CROMOGRAFIA EN COLUMNA.

Roger A. Gómez Jaramillo*. Jeile Berrio Olivero*.

Jorge A. Cordero Cabrales.* Favio A. Petro Buelvas*.
Ivan Dario Alvarez Petro *

Resumen
En esta práctica se utilizara una técnica instrumental como lo es la cromatografía en columna empacada, con el objetivo de
separar una muestra, conformado por los iones dicromato y permanganato por efecto de la gravedad y adsorción, que
intrínsecamente implica interacciones intermoleculares entre las especies participantes, en el cual la utilizamos silica gel como
fase estacionaria y como fase móvil ácido nítrico y ácido sulfúrico.
Palabras claves: cromatografía, fase estacionaria, fase móvil, adsorción.
Abstract
In practice this technique is used as it is instrumental in packed column chromatography, with the aim of separating a sample, and
dichromate ions by permanganate gravity inherently involves adsorption, and intermolecular interactions between the species
involved, in which the use silica gel as stationary phase and nitric acid and sulfuric acid as mobile phase.
Keywords: chromatography, stationary phase, mobile phase, adsorption.

Introducción. Dicromato de potasio 0.2 M

La bases de la técnica cromatografica que se llevó a cabo fue
la de (cromatografía de columna), la cual se utilizó para la
separación de los diferentes analitos implicados en la matriz
determinada. Esta cromatografía es un poco más compleja si
la comparamos con otras técnicas, como la cromatografía en
capa fina.
Este procedimiento se fundamenta, en la interacción de dos
fases (sólida y liquida). La fase solida se denomina, fase
estacionaria la cual se encuentra alojada en un tubo estrecho
y la fase liquida se llama fase móvil, la fase estacionaria
experimenta una serie de procesos (adsorción de los
componentes, solubilización en cada fase, arrastre por fase
móvil, entre interacciones de carácter cinético molecular con
la sustancia en cuestión). La fase móvil pasa a través de la
columna bien sea por gravedad o por aplicación de presión.
Se recurre a la cromatografía en columna cuando se requiere
la separación de mezclas o purificación de sustancias a
escala preparativa; este proceso de separación, es de vital
importancia la elección del disolvente apropiado para
realizar la separación de los componentes de la muestra.
Como finalidad se realiza por la diferencias en la afinidad
que exista entre los distintos compuestos de la muestra con la
fase estacionaria.
Materiales y reactivos.
2 Pipetas de 5, 10 mL.
2 Beacker de 100 mL.
Pera de succion
Frasco lavador.
Bureta de 50 Ml
Permanganato de potasio 0.2 M
Ácido sulfúrico o.5 M
Silica gel
2 matraz aforados de 50, 100 m
Procedimiento.
Inicialmente se procede a preparar la columna, es decir
introducimos la cierta cantidad de silica gel en la bureta de 50
mL pero antes interponemos un capa de algodón entre el
orificio de la bureta con fase estacionaria, posteriormente
procedemos a verter la silica gel en la bureta luego le
adicionamos agua con la finalidad de compactar la silica y
eliminar posibles burbujas de aire presente en la columna.
una vez compactada y homogeneizada la columna se vierte la
fase móvil inicial, para nuestro caso ácido sulfúrico. luego
vertimos la solución problema (mezcla dicromato de potasio
– permanganato de potasio) sin permitir que esta tenga
contacto directo con la fase estacionaria pues esto puede
afectar su uniformidad, sin dejar de suministrar ácido
sulfúrico, una vez separado el primer componente de la
muestra se procede a suministrar el segundo eluyente, ácido
nítrico para arrastrar el componente que quedo adsorbido en
la fase estacionaria la recolección de la muestra separada se
realiza en fracciones de 2 ml aproximadamente
Análisis de resultado
De acuerdo a los resultados obtenidos en la experiencia de
laboratorio, se pudo observar la efectividad, cuidados que hay
que tener, ventajas y desventajas de trabajar con columnas
empacadas.

*Estudiantes de Pregrado Programa de Química. Universidad de Córdoba (Montería - Córdoba). Lab Analítica III
Pá gina 1
 Un factor determinante, en el resultado obtenido en un
procedimiento cromatografico donde se utilice columna
empacada es la composición o disposición de la fase
estacionaria en la columna. Por ejemplo un gran problema
que se nos presentó al momento de trabajar con columna
empacada fue el alojamiento de burbujas de aire en el
interior de la columna lo cual pudo ser producto de una mala
técnica de preparación de la columna, a pesar de que se trató
de evitar desde el momento en el cual empezamos a aplicar la
fase estacionaria, a pesar de estas dificultades se observó que
hubo una posible separación de los componentes de la
muestra pues se observó o se recolectaron fracciones con
tonalidades diferentes, a un que esto no nos asegura que se
hallan separado por completo los componentes de la muestra,
para estar seguro de esto debemos realizar un análisis
cuantitativo.

Conclusión.
Mediante el análisis de resultados podemos concluir que la Imagen 1: columna empacada y elución del primer
prueba en cromatografía en columna para la separación de componente de la mezcla.
componentes de una mezcla de permanganato de potasio con
dicromato de potasio fue en parte satisfactoria, porque se
obtuvieron buenos resultados en cuanto a los productos
contenidos en los tubos de ensayo, aunque no garantizaban
que todos los compuestos contenidos en ellos eran iguales.
De tal modo mediante la identificación de un eluyente
adecuado (ácido sulfúrico-ácido nítrico) para esta separación
pudimos identificar dos componentes diferentes de los tubos
de ensayo, a un que para mayor seguridad se debería realizar
un proceso de cuantificación de los compuestos separados

Bibliografía.

 Reilly y Sawyer : Experimental for Instrumental

Methods.
 SKOOG, WEST, HOLLER, Fundamentos de química
analítica, octava edición, editorial THOMSON, 2005. Imagen 2: elución por completo del primer componente.
Pág. 1014.
 Harris DC. Análisis Químico Cuantitativo. 2 ed.
Barcelona: Reverte S.A; 2001

Universidad de Córdoba (Montería - Colombia). Laboratorio Química Analítica III. Pá gina 2

Imagen 3: elucion del según componente de la mezcla.

Imagen 4: componentes separados al finalizar el análisis.

Universidad de Córdoba (Montería - Colombia). Laboratorio Química Analítica III. Pá gina 3