Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Anteproyecto para la determinación de porcentaje de humedad
(agua) de una muestra comercial de ampicilina inyectable de la
marca AMSA-Laboratorio, con número de lote 19F796 mediante la
técnica instrumental de Karl-Fischer por medio de una titulación
directa.

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OBJETIVO

Determinar el porcentaje de humedad (agua) de una muestra comercial de ampicilina inyectable de la

marca AMSA-Laboratorio, con número de lote 19F796 mediante la técnica instrumental de Karl-Fischer
por medio de una titulación directa.

HIPÓTESIS

Debe contener no más del 2% de humedad.

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 9° Edición, 2008.

MARCO TEÓRICO

Muchas sustancias se encuentran en forma de hidrato o contienen agua adsorbida, por lo que resulta
relevante su determinación por métodos específicos. Aunque existen varios métodos para medir el
contenido de humedad, el método de Karl Fischer ofrece el más amplio rango de cuantificación y
aplicaciones, a la vez que permite la medición de cantidades absolutas. Es uno de los mejores métodos
disponibles para la medición de contenido de humedad, y de hecho sirve como método patrón para
evaluar a los otros métodos alternativos.

Nombrado en honor de su inventor, el químico alemán Karl Fischer (1901-1958), este método utiliza la

reacción de un mol de agua con un mol de yodo. Según el tipo de matriz y el contenido de agua, se
utilizan tituladores coulombimétricos o volumétricos.

Este método de análisis general establece el procedimiento para determinar el contenido de agua de
una muestra describiendo las condiciones generales para su aplicación. El método se basa en la relación
cuantitativa que se produce entre el agua y un reactivo constituido por dióxido de azufre y yodo en
piridina y metanol anhidros, de acuerdo con la siguiente reacción:

Imagen 1. Fundamento de la reacción de Karl-

Fischer

Después de que el agua reacciona con el yodo libre en la solución, se produce un cambio de color y el
punto final de la titulación puede determinarse electroquímicamente utilizando un microaperímetro,
debido a que se produce una diferencia de potencial en el seno de la reacción. Para llevarse a cabo esta

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titulación es indispensable tomar las precausiones necesarias para evitar que los reactivos y el recipiente
en donde se edectúa la reacción, tenga contacto con la humedad atmosférica. La estequiometría de la
reacción no es exacta y la reproducibilidad de la determinación depende de factores tales como las
concentraciones relativas de los ingredientes del reactivo, la naturaleza del disolvente utilizado para
disolver la muestra y la técnica utilizada en la determinación específica. Por esta razón, es necesario
estandarizar la técnica para alcanza una precisión adecuada.

Instrumento

Puede utilizarse cualquier aparato que proporcione una adecuada exclusión de humedad atmosférica y la
determinación del punto final de la reacción. Comúnmente, el punto final se determina
electrométricamente con un aparato que emplea un circuito eléctrico simple que sirve para registrar
aproximadamente 200 mV de potencial aplicado entre un par de electrodos de platino sumergidos en la
solución por titular. En el punto final de la titulación, un ligero exceso del reactivo aumenta el flujo de la
corriente entre 5’ uA y 150 uA durante 30 segundos a 30 minutos, dependiendo de la solución que se
haya titulado. El tiempo es más corto para sustancias que se disuelven en el reactivo. Con algunos
tituladores automáticos, el cambio abrupto en la corriente o en el potencial en el punto final sirve para
cerrar una válvula operada por un solenoide que controla la liberación del titulante desde la bureta.

Los aparatos comerciales generalmente constan de un sistema cerrado consistente en una o dos buretas
automáticas y un vaso de titulación cubierto herméticamente, equipado con los electrodos necesarios y un
agitador magnético. El aire en el sistema se mantiene seco con un desecante adecuado y el vaso de
titulación se puede purgar mediante una corriente de nitrógeno o aire seco.

