DETERMINACION DE ALCALINIDAD EN AGUAS

Método Volumétrico
Basado en Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. APHA. AWWA. WEF. 223h edition 2017.

1. Objetivo
Determinar de Alcalinidad en aguas.

Aplicable a aguas destinadas al consumo humano, aguas continentales no destinadas al uso y consumo humano,
aguas tratadas no destinadas al consumo humano y muestras de contingencia ambiental que lo requieran.

1.1 Interferencias del método

1.1.1 Las muestras altamente coloreadas o turbias pueden ocultar el cambio de color en el punto
final..
1.1.2 El cloro puede tener interferencia con los indicadores. Agregue una gota de tiosulfato de
sodio 0,1 N para eliminar esta interferencia
.
2. Fundamento

La alcalinidad se basa en neutralizar los iones hidroxilos presentes en una muestra, con una
solución acida valorada en presencia de un indicador.

3. Documentos de referencias
3.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. APHA. AWWA. WEF. 23th edition 2017
3.2 Instructivo de requerimientos de muestreo y preservación de líquidos

4. Terminología
Alcalinidad: Alcalinidad es la capacidad para neutralizar iones hidronio en aguas

5. Reactivos, insumos, equipos, patrones y material de referencia

5.1 Reactivos
5.1.1 Ácido clorhídrico concentrado.
5.1.2 Carbonato de Sodio
5.1.3 Anaranjado de metilo
5.1.4 Agua desionizada
5.2 Insumos/Materiales
5.2.1 Bureta de 50 mL
5.2.2 Erlenmeyer de 250 mL
5.2.3 Soporte universal + pinza de bureta.
5.2.4 Agitador magnético
5.2.5 Barra magnética

5.3 Equipos
5.3.1 No Aplica
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5.4 Patrones / Material de referencia

5.4.1 No Aplica

6. Descripción de actividades

Antes de comenzar a trabajar con las muestras, asegurar la limpieza de su lugar de trabajo y que todo lo
mencionado en punto materiales, insumos y reactivos esté disponible.
A continuación, se describe el método analítico, es crucial si no se dispone de práctica con el método, leer completo
este procedimiento antes de comenzar a trabajar.
Es necesario utilizar guantes para este trabajo analítico como medida de bioseguridad.
6.1 Condiciones de bioseguridad
Para poder realizar este método analítico es necesario contar con los siguientes implementos de seguridad:
6.1.1 Delantal.
6.1.2 Guantes.
6.1.3 Zapatos apropiados para laboratorio.
6.1.4 Lentes de protección personal.

6.2 Condiciones ambientales

6.3 El análisis debe realizarse a temperatura ambiente.

6.4 Muestreo
6.4.1 En la tabla N° 1 se especifican las condiciones de toma de muestra para este parámetro:

Tabla N°1: “Condiciones de toma de muestra”.

Parámetro y/o Contenedor Volumen Preservación Consideraciones Tiempo de

analito mínimo por especiales máximo de
Capacidad Tipo muestra, (Excepciones) espera hasta
envase mL el análisis
Alcalinidad 250 mL P 200 Refrigeración ----------------- 14 días

6.5 Preparación de Reactivos

6.5.1 Solución de Ácido Clorhídrico 0.1 N: tomar una alícuota de 8.3 mL con pipeta de ácido clorhídrico y transferirlo
a un matraz de 1000 mL previamente desde antes con unos 300 mL de agua desionizada, agitar y luego completar
hasta el aforo del matraz con agua desionizada , tapar y agitar solución para homogenización de esta.
6.5.2 Solución Anaranjado de Metilo 0.1 % p/v: masar 100 mg de la sal sódica de anaranjado de metilo y llevar a un
matraz de 100 mL y aforar.

6.6 Preparación de curva de calibración

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No Aplica

Preparación de controles
No Aplica

6.7 Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición.

6.7.1 Transferir 100 mL de la muestra homogenizada a un matraz Erlenmeyer.

6.7.2 Agregar 4 gotas de solución de anaranjado de metido, agitar.
6.8 Análisis de la muestra o realización de la medición. Condiciones instrumentales.
6.8.1 Titular con ácido clorhídrico 0.1 N , hasta aparición de color anaranjado fuerte y permanente.
6.9 Cálculo de Resultados

Mg/L de Ca CO3 = V2 * N * 50000

V1

N= normalidad HCl
V2 = gasto de HCl, mL
V1= volumen de muestra, mL
6.10 Aseguramiento de la calidad del ensayo.
6.10.1 Para asegurar los resultados se realizan blancos, duplicados como se indica en la siguiente
tabla:

Set de muestras Nº de blancos Nº de duplicados

1-8 1 1

7.10.6 Al realizar duplicado de muestra este no debe variar más de un 20 %. De no ser así, se repite el set
correspondiente a la muestra o bien el Profesional a cargo y/o el Jefe de Sección dejarán por escrito en el
registro correspondiente, los criterios establecidos según lo observado en el set de muestras.
El 20% del duplicado se calcula mediante la diferencia porcentual relativa.

100
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6.11 Expresión de los Resultados.

7.11.1 Los resultados serán expresados en mg/L de CaCO3 o según la expresión que la
regulación/norma/decreto/cliente/contingencia lo requiera y de acuerdo a los decimales considerados en el LOQ
del método. Refiérase a la tabla N°3 en límite de especificaciones (7.12) para la orientación en cuanto a
cantidad de decimales y cifras significativas del resultado obtenido. Los resultados fueran del rango de
validación del método se informarán aplicando su respectivo factor de dilución, que resulta en la disminución de
la señal analítica de la muestra para que pueda ser cuantificada dentro del rango de calibración/trabajo. Se
incluirá este dato en la planilla de resultados.