Universidad Nacional

del Callao
Escuela Profesional de Ingeniería Química
– Facultad de Ingeniería Química

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA I

TEMA
DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS
PROFESORA
ING. VIORICA STANCIUC STANCIUC
INTEGRANTE
Brigges Loayza
Cáceres Montesion Gian Anderson
Maldonado Achahui Milagros
Sanchez Flores Jhon Paul
Velásquez Aguirre Yordan

BELLAVISTA 2017
 INDICE

I. INTRODUCCION...............................................................................................................2
II. OBJETIVOS.......................................................................................................................3
III. MARCO TEORICO...........................................................................................................4
IV. MATERIALES:...................................................................................................................9
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL...........................................................................12
VI. CONCLUSIONES..................................................................................................................15
VII. RECOMENDACIONES.........................................................................................................16
VIII. CUESTIONARIO:...........................................................................................................17
IX. BIBLIOGRAFIA...............................................................................................................19

1
I. INTRODUCCION

Cada compuesto orgánico puro posee conjunto de propiedades físicas y químicas

propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de
Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza).

La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya

conocido y descrito. La pureza de una sustancia orgánica puede quedar
establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición,
color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las
indicadas en la literatura.

El punto de fusión (para los sólidos) y el punto de ebullición (para los líquidos), son
propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión,
siendo las constantes físicas más usadas, para la identificación de una sustancia
orgánica o para determinar su criterio de pureza. El punto de fusión: se define
como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la presión de 1
atmósfera.

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II. OBJETIVOS

 Determinar experimentalmente el punto de fusión y el punto de

ebullición, de una sustancia, por medio del Método del tubo capilar y
el Método de Siwoloboff respectivamente.

 Manejar diferentes equipos e instrumentos necesarios para la

determinación de las propiedades físicas de compuestos orgánicos.

 Identificar una sustancia según su punto de ebullición y de fusión

determinado experimentalmente y con ayuda de una tabla.

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III. MARCO TEORICO

CONSTANTES – FISICAS: PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION

Una especie Química es una sustancia formada por moléculas iguales (Químicamente
homogénea).

Cada especie química o sustancia pura posee un conjunto de propiedades físicas y

químicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o identificarse (Criterio de
Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de Pureza).
La identificación de un compuesto consiste en probar que este es idéntico a otro ya
conocido y descrito.

La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando estas

propiedades físicas y químicas son idénticas a las registradas para este compuesto
en la literatura química.

Estas propiedades también nos permiten seguir y controlar los procesos de

purificación (como cristalización, destilación, sublimación etc.) para determinar su
eficacia o indicarnos cuando la muestra está pura y es innecesario continuar su
purificación.

Las propiedades físicas más útiles para estos fines son:

 Caracteres organolépticos como: color, olor, sabor, etc.

 Punto de fusión.
 Punto de ebullición.
 Rotación específica.
 Solubilidad.
 Índice de refracción.
 Espectros de absorción, etc.

Estas propiedades toman el nombre de “CONSTANTES FISICAS” porque son

prácticamente invariables características de la sustancia.

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El punto de fusión (para los sólidos) y el punto de ebullición (para los líquidos), son
propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo
las constantes físicas mas usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias
en el laboratorio de Química Orgánica.

 PUNTO DE FUSION
Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de sustancia
dentro de un pequeño tubo capilar, e introduciendo este junto con un termómetro en
un baño, calentando lenta y progresivamente y observando la temperatura a la cual
empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final)
la fusión. A la diferencia entre ambas (temperatura final –
temperatura inicial) se le conoce como RANGO DE
FUSION.

Desde el punto de vista práctico, el punto de fusión (o el

de solidificación) se define como la temperatura a la que
un sólido se transforma en líquido a la presión de 1
atmósfera.

La temperatura a la que un sólido comienza a fundir debe permanecer constante

hasta que todo el sólido y el estado líquido de la sustancia están en equilibrio, una en
presencia de la otra.
El descenso en el punto de fusión de una sustancia debido a la presencia de
impurezas depende de la proporción de impurezas presente y de la naturaleza de la
sustancia. Puede expresarse en términos cuantitativos.

El descenso del punto de fusión es directamente proporcional a la molalidad de la

impureza y a la constante crioscopia de la sustancia.

Esto se expresa matemáticamente así:

ΔT = KC.M.

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ΔT = Descenso del Punto de Fusión
Kc = Constante crioscópica
M = Molalidad del soluto.

Este es el fundamento de los métodos crioscópicos (Método de Rast) para la

determinación de pesos moleculares.

