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PRÁCTICA N° 8

Título de la Práctica: Determinación de la Acidez y el pH en Diversas Muestras


Asignatura: Laboratorio de Principios de Análisis Químicos Semestre: 3º

1 OBJETIVOS.

1.1 GENERAL

Entrenar al educando de química en la aplicación práctica de los conocimientos sobre análisis


volumétrico, mediante la titulación ácido / base para la determinación de la acidez y el pH en
diversas muestras, incluyendo la estandarización del agente valorante.

1.2 ESPECÍFICOS

1.2.1. Aprender a determinar el contenido de ácidos fuertes y débiles presentes en diversas


muestras;
1.2.2. Entrenar al educando de química en el uso las técnicas de valoración volumétrica
mediante acidimetría;
1.2.3. Entrenar al educando de química en la aplicación práctica de los conocimientos sobre la
valoración volumétrica y sus implicaciones analíticas;
1.2.4. Identificar las pautas analíticas para cuantificar la acidez mediante valoración
volumétrica;
1.2.5. Preparar y estandarizar una solución 0,1M de NaOH;
1.2.6. Aplicar cálculos estequiométricos para la preparación y posterior pretratamiento (sí
aplicare), de las muestras a analizar;
1.2.7. Reconocer el concepto analítico agente valorante, estandarización, indicador, punto de
equilibrio y punto final;
1.2.8. Reconocer el concepto analítico y químico entre la concentración de un ácido y su
relación con el pH;
1.2.9. Reconocer el concepto analítico y químico valoración ácido / base;
1.2.10. Reconocer la importancia química, analítica, composicional y nutricional del ácido
acético contenidos en las muestras analizadas;
1.2.11. Reconocer los factores que influyen en la cuantificación volumétrica de analitos,
mediante valoración ácido / base;
1.2.12. Identificar el tipo de valoración acidimétrica, ácido débil / base fuerte – ácido fuerte /
base fuerte, calculando, además sus correspondientes Ka;
1.2.13. Determinar el punto de equilibrio estequimétrico, mediante el gráfico de la 1ª derivada
(∆pH/∆V) vs Vvalorante y la 2ª derivada (∆pH2/∆V2);
1.2.14. Aplicar los principios estadísticos básicos en el cálculo y reporte de un resultado
analítico.
1.2.15. Aplicar herramientas estadísticas, a través de la evaluación de los resultados en
laboratorio, mediante la identificación de los tipos de errores y su cuantificación, la
determinación del límite de detección y de cuantificación – LDD / LDC, y la importancia

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que implica conocer los métodos para la presentación de los datos analíticos de acidez y
pH.

2 INFORMACIÓN BÁSICA PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

En todos los laboratorios de química se requiere por necesidad el establecimiento de ciertas


reglas de conducta y normas de seguridad, de cuyo cumplimiento dependen el orden en el
trabajo, la comodidad y la seguridad de todos los estudiantes y docentes dentro del laboratorio.
La mesa, materiales y equipos utilizados deben quedar limpios y en su lugar correspondiente
antes de salir del laboratorio. Las llaves del gas y del agua deben quedar debidamente
cerradas.

A continuación se enuncian algunas reglas generales que se deben leer cuidadosamente:

 Previamente para cualquier práctica de leer las instrucciones dentro de esta guía de
laboratorio y experimento antes de ir al laboratorio.
 Utilizar los implementos para su seguridad definidos en esta práctica de laboratorio.
 Antes del desarrollo de la práctica, consulte las fichas de seguridad (FDS) de las sustancias
químicas que va a manipular durante la práctica.
 Antes del desarrollo de la práctica, consulte los manuales e instrucciones de uso de los
equipos e instrumentos que va a manipular durante la práctica.
 No toque nunca los compuestos químicos con las manos a menos que se le autorice.
 No huela o inhale los compuestos químicos, a menos que se le indique.
 Para la manipulación de compuestos químicos, utilizar espátulas, pinzas, etc.
 Lavarse las manos antes de salir del laboratorio.
 Deje pasar suficiente tiempo para que se enfríen el vidrio y los objetos calientes antes de
manipularlos.
 Todos los sólidos y papeles que sean desechados se deben arrojar a un recipiente
adecuado para desechos contenedores y caneca de color rojo.
 No arroje al sifón cerillas, papel de filtro o sólidos poco solubles.
 No arroje o descarte residuos de sustancias o reacciones químicas, al desagüe del
laboratorio.
 Descarte los residuos de sustancias o reacciones químicas al (los) recipiente(s),
disponibles para tal actividad. De no saber la clasificación, pregunte al docente a cargo.
 Compruebe cuidadosamente los rótulos de los frascos de reactivos antes de usarlos.
 No devuelva nunca a los frascos de origen los sobrantes de compuestos utilizados, a
menos que se le indique.

