UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA QUIMICA

MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO

ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIAS I

DOCENTE: ING. ARMANDO SALINAS SANCHEZ

ESTUDIANTE: ROSEMARY DEL PILAR LUQUE FLORES

AREQUIPA-PERU
2019
 PRESENTACION

El análisis químico es una herramienta básica importante en el

área de control de calidad en plantas industriales; tanto en el
control del medio ambiente como la investigación científica
que involucre cambios químicos y de composición que será
fundamental para la formación profesional del Ingeniero
Químico

La respectiva guía, es un texto de apoyo al trabajo

experimental realizado en el laboratorio de Análisis
Instrumental, constituye fundamento teórico de la técnica
analítica y sus aplicaciones; procedimientos de las diferentes
técnicas que corresponde a determinaciones gravimétricas,
preparación de soluciones y estandarización de las mismas,
volumetría de neutralización, volumetría de precipitación,
volumetría de complejos y volumetría de óxido reducción,
teniendo en cuenta restricciones de materiales , equipos y
tiempos.
 DETERMINACIÓN DE MAGNESIO

I OBJETIVOS
1.1 Precipitar el magnesio como fosfato amónico magnesiano, que
es la forma precipitada

1.2 Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en

el cemento Portland

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

El ion magnesio contenido en la solución de la muestra se separa de
la solución madre como un producto precipitado de fosfato amónico
magnesiano, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de
acuerdo a la siguiente reacción:

Mg +2
+ NH4 +
+ PO4 ---
 MgNH4PO4 (s)

Analito precipitante forma

precipitada

El precipitado se lava, se filtra por decantación y luego se calcina a

1000 o, hasta pirofosfato magnésico, que es la forma de pesada.

2 MgNH4PO4 ---------- 2 NH3 + H2O +

Mg2P2O7
Forma de pesada

III GENERALIDADES

Los minerales importantes de magnesio son MgCO3 (magnesita),

MgSO4.7H2O (epsomita), MgCl2.6H2O (carnalita), H2Mg3(SiO3)4
(talco) y CaMg3(SiO3)4 (asbesto). En aguas de manantial existe
cloruro magnésico, así como en pequeñas cantidades en el agua de
mar; el metal magnesio se obtiene comercialmente de estas fuentes.
El metal y sus aleaciones constituyen productos comerciales
importantes.
La composición química en el cemento arroja un contenido entre 0.5-
5.5% de MgO. La determinación gravimétrica del magnesio por
separación como fosfato amónico magnesiano exige una eliminación
previa de iones oxalatos y amonio tratando la solución con HNO 3
concentrado y evaporando a sequedad. Las reacciones de
descomposición son:

C 2O4 -- + 2 NO3 -
+4H +
--- 2CO2 + 2 NO2 +2
H2O

NH4 +
+ NO3 -
------- 2H2O + N2O

Se realiza la precipitación partiendo de una disolución de ion

magnesio que contiene HCl concentrado en unos 150 ml de solución.
Se añade exceso de fosfato diamónico y luego hidróxido de amonio
con agitación intensa. La mezcla dejar en reposo al menos cuatro
horas en frio (mejor toda la noche) antes de la filtración.

IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml.
4.3 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
4.4 Probeta por 100 ml.
4.5 Crisoles de porcelana

V REACTIVOS
5.1 Solución de fosfato di amónico al 10 %
5.2 Solución de hidróxido de amonio 1 :1
5.1 Solución de ácido clorhídrico concentrado
5.2 Solución indicadora de fenolftaleína
5.3 Ácido nítrico concentrado

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Disolución de la muestra
 Se pesan de 0.5000 gramos de la muestra cemento y se coloca
en un vaso de 250 ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, 2 ml de HNO3
concentrado, agitar para homogenizar y evapore los ácido
lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado
y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente.
Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua
destilada caliente, dejar escurrir el filtrado (El precipitado es
sílice y se descarta) la solución filtrada, que es ácida, se añade
agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullición para
expulsar el exceso de bromo. A continuación se agrega 2 g de
cloruro de amonio (evita la precipitación de magnesio, níquel,
cobalto, magnesio con el hidróxido de amonio).
Se agrega solución de hidróxido de amonio 1.1 en cantidad
suficiente hasta que haya exceso del reactivo para precipitar el
fierro (olor fuertemente amoniacal), se lleva a ebullición para
expulsar el exceso de amoniaco, dejar sedimentar el
precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar
el precipitado que corresponde a óxidos combinados).

6.2 Precipitación del calcio

Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir
con agua destilada hasta alcanzar un volumen aproximado de 60
ml, añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con
ácido clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solución de oxalato de amonio al 4%( no debe
formarse precipitado caso contrario, redisolver con el ácido
clorhídrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente
solución de hidróxido de amonio 1: 1, gota a gota (una gota cada
3 ó 4 segundos) y con agitación constante; hasta que la solución
vire al color amarillo. Digestar la solución en frío por espacio de
30 minutos.
Se filtra el líquido límpido sobrenadante por papel de filtro de
poro fino. Se lava en el vaso el precipitado con pequeños
volúmenes de agua fría, se pasa a través del papel de filtro la
solución y se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solución da resultados negativos de oxalatos y
cloruros pasar cuantitativamente el precipitado al papel de filtro,
separar este precipitado que corresponde a oxalato de calcio; la
solución filtrada se emplea para determinar magnesio

6.3 Precipitación de magnesio

 La solución filtrada llevarla a un volumen de 150 ml y agregar 2
ml de HNO3 concentrado y llevar a sequedad. Agregar 50 ml de
agua y acidularla con 5 ml de HCl concentrado, llevar a ebullición
y enfriar. Añadir 15 ml de solución del reactivo precipitante fosfato
de amonio al 10%. (No debe formar precipitado).
Agregar a la solución 4 gotas del indicador fenolftaleína y
alcalinizar con solución de hidróxido de amonio 1:1, agitando y
gota a gota. Digestar en frío por espacio de 4 horas o dejar en
reposo hasta el día siguiente.
Filtrar por decantación empleando papel de filtro cuantitativo y
lave el precipitado con solución diluida de hidróxido de amonio 1:9
hasta eliminación de cloruros. Pesar un crisol y colocar el papel de
filtro y el precipitado. Calcinar a 1000 o C.
Pesar el crisol y el calcinado (pirofosfato de potasio y calcular el
resultado como óxido de magnesio.

VII CÁLCULOS
(a) Factor gravimétrico

FACTOR = Peso MgO

Peso Mg2O2P7
El cálculo es como sigue:
% MgO = Peso de pirofosfato de magnesio x factor
gravimétrico X 100%
Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos expresarlo como % de óxido de magnesio
contenido en la muestra en estudio.

CUESTIONARIO
1.- Explique los equilibrios que implica la formación del fosfato
amónico magnesiano
2.- Explicar porque la precipitación del magnesio se hace a partir del
medio clorhídrico
3.- Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como
magnesio
4.- Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza
gravimétricamente obteniéndose un peso de 0.235 g de óxido de
magnesio. Determine el contenido de carbonato de magnesio en la
muestra.

INFORME DE LABORATORIO # 6

DETERMINACIÓN DE MAGNESIO
FECHA: 30/04/2019 GRUPO: 6

ANÁLISIS:
 Precipitar el magnesio como fosfato amónico magnesiano, que
es la forma precipitada

 Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en

el cemento Portland.