Reactivo de Karl-Fischer

El reactivo de Karl Fischer puede prepararse por cualquiera de los métodos indicados a continuación:

Método a - Agregar 125 g de iodo a una solución que contenga 670 ml de metanol y 170 ml de piridina, y
enfriar. Colocar 100 ml de piridina en una probeta graduada de 250 ml y, manteniendo la piridina fría en
un baño de hielo, introducir dióxido de azufre seco hasta alcanzar un volumen de 200 ml. Agregar
lentamente esta solución a la mezcla de iodo enfriada agitando hasta disolver el iodo. Transferir la
solución al aparato y dejar la solución en reposo durante 24 horas antes de estandarizar. Un ml de esta
solución recientemente preparada equivale aproximadamente a 5 mg de agua. Proteger la solución de la
luz mientras se esté utilizando. Para determinar agua en cantidades de trazas (menos de 1%), es preferible
usar un Reactivo con un factor de equivalencia de agua de no más de 2,0; el cual generará el consumo de
un volumen más significativo de solución volumétrica.

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Método b - Disolver 63 g de iodo en 100 ml de piridina, con un contenido de agua inferior a 1 mg por ml,
enfriar la solución en baño de hielo y hacer pasar dióxido de azufre seco a través de esta solución hasta
que el aumento de peso sea de 32 g. Llevar a 500 ml agregando cloroformo o metanol y dejar en reposo
durante no menos de 24 horas antes de usar.

Método c - Disolver 102 g de imidazol, con un contenido de agua inferior a 0,1 %, en 350 ml de
metilcellosolve o éter monometílico de dietilenglicol, enfriar la solución en baño de hielo y hacer pasar
dióxido de azufre seco a través de esta solución hasta que el aumento de peso sea de 64 g, manteniendo la
temperatura entre 25 y 30 °C. Disolver 50 g de iodo en esta solución y dejar en reposo durante no menos
de 24 horas antes de usar.

Método d - Hacer pasar dióxido de azufre a través de 150 ml de metilcellosolve hasta que el aumento de
peso sea de 32 g. A esta solución, previamente enfriada en un baño de hielo, agregar 250 ml de
metilcellosolve o cloroformo que contiene 81 g de 2metilaminopiridina, con un contenido de agua inferior
a 1 mg por ml. Disolver 36 g de iodo en esta solución y dejar en reposo durante no menos de 24 horas
antes de usar.

El reactivo de Karl Fischer, preparado por cualquiera de estos métodos, debe estandarizarse dentro de
un período de 1 hora antes de su uso o diariamente si su uso es continuo, dado que su actividad para la
determinación de agua cambia con el tiempo. Almacenar el reactivo refrigerado, protegido de la luz y la
humedad. Puede utilizarse una solución estabilizada de reactivo de tipo Karl Fischer disponible
comercialmente. También pueden utilizarse reactivos disponibles comercialmente que contengan
disolventes o bases diferentes a la piridina o alcoholes diferentes al metanol. Éstos pueden ser soluciones
individuales o reactivos formados in situ combinando los componentes de los reactivos presentes en dos
soluciones distintas. El Reactivo diluido requerido en algunas monografías debe diluirse de acuerdo a las
instrucciones del fabricante. Como diluyente puede utilizarse metanol u otro solvente adecuado, como el
éter monometílico de dietilenglicol.

Estandarización del reactivo de Karl-Fischer

a) Con tartrato de sodio (determinar cantidades de agua menor a 1 %): Transferir alrededor de 36 mL de
metanol al vaso de titulación, accionar el mecanismo de la bureta automática y permitir que se neutralice
cualquier cantidad de agua en metanol. No debe considerarse el gasto para los cálculos. Agregar
rápidamente de 150 mg a 350 mg de tartrato de sodio dihidratado exactamente pesado por diferencia y
titular hasta punto final.

