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INGENIERÍA AMBIENTAL

REPORTE DE PRACTICA DE
LABORATORIO
ALUMNO
Paola Elisa Vásquez Rogers
CLAVE DE LA
GRUPO PERIODO CORREO ELECTRÓNICO
MATERIA
IA7A AGO – DIC 2019 LIA745 paorogers98@gmail.com
NOMBRE DE LA ASIGNATURA CATEDRÁTICO
Ingeniería y Calidad de Suelos Susana Edith Arrazola Hernández
PRÁCTICA FECHA FECHA DE
NOMBRE DE LA PRÁCTICA
N° PRÁCTICA ENTREGA
18 de 24 de
Determinación de Cloruros en el suelo por
4 Septiembre de Septiembre de
el Método de Mohr
2019 2019
1 OBJETIVO (S)
Determinar la concentración de cloruro en muestras de suelo tomadas en la panta de tratamientos de
la Universidad LaSalle Oaxaca por titulación usando el método de Mohr.

2 MARCO TEÓRICO

Una reacción en la que el analito y el agente valorante forman un precipitado insoluble también podría
servir de base para una valoración. Este tipo de valoración recibe el nombre de valoraciones por
precipitado.

Muchas reacciones de precipitación estequiométrica requieren apreciables períodos de tiempo para


transcurrir de manera total; otras fallan en suministrar un producto único de composición definida; y
para otras reacciones de precipitación no se dispone de indicador.

El ión cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en los suelos.

A pesar de estas limitaciones el valor de este tipo de valoración ha sido reconocido hace tiempo; los
nombres de primeros químicos tal como Mohr y Volhard están asociados con métodos específicos del
análisis volumétrico de precipitación y atestiguan el interés que este despertó en el pasado.

El Método de Mohr, es una de las técnicas volumétricas más antiguas, e involucra la titulación de
cloruros y/o bromuros con una solución valorada de nitrato de plata, empleando como indicador
cromato de potasio (1). El Método en general es utilizado para la determinación de cloruros no sólo
en cantidades relativamente grandes sino también en cantidades pequeñas, como las contenidas en
el agua, en cuyo análisis se utiliza profusamente (2).

El Método consiste en una titulación por precipitación a temperatura ambiente de disoluciones


generalmente de cloruros, con disolución valorada de nitrato de plata 0,1000 M, formando un
precipitado blanco poco soluble de cloruro de plata y empleando como indicador una disolución de
cromato de potasio al 5 % m/v. En el punto final los iones cromato reaccionan con los iones plata
formando un precipitado de color rojo anaranjado, escasamente solubles. La titulación se lleva a cabo
dentro de un intervalo de pH determinado, este intervalo varía levemente dependiendo de los
diferentes autores de libros. La determinación de cloruros por el Método de Mohr, es un caso típico
de una precipitación fraccionada. Las reacciones que se llevan a cabo son las siguientes:

𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ = 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑝𝐾𝑝𝑠 = 9.81 (1)


𝐶𝑟𝑂42− + 2𝐴𝑔+ = 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 𝑝𝐾𝑝𝑠 = 11.05 (2)

En este Método, la acidez de la solución resulta de primordial importancia. En soluciones ácidas, la


concentración de iones cromato disminuye, pues reaccionan con los iones hidronios, produciéndose
las siguientes reacciones (Dick, 1979) :

2𝐶𝑟𝑂42− + 𝐻3 𝑂+ = 2𝐻𝐶𝑟𝑂4− + 𝐻2 𝑂
2𝐻𝐶𝑟𝑂4− + 𝐻2 𝑂 = 𝐶𝑟2 𝑂72− + 𝐻2 𝑂

La solubilidad del bicromato de plata y del dicromato de plata es apreciablemente mayor que la del
cromato de plata, de tal manera que para titular una solución ácida de cloruros, es necesario añadir
mayor cantidad de iones plata y podría darse el caso de impedir por completo la precipitación del
cromato de plata en medio ácido.