MÉTODO: Gravimétrico del Oxalato de Calcio

MUESTRA: Cemento Portland 0.4000 g

CONTENIDO FISICO
1. APARATOS

Vaso de precipitado de 250 ml

Matraz de Erlenmeyer de 250 ml

Bagueta

Embudo

Pizeta
 Balanza analitica

Desecador

Estufa

Crisol

Pinza

Probeta de 250 ml

Pipeta de 10 ml

REACTIVOS

Solucion de Sales anhidras

Oxalato de amonio

Acido Clorhidrico

Hidroxido de amonio 1:1

Indicador metil naranja

PROCEDIMIENTO

A. Disolución de la muestra
Colocar la solucion de Calcio de la practica anterior en el vaso de precipitados

Agregar agua destilada hasta 50 ml y agregar 3 gotas de

indicador metil naranja a la muestra

B. Tratamiento de la solución filtrada

Llevar a la cocinilla hasta que caliente la solucion

Realizar el pesado de oxalato de amonio ( 8 g) y mezclar con agua destilada (200

ml) al 4%

agregar a la solucion tibia 3 gotas de naranja de metilo y 3 ml HCl (concentrado)

para que la solucion se acidifique

adicionar 20 ml de la solucion oxalato de amonio preparada

Mezclar y calentar hasta que hierva por 3 minutos ,agitar de rato en rato
Agregar gota a gota de Hidroxido de amonio 1:1 agitar constantemente hasta que
vire a color amarilo y agregar 3 gotas d esceso

C. Precipitacion
Digestar la solución en frío por espacio de 30 minutos y precipite (solucion color
amarillo traslucido con precipitado)

D. Filtracion por decantacion en caliente

Decantar el líquido sobrenadante a través de un papel de filtro, cuidando de dejar
tanto precipitado como sea posible en el vaso

Pesar el crisol en vacio para determinar calculos en desecado

Colocar la muestra filtrada junto con el papel filtro

E. Calcinacion
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por espacio
de 3 horas

La solucion restante reservar en el frasco para la siguiente practica

Retirar el crisol más el calcinado, enfriar y pesar.

CALCULOS
Datos:
 Peso de la muestra = 0.4014g
 Peso del crisol + calcinado = 14.9699
 Peso del crisol solo = 14.9607
 Peso de cenizas de papel filtro = 0.0092
 Peso de calcinado = 0.0092

Solución:
(a) Factor gravimétrico

FACTOR = Peso MgO

Peso Mg2O2P7
El cálculo es como sigue:
% MgO = Peso de pirofosfato de magnesio x factor
gravimétrico X 100%
Peso de muestra

O7∗2 MgO
0.0092 Mg 2 P2
Mg 2 P2 O7
% Mg O= x 100 %
0.4014
O7∗2(40.305)
0.0092 Mg 2 P2
222.5574
% Mg O= x 100 %
0.4014
%MgO=0.83%

DATOS EXPERIMENTALES

N° GRUPO Peso Peso de

muestra calcinado
1 0.4378 0.0125
2 0.4031 0.0102
3 0.4004 0.0113
4 0.4051 0.0041
 5 0.4001 0.0098
6 0.4014 0.0092
7 0.4000 0.0107
TABLA DE RESULTADOS

N° GRUPO % MgO
1 1.03
2 0.92
3 1.02
4 0.37
5 0.89
6 0.83
7 0.97

1.TABLA DE ERROR
N° Valor medido |O| Valor verdadero |A| Error absoluto Error relativo %
GRUPO
1 1.03 0.861428571 0.168571429 19.57
2 0.92 0.861428571 0.058571429 6.80
3 1.02 0.861428571 0.158571429 18.41
4 0.37 0.861428571 -0.491428571 57.05
5 0.89 0.861428571 0.028571429 3.32
6 0.83 0.861428571 -0.031428571 3.65
7 0.97 0.861428571 0.108571429 12.60

*Nota: En error absoluto signo positivo significa está en exceso por

encima del teórico, signo negativo está por debajo del teórico.

1. Exactitud
a. Error absoluto
E=O− A
Donde:
E = Error absoluto
O = Valor medido
A = Valor verdadero

b. Error relativo
 O−A
% ER= x 100 %
A

2. MEDIA ARITMETICA
N° Valor medido |O|
GRUPO Σ|O|
x́=
1 1.03 N
2 0.92 6.03
3 1.02 x́=
7
4 0.37
5 0.89 x́=0.8614
6 0.83
7 0.97 Se considera como valor verdadero

3. MEDIANA
N° |O|Orden creciente
GRUPO
4 0.37
6 0.83
5 0.89 M= 0.92
2 0.92
7 0.97
3 1.02
1 1.03

4. Intervalo o rango

R=Omayor −Omenor

R=1.03−0.37
R=0.66
5. PRECISION
a. Desviacion absoluta (DA)
N° GRUPO |O| X DA
1 1.03 0.86142857 0.1686
2 0.92 0.86142857 0.0586
3 1.02 0.86142857 0.1586
4 0.37 0.86142857 0.4914 Valor dudoso
5 0.89 0.86142857 0.0286
6 0.83 0.86142857 0.0314
7 0.97 0.86142857 0.1086
 Σ|O|
x́= D A =|O|−x́
N

6.03
x́=
7

x́=0.8614
b. Desviacion media (d)
N° GRUPO |O| X DA
4 0.37 0.94333333 0.573
Valor dudoso
1 1.03 0.94333333 0.087
2 0.92 0.94333333 0.023
3 1.02 0.94333333 0.077
5 0.89 0.94333333 0.053
6 0.83 0.94333333 0.113
7 0.97 0.94333333 0.027

Σ|O|
x́=
N

5.66
x́=
6

x́=0.9433

Σ DA
d́=
6

0.38
d́=
6

d́=0 .0633
 El resultado debe estar en:

0.9433 ± 0.0633
0.9433+0.0633=1.0066
0.9433−0.0633=0.88
Intervalo: 1.0066-0.88

c. Rechazo de datos: (Método 4 d́ ¿

Si D Valor dudoso > 4 d́ el valor se rechaza

0.573 4 (0.0633)
0.573>0.2533

 El valor es RECHAZADO

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Se analizó que el valor más dispersado es el de la muestra numero 4
por ende se le sometió a la prueba 4D con el fin de saber si el valor se
rechaza, al realizar los cálculos necesarios se llegó a la conclusión
que el dato sospechoso se rechaza.
OBSERVACIONES
La solución filtrada se llevó a un volumen de 20 ml y se le añadió 3 ml
de HCl, de tal forma que se calentó hasta la sequedad.
Se dejo enfriar y se añadió 5 ml de fosfato de amonio, después se
agregó a la solución 3 gotas del indicador fenolftaleina y se alcalinizo
con solución de hidróxido de amonio, agitando y gota a gota hasta
que vire a una tonalidad rojiza. Se dejó en reposo hasta el día
siguiente.
Se filtró por decantación empleando papel filtro cuantitativo
Luego se pesó un crisol y dentro de este se colocó el papel filtro junto
con el precipitado. Se calcino a 1000°C y por último se pesó el crisol y
el calcinado (pirofosfato de magnesio)
FIRMA DE ALUMNO: ..................................................
 Rosemary Del Pilar Luque Flores
CUI: 20120712
CUESTIONARIO
1.- Explique los equilibrios que implica la formación del
fosfato amónico magnesiano
Primero se llevó a cabo la eliminación del oxalato presente en la
solución filtrada para la obtención el óxido de calcio.
+¿→C O2 + H 2 O + N O2 ¿

