Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
CROMATOGRAFÍA DE GASES
CUESTIONARIO
Esta es la fase que hace interacción con la muestra y gracias a la cual se da la separación en
sus diferentes componentes, y es aquella sustancia que moja el soporte de la columna por lo
que no es arrastrada por la fase móvil y que reúne ciertas características capaces de
relacionarse con la muestra en cuestión.
La muestra no puede ser arrastrada por nada así que probablemente no haya lectura en el
detector se quedaría “atorada” en la fase estacionaria.
No pasa la muestra del inyector hacia la columna, por tanto no podemos realizar el análisis.
En la mayoría de los casos se inyecta manualmente, también claro va a depender del sistema
de inyección, pero si este es de esa forma se emplean jeringas especializadas en cromatografía
de émbolo con sello, o en el caso de tener disponible la tecnología headspace se emplean
jeringas automáticas termostatizada y un sistema de desplazamiento por presurización.
Esto depende del equipo en específico la capacidad de carga de la columna y los valores de los
flujos del gas portador, además claro de la jeringa empleada, se sabe que no se puede tener
jeringas que midan volúmenes menores a 0.1 microlitros, en el ejemplo de inyectores para
columnas capilares empleamos volúmenes muy pequeños, pero generalmente encontramos
jeringas desde los 0.5 hasta los 500 microlitros, en el caso particular visto en la escuela
empleábamos a inyección 50 microlitros y el equipo según el análisis tomaba de dicha muestra
lo necesario y lo demás lo purgaba, aunque se sabe que pueden también adquirir cantidades en
mililitros.
Es básicamente un sistema de inyección normal para columna capilar, es decir contiene los
mismos componentes, pero la variante es que agrega un sistema de división de flujo a la salida
de la cámara de mezcla. El flujo del gas portador que pasa a través del inyector se divide en
dos, una parte se va a la columna y la otra escapa fuera del sistema a través de una válvula
que nos permite regular la proporción de gas introducido a la columna.
Es una degradación en el polímero de la fase estacionaria, desde parcial hasta total, esto
debido a las temperaturas de operación o tras limpieza de disolventes para eliminar
contaminantes.
13.- ¿Qué tipo de compuestos se analizan por esta técnica? ¿Qué características deben
tener?
Compuestos volátiles, los cuales sean gases o bien líquidos con presiones de vapor de por lo
menos 0.3 mmHg a la temperatura máxima de la fase estacionaria empleada, no
descomponerse a la temperatura de operación de la separación, no adsorbidos por el soporte
de la columna y detectables al detector empleado.
La estabilidad térmica de la muestra nos indica o limita la utilización de la técnica, a unos 400
ºC y compuestos con peso molecular menor a 1000. La temperatura irá cambiando pero la
presión se va a quedar constante, esta es la mejor manera de programar tu cromatógrafo, ya
que es importante que haya un gradiente de temperaturas en el horno. Si la temperatura es
constante, no vamos a obtener una buena elución de la muestra y por lo tanto, no podremos
obtener un buen cromatograma, ya que los picos nos saldrán muy juntitos y no se va a poder
realizar un buen análisis cualitativo y por consiguiente un cuantitativo.
Se introduce con los sistemas de inyección disponibles en el equipo, cuya función es que la
muestra se vaporice e incorpore a la corriente del gas portador.
20.- ¿Qué cuidados se requieren en el manejo de una muestra, para realizarle un análisis
por cromatógrafo de gases?
Cuidar que no se volatilicen los analitos, o sea, que no pasen mucho tiempo la muestra en la
atmosfera, tener cuidado a la hora de agregar la solución desorbente y al pasarla al vial.
Dependerá de la carga que se recomienda para la columna empleada y el flujo utilizado del gas
portador.
No, la temperatura del inyector está para volatilizar en su totalidad a la muestra; hacerle un
flasheo y el horno tiene un gradiente de temperaturas, va aumentando proporcionalmente al
tiempo de análisis con el fin de llevar a cabo una mejor separación en la columna.
El gas de arrastre, ya que permite que cualquier residuo de muestra que se quede en la
columna, salga.
Al tener las manos sucias y tocar la jeringa, puede que le traspasemos alguna sustancia
grasosa o sucia lo cual, si pasa al inyector y de ahí a la columna, puede que se hagan
incrustaciones en ella, aunque esto es muy raro ya que si se hacen inyecciones manuales, se
utilizan guantes y siempre con el máximo cuidado.