UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL (QU-342)

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 02

ELABORACIÓN DE CURVAS DE CALIBRACIÓN ESPECTROSCÓPICA Y SU

APLICACIÓN ANALÍTICA

ALUMNO: apaico

PROFESOR DE PRÁCTICA: M. Sc. Jorge García Blásquez Morote

SERIE: 300

DIA DE PRÁCTICA: LUNES HORA: 8 a.m. -11 a.m.

FECHA DE EJECUCION: 11/08/2014 FECHA DE ENTREGA: 18/08/2014

AYACUCHO-PERU
2012
TÍTULO: ELABORACIÓN DE CURVAS DE CALIBRACIÓN ESPECTROSCÓPICA Y SU
APLICACIÓN ANALÍTICA

I. OBJETIVOS
 Elaborar curvas de calibración espectroscópica y observar el conjunto de la ley de beer
 Determinar la cantidad de hierro en una muestra mineral expresado en molaridad y
porcentaje en peso
 Observar el funcionmiento y los espectrofotómetros visible y UV

II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

ESPECTROFOTOMETRÍA.
La espectrofotometría se refiere a los métodos, cuantitativos, de análisis químico que utilizan
la luz para medir la concentración de las sustancias químicas. Se conocen como métodos
espectrofotométricos y según sea la radiación utilizada como espectrofotometría de absorción
visible (colorimetría), ultravioleta, infrarroja.

MÉTODOS ESPECTRO ANALITICOS

Un método analítico, depende del sistema químico observado y de la calidad de los Instrumentos
utilizados para observarlo.
La cantidad de ruido presente en un sistema químico y/o instrumental determina la concentración
de analito más pequeña que puede medirse con exactitud, y también fija la precisión de la medida
a concentraciones más grandes. Conforme las concentraciones disminuyen hacia el nivel de traza
o las fuentes de señales se tornan débiles, el problema de distinguir las señales respecto al ruido
se hace cada vez más difícil, ocasionando una disminución en la exactitud y la precisión de las
medidas. La capacidad de un sistema instrumental para discriminar entre señales y ruido se
expresa, usualmente como la relación señal-ruido:
S/N = amplitud media de la señal / amplitud media del ruido
Varios parámetros permiten caracterizar una medida o un método analítico:
1. El límite de detección mínimo, S, se define como la razón de cambio en la respuesta del
instrumento al cambiar el correspondiente estímulo: concentración, temperatura, masa, etc,
por ejemplo:
S = dG/dC donde G = Señal de salida, C = Concentración del analito
La sensibilidad de un método analítico, S, se define como la pendiente, m, de la curva de
calibración, ya que ésta define la razón de cambio de la propiedad medida por unidad de
concentración.
Para los métodos espectrofotométricos, S = mcal = D A/ D C de la curva de calibración
Absorbancia vs. Concentración.
La sensibilidad también puede expresarse en términos de concentración como:
S = 0.0044/ mcal relación cuyas unidades corresponden a concentración.
El valor 0.0044 es la absorbancia que corresponde a la mínima diferencia medible con precisión
(D T = 1.0% T) en instrumentos con escala de % T entre 0.0 y 100.0; una absorción de 1%
corresponde a 0.0044 unidades de absorbancia, aplicando:
A = log [100 / (100-% absorción)] = log [100 / (100-1)] = 0.00436
 Una respuesta no lineal en la gráfica de A vs C indica un cambio en el valor de la sensibilidad en
función de la concentración. Conforme la concentración del analito se aproxima a cero, la señal
desaparece dentro del ruido y se rebasa el límite de detección.
2. El límite de detección mínimo (LD) ó la concentración mínima detectable es un parámetro
estadístico que ha sido muy controvertido. Diferentes autores han dado diversas definiciones y
metodologías para su determinación experimental. Actualmente, algunos autores lo definen
como la cantidad o concentración mas pequeña del analito que produce una señal X L
significativamente diferente de la señal del ruido de fondo Xb. ( Analyst, 1987,112,199-209)
El criterio utilizado para que la concentración mínima detectable sea distinguible con certeza
(significativamente diferente o estadísticamente diferente) del ruido de fondo es que la
diferencia entre la señal del analito, de concentración muy baja, y la señal de los blancos sea
igual a tres veces la desviación estandar de la señal de los blancos, utilizados para medir el
ruido de fondo. Es decir que:

