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LABORATORIO DE POLIMEROS

PROFESOR: Q.F. WALTER TAPIA CHACALTANA


ALUMNOS:
 CACERES BUGARIN RODOLFO JEFFERSON
 CAYLLAHUA ESCALANTE CIRO EDWARD
 PARRALES BRINGAS JONATHAN JUNIOR
 VILLAFUERTE GAMARRA SAMUEL ALEJANDRO

Bellavista, 11 de abril del 2017

1
Contenido
PROPIEDADES TÉRMICAS DE POLIMEROS.......................................................................5
I.- INTRODUCCION..............................................................................................................5

II.- OBJETIVOS.....................................................................................................................5

III.- MARCO TEORICO.........................................................................................................5

IV.- MATERIALES Y REACTIVOS...................................................................................14

V.- PARTE EXPERIMENTAL............................................................................................14

VI.- CONCLUSIONES........................................................................................................16

VII.- RECOMENDACIONES..............................................................................................16

VIII.- BIBLIOGRAFIA..........................................................................................................16

ALMIDON....................................................................................................................................17
I. INTRODUCCION.........................................................................................................17

II. OBJETIVOS.................................................................................................................18

III. MARCO TEORICO..................................................................................................18

IV. MATERIALES Y REACTIVOS..............................................................................21

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL......................................................................21

VI. RESULTADOS Y GRAFICOS...............................................................................22

VII. CONCLUSIONES....................................................................................................23

VIII. RECOMENDACIONES...........................................................................................24

IX. REFERENCIAS.......................................................................................................24

X. CUESTIONARIO.........................................................................................................25

POLÍMEROS NATURALES EN UNA PROTEÍNA................................................................29


I. INTRODUCCIÓN.........................................................................................................29

II. OBJETIVOS.................................................................................................................29

III. MARCO TEÓRICO..................................................................................................30

IV. MATERIALES Y REACTIVOS..............................................................................32

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL......................................................................33

VI. RESULTADOS........................................................................................................37

VII. CONCLUSIONES....................................................................................................37

VIII. RECOMENDACIONES...........................................................................................37

1
IX. CUESTIONARIO.....................................................................................................37

X. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS........................................................................41

SÍNTESIS DE POLIFTALATO DE ETILENGLICOL.............................................................42


I. INTRODUCCIÓN.........................................................................................................42

II. OBJETIVOS.................................................................................................................42

III. MARCO TEÓRICO..................................................................................................43

IV. PARTE EXPERIMENTAL......................................................................................53

V. CONCLUSIONES........................................................................................................56

VI. RECOMENDACIONES...........................................................................................56

VII. BIBLIOGRAFÌA.......................................................................................................57

VIII. CUESTIONARIO.....................................................................................................57

El uso del PET en el envase y empaque......................................................................57

El uso del PET en el segmento electro-electrónico..................................................58

El uso del PET en las fibras (telas tejidas, cordeles, etc.)......................................58

OBTENCIÓN DE LA RESINA TEXTIL, UREA-HCHO..........................................................61


I. INTRODUCCION.........................................................................................................61

II. OBJETIVOS.................................................................................................................61

III. MARCO TEORICO..................................................................................................62

IV. MATERIALES Y REACTIVOS..............................................................................63

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL......................................................................64

VI. RESULTADOS........................................................................................................65

VII. RECOMENDACIONES...........................................................................................65

VIII. CONCLUSIONES....................................................................................................65

IX. BIBLIOGRAFIA.......................................................................................................66

X. CUESTIONARIO.........................................................................................................66

OBTENCION DE LA GALATITA.............................................................................................70
I. INTRODUCCION.........................................................................................................70

II. OBJETIVOS.................................................................................................................70

III. MARCO TEORICO..................................................................................................70

IV. MATERIALES:.........................................................................................................73

2
Procedimiento:...................................................................................................................73

IV. - CONCLUSIONES.................................................................................................75

V. RECOMENDACIONES...............................................................................................75

VI. CUESTIONARIO.....................................................................................................76

SINTESIS DE POLIFTALATO DE GLICERILO.....................................................................79


I. INTRODUCCIÓN.........................................................................................................79

II. OBJETIVOS.................................................................................................................81

III. MARCO TEÓRICO..................................................................................................82

IV. PARTE EXPERIMENTAL......................................................................................92

I. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL..............................................................................93
V. CONCLUSIONES........................................................................................................94

VI. RECOMENDACIONES...........................................................................................95

VII. BIBLIOGRAFÌA.......................................................................................................95

VIII. CUESTIONARIO.....................................................................................................95

SÍNTESIS RESORCINOL FORMALDEHIDO.......................................................................................99


I. INTRODUCCIÓN................................................................................................................99
I. OBJETIVOS...............................................................................................................100

II. MARCO TEÓRICO...........................................................................................................101


III. PARTE EXPERIMENTAL............................................................................................103
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL................................................................105

V. CONCLUSIONES......................................................................................................107

VI. RECOMENDACIONES.........................................................................................107

VII. BIBLIOGRAFÌA.....................................................................................................107

VIII. CUESTIONARIO...................................................................................................108

INGRESO AL ESPECTOFOTEMETRO FTIR......................................................................115


I. INTRODUCCION.......................................................................................................115

II. OBJETIVOS...............................................................................................................116

III. MARCO TEORICO................................................................................................116

IV. MATERIALES Y REACTIVOS............................................................................120

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL....................................................................121

VI. CONCLUSIONES..................................................................................................124

3
VII. RECOMENDACIONES.........................................................................................124

VIII. BIBLIOGRAFIA.....................................................................................................124

IX. CUESTIONARIO...................................................................................................125

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PROPIEDADES TÉRMICAS DE POLIMEROS
I.- INTRODUCCION

Se sabe que en nuestro país cada vez se le va dando mayor importancia a la


industria de los polímeros, es por ello que en el presente informe se estudiara
una de las propiedades más importantes de los polímeros, que es su
comportamiento frente a altas temperaturas no superiores a los 250°C. para ello
se estudiaron 5 polímeros cuyas temperaturas de fusión no superen dicha
temperatura.

Los polímeros que fueron estudiado en el laboratorio son: el cloropreno(CR),


etileno propileno dieno(EPDM), caucho nitrilo butadieno(NBR), caucho
natural(NR) y celofán. En las siguientes líneas se dará un análisis detallado sobre
su comportamiento por acción del calor.

II.- OBJETIVOS

 Observar el comportamiento de los diferentes polímeros por acción del


calor.
 Comprender la diferencia entre los polímeros al ser estos sometidos al
calor.
 clasificar a los grupos de polímeros (termoplásticos, termoestables o
elastómeros) según su comportamiento por acción del calor.
 Observar los cambios de los polímeros como elasticidad, temperatura de
fusión, gases desprendidos, cambio de color, etc. por acción del calor.

III.- MARCO TEORICO

3.1) Efectos de la temperatura en los materiales termoplásticos:


Una propiedad importante de los materiales poliméricos termoplásticos es su
comportamiento térmico, pues permite llevar a cabo diferentes procesos de
conformación de los mismos.

En general la temperatura influye en el comportamiento viscoelástico en el


sentido de influir sobre los enlaces por fuerzas de Van der Waals entre las
cadenas. Cuando la temperatura aumenta los enlaces se desenrollan y tiene
lugar el flujo viscoso más fácilmente con menor tensión aplicada. A bajas
temperaturas, el polímero se vuelve viscoso, las cadenas no deslizan y el
polímero presenta un comportamiento de sólido rígido.

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Estos comportamientos aparecen reflejados en la siguiente figura, dependiendo
de la temperatura y de la estructura, grupos funcionales, de la cadena del
polímero.

Sin embargo, a muy altas temperaturas, los enlaces covalentes de la cadena


principal pueden destruirse, el polímero se quema o se carboniza. Esta
temperatura, denominada temperatura de degradación, limita la utilidad del
polímero y representa la temperatura superior a la cual el polímero puede ser
conformado de manera útil.

Cuando la temperatura de los polímeros lineales es alta, la viscosidad es baja.


Las cadenas pueden moverse con facilidad incluso sin fuerzas externas, y si se
aplica una tensión, el polímero fluye prácticamente sin que exista deformación
elástica. El comportamiento que exhibe aparece reflejado en la figura que se
mostrara líneas más abajo, en el que la resistencia y módulo de elasticidad son
casi nulos. Sin embargo, cuando bajamos la temperatura, se incrementa la
viscosidad y no se mueven con facilidad las cadenas, hasta que llegamos a
la temperatura de fusión en la que el polímero se vuelve rígido.

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Por debajo de la temperatura de fusión, el polímero es rígido y mantiene su
forma, aunque sus cadenas están enroscadas, sin embargo, las cadenas se
mueven y causan deformación al aplicar un esfuerzo. Cuando se elimina la
tensión, el polímero solo recupera la parte elástica de la deformación. La
resistencia y el módulo de elasticidad son bajos pero el alargamiento es altísimo,
recordando al comportamiento de los elastómeros. Al ir disminuyendo la
temperatura, la deformación elástica crece y disminuye la viscosa, el polímero se
va rigidizando proporcionando mayores valores de resistencia y de módulo de
elasticidad y menor alargamiento.

Conforme disminuye la temperatura del polímero en estado rígido o vítreo, la


viscosidad se hace tan baja que sólo es posible el movimiento muy localizado de
pequeños grupos de la cadena, no se produce deslizamiento. Por debajo de
la temperatura de transición vítrea el polímero se vuelve frágil y duro,
comportándose de manera parecida a un vidrio cerámico.

La temperatura de transición vítrea suele ser 0,5-0,75 veces la de fusión,


dependiendo de la complejidad estructural de la cadena del polímero, tal como se
aprecia en la tabla continua.

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Como se ha citado anteriormente el grado de cristalinidad es un parámetro
importante en la deformación de polímeros. Algunos polímeros se cristalizan
cuando se enfrían a temperaturas inferiores a la de fusión. En la cristalización
influyen varios factores: tipo de monómero, resultando más difícil a medida que
se complica la estructura monomérica, el enfriamiento rápido evita la
cristalización y facilita la estructura vítrea, y el grado de deformación del polímero
que tiene lugar entre la temperatura de fusión y la vítrea propicia la cristalización
enderezando las cadenas y conduciéndolas a una estructura paralela. Las
velocidades pequeñas de deformación son más efectivas que las altas
velocidades para provocar las cristalizaciones.

En los polímeros cristalinos la deformación elástica es baja puesto que las


cadenas son casi rectas y paralelas entre sí. Las temperaturas mayores permiten
un mayor alargamiento por lo que el módulo de elasticidad permanece alto.
Además, la estructura cristalina resiste la deformación plástica hasta que la
temperatura se acerca al punto de fusión.

3.2) Efectos de la temperatura en los materiales termoestables:


Un polímero termoestable “thermoset” (duroplástico o termoendurecible) es aquel
que no reblandece ni fluye por mucho que se eleve la temperatura, es más llega
antes a descomponerse que a fluir. Tampoco se disuelven en ningún tipo de
sustancia química. Los polímeros termoestables son materiales que no pueden
ser refundidos o reprocesados, ya que al ser calentados se endurecen y
degradan o descomponen (por ejemplo, las resinas epoxi y fenólicas, los
poliésteres insaturados, etc.), por tanto, no pueden ser moldeados repetidas
veces. Se endurecen al calentarse y no se ablandan al continuar calentando.

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Los polímeros termoestables sufren un cambio físico-químico irreversible al ser
calentados, pasando de ser un material soluble y fácilmente fusible, a convertirse
en insoluble e infusible como consecuencia de la formación de una estructura
tridimensional con fuertes enlaces intermoleculares. El entrelazado tiene lugar en
estas resinas simultáneamente con el final de su polimerización, así los
polímeros termoestables tienen una estructura altamente reticulada, se mostrara
en la próxima figura, con una longitud de cadena pequeña entre las uniones
transversales.

Estos polímeros presentan una estructura del tipo reticular a base de uniones
covalentes, con entrelazamiento transversal de cadenas producido por el calor o
por una combinación de calor y presión durante la reacción de polimerización.

A menudo, los polímeros termoestables se obtienen en forma de dos resinas


liquidas. Una contiene los agentes de curado, endurecedores y plastificantes, los
otros materiales de relleno y/o reforzantes que pueden ser orgánicos o
inorgánicos.

Cuando se mezclan estos dos componentes, se inicia la reacción de


entrecruzado, de igual modo que en otros se inicia por calor y/o presión. Debido
a esto, los termoestables no pueden ser recalentados y refundidos como los
termoplásticos. Esto es una desventaja pues los fragmentos producidos durante
el proceso no se pueden reciclar y usar. 

En general, las ventajas de los plásticos termoestables para aplicaciones en


ingeniería son:

1 - Alta estabilidad térmica.

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2 - Alta rigidez.

3 - Alta estabilidad dimensional.

4 - Resistencia a la termo fluencia y deformación bajo carga.

5 - Peso ligero.

6 - Altas propiedades de aislamiento eléctrico y térmico.

En la siguiente tabla aparecen reflejadas las características y propiedades


más importantes de los termoestables más extendidos, algunos aspectos de ellos
los citamos a continuación.

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3.3) Efectos de la temperatura en los materiales elastómeros:
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 Materiales a los que pueden aplicárseles grandes deformaciones
reversibles (~).
 Se habla de elastómeros, cauchos, gomas.
 Tipos de elastómeros:
1. Reticulados

1.1 Diénicos o insaturados: el monómero contiene 2 dobles enlaces


conjugados, que pasan a uno sólo en la polimerización. Contienen
dobles enlaces en las cadenas, que permiten su vulcanización con
azufre.

1.1.1 NR (30% mercado), SBR (22%), BR (10%), IR…

1.2 NR (30% mercado), SBR (22%), BR (10%), IR…

1.2.1 EPR (5%), IIR (4%)…

2. Elastómeros termoplásticos (TPE) (6%).


 Mercado:

Los materiales elastómeros o gomas constituyen un grupo característico dentro


del conjunto de los materiales poliméricos. Se dividen en elastómeros naturales y
sintéticos. El 68 % de su producción total se consume exclusivamente en la
fabricación de neumáticos. Los elastómeros son los componentes fundamentales
de los cauchos.
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Un material puede considerarse como elastómero (polímero que muestra un
comportamiento elástico) cuando es capaz de deformarse de manera notable por
efecto de los esfuerzos que actúan sobre él, recuperando, además, su forma
inicial tan pronto como cesan de ejercerse dichos esfuerzos. Concretamente, en
ensayos de tracción, la relación entre la longitud final de una probeta y la inicial
puede llegar a valores del orden de 500-1000 %, sin que se produzca la rotura y
sin que aparezcan deformaciones permanentes una vez terminado el ensayo.

efecto de la temperatura:

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IV.- MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:
 Tubos de ensayo.
 Soporte universal.
 Mechero bunsen.
 Rejilla de asbesto.
 Termómetro.

REACTIVOS:
 CR.
 NR.
 EPDM.
 NBR.
 CELOFAN.

V.- PARTE EXPERIMENTAL

 En un tubo de ensayo colocar el polímero correspondiente y calentar con


cuidado, adaptando el termómetro para poder medir la temperatura de
fusión, si es que la hay.
 Calentar el polímero suavemente con el mechero bunsen, teniendo
cuidado de no pasar los 250°C.
 Realizar el mismo procedimiento con los demás polímeros (muestra patrón
y muestra problema)
 Llenar el cuadro indicando la capacidad de fusión y una breve descripción
de las reacciones.

