INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA

QUÍMICA E INDUSTRIAS
EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

PETROLERA

LABORATORIO DE DESTILACIÓN
PRÁCTICA 2.
RECTIFICACIÓN POR LOTES

Profesor: HERNÁNDEZ AGUILAR ADRIÁN

GRUPO: 3IM74
Sección: 1 Equipo: 2

Alumno:
Martínez Sánchez Jorge Eduardo

1
CONTENIDO

OBJETIVO........................................................................................................................................3
TEORIA.............................................................................................................................................4
DIAGRAMA DEL EQUIPO.............................................................................................................6
MÉTODO EXPERIMENTAL DE OPERACIÓN...........................................................................7
DESARROLLO DE CÁLCULOS...................................................................................................8
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.................................................................................8
CÁLCULOS..................................................................................................................................9
GRÁFICA 1.............................................................................................................................11
GRÁFICA 2.............................................................................................................................13
GRÁFICA 3.............................................................................................................................16
GRÁFICA 4.............................................................................................................................17
TABLA DE RESULTADOS.......................................................................................................19
OBSERVACIONES.......................................................................................................................21
CONCLUSIONES..........................................................................................................................21
BIBLIOGRAFÍA..............................................................................................................................22

2
OBJETIVO

CONCEPTUAL

Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de

líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una
columna adiabática de rectificación por lotes, combinado y comparando los
resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de
Reyleigh y poder predecir los tiempos de operación las masas y concentraciones
obtenidas.

PROCEDIMENTAL

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas etanol – agua, como
solución ideal – gas ideal.

El alumno deberá desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la

secuencia y lógica de la operación correcta del equipo instalado en el laboratorio
para esta práctica.

ACTITUDINAL

Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo

una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias
disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación.

3
4
 TEORIA

DESTILACIÓN
POR LOTES

mezcla liquida es cargada y puede ser

una o más productos son usado
separados cuando

capacidad de carga pequeña

no existe demanda estacional que cuenta co fiderentes
estado lotes
constante deseable producir nuevos productos
operaciones postriores on por lotes
T de destilación
incrementa y
cantidad de residuo
dismiuye respecto a
tiempo

destilación
rectificación de lotes rectificación de lotes
diferencial
binarios con reflujo binarios con reflujo
constante y variable y composicion
sin reflujo el vapor composicion variable constante
producido

con 1 etapa de
condensación equilirio simple
total YD=XD

separa mezcla con

amplia diferencia de
puntos de ebullición

5
 DESTILACIÓN POR
LOTES

reflujo variable y reflujo constante y destilación

composición composición variable diferencial
constante

hervidor con una destilado y

columna fondo varian
empacada o con respecto al
platos tiempo
para sistemas de
rectificacion
pequeños composición del
componente clave
ligero en el hervidor
de la columna es Xo
ELLERBE
masa hervida molar
de vapor es fijada a
menor valor del
plato de una unidad
DIAGRAMA DE
MCCABE THIELE
a tiempo 1 la
composición del
hervidor Xw<Xo y
composición de
destilado es XD
si hay dos etapas teoricas
la composición inicial de
destilado a tiempo 0 puede
encontrarse construyendo
una linea de operación

6
DIAGRAMA DEL EQUIPO

7
MÉTODO EXPERIMENTAL DE OPERACIÓN
REFLUJO TOTAL
Se operará como columna de
rectificación, hay que
verificar que los accesorios
estén bien colocados
encender el lector de
temperaturas e iniciar el
calentamiento de la columna
para trabajar con
condensador total, abrir por
completo la válvula de agua
de enfriamiento del
condensador principal.
a regimen permanente se
estalece la operación a
reflujo total y se procede a
tomar las lecturas de
temperatura, gastos, alturas
REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICION DE DESTILADO VARIABLE
cargar el hervidor a tres con la muestra tomada,
cuartos y tomar muesta de la verificar su densidad, y
mezcla . tomar altura del apartir de tablas conocer su
nivel para obtener Wo concentracion
purgar el condensado
abrir unicamente las válvulas
retenido en la tubería de
que conectan el equipo con
calentamiento y abrir válvula
la atmosfera. tomar
general de vapor con carga
temperaturas iniciales
de 1 Kg/cm2
Espera a que el equipo se
abrir por completo la válvula
estailice, con una presión
inferior del rotámetro de
constante de vapor de
reflujo y la tubería de reflujo
calentamiento
a la columna
se toman muestras del
hervidor y destilado para
obtener su densidad
8
 Determinar el valor de
abrir válvula de la parte durante 10 minutos,
reflujo (2) para comenzar
inferior del rotámtro del asegurarse que se reciba el
operación y abrir por
destilado, permitiendo destilado en el tanque
completo agua de
paso constante de fluido receptor
enfriamiento

al llegar a los 10 inutos,

medir volumen, densidad y
cerrar la válvula superior
temperatura de dicha
del tanque y obtener la
muestra y registrarla en la
muestra del destilado y
bitácora.
otra del hervidor