C 2 O−2 −¿+H
4 + N O3
¿

Luego se da la eliminación del amonio

−¿→ N O2 + H 2 O ¿
O
N H +¿+N 3 ¿
4

Y por último la formación del precipitado (forma precipitada) del

fosfato amónico magnesiano
3−¿ → MgN H P O ¿
4 4( s)
+ ¿+ P O4 ¿
2+¿+N H 4 ¿
Mg
2.- Explicar porque la precipitación del magnesio se hace a
partir del medio clorhídrico
La precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico
para que la solución se encuentre en medio ácido y se dé la
−¿¿
eliminación del ácido nítrico N O 3
3.- Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo
como magnesio
Peso del pirofosfato de magnesio= peso del crisol más calcinado-peso
del crisol solo
→
C Mg P O N H 3 +H 2 O ¿
MgN H 4 P O +¿1000°
4
2 2 7

Peso de la muestra (Mg)=0.2205g

Masa del Mg 2 P2 O 7 = 13.4906g-13.4736g

Masa del Mg 2 P2 O 7 = 0.017g

2Mg Mg 2 P2 O 7

Peso molecular del magnesio 24.31 g/mol

Peso molecular del pirofosfato de magnesio 222.6 g/mol
48.62 g/mol Mg --------222.6 g/mol
X Mg -------- 0.017 g
X= 0.00371 g Mg
0.00371 g Mg
∗100=1.7 %
0.2205 g Mg

4.- Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza

gravimétricamente obteniéndose un peso de 0.235 g de óxido
de magnesio. Determine el contenido de carbonato de
magnesio en la muestra.
MgC O 3 → MgO+ C O 2

Peso del MgO = 0.235 g

MgC O 3

Peso molecular del carbonato de magnesio 84.31 g/mol

Peso molecular del MgO: 40.31g/mol
84.31 g/mol ------- 40.31 g/mol
X ------- 0.235 g
X = 0.4915 g MgC O3
Entonces
0.00371 g MgC O 3
∗100=39.32 %
1.250 g
 SOLUCIONES VALORADAS

I OBJETIVOS

1.1 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta

1.2 Valorar soluciones mediante diferentes métodos

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta

frente a otra solución preparada en forma directa, que presenta una
concentración exactamente conocida, y que actúa como una solución
patrón o de referencia. Para determinar la verdadera concentración
de la solución se realiza mediante una operación de titulación y
aplicando cálculos volumétricos adecuados.

III GENERALIDADES

En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones

valoradas, patrones o Estándares. Una solución es denominada
valorada cuando presenta una concentración exacta de una especie
química dada. Se pueden preparar bajo un método directo o también
llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir
de un reactivo de esta categoría que se prepara esta solución. Estas
soluciones son utilizadas como soluciones de referencia o patrones
para encontrar la concentración exacta de otras soluciones.
El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución
midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia
(que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo
analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen
conocido. La solución resultante presenta una concentración
aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o
verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con una
solución de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular
la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene
una solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o
factor de normalidad.
IV APARATOS

4.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de

0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 Pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos por 250 ml.

V REACTIVOS

5.1 Solución de hidróxido de sodio al 50%

5.2 Solución de ácido sulfúrico
5.1 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenoltaleína y metil naranja.

VI PROCEDIMIENTO

6.1 Preparar una solución N / 10 de ácido sulfúrico para un

volumen de1000 mililitros. A partir de reactivo de fábrica.

El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los

siguientes datos señalados en su etiqueta:
Peso fórmula = 98.08 gramos
Concentración = 95 - 98 % en relación P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.

TÉCNICA:
Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo
en una fiola de 1000 mililitros, donde previamente se ha depositado
unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a
poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien
la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución.

Cálculos:
Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramos
Peso equivalente (PE) = 98.08 = 49.04 gramos
2P
 Cálculo del volumen a medir:
0.1 meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica
x 1000 ml = 2,8 ml
ml 1 meq 95g. ácido puro 1.84g. reactivo fábrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de

acuerdo a la técnica señalada anteriormente.

6.2 Valoración de la solución N/ 10 de ácido sulfúrico con

carbonato de sodio anhidro (método de la porción individual
pesada).

TÉCNICA:
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro,
previamente tratado en una estufa a 110 oC y por espacio de 2 horas.
Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30
mililitros de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100
mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo
que la solución toma un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de
carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado
neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el
volumen gastado.

DATOS:
 Peso del reactivo patrón (carbonato de sodio ) = _______ g
 Gasto de la solución de ácido sulfúrico = _____________ml
( volumen practico )
 Peso fórmula del Na2CO3 = 105.98__ g
 Peso equivalente del carbonato de sodio = 52.99__ g

La reacción química de titulación es la siguiente:

CO3 -2
+ 2 H+  CO2 + H2O
Reactivo patrón titulante
productos

CÁLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
 Número de miliequivalente de ácido = Número de miliequivalente
de la base
No meq A = No meq B
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g)
meq. Standard primario( g/ meq
)
El volumen teórico se calcula entonces de la siguiente manera:
Volumen a = Peso standard primario tomado (g)
meq. Standard primario( g/ meq x
normalidada
La normalidad exacta se calcula por la siguiente
relación:

normalidad a = Peso standard primario tomado (g)

meq. Standard primario( g/ meq) x
Volumen a

VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en
términos de normalidad o molaridad cuyo valor consta de cuatro
decimales. Cada solución se guarda en frascos limpios y con tapa de
cierre hermético, se rotula adecuadamente las soluciones señalando
tipo de solución, y concentración La forma de preparación y
valoración de soluciones es patrón y aplicable para el preparado de
otros tipos de soluciones valoradas.

CUESTIONARIO
1.- Señale el fundamento de la valoración de una solución
2.- Como se clasifica la volumetría. Ponga algunos ejemplos
3.- Que es la volumetría acido-base y como se clasifica
 INFORME DE LABORATORIO # 7

PREPARACIÓN Y SOLUCIONES VALORADAS

FECHA: 14/05/2019 GRUPO: 6

ANÁLISIS:
 Preparación de una solución de HCl 0.1N (Método indirecto)
 Valoración de la solución acida con Na2 C O3 anhidro
 Expresión del resultado como Normalidad y molaridad
MÉTODO: Volumétrico de la porción pesada
MUESTRA: Na 2 C O 3 anhidro
CALCULOS
1. Preparación de 100 ml de una solución de HCl 0.1N a partir del
reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos

PM = 36.5 g/mol
 Concentración= 36%
Densidad =1.185 g/mol

Calculo del volumen a medir del HCl concentrado

0.1000 meq 0.0365 g HCl

ml
HCl( 1 meq HCl )( 10036.5g reactivo
g HCl )( 1 ml reactivo
1.185 g reactivo )
100 ml

=0.844 ml

Preparación de la solución (Método indirecto)

Depositar H2O destilada hasta la 1/2 en fiola x 100 ml

Medir 0.847 ml de HCl concentrado

Depositar en la fiola

Enrasar y homogenizar la solucion

Valorar

2. Valoración de la solución de HCl 0.1N con Na2 C O3 anhidro

(Método de la porción pesada)

