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DIDÁCTICA
Departamento de Química Fundamental, Instituto de Química, Universidade de São Paulo, 05508-000, São Paulo --- SP, Brasil
KEYWORDS Colored iron compounds: an experimental proposal using low cost materials
Iron;
Low-cost materials; Abstract Experimental activities play an important role in the teaching and learning
Chemical education process in chemistry, because it motivates students and promotes the correlation between the
activities in the classroom and everyday situations. Based on this context, this work presents an
experimental proposal for the synthesis of FeSO4 .7H2 O using steel wool, aiming at the presen-
tation of concepts such as stoichiometry, oxidation-reduction reactions, the ideal gas law, the
intermolecular interactions, solubility, volumetry and equilibrium in aqueous medium, empha-
sizing the acid-base, precipitation and complexation equilibria. The experiment is designed for
both high school students and undergraduate students, with the goal of helping them to develop
http://dx.doi.org/10.1016/j.eq.2017.04.001
0187-893X/© 2017 Universidad Nacional Autónoma de México, Facultad de Química. Este é um artigo Open Access sob uma licença CC
BY-NC-ND (http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/).
Compostos coloridos do ferro: um experimento de baixo custo 255
key concepts in General Chemistry, Inorganic Chemistry and Analytical Chemistry. Moreover,
activity may also assist in reflection on reuse of materials.
© 2017 Universidad Nacional Autónoma de México, Facultad de Química. This is an open access
article under the CC BY-NC-ND license (http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/).
formulação de uma pergunta que desperte a curiosidade complexação também poderão ser trabalhados por meio
e interesse dos alunos, caso contrário a atividade terá deste experimento, fazendo com o que mesmo não se
um caráter apenas demonstrativo. Durante a realização restrinja apenas à aplicação no ensino médio, mas também
da atividade, o professor deverá conduzir a aula de modo poderá ser aplicado com alunos de graduação. Além disso,
a trabalhar os 3 níveis de conhecimentos da Química: a o experimento também poderá auxiliar na compreensão
observação macroscópica, a interpretação microscópica e e estudos de interações intermoleculares, solubilidade,
a expressão representacional (Silva, Machado e Tunes, estequiometria e volumetria, permitindo, também, o
2015). A observação macroscópica consiste em descrever trabalho com reações químicas enfatizando a produção de
aquilo que é visualizado durante a realização do experi- novos produtos de importância para a sociedade a partir de
mento. Já a interpretação microscópica deve recorrer a um material de baixo custo e que comumente é descartado
teorias científicas disponíveis que expliquem os fenômenos na natureza.
estudados, enquanto na expressão representacional é
recomendado a utilização da linguagem química, física ou
matemática para representar o fenômeno em questão, o
que implica o uso de reações químicas, fórmulas, gráficos, Experimental
modelos, etc.
Com base na importância da utilização de atividades Material
experimentais no processo de ensino e aprendizagem de
Química, esse trabalho tem por objetivo propor uma ativi- Todas as soluções indicadas devem ser preparadas com
dade experimental utilizando palhas de aço ou aparas de reagente de grau analítico, uma vez que os testes serão rea-
aço e ácido sulfúrico (H2 SO4 ) para produção de FeSO4 .7H2 O. lizados em escala quantitativa e qualitativa. Apenas para o
A palha e/ou aparas de aço são materiais constituídos etanol recomenda-se o uso do reagente com grau técnico
maioritariamente de ferro (Fe) e carbono (C), que são (tabela 1).
acessíveis (podendo ser uma sucata) e de baixo custo, e
que possibilitam trabalhar diversos conceitos de química
geral, química inorgânica, química analítica, eletroquímica
e físico-química, por meio de um único experimento.
