Valoraciones de óxido-reducción para el análisis de productos comerciales

Valoraciones de óxido-reducción para el análisis

de productos comerciales
Mario Andrés Jiménez González, María Camila Rojas Ríos
Universidad Nacional de Colombia
Enero 23 / 2020

en la muestra de límpido comercial de 5,82 ±

I. RESUMEN
Durante las dos últimas prácticas de laboratorio
se realizaron: dos tipos de valoraciones de óxido-
reducción (redox) utilizando indicador de almidón
en la primera práctica y dos titulaciones
potenciométricas de óxido reducción (redox) en la
segunda práctica con el fin de cuantificar el
porcentaje de cierta sustancia contenida en una
muestra de un producto comercial.
Primera práctica:
El primer tipo de valoración redox tiene como fin
la cuantificación por yodimetría de ácido
ascórbico en un comprimido comercial de
Vitamina C (sin zinc) de la marca MK. Esta
valoración se realiza por un método directo en el
que el analito se valora directamente con la
solución de triyoduro para reducirlo a yoduro y el
ácido ascórbico es oxidado a ácido
dehidroascórbico. Para esta valoración se utiliza
como indicador almidón que junto con el yodo
forman un complejo azul el cual indica el punto
final de la reacción. El resultado de esta parte de
la práctica fue un porcentaje peso/peso de ácido
ascórbico en la muestra de comprimido comercial
de 32,14 ± 0,01 %.
El segundo tipo de valoración se llevó a cabo para
la cuantificación por Yodometría de Hipoclorito de
sodio en un límpido comercial de la marca
Blancox. Esta valoración se realiza por un método
indirecto donde el analito oxidante (hipoclorito) se
añade a un exceso de yoduro para producir yodo
el cual posteriormente se valora con una solución
de tiosulfato. En este caso, el indicador de almidón
no se debe añadir al inicio de la reacción sino en
un punto cercano al punto de equivalencia ya que
el almidón puede “atrapar” parte del yodo el cual
no sería titulado provocando así errores durante
la práctica. El resultado de esta valoración fue un
porcentaje peso/volumen de Hipoclorito de sodio
0,04% el cual, comparándolo con la etiqueta del
producto, presenta un error de 10,8%.
Segunda Práctica:
Durante la primera parte de esta práctica se
determinó el contenido de hierro en un
comprimido comercial de sulfato ferroso de la
marca ecar mediante titulación potenciométrica
utilizando Permanganato (𝑀𝑛𝑂4− ) como agente
titulante y manteniendo un medio ácido con la
ayuda de ácido sulfúrico (𝐻2 𝑆𝑂4 ). El resultado fue
186,92 ± 0,15 mg de Sulfato ferroso en el
comprimido comercial.
La segunda parte consistió en la determinación de
la concentración en %p/v de peróxido de
hidrógeno (𝐻2 𝑂2) en una muestra comercial de
Agua oxigenada de la marca JGB mediante
titulación potenciométrica utilizando de nuevo
Permanganato (𝑀𝑛𝑂4− ) como agente titulante y
manteniendo un medio ácido con la ayuda de ácido
sulfúrico (𝐻2 𝑆𝑂4 ). El resultado fue 1,056 ± 0,012 %
II. INTRODUCCIÓN
Los análisis volumétricos basados en las
titulaciones de las reacciones de óxido reducción
se emplean para la cuantificación de analitos que
cumplan alguna de las dos funciones: agente
reductor, el cual dona electrones para garantizar
la reducción del otro reactivo o agente oxidante el
cual actúa como receptor de electrones
garantizando que el otro reactivo esté en su forma
oxidada. Cualquier reacción redox puede dividirse
como dos semirreacciones, donde se especifica la
especie que gana y la especie que pierde
electrones. Estas semirreacciones deben estar
completamente balanceadas (tanto de carga como
de masa) y en la reacción global, que es la suma
de las dos semirreacciones, el número de
electrones cedidos por el agente reductor debe
Valoraciones de óxido-reducción para el análisis de productos comerciales
2

ser igual al número de electrones recibidos por el

agente oxidante. 0,05916 [𝐻2 𝑂2 ]
𝐸+ = 𝐸𝐻02 𝑂2 − log ( + 2 )
⁄𝑂
2
2 [𝐻 ]
Como ejemplos de reacciones redox tenemos la 0,05916 [𝑀𝑛2+ ]
0
Yodimetría y la Yodometría. = 𝐸𝑀𝑛𝑂 −
4⁄
−
5
log (
[𝑀𝑛𝑂4− ][𝐻+ ]8
)
𝑀𝑛2+