3 FUNDAMENTO TEÓRICO

La valoración volumétrica corresponde con la analítica cotidiana de la química. Tratase de


metodologías económicas, sensibles, de fácil utilización y alta reproducibilidad. Ellas se

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fundamentan el uso de un agente valorante, conocido como disolución estándar, que reacciona
selectiva y cuantitativamente con el analito, en solución. El punto de equilibrio se detecta
visualmente, a través de uso de un indicador, apropiado al intervalo de equilibrio del analito /
valorante (Christian, 2009; Vargas & Camargo, 2012).

Dado que el punto final (punto de equilibrio químico) se detecta visualmente, mediante el viraje
de color de un indicador, en relación al pH de reacción, se hace necesario entrenar el ojo del
analista, a fin de “sensibilizar” y “afinar” la identificación del verdadero punto final de la reacción.
Para ello, es útil el conocer con antelación al análisis, el rango de viraje de pH y de color del
indicador a ser usado durante la valoración volumétrica.

Otro factor de gran incidencia en la determinación del punto final, está relacionado con la
composición y color de la matriz de la muestra a ser analizada, dado que se pueden presentar
reacciones concomitantes, por la acción del agente valorante, sobre los demás componentes
de la muestra, que “enmascaran” la detección del punto final, al distorsionar el color de viraje
del indicador, o formar precipitados por la acción química del agente valorante. Es de grande
importancia, describir previo al análisis, las reacciones químicas implícitas al proceso de
valoración acidimétrica, con el objetivo de aplicar la estequiometria pertinente a la cuantificación
y así, optimizar recursos.

Las valoraciones ácido – base, están basadas en la reacción de neutralización que ocurre entre
un ácido y una base, cuando se mezclan en solución.
El ácido (o la base) se añade a una bureta previamente lavada con el mismo ácido (o base)
antes de esta adición. La base (o el ácido) se añade a un matraz erlenmeyer previamente
lavado con agua destilada antes de la adición. La solución en el matraz es a menudo una
solución estándar; cuya concentración es exactamente conocida. La solución en la bureta es la
solución cuya concentración debe ser determinada por la valoración. Todo valoración debe
incluir la cuantificación de un blanco analítico, para cuantificar con mayor exactitud los límites
de detección y cuantificación – LOD / LOQ, en función de las interferencias reales del ensayos,
y evaluarla calidad analítica de la metodología.

3.1 DISOLUCIÓN ESTÁNDAR

Una DISOLUCIÓN ESTÁNDAR es aquella donde se expresa CUANTITATIVAMENTE su


relación de SOLUTO y SOLVENTE, donde la CONCENTRACIÓN de la solución corresponde a
la masa del soluto disuelto por unidad de solvente (mg*L-1; µg*mL-1; ppm; ppb; ppt; µg*L-1; M;
mM; etc.). El agente valorante, debe caracterizarse por presentar alta pureza, reaccionar
fácilmente y de preferencia, no ser reactivo al aire o la radiación visible. Sin embargo, para
garantizar la valoración analítica, es necesario ESTANDARIZAR la disolución estándar, usando
un PATRÓN PRIMARIO, mediante el cual se determina la cantidad real de soluto, contenido en
la solución valorada.

