Instituto Tecnológico de Lázaro Cárdenas

“2019, Año del Caudillo del Sur, Emiliano Zapata”

DETERMINACIÓN DE SÍLICE MEDIANTE EL MÉTODO ESTÁNDAR DE LA ASTM

D859-10

Materia:
Análisis Instrumental

Carrera:
Ingeniería Química

Maestro:
Aguilar Tapia Cesar Orlando

Integrantes del equipo:

Castro Galindo Lizeth Guadalupe 17560504
González Gómez Gilberto 17560427
Martínez López Carlos Daniel 17560455
Madrigal Suarez Jorge Miguel 17560434
Orozco Ciccone Claudia Lizeth 17560520
Radilla Reynada Jesus Andres 17560522

Semestre:
4to.

Grupo:
42x

Enero-Junio-2019
Lázaro Cárdenas, Michoacán.

Av. Melchor Ocampo # 2555, Col. Cuarto Sector, C.P. 60950, Cd. Lázaro Cárdenas,
Michoacán, Teléfono (753) 53 7 19 77, 53 2 10 40, 53 7 53 91, 53 7 53 92
Dirección Ext. 101 e-mail: direccion@itlac.mx Internet: www.itlac.mx.
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“2019, Año del Caudillo del Sur, Emiliano Zapata”

FUNDAMENTO

El Silicio comprende aproximadamente 28% de la litosfera y es, junto al oxígeno, el elemento más
abundante. Se encuentra como óxido en formas cristalinas, como en el cuarzo; combinado con otros óxidos
y metales en una variedad de silicatos! y en formas amorfas. El silicio es el elemento más abundante en
rocas ígneas y es el elemento característico de todas las rocas importantes, excepto los carbonatos. Es el
material esquelético de diatomeas, pero no se sabe que juega un papel significativo en la estructura de los
procesos de formas de vida superiores.

La sílice es sólo ligeramente soluble en agua. La presencia de la mayoría de sílice en las aguas naturales
proviene de la degradación gradual de los minerales que contienen sílice. El tipo y la composición de los
minerales que contienen sílice en contacto con el agua y El tipo del agua son los factores principales que
controlan tanto la solubilidad y la forma de sílice en la solución resultante. La sílice puede existir en
partículas en suspensión, como coloide, o en solución. puede ser monomérico o polimérico. En solución
puede existir como ácido silícico o ion silicato, dependiendo del p&. El contenido de sílice de las aguas
naturales es comúnmente en el rango /L 5 a 25 mg, aunque se producen concentraciones de más de 100
mg/L en algunas áreas.

La concentración de sílice es una consideración importante en algunas instalaciones industriales, tales como
la generación de vapor y sistemas de agua de refrigeración. Bajo ciertas condiciones, las formas de sílice
problemático escalas de sílice y silicato, en particular en alta presión álabes de la turbina de vapor. En los
sistemas de refrigeración de agua, sílice forma depósitos cuando se exceden los límites de solubilidad. En
contraste, la sílice se puede añadir como un producto químico de tratamiento en algunos sistemas, por
ejemplo, en el control de la corrosión. La eliminación de sílice se lleva acabo comúnmente por intercambio
iónico, destilación, ósmosis inversa, o por precipitación, por lo general con compuestos de magnesio en un
proceso de ablandamiento con cal caliente o frío.

ALCANCE

1. Este método cubre la determinación de sílice en aguas y aguas de desecho; sin embargo, el analista
debe admitir que la precisión y presentación exacta para soluciones de agua reactiva no puede aplicarse
para aguas de diferentes matrices.
2. Este método de prueba es un método colorimétrico que determina sílice por el reactivo -molibdato. Es
aplicable a la mayoría de las aguas, pero algunas aguas pueden requerir filtración y dilución para
remover las interferencias de color y turbiedad. Este método es útil para concentración tan bajas como
20 µg/L.
3. Este método cubre la determinación fotométrica de sílice por el reactivo molibdato en aguas. Debido a la
complejidad de la Química de la Sílice, la forma de la sílice es medida por los métodos analíticos como
sílice por reactivo molibdato. Estas formas de sílice por el reactivo del molibdato incluyen silicatos
simples disueltos, sílice monomérica y ácido silícico y fracciones no determinadas de sílice polimérica.
4. El rango útil para este método es de 20 a 1000 µg/L a una longitud de onda alta (815 nm) y 0.1 a 5 mg/L
para longitudes de onda baja (640 nm). Este es aplicado particularmente para aguas industriales
tratadas. Puede ser aplicado para aguas naturales y de desecho siguiendo la filtración o dilución, o
ambos. Para agua de mar o salmueras este método es aplicado solamente si son desarrollados
estándares de matrices igualadas o técnicas de adición estándar.
5. Esta norma no relaciona todos los problemas de seguridad, si existe alguno, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas apropiadas de seguridad, salud y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso.
6. El método de prueba A precedente (Gravimétrico - Sílice total) fue discontinuado. Referirse al apéndice
X1 para la información histórica.
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INTERFERENCIAS