La Yodimetría se emplea para aquellos casos en

Donde la expresión en función del peróxido será
los que el analito actúa como un agente reductor,
la adecuada para describir el comportamiento del
produciendo la reducción del triyoduro a yoduro y
potencial antes del punto de equivalencia y la
utilizando una sustancia que reaccione con el
otra expresión, la asociada al permanganato,
yoduro producido para que funcione como
será aquella que esboce el comportamiento
indicador del punto final de la reacción.
después del punto de equivalencia.
Para la práctica realizada se esperaba mezclar
La Yodometría se emplea para aquellos casos en
40mL de ácido sulfúrico 1M y 5mL de alícuota con
los que el analito, en presencia de un exceso de
la cual utilizar alrededor de 10mL (volumen de
yoduro actúa como un agente oxidante para
equivalencia) de permanganato 0,0055M, lo cual
producir yodo el cual posteriormente se titula con
corresponde 1,375 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 en solución.
tiosulfato, por lo que en este caso se está
Con el fin de esbozar la curva potenciometrica se
realizando una cuantificación indirecta de nuestro
procede a escribir las expresiones de las
analito.
concentraciones en términos del volumen
añadido teniendo en cuenta el consumo/creación
Estos dos procedimientos deben llevarse a cabo
estequiométrica de la reacción:
en un medio ácido ya que a pH básico se pueden
dar algunas reacciones secundarias indeseadas. 5 𝑉
(1,375 ∗ 10−4 − ∗ 𝑎 ∗ 0,0055) ∗ 1000
[𝐻2 𝑂2 ] = 2 1000
45 + 𝑉𝑎
16 𝑉𝑎
(0,04 − 2 ∗ 1000 ∗ 0,0055) ∗ 1000
En general, en una curva potenciométrica redox, [𝐻 + ]
=
como su nombre lo dice, se sigue el potencial de 45 + 𝑉𝑎
una celda electroquímica formada por dos 𝑉𝑎
( ∗ 0,0055) ∗ 1000 (𝑉𝑎 ∗ 0,0055)
electrodos, en función del volumen del titulante; [𝑀𝑛2+ ] = 1000 =
45 + 𝑉𝑎 45 + 𝑉𝑎
uno de los electrodos –que usualmente es (𝑉𝑎 − 10)
combinado de platino- seguirá la reacción redox ∗ 0,0055 ∗ 1000
de titulación que sucederán en el cátodo de la [𝑀𝑛𝑂4− ] = 1000
45 + 𝑉𝑎
celda. Además, para completar el circuito, es (𝑉𝑎 − 10) ∗ 0,0055
imprescindible estipular un ánodo, en el cual se =
45 + 𝑉𝑎
encontrará el electrodo de referencia que tendrá
un potencial estable y conocido. Con base en lo anterior, realizando
Para este caso, la reacción de titulación será: simplificaciones, encontramos:
5𝐻2 𝑂2 + 16𝐻 + + 2𝑀𝑛𝑂4− ↔ 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂 + 5𝑂2
• Antes del punto de equivalencia
Para la cual se tendrán dos semi-reacciones
cuyos potenciales de reducción son: 0,05916 [𝐻2 𝑂2 ]
8𝐻 + + 𝑀𝑛𝑂4− + 5𝑒 − ↔ 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂 𝐸+ = 𝐸𝐻02 𝑂2 − log ( + 2 )
⁄𝑂
2
2 [𝐻 ]
0
𝐸𝑀𝑛𝑂 −
4
= 1,507 𝑉 𝐸+
⁄ 2+
𝑀𝑛 = 0,695 𝑉
𝑂2 + 2𝐻 + +2𝑒 − ↔ 𝐻2 𝑂2 𝐸𝐻02 𝑂2 = 0,695 𝑉 5 𝑉
⁄𝑂 0,05916 (1,375 ∗ 10−4 − ∗ 𝑎 ∗ 0,0055) (45 + 𝑉𝑎 )
2
− log ( 2 1000 )
Teniendo en cuenta que estas dos 2 16 𝑉 2
(0,04 − ∗ 𝑎 ∗ 0,0055) ∗ 1000
semireacciones estarán ocurriendo 2 1000
simultáneamente en el cátodo, empleando la
ecuación de nernst es posible expresar el • Después del punto de equivalencia
potencial del cátodo con las mismas.
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3

0,05916 [𝑀𝑛2+ ] (2) complejo yodo-almidón

0
𝐸+ = 𝐸𝑀𝑛𝑂 − − log ( )
4 ⁄ 2+
𝑀𝑛 2 [𝑀𝑛𝑂4− ][𝐻+ ]8
𝐸+
= 1,507

0,05916 𝑉𝑎
− log 8
5 16 𝑉
(0,04 − ∗ 𝑎 ∗ 0,0055) ∗ 1000
(𝑉𝑎 − 10) ( 2 1000 )
45 + 𝑉𝑎
( )

Teniendo en cuenta que en la curva vemos el III-I-II) YODOMETRÍA.

potencial de la celda, es decir:
𝐸𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 = 𝐸+ − 𝐸− - Reacciones de estandarización
Y como 𝐸− (𝑝𝑜𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑎𝑛𝑜𝑑𝑜) es constante,
vemos que 𝐸𝑐𝑒𝑙𝑑𝑎 tiene el mismo comportamiento 𝐾𝐼𝑂3 + 5𝐼 − + 6𝐻 + ↔ 3𝐼2 + 3𝐻2 𝑂 + 𝐾 +
que 𝐸+ pero trasladada algunas unidades
𝐼2 + 2𝑆2 𝑂32− ↔ 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−
verticalmente. Por lo tanto, el comportamiento a
esperar por la gráfica será - Reacciones titulación.

