Manual de Laboratorio de Química Inorgánica II

Prof.: Dr. Sc. Jairo Alberto Gómez C.

Escuela de Ciencias Químicas
UPTC
Práctica N° 3

Síntesis de un compuesto de coordinación de cobre

1. INTRODUCCIÓN específicos y una marcada tendencia a reaccionar
para formar compuestos de coordinación. En el
Un compuesto o complejo de coordinación puede caso particular del cobre, este puede formar diferentes
formarse cuando un ligando que actúa como una compuestos que bajo condiciones específicas de pH
base de Lewis (cediendo uno o varios pares de producen coloraciones típicas dependiendo de la
electrones) interactúa con un catión o centro naturaleza del ligando unido al catión metálico como
metálico que actúa como un ácido de Lewis se indica en la Figura 1.
(aceptando uno o varios pares de electrones),
formando un enlace de naturaleza covalente pero
coordinado. En un compuesto de coordinación, los
ligandos según su capacidad para generar enlaces
covalentes coordinados pueden clasificarse como:

* Monodentados: Si forman sólo un enlace M-L

(H2O, NH3, Cl-, O2-)
* Bidentados: Si forman dos enlaces M-L2
(acetilacetonato, oxalato, piridina)
* Polidentados: Si forman tres o más enlaces M-
L3 (etilendiaminotetraacetato, EDTA) Figura 1. a. Complejo de [Cu(OH)6] azul claro y b.
complejo de [Cu(NH3)6] azul oscuro.
Como los ligandos polidentados pueden unirse al
centro metálico mediante varios enlaces formando En este experimento, se observará como la sal de
un anillo o una pinza, se les denomina “quelatos”, sulfato de cobre pentahidratado CuSO4.5H2O
lo que les aporta una estabilidad adicional. Dentro evoluciona hasta un complejo intermedio
de esta clasificación, la posibilidad que tiene un hexahidratado de cobre II [Cu(OH)6]2+, el cual por
catión metálico para unirse a un ligando recibe el adición de una disolución amoníaco se transforma en
nombre de número de coordinación, de los cuales un complejo de hexamincobre II [Cu(NH3)6]2+ o de
los más comunes son cuatro y seis, que son los que tetraminsulfato cobre II [Cu(NH3)4SO4]2+.
generan un mayor nivel de estabilidad en la
simetría de dichas moléculas de tipo tetraédrica y
octaédrica respectivamente. El conjunto de
ligandos unidos por enlace covalente dativo al
centro metálico forman lo que se denomina la
primera esfera de coordinación y se escriben dentro
de corchetes, mientras que los ligandos unidos por
interacciones de tipo electrostático y por fuerzas de
tipo Van der Waals constituyen la segunda esfera
de coordinación.

El hecho de que la mayoría de compuestos de

coordinación estén formados por los denominados
metales de transición, hace que su característica
más importante sea la presencia de color,
Figura 2. Espectro FTIR de referencia del complejo
favorecido por la distribución electrónica en la
de cobre obtenido.
subcapa d. Esta característica les confiere
propiedades especiales como presentar diversos
Posteriormente, la caracterización por difracción de
estados de oxidación, capacidad para formar
rayos X del complejo de cobre demostrará la
compuestos con comportamientos magnéticos