En donde XL es la señal límite, obtenida para la concentración mínima detectable de analito, X b

es la señal promedio de los blancos, y sb es la desviación estándar de las lecturas del blanco.
Experimentalmente, el límite de detección se determina involucrando todos los factores que
afectan la medida y se define , en general, para obtenerlo en unidades de concentración como:
LD = 3sb / mcal bajas concentraciones
Donde, sb = desviación estándar de los blancos, mcal es la pendiente de una curva de calibración
del sistema, preparada a muy bajas concentraciones. Este criterio es recomendado por IUPAC.
Aplicado a los métodos espectrofotómétricos, entonces, sb = desviación estándar de los blancos
en absorbancia y mcal pendiente de la curva de calibración (A vs C) en unidades de
Absorbancia/Concentración, por lo tanto, al calcular la relación el límite de detección se
obtiene en unidades de concentración.
Otros autores, utilizan para calcular el límite de detección, la siguiente expresión:

En donde C nominal es la concentración del patrón de baja concentración y C promedio corresponde al

promedio aritmético, de las concentraciones halladas experimentalmente por interpolación
(después de interpolar la absorbancia en una curva de calibración), de por lo menos diez
replicas de la solución de baja concentración. Este criterio aunque no lo recomienda IUPAC es
muy utilizado en diferentes laboratorios.
3. El límite de detección máximo: Se define como la máxima concentración de un analito que se
puede analizar. Generalmente, lo que ocurre, es que las soluciones se hacen tan concentradas,
que en el caso de los métodos espectrofotométricos, toda la luz es atrapada por el analito y
tenemos una situación equivalente al ajuste del 0 % de transmitancia. En este caso, el detector
no diferencia dos soluciones de concentraciones altas. La determinación queda limitada a
concentraciones menores del valor de límite de detección máximo, pero en este caso, a
diferencia del límite de detección mínimo, el problema se soluciona fácilmente mediante una
dilución adecuado. En el caso del límite de detección mínimo, las soluciones son concentrar la
muestra o usar otra técnica con límite de detección menor. El límite de detección máximo, se
puede obtener de la parte superior de la curva de Ringbom, como se verá más adelante.
4. Límite de cuantificación: Corresponde a la cantidad o concentración del analito a partir de la
cual es confiable realizar determinaciones cuantitativas y se define como:
Límite de cuantificación = LQ = 10s b / m cal bajas concentraciones
5. La precisión de una medida o de un método analítico también se determina por un parámetro
estadístico que indique la dispersión de las medidas con relación al valor medio la mediana o
la moda de la medida realizada. Generalmente se expresa por la desviación media o
desviación estándar. En los métodos espectrofotométricos se determina tanto la precisión del
instrumento como la del método en general..
La precisión del instrumento se define entonces por el error instrumental o error fotométrico
D T. Experimentalmente se obtiene midiendo la transmitancia de unas 10-20 porciones de una
solución y calculando la desviación media de esas mediciones. Cada medida debe incluir las
operaciones de vaciado, llenado y colocación de la celda en el porta celdas, así como el ajuste
del 0.0% T (con el obturador) y del 100% T con el disolvente puro.
6. El error fotométrico o instrumental que indica la repetibilidad de las lecturas en un
espectrofotómetro es común tomarlo como:
D T = 2S T- T promedio / n , el doble de la sumatoria de las desviaciones de las lecturas de T con
respecto a la transmitancia promedio T , en valor absoluto, dividido entre el número de datos,
n.
Sobre la determinación de la precisión del método analítico se comentará posteriormente.
La calidad de las medidas, como se observa, depende del ruido de fondo, ya sea del ruido
originado por los componentes del instrumento o ruido instrumental o el ruido originado por
la matriz de análisis del sistema químico.
Las principales fuentes de ruido instrumental asociados a dispositivos eléctricos o electrónicos
en estado sólido son:
 Ruido térmico: originado por el movimiento térmico de los electrones en las resistencias u
otros elementos resistivos de un circuito eléctrico. Su magnitud se calcula por:
Vrms = ( 4kTR D f )1/2
Donde Vrms es el ruido medio cuadrático en el voltaje, dentro de una banda de frecuencias D
f, k constante de Boltzmann (1.38x10-16 erg / grado) ,T temperatura absoluta.