3.2 ESTÁNDAR PRIMARIO

El patrón primario, también llamado estándar primario se usa como referencia, al momento de
hacer una valoración o estandarización. Usualmente es sólido y cumple con las siguientes
características:

 DEBE REACCIONAR RÁPIDA Y ESTEQUIOMÉTRICAMENTE CON EL TITULANTE. De

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esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por
volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más
exacta;
 DEBE SER ESTABLE A TEMPERATURA AMBIENTE. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente
con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones;
 NO DEBE CONTENER AGUA MOLECULAR. El estándar primario no puede contener agua
molecular, dado que ello mengua su reactividad con el agente titulante;
 NO DEBE ABSORBER GASES. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que
este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración
del patrón;
 DEBEN TENER ELEVADA PUREZA. Para una correcta estandarización se debe utilizar un
patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%;
 DEBE TENER UN PESO EQUIVALENTE GRANDE. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón;
 DEBE TENER COMPOSICIÓN CONOCIDA. Es decir, se conoce su estructura y elementos
que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos;
 DEBE SER POSIBLE SU SECADO EN ESTUFA. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.
Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del
agua.
Es importante tener en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un
análisis. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) puesto que de esta
manera se reduce el error relativo de la pesada (para ello se calcula la cantidad de analito del
agente valorante en la alícuota valorar y se hace la relación molar 1:1):

Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: Ea = ± 0,0001 g, el Error relativo de la


pesada (%),

Entonces, despejando w,

Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza,

Para titular soluciones con patrones primarios se pueden seguir dos caminos:

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i. Prepara una solución de concentración conocida del estándar primario, con la que se titula
la solución problema; este método tiene la desventaja de aumentar el número de errores
por manipulación;
ii. Pesar una cantidad exacta, por diferencia, del estándar, disolviendo en agua o en el
disolvente apropiado y titulando directamente con la solución problema. El método es más
exacto que el primero porque el número de manipulaciones disminuye.

3.3 PATRONES PRIMARIOS MÁS UTILIZADOS

 CARBONATO DE SODIO → para estandarizar disoluciones de ácido;


 HIERRO, ÓXIDO DE ARSÉNICO (III) → para estandarizar disoluciones de agente oxidante;
 DICROMATO DE POTASIO, YODATO DE POTASIO, BROMATO DE POTASIO → para
estandarizar disoluciones de agente reductor.
 FTALATO ÁCIDO DE POTASIO → para estandarizar disoluciones de base, KHC8H4O4
([KHC6H4(COO)2]), es un estándar primario excelente para soluciones básicas. Tiene una
pureza del 99.95%. Es estable al secado, no es higroscópico, tiene un peso equivalente
(peq) alto 204.2. Es un ácido débil monoprótico. En la titulación se emplea fenolftaleína
como indicador y la solución básica deba estar libre de carbonatos.


3.4 ACIDIMETRÍA

La acidimetría, es el método de valoración volumétrica, que se encarga de determinar la


cantidad de ácido que se encuentra de manera libre en una disolución. NO es una
metodología estrictamente selectiva, dado que no difiere entre los tipos de ácidos que pueda
contener una muestra. Para identificarlos completamente, es necesario recurrir a metodologías
específicas, para el ácido de interés analítico.

3.5 INDICADORES

El indicador usado para la valoración volumétrica a menudo DEPENDE de la NATURALEZA DE LOS


COMPONENTES. Los indicadores más comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio de
color se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1. Lista de indicadores ácido – base usados en valoraciones volumétricas mediante acidimetría o alcalimetría
TIPO DE INDICADOR INDICADOR INTERVALO DE pH CAMBIO DE COLOR
3.0 – 4.6 AMARILLO → PÚRPURA
Ácido Azul de bromofenol
6.0 – 7.6 AMARILLO → AZUL

Ácido Azul de timol 1.2 – 2.8 ROJO → AMARILLO

Ácido Azul de timol 8.0 – 9.6 AMARILLO → AZUL

Ácido Fenolftaleína 8.3 – 10.0 INCOLORO → ROSA

Ácido Litmus 4.5 – 8.3 ROJO → AZUL

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TIPO DE INDICADOR INDICADOR INTERVALO DE pH CAMBIO DE COLOR


Ácido Púrpura de bromocresol 5.2 – 6.8 AMARILLO → PÚRPURA

Ácido Púrpura de cresol 7.6 – 9.2 AMARILLO → PÚRPURA

Ácido Rojo fenil 6.8 – 8.4 AMARILLO → ROJO

Ácido Timolftaleína 9.3 – 10.5 INCOLORO → AZUL

Ácido Verde de bromocresol 3.8 – 5.4 AMARILLO → AZUL

Ácido Violeta de metilo 0.0 – 3.2 AMARILLO → VIOLETA

Básico Amarillo de metilo 2.9 – 4.0 ROJO → AMARILLO

Amarillo del alizarina


Básico 10.0 – 12.0 INCOLORO → AMARILLO
GG
Básico Naranja de metilo 3.1 – 4.4 ROJO → AMARILLO