𝐶𝑙𝑂 − + 2𝐻 + + 3𝐼 − ↔ 𝐶𝑙 − + 𝐼3− + 𝐻2 𝑂

𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− ↔ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−

III-II-I) POTENCIOMETRÍA

- Estandarización

2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 10𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 ∙ 6𝐻2 𝑂

+ 8𝐻2 𝑆𝑂4 = 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 5𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 𝐾2 𝑆𝑂4
+ 10(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 + 68𝐻2 𝑂

- Semirreacciones de determinación de Hierro

en pastilla de Sulfato Ferroso
III. REACCIONES
𝑀𝑛𝑂4− + 8𝐻 + + 5𝑒 − ↔ 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂
𝐸 𝑜 = 1,507 𝑣𝑜𝑙𝑡𝑠
III-I-I) YODIMETRÍA.
5(𝐹𝑒 2+ ↔ 𝐹𝑒 3+ + 𝑒 − )
(1) oxidación de ácido ascórbico a ácido dehidroascórbico. 𝐸 𝑜 = −0,771 𝑣𝑜𝑙𝑡𝑠
- Reacción Global determinación de peróxido de
hidrógeno.
5𝐻2 𝑂2 + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 ↔
5𝑂2 + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂 + 𝐾2 𝑆𝑂4

IV. DATOS.

IV-I-I) METODOLOGÍA Y ANÁLISIS DE DATOS.

PRÁCTICA 1. 1ERA PARTE: YODIMETRÍA,

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN UN

COMPRIMIDO COMERCIAL.
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4
a. Estandarización solución de triyoduro
Para realizar un análisis adecuado de nuestra
muestra problema, se debe realizar primero una
estandarización de nuestro agente titulante que
en este caso es Triyoduro (𝐼3− ) con el fin de
conocer de una manera precisa la concentración
de este para futuros cálculos a efectuar con
nuestra muestra problema. Para este caso
utilizamos ácido ascórbico (𝐶6 𝐻8 𝑂6 ) como patrón
primario. Los cálculos para conocer cuánto ácido
ascórbico se requiere para utilizar 10 mL del
agente titulante (𝐼3− ) se realizan de la siguiente
manera:
Sabemos que la concentración que se encuentra
reportada de nuestro agente titulante (𝐼3− ) es de
0,012 M y como queremos utilizar alrededor de 10
mL de este entonces calculamos las moles de 𝐼3−
que reaccionarían.
0,012 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 × 0,010 𝐿 = 1,2 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼3−
Por estequiometría de la reacción sabemos que la
relación de moles entre 𝐼3− y 𝐶6 𝐻8 𝑂6 es 1:1 lo que
significa que reaccionarían
1,2 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6. Con esto hallamos la
masa de 𝐶6 𝐻8 𝑂6 requerida.
𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1,2 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6 × 176,12
𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
= 0,02113 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
Entonces, procedimos a pesar el ácido ascórbico,
para la primera vez (ya que el procedimiento de
estandarización se realizó por duplicado) se
pesaron 0,0223 g, lo llevamos a un Erlenmeyer,
añadimos 20 mL de agua, 2 mL de 𝐻2 𝑆𝑂4 al 10% y 1
mL de almidón como indicador y titulamos con 𝐼3−
utilizando 10,8 mL de éste.
Para conocer la concentración real de el que será
nuestro agente titulante se realiza el siguiente
cálculo: Sabemos cuánto pesamos de nuestro
patrón primario y conocemos también su masa
molecular por lo que, con estos datos, podemos
saber cuántos moles han reaccionado.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
0,0223 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ×
176,12 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
= 1,266 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6
Por estequiometría sabemos que la relación entre
los reactivos es 1:1 por lo que reaccionaron el
mismo número de moles de 𝐼3− , entonces la
concentración de éste será:
1,266 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼3−
= 0,0117 𝑀 𝐼3−
0,0108 𝐿 𝐼3−
De la misma manera se realizó el procedimiento
por duplicado utilizando 0,0219 g de ácido
ascórbico y 10,6 mL de triyoduro durante el
procedimiento dando como resultado una
concentración de 0,0117 M 𝐼3−
Ahora que conocemos la concentración de
nuestro agente titulante podemos proceder a
realizar el análisis de la muestra comercial.
b. Análisis de muestra comercial
Para llevar a cabo este procedimiento se pesó
primero una tableta de Vitamina C, se maceró en
un mortero y luego se determinó cuánto sería 1/20
de ésta para tomar esta cantidad al momento de
realizar el análisis. Este procedimiento se hizo
siguiendo los mismos pasos que la
estandarización y, al igual que esta, se realizó por
duplicado.
Para la primera vez se pesaron 0,0782 g del
comprimido comercial y se utilizó un volumen de
12,2 mL de nuestro agente titulante para llegar
hasta el punto final de la titulación. El objetivo en
este punto es determinar el porcentaje de ácido
ascórbico que se encuentra contenido en la
muestra el cual se calculó de la siguiente manera:
Primero, ya que conocemos la concentración y el
volumen utilizado de nuestro agente titulante,
hallamos cuántas moles de Triyoduro
reaccionaron en la titulación.
0,0117 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 𝐼3− × 0,0122 𝐿 𝐼3−
= 1,43 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼3−
Por estequiometría, sabemos que la relación es 1:1
por lo que este también será el número de moles
que reaccionaron de ácido ascórbico. Ahora,
usando la masa molecular hallamos cuántos
Valoraciones de óxido-reducción para el análisis de productos comerciales
5
gramos representan estos moles para poder
determinar el porcentaje de este contenido en la
muestra.
1,43 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6 × 176,12 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
× 100
0,0782 𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
= 32,15 % 𝐶6 𝐻8 𝑂6
Para el duplicado del procedimiento se pesaron
0,0776 g del comprimido y se utilizaron 12,1 mL de
triyoduro para llegar al punto final de la titulación,
se procede de la misma manera que en el caso
anterior realizando los cálculos, con dando como
resultado 32,14 % de ácido ascórbico en la tableta
comercial.
IV-I-II) METODOLOGÍA Y ANÁLISIS DE DATOS.
PRÁCTICA 1. 2DA PARTE:
DETERMINACIÓN DE HIPOCLORITO DE SODIO EN
LÍMPIDO COMERCIAL.
a. Estandarización tiosulfato
Para este caso, se realizó la estandarización de
tiosulfato de sodio utilizando como patrón
primario la solución previamente estandarizada
de triyoduro siguiendo las reacciones descritas en
la parte III de Reacciones.
Añadimos 10,0 mL de la solución de 𝐼3− y 10,0 mL
de agua destilada en un Erlenmeyer, comenzamos
a titular la solución con el tiosulfato hasta que
esta tome una coloración amarilla clara, en este
punto añadimos 1 mL de almidón como indicador y
seguimos titulando hasta que la solución se
mantenga incolora indicando entonces el punto
final de la titulación.
Como el procedimiento se realizó por duplicado,
para la primera parte se utilizaron 8,8 mL de
tiosulfato. Para calcular la concentración del
tiosulfato realizamos los siguientes cálculos:
Como conocemos la concentración del Triyoduro y
sabemos que por estequiometría de la reacción la
relación es 2:1 calculamos las moles de tiosulfato
que reaccionaron para después calcular su
concentración.
2−
𝑚𝑜𝑙 𝐼3− ⁄ 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3
0,0100 𝐿 𝐼3− × 0,0117 𝐿 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼 −
3
2,34 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆2 𝑂32−
= = 0,0266 𝑀 𝑆2 𝑂32−
0,0088 𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂32−
Para el duplicado de esta estandarización se
utilizaron 10,0 mL de triyoduro y 8,9 mL de
tiosulfato dando entonces una concentración de
0,0263 M 𝑆2 𝑂32−.
Ahora que conocemos la concentración de
tiosulfato procedemos a realizar el análisis de la
muestra comercial
b. Análisis de muestra comercial
Se tiene como objetivo en esta parte de la práctica
YODOMETRÍA, la determinación del porcentaje de Hipoclorito de
sodio (NaClO) en un límpido comercial. Para esto
tomamos 5,0 mL de la muestra, la llevamos a un
matraz aforado de 250 mL y enrasamos con agua
destilada. De allí, tomamos 10,0 mL y lo llevamos
a un Erlenmeyer añadiendo también 10 mL de agua
destilada, 10,0 mL de yoduro de potasio (KI) y
aproximadamente 0,5 mL de ácido acético con el
fin de acidular la solución. Titulamos con la
solución de tiosulfato hasta que la coloración sea
amarilla clara, en este punto añadimos 1 mL de
almidón como indicador y seguimos titulando
hasta el punto final cuando la solución se
mantenga incolora.
Este procedimiento se realizó, de igual manera,
por duplicado. La primera vez utilizamos 11,9 mL
de tiosulfato y realizamos los siguientes cálculos
para conocer el porcentaje de Hipoclorito de sodio
contenido en la muestra:
Primero hallamos las moles de 𝑆2 𝑂3− que
reaccionaron y, como sabemos que la
estequiometría de la reacción es 2:1 hallamos las
moles de NaClO.
0,0119 𝐿 𝑆2 𝑂3− × 0,0264 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 𝑆2 𝑂32−
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
= 3,14 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆2 𝑂3− ×
2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂32−
= 1,57 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
Valoraciones de óxido-reducción para el análisis de productos comerciales
6

