PRODUCT SUPPORT – QUALITY ASSURANCE

PROCEDIMENTO ANALÍTICO

Título: Nº : PAS-015
Versão: 07
VISCOSIDADE DINÂMICA COM ADAPTADOR UL Seção: QUALITY ASSURANCE

Data: 18/02/05

Método Alternativo: QCM 031.1 e QCM 740.1

Motivo da Revisão: Elaborado: Monica C. Fonseca

Aprovado: Nelson Prioli Junior

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1 APLICAÇÃO
Este procedimento analítico é aplicável à determinação da viscosidade dinâmica em viscosímetro
Brookfield com adaptador UL em soluções de polímeros dispersas em solução de cloreto de sódio.

2 PRINCÍPIO
Uma solução do polímero na concentração desejada é preparado em solução de cloreto de sódio.
Esta solução é mantida a 25ºC e sua viscosidade é medida acoplando-se o adaptador UL ao
viscosímetro Brookfield.
Basicamente, o viscosímetro Brookfield gira uma haste cilíndrica em velocidade constante e
uniforme, mergulhado no fluido. Essa rotação determina uma força necessária para vencer a
resistência que a viscosidade do material fluído, em estudo, oferece ao movimento rotacional.

3 INTERFERÊNCIAS
3.1 O acerto correto da temperatura é crítico, visto que muitas vezes uma pequena diferença na
temperatura acarreta diferenças na viscosidade do material.
3.2 Bolhas de ar devem ser eliminadas antes da medição, pois as mesmas acarretam erros na
determinação.
3.3 A adição do polímero em emulsão à solução salina deve ser feita rapidamente para uma
completa dispersão.

4 APARELHAGEM
4.1 Viscosímetro Brookfield - Modelo LVF ou similar.
4.2 Béquer de 600mL forma baixa.
4.3 Termômetro graduado com subdivisões de 0,1ºC.
4.4 Béquer de 1000mL de forma alta.
4.5 Balança analítica com precisão de 0,1mg.
4.6 Balança semi-analítica com precisão de 0,1g.
4.7 Seringa de vidro com capacidade de 10mL.
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4.8 Adaptador UL para viscosímetro Brookfield.

4.9 Agitador mecânico.
4.10 Pipeta graduada de 20mL.
4.11 Béquer de 400mL de forma baixa.

5 REAGENTES
5.1 Cloreto de sódio - (MERCK-ART. 6404).
5.2 Nonilfenol 10 ETO - (INDUSTRIAL - CÓDIGO BETZDEARBORN MA76 / RM 415).
5.3 Nonilfenol 9 ETO - (INDUSTRIAL - CÓDIGO BETZDEARBORN MA42 / RM 125).
Nota 1:
Este fornecedor é dado como referência, podendo ser utilizado outros fornecedores.

6 PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES REAGENTES

6.1 Cloreto de sódio 1M.

Em béquer de 600mL, pesar 29,25g de cloreto de sódio, adicionar aproximadamente 300mL de água
destilada e agitar para dissolver. Transferir para balão volumétrico de 500mL e completar o volume
do balão com água destilada. Homogeneizar.
6.2 Cloreto de sódio 4%.
Em béquer de 600mL, pesar 40,00g de cloreto de sódio e adicionar 300mL de água destilada para
solubilizar. Adicionar ao béquer 1,00g de nonilfenol 9 ETO e agitar para solubilizar. Transferir para um
balão de 1000mL e completar o volume com água destilada.

7 PRECAUÇÕES DE SEGURANÇA
Utilizar equipamento de proteção individual adequado às características de periculosidade da
amostra em análise.

8 CURVA DE CALIBRAÇÃO
Não aplicável.

9 PROCEDIMENTO
Esta análise deve ser feita em duplicata.

9.1 Preparação de amostra

9.1.1 Solução 1 g/l em cloreto de sódio 1M - Polímero em Pó

9.1.1.1 Determinar o teor de sólidos do polímero seguindo o PAS-018.
9.1.1.2 Em um béquer de 600mL pesar a quantidade de amostra especificada na Nota 2.
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9.1.1.3 Colocar em agitador mecânico e ligar a agitação a aproximadamente 300rpm.

9.1.1.4 Adicionar 500mL da solução de cloreto de sódio 1M rapidamente, para dispersar bem o
polímero.
9.1.1.5 Aumentar a agitação para aproximadamente 500rpm.
9.1.1.6 Deixar sob agitação até que todo polímero esteja solúvel. Aproximadamente 4 horas.
Nota 2:
Pesar a quantidade de polímero através da seguinte equação:

Pam = 0,5 x 100

% sólidos

9.1.2 Solução 1 g/L em cloreto de sódio 1M - Polímero em Emulsão

9.1.2.1 Determinar o teor de ativo do polímero seguindo o PAS-022.
9.1.2.2 Em um béquer de 1000mL de forma alta pesar 100g de água destilada e 0,2g de nonilfenol 10
ETO.
9.1.2.3 Colocar em agitador mecânico e ligar a agitação a aproximadamente 500 rpm.
9.1.2.4 Em seringa de vidro pesar a quantidade de amostra especificada na Nota 3. Anotar o peso da
seringa com o polímero (T + A).

Nota 3:
Pesar na seringa a quantidade do polímero em emulsão através da seguinte equação:
P= 100 x 0,5
% ativo
9.1.2.5 Dispensar o polímero contido na seringa no béquer contendo a água sob agitação.
9.1.2.6 Deixar sob agitação por 30 minutos a aproximadamente 500rpm.
9.1.2.7 Anotar o peso da seringa (T).