PUNTO DE FUSION MIXTO

Dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundir a temperaturas muy
próximas e incluso iguales, pero mezclas de ellas (en cualquier proporción) nos dará
siempre puntos de fusión más bajos y rangos mayores. Este es el fundamento del
“Punto de Fusión Mixto”, usado cuando se quiera verificar la identidad del producto de
una reacción nueva; ayudar en la identificación de una sustancia desconocida, o
establecer la identidad de 2 muestras de la misma sustancia, aisladas por métodos
diferentes o de orígenes distintos.

Consiste en mezclar partes aproximadamente iguales de las sustancias que se

supone son idénticas y determinar el P.F. se trata de la misma sustancia, pero si hay
un gran descenso de este, los2 compuestos que hemos mezclado no son idénticos.

El P.F. es influenciado por el tamaño de los cristales, velocidad de calentamiento,

etc., por ello debe cuidarse que estos factores sean siempre uniformes especialmente
la velocidad de calentamiento.
En muchos casos, la sustancia se descompone en el momento de fundir. Esto debe
indicarse al reportar los resultados de la siguiente manera:

p.f. = 240ºC desc.

 PUNTO DE EBULLICION
El punto de ebullición junto con el índice de refracción se emplea como criterio de
identidad y pureza de las sustancias liquidas.

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El punto de ebullición se define como la temperatura a igual al de la presión externa o
atmosférica. De esta definición se puede deducir que la temperatura de ebullición de
un líquido varía con la presión atmosférica.

Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un líquido, produce un

aumento en la energía cinética, de sus moléculas y por lo tanto en su “PRESION DE
VAPOR”; la que puede definirse como la tendencia
de las moléculas a salir de la superficie del líquido y
pasar al estado de vapor. Es tendencia a vaporizarse
o Presión de Vapor, es típica de cada líquido y solo
depende de la temperatura; al aumentar ésta,
también aumenta la presión de Vapor.

El punto de ebullición normal de una sustanciase

define como la temperatura a la cual su P. de Vapor
es igual a la presión atmosférica normal (760 mmHg.
De Hg ó 1 atmósfera).

También puede definirse (el P.E) como la

temperatura a la que las fases liquidas y gaseosas de una sustancia están en
equilibrio. Al nivel del mar, la presión atmosférica es de 760 mm. De Hg y el agua
hierve a 100ºC, pero en muchos lugares de la sierra (a más de 3000 m.s.n.m) el P.E.
del agua es menor de 90ºC, debido a la menor presión atmosférica. Por todo ello,
cuando se determina el P.E. de una sustancia, deberá anotarse la P. Atmosférica que
hay en ese momento, y luego hacer las correcciones necesarias. Todos los líquidos
que no se descompongan antes de alcanzar una presión de vapor de 760 mm Hg.,
tienen un P.E. característico.

En general, el P.E. de una sustancia depende de la masa de sus moléculas y de la

intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. En una serie homologa dada, los P.E.
de cada compuesto aumentarán al aumentar el Peso Molecular.

Los líquidos polares tienen mayores P.E., que los nos polares del mismo P. molecular;
mientras que los polares y asociados (por enlace de hidrógeno) generalmente tienen
P.E., considerablemente más elevados que los polares no asociados.
7
Para realizar esta experiencia necesitaremos:

TABLA Nº 1

Punto de Ebullición

Acetato de Etilo 76-77-ºC

Alcohol Amílico 138ºC

Alcohol Isobutilico 106-109ºC

Ácido Acético 118ºC

TABLA Nº 2

Punto de Fusión

Paba 73-74ºC

Timol 50-51ºC

Acetanilida 114ºC

Paradimetil Benzaldehído 73-74ºC

IV. MATERIALES

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 Material Descripción gráfica

TUBO DE ENSAYO

Tubo de vidrio transparente de

Reactivos
aproximadamente 1.5 m. Descripción gráfica

SOPORTE UNIVERSAL
ACEITE
El aceite vegetal es un compuesto
El pie universal ao partir
orgánico obtenido soportede semillas u
universal es un
otras partes de las plantas enlaboratorio
elemento que se utiliza en
para armar aparatos.
cuyos tejidos se acumulaEstácomoformado
fuentepor
una base
de energía. o pie en forma de semicírculo o
Comode rectángulo, y desde el constituido
todas las grasas está centro de uno de
los lados, tiene una varilla
por glicerina y tres ácidos grasos. cilíndrica que
sirve para sujetar otros elementos a través
de doble nueces.

