el salto inicial.

Tabla 6. Primera Derivada (Muestra 1)

Primera Derivada Primera Derivada

E (mV) V (mL) dE/dV V (mL) E (mV) V (mL) dE/dV V (mL)
410 0.5 42 0.75 680 5.8 20 5.85
431 1 30 1.25 682 5.9 70 5.95
446 1.5 80 1.55 689 6 18 6.25
454 1.6 25 1.7 698 6.5 16 6.75
459 1.8 30 1.9 706 7 14 7.25
465 2.0 30 2.05 713 7.5 12 7.75
468 2.1 30 2.15 719 8 6 8.5
471 2.2 20 2.3 725 9 9 9.5
475 2.4 10 2.5 734 10 8 10.5
477 2.6 15 2.7 742 11 7 11.5
480 2.8 15 2.9 749 12
483 3 30 3.1
489 3.2 20 3.3
493 3.4 20 3.45
495 3.5 18 3.75
504 4 24 4.25
516 4.5 38 4.75
535 5 70 5.05
542 5.1 60 5.15
 548 5.2 70 5.25
555 5.3 180 5.4
591 5.5 550 5.55
646 5.6 210 5.65
667 5.7 130 5.75

A continuación, se muestra la gráfica del método de la primera derivada

Figura 3. Método de la primera derivada (Muestra 1)

Se puede observar que el Veq =5.55 ml, siendo este el punto más alto de la gráfica.

A continuación, mostramos la curva de titulación.

 Figura 4. Curva de titulación (Muestra 1)

Efectivamente entre el punto 5.5 ml y 5.6 ml se observa un punto de inflexión, determinado

anteriormente con el método de la primera derivada podemos decir que, con respecto al
dicromato de potasio, Veq =5.55 ml.

N Fe 2+ ¿
× V Fe ¿
2+¿
=N Dricromatode potasio ×V Dricromatode potasio ¿

m Fe 2+ ¿

¿
M´Fe × θFe 2+ ¿ 2+¿
= N Dricromato de potasio× V Dricromato de potasio ¿
¿

m 2+ ¿ 0.11337 × 5.55× 10−3 ×55.845

Fe = =0.035138 g ¿
1

En esta muestra 1 se usó cierta cantidad de óxido de hierro (III) hallaremos el valor teórico:

m ( Fe )=mOxi . Fe (III ) ×%Fe=0.0511× 0.69941=0.035739 g

0.035138
%Rendimiento= ×100=98.3184 %
0.035739

Calculamos el %masa del hierro:

0.035138
%Fe= ∗100=68.763 %
0.0511

Aplicando C.S queda:

m ( Fe )=0.0351 g

%Fe= 68.8 %

2° Muestra

Con los datos de la tabla N°3 se procedió a utilizar el método de la primera derivada. Cabe
destacar que no se utilizó el primer dato, y se ignoró el salto inicial.
Tabla 7. Primera Derivada (Muestra 2)

Primera Derivada
E (mV) V (mL) dE/dV V (mL)
432 1 50 1.05
437 1.1 30 1.15
440 1.2 26.6666667 1.35
448 1.5 8 1.75
452 2 65 2.10
 465 2.2 16.6666667 2.35
470 2.5 26.6666667 2.65
478 2.8 20 2.9
482 3.0 24 3.25
494 3.5 18 3.75
503 4.0 34 4.25
520 4.5 73.3333333 4.575
531 4.65 53.3333333 4.725
539 4.8 80 4.85
547 4.9 110 4.95
558 5.0 170 5.05
575 5.1 280 5.125
589 5.15 140 5.175
596 5.2 1060 5.225
649 5.25 420 5.275
670 5.30 200 5.325
680 5.35 80 5.425
692 5.5 36 5.75
710 6.0 26 6.25
723 6.5 22 6.75
734 7 9 7.5
743 8 9 8.5
752 9 10 9.5
762 10 5 10.5
767 11 5 11.5
772 12

A continuación, se muestra la gráfica del método de la primera derivada

Figura 5.
Primera derivada (Muestra 2)

Se puede observar que el Veq =5.225 ml, siendo este el punto más alto de la gráfica.

A continuación, mostramos la curva de titulación.

Figura 6.
Curva de titulación (Muestra 2)

Efectivamente entre el punto 5.2 ml y 5.25 ml se observa un punto de inflexión,

determinado anteriormente con el método de la primera derivada podemos decir que, con
respecto al dicromato de potasio, Veq =5.225 ml.

N Fe
2+ ¿
× V Fe ¿
2+¿
=N Dricromatode potasio ×V Dricromatode potasio ¿
 m Fe 2+ ¿

¿
M´Fe × θFe 2+ ¿ 2+¿
= N Dricromato de potasio× V Dricromato de potasio ¿
¿

m 2+ ¿ 0.11337 × 5.225× 10−3× 55.845

Fe = =0.033080 g ¿
1

En esta muestra 2 se usó cierta cantidad de óxido de hierro (III) hallaremos el valor teórico:

m ( Fe )=mOxi . Fe (III ) ×%Fe=0.0501× 0.69941=0.035040 g

0.033080
%Rendimiento= ×100=94.4064 %
0.035040

Calculamos el %masa del hierro:

0.033080
%Fe= ∗100=66.028 %
0.0501

Aplicando C.S queda:

m ( Fe )=0.03308 g

%Fe= 66.0 %

3° Muestra

Con los datos de la tabla N°3 se procedió a utilizar el método de la primera derivada. Cabe
destacar que no se utilizó el primer dato, y se ignoró el salto inicial.
Tabla 8. Primera Derivada (Muestra 3)