A continuación, se procede a llenar el cuadro correspondiente a los polímeros de


la muestra patrón.
Muestra Capacidad de fusión descripción
patrón
220°C - Formación de vapores
amarillentos
CR
- Olor fuerte
85°C - Formación de vapores
NR

125°C - Formación de vapores


blanquecinos a los 100°C
EPDM
- Olor fuerte

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120°C - Formación de vapores
blancos.
NBR
- La muestra final adopto un
color negro.
80°C - Formación de valores
blancos.
CELOFÁN
- Después del calentamiento
adoptan una
A partir de los valores obtenido procedemos a clasificar a los polímeros según su
comportamiento por acción al calor:

Polímero Clasificación por acción al calor

CR elastómero

NR elastómero

EPDM termoestable

NBR elastómero

CELOFÁN termoplástico

VI.- CONCLUSIONES

 Se clasificaron a los polímeros según sus características frente al calor.


 Se observó la acción del calor sobre los polímeros correspondientes.
 Se demostraron las similitudes, así como diferencias entre la muestra
patrón y la muestra problema.

VII.- RECOMENDACIONES

 Se recomienda no colocar el termómetro en contacto con el celofán ya que


estos terminarían adheridos.

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 Tener cuidado al colocar el tubo cerca a la llama ya que el termómetro
podría entrar en contacto con la llama y puede superar el límite de
temperatura establecido.
 Anotar cada cambio que pueda observarse al calentar el polímero.
Además anotar también la temperatura de fusión, para poder sacar
buenas conclusiones.

VIII.- BIBLIOGRAFIA

 http://www.mater.upm.es/polimeros/Documentos/Cap16_Elastomeros.pdf
 http://www6.uniovi.es/usr/fblanco/AP.T8.1-
MPyC.Tema8.MaterialesPolimericosInteresIndustrial.pdf
 https://www.upv.es/materiales/Fcm/Fcm15/Imagenes/Fig15_14.jpg

ALMIDON

I. INTRODUCCION

Se sabe que en nuestro país cada vez se le va dando mayor importancia a la


industria de los polímeros, es por ello que en el presente informe se estudiara
una de las principales polímeros

El almidon es un constituyente que esta presente en muchos alimentos tiene


mucha importancia por las propiedades químicas que posee tiene múltiples
funciones entre las que cabe destacar: adhesivo, ligante, enturbiante, formador
de películas, estabilizante de espumas, conservante para el pan, gelificante,
aglutinante, etc.

Antiguamente, el almidón se utilizaba para “almidonar” la ropa. Cuando se lavaba


la ropa se le daba un baño en una disolución de almidón para conseguir que
después del planchado quedara tersa o con apresto y evitar que se arrugara, por
ejemplo sábanas y camisas.

Hoy en día el almidón tiene otras muchas aplicaciones. Por ejemplo, es un


excelente agente antiadherente en múltiples usos. Pero también puede utilizarse
para todo lo contrario: como adhesivo. Una utilización muy interesante del
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almidón es la preparación de embalajes de espuma, una alternativa
biodegradable a los envases de poli estireno.

II. OBJETIVOS

 Observar el comportamiento del almidon por acción del calor.


 Comprender la reacción química que se genera al someterlo a
calentamiento
 Determinar el tipo de pecipitado que se forma con los reactivos fehling A ,
B y lugol
 Reconocer los componentes finales luego de de la hidrolisis del almidon

III. MARCO TEORICO

El almidón, o fécula, es una macromolécula compuesta de dos polisacáridos,


la amilosa (en proporción del 20 %) y la amilopectina (80 %).2 Es el glúcido de
reserva de la mayoría de los vegetales.3

Es un constituyente imprescindible en los alimentos en los que está presente,


desde el punto de vista nutricional. Gran parte de las propiedades de la harina y
de los productos de panadería y repostería pueden explicarse conociendo las
características del almidón.

l almidón está constituido por dos compuestos de diferente estructura:

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 Amilosa: Está formada por α-D-glucopiranosas unidas por centenares o
miles (normalmente de 300 a 3000 unidades de glucosa) mediante enlaces α-
(1 → 4) en una cadena sin ramificar, o muy escasamente ramificada
mediante enlaces α-(1 → 6). Esta cadena adopta una disposición helicoidal y
tiene seis monómeros por cada vuelta de hélice. Suele constituir del 25 al
30 % del almidón.

 Amilopectina: Representa el 70-75 % restante. También está formada por


α-D-glucopiranosas, aunque en este caso conforma una cadena altamente
ramificada en la que hay uniones α-(1 → 4), como se indicó en el caso
anterior, y muchos enlaces α-(1 → 6) que originan lugares de ramificación
cada doce monómeros. Su peso molecular es muy elevado, ya que cada
molécula suele reunir de 2000 a 200 000 unidades de glucosa.

El almidón es, junto con la celulosa, la mayor reserva de carbohidratos (polisacáridos) en


el mundo natural. Está compuesto por dos polisacáridos (amilosa y amilopectina) que
constituyen una unidad de glucosa. Una cadena molecular de almidón puede estar
conformada por 500 a 2000 monómeros de glucosa.

Hidrolisis del almidon

el almidon se descompone únicamente con hidrolisis en caliente , en dextrinas ,luego a


maltosas y finalmente a glucosas

las dextrinas son polisacáridos con igual estructura que el almidon ,pero su cadena es
mas corta ,a diferencia de la maltosa este ultimo esta formado por dos moléculas de
glucosas unido por un enlace glucosidico

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la hidrolisis enzimática del almidon en nuestro organismo se inicia en la boca ,cuando la
saliva que contiene una enzima lllamada amilasa salival se mezcla con los productos del
almidon durante la masticación del alimento ,después el páncreas libera la amilasa
pancreática ,lo cual hace que el carbohidrato original se encuentre en monosacáridos
(glucosa o fructosa) o disacáridos (maltosa) , para este tipo de reacción se requiere
llevar a medio acido

Propiedades de los polímeros derivados del almidón

Los polímeros derivados del almidón son parcialmente cristalinos (pero mucho
menos que los derivados de la celulosa). Su densidad es superior a la mayor
parte de los termoplásticos convencionales y también de los biopolímeros. Si
bien tienen baja resistencia a solventes y aceites, esto puede ser mejorado por
mezclado con otros componentes.

Las propiedades mecánicas de estos polímeros son generalmente inferiores a los


polímeros derivados de la petroquímica. Son fáciles de procesar pero vulnerables
a la degradación.

El rango de aplicaciones posibles para estos polímeros está restringido a la


sensibilidad a la humedad, al contacto con el agua y a la permeabilidad frente al
vapor de agua. Otras propiedades de barrera frente a gases como el oxígeno o el
dióxido de carbono son moderadamente buenas. Finalmente, estos polímeros
son biodegradables, sin embargo un contenido muy alto de copolímero puede
afectar adversamente dicha biodegradabilidad.

Sustituciones técnicas potenciales

El gran potencial (principalmente para los polímeros derivados de almidón


modificado) para la sustitución de otros polímeros se encuentra principalmente
en las poliolefinas: polietileno de baja densidad (LDPE), polietileno de alta
densidad (HDPE) y polipropileno (PP). Mezclas con poliésteres sintéticos poseen

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propiedades mecánicas similares al LDPE y al HDPE como también al
poliestireno (PS).

El buen desempeño mecánico junto con la biodegradabilidad hacen a los


productos termoplásticos combinados ideales para packaging compitiendo con
los productos de poliestireno expandido (EPS). En la producción de espumas y
productos solubles existe una gran oportunidad de sustitución del EPS,
poliuretano (PUR) y papel.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:
 Tubos de ensayo.
 Soporte universal.
 Mechero bunsen.
 Rejilla de asbesto.
 Termómetro.
 Vaso precipitado

REACTIVOS:
 Lugol ( I2 en KI) solución rojiza oscura
 .fehling A (sulfato cúprico)
 .fehling B(tartrato mixto de potasio y sodio), 173 g; solución de hidróxido
de sodio al 40%, 3 g; agua)
 Almidon

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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 se arma un equipo de baño maria colocando un vaso sobre otro esta
ultimo debe contener agua y el en vaso mas pequeño debe mezclar
0.25g de almidon en 50ml de agua destilada luego se somete a
calentamiento por 3 a 6 minutos a un rango de 50ºC a 60ºC
 extraer una alícuota de 2ml cada 5 min en un tubo de ensayo
 al primer tubo adicionar 1ml de fehling A y B ,luego a un segundo tubo
2ml de lugol
 en forma similar hasta 6 pares de muestra
 anote las observaciones para cada reactivo

VI. RESULTADOS Y GRAFICOS

Periodo de tiempo Reactivo de fehling Reactivo de lugol


0min 0 (se observa el colr 0(color del pro`pio
del propio reactivo) reactivo)
5min +(ptado blanco),se +(ptado azul)-
debe observar ptado sln(anaranjado)
rojo
10 min ++ ptado blanco),se ++(ptado
debe observar ptado azul).sln(naranja)
rojo
15min +++ ptado blanco),se +++(ptado azul)
debe observar ptado
rojo
20min ++++ ptado blanco),se ++++(ptado azul)
debe observar ptado
rojo
25min +++++ ptado +++++(ptado azul)
blanco),se debe
observar ptado rojo
30min ++++++ ptado ++++++(ptado azul)
blanco),se debe
observar ptado rojo

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Muestra de
precipitado con lugol en relación al tiempo de calentamiento

Observación del color violeta observacion con reactivo fehling

VII. CONCLUSIONES

 Debido a la acción del calor ocurre una reacción en la que se descompone


en amilosa y amilopectina
 La reacción química que se observa es de descomposición es decir la
macromolécula se divide en polímeros
 Se observa la observación de un precipitado violeta tras el calentamiento
del almidón ,mostrando así la presencia de amilosa

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 Con el reactivo de fehling el almidón se oxida a un ácido carboxílico y
reduce la sal de cobre (II) en medio alcalino a óxido de cobre(I), que forma
un precipitado de color rojo. 
 Al extraer cada 5 minutos una muestra sometido al calor se demuestra
que aumenta el precipitado debido al progreso de la reacción hasta que
llegue un punto en el que la reacción termina

VIII. RECOMENDACIONES

 Se recomienda no colocar el termómetro al fuego pues puede provocar


una descalibración
 Calentar bien la muestra para que la reacción sea de manera eficiente y
poder identificar sus componentes
 Preparar bien la muestra del reactivo fehling para obtener buenos
resultados
 Anotar cada cambio que pueda observarse al calentar el almidon con
respecto al tiempo

IX. REFERENCIAS

 http://docentes.educacion.navarra.es/ralvare2/Disacaridospolisacaridos.pd
f
 https://es.wikipedia.org/wiki/Az%C3%BAcar_reductor
 http://bioquimicamarzo-julio.blogspot.pe/2014/06/prueba-del-yodo.html
 http://www.eis.uva.es/~macromol/curso08-09/pls/celulosa.htm
 https://bteduc.com/guias_es/56_Reactivo_de_Lugol.pdf
 https://www.ecured.cu/Reactivo_de_Fehling

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X. CUESTIONARIO

 ¿Cuáles sustancias reaccionan con el reactivo fehling A y B?


fundamente su respuesta
Los reactivos fehling A y B se mezclan l ensayo con el licor de Fehling se
fundamenta en el poder reductor del grupo carbonilo de un aldehído. Éste se
oxida a un ácido carboxílico y reduce la sal de cobre (II) en
medio alcalino a óxido de cobre(I), que forma un precipitado de color rojo. Un
aspecto importante de esta reacción es que la forma aldehído puede
detectarse fácilmente aunque exista en muy pequeña cantidad. Si
un azúcar reduce el licor de Fehling a óxido de cobre (I) rojo, se dice que es
un azúcar reductor.

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todo aquello que posea una estructura de un aldehído se puede oxidar a ac
carboxílico en este caso esta la mayoría de los azucares

Esta reacción se produce en medio alcalino fuerte, por lo que algunos


compuestos no reductores como la fructosa que contiene un grupo  cetona, puede
enolizarse a la forma aldehido dando lugar a un falso positivo. Al reaccionar
con monosacaridos se torna verdoso, y si lo hace con disacáricos toma el color
del ladrillo.

 ¿Cuáles sustancias reaccionan con el reactivo lugol? Fundamente su


respuesta

Cualquier producto que contenga almidón como ser patatas, pan o


determinados frutos.

Esta reacción es el resultado de la formación de cadenas de poliyoduro a


partir de la reacción del almidón con el yodo presente en la solución de
un reactivo llamado Lugol. La amilosa, el componente del almidón de cadena
lineal, forma hélices donde se juntan las moléculas de yodo, formando un
color azul oscuro a negro. La amilopectina,1 el componente del almidón de
cadena ramificada, forma hélices mucho más cortas, y las moléculas de yodo
son incapaces de juntarse, obteniéndose un color entre naranja y amarillo. Al
romperse o hidrolizarse el almidón en unidades más pequeñas de
carbohidrato, el color azul-negro desaparece. En consecuencia, esta prueba
puede determinar el final de una hidrólisis, cuando ya no hay cambio de color
constituyendo una evidencia experimental ampliamente utilizada.

 Dar nombre a los productos de degradación de almidon y su formula


química

Desde el punto de vista químico, es una mezcla de dos polisacáridos muy


similares, la amilosa y la amilopectina; contienen regiones cristalinas y no
cristalinas en capas alternadas. Puesto que la cristalinidad es producida por el
ordenamiento de las cadenas de amilopectina, los gránulos de almidón céreo
tienen parecido grado de cristalinidad que los almidones normales. Sin
embargo su descomposición por enzimas digestiva puede favorecer a su

25
descomposición convirtiendo en monosacáridos( glucosa y fructosa) o

disacáridos(maltosa)

 Se puede aplicar esta experiencia con la celulosa? Fundamente

26
no se puede aplicar debido a que la celulosa posee un enlace glucosidico
beta , y su descomposición forma celobiosa , y esta ultima no posee las
mismas propiedades de la amilosa por lo que frente al reactivo de lugol se
considera negativo para la prueba es decir no se da la formación de
coloración violeta debido a que no se forma el complejo I 3-(estructura
característica para la coloración violeta)

27
POLÍMEROS NATURALES EN UNA PROTEÍNA
I. INTRODUCCIÓN

Las proteínas son las moléculas más abundantes en los animales que
desempeñan funciones importantes tanto en su estructura como en la función de
las células. Las proteínas son biopolímeros de los aminoácidos, llamado así debo
a que el grupo amino esta enlazado al átomo de carbono_ adyacente al grupo
carbonilo. Las propiedades fisicoquímicas de una proteína están determinadas
por los aminoácidos que la constituyen. Las subunidades de los aminoácidos se
unen por medio de enlace peptídicos.

II. OBJETIVOS

 Identificar la presencia de un polímero natural presente en la clara de


huevo mediante la técnica de revelado cromatográfico de capa fina y
mediante el revelado en luz U.V.

