INSTITUTO TECNOLÓGICO DE SANTO DOMINGO

ÁREA DE CIENCIAS BÁSICAS Y AMBIENTALES

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

Práctica 3. Purificación por Destilación Fraccionada/Cristalización

Objetivo
Obtener componentes puros de una mezcla de compuestos orgánicos utilizando
destilación fraccionada.

Fundamento Teórico
La destilación fraccionada se emplea
para separar dos o más líquidos que
son miscibles. Es un tipo especial de
destilación diseñado para separar una
mezcla de dos o más líquidos que
tienen diferentes puntos de ebullición.
El proceso implica calentar la mezcla y
la condensación parcial de los vapores
a lo largo de una columna de
fraccionamiento, que se configura de
manera que los componentes con
puntos de ebullición más bajos pasen
a través de la columna y se recojan
antes que los componentes con puntos
de ebullición más altos. La
vaporización y la condensación
repetidas dan como resultado la
separación de los componentes de la
mezcla. La eficiencia de la destilación
fraccionada depende del uso de la
columna de fraccionamiento. La
columna de fraccionamiento está llena
de cuentas de vidrio. Proporciona una
gran área superficial para la
vaporización y condensación de la
mezcla líquida.  
La destilación fraccionada de
soluciones ideales se puede explicar
utilizando el gráfico de composición de
punto de ebullición. Considere una
composición X. Al calentar hierve a T.

A esta temperatura, la fase de vapor tiene la composición X’. Es más rico en B.

Por lo tanto, el líquido residual será más rico en A. Por lo tanto, al repetir el
proceso, se puede obtener A puro como líquido residual. Considere los vapores de
la composición X 'en el líquido de enfriamiento de la misma composición que se
obtiene. Al calentar hervirá a T ’. A esta temperatura, el vapor tiene la composición
Y. De nuevo es más rico en B. Por lo tanto, al repetir el proceso, se puede obtener
B puro como vapor. Por lo tanto, ambos componentes puros se pueden obtener
por destilación fraccionada de soluciones ideales.
Mezcla etanol-agua:   El etanol es más volátil que el agua, ya que tiene un punto
de ebullición más bajo (78 °C). El vapor sube a través de la columna de
fraccionamiento cuando la mezcla se calienta. Como el etanol es más volátil, el
vapor contiene más etanol. El vapor caliente se condensa al tocar las cuentas de
vidrio frío. Al mismo tiempo, continúa el aumento de vapor caliente en la columna
de fraccionamiento. El vapor caliente hará que el vapor condensado vuelva a
hervir. Por lo tanto, contiene más y más etanol a medida que el vapor sube por la
columna de fraccionamiento. El proceso anterior debe repetirse hasta que el vapor
consista solo en etanol puro. Durante el proceso, el escape de vapor se mide con
un termómetro en la columna de fraccionamiento. La temperatura se mantendrá
estable durante algún tiempo y luego aumentará rápidamente para convertirse en
etanol puro.  
Mezcla ciclohexano y tolueno:   El ciclohexano y el tolueno son miscibles. Para
separar estos dos líquidos no polares, la destilación es práctica, rápida y efectiva.
El ciclohexano tiene el punto de ebullición más bajo (80.74 °C) y es más volátil. El
punto de ebullición del tolueno es de 110.6 °C. El tolueno no hierve a la misma
temperatura que el ciclohexano, por lo que el ciclohexano se evapora primero de
la mezcla.
Destilación fraccionada de soluciones reales.
Mezclas Azeotrópicas: La destilación fraccionada
de soluciones reales también se puede explicar
utilizando el gráfico de composición de punto de
ebullición.
Considere una composición X. Al calentar hierve
a T. A esta temperatura, la fase de vapor tiene la
composición X’. Es más rico en C. Por lo tanto, el
líquido residual será más rico en A. Por lo tanto,
al repetir el proceso, se puede obtener A puro
como líquido residual. Pero no se puede obtener
B puro. Ahora considere la composición Y. Al
calentar hervirá a T’. A esta temperatura, el vapor
tiene la composición Y’. De nuevo es más rico en
C. Por lo tanto, el líquido residual será más rico
en B. Por lo tanto, al repetir el proceso, se puede
obtener B puro como líquido residual. Pero no se
puede obtener A puro.
Por lo tanto, la separación en ambos componentes puros no es posible por
destilación fraccionada de soluciones reales. Siempre obtenemos un líquido puro y
una mezcla azeotrópica (por ejemplo, alcohol rectificado).
Procedimiento Experimental
 Tome la mezcla que se separará en un balón de destilación. Agregue perlas
de ebullición en el matraz para evitar golpes.