 Ruido de disparo o de golpeteo: tiene origen cada vez que una corriente transfiere
electrones u otras partículas cargadas a través de uniones o cuando los portadores de carga
atraviesan las uniones n-p, o llegan a la superficie de los electrodos. Su magnitud se calcula
por:
irms = (2IeD f )1/2
Donde i rms es la fluctuación de la corriente media cuadrática relacionada con la corriente
media I, e es la carga del electrón 1.6x10-19 coulombs y D f el ancho de la banda de
frecuencia considerado.
 Ruido de parpadeo o fluctuación: Su magnitud es inversamente proporcional a la frecuencia
de la señal observada, se denomina ruido 1/f. Su magnitud es importante para frecuencias
menores que 100 Hz.
Existe otro tipo de ruido que es el ambiental el cual implica la transferencia de energía
desde los alrededores hasta el sistema de medición. Las fuentes comunes son: campos
eléctricos y magnéticos, producidos por las líneas de transmisión de potencia a 60Hz y sus
 correspondientes armónicos; energía radiante reflejada, vibraciones mecánicas y las
interacciones eléctricas entre los diferentes instrumentos.
El ruido instrumental se mide por la desviación estándar de la señal producida por los
blancos, razón por la que este parámetro aparece en la determinación del límite de
detección.

METODO COLORIMÉTRICOS
Fotometría.
Dentro de los métodos colorimétricos, un gran número de determinaciones que se realizan
habitualmente en el laboratorio, utiliza medidas de energía radiante, ya sea emitida, absorbida o
reflejada. Estas medidas se determinan a través de técnicas fotométricas. Las técnicas
fotométricas tienen su fundamento en las interacciones de las radiaciones electromagnéticas
sobre la materia.

Radiaciones Electromagnéticas
Pueden considerarse como un conjunto de corpúsculos, llamados fotones, los cuales llevan
asociada una onda. La energía de radiación esta relacionada con la longitud de onda. Las
longitudes de onda más cortas poseen mayor energía que las longitudes de onda más largas. De
tal manera que podemos hablar de un espectro electromagnético constituido por las radiaciones
electromagnéticas, mismo que se ha dividido en varias regiones, de acuerdo con la longitud de
onda (λ) y la energía.

1. Rayos X (1-100 nm)

2. Ultravioleta (100-390 nm)
3. Visible (390-700 nm)
4. Infrarrojo (700-100 000 nm)
5. Microondas (100 000- 1 000 000 nm)

MÉTODO ESPECTROFOTOMETRICO
un método espectrofotométrico para que sea cuantitativo son:
Que el método sea selectivo al analito que se desea analizar.
Que esté libre de interferencias que afecten el resultado analítico ó que las interferencias se
puedan controlar.
Que tenga alta precisión y exactitud.
Que tenga una alta sensibilidad y
Que el límite de detección corresponda a una concentración baja.

Experimentalmente para el establecimiento de un método espectrofotométrico, después de

optimizar las condiciones químicas del sistema (pH, temperatura, control de interferentes,
concentración adecuada de reactivos, solvente apropiado, protección a la luz para evitar
reacciones fotoquímicas, etc.) que garanticen que se tiene la especie de interés en condiciones
adecuadas para la medida, se establecen los siguientes parámetros:

1. Longitud de onda analítica: Se escoge mediante el registro y/o la observación de la curva

espectral o espectro de la sustancia que indicará si es adecuado tomar la longitud de onda de
 máxima absorción u otra banda característica de la sustancia como longitud de onda para
realizar las medidas, la longitud de onda escogida se conoce como longitud de onda analítica.
2. Intervalo óptimo de concentraciones : Se debe trabajar, en lo posible, con concentraciones
que permitan que se cumpla la ley de Beer, con el fin de obtener una curva de calibración que
tenga una relación lineal.
Para obtener el intervalo óptimo de concentraciones primero se construye la curva de
Ringbom, que consiste en construir una gráfica de absortancia (100- %T) vs. lg Concentración.
Los datos se obtienen preparando una serie de soluciones patrón del analito, que cubran una
variación de por lo menos dos órdenes de magnitud de concentración de este y se miden las
transmitancias correspondientes a la longitud de onda analítica escogida. Para la mayoría de los
sistemas la curva de Ringbom corresponde a una curva en forma de S. La parte lineal de esta
gráfica permite obtener el intervalo de concentraciones óptimo o el intervalo que presentara
una relación lineal entre absorbancia y concentración. En esta gráfica, los cruces de la parte
recta (la intermedia), con la parte baja y con la parte alta, pueden servir para determinar un
valor para los límites de detección mínimo y máximo, respectivamente.
3. Curva de Calibración: Con los datos de la parte recta de la curva de Ringbom se construye la
curva de calibración Absorbancia ( en las ordenada ) vs. Concentración (en la abcisa) previo
ajuste de los datos por mínimos cuadrados (que incluyen el punto 0.0, 0.0000) revisando que
el coeficiente de correlación sea estadísticamente significativo. La gráfica de la recta de
calibración debe incluir los puntos experimentales. La recta ajustada también se conoce con el
nombre de curva de trabajo.
4. Curva de Crawford: Con todos los datos obtenidos para la curva de Ringbom, se calcula el error
analítico por unidad de error fotométrico, y se construye la curva del error para el sistema de
interés, previa determinación experimental del error fotométrico o instrumental. Si no se
conoce D T, entonces solo se puede obtener (D C/C)/D T.
5. Sensibilidad del método analítico: Se calcula la sensibilidad del método de la pendiente de la
curva de calibración y se expresa como se indicó anteriormente.
Límite de detección: Se preparan, por lo menos, diez soluciones del blanco de procedimiento,
se leen las transmitancias o absorbancia respectivas y se calcula como se indicó anteriormente.
Precisión del método. Carta de dispersión: La precisión indica la dispersión de las medidas o la
variabilidad del método. La precisión se mide mediante un parámetro estadístico de dispersión,
generalmente se utiliza la desviación estándar, S:
S = [å ( X- X promedio)2 /( n -1)] ½
donde X es la variable medida concentración, absorbancia, etc., X promedio el valor medio de la
variable medida y n el número de medidas o datos. Un valor pequeño de desviación estándar
con relación al valor medio, indica que las medidas presentan poca dispersión o que son
precisas. En muchos casos, se observa si todos los datos de una serie de medidas caen entre el
valor medio y más o menos dos desviaciones estándar, X promedio ± 2S, si es así, se dice que el
método tiene una precisión del 95 %.
El procedimiento que se sigue para obtener los datos que permitan el calculo de la desviación
estándar en concentración, se ilustra a continuación: Se preparan, por lo menos, diez
soluciones patrón del analito de la misma concentración (concentración que produzca una
transmitancia cercana a 37.0%) siguiendo todos los pasos del procedimiento, se lee su
transmitancia, se calcula la absorbancia para cada solución, se interpolan los valores en la curva
 de calibración y se obtienen las concentraciones respectivas. Con las concentraciones halladas
se obtiene el valor promedio de concentración y la desviación estándar, S, que corresponde a
la medida de la dispersión de los datos. Se construye la carta de dispersión de los datos y se
calcula el coeficiente de variación del método así: % Coeficiente de variación = (desviación
estándar / valor medio)

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales

 Luna de reloj  Pesetas

 Vaso de precipitado de 100  Embudo
mL  Soporte universal
 Fiola de 500 Ml y de 50 mL  Buretas
 Papel de filtro  probetas
 Espectrofotómetro  Balanza analítica

