FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

Química Orgánica
PRÁCTICA N° 2

Título: PURIFICACIÓN DE SOLIDOS:

CRISTALIZACIÓN.

Integrantes:

Ciclo: III

Sección: FB3N4

Grupo: H

Docente: DANIEL ÑAÑEZ DEL PINO

2020
 PRACTICA N°2

PURIFICACIÓN DE SOLIDOS: CRISTALIZACIÓN.

1. INTRODUCCIÓN
La cristalización es un proceso por el cual ciertas sustancias adoptan la forma cristalina y
se utiliza en las mezclas homogéneas conformadas por un sólido (soluto) disuelto en agua
(solvente) para separar la sustancia sólida, eliminando la líquida que no interesa recuperar
por evaporación.
Por otro lado, el disolvente no debe tener un punto de ebullición excesivamente alto con
respecto al solido a cristalizar, ya que si se procede a realizar un calentamiento, el solido
con menor punto de ebullición será el primero en pasar a la fase de vapor y este debería
ser la sustancia que no interesa recuperar. Además, se debe tomar en cuenta el hecho de
que el disolvente debe ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar, para que de
esta forma no se modifique la integridad de este.

2. MARCO TEÓRICO:
Los compuestos orgánicos que son sólidos a temperatura ambiente se purifican por medio
de la técnica de cristalización. No es como que los productos quedan puros saliendo de los
reactores, estos hay que purificarlos. La técnica requiere disolver el material en un solvente
caliente y luego dejarlo que enfríe lentamente de forma que empiece a formar cristales de la
sustancia que se requiere purificar. El material disuelto tiene una solubilidad diferenciada a
diferentes temperaturas en el solvente escogido siendo menos soluble en frío que en
caliente.
Disolución:
En una cristalización se busca hacer disoluciones saturadas de la sustancia a purificar
mediante la disolución del sólido con el disolvente apropiado en caliente. Este proceso
puede verse como un cambio de fase del soluto (el sólido a disolver) pasando de un sólido
cristalino a un líquido (las moléculas disueltas en el disolvente). Para muchos compuestos
orgánicos, este proceso es endotérmico (y la entropía asociada para el mismo es positiva
(por lo tanto, en muchos casos, la solubilidad aumenta al aumentar la temperatura.
Encontrar el disolvente apropiado es una tarea que puede requerir tiempo y paciencia. En
ocasiones, es necesario recurrir a mezclas de disolventes. Al mezclar disolventes lo que se
hace es jugar con la polaridad del disolvente para aprovechar sus características en el
proceso de cristalización.

Las características de un disolvente para una cristalización deben ser:

 Que no reaccione con la sustancia a purificar.
 Que posea un punto de ebullición por debajo del punto de fusión de la sustancia a
purificar.
 Que disuelva la sustancia en caliente.
 Que disuelva el sólido en muy pequeña cantidad en frío.
 Que tenga poca o nula toxicidad y que sea barato.
En este proceso de disolver la sustancia a purificar hay que tomar en cuenta que las
impurezas pueden ser solubles o insolubles en el solvente a temperatura caliente. El
comportamiento de solubilidad de las impurezas puede ser tan variado como solventes y
mezcla de disolventes hay. Importante: Al hablar de impurezas, nos referimos a cantidades
de impurezas pequeñas, entre más contaminado esté un producto sus cristales serán más
difíciles de purificar.
Decoloración: Frecuentemente la solución se colorea con impurezas orgánicas de peso
molecular elevado que acompañan al producto natural deseado o que se han formado
como productos de descomposición o subproductos en el proceso de síntesis. En estos
casos el color se puede eliminar hirviendo la solución durante cinco o diez minutos con una
pequeña cantidad de carbón adsorbente activado.