DESARROLLO DE CÁLCULOS

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

DATOS INICIALES

Alimentació ∆h cm V lts Ρ (g/cm3) %peso X mol T (°C)

n
Hervidor 32.5 45 0.9195 42 22.06 35

DATOS DE OPERACIÓN Y REFLUJO TOTAL

Alimentación ∆h cm V lts Ρ (g/cm3) %peso X mol T (°C)

Residuo XWrt 0.93 37 18.7 35
Destilado XDrt 0.808 91 79.82 35

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Alimentación ∆h cm V lts Ρ (g/cm3) %peso X mol T (°C)

Residuo XWrt 41 0.934 33 16.15 40
Destilado XDrt 4 0.816 87.5 80.42 30

TEMPERATURAS DE LOS PLATOS

°C
t1 77
t2 73
t3 72
t4 71
t5 25
9
 t6 28
t7 70
t8 29
t9 60
t10 23
t11 26

CÁLCULOS

1. Cálculos con datos iniciales

%WA 0.42
P MA 46
X Wo = = =0.2206
% W A % W B 0.42 0.58
+ +
P M A P MB 46 18

Kg
(45 L)(0.9195 )
V ρ L
W O= O O = =1.7111 Kmol
PM Kg Kg
( 46
Kmol )
∗0.2208 +(18
Kmol
∗0.7792)

2. Cálculos con datos de operación a reflujo total

%W A 0.91
PMA 46
X DRT = = =0.7982
% W A % W B 0.91 0.09
+ +
PM A P MB 46 18

%W A 0.37
P MA 46
X WRT = = =0.1869
% W A % W B 0.37 0.63
+ +
P M A P MB 46 18

L Kg
(0.18 )(0.8080 )
Gv ρO min L Kmol
V RT = = =0.0036
PM Kg Kg min
( 46
Kmol )
∗0.7982 +(18
Kmol
∗0.2018)

3. Cálculos con datos de rectificación a reflujo constante

Flujos en rotámetros:

10
Destilado (D1)= 0.06 L/min
Reflujo (Lo1)=0.12 L/min
Tamaño de Corte:

Volumen= L

Tiempo= 10 min

%W A 0.875
PMA 46
X D 1= = =0.8042
% W A % W B 0.875 0.125
+ +
PM A P MB 46 18

%W A 0.33
PMA 46
X W 1= = =0.1616
% W A % W B 0.33 0.67
+ +
P M A P MB 46 18

4. Cálculo de los flujos en rotámetro

L Kg
(0.06 )(0.8160 )
Gv ρO min L Kmol
D 1= = =0.0012
PM Kg Kg min
( 46
Kmol )
∗0.7326 +(18
Kmol
∗0.2674)

L Kg
( 0.12 )(0.8160 )
Gv ρO min L Kmol
L o1= = =0.0024
PM Kg Kg min
( 46
Kmol )
∗0.7326 +(18
Kmol
∗0.2674)

5. Cálculo de la relación de reflujo constante

Kmol
0.0025
Lo min
ℜ= 1 = =2
D1 Kmol
0.0016
min

Kmol Kmol Kmol

V 1=L o1 + D 1=0.0012 +0.0024 =0.0036
min min min

11
 6. Cálculo del número mínimo de platos teóricos (NMPT) a reflujo Total,
aplicando el método de gráfico de McCabe – Thiele:

Datos requeridos:

XDRT= 0.7982

XWRT= 0.1869

Número de platos reales (NPR)= 16

12
 Gráfica de Equilibrio Etanol - Agua
1
0.9
0.8
Y'
0.7
0.6
0.5
Y

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X

GRÁFICA 1

Datos obtenidos:

NMPT= 5 Punto de inflexión= 0.6, 0.72

b= 0.47

13
 7. Cálculo de la eficiencia

NMPT −1 5−1
η= ( 100)= (100)=25 %
NPR 16

8. Cálculo del reflujo mínimo (Rm)

Ecuación de la línea de enriquecimiento

Rm x Rm x −y '
y= x + D =mx+ b m= = D
Rm+1 Rm+1 Rm +1 x D −x '

0.7982−0.7
m= =0.3947
0.7982−0.56

Despejando Rm

m 0.4124
Rm= = =0.6520
1−m 1−0.4124

9. Cálculo del rango del reflujo óptimo:

Ro p mín =Rm∗1.2=0.7018∗1.2=0.7825

Ro p max=Rm∗1.5=0.7018∗1.5=0.9781

10. Cálculo de los platos teóricos operativos con datos del corte 1, rectificación
a reflujo constante.

Datos:

XD1= 0.8042 Lo= 0.0024 Kmol/min

XW1= 0.1616 D1= 0.0012 Kmol/min
Re1= 2

11. Cálculo de b

XD 0.7326
b= = =0.2681
R e1 +1 2+1

Con XD1 y b se traza la línea de operación y se escalan los platos operativos

14
 Gráfica de Equilibrio Etanol - Agua
1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
Y

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X

GRÁFICA 2
Datos obtenidos:
NPT= 4

15
 12. Cálculo de la eficiencia

NPT −1 4−1
η= (100)= (100)=18.75 %
NPR 16

Con 4 platos teóricos exacto Xw1= 0.11 de acuerdo a la gráfica 2.

13. Cálculo de XDprom teórico con datos experimentales

Datos:

Vo= 45 L XWo= 00.1616

Wo= 1.7111 Kmol V muestras, purgas y corte= 4 L

V WT 1 =45 L−4 L=41 L

Kg
(41 L)(0.934
)
L
Wt 1= =1.7001 Kmol
Kg Kg
46 (
Kmol
∗0.1616 +(18
Kmol)∗0.8384)

Wo X wo −W t 1 X wt1
X Dprom=
Wo−W t 1

1.7111 Kmol∗(0.2206)−1.7001 Kmol∗(0.1616)

X Dprom= =9.0605
1.7111 Kmol−1.7001 Kmol

14. Cálculo del tiempo de operación:

Wo−W t 1 1.7111 Kmol−1.7001 Kmol

t= = =9.3922 min
L Kmol 0.0013
V (1− ) 0.0038
V min
1−
0.0038( )
R+1 2+1
t= ( Wo−W t 1 ) = (1.7111−1.7001 Kmol )=9.3922min
V Kmol
0.0038
min

V o−V R 1 45 L−41 L
t realde op= = =66.66 min
D1 0.06 L/min

16
 15. Trazado y uso de la curva de integración obtenida en la rectificación
por lotes o reflujo constante. Existe el siguiente procedimiento:

1) suponer valores de XD, iniciando con el valor del reflujo total XD=0.7982,
hacia valor menor

XD
2) para cada valor supuesto de XD obtener la ordenada al origen b= con
ℜ+1
el valor obtenido de reflujo constante del corte 1. (R=2)

3) Una vez obtenidos los valores correspondientes de XD y b, trazar las rectas

en la gráfica de equilibrio. resultarán líneas paralelas a la de operación del
corte 1.

Con el número de etapas teóricas de operación del corte 1 (NET=4), trace los
escalones en cada recta de operación y obtenga los valores correspondientes de
XW, utilizando los 4 escalones exactos.

4) una vez obtenido el valor correspondiente de Xw para cada valor supuesto

de XD, calcular la función de (x):

1
f ( x )=
x D −x W

Con los pasos anteriores se genera la siguiente tabla

YD = X D xD XW 1
b= f (x)=
ℜ+1 Y D− X W
0 0.7982 0.2661 0.607 5.2289
1 0.7 0.2333 0.045 1.5267
2 0.6 0.2000 0.024 1.7361
3 0.5 0.1667 0.020 2.0833
4 0.4 0.1333 0.016 2.6042
5 0.3 0.1000 0.010 3.4483

17
 Gráfica de Equilibrio Etanol - Agua
1

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5
Y

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

X X
X
X
5
2
1
3
W
XD64

18
GRÁFICA 3

19
 Gráfica De Curva De Integración
6.0000

5.0000

4.0000

3.0000
F(x)

2.0000

1.0000

0.0000
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

XWt XW3 XWo Xw

XW2
GRÁFICA 4
DATOS OBTENIDOS

XWo= 0.2208 f(x)= 2.68

XWt= 0.02 f(x)= 2
XW2= 0.08 f(x)= 1.75
XW3= 0.1 f(x)= 1.9

20
Uso de la gráfica de integración:
Sí deseo saber una XDprom = 0.7326 partiendo de los datos iniciales.

Wo= 1.7111 Kmol XWO= 0.2208

Suponiendo un valor de XWt= 0.02

Obtenemos los valores de f(x) correspondientes a estos puntos obtenidos:

XWo= 0.2208 f(x)= 2.68

XWt= 0.02 f(x)= 2

Con estos datos y con la ecuación de integración utilizando el método del

trapezoide, se calcula Wt

Método del trapezoide

X Wt
WT dx 1
ln
( )
=∫
W O X y−x
=∆ x
y−x
Wo
[ ] prom

La integración es el área bajo la curva de X Wo y XWt, pero también pasa por los
puntos 2 y 3; por lo tanto, sustituyendo tenemos:

Wt
ln ( )
WO
=( 0.02−0.2208 ) ¿

WO 1.7111 Kmol
W t= 0.4043
= =1.1421 Kmol
e e 0.4043

Cálculo de la XDprom

Wo X wo −W t 1 X wt1
X Dprom=
Wo−W t 1

1.7111 Kmol∗(0.2208)−1.1421 Kmol∗(0.02)

X Dprom= =0.6238
1.7111 Kmol−1.1421 Kmol

(1.7111−1.1421) Kmol
t= =447.57 min
0.0025
0.0038(1− )
0.0038

21
TABLA DE RESULTADOS

RESULTADOS DE DATOS INICIALES

XWO 0.2206
Wo (Kmol) 1.7111

RESULTADOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL

XDRT 0.7982
XWRT 0.1869
VRT = LRT 0.0036
(Kmol/min)

RESULTADOS DE RECTIFICACIÓN A REFLUJO CONSTANTE

XD1 0.8042 Lo1 0.0024

(Kmol/min)
XW1 0.1616 Re 2
D1 (Kmol/min) 0.0012 V1 (Kmol/min) 0.0036

RESULTADOS DE GRÁFICA 1 Y RESULTADOS DEL REFLUJO MÍNIMO

b 0.47 m 0.3947
NMPT 5 Rm 0.6520
PUNTO DE (0.6,0.72)
INFLEXIÓN Rop mín 0.7825
η 25% Rop max 0.9781

RESULTADOS DE GRAFICA 2

b 0.2681 Wt1 1.7001

NPT 4 X Dpromedio 9.0605
η 18.75% toperación (min) 9.3922
X W modificada 0.085 toperación (min) 9.3922
VWt (L) 41 t real (min) 66.66

RESULTADOS GRÁFICA 3 Y GRÁFICA 4

22
 XW 1 DATOS OBTENIDOS DE
f (x)=
Y D− X W GRÁFICA 3
0.607 5.2289 XW F(x)
0.045 1.5267 0.2208 2.68
0.024 1.7361 0.02 2
0.020 2.0833 0.08 1.75
0.016 2.6042 0.1 1.9
0.010 3.4483

X prom 0.7326 Wt .1423

Ln(Wt/Wo) -0.4043 XD promedio 0.6232
Wt/Wo 1.4982 Tiempo (min) 470.9914

OBSERVACIONES

 Se trabajó con una mezcla binaria de etanol agua.

 El equipo no cuenta con un mezclador en el hervidor por lo que se tuvo que
hacer la mezcla manualmente, contribuyendo con esto al error en el cálculo
inicial de la composición en el hervidor.
 Se operó a reflujo total, y el equipo de trabajo decidió adoptar un reflujo de
2.
 Todos los volúmenes que se obtuvieron fueron depositados en un galón,
para que al final se pudiera medir el volumen total de los residuos. en estos
se contada las muestras de hervidor, residuos y destilado antes de llegar al
corte 1.
 Durante la operación se observó que el equipo que utilizamos tiene varias
fallas, como que los rotámetros no sirven, el equipo no cuenta con un
mezclador y las resistencias tampoco sirven. todo esto contribuye a obtener
resultados no óptimos y con fallas.

23
CONCLUSIONES

 En la destilación de mezclas binarias con puntos de ebullición no muy

cercanos, la rectificación por lotes tiene un gran empleo, ya que este equipo
puede funcionar a condiciones especiales de alimentación.
 en base a los resultados obtenidos podemos enlistar los siguientes puntos:
o Debido a que la mezcla en el hervidor se realizó manualmente, la
composición a la entrada obtenida de las lecturas de tablas no fue
acertada. por lo que tuvimos que cambiarla por una lectura que
nosotros consideramos mayor respecto a las lecturas posteriores a
reflujo constante y operación.
o solo obtuvimos un corte, ya que el tiempo de la práctica estaa por
terminar y esto no es muy representativo de la operación que se
llevó a cabo.
o con el reflujo obtenido establecemos que este es importante para
determinar la cantidad de etapas teóricas ya que se relacionan
inversamente estas dos, es decir, cuando la relación de reflujo
aumenta, el número de etapas teóricas disminuye y viceversa.
o En el cálculo de la Wt1 observamos un valor muy similar al Wo, esto
afecta la obtención de la Xprom ya que nos dio de 9.065, por
supuesto esto es un valor incorrecto y afecto directamente la
obtención del tiempo.
o en el uso de la gráfica de integración se observa un error similar con
el cálculo del tiempo, a pesar de usar un método de integración,
método del trapezoide.

BIBLIOGRAFÍA
 manual de operaciones unitarias. ESIQIE. 2017
 chemstations. europe Gmb “destilacion fraccionada por lotes”. 2014
https://www.chemstations.eu/fileadmin/user_upload/Tutorial/CSE-T-
FractionalBatchDistillation_ES.pdf

24
25