En soluciones demasiado básica se origina la siguiente reacción:

2𝐴𝑔+ + 2𝑂𝐻 − = 2𝐴𝑔𝑂𝐻 = 𝐴𝑔2 𝑂 + 𝐻2 𝑂

Con la cual precipita una considerable cantidad de plata como óxido, en vez de precipitar en las
reacciones ordinarias de titulación de Mohr.

Algunos autores sugieren regular el pH a medio ligeramente ácido, con soluciones muy diluidas de
ácido nítrico y para aumentar el pH, con soluciones diluidas de tetraborato de sodio.

Este Método puede resultar rápido, además de preciso en las determinaciones de cloruros, sobre
todo si se titulan bajo luz amarilla que permite una mejor visualización del punto final de la titulación.
Los diferentes autores de libros hacen recomendaciones al respecto del intervalo de pH en la que se
tienen que efectuar las titulaciones por el Método de Mohr, dichos intervalos se encuentran reportados
en la Tabla Nº 1.
𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑣𝑎𝑙𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝐻
Tabla N°1.- Intervalos de pH 7,0 − 10,0 (1)
reportados por diferentes
7,0 − 10,0 (2)
autores
6,5 − 9,0 (3)
*El autor indica el momento de
viraje del indicador fenolftaleína, 7,0 − 10,0 (4)
que tiene un intervalo de viraje es 𝑝𝐻 = 8,0 (5)
de 8,3 a 10,0 8,3 − 10,0 (6) ∗
Chapman (1979) señalan que en suelos agrícolas, es normal encontrar valores de cloruros
comprendido entre 10 y 300 mg.Kg–1 Cl–, asimismo establecen como satisfactorio para la mayoría de
las plantas un rango de menos de 10 a 75 mg.kg–1 Cl-, y como gama excesiva entre 100 y 200 mg.kg–
1
Cl-. De acuerdo a Casanova (2005), las deficiencias de cloro en las plantas son difíciles de observar,
por cuanto menos de 2 ppm de cloro en solución de suelo son suficiente para satisfacer las demandas
de las plantas, así que los excesos de cloro tienden a ser más frecuentes que sus deficiencias, debido
principalmente a la salinización producto de las aguas de riego. Esto afecta especialmente a cultivos
como el tomate y la papa, por lo que en las recomendaciones de fertilización potásica se recomienda
la fuente de sulfato en vez de cloruro.

4 PROCEDIMIENTO
A EQUIPO, MATERIAL REACTIVOS
- Bureta 25 mL - Disolución de nitrato de plata (AgNO3) al 0.1
- 6 Matraz Erlenmeyer 125 mL M (100 mL)
- Soporte vertical - Disolución cromato de potasio de (K2CrO7)
- Nuez y pinza para bureta al 5% p/v
- Pipeta de 10 mL
- Pipeta 1 mL
B DESARROLLO DE LA PRACTICA (Diagrama de flujo)

Titular con
Tomar 0.5 AgNO3
g de hasta el
muestra y vire
Determin adicionarle Filtrar la amarillo a
Tomar una Adicionar 2
50 mL de muestra rojo
ación de agua con poro
alícuota de gotas de
Cl- 20 mL. K2CrO4. cremoso.
destilada. abierto.
Dejar Repetir
reposar por para cada
10 min. muestra de
suelo.

5 CÁLCULOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS


- Preparación de AgNO3 al 0.1 M (100 mL)
𝑀𝑚𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 169.87
𝑚𝑜𝑙
𝑀=
𝑙
𝑚𝑜𝑙 = (0.1)(0.1) = 0.01
𝑀𝑎𝑠𝑎 = 𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑀𝑚 = (0.01)(169.87) = 1.69 𝑔

- Tabla de mL de AgNO3 gastados para la valoración de la muestra problema

Titulación 1
Muestra 1 0.2 mL
Muestra 2 0.2 mL
Muestra 3 0.2 mL
Muestra 4 0.2 mL
Muestra 5 0.2 mL
Promedio 0.2 mL
- Reacción mol a mol
𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙

𝑉1 ∙ 𝑁 ∙ 35,453 ∙ 1000
𝐶𝑙 − [𝑝𝑝𝑚] =
𝑉2
Donde:
V1 es el volumen del AgNO3 consumido durante la valoración en mililitros.
V2 es el volumen de muestra usando en mililitros.
N es la molaridad del AgNO3 empleado durante la valoración.