Básico Rojo de Metilo 4.2 – 6.3 ROJO → AMARILLO

--- Carmín índigo 11.4 – 13.0 AZUL → AMARILLO

--- Rojo clorofenol 4.8 – 6.4 AMARILLO → ROJO

--- Tornasol 5.0 – 8.0 ROJO → AZUL

--- Trinitrobenceno 12.0 – 14.0 INCOLORO → ANARANJADO

3.1 MUESTRAS

Cada equipo de trabajo, deberá disponer y pretratar sí fuere necesario), la muestra asignada:
ANALITO MÉTODO MUESTRA
Valoración volumétrica, mediante A definir, de acuerdo con la
Acidez Total y pH
titulación ácido / base: acidimetría cantidad de equipos de práctica

3.2 TRATAMIENTO DE DATOS ANALÍTICOS

Al igual que todo procedimiento analítico cuantitativo, la valoración de la acidez total de una
muestra, incluye la fase de tratamiento de los datos, la cual contempla, réplicas, blancos,
estandarizaciones, diluciones de la muestra, factores ambientales, LOD, LOQ, incertidumbre
instrumental y analítica, con base en las pautas descritas dentro de las BPL y la normatividad
analítica.

En valoraciones volumétricas, tipo neutralización (acidimetría, alcalimetría), se requiere verificar


el punto final de la cuantificación del analito. Para ello se recurre a las curvas de valoración
donde se grafica la función p (-log[analito]) en función del volumen adicionado de agente
valorante en mL. El punto de equilibrio se corrobora mediante la curva de la 1ª y de la 2ª
derivada, donde grafica la diferencia de p[analito] dividida por la diferencia de volumen
adicionado (∆pH/∆V) en función Vvalorante y la 2ª derivada de obtiene a partir de los datos de
primera derivada (∆pH2/∆V2). La Figura 1 muestra ejemplos de las curvas de valoración para
acidimetría.

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Figura 1. Ejemplo curvas de valoración volumétrica en función de la cantidad de agente valorante en mL

3.3 VALORES DE REFERENCIA

Dentro de los protocolos de las BPL, se hace prioritario el uso de valores de referencia, para
determinar exactitud de un dato analítico. Para ello se recurre a normas, tablas, artículos
científicos o fuentes técnico – científicas fiables que reporten valores o intervalos de datos
certificados, para uso analítico. De ahí, que antes de desarrollar un análisis, se debe conocer
los valores de referencia, para las muestras y analitos en estudio. Además, es prioritario
identificar los efectos de la matriz, las probables interferencias y la sensibilidad del método que
influyan en el resultado analítico.

4 TRABAJO PREVIO

LEA detalladamente la Guía y desarrolle el preinforme según lo establecido en la Práctica 1


Desarrollo de Preinformes e Informes de Laboratorio, para la disciplina LPAQ.

4.1. Consulte los términos desconocidos (regístrelos en el cuaderno de laboratorio);


4.2. CONSULTE las etapas fundamentales del proceso analítico para la cuantificación de un
analito, mediante valoración ácido / base;
4.3. CONSULTE las probables interferencias, para la valoración ácido / base del analito
asignado a cada equipo de trabajo;
4.4. CONSULTE la siguiente información para todas las muestras:
TIPO DE VALORACIÓN
REACCIÓN QUÍMICA VALOR DE REFERENCIA ALÍCUOTA PARA
ACIDIMÉTRICA (DÉBIL / FORMA DE
ANALITO DE LA VALORACIÓN PARA LA ACIDEZ TOTAL PRETRATAMIENTO PREPARAR 50 ML ± 0,1
FUERTE – FUERTE / LA KA
ACIDIMÉTRICA (EXPRESADA COMO …) M
FUERTE)

4.5. CONSULTE las BPL suficientes y necesarias, para el desarrollo de valoración ácido /
base de analitos;
4.6. CONSULTE las propiedades y características físicas y químicas de las muestras
seleccionadas para esta práctica;
4.7. CONSULTE las fichas de seguridad de los reactivos y muestras usadas durante la
presente práctica;