Resultados e discussões
A partir da dissolução da palha de aço com H2 SO4 , o
professor poderá desenvolver estudos de reações químicas, Dissolução da palha de aço e cristalização
enfatizando as reações de óxido-redução, além de trabalhar do FeSO4 .7 H2 O
técnicas de separação de misturas e reações de desprendi-
mento de gases, o que permitirá o estudo das Leis dos Gases A figura 1 ilustra os procedimentos envolvidos nas etapas
Ideais e aspectos gerais de estequiometria. de dissolução da palha de aço, assim como a cristalização
Reações envolvendo equilíbrios químicos em meio do FeSO4 .7H2 O. O esquema pode atuar como um guia para
aquoso, como os fundamentos básicos, princípios de Le o professor direcionar a atividade experimental, que pode
Chatelier, equilíbrios ácido-base, de precipitação e de ser iniciada com a seguinte pergunta motivadora: «Seria
possível a obtenção de FeSO4 .7H2 O, substância utilizada no
combate à anemia, a partir da palha de aço?»
O esquema representa alguns itens sem preenchimento
Tabela 1 Materiais e reagentes utilizados
que correspondem a observações e provocações feitas aos
Material Reagentes e soluções alunos, de modo a conduzir os discentes na construção do
Bico de Bunsen Amostras de palha de aço
conhecimento proposto pela atividade investigativa. Assim,
(∼ 1 g)
nesta etapa, questionamentos sobre o volume da solução
Béquer --- 250 mL H2 SO4 (2.0 mol L−1 )
de H2 SO4 a ser utilizada, assim como a natureza do gás for-
mado e cor dos produtos obtidos, são aspectos interessantes
Bastão de vidro Água destilada
a serem observados e auxiliarão o professor na realização do
Suporte universal Cubos de gelo
fechamento da atividade.
Funil de vidro Etanol (46% m/m)
Segue a descrição do procedimento envolvendo a
Papel filtro Solução de KMnO4
dissolução da palha de aço:
(0.03 mol L−1 )
Tubos de ensaio Solução de NaOH (4.0 mol L−1 )
Estante para tubos de Solução de H2 O2 (30%)
a) pesar em balança analítica aproximadamente 1.00 g de
ensaio
palha de aço e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL.
Bureta de 50 mL Solução de HCl (2.0 mol L−1 )
Acrescentar 20 mL de solução de H2 SO4 (2,0 mol L−1 ) e
Erlenmeyer de 250 mL Solução de NH4 SCN
cerca de 15 mL de água destilada;
(0.2 mol L−1 )
b) aquecer a mistura utilizando bico de Bunsen ou uma
Balão volumétrico de Solução de NaF (2.0 mol L−1 )
chapa elétrica. Manter o aquecimento em cerca de 60 ◦ C
100 mL
e até que ocorra a dissolução completa de todo Fe exis-
Pipeta de 25 mL Solução de K4 [Fe(CN)6 ]
tente na palha de aço.
(0.06 mol L−1 )
c) Filtre a mistura resultante, separando a fase sólida, na
Cuba de vidro Solução de K3 [Fe(CN)6 ]
qual estará presente o carbono residual, da fase líquida
(0.06 mol L−1 )
(solução de Fe2+ (aq) ).
Compostos coloridos do ferro: um experimento de baixo custo 257
V=?
Resfriar
ã o
o raç
Δbrando (60ºC) até ap
Ev Cristais de
dissolução total Água e gelo
das aparas
Aparas de aço
(m = 1,15g)
Cor da Solução:
Cor dos cristais
mcristais ?
EtOH + H2O
Figura 1 Esquema representativo da proposta experimental, considerando as etapas de dissolução da palha de aço e cristalização
do FeSO4 .7H2 O. Etanol: EtOH.
Observações: durante o aquecimento ocorrerá a Após a dissolução da palha de aço, o FeSO4 .7H2 O poderá
dissolução do Fe presente na palha de aço por meio da ser cristalizado conforme o procedimento abaixo:
reação química com H2 SO4 , conforme escrita abaixo:
a) retire uma alíquota da amostra dissolvida (solução de sul-
2- fato de ferro [II]) e promova o resfriamento utilizando
Fe(s) + H2 SO4(aq) → H2(g) + Fe 2+
(aq) + SO4 (aq)
um banho de gelo até que o material atinja temperatura
ambiente;
Como o H2 SO4 não é um ácido oxidante como o HNO3 , b) adicione etanol ao material e agite até observar ao tér-
por exemplo, a reação envolverá a oxidação do Fe0 (s) para mino da cristalização.
