UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME DE AVANCE N° 4

PROYECTO: DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO EN EL CARBONATO DE

CALCIO

PARA: Tuesta Chávez, Tarsila

Quiroz García, Juan Antonio

PRESENTADO POR:
Lezama Vásquez, Renan Gustavo 20161368D

Mattos Vila, María Fernanda 20161304F

FECHA: 06/05/2019
 Contenido

1.- OBJETIVOS:......................................................................................................3
2.- FUNDAMENTO TEÓRICO:................................................................................3
3.- METODOS:........................................................................................................ 3
3.1 Equipos.............................................................................................................. 3
3.2 Procedimiento....................................................................................................3
3.3 Descripción de los reactivos:............................................................................6
4.- PROCESAMIENTO DE DATOS RESULTANTES.............................................7
Procesamiento de Datos:........................................................................................7
5.- DISCUSIÓN DE RESULTADOS......................................................................11
6.- CONCLUSIONES.............................................................................................12
7.- RECOMENDACIONES....................................................................................12
8.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.................................................................13
Bibliografía.................................................................................................................... 13
1.- OBJETIVOS:
 Determinar la masa de CaO empleando una solución de KMnO4 como agente
indicador y titulante.

2.- FUNDAMENTO TEÓ RICO:

Determinación de calcio en carbonato de Calcio:[ CITATION Vog51 \l 10250 ]

Teniendo en cuenta la siguiente consideración general; los cationes, como el calcio, cobre,
plomo y cinc, cuyos oxalatos son escasamente solubles, se pueden determinar
precipitándolos como oxalato, separando el precipitado, disolviendo en ácido sulfúrico
diluido y titulando el ion oxalato con solución valorada de permanganato. El método es
muy empleado para valorar calcio. El calcio se precipita como oxalato, por adición de
solución de oxalato de amonio a una solución de sal de calcio en ácido clorhídrico diluido,
y neutralizando el ácido, con solución diluida de hidróxido de amonio. El precipitado,
separado por filtración y lavado, se disuelve en ácido sulfúrico diluido y el ácido oxálico
liberado se titula con solución valorada de permanganato.

Estandarización del permanganato de potasio:[ CITATION Har01 \l 10250 ]

El permanganato de potasio puede estandarizarse por titulación de oxalato de sodio

(Na2C2O4). El oxalato de sodio con pureza del 99.9 al 99.95 % se seca a 105 durante dos
horas y se disuelven H2SO4 1M; se empieza a titular a la temperatura ambiente agregándole
entre 90 y 95 % del KMnO4 necesario. La solución se calienta luego a 55 o 60 °C y se
termina la titulación con adiciones lentas de KMnO4 . El valor del blanco se resta fin de
tomar en cuenta la cantidad de reactivo titulante (por lo común una gota) que se requiere
para impartir el color rosa a la solución.

3.- METODOS:
3.1 Equipos
 Calentador: permite elevar la temperatura de una muestra ya sea solida o liquida
por medio de la corriente eléctrica.

3.2 Procedimiento
 Diagrama de flujo:
Determinación del óxido de calcio en el carbonato de calcio
 Valoración del permanganato de potasio

 Ecuaciones iónicas:

Estandarización del KMnO4[ CITATION Har01 \l 10250 ]

Na 2 C 2 O 4 (ac )+ H 2 SO4 (conc ) → Na 2 SO 4 (ac )+ H 2 C 2 O 4 (ac )

2+¿+ 10CO +8H O ¿

2( g) 2 ( l)
+ ¿→2 Mn (ac) ¿
−¿+5 H 2 C 2 O4 (ac)+6 H ( ac ) ¿
2 MnO 4 (ac)

Determinación del CaO en el CaCO3 [ CITATION Vog51 \l 10250 ]

CaCO 3 (ac ) →Ca O(ac ) +CO2 (g)

Ca 2+¿+¿¿
(ac )

CaC 2 O 4(ac) + H 2 SO4 (ac) → Ca SO 4 (ac ) + H 2 C 2 O 4(ac )