0.1003 g
anhidro

Disolver y
diluir a +-
75 ml H2O
destilada

3 gotas
indicador
metil
naranja

Titular
hasta
naranja
neto
 Reacción de valoración

Na2 C O3 +2 HCl→ 2 NaCl+C O2+ H 2 O

Reactivo patrón Solución por valorar

1mol Na 2 C O 3
Relación estequiometrica =
2 mol HCl

Datos:
 Peso del patrón primario = 0.1003
 Gasto de la solución ácida = 18.1 ml
(Volumen practico)
 meq Na2 C O3 = 0.05299 g
105.98
 Peso equivalente del Carbonato = =52.99 g
2
De sodio
 1 eq = 52.99 g
 1meq = 0.05299 g
 1meq = 52.99 mg

CALCULOS
1. Volumen o gasto teórico

En el PE se tiene:
N° meq HCl = N° meq Na2 C O 3

1 meq Na2 C O 3
V HCl N HCl =Peso Na2 C O 3 ( 0.05299 g Na 2 C O3 )
Peso Na2 C O3 (g) 0.1003 g Na2 C O 3
V HCl= =
0.05299 g Na2 C O3 meq 0.05299 meq
( 1 meq Na2 C O3 )(
0.1000
ml 1 ) (
meq )(
0.1000
ml )
Volumen teórico= 18.93 ml
Volumen practico= 18.1ml

2. Factor corrección

Gasto teorico 18.93

Factor¿ = =1.013
Gasto practico 18.1
 3. Normalidad

0.1003 g Na2 C O3 1 meq HCl

18.1 HCl (
0.05299 g Na 2 C O3 )
=0.1013

4. Molaridad

0.1003 g Na2 C O 3 1 mmol Na 2 C O 3 2 mmol HCl

18.1 HCl (
0.10598 g Na2 C O3 )( 1mmol Na 2 C O 3)=0. 1013

TABLA DE RESULTADOS

No Factor Molaridad Normalidad

Grupo ácido
Ácido
1 1.0048 0.1004 0.1004
2 0.9918 0.0992 0.0992
3 0.9927 0.0992 0.0992
4 0.0932 0.0932 0.0932
5 0.9772 0.0977 0.0977
6 1.0131 0.1013 0.1013
7 0.9919 0.0990 0.0992

1.TABLA DE ERROR
N° GRUPO Valor medido |O| Valor verdadero |A| Error absoluto Error relativo %
1 1.0048 0.866385714 0.138414286 15.98
2 0.9918 0.866385714 0.125414286 14.48
3 0.9927 0.866385714 0.126314286 14.58
4 0.0932 0.866385714 -0.773185714 89.24
5 0.9772 0.866385714 0.110814286 12.79
6 1.0131 0.866385714 0.146714286 16.93
7 0.9919 0.866385714 0.125514286 14.49
 2. MEDIA ARITMETICA
N°GRUPO Valor medido |O|
1 1.0048
2 0.9918
3 0.9927
4 0.0932
5 0.9772
6 1.0131
7 0.9919
3. MEDIANA
N° GRUPO |O|Orden creciente
4 0.0932
5 0.9772
2 0.9918
7 0.9919
3 0.9927
1 1.0048
6 1.0131

4.INTERVALO O RANGO
R 0.9199

5. PRECISION
a. Desviacion absoluta (DA)
N° GRUPO |O| X DA
1 1.0048 0.86638571 0.1384
2 0.9918 0.86638571 0.1254
3 0.9927 0.86638571 0.1263
4 0.0932 0.86638571 0.7732
5 0.9772 0.86638571 0.1108
6 1.0131 0.86638571 0.1467
7 0.9919 0.86638571 0.1255

b. Desviacion media (d)

N° GRUPO |O| X DA
4 0.0932 0.99525 0.902
1 1.0048 0.99525 0.010
2 0.9918 0.99525 0.003
3 0.9927 0.99525 0.003
5 0.9772 0.99525 0.018
6 1.0131 0.99525 0.018
7 0.9919 0.99525 0.003

El resultado debe estar entre 0.9860-1.0044

Riesgo de datos: 0.902 (valor dudoso) >0.0366
Por tanto el valor de la muestra 4 es rechazado
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Se analizó que el valor más dispersado es el de la muestra numero 4
por ende se le sometió a la prueba 4D con el fin de saber si el valor se
rechaza, al realizar los cálculos necesarios se llegó a la conclusión
que el dato sospechoso se rechaza.
OBSERVACIONES
La preparación de métodos y estandarización es importante porque estos datos serán
aquellos que nos guiaran para las siguientes prácticas. Ya que el nivel de alcalinidad se
determina deduciendo en relación de la estandarización de estas soluciones y nuevas
experiencias la valoración o titulación dada en esta experiencia es un método utilizados
para hallar la concentración desconocida de otro reactivo, sin embargo de su precisión
del método también tiene sus limitaciones para otros casos donde el indicador no hace
posible la misión de advertir cuando acabo la reacción

FIRMA DE ALUMNO: ..................................................

Rosemary Del Pilar Luque Flores
CUI: 20120712

CUESTIONARIO
1.- Señale el fundamento de la valoración de una solución
En esta experiencia la  titulación o valoración de soluciones tiene como principal
objetivo determinar la concentración de una solución ácida o básica desconocida.
Denominada solución analizada. Esto se logra a través de la adición de pequeños
volúmenes de una solución ácida o básica de concentración conocida - la solución
valorada - a la solución analizada. el proceso se basa en la neutralización que se lleva a
cabo entre las dos soluciones, ya que una es ácida y la otra es básica. Así, si conocemos
la concentración de iones H+ de la solución valorada, podremos deducir la
concentración de iones OH- en la solución analizada.
Con la siguiente expresión puede calcularse la concentración de la solución analizada:
Na * Va = Nb * Vb
Na = Normalidad del Acido
Va= Volumen del Acido
Nb = Normalidad de la Base
Vb = Volumen de la Base
La valoración o titulación tiene una gran importancia en la industria de alimentos y en el
análisis de aguas, la acidez en el agua es un parámetro importante, ya que puede afectar
la capacidad corrosiva del agua, la rapidez de las reacciones químicas y los procesos
biológicos.

2.- Como se clasifica la volumetría. Ponga algunos ejemplos

Para clasificar las distintas reacciones volumétricas tenemos un
criterio más generalizado, siendo éste por medio del tipo de reacción
que sirva como base al método volumétrico. Así tenemos:
Volumetrías ácido-base: Las reacciones ácido-base, se encuentran
basadas en el intercambio de protones existente entre un ácido y una
base. Así, utilizamos determinadas volumetrías de sustancias que se
comportan como ácidos o como bases. Los ácidos y las sales de bases
que sean muy débiles, pueden medirse como una solución valorada
de una base; las bases y las sales de ácidos que sean muy débiles
pueden ser tituladas a través de una solución valorada de un ácido.
. Cuando se han valorado sustancias de tipo ácidas, se usa a veces el
término acidimetría y/o alcalimetría, para valorar sustancias básicas.
Se usan valoraciones de este tipo, ya sea en medio acuoso como no
acuoso.
Ejemplo de volumetría acido-base:
Valoramos una disolución de sulfato de hierro (II), que es reductor, a
través de la disolución de un oxidante, en éste caso, el permanganato
de potasio, del cual conocemos la concentración.