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b) Con agua (para la determinación precisa de cantidades significativas de agua, 1% o mayores): proceder
como se indica en inciso (a), agregando como sustancia de referencia, en vez de tartrato de sodio, entre 25
mg a 250 mg de agua destilada exactamente pesada por diferencia. Para este propósito, usar una pipeta,
jeringa o macropipeta precalibrada. Titular hasta el punto final y calcular el factor equivalente de agua.

Preparación de la muestra

A menos que se especifique de otro modo en la monografía individual, utilizar una cantidad pesada o
medida con exactitud de la muestra en análisis con un contenido de agua estimado entre 2 y 250 mg. La
cantidad de agua depende del factor de equivalencia de agua del Reactivo y del método de
determinación del punto final. En la mayoría de los casos, se puede estimar la cantidad mínima de la
muestra (Pm), en mg, por la fórmula:

Pm = FCV/Kf

En donde F es el factor de equivalencia de agua del Reactivo, en mg por ml; C es el volumen usado, en
porcentaje de la capacidad de la bureta; V es el volumen de la bureta, en ml; y Kf es el límite o contenido
esperado de agua en la muestra, en porcentaje. C está generalmente entre 30% y 100% para la valoración
manual, y entre 10% y 100% para el método instrumental de determinación del punto final. [Nota: Se
recomienda que el producto de FCV sea mayor o igual a 200 para el cálculo, a fin de asegurar que la
cantidad mínima de agua valorada sea mayor o igual a 2 mg.] Si la muestra en análisis es un aerosol con
propelente conservarla en el congelador durante no menos de 2 horas, abrir el envase y analizar 10,0 ml
de la muestra bien mezclada. Para valorar la muestra, determinar el punto final a una temperatura de
10ºC o mayor. Si la muestra en análisis son cápsulas, utilizar una porción del contenido homogeneizado
de no menos de 4 cápsulas.

Si fuera necesario moler el contenido a polvo fino. Si la muestra en análisis son comprimidos, utilizar
el polvo de no menos de 4 comprimidos molidos hasta polvo fino en una atmósfera con valores de
temperatura y humedad relativa que no afecten los resultados. En los casos en los que la monografía
especifique que la muestra en análisis es higroscópica, colocar una porción del sólido pesado con
exactitud en un vaso de valoración, procediendo inmediatamente de forma de evitar la absorción de
humedad atmosférica. Si la muestra está constituida por una cantidad definida de sólido como producto
liofilizado o polvo dentro de un vial, utilizar una jeringa seca para inyectar un volumen adecuado de
metanol u otro solvente apropiado, medido con exactitud, en un recipiente tarado y agitar hasta disolver
la muestra. Con la misma jeringa, retirar la solución del recipiente, transferirla a un vaso de valoración
preparado según se indica en Procedimiento y valorar inmediatamente. Determinar el gasto de reactivo
empleado en la valoración del volumen de solvente utilizado para preparar la muestra y restar este valor

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al obtenido en la valoración de la muestra en análisis. Secar el recipiente y su cierre a 100ºC durante 3

horas, dejar que se enfríen en un desecador y pesar.

Determinar el peso de la muestra analizada a partir de la diferencia en peso con respecto al peso inicial
del recipiente. Cuando sea apropiado, el agua puede ser desorbida o liberada de la muestra mediante
calor en un horno externo conectado al vaso, al que se transfiere con ayuda de un gas inerte y seco como
nitrógeno puro. Se debe tener en cuenta y corregir cualquier deriva, debida al gas transportador.
Seleccionar las condiciones de calentamiento para evitar la formación de agua como resultado de la
deshidratación debida a la descomposición de los componentes de la muestra, lo cual puede invalidar
este método.

MÉTODO OFICIAL

A menos que otra cosa se indique en la monografía individual, transferir de 35 mL a 40 mL de

metanol, al vaso de titulación y neutralizar el agua que pudiera contener, accionando el
interrumptor de la bureta automática y esperando la señal del aparato que indica el término de la
reacción. Este gasto de reactivo, no debe tomarse en consideración para los cálculos. Agregar
rápidamente una porción de la muestra exactamente pesada o medida, al vaso de titulación, agitar
y titular otra vez con el reactivo de Karl-Fischer hasta el punto final.