(0.2 𝑚𝐿) ∙ (0.1𝑁) ∙ 35.453 ∙ 1000


𝐶𝑙 − [𝑝𝑝𝑚] = = 35.453 𝑝𝑝𝑚
20 𝑚𝐿

 De acuerdo con la NOM-127-SSA1-1994 el límite máximo permisible se considera en 250 ppm


para concentración de Cl- en el agua, sin embargo no hay una norma específica donde se
establezca un límite máximo permisible en el suelo.
 La interferencia del cloruro es significativa sólo en suelos salinos, dado que consume dicromato
con una relación estequiométrica de 4 : 1 (Cl : C)
 De acuerdo con el punto anterior redactado, y comparando los resultados de la práctica anterior,
determinamos que se obtuvo una relación aproximada de 3.5 : 1, lo que significa que no es muy
variable con la teoría, sin embargo, es necesario realizar un análisis relacionado al contenido de
carbono orgánico de la práctica anteriormente realizada ya que el ión cloruro pudo haber sido un
interferente con el resultado obtenido.
 El ión cloruro tiene tres posibles reacciones químicas con el dicromato de potasio en medio ácido.
1. 6𝐶𝑙 − + 𝐶𝑟2 𝑂7= + 14𝐻 + ↔ 3𝐶𝑙2 + 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂
2. 2𝐶𝑟𝑂3 𝐶𝑙 − + 7𝐻2 𝑂 ↔ 𝐶𝑟2 𝑂7= + 2𝐻 + + 2𝐶𝑙 −
3. 6𝐻 + + 𝐶𝑟2 𝑂7= + 4𝐶𝑙 − ↔ 2𝐶𝑟𝑂3 𝐶𝑙2 + 3𝐻2 𝑂
 El cloro se encuentra en los suelos bajo la forma de cloruros en cantidades que pueden variar
dentro de un amplio margen, entre 0 y 1000 kg Cl–/ha, esto va a depender de las sales solubles
presentes, específicamente NaCl y en menor proporción CaCl2 y MgCl2. En otros casos, pueden
alcanzarse cifras superiores al límite indicado, tal como ocurre en suelos cercanos a los mares y
océanos con un nivel freático bajo; y aquellos tratados con aguas con alto contenido en cloruro y
poco drenaje, donde puedan almacenarse fácilmente. Por otro lado, en un suelo incluso rico en
cloruros, pero con macro porosidad importante, la planta asimila poco cloro. Los suelos arcillosos
pobres en cloruros y con baja porosidad, proporcionan más cloro a la planta.
 De acuerdo con metodología existente el contenido normal de cloruros en el suelo va de 12 ppm
a 50 ppm, nuestro resultado fue de 35.453 ppm lo que nos indica que se encuentra en el rango.
6 EVIDENCIA FOTOGRÁFICA
Figura 1. Pesaje de las muestra Figura 2. Filtración de las muestras Figura 3. Titulación de las
muestras

Figura 4. Vire de color amarillo a rojo


cremoso

8 CONCLUSIONES (Mínimo tres relacionadas con los objetivos de la práctica)

El método directo para la determinación de cloruro según Mohr consiste en adicionar por goteo la
solución de AgNO3 en presencia de K2CrO7 como indicador, la formación de K2CrO7 de color rojizo
indica el viraje.

En el método de Mohr, el Ion plata se utiliza para titular iones cloruro bromuro, yoduro y cianuro. Es
necesario mantener un pH mayor a 6.5 ya que si el pH es menor disminuya la concentración del Ion
cromato y no se forma el precipitado.

Se utiliza el indicador de K2CrO7, ya que la función de este es de unirse al primer exceso de ión plata
formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado color rojizo, es decir que al momento de que se acaban
los iones (Cl-) por la formación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+) atrapa a los iones cromato (CrO4-
), esto se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata.