Procedemos de la siguiente manera:

En una bureta, añadimos la disolución de permanganato potásico, el
cual posee un color violeta, a la vez que en un Erlenmeyer hemos
introducido un volumen conocido de disolución de FeSO4, que es
prácticamente incoloro, y también unas gotas de ácido sulfúrico.
Al añadir el permanganato potásico, sobre el sulfato férrico,
desaparece el color violeta, tornándose incoloro, pues se reduce a
Mn^2+. El final de la reacción llega cuando una gota de
permanganato ya no se decolora, así, la aparición de un color rosáceo
que persiste al seguir añadiendo gotas, nos indica que ha llegado el
final de la valoración, pues se ha agotado el reductor.
El cálculo estequiométrico que se realiza para determinar la
concentración del FeSO4, se hace mediante el volumen de disolución
del permanganato que ha sido utilizado, por esto que éste método
recibe el nombre de volumetría.
En las volumetrías, también es frecuente la realización y utilización de
las conocidas como, curvas de valoración. Al presentar el pH que es
medido a través de un electrodo, en función del volumen que ha sido
introducido de la sustancia conocida, se consigue una curva de
valoración, también conocida, como curva de titulación.
En ellas, se ve claramente el cambio de pH para un determinado
volumen, conociéndose al punto de inflexión de la curva, como punto
de equivalencia, donde se indica el volumen de la sustancia valorante
que ha sido consumido para poder reaccionar con el analito en
cuestión.
• Volumétricas de formación de complejos: Las reacciones de
complejos en las que se suelen basar este tipo de volumetrías, son
debidas a la formación de un tipo de enlace entre un catión, captador
o ácido de Lewis, y un ligando, ion o molécula que posea un par de
electrones que esté dispuesto a compartir, siendo así el agente que
ceda, o una base de Lewis. Es un tipo de reacciones donde se forman
uno o más enlaces de tipo covalente.

ENTRE LAS PRINCIPALES REACCIONES DE RECONOCIMIENTO POR

COMPLEJOMETRIA TENEMOS
Las titulaciones con EDTA siempre se llevan en soluciones q están
amortiguadas a un PH conocido .Para evitar interferencias de otros
cationes, o para asegurar el buen funcionamiento del indicador Y se
realiza en un medio acido.
• Las soluciones de EDTA.Na2 se pueden emplear para valorar
iones metálicos por diferentes procedimientos. A continuación se
consideran los más comunes.
La determinación de la dureza total del agua, es la suma de la dureza
de todos los iones metálicos que contenga la muestra.
• Al titular una muestra donde no se conoce las especies iónicas
que existen en la muestra, se debe establecer el pH en un punto
específico con una solución reguladora, para que no interfieran.
• Volumetrías de precipitación: : En este tipo de volumetrías, la
base es la formación de especies que sean poco solubles. Por
ejemplo:
Ag^+ + Cl^- ↔ AgCl↓

• Volumetrías de oxidación-reducción: Se encuentran basadas en

las reacciones de transferencia de electrones.
También podemos hacer una clasificación de los distintos métodos
volumétricos dependiendo de la secuencia y las etapas que tenga la
valoración:
–Valoraciones directas: Son aquellas en las cuales se añade el
valorante directamente sobre el analito, midiéndose el volumen que
es necesario para que la reacción se complete.
–Valoraciones indirectas: El analito se contabiliza valorando otro
reactivo que haya reaccionado de manera previa y de forma
estequiométrica con éste. Lo más frecuente es añadir sobre el analito
un reactivo con el cual se forma un compuesto de tipo insoluble,
seguidamente proceder a separar por filtración el precipitado que
surja, disolverlo y pasar a valorar en la disolución el reactivo. De esta
forma podemos valorar por ejemplo, iones sodio y potasio.
–Valoraciones por retroceso: Es cuando, sobre el analito se adiciona
un reactivo en exceso, en una cantidad conocida, y se pasa a valorar
el reactivo que no se haya consumido con un segundo reactivo de
concentración bien conocida. Calcularemos la cantidad de analito por
diferencia.
Este tipo de valoraciones posee gran interés, cuando la reacción con
el analito no ocurre de manera rápida, como sucede con muchos
compuestos de tipo orgánico. En estos casos, antes de hacer la
valoración del exceso, se procede a esperar el tiempo que se estime o
haga falta para que se complete la primera de las reacciones.
–Valoraciones por desplazamiento: Es cuando el analito desplaza a
otra especie de la combinación, de manera que pasa a ocupar su
lugar. La especie que se expulsa, se valora con una disolución de la
cual conocemos su concentración de reactivo. Suele ser un tipo de
valoración indirecta, y se usa en volumetrías de complejos para
calcular indirectamente un metal con un ligando, cuando no se puede
hacer la valoración de modo directo, generalmente porque no se
tiene un sistema indicador.
Por ejemplo:
 Si queremos realizar la valoración de 25 ml. De una disolución de
Fe^2+, la cual posee una concentración desconocida, utilizando la
disolución de Ce^4+ ( 0.35 mol/L), siguiendo la ecuación:
Fe^2+ + Ce^4+ → Fe^3+ + Ce^3+
Si el punto de equivalencia para el volumen de la disolución es de 20
ml, tenemos que:
Vox . Mox . nº de e^- ganados = Vred . Mred . nº de e^- perdidos
20 ml . 0.35 mol/L . 1 = 25 ml . Mred . 1; Mred= 0.28 mol/L
Las valoraciones redox, se clasifican en dos grupos:
• Oxidimetrías
• Reductometrías
3.- Que es la volumetría acido-base y como se clasifica
La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base, titulación
ácido-base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada para
realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en
la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez
se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración.

Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-base,

también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o sustancia de
la cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida llamada, valorante.
El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones
utilizadas, el cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que
deseemos conocer.
Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, si no que
también es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias.
Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces es útil
ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto final del
proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos casos, en los
cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan por si solas un
cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado al punto de
equivalencia entre el ácido y la base.
Existen otro tipo de volumetrías (como la complexometría o la volumetría de
precipitación), donde se realiza el registro de una concentración de alguna sustancia en
función del volumen que se ha sido añadido de cada sustancia para poder determinar el
punto final de ésta.
Existen dos clases de volumetrías, o de valoraciones ácido-base, clasificables en dos
grupos:
 Alcalimetrías: Determina la concentración de la base, que ha sido empleada con
un ácido fuerte del cual conocemos su concentración (sustancia valorante), siendo éste
casi siempre, el ácido clorhídrico, HCl, o ácido sulfúrico H2SO4.
 Acidimetrías: Se utiliza para conocer la concentración de un ácido con una base
fuerte, del cual conocemos la concentración (valorante), como por ejemplo, el hidróxido
de sodio.
 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN UN AGUA MINERAL

I OBJETIVO
1.1 Aplicar los métodos de análisis acidimétricos para determinar el
contenido de bicarbonatos en una bebida mineral

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

Consiste en titular un solución problema constituida por un agua
mineral, que contiene iones bicarbonatos con una solución estándar
de ácido sulfúrico y empleando como indicador el anaranjado de
metilo.

III GENERALIDADES
El análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad
determinada de componentes como iones calcio, magnesio, hierro.
Así como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos,
el cuál junto a otros elementos le suministran un sabor de frescura y
agradable a esta bebida mineral. La composición del agua mineral
Socosani en mg/L es la siguiente:
Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1227

IV APARATOS
4.1 Balanza analítica Electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml

V REACTIVOS
5.1 Solución valorada 0.1 00 N de ácido sulfúrico o clorhídrico
5.2 Solución indicadora de metil naranja

VI PROCEDIMIENTO

6.1 Análisis de la muestra

Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solución de muestra,

depositarla en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 -
gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma
coloración amarilla.

Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente

la solución ácida hasta que el indicador vire de color al
anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de
la Bureta.