 Coloque el matraz de destilación con un adaptador y coloque una columna de

fraccionamiento. Introduce un termómetro. (La parte superior del bulbo del
termómetro debe estar justo debajo del brazo lateral del matraz de destilación,
asegurando que todo el bulbo del termómetro se bañe en el vapor ascendente
a medida que se calienta la mezcla líquida).

 Conecte un condensador de Liebig al tubo lateral del adaptador. Haga circular

agua desde el extremo inferior del condensador, antes de calentar el matraz
de destilación.

 Caliente suavemente el matraz hasta que el líquido comience a hervir. Baje la

velocidad de calentamiento y caliente lentamente a una velocidad constante
para permitir una buena separación.

 Continúe hirviendo el líquido hasta que la temperatura permanezca constante

durante aproximadamente 3-4 minutos y luego aumente rápidamente. Recoja
el destilado en un matraz receptor.

Análisis de la práctica
1. ¿Cómo difiere la destilación fraccionada de la destilación simple?

La destilación simple o destilación sencilla es un tipo de destilación donde los

vapores que son producidos son canalizados a un condensador, esto resulta

en un destilado poco puro mientras que la destilación fraccionado es un

proceso en el que se intercala entre el matraz y la cabeza de destilación una

columna de fraccionamiento que permite un mayor contacto entre los vapores

que ascienden con el líquido condensado que desciende logrando una

destilación mucho más pura.  

2. ¿En qué situación preferiría la destilación fraccionada en lugar de la

destilación simple?   

Si la diferencia que hay entre los puntos de ebullición es demasiado pequeña

para que una destilación simple resulte eficiente.

3. ¿Explica brevemente las ventajas y desventajas de la destilación

fraccionada como método de purificación?

 Ventajas:

Es fácil de implementar.

Es altamente efectiva y eficiente.

Este proceso es muy usado a nivel industrial y de laboratorios, debido a

que les permite a los operadores separar una mezcla liquida. Es por ello

que se representa como una separación física la cual presenta muchas

ventajas a nivel de las distintas aplicaciones. En un principio ayuda a las

empresas petróleo la cual en sus torres de destilación fraccionada separan

los líquidos extraídos llamados petróleos, permitiendo refinarlos, y así

suceden en las empresas que producen vinos o en las industrias

farmacéuticas, sobre todo las naturistas.

 Desventajas:

Puede ser costoso. A nivel industrial, la destilación fraccionada es costosa

porque requiere grandes estructuras, materiales pesados y maquinaria

especializada. También requiere que el personal esté completamente

capacitado en la operación de los sistemas para garantizar que sepan cómo

usar el equipo de destilación y no cometan errores.

Viene con riesgos operacionales. Al igual que cualquier proceso que utiliza

calor, la destilación fraccionada presenta una amplia gama de riesgos para

las personas que participan en ella. Uno de los mayores riesgos es la

explosión, que puede ocurrir si el sistema no está equipado con las

precauciones adecuadas.