PINZA
ACIDO Y NUEZ( CH3-COOH )
ACETICO

ÉsteCada uno de estos instrumentos

es un ácido que se encuentra deenmetal,
es utilizado
el vinagre, paraelunir
siendo los distintos
principal
elementos al soporte universal,
responsable de su sabor y olor agrios. que se
encargaráesdel
Su fórmula sostén.
CH3-COOH (C2H4O2).
De acuerdo con la IUPAC se denomina
PINZA DE MADERA
sistemáticamente ácido etanoico.
Su función específica es sostener
ALCOHOL
ampollas ISOAMILICO
de tubos de ensayo.
(CH3)2CHCH2CH2OH
Es un compuesto
MECHERO orgánico incoloro
DE BUNSEN con
la fórmula C5H11OH, este compuesto
es conocido
Utilizadopor
en tener ocho estructuras
los laboratorios científicos
moleculares diferentes. Posee una
para calentar o esterilizar muestras o
densidad de 0,8247 g/cm3 (a 0 °C) y
reactivos químicos
tiene un punto de ebullición de
VASO PRECIPITADO
131,6 °C, es poco soluble en agua, pero
es más soluble en solventes orgánicos.
 Es un recipiente cilíndrico de vidrio
Posee un característico olor fuerte y un
borosilicado fino que se utiliza muy
sabor muy ardiente al paladar
comúnmente en el laboratorio, sobre
todo, para preparar o calentar
sustancias y traspasar líquidos

TERMÓMETRO

El termómetro es un instrumento de
medición de temperatura.

Se fabrican aprovechando el fenómeno de

la dilatación, por lo que se prefería el uso 9
de materiales con elevado coeficiente de
dilatación, de modo que, al aumentar la
temperatura, su estiramiento era
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

10
1. Punto de fusión : Método del tubo capilar

A. Preparación capilar

1. Para asegurar una determinación exacta de punto de fusión, solamente debe llenar el
capilar con la cantidad suficiente de sólido que se corresponde aproximadamente a la
altura del bulbo del termómetro (0.5-1.0 cm).Se toma un capilar por un extremo y por el
otro lado se pone la llama de un mechero por unos minutos hasta que quede
completamente cerrado.

B. Determinación del punto de fusión

1. El capilar preparado se adhiere al termómetro mediante un hilo de algodón, procurando

que la muestra quede al mismo nivel que el bulbo del termómetro.
2. Luego introducir el conjunto termómetro tubo capilar en un baño de aceite de parafina,
glicerina o aceite vegetal (cuando los puntos de fusión son menoresa 200 ºC) o parafina
oácido sulfurico para temperaturas superiores.
3. El baño pude ser un vaso,balón ,el más indicadoes el Thiele evitando que el conjunto
termómetro tubo capilar toque las paredes el tubo Thiele o el fondo del vaso de
calefacción. Una vez listo el aparato encender el mechero manteniendo un llave suave
,regulando de tal manera que la temperatura asciende 1 ºC por minuto.
4. Luego la muestra se observa cuidadosamente mientras dura el proceso de fusión para
visualizar la temperatura inicial (T1)(cuando se forma la primera gotita de líquido encima
del sólido en el tubo capilar) y la temperatura final (T 2) (cuando toda la muestra sólida
pasa al estado líquido).

T1 110 ºC
T2 119 ºC
Tequi = 120 ºC

OBSERVACION:

Para el punto de ebullicion comparando, los datos obtenidos con la teoria, nuestra muestra
del problema resulta ser el acetalnilida.

(valor experimental−valor teórico)

%error= x 100
valor téorico

(120−114 )
%error= x 100=5.623157895 %
114

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2. Punto de ebullición :Método de Siwoloboff :

Los puntos de ebullición se leen en los mismos aparatos usados por los puntos de fusión

1. El capilar debe estar cerrado por un extremo .Se toma un tubo de ensayo pequeño
(diámetro 5-7 cm) donde se viene 1-2 ml de sustancia problema luego se introduce el
capilar con el extremo cerrado hacia arriba (invertido).
2. Se adhiere a un termómetro mediante un hilo y todo el conjunto se sumerge en un baño
María (de aceite), teniendo las mismas consideraciones de la experiencia del punto de
fusión.
3. Se calienta lentamente hasta que la muestra empiece a hervir y empiezan a salir burbujas
del tubo capilar (T1), se retira del mechero y se anota la temperatura en el momento que
sale la última burbuja del tubo capilar y sube el líquido en el tubo capilar, que será el
punto de ebullición (T2).

Tfusion =76.5 ºC

OBSERVACION:

 Para la determinación del punto de fusión, nuestra muestra del problema al compararlo con
la teoría resulta ser alcohol isoprofilico.
12
 ( 76.5−76 )
%error= x 100=0.657894 %
76

13
VI. CONCLUSIONES

 A través del punto de ebullición y fusión podemos identificar no solo a una

muestra si no también su grado de pureza.