Fe2+ (aq) , resultando em uma solução levemente esverdeada, c) Observação: com a adição de etanol, devido à possibi-
característica dos íons de Fe2+ (aq). A palha de aço é uma lidade de interações de hidrogênio desta espécie com
liga de Fe/C, assim, a adição de H2 SO4 promoverá ape- a água, as moléculas de água interagirão preferenci-
nas a oxidação do Fe, não sendo observada, portanto, total almente com o etanol, promovendo a cristalização do
dissolução do material. Dessa forma, ao término da reação FeSO4 .7H2 O, na forma de cristais verdes. Esse expe-
será observada a presença de um sólido negro, devido à rimento mostra uma alternativa de cristalização do
presença de carbono na liga. Outro fenômeno interessante material inorgânico obtido, sem que seja necessário pro-
a ser ressaltado nesta etapa é a possibilidade de ocorrência mover a evaporação do solvente.
da reação entre o H2 obtido como produto da reação e o car- Nota: como o etanol é uma substância inflamável, o m
bono residual, gerando gás acetileno (C2 H2 ), que apresenta esmo não poderá ser manuseado se a chama do bico de
um odor bastante característico e irritante. Busen estiver acesa. Assim, é importante que o professor
Nota: o processo de adição da solução de H2 SO4 à palha de comente sobre os aspectos de segurança envolvidos na
aço, assim como o aquecimento, deverão ser realizados em manipulação dos reagentes.
capela, sob sistema de exaustão. A solução de H2 SO4 uti-
lizada apresenta uma concentração elevada (2,0 mol L−1 ), Filtre a mistura obtida, promovendo a separação dos cris-
portanto, recomenda-se que a solução seja manipulada uti- tais de FeSO4 .7H2 O.
lizando luvas, entretanto, deve-se tomar muito cuidado para Maiores detalhes sobre a condução da atividade poderão
que a luva não entre em contato com a chama do bico de ser criados pelo professor, uma vez que diversos concei-
Bunsen durante o aquecimento, evitando que o material se tos poderão ser trabalhados nesta etapa, desse modo, a
inflame. Conforme será discutido adiante, gases inflamáveis condução do experimento dependerá do contexto químico
serão liberados durante a dissolução, por isso é imprescin- (leis dos gases, cálculo estequiométrico, interações inter-
dível que o aquecimento seja feito em capela. Além disso, moleculares e processos redox, por exemplo) no qual ele
recomenda-se o uso de óculos de proteção nessa etapa. será inserido.
Visando despertar o interesse dos alunos nesta atividade, Um exemplo de aprimoramento desta etapa do experi-
o professor deverá direcionar os alunos por meio de algumas mento pode ser feito medindo o volume de gás desprendido
questões que poderão não apenas nortear a atividade, como durante a reação, o que permite o aluno trabalhar com a
também poderão ser respondidas a partir da observação dos equação geral dos gases, determinando o teor de Fe por meio
resultados. Algumas questões interessantes seriam: do volume de H2 desprendido. Entretanto, independente-
mente do contexto, é interessante que o professor discuta
«a palha de aço apresenta apenas Fe em sua com os alunos no encerramento da atividade a importância
composição?»; industrial do FeSO4 .7H2 O, assim como sua utilização no
combate à anemia. Outro aspecto interessante é discussão
«a dissolução da palha de aço em H2 SO4 ocorre de das vantagens da utilização do etanol no processo de
maneira completa? Porquê?» cristalização, uma vez que a mudança de solvente minimiza
258 S.G. de Ávila, J.d.R. Matos
MnO4– gota a
gota
O que ocorreu?
Balancear a equação.
xi
SCN– F–
o
Red
Fe2+
Cor do ppt.
III Cor do ppt.