VII CALCULOS

La reacción entre el analito y el titulante es la siguiente:

HCO3- + H +
 CO2 + H2O
analito titulante

El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:

PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1
El resultado será expresado como mg / litro de bicarbonatos:

mg/ L HCO3 - = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3 -/

meq x 100
ml muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro( ppm )
referida a bicarbonato.

CUESTIONARIO

1.- Porque el resultado se expresa como ppm referida a bicarbonatos

2.- Puede usar como indicador la solución de fenolftaleina
3.- Expresar el resultado del análisis como mg/% y porcentaje de
bicarbonatos
4.- Si en una titulación de 10.0 ml de una solución alcalina de NaOH
se gasta 20 ml de solución ácida constituida por HCl 0.1020 N,
calcular la molaridad , y la normalidad de la solución alcalina.
 INFORME DE LABORATORIO # 8

DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS

FECHA: 14/05/2019 GRUPO: 6

ANÁLISIS:
 Valoración de la solución de HCl 0.1N con Na2 C O3 anhidro
−¿ ¿
 Determinación de HCO 3 en ppm
 Evaluación estadística de los resultados
MÉTODO: Volumétrico por neutralizacion
MUESTRA: Agua mineral Socosani 50.0 ml
−¿ ¿
CONTENIDO TERMICO: 1239 ppm HCO3 (mg/L)

DATOS
 Volumen de muestra = 50.0 ml
 Gasto HCl =18.9317 ml
 Normalidad=0.1013
 Molaridad=0.1013
 Factor=1.013
−¿ ¿
 meq HCO 3 = 61

REACCION DE ANALISIS
−¿¿
HCl →C O +H O +C l
HCO−¿+ 2 2 ¿
3
Analito titulante

O−¿
3
Relación estequiometrica =1 mol HC ¿
1 mol HCl

CALCULOS
−¿ ¿
1.- ppm HCO 3 con factor
meq
mg −¿=m l
HC O3
A
(
xFactor 0.1013
mlA )
¿ ¿¿

−¿ ¿
2.- ppm HCO 3 con normalidad exacta

meq
mg −¿=m l
HC O3
A
(
x 0.1013
mlA)¿ ¿¿

−¿ ¿
3.- ppm HCO 3 con molaridad

meq
mg −¿=m l
HC O3
A
(
x 0.1013
mlA)¿ ¿¿

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra mg / L (bicarbonato)
1 123.282
2 124.501
3 134.587
4 123.799
5 134.802
6 124.511
 7 123.445

1.TABLA DE ERROR
N° GRUPO Valor medido |O| Valor verdadero |A| Error absoluto Error relativo %
1 123.282 126.9895714 -3.707571429 2.92
2 124.501 126.9895714 -2.488571429 1.96
3 134.587 126.9895714 7.597428571 5.98
4 123.799 126.9895714 -3.190571429 2.51
5 134.802 126.9895714 7.812428571 6.15
6 124.511 126.9895714 -2.478571429 1.95
7 123.445 126.9895714 -3.544571429 2.79

2. MEDIA ARITMETICA 3. MEDIANA

N°GRUPO Valor medido |O|
1 123.282
2 124.501
3 134.587
4 123.799
5 134.802
6 124.511
7 123.445
N° GRUPO |O|Orden creciente
1 123.282
7 123.445
4 123.799
2 124.501
6 124.511
3 134.587
5 134.802

4.INTERVALO O RANGO
11.5
R 2

5. PRECISION
a. Desviacion absoluta (DA)
N° GRUPO |O| X DA
1 123.282 126.989571 3.7076
2 124.501 126.989571 2.4886
3 134.587 126.989571 7.5974
4 123.799 126.989571 3.1906
5 134.802 126.989571 7.8124
6 124.511 126.989571 2.4786
7 123.445 126.989571 3.5446
 b. Desviacion media (d)
N° GRUPO |O| X DA
5 134.802 125.6875 9.114
1 123.282 125.6875 2.406
2 124.501 125.6875 1.187
3 134.587 125.6875 8.899
4 123.799 125.6875 1.888
6 124.511 125.6875 1.177
7 123.445 125.6875 2.243

El resultado debe estar entre 128.65-122.72

Riesgo de datos: 9.114 (valor dudoso) <11.866
Por tanto el valor de la muestra 5 es aceptado
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Se analizó que el valor más dispersado es el de la muestra numero 5
por ende se le sometió a la prueba 4D con el fin de saber si el valor se
rechaza, al realizar los cálculos necesarios se llegó a la conclusión
que el dato sospechoso se acepta.
OBSERVACIONES
 Se logró aprender aplicar los métodos de análisis volumétricos
 Se halló el valor de bicarbonatos existentes que existe en el agua mineral
 Se hizo la valoración de la muestra de carbonatos usando de titulante el ácido
sulfúrico

FIRMA DE ALUMNO: ..................................................

Rosemary Del Pilar Luque Flores
CUI: 20120712
CUESTIONARIO

1.- Porque el resultado se expresa como ppm referida a

bicarbonatos
Partes por millón es adecuado para las concentraciones diluidas, en este caso de
bicarbonatos es mejor esta expresión

Así, una solución que contiene 0.0003% de níquel, contiene 3 p.p.m. de este elemento.

2.- Puede usar como indicador la solución de fenolftaleína

Si se puede usar ya que Se utiliza la fenoltaleina frecuentemente como indicador de pH
no extremos, ya que en disoluciones ácidas (no extremadamente muy ácidas) permanece
incoloro, pero en presencia de disoluciones básicas (no extremadamente muy
básicas) se torna color rosa. Por ello en este caso el mejor indicador que se puede
utilizar para la volumetría acido base es la fenolftaleína ya que nuestra solución es
diluida

3. Cuantos ml de solución 0.1200 N de un ácido se necesitan

para neutralizar exactamente 32 ml de una solución
0.1500N de un a base?
 V1xN1=V2xN2
0.12N x V =0.15N x 32 ml
V=40ml

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de
soluciones álcalis
1.2 Estandarizar la solución de hidróxido de sodio
1.3 Analizar el contenido de Ácido acético en el vinagre y ácido
láctico en leche

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

El método utilizado es el Alcalimétrico. Consiste en titular una porción
en volumen de la muestra que contiene el analito, ácido Acético, con
una solución valorada de una base fuerte y empleando como
indicador la fenoltaleína.
La reacción principal de titulación es la siguiente:

CH3 - COOH + NaOH  NaCH3 - COO + H2 O

Analito titulante

El ácido predominante en este tipo de muestra, es el ácido acético,

aunque están presentes otros ácidos, el resultado se suele expresar
como contenido en ácido acético.

En la determinación de la acidez de la leche su contenido se debe a la

presencia de ácido láctico y su reacción de titulación es la siguiente:

CH3CH(OH)COOH + NaOH ------ NaCOOCH3CH(OH) + H2O

Analito titulante

El resultado se expresa como ácido láctico.