Puede contribuir a la contaminación ambiental. La destilación fraccionada

en sí misma no es perjudicial para el medio ambiente; Su daño ecológico

 depende de los tipos de mezclas que se destilan. La refinación del petróleo

crudo, por ejemplo, puede conducir a la liberación de grandes cantidades

de productos químicos nocivos a la atmósfera. También puede contribuir a

la contaminación de ríos, arroyos y otros cuerpos de agua, lo que puede

suceder cuando las refinerías vierten aguas residuales de manera

inadecuada.

4. ¿Por qué es peligroso calentar un líquido en un equipo de destilación

completamente cerrado, que no tenga apertura hacia la atmósfera?

El principio de la destilación es llevar al estado gaseoso las sustancias en el

momento que alcancen su punto de ebullición, por lo tanto si no hay por donde

escape la sustancia con menor punto, al seguir calentándola sus partículas

adquirirán mayor movimiento haciendo que cada vez la presión aumente más

hasta que llegue el momento en que el equipo explote.

5. ¿Bajo qué circunstancias llevaría a cabo una destilación al vacío?

Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica

porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales.

Otras sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es

difícil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilación a

presión reducida también llamada destilación al vacío.

6. ¿De qué manera el punto de ebullición se afecta con la altitud? Explique.

La presión atmosférica disminuye con la altura. Disminuye más

rápidamente en los primeros kilómetros contados a partir del suelo. Cuanto

más ascendemos menos aire queda encima y el peso del aire es menor. Un

punto alto soporta menos presión que uno bajo.

Sobre una superficie dada, por ejemplo 1 cm 2, el aire situado encima ejerce

menos presión cuanto más arriba la situemos.

 Esta variación de presión se puede comprobar midiendo la temperatura de

ebullición de un líquido a diferentes alturas: cuanto mayor sea la altura

menor es su temperatura de ebullición.

La explicación de este hecho está en que para que un líquido hierba sus

moléculas deben tener una determinada presión, que debe ser igual o

mayor que el valor de la presión atmosférica del aire que tiene encima

7. ¿Qué parte del destilado se considera más puro?

8. ¿Qué es una mezcla azeotrópica y cómo podría separarla?

Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es una mezcla líquida de composición

definida (única) entre dos o más compuestos químicos que hierve a

temperatura constante y que se comporta como si estuviese formada por un

solo componente, por lo que al hervir, su fase de vapor tendrá la misma

composición que su fase líquida.

Para lograr la separación, es necesario modificar las condiciones de operación

de la columna de destilación o emplear un agente de separación, que modifica

la volatilidad relativa de los componentes o forma un azeótropo con uno de los

componentes de la mezcla. El azeótropo que se forma puede romperse

después con diversos procedimientos como destilación azeotrópica

homogénea o heterogénea, destilación extractiva o destilación reactiva. La

destilación azeotrópica por cambios de presión causa el desplazamiento del

azeótropo modificando suficientemente la presión para romperlo o bien alejarlo

de la región en la que se desea llevar a cabo la separación. Si el azeótropo no

es suficientemente sensible a cambios de presión, se debe recurrir a las

técnicas anteriormente mencionadas que emplean un tercer componente. Otro

método existente para separación de mezclas azeotrópicas es por medio del

uso de sales orgánicas e inorgánicas, donde uno o más de los componentes

 de la mezcla forman complejos de asociación con la sal, disminuyendo su

actividad con relación a la del otro componente. De este modo, la presencia de

una sal en la fase líquida altera sustancialmente la composición de equilibrio

de la fase vapor con la ventaja de que, al contrario de un agente líquido de

separación, esta fase se encuentra totalmente libre de sal.

Conclusiones
Referencias
https://goprep.co/ncert-solutions/ncert-solutions-for-class-11-chemistry-chapter-12
Separaciones cromatográficas. Disponible en: http://vlab.amrita.edu/
Uzcanga, I; Pérez A. (2014). Química Orgánica Práctica de laboratorio. Santo
Domingo. Instituto Tecnológico de Santo Domingo