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obtención de un sólido policristalino de fase única
como el mostrado en la Figura 3.
Figura 3. Espectro de XRD de referencia del
complejo de cobre obtenido
Los procesos de indexado, asignación de los
respectivos índices de Miller y demás características
estructurales del sólido, serán parte del desarrollo del
proceso de caracterización a desarrollar.
2. OBJETIVOS
General:
* Introducir los métodos y técnicas fundamentales
para la síntesis de compuestos complejos mediante la
preparación de derivados del cobre por efecto de
sustitución de ligantes.
Específicos:
* Comprobar la estabilidad relativa de complejos con
ligandos monodentados y bidentados (efecto quelato).
* Aprender a realizar análisis cualitativos de
complejos de coordinación sintetizados.
* Ganar habilidad en las técnicas cuantitativas de
gravimetría y titulación.
3. METODOLOGÍA
3.1 Síntesis del complejo de cobre:
3.1.1 Pese 2.5 gramos de sulfato de cobre
pentahidratado y coloque los cristales en un vaso de
precipitados de 150 mL.
3.1.2 Adicione 10 mL de agua al sólido y agite hasta
disolver el sólido con ayuda de una placa de agitación
magnética.
3.1.3 Adicione 5 mL de amoníaco concentrado (25-
30%) y observe si existen cambios en la apariencia de
la disolución formada.
3.1.4 En un sistema de baño de hielo, coloque el vaso
de precipitados con la solución preparada
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anteriormente y en frio adicione 10 mL de etanol
absoluto gota a gota hasta la aparición de unos
cristales azul violeta del complejo buscado.
3.1.5 Lave los cristales formados por filtración al
vacío usando acetona y dejando que los mismos por
efecto de la succión se sequen.
3.1.6 Pese la cantidad de cristales formados y
determine con este dato el rendimiento del proceso
sobre la base de las reacciones químicas
desarrolladas.
3.1.7 Separe una pequeña porción de material
sintetizado para su caracterización por espectroscopía
infrarroja en una bolsa ziploc.
3.1.8 Con la ayuda de un mortero limpio, molture una
pequeña cantidad de material sintetizado hasta
homogeneidad y entréguela en una bolsa ziploc para
su caracterización por difracción de rayos X.
3.2 Análisis gravimétrico del complejo de cobre:
3.2.1 Pese exactamente 1.0 gramo del complejo
formado en la etapa anterior en un vidrio de reloj y
colóquelos en un vaso de precipitados de 50 mL
3.2.2 Disuelva el sólido en 10 mL de ácido nítrico
6M.
3.2.3 Agregue gota a gota 5 mL de una disolución de
acetato de plomo Pb(CH3COO)2, hasta que el proceso
de precipitación se detenga.
3.2.4 Pese un papel de filtro y filtre el sólido formado
al vacío. Si es necesario lave el precipitado con agua
destilada. Seque el sólido formado en la plancha de
calefacción y pese para obtener la cantidad total de
precipitado formado.
3.2.5 Recolecte la información de los demás grupos
de trabajo sobre el peso obtenido en el paso anterior.
3.2.6 Establezca un tratamiento estadístico para
determinar una buena aproximación del peso anterior.
4. PREGUNTAS PRELABORATORIO
4.1 Describa todas y cada una de las reacciones
químicas balanceadas e involucradas en la síntesis del
complejo de cobre.
4.2. Describa todas y cada una de las reacciones
químicas balanceadas e involucradas en el análisis
gravimétrico del complejo de cobre
4.3 Consulte sobre el significado de las constantes del
producto de solubilidad (Kps) y su respectiva
interpretación química y analítica.
4.4 Con base en las ecuaciones propuestas para la
síntesis del complejo de cobre establezca el
porcentaje de rendimiento teórico esperado.
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4.5 Cuál sería la fórmula esperada para el complejo
de cobre sintetizado. Explique con base en las
reacciones consultadas previamente.
4.6 Consulte en que consiste un análisis gravimétrico
convencional y que es el factor gravimétrico.
4.7 ¿Cuál es el principio de funcionamiento de un
equipo para caracterización infrarroja y por difracción
de rayos X? Explique.
5. PREGUNTAS POSTLABORATORIO
5.1 Con base en el análisis gravimétrico desarrollado,
establezca la cantidad de grupos sulfato vinculados al
complejo sintetizado en términos de unidades molares
(mol L-1).
5.2 Con base en el análisis volumétrico desarrollado,
establezca la cantidad de grupos amoniacales
vinculados al complejo sintetizado en términos de
unidades molares (mol L-1).
5.3 Con base en los anteriores resultados
experimentales y los de su grupo de trabajo,
determine cuál sería la fórmula más probable del
complejo sintetizado. ¿Concuerda con la prevista en
la sección de preguntas prelaboratorio?
5.4 Usando la teoría de Werner sobre la formación de
complejos, explique el cambio de color de este
complejo por efecto de la adición de amoníaco.
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2. Von Zelewsky, A. "Stereochemistry of
Coordination Compounds" John Wiley:
Chichester, 1995.
3. Alfred Werner "Beitragzur Konstitution an
organischer Verbindungen"
Zeitschriftfüranorganische Chemie 1893,
Volume 3, pp: 267–330.Basolo, F.; Pearson,
R. G. "Mechanisms of Inorganic Reactions."
John Wiley and Son: New York: 1967.
4. Reinecke, A. "Über
Rhodanchromammonium-Verbindungen"
Annalen der Chemie und Pharmacie, volume
126, pp: 113-118 (1863).
5. S. J. Lippard, J. M. Berg “Principles of
Bioinorganic Chemistry” University Science
Books: Mill Valley, CA; 1994

6. BIBLIOGRAFÍA

1. Jolly, William. Princípios de Química

Inorgánica. 1ª Edición Bogotá: McGraw
Hill, 1977 pp: 205.

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