Introducción:

Bienvenidos al curso de Técnicas Microscópicas de Caracterización, un espacio

donde mostramos algunas de las técnicas que nos permiten observar a nivel
atómico y molecular.
Somos un equipo mixto que trabaja entre el Departamento de Electrónica y los
Centros Científicos y Tecnológicos de la Universidad de Barcelona así como en
proyectos de incidencia social como el Nanodivulga.
Os mostraremos el abanico de posibilidades que hoy en día permiten los equipos
de microscopía a los que tienen acceso científicos de distintas áreas como la
física, química, biología e ingeniería.
Al finalizar el curso seréis capaces de entender e identificar aquellas técnicas con
las que estudiar propiedades y características de los diferentes materiales y
conocer los procedimientos y los resultados que de ellos podemos obtener.
El curso está diseñado para desarrollarse a lo largo de 5 semanas, con una
dedicación aproximada de 3 horas semanales. Cada lección contiene un video
introductorio con materiales descargables y un espacio para las discusiones,
seguido del contenido textual en varios apartados. Cada módulo termina con un
cuestionario que hay que aprobar con un 80% de aciertos. Tienes tres intentos
cada 8 horas para repasar el material y repetir los cuestionarios que son
imprescindibles para avanzar y obtener el certificado de aprendizaje.
En el módulo introductorio, hemos recogido las referencias que aparecen en el
temario junto con una introducción general del mundo de la microscopía. A medida
que avanzamos conoceréis las técnicas de Microscopía Electrónica de Barrido,
Microscopía Electrónica de Transmisión, Microscopía Electrónica de Transmisión
de Barrido, Microscopía de Fuerzas Atómicas y la Microscopía Óptica Avanzada.
El curso está pensado para trabajarse en el orden propuesto. Recomendamos
visionar el video introductorio tanto al principio como al final del módulo, antes de
realizar los tests. Esta segunda visualización permite identificar las dudas que
hayan surgido al trabajar con el contenido y es un buen momento para participar
en las discusiones, creando hilos y formulando preguntas, así como contestando a
otros alumnos.
En el caso de que surjan preguntas generales del curso, problemas técnicos o
tengáis sugerencias de mejora o ampliación del contenido podéis crear los hilos en
el módulo introductorio.
Esperamos que encontréis interesante la aproximación al mundo nanométrico a
través de las técnicas y equipos que describimos en el curso. Os deseamos
mucha suerte. Hasta pronto.
El mundo en el que vivimos evoluciona cada vez a más velocidad: internet, las
redes sociales, los avances tecnológicos, nuevas formas de obtener energía y los
nuevos modelos económicos se han convertido en algo cotidiano que nos empuja
a seguir adaptándonos y progresando como individuos y como especie. Sin
embargo, los grandes cambios todavía están por llegar; la nanociencia y la
nanotecnología, el mundo de lo infinitamente pequeño, revolucionará nuestra
concepción del mundo tal y como lo conocemos.
El dominio de la materia a nivel atómico y molecular nos permitirá́ increíbles
avances en los contextos de la electrónica posibilitando mucha más potencia de
cálculo, desarrollar nuevos fármacos y nanomáquinas que lleven los límites de la
vida humana a horizontes más allá de la imaginación, progresar en la producción
de energía sostenible y asequible para todos.
Sin embargo, para estudiar el reino atómico es necesario utilizar técnicas
experimentales avanzadas que lleven nuestra percepción de la materia a un nivel
sin precedentes, más allá de lo que nuestros ojos están acostumbrados a ver y
nuestra conciencia a percibir.
Las técnicas microscópicas de caracterización son la puerta de entrada hacia este
nuevo universo en el que las técnicas de visualización ópticas tradicionales no
pueden penetrar. Para ello, es necesario el uso de microscopios electrónicos de
barrido y de transmisión, de microscopios de fuerzas atómicas, microscopios
ópticos avanzados y todas sus técnicas que nos permiten adentrarnos en la
exploración de los confines de la materia, haciendo visible lo invisible.
La microscopía es la puerta de entrada esencial para hacer visible, accesible y
menos abstracto el mundo nano. La ciencia abre una nueva etapa en la que la
física, química, biología e ingeniería desdibujan sus límites para formar un nuevo
conocimiento global que unifique todo aquello que nos es conocido y nos proyecte
hacia un futuro lleno de posibilidades todavía por descubrir. De lo invisible a lo
visible a través de las técnicas microscópicas. Bienvenidos al mundo nanométrico.