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4.8. CALCULAR y registrar en el cuaderno de laboratorio la siguiente información:


CANTIDAD REACTIVO AFORO
OBSERVACIONES
SOLUCIÓN CONCENTRACIÓN [necesaria(o) para [volumen a
[Requisitos de preparación, cuidados, etc.]
preparar la solución] preparar]
Agente Valorante 0,1M ¿…? g 100 mL Debe garantizar que alcanza para todos los análisis
Calcular la masa necesaria para valorar una
Estándar 1º ¿…? ¿…? g No Aplica
alícuota de 10 mL de NaOH
Calcular la alícuota necesaria de muestra, para que
Muestra asignada ± 0,1M ¿…? mL o g 50 mL
la muestra diluida sea de aproximadamente 0,1M

4.9. CONSULTE y registre en su cuaderno de laboratorio, TODAS las palabras


desconocidas.

ESTA SECCIÓN DEBE ESTAR REGISTRADA COMO PARTE DEL PREINFORME, Y


DESARROLLADA EN EL CUADERNO DE LABORATORIO.

4.10. En un gráfico de valoración volumétrica ¿A qué se denomina punto de equivalencia,


punto final, rango de viraje y rango de equilibrio?;
4.11. ¿Analíticamente, como funciona una valoración –acido - base? Describir TODAS las
reacciones implícitas en forma general y la correspondiente constante de acidez;
4.12. ¿Cómo se debe acondicionar el patrón primario antes de ser pesado para la
estandarización de la disolución de NaOH? ¿Por qué?;
4.13. ¿Cómo se cuantifica el pH de una muestra, durante una valoración ácido / base, sin usar
un pH-metro?;
4.14. ¿Cuál es el concepto químico de: ácido, base, indicador ácido-base y estándar
primario?;
4.15. ¿Cuál es la definición de ácido, según las diversas teorías?;
4.16. ¿Cuál es el intervalo de viraje de pH de la fenolftaleína? ¿Qué colores presenta según el
valor de pH?;
4.17. ¿Cuál es el tratamiento y disposición final más apropiados para los residuos generados
durante la presente práctica?
4.18. ¿Cuál es la implicación analítica de un indicador en la cuantificación de un analito?;
4.19. ¿Cuál(es) es (son) la(s) dificultad(es) analítica(s) de una valoración ácido - base?;
4.20. ¿Cuáles dos los factores o parámetros que inciden en la exactitud de una valoración
ácido – base?;
4.21. ¿Cuáles son los probables errores asociados a la valoración volumétrica? ¿Por qué?;
4.22. ¿Por qué es necesaria la descarbonatación de la disolución estándar de NaOH?;
4.23. ¿Qué es acidez total?, ¿Cómo se expresa o reporta la acidez total?, ¿Qué reacción
química la caracteriza?;
4.24. ¿Qué son ácidos próticos y polipróticos?;
4.25. ¿Químicamente y analíticamente, porqué es necesario estandarizar la disolución
valorante?

5 ELEMENTOS NECESARIOS PARA LA PRÁCTICA


Guía de Práctica impresa a dos caras en escala de grises, legajada en una carpeta plástica
(marcada con los nombres del equipo de trabajo y el grupo). Tabla Fichas de Seguridad y

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Peligrosidad de las Sustancias, con los siguientes aspectos para cada sustancia a usar durante
la práctica:

FÓRMULA PICTOGRAMA CUIDADOS


SUSTANCIA ALMACENAMIENTO DESCARTE CONCENTRACIÓN
QUÍMICA PELIGROSIDAD MANIPULACIÓN

5.1 MATERIALES Y EQUIPOS

1 bureta de 25 mL 1 pipeta graduada de 5 mL


1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 pipeteador
1 vaso de precipitado de 100 mL 1 soporte universal
1 vaso de precipitado de 50 mL 1 pinza para bureta
1 vidrio reloj 1 balanza analítica
1 balón volumétrico de 100 mL 1 espátula
2 balón aforado de 100 mL 3 erlenmeyer de 100 mL
1 erlenmeyer de 250 mL 1 balón volumétrico de 50 mL

5.2 REACTIVOS

Reactivo Cantidad Descripción


Agua destilada --- ---
Previamente activado por cuatro
Ftalato ácido de potasio --- horas a 100 ºC y almacenado en
desecador
Grageas, Cantidad necesaria
Hidróxido de sodio ---
para preparar 100 mL 0,1 M.
Solución indicadora de fenolftaleína
--- ---
0,1% p/v.