Filtración en Caliente:
En este paso, las impurezas insolubles se separan de la sustancia que se quiere purificar.
Aquí es donde sustancias como aserrín, arena, celulosa y otros quedan separados. Un poco
de carbón activado, el cual es insoluble en casi todos los solventes, es agregado antes de
ejecutar esta parte para eliminar coloración que no corresponde al color de la sustancia
original y otras sustancias. No agregar demasiado carbón activado ya que su poder
absorbente es tan alto que puede absorber mucho material de interés.
Puede darse el caso de que al momento de filtrar se de una cristalización prematura para
evitar esto se puede recurrir a un método en que toda la cristalería y el papel de filtro se
mantienen calientes. Para este propósito se coloca el Erlenmeyer a recibir el líquido en una
plantilla de calentamiento y se agrega una pequeña cantidad del solvente. Se coloca el
embudo con el papel de filtro a medida que el solvente se calienta y ebulle este se
 condensará en el embudo y el embudo se calentará. En este momento que se percibe el
reflujo se puede hacer la filtración sin riesgo de cristalización prematura.

Embudo y papel de filtro

calientes Solvente caliente con
impurezas insolubles.

Es posible que después de este paso se tenga que evaporar parte del disolvente para
reducir su volumen. Esto puede hacer en un evaporador rotatorio o bien
directamente en el Erlenmeyer y la plantilla solo dejando que se evapore el solvente a una
temperatura ligeramente alta. Cuidado con esta técnica pues algunos solutos pueden ser
sensibles a las altas temperaturas y descomponerse.

• ENFRIAMIENTO

Durante el enfriamiento de la solución caliente se pretende que cristalice la máxima

cantidad de la sustancia deseada con un mínimo de impurezas. El proceso se
realiza en un matraz erlenmeyer. Generalmente, es preferible que los cristales
tengan un tamaño medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad
de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los cristales pequeños presentan
una gran superficie sobre la que éstas quedan adsorbidas.
El tamaño de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalización; una
cristalización rápida favorece la formación de cristales pequeños y una cristalización
lenta origina cristales grandes. Generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento
de la disolución sea lento o al menos moderado. Si la cristalización es demasiado
lenta, se puede favorecer rascando con una varilla de vidrio la superficie interior del
erlenmeyer (para que se formen pequeñísimos fragmentos de vidrio que actúen
como núcleos de cristalización), o bien, añadiendo, durante el enfriamiento y de vez
en cuando, un pequeño cristal del producto para sembrar la solución y provocar su
cristalización.

Cristalización en Frío:
En este paso la sustancia a purificar empieza a cristalizar formando cristales los cuales
deben de tener una apariencia cristalina, sin color y de un tamaño apreciable. Para esto, es
necesario dejar enfriar la disolución a temperatura ambiente, lentamente, sin perturbar la
disolución. Al alcanzar la temperatura ambiente, pueden haberse formado cristales, puede
ser necesario poner la disolución en un baño de agua-hielo para provocar la formación de
más cristales. Es recomendable no usar un beaker para hacer la cristalización, es preferible
usar un Erlenmeyer para este efecto debido a que si se necesita dejar en reposo por largo
tiempo, es posible colocarle un tapón de hule al Erlenmeyer de forma que no se evapore el
disolvente. Además la boca angosta del Erlenmeyer reduce la posibilidad de que los
cristales se contaminen con polvo y otras impurezas.

FILTRADO EN FRÍO

Una vez formados los cristales estos se pueden filtrar usando un embudo Büchner y
una bomba de vacío. Esta técnica hace que la velocidad de filtrado sea bastante mayor y
el vacío ayuda a secar los cristales con rapidez. Con cuidado Verificar que el papel de
filtro se adapte bien al embudo Büchner de forma que no se pierdan los cristales por los
poros del embudo.

Embudo de Buchner con

papel de filtro acoplado.

Erlenmeyer con los cristales

puros.

Bomba de vacío
Secado de Cristales
Los crist ales una vez filtrados por medio del embudo BÜChner pueden ser
dejados durante algunos minut os bajo la corriente de aire que forma el vacío de la
bomba para remover todo el exceso de disolvente. Si el solvent e es de bajo
punto de ebullición muy probablement e con esta técnica quedarán listos para ser
pesados y guardados. Si el solvente es de alto punto de ebullición se puede recurrir al
uso de la bomba de vacío nuevamente.

Tapón de huele

Bomba de vacío

Baño maría temperatura tibia

También se pueden dejar secar cerca de un mechero con el trípode y tela metálica, se
coloca la muestra cerca de la parte inferior del mechero y se deja secar.

