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Informe de laboratorio: Calibración de material volumétrico.

Química Analítica (Universidad Nacional de Salta)

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Marzo de 2016

Química Analítica II
Informe de laboratorio

Calibración de material volumétrico

Alumno: Ruiz Díaz, Luis Alexander.

Introducción:
La calibración del material volumétrico consiste en determinar la masa de
líquido contenida o
emitida por ejemplo por un matraz, pipeta, bureta, etc.… y teniendo en cuenta
la densidad del líquido
a la temperatura de la experiencia, calcular el volumen correspondiente.

Materiales a utilizar:

Sustancias químicas: Solución Sulfocrómica (30 mL de K2Cr2O7 s.s. en 1 kg

de H2SO4).

Material de laboratorio: Pipeta volumétrica ( a graduar) de 10 mL, Balanza

analítica, termómetro, vaso de precipitado.

Procedimiento:
Limpiar y desengrasar la pipeta a graduar usando la solución sulfocrómica.

Tarar un vaso de 100mL.

En otro vaso, se coloca agua destilada y se toma su temperatura con el

termómetro con una precisión de 0.5 ºC.

Se toma agua de éste ultimo vaso con la pipeta a graduar, esperando 15

segundos y verificando que el volumen de agua en ella no varíe por post-
escurrimiento.

Se deja escurrir este volumen de agua en el vaso previamente tarado, con los
cuidados necesarios para minimizar el error de volumen.

Se pesa el vaso de precipitado con el agua correspondiente al volumen de la

pipeta a graduar.

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Se repite esta operación 10 veces, tomando las sucesivas medidas de peso.

Se realiza las pruebas estadísticas de estas medidas y se procede a evaluar

los resultados para calcular el volumen en base a la expresión de densidad y
su valor de tablas.

Datos experimentales:

Masa de vaso tarado: 52.8228 g

Experiencia "n" Masa Vaso+Agua (g) Diferencia (masa del enésimo volumen) (g)

1 62,7987 9,9759
2 72,7863 9,9876
3 82,7665 9,9802
4 92,7508 9,9843
5 102,7326 9,9818
6 112,6679 9,9353
7 122,6979 10,0300
8 132,6966 9,9987
9 142,6916 9,9950
10 152,5824 9,8908

Temperatura del agua: 19º C

Densidad del agua a 19ºC=: 0,9984082 g/mL

Calculo del volumen correspondiente, usando la ecuación de Densidad d:

masa
d=
volumen

masa
Volumen=
densidad

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n Masa (g) Volumen (ml)

1 9,8908 9,9066
2 9,9353 9,9511
3 9,9759 9,9918
4 9,9802 9,9961
5 9,9818 9,9977
6 9,9843 10,0002
7 9,9876 10,0035
8 9,9950 10,0109
9 9,9987 10,0146
10 10,0300 10,0460

Ensayo Q para descartar valores no representativos:

Se calcula el rango del conjunto de datos, incluyendo el dato dudoso (que es el

menor o el mayor
de ellos). Cuando el dato dudoso es el mayor, se calcula Q como:

X n −X n−1
Q=
X n− X 1

Cuando el dato dudoso es el menor, Q se calcula como:

X 2 −X 1
Q=
X n −X 1

Rango para conjunto de datos, (orden creciente):

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n Volumen (ml)
1 9,9066
2 9,9511
3 9,9918
4 9,9961
5 9,9977
6 10,0002
7 10,0035
8 10,0109
9 10,0146
10 10,0460

Para n=1

X 2−X 1
Q=
X 10− X 1

Q=32

Según la tabla provista por la cátedra:

Q para n=10 y para un 90% de confianza es: 0.41

Q=0.32¿ 0.41=Q tabla

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Como Q (0,32) es menor que el Q de tabla, no se rechaza el valor más

pequeño, ES REPRESENTATIVO TRABAJANDO A ESTE NIVEL DE
CONFIANZA.

Para el valor mayor, n=10

X 10− X 9
Q=
X 10 −X 1

Q=0.22¿ 0.41=Q tabla

Y de nuevo, el valor es menor al Q de tabla, NO SE DESPRECIA ESTE

VALOR, ES REPRESENTATIVO TRABAJANDO A UN NIVEL DE CONFIANZA
DEL 90%.

Valor de volumen promedio

n

X́ =
∑ ni
1
n n Volumen (mL)
1 9,9066
2 9,9511
3 9,9918
4 9,9961
5 9,9977
6 10,0002
7 10,0035
8 10,0109
9 10,0146
10 10,0460
Promedio 9,9919

Desviación estándar σ :

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√
n

∑ ( X́ −X i )2
1
σ=
n−1

σ =¿ 0,03801156

Limite de confianza L.C.

t∗σ
L.C:=
√n
Donde t , según tablas:

t= 1.833

1.833∗0,03801156
L.C.=
√ 10
L.C.=0.0220≈ 0.02

Volumen de la pipeta graduada V:

V= (9.99± 0.02¿ mL

Conclusiones:
En este practico, vimos de una manera mas concienzuda y practica el uso de
cierto material de laboratorio, como la balanza, la pipeta volumétrica y el uso de
la solución sulfocrómica.

Por otro lado, nos sirvió para darnos cuenta de que no siempre la etiqueta de
un instrumento nos dice de manera exacta sus propiedades.

En particular, y esperando no haber cometido un error significativo en ninguna

de las sucesivas pesadas, puedo ver, que el volumen calculado se aproxima

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mucho al declarado en el rotulo de la pipeta, así que puedo decir que este
laboratorio cumplió con ciertas expectativas en cuanto a querer acercarme a
ese valor.

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