Ahora, para conocer el porcentaje peso/volumen vaso de precipitado, agregamos aprox 40 mL de

de hipoclorito contenido en la muestra: ácido sulfúrico (𝐻2 𝑆𝑂4 ) 1 M para disolver la sal y
para garantizar el medio ácido y procedimos a
74,44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 titular utilizando el permanganato como agente
1,57 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 titulante y con ayuda del potenciómetro
construimos la curva de titulación.
0,0117 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
= × 50
⏟ × 100 = 5,84 % 𝑝/𝑣
10 𝑚𝐿 𝐹𝑑

Fd= Factor de dilución

Para el caso del duplicado se utilizaron 10,0 mL de

la muestra problema del matraz y 11,8 mL de
tiosulfato obteniendo 5,79 % p/v

IV-II-I) METODOLOGÍA Y ANÁLISIS DE DATOS.

PRÁCTICA 1. 1ERA PARTE: DETERMINACIÓN DE

HIERRO EN COMPRIMIDO COMERCIAL DE SULFATO Gráfica 1: Estandarización de permanganato usando sal de

Mohr como patrón primario
FERROSO.
Utilizamos también el programa Curtipot de
a. Estandarización permanganato análisis de curvas experimentales para generar el
gráfico de primera y segunda derivada y así ver
Para esta práctica se realizó la estandarización más claro el punto de inflexión y el volumen al que
del permanganato con un patrón primario de se da el mismo.
Sulfato de hierro (II) y amonio hexahidratado
(𝐹𝑒(𝑁𝐻4 )2 (𝑆𝑂4 )2 ∙ 6𝐻2 𝑂) también llamado Sal de
Mohr. Siguiendo las reacciones descritas en la
parte III-II-I de Reacciones en “estandarización”.