[Fe(CN)6]3– OH–
gastos energéticos relacionados à evaporação da água, ace- os diferentes pigmentos que podem ser obtidos utilizando
lerada por meio do aquecimento da solução. Assim, algumas íons de Fe em diferentes estados de oxidação. Espaços em
sugestões de questões para essa etapa podem incluir: «Qual branco presentes no esquema poderão direcionar os alu-
a vantagem do etanol no processo de cristalização do sul- nos quanto à descoberta dos produtos formados em cada
fato de ferro II?» «Que tipo de interações intermoleculares etapa, enfatizando sempre a coloração do produto formado.
ocorrem quando o etanol é adicionado à água?» «De que Essa atividade poderia ser inicializada por meio do seguinte
outras maneira poderíamos cristalizar o sulfato de ferro II?» questionamento aos alunos: «Seria possível a obtenção de
Nota: o resíduo gerado após filtração deverá ser tratado. substâncias importantes do ponto de vista industrial a partir
Considerando que a adição de H2 SO4 tenha sido feito em da palha de aço? Que substâncias são essas? Como isso seria
excesso, é importante neutralizar a solução resultante, o possível?»
que pode ser feito com a adição de uma solução de NaOH.
Após neutralização, a solução poderá ser submetida a um
Reação com KMnO4
processo de destilação simples seguido de destilação fracio-
nada. A primeira permitirá a separação do Na2 SO4 formado
após neutralização e a segunda, a purificação da mistura a) Transfira uma alíquota da amostra diluída para um tubo
água-etanol. Ressaltando que a destilação do etanol em de ensaio e adicione algumas gotas da solução de KMnO4
meio aquoso não apresenta rendimento de 100%, devido à lentamente e observe a cor da solução resultante.
formação da mistura azeotrópica, o que não compromete a
utilização deste sistema para experimentos futuros, minimi- Observação: a adição da solução violeta de KMnO4 à
zando custos com reagentes. solução ácida esverdeada contendo Fe2+ (aq) resultará em
uma solução rósea/vermelha, decorrente da oxidação dos
íons Fe2+ para Fe3+ e também da redução do Mn+7 , presente
Reações para determinação qualitativa de íons no KMnO4 , para Mn2+ , conforme a reação abaixo:
de Fe2+ (aq) e Fe3+ (aq)
5Fe2+ (aq) + 8H+(aq) + MnO4 −(aq)
A figura 2 apresenta um roteiro dos testes qualitativos → 5Fe3+ (aq) + Mn2+ (aq) + 4H2 O(l) E0 = +2, 28 V
que mostram reações especificas dos íons Fe2+ e Fe3+ , que
também serão descritas abaixo. Todas as reações são condi-
zentes com dados da literatura (Ciminelli, Barbosa, Tundisi Dados:
e Duarte, 2014; Gonçalves et al., 2001; Vogel, 1981). Assim
como os estudos qualitativos dos íons de Fe, o professor Fe3+ (aq) +e− = Fe2+ (aq) E0 = 0, 77 V
poderá direcionar a atividade enfatizando a quantidade de
substâncias que poderão ser preparadas a partir da solução
contendo FeSO4 e qual a importância destas substâncias do
ponto de vista social e industrial, ressaltando, por exemplo, MnO4 −(aq) + 8H+ (aq) + 5e− → Mn2+ (aq) + 4H2 O(l) E0 = +1, 51 V
Compostos coloridos do ferro: um experimento de baixo custo 259
Essa reação pode ser facilmente identificada se forem Fe2+ (aq) para Fe3+ (aq) , por meio da formação de Fe(OH)3 , que
adicionadas algumas gotas de H3 PO4 concentrado. O Fe3+ (aq) pode ser identificado devido à formação de um precipitado
forma um complexo incolor ([Fe(PO4 )2 ]3− ) com o íon marrom.