28
III. MARCO TEÓRICO

AMINOÁCIDOS

Son unidades básicas que forman las proteínas. Su denominación responde a la


composición química general que presentan, en la que el grupo amino (-NH2) y
otro ácido carboxílico(-COOH) se unen a un carbono α(-C-) las otras valencias
del carbono quedan saturadas con el átomo de hidrógeno(-H) y con un grupo
químico variable al que se le denomina radical(-R)

Las propiedades tienen una sorprendente variedad de propiedades estructurales


y catalíticas como resultado de sus diversas composiciones de aminoácidos.
Debido a su versatilidad, las proteínas desempeñan diversas funciones
asombrosas en los seres vivos. Uno de sus constituyentes más importantes son
los aminoácidos.

El término aminoácido podría significar cualquier molécula que contenga el grupo


y cualquier tipo de grupo ácido, sin embargo el término casi siempre se refiere a
un ácido carboxílico α-amino.

La α-aminoácido más sencillo es el ácido aminoacético (glicina). Otros


aminoácidos más comunes tienen cadenas laterales simbolizadas con R,
sustituidas en el átomo de carbono α.

AMINOÁCIDOS ESTÁNDARES

29
AMINOÁCIDOS ESCENCIALES

Los humanos casi pueden sintetizar la mitad de los aminoácidos necesarios para
formar proteínas. Otros aminoácidos llamados esenciales deben suministrarse en
la dieta. Los diez aminoácidos esenciales son los siguientes:

PROPIEDADES ÁCIDO BASE DE LOS AMINOÁCIDOS

 Los aminoácidos tienen punto de fusión altos, por lo general 200°C


H 2 N −C H 2−CO O−¿¿ gicina , pf 262° C

 Los aminoácidos son más solubles en agua que en éter diclorometano y


otros disolventes orgánicos comunes.
 Los aminoácidos tienen momentos dipolares (µ) mayores que las aminas y
los ácidos sencillos.

−¿¿

H 3 N +¿−C H −CO O CH 3−CH 2−CH 2−N H 2


2 ¿

CH 3−CH 2−COOH glicina , µ=14 D propilamina , µ=1,4 D


ácido propiónico , µ=14 D

 Los aminoácidos son menos ácidos que la mayoría de los ácidos


carboxílicos y menos ácidos que la mayoría de aminas. DE HECHO LA
PARTE ÁCIDA de la molécula del aminoácido en el grupo –NH3+ no un
grupo –COOH. La parte básica es el grupo –COOH-, y no es el grupo –
NH2 libre.

30
−¿ ¿

R−COOH R−N H 2 H 3 N +¿−CHR – CO O ¿

pK a=5 pK b=4 pK a=10 , pK b=1

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:
 Tubos de ensayo.
 Soporte universal.
 Mechero bunsen.
 Rejilla de asbesto.
 Placa cromatográfica de silicagel
 Cuba de vidrio de revelado cromatográfico
 Vaso precipitado
 Papel filtro
 Equipo de revelado cromatográfico U.V
 Embudo
 Varilla de vidrio
 Tubos capilares
 Placa de silicagel
 Pulverizador para TLC

REACTIVOS:
 Clara de huevo.
 Valina
 Serina
 Sulfato de cobre(II)
 NaOH(2M)
 Agua destilada

31
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Preparamos la muestra en un tubo de ensayo colocamos clara de


huevo, adicionamos 10-15mL de agua destilada y homogenizamos.

 Luego de homogenizar, procedemos a neutralizarlo con NaOH(2M)


hasta llegar a un pH 6.

 Filtramos si es que fuera necesario.


 Para hacer el revelado cromatográfico de capa fina, echamos en una
cuba de vidrio 30mL de alcohol Isopropílico (fase móvil) y nuestra
placa de silicagel lo dividimos en tres partes.
 Luego hacemos el sembrado de mi muestra problema con la ayuda de
un tubo capilar, y hacemos los sembrados de mis 2 muestras
patrones, enseguida lo introducimos en la cuba de vidrio.
Inmediatamente después del sembrado, secamos la placa de silicagel.

32
 Enseguida lo introducimos en la cuba de vidrio. Inmediatamente
después del sembrado, echamos la placa de silica gel.

33
 Hacemos el revelado roseándole NaOH y luego CuSO4.

34
 Para el revelado cromatográfico U.V, simplemente en el equipo de
absorción de rayos U.V colocamos nuestra placa de silicagel y
escogemos la longitud de onda

35
VI. RESULTADOS

 Se observó la presencia de un color rojizo-violeta en la línea base de la


placa de silica gel, lo cual indica la presencia de una proteína.
 Se observó que la fase móvil no fue la indicada para este tipo de proteína
que queríamos identificar por cromatografía de capa fina.
 En el revelado U.V no se observó coincidencia de sustancia patrón.

VII. CONCLUSIONES

 No se pudo identificar la presencia de proteínas con cromatografía de capa


fina debido a que la fase móvil seleccionada no fue la adecuada para este tipo
de experiencia y tampoco se identificó la presencia de proteína en el revelado
U.V por no haber coincidencia de sustancia patrón.

VIII. RECOMENDACIONES

 Se recomienda añadir o sembrar más muestra problema y más muestra


patrón para identificar mejor los resultados al hacer el experimento de la
práctica de laboratorio.
 Filtrar para q obtengamos una muestra más homogénea y sin muchas
impurezas.
 Secar la placa de silicagel luego de cada sembrado, para remover la fase
móvil.

IX. CUESTIONARIO

1. Fundamente el proceso de degradación proteica (polímero) cuando


se adiciona el HCl.
2. Mediante una reacción química explique lo indicado en la pregunta
N°1.
36
3. ¿Qué otros métodos de separación proteica son utilizado para
obtener los aminoácidos. Describa su método y su gráfico
correspondiente

DESARROLLO

1. El HCl es un agente desnaturalizante, un agente desnaturalizante son todo


aquellos factores físicos o químicos que se puede producir a través de la
desnaturalización de las proteínas, se debe principalmente:

a. Temperatura.
b. Fuerza iónica
c. Polaridad del solvente
d. pH

2. Reacción quimica:

HCl
Valina
Proteina Leucina
(Clara de huevo)

37
 Son:
 CROMATOGRAFÍA DE FILTACIÓN EN GEL
Las moléculas de tamaño pequeño se difunden a través de los
poros de las partículas del gel por ello son saturados en su peso
por la columna.
Las moléculas grandes no entran en los poros del gel
 CROMATOGRAFÍA DE MONITOREO DE LA EFICIENCIA DE LA
PURIFICACIÓN
Separación de sustancias
 Determinación de pesos moleculares de proteínas
 CROMATOGRAFÍA DE INTERCAMBIO IÓNICO
 Separación que se basa en la carga eléctrica de la proteína.
Se aplica en una matriz de carga opuesta ala de la proteína que
se quiere purificar.
Se debe tener un pH determinado.
Las proteínas se eluyen de menor a mayor fuerza de unión.

38
39
X. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Wade, L.. (2011). Química orgánica. México: Pearson. (7ma ed.)


 López, F.. (10-12-2004). Fundamentos de polímeros. VI escuela
venezolana para la enseñanza de la química , 1, 63

SÍNTESIS DE POLIFTALATO DE ETILENGLICOL


I. INTRODUCCIÓN

Puesto que una gran parte de los químicos y de los ingenieros químicos se hallan
hoy en día involucrados en algún aspecto de la ciencia o de la tecnología de los
polímeros, algunos han dado en llamar a nuestra tiempo la era de los polímeros.
En realidad, siempre hemos vivido en una era de los polímeros.

El premio nobel Hermann Staudinger estableció las bases de la moderna ciencia


de polímeros en los años veinte cuando demostró que los polímeros naturales y
sintéticos no eran agregados como los coloides o compuestos cíclicos como el
ciclohexano, sino moléculas de cadenas largas con grupos terminales
característicos.

La reacción química por la cual se obtienen los polímeros se denomina


polimerización. Existen muchas de estas reacciones y son de distintas clases.
Pero todas las polimerizaciones tienen un detalle en común: comienzan con

40
moléculas pequeñas, que luego se van uniendo entre sí para formar moléculas
gigantes. Llamamos monómeros a esas moléculas pequeñas.

II. OBJETIVOS

- Realizar la síntesis del polietilenftalato de etilenglicol


- Observar sus aspectos físico.
-

III. MARCO TEÓRICO

POLÍMEROS:
Un polímero es una molécula grande, compuesta por muchas unidades de
repetición más pequeñitas, (llamadas monómeros) unidas entre sí . En la
actualidad cuando se habla de polímeros, por lo general nos referimos a loa
polímeros orgánicos sintéticos en vez de biopolímeros organicos naturales como
el ADN, la celulosa y una proteína o polímeros inorgánicos como el vidrio y el
concreto. el primer polímero sintético que se prepararon fue en 1838, cuando se
polimerizo por accidente el cloruro de vinilo. El polestireno se descubrió 1839,
poco después que se sintetizo y y purifico el estireno.. el descubrimiento del
poliestireno fue inevitable, dado que el estireno se polimeriza de manera
espontanea a menos que se adiciones un estabilizador .
También en 1839, Charles Goodyear descubrió como convertir los la savia
polimérica pegajosa del árbol de caucho a un mineral resistente y elástico
calentándolo con azufre
CLASES DE POLÍMEROS SINTÉTICOS:
Las dos clases principales de polímeros sintéticos son: polímeros de adición y
de condensación.

41
Los polímeros adición es el resultado de la adición rápida de una molécula a la
vez a una cadena de polímero en crecimiento, por lo regular con un intermediario
reactivo (radical, catión, anion) en el extremo en el crecimiento de la cadena.
A los polímeros de adición se les suele llamar polímeros en crecimiento de
cadena debido a que por lo general el crecimiento ocurre en el extremo de una
cadena. Los monómeros por lo general son alquenos y la polimerización
involucra adiciones sucesivas a través de los enlaces dobles. El policloruro de
vinilo, de un gran uso como piel sintética es un polímero de adición. El polietileno
también es un polímero de adición, he aquí una vista simple de la polimerización:

Etileno
Los Polietileno polímeros de
condensación resulta de la condensación (formación de enlaces con la perdida
de una molécula pequeña)entre monómeros. Las condensaciones más comunes
involucran la formación de amidas y esteres. En una polimerización por
condensación, pueden condensarse dos moléculas cualesquiera; no necesitan
estar en el extremo de una cadena. A los polímeros de condensación en
ocasiones se les suele llama polímeros por pasos debido a que cualquier par
de moléculas de monómero puede reaccionar para formar un paso en la
condensación. El poliéster Dracon es un polímero de condensación:

A. POLÌMEROS DE ADICIÒN:
Muchos alquenos experimental la polimerización por crecimiento de cadena
cuando se tratan con pequeñas cantidades de iniciadores adecuados .El
mecanismo de cadena involucra la adición de un extremo reactivo de la cadena
en crecimiento a través del enlace doble del monómero. Dependiendo del
monómero y el iniciador usados, los intermediarios reactivos pueden ser
radicales libres, carbocationes o carbaniones. Aunque estos tres tipos de
polimerizaciones por crecimiento de cadena son similares, los consideraremos de
manera individual:

42
I. Polimerización por radicales libres:
Resulta cuando se calienta un alquenos adecuado con un iniciador de
radicales. Por ejemplo, el estireno se polimeriza a poliestireno cuando se
calienta a 100ºC en presencia de peróxido de benzoilo. Esta
polimerización por crecimiento de cadena es una reacción en cadena de
Peróxido los radicales libres, el peróxido se rompe cuando se calienta para formar
de benzoilo
dos radicales carboxilo, los cuales se descarboxilan rápidamente para
formar radicales fenilo.

Radical fenilo

Se adiciona un radical fenilo2al estireno para formar un radical 2bencílico


estabilizado por resonancia. Esta reacción comienza el crecimiento del
polímero cada paso de propagación adiciona otra molecular de estireno a
la cadena en crecimiento. Ésta Radicales
adición se lleva acabo con una orientación
carboxilo
en la que se forma otro radical bencílico estabilizado por resonancia.
El crecimiento de la cadena puede continuarse con la dicion devarios
cientos o varios miles de unidades de estireno. La longitud de una cadena
de polímero depende del numero de monómeros que ocurre antes de que
un paso de terminación detenga el proceso.

II. Polimerización catiónica:

43
Este mecanismo ocurre de manera similar al proceso de por radicales
libres, excepto que involucra a carbocationes intermediarios.se emplean
catalizadores acido fuertes para iniciar la polimerización catiónica.

El BF3 es un catalizador muy efectivo que requiere una traza de agua o


metanol como co-catalizador. aun cuando se sequen con cuidado los
reactivos , existe suficiente agua para el primer paso de iniciación del
mecanismo que se observara a continuación :

PASO DE INICIACIÒN: el catalizador ácido protona el monómero, iniciando la cadena.

Isobutileno Cadena Iniciada

PASO DE PROPAGACIÓN: se adiciona al extremo catiónico de la cadena otra molécula de


monómero.

Cadena en Isobutileno Cadena Alargada Polímero


Crecimiento

III. Polimerización aniònica:


Se lleva a cabo a través de carbaniones intermediarios. La polimerización
aniònica efectiva requiere un monómero que forme un carbanion
estabilizado cuando reacciona con el extremo anionico de la cadena en
crecimiento.
Un buen monómero para la polimerización aniònica debe contener al
menos un grupo atractor de densidad electrónica fuerte como un grupo
carbonilo, un grupo ciano o un grupo nitro. La siguiente reacción muestra
el paso de crecimiento de la cadena en la polimerización del acrilato de
metilo.
Observe que el paso de crecimiento de la cadena de una polimerización
aniònica es simplemente una adición conjugada a una ceptor de Michael.

44
La polimerización aniònica por lo general es iniciada por un reactivo
parecido a un carbaniòn fuerte como un organolito o un reactivo de
Grignard.

La adición conjugada del iniciador a una molécula de monómero inicia el


crecimiento de la cadena. En condiciones de polimerización no hay una
buena fuente de protones disponibles y muchas unidades de monómeros

reaccionan antes de que le carbanion se protone.


En el siguiente mecanismo muestra una polimerización aniònica
inicializada por butillitio del acronitrilo para formar ORLON.

PASO DE INICIACIÒN: se adicion


Butillitio al monòmero el iniciador paraAnión
Acrilonitrilo formar un anion
Estabilizado
PASO DE PROPAGACIÓN: se adiciona a la cadena otra molécula de monómero
Cadena en Acrilonitrilo Cadena alargada Polímero
crecimiento
B. POLÌMEROS DE CONDENSACIÒN:
Los polímeros de condensación resultan de la formación de un enlace
éster o amida entre moléculas difuncionales. A la reacción se le llama
polimerización por crecimiento por pasos. Dos moléculas de
monómero cualesquiera puede reaccionar para formar un dímero, los
dímeros pueden condensarse para formar tetrámeros y así
sucesivamente. Cada condensación es un paso individual en el
crecimiento del polímero y no hay reacción en cadena. Se conocen
muchos tipos de polímeros de condensación, los mas comunes son:
poliamidas, poliésteres, policarbonatos y los poliuretanos.

I. Poliamidas: nailon
El nailon es el nombre común para las poliamidas. Las
poliamidas por lo general se preparan a partir de reacciones de
45
diádicos con diaminas. A la poliamida más común se le llama
nailon 6,6.