III GENERALIDADES
El vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima
adecuada que contiene almidón o azúcar o almidón y azúcar por el
proceso de una doble fermentación alcohólica y acética y el cual
contiene no menos de 4% p/v de ácido acético. Las etapas de
fabricación del vinagre son de mezclado, fermentación y acetificación,
en ellas los almidones son convertidos en azúcares, estos azúcares
fermentables se transforman para dar alcohol etílico y bióxido de
carbono y luego se pasa a la acetificación que consiste en la
oxidación del alcohol del líquido a ácido acético por el oxígeno
atmosférico bajo la acción de microorganismos del género
Acetobacter.
Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no
menor del 4%. Los productos de buena calidad contienen al menos 5
%. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre
provocan un descenso de la acidez.
La leche es un producto o alimento natural e integral obtenido por
ordeño total y no interrumpido de vacas sanas, limpias y bien
alimentadas, recogido con limpieza excepto durante 15 días antes y
15 días después del parto.
La composición depende de la alimentación del animal así como la
especie y del tipo de raza. Los componentes son: Carbohidratos
(lactosa), proteínas (caseína, lacto albúmina), grasa (ácido cáprico,
palmítico, oleíco), minerales, etc.
Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a
enmascarar el vire de color del indicador causando problemas en
observar con nitidez el punto final de la valoración al diluir el vinagre,
se reduce la intensidad de su color de modo que no interfiere en el
vinagre el indicador.

IV APARATOS
4.1 Balanza Electrónica Denver
4.2 Bureta por 25 ml
4.3 Vasos de precipitados por 250 ml
4.4 Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
4.5 Pipeta graduada por 2 ml

V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.
5.2 Solución indicadora de fenolftaleína
Se pesa 0.1 gramos del reactivo sólido de fenolftaleína, se disuelve y
diluye con alcohol al 60% hasta un volumen de 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio
libre de carbonatos a partir de la solución concentrada de
NaOH al 50%.

A) Determinación de la concentración de la solución al

50% de hidróxido de sodio
Previamente preparar la solución concentrada de hidróxido de
sodio (pesos iguales de hidróxido de sodio y agua), se deja en
reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una
semana, el carbonato de sodio sedimenta por ser insoluble en
este medio, el líquido sobrenadante se separa y corresponde al
hidróxido de sodio libre de carbonatos. La concentración
aproximada de esta solución es de más ó menos 17 a 19 N.

B) Técnica para determinar la concentración de la

solución concentrada
Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solución
concentrada de hidróxido de sodio, colocarla en un vaso de
 precipitados de 250 ml y agregue más ó menos 80 ml de agua
destilada hervida y enfriada. Añadir 2 - 3 gotas del indicador
metil naranja.

Se titula con solución 1 N de ácido sulfúrico valorada hasta que

el color amarillo de la solución de hidróxido vire al anaranjado
neto. Calcular la normalidad de la solución:
Se aplica para ello la ecuación de dilución:

V1 x N1 = V2 x N2
2.0 ml x N1 = (ml gastados x factor) x 1 N
N1 =

Preparación de la solución de hidróxido de sodio N/10

Previamente se calcula la cantidad de hidróxido al 50%
requerido para preparar un litro de solución de hidróxido de
sodio N/10.

V1 x N1 = 1000 ml x 0.1 N

Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y

se completa con agua destilada hervida y fría hasta la línea de
enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.

6.2 Valoración de la solución preparada con biftalato de

potasio
Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato ácido de potasio, calidad
reactivo analítico, previamente desecado. Se disuelve con 100 ml
de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se añade 2- 3
gotas de indicador fenolftaleína.
Se agrega desde una Bureta la solución 0.1 N de hidróxido de
sodio sobre la solución de biftalato de potasio, hasta la aparición
de un ligero color rojo grosella. En ese momento se deja de añadir
la solución de hidróxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta.

La reacción de valoración es la siguiente:

 KH C8H4O4 + NaOH  K Na C8H4O4 + H2O
Biftalato de potasio titulante

El peso equivalente del biftalato de potasio es: 204.23 g /eq, por lo

tanto su miliequivalente gramo es 0.20423 g / meq.
La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con
tapa hermética. Se rotula el recipiente indicando su
concentración, factor de corrección y fecha de valoración.

6.3 Análisis de vinagre

Medir exactamente mediante pipeta 1.0ml de muestra de vinagre,
llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de
agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solución y
añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína.
Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio
0.1000 N hasta la aparición del primer matiz rosa persistente en la
solución que se titula.

6.4 Análisis de leche

Medir exactamente mediante pipeta 10.0ml de muestra de leche,
llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de
agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solución y
añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína.
Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio
0.1000 N hasta la aparición del primer matiz rosa persistente en la
solución que se titula

VII CALCULOS
De la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido
acético (60 g/mol) es igual a su peso molecular por lo que su
miliequivalente gramo es 0.060 g / meq. El peso equivalente del ácido
láctico (90.08 g/mol) es de 0.0900 g/meq

% ácido acético = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A.

acético/meq x 100
ml muestra
% ácido láctico = ml gastados x 0.1000 meq/ml x 0.009 g Acido
láctico/meq x 100%
ml de muestra

VIII EXRESIÓN DE RESULTADOS

El resultado se expresa como porcentaje de ácido acético

CUESTIONARIO

1.- ¿En qué consisten los métodos alcalimétricos?

2.- Señale razones porque utiliza el indicador fenoltaleína en los
análisis de acidez
3.- Determine el factor para expresar el resultado como ácido láctico
 INFORME DE LABORATORIO # 9

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ

FECHA: 27/05/2019 GRUPO: 6

ANÁLISIS:
 Preparación de la solución de NaOH 0.1N
 Valoración de la solución álcali con biftalato de potasio
 Determinación de acidez en vinagre como % HAC
 Determinación de acidez como% acido láctico
 Evaluación estadística

MÉTODO: Volumétrico por neutralización alcalimetricos

MUESTRA: Vinagre comercial venturo 1.0 ml

Leche evaporada gloria 10.0 ml

a. Cálculos para preparar 250 ml de una solución de NaOH 0.1N a

partir del reactivo solido

Peso de NaOH

meq 0.040 gNaOH

0.1000
ml ( 1meq )
( 250 ml ) =1 g

Pesa1.000 g y llevar a 250 ml de solución

b. Valoración de la solución de NaOH 0.1N con el reactivo patrón

biftalato de potasio (KHP)
 0.2000 g KHP

Disolver y
diluir a +- 70
ml

3 gotas
indicador
fenolftaleina

Titular hasta
rosa palo

REACCION DE VALORACION
KH C 8 H 4 O 4 + NaOH → KNa C 8 H 4 O 4+ H 2 O

Reactivo patrón Solución por valorar

DATOS
 Peso de KHP= 0.220g
 Gasto de NaOH=9ml
 meq KHP= 0.20422g
204.22
 peso equivalente = =204.22 g/eq
1
 1 meq=0.20422g

CALCULOS
1.- Normalidad

0.2000 g KHO 1 meq NaOH

xmlNaOH (
0.20422 g KHO )
=¿0.113g
2.- Análisis del vinagre

1.0 ml
vinagre

Disolver y
diluir a +- 70
ml

3 gotas
indicador
fenolftaleina

Titular hasta
rosa suave

Reacción de análisis
C H 3−COOH + NaOH →C H 3−COONa+ H 2 O

Analito titulante
DATOS
 Volumen de muestra= 1.0 ml
 Gasto de NaOH=7.8 ml
 meq C H 3−COOH = 0.060g
60 g HAC
 peso equivalente = =60 g/eq
1
 1 meq=0.060 g

CALCULOS
a.- %HAC
ml NaOHx 0.1000 meq/mlNaOH ( 0.0601 meq
g HAC
) x 100 %= mlNaOH (0.1000 meq
ml )
Volumen de muestra Volumen muestra