Método de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 9° Ed. 2008.

MÉTODO PROPUESTO
1. Preparación del Reactivo de Karl-Fischer.
1.1 Tomar una balanza granataria y colocar en un lugar plano (verificar si la balanza se encuentra
calibrada)
1.1.1 Para verificar que la balanza granataria está calibrada observar que el fiel se encuentre en
parte central del índice de fiel, si no es así girar el tornillo de ajuste hasta que el fiel quede en el
centro del índice de fiel.
1.2 Colocar un vidrio de reloj sobre el platillo y pensarlo, ya obtenido su peso sumarlo a la
cantidad de yodo a pesar.
1.3 Pesar aproximadamente 125g (más el peso del vidrio de reloj) de yodo molecular.
1.4 Agregarlos a una soluicón de 670 mL de metanol y 170 mL de piridina, en un baño de hielo.
Para prepara esta disolución, se agregó un volumen de 670 mL de metanol a una probeta de 1000

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mL. Luego, se trasvasó a un vaso de precipitado de 1000 mL. En otra probeta de 200 mL, se midió
el volumen de 170 mL de piridina, agregándose al vaso de precipitado con el metanol.
1.5. Preparar otra disolución de dióxido de azufre seco a 100 mL de piridina a una probeta
graduada de 250 mL, y diluir hasta que el volumen llegue a 200 mL.
1.6 Mezclar ambas disoluciones agregando lentamente la disolución de dióxido de azufre a la
solución de yodo frío. Agitar para disolver. Titular la disolución previa a su uso. Proteger de la
luz guardándola en frasco ámbar.

2. Estadarización del reactivo de Karl-Fischer

2.1 Transferir 36 mL de metanol (medidos con una probeta volumétrica agregando el metanol a
un vaso de precipitado de 100 mL aproximadamente 50 mL de este, luego agregar a la
probeta de 50 mL hasta la marca de 36 mL), a un vaso de titulación, accionar mecanismo de la
bureta automática y permitir que se neutralice el agua remanente del metanol.
2.2 Pesar de 150 mg a 350 mg de tartrato sódico dihidratado exactamente pesado en balanza
analítica.
2.2.1 cortar papel glassine de modo que sea fácil pesar el reactivo y este ser agregado al
embace que se requiere. Llevar a balanza analítica y verificar que esté calibrada, si no
es así, llamar a técnico
2.2.2 Abrir ventanillas y con la mano derecha (en caso de ser diestro) tomar reactivo del
embace del reactivo con espátula de acero inoxidable y con la mano izquierda tomar
el embace.
2.2.3 Pesar la masa requerida.
2.3 Titular reactivo de Karl-Fischer con tartrato de sodio dihidratado.

3. Preparación de la muestra y determinación

3.1 Pesar, como se mencionó anteriormente en balanza analítica, un equivalente de 10 mg a 250
mg de agua de la muestra sólida.
3.2 Transferir a vaso de precipitado de 50 mL y agregar de 35 a 40 mL de metanol, al vaso de
titulación neutralizando el agua. Agregar rápidamente una proción de la muestra al vaso de
titulación, agitar y titular con el reactivo de Karl-Fischer hasta el punto final.
3.3 Calcular contenido de agua en la muestra.

LISTA DE MATERIALES, INSTRUMENTOS Y EQUIPOS.

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TABLA 1: Lista de Materiales e instrumentos a utilizar para la determinación.

Material Cantidad Capacidad (mL)

Balanza analítica 1 --

Papel glassine 3 --

Espátula de acero inoxidable 1 --

Vaso de precipitado 1,3, 1 250, 50, 1000

Probeta 1,2, 1 1000, 50, 200

Aparato de Karl Fishcer 1 --

Envase de tapa rosca 1 1000

Pipeta pasteur 1 --

Propipeta 1 --

Vidrio de reloj 1 --

Balanza granataria 1 --

Reactivos

TABLA 2: Lista de reactivos utilizados para la determinación, junto con la cantidad que se utilizará.