Inicialmente realizamos el siguiente cálculo para

saber cuánta sal de Mohr debíamos pesar para
utilizar aproximadamente 10 mL de la solución de
KMnO4 la cual se encontraba reportada con una
concentración de 0,0055 M y, conociendo la
relación estequiométrica (1:5) entre los reactivos,
procedimos de la siguiente manera:

𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 Gráfica 2: Primera y segunda derivada de la estandarización

0,0055 × 0,010 𝐿 de permanganato usando sal de Mohr como patrón primario
𝐿
5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 392,14 𝑔 𝑆𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 Con ayuda del programa determinamos el
× × volumen de equivalencia el cual en este caso fue
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟
de 11,27 mL. Con esta información podemos
= 0,10784 𝑔 𝑆𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 calcular la concentración real de permanganato
de la siguiente manera:
Conociendo esto, procedimos a pesar una
cantidad aproximada en la balanza analítica. El 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟
0,0185 𝑔 𝑆𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 × ×
procedimiento se realizó por duplicado, la primera 392,14 𝑔 𝑆𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟
vez se pesaron 0,1085 g y para el duplicado se
pesaron 0,1083 g. Dispusimos esta cantidad en un 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
= 5,534 × 10−5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑀𝑛𝑂4
5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟
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Estas fueron las moles que reaccionaron de
nuestro reactivo, por lo tanto, para conocer la
concentración molar de este debemos dividirlo
entre el volumen gastado del mismo.
5,534 × 10−5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑀𝑛𝑂4
= 0,0049 𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0,01127 𝐿
Para el duplicado de la estandarización
procedimos de la misma manera obteniendo las
siguientes curvas:
Gráfica 3: Duplicado de estandarización de permanganato
usando sal de Mohr como patrón primario.
Gráfica 4: Primera y segunda derivada del duplicado de la
estandarización de permanganato usando sal de Mohr como
patrón primario.
En este caso se utilizaron 11,49 mL del agente
titulante. Los cálculos se realizaron igual a la
primera estandarización, esta vez se obtuvo un
resultado de la concentración de 0,0048 M.
b. Análisis de muestra comercial: Hierro en
Pastilla de Sulfato Ferroso
Para el análisis de la muestra comercial tomamos
una pastilla de sulfato ferroso de la marca ecar.
Quitamos el recubrimiento de la pastilla y la
pesamos obteniendo un peso de 0,251 g. Para
realizar este análisis sólo requerimos de 1/6
(aprox 0,0418 g) de esta pastilla por lo que se
maceró y luego se pesó la parte necesaria. El
procedimiento se realizó por duplicado, en ambos
casos se pesó 0,0418 g. Diluimos la pastilla en
aprox 40 mL de ácido sulfúrico y procedimos a
titular con permanganato de potasio y con ayuda
del potenciómetro obteniendo la siguiente curva
de titulación:
Gráfica 5: Titulación de pastilla de sulfato ferroso para la
determinación de hierro contenida la misma utilizando
permanganato como agente titulante.
Utilizamos también el programa Curtipot de
análisis de curvas experimentales para generar el
gráfico de primera y segunda derivada y así ver
más claro el punto de inflexión y el volumen al que
se da el mismo.
Gráfica 6: Primera y segunda derivada de la titulación de
pastilla de sulfato ferroso.
Gracias al programa Curtipot sabemos que el
volumen de permanganato en el que se da el punto
de inflexión es de 8,55 mL. Con este dato podemos
determinar entonces la cantidad de hierro
contenido en la pastilla de la siguiente manera:
Valoraciones de óxido-reducción para el análisis de productos comerciales
8
𝑚𝑜𝑙
0,0048 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 0,00855 𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝐿 de agua destilada. Se homogeneizó en un matraz
5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐹𝑒 2+ 55,845 𝑔 𝐹𝑒
× × = 0,01146 𝑔 𝐹𝑒
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+
Teniendo en cuenta que sólo utilizamos 1/6 de la
pastilla de sulfato ferroso hace falta multiplicar
este valor por 6, dando así un peso de 0,0688 g, es
decir 68,8 mg de Hierro contenidos en la pastilla.
Para el duplicado del procedimiento se obtuvieron
las siguientes gráficas:
Gráfica 7: Duplicado del procedimiento de Titulación de
pastilla de sulfato ferroso para la determinación de hierro
contenida la misma utilizando permanganato como agente
titulante.
Gráfica 8: Primera y segunda derivada del duplicado de la
titulación de pastilla de sulfato ferroso.
En este caso el valor del volumen utilizado hasta
el punto de equivalencia fue de 8,54 mL y
realizando los cálculos como en el caso anterior
se obtuvo un resultado de 68,7 mg de Hierro
contenidos en la pastilla de sulfato ferroso.
c. Análisis de muestra comercial: Peróxido de
hidrógeno en agua oxigenada
Para realizar este análisis se hizo primero una
dilución de 5,0 mL de agua oxigenada en 250,0 mL
y de este se tomó una alícuota de 5,0 mL con una
pipeta aforada para realizar la titulación, se
dispuso en un Erlenmeyer y se agregaron aprox
40,0 mL de ácido sulfúrico 10 M (El uso de este
reactivo es considerado más adelante como una
posible causa de error durante la práctica)
Procedimos a titular al igual que antes haciendo
uso de un potenciómetro y utilizando
Permanganato como agente titulante obteniendo
las siguientes gráficas:
Gráfica 9: Titulación de agua oxigenada para la determinación
de peróxido de hidrógeno.
Gráfica 10: Primera y segunda derivada de la Titulación de
agua oxigenada para la determinación de peróxido de
hidrógeno
Durante esta parte obtuvimos un volumen de
permanganato de 2,61 mL. Para conocer el %p/v se
realizan los siguientes cálculos sabiendo que la
relación estequiométrica es 2:5 y teniendo en
cuenta el factor de dilución de 250/5
𝑚𝑜𝑙
0,00261 𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 0,0048 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝐿
Valoraciones de óxido-reducción para el análisis de productos comerciales
9

