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PRÁCTICA N° 8
1 OBJETIVOS.
1.1 GENERAL
1.2 ESPECÍFICOS
que implica conocer los métodos para la presentación de los datos analíticos de acidez y
pH.
Previamente para cualquier práctica de leer las instrucciones dentro de esta guía de
laboratorio y experimento antes de ir al laboratorio.
Utilizar los implementos para su seguridad definidos en esta práctica de laboratorio.
Antes del desarrollo de la práctica, consulte las fichas de seguridad (FDS) de las sustancias
químicas que va a manipular durante la práctica.
Antes del desarrollo de la práctica, consulte los manuales e instrucciones de uso de los
equipos e instrumentos que va a manipular durante la práctica.
No toque nunca los compuestos químicos con las manos a menos que se le autorice.
No huela o inhale los compuestos químicos, a menos que se le indique.
Para la manipulación de compuestos químicos, utilizar espátulas, pinzas, etc.
Lavarse las manos antes de salir del laboratorio.
Deje pasar suficiente tiempo para que se enfríen el vidrio y los objetos calientes antes de
manipularlos.
Todos los sólidos y papeles que sean desechados se deben arrojar a un recipiente
adecuado para desechos contenedores y caneca de color rojo.
No arroje al sifón cerillas, papel de filtro o sólidos poco solubles.
No arroje o descarte residuos de sustancias o reacciones químicas, al desagüe del
laboratorio.
Descarte los residuos de sustancias o reacciones químicas al (los) recipiente(s),
disponibles para tal actividad. De no saber la clasificación, pregunte al docente a cargo.
Compruebe cuidadosamente los rótulos de los frascos de reactivos antes de usarlos.
No devuelva nunca a los frascos de origen los sobrantes de compuestos utilizados, a
menos que se le indique.
3 FUNDAMENTO TEÓRICO
fundamentan el uso de un agente valorante, conocido como disolución estándar, que reacciona
selectiva y cuantitativamente con el analito, en solución. El punto de equilibrio se detecta
visualmente, a través de uso de un indicador, apropiado al intervalo de equilibrio del analito /
valorante (Christian, 2009; Vargas & Camargo, 2012).
Dado que el punto final (punto de equilibrio químico) se detecta visualmente, mediante el viraje
de color de un indicador, en relación al pH de reacción, se hace necesario entrenar el ojo del
analista, a fin de “sensibilizar” y “afinar” la identificación del verdadero punto final de la reacción.
Para ello, es útil el conocer con antelación al análisis, el rango de viraje de pH y de color del
indicador a ser usado durante la valoración volumétrica.
Otro factor de gran incidencia en la determinación del punto final, está relacionado con la
composición y color de la matriz de la muestra a ser analizada, dado que se pueden presentar
reacciones concomitantes, por la acción del agente valorante, sobre los demás componentes
de la muestra, que “enmascaran” la detección del punto final, al distorsionar el color de viraje
del indicador, o formar precipitados por la acción química del agente valorante. Es de grande
importancia, describir previo al análisis, las reacciones químicas implícitas al proceso de
valoración acidimétrica, con el objetivo de aplicar la estequiometria pertinente a la cuantificación
y así, optimizar recursos.
Las valoraciones ácido – base, están basadas en la reacción de neutralización que ocurre entre
un ácido y una base, cuando se mezclan en solución.
El ácido (o la base) se añade a una bureta previamente lavada con el mismo ácido (o base)
antes de esta adición. La base (o el ácido) se añade a un matraz erlenmeyer previamente
lavado con agua destilada antes de la adición. La solución en el matraz es a menudo una
solución estándar; cuya concentración es exactamente conocida. La solución en la bureta es la
solución cuya concentración debe ser determinada por la valoración. Todo valoración debe
incluir la cuantificación de un blanco analítico, para cuantificar con mayor exactitud los límites
de detección y cuantificación – LOD / LOQ, en función de las interferencias reales del ensayos,
y evaluarla calidad analítica de la metodología.
El patrón primario, también llamado estándar primario se usa como referencia, al momento de
hacer una valoración o estandarización. Usualmente es sólido y cumple con las siguientes
características:
esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por
volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más
exacta;
DEBE SER ESTABLE A TEMPERATURA AMBIENTE. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente
con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones;
NO DEBE CONTENER AGUA MOLECULAR. El estándar primario no puede contener agua
molecular, dado que ello mengua su reactividad con el agente titulante;
NO DEBE ABSORBER GASES. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que
este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración
del patrón;
DEBEN TENER ELEVADA PUREZA. Para una correcta estandarización se debe utilizar un
patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%;
DEBE TENER UN PESO EQUIVALENTE GRANDE. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón;
DEBE TENER COMPOSICIÓN CONOCIDA. Es decir, se conoce su estructura y elementos
que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos;
DEBE SER POSIBLE SU SECADO EN ESTUFA. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.
Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del
agua.
Es importante tener en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un
análisis. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) puesto que de esta
manera se reduce el error relativo de la pesada (para ello se calcula la cantidad de analito del
agente valorante en la alícuota valorar y se hace la relación molar 1:1):
Entonces, despejando w,
Para titular soluciones con patrones primarios se pueden seguir dos caminos:
i. Prepara una solución de concentración conocida del estándar primario, con la que se titula
la solución problema; este método tiene la desventaja de aumentar el número de errores
por manipulación;
ii. Pesar una cantidad exacta, por diferencia, del estándar, disolviendo en agua o en el
disolvente apropiado y titulando directamente con la solución problema. El método es más
exacto que el primero porque el número de manipulaciones disminuye.