OBJETIVOS:
 Conocer los elementos básicos de los diferentes microscopios.
 Entender las técnicas y sus aplicaciones.
 Asimilar el funcionamiento y la operativa de los microscopios.
 Aprender las necesidades previas para la preparación de muestras.
 Identificar los objetivos dentro de los resultados obtenidos.
MICROCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM)
Partes del microscopio electrónico de barrido:
 Columna
- Cañón de electrones (iluminación)
- Lentes electromagnéticas (lente condensador y lente objetivo)
 Detectores
 Cámara del espécimen
 Ordenador de control

EL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (SEM)

Electrones y resolución
A pesar de que el acrónimo correspondiente sería MEB, nosotros en adelante
usaremos el inglés SEM (Scanning Electron Microscope) por resultar el más
ampliamente utilizado.
En un sistema óptico la resolución o el poder de resolución PR expresa la
capacidad de discriminar dos puntos muy cercanos entre sí. El PR, por lo tanto, es
inversamente proporcional al límite de resolución (d), que es la menor distancia
que debe existir entre dos puntos para que puedan ser distinguidos
separadamente.
Así, la resolución en un sistema óptico perfecto se puede describir
matemáticamente a través de la ecuación de Abbe:

Donde:
d = límite de resolución
λ= longitud de onda de la radiación que forma la imagen
n = índice de refracción medio²
α= ángulo de abertura en radianes
n sen α a menudo es expresado como NA (apertura numérica) La abertura
numérica es función de α (la mitad del ángulo del cono de luz que emerge del
objeto, y que es captado por la lente objetivo). La AN, así, se define
matemáticamente como la resultante de la multiplicación del seno de α por el
índice de refracción del medio a través del cual pasa la luz (n)
Este sería, como hemos dicho, el límite de la resolución de un sistema óptico en el
caso de que todas las aberraciones y distorsiones se eliminaran del sistema. Pero,
inevitablemente, las aberraciones y distorsiones están siempre presentes, y
determinan también el límite práctico de la resolución.
La resolución de un microscopio óptico se encuentra, por tanto, definitivamente
limitada por la longitud de onda de la luz, del haz de fotones utilizado para iluminar
y observar la muestra. Mientras que el microscopio electrónico, utilizando
electrones altamente acelerados, puede operar con un haz cuya longitud de onda
resultante sea varios órdenes de magnitud menor. Con respecto a otras partículas,
la ventaja que tienen los electrones es que pueden ser fácilmente acelerados
mediante una diferencia de potencial. Y, así mismo, para poder emular un sistema
óptico análogo al de un microscopio convencional, resulta también posible
focalizar el haz de electrones y modificar su trayectoria a través de campos
electromagnéticos.
Broglie, mediante la combinación de algunos de los principios de la física clásica
con la teoría cuántica, propuso que las partículas en movimiento tienen
propiedades ondulatorias y que su longitud de onda se puede calcular, en función
de su masa y su nivel de energía. La forma general de la ecuación de Broglie es la
siguiente:

Donde:
λ= longitud de onda.
h = constante de Planck (6.6x10E-34 J·s)
m = masa de la partícula (9.1 x 10E-31 Kg)
v = velocidad de la partícula
Cuando un electrón pasa a través de una diferencia de potencial (voltaje de
aceleración de campo) V, su energía cinética es igual a la energía del campo, es
decir eV (energía en electrón-voltios) = V (tensión de aceleración). Como se
recordará, e = mc². Al replantear esto para velocidades por debajo de la velocidad
de la luz y partículas con masa real, la energía de un electrón puede enunciarse
de la siguiente manera:

Donde:
eV = energía en electrón-voltios (e = -1.6 x 10E-19 C)
m = masa de la partícula
v = velocidad de la partícula
Mediante el uso de algunas suposiciones acerca de la velocidad de la partícula y
su masa, es posible expresar ya sea la longitud de onda (λ) o la velocidad (v) en
términos del voltaje de aceleración (V). Mediante la sustitución de los valores de h
y m de más arriba, la ecuación para λ se reduce a lo siguiente³:

Hay que advertir que a medida que la velocidad del electrón se acerca a la
velocidad de la luz, se hace necesario usar las ecuaciones de Einstein de la
relatividad para una mayor precisión, dado que la masa y cantidad de movimiento
de electrones aumenta con la velocidad
Este valor de λ puede ser sustituido en la ecuación de Abbe. Dado que el ángulo α
es generalmente muy pequeño, el valor del ángulo expresado en radianes se
aproxima al de sen (α), por lo que se sustituye. Si consideramos n (índice de
refracción) igual a la unidad, y multiplicamos 0.612 por 1.23 obtenemos el valor
0.753 y por lo tanto, la ecuación se reduce a la siguiente expresión

Donde:
d = resolución en nm
α= ángulo de apertura en radianes
V = voltaje de aceleración (V)
En última instancia y en términos prácticos, la resolución espacial del SEM
dependerá, como veremos más adelante, del tamaño del haz de electrones
utilizado que a su vez dependerá tanto de la longitud de onda de los electrones
como del sistema utilizado para producir el haz. Y, así mismo, la resolución
también estará condicionada por el tamaño del volumen de interacción, el volumen
de material de la muestra que interactúa con el haz de electrones.

BIBLIOGRAFÍA EMPLEADA
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