INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUIMIA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

PRACTICA 1.
“INTRODUCCIÓNIDENTIFICACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UN
CROMATÓGRAFO DE GASES”

Materia:
Laboratorio de Técnicas de Separación

Profesora:
Diana Magallanes Galán

Integrantes:
Silva Villegas Rodrigo
Martínez Sánchez Jorge Eduardo

Grupo:
3IM76
Objetivo: Conocer el equipo de cromatografía de gases y las características
del equipo.
Introducción Teórica.
La cromatografía de gases es el método de elección para la separación de las
sustancias volátiles y térmicamente estables. Este campo involucra un enorme
número de sustancias orgánicas y organometálicas, así como gases
permanentes, lo cual convierte a la técnica en una de las más versátiles y
potentes en el laboratorio analítico.
Ninguna otra técnica de separación es capaz de proporcionar una resolución
equivalente y a la vez una sensibilidad tan elevada.
Un cromatógrafo de gases es un instrumento cuya función principal es la
proporcionar las condiciones requeridas por la columna cromatográfica para
lograr la separación de los componentes de interés de la muestra.
Fase Móvil: Determina las características de la técnica, pero, en general, su
efecto en las separaciones es mucho menor que el de la fase estacionaría.
Fundamentalmente, se pide de la fase móvil en cromatografía de gas que se
comporte del modo más inerte posible y con poca o, preferiblemente nula,
solubilidad en la fase estacionaria.
FASE ESTACIONARIA: La fase estacionaria en cromatografía de gas juega el
papel protagonista puesto que la fase móvil es prácticamente inerte.
PARTES DEL EQUIPO
Horno: El horno de columnas es normalmente un sistema de calefacción por
circulación forzada de aire, diseñado de manera que pueda alojar
convenientemente dos o más columnas y que permite el acceso necesario para
su instalación e intercambio, pero a la vez reduciendo al mínimo los espacios
innecesarios y garantizando la inexistencia de zonas de diferente temperatura,
puntos fríos o calientes, próximos a la columna, etc.
EL INYECTOR: Los sistemas de inyección y la tecnología asociada han ido
desarrollándose durante las pasadas décadas de modo que cada nuevo
avance en la tecnología de columnas que, generalmente, producía nuevas
exigencias o ponía en evidencia limitaciones de los sistemas, provocaba el
desarrollo de nuevas o perfeccionadas soluciones.
En especial, el advenimiento e implantación generalizada de las columnas
capilares provocó un salto cualitativo en la tecnología de inyección de muestras
que obligó a desarrollarse esencialmente nuevos con respecto a la tecnología
preexistente.

EL DETECTOR: El detector es el sistema encargado de poner de manifiesto la

presencia de solutos o componentes de la muestra que abandonan el sistema.
Un detector universal será aquel que responda a todos los compuestos,
mientras que resultará tanto más selectivo cuantas menos familias de
componentes o solutos sean detectados. Ambos tipos de detectores son de
interés en cromatografía de gases, puesto que en ocasiones el análisis trata de
obtener una información de conjunto acerca de muestras desconocidas.
 DESARROLLO.

Figura 1. Cromatógrafo de gases Perkin Elmer Figura 2. Cromatógrafo de gases Perkin Elmer
Autosystem XL Autosystem XL con tapa de horno abierta.

Figura 3. Horno de un cromatógrafo de gases Figura 4. Válvula de Figura 5. Tubería de

Perkin Elmer Autosystem XL. gases de hidrógeno, aire gases de hidrógeno, aire
y argón. y argón.

Figura 6.
Compartimiento en
donde se produce la
flama.
 Figura 7. Sistema de Figura 8. Columnas empacadas.
inyección.

Figura 9. Válvula reguladora del Figura 10. Válvula reguladora del equipo de
equipo de cromatógrafo de gases cromatógrafo de gases Perkin Elmer
Perkin Elmer Autosystem XL. Autosystem XL de hidrógeno, aire y argón

Figura 11. Microjeringa

Figura 12.para
FiguraSimulación
13. Tanques dey
la inyección de muestras.
inyección
válvulas deaire,
de muestra.
hidrógeno
y argón.
 Cuestionario
1. ¿Qué es la cromatografía?

Es una técnica de separación en la que dos componentes de una muestra se

separan en dos fases: una fase estacionaria de gran área superficial y una fase
móvil. El objetivo de la fase estacionaria es retrasar el paso de los
componentes de la muestra.
2. ¿Qué es una fase móvil en la cromatografía?