7.8 ml NaOHx 0.1000 meq/mlNaOH ( 0.0601meq

g HAC
) =0.0468∗100=4.68 %
1 ml

3.- Análisis de leche evaporada

10ml leche

Disolver y
diluir a +- 70
ml

3 gotas
indicador
fenolftaleina

Titular hasta
rosa suave

Reacción de valoración
C H 3 CH ( OH ) COOH + NaOH → NaCOOC H 3 CH (OH )+ H 2 O

Acido láctico
DATOS
 Volumen de muestra =10.0 ml
 Gasto = 4 ml
 m eq de ac. lactico
 PE=90/1=90 g liq
 1meq =0.090g Ac.lactico

CALCULO
a. % Ac láctico

meq 0.09 g
%= (
mlNaOH 0.1000 )( )
ml 1 meq X100%
Vulmenmuestra

meq 0.09 g
%= (
4 mlNaOH 0.1000 )( )
ml 1meq X100%=0.36%
Vulmen muestra

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % CH3COOH
1 4.14
2 4.56
3 4.26
4 4.56
5 4.44
6 4.68
7 4.68

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % ácido láctico

1 0.35
2 0.37
3 0.40
4 0.40
5 0.42
6 0.36
7 0.35
Evaluación del %CH3COOH
1.TABLA DE ERROR
N° GRUPO Valor medido |O| Valor verdadero |A| Error absoluto Error relativo %
1 4.14 126.9895714 -122.8495714 96.74
2 4.56 126.9895714 -122.4295714 96.41
3 4.26 126.9895714 -122.7295714 96.65
4 4.56 126.9895714 -122.4295714 96.41
5 4.44 126.9895714 -122.5495714 96.50
6 4.68 126.9895714 -122.3095714 96.31
7 4.68 126.9895714 -122.3095714 96.31

2. MEDIA ARITMETICA 3. MEDIANA

N°GRUPO Valor medido |O|
1 4.14
2 4.56
3 4.26
4 4.56
5 4.44
6 4.68
7 4.68
N° GRUPO |O|Orden creciente
1 4.14
3 4.26
5 4.44
2 4.56
4 4.56
6 4.68
7 4.68

4.INTERVALO O RANGO
0.5
R 4

5. PRECISION
a. Desviacion absoluta (DA)
N° GRUPO |O| X DA
1 4.14 4.47428571 0.3343
2 4.56 4.47428571 0.0857
3 4.26 4.47428571 0.2143
4 4.56 4.47428571 0.0857
5 4.44 4.47428571 0.0343
6 4.68 4.47428571 0.2057
7 4.68 4.47428571 0.2057
 b. Desviacion media (d)
N° GRUPO |O| X DA
1 4.14 4.53 0.390
2 4.56 4.53 0.030
3 4.26 4.53 0.270
4 4.56 4.53 0.030
5 4.44 4.53 0.090
6 4.68 4.53 0.150
7 4.68 4.53 0.150

El resultado debe estar entre 4.41-4.65

Riesgo de datos: 0.390 (valor dudoso) <0.48
Por tanto el valor de la muestra 1 es aceptado

Evaluación de % Ácido láctico

1.TABLA DE ERROR
N° GRUPO Valor medido |O| Valor verdadero |A| Error absoluto Error relativo %
1 0.35 0.378571429 -0.028571429 7.55
2 0.37 0.378571429 -0.008571429 2.26
3 0.4 0.378571429 0.021428571 5.66
4 0.4 0.378571429 0.021428571 5.66
5 0.42 0.378571429 0.041428571 10.94
6 0.36 0.378571429 -0.018571429 4.91
7 0.35 0.378571429 -0.028571429 7.55

2. MEDIA ARITMETICA 3. MEDIANA

N°GRUPO Valor medido |O|
1 0.35
2 0.37
3 0.4
4 0.4
5 0.42
6 0.36
7 0.35
N° GRUPO |O|Orden creciente
1 0.35
7 0.35
6 0.36
2 0.37
3 0.4
4 0.4
5 0.42

4.INTERVALO O RANGO
0.0
R 7
5. PRECISION
a. Desviacion absoluta (DA)
N° GRUPO |O| X DA
1 0.35 0.37857143 0.0286
2 0.37 0.37857143 0.0086
3 0.4 0.37857143 0.0214
4 0.4 0.37857143 0.0214
5 0.42 0.37857143 0.0414
6 0.36 0.37857143 0.0186
7 0.35 0.37857143 0.0286

b. Desviacion media (d)

N° GRUPO |O| X DA
1 0.35 0.3833 0.033
2 0.37 0.3833 0.013
3 0.4 0.3833 0.017
4 0.4 0.3833 0.017
5 0.42 0.3833 0.037
6 0.36 0.3833 0.023
7 0.35 0.3833 0.033

El resultado debe estar entre 0.36-0.40

Riesgo de datos: 0.033 (valor dudoso) <0.0932
Por tanto el valor de la muestra 1 es aceptado

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Se analizó que el valor más dispersado es el de la muestra número
1para ambos casos por ende se le sometió a la prueba 4D con el fin
de saber si el valor se rechaza, al realizar los cálculos necesarios se
llegó a la conclusión que el dato sospechoso se acepta.

OBSERVACIONES
Los resultados obtenidos demuestran que el procedimiento presenta en gran
medida bajos indicios de error aleatorio o indeterminado que afectan la precisión,
lo que indica que relativamente se hizo un buen tratamiento de la muestra, en
cuanto a la toma de medidas, y diluciones, es posible que la varianza en los datos
esté influenciada por la dificultad en la apreciación del punto final en el cambio
cromático de la fenolftaleína.En la valoración del vinagre con el hidróxido de sodio,
se da principalmente la siguiente reacción química:
CH3COOH (ac) + NaOH (ac) ↔ CH3COONa (ac) + H2O
Es evidente que la reacción entre el ácido acético y el hidróxido de sodio ocurre en
una relación 1 a 1, por lo tanto es correcto expresar que el # de moles de NaOH = #
 moles de CH3COOH. Estos cálculos fueron llevados a cabo haciendo uso de
relaciones estequiométricas al igual que para las muestras de leche. Según la
norma Covenin 47-90 Vinagre 2da Revisión, la acidez suele expresarse como los
gramos de ácido acéticos contenidos en 100 mL de vinagre.

FIRMA DE ALUMNO: ..................................................

Rosemary Del Pilar Luque Flores
CUI: 20120712

CUESTIONARIO
1.- ¿En qué consisten los métodos alcalimétricos?
Sencillo procedimiento químico para determinar la riqueza de las
potasas y sosas del comercio y en general para fijar la cantidad de un
álcali caustico o de un carbonato alcalino existente en una disolución
o en mezcla en un material cualquiera, Se denominan procedimientos
alcalimetricos a los que se siguen para determinar la riqueza de las
materias alcalinas. Se llaman también grados alcalimetricos las cifras
que expresan el tanto por ciento de riqueza real en álcali caustico que
contiene un material alcalino
2.- Señale razones porque utiliza el indicador fenolftaleína en
los análisis de acidez
La fenolftaleína es un indicador de pH que en disoluciones acidas
permanece incoloro, pero en disoluciones básicas toma un color
rosado con un punto de viraje entre pH=8.2 (incoloro) y pH=10
(magenta o rosado) . Sin embargo en pH extremos (muy ácidos o
básicos)presenta otros virajes de coloración la fenolftaleína en
disoluciones fuertemente básicas se toma incolora mientras que en
disoluciones fuertemente acidas se toma naranja
3.- Determine el factor para expresar el resultado como ácido
láctico
0.1000 meq
ml gastadosx x 0.009 g Acido lactico /meq
ml
%acido lactico= x 100 %
ml de muestra