Aplicaciones del Nailon


II. Poliésteres:
La introducción de poliésteres ha traído cambios importantes en la
manera
en que

cuidamos
nuestra vestimenta.
Casi todas las telas modernas que no se arrugan deben su
comportamiento libre de arrugas al poliéster, con frecuencia mezclado con
otras fibras . esta mezcla de poliésteres han reducido o eliminado la
necesidad de almidonar y planchar la ropa para lograr una superficie libre
de arrugas que conserve su forma.
El poliéster más común es el Dacron, el polímero del ácido tereftalico con
etilenglicol. En principio, este polímero podía preparase mezclando el
diàcido con el glicol y calentando la mezcla para eliminar el agua. Sin
embargo, en la práctica se obtiene un producto mejor usando un proceso
de transesterificacion.

46
III. Policarbonatos
Un éster de carbonato es simplemente un éster del ácido carbónico. El
ácido carbónico existe el dióxido de carbono y agua, pero sus esteres son
bastantes estables.

El acido carbonico es
un diacido, con los
dioles adecuados,
puede formar
poliésteres. Por
ejemplo con el fosgeno
reacciona con un diol,
el producto s un poliéster de carbonato. La siguiente ecuación muestra la

síntesis del policarbonato Lexan:

IV. Poliuretanos:

47
Un uretano es un éster de una ácido carbàmico, una media amida, una
media amida del ácido carbonico. Los acidos carbamicos por si mismos
son inestables, se descomponen rápidamente en aminas y dióxido de
carbono. Sin embargo sus esteres son estables.
Un poliuretano resulta cuando reacciona un diol con un diisocianato, un
compuesto con dos grupos isocianato. El compuesto mostrado a
continuación es llamado comúnmente diisocianato de tolueno, que se usa
con frecuencia para la preparación de poliuretanos.

IV. PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES:

Tubos de ensayo Gradilla

Microespàtula Mechero bunsen

48
Rejilla Piseta

Procedimiento:

1. En un vaso pequeño de 50 mL se pesa 2.5 g de ácido ftálico.

49
2. Se extraerá 0.75 mL de etilenglicol y se añadirá al vaso con ácido ftálico.
Como es una cantidad pequeña se trabajara en un tubo de ensayo

3. Paralelamente se pesará 0.025 g de


acetato de sodio y se agregarà ala mezcla anterior.

4. Se construyó un baño María para calentar tubo de ensayo, debemos


observar hasta que se funda.

50
5. Una vez observado la fundición, esta se trasvasará inmediatamente a una
lámina de aluminio y anotar las observaciones.

51
Resultados:
 Como se observó, tiene un color verdoso y aspecto cristalino

V. CONCLUSIONES
Que la reacción se observó un cambio de coloración, y expulsión de vapor, esto quiere
decir que es una reacción de polimerización por condensación.

VI. RECOMENDACIONES

 Armar correctamente el baño María


 Utilizar la cantidad de agua necesaria para realizar el baño María
 Agitar constantemente la muestra , puesto que si nos e hace el producto
se adhiere a las paredes del tuBo o del vaso ,quedando así inservible el
material para otro ensayo.
 Lavar bien los materiales

VII. BIBLIOGRAFÌA

 Química orgánica MORRISON


 Química orgánica segunda edición WADE,L.G

VIII. CUESTIONARIO

a) Fundamente su experiencia mediante una reacción química.

b) Indique las aplicaciones del polímero obtenido en la industria química

El Polietileno Tereftalato (PET) es un Poliéster Termoplástico y se produce a


partir de dos compuestos principalmente: Ácido Tereftálico y Etilenglicol, aunque
52
también puede obtenerse utilizando Dimetiltereftalato en lugar de Ácido
Tereftálico. Este material tiene una baja velocidad de cristalización y puede
encontrarse en estado amorfo-transparente o cristalino.
El Polietileno Tereftalato en general se caracteriza por su elevada pureza, alta
resistencia y tenacidad. De acuerdo a su orientación presenta propiedades de
transparencia, resistencia química; esta resina es aceptada por la Food and Drug
Administration (FDA).
Existen diferentes grados de PET, los cuales se diferencian por su peso
molecular y cristalinidad. Los que presentan menor peso molecular se denominan
grado fibra, los de peso molecular medio, grado película y, de mayor peso
molecular, grado ingeniería.

El uso del PET en el envase y empaque


Las firmas de maquinaria han contribuido en gran medida a impulsar la evolución
de manera rápida de los envases, por lo que hoy se encuentran disponibles
envases para llenado a temperaturas normales y para llenado en caliente;
también se desarrollan envases muy pequeños desde 10 mililitros hasta
garrafones de 19 litros. Los tarros de boca ancha son utilizados en el envasado
de conservas alimenticias.
La participación del PET dentro de este mercado es en:
- Bebidas Carbonatadas
- Agua Purificada
- Aceite
- Conservas
- Cosméticos.
- Detergentes y Productos Químicos
- Productos Farmacéuticos

El uso del PET en el segmento electro-electrónico


Este segmento abarca diversos tipos de películas y aplicaciones desde las
películas ultradelgadas para capacitores de un micrómetro o menos hasta de 0.5
milimetros, utilizadas para aislamiento de motores. Los capacitores tienen
material dieléctrico una película PET empleada para telecomunicaciones,
aparatos electrónicos entre otros.

El uso del PET en las fibras (telas tejidas, cordeles, etc.)


En la industria textil, la fibra de poliéster sirve para confeccionar gran variedad de
telas y prendas de vestir.
Debido a su resistencia, el PET se emplea en telas tejidas y cuerdas, partes para
cinturones, hilos de costura y refuerzo de llantas. Su baja elongación y alta
tenacidad se aprovechan en refuerzos para mangueras. Su resistencia química
permite aplicarla en cerdas de brochas para pinturas y cepillos industriales.

53
c) Escriba otros métodos experimentales para obtener este tipo de producto.

Hacer reaccionar:

d) En forma gráfica presente el reciclado de este polímero.

54
55
OBTENCIÓN DE LA RESINA TEXTIL, UREA-HCHO

I. INTRODUCCION

Se sabe que en nuestro país cada vez se le va dando mayor importancia a la


industria de los polímeros sobretodo en ingeniería , es por ello que en el presente
informe se estudiara esta principal materia prima.

Los atributos de la resina urea-formaldehído incluyen alta resistencia a la


tracción, módulo de flexión y la temperatura de distorsión por calor, baja
absorción de agua y contracción de moldeo, alta dureza superficial, alargamiento
a la rotura y resistencia de volumen. 
La identificación genérica de las melaminas y ureas como resinas induce a
pensar que son materiales de naturaleza polimérica.

La urea-formaldehído está en todas partes y se utiliza en muchos procesos de


fabricación debido a sus propiedades útiles. Los ejemplos incluyen laminados
decorativos, textiles, papel, moldes de fundición de arena, telas antiarrugas,
mezclas de algodón, rayón, pana, etc. También se utiliza para pegar madera
juntos.

II. OBJETIVOS

 Observar el comportamiento de la urea y el formaldehido


 Comprender la reacción química que se genera cuando se produce
 Determinar el tipo de polímero que se forma
 Explicar el mecanismo de síntesis y sus aplicaciones

56
III. MARCO TEORICO

La urea-formaldehído (UF), también conocido como urea-metanal, llamado así


por su vía de síntesis y estructura general común, es una resina o plástico
termoestable, hecho a partir de urea y formaldehído se calienta en presencia de
una base débil, tales como amoníaco o piridina. Estas resinas se utilizan en
adhesivos, acabados, MDF (tableros de densidad media) y objetos moldeados.
Por sus grupos amino en su estructura química, constituye una de las resinas
denominadas comúnmente como amino-plásticas.

En la producción industrial, las resinas están hechas por la condensación de


formaldehído y urea en una solución acuosa, utilizando amoniaco como un
catalizador alcalino. La reacción de condensación da una solución incolora, como
melaza, que puede ser secada por pulverización para dar un polvo para su
posterior uso en revestimientos o adhesivos, también puede ser mezclado con
celulosa como relleno para producir polvos para el moldeo de objetos sólidos.
Bajo la influencia de calor y presión, la resina, que en este punto se compone en
gran parte de polímeros intermedios o prepolímeros de bajo peso molecular, se
cura a su estado final, que consiste en una red tridimensional de polímeros
interrelacionados.

las resinas son sustancias orgánicas cristalinas, que inicialmente son líquidas
pero tras un proceso de polimerización terminan siendo sólidas. Este tipo de
resina surge de la combinación de la urea con el formaldehído.

Sus principales características por lo que hace su estructura molecular, son las
siguientes: alta reactividad, fácil solubilidad con el agua (cosa que lo hace ideal
para trabajar con la industria de madera) y la reversibilidad con el amino
metileno, que explica su baja resistencia al agua y humedad, sobre todo a
elevadas temperaturas.

El proceso de elaboración de la urea formaldehído consta de dos principales


pasos: primeramente la metilación alcalina seguido de la condensación de ácido.

57
La metilación consiste en añadir cuatro moléculas de formaldehído en una de
urea. Este proceso es reversible, cosa que hace que sea muy poco resistente al
agua y humedad a altas temperaturas.

Durante el proceso de elaboración de la resina es muy importante tener en en


cuenta el pH de la mezcla en cada momento de la reacción. Inicialmente, se
mezclan los monómeros en frío de urea y formaldehido, manteniendo un pH entre
5 y 7.

Con la mezcla del paso anterior se alimenta un reactor de polimerización que


debe contar con un sistema de agitación, condensación y control de temperatura;
se somete a calentamiento en un rango de 20 a 95ºc y un tiempo de reacción de
15 a 30 min ( es aconsejable mantener un contenido de sólidos generados en la
reacción entre 50 y 60 por ciento y una viscosidad del producto de reacción de 20
a 500 cps).

Se deja enfriar el producto de reacción hasta una temperatura de 45 a 50 grados


C; luego se adiciona urea para provocar la degradación del polímero y generar el
crecimiento de la partícula de la resina.

Enfriar hasta la temperatura ambiente y ajustar el pH a valores básicos de 7 a 9


para su estabilización; finalmente la resina urea-formaldehído obtenida se filtra
en una malla de 25 micras para eliminar impurezas.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:
 Balanza digital
 Vaso precipitado
 pipeta
 molde

REACTIVOS:
 urea
 .formol
 .acido clorhídrico

58
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Pesamos 5 g de urea en una balanza digital

 Colocar en un vaso de 100ml ,una solución de formaldehido en este


caso adicionamos 10ml

 Añadimos esos 5 g pesado al vaso con 10ml de formol agregamos y


agitamos continuamente
 Luego de que se disuelva la urea sobre el formol agregamos 10 gotas
de acido sulfúrico concentrado y esperamos por 10 a 15 min

 Esperamos el proceso de secado y observamos

59
VI. RESULTADOS

 La urea se disuelve en formol y produce un olor muy desagradable


,además para acelerar la reacción se adiciona acido sulfúrico
 Al agregar el acido sulfúrico inmediatamente se observa unprecipitado
blanco ,además se observa un aumento de temperatura del vaso
precipitado
 Al pasar el tiempo se observa la solidificación de dicho precipitado
adquiriendo el molde del recipiente que lo contiene

VII. RECOMENDACIONES

 Se recomienda usar de manera precavida la solución de acido sulfúrico


concentrado por su alta peligrosidad
 Evitar que el formol se volatilice además de poseer un olor penetrante
 Al secar el precipitado formado debe trasvasarse inmediatamente a un
molde para evitar la impregnación de este en el vaso precipitado
 Al adicionar el acido sulfúrico a la muestra se debe tener cuidado con el
aumento de temperatura

VIII. CONCLUSIONES

Para la fabricación de estos materiales se requiere establecer ciertas condiciones


como la adición de un catalizador para desencadenar la reacción, este material
tiene diversas aplicaciones ya mencionadas en diferentes campos de la industria
como la maderera ,lacas barnices ,entre otras.

60
IX. BIBLIOGRAFIA

 https://es.wikipedia.org/wiki/Urea_formaldeh%C3%ADdo
 https://www.ingenieriaquimica.net/foros/6-quimica-general/11497-urea-
formol
 http://www.cedexmateriales.es/catalogo-de-residuos/37/residuos-
plasticos/gestion-del-residuo/valorizacion-material/250/reciclaje-
quimico.html
 https://prezi.com/hbqiiefe_fdv/resina-urea-formaldehido/
 http://tecnologiadelosplasticos.blogspot.pe/2012/11/resinas-urea-
formaldehido.html

X. CUESTIONARIO

1. Fundamente el experimento mediante la reaccion química


correspondiente

2. Indique las aplicaciones del polímero obtenido en la industria


química
La urea-formaldehído está en todas partes y se utiliza en muchos procesos
de fabricación debido a sus propiedades útiles. Los ejemplos incluyen

61
laminados decorativos, textiles, papel, moldes de fundición de arena, telas
antiarrugas, mezclas de algodón, rayón, pana, etc. También se utiliza para
pegar madera juntos. La urea formaldehído se utiliza habitualmente cuando
se producen revestimiento de aparatos eléctricos (por ejemplo, lámparas de
escritorio). 
La UF también ha sido utilizada como resina de moldeo de adornos y otros
utensilios similares, aunque hoy en día se utiliza en muy poca medida siendo
reemplazado por materiales termoplásticos.
También se preparan adhesivos fenol-urea-formaldehído modificados con
taninos (PUFT) por copolimerización a temperatura ambiente de taninos de
corteza de pino con prepolímeros fenol-urea-formaldehído (PUF)
previamente elaborados. La adición de taninos a los prepolímeros PUF
modifica su comportamiento reológico, que pasa de prácticamente
newtoniano a pseudoplástico. Esta es una característica muy deseable ya
que los adhesivos se vuelven más fluidos durante su aplicación, aumentando
posteriormente su viscosidad aparente. Además, el consumo de adhesivo en
la preparación de los tableros contrachapados se reduce significativamente.

3. Escriba otro método para obtener este tipo de productos


En la producción industrial, las resinas están hechas por la condensación de
formaldehído y urea en una solución acuosa, utilizando amoniaco como un
catalizador alcalino. La reacción de condensación da una solución incolora,
como melaza, que puede ser secada por pulverización para dar un polvo
para su posterior uso en revestimientos o adhesivos, también puede ser
mezclado con celulosa como relleno para producir polvos para el moldeo de
objetos sólidos. Bajo la influencia de calor y presión, la resina, que en este

62
punto se compone en gran parte de polímeros intermedios o pre polímeros
de bajo peso molecular, se cura a su estado final, que consiste en una red
tridimensional de polímeros interrelacionados. Otra forma es cuando la
solución concentrada de urea formaldehído se produce partiendo de metanol
gaseoso, que oxidado en lecho catalítico genera formol en fase gaseosa, el
cual se absorbe sobre una corriente controlada de una solución acuosa de
urea.

El UFC es un concentrado de urea-formaldehído en un porcentaje variado de


sólidos en estado líquido. El UFC se utiliza para la elaboración de resinas de
urea-formaldehído y resinas melamínicas. También se emplea como un
acondicionador en la elaboración de urea.

El producto puede ser entregado en diversas concentraciones, para


satisfacer las necesidades de cada cliente. Las más comunes son 80 y 85
por ciento.