Puntos de fusión

El punto de fusión de un sólido es la temperatura a la que el sólido se transforma en

líquido a la presión de una atmósfera. En una sustancia pura el cambio de estado es
muy rápido y la temperatura es característica. Por eso, el punto de fusión es un dato
utilizado en la identificación de un sólido. Además, debido a que el punto de fusión se
altera sensiblemente por la presencia de impurezas (rango mayor y menor valor), esta
constante constituye un valioso criterio de pureza.
En general, un sólido puro (rango de 0,5-1°C) funde en un intervalo muy pequeño de
temperatura y con un límite superior muy próximo al punto de fusión verdadero.
 El punto de fusión mezcla consiste en mezclar la sustancia (en proporción 9:1) , 9 partes
de una sustancia pura que yo sospecho que es mi muestra y 1 parte de la muestra

recristalizada. Sólo se mantendrá la constancia del punto de fusión en el caso de que se

trate de la misma sustancia, pues las que son diferentes actuarán como impurezas al
determinar los puntos de fusión, éstos serán más bajos y de rango mayor.

3. COMPETENCIAS
 Purificar mediante la cristalización un compuesto orgánico.
 Determinar la combinación de solventes aptos para una purificación por cristalización.

4. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales Reactivos

Vasos de precipitación, luna de reloj, Acido benzoico

mecheros,Matraz kitasato, estufa de Alcohol etílico
secado, malla de asbesto ,mortero, Carbón activado
Micropapilares, Bagueta, Tripodes,
Embudo simple, Mechero Pinzas,
Termometro, Bandas de caucho,
Espatula, Rejillas de asbestos, Balanza
analítica,Matraz Erlenmeyer, Soporte
Universal Nuez.
5. PROCEDIMIENTO
a) Gramos de ac. Benzoico + ml de etanol.
B) Baño maría

Introducir la
mezcla dentro
del recipiente.
La diluir la mezcla
tendremos que llevarlo
a baño maría, debe
estar de 40-60 c°.

b) Carbón activado

Si se observa que aún hay

partículas, por ello se le
c) Calentar debe añadir carbón
activado

Se observa que al añadir el

carbono a la mezcla, se lleva a
baño maría para así disolver las
partículas. La temperatura no
debe pasar de 60c°.

d) Filtrar: el filtrado se realiza al vacío con e) obtener los cristales

El matraz va eliminar las partículas del agua,
para finamente
obtener los cristales.
4. Dibujos de algunos materiales:
DESCRIPCIÓN
Matraz de filtración al vacio- kitasato: es un
recipiente de vidrio de forma cónica (igual al de
Erlenmeyer) con la diferencia que en la parte del
cuello poseído un orificio lateral. Sobre esta se
usa el embudo Buchner para realizar las
filtraciones al vacío conecta en la salida lateral
del kitasato.

Microcapilares:
Estos microcapilares desechables se
rellenan por si solos de punta a punta.
Tienen una precisión superior al 1 %. Con
cada envase se suministra un soporte de
capilares. Además de una guía, el soporte
tiene una pequeña bolita con un orificio en
el que encaja el capilar. Este dispositivo es
de gran ayuda a la hora de sacar y meter
los capilares en el soporte.

El embudo Büchner: Es un material de

laboratorio que se utiliza para filtrar al vacío
o a presión asistida. Este embudo está
tradicionalmente fabricado en porcelana,
aunque también existen de vidrio y de
plástico.

Matraz Erlenmeyer: es un recipiente de

vidrio que se utiliza en los laboratorios, tiene
forma de cono y tiene un cuello cilíndrico, es
plano por la base. Se utiliza para calentar
líquidos cuando hay peligro de pérdida por
evaporación.

 Soporte Universal: es una herramienta

que se utiliza en laboratorio para realizar
montajes con los materiales presentes en el
laboratorio permitiendo obtener sistemas de
medición y preparar diversos
experimentos. Está conformado por una
base o pie rectangular, el cual permite
soportar una varilla cilíndrica que
permite sujetar diferentes materiales con
 ayuda de dobles nueces y pinzas.