PO43- (aq). Assim, após a oxidação de todo Fe2+ (aq) se com-
pletar, o excesso de MnO4 -(aq) tornará a solução levemente
2Fe(OH)2(s) + 4OH---(aq) + H2 O2(aq) → 2Fe(OH)3(s) + 2H2 O(l)
rósea, não permitindo que a coloração laranja dos íons de
Fe3+ (aq) livres interfira, uma vez que os mesmos estarão na
forma complexada. A reação abaixo representa o equilíbrio de precipitação
Esta reação pode ser utilizada tanto para realizar testes do Fe(OH)3 . Com a adição de HCl, os íons OH-(aq) são con-
qualitativos envolvendo a presença de íons de Fe2+ na amos- sumidos, deslocando o equilíbrio no sentido dos produtos, o
tra como também para realizar de medidas quantitativas. que resulta na solubilização da espécie em questão, gerando
Portanto, uma outra possibilidade seria promover a titulação uma solução de coloração castanha.
da amostra com KMnO4 , o que possibilitaria a determinação
do teor de Fe existente da palha de aço, permitindo Fe(OH)3(s) = Fe3+ (aq) + 3OH− (aq)
trabalhar conceitos de óxido-redução, volumetria, estequi-
ometria e cálculos envolvendo unidades de concentração.
Nota: como a concentração da solução de HCl
O procedimento poderá ser realizado da seguinte maneira:
(2,0 mol L−1 ) é bastante elevada, recomenda-se que a
mesma seja manipulada com luvas.
a) após realizar a dissolução da palha de aço, trans-
fira quantitativamente toda a solução filtrada para um
balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com Reação com SCN− e F-
água destilada. A transferência quantitativa implica na
remoção total dos resíduos existentes no recipiente a) Retire uma alíquota da solução de Fe3+ (aq) (preparada
inicial. Fazendo lavagens sucessivas, é possível a trans- após a adição de H2 O2 e HCl) e adicione algumas gotas
ferência do material residual para o balão volumétrico; da solução NH4SCN, e observe que a solução apresentará
b) retire uma alíquota de 25 mL da solução diluída, transfira coloração vermelha;
para um Erlenmeyer de 250 mL e adicione algumas gotas b) posteriormente, adicione algumas gotas de NaF e
de H3 PO4 concentrado; observe a variação da coloração.
c) adicione à bureta a solução de KMnO4 e titule a solução
diluída até aparecimento da coloração rósea perma-
Observações: Fe3+ reage com SCN− formando um com-
nente;
plexo solúvel em água de coloração vermelho sangue.
d) anote o volume gasto de KMnO4 e determine a % de Fe
Trata-se de uma reação específica e característica para
existente na palha de aço, com os devidos cálculos.
determinação de íons de Fe3+ (aq) . A adição de F− desesta-
biliza o complexo formado pelos íons de Fe3+ (aq) e SCN-(aq)
Reação com NaOH (Fe(SCN)3 ) devido à formação do [FeF6 ]3- (aq) , que é uma
espécie incolor e mais estável do que o Fe(SCN)3 . O F− é
Transfira uma alíquota da amostra diluída (solução de FeSO4 ) comumente utilizado como agente mascarante do Fe3+ .
para um tubo de ensaio e adicione algumas gotas da solução
de NaOH, e observe a cor da solução resultante.
Observação: dom a adição de NaOH haverá a formação de Reação com K4 [Fe(CN)6 ]
Fe(OH)2 , que poderá ser identificado pela presença de um
precipitado esverdeado. A presença de oxigênio (O2 ) tornará a) Retire uma alíquota da solução de Fe3+ (aq) (preparada
o precipitado escuro devido à oxidação do Fe2+ (aq) a Fe3+ (aq) . após a adição de H2 O2 e HCl), adicione algumas gotas
da solução K4 [Fe(CN)6 ] e observe a formação de um pre-
Oxidação com H2 O2 cipitado azul;
b) adicione NaOH e observe a coloração do precipitado.
a. Adicione algumas gotas de H2 O2 ao tubo de ensaio con-
tendo Fe(OH)2 e, posteriormente, aqueça a mistura até que Observações: o K4 [Fe(CN)6 ] reage com Fe3+ (aq) , em meio
todo excesso se H2 O2 seja eliminado, o que pode ser contro- ácido, formando um precipitado azul escuro, conhecido
lado por meio da liberação de gases durante o aquecimento, como azul da Prússia. Trata-se de outra reação característica
conforme reação seguinte. para a identificação de Fe3+ (aq) . Entretanto, com a adição
de NaOH, observa-se a formação um precipitado marrom,
H2 O2(aq) + aquecimento → H2 O(l) + ½O2 (g) característico do Fe(OH)3 , evidenciando que este último
apresenta maior estabilidade em relação ao primeiro pre-
cipitado formado.