𝐶𝑟𝑂7− + 2𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 (Reacción del Precipitado Blanco)

Cuando se utiliza extracto de suelo de la “pasta saturada” para los análisis de aniones y cationes, los
valores que se dan expresan concentración de esos elementos en la “solución saturada” de suelo y
no expresan concentración de estos en el suelo.

El ión cloruro en el suelo está asociado a distintos cationes como sodio, potasio, calcio y magnesio,
procedentes de la meteorización de las rocas, aguas de riego y fertilización mineral.
9 REFERENCIAS (Mínimo un libro y dos artículos, formato APA.)
- Chávez Cury, Galia. (2006). REVISIÓN EXPERIMENTAL DEL INTERVALO DE pH PARA LA
DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR. Revista Boliviana de
Química, 23(1), 24-26. Recuperado en 19 de septiembre de 2017, de
http://www.scielo.org.bo/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0250-
54602006000100005&lng=es&tlng=es.
- Dick, J. G.: Química Analítica, 1ª ed., Editorial El Manual Moderno, S. A., México, 1979.
- García-Mompotes, et. al., (2014). DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE
MOHR, FAJANS Y VOLHARD. Facultad de ciencias básicas, Programa de Química,
Universidad Santiago de Cali. Recuperado en 19 de septiembre de 2017, de
https://es.scribd.com/document/243134706/DETERMINACION-DE-CLORUROS-POR-LOS-
METODOS-DE-MOHR-FAJANS-Y-VOLHARD-docx.
- Ma. Guadalupe Pérez –Caballero. (2012). Química Analítica (PRÁCTICAS DE
LABORATORIO). En asesorías.cuatitlan2.unam.mx/fondo_
editorial/comite_editorial/manuales/quimicaanaliticai_manualpracparaquimicaindus.pdf.
Obtenido en la web el 19 de septiembre de 2017. P.15
- INCA. (2010). MANUAL DE TÉCNICAS ANALÍTICAS PARA ANÁLISIS DE SUELO, FOLIAR,
ABONOS ORGÁNICOS Y FERTILIZANTES QUÍMICOS. En
http://ediciones.inca.edu.cu/files/folletos/folleto_suelos.pdf
- e1-iq302, (2013). Práctica 7 (determinación de cloruros). En https://es.slideshare.net/e1-
iq302/practica-7-determinacion-de-cloruros. Obtenido en la web el 19 de septiembre de 2017.
P.1
- Tovar-Molina, et. al., (2013). Análisis de Cloruros. Facultad de ciencias naturales y exactas,
Departamento de Química, Universidad del Valle. Recuperado en 19 de septiembre de 2017,
de https://es.slideshare.net/sebastiantovarmolina/analisis-de-cloruros?next_slideshow=1.
- CASANOVA, E. (2005).Introducción a la Ciencia del Suelo. Universidad Central de Venezuela.
Consejo de Desarrollo Científico y Humanístico. 2a ed. Caracas, Venezuela. p. 482. [4]
CHAPMAN, H.; PRATT, P. (1979). Análisis de disponibilidad y pruebas rápidas. En: Métodos
de análisis para suelos, plantas y aguas. Editorial Trillas, S.A. México. Capítulo 26, (p.p. 149-
157).

10 MEDIDAS DE SEGURIDAD Y MANEJO DE RESIDUOS


- Uso correcto de la bata.
- Buen manejo de las instalaciones.
- Cuidados preventivos y correctivos de acuerdo a la ficha técnica anexa.

Tabla 4. Información de los reactivos utilizados durante la práctica


Estructura Sistema de Información de
Sustancia Fórmula Pictograma de peligro
Química clasificación peligros
Es tóxico, la
inhalación,
Nitrato de ingestión o
AgNO3
plata contacto con la
Oxidante piel con el material
puede causar
lesiones.
Este producto es
Cromato de muy corrosivo y
K2CrO4 contaminante
Potasio
para el ambiente.

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