5 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 34 𝑔 𝐻2 𝑂2 250 V. ANÁLISIS DE RESULTADOS

× × ×
2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 5
V-I-I) RESUMEN RESULTADOS INDIVIDUALES.
= 0,0532𝑔 𝐻2 𝑂2 PRÁCTICA 1, 1RA PARTE: YODIMETRÍA
𝑃 0,0532 𝑔 𝐻2 𝑂2
% = × 100 = 1,065%
𝑉 5,0 𝑚𝐿 Estandarización
peso volumen
𝐶6 𝐻8 𝑂6 (g) 𝐼3− (mL) [𝐼3− ](M)
0,0223 10,8 0,0117
Para el procedimiento por duplicado obtuvimos
las siguientes curvas: 0,0219 10,6 0,0117

TABLA 1. DATOS ESTANDARIZACIÓN TRIYODURO.

Para esta primera parte, la solución de triyoduro

ya se encontraba preparada, por lo que se
procedió a realizar la respectiva estandarización,
dando como resultado una concentración
promedio de triyoduro de 0,0117 ± 0,0000 M. La
concentración que se encontraba reportada de
esta solución era de 0,0120 M por lo que el error
relativo en este caso es de 2,5% el cual no es muy
significativo y es aceptable para futuros cálculos.
Gráfica 10: Duplicado de titulación de agua oxigenada para la Análisis muestra
determinación de peróxido de hidrógeno. peso Volumen % p/p
tableta (g) 𝐼3− (mL) 𝐶6 𝐻8 𝑂6
0,0782 12,2 32,15
0,0776 12,1 32,13

TABLA 2. DATOS ANÁLISIS COMPRIMIDO COMERCIAL.

Para esta parte se obtuvo un %p/p promedio de

32,14% con una desviación estándar de 0,01%, al
compararlo con el dato reportado en la muestra
comercial (32,55%) se encuentra un error relativo
de 1,26%. Lo que nos indica que es un valor
bastante exacto.
Gráfica 12: Primera y segunda derivada del duplicado la
Titulación de agua oxigenada para la determinación de
peróxido de hidrógeno V-I-II) RESUMEN RESULTADOS INDIVIDUALES.
PRÁCTICA 1, 2DA PARTE: YODOMETRÍA
Para este caso se obtuvo un volumen de
equivalencia de 2,57 mL y un %p/v de 1,048 % Estandarización
Volumen volumen
𝐼3− (mL) 𝑆2 𝑂32− (mL) [𝑆2 𝑂32− ]
10,0 8,8 0,0266
10,0 8,9 0,0263