 2+ ¿+10 CO + 8H O ¿
2(g) 2 (l)
+ ¿→2 Mn( ac) ¿
−¿+6 H ( ac ) ¿
5 H 2 C 2 O 4(ac) +2 MnO 4 (ac)

3.3 Descripció n de los reactivos:

Sustancia Química Pictograma Caracteristicas
Punto de fusión: 240°C
Punto de ebullición:
Solubilidad en agua: 64 g/l
KMnO4 Puede agravar un incendio; comburente.
Nocivo en caso de ingestión.
Provoca quemaduras graves en la piel y
lesiones oculares graves.
Muy tóxico para los organismos acuáticos, con
efectos nocivos duraderos.
Punto de fusión: 10°C
Punto de ebullición: 337°
Solubilidad en agua: miscible
H2SO4 (CC) Cualquier contacto con este acido es perjudicial
debido a su carácter corrosivo, dañaría cualquier
tejido a su paso.
Evitar el contacto con el agua o bases debido a
posibles explosiones.
Punto de fusión: -57.5°C
Punto de ebullición: 37.7°C
Solubilidad en agua: miscible
Toxicidad oral aguda, toxicidad aguda por
NH3 inhalación, toxicidad cutánea aguda, irritación
de la piel, irritación ocular.

Punto de fusión: -66 °C

Solubilidad: Soluble en agua, alcoholes,
éter y benceno. Insoluble en
HCl
hidrocarburos.
Totalmente corrosivo, en caso de
inhalación dañaría severamente el
tracto respiratorio además de
sensación de quemadura en contacto
con la piel.
Punto de fusión: 250-270°C
Punto de ebullición: No aplicable
Solubilidad en agua: 37 g/ml (20°C)
Na2C2O4 El producto es químicamente estable
bajo condiciones normales (a tempera
tura ambiental).
4.- PROCESAMIENTO DE DATOS RESULTANTES
Procesamiento de Datos:
Datos experimentales.

Estandarización del KMnO4

En este caso se usaron 3 muestras.

Tabla 1. Datos de volumen estandarización.

Titulación Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3

Volumen KMnO4 (mL) 8 7.8 8

Determinación del CaO en el CaCO3

En este caso se usaron 3 muestras.

Tabla 2. Datos de volumen determinación del CaO.

Titulación Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3

Volumen KMnO4 (mL) 3.4 4.3 2.3

Datos Teóricos

Ḿ Na C O =134 g /mol
2 2 4
θ Na C O =2
2 2 4

Ḿ CaO =56.08 g /mol θCaO =2

V Na C O =5 ml
2 2 4
ρ Na C O =1.22 g/100 ml
2 2 4

Q0.90=0.941 (n=3)

Cálculos químicos

Estandarización del KMnO4

Tenemos la reacción del oxalato de calcio con ácido sulfúrico concentrado.

Na 2 C 2 O 4 (ac )+ H 2 SO4 (conc ) → Na 2 SO 4 (ac )+ H 2 C 2 O 4 (ac )

¿≡¿ Na C O =¿≡¿ H C O ¿ ¿ … (*)

2 2 4 2 2 4

Tenemos la reacción de estandarización del permanganato de potasio.

 2+¿+ 10CO +8H O ¿
2( g) 2 ( l)
+ ¿→2 Mn (ac) ¿
−¿+5 H 2 C 2 O4 (ac)+6 H ( ac ) ¿
2 MnO4 (ac)

¿≡¿ H C O =¿≡¿KMn O ¿ ¿… (**)

2 2 4 4

De (**) y (*):

¿≡¿ Na C O =¿≡¿ KMnO ¿ ¿

2 2 4 4

ρ× V × θ
N KMnO =
4
Ḿ Na C O × V KMn O
2 2 4 4

Muestra 1:

1.22 g 1000 ml
× × 5× 10−3 L× 2
ρ× V × θ 100 ml 1L
N KMnO = = =0.11380 N
4
Ḿ Na C O × V KMn O 134 g
2 2 4 ×8 × 10 L
−3
4

mol

Aplicando C.S: N KMnO =0.114 N

4

Muestra 2:

1.22 g 1000 ml
× × 5× 10−3 L× 2
ρ× V × θ 100 ml 1L
N KMnO = = =0.11672 N
4
Ḿ Na C O × V KMn O 134 g
2 2 4 4 ×7.8 ×10−3 L
mol

Aplicando C.S: N KMnO =0.117 N

4

Muestra 3:

1.22 g 1000 ml
× × 5× 10−3 L× 2
ρ× V × θ 100 ml 1L
N KMnO = = =0.11380 N
4
Ḿ Na C O × V KMn O 134 g
2 2 4 4 ×8 × 10 L
−3
mol

Aplicando C.S: N KMnO =0.114 N

4
Para determinar el valor de la normalidad aplicamos la prueba Q.

0.114 0.114 0.117

0.117−0.114
Q exp= =1
0.117−0.114

Como Qexp > QTeorico el valor de 0.117 se descarta. (1 > 0.941)

0.114 +0.114
N prom= =0.114 N
2

Determinación del CaO en el CaCO3

Descomposición del CaCO3

CaCO 3 (ac ) →Ca O(ac ) +CO2 (g)

Se añade el oxalato de amonio:

Ca 2+¿+¿¿
(ac )

¿≡¿CaO =¿≡¿Ca C O ¿ ¿… (***) 2 4

La siguiente reacción:

CaC 2 O 4(ac) + H 2 SO4 (ac) → Ca SO 4 (ac ) + H 2 C 2 O 4(ac )

¿≡¿CaC O =¿≡¿H 2 4 2 C 2 O4 ¿ ¿…(****)

Reacción final de titulación:

2+ ¿+10 CO + 8H O ¿
2(g) 2 (l)
+ ¿→2 Mn( ac) ¿
−¿+6 H ( ac ) ¿
5 H 2 C 2 O 4(ac ) +2 MnO 4 (ac )

¿≡¿ H C O =¿≡¿KMn O ¿ ¿…(*****)

2 2 4 4

De las 3 reacciones obtenemos:

¿≡¿CaO =¿≡¿KMn O ¿ ¿ 4

mCaO × θ N KMn O ×V KMnO × Ḿ CaO

=N KMnO ×V KMnO → mCaO = 4 4

Ḿ CaO 4 4
θ
Muestra 1:

−3 g
N KMnO ×V KMnO × Ḿ CaO 0.114 N ×3.40 ×10 L ×56.08 mol
mCaO = 4 4
= =0.010868 g
θ 2

Aplicando C.S: mCaO =¿0.0109 g <> 10.9 mg

Muestra 2:

−3 g
N KMnO ×V KMnO × Ḿ CaO 0.114 N × 4.30× 10 L×56.08 mol
mCaO = 4 4
= =0.013745 g
θ 2

Aplicando C.S: m CaO =¿0.0137 g <> 13.7 mg

Muestra 3:

−3 g
N KMnO ×V KMnO × Ḿ CaO 0.114 N ×2.30 ×10 L ×56.08 mol
mCaO = 4 4
= =0.0073521 g
θ 2

Aplicando C.S: mCaO =¿0.00735 g <> 7.35 mg

Aplicando la prueba Q:

7.35 10.9 13.7

13.7−10.9
Q exp= =0.44 …
13.7−7.35

Como Qexp < QTeorico ningún valor se descarta. (0. 44.. < 0.941)

7.35+10.9+13.7
m CaO prom= =10.65mg
3

Aplicando C.S: m CaO =¿10.7 mg

Tratamiento estadístico: (α =0.1 ¿

Estandarización del KMnO4

 S
I . C=x́ ± t 0.05 ,n−1 …( a)
√n

Con la prueba Q se descartó un valor por lo tanto solo se usarán dos.

N= (0.114, 0.114) N

x́=0.114

n=2

S=0

t 0.05,1=6.314

Como la desviación estándar es 0, el intervalo de confianza solo se reduce a la media.