4. Mediante una gráfica presentar el reciclado químico de este


polímero

63
En que tipo de los productos comerciales se usa sta resina como fibra
,laminado ,plancha madera, etc

Las resinas ureicas se especifican para lacas y barnices para maderas


(curado térmico) y para recubrimientos plastificantes para pisos (dos
componentes de curado catalizado por ácidos). El producto es ampliamente
elegido como una resina adhesiva debido a su alta reactividad, buen
rendimiento, y bajo precio

constituye una resina apropiada para la unión de tableros de partículas o


aglomerado (61%), tablero de fibra de densidad media (27%), madera
contrachapada de madera dura (5%) y adhesivo de laminación (7%).

64
OBTENCION DE LA GALATITA

I. INTRODUCCION

En 1897, el propietario de prensas de impresión de gran escala de Hannover,


Wilhelm Krische fue encargado de desarrollar una alternativa al encerado de
pizarra negra, para lograr un fondo blanco que permitiese utilizar otros materiales
de escritura. El plástico resultante hecho a partir de la caseína, una proteína
láctea, fue desarrollado en colaboración con el químico austríaco
(Friedrich) Adolph Stipteler (1846–1940). Mezcló leche agria con formaldehído y
la caseína reaccionó formando un material duro pero fácil de moldear. El
resultado final no fue apto para el propósito original. (En 1893, el químico francés
Auguste Trillat ya había descubierto los medios para insolubilizar la caseína por
inmersión en formaldehído.)
Tal fue el comienzo de los plásticos de proteína, sustancias brillantes, parecidas
al hueso y que se emplearon para la fabricación de joyas, hebillas, peines, bolas
de billar, botones de ropa y teclas de bandoneón. Su uso fue intenso,
especialmente en la segunda y tercera década del siglo XX (principalmente
en Alemania y Francia) hasta que fue reemplazada por el desarrollo de nuevos
materiales plásticos inorgánicos.

II. OBJETIVOS

 Obtener, mediante el método más adecuado, la galatita.


 Observar las diferentes reacciones que se producen en cada paso para la
formación del hueso de marfil.
 Fabricar botones gracias al calentamiento de la masa de galatita.

III. MARCO TEORICO

Se denomina galalita, caseína-formaldehído, marfil artificial o hueso artificial al


material plástico que se obtiene de la caseína proveniente de la leche y el
formol.
La caseína es una proteína que se encuentra en la leche, que explicado a
grandes rasgos, precipita al añadirle vinagre (ácido acético) y posteriormente se
trata con formaldehído para endurecerla; ésta caseína se presentó por primera
vez bajo el nombre comercial de Galalith en la Exposición Universal de Paris del
año 1900. Su uso fue intenso, especialmente en la segunda y tercera década del
siglo XX (principalmente en Alemania y Francia) hasta que fue reemplazada por
el desarrollo de nuevos materiales plásticos inorgánicos. En Gran Bretaña se
65
conocía bajo el nombre Erinoid donde tuvo gran aceptación para la realización de
estilográficas, ya que permitía producir una amplia variedad de colores y
acabados.

Fabricación
La caseína, en tanto material blando, soluble y muy susceptible a la putrefacción,
no es de directa aplicación comercial (fuera del ámbito de la alimentación). Para
obtener la galatita, se sumergen tubos y varillas de caseína en formaldehído al
4,5%. El tiempo requerido para la elaboración puede llegar a varios meses
(incluyendo el período de secado). El formaldehído debe penetrar profundamente
en el material y el secado debe efectuarse lentamente para evitar quebraduras o
torceduras en las varillas. Si durante el secado ocurren dichos contratiempos, se
pueden remediar sumergiendo el material en agua hirviendo y enfriándolo en
moldes a presión.
El material resultante es termoplástico, por lo tanto puede moldearse al calor,
pero carece de flexibilidad. Es resistente a las tensiones medias, pero no a los
impactos, lo que explica qué, por ejemplo, cuando un botón de bandoneón cae al
piso, generalmente se parte. La plasticidad de la galatita es limitada y son pocos
los artículos que pueden moldearse con aristas agudas y huecos profundos. Los
moldes para trabajar la mezcla deben ser metálicos y refrigerados con agua. La
presión de trabajo debe ser de unos 200 kg por cm² estables hasta que el
material se haya enfriado lo suficiente como para conservar su forma.

Usos
La caseína fue uno de los primeros materiales usados como alternativa a la
ebonita, ya que ésta era poco propicia a cambios de colores debido a que cuanto
más color se añadía más frágil resultaba; por tanto las primeras estilográficas
eran de color negro, después se fabricaron en rojo y también en una mezcla con
otros colores en forma de manchas, líneas onduladas o a imitación de las típicas
vetas de la madera.

Además la galatita se empleó para la fabricación de joyas, hebillas, peines, bolas


de billar, botones de ropa y teclas de bandoneón. En general, hoy por hoy, no se
elaboran productos en galalita, salvo el caso puntual de algunos productos
artesanales; en cuyo caso se suele suprimir el uso de formaldehído debido a su
comprobado factore cancerígeno. 
Hpy en día, los antíguos artículos aún existentes confeccionados en galalita
constituyen verdaderas piezas de colección.
66
Botones

Fichas de dominó

Cejilla para guitarra

Pluma fuente

Miniaturas y estatuillas

67
Joyas(collares)
IV.- PARTE EXPERIMENTAL

IV. MATERIALES:
 Tubos de ensayo
 Gradilla
 Embudo
 Soporte universal
 Papel de filtro
 Micro espátula
 Mechero bunsen
 Rejilla de no asbesto
 Pizeta
 Vaso de 500Ml
 Termómetro
 Probeta de 25Ml
 Molde
Reactivos:
 Ácido acético (5%)
 Leche fresca
 Formaldehido

Procedimiento:
1. Agregamos 250 ml de leche fresca, luego calentamos a una temperatura
cercana a los 60°C evitando el incremento de la temperatura.

68
 El calor es necesario para ir desnaturalizando la proteína.

2. Adicionar 10 ml de ácido acético (5%) agitar constantemente y dejar


reposar por 10 min.

 Al añadir el ácido acético vemos como la leche “se corta”, dejamos 10 a 15


minutos reposar para que decante y luego procedemos a filtrar

69
3. Después del filtrado, separamos el producto y lo hacemos reaccionar con
formaldehido, lo ponemos en nuestros moldes y secamos.

 De esta forma obtenemos un plástico ecológico, duro, tenaz y


biodegradable.
IV. - CONCLUSIONES

 Se observaron las diferentes etapas de la producción de la galatita.


 Se apreció la dureza del hueso de marfil después de haberlo calentado.
 Se obtuvo un plástico termoplástico a partir de la caseína de la leche.

V. RECOMENDACIONES

 Se debe tener la leche a una temperatura de 50 a 55°C


 Al momento de ponerlo a la estufa asegurarse de que esta no se
encuentre a una alta temperatura, ya que la temperatura de enfriamiento
debe ser baja.
 No respirar el ácido acético al 5% ya que este posee un olor muy fuerte.

70
VI. CUESTIONARIO
 Escriba la reacción química de obtención de la galatita

71
 Escriba las pruebas de identificación de la galatita

La galatita se somete a pruebas físicas como dureza, resistencia a las


tensiones o corte, además por ser un material termoplástico debe
responder frente a altas temperaturas como tal.
 Escriba otro método de obtención de este polímero

En el siguiente diagrama se puede observar otra forma, que aunque es


parecida a la que usamos, tiene diferencias como son el uso del carbón
activado, carbonato de sodio y etanol.

72
 Indique los usos en la industria química

Los usos son variados, se puede usar como peines, pomos caseros,
botones, carcasas de teléfonos, etc.
 haga un esquema grafico de obtención de este polímero

 Acido
acetico  galatita

 Leche
caseina
descremada

Suero
vapor
lactico

73
SINTESIS DE POLIFTALATO DE GLICERILO
I. INTRODUCCIÓN

Las pinturas, desde un punto de vista técnico-económico, constituyen el método


más adecuado para la protección de los materiales empleados en la construcción
y en la industria. Una pintura líquida, considerada desde un punto de vista
fisicoquímico, es un sistema disperso.

Está constituida generalmente por sólidos finamente particulados y dispersados


en un medio fluido denominado vehículo. Este último está basado en una
sustancia filmógena o aglutinante, también llamada formadora de película o
ligante, dispuesta en un solvente o mezcla solvente al cual se le incorporan
aditivos y eventualmente plastificantes.

En el caso de las pinturas base solvente orgánico, el vehículo es una solución


líquida (dispersión molecular del material polimérico) que rodea las partículas del
pigmento dispersado en la pintura; durante el secado el sistema se hace más
viscoso y el ligante fluye alrededor de las partículas durante casi toda esta etapa;
se observa una significativa contracción volumétrica de la película. Resulta
oportuno mencionar que algunas pinturas líquidas están exentas de solventes ya
que el propio material formador de película es líquido (bajo peso molecular).

Los pigmentos se dispersan en ese medio fluido altamente viscoso. Las pinturas
líquidas exentas de solventes se aplican con espátulas especiales sobre
superficies que permanecen en contacto con productos alimenticios dado que no
eliminan solventes contaminantes. La formación de la película exclusivamente
involucra reacciones de curado entre los dos componentes del sistema. La
dispersión del pigmento en “emulsiones” y la forma en que la etapa de secado
ocurre son únicas y diferentes a las del tipo solvente orgánico.

Resulta oportuno mencionar que las emulsiones, desde un punto de vista


fisicoquímico, son sistemas conformados por una fase continua líquida y otra
dispersa también líquida. Por su parte, en los látices (plural de látex) la fase
dispersa del sistema es sólida.

74
En realidad, en la formulación y elaboración de pinturas y recubrimientos de base
acuosa se emplean, desde un punto de vista conceptual, látices como materiales
formadores de película. En consecuencia, el término “emulsión” se emplea
erróneamente; esto último se debe a que los látices se elaboran generalmente en
fase acuosa a partir de reactivos en forma de emulsión (las pequeñas gotas de
las unidades monoméricas se comportan como verdaderos reactores en
suspensión).

En resumen, los látices no son soluciones de un ligante en un solvente sino


suspensiones concentradas de partículas sólidas discretas y esféricas,
relativamente pegajosas de un material resinoso en agua. El secado de un látex
conduce a que las partículas resinosas se adhieran fuertemente entre sí debido a
la creciente tensión superficial por la disminución de las distancias entre
partículas del copolímero. La pérdida de agua puede suceder ya sea por su
evaporación a la atmósfera y/o por la absorción de un sustrato poroso. La
contracción de la película involucrada en esta etapa genera la coalescencia
(fusión en frío de las partículas resinosas) alrededor de las partículas del
pigmento/carga, lo cual conduce a una disposición más o menos densamente
empaquetada.

La compactación del pigmento para alcanzar un alto valor en la película seca es


lograda principalmente por deformación plástica de las partículas del copolímero,
generalmente asistida por un agente coalescente (solvente orgánico).

En general, las pinturas se aplican en capas delgadas sobre un soporte y tienen


la propiedad de transformarse en una película sólida, continua y adherente por
evaporación del solvente y, en algunos casos, además por transformaciones
químicas de la sustancia formadora de película.

Finalizado el proceso de secado/curado se puede lograr una película brillante,


semibrillante o mate con el fin de proteger y mejorar además el aspecto general
del sustrato. Resulta oportuno mencionar que algunas pinturas líquidas están
exentas de solventes ya que el propio material formador de película es líquido
(bajo peso molecular); los pigmentos se dispersan en ese medio fluido altamente
viscoso.

Se aplican con espátulas especiales sobre superficies que permanecen en


contacto con productos alimenticios dado que no eliminan solventes

75
contaminantes. La formación de la película exclusivamente involucra reacciones
de curado entre los dos componentes del sistema.

Razones ecológicas que impulsan el control de la emisión de solventes volátiles


a la atmósfera), también indujeron al desarrollo de pinturas en polvo constituidas
en su totalidad por sólidos, es decir sin solventes en su composición. Las
pinturas en polvo pueden o no estar pigmentadas y requieren un tratamiento
térmico para la formación de una película continua y adherente.

En resumen y en función de las diferentes definiciones, surge que los


componentes fundamentales de una pintura son el material formador de película
(también llamado aglutinante o ligante), los pigmentos, los aditivos y
eventualmente la mezcla solvente (disolvente y diluyente).

La formulación de una pintura eficiente requiere conocer las propiedades


intrínsecas de los diferentes componentes involucrados y además establecer las
reacciones o interacciones que tienen lugar entre los mismos tanto durante la
elaboración y almacenamiento del producto como en servicio luego de la
aplicación sobre una superficie.

Las pinturas se aplican en capas delgadas sobre un soporte y tienen la propiedad


de transformarse en una película sólida, continua y adherente por evaporación de
la mezcla solvente, y en algunos casos, además por transformaciones químicas
de la sustancia formadora de película

II. OBJETIVOS

 Realizar la síntesis del polietilenftalato de glicerilo


 Observar su aspecto físico.

76
III. MARCO TEÓRICO
Una resina poliéster es un material obtenido por reacción de condensación de
uno o más poliácidos con uno o más polialcoholes. Consecuentemente y desde
un punto de vista químico el término poliéster involucra a poliésteres saturados e
insaturados y a los productos alquídicos; sin embargo, estos últimos incluyen
generalmente una modificación con ácidos grasos y por lo tanto se los considera
en forma separada. Los poliésteres pueden ser formulados y elaborados con bajo
peso molecular para su empleo en composiciones de altos sólidos o bien con alto
peso molecular, ya sea con grupos funcionales hidroxilo y/o carboxilo. Las
resinas poliéster son tal vez el ejemplo más representativo de los polímeros de
condensación; la síntesis se lleva a cabo generalmente a alta temperatura, en
presencia de catalizadores.

La diversidad de poliácidos y polialcoholes con distinta funcionalidad (mono, di,


tri, etc.) y diferente estructura (lineal, ramificada, ciclo alifática y aromática) hace
posible el diseño de resinas poliéster con ciertas propiedades finales. Así por
ejemplo, se pueden preestablecer algunos parámetros fundamentales tales como
peso molecular, contenido de grupos funcionales (hidroxilo y carboxilo) y grados
de entrecruzamiento y de ramificación a partir del análisis estructural de las
materias primas a emplear en la poli esterificación.

1) POLIÉSTERES SATURADOS
La selección de polialcoholes y de ácidos carboxílicos sin dobles ni triples
enlaces permite la obtención de los llamados poliésteres saturados. Las
materias primas más comunes en la síntesis de los mismos son las
siguientes:

ÁCIDOS CARBOXÍLICOS.
ácido isoftálico (aromático), ácido tereftálico (aromático), anhídrido
trimelítico (aromático), ácido 2,4 ciclohexano dicarboxílico (ciclo alifático),
ácido adípico (alifático), ácido sebásico (alifático) y ácido laúrico (alifático),
Figura II.18. Los ácidos aromáticos, a través de su núcleo, otorgan
resistencia química, dureza y brillo a la película. Las estructuras
aromáticas son rígidas y voluminosas; en general, los poliésteres con alta
concentración de grupos aromáticos en su estructura generan películas de
pobre flexibilidad. La temperatura de esterificación depende del tipo de
77
ácido aromático; así, por ejemplo, el isoftálico es más reactivo y por lo
tanto requiere menor temperatura de proceso.