↔
3.4 ACIDIMETRÍA
3.5 INDICADORES
3.1 MUESTRAS
Cada equipo de trabajo, deberá disponer y pretratar sí fuere necesario), la muestra asignada:
ANALITO MÉTODO MUESTRA
Valoración volumétrica, mediante A definir, de acuerdo con la
Acidez Total y pH
titulación ácido / base: acidimetría cantidad de equipos de práctica
Al igual que todo procedimiento analítico cuantitativo, la valoración de la acidez total de una
muestra, incluye la fase de tratamiento de los datos, la cual contempla, réplicas, blancos,
estandarizaciones, diluciones de la muestra, factores ambientales, LOD, LOQ, incertidumbre
instrumental y analítica, con base en las pautas descritas dentro de las BPL y la normatividad
analítica.
Dentro de los protocolos de las BPL, se hace prioritario el uso de valores de referencia, para
determinar exactitud de un dato analítico. Para ello se recurre a normas, tablas, artículos
científicos o fuentes técnico – científicas fiables que reporten valores o intervalos de datos
certificados, para uso analítico. De ahí, que antes de desarrollar un análisis, se debe conocer
los valores de referencia, para las muestras y analitos en estudio. Además, es prioritario
identificar los efectos de la matriz, las probables interferencias y la sensibilidad del método que
influyan en el resultado analítico.
4 TRABAJO PREVIO
4.5. CONSULTE las BPL suficientes y necesarias, para el desarrollo de valoración ácido /
base de analitos;
4.6. CONSULTE las propiedades y características físicas y químicas de las muestras
seleccionadas para esta práctica;
4.7. CONSULTE las fichas de seguridad de los reactivos y muestras usadas durante la
presente práctica;
Peligrosidad de las Sustancias, con los siguientes aspectos para cada sustancia a usar durante
la práctica:
5.2 REACTIVOS
Bata de laboratorio (manga larga, puño ajustado), pantalón largo (que no permita áreas de piel
expuestas), zapatos cerrados (que no permitan áreas de piel expuestas), gafas de seguridad,
guantes de nitrilo del tamaño apto a la mano (color diferente al negro).
6 DESARROLLO EXPERIMENTAL
a. En un vidrio de reloj SECO pesar cuantitativamente, la masa calculada para preparar 100
mL de NaOH 0,1 M;
b. Trasferir cuantitativamente la masa pesada al matraz volumétrico de 100 mL y aforar la
solución. PRECAUCIÓN: realizar la actividad lentamente y pre preferencia en un baño frio,
dado que la reacción es exotérmica. Use el vaso de precipitado como baño de agua fría.
7 RESULTADOS
7.1. Tablas solicitadas en las secciones 4.4., 4.8. 5. y 6.2. con la información solicitada y,
desarrollada con base en los formatos descritos en las normas ICONTEC para trabajos
científicos y técnicos;
7.2. Tratamiento de Datos: describir, con base en principios analíticos, químico, físicos y
científicos, los resultados obtenidos durante la práctica. SUGERENCIA: apoyarse en
revisiones bibliográficas; RECUERDE incluir el VALOR DE REFERENCIA, consultado en
referencias bibliográficas. RECUERDE incluir, sesgo, exactitud, precisión, LDD, LDC,
incertidumbre, error en la preparación del agente valorante, error absoluto y constante
de acidez. Tablas desarrolladas con base en los formatos descritos en las normas
ICONTEC para trabajos científicos y técnicos;
7.3. Tabla del análisis estadístico e interpretación de los LDD / LDC para todos los grupos de
práctica, desarrollada con base en los formatos descritos en las normas ICONTEC para
trabajos científicos y técnicos. Para ello, DEBEN compartir estos datos de sus
respectivos LDD / LDC;
7.4. Grafique los datos obtenidos en laboratorio, para los LDD y LDC de todos los equipos de
trabajo. Gráficos desarrollados con base en los formatos descritos en las normas
ICONTEC para trabajos científicos y técnicos;
7.5. Gráfica para la 1ª y 2ª derivada, identificando el punto de equilibrio estequimétrico y
desarrollados con base en los formatos descritos en las normas ICONTEC para trabajos
científicos y técnicos;
7.6. Análisis e Interpretación de Resultados: argumentar con base en principios analíticos,
químico, físicos y científicos, los resultados obtenidos durante la práctica.
SUGERENCIA: apoyarse en revisiones bibliográficas;
8 BIBLIOGRAFÍA
SKOOG, DOUGLAS, WEST. “Fundamentals of Analytical Chemistry” Primera Edición, Editorial Holt, Rinehaut and
Winston, Estados Unidos 1963.
Sólidos Totales Secados A 103 – 105ºC. Subdirección De Hidrología - Grupo Laboratorio de Calidad Ambiental.
IDEAM. 2007.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater - SMWW. American Public Health Association,
American Water Works Association, Water Environment Federation. 1999.
Trabajar con aparatos de laboratorio – una guía. Información sobre la medición del volumen. BRAND GMBH + CO
KG.
Wilbrahan, A.C., Staley, D.D. and Matta, M.S. 1995 Chemistry. Addison-Wesley Publishing Company. 850 p.
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