TABLA 3. DATOS ESTANDARIZACIÓN TIOSULFATO

Valoraciones de óxido-reducción para el análisis de productos comerciales
10

El resultado de la concentración promedio de 5,78

tiosulfato fue de 0,0264 M con una desviación Aguilar - 0,0122 ± 31,99 0,0258 ± ±
estándar de 0,0003 M. Al compararlo con el valor Pastrana 0,0006 ± 0,66 0,0011 0,00
reportado (0,0250 M), se encuentra un error 5,76
relativo de 5,6% lo cual es aceptable, pero se Molina - 0,0121 ± 32,06 0,0256 ± ±
esperaría que éste fuese más exacto por lo que es Suarez 0,0000 ± 0,08 0,0001 0,00
un dato que se utilizará para futuros cálculos y 5,59
puede contribuir a la propagación del error. 0,0116 ± 30,71 0,0255 ± ±
Monroy 0,0000 ± 0,36 0,0001 0,00
Análisis muestra promedi
o 0,0119 31,75 0,0259 5,68
Volumen volumen % p/v
desv.
muestra (mL) 𝑆2 𝑂32− (mL) 𝑆2 𝑂32−
Estánda
10,0 11,9 5,84 r 0,0002 0,61 0,0006 0,32
10,0 11,8 5,79
TABLA 5. DATOS GRUPALES. PRIMERA PRÁCTICA
TABLA 4. DATOS ANÁLISIS LÍMPIDO COMERCIAL
Para el análisis de datos grupales se decidió
En este caso, el porcentaje promedio de tiosulfato realizar un tratamiento estadístico de los mismos
de sodio contenido en la muestra de límpido descartando los datos señalados de color rojo
comercial fue de 5,82% con una desviación debido a inconsistencias y a desviaciones
estándar de 0,04%. Al comparar este resultado mayores de los datos en general.
con el reportado en la etiqueta del producto
(5,25%) se encuentra un error relativo de 10,8% el Con respecto a la primera parte, la concentración
cual es bastante elevado aún cuando se tomó la promedio de 𝐼3− fue de 0,0119 M con una desviación
misma cantidad de muestra y la diferencia de estándar de los datos grupales de 0,0002. Al
volúmenes no es muy significativa, esto se puede comparar este resultado promedio con la
deber entonces a posibles errores a la hora de concentración reportada de 𝐼3− se encuentra un
dilución y homogenización de la muestra original. error relativo de 0,83% lo cual es bastante
favorable y deja ver la precisión de los datos
V-I-III) RESUMEN RESULTADOS GRUPALES. grupales.
[𝐼3− ] [𝑆2 𝑂32− ] % p/v
Para la parte de el %p/p de ácido ascórbico
estandariza %p/p estandariza NaCl
podemos ver que la desviación estándar en este
Grupo da 𝐶6 𝐻8 𝑂6 da O
caso es de 0,61 lo cual es bastante elevado y
Camarg 5,03
podría deberse a errores de apreciación a la hora
o- 0,0118 ± 33,40 0,0248 ± ± de la titulación o a las diferencias de la masa de
Yepes 0,0003 ± 0,40 0,0000 0,20 muestra pesada entre los grupos. Al comparar el
5,82 dato promedio (31,75%) con el valor reportado
Jiménez 0,0117 ± 32,14 0,0264 ± ± (32,55%) se obtiene un error relativo de 2,46%.
- Rojas 0,0000 ± 0,01 0,0003 0,04
6,06 Para la concentración de el tiosulfato encontrada
Cortés - 0,0118 ± 31,11 0,0264 ± ± en la estandarización, tenemos un valor promedio
Guzmán 0,0003 ± 0,36 0,0006 0,03 de 0,0259 M con una desviación estándar de
4,55 0,0006 M. Al comparar este resultado con la
Acero - 0,0123 ± 32,41 0,0267 ± ± concentración reportada (0,025 M) se encuentra
Bello 0,0011 ± 0,78 0,0000 0,04 un error relativo de 3,6% el cual es bajo, pero, igual
5,73 que en un caso anterior, se esperaría que fuese
Abril - 0,0119 ± 31,85 0,0260 ± ± mucho menor ya que es un dato que se utilizó en
Olaya 0,0003 ± 0,75 0,0002 0,03 cálculos posteriores y puede ser una causa de
error.
Valoraciones de óxido-reducción para el análisis de productos comerciales
11

Para la última parte de determinación del V-II-II) RESUMEN RESULTADOS INDIVIDUALES.

porcentaje peso/volumen de hipoclorito de sodio
PRÁCTICA 2, 2DA PARTE:
en la muestra de límpido se tiene un porcentaje
promedio de 5,68% con una desviación estándar Análisis Muestra: Agua Oxigenada
de 0,32%. Al comparar este dato con el reportado
Alícuota Volumen %p/v 𝐻2 𝑂2
en la etiqueta del producto comercial se
tomada (mL) 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (mL) en muestra
encuentra un error relativo de 8,19% el cual es
elevado y, como se mencionó anteriormente, 5,0 2,61 1,065
puede deberse a una propagación del error desde 5,0 2,57 1,048
la parte de estandarización.
TABLA 8. DATOS ANÁLISIS AGUA OXIGENADA

V-II-I) RESUMEN RESULTADOS INDIVIDUALES.

Durante esta parte de la práctica se presentó un
PRÁCTICA 2, 1RA PARTE: inconveniente. No se utilizó ácido sulfúrico 1M
como se tenía planeado si no que, en cambio, se
Estandarización
utilizó ácido sulfúrico 10M. Esto llevó a errores
Peso sal de Volumen [𝐾𝑀𝑛𝑂4 ] durante la titulación. Notamos que la solución se
Mohr (g) 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (mL) (M) calentaba dando así una reacción exotérmica que
0,1085 11,27 0,0049 no se buscaba. Esta reacción pudo hacer que el
0,1083 11,49 0,0048 punto de equivalencia se “corriera” ya que se
esperaba que este se diera alrededor de los 10 mL.
TABLA 6. DATOS ESTANDARIZACIÓN PERMANGANATO. Esta podría ser una posible fuente de error ya que
tanto el volumen de equivalencia como el
El resultado de la concentración promedio de porcentaje que se esperaban son 4 veces más
Permanganato fue de 0,0048 ± 0,0001 M. La grandes que los que obtuvimos
concentración que se encontraba reportada de experimentalmente.
este reactivo es de 0,0055 M por lo que el error
relativo es de 12,73% el cual se esperaría que V-II-III) RESUMEN RESULTADOS GRUPALES.
fuese menor ya que se trata de nuestro agente
Grupo Fe en %p/v
titulante.
(Apellidos KMnO4 comprimido de
Análisis Muestra: Pastilla Sulfato ferroso integrantes) (M) (mg) % Fe H2O2
Camargo -
Yepes
Peso Hierro en Sulfato (pastilla 0.0048
muestra de Volumen pastilla Ferroso en 200 mg - ± 27.41
pastilla (g) 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (mL) (mg) pastilla (mg) H2O2 JGB) 0.0001 68.8 ± 0.1 ± 0.03
Rojas -
0,0418 8,55 68,8 187,03 Jiménez
0,0418 8,54 68,7 186,81 (Pastilla 0.0048
200 mg - ±
TABLA 7. DATOS ANÁLISIS COMPRIMIDO SULFATO FERROSO. H2O2 JGB) 0.0001 68,7 ± 0.1 27,37
Cortes -
En este caso decidimos expresar también el peso Guzmán
de sulfato ferroso en mg para poder compararlo (pastilla de
200 mg -
con el reportado en el empaque. El promedio fue H2O2 0,0052
de 186,92 ± 0,15 mg. El peso de Sulfato ferroso ICOM ) ± 71,4 29,05 2,98
reportado en el empaque es de 200 mg, por lo Acero -
tanto, el error relativo es de 6,5% el cual no es muy Bello
grande por lo que se puede concluir que la técnica (Pastilla
y los métodos utilizados fueron los adecuados. 200 mg - 0,0052 71,51 28,45 2,91
Olaya - 0,0048
Abril ± 64,28 ± 24,71
(Pastilla de 0,0001 12,03 ± 4,62 2,8
Valoraciones de óxido-reducción para el análisis de productos comerciales
12