5. Conclusiones:

 La cristalización es el método más útil para purificar las sustancias sólidas, mediante un
conjunto de pasos que se deben seguir rigurosamente.
 El carbón activado tiene como finalidad eliminar las impurezas, por ser poroso, pero este
debe ser agregado en una mínima cantidad, de lo contrario el color de los cristales se
tornará oscuro.
 La filtración se realiza en caliente con la finalidad de evitar la formación prematura de los
cristales en el papel filtro y que se contaminen nuevamente.
 No existen muestras que estén completamente libres de impurezas, esto cumple con la
naturaleza universal, donde nada es cien por ciento puro.

6. Cuestionario :

1. Defina: cristalización, impurezas, porcentaje de eficiencia.

 Cristalización: La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o

moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, las
cuales son figuras geométricas regulares. Se emplea en química con bastante
frecuencia para purificar una sustancia sólida.

 Impureza: Las impurezas son, ya sea natural o añadidos, durante la síntesis de una
sustancia química. Durante la producción, las impurezas pueden ser a propósito,
accidentalmente, inevitablemente, cierto o añadido en el fondo. El nivel de impurezas
en un material se define generalmente en términos relativos. Es una sustancia o
conjunto de sustancias extrañas a un cuerpo o materia que están mezcladas con él y
alteran, en algunos casos, alguna de sus cualidades: las impurezas del petróleo son
eliminadas en las refinerías.

 La eficiencia analiza el volumen de recursos gastados para alcanzar las metas. Una

actividad eficiente hace un uso óptimo de los recursos y, por tanto, tiene el menor
costo posible.  

Mientras que el indicador de eficacia es usualmente una tasa porcentual, en el

análisis de eficiencia se utilizan indicadores de costo-beneficio o de costo-eficiencia.

El análisis de la eficiencia es utilizado para comparar entre diferentes alternativas de

acciones de formación y  se puede realizar ex ante o ex post. En general, siempre
 que se deban revisar opciones de inversión para emprender acciones o reorientarlas,
la búsqueda de un costo eficiente es requerida y este tipo de análisis la facilita.

2. ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente puro después de la
segunda filtración?
Es conveniente lavar el sólido cristalizado para terminar de eliminar las impurezas. Debe
ser un disolvente puro.

3. ¿Con qué disolvente se lava?

Es conveniente lavar el sólido cristalizado para poder eliminar las impurezas. El disolvente
arrastra el cristal al matraz y deja las impurezas en el papel filtro. Es importante que este se
caliente para un mejor funcionamiento del sistema.

4. ¿Es necesario que este disolvente para lavar se encuentre a ebullición?

Debe ser un disolvente puro. El disolvente adecuado es el agua destilada y debe estar fría
para que se disuelva el menor sólido cristalizado posible.

5. Cuando se filtra un sólido con succión, ¿por qué se debe interrumpir siempre la succión
antes de cerrar la trompa de vacío?

Debido al cambio de presión, puesto que al encontrarse en succión con una presión al
vacío, es decir, menor de 0, y pasar a presión positiva, mayor de 0, esto provoca que entre
aire y como norma general arrastra contaminantes a la muestra sólida al contrarrestar la
diferencia de presiones. Por eso es mejor interrumpir la succión y aislar la muestra.
7. Bibliografía
 file:///C:/Users/TOSHIBA%201/Downloads/breve%20fundamento%20de%20purificaci
%C3%B2n%20y%20caracterizacion%20de%20s%C3%B2lidos2020.pdf

 Yang A., X. Ou, G.A. Montague y E.B. Martin, Local approximation to complex models for
efficientoptimisation: application to crystallisation processes. Proceedings of European
Congress of Chemical Engineering-ECCE-6 (2007).
http://www.nt.ntnu.no/users/skoge/prost/proceedings/ecce6_ sep07/upload/1316.pdf
(11/01/08).
 Vollmer U. y J. Raisch; Population Balance Modelling and H –Controller Design for a
Crystallization Process. Chem. Eng. Science: 57, 4401-4414 (2002).
 http://www.sabelotodo.org/quimica/purificarsolidos.html#:~:text=Los%20compuestos%20qu
%C3%ADmicos%20que%20son,luego%20enfriar%20la%20disoluci%C3%B3n
%20lentamente.