5.3 ELEMENTOS DE PROTECCIÓN PERSONAL

Bata de laboratorio (manga larga, puño ajustado), pantalón largo (que no permita áreas de piel
expuestas), zapatos cerrados (que no permitan áreas de piel expuestas), gafas de seguridad,
guantes de nitrilo del tamaño apto a la mano (color diferente al negro).

6 DESARROLLO EXPERIMENTAL

OBSERVACIONES PARA TODAS LAS PRÁCTICAS


Cada equipo de trabajo DEBE tener la práctica definida y con las reacciones y cálculos
pertinentes, consignados en el cuaderno de laboratorio, ANTES DE INICIAR LA ACTIVIDAD
PRÁCTICA. Cada equipo de trabajo DEBE tener un paño de limpieza. Cada equipo de trabajo,
DEBE tener el material suficiente y necesario para etiquetar y marcar las muestras de trabajo.
Cada área de trabajo DEBE mantenerse organizada. Al final de la práctica, el área de trabajo
debe estar limpia y organizada, y el material usado, debidamente limpio.

El propósito es la determinación la acidez total mediante valoración volumétrica en diversas


muestras. El análisis incluye un blanco, la estandarización de la disolución estándar y la
muestra por triplicado.

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6.1 PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

a. ADQUIRIR cada muestra con varios días de antelación a la práctica;


b. Para el inicio de la práctica, las muestras DEBEN estar a la temperatura del laboratorio, por
tanto se sugiere verificar sus condiciones antes de la práctica;
c. Para el inicio de la práctica, las muestras DEBEN estar pretratadas, sí es necesario.

6.2 TABLA REGISTRO DATOS

PREVIAMENTE diseñar tabla en su cuaderno de laboratorio, para registrar los datos de la


práctica, indicando la siguiente información:
ANALITO / MUESTRA ALÍCUOTA VOLUMEN VALORANTE OBSERVACIONES

6.3 PREPARACIÓN DISOLUCIÓN ESTÁNDAR DE NAOH

a. En un vidrio de reloj SECO pesar cuantitativamente, la masa calculada para preparar 100
mL de NaOH 0,1 M;
b. Trasferir cuantitativamente la masa pesada al matraz volumétrico de 100 mL y aforar la
solución. PRECAUCIÓN: realizar la actividad lentamente y pre preferencia en un baño frio,
dado que la reacción es exotérmica. Use el vaso de precipitado como baño de agua fría.

6.4 ANÁLISIS DEL BLANCO

a. Realizar el montaje para bureta (ver anexo);


b. Purgar la bureta con pequeñas cantidades de la disolución estándar de NaOH;
c. Llenar al límite la bureta con la disolución estándar de NaOH;
d. Tomar una alícuota de 100 mL de agua destilada con la pipeta volumétrica de 100 mL o un
matraz volumétrico de 100 mL y transferirlos cuantitativamente al erlenmeyer de 250 mL;
e. Adicionar dos gotas de fenolftaleína al erlenmeyer;
f. Iniciar la valoración, adicionando gota a gota la disolución valorante desde la bureta, hasta
el viraje de color del indicar, como indicio visual que la reacción está en equilibrio (punto
final). El color DEBE mantenerse por lo menos por 30 segundos;
g. Registrar en el cuaderno el volumen de valorante consumido.

6.5 ESTANDARIZACIÓN DE LA DISOLUCIÓN ESTÁNDAR

a. En un vidrio de reloj SECO, pesar cuantitativamente la masa requerida para la valoración,


registrar la masa en el cuaderno de laboratorio,
b. Trasferir cuantitativamente la masa a un erlenmeyer de 100 mL y adicionar
aproximadamente 25 mL de agua destilada;
c. Adicionar dos gotas de fenolftaleína al erlenmeyer;
d. Verificar el volumen de agente valorante en la bureta;
e. Iniciar la valoración, adicionando lentamente disolución estándar hasta viraje del indicar.
Registrar en el cuaderno, el volumen de agente titulante. Sí lo considera necesario, y el
tiempo le es suficiente, repita la estandarización.