Determinación del CaO en el CaCO3

m= (7.35, 10.9, 13.7) mg

x́=10.65

n=3

S=3.182373328

t 0.05,1=2.920

Usando la fórmula (a) el intervalo de confianza queda:

[ 5.28495523506,16.0150447649 ]

Aplicando C.S:

[ 5.28,16 .02 ] mg

5.- DISCUSIÓ N DE RESULTADOS

 Para la estandarización de la solución de KMnO4 se realizaron dos fases, una fría y
otra en caliente (aprox 60 -70°C) debido a que esta reacción es lenta, se puede
 destacar que no se utilizó ningún tipo de indicador ya que esta sustancia funcionaba
como auto indicador, siendo el rosa pálido el punto de equivalencia.
 El valor de la normalidad del KMnO4 calculado fue de 0.114 N y tomando como
valor teórico el de 0.1 N se obtuvo una desviación de:

|0.1−0.114|
%Desviacion= × 100=14 %
0.1

 La solución de KMnO4 es fácilmente afectada por la luz, haciendo que se genere el

MnO2 ya que este dióxido de manganeso acelera la descomposición del
permanganato a dióxido de manganeso. Por eso debe mantenerse esta sustancia
cubierta y en envases oscuros.
 Se puede decir también que el precipitado de oxalato de calcio (CaC2O4) es soluble
en ácidos diluidos, mas no es soluble en agua.
 El medio para lograr con éxito esta práctica debe ser el ácido, teóricamente solo es
necesario un pH=3.3, ya que el permanganato en medios básicos o neutros
reacciona de la siguiente forma:
−¿ → Mn O +H O ¿
2( s) 2 (l)
+ ¿+3 e ¿
4H
MnO−¿+ (ac ) ¿
4 (ac)

6.- CONCLUSIONES

 Se logró determinar el óxido de calcio proveniente del carbonato de calcio

exitosamente, obteniendo una masa promedio de 10.7 mg.
 La solución de Permanganato de potasio tiene una normalidad de 0.114 N, cabe
destacar que debe estandarizarse cada cierto tiempo para evitar errores.
 Se logró demostrar experimentalmente que las reacciones donde interviene el
permanganato de potasio dependen mucho de la temperatura, ya que sino estas
serían muy lentas.
 El ion Mn2+ cataliza la reacción formándose como producto y gastándose como
catalizador, a esta reacción se le denomina autocatálisis.

7.- RECOMENDACIONES

 La solución de KMnO4 debe mantenerse en la oscuridad o se debe conservar en un

frasco de color ámbar para evitar su reducción.
  El papel de filtro se debe añadir casi al final de la titulación, debido a que
permanganato puede oxidar al papel de filtro y en consecuencia generando un
consumo adicional de permanganato.

8.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Bibliografía
Harris, D. (2001). Analísis Químico Cuantitativo (2da ed.). Barcelona: Editorial Reverté.

Merck. (s.f.). Amoniaco. Obtenido de

http://www.merckmillipore.com/INTERSHOP/web/WFS/Merck-CH-
Site/de_DE/-/CHF/ShowDocument-File?ProductSKU=MDA_CHEM-
105432&DocumentType=MSD&DocumentId=105432_SDS_ES_ES.PDF&Docume
ntUID=349784&Language=ES&Country=ES&Origin=null&Display=inline

Merck. (s.f.). Oxalato de sodio. Obtenido de

https://www.merckmillipore.com/INTERSHOP/web/WFS/Merck-CH-
Site/de_DE/-/CHF/ShowDocument-File?ProductSKU=MDA_CHEM-
106557&DocumentId=106557_SDS_ES_ES.PDF&DocumentType=MSD&Languag
e=ES&Country=ES&Origin=PDP&Display=inline

Merck. (s.f.). Permanganato de potasio. Obtenido de

http://www.merckmillipore.com/PE/es/product/Potassium-
permanganate,MDA_CHEM-105082

Vogel, A. (1951). Química Analítica Cuantitativa (Vol. 1). Buenos Aires, Argentina:
Editorial Kapelusz, S.A.