Reactivo Cantidad

Yodo 125 g

Metanol 1L

Piridina 300 mL

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Dióxido de Azufre --

Tartrato de sodio dihidratado 150 mg a 350 mg

HOJAS DE SEGURIDAD

Metanol

Inhalación: Disturbios visuales, dolor abdominal, diarrea, vómito, inconciencia. En casos graves: coma,
paro respiratorio, ceguera, convulsiones, acidosis metabólica severa y muerte Ingestión: Se absorbe por la
piel presentando efectos iguales a la inhalación. Produce resequedad, enrojecimiento y dolor. Piel: Ojos:
Irritación, dolor, lagrimeo, sensación de quemadura y visión borrosa Su eliminación del cuerpo es lenta.
Produce ceguera, acidosis metabólica, afecta el corazón y el sistema nervioso central, en especial el nervio
óptico, conduce a dolores de cabeza persistentes y visión borrosa. Los efectos crónicos de sobrexposición
pueden incluir daños a los riñones y el hígado. La exposición repetida o prolongada en contacto con la
piel conduce a dermatitis.

Primeros Auxilios Inhalación: Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiración artificial
(evitar el método boca a boca). Si respira con dificultad suministrar oxígeno. Mantener la víctima
abrigada y en reposo. Buscar atención médica inmediatamente. Ingestión: Lavar la boca con agua. Si está
consciente, suministrar abundante agua o de a beber una copa de whisky. No inducir el vómito. Buscar
atención médica inmediatamente. Piel: Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada
con abundante agua y jabón, mínimo durante 15 minutos. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar
atención médica Ojos: Lavar con abundante agua, mínimo durante 15 minutos. Levantar y separar los
párpados para asegurar la remoción del químico. Si la irritación persiste repetir el lavado. Buscar atención
médica.

Apariencia: Líquido claro, incoloro de olor picante característico. Gravedad Específica (Agua=1): 0.791 /
20°C Punto de Ebullición (ºC): 64.5 Densidad Relativa del Vapor (Aire=1): 1.10 Punto de Fusión (ºC): -97.8
Viscosidad (cp): 0.56 / 20°C pH: Neutro. Presión de Vapor (mm Hg): 92.0 / 20°C Solubilidad: Soluble en
agua, acetona, etanol, benceno, cloroformo y éter

Yodo

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Inhalación: Corrosivo. Los vapores irritan severamente y puede quemar las membranas mucosas y vías
respiratorias. Llanto excesivo, rinitis, opresión en el pecho, dolor de garganta, dolor de cabeza y edema
pulmonar retardado pueden presentarse. La inhalación de vapores concentrados puede ser fatal.
Ingestión: Corrosivo. Puede causar graves quemaduras de la boca, garganta y estómago. Causa dolor
abdominal, diarrea, fiebre, vómitos, estupor y shock. La probable dosis letal es de 2 a 4 g de yodo libre.
Contacto con la piel: Corrosivo. El contacto con el líquido puede causar quemaduras con ampollas,
irritación y dolor. Los vapores pueden ser sumamente irritantes para la piel. Contacto con los ojos:
Corrosivo! Los vapores son sumamente irritantes y pueden causar daño a los ojos. El contacto puede
causar graves quemaduras y lesiones oculares permanentes. La exposición crónica: La exposición crónica
a este elemento puede causar insomnio, conjuntivitis, inflamación de la mucosa nasal, bronquitis,
temblor, palpitaciones, diarrea y pérdida de peso. Sensibilización alérgica.

Aspecto: Cristales negro-azulado, brillo metálico Olor: Olor acre. Peso específico: 4,98 pH: 5,4 (solución
saturada) % De Volátiles por Volumen 21C (70F): El producto es más soluble en aceite; de registro
(aceite / agua) = 2,5 Solubilidad: Solubilidad en agua ligera (0,03 g/100 g de agua @ 20C). Fácilmente
soluble en éter dietílico. Soluble en metanol.