Los ácidos alifáticos de cadena lineal arriba citados tienen un marcado


efecto plastificante, el cual es directamente proporcional al número de
carbonos de su cadena; usualmente se los combina con ácidos
aromáticos ya que le confieren a la película un comportamiento
marcadamente plástico.

El ácido alifático más utilizado es el ácido adípico ya que este diácido


mejora la aplicabilidad, el aspecto de la película, la flexibilidad, etc. Sin
embargo, presenta baja resistencia mecánica por lo que se lo emplea
conjuntamente con diácidos aromáticos.

78
Los diácidos de cadena lineal mejoran la flexibilidad, el comportamiento
reológico y por ente la aplicabilidad; sin embargo, le confieren baja
resistencia a los reactivos químicos y a la saponificación, con elevada
permeabilidad al vapor de agua lo que implica un comportamiento no apto
para pinturas anticorrosivas.

Los ácidos cicloalifáticos constituyen una buena alternativa ya que


presentan una respuesta satisfactoria a los requerimientos de flexibilidad,
resistencia química, dureza, etc., intermedia entre las que confieren los
aromáticos y los alifáticos de cadena lineal.

Los monoácidos, tal como el ácido laúrico, se emplean en poliésteres


formulados con reactivos de alta funcionalidad para controlar el grado de
entrecruzamiento y en consecuencia el peso molecular, compatible con las
exigencias preestablecidas.

POLIOLES.

79
Neopentilglicol , trimetilol etano, trimetilol propano, 1-4 butanodiol, 1-4
ciclohexanodimetanol, etilén glicol, propilén glicol, dietilén glicol y dimetilol
propiónico, Figura II.19.

Los trioles de cadena ramificada generan polímeros con alto grado de


entrecruzamiento pero con satisfactorias propiedades mecánicas; la
resistencia química es una característica fundamental de las resinas
poliéster basadas en este tipo de trioles.

Por su parte, los dioles ramificados con uno o dos grupos metilo otorgan
cierto grado de rigidez a la molécula y una alta resistencia a los agentes
químicos ya que los citados grupos metilo impiden el contacto de los
agentes externos con la unión éster.

En lo referente a los dioles lineales de cadena corta o éteres dioles,


prácticamente no se usan para formular y elaborar poliésteres de alta
eficiencia (elevado peso molecular) ya que las propiedades mecánicas y
químicas no son significativas; además el rendimiento de la esterificación
es reducido porque son volátiles y muy solubles en agua, lo que genera
pérdidas durante la reacción.

Los dioles lineales de cadena larga y los cicloalifáticos presentan en


cambio un muy balance de propiedades mecánicas y químicas; los de
cadena lineal aportan flexibilidad mientras que los cicloalifáticos otorgan
dureza y resistencia química a la película.

Los poliésteres saturados no tienen capacidad de entrecruzamiento,


motivo por el cual estas resinas no se utilizan como único aglutinante en
pinturas y recubrimientos.

Sus características termoplásticas requieren agentes de entrecruzamiento


para interactuar con los grupos reactivos presentes en la resina poliéster,
con el fin de alcanzar elevado peso molecular y en consecuencia
propiedades adecuadas de la película.

80
El tipo de agente de curado define la temperatura a la cual debe
procesarse el sistema; los más frecuentes se pueden clasificar de la
siguiente manera: Sistemas líquidos: basados en poliéster-melamina y
poliésterpoliuretano. Sistemas acuosos: poliéster-melamina.
Sistemas en polvo: poliéster-epoxi, poliéster-poliuretano y poliéstertriglicil
isocianurato (poliéster puro).

Los principales usos de las resinas poliéster se encuentran en la industria


automotriz (autopiezas sometidas a agentes corrosivos, hidrocarburos y/o
alta temperaturas; pinturas base para sistemas bicapa), en el repintado de
chapas para electrodomésticos, en recubrimientos para envases y en
sistemas para madera, metal, mampostería y plástico, Tabla II.4.

Algunos esquemas de las reacciones de curado se indican en las Figuras


II.20, II.21 y II.22. En la industria automotriz se emplean sistemas
poliéster-poliisocianato o poliéster puro en pinturas en polvo para
autopiezas expuestas al exterior y poliéster-epoxi en pinturas también en
polvo para piezas sometidas a altas temperaturas, ataque corrosivo, etc.

Para hogar y obra, en el prepintado de chapas para electrodomésticos y


artículos del hogar se emplea una base poliésterepoxi en polvo, poliéster
puro o poliéster-melamina. La aplicación se realiza mediante el llamado
proceso “coil-coating”; este involucra un rollo metálico el cual es
primeramente desenrollado, limpiado, tratado superficialmente, calentado
para alcanzar el curado, enfriado y rebobinado en una sola etapa.

Los poliésteres diluibles con agua son generalmente de bajo peso


molecular, hidroxifuncionales y con ramificaciones policarboxilato. Se
presentan sin neutralizar solubilizados en un solvente miscible con agua
(por ejemplo, isobutanol y butilglicol) o bien pre-neutralizados y disueltos
en los citados solventes; también comercialmente se ofrecen
emulsificados en una mezcla de agua y solvente miscible con agua.

Los poliésteres diluibles con agua generalmente se entrecruzan con


resinas melamina o poliisocianatos bloqueados también diluibles en agua,
Figura II.23; el curado se alcanza por horneado, excepto cuando se
81
emplean poliisocianatos libres en los que el producto se provee en dos
envases y la reacción se implementa a temperatura ambiente.

2) POLIÉSTERES INSATURADOS
Dioles esterificados con una mezcla de anhídrido maleico y otros ácidos o
anhídridos dicarboxílicos permiten la obtención de poliésteres insaturados;
en algunos casos muy especiales el anhídrido maleico es reemplazado
por ácido fumárico (ácido trans-butenodioico) u otro ácido dicarboxílico
insaturado.

Las dobles ligaduras cis del anhídrido maleico son mayoritariamente


convertidas en trans a temperaturas de hasta 200ºC; estas dobles
ligaduras son ahora aptas para copolimerización en cadena vía radical con
un monómero de vinilo como el estireno.

Durante la copolimerización, el poliéster de bajo peso molecular es


entrecruzado con unidades estireno resultando en un material densamente
termoendurecido, es decir insoluble en todos los disolventes usuales en la
industria de la pintura.

82
El estireno en este caso se lo define como un disolvente o diluyente
reactivo ya que si bien actúa como solvente en primera instancia, luego
reacciona y se incorpora a la estructura de la resina.

Los poliésteres insaturados incluyen usualmente estireno en una relación


en peso 2/1 resina/monómero de vinilo. Otros poliésteres insaturados se
comercializan en solventes no reactivos tales como ésteres e inclusive
como emulsiones diluibles con agua.

Los sistemas poliésteres insaturados son ecológicamente aceptables,


aunque el vapor de estireno puro es nocivo para la salud en niveles
superiores a las 20 ppm en el aire.

El curado de estas resinas tienen aspectos relevantes que deben ser


considerados. La iniciación de la reacción puede implementarse a través
de un peróxido orgánico (peróxido de metil etil cetona o ciclohexanona) o
fotoquímicamente con luz UV; luego se completa en presencia de
aceleradores (octoato de cobalto o aminas terciarias aromáticas).

Las pinturas basadas en poliésteres insaturados, para curado con


iniciadores y aceleradores de la reacción, se presentan en doble envase:

83
el componente A que incluye la resina, el acelerador, los pigmentos y los
aditivos y el componente B que contiene el iniciador en solución.

La reacción de entrecruzamiento comienza cuando ambos componentes


son mezclados y el tiempo útil depende de la composición y la
temperatura. Debido a que no se evaporan solventes durante el curado,
elevados espesores de película resultan posibles alcanzar en una sola
aplicación.

Durante el curado de la película, la reacción de entrecruzamiento es


inhibida por la acción del oxígeno del aire sobre la superficie la que
permanece en estado pegajoso. Una forma de resolver este problema
involucra la incorporación de una pequeña cantidad de parafina en el
componente A, la cual flota en superficies horizontales durante el curado
formando una capa protectora contra el oxígeno; esta capa debe ser
posteriormente removida.

Otra solución comercialmente empleada consiste en modificar la resina


poliéster con grupos éteres alifáticos no saturados que actúan como
unidades auto-oxidantes.

La temperatura de curado de un poliéster insaturado frecuentemente


alcanza un valor de 70ºC; resulta oportuno mencionar que las parafinas
empleadas tienen un punto de fusión de aproximadamente 55ºC.

84
El “gel coat”, conocido vulgarmente como gelco, es un poliéster insaturado
de características tixotrópicas (alto espesor), reforzado con fibra de vidrio.

El “gel coat” es muy empleado como revestimiento en embarcaciones


deportivas y piletas de natación, donde habitualmente se lo utiliza sobre
una matriz la cual hace las veces de “negativo”.

La primera capa se diluye con acetona y luego de alcanzar el espesor final


trabajándolo como un cosmético, se aplica el plástico el cual impide el
acceso de oxígeno.

El curado por radiación puede ser usado como una alternativa,


generalmente en presencia de peróxidos.

85
En este caso los productos, usualmente no pigmentados, se presentan en
un solo envase en el cual está incorporado en bajos niveles porcentuales
el foto iniciador, el cual se descompone en radicales reactivos bajo la
acción de una intensa radiación UV de 300 a 400 nm de longitud de onda.

El curado por UV requiere superficies planas para lograr una incidencia


uniforme de la radiación. La gran cantidad de iniciadores de la reacción
formados producen el curado en pocos segundos.

La principal aplicación de los poliésteres saturados está circunscripta a


barnices para madera y muebles; las películas presentan en general
elevada dureza, adecuado brillo y satisfactoria resistencia a reactivos
químicos. Resulta oportuno mencionar que la masilla poliéster, desde un
punto de vista químico, es un poliéster insaturado sin solvente o bien con
un solvente reactivo.

86
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES:

Tubos de ensayo Gradilla

Microespàtula Mechero bunsen

Rejilla Piseta

REACTIVOS:
87
Á CIDO FTÁ LICO ACETATO DE SODIO GLICERINA

I. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Pesamos 0.25 gramos de ácido ftálico y 0.05 g de acetato de sodio, luego lo
echamos en un vaso de 100 ml

Se extraerá 0.1 mL de glicerina y se añadirá al vaso con ácido ftálico y


acetato de sodio. Como es una cantidad pequeña se trabajara en un tubo
de ensayo, lo calentaremos lentamente.

88
Una vez calentado se le verterá en una luna de reloj y anotamos las
observaciones

Resultados:
 Aspecto : forma de gel
 Color: incoloro

V. CONCLUSIONES

89
Que la reacción se observó que el producto que se obtuvo es una sustancia
parecida a un gel de aspecto incoloro , este producto es llamado resina alquídica.

VI. RECOMENDACIONES

 Armar correctamente el baño María


 Utilizar la cantidad de agua necesaria para realizar el baño María
 Agitar constantemente la muestra , puesto que si nos e hace el producto
se adhiere a las paredes del tubo o del vaso ,quedando así inservible el
material para otro ensayo.
 Lavar bien los materiales

VII. BIBLIOGRAFÌA

 http://www.edutecne.utn.edu.ar/tecn_pinturas/A-TecPin_I_a_V.pdf

90
VIII. CUESTIONARIO

e) Fundamente su experiencia mediante una reacción química.

91
f) Indique las aplicaciones del polímero obtenido en la industria química

Los principales usos de las resinas poliéster se encuentran en la industria


automotriz (autopiezas sometidas a agentes corrosivos, hidrocarburos y/o alta
temperaturas; pinturas base para sistemas bicapa), en el repintado de chapas
para electrodomésticos, en recubrimientos para envases y en sistemas para
madera, metal, mampostería y plástico.
La principal aplicación de los poliésteres saturados está circunscripta a barnices
para madera y muebles; las películas presentan en general elevada dureza,
adecuado brillo y satisfactoria resistencia a reactivos químicos

g) Escriba otros métodos experimentales para obtener este tipo de producto.

Hacer reaccionar:

92
h) En qué tipos de productos comerciales se encuentra esta sustancia

PINTURA ANTICORROSIVA

EN AUTOMÓVILES

ESCULTURA A BASE DE RESINA POLIÉSTER

SÍNTESIS RESORCINOL FORMALDEHIDO


I. INTRODUCCIÓN

Las resinas fenólicas son de uso comercial desde hace más tiempo que cualquier
otro polímero sintético, exceptuando el nitrato de celulosa. Sus aplicaciones
industriales se basan en las excelentes propiedades adhesivas y resistencia de
unión de los fenólicos. Entre ellas se incluyen la producción de forros para frenos,
ruedas abrasivas, papel lija, moldes de fundición, barnices, aislamientos térmicos

93
y otros revestimientos protectores, en la mayor parte de la producción de madera
laminada se utilizan adhesivos termoestables basados en resinas fenólicas. Los
adhesivos fenólicos son resistentes a los disolventes orgánicos, con buena
resistencia al agua tanto fría como hirviendo, así como, a los ácidos y álcalis
débiles. Son estas características la que hacen que el uso de resinas fenol–
formaldehído sea aún más prometedor.

El objetivo del presente documento es mostrar la importancia, obtención y


aplicaciones de las resinas fenol–formaldehído además de la inclusión de nuevos
método de síntesis por la incorporación de compuestos obtenidos por energía
verde para la síntesis de resinas fenólicas, Lignina–fenol–formaldehído. El
proceso de condensación consiste en la reacción entre moléculas de monómeros
polifunciónales iguales o diferentes que reaccionan entre si y liberando, al mismo
tiempo productos secundarios de reacción. Este tipo de procesos de
polimerización permite un fácil control de las dimensiones (peso molecular 300–
1.500 g·mol-1) del polímero, al poder interrumpir el proceso de polimerización en
alguna fase para después continuarlo. Por otro lado la eliminación de los
subproductos de reacción supone una complicación (dependiendo de la resina
que se desea obtener los productos secundarios de reacción pueden ser ácido
clorhídrico o agua productos que solo pueden ser eliminados mediante calor;
directamente en la reacción o por un tratamiento térmico posterior a la
polimerización). Cuando los polímero de cadena larga están entrelazadas en una
organización tridimensional, obtienen una estructura con fuertes enlaces
covalentes. Estos polímeros se conocen como polímeros termoestables, después
de la polimerización la forma de la pieza se conserva de manera permanente.
Esta reacción de curado (entrecruzamiento), a diferencia de los termoplásticos es
irreversible. Los polímeros termoestables no poseen una temperatura de
transición vítrea definida. Dada la naturaleza de los enlaces, la resistencia y la
dureza de un termoestable no se ven, a diferencia de los termoplásticos,
afectados por la temperatura, ni por la velocidad de deformación. Si se
incrementa de forma importante la temperatura, el polímero termoestable
empezará más bien a quemarse, degradarse y carbonizarse. Los plásticos
termoestables, en general poseen mejores propiedades mecánicas, térmicas,
químicas y mayor resistencia eléctrica y estabilidad dimensional que los
termoplásticos. Un termoestable típico es el fenólico, que es un producto de
reacción entre el fenol y el formaldehído. Algunos productos comunes que se

94
fabrican con este polímero son las manijas y perillas de las cacerolas y sartenes,
así como componentes de interruptores de luz, y adhesivos.