300 mg - muestra de límpido, los datos son muy variados y

H2O2 JGB) fue un poco complejo elegir un dato a descartar.
Aguilar- Se pudieron presentar distintos errores durante
Pastrana
esta parte como la inadecuada homogenización de
(Pastilla
300mg- 0.0048 18.97 la muestra en el momento de la dilución, errores
H2O2 ± ± de apreciación u errores con contaminantes o
ICOM) 0.0000 54.8 0.07% 2,35 sólidos en el indicador. También se pudo propagar
Monroy- el error desde los cálculos de estandarización de
Suarez los agentes titulantes.
(pastilla 0,0048
200mg- ± 15.36
Se logaron los objetivos de la primera práctica
H2O2 JGB) 0,0001 36.2 mg % 3,87
con una mayor exactitud y precisión durante la
Promedio 0,0049 66,58 27,40 2,98 primera parte y una un poco más baja durante la
Desv segunda.
Estándar 0,0002 2,93 1,66 0,55
Con respecto a la segunda práctica, se logró el
TABLA 9. DATOS GRUPALES. SEGUNDA PRÁCTICA objetivo de determinar la cantidad de hierro en
sulfato ferroso de manera muy aproximada por
Para el análisis de datos grupales se decidió parte de la mayoría de los grupos. Se presentaron
realizar un tratamiento estadístico de los mismos algunas dificultades con respecto a la segunda
descartando los datos señalados de color rojo parte de esta práctica y no se pudo lograr el
debido a inconsistencias y a desviaciones objetivo de la determinación del porcentaje de
mayores de los datos en general. peróxido de hidrógeno en nuestra muestra
comercial.
Para la parte de la estandarización, el promedio
de los datos fue de 0,0049 M y la desviación
estándar de 0,0002 M. Con respecto a la
concentración reportada se encuentra un error de VII. REFERENCIAS
10,9% El cual se puede deber a error de - (1) Determinación de ácido ascórbico o
apreciación de cada grupo o la veracidad del Vitamina C. Universidad autónoma de guerrero.
pesado de el patrón primario en las balanzas. StuDocu
-https://www.studocu.com/es-mx/document/universidad-
En cuanto a la parte de determinación de Hierro, autonoma-de-guerrero/quimica/resumenes/determinacion-
los resultados fueron muy variados y se de-acido-ascorbico-o-vitamina-c/3247773/view
reportaron las mayores desviaciones aún cuando
se descartaron datos más alejados del rango - (2) Bioquímica 3. Universidad Norbert Wiener.
promedio. StuDocu
-https://www.studocu.com/es/document/universidad-
VI. CONCLUSIONES norbert-wiener/morfofisiologia/informe/bioquimica-3-
sintrticamente/4595292/view
Se obtuvo un valor bastante aproximado del
- Determinación de ácido ascórbico en una
porcentaje de ácido ascórbico en la muestra del
tableta de Vitamina C comercial. Slideshare
comprimido comercial. Este fue más preciso que https://www.slideshare.net/sofiameneses31/determinacion-
el dato del promedio obtenido con los datos de-acido-ascorbico-en-una-tableta-de-vitamina-c-
grupales y, aunque la desviación estándar comercial
también se encuentra un poco elevada se obtuvo
un buen resultado grupal lo que nos indica el buen - Cuantificación de la vitamina C. Universidad
para los mayores. Madrid, España. 2011
tratamiento de los reactivos y de los procesos
durante la práctica. - Tablas de potenciales

La parte que presentó mayor error fue la

determinación de hipoclorito de sodio en la
Valoraciones de óxido-reducción para el análisis de productos comerciales
13

- Equilibrio y titulaciones redox. Quimica

analítica. Universidad de buenos Aires. Dr.
Fernando A. Iñón

- Valoraciones de oxidación-reducción. Aula

virtual. Curso de análisis químico. Facultad de
ciencias agrarias y forestales. UNLP. Argentina