Nota: o aquecimento deverá ser feito com muito cui-
dado para evitar o contato com material expelido durante o
processo. Recomenda-se o uso de óculos de proteção. 4Fe3+ (aq) + 3[Fe(CN)6 ]4− (aq) → Fe4 [Fe(CN)6 ]3 (s)
b. Acidifique o meio com HCl (2 mol L−1 ) de modo que
ocorra solubilização de todo o precipitado.
Observação: a adição de algumas gotas de H2 O2 após a
precipitação do Fe(OH)2 promoverá a oxidação dos íons de Fe4 [Fe(CN)6 ]3(s) + NaOH(aq) → Fe(OH)3(s) + Na4 [Fe(CN)6 ]3(aq)
260 S.G. de Ávila, J.d.R. Matos
NH4SCN NaF
K4
[Fe
(C
N) 6
Após a adição de Após a adição de Após a adição H2O2,
]
KMnO4 NaOH seguida de
aquecimento e adição NaOH
de HCI
Retire uma alíquota da solução de Fe2+ (aq) , adicione algumas A simplicidade do experimento proposto permite o traba-
gotas da solução K3 [Fe(CN)6 ] e observe a formação de um lho com diversos conteúdos de Química abordados no ensino
precipitado azul. médio e superior. Considerando a etapa de dissolução da
Adicione NaOH e observe a coloração do precipitado. palha de aço, é possível abordar reações redox, estequio-
Observações: o K3 [Fe(CN)6 ] reage com Fe2+ (aq) , em meio metria e também a Lei dos Gases. A titulação com KMnO4
ácido, formando um precipitado azul escuro, conhecido também é uma alternativa para determinação do teor de
como azul de Turnbull. Trata-se de outra reação caracte- Fe no material. A etapa de cristalização do FeSO4 .7 H2 O
rística para a identificação de Fe2+ (aq) . Entretanto, com a em meio a etanol permite trabalhar conceitos de solubi-
adição de NaOH, observa-se a formação um precipitado lidade e interações intermoleculares. Os diversos testes
marrom, característico do Fe(OH)3 , evidenciando que este qualitativos, tanto para determinação de Fe2+ (aq) quanto
último apresenta maior estabilidade em relação ao primeiro para a determinação de Fe3+ , representam uma impor-
precipitado formado. tante ferramenta para trabalhar equilíbrios ácido-base, de
precipitação e de complexação. Além disso, o experimento
também pode contribuir para mostrar ao aluno formas de
4Fe2+ (aq) + 3[Fe(CN)6 ]3− (aq) → Fe4 [Fe(CN)6 ]3(s) obtenção de diferentes compostos de importância para a
sociedade por meio de um material que comumente é
descartado, uma vez que o FeSO4 .7H2 O é utilizado como
pigmento e também como suplemento nutricional, sendo
utilizado no combate à anemia. Outros compostos coloridos
Fe4 [Fe(CN)6 ]3(s) + NaOH(aq) envolvidos nas reações qualitativas também representam
papel importante no uso como pigmentos. Assim, por meio
→ Fe(OH)3(s) + Na4 [Fe(CN)6 ]3(aq) de um material simples e de baixo custo é possível desenvol-
ver atividades que proporcionam o trabalho com um vasto
conteúdo químico, além da possibilidade de estudar rotas
A imagem de alguns produtos obtidos em diferentes eta- de sínteses de compostos importantes para a sociedade. É
pas desta proposta pode ser observada na figura 3. importante ressaltar que, apesar do material de partida ser
Compostos coloridos do ferro: um experimento de baixo custo 261
de baixo custo (palha de aço), o conjunto de reações propos- práticos para aplicação em salas de aula de ciências. Química
tas no desenvolver das atividades requer outros reagentes Nova na Escola, 7(30), 34---41.
de maior valor agregado, todavia, tratam-se de reagentes Giordam, M. (1999). O papel da experimentação no ensino de ciên-
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