Reactivos

 Ácido perclórico HCl O 4 0.1 M

 Agua destilada
 ácido sulfosalicílico

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Determinación de hierro con ácido sulfosalicílico
a) Principios: el hierro (III) forma complejo coloreado (lila hasta violeta) con el ácido
sulfosalicílico, cuya absorbancia a 500 nm es útil para una determinación
espectrofotométrico. Para evitar la hidrolisis del complejo la medición debe realizarse
a ph= 10
b) Reacticos
 Solución patrón de hierro (III) 0,01M en HCl 0,1 M
 Solución 0,1 M de HCl O 4
 Solución 0,001 M de ácido sulfosalicílico en HCl O 4 0,1M
c) Procedimiento
c.1. para curvas de calibración
 Diluir 1:1 la solución patrón con HCl O 4 0.1 M y medir de esta última a fiola
de 50 mL, volúmenes de 1, 2, 3, 4, y 5 mL, rotular
 Agregar 30 mL de ácido sulfosalicílico a cada fiola, mezclar bien y enrazar con
HCl O 4 0.1 M
 Homogeneizar y dejar en reposo por espacio de una hora, para desarrollar el
color
  Leer la absorbancia a 500 nm de longitud de onda y utilizando un blanco para
calibrar el equipo. El blanco solo debe contener ácido sulfosalicílico y
HCl O 4 0.1 M en la misma proporción de los patrones

c.2. preparación de la muestra

 Pesar 0.25 g de la muestra pulverizada y disolver con 15 mL de HCl (1:1) y 2

mL HN O 3 © en un vaso precipitado. Ebullir en forma suave, tapado el vaso
con una luna de reloj, hasta que cese de desprender N O 2.
 ENFRIARA, enjuagar la luna y las paredes del vaso hacia el vaso
 Filtrar directamente a una fiola de 100 m, recuperando la solución coloreada
del vaso, papel de filtro con destilada. Enrazar con HCl O 4 0.1 M .
 Medir 2 mL de esta solución a una fiola de 50 mL, agregar 30 mL de ácido
sulfosalicílico, mezclar, enrazar con HCl O 4 0.1 M , homogenizar y medir su
absorbancia igual que los patrones.
d) CALCULOS
 Elaborar la curva de calibración, graficando A vs C(M) y realizar el ajuste de
recta, si es necesario
 Determinará desde la gráfica el contenido de hierro en la muestra en M y %
(P)
 Calculara la precisión de la determinación, teniendo en cuenta los resultados
de las otras mesas de trabajo
 Realizar los cálculos para preparar las soluciones utilizadas

V. CALCULOS
V.1.CALCULO DE SOLUCIONES A UTILIZADOS
V.1.1. Preparación de ácido perclórico HCl O 4 0.1 M
Datos:

g g
densidad=1.68 peso molecular=100.47
mL mol
porcentaje=70 % volumen=1000 mL
concentracion=0.1 M

M HCl O ∗PM HCl O ∗V HCl O ∗100

V HClO = 4 4 4

4
ρHCl∗% ( P )
mol g
0.1 ∗100.47 ∗1 L∗100
L mol
V HClO =
4
g
1.68 ∗70
mL
 V HClO =8.54 mL−−−−−−−−−−→(¿∗¿)
4

V.1.2. Preparación de ácido sulfosalicílico 0.01 M

Datos:

porcentaje=99 % volumen=500 mL
g mol
peso molecular=254,22 concentracion=0.01 M → 0.01
mol L

m A . sulfo=M A . sulfo∗PM A . sulfo∗V A .sulfo

mol g
m A . sulfo=0.01 ∗254,22 ∗0.5 L
L mol

m sulfo=1,2711 g−−−−−−−−−−→(¿∗¿)

1,2711 → 99
m A .sulfo → 100

m A . su lfo=1,2838−−−−−−−−−(al 100 %)

V.1.3. Preparación de hierro (III) FeCl3 .6 H 2 O(0.01 M )

porcentaje=99 % volumen=100 mL
mol mol
peso molecular=270.30 concentracion=0.01 M → 0.01
g L

m patron =M patron∗PM patron∗V patron

mol g
m patron =0.01 ∗270.30 ∗0.1 L
L mol

m patron =0,2703 g−−−−−−−−−−→(¿∗¿)