1. El color y la turbiedad interfieren si no son removidos por filtración o dilución.

2. La única sustancia conocida que interfiere en el color de la reacción es el fosfato. La interferencia de
fosfato es eliminada por la adición de ácido oxálico.
3. Altas concentraciones de sales disueltas, tales lodos o aguas de mar pueden afectar el desarrollo de
color. Este puede compensarse por la preparación de estándares en un matraz similar para las muestras
o por técnicas de adición de estándares.
4. Agentes fuertes de oxidación y de reducción que pueden encontrarse en algunas aguas de desecho
industrial pueden inferir en el paso de la reducción de la reacción. Tales aguas de desecho pueden
contener compuestos orgánicos que pueden interferir en la formación de color.

APARATOS O EQUIPOS

Espectrofotómetro o fotómetro de filtro (Ver nota 2)- Para obtener la máxima sensibilidad y reproducibilidad,
las lecturas del espectrofotómetro deben ser realizadas a 815 nm. Las medidas pueden ser hechas a 640
nm con un espectrofotómetro o 640 a 700 nm con un fotómetro de filtro si se prefiere de menor sensibilidad.
La información de precisión y error de este método está basada en obtener datos a 815 nm.

REACTIVOS

Pureza de Reactivos.
Se puede utilizar químicos grado reactivo en todas las pruebas. Amenos que se indique lo contrario, todos
los reactivos deben cumplir con las especificaciones del comité sobre reactivos analíticos de la Sociedad
Química Americana, donde se cuenta con tales especificaciones. Otros grados pueden ser usados, la
pureza de estos primeros es incierta para su uso sin perdida en la precisión en la determinación.

Pureza del Agua.

Al menos que se indique lo contrario, se debe entender que las referencias del agua indican aquellas que
cumplan con la especificación D1193, tipo I. El agua debe ser libre de sílice por destilación o mineralización
y determina en concordancia al método de prueba que llegue a ser usado. Los recipientes de
almacenamiento para el agua reactiva deben ser de polietileno u otro plástico adecuado. El tipo II fue
especificado varias veces en las pruebas de R y r de los métodos de ensayo.

Solución de ácido amino-Naftol-Sulfónico

Disuelva 0.5g de ácido 1-amino-2-naftol-sulfónico en 50ml de una solución que contiene 1g de sulfito de
sodio (Na2SO3) después de disolver, adicione la solución a 100ml de una solución que contenga 30g de
bisulfito de sodio (NaHSO3), lleve a 200 ml con agua destilada y guárdela en una botella plástica oscura. La
vida de este reactivo puede ser extendida por medio de refrigeración. La solución debería ser ajustada y
llevada a temperatura 25 ± 5 °C antes de su uso. Descartando que el color se oscurece o se precipita.

Solución de molibdato de amonio

Disuelva 7.5 g de molibdato de amonio (NH4)6.MO24 * 4H2O) en 100 ml de agua.

Ácido clorhídrico
Mezclar 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado (HCl, gravedad específica 1.19) con 1 volumen de
agua.

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Solución de ácido oxálico

Disuelva 10g de ácido oxálico (H2C2O4 * 2H2O) en 100 ml de agua.

Solución de sílice estándar

Disuelva 0.473 g de meta silicato de sodio (Na 2.SiO3.9H2O) en agua y diluya a 1 litro. Chequea la
concentración de la concentración de la solución gravimétricamente.