Imagen del aspecto de una resina fenólica

I. OBJETIVOS

 Realizar la síntesis del polímero resorcinol-formaldehído


 Observar su aspecto físico.

II. MARCO TEÓRICO


El primer polímero industrial sintético importante fue la bakelita, una resina de
fenol-formaldehído endurecida por el calor. El tipo de condensación
desarrollado en este proceso ha sido estudiado hace 80 años por BAEYER y
continuado por otros químicos; pero realmente , fue BAKELAND el que
determinó la técnica que lugar a la formación de resinas.

SÍNTESIS DE RESINA FENOL FORMALDEHÍDO


El fenol, condensa fácilmente con los aldehídos alifáticos y aromáticos, dando
productos iniciales que se pueden considerar originados por una adición tipo
95
aldólica de la molécula de fenol, por sus posiciones reactivas orto y para al
grupo carbonilo del aldehído, lo que supone que el primer paso de la reacción
es la formación de compuestos de adición conocidos como derivados de
metilol, o lo que es igual las resinas fenol– formaldehído se forman
desprendiendo moléculas de agua, cuyos átomos de hidrogeno provienen del
anillo de benceno y cuyos átomos de oxígeno provienen del aldehído, la
reacción se lleva a cabo por etapas; el formaldehido se adiciona en primer
término a las posiciones 2 y 4 de la molécula de fenol (orto y para), las
moléculas sustituidas reaccionan a continuación con el desprendimiento de
agua, el enlazamiento de las moléculas continúa hasta formar una red
extensa.

El calor produce el desprendimiento del agua conforme fragua el polímero. La


estructura del polímero es extremadamente compleja; es una red
tridimensional parecida a la estructura de una red interpenetrada. Se observa
que los anillos fenólicos están ligados por unidades CH2 del formaldehido
estas resinas no se pueden fundir ni moldear de nuevo; son termofijas. En la
Figura , se muestra la estructura química general de una resina fenólica.

RESINAS Y NOVOLACAS
Existen dos tipos básicos de resinas fenólicas: Los resoles y las Novolacas. Si
la reacción entre fenol y el formaldehido se realiza con exceso de este último,
en presencia de un álcali fuerte, tal como el hidróxido de sodio o el de

96
amoniaco, al producto formado se le llama resol y se dice que la resina está en
el estado A. Cuando la reacción se realiza con exceso de fenol en presencia
de un ácido fuerte, como el ácido sulfúrico, oxálico, etc., el producto formado
se llama Novolaca. En condiciones alcalinas se puede transformar en
Novolaca, en un resol mediante reacción con formaldehído adicional. El resol o
resina en estado A, por calentamiento se hace gomosa en lugar de fundirse,
es el estado B o el resitol; si continua el calentamiento se llega al estado C o
resita, en el que la resina se hace insoluble e infusible, es por tanto,
termoestable.

Condensación con catalizadores ácidos de fenol–formaldehído


(Novolacas).
La reacción para este proceso es exotérmica con un desprendimiento de calor;
23 kcal/mol. Las Novolacas son resinas solubles que dependiendo del peso
molecular, el cual varia de 600–1.500, funden entre 100– 140ºC. La reacción
de policondensación se realiza, en general, en disolución acuosa en la que se
gotea una disolución al 30% de formaldehído a 80–100ºC lentamente sobre la
disolución fenólica acidificada, o bien mezclando los componentes a
temperatura ambiente y después calentándolos. Para evitar un
entrecruzamiento prematuro se deja reaccionar a continuación hasta que
desaparezca el olor a formaldehido, separando la capa acuosa y lavando con
agua caliente con objeto de separar, a ser posible totalmente el ácido añadido,
luego se elimina a vacío a altas temperaturas los restos de agua y de fenol
que no ha reaccionado. Para la elección del ácido hay que tener en cuenta
que sea fácil la separación de la resina obtenida. Son muy utilizados el ácido
clorhídrico, oxálico o una mezcla de ambos. El agente entrecruzante más
utilizado es la hidroximetilentretamina que se obtiene por mezcla de los
componentes y tras un corto periodo de tiempo de calentamiento a 150–
220ºC

97
III. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES:

Luna reloj Gradilla

Vaso de precipitado Mechero bunsen

Rejilla Piseta

REACTIVOS:

RESORCINOL FORMALDEHÍDO AL 40% Á CIDO CLORHÍDRICO


CONCENTRADO

98
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
6. Pesamos 4 gramos de resorcinol, luego lo echamos en un vaso de 10 ml
de formaldehído, agitando de manera continúa.

Midiendo 10mL de Formaldehído


Pesamos 4g de resorcinol

99
Echando el resorcinol y agitando homogéneamente

7. Echamos 10 gotas de HCl concentrado. Realizamos esta acción dentro de


la campana extractora. Dejamos reposar por 10-15minutos.

8. Luego se lava con agua destilada y luego se deja secar en la estufa

100
Resultados:
 Aspecto : forma rígida
 Color: rojiza

V. CONCLUSIONES

 Al diluir el resorcinol en el formol se observó una solución color pardo


oscuro.
 Luego de agregar las 10gotas de HCL concentrado y dejar reposar,
observamos: liberación de gases, reacción exotérmica y la solución se
solidifica.
 Luego la solución solidificada se lava con agua destilada y luego se deja
secar en la estufa.
 Se observó que el producto que se obtuvo es una sustancia rigida de color
rojizo, este producto es llamado resina fenólica.

101
VI. RECOMENDACIONES

 Agitar constantemente la muestra, puesto que si nos e hace el producto se


adhiere a las paredes del tubo o del vaso, quedando así inservible el
material para otro ensayo.
 Lavar bien los materiales.
 Tener mucho cuidado al manipular el ácido.

VII. BIBLIOGRAFÌA

 http://www.edutecne.utn.edu.ar/tecn_pinturas/A-TecPin_I_a_V.pdf

VIII. CUESTIONARIO

1. Fundamente su experiencia mediante una reacción química.

102
2. Escriba otros métodos experimentales para obtener este producto.
OBTENCIÓN DE NOVOLACA DE LIGNINA EXTRAÍDA DEL BAGAZO DE LA
CAÑA DE AZUCAR
 La lignina se extrajo del bagazo con NaOH 0.5M a 100°C por media hora y
se precipitó con H2SO4 hasta pH 0.5.
 La lignina que se aisló, se sometió a condensación con un exceso de fenol
en medio ácido, y se obtuvo de esta manera un polímero denominado
novolaca.
 Los grupos funcionales de la lignina responsables de esta reacción
podrían ser los carbonilos y los hidróxidos alquílicos y bencílicos.

FORMULACIÓN DE NOVOLACAS
La síntesis de resinas novolaca con incorporación de lignina modificada se
fundamenta en los mismos procedimientos operativos que los empleados en las
resinas novolacas convencionales. El primer paso del proceso, que consta de
tres etapas, consiste en la adición del fenol en posición orto y para respecto a su
grupo hidroxilo en la cadena propánica de la lignina. Esta etapa de formación del
aducto está seguida por la condensación y polimerización de los fragmentos de
103
lignina modificada y del fenol presente con el formaldehído. En la última etapa, se
destila a vacío de forma controlada para eliminar, por una parte, el alto contenido
de agua, que potencia las propiedades de plasticidad del polímero y, por otra, el
fenol libre, por cuestiones de especificaciones. En la formulación de resinas
novolacas termoestables es necesario la adición de un aditivo (paraformaldehído
o HMTA) durante la etapa de curado para obtener un material rígido, con un
elevado grado de entrecruzamiento de su red polimérica.
Las resinas novolacas, a diferencia de las resinas resol, pueden incorporar como
sustituto del fenol no sólo lignina (Kharade y Kale, 1998; Santos y Curvelo, 2001)
sino una gran diversidad de materiales naturales. Cabe mencionar al respecto las
lejías negras procedentes de diferentes vegetales (Oprea y col., 1988; Nada y
col., 1999; Lee y col.,2000), la madera en forma de harina (Maldas y Shiraishi,
1997; Alma y Shiraishi, 1998) e incluso la corteza de madera (Alma y col., 1996).
La metodología para sintetizar las resinas novolacas con incorporación de
materiales naturales varía según los autores. La mayoría de las formulaciones se
lleva a cabo en dos etapas. En la primera de ellas, en la que se forma el aducto,
los intervalos de temperatura empleados, con ácido sulfúrico como catalizador,
están comprendidos entre 60 y 90 ºC; el tiempo de reacción es de 1 h (Oprea y
col., 1988; Kharade y Kale, 1998).
Cuando se emplea ácido oxálico la temperatura es de 165 ºC y el tiempo de
reacción de 2 h (Nada y col., 1999). Durante la segunda etapa, de polimerización,
se distinguen dos niveles de temperatura, entre 70 y 90 ºC (Alma y Shiraishi,
1998; Nada y col., 1999) y por encima de los 90 ºC (Oprea y col., 1988; Kharade
y Kale, 1998; Lee y col., 2000). El tiempo de polimerización es muy variado y
puede ir desde 0,25 hasta 8 h. La finalización de la formulación de la resina, por
lo general, es función del fenol libre deseado o del punto de gota.

RESINAS LIGNO-FENÓLICAS
Las relaciones molares lignina/fenol (L/P) se mueven en el intervalo 9:1-1:1
mientras que las relaciones molares formaldehído/fenol (F/P) se sitúan entre
0,65:1 y 0,9:1 (Oprea y col., 1988; Kharade y Kale, 1998; Nada y col., 1999; Lee
y col., 2000). La viscosidad de las resinas ligno-fenólicas aumenta con el
porcentaje de lignina sustituido.
Es decir, su “longitud de colada” se resiente (Kharade y Kale, 1998). Las
propiedades mecánicas y dieléctricas de la resina también están influidas por la
incorporación creciente de lignina al disminuir y aumentar, respectivamente. Lo
mismo sucede con su degradabilidad, que se ve potenciada por el contenido de
lignina en la resina. El tiempo de gelificación, según Vázquez y col. (1994) y
Danielson y Simonson (1998), se incrementa de 25 a 36 min al incorporar lignina
en la formulación de la resina. Otros autores, como Kharade y Kale (1998),
consideran, por el contrario, que la presencia de lignina no influye sobre el tiempo
de gelificación.

104
3. Indique las aplicaciones del polímero obtenido en la industria
química.

APLICACIONES
El campo de aplicación de las resinas fenólicas tanto resoles como novolacas es
muy amplio y diverso. En el cuadro, que 23 muestra una serie de aplicaciones de
las mismas y sus correspondientes consumos, se ponen de manifiesto las
diferencias existentes entre los mercados de Europa y de los Estados Unidos. En
el caso de este último, el volumen de resinas fenólicas empleadas en los
sectores de materiales de madera y productos de aislamiento (productos de la
construcción) supone alrededor del 72-75% del total. En el caso de Alemania,
situación que es extensible a Europa Occidental, sólo se emplea un volumen de
un 45-47% en el área de la construcción. El porcentaje de resinas fenólicas
destinadas a compuestos de moldeo es mayor en Alemania (15%) que en USA
(6%).

Las resinas fenólicas se encuentran en gran cantidad de productos industriales.


Los laminados fenólicos se realizan mediante la impregnación de una o más
capas de un material de base, tales como papel, fibra de vidrio o de
algodón con resina fenólica y el laminado de la resina saturada de material base
bajo calor y presión. La resina polimeriza (cura) completamente durante este
proceso. La elección de material base depende de la aplicación prevista del
producto terminado. Los fenólicos de papel se utilizan en la fabricación de
componentes eléctricos. Los fenólicos con fibra de vidrio son especialmente
adecuados para su uso en el mercado de rodamiento de alta velocidad. Las
bolas de billar, así como las bolas de muchos otros juegos de mesa también
están hechas de resina de fenol-formaldehído. Otras importantes aplicaciones
105
industriales de las resinas fenólicas son la fabricación de materiales de fricción,
abrasivos (rígidos y flexibles), materiales refractarios, aislamientos acústicos y
térmicos, filtros para automoción, etc.

Placas de terciado-fenólico

Laminado papel kraft y resina fenólica

Disco de lija de grano semiabierto de óxido de aluminio, con recubrimiento de resinas


fenólicas

Reloj de baquelita “Electro Boy”

106
Placas de espuma fenólica para germinación en hidroponía (Green Up)

Molde para fundición hecho de arena de moldeo con ligante de resina fenólica alcalina
autofraguante (URSET)

Casco hecho de resina fenólica y fibra de aramida


(Kevlar)

Ruedas hechas de resinas fenólica y fibra de

vidrio

4. Dar nombres comerciales de productos industriales donde se


encuentre el polímero obtenido.

107
DISTRIBUCIÓN DEL CONSUMO DE RESINA FENÓLICA

La resina iinn escama

Es fácil de ser molido en polvo y adecuado para la distancia corta


transporte y almacenamiento de corto tiempo. Y el granular resina es
conveniente para el transporte de larga distancia y tiempo en solitario de
almacenamiento, que es una buena resistencia al polvo y la absorción de
humedad.
La resina en polvo es generalmente para la producción de materiales de
fricción como las pastillas de disco, pastillas de freno y revestimientos de
embrague y materiales abrasivos. 

108
INGRESO AL ESPECTOFOTEMETRO FTIR

I. INTRODUCCION

La radiación electromagnética es una forma de energía que se propaga como


ondas y puede ser subdividida en regiones de longitudes de onda características.
Asimismo, puede ser considerada también como un flujo de partículas
denominadas fotones (quanto). Cada fotón contiene determinada energía cuya
magnitud es proporcional a la frecuencia e inversamente proporcional a la
longitud de onda. La longitud de onda (λ) es generalmente especificada en
-9 -6
nanómetros, nm (10 metros) y en algunos casos en micrómetros, µm (10
metros). En caso del infrarrojo la radiación electromagnética puede ser también
-1
descrita en términos de número de onda y expresada en cm . Los rangos de
longitud de onda de energía electromagnética de interés para el infrarrojo se
describen en Tabla 1.

-1 -1
Infrarrojo cercano (NIR) 780 nm - 2500 nm (12800 cm - 4000 cm )
-1 -1
Infrarrojo medio (MIR) 2,5 µm - 25 µm (4000 cm - 400 cm )
-1 -1
Infrarrojo lejano 25 µm - 400 µm (400 cm - 25 cm )

Tabla 1. Rangos de longitud de onda de espectrofotometría infrarrojo


109
La espectrofotometría infrarroja es un método de medida de la absorción de la
radiación en un rango de longitudes de onda, cuando ésta pasa a través de una
capa delgada de sustancia.

La espectrofotometría de infrarrojo es un ensayo de identificación por excelencia


siendo capaz de distinguir sustancias con diferencias estructurales. De las tres
regiones de infrarrojo (cercano, medio y lejano), la región comprendida entre
-1
4000 a 400 cm es la más empleada para fines de identificación. Sin embargo,
en algunos casos es utilizado con fines cuantitativos. El espectro de infrarrojo
(IR) es único para cualquier compuesto químico con excepción de los isómeros
ópticos que tienen espectros idénticos. En algunas ocasiones, el polimorfismo
puede ser responsable de diferencias en el espectro IR de un compuesto en
estado sólido.