0,2703 → 99
m patron → 100

m patron =0,2730−−−−−−−−−(al 100 %)

V.2.Elaborar la curva de calibración A vs C(M) y realizar el ajuste de recta

V.2.1. Procedimiento de preparación de las soluciones para elaborar la curva de
calibración
VI.
 volumen (mL) Agua destilada absorbancia
  sol. volumen (mL) volumen (mL)    
fiola Patron(KNO3) ac. clorhidrico Volumen final concentración final a 500 nm
fiola N° 1 1 49 1 51 0 0.321
fiola N° 2 3 47 1 51 0 0.604
fiola N° 3 5 45 1 51 0. 0.935
fiola N° 4 7 43 1 51 0. 1.200
fiola N° 5 10 40 1 51 0. 1.494

VII. CANCULANDO CONCENTRACION:

VIII. V0*C0= Vf*Cf
IX.

V 0∗Co
X. Cf ¿
Vf
XI. Cf 1 =0.0002

Cf 2 =0.0004

XII. Cf 3 =0.0006
XIII. Cf 4 =0.0008
XIV. Cf 5 =0.0001

  volumen (mL) volumen (mL) volumen (mL)     absorbancia

fiola sol. Patron ac. Sulfosalicílico ac. Perclórico Volumen final concentración final a 500 nm
fiola N° 1 1 30 19 50 0.0002 0.321
fiola N° 2 2 30 18 50 0.0004 0.604
fiola N° 3 3 30 17 50 0.0006 0.935
fiola N° 4 4 30 16 50 0.0008 1.200
fiola N° 5 5 30 15 50 0.001 1.494
fiola N° 6 2.4 30 17.6 50 0.00048 0.933
fiola N° 7 0 30 20 50 solución en blanco

Procedimiento de preparación de la fiola N° 01

v final =volumensol . patron + volumenac sulfusalicilico + volumen ac perclorico

v final =1+30+19

v final =50 mL

CONCENTRACION FINAL (C ¿¿ f )¿
C FeCl .6 H O=0.01 M
3 2

C FeCl .6 H O∗V FeCl .6 H O =C f∗V f

3 2 3 2

0.01 M∗1 mL
Cf =
50 mL
C f =0.0002 M −−−−−( FeCl 3 .6 H 2 O)

Grafica n°01: absorbancia en función de la concentración

Cálculos
Muestra N° 01:
Concentración en ppm

mol
∗270.30 g
L
∗1000 mg
1 mol mg
C p=0.0002 =54.06 −−−−−(fiola N ° 01)
1g L
mol
∗270.30 g
L
∗1000 mg
1 m ol mg
C p=0.00048 =129.744 −−−−−(patron)
1g L
Hallando las absortividades de cada componente:
Por formula:
A
E=
b∗c
 0.315
E11 = −4
=1575 cm−1 M −1−−−−−(fiola N ° 01)
1 cm∗2.5∗10 M

Am 1 =E11∗B∗C 1

DESARROLLANDO:

0.933=816 cm−1 M −1∗1 cm∗C1

C 1=0.000592381 M −−−−−(fiola N ° 01)

Hallando las concentraciones en ppm:

mol 270.30 g
C 1=0.000592381
L (mol )( 1000Kgm g )=160.1205714 mgL FeCl (fiola N ° 01)
3

mg L∗0.001 g
m AC =19.0288 ∗0.002 =0.000160121 g (fiola N ° 01)
L mg

Porcentaje de FeCl3 .6 H 2 O

PM Fe 55.85
mFe = ∗mP = ∗0.000160121=3.30845E-05 g−−(fiola N ° 01)
PM FeCl .6 H O
3 2
270.30

3.30845E-05 g∗100
%Fe= X 100
0.000160121 g

%Fe=20.66222716 %−−(fiola N ° 01)

concentración masa de masa de porcentaje de

final coeficiente Ɛ concentracion ppm pirita Fe (III) Fe
0.0002 1575 0.000592381 160.1205714 0.000160121 3.30845E-05 20.66222716
0.0004 1490 0.000626174 169.2549664 0.00033851 6.99437E-05 20.66222716
0.0006 1511.666667 0.0006172 166.8290408 0.000500487 0.000103412 20.66222716
0.0008 1506.25 0.000619419 167.4289793 0.000669716 0.000138378 20.66222716
0.001 1523 0.000612607 165.5875903 0.000827938 0.00017107 20.66222716
0.00048 patrón