9.1.2.8 Calcular e anotar o peso de amostra adicionada como segue:

Pam = (T + A) - T
9.1.2.9 Pesar, em balança semi-analítica, no béquer de 1000mL contendo o polímero a quantidade Q
de cloreto de sódio onde:
QCloreto de sódio (g) = 0,585 x Pam x % ativo
9.1.2.10 Pesar, em balança semi-analítica, no béquer de 1000mL contendo o polímero a quantidade
Q de água onde:
QÁgua (g) = Pam x [(10 x % ativo) - 1] - 100,2
9.1.2.11 Agitar a solução por mais 10 minutos.
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9.1.3 Solução 0,3% em cloreto de sódio 4% - Polímero em emulsão

9.1.3.1 Determinar o teor de sólidos do polímero através do PAS 019 (Sólidos a 135ºC).
9.1.3.2 Em béquer de 400mL de forma baixa, pesar aproximadamente 150,0 gramas da solução de
cloreto de sódio a 4%. Anotar o peso em gramas (Pc).
9.1.3.3 Colocar sob agitação mecânica a aproximadamente 500rpm.
9.1.3.4 Em seringa de vidro pesar a quantidade de amostra indicada na Nota 4. Anotar o peso, em
gramas, da seringa com o produto (T + A).

Nota 4:
Pesar na seringa a quantidade do polímero em emulsão através da seguinte equação:

P= 200 x 0,3
% sólidos
9.1.3.5 Dispersar rapidamente o polímero contido na seringa no vortex formado pela agitação da
solução de cloreto de sódio.
9.1.3.6 Pesar novamente a seringa e anotar o peso em gramas (T).
9.1.3.7 Calcular e anotar o peso da amostra adicionado (Pam) como segue:
Pam = (T + A) - T
9.1.3.8 Manter a solução agitando por aproximadamente 10 minutos.
9.1.3.9 Calcular a quantidade complementar da solução de cloreto de sódio necessária para se obter
uma concentração final de 0,3% do polímero seco:

PNaCl = (Pam x % sólidos) - Pc

0,3
Onde:
PNaCl = Massa da solução de cloreto de sódio adicional necessária para atingir a concentração de
0,3% de polímero seco (g).
Pam = Massa da emulsão de polímero adicionada (g). Ver item 9.1.3.7.
Pc = Massa da solução salina inicial (g). Ver item 9.1.3.2.

9.1.3.10 Adicionar a quantidade complementar da solução de cloreto de sódio ao béquer e manter a

agitação por 30 minutos.

9.2 Determinação da viscosidade

9.2.1 Transferir 16mL da solução do polímero para o copo do adaptador UL.
9.2.2 Ajustar a temperatura da solução para 25,0ºC ± 0,2ºC.
9.2.3 Com o viscosímetro colocado na base suporte e nivelado, mergulhar a haste na amostra dentro
do copo do adaptador. Ajustar o adaptador ao viscosímetro.
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9.2.4 Rosquear a haste na rosca suporte.

9.2.5 “Zerar” o aparelho e pressionar a trava do ponteiro.
9.2.6 Regular o motor para a rotação desejada e ligar o interruptor.
9.2.7 Após 30 segundos, soltar a trava do ponteiro e deixar girar o dial de leitura por mais 30
segundos.
Nota 5:
O tempo necessário para estabilização do ponteiro depende da velocidade na qual a haste gira. Este
tempo é da ordem de 30 segundos para velocidades acima de 5rpm, e de uma volta para
velocidades abaixo de 5 rpm.
9.2.8 Travar o ponteiro, desligar o motor e proceder a leitura no dial (L).

10 CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 Quando a determinação for feita exclusivamente em velocidade de 60rpm:

Viscosidade à TºC (mPa.s) = (L - 0,4) x 0,1

10.2 Quando a determinação for feita em qualquer outra velocidade:

Viscosidade à TºC (mPa.s) = L x F
Onde:
T = Temperatura em que se realizou a determinação.
L = Leitura no dial.
F = Fator do viscosímetro que depende da velocidade utilizada (Vide Nota 6).
Nota 6:
Velocidade (rpm) Fator
30 0,2
12 0,5
6 1
3 2
1,5 4
0,6 10
0,3 20
Nota 7:
A repetibilidade (%r) do procedimento para o procedimento analítico é de 10,69%.
Os resultados devem ser expressos com um algarismo após a vírgula, calculando-se a variação de
±10,69% em relação ao valor obtido.
11 TABELA DE PESAGEM
Não aplicável.
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12 TEMPO DE ANÁLISE
A análise de uma amostra em duplicata, considerando os reagentes preparados, demanda 80
minutos para a sua realização.
13 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
13.1 Visicometer - Instruction Manual Brookfield Engineering Laboratories.
13.2 SNF Test Number 1019ASNF, Floerger Standard UL Brookfield Vicosity 1g/l Polymer Solution
Sodium Chloride 1N. “Referência Bibliográfica Não Controlada”
13.3 QCM-031.1 - Determination of Brookfield Viscosity - Low Level (Model LVT W/ UL Adapter) -
Version 2 - 02/08/93. “Referência Bibliográfica Não Controlada”
13.4 QCM-740.1 - Analysis Procedure for Emulsion Polyacrylamides - Reduced UL Brookfield Viscosity
Version 5 - 18/12/98. “Referência Bibliográfica Não Controlada”