PROCEDIMIENTO

1. Preparar las siguientes diluciones a partir de la solución estándar de sílice tomando 1, 2, 3, 4, y 5 ml,
colocarlos en matraces volumétricos de 100 ml y aforar con agua desmineralizada.
2. Tomar 50 ml de cada disolución y colocarlas en matraces Erlenmeyer de 250 ml.
3. Agregar para cada una de las disoluciones los siguientes reactivos.
4. 1 ml de acido clorhídrico 1:1 y 2 ml de molibdato de amonio al 7.5%.
5. Después de 5 minutos exactos, adicione 1.5 ml de solución de ácido oxálico y mezcle bien
nuevamente.
6. Después de 1 minuto, agregue 2 ml de solución de ácido 1-amino-2-naftol-4-sulfónico. Mezcle bien y
deje reposar por 10 minutos.
7. Mida la absorbancia de la muestra a 815 nm entre reactivo y blanco. (o a 640 nm para altas
concentraciones).

VALIDACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN DE SÍLICE

Concentració Volume Concentración C2 Volume Absorbanci Coeficiente de

n C1 (ppm) n V1 (ml) (ppm) n a correlación
V2 (ml)
100 1 100 1 0.11 Raíz (0.98854)
100 2 100 2 0.24 Pendiente
100 3 100 3 0.31 0.103
100 4 100 4 0.45 Intersección
100 5 100 5 0.52 0.017

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 0.6 Curva de calibración de Silice
0.5 f(x) = 0.1 x + 0.02 0.52
R² = 0.99 0.45
0.4 Instituto Tecnológico de Lázaro Cárdenas
Absorbancia

0.3
0.31
“2019, Año del Caudillo del Sur, Emiliano Zapata”
0.2 0.24

0.1
0.11
0
1 2 3 4 5
Concentracion (ppm)

CALCULOS

S = desviacion estandar.
Xi = valor de una lectura.
X = promedio de la totalidad de lecturas.
n = número de lecturas.

Recuperación y % recuperación o recobro:

Haciendo una recuperación y analizando otras dos preparaciones de 2 y 4 ml por triplicado, nos arrojaron
los siguientes valores:

Volumen Concentración Absorbancia

(ml) (µg/L) (ppm)
2A 2.06 0.23
2B 2.26 0.25
2C 2.06 0.23
Volumen Concentración Absorbancia
(ml) (µg/L) (ppm)
4A 4.30 0.46
4B 4.20 0.45
4C 4.20 0.45

Y = 0.103X + 0.017 X = (Y - 0.017) / (0.103)

Y = Absorbancia
X = Concentración

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 X2A = (0.23 – 0.017) / (0.103) = 2.067961165 X4A = (0.46 – 0.017) / (0.103) = 4.300970874
X2A = (0.25 – 0.017) / (0.103) = 2.262135922 X4A = (0.45 – 0.017) / (0.103) = 4.203883495
X2A = (0.23 – 0.017) / (0.103) = 2.067961165 X4A = (0.45 – 0.017) / (0.103) = 4.203883495

Concentraciones = 2 y 4ppm
Lectura Concentración (ppm) Rendimiento
Instituto Tecnológico %Rendimiento
de Lázaro Cárdenas
1 2.06 1.03 103
2 2.26 1.13 113
“2019, Año del Caudillo del Sur, Emiliano Zapata”
3 2.06 1.03 103
Lectura Concentración (ppm) Rendimiento %Rendimiento
4 4.30 1.075 107.5
5 4.20 1.05 105
6 4.20 1.05 105
Xmedia del %R (2ppm) Xmedia del %R (4ppm)
106.33 105.83

R = concentración obtenida / concentración estándar %R = (R) x 100

R1 = (2.06) / 2 = 1.03 %R1 = 0.915 * 100 = 103 %
R2 = (2.26) / 2 = 1.13 %R2 = 1.005 * 100 = 113 %
R3 = (2.06) / 2 = 1.03 %R3 = 0.915 * 100 = 103%
R4 = (4.30) / 4 = 1.075 %R4 = 0.960 * 100 = 107.5%
R5 = (4.20) / 4 = 1.05 %R5 = 0.938 * 100 = 105%
R6 = (4.20) / 4 = 1.05 %R6 = 0.938 * 100 = 105%

t student:

Xmedia del %R (2ppm) Xmedia del %R (4ppm)

106.33 105.83
Desviación estándar Desviación estándar
5.7735 1.4434

tcalculada1 = [(100 – 106.33) / (5.7735) (raíz (3))]

tcalculada1 = 0.6330
tcritica = 2.920
Como t calculada es menos que la t critica el método se
acepta con un 90% de confianza.
tcalculada2 = [(100 – 105.83) / (1.4434) (raíz (3))]
tcalculada2 = 2.3320
tcritica = 2.920
Como t calculada es menos que la t critica el método se
acepta con un 90% de confianza.