Observación: se cálculo de la misma manera para los demás fiolas solo se realizo para la
fiola 1
El porcentaje de hierro en la muestra salió iguales para todas las fiolas
CALCULOS:
XIV.1. CALCULO DE SOLUCIONES A UTILIZADOS
XIV.1.1. Preparación de ácido clorhídrico HCl 1N
Datos:

g g
densidad=1.18 peso molecular=36.5
mL mol
porcentaje=35 % volumen=1000 mL
concentracion=1 N

M HCl∗PM HCl∗V HCl

V HClO =
4
ρ HCl∗% ( P )
mol g
1.0 ∗36.5 ∗1 L
L mol
V HClO =
4
g
1.18 ∗0.37
mL

V HClO =83.6005 mL−−−−−−−−−−1000 ml

4

V HClO =1.6720 mL−−−−−−−−−−2ml

4

V HClO =4.18003 mL−−−−−−−−50 ml

4

D.1) CORREGUIR LAS ABSORBANCIAS DEBIDO A LA PRESENCIA DE MATERIA ORGANICA,

CON LA SIGUIENTE RELACIÓN:
ɻ = 220

A1=2.509
A2=2.481
A3=2.473
A4=2.462
A5=2.454
ɻ = 275

A1=2.374
A2=2.372
A3=2.382
A4=2.389
A5=2.400

A(CORR) = A220 - 2A275

 A1(CORR) = -2.239
A2(CORR) =-2.263
A3(CORR) = -2.291
A4(CORR) = -2.316
A5(CORR) = -2.346

D.2) GRAFIQUE LA CURBA DE CALIBRACION A vs C ,CORRIGA LA RECTA SI ES NECESARIO Y

DETERMINE LA CONCENTRACION DE NITRATO EN PPM DE LAS MUESTRAS DE AGUA
ANALIZADA.

I.1.1. Procedimiento de preparación de las soluciones para elaborar la curva de

calibración

volumen (mL) Agua destilada absorbancia

  sol. volumen (mL) volumen (mL)    
fiola Patron(KNO3) ac. clorhidrico Volumen final concentración final a 500 nm
fiola N° 1 1 49 1 51 0 0.321
fiola N° 2 3 47 1 51 0 0.604
fiola N° 3 5 45 1 51 0. 0.935
fiola N° 4 7 43 1 51 0. 1.200
fiola N° 5 10 40 1 51 0. 1.494

CANCULANDO CONCENTRACION:
V0*C0= Vf*Cf

V 0∗Co
Cf ¿
Vf
Cf 1 =0.0002
Cf 2 =0.0004
Cf 3 =0.0006
Cf 4 =0.0008
Cf 5 =0.0001

D.3) AVERIGUE LOS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES DE NITRATO EN AGUA POTABLE Y

AGUA NATURAL Y COMENTE LOS RESULTADOS OBTENIDOS

II. RECOMENDACIONES
II.1. RECOMENDACIONES
 Tener cuidado en los usos de los materiales de laboratorio
 Preguntar al profesor encargado de la practica sobre el procedimiento de cada
ensayo
  Trabajar en una mesa limpia y con materiales limpios que pudieron ser usados con
algún reactivo evitado así alguna contaminación en la práctica realizado
 Siempre trabajar con materiales en un buen estado

III. BIBLIOGRAFÍA

http://www.buenastareas.com/materias/espectrofotometria-de-acido-carminico/0

http://www.biocondelperu.com/site/sp/carmine/our_carmine_products/carminic_acid.ht
ml?IS4SSN=20220245&IS4BOOT=1396830361742

http://www.bristhar.com.ve/carmin.html

http://www.lajoyaeximport.com/cochinilla.html

http://quimica.laguia2000.com/general/acido-carminico