¿Qué es la cromatografía de gases?

Tipos de cromatografía gases

GLC Utiliza como fase estacionaria

moléculas
inmovilizadas
de
sobre
líquido

superficie de un sólido inerte.

la
GSC La fase estacionaria es sólida y
la retención de los analitos en
ella se produce mediante el
proceso de adsorción.

La que se utiliza más Este tipo de cromatografía

ampliamente, y que se puede
llamar simplemente
cromatografía de gases
tenga aplicación limitada, ya
que la retención del analito
sobre la superficie es
semipermanente y se obtienen
picos de elución con colas.
 Terminología

 Tiempo de retención (tR): El tiempo de retención es el tiempo que tarda el soluto en atravesar la columna.

 Tiempo de retención de un compuesto no retenido (tM): El tiempo que tarda un compuesto no retenido en pasar por
la columna. Las moléculas de los solutos no retenidos no pasan por la fase estacionaria, sino que descienden por la
columna a la misma velocidad que el gas portador.
 Terminología

 Factor de retención (k): El factor de retención es otra medición de la retención. Es la relación de la cantidad de
tiempo que un soluto permanece en la fase estacionaria y la fase móvil (gas portador). El factor de retención se
llama también relación de reparto o factor de capacidad.

 Índice de retención (I): Es la medición de la retención de un soluto en relación con la retención de los alcanos
normales (hidrocarburos de cadena lineal) a una temperatura determinada.
 Terminología

 Factor de separación (α): es la medición del tiempo o la distancia entre los valores máximos de dos picos.

 Número de platos teóricos (N): Llamado también eficiencia de la columna, es un concepto matemático
 Terminología

 Altura equivalente a un plato teórico (H): Es otra medición de la eficiencia de la columna es la altura equivalente a
un plato teórico. Cuanto más corto sea cada plato teórico, mayor será el número de platos a lo largo de la columna.

 Resolución (Rs): Es normal que cuanto mayor es la resolución, menor es el solapamiento entre dos picos. La
separación es solamente la distancia o el tiempo entre los valores máximos de dos picos (alfa, a).
Partes de un cromatógrafo de gases
El primer paso del proceso de cromatografía de gases es suministrar uno o varios gases de alta pureza
en el cromatógrafo de gases. Uno de los gases (llamado gas portador) fluye hacia el interior del
inyector, pasa por la columna y se introduce en el detector

Se introduce una muestra en el inyector, la cual se calienta normalmente hasta 150 - 250 °C, lo que
tiene como resultado la vaporización de los solutos volátiles de la muestra. Estos solutos vaporizados
se introducen posteriormente en la columna mediante el gas portador y la columna se mantiene en
un horno con control de temperatura.

Los solutos pasan por la columna a velocidades variables, lo cual está determinado principalmente
por sus propiedades físicas y por la temperatura y composición de la columna. El soluto más rápido
sale (se eluye) de la columna en primer lugar, seguido de los solutos restantes en el orden
correspondiente.

A medida que se eluye cada soluto, se introduce en el detector calentado, donde se genera una
señal electrónica basada en la interacción del soluto con el detector. El tamaño de la señal se
registra en un sistema de datos y se representa gráficamente según el tiempo transcurrido para
generar un cromatograma.
Autosampler

 Líquidos (Manual, autosampler)

Head Space
 SPME

Esquema del proceso de SPME-GC: (a) Inmersión directa; (b) HS-SPME; (C) desorción térmica en GC
Puerto de inyección

Septum

Temperatura del puerto de

inyección

Septum

Liners Jeringa
 Sistema de inyección de muestra

SPLITLESS SPLIT
 Columnas y sistemas de control de temperatura
Columnas las empacadas o de
Columnas tubulares abiertas o capilares
relleno
•

PLOT (tubular abierta de capa porosa)

Por orden de eficacia, en primer lugar están las WCOT > SCOT > columnas de relleno.
Columnas

Columna capilar

Por orden de eficacia, en primer lugar están las WCOT > SCOT > columnas de relleno.
Funcionamiento interno de una columna capilar
Muestra Fase Móvil

Inyector Columna Detector

Tiempo: 0 min

Tiempo: 5 min

Tiempo: 17 min
Interacción con fase estacionaria
Características que influye en la columna

Eficiencia,
 Diámetro: Retención,
Presión,
Velocidad de flujo del gas portador
Capacidad.

 Longitud: Eficiencia,
Tiempo de retención
Presión del gas portador.

 Espesor: Retención,
Resolución,
Sangrado,
Capacidad.
Interpretación del cromatograma
 Detectores
•Sensibilidad
•Respuesta lineal al analito
•Tiempo de respuesta corto
•Intervalo de temperatura de trabajo amplio
•Estabilidad y reproducibilidad
•Alta fiabilidad y manejo sencillo
•Respuesta semejante para todos los analitos
Algunos tipos de detectores:
•Detector de ionización de llama (FID, Flame Ionization
Detector).
•Detector de conductividad térmica (TCD, Thermical
Conductivity Detector).
•Detector termoiónico (TID, ThermoIonic Detector).
•Detector de captura de electrones (ECD, Electrón-Capture
Detector).
•Detector de emisión atómica (AED, Atomic Emission
Detector).
•Detector espectrometría de masas
 ¿Cómo está constituido un espectrómetro de masas?

 Un equipo de espectrometría de masas consta de cinco módulos fundamentales:

1) sistema de introducción de muestra,
2) fuente de ionización,
3) analizador de masas,
4) detector
5) procesador de datos.
Tipos de fuentes de ionización
El tipo de fuente de ionización utilizado depende de las propiedades de la molécula a analizar, tales como el peso
molecular, polaridad, volatilidad.
Fuente de ionización: Ionización electrónica

• Para moléculas de polaridad baja o media de hasta

peso molecular 500 la técnica de ionización más
utilizada es la de ionización electrónico (EI)

• En EI, la muestra en estado gaseoso, es golpeada por

un haz de electrones de alta energía, y este impacto
produce la ionización.

• El impacto hace que la muestra M pierda un electrón,

generando así un ion radical M+, este presenta un
gran exceso de energía y a su vez puede
fragmentarse generando un nuevo ion radical o
simplemente un ion.
Analizador del espectrómetro de masas
Algunos ejemplos de analizadores de masas con intervalo de masas y exactitud

Hacia el
detector
Barras del cuádrupolo

Iones hendidura de
salida (hacia el
detector)
Iones resonantes
(detectados)

Iones no resonantes
hendidura de la fuente (no detectados)
Multiplicador de electrones. Multiplicador de
electrones secundarios (SEM) de dinodos discretos

+
-e-
e
+ e-
ee
- -e
e-
-

-3Kv

0Kv

El ion a detectar choca con el primer dinodo, provocando la emisión de un

elevado numero de electrones que van a incidir sobre el segundo dinodo. El
proceso de multiplicación se repite sucesivamente
 Espectrómetro de masas

Espectro de masas del patrón de fragmentación de la
sucralosa, obtenido mediante un equipo con fuente de
ionización por impacto electrónico. Cada pico representa
un fragmento de la molécula. Este tipo de MS es útil para la
identificación de compuestos por su patrón de
fragmentación.
Espectro de masas del metano obtenido mediante una
fuente de ionización suave. La masa monoisotopica del
metano es 16, este es el pico de mayor abundancia en el
espectro.
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