Desviación estándar:

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S1 = (raíz [(103-106.33)2 + (113-106.33)2 + (103-106.33)2]
3–1
S1 = 5.57735

S2 = (raíz [(107.5-105.83)2 + (105-105.83)2 + (105-105.83)2]

3–1
S2 = 1.4434 Instituto Tecnológico de Lázaro Cárdenas

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EVIDENCIAS

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“2019, Año del Caudillo del Sur, Emiliano Zapata”

Validación de la determinación de sílice en aguas de río y pozo, mediante el método

estándar de la ASTM D859-10

Materia:
Análisis Instrumental

Carrera:
Ingeniería Química

Maestro:
Aguilar Tapia Cesar Orlando

Integrantes del equipo:

Castro Galindo Lizeth Guadalupe 17560504
González Gómez Gilberto 17560427
Martínez López Carlos Daniel 17560455
Madrigal Suarez Jorge Miguel 17560434
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Michoacán, Teléfono (753) 53 7 19 77, 53 2 10 40, 53 7 53 91, 53 7 53 92
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Radilla Reynada Jesus Andres 17560522

Semestre: Instituto Tecnológico de Lázaro Cárdenas

4to.
“2019, Año del Caudillo del Sur, Emiliano Zapata”

Grupo:
42x

Enero-Junio-2019
Lázaro Cárdenas, Michoacán.

PROCEDIMIENTO
1. Preparar la siguiente dilución a partir de la solución estándar de agua de río y de pozo, tomando 50 ml
de cada muestra, colocarlos en matraces volumétricos de 500 ml y aforar con agua desmineralizada.
2. Tomar 50 ml de cada disolución (500/5) y colocarlas en matraces Erlenmeyer de 250 ml por duplicado.
3. Agregar para cada una de las disoluciones los siguientes reactivos: 1 ml de ácido clorhídrico 1:1 y 2 ml
de molibdato de amonio al 7.5%.
4. Después de 5 minutos exactos, adicione 1.5 ml de solución de ácido oxálico y mezcle bien
nuevamente.
5. Después de 1 minuto, agregue 2 ml de solución de ácido 1-amino-2-naftol-4-sulfónico. Mezcle bien y
deje reposar por 10 minutos.
6. Mida la absorbancia de la muestra a 815nm entre reactivo y blanco. (o a 640 nm para altas
concentraciones).

Muestra Volumen de Aforado a 500 ml Tomando 50 ml para la Absorbancia

la muestra determinación

Pozo 1 5 ml 500 ml 50 ml 0.06

Pozo 2 5 ml 500 ml 50 ml 0.06
Río 1 5 ml 500 ml 50 ml 0.05
Río 2 5 ml 500 ml 50 ml 0.05

Volumen V1 Concentración C1 Absorbancia

(ml) (µg/L) (ppm)
Pozo 1 41.75 0.06
Pozo 2 41.75 0.06
Río 1 32.04 0.05
Río 2 32.04 0.05
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Michoacán, Teléfono (753) 53 7 19 77, 53 2 10 40, 53 7 53 91, 53 7 53 92
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Y = 0.103X + 0.017 X = (Y - 0.017) / (0.103)
Y = Absorbancia
X = Concentración

Xpozo1 = (0.06 – 0.017) / (0.103) = 0.4175 Xrio1 = (0.06 – 0.017) / (0.103) = 0.3204
Xpozo2 = (0.05 – 0.017) / (0.103) = 0.4175 Xrio2 = (0.05 – 0.017) Instituto
/ (0.103)Tecnológico
= 0.3204 de Lázaro Cárdenas

Xpozo1 = 0.4175(500/5) = 41.75 “2019, Año del CaudilloXdel Sur, Emiliano Zapata”
rio1 = 0.4175(500/5) = 32.04
Xpozo2 = 0.4175(500/5) = 41.75 Xrio2 = 0.3204(500/5) = 32.04

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