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6.6 ANÁLISIS DE LA MUESTRA

a. Tome una alícuota de 10 mL de su muestra, medidos con la pipeta volumétrica y


transfiéralos cuantitativamente a un erlenmeyer de 100 mL;
b. Sí lo considera necesario, adicione agua destilada al matraz con la muestra;
b. Adiciones dos gotas de fenolftaleína al erlenmeyer;
c. Verificar el volumen de agente valorante en la bureta;
d. Iniciar la valoración, adicionando lentamente disolución estándar hasta viraje del indicar.
Registrar en el cuaderno, el volumen de agente titulante;
e. Repita el análisis dos veces más (triplicado en total).

6.7 LIMPIEZA VIDRIERÍA

Garantizar la limpieza química de la vidriera a usar durante la práctica. RECUERDE que


cualquier contaminante podría alterar su resultado gravimétrico.

7 RESULTADOS

RECUERDE entregar al docente los resultados obtenidos durante la práctica al culminar


la sesión. De no hacerlo, se calificara como “iniciante” toda la actividad práctica;
Desarrollar el informe con base en lo establecido en la Práctica 1: Desarrollo de Preinformes e
Informes de Laboratorio.

7.1. Tablas solicitadas en las secciones 4.4., 4.8. 5. y 6.2. con la información solicitada y,
desarrollada con base en los formatos descritos en las normas ICONTEC para trabajos
científicos y técnicos;
7.2. Tratamiento de Datos: describir, con base en principios analíticos, químico, físicos y
científicos, los resultados obtenidos durante la práctica. SUGERENCIA: apoyarse en
revisiones bibliográficas; RECUERDE incluir el VALOR DE REFERENCIA, consultado en
referencias bibliográficas. RECUERDE incluir, sesgo, exactitud, precisión, LDD, LDC,
incertidumbre, error en la preparación del agente valorante, error absoluto y constante
de acidez. Tablas desarrolladas con base en los formatos descritos en las normas
ICONTEC para trabajos científicos y técnicos;
7.3. Tabla del análisis estadístico e interpretación de los LDD / LDC para todos los grupos de
práctica, desarrollada con base en los formatos descritos en las normas ICONTEC para
trabajos científicos y técnicos. Para ello, DEBEN compartir estos datos de sus
respectivos LDD / LDC;
7.4. Grafique los datos obtenidos en laboratorio, para los LDD y LDC de todos los equipos de
trabajo. Gráficos desarrollados con base en los formatos descritos en las normas
ICONTEC para trabajos científicos y técnicos;
7.5. Gráfica para la 1ª y 2ª derivada, identificando el punto de equilibrio estequimétrico y
desarrollados con base en los formatos descritos en las normas ICONTEC para trabajos
científicos y técnicos;
7.6. Análisis e Interpretación de Resultados: argumentar con base en principios analíticos,
químico, físicos y científicos, los resultados obtenidos durante la práctica.
SUGERENCIA: apoyarse en revisiones bibliográficas;

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7.7. Análisis e interpretación química e implicaciones analíticas y de calidad para la muestra


asignada;
7.8. Diagrama de Incertidumbre: para valoración ácido / base.

8 BIBLIOGRAFÍA

Alcalimetría y acidimetría. Disponible en https://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/alcalimetria-y-


