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Nome: Luca Anno Accademico del corso: 2011/2012

Cognome: Marletta Corso: Chimica industriale II

Docente: Placido Mineo

ESPERIENZA DI LABORATORIO: Preparazione di poliesteri termoplastici e termoindurenti

OBIETTIVO

Si vogliono confrontare le proprietà chimico-fisiche di poliesteri preparati in laboratorio tramite reazioni di


polimerizzazioni in massa. I composti preparati per via termica, vengono quindi raffreddati al di sotto del loro punto di
transizione vetrosa, quindi riscaldati di nuovo.
Se il polimero è termoindurente questo non si rammollirà all’aumento di temperatura, anzi, aumenterà la sua viscosità
fino ad indurirsi del tutto diventando infusibile e insolubile; se invece il polimero è termoplastico questo diminuirà la
sua viscosità al punto di fondere e passare in fase liquida.

PRINCIPIO TEORICO DEL METODO

I poliesteri sono una classe di polimeri ottenuti per polimerizzazione a stadi, via condensazione, i quali contengono
il gruppo funzionale degli esteri lungo la catena carboniosa principale.
Le fibre poliestere hanno trovato largo impiego nelle industrie tessili in mischia a fibre naturali, quali il cotone, ma
anche nei settori tessili tecnici come dispositivi di sicurezza (cinture). Di uso comune è il suo impiego come
rivestimento di scafi e barche in lega con la lana di vetro.
La metodica usata in laboratorio è la polimerizzazione in massa che non prevede l’uso di solventi in cui solubilizzare i
monomeri di partenza.
I monomeri vengono aggiunti solidi e vanno fatti reagire con l’ausilio del solo calore generato dalla fiamma di un
Bunsen che fonderà i reagenti e farà partire la polimerizzazione dallo stato fuso.

1. Il primo dei poliesteri preparati in laboratorio è il PET, acronimo di “polietilentereftalato”, polimero preparato in massa a
partire da glicole etilenico e Anidride Ftalica; la fig.1 rappresenta lo schema di reazione:

Fig.1
Anidride Ftalica Glicole Etilenico PET

• Focalizzando l’attenzione sul numero di gruppi funzionali presenti nei rispettivi monomeri di partenza, si evince che la
stechiometria di reazione sarà di 1:1, infatti due gruppi alcolici del glicole reagiranno con altrettanti 2 gruppi carbossilici presenti
sull’anidride ftalica. Si produrrà quindi un polimero lineare e “termoplastico” il quale è possibile fondere non appena lo si porti
ad una temperatura maggiore del suo punto di transizione vetrosa. Più in dettaglio, il PET prodotto inizia ad abbassare
repentinamente la sua viscosità con l’aumento di temperatura ,fino a che non si supera la Tg° ,ed in quel punto il polimero si
trova sotto forma di un liquido viscoso il quale sarà possibile di nuovo solidificare, semplicemente, raffreddando il sistema.
2. Il secondo polimero di cui si vuole saggiare le proprietà Chimico-Fisiche è il poli-idrossipropilentereftalato, un polimero “
termoindurente ” .
Variando il numero di funzioni alcoliche nel monomero, e più in particolare, passando da un di-olo ,quale il glicole
etilenico, ad un tri-olo che nel nostro caso è il glicerolo, cambiano anche le proprietà tecnologiche del polimero, infatti,
osservando la reazione in Fig.2 :

Fig.2

• l’anidride avrà sempre due gruppi per reagire , mentre il glicerolo ne ha 3 ; quindi si avrà una stechiometria di 3:2 per l’anidride ftalica ed
inoltre iniziano ad essere presenti ramificazioni strutturali del polimero formato a seguito della reazione.
Queste ramificazioni impartiscono un ordine cristallino man mano che crescono in numero fino a che il sistema , riscaldato oltre la sua
temperatura di transizione vetrosa avrà raggiunto un numero esiguo di impacchettamenti tale che esso diventi infusibile ed insolubile.
L’influenza della temperatura sulla solidificazione della massa polimerica, si spiega col fatto, che l’aumentato contenuto termico del
sistema porta ad una maggiore velocità con la il quale il polimero ramificandosi, inizia a costruire il suo sistema cristallino diventando di
fatto solido ed una volta raffreddato non tornerà spontaneamente liquido.

REAGENTI E APPARECCHIATURE

• 2 g iniziali di anidride ftalica (P.M. = 148,12)


• Glicerolo (P.M.=92,10 g/mol)
• Glicole etilenico(P.M.=62,07 g/mol ;densità = 1,10 g/ml )
• Provette da saggio e sostegni di legno
• Bunsen
• Pinza di legno
• 0.2g di acetato di sodio

MODALITA’ OPERATIVA ESEGUITE


È stata aggiunta la quantità di 0.1g di acetato di sodio in ogni provetta, allo scopo di catalizzare le rispettive reazione di
esterificazione che porteranno alla formazione dei Poli-esteri .

Anidride ftalica – Glicole etilenico (1:1)


Sono stati pesati 2 g (0,014mol) di anidride ftalica in una provetta da saggio con una bilancia tecnica, a cui sono stati aggiunti altri 0,86g(0,014mol )
di glicole etilenico.
La provetta è stata raccolta con una pinza di legno e sotto cappa è stata riscaldata fino a far fondere e quindi reagire i due monomeri aggiunti.
Si stacca il bunsen quando la miscela ormai liquida tende a passare da un incolore ad ambrato.
La provetta è stata fatta raffreddare a temperatura ambiente e riscaldata nuovamente, notando la graduale diminuzione di viscosità del polimero
fino a liquefarsi superata la temperatura di transizione vetrosa.
Il polimero cosi preparato risulta essere un termoplastico.

Anidride ftalica – Glicerolo (3 : 2)


Si sono ripetute le stesse operazioni sostituendo il monomero glicole etilenico con il glicerolo e le quantità sono state aggiunte in modo tale da
rendere il rapporto molare di reazione 3:2 a favore dell’anidride. Infatti, sono stati pesati 2 g di anidride ftalica(0,014mol) e 0,83 g di glicerolo
(0,009mol).
Il polimero una volta riscaldato oltre la sua temperatura di transizione vetrosa solidifica nettamente e non può essere fuso senza andare incontro a
degradazione chimica , risultando essere un termoindurente.
CONSIDERAZIONI SULL’ESPERIENZA
Il cambiamento del polimero da incolore ad ambrato è riconducibile a fenomeni di ossidazione in aria agevolati dagli aumenti di
temperatura.