 El punto de ebullición viene hacer la temperatura promedio del estado (líquido a

vapor) a condiciones normales de una sustancia, siempre y cuando esta sea
impura, ya que al ser una sustancia pura el Δt cada vez se aproxima a cero
siendo T1 = T2 = Tp análogamente ocurrirá para el punto de fusión.

 La influencia de la presión atmosférica es importante en nuestra experiencia ya

que esta variará la temperatura de ebullición y fusión.

14
VII. RECOMENDACIONES

 Para la experiencia del punto de ebullición, el termómetro no debe tocar la pared

del tubo de ensayo. Se estaría midiendo la temperatura del tubo en vez de la de la
sustancia en cuestión.

 Es recomendable que el sólido llegue a la parte inferior del capilar, ya que si el

sólido queda en las paredes tiende a un punto de fusión equivocado.

 No descuidarse de la muestra solida hasta que desaparezca totalmente y poder

anotar la temperatura de fusión exacta.

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VIII. CUESTIONARIO

a) Explicar cómo se hace la calibración de un termómetro para las

determinaciones de las temperaturas de fusión y de ebullición

La calibración se efectúa con la técnica que se utiliza en trabajos prácticos de

medición de punto de fusión y de ebullición.
Se hace con 5 sustancias con pureza analítica 99.99%, que difieran entre sí, 10 a
25 grados centígrados, a lo largo de la escala del termómetro ,cada una tiene un
punto de ebullición o de fusión, que es su huella digital, esta no varía, por lo cual, si
varia la temperatura que marca el termómetro, se anota, al final, se ve cual fue su
desviación, de más o de menos, se saca un promedio, y este promedio, es el que
se usa para rectificar las lecturas del termómetro. Luego, este termómetro, sirve
para calibrar otros termómetros, poniéndolos a ambos, en un baño maría, con
diferentes sustancias, a diferentes temperaturas. O en un baño de aceite mineral, si
es un termómetro de escala mayor de 250 grados centígrados.

b) ¿Cómo se haría la determinación del punto de fusión de una mezcla de dos

sustancias?

El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. en donde se prepara
una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto
de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que
contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla
de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato.  
Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de
referencia. 
Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto
desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es
probablemente una muestra impura del compuesto de referencia. 
Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son
compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.

16
c) ¿cuál es la importancia de determinar las propiedades físicas de las
sustancias como las que se hicieron en estos experimentos?

Es importante conocer el punto de ebullición de una sustancia, ya que esta

característica puede resolver algunos problemas, por ejemplo, el punto de
ebullición de una sustancia pura es muy específico generalmente solo varia unas
cuantas decimas de grados, por lo que en algunas ocasiones se utiliza para
identificar una sustancia. También nos indica cual es la temperatura a la que se
puede usar sin que cambie su estado líquido.
El punto de ebullición de una sustancia es una propiedad que te permite saber en
qué estado se puede encontrar la temperatura del proceso que estamos realizando
y por ende que materiales debemos usar para el proceso, lo importante es que en
el proceso involucra reacción química
A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible
a la presión, y por lo tanto, puede ser reutilizado para caracterizar compuestos
orgánicos y para comprobar la pureza. Por ejemplo, si tuviéramos una muestra
incógnita, podríamos tratar de averiguar esta propiedad para identificarla ya que
cada compuesto tiene uno diferente. Aun así para terminar la determinación sería
necesario que midieras también otras propiedades.
El punto de fusión nos permite saber a qué temperatura se debe calentar un
material para que se convierta en líquido. Y si es líquido, a qué temperatura hay
que enfriarlo para que se solidifique

d) Explique por qué tomo las temperaturas que reporta como el punto de fusión
y de ebullición respectivamente

Porque al llegar a la temperatura máxima de reacción la sustancia empieza su

cambio de estado bien sea en punto de fusión o punto de ebullición lo que nos
hace notar que la sustancia hace un cambio de estado, pero la sustancia sigue
siendo la misma. Por eso tomamos las temperaturas para hacerle un estudio a la
sustancia y con los resultados poderla clasificar y diferenciarla de otras; desde el
punto inicial en el que empieza a reaccionar hasta que llega a su punto final.

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IX. BIBLIOGRAFIA

 Cugua M. Experimentos de Química Orgánica, Lima – Perú 1980

 GIBAJA, Segundo: (1977) “Guía para el Análisis de los Compuestos de
Carbono”. Editorial de la UNMSM. Lima.
 WINGROVE, Alan: (1995) “Química Orgánica”. 5ta Edición. Editorial Harla.
México.
 MORRISON Y BOYD: (1998) “Química Orgánica”. 5ta Edición. Editorial
Addison Wesley. México.

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