acidimetria.
Análisis Del Vinagre Comercial. Disponible en https://es.scribd.com/document/249696097/Analisis-Del-Vinagre-
Comercial.
AYRES, GILBERT, “Análisis químico cuantitativo” Segunda Edición, Editorial Harla, México 1968.
Balanza analítica. Disponible en: http://www.guiaspracticas.com/balanzas-y-basculas/balanza-analitica.
Copoazú: Super Fruta Amazónica de extraordinarias propiedades cosméticas y nutricionales. Disponible en
http://www.inkanatural.com/es/arti.asp?ref=manteca-copoazu-fruta-propiedades-comprar.
Diccionario del Agua.Aguamarket.com. Disponible en
http://www.aguamarket.com/diccionario/resultados.asp?offset=6245.
FRUTA AMAZÓNICA ARAZÁ. Disponible en http://xn--caribea-9za.eumed.net/fruta-araza/.
Fundamentos de química analítica. Skoog; West. 9ª Edición. 2015. Cengage Learning Editores, S.A. de C.V., una
Compañía de Cengage Learning, Inc.
Goncalves, J., Machado, F., De Sola V. y Pardey, A. 2000 Laboratorio de Principios de Química. Universidad
Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Química. 54 p.
Guía Para el Desarrollo de Preinformes e Informes de Laboratorio. C. Y. Reyes. 2017. Programa de Química.
Facultad de Ciencias Básicas. Universidad de la Amazonia.
ISO 4787. Laboratory glassware - Volumetric glassware – Methods for use and testing of capacity. Dispobible en
https://www.saiglobal.com/PDFTemp/Previews/OSH/ISO/ISO_12345_6_7_8_10/T010767E.PDF.
La Balanza Analítica y su Uso Adecuado. Disponible en http://www.pesamatic.cl/la-balanza-analitica-y-su-uso-
adecuado/
Laboratory Glassware, Plasticware & Accessories. Azlon® • MBL® • Pyrex® • Quickfit®. Dispobible en
http://www.obrnutafaza.hr/pdf/scilabware/Scilabware-Overview.pdf.
Mahan, B.H. 1979. Química. Curso Universitario. Segunda edición. Fondo Educativo Interamericano, S.A. Bogotá.
813 p.
Manual 4: Prácticas de Laboratorio de Análisis Químico I. Vargas Fiallo, Luz Yolanda; Camargo Hernández, Jaime
Humberto. 2012. Escuela de Química. Facultad de Ciencias. Universidad Industrial de Santander.
Manual de Métodos Analíticos para la Determinación de Parámetros Fisicoquímicos Básicos en Aguas. EUMED,
Biblioteca Virtual. Disponible en http://www.eumed.net/libros-gratis/2013a/1326/index.htm.
Manual Introducción a las Prácticas de Laboratorio del Programa de Pregrado de Química. 2012. Escuela de
Química. Facultad de Ciencias. Universidad Industrial de Santander.
Manual Introducción a las Prácticas de Laboratorio del Programa de Pregrado de Química. 2012. Escuela de
Química. Facultad de Ciencias. Universidad Industrial de Santander.
Masterton, W. y Slowinski, E. 1974. Química General Superior. Tercera edición. Interamericana, México, 702 p.
Mortimer, E.C. 1983 Química. Grupo Editorial Iberoamericana, México, 768 p.
NTC-ISO 2031: 2014. Instrumentos de pesaje de funcionamiento no automáticos. Requisitos metrologicos y
técnicos. Pruebas. Disponible en
http://www.sic.gov.co/sites/default/files/normatividad/Proyecto_Resolucion_BALANZAS_NTC2031_Version_2014.pdf
NTC-ISO 385. Material de vidrio para laboratorio. Buretas. Dispobible en: https://tienda.icontec.org/wp-
content/uploads/pdfs/NTC-ISO385.pdf.
Practial Inorganic Chemistry. O. I. Vorobyova, K.M. Dunaeva, E.A. Ippolitova, N.S. Tamm. Mir Publishers.
Química Analítica I (Prácticas de laboratorio). Pérez-Caballero, Ma. Guadalupe; Reyes Jaramillo, Delia; Rincón
Arce, Sonia; Morales Pérez, Adriana. 2012. Sección de Química Analítica. Departamento de Química. Facultad de
Estudios Superiores Cuautitlán. Universidad Nacional Autónoma de México.
Química Analítica. Gary D. Christian. 6ª Edición. 2009. McGRAW-HILL/INTERAMERICANA EDITORES, S. A. DE
C. V.

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SKOOG, DOUGLAS, WEST. “Fundamentals of Analytical Chemistry” Primera Edición, Editorial Holt, Rinehaut and
Winston, Estados Unidos 1963.
Sólidos Totales Secados A 103 – 105ºC. Subdirección De Hidrología - Grupo Laboratorio de Calidad Ambiental.
IDEAM. 2007.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater - SMWW. American Public Health Association,
American Water Works Association, Water Environment Federation. 1999.
Trabajar con aparatos de laboratorio – una guía. Información sobre la medición del volumen. BRAND GMBH + CO
KG.
Wilbrahan, A.C., Staley, D.D. and Matta, M.S. 1995 Chemistry. Addison-Wesley Publishing Company. 850 p.

9 ANEXO – MONTAJE VALORACIÓN VOLUMÉTRICA

…….

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