Primera Derivada
E (mV) V (mL) dE/dV V (mL)
342.5 0.3 72.66666667 0.45
364.3 0.6 51.25 0.8
384.8 1.0 22.4 1.25
396.0 1.5 24 1.75
408 2.0 20 2.25
418 2.5 30 2.55
421 2.6 30 2.65
424 2.7 40 2.75
428 2.8 15 2.9
431 3.0 5 3.1
432 3.2 25 3.3
437 3.4 25 3.5
442 3.6 25 3.7
447 3.8 25 3.9
 452 4.0 16 4.25
460 4.5 30 4.6
466 4.7 35 4.8
473 4.9 50 4.95
478 5.0 40 5.15
490 5.3 50 5.35
495 5.4 70 5.45
502 5.5 75 5.6
517 5.7 190 5.75
536 5.8 80 5.85
544 5.9 90 5.95
oiuo553 6.0 60 6.05
559 6.1 47.5 6.3
578 6.5 40 6.75
598 7.0 10 7.25
603 7.5 34 7.75
620 8.0 20 8.25
630 8.5 12 8.75
636 9.0 15 9.5
651 10.0 10 10.5
661 11.0 6 11.5
667 12.0

A continuación, se muestra la gráfica del método de la primera derivada

 Figura 7. Primera Derivada (Muestra 3)

Se puede observar que el Veq =5.75 ml, siendo este el punto más alto de la gráfica.

A continuación, mostramos la curva de titulación.

Figura 8. Curva de Titulación (Muestra 3)

Efectivamente entre el punto 5.7 ml y 5.8 ml se observa un punto de inflexión, determinado

anteriormente con el método de la primera derivada podemos decir que, con respecto al
dicromato de potasio, Veq =5.75 ml.

N Fe 2+ ¿
× V Fe ¿
2+¿
=N Dricromatode potasio ×V Dricromatode potasio ¿

m Fe 2+ ¿

¿
M´Fe × θFe 2+ ¿ 2+¿
= N Dricromato de potasio× V Dricromato de potasio ¿
¿

m 2+ ¿ 0.11 ×5.75 ×10−3 ×55.845

Fe = =0.035322 g ¿
1

En esta muestra 3 se usó cierta cantidad de óxido de hierro (III) hallaremos el valor teórico:

m ( Fe )=mOxi . Fe (III ) ×%Fe=0.0513× 0.69941=0.035880 g

0.035322
%Rendimiento= ×100=98.4448 %
0.035880
Calculamos el %masa del hierro:

0.035322
%Fe= ∗100=68.854 %
0.0513

Aplicando C.S queda:

m ( Fe )=0.0353 g

%Fe= 68.9 %

Analizando los 3 valores de % Fe y aplicando la regla Q

Tabla 9. Porcentajes de masa de hierro.

Muestra 1 2 3
%Fe 68.8 66.0 68.9
Ordenamos, se sospecha del valor 66.

66.0 68.8 68.9

66.0−68.8
Q exp= =0.965 …
66.0−68.9

Se observa que el valor de 66.0 se puede descartar.

68.8+68.9
% Fe Prom= =68.85 %
2

Aplicando C.S:

% Fe Prom=68.9

5.- DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 Al inicio se tomó una muestra de trióxido de hierro (III), a este se le añadió HCl
concentrado y se llevó a la estufa, para lograr la formación del complejo del hierro.
Luego se le añadió granallas de estaño y se mueve, su función fue reducir al hierro,
es por ello que la solución se torna incolora. Luego procedemos a añadirle cloruro
de mercurio (II) la función de este es de oxidar al estaño en exceso que se encuentre
en la solución, se le añade ácido sulfúrico, este solo da el medio acido de la
reacción, luego procedimos con la valoración potenciométrica del Fe (II) que paso a
oxidarse a Fe (II) con el agente oxidante dicromato de potasio.
6.- CONCLUSIONES

 Para la estandarización del dicromato de potasio se obtuvo el siguiente valor:

0.11337N.
 De acuerdo a la prueba Q se descarta el valor del porcentaje de hierro en la muestra
2, quedando los otros 2 valores de 68.8% y 68.9%.
 Se utilizó el estaño (0) como agente reductor siendo una alternativa a la solución de
cloruro estañoso.
 Durante la determinación del hierro (2+) el HgCl 2 no interfirió de manera negativa
en la experiencia del laboratorio.
 En la experiencia de laboratorio se utilizó el ácido sulfúrico para la estandarización
y el ácido clorhídrico, siendo este último la mayor importancia al momento de
atacar a la muestra.

7.- RECOMENDACIONES

 Se recomiendo usar la mascarilla de seguridad en la siguiente operación, al añadirle

ácido clorhídrico concentrado y llevarlo a la campana.
 Durante la valoración con el potenciómetro se recomienda que se mida el potencial
en intervalos de 0.5mL ya esto permitiría obtener una gráfica más precisa para
poder hallar el punto equivalente.

8.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

• UNAM. (2010).Hoja de seguridad del dicromato de potasio. Recuperado

de:https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2016/12/14dicromatok.pdf

• CISPROQUIM. (2005).Hoja de seguridad del Ácido clorhidrico.recuperado de:

http://iio.ens.uabc.mx/hojas- seguridad/acido_clorhidrico.pdf.

• CISPROQUIM. (27 de 12 de 2005). Obtenido de http://iio.ens.uabc.mx/hojas-

seguridad/acido_sulfurico.pdf
• CTR. (2010).Hoja de seguridad del cloruro de mercurio. Recuperado de:

https://www.ctr.com.mx/pdfcert/Cloruro%20Mercurico.pdf

 Harris , Daniel C.Analisis Químico Cuantitativo, Editorial Reverte (III Edición),

2007