La fase móvil se llama gas portador y debe ser químicamente inerte. El helio es
el gas para fase móvil más común, pero también se usan argón, nitrógeno e
hidrógeno. Estos gases se surten en recipientes a presión. Se requieren
reguladores de presión, manómetros y medidores de flujo para controlar la
corriente del gas. Además, el sistema del gas portador contiene a menudo un
tamiz molecular para eliminar el agua y otras impurezas.
3. ¿Qué es una fase estacionaria en la cromatografía?

Es una de las dos fases que forman un sistema cromatográfico. Puede ser un
sólido, gel o líquido. Si es un líquido, puede estar adherido sobre un sólido.
Este sólido puede o no contribuir al proceso de separación.
4. ¿Qué características debe tener un gas portador?
 Químicamente inerte y no reaccionar con las moléculas de analito ni
con la columna.
 Debe obtenerse en un grado alto de pureza.
 Debe ser compatible con el sistema de detección empleado.
 Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa.
 Económico.

5. ¿Qué es la cromatografía de adsorción?

Es la retención de una especie química por parte de una masa y depende de la

tendencia que tiene ésta a formar mezcla o reaccionar químicamente con la
misma.
6. ¿Qué es la cromatografía de reparto?

La fase estacionaria es un líquido retenido por impregnación o por enlace sobre

un sólido inerte. Se basa en equilibrios de distribución.
7. Menciona las partes principales de un cromatógrafo de gases

8. Esquematiza las partes principales del sistema de inyección y describe

la diferencia entre inyección con división muestra, inyección splitless,
oncolum y la válvula de inyección de gases.
Se utiliza un divisor de flujo (la inyección se conoce como modo "split") a la
entrada de la columna que desecha parte del analito introducido. Si se utiliza
todo el volumen de muestra la inyección es de tipo "splitless". El modo splitless
se empleó más para determinar cantidades pequeñas o trazas
(determinaciones ambientales).
La inyección On-Column se inyecta directamente a temperatura ambiente o
subambiente, en la columna capilar con jeringas especiales. Las columnas han
de tener un diámetro interior de, al menos, 0.32mm par permitir la entrada de la
aguja de la jeringa en la columna.

9. ¿Cuál es el principio de operación de un detector de ionización de flama

y que características importante presenta?

Un detector de ionización de llama suele utilizar una llama de aire o hidrógeno

por la cual se pasa la muestra para oxidar las moléculas orgánicas y que
produce partículas con carga eléctrica (iones). Los iones se recogen y se
produce una señal eléctrica, que se mide a continuación.

Como es habitual también en otras técnicas de cromatografía de gases, se

necesita un gas portador con pocas impurezas de agua y oxígeno, ya que el
agua y el oxígeno pueden interactuar con la fase estacionaria y provocar
problemas significativos, como un elevado ruido de línea base y purga de la
columna en el cromatograma de gases de salida, lo que reduciría la
sensibilidad del analizador y la vida útil de la columna. El detector de ionización
de llama es además extremadamente sensible a las impurezas de hidrocarburo
del suministro de hidrógeno y aire de la llama. Estas impurezas pueden
aumentar el ruido de línea base y reducir la sensibilidad del detector

10. ¿Cómo se seleccionan las temperaturas para el inyector, la columna y el

detector?

R= Minima 30°C y Maxima 50°C

CONCLUSIONES.
Con base a lo visto en la clase se vio todas las partes del equipo, el
funcionamiento de cada una de ellas y que es lo que pasa si no se trabaja de
manera adecuada con el equipo.
Se conoció las ventajas y desventajas al usar un cromatógrafo de gases, como
también que solo se pueden utilizar compuestos gaseosos.
Para Trabajar se utilizan tres tipos de gases que son el Argón, Hidrogeno y el
Oxígeno, que el detector a utilizar será un detector por ionización de flama
siendo de bajo costo y muy fácil de utilizar en el cromatógrafo de gases.
SILVA VILLEGAS RODRIGO.
-Se conoceron las partes del cromatografo-
-Se conocieron los gases utilizados eneste equipo, siendo Argón. Hidrógeno y
el Oxígeno.
-Analizamos los tipos de detectores de existen, siendo el utilizado el detector
de flama.
-Se habló sobre los parámetros con los cuales se maneja el equipo.
MARTÍNEZ SÁNCHEZ JORGE EDUARDO.