Piridina

Altamente inflamable. En caso de incendio se desprenden humos (o gases) tóxicos e irritantes.

INHALACION Tos, vértigo, dolor de cabeza, náuseas, jadeo, pérdida del conocimiento. Ventilación,
extracción localizada o protección respiratoria. Aire limpio, reposo, respiración artificial si estuviera
indicada y proporcionar asistencia médica. ● PIEL ¡PUEDE ABSORBERSE! Enrojecimiento, sensación de
quemazón (para mayor información, véase Inhalación). Guantes de protección. Traje de protección.
Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse y proporcionar asistencia
médica. ● OJOS Enrojecimiento, dolor. Gafas de protección de seguridad o pantalla facial Enjuagar con
agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y
proporcionar asistencia médica. ● INGESTION Dolor abdominal, diarrea, vómitos, debilidad (para mayor
información, véase Inhalación). No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo. Enjuagar la boca, NO
provocar el vómito, dar a beber uno o dos vasos de agua y proporcionar asistencia médica. Punto de
ebullición: 115°C Punto de fusión: -42°C Densidad relativa (agua = 1): 0.98 Solubilidad en agua: Miscible
Presión de vapor, kPa a 20°C: 2.0 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 2.73 Densidad relativa de la
mezcla vapor/aire a 20°C (aire = 1): 1.03 Punto de inflamación: 20°C (c.c.) Temperatura de autoignición:
482°C Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 1.8- 12.4 Coeficiente de reparto octanol/agua
como log Pow: 0.65

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Dióxido de azufre

Inhalación Tos. Jadeo. Dolor de garganta. Dificultad respiratoria. Ventilación, extracción localizada o
protección respiratoria. Aire limpio, reposo. Respiración artificial si estuviera indicada. Proporcionar
asistencia médica. Piel EN CONTACTO CON LÍQUIDO: CONGELACIÓN. Guantes aislantes del frío. EN
CASO DE CONGELACION: aclarar con agua abundante, NO quitar la ropa. Proporcionar asistencia
médica. Ojos Enrojecimiento. Dolor. Gafas ajustadas de seguridad, pantalla facial o protección ocular
combinada con protección respiratoria. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las
lentes de contacto si puede hacerse con facilidad). Proporcionar asistencia médica. ESTADO FÍSICO;
ASPECTO Gas incoloro o gas licuado comprimido, de olor acre. PELIGROS FÍSICOS El gas es más denso
que el aire. PELIGROS QUÍMICOS La disolución en agua es moderadamente ácida. Reacciona
violentamente con hidruro sódico. Ataca al plástico. Punto de ebullición: -10°C Punto de fusión: -75,5°C
Densidad relativa (agua = 1): 1,4 at -10°C (líquido) Solubilidad en agua, ml/100 ml a 25°C: 8,5 Presión de
vapor, kPa a 20°C: 330 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 2,25

Tartrato de sodio dihidratado

Inhalación: Ir al aire fresco. Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas
contaminadas. Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los párpados abiertos. Ingestión: Beber
agua abundante. Provocar el vómito. Pedir atención médica. Sólido blanco con punto de fusión de 150 °C.
Baja toxicidad. Por ingestión de grandes cantidades: trastornos gastro-intestinales. Observar las
precauciones habituales en el manejo de productos químicos.

DIAGRAMA DE FLUJO

Preparar reactivo de Karl- Preparar muestra de

Estandarizar Reactivo
Fischer ampicilina inyectable
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Determinar cantidad de
agua presente en Armar equipo de Karl-
ampicilina Fischer

BIBLIOGRAFÍA

1.- Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Farmacopea de los Estados
Unidos Mexicanos. 9a ed. México: Secretaría de Salud Pública, Comisión Permanente de la Farmacopea
de los Estados Unidos Mexicanos; 2008.

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