Debido al gran número de valores máximos en un espectro de absorción IR, a


veces es posible medir cuantitativamente los componentes individuales de una
mezcla con una composición cualitativa conocida sin separación previa.

Cuando los ensayos por absorción infrarroja se aplican sobre una muestra
resultante de la extracción a partir de una formulación, puede que no sea
siempre posible una estricta concordancia con el espectro de referencia. Sin
embargo, el espectro del material extraído y el espectro de referencia deberían
alcanzar una similitud cercana. El índice de concordancia deberá ser establecido
en cada caso particular, con su correspondiente verificación.

II. OBJETIVOS

 Conocer las diferentes partes del espectrofotómetro FTIR.


 Aprender a usar el espectrofotómetro FTIR, así como el software.
 Verificar muestras poliméricas mediante la comparación del espectro
observado con un espectro patrón.

110
III. MARCO TEORICO

Preparación de muestras y modos de medición

a) Método por medida de transmitancia o absorbancia

Se debe utilizar la muestra secada bajo las condiciones descritas en el ensayo


Perdida por secado, a no ser que se especifique de otra forma en la monografía.

Se debe preparar la muestra de acuerdo a uno de los siguientes procedimientos,


según se indica en la monografía individual, de modo que la transmitancia de la
mayoría de las bandas se encuentre en el rango de 5 a 80 %.

- Método de disco de bromuro de potasio o cloruro de potasio (método en


fase sólida)

Pulverizar 1 - 2 mg de la muestra sólida en un mortero de ágata, triturar con 0,30


a 0,40 g de bromuro de potasio o cloruro de potasio para espectrofotometría de
infrarrojo, tomando precauciones respecto a la absorción de humedad y
comprimir la mezcla en un molde adecuado con forma de disco. Si la sustancia a
analizar es un clorhidrato, es recomendable utilizar cloruro de potasio. Aplicar
2
una presión de 50 a 100 kN por cm durante por lo menos 1 minuto, con ayuda
de vacío en caso de ser necesario, a fin de obtener un disco transparente de
aproximadamente 13 mm de diámetro.

El disco debe desecharse si no está uniformemente transparente cuando se lo


-1
examina visualmente o si la transmitancia a 2.000 cm (5 µm), en ausencia de
una banda de absorción específica, es menor de 75 % sin emplear
compensación en el haz de referencia.

La humedad presente en la sustancia a analizar y/ o en la matriz provocará


apariencias irregulares en los discos de haluros de potasio, tales como manchas
y/ u opacidades.

Asimismo, y junto a la humedad aportada por el sistema analítico, ésta


contribuirá a la aparición de bandas en la región del IR cercano.

Por ello, es conveniente secar la sustancia a analizar bajo las condiciones


descriptas en el ensayo Pérdida por secado, a no ser que se especifique de otra
forma en la monografía.
111
Método para películas

Analizar una película delgada tal cual es o preparada como se describe en la


monografía individual.

Método en solución para sólidos

Preparar la solución por el método indicado en la monografía individual, en una


celda para líquidos de material transparente a la radiación infrarroja, y realizar la
medida del espectro contra el solvente de referencia utilizado para preparar la
solución de la sustancia a analizar. Normalmente, se obtienen resultados óptimos
al utilizar concentraciones en el rango de 10-100 g/L para caminos ópticos de 0,1
mm a 0,5 mm. El solvente utilizado en este método no debería exhibir
interacciones o reacciones químicas con la sustancia a analizar así como
tampoco dañar la celda. Aquellas regiones del espectro en las que el solvente
presenta una fuerte absorción no deben tenerse en cuenta.

Los solventes orgánicos a utilizar deben estar exentos de agua.

Método en suspensión para sólidos

Triturar 5 a 10 mg de la sustancia sólida a analizar con 2 gotas de vaselina


líquida u otro líquido apropiado hasta obtener una mezcla cremosa homogénea.
Colocar una porción de la mezcla así obtenida entre dos placas de cloruro de
sodio, bromuro de potasio u otro material transparente a la radiación infrarroja y
presionar suavemente las placas para formar una película fina.

Método en película fina para líquidos

Colocar 1 o 2 gotas de la sustancia líquida a analizar entre dos placas de cloruro


de sodio, bromuro de potasio u otro material transparente a la radiación infrarroja
y presionar suavemente las placas para formar una película fina.

Método en celda para líquidos

Puede emplearse una celda del mismo material descrito en Método en película
fina para líquidos y de paso óptico apropiado.

Método para gases

Introducir la sustancia gaseosa a analizar en una celda para gases, previamente


evacuada y llenando a la presión que se especifica en la monografía; analizar su
112
espectro de absorción. La longitud del camino óptico de la celda es usualmente
10 cm, pero si es necesario podría exceder 1 m.

Para evitar interferencias de absorción debido al vapor de agua, dióxido de


carbono u otros gases atmosféricos, colocar en el haz de referencia una celda
idéntica evacuada o llenada con un gas transparente a la radiación infrarroja, por
ej. nitrógeno o argón. Si es necesario, ajustar la presión en la celda a la presión
atmosférica usando un gas transparente a la radiación infrarroja (nitrógeno, o
argón).

b) Método de reflectancia difusa (DRIFT)

Método para sólidos

Preparar una mezcla compuesta por la sustancia a analizar y bromuro de potasio


o cloruro de potasio finamente pulverizados y secados, con una concentración
aproximada al 5 %, a menos que se especifique de otro modo en la monografía
individual. Triturar en mortero de ágata con la precaución de evitar la absorción
de humedad, colocar la mezcla en el accesorio correspondiente para sólidos, y
registrar el espectro de reflectancia.Se recomienda que tanto la muestra como la
matriz tengan un tamaño de partícula menor a 50 µm.

El espectro de reflectancia es tratado con el algoritmo de Kubelka - Munk a fin de


obtener el espectro en unidades de absorbancia.

c) Método reflectancia total atenuada (ATR)

Método para líquidos, geles, polvos, pastas, sólidos, películas y recubrimientos

Colocar la sustancia a ser analizada en estrecho contacto con un elemento de


reflectancia interna como diamante, germanio, seleniuro de cinc, bromuro de
talio-ioduro de talio (KRS-5) u otro material apropiado de alto índice de
refracción. Asegurar que el contacto entre la sustancia a analizar y la totalidad de
la superficie del elemento de reflectancia interna sea uniforme, aplicando presión
o disolviendo la sustancia en un solvente apropiado mediante distribución sobre
la superficie del cristal y posterior evaporación hasta sequedad. Examinar el
espectro de ATR.

Criterios de identificación

Una sustancia puede ser identificada cuando presente únicamente máximos de


absorción en los mismos números de onda y con intensidades relativas similares
113
al espectro de una sustancia de referencia o al espectro de referencia de la
sustancia. Además cuando en la monografía son especificadas absorciones a
varios números de onda, la identificación de la sustancia comparada con la
sustancia esperada puede ser confirmada por la presencia de las bandas de
absorción a los números de onda especificados.

A menos que se especifique de otra forma en la monografía individual, se debe


proceder mediante Identificación por uso de sustancia de referencia.

1. Identificación por sustancia de referencia

Los máximos de absorción en el espectro obtenido con la muestra deben


corresponder en posición e intensidad relativa a los obtenidos
concomitantemente con la sustancia de referencia. En el caso de no haber
concordancia en los espectros de la muestra sólida y de la sustancia de
referencia, disolver porciones iguales de la muestra y de la sustancia de
referencia en volúmenes iguales de un solvente apropiado, evaporar las
soluciones hasta sequedad bajo condiciones idénticas y repetir el ensayo
con los residuos.

2. Identificación por espectro de referencia Farmacopea MERCOSUR

Preparar la muestra en condiciones similares a las indicadas para la


obtención del espectro de referencia y registrar el espectro de la sustancia
a analizar. Los máximos de absorción en el espectro obtenido con la
muestra deben corresponder en posición e intensidad relativa a los
exhibidos en el espectro de referencia.En el caso de no haber
concordancia entre el espectro obtenido con la muestra sólida y el
espectro de referencia, disolver la muestra en un solvente apropiado,
evaporar la solución hasta sequedad y repetir el ensayo con el residuo.

114
Comparar los espectros y los máximos
del poliestireno indicados en Verificación de desempeño
del equipo.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS


 Espectrofotómetro FTIR

 Etilenvinilacetato(EVA)

 Software para el espectrofotómetro FTIR

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
 Procedimos a la identificación del espectrofotómetro

115
 Verificamos las partes del accesorio ATR

a) Cristal de reflexión
b) Tubos de purga
c) Base óptica

d) Abrazadera con el micrómetro digital

 Verificamos las partes el accesorio “DRD- 8000


a) Espejo elipsoidal
b) Espejo plano
c) Recipiente para la muestra
d) Ajustador vertical

116
 Ingresamos al software I.R. solution

 Se colocaron las condiciones de trabajo, es decir: more, gain, mode,


monitor( ajustar si fuera necesario), data, file, comment.
 Se bajo la abrazadera hacia la base óptica miracle y se ajustó.

 Presionar backgrpund y observar el espectro

La muestra que se analizó y de la cual se obtuvo su espectro fue el


etilvinilacetato conocido comercialmente como EVA

117
 Se verifico cada pico del espectro encontrado con cada radical de la
molecula. Asimismo se comprobó de que se trataba de el etilvinilacetato,
ya que su espectro coincidia con el publicado en una revista científica de
confianza y es el siguiente.

VI. CONCLUSIONES
 Se reconocieron las partes del espectrofotómetro y su importancia.
 De aprendió la forma de uso para el análisis de muestras poliméricas.
 Se obtuvo el espectro deseado, el cual fue comparado con un patrón.
 Se verifico la eficiencia de los espectrofotómetros FTIR.
118
VII. RECOMENDACIONES

 no presionar más fuerte de lo debido la muestra a analizar, ya que podría


dañar la base óptica.
 Reconocer bien el equipo antes de empezar la experiencia.
 Limpiar el lente con alcohol isopropilico si fuera necesario.

VIII. BIBLIOGRAFIA
 http://go.biotek.com/readers_es?Product_Interest_Source=PPC%20-
%20Adwords&source=PPC%20-
%20Adwords&Lead_Campaign_Source=70114000002S2MC&Campaign_
Source=70114000002S2MC&gclid=CN7Lz_q1ytQCFcFbhgodTl8LoA
 https://www.google.com.pe/search?
q=EVA+ESPECTRO&source=lnms&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwib4tG
btsrUAhVIPz4KHbrnD8sQ_AUIBigB&biw=1366&bih=662#imgrc=4GltyGe0
muRx8M:
 http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/handle/11059/2029/66892D9
46.pdf;jsessionid=435749EFF741D68958640782B414C0E4?sequence=1

IX. CUESTIONARIO

1. Fundamente el método de Espectroscopia infrarroja

La espectroscopia molecular se basa en la interacción entre la radiación


electromagnética y las moléculas. Dependiendo de la región del espectro
en la que se trabaje y por tanto de la energía de la radiación utilizada
(caracterizada por su longitud o número de onda), esta interacción será de
diferentes naturalezas: excitación de electrones, vibraciones moleculares y
rotaciones moleculares . La molécula, al absorber la radiación infrarroja,
cambia su estado de energía vibracional y rotacional. Las transiciones
entre dos estados rotacionales requieren muy poca energía, por lo que
solo es posible observarlas específicamente en el caso de las muestras

119
gaseosas. En el caso del estudio del espectro infrarrojo (IR) de muestras
sólidas y liquidas sólo se tienen en cuenta los cambios entre estados de
energía vibracional.

2. Clasificación de la espectroscopia, adjuntando un gráfico.

2.1. Absorción/Transmisión

El espectro por transmisión a través de la muestra determinada PA, ya que esta


pérdida en la intensidad luminosa incidente está relacionada con la concentración de
la muestra. La transmitancia, T, se calcula como la fracción de radiación (PT/P0)
transmitida a través de la muestra. La intensidad de absorción de la luz, absorbancia
(A) se calcula como:

La representación de la transmitancia o de la absorbancia como una función de la


longitud de onda, λ, o del numero de onda, es lo que conforma el espectro de la
muestra. La relación que existe entre la concentración y la absorbancia esta descrita
por la ley de Lambert-Beer:

La absorción de la radiación por parte de la muestra es proporcional a la longitud del


camino óptico (anchura de la celda, l) [en cm], a la concentración de la solución
[mol/L] y a una constante proporcional especifica de cada muestra, ε, denominada
absortividad molar [L mol-1 cm -1
]. Esta ley lineal se cumple únicamente para
disoluciones diluidas (c ≤ a 0.1 M), pudiéndose producir desviaciones de la linealidad
a concentraciones más elevadas al variar ε como consecuencia de cambios en el
índice de refracción de la disolución. Otras desviaciones de la linealidad tienen su
origen en la propia instrumentación: presencia de luz reflejada y dispersa, luz no
estrictamente monocromática o detectores de respuesta no lineal.

120
2.2. Reflectancia total atenuada (ATR)

El principio de esta medida se basa en el fenómeno de la reflexión total interna y la


transmisión de la luz a través de un cristal con un elevado índice de refracción . La
radiación penetra (unos µm) más allá de la superficie de cristal donde se produce
reflexión total, en forma de onda evanescente. Si en el lado exterior del cristal se
coloca un material absorbente (muestra), la luz que viaja a través del cristal se verá
atenuada (de ahí el nombre de la técnica) y se puede registrar el espectro de la
muestra. El ángulo de la luz incidente y la geometría del cristal facilitan que se
produzcan sucesivas reflexiones en sus caras internas. El espectro medido tiene una
apariencia similar al espectro de transmisión, excepto por ciertas variaciones en la
intensidad en función de la longitud de onda que se producen.

Reflexión total interna y elemento de reflexión interna (IRE) utilizando el sistema ATR

2.3. Reflectancia difusa

La reflectancia difusa tiene lugar en todas las direcciones como consecuencia de los
procesos de absorción y dispersión como se muestra en la figura, y predomina
cuando los materiales de la superficie reflectante son débiles absorbentes a la
longitud de onda incidente y cuando la penetración de la radiación es grande en
relación a la longitud de onda.

Proceso de reflexión en un material especular.


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3. Desarrolle un método para obtener un espectro de transmisión.

3.1. se compran diferentes tipos de materiales y de diferentes


distribuidores.
3.2. El espectro se registra por contacto del ATR con la muestra aplicando
una ligera presión para asegurar el contacto.
3.3. Los espectros obtenidos para cada uno de los materiales, se
emplearon para crear una biblioteca de espectros.

Unos días más tarde, se vuelven a medir todos los materiales y se


comparan los espectros obtenidos con la biblioteca de espectros que
teníamos creada.

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4. Desarrolle un método para obtener un espectro infrarrojo por
transformada de Fourier.

4.1. primero reconocemos el espectrofotómetro y nos aseguramos que


todo esté en orden, analizando el blanco.
4.2. limpiamos con alcohol isopropílico y colocamos la muestra a
identificar

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4.3. estudiamos el comportamiento del polímero según sus datos
obtenidos en la bibliografía.

4.4. colocamos la muestra y ajustamos

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4.5. mediante el software obtenemos el espectro, el cual comparamos con
el espectro encontrado en la bibliografía.

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